DE19924635A1

DE19924635A1 - Verbundtiegel aus Quarzglas und Verfahren für seine Herstellung

Info

Publication number: DE19924635A1
Application number: DE1999124635
Authority: DE
Inventors: Alex Zounek; Johann Leist; Heinz Herzog
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 1999-05-29
Filing date: 1999-05-29
Publication date: 2000-11-30

Abstract

Es ist ein Quarzglas-Verbundtiegel bekannt, der eine Außenschicht aus opakem Quarzglas umfaßt, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus blasenfreiem, transparentem Quarzglas versehen ist. Um hiervon ausgehend einen Verbundtiegel bereitzustellen, der eine ausreichend dicke und blasenfreie Innenschicht und somit hohe Standzeit aufweist, sowie ein einfaches und reproduzierbares Verfahren zur Herstellung solcher Tiegel anzugeben, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß die Innenschicht als ein in einem separaten Verfahrensschritt geformtes, blasenfreies Quarzglas-Einsatzteil, mit einer Wandstärke von 2 mm oder mehr ausgebildet ist. Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren umfaßt die Verfahrensschritte: a) Formen eines Einsatzteiles aus SiO¶2¶, das mindestens abschnittsweise eine Wandstärke von 2 mm oder mehr aufweist; b) Bereitstellen einer Außenform aus opakem Quarzglas oder aus SiO¶2¶-Körnung; c) Einrichten des Quarzglas-Einsatzteiles in der Außenform derart, daß mindestens ein Teil der Außenform mit Quarzglas-Einsatzteil in einer Dicke von 2 mm oder mehr bedeckt ist, und d) Verschmelzen von Quarzglas-Einsatzteil und Außenform durch Erhitzen des Quarzglas-Einsatzteiles von innen nach außen.

Description

Die Erfindung betrifft einen Quarzglas-Verbundtiegel, der eine Außenschicht aus opakem Quarzglas umfaßt, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus blasenfreiem, transpa rentem Quarzglas versehen ist. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Verbundtiegels.

Derartige Verbundtiegel werden beispielsweise zum Ziehen von Einkristallen aus der Schmel ze nach dem Czochralski-Verfahren eingesetzt. Ein Verbundtiegel der angegebenen Gattung und ein Verfahren zu seiner Herstellung ist aus der US-PS 5,174,801 bekannt. Der Verbund tiegel besteht aus einer opaken Außenschicht, die aus natürlichem Quarzsand gesintert ist und aus einer transparenten Innenschicht aus synthetisch hergestellter Quarzkörnung. Der be kannte Verbundtiegel weist einen geschlossenen, leicht nach außen gewölbten Boden und ei nen im wesentlichen zylinderförmigen Seitenbereich auf. Der Übergang zwischen dem gewölb ten Boden und dem zylinderförmigen Seitenbereich wird im folgenden als Übergangsbereich bezeichnet. Dieser Bereich ist im Verlauf des Kristall-Ziehverfahrens einem besonders starken Angriff durch die Metallschmelze ausgesetzt.

Zur Herstellung des bekannten Verbundtiegels wird zunächst in eine Schmelzform natürlicher Quarzsand eingefüllt und dieser unter Rotation der Schmelzform zu einer körnigen Außen schicht geformt. Die Außenschicht wird anschließend mittels eines Lichtbogens erhitzt und auf geschmolzen bzw. gesintert. Während des Aufschmelzens der Außenschicht wird in die Schmelzform synthetische hergestellte Körnung zur Bildung der Innenschicht eingestreut, die sich an der Innenoberfläche der Außenschicht absetzt und dabei unter Bildung einer transpa renten, mit der Außenschicht fest verbundenen Innenschicht aufschmilzt. Inhomogenitäten der Innenschicht können zur Keimbildung in der Metallschmelze führen und dadurch den zu ziehenden Einkristall beschädigen. Solche Inhomogenitäten, beispielsweise Blasen und Ein schlüsse, sind daher möglichst zu vermeiden. Im Verlauf des Kristallziehens wird die transpa rente Innenschicht abgetragen. Die Qualität und Dicke der Innenschicht, insbesondere im Übergangsbereich, ist maßgeblich für die Standzeit des Quarzglastiegels.

Bei dem bekannten Verfahren wird die Körnung für die Innenschicht mittels eines Lichtbogens aufgeschmolzen. Der Lichtbogen brennt nur in einem engen Parameterfeld stabil und reagiert empfindlich auf Änderungen der äußeren Bedingungen. Die Erzeugung und Aufrechterhaltung eines homogenen Temperaturfeldes während des Einstreuens ist daher problematisch. Inho mogenitäten des Temperaturfeldes können aber zu einem ungenügendem Aufschmelzen der Körnung und zu Blasenbildung in der Innenschicht führen.

Weiterhin ist zu beachten, daß die in den Verbundtiegel einzubringende Schmelzenergie mit der Temperatur und mit der Menge der eingestreuten und aufzuschmelzenden Körnung zu nimmt. Werden aufgrund hoher Temperaturen oder großer Einstreumengen hohe Schmelzlei stungen in den Tiegel eingebracht, führt dies zu einem übermäßigen Sintern der Körnung und zu in einer großen Wandstärke der Außenschicht. Dickwandige Tiegel sind aber häufig uner wünscht. Daher ist das bekannte Verfahren auch hinsichtlich der Höhe der Temperatur und der Einstreumenge limitiert, so daß es problematisch ist, blasenarme und gleichzeitig relativ dicke Innenschichten zu erzeugen.

Auch die Auswahl geeigneter Partikelgrößen für die einzustreuende Körnung ist bei dem be kannten Verfahren eingeschränkt. Denn bei gröberer Körnung besteht die Gefahr, daß diese aufgrund des inhomogenen Temperaturfeldes im Lichtbogen nicht ausreichend aufschmilzt, während feinere Körnung im Lichtbogen verdampft oder weggeblasen werden kann.

Die Einhaltung des engen Parameterfeldes bei der Herstellung von blasenfreien Innenschich ten erschwert die reproduzierbare Herstellung der bekannten Verbundtiegel.

Aus der US-A 3,652,245 ist ein Verfahren zur Herstellung von dickwandigen Quarzglasrohren bekannt. Hierzu wird das Quarzglasrohr zentrisch innerhalb eines Ofens gehalten, und der Spalt zwischen der Ofeninnenwandung und dem Quarzglasrohr wird mit Quarzglaskörnung aufgefüllt. Innerhalb des Rohres ist ein elektrisches Heizelement angeordnet, mittels dem die Quarzglaskörnung anschließend aufgeschmolzen wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Verbundtiegel anzugeben, der eine hohe Standzeit aufweist, und ein einfaches und reproduzierbares Verfahren zur Herstel lung eines solchen Tiegels bereitzustellen.

Hinsichtlich des Verbundtiegels wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Innenschicht mindestens im Übergangsbereich als ein in einem separaten Verfahrensschritt geformtes, blasenfreies Quarzglas-Einsatzteil, mit einer Wandstärke von 2 mm oder mehr aus gebildet ist.

Mindestens ein Teilbereich der Außenschicht, vorzugsweise die beim bestimmungsgemäßen Einsatz am stärksten beanspruchten Bereiche, ist mit der Innenschicht in Form eines vorab ge formten, blasenfreien und transparenten Quarzglas-Einsatzteils bedeckt. Das Formen solcher Quarzglas-Einsatzteile kann in einem üblichen Schmelz- bzw. Sinterprozeß erfolgen. Durch die separate Herstellung des Quarzglases für das Einsatzteil können Einschlüsse und Störstellen mittels der bekannten Homogenisierungsverfahren entfernt werden. Das so hergestellte Quarzglas ist blasenfrei und transparent. Das Formen eines geeigneten, blasenfreien homoge nen Quarzglas-Einsatzteiles aus derartigem transparenten Quarzglas stellt für den Fachmann keine Schwierigkeit dar.

Nur ein in bezug auf seine Homogenität und Wandstärke geeignetes Einsatzteil wird in einem weiteren separaten Verfahrensschritt mit der Außenschicht aus opakem Quarzglas verbunden. Ungeeignete Einsatzteile können gegebenenfalls vorab aussortiert werden.

Als "blasenfrei" im Sinne der Erfindung wird ein Quarzglas-Einsatzteil bezeichnet, das der Bla senklasse 7 oder einer kleineren Blasenklasse gemäß DIN 58 927 (Februar 1970) zuzuordnen ist.

Beim bekannten Verbundtiegel ist die Herstellung der Innenschicht mit der Bildung der Außen schicht gekoppelt. Demgegenüber ist bei dem erfindungsgemäßen Verbundtiegel das Quarz glas-Einsatzteil mit beliebiger Wandstärke versehen, und zwar ohne Einfluß auf die Transpa renz oder die Dicke der Außenschicht. Hohe Standzeiten des Verbundtiegels werden erreicht, wenn die Wandstärke des Quarzglas-Einsatzteils im Bereich mindestens 2 mm beträgt. Eine konstante Wandstärke des Einsatzteiles ist nicht erforderlich.

Bei der Verwendung der Verbundtiegel zum Ziehen von Einkristallen unterliegt in erster Linie der Übergangsbereich zwischen Boden und Seitenbereich des Tiegels einem mechanischen oder chemischen Angriff der Schmelze.

Das Quarzglas-Einsatzteil ist im wesentlichen in Form eines Flächenelementes ausgebildet, das in mindestens einem Abschnitt eine Wandstärke von 2 mm oder mehr aufweist und das insbesondere im Übergangsbereich die gesamte opake Außenschicht oder den größten Teil davon abdeckt. Je größer die durch das Quarzglas-Einsatzteil abgedeckte Fläche ist, um so höher ist die Standzeit des Tiegels. Denn durch die Belegung mit dem Einsatzteil wird die Wahrscheinlichkeit für eine Bildung von Keimen durch Störstellen in der opaken Außenschicht verringert. Das Quarzglas-Einsatzteil kann einstückig ausgebildet sein. Es kann aber auch aus mehreren Einzelformteilen zusammengesetzt sein oder es können mehrerer Einsatzteile vor gesehen sein, wobei es nicht erforderlich ist, daß die Einzelbauteile eine geschlossene Fläche bilden oder miteinander fest verbunden sind.

Besonders hohe Standzeiten weisen Verbundtiegel auf, bei denen mindestens der Über gangsbereich und ein Teil des Bodenbereiches mit einem Quarzglas-Einsatzteil versehen ist. Der Bodenbereich ist mit der Schmelze in ständiger Berührung. Daher ist dieser Bereich neben dem Übergangsbereich hinsichtlich einer möglichen Fehlstellenerzeugung im Einkristall beson ders kritisch. Durch die Belegung im Übergangs- und Bodenbereich wird die Wahrscheinlich keit für eine Bildung von Keimen durch Störstellen in der opaken Außenschicht verringert. Eine vollständige Belegung des Bodenbereiches mit einem Quarzglas-Einsatzteil, die insbesondere bei Tiegeln mit großen Innendurchmessern aufwendig sein kann, ist aber nicht unbedingt erforderlich.

Vorteilhafterweise ist das Quarzglas-Einsatzteil in Form einer Schale oder eines Tiegels aus gebildet, wobei es mindestens teilweise eine Wandstärke im Bereich zwischen 2 mm und 7 mm aufweist. Ein derartiger Verbundtiegel mit schalen- oder tiegelförmigem Einsatzteil zeich net sich durch eine einfache Herstellung und durch eine besonders hohe Standzeit aus.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des Verbundtiegels besteht das Quarzglas- Einsatzteil aus synthetischem Quarzglas. Unter einem synthetischen Quarzglas wird dabei ein Glas verstanden, das aus Silicium-haltigen synthetischen Verbindungen nach bekannten Ver fahren, wie Flammenhydrolyse oder mittels Sol-Gel-Verfahren hergestellt worden ist. Ein der artiger Verbundtiegel genügt hohen Anforderungen hinsichtlich der Reinheit und Rekristallisati on der Innenschicht.

Besonders bewährt hat sich ein Verbundtiegel, bei dem das Quarzglas-Einsatzteil segmentar tig aus mehreren Quarzglas-Formteilen zusammengesetzt ist. Ein derartiger Quarzglas-Einsatz ist besonders einfach herstellbar; insbesondere für Verbundtiegel mit großem Innendurchmes ser. Die Quarzglas-Formteile können aus geeigneten Rohr-Segmenten hergestellt sein.

Beispielsweise sind für die Abdeckung des Seitenbereiches Rohr-Segmente in Form von Halb schalen geeignet und für die Abdeckung im Übergangsbereich Rohr-Segmente in Form ge wölbter Dreiecke. Die Formteile können dabei unter Bildung eines flächigen Einsatzteiles mit geschlossener Oberfläche miteinander verschmolzen sein.

Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben genannte Aufgabe erfindungsgemäß durch folgende Verfahrensschritte gelöst:

a) Formen eines Einsatzteiles aus SiO₂, das mindestens abschnittsweise eine Wandstärke von 2 mm oder mehr aufweist,
b) Bereitstellen einer Außenform aus opakem Quarzglas oder aus SiO₂-Körnung,
c) Einrichten des SiO₂-Einsatzteiles in der Außenform derart, daß es in mindestens einem Teil der Außenform eine Wandstärke von 2 mm oder mehr aufweist, und
d) Verschmelzen von SiO₂-Einsatzteil und Außenform durch Erhitzen des Einsatzteiles von innen nach außen.

Das Formen eines geeigneten SiO₂-Einsatzteiles und das Verschmelzen des Einsatzteiles mit der Außenform kann in separaten Verfahrensschritten erfolgen. Dadurch ist es möglich, durch einen Schmelz- bzw. Sinterprozess bei einem üblichen Glasherstellungsverfahren ein blasen freies, transparentes Quarzglas-Einsatzteil einfach und reproduzierbar herzustellen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht insoweit die gezielte Auswahl blasenfreier Ein satzteile aus Quarzglas vor dem Verschmelzen mit der Außenform, so daß der bei dem ein gangs beschriebenen Verfahren einhergehende Ausschuß aufgrund ungenügender Qualität der Innenschichten vermieden sowie die Reproduzierbarkeit der Tiegelherstellung verbessert werden kann.

Hinsichtlich eines geeigneten Herstellungsverfahrens für derartiges Einsatzteil, seiner physika lischen Eigenschaften sowie hinsichtlich der Definition des Ausdrucks "blasenfrei" wird auf die obenstehenden Erläuterungen zum erfindungsgemäßen Verbundtiegel verwiesen.

Das Quarzglas-Einsatzteil ist im wesentlichen in Form eines Flächenelementes ausgebildet, das in mindestens einem Abschnitt eine Wandstärke von 2 mm oder mehr aufweist. In Bezug auf die opake Außenform wird das Quarzglas-Einsatzteil so angeordnet, daß es deren opake Außenschicht mindestens teilweise überdeckt, und zwar vorzugsweise in den beim bestim mungsgemäßen Einsatz des Tiegels am meisten beanspruchten Bereichen, wie dem Übergangsbereich zwischen Boden- und Seitenbereich des Tiegels. Es können auch mehrere Einsatzteile schichtweise übereinander angeordnet werden. Durch die Wandstärke von minde stens 2 mm in den besonders beanspruchten Bereichen wird eine ausreichend hohe Standzeit des Verbundtiegels gewährleistet. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sind ohne besonde re technische Probleme auch Quarzglas-Einsatzteile mit größeren Wandstärken herstellbar.

Die Außenform kann aus mehreren Schichten bestehen, wobei jedoch mindestens eine opake Schicht vorzusehen ist. Die Außenschicht kann beispielsweise mittels der eingangs erläuterten Einstreutechnik hergestellt werden. Bei einer Außenform aus opakem Quarzglas kann das Ein richten des Quarzglas-Einsatzteiles durch einfaches Einsetzen in die Außenform erfolgen, wo bei sicherzustellen ist, daß die gewünschte Anordnung des Quarzglas-Einsatzteil beim nach folgenden Verfahrensschritt, dem Verschmelzen, erhalten bleibt. Beim Verschmelzen legt sich das erweichende Quarzglas-Einsatzteil an die Innenwandung der Außenform an.

Es ist auch möglich, eine Außenform in Form einer Schicht aus SiO₂-Körnung vorzusehen. In Fall loser Körnung kann ein Teil davon bereits vor dem Einrichten des Quarzglas-Einsatzteil in einer Form eingefüllt werden. Üblicherweise handelt es sich bei einer solchen Form um die so genannte Schmelzform oder um einen Quarzglas-Außentiegel, der nach dem Verschmelzen Teil des Verbundtiegels wird. Das Quarzglas-Einsatzteil kann gegebenenfalls unmittelbar mit tels der losen Körnung gehalten und ausgerichtet werden. Andernfalls erfolgt das Einrichten des Quarzglas-Einsatzteil innerhalb der Form zunächst durch geeignete Haltemittel, wobei an schließend die SiO₂-Körnung außen um das Quarzglas-Einsatzteil aufgeschüttet werden kann.

Das Verschmelzen von Quarzglas-Einsatzteil und Außenform erfolgt von innen nach außen. Das bedeutet, die zum Verschmelzen benötigte Energie wird im Innern des herzustellenden Verbundtiegels bereitgestellt.

In einer bevorzugten Verfahrensweise unter Einsatz einer Außenform aus loser SiO₂-Körnung umfaßt das Einrichten des Quarzglas-Einsatzteiles folgende Verfahrensschritte:

1. Einsetzen des Quarzglas-Einsatzteiles in eine Schmelzform, unter Beibehaltung eines Spaltes zwischen dem Quarzglas-Einsatzteil und der Innenwandung der Schmelzform,
2. Einbringen von SiO₂-Körnung in den Spalt, unter Ausbildung einer Körnungsschicht mit einer etwa der Spaltweite entsprechenden Schichtdicke,

wobei beim Verschmelzen nach Verfahrensschritt c) gleichzeitig die Körnungsschicht minde stens teilweise zu einer Außenschicht aus opakem Quarzglas gesintert wird.

Wie bereits oben erläutert, kann ein Teil der Körnung bereits vor dem Einsetzen des Quarz glas-Einsatzteils in die Schmelzform eingefüllt werden, die dann zum Halten und Ausrichten des Quarzglas-Einsatzteils dienen kann. Das Einbringen von SiO₂-Körnung in den Spalt wird bei einer Rotation der Schmelzform um ihre Längsache erleichtert.

Die maximale Dicke der opaken Außenschicht wird durch die Spaltweite vorgegeben. Beim Sintern von innen nach außen wandert die Schmelzfront in Richtung auf die Innenwandung der Schmelzform. Ein vollständiges Durchsintern der Körnungsschicht von innen nach außen ist aber nicht erforderlich. Um eine gleichmäßige Beheizung der Körnungsschicht zu erreichen, kann die Schmelzform während des Sinterns um ihre Mittelachse rotiert werden.

Das Verschmelzen des Quarzglas-Einsatzteil und das Sintern der Körnungsschicht erfolgt bei dieser Verfahrensweise in einem einzigen Verfahrensschritt. Das Verfahren ist daher beson ders einfach und ökonomisch.

Die eingangs erwähnte Einschränkung hinsichtlich der Verwendbarkeit feinteiliger SiO₂-Partikel zur Herstellung der Außenschicht mittels Einstreutechnik besteht nicht bei einer Ausführungs form des erfindungsgemäßen Verfahren, bei der das Quarzglas-Einsatzteil in Form einer Schale oder eines Innentiegels ausgebildet wird. Denn ein derartiges Einsatzteil schirmt die SiO₂-Körnung von den Strömungseffekten des Lichtbogens ab. Darüberhinaus wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in einem ersten Verfahrensschritt die Körnungsschicht erzeugt (durch Aufschütten der SiO₂-Körnung) und diese in einem zweiten Verfahrensschritt erst zu der Außenschicht gesintert. Auch die eingangs genannte Einschränkung hinsichtlich der Verwend barkeit grobkörniger SiO₂-Körnung zur Bildung der Außenschicht besteht daher bei dem erfin dungsgemäßen Verfahren nicht. Die geeignete Körnung zur Ausbildung der Körnungsschicht kann daher auch nach anderen Kriterien als den durch den Einsatz des Lichtbogens vorgege benen ausgewählt werden.

Daher ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch bei einem Einsatz eines Lichtbogens zum Sintern der Körnungsschicht, wie er im Hinblick auf eine möglichst geringe Verunreini gung der Innenschicht bevorzugt wird, ein relativ weiter Korngrößenbereich der SiO₂-Körnung für die Außenschicht geeignet, der zwischen 10 µm und 1000 µm liegt. Besonders bevorzugt wird der Einsatz von SiO₂-Körnung im feinkörnigen Bereich zwischen 10 µm und 30 µm - auf grund der geringen Korngröße ist eine derartige Körnungsschicht besonders leicht zu sintern - und im grobkörnigen Bereich zwischen 300 µm und 1000 µm.

Als besonders vorteilhaft hat sich die Herstellung eines Quarzglas-Einsatzteiles aus einem Quarzglasrohr erwiesen. Das Quarzglasrohr kann eine Wandstärke von 2 mm und mehr auf weisen. Die Einsatzteile können durch Umformen des Quarzglasrohres, beispielsweise zu ei nem becherförmigen Einsatzteil, hergestellt werden. Es können aber auch geeignete Segmen te aus dem Quarzglasrohr herausgeschnitten werden, beispielsweise Segmente in Form von Halbschalen. Derartige Halbschalen sind insbesondere bei Vebundtiegeln mit großem Außen durchmesser als Einsatzteil für den Seitenteil des Tiegels geeignet. So können beispielsweise mehrere Halbschalen parallel zueinander angeordnet und die Mittelachse des herzustellenden Verbundtiegels konzentrisch umgebend, das Quarzglas-Einsatzteil bilden. Der Innenradius der Halbschalen kann durch Aufbiegen leicht vergrößert werden, indem das Quarzglas erweicht und die freien Enden der Halbschalen nach außen umgebogen werden. So können auf einfa che Art und Weise aus Quarzglasrohren mit kleinem Innendurchmesser Quarzglas-Einsatzteile für große Tiegel-Innendurchmesser hergestellt werden.

In einer anderen gleichermaßen vorteilhaften Verfahrensvariante wird das Quarzglas-Einsatz teil aus einer Quarzglasscheibe oder aus einer Quarzglasschale hergestellt. Diese Bauteile sind insbesondere zur Herstellung von Quarzglas-Einsatzteilen für den Boden und den Über gangsbereich besonders geeignet.

Es hat sich auch bewährt, ein Quarzglas-Einsatzteil aus einem Quarzglasrohr, das einseitig mit einer Quarzglasscheibe oder mit einer Quarzglasschale verschlossen wird, herzustellen. Mit tels dieser Verfahrensvariante sind insbesondere becherförmige Quarzglas-Einsatzteile ein fach herstellbar.

Besonders vorteilhaft gestaltet sich das erfindungsgemäße Verfahren bei einem Einsatz einer Außenform mit einem Innendurchmesser von etwa 650 mm oder mehr.

Ausführungsformen der Erfindung sind in der Patentzeichnung dargestellt und werden nachfol gend näher erläutert. In der Zeichnung zeigen im einzelnen anhand schematischer Darstellungen:

Fig. 1 bis 5 Verfahrensschritte zur Herstellung eines Verbundtiegels nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,

Fig. 6 eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verbundtiegels,

Fig. 7a und 7b Ausführungsformen von Quarzglasrohr-Segmenten für die Herstellung von Quarzglas-Einsatzteilen, in einer räumlichen Darstellung, und

Fig. 8 eine räumliche Anordnung mehrerer der in Fig. 7a dargestellten Segmente in einem Außentiegel.

Fig. 1 zeigt im Schnitt ein Quarzglasrohr 1 aus transparentem, blasenfreiem, synthetischem Quarzglas. Das Quarzglasrohr 1 weist beispielsweise eine Länge von 30 cm, einen Außen durchmesser von 50 cm und eine Wandstärke von 4 mm auf. Hinsichtlich des Blasengehaltes ist das Quarzglasrohr der Blasenklasse 7 gemäß DIN 58 927 zuzuordnen.

Eine Quarzglasscheibe 2 besteht ebenfalls aus synthetischem, blasenfreiem Quarzglas. Sie weist einen Außendurchmesser, der etwa 5 cm kleiner als der Innendurchmesser des Quarzglasrohres 1 ist, und eine Dicke von 4 mm auf. Auch die Quarzglasscheibe 2 ist hinsicht lich ihres Blasengehaltes der Blasenklasse 7 gemäß DIN 58 927 zuzuordnen.

Zur Herstellung eines in Fig. 2 dargestellten Innentiegels 3 wird das untere Ende des Quarzglasrohres 1 umgebördelt und mit der Quarzglasscheibe 2 verschmolzen. Der so ge formte becherförmige Innentiegel 3 weist einen leicht nach außen gewölbten Boden 4 und ei ne hohlzylindrische Seitenwand 5 auf. Im Übergangsbereich 6 sind Boden 4 und Seitenwand 5 miteinander verbunden. Von der Innenseite des Innentiegels 3 her gesehen weist der Über gangsbereich 6 eine konkave Krümmung auf. Im Ausführungsbeispiel erstreckt sich der Über gangsbereich 6 zwischen denjenigen Flächennormalen 7; 8 der Krümmung, die mit der Mittelachse 9 des Innentiegels 3 einen Enkel α₁ von 21° bzw. einen Winkel α₂ von 90° ein schließen. Die Wandstärke des Innentiegels 3 im Übergangsbereich 6 und im Bereich des Bo dens 4 beträgt 4 mm, ansonsten ca. 3 mm. Anstelle einer Quarzglasscheibe 2 kann auch eine Quarzglasschale mit dem Quarzglasrohr 1 verschmolzen werden; ein Umbördeln des Quarzglasrohres 2 entfällt dann weitgehend.

Wie in Fig. 3 dargestellt, wird der Innentiegel 3 in eine rotierbare Schmelzform 10 eingesetzt, in die vorab Quarzsand 11 aufgeschüttet worden ist. Der Quarzsand 11 hat eine mittlere Korn größe von 300 µm. Der Innentiegel 3 wird auf dem Quarzsand 11 so ausgerichtet, daß seine Mittelachse 9 mit der Mittelachse der Schmelzform 10 zusammenfällt. Zwischen der Außen wand des Innentiegels 3 und der Innenwand der Schmelzform 10 bleibt dabei ein Spalt 12 mit einer Weite von ca. 2 cm bestehen.

In Fig. 4 ist gezeigt, wie der Spalt 12 mittels einer Schütteinrichtung 13 bei rotierender Schmelzform 10 mit weiterem Quarzsand 11 aufgefüllt wird, wodurch eine den Innentiegel 3 umgebende Quarzsand-Schicht 19 entsteht. Dabei wird unter Ausbildung einer Verlängerung 14 des Innentiegels 3 auch dessen freier Rand mit Quarzsand 11 überschichtet. Durch die Ro tation der Schmelzform 10 in Richtung des Pfeils 15 wird eine ausreichende Formstabilität der Quarzsand-Schicht 19 erreicht.

Wie in Fig. 5 dargestellt, wird anschließend ein Elektrodenpaar 16 in die weiterhin rotierende Schmelzform 10 eingefahren. Zwischen dem Elektrodenpaar 16 wird im Innern der Schmelz form 10 ein Lichtbogen gezündet. Dadurch wird die Quarzsand-Schicht 19 unter Bildung einer glasigen, opaken Außenschicht 17 von innen nach außen gesintert und gleichzeitig mit dem Innentiegel 3 verschmolzen. Die Energie des Lichtbogens ist dabei auf den Sinter- bzw. Ver schmelzungsprozeß optimiert. Sobald die Außenschicht 17 eine Dicke von etwa 8 mm auf weist, wird der Lichtbogen ausgeschaltet.

Nach Schneiden des oberen Randes und Glättung der Außenseite der gesinterten Außen schicht 17 wird der in Fig. 6 dargestellte Verbundtiegel 18 erhalten. Ein Ausführungsbeispiel des Verbundtiegels hat einen Innendurchmesser von ca. 50 cm, einen Außendurchmesser von ca. 52 cm und eine Höhe von ca. 35 cm. Bis auf geringfügige Verformungen infolge des Ver schmelzungsprozesses, weist der Innentiegel 3 die oben anhand Fig. 2 erläuterten Abmes sungen auf. Er bildet die Innenfläche im gesamten Boden- und Übergangsbereich des Ver bundtiegels 18, erstreckt sich aber nur über einen Teil von dessen Höhe. Die Innenfläche im oberen Bereich 20 des Verbundtiegels 18 wird im Ausführungsbeispiel von der opaken Außen schicht 17 gebildet.

Anstelle der genannten opaken Außenschicht wird in einer anderen Ausführungsform des er findungsgemäßen Verbundtiegels die Innenfläche auch im oberen Bereich des Tiegels von ei ner transparenten Innenschicht gebildet. Das Verfahren zur Herstellung eines derartigen Ver bundtiegels unterscheidet sich von dem oben erläuterten Verfahren darin, daß im Verlauf des Sinter- und Verschmelzungsprozesses, wie in Fig. 5 dargestellt, mittels der bekannten Ein streutechnik ein feinkörniges SiO₂-Pulver eingestreut und im oberen Bereich des Verbundtie gels zu einer transparenten Innenschicht mit einer Dicke von 3 mm geschmolzen wird.

Eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verbundtiegels unterscheidet sich von der eingangs beschriebenen bevorzugten Ausführungsform lediglich darin, daß der Innentiegel mit einer Höhe von 35 cm ausgebildet ist und sich über die gesamte Höhe des Verbundtiegels erstreckt.

Anhand der in den Fig. 7a) und b) und 8 dargestellten Quarzglassegmente und ihrer räum lichen Anordnung wird der erfindungsgemäße Verbundtiegel und das erfindungsgemäße Ver fahren zu seiner Herstellung im folgenden weiter erläutert:
Die Fig. 7a) und b) zeigen räumliche Darstellungen von flächigen Formteilen, die aus Quarz glasrohren hergestellt wurden. In Fig. 7a) ist ein Formteil 30 als ein gewölbtes, in Aufsicht kreissektorförmiges Rohrsegment, und in Fig. 7b) ein Formteil 31 als ein halbschalenförmiges Rohrsegment dargestellt. Die Formteile 30, 31 bestehen jeweils aus transparentem, blasenfrei em Quarzglas, das aus natürlichem Quarzsand erschmolzen worden ist. Hinsichtlich des Bla sengehaltes sind die Segmente jeweils der Blasenklasse 7 gemäß DIN 58 927 zuzuordnen. Entsprechend der Rohr-Wandstärke liegt die Dicke der Formteile 30, 31 im Bereich von 2 bis 5 mm, insbesondere bei 3 mm.

Das Formteil 30 dient zur Ausbildung eines Quarzglas-Einsatzteiles 33 in einer Anordnung, wie sie schematisch in der räumlichen Ansicht gemäß Fig. 8 dargestellt ist. In einem Außentiegel 34 aus opakem Quarzglas sind sechs Formteile 30 axialsymmetrisch zur Mittelachse 35 des Außentiegels 34 angeordnet, die in der Darstellung von Fig. 8 senkrecht zur Ebene des Zeichnungsblattes steht. Der Außentiegel 34 weist einen Innendurchmesser von 75 cm und ei ne Wandstärke von 6 mm auf. Er ist nach dem bekannten Einstreuverfahren hergestellt worden.

Die Formteile 30 werden anschließend in eine Körnungsschicht 36 aus Quarzsand eingebettet, die im Bodenbereich des Außentiegels 34 aufgeschüttet wird. Die Formteile 30 insgesamt bil den dabei auf der Körnungsschicht 36 eine nach oben offene, becherförmige Anordnung, die den größten Teil des Bodenbereiches des opaken Außentiegels 34 und der Körnungsschicht 36 überdeckt. Nach dem Sintern der Körnungsschicht 36 und ihrem Ver schmelzen mit der becherförmigen Anordnung ergibt sich der Bodenteil Übergangsbereich ei nes Quarzglas-Einsatzteils 32 im Sinne der vorliegenden Erfindung. Der maximale Innen durchmesser des so hergestellten Quarzglas-Einsatzteils beträgt 75 cm.

Das Formteil 31 dient zur Ausbildung eines zylinderförmigen Seitenteiles eines Quarzglas-Ein satzteiles. Hierzu wird der Innenradius mehrerer Formteile 31 durch Aufbiegen auf einen Wert von 37,5 cm eingestellt. Anschließend werden die Formteile 31 an der Innenwandung einer Außenform mit einem Innendurchmesser von etwas mehr als 75 cm, parallel zueinander und mit ihren Längsseiten aneinanderliegend angeordnet, so daß sie insgesamt eine geschlossene Zylindermantelfläche bilden, die die Mittelachse des Außentiegels koaxial umgibt. Nach dem Verschmelzen mit dem Außentiegel bildet die so hergestellte Zylindermantelfläche den Seiten teil eines Quarzglas-Einsatzteiles im Sinne der Erfindung.

Claims

1. Quarzglas-Verbundtiegel, der eine Außenschicht aus opakem Quarzglas umfaßt, die mindestens teilweise mit einer Innenschicht aus blasenfreiem, transparentem Quarzglas versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenschicht (6) als ein in einem separa ten Verfahrensschritt geformtes, blasenfreies Quarzglas-Einsatzteil (3; 33), mit einer Wandstärke von 2 mm oder mehr ausgebildet ist.

2. Verbundtiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarzglas-Einsatzteil (3) in Form einer Schale oder eines Bechertiegels ausgebildet ist, das mindestens teil weise eine Wandstärke im Bereich zwischen 2 mm und 7 mm aufweisen.

3. Verbundtiegel nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarzglas-Einsatzteil (3) aus synthetisch hergestelltem Quarzglas besteht.

4. Verbundtiegel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarzglas-Einsatzteil (33) segmentartig aus mehreren Quarzglas-Formteilen (30) zusammengesetzt ist.

5. Verbundtiegel nach Anspuch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Quarzglas-Einsatzteil aus halbschalenförmigen, mit ihren Längsachsen aneinanderliegenden Quarzglas-Form teilen zusammengesetzt ist.

6. Verfahren zur Herstellung eines Verbundtiegels nach einem vorhergehenden Ansprüche, das folgende Verfahrensschritte umfaßt:

a) Formen eines Einsatzteiles (3; 33) aus SiO₂, das mindestens abschnittsweise eine Wandstärke von 2 mm oder mehr aufweist,
b) Bereitstellen einer Außenform (19; 34) aus opakem Quarzglas oder aus SiO₂-Körnung (11),
c) Einrichten des Quarzglas-Einsatzteiles (3; 33) in der Außenform (19; 34) derart, daß mindestens ein Teil der Außenform (19; 34) mit dem Quarzglas-Einsatzteil (3; 33) in einer Dicke von 2 mm oder mehr bedeckt ist, und
d) Verschmelzen von Quarzglas-Einsatzteil (3; 33) und Außenform (19; 34) durch Er hitzen des Quarzglas-Einsatzteiles (3; 33) von innen nach außen.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gegenzeichnet, daß bei Einsatz einer Außenform (19) aus SiO₂-Körnung (11), das Einrichten des Quarzglas-Einsatzteiles (3) zusätzlich fol gende Verfahrensschritte umfaßt:

1. Einsetzen des Quarzglas-Einsatzteiles (3) in eine Schmelzform (10), unter Beibe haltung eines Spaltes (12) zwischen dem Quarzglas-Einsatzteil (3) und der Innen wandung der Schmelzform (10),
2. Einbringen von SiO₂-Körnung (11) in den Spalt (12), unter Ausbildung der Außen form in Form einer Körnungsschicht (19) mit einer etwa der Spaltweite entspre chenden Schichtdicke,

wobei beim Verschmelzen nach Verfahrensschritt c) gleichzeitig die Körnungsschicht (19) mindestens teilweise zu einer Außenschicht (17) aus opakem Quarzglas gesintert wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Körnungsschicht (19) mit tels eines Lichtbogens (16) gesintert wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß für die Herstellung der Körnungsschicht (19) Quarzglaskörnung (11) mit einem mittleren Korndurchmesser im Be reich von 10 µm bis 1000 µm eingesetzt wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarz glas-Einsatzteil (3; 33) aus einem Quarzglasrohr (1) hergestellt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarz glas-Einsatzteil (3) aus einer Quarzglasscheibe (2) oder aus einer Quarzglasschale her gestellt wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Quarz glas-Einsatzteil (3) aus einem Quarzglasrohr (1), das einseitig mit einer Quarzglasschei be (2) oder mit einer Quarzglasschale verschlossen wird, hergestellt wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Außenform (19; 34) mit einem Innendurchmesser von mindestens 650 mm eingesetzt wird.