WO2014207942A1 - シリコン単結晶引き上げ方法 - Google Patents

シリコン単結晶引き上げ方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2014207942A1
WO2014207942A1 PCT/JP2013/067945 JP2013067945W WO2014207942A1 WO 2014207942 A1 WO2014207942 A1 WO 2014207942A1 JP 2013067945 W JP2013067945 W JP 2013067945W WO 2014207942 A1 WO2014207942 A1 WO 2014207942A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
crucible
susceptor
silica glass
glass crucible
molded body
Prior art date
Application number
PCT/JP2013/067945
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
須藤俊明
佐藤忠広
北原賢
北原江梨子
Original Assignee
株式会社Sumco
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社Sumco filed Critical 株式会社Sumco
Priority to JP2015523818A priority Critical patent/JP6106273B2/ja
Priority to US14/901,017 priority patent/US9863059B2/en
Priority to EP13887931.7A priority patent/EP3015574B1/en
Priority to KR1020167001668A priority patent/KR101790724B1/ko
Priority to PCT/JP2013/067945 priority patent/WO2014207942A1/ja
Priority to CN201380077574.2A priority patent/CN105378157B/zh
Publication of WO2014207942A1 publication Critical patent/WO2014207942A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a silicon single crystal pulling method.
  • Silica glass crucibles are used to manufacture silicon single crystals by the Czochralski method.
  • a silica glass crucible is filled with polysilicon and heated to melt high-purity polysilicon to obtain a silicon melt.
  • a silicon single crystal is produced by rotating the susceptor holding the silica glass crucible while immersing the end of the seed crystal in the silicon melt and rotating the susceptor.
  • the temperature of the silica glass crucible is as high as 1450 to 1600 ° C. in order to keep the solid-liquid interface at the center of the silicon melt surface where the silicon melt is in contact with the single crystal at around 1420 ° C. which is the melting point of silicon. .
  • the amount of deformation of the rim of the silica glass crucible may be 5 cm or more.
  • a silicon single crystal as a semiconductor material is manufactured by heating polysilicon to about 1450 to 1500 ° C. in a silica glass crucible and pulling it up by the Czochralski method.
  • the diameter of silicon single crystals has shifted from the current mainstream of 300 mm ⁇ to the large size of 400 to 450 mm ⁇ for the purpose of responding to the demand. Accordingly, the diameter of the silica glass crucible has been shifted from about 600 mm to a large diameter of 1000 mm or more in order to enable the production of a silicon single crystal having a large diameter.
  • the distance from the heater arranged outside the silica glass crucible to the center of the silicon single crystal becomes longer than before.
  • the distance from the heater to the center of the single crystal is 200 mm or more.
  • the amount of silicon melt at about 1450-1500 ° C. increases as the diameter of the silica glass crucible increases.
  • the crucible having a diameter of about 1000 mm is heavy to move by a human hand having a weight of about 120 kg, and the mass of the silicon melt contained therein is 900 kg or more. In other words, when the silicon single crystal is pulled, 900 kg or more of silicon melt at about 1500 ° C. is stored in the crucible.
  • the distance from the center axis of the susceptor to the edge of the silica glass crucible is long. Accordingly, the difference between the central axis of the susceptor and the central axis of the silica glass crucible cannot be ignored, and a problem arises in pulling the single crystal. For example, if the central axis of the susceptor and the silica glass crucible has an angle or if the central axes of the susceptor and the silica glass crucible are shifted in parallel, turbulent flow occurs in the silicon melt, making it difficult to deposit the seed crystal, There arises a problem of lowering the single crystallization rate.
  • the large-diameter silica glass crucible has a longer single crystal pulling time than the conventional silica glass crucible, so the heating time of the silica glass crucible is also longer.
  • deformation of the silica glass crucible such as inward tilting or buckling occurs, which adversely affects the pulling of the silicon single crystal.
  • the deformation of the crucible is prevented by installing a carbon sheet material on the outer surface of the silica glass crucible. Due to the thickness of the carbon sheet material, the gap between the silica glass crucible and the susceptor is filled, making it more difficult to move the silica glass crucible after being inserted into the susceptor.
  • the present invention allows the central axes of the susceptor and the silica glass crucible to be laid between the inner surface of the susceptor and the outer surface of the silica glass crucible without adjusting the central axes of the susceptor and the silica glass crucible.
  • the present invention provides a method for pulling a silicon single crystal that substantially matches.
  • the present invention provides the following silicon single crystal pulling method. That is, based on the three-dimensional data of the inner surface shape of the susceptor capable of holding the silica glass crucible and the three-dimensional data of the crucible and between the inner surface of the susceptor and the outer surface of the crucible, the central axis of the susceptor There is provided a silicon single crystal pulling method comprising a step of laying a molded body formed so that the central axes of the crucible substantially coincide with each other between an inner surface of the susceptor and an outer surface of the crucible. .
  • the central axes of the silica glass crucibles can be made to coincide with each other by covering the outer surface of the silica glass crucible with a carbon sheet and filling all gaps between the susceptor and the silica glass crucible. However, even if all the gaps were filled, the central axes did not match.
  • the inventors of the present invention have found that the silica glass crucible manufactured by the rotational mold method has variations in the three-dimensional shape of each outer surface of the crucible.
  • Vitrification from synthetic silica powder by supplying natural silica powder into a crucible-type rotating mold, supplying synthetic silica powder onto natural silica powder, and melting the silica powder by Joule heat of arc discharge.
  • a silica glass crucible composed of an inner surface layer (synthetic layer) and an outer surface layer (natural layer) vitrified from natural silica powder is produced.
  • the shape of the crucible mold is not always the same due to wear, or if the melting temperature and the atmospheric temperature are not constant due to continuous production or the like, it is considered that the three-dimensional shape of the crucible varies. It was also revealed that the susceptor also had variations in the three-dimensional shape of the inner surface. In particular, it became clear that the three-dimensional shape of the inner surface of the susceptor slightly changes with each pulling of the silicon single crystal. From these analyses, it became clear that the central axes of the susceptor and the crucible do not coincide with each other because the three-dimensional shape of the inner surface of the susceptor and the three-dimensional shape of the outer surface of the crucible do not coincide.
  • a molded body formed in consideration of the three-dimensional shape of the inner surface of the susceptor and the outer surface of the silica glass crucible is laid between the inner surface of the susceptor and the outer surface of the crucible.
  • the respective central axes can be substantially coincided with each other, and the present invention has been completed.
  • the central axes of the susceptor and the silica glass crucible substantially coincide with each other only by laying between the inner surface of the susceptor and the outer surface of the silica glass crucible without adjusting the central axes of the susceptor and the silica glass crucible.
  • a method for pulling a silicon single crystal can be provided.
  • the method of placing the central axis of the susceptor and the silica glass crucible on the same axis line has not been known so far except by adjusting empirically.
  • the center axis of the glass crucible can be on the same axis, reducing the insertion error of the silica glass crucible into the susceptor, allowing the seed crystal to smoothly land on the silicon melt, and improving the single crystallization rate of the silicon ingot.
  • the price of silicon wafer can be supplied stably.
  • FIG. 2 is an enlarged view of an internal distance measuring unit in FIG. 1 and a silica glass crucible in the vicinity thereof. It is explanatory drawing of the process of making the center axis
  • shaft of a susceptor correspond using the molded object corresponding to a clearance gap based on the result of having measured the three-dimensional shape of a silica glass crucible and a susceptor.
  • FIG. 5 is an explanatory diagram of a process of matching the central axis of the silica glass crucible with the central axis of the susceptor.
  • the molded bodies of FIGS. 4B and 4C are partially sectional views for explanation.
  • This embodiment is based on the three-dimensional data of the inner surface shape of the susceptor capable of holding a silica glass crucible and the three-dimensional data of the crucible, and is laid between the inner surface of the susceptor and the outer surface of the crucible.
  • a silicon single crystal pulling method comprising a step of laying a molded body formed so that a central axis and a central axis of the crucible substantially coincide with each other between an inner surface of the susceptor and an outer surface of the crucible. is there.
  • the silica glass crucible 11 to be measured has a transparent silica glass layer 13 on the inner surface side and a silica glass layer 15 containing bubbles on the outer surface side, and can be rotated so that the opening faces downward. Is mounted on a rotating table 9.
  • the silica glass crucible 11 has a corner portion 11b having a relatively large curvature, a cylindrical side wall portion 11a having an edge opened on the upper surface, and a mortar-shaped bottom portion 11c made of a straight line or a curve having a relatively small curvature.
  • the corner portion is a portion connecting the side wall portion 11a and the bottom portion 11c, from the point where the tangent line of the corner portion curve overlaps the side wall portion 11a of the silica glass crucible to the point having the common tangent line with the bottom portion 11c.
  • the point where the side wall portion 11a of the silica glass crucible 11 begins to bend is the boundary between the side wall portion 11a and the corner portion 11b.
  • the portion where the curvature of the bottom of the crucible is constant is the bottom portion 11c, and the point where the curvature starts to change when the distance from the center of the bottom of the crucible increases is the boundary between the bottom portion 11c and the corner portion 11b.
  • the internal robot arm 5 On the base 1 provided at a position covered with the crucible 11, an internal robot arm 5 is installed.
  • the internal robot arm 5 includes a plurality of arms 5a, a plurality of joints 5b that rotatably support these arms 5a, and a main body 5c.
  • the main body 5c is provided with an external terminal (not shown) so that data exchange with the outside is possible.
  • An internal distance measuring unit 17 for measuring the inner surface shape of the crucible 11 is provided at the tip of the internal robot arm 5.
  • the internal distance measuring unit 17 measures the distance from the internal distance measuring unit 17 to the inner surface of the crucible 11 by irradiating the inner surface of the crucible 11 with laser light and detecting reflected light from the inner surface.
  • a control unit that controls the joint 5b and the internal distance measuring unit 17 is provided in the main body 5c.
  • the control unit moves the internal distance measuring unit 17 to an arbitrary three-dimensional position by rotating the joint 5b and moving the arm 5 based on a program provided in the main body 5c or an external input signal.
  • the internal distance measuring unit 17 is moved in a non-contact manner along the inner surface of the crucible. Therefore, rough shape data of the inner surface of the crucible is given to the control unit, and the position of the internal distance measuring unit 17 is moved according to the data. More specifically, for example, the measurement is started from a position near the opening of the crucible 11 as shown in FIG. 1A, and toward the bottom 11c of the crucible 11 as shown in FIG.
  • the internal distance measuring unit 17 is moved to perform measurement at a plurality of measurement points on the movement path.
  • the measurement interval is, for example, 1 to 5 mm, for example 2 mm.
  • the measurement is performed at a timing stored in the internal distance measuring unit 17 in advance or according to an external trigger.
  • the measurement results are stored in the storage unit in the internal distance measuring unit 17, and are sent to the main body unit 5c collectively after the measurement is completed, or are sequentially sent to the main body unit 5c for each measurement.
  • the internal distance measuring unit 17 may be configured to be controlled by a control unit provided separately from the main body 5c.
  • the turntable 9 is slightly rotated and the same measurement is performed. This measurement may be performed from the bottom 11c toward the opening.
  • the rotation angle of the turntable 9 is determined in consideration of accuracy and measurement time, and is, for example, 2 to 10 degrees. If the rotation angle is too large, the measurement accuracy is not sufficient, and if it is too small, it takes too much measurement time.
  • the rotation of the turntable 9 is controlled based on a built-in program or an external input signal.
  • the rotation angle of the turntable 9 can be detected by a rotary encoder or the like.
  • the rotation of the turntable 9 is preferably interlocked with the movement of the internal distance measuring unit 17 and the external distance measuring unit 19 described later, so that the three-dimensional coordinates of the internal distance measuring unit 17 and the external distance measuring unit 19 can be changed. Calculation becomes easy.
  • the internal distance measuring unit 17 includes a distance from the internal distance measuring unit 17 to the inner surface (inner surface distance) and a distance from the inner distance measuring unit 17 to the interface between the transparent layer 13 and the bubble-containing layer 15 (interface). Both distances can be measured.
  • the angle of the joint 5b can be grasped by a rotary encoder or the like provided in the joint 5b, and the three-dimensional coordinates and direction of the position of the internal distance measuring unit 17 at each measurement point can be grasped, so that the inner surface distance and interface distance can be obtained.
  • the three-dimensional coordinates on the inner surface and the three-dimensional coordinates on the interface can be grasped.
  • the three-dimensional shape of the inner surface of the crucible 11 and the three-dimensional shape of an interface can be grasped
  • the thickness of the transparent layer 13 can also be grasped, and a three-dimensional distribution of the thickness of the transparent layer is required.
  • An external robot arm 7 is installed on a base 3 provided outside the crucible 11.
  • the external robot arm 7 includes a plurality of arms 7a, a plurality of joints 7b that rotatably support these arms, and a main body portion 7c.
  • the main body 7c is provided with an external terminal (not shown) so that data exchange with the outside is possible.
  • An external distance measuring unit 19 that measures the outer surface shape of the crucible 11 is provided at the tip of the external robot arm 7.
  • the external distance measuring unit 19 measures the distance from the external distance measuring unit 19 to the outer surface of the crucible 11 by irradiating the outer surface of the crucible 11 with laser light and detecting the reflected light from the outer surface.
  • a control unit that controls the joint 7b and the external distance measuring unit 19 is provided in the main body 7c.
  • the control unit moves the external distance measuring unit 19 to an arbitrary three-dimensional position by rotating the joint 7b and moving the arm 7 based on a program provided in the main body 7c or an external input signal.
  • the external distance measuring unit 19 is moved in a non-contact manner along the outer surface of the crucible. Therefore, rough shape data of the outer surface of the crucible is given to the control unit, and the position of the external distance measuring unit 19 is moved according to the data. More specifically, for example, the measurement is started from a position near the opening of the crucible 11 as shown in FIG. 1A, and toward the bottom 11c of the crucible 11 as shown in FIG.
  • the external distance measuring unit 19 is moved to perform measurement at a plurality of measurement points on the movement path.
  • the measurement interval is, for example, 1 to 5 mm, for example 2 mm.
  • the measurement is performed at a timing stored in advance in the external distance measuring unit 19 or according to an external trigger.
  • the measurement results are stored in the storage unit in the external distance measuring unit 19 and are collectively sent to the main unit 7c after the measurement is completed, or are sequentially sent to the main unit 7c every measurement.
  • the external distance measuring unit 19 may be configured to be controlled by a control unit provided separately from the main body unit 7c.
  • the internal distance measuring unit 17 and the external distance measuring unit 19 may be moved in synchronization, the measurement of the inner surface shape and the measurement of the outer surface shape are performed independently, and thus do not necessarily need to be synchronized.
  • the external distance measuring unit 19 can measure the distance (outer surface distance) from the external distance measuring unit 19 to the outer surface.
  • the angle of the joint 7b can be grasped by a rotary encoder or the like provided on the joint 7b, and the three-dimensional coordinates and direction of the position of the external distance measuring unit 19 can be grasped. Coordinates can be grasped.
  • the measurement from the opening part of the crucible 11 to the bottom part 11c is performed over the perimeter of the crucible 11, the three-dimensional shape of the outer surface of the crucible 11 can be grasped
  • the internal distance measuring unit 17 is disposed on the inner surface side (transparent silica glass layer 13 side) of the crucible 11, and the external distance measuring unit 19 is disposed on the outer surface side (containing bubbles) of the crucible 11.
  • the internal distance measuring unit 17 includes an emitting unit 17a and a detecting unit 17b.
  • the external distance measuring unit 19 includes an emitting unit 19a and a detecting unit 19b.
  • the internal distance measuring unit 17 and the external distance measuring unit 19 include a control unit and an external terminal (not shown).
  • the emitting portions 17a and 19a emit laser light, and include, for example, a semiconductor laser.
  • the wavelength of the emitted laser light is not particularly limited, but is, for example, red laser light having a wavelength of 600 to 700 nm.
  • the detectors 17b and 19b are composed of, for example, a CCD, and the distance to the target is determined based on the principle of triangulation based on the position where the light hits.
  • a part of the laser light emitted from the emitting part 17a of the internal distance measuring part 17 is reflected by the inner surface (the surface of the transparent silica glass layer 13), and partly contains the transparent silica glass layer 13 and bubbles.
  • the reflected light (inner surface reflected light, interface reflected light) hits the detection unit 17 b and is detected.
  • the inner surface reflected light and the interface reflected light hit different positions of the detection unit 17b, and due to this position difference, the distance from the inner distance measuring unit 17 to the inner surface (inner surface distance) and The distance to the interface (interface distance) is determined.
  • a suitable incident angle ⁇ can vary depending on the state of the inner surface, the thickness of the transparent silica glass layer 13, the state of the silica glass layer 15 containing bubbles, and the like, but is, for example, 30 to 60 degrees.
  • ⁇ Molded body> Based on the three-dimensional data of the inner surface shape of the susceptor capable of holding the silica glass crucible and the three-dimensional data of the crucible and between the inner surface of the susceptor and the outer surface of the crucible, the central axis of the susceptor and the crucible The molded body is formed so that the central axes thereof substantially coincide with each other. From the three-dimensional shape data of the inner surface of the susceptor and the inner surface and outer surface of the silica glass crucible, the position and / or shape of the molded body for matching the respective central axes is calculated.
  • the central axis of the silica glass crucible is an axis that is substantially parallel to the inner surface of the crucible side wall and passes through the center of the opening. Since the outer surface and inner surface of the crucible may not be substantially parallel, a central axis based on the inner surface is preferable. This is because the crucible and the susceptor are generally rotated in the reverse direction of the silicon single crystal, so that the eccentricity of the inner surface of the crucible disturbs the silicon melt surface.
  • the central axis of the susceptor is an axis that passes in a substantially vertical direction that rotates the susceptor in the horizontal direction. As a result, the inner surface of the crucible is substantially parallel to the central axis of the susceptor.
  • the molded body may not cover the entire susceptor inner surface or crucible outer surface. It may have a shape that covers a part of the outer surface of the crucible or the inner surface of the susceptor. For example, it may have a shape that covers a part of the bottom, corner and side walls, and the bottom and corner of the silica glass crucible. In addition, it may have a shape that covers only the bottom of the crucible.
  • the cost of the molded body is increased.
  • the molded product covering the outer surface of the crucible or the inner surface of the susceptor was not uniform in thickness, and had a shape that varied in thickness according to the three-dimensional shape of the inner surface of the susceptor and the inner surface and outer surface of the silica glass crucible. May be.
  • the molded object may be plural. In this case, each molded body may be laid on the outer surface of the crucible or the inner surface of the susceptor at a position where the center axes thereof coincide with each other.
  • a gap between the outer surface of the crucible and the inner surface of the susceptor may exist as long as the center axes of the molded bodies coincide with each other.
  • a part of the molded body may be previously laid on the inner surface of the susceptor and the remaining molded body may be laid on the outer surface of the crucible, and then the silica glass crucible may be loaded into the susceptor.
  • the processing method of a molded object is not specifically limited, For example, you may employ
  • the above-mentioned machined molded body and / or the above-mentioned laminated molded body laid on the outer surface of the crucible may be covered with a sheet or cloth-shaped molded body, or may be covered by knitting using fibers. . The same applies when laid on the inner surface of the susceptor.
  • the covered sheet or cloth may be cured by heating or chemical treatment.
  • a heat resistant material may be sufficient. Since the silicon single crystal pulling is performed under a high temperature condition of about 1450 to 1600 ° C., if the formed body is not a heat resistant material, the shape of the formed body is broken during the pulling of the single crystal and the central axis is displaced.
  • the heat resistant material may be carbon. Carbon is a material that is also used for susceptors, and is suitable because of its excellent heat resistance. Further, it may be a carbon material, ceramics, or a combination thereof.
  • FIG. 3A is a view showing a silica glass crucible 21 having a deformed portion 24 from the bottom of the crucible to the corner.
  • FIG. 3B is a diagram showing a cross-sectional view of the susceptor 31 and the rotating shaft 34.
  • the three-dimensional shape 23 (FIG. 3 (c)) of the silica glass crucible and the three-dimensional shape 33 (FIG. 3 (d)) of the susceptor are measured by the measurement method described above.
  • the central axis 22 and the central axis 32 can be made to coincide with each other by laying the molded body 42 between the silica glass crucible 21 and the susceptor 31. By laying the molded body in advance, the step of adjusting the central axis can be omitted and the silica glass crucible can be loaded into the susceptor.
  • the molded body may be a molded body 51 (FIG. 4B) covering a part of the silica glass crucible.
  • the molded object 51 of FIG.4 (b) and (c) is made into partial sectional drawing for description.
  • the molded body 43 located in the deformable portion 24 is integrated with the molded body 51.
  • the process of laying the molded body and adjusting the central axis during use can be omitted, and the silica glass crucible can be removed. Can be inserted into the susceptor.
  • the molded body may be a molded body 51 (FIG. 5A) that covers the inner surface of the susceptor.
  • the molded object 51 of Fig.5 (a) and (c) is made into partial sectional drawing for description.
  • a molded body 43 corresponding to the deformable portion 24 is integrated with the molded body 51.
  • the center axis 22 and the center axis 32 can be matched by laying the molded body 51 on the susceptor 31 and loading the silica glass crucible 21 on the susceptor 31 on which the molded body 51 is laid.
  • a molded body 42 is attached to the silica glass crucible 21.
  • the molded body 42 is carbon.
  • the silica glass crucible 21 to which the molded body 42 is attached is loaded into a sheet-shaped molded body 52 manufactured based on the three-dimensional shape 23 of the silica glass crucible and the three-dimensional shape 33 of the susceptor inner surface. Thereby, it can prevent that the position of the silica glass crucible 21 and the molded object 42 shifts
  • FIG. By loading the silica glass crucible 21 and the molded body 42 covered with the sheet-shaped molded body 52 into the susceptor 31, the central axis 22 and the central axis 32 can be made to coincide.

Abstract

　シリカガラスルツボを保持可能なサセプターの内面形状の三次元データと上記ルツボの三次元データに基づき且つ上記サセプターの内表面と上記ルツボの外表面との間に敷設すると上記サセプターの中心軸と上記ルツボの中心軸が実質的に一致する様に形成された成形体を、上記サセプターの内表面と上記ルツボの外表面との間に敷設する工程を備える、シリコン単結晶引き上げ方法である。

Description

シリコン単結晶引き上げ方法
　本発明は、シリコン単結晶引き上げ方法に関する。
　チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造には、シリカガラスルツボを用いて製造される。シリカガラスルツボにポリシリコンを充填して加熱し、高純度のポリシリコンを熔融させてシリコン融液を得る。シリカガラスルツボを保持するサセプターを回転させながら、このシリコン融液に種結晶の端部を浸けて回転させながら引上げることによって、シリコン単結晶は製造される。シリコン融液を単結晶に接触させているシリコン融液面中心部分の固液界面をシリコンの融点である１４２０℃付近に保つためにシリカガラスルツボの温度は１４５０～１６００℃という高温となっている。２週間以上かかることがあるシリコン単結晶引き上げにおいてはシリカガラスルツボのリム部の沈み込み変形量は５ｃｍ以上となることもある。
　半導体材料となるシリコン単結晶は、シリカガラスルツボ内にてポリシリコンを約１４５０～１５００℃程度まで加熱して、チョクラルスキー法により引き上げることで製造される。フラッシュメモリやＤＲＡＭの低価格化と高性能化が急速に進み、その要求に答える目的でシリコン単結晶の直径は、現在主流の３００ｍｍΦから、大型サイズである４００～４５０ｍｍΦにシフトしている。それに伴って、直径の大きなシリコン単結晶の製造を可能とするために、シリカガラスルツボの口径も約６００ｍｍから１０００ｍｍ以上の大口径サイズにシフトしている。シリカガラスルツボの口径が大きくなるにつれて、シリカガラスルツボの外側に配置されるヒーターからシリコン単結晶の中心までの距離が以前より遠くなっている。例えば、口径が約６００ｍｍから１０００ｍｍにシフトすると、ヒーターから単結晶の中心までは、２００ｍｍ以上遠くなる。加えて、約１４５０～１５００℃のシリコン融液の量もシリカガラスルツボの口径が大きくなるにつれて増加している。直径約１０００ｍｍのルツボは、重量が約１２０ｋｇという人の手で動かすには重いものであり、そこに収容されるシリコン融液の質量は９００ｋｇ以上である。つまり、シリコン単結晶の引き上げ時には、約１５００℃のシリコン融液が９００ｋｇ以上もルツボに収容されることになる。
　この結果、サセプターの中心軸からシリカガラスルツボの縁までの距離が長くなっている。従って、サセプターの中心軸とシリカガラスルツボの中心軸との間のズレが無視できなくなり、単結晶引き上げに問題が生じるようになった。例えば、サセプターとシリカガラスルツボの中心軸に角度が生じる場合や互いの中心軸が平行にズレている場合は、シリコン融液に乱流が生じ種結晶の着液が困難になったり、シリコンインゴットの単結晶化率を低下させたりする問題が生じる。
　しかしながら、サセプターとシリカガラスルツボの中心軸を合わせることは、これまで経験を頼りに、ＣＺ炉内で人が行なっていた。シリカガラスルツボの破損を避けるために、シリカガラスルツボは、サセプターに装填した後は、通常動かしたりはしない。たとえ動かす場合であっても、サセプターから慎重に割れやすいシリカガラスルツボを取り出すため、非常に時間を費やす作業である。特に、近年の大口径シリカガラスルツボは、１００ｋｇを超える重量があるため、サセプターにシリカガラスルツボを装填した後は、シリカガラスルツボを動かして、中心軸を合わせ直すことは非常に困難であった。
　加えて、大口径シリカガラスルツボは単結晶引き上げの時間が、従来のシリカガラスルツボと比較して長いため、シリカガラスルツボの加熱時間も長くなっている。この長時間の加熱の結果、内倒れや座屈といったシリカガラスルツボの変形が生じ、シリコン単結晶の引き上げに悪影響を与えている。シリカガラスルツボの変形を回避するため、シリカガラスルツボの外表面にカーボンシート材料を設置することでルツボの変形を防止している。このカーボンシート材料の厚みにより、シリカガラスルツボとサセプターの隙間が埋まり、サセプターに挿入後のシリカガラスルツボを動かすことが更に困難になっていた。
　本発明は、このような事情を鑑み、サセプターとシリカガラスルツボとの中心軸を調節することなく、サセプターの内表面とシリカガラスルツボの外表面との間に敷設するだけで互いの中心軸が実質的に一致するようになる、シリコン単結晶引き上げ方法を提供するものである。
　上記課題を解決するために、本発明は次のようなシリコン単結晶引き上げ方法を提供する。即ち、シリカガラスルツボを保持可能なサセプターの内面形状の三次元データと上記ルツボの三次元データに基づき且つ上記サセプターの内表面と上記ルツボの外表面との間に敷設すると上記サセプターの中心軸と上記ルツボの中心軸が実質的に一致する様に形成された成形体を、上記サセプターの内表面と上記ルツボの外表面との間に敷設する工程を備える、シリコン単結晶引き上げ方法が提供される。
　サセプターとシリカガラスルツボの中心軸を一致させることは経験で行われていたため、簡便且つ確実に中心軸を一致させる方法は検討されて来なかった。本発明者らは、シリカガラスルツボの外表面をカーボンシートで覆い、サセプターとシリカガラスルツボの隙間を全て埋めることで、それぞれの中心軸を一致させることができると考えた。しかしながら、隙間を全て埋めたとしても中心軸は一致しなかった。
　本発明者らは更に解析を進めたところ、回転モールド法で製造されたシリカガラスルツボにおいては、一つ一つのルツボ外表面の三次元形状にバラツキが生じていることが明らかとなった。ルツボ型となる回転するモールド内に、天然シリカ粉を供給し、更に合成シリカ粉を天然シリカ粉上に供給し、アーク放電のジュール熱によりシリカ粉を溶融することで、合成シリカ粉からガラス化される内面層（合成層）と天然シリカ粉からガラス化される外面層（天然層）からなるシリカガラスルツボが製造される。ルツボ型となるモールドの形状が摩耗により常に同じ形状でなかったり、連続製造などで溶融温度や雰囲気温度が一定でなかったりすると、ルツボ三次元形状にバラツキが生じると考えられる。
　また、サセプターも内表面の三次元形状にバラツキが生じていることが明らかとなった。特にサセプターは、シリコン単結晶引き上げ毎に少しずつ内表面の三次元形状が変わることも明らかとなった。これらの解析から、サセプターとルツボの中心軸が一致しないのは、サセプター内表面の三次元形状とルツボ外表面の三次元形状が一致しないためであることが明らかとなった。しかしながら、製造段階でサセプター内表面の三次元形状に合わせてシリカガラスルツボを製造するのは困難であった。特に、サセプターはシリコン単結晶の引き上げ前と後で内表面形状が一致しないため、よりシリカガラスルツボの外表面形状を一致させるのは困難であった。
　この結果から、単に隙間を埋めるためにカーボンシート材料でシリカガラスルツボを覆っただけではシリカガラスルツボとサセプターの中心軸を一致させることができないことが明らかとなった。
　以上の解析の結果、サセプターの内表面とシリカガラスルツボの外表面の三次元形状を考慮して形成された成形体を、上記サセプターの内表面と上記ルツボの外表面との間に敷設することで、互いの中心軸を実質的に一致させることができ、本発明は完成された。この構成によれば、サセプターとシリカガラスルツボとの中心軸を調節することなく、サセプターの内表面とシリカガラスルツボの外表面との間に敷設するだけで互いの中心軸が実質的に一致するようになる、シリコン単結晶引き上げ方法を提供することができる。
　すなわち、サセプターとシリカガラスルツボの中心軸を同一軸線上におく方法は経験的に調整する以外にこれまで知られていなかったが、以上の方法により、経験に基づく方法によらず、サセプターとシリカガラスルツボの中心軸を同一軸線上おくことができるため、サセプターへのシリカガラスルツボの挿入ミスを減らし、種結晶をシリコン融液へスムーズに着液させ、シリコンインゴットの単結晶化率を向上させ、シリコンウェーハの価格を安定的に供給することができる。
本発明の一実施形態のシリカガラスルツボの三次元形状測定方法の説明図である。 図１の内部測距部及びその近傍のシリカガラスルツボの拡大図である。 シリカガラスルツボとサセプターの三次元形状を測定した結果に基づいて、隙間に対応する成形体を用いてシリカガラスルツボの中心軸とサセプターの中心軸とを一致させる工程の説明図である。 サセプターにシリカガラスルツボを装填した際に生じる隙間を埋める成形体であって、上記ルツボ側壁部の外表面まで覆う成形体にルツボを装填し、成形体に覆われたルツボをサセプターに装填することで、シリカガラスルツボの中心軸とサセプターの中心軸とを一致させる工程の説明図である。図４（ｂ）と（ｃ）の成形体は、説明のために、部分的な断面図としている。 サセプターにシリカガラスルツボを装填した際に生じる隙間を埋める成形体であって、上記ルツボ側壁部の外表面まで覆う成形体をサセプターに敷設し、上記成形体を敷設したサセプターにシリカガラスルツボを装填することで、シリカガラスルツボの中心軸とサセプターの中心軸とを一致させる工程の説明図である。図５（ａ）と（ｃ）の成形体は、説明のために、部分的な断面図としている。 成形体を設置したシリカガラスルツボをシート又はクロス状成形体に装填して、それをサセプターに装填することで、シリカガラスルツボの中心軸とサセプターの中心軸とを一致させる方法の説明図である。
　本実施形態は、シリカガラスルツボを保持可能なサセプターの内面形状の三次元データと上記ルツボの三次元データに基づき且つ上記サセプターの内表面と上記ルツボの外表面との間に敷設すると上記サセプターの中心軸と上記ルツボの中心軸が実質的に一致する様に形成された成形体を、上記サセプターの内表面と上記ルツボの外表面との間に敷設する工程を備える、シリコン単結晶引き上げ方法である。以下、各構成要素について詳細に検討する。
＜シリカガラスルツボ＞
　測定対象であるシリカガラスルツボ１１は、内表面側に透明なシリカガラス層１３と、外表面側に気泡を含有するシリカガラス層１５を有するものであり、開口部が下向きになるように回転可能な回転台９上に載置されている。シリカガラスルツボ１１は、曲率が比較的大きいコーナー部１１ｂと、上面に開口した縁部を有する円筒状の側壁部１１ａと、直線または曲率が比較的小さい曲線からなるすり鉢状の底部１１ｃを有する。本発明において、コーナー部とは、側壁部１１ａと底部１１ｃを連接する部分で、コーナー部の曲線の接線がシリカガラスルツボの側壁部１１ａと重なる点から、底部１１ｃと共通接線を有する点までの部分のことを意味する。言い換えると、シリカガラスルツボ１１の側壁部１１ａが曲がり始める点が側壁部１１ａとコーナー部１１ｂの境界である。さらに、ルツボの底の曲率が一定の部分が底部１１ｃであり、ルツボの底の中心からの距離が増したときに曲率が変化し始める点が底部１１ｃとコーナー部１１ｂとの境界である。
＜内部ロボットアーム、内部測距部＞
　ルツボ１１に覆われる位置に設けられた基台１上には、内部ロボットアーム５が設置されている。内部ロボットアーム５は、複数のアーム５ａと、これらのアーム５ａを回転可能に支持する複数のジョイント５ｂと、本体部５ｃを備える。本体部５ｃには図示しない外部端子が設けられており、外部とのデータ交換が可能になっている。内部ロボットアーム５の先端にはルツボ１１の内表面形状の測定を行う内部測距部１７が設けられている。内部測距部１７は、ルツボ１１の内表面に対してレーザー光を照射し、内表面からの反射光を検出することによって内部測距部１７からルツボ１１の内表面までの距離を測定する。本体部５ｃ内には、ジョイント５ｂ及び内部測距部１７の制御を行う制御部が設けられている。制御部は、本体部５ｃに設けられたプログラム又は外部入力信号に基づいてジョイント５ｂを回転させてアーム５を動かすことによって、内部測距部１７を任意の三次元位置に移動させる。具体的には、内部測距部１７をルツボ内表面に沿って非接触で移動させる。従って、制御部には、ルツボ内表面の大まかな形状データを与え、そのデータに従って、内部測距部１７の位置を移動させる。より具体的には、例えば、図１（ａ）に示すようなルツボ１１の開口部近傍に近い位置から測定を開始し、図１（ｂ）に示すように、ルツボ１１の底部１１ｃに向かって内部測距部１７を移動させ、移動経路上の複数の測定点において測定を行う。測定間隔は、例えば、１～５ｍｍであり、例えば２ｍｍである。測定は、予め内部測距部１７内に記憶されたタイミングで行うか、又は外部トリガに従って行う。測定結果は、内部測距部１７内の記憶部に格納されて、測定終了後にまとめて本体部５ｃに送られるか、又は測定の度に、逐次本体部５ｃに送られるようにする。内部測距部１７は、本体部５ｃとは別に設けられた制御部によって制御するように構成してもよい。
　ルツボの開口部から底部１１ｃまでの測定が終わると、回転台９を少し回転させ、同様の測定行う。この測定は、底部１１ｃから開口部に向かって行ってもよい。回転台９の回転角は、精度と測定時間とを考慮して決定されるが、例えば、２～１０度である。回転角が大きすぎると測定精度が十分でなく、小さすぎると測定時間が掛かりすぎる。回転台９の回転は、内蔵プログラム又は外部入力信号に基づいて制御される。回転台９の回転角は、ロータリーエンコーダ等によって検出可能である。回転台９の回転は、内部測距部１７及び後述する外部測距部１９の移動と連動してすることが好ましく、これによって、内部測距部１７及び外部測距部１９の三次元座標の算出が容易になる。
　後述するが、内部測距部１７は、内部測距部１７から内表面までの距離（内表面距離）、及び内部測距部１７から透明層１３と気泡含有層１５の界面までの距離（界面距離）の両方を測定することができる。ジョイント５ｂの角度はジョイント５ｂに設けられたロータリーエンコーダ等によって把握でき、各測定点での内部測距部１７の位置の三次元座標及び方向が把握できるので、内表面距離及び界面距離が求まれば、内表面での三次元座標、及び界面での三次元座標が把握できる。そして、ルツボ１１の開口部から底部１１ｃまでの測定が、ルツボ１１の全周に渡って行われるので、ルツボ１１の内表面の三次元形状、及び界面の三次元形状が把握できる。また、内表面と界面の間の距離が把握できるので、透明層１３の厚さも把握でき、透明層の厚さの三次元分布が求められる。
＜外部ロボットアーム、外部測距部＞
　ルツボ１１の外部に設けられた基台３上には、外部ロボットアーム７が設置されている。外部ロボットアーム７は、複数のアーム７ａと、これらのアームを回転可能に支持する複数のジョイント７ｂと、本体部７ｃを備える。本体部７ｃには図示しない外部端子が設けられており、外部とのデータ交換が可能になっている。外部ロボットアーム７の先端にはルツボ１１の外表面形状の測定を行う外部測距部１９が設けられている。外部測距部１９は、ルツボ１１の外表面に対してレーザー光を照射し、外表面からの反射光を検出することによって外部測距部１９からルツボ１１の外表面までの距離を測定する。本体部７ｃ内には、ジョイント７ｂ及び外部測距部１９の制御を行う制御部が設けられている。制御部は、本体部７ｃに設けられたプログラム又は外部入力信号に基づいてジョイント７ｂを回転させてアーム７を動かすことによって、外部測距部１９を任意の三次元位置に移動させる。具体的には、外部測距部１９をルツボ外表面に沿って非接触で移動させる。従って、制御部には、ルツボ外表面の大まかな形状データを与え、そのデータに従って、外部測距部１９の位置を移動させる。より具体的には、例えば、図１（ａ）に示すようなルツボ１１の開口部近傍に近い位置から測定を開始し、図１（ｂ）に示すように、ルツボ１１の底部１１ｃに向かって外部測距部１９を移動させ、移動経路上の複数の測定点において測定を行う。測定間隔は、例えば、１～５ｍｍであり、例えば２ｍｍである。測定は、予め外部測距部１９内に記憶されたタイミングで行うか、又は外部トリガに従って行う。測定結果は、外部測距部１９内の記憶部に格納されて、測定終了後にまとめて本体部７ｃに送られるか、又は測定の度に、逐次本体部７ｃに送られるようにする。外部測距部１９は、本体部７ｃとは別に設けられた制御部によって制御するように構成してもよい。
　内部測距部１７と外部測距部１９は、同期させて移動させてもよいが、内表面形状の測定と外表面形状の測定は独立して行われるので、必ずしも同期させる必要はない。
　外部測距部１９は、外部測距部１９から外表面までの距離（外表面距離）を測定することができる。ジョイント７ｂの角度はジョイント７ｂに設けられたロータリーエンコーダ等によって把握でき、外部測距部１９の位置の三次元座標及び方向が把握できるので、外表面距離が求まれば、外表面での三次元座標が把握できる。そして、ルツボ１１の開口部から底部１１ｃまでの測定が、ルツボ１１の全周に渡って行われるので、ルツボ１１の外表面の三次元形状が把握できる。
　以上より、ルツボの内表面及び外表面の三次元形状が把握できるので、ルツボの壁厚の三次元分布が求められる。
＜距離測定の詳細＞
　次に、図２を用いて、内部測距部１７及び外部測距部１９による距離測定の詳細を説明する。
　図２に示すように、内部測距部１７は、ルツボ１１の内表面側（透明なシリカガラス層１３側）に配置され、外部測距部１９は、ルツボ１１の外表面側（気泡を含有するシリカガラス層１５側）に配置される。内部測距部１７は、出射部１７ａ及び検出部１７ｂを備える。外部測距部１９は、出射部１９ａ及び検出部１９ｂを備える。また、内部測距部１７及び外部測距部１９は、図示しない制御部及び外部端子を備える。出射部１７ａ及び１９ａは、レーザー光を出射するものであり、例えば、半導体レーザーを備えるものである。出射されるレーザー光の波長は、特に限定されないが、例えば、波長６００～７００ｎｍの赤色レーザー光である。検出部１７ｂ及び１９ｂは、例えばＣＣＤで構成され、光が当たった位置に基づいて三角測量法の原理に基づいてターゲットまでの距離が決定される。
　内部測距部１７の出射部１７ａから出射されたレーザー光は、一部が内表面（透明なシリカガラス層１３の表面）で反射し、一部が透明なシリカガラス層１３と気泡を含有するシリカガラス層１５の界面で反射し、これらの反射光（内表面反射光、界面反射光）が検出部１７ｂに当たって検出される。図２から明らかなように、内表面反射光と界面反射光は、検出部１７ｂの異なる位置に当たっており、この位置の違いによって、内部測距部１７から内表面までの距離（内表面距離）及び界面までの距離（界面距離）がそれぞれ決定される。好適な入射角θは、内表面の状態、透明なシリカガラス層１３の厚さ、気泡を含有するシリカガラス層１５の状態等によって、変化しうるが例えば３０～６０度である。
＜サセプター＞
　シリコン単結晶引き上げの際にシリカガラスルツボを保持するサセプターの内表面の三次元形状は、上記方法と同じ原理で測定することが可能である。
＜成形体＞
　シリカガラスルツボを保持可能なサセプターの内面形状の三次元データと上記ルツボの三次元データに基づき且つ上記サセプターの内表面と上記ルツボの外表面との間に敷設すると上記サセプターの中心軸と上記ルツボの中心軸が実質的に一致する様に形成された成形体である。
　サセプターの内表面とシリカガラスルツボの内表面及び外表面の三次元形状データから、それぞれの中心軸を一致させるための成形体の位置及び／又は形状を算出する。ここで、シリカガラスルツボの中心軸は、ルツボ側壁部の内表面と略平行且つ開口部の中心を通過する軸である。ルツボの外表面と内表面とが略平行でない場合もあるため、内表面を基準とした中心軸が好ましい。なぜならばルツボがサセプターと共に一般にはシリコン単結晶とは逆回転しているためルツボの内表面の偏心がシリコン融液面を乱す。サセプターの中心軸は、サセプターを水平方向に回転させる略鉛直方向に通過する軸である。これにより、ルツボの内表面がサセプターの中心軸と略平行となるため、サセプターの中心軸が水平面に対し略垂直である場合は、ルツボ内表面も水平面に対し垂直となり、シリコン融液面とルツボ内表面とが垂直になり、湯面が乱れること防止することができる。
　上記成形体は、サセプター内表面又はルツボ外表面を全て覆わなくてもよい。ルツボ外表面又はサセプター内表面の一部を覆う形状であってもよく、例えば、シリカガラスルツボの底部、コーナー部及び側壁部の一部並びに底部及びコーナー部を覆う形状であってもよい。加えて、ルツボ底部だけを覆う形状であってもよい。ルツボ外表面又はサセプター内表面の全てを覆う形状の場合は、成形体の費用がかさむためである。ルツボ外表面又はサセプター内表面を覆う成形体は、厚さが均一ではなく、サセプターの内表面とシリカガラスルツボの内表面及び外表面の三次元形状に合わせて厚みが変化している形状であってもよい。また、成形体は複数であってもよい。この場合、ルツボ外表面又はサセプター内表面に、互いの中心軸が一致するような位置に対してそれぞれの成形体を敷設してもよい。ルツボ外表面とサセプター内表面との間に成形体を敷設した場合、互いの中心軸が一致するならば、ルツボ外表面とサセプター内表面との隙間が存在していてもよい。また、一部の成形体を予めサセプター内表面に敷設し、残りの成形体をルツボの外表面に敷設した上で、かかるシリカガラスルツボを上記サセプターに装填してもよい。
＜成形体の形状及び材質＞
　成形体の加工方法は、特に限定されないが、例えば、ＮＣ加工のような機械を用いて削り出す方法を採用してもよい。三次元形状のデータを用いて加工できることから有利である。また、プレート、シート又はクロス状の成形体を積層させて成形体としてもよい。部分的な隙間を埋めるのに有利である。また、上記削り出された成形体と、上記積層された成形体を組み合わせて使用してもよい。更に、ルツボ外表面に敷設した、上記削り出された成形体及び／又は上記積層された成形体をシート又はクロス状の成形体で覆ってもよく、繊維を用いて編み込むことで覆ってもよい。同様のことがサセプターの内表面に敷設した場合にも適応される。覆った後のシート又はクロスは、加熱や薬剤処理により硬化させてもよい。成形体の材質は、特に限定されないが、耐熱性材料であってもよい。シリコン単結晶引き上げは、約１４５０～１６００℃程度の高温条件下で実行されるため、成形体が耐熱性材料でなければ単結晶引き上げ中に成形体の形状が崩れて中心軸がズレてしまう。また、耐熱性材料は、カーボンであってもよい。カーボンは、サセプターにも使用されている材料であり、耐熱性に優れているため好適である。更に、カーボン材料やセラミックス、又はこれらの組合せであってもよい。
＜成形体の設置１＞
　本実施形態に関して、図３を用いて、成形体の設置を詳細に説明する。
　図３（ａ）は、ルツボ底部からコーナー部にかけて変形部２４を有するシリカガラスルツボ２１を示す図である。図３（ｂ）は、サセプター３１の断面視と、回転軸３４を示す図である。シリカガラスルツボの三次元形状２３（図３（ｃ））とサセプターの内表面三次元形状３３（図３（ｄ））を上述した測定方法により計測する。計測したデータに基づいてシリカガラスルツボの三次元形状２３をサセプターの内表面三次元形状３３に挿入すると、図３（ｅ）に示す通り、シリカガラスルツボの中心軸２２とサセプターの中心軸３２が一致しないことが明らかになる。図３（ｆ）に示す通り、中心軸２２と中心軸３２が一致する様にシリカガラスルツボの三次元形状２３を動かすと、ルツボ底部とサセプターに隙間４１が生じる。中心軸２２と中心軸２３が一致するような成形体４２を作成する。図３（ｇ）に示す通り、シリカガラスルツボ２１とサセプター３１の間に成形体４２を敷設することで、中心軸２２と中心軸３２とを一致させることができる。予め成形体を敷設しておくことで、中心軸を調節する工程を省いて、シリカガラスルツボをサセプターに装填することができる。
　また、図４に示す通り、成形体は、シリカガラスルツボの一部を覆う成形体５１（図４（ｂ））であってもよい。なお、図４（ｂ）及び（ｃ）の成形体５１は、説明のため部分的な断面図としている。変形部２４に位置する成形体４３は、成形体５１と一体化している。シリカガラスルツボ２１を成形体５１に装填し、成形体５１に装填されたシリカガラスルツボ２１をサセプター３１に装填することで、中心軸２２と中心軸３２とを一致させることができる。中心軸２２と中心軸３２とを一致させることが可能な成形体で予めシリカガラスルツボを覆うことで、使用時に成形体を敷設する工程と中心軸を調節する工程を省いて、シリカガラスルツボをサセプターに挿入することができる。
　また、図５に示す通り、成形体は、サセプターの内表面を覆う成形体５１（図５（ａ））であってもよい。なお、図５（ａ）及び（ｃ）の成形体５１は、説明のため部分的な断面図としている。変形部２４に対応する成形体４３は、成形体５１と一体化している。成形体５１をサセプター３１に敷設し、成形体５１が敷設されたサセプター３１にシリカガラスルツボ２１を装填することで、中心軸２２と中心軸３２とを一致させることができる。隙間となる部分を埋めるような成形体で予めサセプターの内表面を覆うことで、使用時に成形体を敷設する工程と中心軸を調節する工程を省いて、シリカガラスルツボをサセプターに装填することができる。
＜成形体の設置２＞
　別の実施形態に関して、図６を用いて、成形体の設置を詳細に説明する。
　図６（ａ）において、シリカガラスルツボ２１には、成形体４２が取り付けられている。成形体４２はカーボンである。成形体４２が取り付けられたシリカガラスルツボ２１を、シリカガラスルツボの三次元形状２３とサセプターの内表面三次元形状３３に基づいて製造されたシート状成形体５２に装填する。これにより、サセプター３１への装填工程の前にシリカガラスルツボ２１と成形体４２との位置がズレることを防止できる。シート状成形体５２により覆われたシリカガラスルツボ２１と成形体４２をサセプター３１へ装填することで、中心軸２２と中心軸３２とを一致させることができる。

Claims (5)

  1. 　シリカガラスルツボを保持可能なサセプターの内面形状の三次元データと前記ルツボの三次元データに基づき且つ前記サセプターの内表面と前記ルツボの外表面との間に敷設すると前記サセプターの中心軸と前記ルツボの中心軸が実質的に一致する様に形成された成形体を、前記サセプターの内表面と前記ルツボの外表面との間に敷設する工程を備える、シリコン単結晶引き上げ方法。
  2. 　前記ルツボの中心軸は、前記ルツボの側壁部の内表面と略平行且つ開口部の中心を通過する軸である、請求項１に記載の方法。
  3. 　前記成形体は、前記サセプターの内表面又は前記ルツボの外表面を全て覆わない、請求項１に記載の方法。
  4. 　前記成形体は、耐熱性材料である、請求項１に記載の方法。
  5. 　前記耐熱性材料は、カーボンである、請求項４に記載の方法。
     
PCT/JP2013/067945 2013-06-29 2013-06-29 シリコン単結晶引き上げ方法 WO2014207942A1 (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015523818A JP6106273B2 (ja) 2013-06-29 2013-06-29 シリコン単結晶引き上げ方法
US14/901,017 US9863059B2 (en) 2013-06-29 2013-06-29 Method for pulling silicon single crystal
EP13887931.7A EP3015574B1 (en) 2013-06-29 2013-06-29 Silicon single crystal pulling method
KR1020167001668A KR101790724B1 (ko) 2013-06-29 2013-06-29 실리콘 단결정 인상 방법
PCT/JP2013/067945 WO2014207942A1 (ja) 2013-06-29 2013-06-29 シリコン単結晶引き上げ方法
CN201380077574.2A CN105378157B (zh) 2013-06-29 2013-06-29 氧化硅玻璃坩埚的基座装填方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2013/067945 WO2014207942A1 (ja) 2013-06-29 2013-06-29 シリコン単結晶引き上げ方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2014207942A1 true WO2014207942A1 (ja) 2014-12-31

Family

ID=52141332

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2013/067945 WO2014207942A1 (ja) 2013-06-29 2013-06-29 シリコン単結晶引き上げ方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9863059B2 (ja)
EP (1) EP3015574B1 (ja)
JP (1) JP6106273B2 (ja)
KR (1) KR101790724B1 (ja)
CN (1) CN105378157B (ja)
WO (1) WO2014207942A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7359720B2 (ja) 2020-02-28 2023-10-11 信越石英株式会社 測定冶具及び測定方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04198084A (ja) * 1990-11-28 1992-07-17 Mitsubishi Materials Corp 半導体単結晶引上用底着き防止治具
JP2003267781A (ja) * 2002-02-05 2003-09-25 Sgl Carbon Ag 高純度耐消耗性介挿物の製造方法および材料
WO2008007637A1 (en) * 2006-07-14 2008-01-17 Toyo Tanso Co., Ltd. Protective sheet for crucible and crucible device using the same
WO2013094318A1 (ja) * 2011-12-22 2013-06-27 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボの評価方法、シリコン単結晶の製造方法
JP2013139356A (ja) * 2011-12-29 2013-07-18 Sumco Corp シリコン単結晶引き上げ方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5930794A (ja) * 1982-08-09 1984-02-18 Toshiba Ceramics Co Ltd 単結晶引上用溶融ルツボ装置
DE19924635A1 (de) * 1999-05-29 2000-11-30 Heraeus Quarzglas Verbundtiegel aus Quarzglas und Verfahren für seine Herstellung
JP2003267787A (ja) 2002-03-12 2003-09-25 Toshiba Tungaloy Co Ltd β´−サイアロン基セラミックス工具およびその製造方法
JP2008019137A (ja) * 2006-07-14 2008-01-31 Toyo Tanso Kk るつぼ用保護シート
US7716948B2 (en) * 2006-12-18 2010-05-18 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Crucible having a doped upper wall portion and method for making the same
JP5121923B2 (ja) * 2008-03-31 2013-01-16 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボとその製造方法
JP5483591B2 (ja) * 2010-10-08 2014-05-07 日鉄住金ファインテック株式会社 単結晶引上装置および坩堝支持装置
CN202181364U (zh) * 2011-07-21 2012-04-04 天长市百盛半导体科技有限公司 一种单晶炉坩埚托
US9216923B2 (en) * 2011-07-25 2015-12-22 Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. Metal and graphite mold and method of making a crucible

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04198084A (ja) * 1990-11-28 1992-07-17 Mitsubishi Materials Corp 半導体単結晶引上用底着き防止治具
JP2003267781A (ja) * 2002-02-05 2003-09-25 Sgl Carbon Ag 高純度耐消耗性介挿物の製造方法および材料
WO2008007637A1 (en) * 2006-07-14 2008-01-17 Toyo Tanso Co., Ltd. Protective sheet for crucible and crucible device using the same
WO2013094318A1 (ja) * 2011-12-22 2013-06-27 ジャパンスーパークォーツ株式会社 シリカガラスルツボの評価方法、シリコン単結晶の製造方法
JP2013139356A (ja) * 2011-12-29 2013-07-18 Sumco Corp シリコン単結晶引き上げ方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7359720B2 (ja) 2020-02-28 2023-10-11 信越石英株式会社 測定冶具及び測定方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20160153116A1 (en) 2016-06-02
CN105378157B (zh) 2018-02-06
CN105378157A (zh) 2016-03-02
JP6106273B2 (ja) 2017-03-29
JPWO2014207942A1 (ja) 2017-02-23
US9863059B2 (en) 2018-01-09
EP3015574B1 (en) 2018-03-21
KR20160022892A (ko) 2016-03-02
EP3015574A4 (en) 2017-04-05
KR101790724B1 (ko) 2017-10-26
EP3015574A1 (en) 2016-05-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2796595B1 (en) Method for evaluating silica glass crucible, method for producing silicon single crystals
KR101688125B1 (ko) 실리카 유리 도가니의 삼차원 형상 측정 방법, 실리콘 단결정의 제조 방법
JP5822723B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ方法
JP6265575B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ方法
KR20140108579A (ko) 실리카 유리 도가니의 제조 조건의 설정을 지원하는 장치, 실리카 유리 도가니 제조용 몰드의 제조 조건의 설정을 지원하는 장치, 실리카 유리 도가니를 이용한 실리콘 단결정 인상의 조건 설정을 지원하는 장치
JP6106273B2 (ja) シリコン単結晶引き上げ方法
JP2017128507A (ja) シリコン単結晶引き上げ方法
JP2017124972A (ja) シリコン単結晶引き上げ方法
JP5749151B2 (ja) シリカガラスルツボのラマンスペクトルの三次元形状測定方法
JP5808667B2 (ja) シリカガラスルツボの三次元形状測定方法
JP6162867B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP5657515B2 (ja) シリカガラスルツボの三次元形状測定方法、シリコン単結晶の製造方法
JP6162848B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP5709737B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP5978343B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP5739797B2 (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP2013134057A (ja) シリカガラスルツボの気泡分布の三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法
JP5946560B2 (ja) シリカガラスルツボのラマンスペクトルの三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法
JP2017154971A (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP5923644B2 (ja) シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法
JP2017160123A (ja) シリコン単結晶の製造方法
JP2013133226A (ja) シリカガラスルツボの三次元形状測定方法、シリコン単結晶の製造方法
JP2013134056A (ja) シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 13887931

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2015523818

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 14901017

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2013887931

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20167001668

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A