KR20030066313A - 고순도 마모 인서트용 재료 및 이의 제조 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고온 반도체 기술 공정의 요건을 충족시키기에 적합하고, 이와 동시에, 이로부터 얇은 층 또는 성분을 제조하기 위하여 선택되는 재료 그룹에 관한 것이다. 이 재료는 압축 몰드 중에서 고온에서 압축 및 정제되며, 이와 같이 제조된 제품은 원하는 용도에 사용된다. 500℃이상의 반도체 기술 공정에서 석영 유리 도가니에 의한 반응성 공격으로부터 그래파이트 서포트 도가니를 보호하기 위하여, 주로 팽창 그래파이트로 만들어진, 실질적으로 벽이 얇고 도가니 형이고, 항상 고순도인 성분을 마모 인서트로 사용한다.

Description

고순도 마모 인서트용 재료 및 이의 제조{MATERIALS FOR AND PRODUCTION OF HIGHLY PURE WEARING INSERTS}

본 발명은, 약 500℃ 이상의 온도를 사용하는 반도체 처리 기술에서 석영 유리 도가니에 의한 반응성 공격으로부터 그래파이트 서포트 도가니를 보호하기 위하여, 예를 들어 텍스타일 탄소 섬유 제품과 같은, 탄소 또는 그래파이트 첨가제가 있거나 없는, 고순도의 대체가능한 팽창 그래파이트 마모 인서트의 제조 방법을 제공한다.

예를 들어 반도체 산업에서 요구되는 바와 같은 매우 순수한 재료의 제조 및 처리에는 많은 경우 고온이 사용된다. 따라서, 이에 사용되는 보조물은 고순도이어야 하고, 무엇보다도 특히 고온에 견뎌야 한다. 이러한 요건에 가장 맞는 재료가 그래파이트이다. 그러나, 이러한 조건에 견뎌야 하는 그래파이트 성분은 화학적으로 활성인, 일반적으로 가스성 물질(예를 들어, 산소, 실리콘 모노옥사이드, 이산화탄소)이나 고체 또는 고점도 실리콘 디옥사이드(고온에서 우세)의 공격으로 인해 수명이 제한된다는 단점이 있다. 또한 이러한 제한된 수명은, 예를 들어 특정 처리를 위해 사용되며 그래파이트와 직접 접촉하는 실리콘 단일결정 및 석영 유리 도가니를 풀링(pulling)하는 동안에 실시되는 특정 처리의 비용에서 명백히 불리하다.

사용되는 고온에서, 석영 유리 도가니는 더이상 충분한 기계적 안정성을 갖지 못하며, 이의 형태를 유지하기 위하여 서포트가 필요하게 된다. 이러한 서포트 기능을 위해, 이러한 조건 하에서 크기가 전혀 변하지 않는 특정 초-순수 그래파이트 도가니가 사용된다.

상기 원하는 용도를 위해, 이로부터 제조된 -부가층을 갖는-그래파이트 재료 및 성분을 개발하여, 이와 같이 제조된 성분 및 장치의 수명을 개선하려는 시도가 계속되었다. 특히, 보호층을 갖는-그래파이트 서포트 도가니에 대하여 시도가 계속되었다.

WO 98/48085호에 가능한 방법이 기재되어 있다. 석영 유리 도가니 및 그래파이트 서포트 도가니 사이의 재료층에 의해 이들 두 도가니(도가니 재료)의 상호 반응이 억제되어야 한다. 이러한 층은 고-용융 금속 또는 이의 카바이드, 옥사이드 또는 실리사이드로 만든다. 이 층은 그래파이트에 적용된다. 다양한 반응 파트너의 열역학적 반응 속도가 상세히 나타나 있다.

탄소 섬유-강화 탄소(CC)를 사용하여 일반적인 종류의 그래파이트를 코팅하는 다른 방법이 사용되었다. DE 40 07 053 A1에 그래파이트 서포트 도가니의 라이닝이 기재되어 있는데, 이는 둘 이상의 세그먼트를 가지고, 각 경우 CC의 보호층을 갖는 이의 내면-석영 유리 도가니와 마주보는- 상부 가장자리와 세그먼트의 접촉면 상에 이들이 제공되어 있는 것을 특징으로 한다.

그러나, 이와 같이 제조된 제품/도가니는 실제 사용되지 않는다. WO 98/48085에 따르면, 이 층은 제조시 추가적인 장치가 필요하며, 또한 균일하게 적용되어야 한다. 더우기, 이러한 공정에는 결정 풀링 시스템에 금속이 도입되어야 하는데, 이는 순도 요건 면에서 극도로 까다롭고, 바람직하지 못한 방식으로 실리콘 단일결정을 도핑하며, 실리콘 단일결정의 내성을 낮추거나 없앤다.

DE 40 07 053 A1에 따르면, CC는 일반적인 종류의 그래파이트보다 석영 유리 도가니의 반응성 공격에 잘 견디지 못하고, CC의 비용이 상당하다.

예를 들어 결정의 풀링동안의 서포트 도가니의 수명에 따른, 고순도의 코팅된 그래파이트 성분의 제조 비용 및 이들 성분으로 인한 작동 경비는, 이를 사용하는 공정에서 주목할만한 파라미터이다. 예를 들어 초크랄스키 공정의 과정동안 이러한 고품질 그래파이트 성분의 수명을 연장시킬 수 있다면, 기술 및 작업적인 면에서 큰 도움이 될 것이다.

상기 종래 기술에 따르면, 서포트 도가니에 직접 부착되는 층을 실현할 수 있으나, 아직까지 이러한 층은 예를 들어 결정의 풀링 동안 작업 요건을 충족시키지 못하고 있음을 알 수 있다.

그래파이트 서포트 도가니의 반응성 공격을 감소시키는 석영 유리 도가니 상의 코팅은 공지된 바 없다. 이는 아마도 몇가지 이유 때문으로 보인다: 1. 이 층에서는 고순도가 달성되어야 하고, 사용되는 재료는 석영 유리 도가니 및 그 안에서 처리되는 실리콘 용융물을 도핑하지 말아야 한다. 2. 석영 유리 도가니 상에 이 층을 제조하는 공정은 상당한 경비가 들며, 그래파이트 서포트 도가니와 관련하여 상기된 WO 98/48085 명세서를 참조한다. 3. 결정의 풀링동안 고온에서 실리콘 용융물이 부하되면 석영 유리 도가니가 변형되므로, 석영 유리 도가니 상의 코팅이동시에 이러한 변형을 견디도록 하기 위해서는 더 많은 수고가 든다. 이 때, 코팅이 오히려 찢어지는 수가 있다. 따라서, 적어도 일부의 석영 유리 도가니에 대한 보호는 더 이상 보장되지 않는다.

석영 유리 도가니에 의한 그래파이트 서포트 도가니의 반응성 공격에 대하여, "그래파이트 서포트 도가니" 기재에 단단히 부착되는 보호층 및 "석영 유리 도가니" 기재에 단단히 부착되는 보호층이 모두 만족스런 결과를 이끌어내지 못한다면, 기재와 독립적인 적당한 얇은 중간층 또는 적당한 얇은 중간 도가니를 찾아내야 한다. 이러한 연구는 두가지 필수 섹션으로 나뉜다: 1. 적당한 재료의 발견 및 2. 적당한 제조 공정 개발.

본 발명의 목적 중 하나는, 그래파이트 서포트 도가니 또는 석영 유리 도가니에 단단히 부착되지 않고, 비교적 얇은 반응-저해층의 형태 및 재료로서 반도체 기술의 처리 요건을 충족시키는 층의 재료, 재료들 또는 재료 그룹을 찾아내는 것이다.

본 발명의 다른 목적은, 고순도의 대체가능한 팽창 그래파이트 마모 인서트의 제조 방법을 찾아내는 것이다. 이 때, 예를 들어 탄소 섬유 텍스타일 제품과 같은 탄소 또는 그래파이트로 제조한 팽창 그래파이트에 대한 첨가제가 유리할 수 있다.

도 1은 팽창 그래파이트 호일의 원형 블랭크(1)와 절단부(2)의 평면도,

도 2a는 압축 몰드의 상부 램(4)의 단면도,

도 2b는 압축 몰드의 하부 램(3)의 단면도,

도 3a는 정제 단계용 내열성 재료의 몰드 상부(6) 단면도,

도 3b는 정제 단계용 내열성 재료의 몰드 하부(5) 단면도,

도 4는 패킹 유닛의 덮개(8) 및 베이스(7)의 단면도; 이들 사이에는 이상적인 마모 인서트(9)의 단면도가 있다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

1. 팽창 그래파이트의 원형 블랭크

2. 방사상 및 접선 방향의 절단부 패턴

3. 압축 몰드의 하부 램

4. 압축 몰드의 상부 램

5. 정제 몰드의 벽이 얇은 하부

6. 정제 몰드의 벽이 얇은 상부

7. 포옴 패킹 단위의 베이스

8. 포옴 패킹 단위의 덮개

9. 이상적인 마모 인서트

재료 또는 재료들의 그룹에 대한 연구를 통해 몇가지 요건이 결정되었다:

1. 재료 또는 재료들 그룹은 (고온) 반도체 기술 공정에 어떤 외래 또는 도핑 원소도 도입하지 말아야 한다.

2. 재료 또는 재료들 그룹은 도입되는 (고온) 반도체 기술 공정의 유리한 성분(석영유리 도가니 및 그래파이트 서포트 재료)의 마모(산화 또는 환원)를 증가시키지 말아야 한다.

3. 재료 또는 재료들 그룹은 경제적으로 허용가능한 경비로 얇은 층으로 제조될 수 있어야 한다.

4. 재료 또는 재료들 그룹은 석영 유리 도가니 및 그래파이트 서포트 도가니 간의 반응을 저해할 수 있는 층이 되어야 한다.

5. 반도체 기술 공정용 석영 유리 도가니는 외경 70cm가 되어야 한다. 재료 또는 재료들 그룹의 얇은 층은 결과적으로 이 크기에 알맞고 취급이 쉬워야 한다.

첫번째 요건으로 인해 가능한 재료의 수가 상당히 많이 제한된다. 따라서, 고용융 금속은 반도체 재료용 도핑 원소로도 가능하므로, 예를 들어 이러한 금속의 옥사이드(WO 98/48085에 제시된 바와 같은), 카바이드 또는 나이트라이드는 사용을 피한다.

편의상 반도체 기술 공정에서 현재까지 이미 알려진 재료, 즉 탄소, 실리콘 및 산소가 사용된다.

상기 탄소, 실리콘 및 산소 원소로 형성된 몇가지 재료가 두번째 요건을 크게 충족시킨다. 다른 것들은 적합치 않다: 실리콘 및 산소 원소, 즉 실리콘 모노옥사이드로 형성된 고반응성 재료는 제외되어야 하는데, 이 화합물이 1,200℃ 이상의 온도(반도체 공정은 이 온도를 초과한다)에서 가스 형태로 존재하기 때문이다. 탄소-산소 화합물도 이들이 가스 상태이므로 배제된다. 탄소 및 탄소-실리콘 화합물로 형성된 재료는 좀더 면밀히 고려해야 한다.

세번째 요건에 대하여:

그룹 A) 탄소 섬유계 재료는 일반적으로 벽이 얇고 취급이 용이한 성분의 제조에 적합하다. 탄소 섬유 제품의 정제 정도가 매우 크게 분화되어 있기 때문에, 이러한 재료의 킬로그람 가격은 예외적으로 다양하다.

그룹 B) 팽창 그래파이트 호일계 재료도 일반적으로 벽이 얇고 취급이 용이한 성분의 제조에 적합하다. 이 때, 재료 및 제품의 정제도는 매우 낮으며, 원료-적당한 품질의 천연 그래파이트-는 그룹 A)의 재료계 탄소 섬유보다 약 10배 저렴하다.

그룹 C) 다른 이용가능한 형태의 탄소 또는 그래파이트는 얇은 층의 제조를 위해 적합하지 않다. 이들 재료는 취성을 특징으로 하는 세라믹 재료에 속해야 한다. 따라서, 비교적 크고, 평평한 성분, 접시 또는 도가니는 비교적 낮은 기계적 부하에도 깨지기 쉽다(제조동안에서조차도 그렇다). 예를 들어 피로카본과 같은 일반적이지 않은 탄소변형체에 대해서도 마찬가지이다.

그룹 D) 탄소 및 실리콘계 재료, 특히 실리콘 카바이드도 세라믹 재료에 속하며, 이 때 적용되는 취성에 대해서는 상기된 바와 같다. 새로운 종류의 재료가 개발 및 사용됨에 따라: 탄소 섬유-강화 실리콘 카바이드(CSiC)를 사용하여 취성의 단점은 무시할 수 있다. 그럼에도 불구하고, (벽이 얇은) CSiC 성분의 제조 경비는 현재 여전히 매우 높고, 이에 따라 본 목적에 이러한 종류의 재료를 사용하는 것은 경제적인 이유로 추천할만하지 못하다.

네번째 요건에 대하여:

상기 그룹 A)는 매우 다양한 재료 그룹이다. 여기에는, 펠트에서 부직포, 테이프, 직포, 편성포를 거쳐, DE 40 07 053 A1과 관련하여 상기된 CC까지 속한다. 현재 예비 실험을 통해, 펠트는 섬유 또는 바인더의 성질로 인해 내산화성이 낮고, 석영 유리 도가니 및 그래파이트 서포트 도가니 간의 반응을 지나치게 약한 정도로 저해하는 것으로 밝혀졌다. 분석을 통하여, 펠트가 마모 인서트로 사용되는 경우에 서포트 도가니 공극 시스템 중에 석영 유리 도가니의 분해 산물이 발견되는 것으로 나타났다. 탄소 섬유로 형성된 부직포, 테이프, 직포 또는 편성포도 마찬가지이다. CC에 관해서는 다섯번째 요건에 대한 다음 섹션에서 논한다. 그래파이트 서포트 도가니의 마모 반응을 지나치게 낮게 저해한다는 것을 알게되어, 그룹 A는 배제한다. 팽창 그래파이트 호일계 그룹 B)의 재료는, 호일이 밀집되어 있어, 압축도에 따라, 석영 유리 도가니의 분해 산물의 그래파이트 서포트 도가니로의 투과를 억제할 수 있으므로, 원칙적으로 적합하다. 그룹 C) 및 D)는 네번째 요건을 적절히 만족시키지 못하므로 더이상 고려하지 않는다.

다섯째 요건에 대하여:

그룹 A):

상기 인용된 DE 40 07 053 A1의 명세서에서, 탄소 섬유계 재료, 즉 CC는 그래파이트 서포트 도가니에 단단히 부착된 층으로 기재되어 있었다. 의심할 여지없이, CC는 크고, 벽이 얇고, 강하고, 이에 따라 취급이 쉬우며, 고정되어 있지 않은 층 및 성분을 서포팅 기재 없이 제조하기에 적합하다. 그럼에도 불구하고, 탄소 결합제의 성질 때문에, CC의 내산화성은 특별 제작된 미세-그레인 일렉트로그래파이트의 내산화성보다 낮다. CC의 킬로그람당 가격은 미세-그레인 일렉트로그래파이트의 가격보다 약 10 내지 50배 높으므로, 마모 인서트로서 CC는 사용이 제한된다. 또한, 네번째 요건에 따라 논의되어 있는 바에 따르면, 탄소 섬유계 재료는, 그래파이트 서포트 도가니에 대한 석영 유리 도가니의 분해 산물의 투과성 때문에, 그래파이트 서포트 도가니의 마모 반응을 지나치게 약간 억제한다. 이는 CC에도 적용되는데, CC는 압축도에 따라 높은 개방 공극률을 가지며, 이의 공극률은 사실 펠트, 부직포 등과 같은 다른 섬유 제품의 공극률보다 낮으나, 예를 들어 통상적인 일렉트로그래파이트의 공극률보다 훨씬 높기 때문이다.

그룹 B) :

팽창 그래파이트 호일로부터 비교적 크고, 벽이 얇고, 고정되어 있지 않은 성분을 제조하는 것은 종래 기술이다. 예를 들어 플래트 시일(flat seals)과 같은 밀봉 기술에 따른 물품을 예를 들어 내경 20 내지 1,500mm인 대량-생산 제품으로 제조한다. 이 재료로는 순수한 팽창 그래파이트 또는 팽창 그래파이트와 금속 시트 및/또는 플라스틱 재료와의 재료 조합물이 사용된다.

팽창 그래파이트로만 구성된 재료만이, 예를 들어 내열성 때문에 반도체 기술 공정 요건을 충족시킨다. 상기된 대량-생산 제품으로서의 삼차원 형상 성분은 비교적 드물다.

다음 재료 그룹은 언급한 다섯가지 요건을 만족한다:

- 팽창 그래파이트계 재료 및

- 팽창 그래파이트 및 탄소 섬유 조합물계 재료 몇가지.

이에 따라 본 발명의 첫번째 목적이 달성된다.

팽창 그래파이트로 된 고순도 대체가능한 마모 인서트의 제조 방법에 대한 이미 언급한 두번째 목적은 어렵지 않아 보인다. 팽창 그래파이트는 예외적으로 유연성(pliability)이 우수하여, 얇고 취급이 쉬우며, 석영 유리 도가니 및 서포트 도가니 사이에 사용하기 위한 중간층 또는 중간 도가니 형태가 가능한 층을 쉽게 제조할 수 있을 것으로 보인다 그러나, 팽창 그래파이트의 이와 같이 예외적으로 우수한 유연성은 통상적으로 이용가능한 종류의 재료에 대해서만 적용되며, DIN 51903에 따르면 이의 회분 값(ash value)은 4% 내지 0.15% 또는 40,000 내지 1,500ppm이다. 그러나, 반도체 기술에 사용되는 그래파이트 호일 재료의 회분 값은 500ppm이하가 되어야 한다. 이는, 그래파이트 호일 재료가 다시 정제되어야 한다는 것을 의미한다. 이러한 정제는 그래파이트 기술의 종래 기술에 속하며, 할로겐을 함유하거나 할로겐-함유 가스를 함유하는 대기 중에 2,000℃ 이상에서 정제된다. 그러나, 그래파이트 호일 재료가 이와 같이 정제 처리되면, 재료에 결정적인 변화가 일어난다: 유연성이 상실되고 취성을 갖게 된다. 이러한 정제된 재료를 몰드에 얇은 호일로 도입하고, 호일을 주의깊게 성형하여 몰드의 윤곽에 적합하게 만들면, 취성 재료는 찢어진다. 따라서, 정제된 그래파이트 호일로부터 얇고 밀착되며 취급이 용이하고 중간층 또는 중간 도가니의 윤곽 형태가 가능한 층을 제조하는 것은 불가능하다.

본 발명의 상기 언급한 두번째 목적은 하기된 본 발명에 따른 방법을 사용하여 달성된다:

약 500℃ 이상의 온도를 사용하는 반도체 기술 공정에서 석영 유리 도가니에 의한 반응성 공격으로부터 그래파이트 서포트 도가니를 보호하기 위하여, 하기된 방법으로 팽창 그래파이트의 고순도 대체가능한 마모 인서트를 제조한다:

제 1 단계로, 팽창 그래파이트를 적당한 안정성을 가지고 두 부분-일반적으로, 상부 및 하부 램-이상을 포함하여 이루어지는 압축 몰드에 도입하고,

- 제 2 단계로, 몰드를 10MPa 내지 100MPa의 압력으로 폐쇄하고, 이에 따라 패쇄하는 동안 팽창 그래파이트를 압축 및 성형하고,

- 제 3 단계로, 압축 및 성형된 팽창 그래파이트 성분을 몰드로부터 제거하여, 내열성 재료, 예를 들어 일렉트로그래파이트 또는 탄소섬유-강화 탄소의 성형 표면과 동일한 기하학적 형태를 갖는 몰드에 도입하고,

- 제 4 단계로, 내열성 재료, 예를 들어 일렉트로그래파이트 또는 탄소섬유-강화 탄소로 형성된 몰드를, 이 안에 함유된 압축 및 성형 팽창된 그래파이트 성분과 함께 2,000℃ 이상의 온도에서 할로겐 함유 대기 또는 할로겐-함유 가스 함유 대기 중에 정제하고, 및

- 제 5 단계로, 이와 같이 제조된 압축, 성형, 정제 및 현재 취성인 팽창 그래파이트 성분을 몰드로부터 제거하여, 마모 인서트로서 원하는 용도로 사용한다.

특정 환경 하에서, 팽창 그래파이트를 압축하기 위하여 낮은 프레싱 압력만이 필요하거나, 이것이 예를 들어 특히 낮은 부피 밀도로 존재하고, 요구되는 프레싱 압력이 사용되는 그래파이트 몰드를 파괴하지 않거나, 또는 더 강하게 압축해야 하는 경우에 CC 고강도 압축 몰드를 이용할 수 있다면, 이 공정은 단순화될 수 있다. 이어서, 500℃ 이상의 온도를 사용하는 반도체 기술 공정에서 그래파이트 서포트 도가니를 석영 유리 도가니에 의한 반응성 공격으로부터 보호하기 위하여, 팽창 그래파이트의 고순도 대체가능한 마모 인서트를 본 발명에 따른 하기 단계로 제조한다:

제 1 단계로, 팽창 그래파이트를 두 부분-일반적으로, 상부 및 하부 램-이상을 포함하여 이루어지는, 예를 들어 일렉트로그래파이트 또는 탄소 섬유로 형성된 내열성 압축 몰드에 도입하고,

- 제 2 단계로, 몰드를 10MPa 내지 100MPa의 압력으로 폐쇄하고, 이에 따라 패쇄하는 동안에 팽창 그래파이트를 압축 및 성형하고,

- 제 3 단계로, 내열성 재료, 예를 들어 일렉트로그래파이트 또는 탄소섬유-강화 탄소로 형성된 몰드를, 이 안에 함유된 압축 및 성형 팽창된 그래파이트 성분과 함께 2,000℃ 이상의 온도에서 할로겐 함유 대기 또는 할로겐-함유 가스 함유 대기 중에 정제하고, 및

- 제 4 단계로, 첨가제가 있거나 없는 이와 같이 제조된 압축, 성형, 정제 및 현재 취성인 팽창 그래파이트 성분을 몰드로부터 제거하여, 마모 인서트로서 원하는 용도로 사용한다.

여기 기재된 양자 중 택일되는 방법에서, 팽창 그래파이트를 호일 또는 호일블랭크 형태로 사용하는 것이 바람직하다. 압축 몰드는, 표면 일부가 바람직하게는 프레싱 방향에 수직 배향되고, 다른 한편으로 사실상 프레싱 방향에 평행하게 배향되는 표면 일부가 존재하므로, 압축 몰드를 폐쇄하는 동안에 다른 일부 표면에 다른 프레싱 압력이 우세하게 된다. 그 결과, 사용되는 팽창 그래파이트는 압축 정도가 달라지고, 이에 따라 고순도 대체가능한 마모 인서트는 특정 일부 표면에 다른 강도를 갖게 된다. 이를 피하기 위하여, 압축 몰드의 다양한 일부 표면을, 다른 두께의 다른 정도로 예비 압축한 예비압축 호일 또는 호일 블랭크로 덮는 것이 적절한 경우가 종종 있다.

고순도 대체가능한 마모 인서트의 몇 포인트에서 호일이 충분치 않다면, 부피 밀도가 매우 낮은 팽창 그래파이트 플록(flocks)으로 압축 몰드 내 재료의 양을 채울(topping up) 수 있다.

이러한 경우, 동일한 종류의 재료이되 부피 밀도가 다른 두가지 또는 몇가지 출발 재료를 사용한다.

팽창 그래파이트 플레이크만을 사용하여 몰드를 충전할 수 있다.

상기 언급된 본 발명의 제 1 목적에 따라, 요건을 충족하는 재료 두 그룹이 언급되었다. 제 2 그룹인 팽창 그래파이트계 재료에 추가로, 제 3 그룹, 즉 탄소 섬유 및 팽창 그래파이트 조합물계 재료가 언급되고 있다. 탄소 섬유 및 팽창 그래파이트 조합물계 재료도 다섯 단계 또는 네 단계로 상기된 두 방법에 따라 각각 처리하기에 적합하다.

이 경우, 두가지 다른 종류의 재료(팽창 그래파이트 및 탄소 섬유)가 사용되며, 각 종류의 재료는 특성(예를 들어 팽창 그래파이트의 부피 밀도 또는 섬유의 텍스타일 구조 형태)이 다른 몇가지 출발 재료를 함유할 수 있다.

팽창 그래파이트-및 필요하다면, 탄소섬유가 일부 첨가된 팽창 그래파이트-의 압축에 사용되는 몰드는 일반적으로 상부 램 및 하부 램을 포함하여 이루어진다. 완성 몰드를 폐쇄하는 경우, 두 램은 실질적으로 동일한 폭의 간격으로 분리된다. 완성 몰드에서 압축-몰딩되고, 이러한 전체 공정을 거쳐 마모 인서트로 사용되는 성분은, 벽 두께가 실질적으로 균일하다. 그러나, 대체가능한 마모 인서트의 안정성 및 취급용이성에, 마모 인서트 벽 두께의 부분적 강화를 요구하는 특정 요건이 추가될 수 있다. 이 때, 폐쇄된 완성 몰드의 상부 램 및 하부 램 사이의 간격이 어느 정도 벌어져야 한다. 대체가능한 마모 인서트의 원하는 기하학적 형태에 따르면, 한 램의 성형면은 실질적으로 볼록하고, 다른 램의 성형면은 실질적으로 오목하다. 한 램의 볼록한 형태는 석영 유리 도가니의 외면에 대응한다.

고순도 대체가능한 마모 인서트를 제조하기 위하여, 한종류 이상의 물질로 된 재료를 사용하여, 완성 몰드의 하부 램의 성형면을 덮는다. 설명한 바와 같이, 동일한 종류의 재료로 된 다양한 출발물질 또는 이와 달리 몇가지 출발물질을 포함하여 이루어지는 다양한 종류의 재료도 사용된다. 하부 램의 성형면의 커버링(covering)을 폐쇄하되, 말하자면 재료 섹션 간에 간격이 없도록 해야 한다.

각 경우, 하부 램의 성형면은 90% 이상 덮인다. 초크랄스키 공정용 석영 유리 도가니는 공정동안 실리콘 용융물로 완전히 충전되지 않으며, 이러한 이유로, 석영 유리 도가니의 상부 가장자리에는 용융물의 액체압이 부하되지 않는다. 결과적으로, 이 상부 가장자리를 그래파이트 도가니로 서포트할 필요가 없다. 고순도 대체가능한 마모 인서트는 석영 유리 도가니의 상부 가장자리를 덮지 않는다.

상기 방법에 따르면, 그래파이트 몰드에 정치되어 있는 동안 압축-몰딩된 성분을 정제한다. 이러한 목적으로, 압축-몰딩된 성분을 갖는 몰드를 할로겐 함유 대기 또는 할로겐-함유 가스 함유 대기 중에서 2,000℃ 이상으로 가열하고, 얼마간 이 온도에서 방치한다. 처리 후 몰드 및 압축-몰딩된 성분의 회분값은 500ppm 이하이다.

도 1은, 방사상 및 접선 방향의 절단부(2)로 만들어진 패턴으로 절단한 후, 윤곽을 이룬 몰드에 폐쇄 층으로 넣기 적당한 균질 재료를 도시한다.

필요한 몰딩 또는 폐쇄력을 수용할 수 있는 압축 몰드는 쉽게 가공할 수 있는 재료로 만들어야 한다. 몰드 재료는 2,000℃ 이상의 고온 처리를 견디도록 선택할 수 있으나, 이 기준에 맞아야만 하는 것은 아니다. 압축 몰드는 편의상 상부 램(4)(도 2a) 및 하부 램(3)으로 구성된다(도 2b). 몰드는 주어진 재료의 종류에 따라 첨가제와 함께 팽창 그래파이트를 성형 및/또는 압축하기에 적합해야 한다.

상부(6)(도 3a) 및 하부(5)(도 3b)의 몰드는, 원료에 윤곽을 찍는 것이 아니라, 고온 정제 공정동안, 팽창 그래파이트 성분 및 이의 첨가제의 압축 몰드에 의한 윤곽을 유지하는 역할을 한다. 따라서, 몰드는 내열성이 커야 한다.

두번째 역할은 정제 공정에서 오염물이 가능한 한 적게 도입되도록 하는 것이다. 몰드 자체가 고순도이고 벽이 얇고 질량이 작으면, 이 역할은 충분히 달성된다.

도 4의 패킹 유닛(7,8)은 두가지 역할을 한다:

1. 수송 및 저장하는 동안 가요성이 크고 주름이 쉽게 생기는 마모 인서트를 보호한다.

2. 수송 및 저장하는 동안 오염물로부터 고순도 마모 인서트를 보호한다.

덮개(8) 및 베이스(7) 사이에 추가적으로 이상적인 마모 인서트(9)를 절단 도시한다.

본 발명에 따른 마모 인서트의 생산성은 실시예로 나타낸다: 롤 제품으로서 시판되는 팽창 그래파이트 호일, 예를 들어 두께 0.25mm의SIGRAFLEX F02510Z(SGL CARBON AG, D-86405 Meitingen, Germany)을 사용하였다. 재료는 직경 28인치의 도가니, 실린더형 부분의 내경이 28인치인 그래파이트 서포트 도가니, 및 그 속에 삽입되는 약 1 mm 더 적은 외경의 석영 유리 도가니 용으로 준비하였다. 팽창 그래파이트 호일에서 직경 920mm의 원형 블랭크(1)를 절단하였다. 수동으로 나이프 및 주형을 사용하여 원형 블랭크(1) 안에 방사상 및 접선 방향의 절단부(2) 패턴을 도입하였다(도 1 참조). 이와 같이 제조된 팽창 그래파이트의 원형 블랭크(1)를 압축 몰드(하부 램)(3)의 하부에 놓았다(도 2b 참조). 원형 블랭크(1) 안의 절단부로 인해, 팽창 그래파이트 호일이 실질적으로 접힘 없이, 특히 몰드 주변에서는 호일의 일부가 겹치면서 하부 램(3)에 놓이도록 할 수 있다. 다른 한편으로, 원형 블랭크(1)를 절단하고 원형 블랭크(1)를 하부 램(3)에 위치시켜, 팽창 그래파이트가 폐쇄층을 형성하고 그래파이트 호일의 부분들 간에 어떤 간격도 존재하지 않도록 하였다. 완성 몰드를 폐쇄하고, 압축 몰드의 상부 램(4)으로 삽입된 팽창 그래파이트를 성형하였다. 상부 램(4)에 의한 총 폐쇄력은 약 2,000N이었다.

몰드 재료는 그래파이트를 아이소스타틱하게 압축하였고, 몰드의 벽 두께는 약 20mm였으며, 이는 상기 총 폐쇄력에 적합하였다.

몰드를 개방한 후, 성형된 팽창 그래파이트를 밀착 유닛으로서 압축 몰드의 하부 몰드로부터 수동으로 제거하고, 정제 공정의 단계를 위하여 그래파이트 몰드(5)의 상당히 벽이 얇은 하부에 놓았다.

제 2 몰드를, 벽이 매우 얇은 상부(6)를 또한 사용하여 압력을 더 가하지 않고 폐쇄하였다. 압축 몰드 및 정제 몰드의 성형 윤곽은 동일하였다.

제 2 몰드(정제 몰드)는 팽창 그래파이트의 성형된 밀착 유닛을 원하는 윤곽내에 안정화시키고, 이와 같이 2,000℃ 이상에서 진행되는 정제 공정에 이를 도입하는 역할을 한다. 이 몰드의 벽 두께가 얇은 것은, 벽이 얇은 몰드를 사용하면:

1. 가능한 한 적은 (몰드)질량이 가열되어야 했고,

2. 재료를 이용한 정제 공정에 가능한 한 적은 오염물이 도입되었다는 사실 때문이었다.

정제 공정 후, 팽창된 그래파이트의 성형 밀착 유닛을 정제 몰드로부터 제거하였다. 이제 팽창 그래파이트 성분을 초크랄스키 공정용 "마모 인서트"로 기재할 수 있게 되었다.

극도의 청결을 유지하면서, 포옴으로 제조되고, 차례로 압축 몰드 및 정제 몰드와 동일한 윤곽을 가진 패킹 유닛에 이를 수동으로 도입하였다. 베이스(7) 및덮개(8)의 패킹 유닛이 환경으로부터, 특히 포옴 버블로 전혀 오염되지 않도록, 포옴 성분 표면을 폴리에틸렌 호일로 코팅하였다.

고순도 대체가능한 마모 인서트의 제조 및 사용에 따른 장점을 이하와 같이 요약할 수 있다:

- 초크랄스키 공정용 석영 유리 도가니의 그래파이트 서포트 도가니용 그래파이트 사슬은 현재까지 여러해동안 개발되었으며, 강도 및 내산화성 면에서 이들 그래파이트는 품질이 더욱더 향상되었다. 때때로는 경비가 증가되어야만 재료의 특성이 개선될 수 있었다. 이제, 이 계속된 개발이 더 이상 필요치 않다.

- 오히려, 석영 유기 도가니 및 그래파이트 서포트 도가니 사이에 삽입가능하고 고순도인 대체가능한 마모 인서트를 사용하면, 석영 유리 도가니 분해 산물의 그래파이트 서포트 도가니로의 이동이 크게 억제되고, 사실상 서포트 도가니의 반응성 공격이 전혀 일어나지 않으므로, 저렴한 품질의 그래파이트를 사용하여 서포트 도가니를 제조할 수 있다.

Claims (8)

1. - 첨가제가 있거나 없는 팽창 그래파이트를, 두 부분(일반적으로, 상부 램(4) 및 하부 램(3)) 이상을 포함하여 이루어지는 적당한 안정성의 압축 몰드에 도입하고,

   - 몰드를 10MPa 내지 100MPa의 압력으로 폐쇄하고, 이에 따라 패쇄하는 동안에 첨가제가 있거나 없는 팽창 그래파이트를 압축 및 성형하고,

   - 첨가제가 있거나 없는 압축 및 성형된 팽창 그래파이트 성분을 몰드로부터 제거하여, 내열성 재료, 예를 들어 일렉트로그래파이트 또는 탄소섬유-강화 탄소의 성형 표면과 동일한 기하학적 형태를 갖는 몰드(5,6)에 도입하고,

   - 내열성 재료, 예를 들어 일렉트로그래파이트 또는 탄소섬유-강화 탄소로 된 몰드(5,6)를, 그 속에 함유된 첨가제가 있거나 없는, 압축 및 성형 팽창된 그래파이트 성분과 함께 2,000℃ 이상의 온도에서 할로겐 함유 대기 또는 할로겐-함유 가스 함유 대기 중에 정제하고, 및

   - 첨가제가 있거나 없는, 이와 같이 제조된 압축, 성형, 정제 및 현재 취성인 팽창 그래파이트 성분을 몰드로부터 제거하여, 마모 인서트로서 원하는 용도로 사용하는 것을 특징으로 하는,

   500℃ 이상의 온도를 사용하는 반도체 처리 기술에서 석영 유리 도가니에 의한 산화성 공격으로부터 그래파이트 서포트 도가니를 보호하기 위하여, 예를 들어 텍스타일 탄소 섬유 제품과 같은, 탄소 또는 그래파이트 첨가제가 있거나 없는, 고순도의 대체가능한 팽창 그래파이트 마모 인서트의 제조 방법.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 방법이

   - 첨가제가 있거나 없는, 팽창 그래파이트를 두 부분(일반적으로, 상부 램(4) 및 하부 램(3))-이상을 포함하여 이루어지는, 예를 들어 일렉트로그래파이트 또는 탄소 섬유로 형성된 내열성 압축 몰드에 도입하고,

   - 몰드를 10MPa 내지 100MPa의 압력으로 폐쇄하고, 이에 따라 폐쇄하는 동안에 첨가제가 있거나 없는 팽창 그래파이트를 압축 및 성형하고,

   - 내열성 재료, 예를 들어 일렉트로그래파이트 또는 탄소섬유-강화 탄소로 된 몰드(5,6)를, 그 안에 함유된 첨가제가 있거나 없는, 압축 및 성형 팽창된 그래파이트 성분과 함께 2,000℃ 이상의 온도에서 할로겐 함유 대기 또는 할로겐-함유 가스 함유 대기 중에 정제하고, 및

   - 첨가제가 있거나 없는, 이와 같이 제조된 압축, 성형, 정제 및 현재 취성인 팽창 그래파이트 성분을 몰드로부터 제거하여, 마모 인서트로서 원하는 용도로 사용하는 것을 특징으로 하는, 고순도의 대체가능한 팽창 그래파이트 마모 인서트의 제조 방법.
3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,

   폐쇄된 완성 몰드의 상부 램(4) 및 하부 램(5)의 성형면이 실질적으로 동일한 간격 폭으로 분리되지만, 대체가능한 마모 인서트가 적당한 안정성 및 취급용이성 요건을 가지며, 부분적으로 간격 폭이 벌어져 있고, 한 램의 성형면은 실질적으로 볼록하고, 다른 램의 성형면은 실질적으로 오목한 것을 특징으로 하는, 고순도의 대체가능한 팽창 그래파이트 마모 인서트의 제조 방법.
4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 볼록한 램의 기하학적 형태가, 그래파이트 첨가제가 있거나 없는 고순도 팽창 그래파이트의 대체가능한 마모 인서트를 사용하는 석영 유리 도가니 외면의 기하학적 형태에 대응하는 것을 특징으로 하는, 고순도의 대체가능한 팽창 그래파이트의 마모 인서트의 제조 방법.
5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 팽창 그래파이트가 호일, 호일 블랭크(1), 플록 형태, 이들 성분들의 조합물, 또는 예를 들어 탄소섬유 텍스타일 제품과 같은 탄소 또는 그래파이트 첨가제로 사용되어 그래파이트 몰드 표면을 덮는 것을 특징으로 하는, 고순도의 대체가능한 팽창 그래파이트의 마모 인서트의 제조 방법.
6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서,

   첨가제가 있거나 없는 팽창 그래파이트가 그래파이트 몰드의 하부 램(3)에 놓인 후 하부 램의 성형면을 완전히 또는 90% 이상 덮는 것을 특징으로 하는, 고순도의 대체가능한 팽창 그래파이트의 마모 인서트의 제조 방법.
7. 대체가능한 마모 인서트는 정제되고, 500ppm 이하의 회분 성분을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 제 1항 내지 제 6항에 따른 팽창 그래파이트로 형성된 대체가능한 마모 인서트.
8. 대체가능한 마모 인서트가 반도체 기술 공정에 사용되는 석영 유리 도가니의 외면을 완전히 덮지 않는 것을 특징으로 하는, 제 1항 내지 제 7항에 따른 팽창 그래파이트의 대체가능한 마모 인서트.