JP2003267781A - 高純度耐消耗性介挿物の製造方法および材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 石英ガラス坩堝による黒鉛支持坩堝への
攻撃的反応を防止することができる中間層ないしは中間
坩堝の製造方法と、中間層ないしは中間坩堝に適する材
料を提供する。 【解決手段】 高温半導体技術プロセスの要求条件を満
たす上で適格であると同時に、その薄層又は構成部品を
製造するために１群の材料を選択する。この材料を圧縮
成形用型において高温で圧縮および精製する。そうして
製造した製品をそれらの意図した用途に使用する。主に
膨張黒鉛からなり、著しく薄肉かつ坩堝形状で、高純度
の構成部品を、５００℃を超える温度の半導体技術プロ
セスにおいて、石英ガラス坩堝による攻撃的反応から黒
鉛支持坩堝を保護するための耐消耗性介挿物として使用
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、５００℃超の温度
を伴う半導体技術プロセスにおいて石英ガラス坩堝によ
る攻撃的反応から黒鉛支持坩堝を保護するための、紡織
炭素繊維製品等の炭素又は黒鉛添加物が添加又は無添加
の、高純度で交換可能な膨張黒鉛耐消耗性介挿物の製造
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば半導体産業等で要求される極めて
純粋な材料の製造および処理には、多くの場合に高温が
使用される。これに使用される補助具も相応に極めて純
粋で、また何よりも耐熱性でなければならない。こうし
た要求条件を最良に満たす材料が黒鉛である。しかしか
かる条件に耐える黒鉛構成部品の短所は、それらの限ら
れた耐用年数であり、それは、通常の高温での、例えば
酸素、一酸化珪素、二酸化炭素や、固体又は高粘度の二
酸化珪素等の、化学的に活性な、通常は気体物質による
攻撃に起因する。この限られた耐用年数は、実行する特
定のプロセス、例えばシリコン単結晶引上げ時の、かつ
それに使用され、黒鉛と直接接触する石英ガラス坩堝に
係る経費の点でも不利な形で現れる。

【０００３】使用する高温時に、石英ガラス坩堝はもは
や十分な機械的安定性を持たず、それら形状を保持する
支持体を必要とする。この支持のためには、そうした条
件下でも依然完全に寸法安定性である特殊な格別に純粋
な黒鉛の坩堝が使用される。

【０００４】かくして製造される構成部品と装置の耐用
年数を改善すべく、上述の用途のために、黒鉛材料およ
びそれから製造される構成部品（付加的な層を備えるも
のも同様）を開発する試みは十分になされてきた。それ
は、保護層を備えるものも含め、黒鉛の支持坩堝に特に
あてはまる。

【０００５】１つの有効な方法を特許文献１が開示す
る。石英ガラス坩堝と黒鉛支持坩堝との間の材料の層
が、それら２つの坩堝材料間の反応を抑制する。この層
は、高融点金属又はその炭化物、酸化物又は珪化物から
なり、黒鉛上に被着される。様々な反応相手の熱力学的
反応速度が詳細に示されている。

【０００６】別法では、炭素繊維強化炭素（ＣＦＣ）に
よる通常の黒鉛系のコーティングにより得る。特許文献
２は、黒鉛支持坩堝のライニングを記載し、これは２つ
以上のセグメントを持ち、石英ガラス坩堝と対向するそ
れらの内面、上縁部およびセグメントの接触面に、各々
ＣＦＣの保護層を備えることを特徴とする。

【０００７】しかし、かくして製造した製品／坩堝は実
際上使用不能との指摘がある。特許文献１によれば、一
層均一に施さねばならないそれら層の作成のため、追加
の装置が必要である。更に、この方法では、その純度の
要求条件に関し極めて敏感な結晶引上げシステムに金属
を持ち込むため、望ましくない形でシリコン単結晶をド
ープし、シリコン単結晶の低下した、又は許容できない
品質につながる。

【０００８】特許文献２の場合、ＣＦＣは、慣用の黒鉛
に優る程には石英ガラス坩堝の攻撃的反応に耐えられ
ず、ＣＦＣのコストは相当になる。

【０００９】高純度で被覆もなされた黒鉛構成部品の製
造コストと、例えば結晶の引上げにおける支持坩堝の耐
用年数から生じる、それら構成部品に伴う費用は、それ
らを使用するプロセスにおいて注目すべきパラメータで
ある。例えばチョクラルスキー法の過程において、その
ような高品質の黒鉛構成部品の耐用年数を延長できるな
ら、それには相当の技術的および操業上の利益が伴う。

【００１０】支持坩堝に直接密着する層が実現できる
が、かかる層は操業上の、例えば結晶の引上げにおける
要求条件をまだ満たさないことが、前に引用した従来技
術によって指摘されている。

【００１１】黒鉛支持坩堝の攻撃的反応を低減する役割
を果たす石英ガラス坩堝へのコーティングは、知られて
いない。これは多分、幾つかの理由に帰せられる。即
ち、 １．層は高純度でなければならず、使用する材料は、石
英ガラス坩堝とその中で処理されるシリコン融液の何れ
もドープしてはならない。 ２．石英ガラス坩堝へのそのような層の製造工程は、相
当の費用を伴う。黒鉛支持坩堝に関連して上に引用した
特許文献１を参照。 ３．石英ガラス坩堝は結晶の引上げ中に高温のシリコン
融液の荷重を受けて変形するので、石英ガラス坩堝のコ
ーティングがこの変形を同時に受けるとは予測できな
い。むしろその際、コーティングは裂けると予想され
る。従って、石英ガラス坩堝の保護は少なくとも部分的
に保証されない。

【００１２】

【特許文献１】独国特許第４００７０５３号明細書

【特許文献２】国際公開第９８／４８０８５号パンフレ
ット

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】下地である「黒鉛支持
坩堝」並びに「石英ガラス坩堝」に固着する保護層の何
れも、石英ガラス坩堝による黒鉛支持坩堝への攻撃的反
応に関し満足な結果を生じないのであれば、支持体から
独立した適格な薄肉の中間層又は中間坩堝を探求せねば
ならない。この探求は２つの本質的部分に分けられる。
即ち、 １．適格な材料の発見および、 ２．適格な製造工程の開発。

【００１４】本発明の目的の１つは、黒鉛支持坩堝や石
英ガラス坩堝に固着せず、材料として、また比較的薄肉
の反応抑制層の形で、半導体技術のプロセスでの要求条
件を満たす層のための単数又は複数の材料、又は材料群
を提供することにある。

【００１５】別の目的は、高純度で交換可能な膨張黒鉛
耐消耗性介挿物の製造に係る方法を提供することであ
る。例えば炭素繊維織物製品といった炭素又は黒鉛から
作成される膨張黒鉛への添加物が、ここで有利となる。

【００１６】

【課題を解決するための手段】材料又は材料群の探求
は、以下の幾つかの要求に応じ決定される。 １．材料又は材料群は、いかなる異物又はドーピング元
素も（高温）半導体技術プロセスに導入してはならな
い。 ２．材料又は材料群は、導入される（高温）半導体技術
プロセスの有益な構成部品（石英ガラス坩堝と黒鉛支持
材料）の消耗（酸化又は還元）を増大させてはならな
い。 ３．材料又は材料群は薄層で、かつ経済的に容認できる
費用で製造できねばならない。 ４．材料又は材料群は、石英ガラス坩堝と黒鉛支持坩堝
との間の反応を抑制する層を生じなければならない。 ５．半導体技術プロセスのための石英ガラス坩堝は、約
７０ｃｍの外径を持つ。従って、識別された材料又は材
料群の薄層もまた、このサイズで実現可能かつ取扱可能
でなければならない。

【００１７】第１の要求条件は、可能な材料の数を著し
く制限する。それ故、例えば特許文献１で提起された酸
化物、高融点金属の炭化物や窒化物の使用は、それら金
属も又半導体材料のドーピング元素となり得ることか
ら、避けねばならない。

【００１８】半導体技術プロセスで現在既に使用されて
いる材料、即ち炭素、珪素および酸素が適宜使用でき
る。

【００１９】第２の要求条件は上記の元素、即ち炭素、
珪素および酸素を含む少数の材料が満たす。他は不適格
である。例えば珪素と酸素から形成される高反応性材
料、即ち一酸化珪素は除外される。何故なら、この化合
物は、半導体プロセスではその温度を超える、１２００
℃超の温度では気体状態で存在するからである。炭素−
酸素化合物もまた、それらが気体なので除外される。炭
素および炭素−珪素化合物で成形された材料は、より綿
密に検討せねばならない。

【００２０】第３の要求条件に関しては、 群Ａ）炭素繊維に基づく材料は、薄肉の容易に取扱可能
な構成部品の製造に概ね適格である。そのような材料に
関するｋｇ当り価格の範囲は、炭素繊維製品の極めて大
きく異なる精製の程度のために非常に広範である。 群Ｂ）膨張黒鉛の箔に基づく材料も又、薄肉の取扱容易
な構成部品の製造に適する。ここで材料と製品の精製の
程度はかなり低く、原料（適格な品質の天然黒鉛）は、
群Ａ）の材料の基材である炭素繊維の価格の約１／１０
である。 群Ｃ）他の入手可能な種類の炭素又は黒鉛は薄層の製造
に不適格である。それら材料はセラミック材料内に含ま
れ、その特徴となる特質は脆性である。従って、比較的
大きく平らな構成部品、即ち皿や坩堝は、製造中も生じ
る、比較的小さい機械的荷重下でさえ壊れてしまう。同
じことは、例えば熱分解炭素等の炭素の稀な変態にもあ
てはまる。 群Ｄ）炭素および珪素に基づく材料、特に炭化珪素もま
た、セラミック材料の中に含まれ、脆性に関して上述の
ことがこれにもあてはまる。脆性の不利は、新種の材
料、即ち炭素繊維強化炭化珪素（ＣＳｉＣ）の開発と使
用により回避できるかもしれない。それにも係らず、Ｃ
ＳｉＣの（薄肉）構成部品の製造に係る費用は現在まだ
極めて高く、従って、現在の目的の下での、この材料等
級の使用は経済的理由から推奨できない。

【００２１】第４の要求条件に関しては、上記の群Ａ）
は非常に多様な材料群である。それは、フェルトから不
織布、テープ、織物又は編物を経て、特許文献２に関連
し上述したＣＦＣに迄及ぶ。現在予備実験において、フ
ェルトは、繊維又はバインダーの性質に起因する低耐酸
化性を有することに加え、石英ガラス坩堝と黒鉛支持坩
堝との間の反応をごく僅かな程度しか抑制しないことが
判っている。分析によれば、フェルトを耐消耗性介挿物
として使用した場合、石英ガラス坩堝の分解生成物が支
持坩堝の気孔系に見られる。同じことは、炭素繊維で形
成した不織布、テープ、織物又は編物にもあてはまる。
ＣＦＣについての論証は、第５の要求条件に関する以下
の段落で扱う。群Ａは、黒鉛支持坩堝による消耗反応の
抑制が過度に低いという知見のために除外する。膨張黒
鉛の箔に基づく材料群Ｂ）は、箔が、圧縮の程度に依存
するものの、石英ガラス坩堝の分解生成物の黒鉛支持坩
堝への透過を抑制できる程に稠密なので、原理的に適格
である。群Ｃ）とＤ）は、それらが第４の要求条件を適
正に満たさないので、これ以上検討しない。

【００２２】第５の要求条件に関しては、 群Ａ）：上記の特許文献２は、炭素繊維に基づく材料、
即ちＣＦＣを、黒鉛支持坩堝に固着する層として開示す
る。ＣＦＣは、支持基材を要さずに大きく薄肉で強力
な、従って容易に取扱える自立した層や構成部品を製造
する上で明らかに適格である。しかし、炭素バインダー
の性質のため、ＣＦＣの耐酸化性は、特別に仕立てた微
粒電気黒鉛のそれより低い。微粒電気黒鉛の価格より約
１０〜５０倍高いＣＦＣのｋｇ当り価格は、耐消耗性介
挿物としてのＣＦＣの使用の妨げになる。更に、石英ガ
ラス坩堝の分解生成物の黒鉛支持坩堝への透過のため、
炭素繊維に基づく材料は黒鉛支持坩堝の消耗反応を殆ど
抑制しないという、第４の要求条件に関連する論証があ
る。これは、ＣＦＣが、圧縮の程度に依存するが、高い
開放気孔率（該気孔率はフェルトや不織布等の他の繊維
製品のそれよりも低いが、例えば従来の電気黒鉛のそれ
よりも著しく高い）を有するので、ＣＦＣにもあてはま
る。 群Ｂ）：膨張黒鉛の箔から比較的大型で薄肉の、自立し
た構成部品を製造することは従来技術に属する。例えば
平パッキング等のシーリング技術による製品が、例えば
２０〜１５００ｍｍの外径を有する量産品として作られ
ている。使用材料は、純粋な膨張黒鉛か、膨張黒鉛の材
料と金属シートおよび／又はプラスチック材料との組合
せの何れかである。

【００２３】膨張黒鉛だけからなる材料のみが、例えば
耐熱性のため、半導体技術におけるプロセスの要求条件
を満たす。３次元形状の構成部品は、上記の量産品から
判断して、かなり稀である。

【００２４】以下の材料群が、上記の５つの要求を満た
す。 −膨張黒鉛に基づく材料、および −膨張黒鉛と炭素繊維の組合せに基づく数種の材料。 このようにして、本発明に関して述べた第１の目的は達
成される。

【００２５】膨張黒鉛による高純度の、交換可能な耐消
耗性介挿物の製造方法を提供する上記の第２の目的は、
普遍的である。膨張黒鉛の可撓性は極めて良好であり、
従って、石英ガラス坩堝と支持坩堝との間での用途の中
間層又は中間坩堝の形態で可能な、容易に取扱可能な薄
い層は容易に作成できる。しかし、膨張黒鉛のこの極め
て良好な可撓性は市販のタイプの材料にのみ当てはま
り、ドイツ工業規格（ＤＩＮ）５１９０３に従うそれら
の灰分値は、０．１５〜４％、即ち１５００〜４０００
０ｐｐｍの範囲に及ぶ。しかし、半導体技術に使用する
黒鉛箔材料の灰分値は、５００ｐｐｍ未満でなければな
らない。これは、黒鉛箔材料の精製が必要なことを意味
する。かかる精製は、黒鉛技術での従来技術に属し、ハ
ロゲンやハロゲン含有ガスを含む雰囲気において２００
０℃超で生じる。しかし黒鉛箔材料を精製処理した場
合、材料の決定的な変化が見られる。即ち、それは可撓
性を失い、脆くなる。この材料を薄い箔として型に入
れ、慎重な造形により箔を型の輪郭に適応させる試みを
行ったところ、その材料は裂けてしまった。従って、精
製した黒鉛箔から、輪郭形成した中間層又は中間坩堝の
形態で可能な、薄く、均質でかつ取扱の容易な層を作成
することは不可能である。

【００２６】本発明の上記第２の目的は、以下に説明す
る本発明に従った方法により達成できる。即ち、５００
℃を超える温度を伴う半導体技術プロセスでの石英ガラ
ス坩堝による攻撃的反応から黒鉛支持坩堝を保護する膨
張黒鉛の高純度の交換可能な耐消耗性介挿物を、以下の
工程によって製造する。 −第１の工程において、膨張黒鉛を、原則として上型と
下型の少なくとも２つの部分からなる適切な安定性の圧
縮成形用型に導入し、 −第２の工程において、型を１０〜１００ＭＰａの圧力
により閉じ、膨張黒鉛をかくして型締め中に圧縮・造形
し、 −第３の工程において、圧縮・造形した膨張黒鉛構成部
品を型から取出し、例えば電気黒鉛又は炭素繊維強化炭
素等の耐熱性材料の造形表面と同じ幾何学形状を有する
型に導入し、 −第４の工程で、例えば電気黒鉛又は炭素繊維強化炭素
等の耐熱性材料で形成した型を、圧縮・造形した膨張黒
鉛構成部品を中に収容したまま、ハロゲン又はハロゲン
含有ガスを含む雰囲気内で２０００℃超の温度で精製
し、 −第５の工程で、このようにして製造した、圧縮・造形
・精製し、その時点で脆い膨張黒鉛構成部品を、型から
取出し、耐消耗性介挿物として意図した用途に使用す
る。

【００２７】膨張黒鉛を圧縮するのに低い加圧力だけで
済む場合、それが例えば特に低い粗密度で存在し、所要
の加圧力で使用される黒鉛型を破壊しない場合やより過
酷な圧縮が必要な際、ＣＦＣの高力圧縮成形用型が使用
可能なら、プロセスは一定の情況下で簡略化できる。そ
の際、本発明に従う以下の工程で、５００℃を超える温
度を伴う半導体技術プロセスでの石英ガラス坩堝による
攻撃的反応から黒鉛支持坩堝を保護する、膨張黒鉛の高
純度で交換可能な耐消耗性介挿物が得られる。 −第１の工程において、膨張黒鉛を、原則として上型お
よび下型の少なくとも２つの部分からなる、例えば電気
黒鉛又は炭素繊維強化炭素で形成した耐熱性圧縮成形用
型に入れ、 −第２の工程において、型を１０〜１００ＭＰａの圧力
で閉じ、膨張黒鉛を型締め中に圧縮・造形し、 −第３の工程において、例えば電気黒鉛や炭素繊維強化
炭素等の耐熱性材料で作った型を、圧縮・造形した膨張
黒鉛構成部品を中に入れたまま、ハロゲンやハロゲン含
有ガスを含む雰囲気で２０００℃超の温度で精製し、 −第４の工程において、このようにして製造した、圧縮
・造形・精製し、その時点で脆い、添加物が添加又は無
添加の膨張黒鉛構成部品を型から取出し、耐消耗性介挿
物として意図した用途に使用する。

【００２８】上記の代替法では、膨張黒鉛を主に箔や箔
素材の形態で用いる。圧縮成形用型は、好ましくは加圧
方向に対し垂直に向いた部分表面を有し、かつ他方で
は、加圧方向にほぼ平行に向いた部分表面を持つので、
圧縮成形用型の型締め中に、異なる加圧圧力が異なる部
分表面に行き渡る。その結果、使用した膨張黒鉛を異な
る程度に圧縮し、従って、高純度の交換可能な耐消耗性
介挿物は、特定の部分表面で異なる強さを得る。これを
相殺すべく、予備圧縮した箔又は異なる厚さで異なる程
度に予備圧縮した箔素材で、圧縮成形用型の多様な部分
表面を覆うことが時として適切である。

【００２９】製造すべき高純度で交換可能な耐消耗性介
挿物の数箇所で箔が不充分なら、低粗密度の膨張黒鉛フ
ロックで圧縮成形用型の材料をある程度補充してもよ
い。

【００３０】従って、こうした場合、異なる粗密度を有
するが同等級の材料の２種又は数種の出発物質を使用す
るとよい。

【００３１】膨張黒鉛のフロックだけで型を充填するこ
とが可能である。

【００３２】本発明の上記第１の目的に応じ、要求を満
たす２群の材料について述べた。膨張黒鉛に基づく材料
である第２の群に加え、第３の群、即ち炭素繊維と膨張
黒鉛の組合せに基づく材料についても述べた。炭素繊維
と膨張黒鉛の組合せに基づく材料もまた、各々５つ又は
４つの工程を伴う上述の両方法での加工に適する。

【００３３】それらの場合、２つの異なる等級の材料
（膨張黒鉛と炭素繊維）を用い、各等級の材料は、異な
る特性（例えば、膨張黒鉛の粗密度又は繊維の織物構成
のタイプ）を備える幾つかの出発物質を含むことができ
る。

【００３４】膨張黒鉛と、必要時に炭素繊維に添加され
る膨張黒鉛との圧縮に用いる型は、原則として上型と下
型から成る。完全型が閉じられると、２つの型はほぼ同
一の幅の間隙で分離される。従って、完全型で圧縮成形
され、プロセス全体を通過した後に耐消耗性介挿物とし
て使用される構成部品は、ほぼ均一な肉厚を示す。しか
し、耐消耗性介挿物の肉厚の部分的肥厚を要求する交換
可能な耐消耗性介挿物の安定性と取扱適性には、特定の
要求が課される。その際、完全型を閉じた状態での上型
と下型との間隙は、ある程度拡大する。交換可能な耐消
耗性介挿物の所望の幾何学形状に従い、一方の型の造形
表面はほぼ凸面、他方の型のそれは略凹面である。一方
の型の凸面形状は、石英ガラス坩堝の外表面と一致す
る。

【００３５】高純度の交換可能な耐消耗性介挿物を製造
すべく、材料の内の少なくとも１等級の材料は、完全型
の下型の造形表面を覆うために使用される。上記の如
く、同等級の材料又は幾つかの出発物質からなる様々な
等級の材料の、種々の出発物質を代替的に使用できる。
下型の造形表面の被覆は閉じられ、従って間隙は材料の
部分間で回避される。

【００３６】下型の造形表面は、各場合に、９０％を超
える範囲迄覆われる。チョクラルスキー法用の石英ガラ
ス坩堝は、プロセス中に溶融シリコンで完全に満たされ
ることはなく、このため、石英ガラス坩堝の上縁部は、
融液の液圧による荷重は受けない。従ってこの上縁部を
黒鉛坩堝で支持する必要はない。高純度の交換可能な耐
消耗性介挿物は、石英ガラス坩堝の上縁部を覆わない。

【００３７】上述の方法では、圧縮成形した構成部品を
黒鉛の型内にある間に精製する。このため、圧縮成形し
た構成部品を含む型を、ハロゲン又はハロゲン含有ガス
を含む雰囲気で２０００℃を超える温度迄加熱し、暫時
その温度に放置する。処理後の型と圧縮成形した構成部
品の灰分値は、５００ｐｐｍ未満である。

【００３８】高純度の交換可能な耐消耗性介挿物の製造
および使用の利益は、以下のように要約できる。 −チョクラルスキー法用石英ガラス坩堝の黒鉛支持坩堝
用の一連の黒鉛が、これ迄多年にわたり開発され、強さ
と耐酸化性に関するそれらの黒鉛の品質は益々向上して
いる。時には費用の増加だけで材料特性の向上が可能と
なっている。この継続的な開発はもはや不要である。 −逆に、石英ガラス坩堝の分解生成物の黒鉛支持坩堝へ
の移行は、大部分、石英ガラス坩堝と黒鉛支持坩堝との
間に挿入した高純度の、交換可能な耐消耗性介挿物によ
り抑制でき、支持坩堝の攻撃的反応は事実上全く起こら
ず、安価な品質の黒鉛を支持坩堝の製造に使用できる。

【００３９】

【発明の実施の形態】本発明を以下に図によって例示と
して更に説明する。

【００４０】図１は、径方向および接線方向の切れ目２
から成るパターンでカットした後、輪郭形成された型に
密閉層として置くために適格な均質材料を示す。

【００４１】必要な成形力や型締め力に適応する圧縮成
形用型は、加工の容易な材料で製造すべきである。型材
料は、必ずしもその判定基準を満たす必要はないが２０
００℃以上の高温処理に耐えるよう選択する。圧縮成形
用型は、上型４（図２ａ）と下型３（図２ｂ）で構成す
る。型は、その材料の種類に従う添加物を伴う膨張黒鉛
を、造形および／又は圧縮するのに適格でなければなら
ない。

【００４２】上側部分６（図３ａ）と下側部分５（図３
ｂ）の型は、原料に輪郭を与えるのではなく、精製の高
温プロセス中に膨張黒鉛とその添加物の構成部品の、圧
縮成形用型により定まる輪郭を維持する役割を持つ。従
って、型は高耐熱性でなければならない。

【００４３】第２の役割は、精製プロセスに可能な限り
汚染を導入しないことである。この役割は、型自体が極
めて純粋かつ薄肉で、低質量である場合に達成される。

【００４４】図４に示すパッキングユニット７、８は、
以下の２つの役割を果たす。 １．輸送および貯蔵中の機械的損傷から、非常に柔軟
で、しわが付きやすい耐消耗性介挿物を保護する。 ２．輸送と貯蔵の間の汚染から高純度の耐消耗性介挿物
を保護する。 理想化した耐消耗性介挿物９を、蓋８と底部７の間に断
面図で示している。

【００４５】本発明に従う耐消耗性介挿物の製造方法を
例示の実施形態により示す。ロール品として市販の膨張
黒鉛の箔、例えばSIGRAFLEX F02510Z(登録商標 SGL Car
bonAG、D‐86405 マイチンゲン、ドイツ製）を、厚さ
０．２５ｍｍで使用した。この材料は直径約７００ｍｍ
の坩堝を想定し、黒鉛支持坩堝は円筒部分で約７００ｍ
ｍの内径を持ち、約１ｍｍ小さい外径を持つ石英ガラス
坩堝をその中に挿入した。直径９２０ｍｍの円形素材１
を膨張黒鉛箔から切り抜いた。ナイフを用いテンプレー
トの助成により、径および接線方向の切れ目２のパター
ンを円形素材１に手作業で加えた（図１参照）。かくし
て作成した膨張黒鉛の円形素材１を、圧縮成形用型の下
側部分（下型）３に置いた（図２ｂ参照）。円形素材１
の切れ目により、膨張黒鉛の箔は、特に型の周縁部で箔
の重なり合った部分を伴ったが、折り目は殆どなく、下
型３に置くことができた。他方、円形素材１の切れ目と
下型３への円形素材１の配置により、膨張黒鉛が密閉層
を形成し、黒鉛箔の部分間にいかなる間隙も存在しない
ことを確認した。完全型を閉じ、挿入した膨張黒鉛を圧
縮成形用型の上型４により造形した。上型４により加え
た全型締め力は、約２０００Ｎであった。

【００４６】型材料はアイソスタティック圧縮成形黒鉛
であって、型の肉厚は約２０ｍｍであり、それは上記の
全型締め力に適正であった。

【００４７】型を開いた後、造形した膨張黒鉛を、圧縮
成形用型の下型から均質な単位として手作業で取出し、
精製のプロセス工程のために想定された黒鉛型５の著し
く薄肉の下側部分に置いた。

【００４８】この第２の型を、付加的な圧力を加えず
に、やはり極めて薄肉の上側部分６の助成により閉じ
た。圧縮成形用型と精製型の造形輪郭は同一であった。

【００４９】第２の型（精製型）は、膨張黒鉛の造形さ
れた均質な単位を所望の輪郭で安定させ、２０００℃超
で行う精製プロセスをそのように通過させる役割を果た
す。この型の小さい肉厚は、その薄肉の型に関して、 １．可能な限り小さい（型の）質量を加熱すべきであ
る、かつ、 ２．可能な限り少ない汚染が型の材料と共に精製プロセ
スに導入されることに基づく。

【００５０】精製プロセス後、膨張黒鉛の造形した均質
な単位を精製型から取出した。この時点で、膨張黒鉛の
構成部品をチョクラルスキー法の「耐消耗性介挿物」９
と呼ぶことが可能になった。

【００５１】著しく清浄なことから、それは、フォーム
からなり、更に圧縮成形用型および精製型と同じ輪郭を
有するパッキングユニットに手作業で導入した。底部７
と蓋８のパッキングユニットが環境、特にフォームの泡
内の環境から、いかなる汚染も受けないよう、フォーム
構成部品の表面をポリエチレン箔で被覆した。

【図面の簡単な説明】

【図１】平面図で切れ目２を備える膨張黒鉛の箔の円形
素材１を示す図である。

【図２】ａは圧縮成形用型の上型４、ｂは下型３を通る
各断面図である。

【図３】ａは耐熱性材料製型の上側部分６、ｂは下側部
分５を通る各断面図である。

【図４】パッキングユニットの蓋８および底部７を通る
断面図である。

【符号の説明】

１ 円形素材 ２ 切れ目のパターン ３ 型の下型 ４ 型の上型 ５ 精製型の下側部分 ６ 精製型の上側部分 ７ パッキングユニットの底部 ８ パッキングユニットの蓋 ９ 耐消耗性介挿物

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン ケッセル ドイツ連邦共和国 53604 バート ホネ フ イン デア ドルンヘッケ 18アー (72)発明者 ヘルムート シュミッツ‐グレップ ドイツ連邦共和国 53177 ボン ニコラ ウス‐ベッカー‐シュトラーセ ３ Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 PD11 4G132 AA03 AA72 AA76 AB01 BA02 BA11 BA17 BA28 CA14 GA17 GA24 GA32 GA45

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ５００℃超の温度を伴う半導体技術プロ
   セスにおいて石英ガラス坩堝による酸化作用から黒鉛支
   持坩堝を保護するための、紡織炭素繊維製品等の炭素又
   は黒鉛添加物が添加又は無添加の高純度の交換可能な膨
   張黒鉛の耐消耗性介挿物の製造方法であって、 −膨張黒鉛を、添加物を添加又は無添加にて、上型
   （４）と下型（３）の少なくとも２つの部分からなる適
   切な安定性の圧縮成形用型に導入し、 −型を少なくとも１０〜１００ＭＰａの圧力により閉
   じ、添加物を添加又は無添加の膨張黒鉛を、型締め中に
   圧縮・造形し、 −添加物を添加又は無添加の圧縮・造形した膨張黒鉛構
   成部品を型から取出して耐熱性材料製の、造形表面と同
   じ幾何学形状を持つ型（５）、（６）に入れ、 −例えば電気黒鉛又は炭素繊維強化炭素の耐熱性材料の
   型（５）、（６）を、添加物を含有又は非含有の圧縮・
   造形した膨張黒鉛構成部品と共に、ハロゲン又はハロゲ
   ン含有ガスを含有する雰囲気で２０００℃超の温度にて
   精製し、 −かくして製造した、圧縮・造形・精製し、その時点で
   脆い、添加物が添加又は無添加の膨張黒鉛構成部品を型
   から取出し、耐消耗性介挿物として意図した用途に使用
   することを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 −膨張黒鉛を、添加物を添加又は無添加
   にて、上型（４）と下型（３）の少なくとも２つの部分
   からなる耐熱性圧縮成形用型に導入し、 −型を１０〜１００ＭＰａの圧力により閉じ、添加物を
   添加又は無添加の膨張黒鉛を、型締め中に圧縮・造形
   し、 −耐熱性材料製の型（５）、（６）を、添加物を添加又
   は無添加の圧縮・造形した膨張黒鉛構成部品内に収容し
   たまま、ハロゲン又はハロゲン含有ガスを含む雰囲気で
   ２０００℃超の温度にて精製し、 −かくして製造した、圧縮・造形・精製し、その時点で
   脆い、添加物を添加又は無添加の膨張黒鉛構成部品を型
   から取出し、耐消耗性介挿物として意図した用途に使用
   することとを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 閉じた完全型の上型（４）と下型（３）
   の造形表面を、同一の幅であるが、交換可能な耐消耗性
   介挿物の安定性と取扱適性の要求条件に応じ部分的に拡
   大した幅の間隙により分離し、一方の型の造形表面は凸
   面、他方の型の造形表面は凹面とすることを特徴とする
   請求項１又は２記載の方法。
4. 【請求項４】 凸面状の幾何学形状を、黒鉛添加物が添
   加又は無添加の高純度膨張黒鉛の交換可能な耐消耗性介
   挿物を想定した、石英ガラス坩堝の外表面の幾何学形状
   に対応させることを特徴とする請求項１から３の１つに
   記載の方法。
5. 【請求項５】 膨張黒鉛を、黒鉛型表面を覆うための箔
   又は箔素材（１）として、フロックの形態で、これら構
   成部品の組合せとして、又は炭素又は黒鉛添加物として
   使用することを特徴とする請求項１から４の１つに記載
   の方法。
6. 【請求項６】 添加物を添加又は無添加の膨張黒鉛で、
   黒鉛型の下型（３）に置いた後に完全に又は９０％を超
   える範囲迄、下型の造形表面を覆うことを特徴とする請
   求項１から５の１つに記載の方法。
7. 【請求項７】 交換可能な耐消耗性介挿物は精製され、
   ５００ｐｐｍ未満の灰分を含むことを特徴とする請求項
   １から６の１つに記載の膨張黒鉛で成形された交換可能
   な耐消耗性介挿物。
8. 【請求項８】 交換可能な耐消耗性介挿物は、半導体技
   術のプロセスにおいて使用される石英ガラス坩堝の外表
   面を完全には覆わないことを特徴とする請求項１から７
   の１つに記載の膨張黒鉛の交換可能な耐消耗性介挿物。