CN105378157B - 氧化硅玻璃坩埚的基座装填方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单晶硅提拉方法,其具备将成型体铺设在基座的内表面与氧化硅玻璃坩埚的外表面之间的工序,所述成型体基于可以支持上述氧化硅玻璃坩埚的上述基座的内面形状的三维数据和上述坩埚的三维数据形成,并且按照当铺设于上述基座的内表面与上述坩埚的外表面之间时上述基座的中心轴与上述坩埚的中心轴就会实质上一致的方式形成。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化硅玻璃坩埚的基座装填方法。
背景技术
在基于切克劳斯基法的单晶硅的制造中,使用氧化硅玻璃坩埚制造。向氧化硅玻璃坩埚中填充多晶硅后加热,使高纯度的多晶硅熔融而得到硅熔液。在使支持氧化硅玻璃坩埚的基座旋转的同时,一边向该硅熔液中浸渍晶种的端部并使之旋转一边提拉,由此就可以制造单晶硅。为了将使硅熔液接触单晶的硅熔液面中心部分的固液界面保持在作为硅的熔点的1420℃附近,氧化硅玻璃坩埚的温度达到1450~1600℃这样的高温。在有时花费2周以上的单晶硅提拉中,氧化硅玻璃坩埚的缘部的沉入变形量有时会达到5cm以上。
成为半导体材料的单晶硅是通过在氧化硅玻璃坩埚内将多晶硅加热到约1450~1500℃左右,利用切克劳斯基法提拉而制造。随着闪速存储器、DRAM的低价格化和高性能化急速地推进,出于响应该要求的目的,单晶硅的直径从现在主流的300mmΦ变换到属于大型尺寸的400~450mmΦ。与之相伴,为了可以制造直径大的单晶硅,氧化硅玻璃坩埚的口径也从约600mm变换到1000mm以上的大口径尺寸。随着氧化硅玻璃坩埚的口径变大,从配置于氧化硅玻璃坩埚的外侧的电热器到单晶硅的中心的距离与以前相比变远。例如,当口径从约600mm变换为1000mm时,从电热器到单晶的中心,就会变远200mm以上。此外,约1450~1500℃的硅熔液的量也随着氧化硅玻璃坩埚的口径变大而增加。直径约1000mm的坩埚是重量约120kg的利用人的手移动时很重的重量,收容于其中的硅熔液的质量为900kg以上。也就是说,在单晶硅的提拉时,在坩埚中会收容900kg以上的约1500℃的硅熔液。
其结果是,从基座的中心轴到氧化硅玻璃坩埚的边缘的距离变长。因而,就无法忽视基座的中心轴与氧化硅玻璃坩埚的中心轴之间的偏离,在单晶提拉中产生问题。例如,在基座与氧化硅玻璃坩埚的中心轴中产生角度的情况下或中心轴彼此平行地偏离的情况下,会在硅熔液中产生紊流,从而产生晶种的触液变得困难、或使硅锭的单晶化率降低的问题。
发明内容
发明要解决的课题
但是,对于使基座与氧化硅玻璃坩埚的中心轴对齐的操作,此前是依靠经验在CZ炉内由人来进行。为了避免氧化硅玻璃坩埚的破损,在将氧化硅玻璃坩埚装填到基座中后,通常不进行挪动。即使在挪动的情况下,为了从基座中小心地取出容易破裂的氧化硅玻璃坩埚,也是非常需要花费时间的操作。特别是,近年的大口径氧化硅玻璃坩埚具有大于100kg的重量,向基座中装填氧化硅玻璃坩埚后,要挪动氧化硅玻璃坩埚而重新对齐中心轴非常困难。
此外,由于大口径氧化硅玻璃坩埚的单晶提拉的时间与以往的氧化硅玻璃坩埚相比更长,因此氧化硅玻璃坩埚的加热时间也变长。该长时间的加热的结果是,产生内倾或压曲这样的氧化硅玻璃坩埚的变形,对单晶硅的提拉造成不良影响。为了避免氧化硅玻璃坩埚的变形,通过在氧化硅玻璃坩埚的外表面设置碳薄片材料来防止坩埚的变形。利用该碳薄片材料的厚度,将氧化硅玻璃坩埚与基座的间隙填满,要挪动插入基座后的氧化硅玻璃坩埚就会更加困难。
本发明鉴于此种情况,提供一种氧化硅玻璃坩埚的基座装填方法,其不用调节基座与氧化硅玻璃坩埚的中心轴,只要铺设在基座的内表面与氧化硅玻璃坩埚的外表面之间就会使彼此的中心轴实质上一致。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题,本发明提供如下所示的氧化硅玻璃坩埚的基座装填方法,具备将成型体铺设在基座的内表面与氧化硅玻璃坩埚的外表面之间的工序,所述成型体具有基于可以支持所述氧化硅玻璃坩埚的所述基座的内面形状的三维数据和所述坩埚的三维数据而算出的、用于使所述基座的中心轴与所述坩埚的中心轴一致的形状,当铺设在所述基座的内表面与所述坩埚的外表面之间时所述基座的中心轴与所述坩埚的中心轴就会实质上一致。
由于一直利用经验来使基座与氧化硅玻璃坩埚的中心轴一致,因此对于简便并且可靠地使中心轴一致的方法还没有研究出来。本发明人等原本认为,通过将氧化硅玻璃坩埚的外表面用碳薄片覆盖,将基座与氧化硅玻璃坩埚的间隙全都填满,就可以使各自的中心轴一致。但是,即使将间隙全都填满,中心轴也不一致。
本发明人等进一步进行了分析,结果揭示出,在利用旋转模具法制造的氧化硅玻璃坩埚中,在一个个的坩埚外表面的三维形状中产生有偏差。可以认为,通过向成为坩埚模具的旋转的模具内,供给天然石英粉,再向天然石英粉上供给合成石英粉,利用电弧放电的焦耳热将石英粉熔化,就可以制造包含由合成石英粉加以玻璃化的内面层(合成层)和由天然石英粉加以玻璃化的外面层(天然层)的氧化硅玻璃坩埚。当成为坩埚模具的模具的形状因磨损而并非总是相同的形状、或在连续制造等中熔化温度或气氛温度并非恒定时,就会在坩埚三维形状中产生偏差。另外还揭示出,基座也在内表面的三维形状中产生有偏差。特别是还揭示出,基座在每次单晶硅提拉中内表面的三维形状在一点点地改变。由这些分析揭示出,基座与坩埚的中心轴不一致是因为基座内表面的三维形状与坩埚外表面的三维形状不一致。但是,很难在制造阶段中与基座内表面的三维形状匹配地制造氧化硅玻璃坩埚。特别是,由于基座在单晶硅的提拉之前和之后内表面形状不一致,因此更难以使氧化硅玻璃坩埚的外表面形状一致。
由该结果揭示出,如果只是单纯地为了填充间隙而用碳薄片材料覆盖氧化硅玻璃坩埚,则无法使氧化硅玻璃坩埚与基座的中心轴一致。
以上的分析的结果是,通过将考虑到基座的内表面和氧化硅玻璃坩埚的外表面的三维形状地形成的成型体铺设在上述基座的内表面与上述坩埚的外表面之间,就可以使彼此的中心轴实质上一致,从而完成了本发明。根据该构成,可以提供如下的单晶硅提拉方法,即,不用调节基座和氧化硅玻璃坩埚的中心轴,只是铺设在基座的内表面与氧化硅玻璃坩埚的外表面之间,彼此的中心轴就会实质上一致。
即,除了根据经验来调整以外,此前并不知道其他的将基座和氧化硅玻璃坩埚的中心轴置于相同轴线上的方法,然而利用以上的方法,就可以不借助基于经验的方法,将基座和氧化硅玻璃坩埚的中心轴置于相同轴线上,因此可以减少氧化硅玻璃坩埚向基座中的插入错误,使晶种顺畅地接触硅熔液,提高硅锭的单晶化率,稳定地提供硅晶片的价格。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的氧化硅玻璃坩埚的三维形状测量方法的说明图。
图2是图1的内部测距部及其附近的氧化硅玻璃坩埚的放大图。
图3是基于测量氧化硅玻璃坩埚和基座的三维形状的结果使用与间隙对应的成型体来使氧化硅玻璃坩埚的中心轴与基座的中心轴一致的工序的说明图。
图4是通过向成型体中装填坩埚、并将由成型体覆盖了的坩埚装填到基座中而使氧化硅玻璃坩埚的中心轴与基座的中心轴一致的工序的说明图,所述成型体是用于将向基座中装填氧化硅玻璃坩埚时产生的间隙填满的成型体,覆盖至上述坩埚侧壁部的外表面。图4(b)和(c)的成型体为了说明方便而设为局部的剖面图。
图5是通过将成型体铺设在基座中、并向铺设有上述成型体的基座中装填氧化硅玻璃坩埚而使氧化硅玻璃坩埚的中心轴与基座的中心轴一致的工序的说明图,所述成型体是将向基座中装填氧化硅玻璃坩埚时产生的间隙填满的成型体,覆盖至上述坩埚侧壁部的外表面。图5(a)和(c)的成型体为了说明方便而设为局部的剖面图。
图6是通过将设置有成型体的氧化硅玻璃坩埚装填到薄片或布状成型体中、并将其装填到基座中而使氧化硅玻璃坩埚的中心轴与基座的中心轴一致的方法的说明图。
具体实施方式
本实施方式是一种单晶硅提拉方法,其具备将成型体铺设在基座的内表面与氧化硅玻璃坩埚的外表面之间的工序,所述成型体基于可以支持上述氧化硅玻璃坩埚的上述基座的内面形状的三维数据和上述坩埚的三维数据形成,并且按照当铺设在上述基座的内表面与上述坩埚的外表面之间时上述基座的中心轴与上述坩埚的中心轴就会实质上一致的方式形成。以下,对各构成要素进行详细讨论。
<氧化硅玻璃坩埚>
作为测量对象的氧化硅玻璃坩埚11是在内表面侧具有透明的氧化硅玻璃层13、在外表面侧具有含有气泡的氧化硅玻璃层15的坩埚,被以将开口部朝下的方式载放在可以旋转的旋转台9上。氧化硅玻璃坩埚11具有曲率较大的角部11b、在上面具有开口的缘部的圆筒状的侧壁部11a、由直线或曲率较小的曲线构成的研钵状的底部11c。本发明中,所谓角部,是指连结侧壁部11a与底部11c的部分,是从角部的曲线的切线与氧化硅玻璃坩埚的侧壁部11a重叠的点起直到与底部11c具有共同切线的点的部分。换言之,氧化硅玻璃坩埚11的侧壁部11a开始弯曲的点是侧壁部11a与角部11b的交界。此外,坩埚的底的曲率恒定的部分是底部11c,在相对于坩埚的底的中心的距离增大时曲率开始变化的点是底部11c与角部11b的交界。
<内部机械手臂、内部测距部>
在设于由坩埚11覆盖的位置的基台1上,设置有内部机械手臂5。内部机械手臂5具备多个臂5a、可以旋转地支承这些臂5a的多个接头5b、以及本体部5c。在本体部5c中设有未图示的外部端子,可以进行与外部的数据交换。在内部机械手臂5的头端设有进行坩埚11的内表面形状的测量的内部测距部17。内部测距部17向坩埚11的内表面照射激光,通过检测来自内表面的反射光而测量从内部测距部17到坩埚11的内表面的距离。在本体部5c内,设有进行接头5b及内部测距部17的控制的控制部。控制部通过基于设在本体部5c中的程序或外部输入信号使接头5b旋转来挪动臂5,而使内部测距部17向任意的三维位置移动。具体而言,使内部测距部17沿着坩埚内表面非接触地移动。从而向控制部提供坩埚内表面的大致的形状数据,依照该数据,使内部测距部17的位置移动。更具体而言,例如从如图1(a)所示的靠近坩埚11的开口部附近的位置开始测量,如图1(b)所示,朝向坩埚11的底部11c移动内部测距部17,在移动路径上的多个测量点进行测量。测量间隔例如为1~5mm,例如为2mm。在预先存储于内部测距部17内的时刻进行测量,或者依照外部触发来进行测量。测量结果被存放在内部测距部17内的存储部中,在测量结束后集中送向本体部5c,或者在每次测量时逐次送向本体部5c。内部测距部17也可以由与本体部5c分开设置的控制部控制地构成。
当坩埚的开口部到底部11c的测量结束时,即使旋转台9略微旋转,进行相同的测量。该测量也可以从底部11c朝向开口部地进行。旋转台9的旋转角可以考虑精度和测量时间地确定,然而例如为2~10度。如果旋转角过大,则测量精度不够充分,如果过小则测量时间花费过多。旋转台9的旋转被基于内置程序或外部输入信号来控制。旋转台9的旋转角可以利用回转式编码器等来检测。旋转台9的旋转优选与内部测距部17及后述的外部测距部19的移动连动,由此就会使得内部测距部17及外部测距部19的三维坐标的算出变得容易。
虽然将在后面叙述,然而内部测距部17可以测量从内部测距部17到内表面的距离(内表面距离)、以及从内部测距部17到透明层13与气泡含有层15的交界的距离(界面距离)双方。接头5b的角度可以利用设于接头5b中的回转式编码器等来掌握,由于可以掌握各测量点处的内部测距部17的位置的三维坐标及方向,因此只要求出内表面距离及界面距离,就可以掌握内表面中的三维坐标、以及界面中的三维坐标。此外,由于坩埚11的开口部到底部11c的测量是遍及坩埚11的全周地进行,因此可以掌握坩埚11的内表面的三维形状、以及界面的三维形状。另外,由于可以掌握内表面与界面之间的距离,因此也可以掌握透明层13的厚度,可以求出透明层的厚度的三维分布。
<外部机械手臂、外部测距部>
在设于坩埚11的外部的基台3上,设置有外部机械手臂7。外部机械手臂7具备多个臂7a、可以旋转地支承这些臂的多个接头7b、以及本体部7c。在本体部7c中设有未图示的外部端子,可以进行与外部的数据交换。在外部机械手臂7的头端设有进行坩埚11的外表面形状的测量的外部测距部19。外部测距部19通过向坩埚11的外表面照射激光、检测来自外表面的反射光而测量从外部测距部19到坩埚11的外表面的距离。在本体部7c内,设有进行接头7b及外部测距部19的控制的控制部。控制部通过基于设在本体部7c中的程序或外部输入信号使接头7b来挪动臂7,而使外部测距部19向任意的三维位置移动。具体而言,使外部测距部19沿着坩埚外表面非接触地移动。从而向控制部提供坩埚外表面的大致的形状数据,依照该数据,使外部测距部19的位置移动。更具体而言,例如从如图1(a)所示的靠近坩埚11的开口部附近的位置开始测量,如图1(b)所示,朝向坩埚11的底部11c地移动外部测距部19,在移动路径上的多个测量点进行测量。测量间隔例如为1~5mm,例如为2mm。在预先存储于外部测距部19内的时刻进行测量,或者依照外部触发来进行测量。测量结果被存放在外部测距部19内的存储部中,在测量结束后集中送向本体部7c,或者在每次测量时逐次送向本体部7c。外部测距部19也可以由与本体部7c分开设置的控制部控制地构成。
也可以使内部测距部17和外部测距部19同步地移动,然而由于内表面形状的测量和外表面形状的测量被独立地进行,因此不一定需要使之同步。
外部测距部19可以测量从外部测距部19到外表面的距离(外表面距离)。接头7b的角度可以利用设于接头7b中的回转式编码器等来掌握,从而可以掌握外部测距部19的位置的三维坐标及方向,因此只要求出外表面距离,就可以掌握外表面中的三维坐标。此外,由于坩埚11的从开口部到底部11c的测量是遍及坩埚11的全周地进行,因此可以掌握坩埚11的外表面的三维形状。根据以上说明,由于可以掌握坩埚的内表面及外表面的三维形状,因此可以求出坩埚的壁厚的三维分布。
<距离测量的详情>
下面,使用图2,对利用内部测距部17及外部测距部19的距离测量的详情进行说明。如图2所示,内部测距部17被配置于坩埚11的内表面侧(透明的氧化硅玻璃层13侧),外部测距部19被配置于坩埚11的外表面侧(含有气泡的氧化硅玻璃层15侧)。内部测距部17具备射出部17a及检测部17b。外部测距部19具备射出部19a及检测部19b。另外,内部测距部17及外部测距部19具备未图示的控制部及外部端子。射出部17a及19a是射出激光的部分,例如具备半导体激光器。所射出的激光的波长没有特别限定,然而例如为波长600~700nm的红色激光。检测部17b及19b例如由CCD构成,基于光所打到的位置根据三角测量法的原理确定到靶子的距离。
从内部测距部17的射出部17a射出的激光的一部分在内表面(透明的氧化硅玻璃层13的表面)反射,一部分在透明的氧化硅玻璃层13与含有气泡的氧化硅玻璃层15的界面反射,这些反射光(内表面反射光、界面反射光)打到检测部17b而被检出。从图2中可以清楚地看到,内表面反射光和界面反射光打到检测部17b的不同的位置,根据该位置的差别,分别确定从内部测距部17到内表面的距离(内表面距离)以及到界面的距离(界面距离)。合适的入射角θ可能随着内表面的状态、透明的氧化硅玻璃层13的厚度、含有气泡的氧化硅玻璃层15的状态等而变化,然而例如为30~60度。
<基座>
在单晶硅提拉时支持氧化硅玻璃坩埚的基座的内表面的三维形状可以利用与上述方法相同的原理测量。
<成型体>
是如下所示地形成的成型体,即,基于可以支持氧化硅玻璃坩埚的基座的内面形状的三维数据和上述坩埚的三维数据形成,并且当铺设于上述基座的内表面与上述坩埚的外表面之间时,上述基座的中心轴与上述坩埚的中心轴就会实质上一致。根据基座的内表面和氧化硅玻璃坩埚的内表面及外表面的三维形状数据,算出用于使各自的中心轴一致的成型体的位置和/或形状。此处,氧化硅玻璃坩埚的中心轴是与坩埚侧壁部的内表面大致平行并且通过开口部的中心的轴。由于也有坩埚的外表面与内表面并非大致平行的情况,因此优选以内表面为基准的中心轴。这是因为,坩埚同基座一起一般与单晶硅反向旋转,因此坩埚的内表面的偏心会扰乱硅熔液面。基座的中心轴是沿着使基座沿水平方向旋转的近似垂直方向通过的轴。由此,由于坩埚的内表面与基座的中心轴大致平行,因此在基座的中心轴相对于水平面大致垂直的情况下,坩埚内表面也相对于水平面垂直,硅熔液面与坩埚内表面垂直,从而可以防止熔液面紊乱。上述成型体也可以不将基座内表面或坩埚外表面全部覆盖。也可以是覆盖坩埚外表面或基座内表面的一部分的形状,例如也可以是覆盖氧化硅玻璃坩埚的底部、角部及侧壁部的一部分以及底部及角部的形状。此外,还可以是仅覆盖坩埚底部的形状。这是因为,在将坩埚外表面或基座内表面的全部覆盖的形状的情况下,成型体的费用就会增加。覆盖坩埚外表面或基座内表面的成型体的厚度不均匀,也可以是与基座的内表面和氧化硅玻璃坩埚的内表面及外表面的三维形状匹配地厚度发生变化的形状。另外,成型体也可以是多个。该情况下,也可以在坩埚外表面或基座内表面,针对使得彼此的中心轴一致的位置铺设各个成型体。在坩埚外表面与基座内表面之间铺设成型体的情况下,如果彼此的中心轴一致,则也可以存在有坩埚外表面与基座内表面的间隙。另外,也可以将一部分的成型体预先铺设在基座内表面,在将剩下的成型体铺设在坩埚的外表面后,将该氧化硅玻璃坩埚装填到上述基座中。
<成型体的形状及材质>
成型体的加工方法没有特别限定,然而例如也可以采用使用NC加工之类的机械来削出的方法。由于可以使用三维形状的数据来加工,因此有利。另外,也可以将板、薄片或布状的成型体层叠而制成成型体。对于将局部的间隙填满而言有利。另外,也可以将上述削出而得的成型体与上述层叠而得的成型体组合使用。此外,也可以将铺设在坩埚外表面的上述削出而得的成型体和/或上述层叠而得的成型体用薄片或布状的成型体覆盖,还可以通过使用纤维编入来覆盖。也可以将相同的操作应用于铺设在基座的内表面的情况。也可以利用加热或药剂处理使覆盖后的薄片或布固化。成型体的材质没有特别限定,然而也可以是耐热性材料。由于单晶硅提拉是在约1450~1600℃左右的高温条件下实行,因此如果成型体不是耐热性材料,则在单晶提拉中成型体的形状就会溃损而使中心轴错移。另外,耐热性材料也可以是碳。碳是也被用于基座中的材料,由于耐热性优异,因此合适。此外,还可以是碳材料或陶瓷、或它们的组合。
<成型体的设置1>
关于本实施方式,使用图3,对成型体的设置进行详细说明。图3(a)是表示从坩埚底部到角部地具有变形部24的氧化硅玻璃坩埚21的图。图3(b)是表示基座31的剖面视图和回转轴34的图。利用上述的测量方法计测氧化硅玻璃坩埚的三维形状23(图3(c))和基座的内表面三维形状33(图3(d))。当基于计测出的数据将氧化硅玻璃坩埚的三维形状23插入基座的内表面三维形状33中时,即如图3(e)所示,显而易见,氧化硅玻璃坩埚的中心轴22与基座的中心轴32不一致。如图3(f)所示,当以使中心轴22与中心轴32一致的方式挪动氧化硅玻璃坩埚的三维形状23时,就会在坩埚底部与基座中产生间隙41。制成中心轴22与中心轴23一致的成型体42。如图3(g)所示,通过在氧化硅玻璃坩埚21与基座31之间铺设成型体42,就可以使中心轴22与中心轴32一致。通过预先铺设成型体,就可以省去调节中心轴的工序,将氧化硅玻璃坩埚装填到基座中。
另外,如图4所示,成型体也可以是覆盖氧化硅玻璃坩埚的一部分的成型体51(图4(b))。而且,图4(b)及(c)的成型体51为了说明简便而设为局部的剖面图。位于变形部24中的成型体43与成型体51一体化。将氧化硅玻璃坩埚21装填到成型体51中,通过将装填到成型体51中的氧化硅玻璃坩埚21装填到基座31中,就可以使中心轴22与中心轴32一致。通过用可以使中心轴22与中心轴32一致的成型体预先覆盖氧化硅玻璃坩埚,在使用时就可以省去铺设成型体的工序和调节中心轴的工序,将氧化硅玻璃坩埚插入基座中。
另外,如图5所示,成型体也可以是覆盖基座的内表面的成型体51(图5(a))。而且,图5(a)及(c)的成型体51为了说明简便而设为局部的剖面图。对应于变形部24的成型体43与成型体51一体化。将成型体51铺设在基座31中,通过向铺设有成型体51的基座31中装填氧化硅玻璃坩埚21,就可以使中心轴22与中心轴32一致。通过用会将成为间隙的部分填满的成型体预先覆盖基座的内表面,在使用时就可以省去铺设成型体的工序和调节中心轴的工序,将氧化硅玻璃坩埚装填到基座中。
<成型体的设置2>
关于其他的实施方式,使用图6,对成型体的设置进行详细说明。图6(a)中,在氧化硅玻璃坩埚21中,安装有成型体42。成型体42为碳。将安装有成型体42的氧化硅玻璃坩埚21装填到基于氧化硅玻璃坩埚的三维形状23和基座的内表面三维形状33制造的薄片状成型体52中。由此,就可以防止在向基座31中的装填工序之前氧化硅玻璃坩埚21与成型体42的位置发生错移。通过将由薄片状成型体52覆盖了的氧化硅玻璃坩埚21和成型体42装填到基座31中,就可以使中心轴22与中心轴32一致。
Claims (5)
1.一种氧化硅玻璃坩埚的基座装填方法,具备将成型体铺设在基座的内表面与氧化硅玻璃坩埚的外表面之间的工序,所述成型体具有基于可以支持所述氧化硅玻璃坩埚的所述基座的内面形状的三维数据和所述坩埚的三维数据而算出的、用于使所述基座的中心轴与所述坩埚的中心轴一致的形状,当铺设在所述基座的内表面与所述坩埚的外表面之间时所述基座的中心轴与所述坩埚的中心轴就会实质上一致。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述坩埚的中心轴是与所述坩埚的侧壁部的内表面大致平行并且通过开口部的中心的轴。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述成型体没有将所述基座的内表面或所述坩埚的外表面全都覆盖。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述成型体为耐热性材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述耐热性材料为碳。
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