JP2708245B2

JP2708245B2 - 熱間静水圧プレス方法

Info

Publication number: JP2708245B2
Application number: JP1290744A
Authority: JP
Inventors: 和彦中島; 隆男藤川; 康夫真鍋
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1989-11-07
Filing date: 1989-11-07
Publication date: 1998-02-04
Anticipated expiration: 2013-02-04
Also published as: JPH03150303A

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、熱間静水圧プレス方法に関し、特には、ダ
イヤモンド粉末や立方晶窒化硼素粉末およびこれらの混
合粉末からなる原料を、高温・高圧下で焼結して、緻密
で超硬質な焼結体を得る熱間静水圧プレス方法に関する
ものである。

〔従来の技術〕

ダイヤモンド粉末や、立方晶窒化硼素（以降、CBNと
略記）粉末およびこれらの混合粉末からなる原料を、高
温・高圧下で焼結して得られる緻密で超硬質な焼結体
は、単結晶ダイヤモンドに次ぐ耐熱性や化学的安定性お
よび高い機械的強度を有すると共に、特異な熱および電
気的特性を保有させられることより、従来エンジニアリ
ング素材として注目され、例えば、その熱および電気的
特性を利用しての電子材料や、機械的特性を利用しての
工具材料等として、その利用範囲が急速に拡大しつつあ
る。また、これら焼結体の製造には、一般に、熱間静水
圧プレス（HIP）法が最も多く採用され、また、そのHIP
処理には、粉末またはその予備成形体からなる原料を、
カプセル内に脱気・封入して、大気および圧力媒体の影
響を遮断するカプセル法が適用される。

一方、周知のように、カプセル法においては、原料を
カプセル内に直接的に封入する場合、そのHIP処理によ
る高温・高圧下で、カプセル材料と原料との間に反応が
生じて、得られる焼結体の特性を損なったり、両者が接
合して焼結体からカプセルを除去することが困難となっ
たりするので、通常、カプセルと、該カプセル内に封入
される原料との間に離型剤を介在させて、両者間の反応
や接合を防止する方法が採られている。

そして、離型剤を用いる例としては、例えば、第３図
に示すように、カプセル（31）や、該カプセル（31）内
に配されて雌型の役割をなすセグメント構成物（32）等
の、粉末原料（30）と接する内面に、ガラスを溶着した
ものや、アルミナ、シリカ、または他のセラミックの混
合物等からなる離型剤の塗膜層（33）を形成して、HIP
処理する方法（特公昭58−11319号公報）や、第４図に
示すように、カプセル（41）内にシート状の間隔片（4
2）を製品形状に適合させて配し、この間隔片（42）で
画成された製品形状空間に粉末原料（40）を充填する一
方、カプセル（41）と間隔片（42）で画成された空間
に、セラミック、ガラス、塩等の粉末離型剤（43）を充
填して、HIP処理する方法（特公昭59−6882号公報）等
がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

ダイヤモンド粉末やCBN粉末およびこれらの混合粉末
からなる原料を、焼結して緻密な焼結体を得るには、こ
れら原料に、1110℃を超え1500℃程度までの超高温と、
2000気圧を超える高圧とを加えることが必要とされる。

このため、これらの焼結に用いる離型剤は、上記のよ
うな高温・高圧を加えても、それ自体が強固に焼結せ
ず、HIP処理後の焼結体から通常手段で除去し得る特性
を有することが必要とされ、また、用いるカプセル材料
も、同様な高温・高圧下で、溶損せず、しかも可塑性を
有するものであることが必要とされるので、これらの材
料の選定範囲は自ずと限定される。例えば、離型剤とし
て、アルミナ粉末を用いると、上記のような高温・高圧
下では、それ自体が強固に焼結して離型剤としての役割
を有効に果たし難くなり、また例えば、ガラス粉末を用
いると、たとえそれが耐熱性のものであっても、上記の
ような高温・高圧下では、溶解や軟化を起こして被焼結
体に含浸され、得られる焼結体の特性を損なうという結
果を招く。

これらのことより、上記のような高温・高圧なHIP処
理に用いる離難剤としては、その処理温度・圧力では焼
結しないセラミック粉末が良く、特に、この条件に適合
する窒化硼素（以下、BNと略記）粉末が好適である。一
方、カプセル材料としては、金属材料が良く、特に、融
点の高い極低炭素鋼が好適である。

しかし、カプセル材料として極低炭素鋼を用い、か
つ、離型剤としてBN粉末を用いて、ダイヤモンド粉末や
CBN粉末およびこれらの混合粉末からなる原料を、HIP処
理して焼結させる場合に、前記従来技術に基づいて、離
型剤をカプセルと原料との間に介在させる場合、以下の
問題が生じて、健全な焼結体を得ることが困難となる。

すなわち、前述した前者の従来技術（特公昭58−1131
9号）のように、離型剤としてのBN粉末を塗布する場合
には、形成された塗膜層の粉体密度を高め難く、また、
その塗膜層を、カプセル材料と原料との間の反応を防ぐ
に十分で、かつ均等な厚さに形成・保持させ難いという
問題点がある。

また、後者の従来技術（特公昭59−6882号）のよう
に、離型剤としてのBN粉末を充填する場合には、一般に
BN粉末は、かさ密度が小さく充填性が悪いことより、こ
のBN粉末を均等かつ高密度に充填し難いという問題点が
ある。更には、その充填が不均一であると、カプセルを
HIP装置に装入する際等の搬送時に、BN粉末が片寄っ
て、より不均一になるという問題も派生する。

そして、塗布または充填された離型剤としてのBN粉末
層の厚さと密度が小さいと、高温下で軟化したカプセル
材料が高圧を受けて、含浸状態にてBN粉末層を超えて内
側の原料と接触し、カプセル材料と原料の間に反応や接
合が起こるという不具合が生じる。また、離型剤として
のBN粉末の密度が低く、かつ不均一であると、このBN粉
末のHIP処理時の収縮量が大きくなり、かつ不均一に収
縮するため、カプセルが不均一な変形を起こして被焼結
体に形状歪みが生じたり、また、極端な場合は、カプセ
ルが破断して所期の焼結が達成し得なくなるという事態
を引き起こす。

なお、上に述べたカプセル材料と原料との間の反応と
は、ダイヤモンド粉末およびその混合粉末を原料とし、
カプセルが鉄基金属材料からなる場合、主として原料の
炭素とカプセル材料の鉄との共晶反応であり、この場合
には、原料とカプセル材料の双方の特性が損なわれて、
所期の焼結が達成できなくなる。

また、接合とは、高温下で軟化したカプセル材料が、
高圧を受けて、被焼結体の表層内に含浸されることで生
じる強固な結合状態である。

一方、ダイヤモンド粉末やCBN粉末およびこれらの混
合粉末からなる原料には、通常、バインダとしての金属
粉末等が微量添加されてあり、高温・高圧下では、これ
らバインダとしての添加物とカプセル材料の間にも反応
が生じる。この場合には、添加物がバインダーとしての
特性を損ない、被焼結体の表層部の焼結が不十分とな
る。

そして、このような反応や接合により被焼結体の表層
部の特性が損なわれると、高価なダイヤモンド粉末やCB
N粉末からなる焼結体の歩留りが低下するのみでなく、
不良部の研削切除に多くの工数を要するので、製造コス
トの高騰と生産性の低下とを招来することになる。

本発明は、上記従来の問題点に鑑み、ダイヤモンド粉
末や立方晶窒化硼素粉末およびこれらの混合粉末からな
る原料を、カプセル法にて熱間静水圧プレス処理して焼
結するについて、用いる離型剤を、カプセル材料と原料
との間に反応や接合が生じることを防止するに十分なる
厚さと密度をもつものとし得て、健全かつ緻密で超硬質
な焼結体を効率良く製造し得る熱間静水圧プレス方法の
提供を目的とするものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、上記目的を達成するために、以下の構成と
されてある。すなわち、その第１の熱間静水圧プレス方
法は、ダイヤモンドを主成分とする粉末またはその予備
成形体からなる原料を、窒化硼素粉末または窒化硼素粉
末を主体とする混合粉末を予備成形してなる厚さ1mm以
上の離型用成形体を介在させて、カプセル内に封入し、
これに高温・高圧を加えて焼結するものである。

また、その第２の熱間静水圧プレス方法は、上記のダ
イヤモンドを主成分とする粉末またはその予備成形体か
らなる原料に代えて、立方晶窒化硼素を主成分とする粉
末またはその予備成形体からなる原料を用いるものであ
る。

また、その第３の熱間静水圧プレス方法は、上記のダ
イヤモンドを主成分とする粉末またはその予備成形体か
らなる原料に代えて、ダイヤモンドを主成分とする粉末
と立方晶窒化硼素を主成分とする粉末との混合粉末また
はその予備成形体からなる原料を用いるものである。

〔作用〕

本発明の第１の熱間静水圧プレス方法においては、ダ
イヤモンドを主成分とする粉末またはその予備成形体か
らなる原料を、カプセル内に封入し、これに高温・高圧
を加えて焼結するので、ダイヤモンドを主体とする超硬
質な焼結体を得ることができる。

また、原料を、窒化硼素粉末または窒化硼素粉末を主
体とする混合粉末を予備成形してなる厚さ1mm以上の離
型用成形体を介在させて、カプセル内に封入するので、
離型剤としての窒化硼素粉末またはその混合粉末を、そ
の予備成形によって、高温・高圧を加えられても、カプ
セル材料と原料との間に反応や接合が生じることを防止
するに十分なる厚さと密度をもつ離型用成形体とし得る
と共に、熱間静水圧プレス処理に際し、この離型用成形
体にて、カプセル材料と原料とを完全に解離させて、原
料を健全かつ緻密な焼結体とし得る。

また、カプセルと原料との間に介在させる離型用成形
体は、ダイヤモンドを主体とする超硬質な焼結体を得る
に要する高温・高圧領域では、完全には焼結されない窒
化硼素粉末または窒化硼素粉末を主体とする混合粉末か
らなるので、熱間静水圧プレス処理後に、被焼結体から
通常の機械加工等手段にて容易に除去することができ
る。

なお、離型用成形体の厚さを1mm以上としたのは、こ
れ以下の厚さでは、カプセル材料と原料との間の反応を
確実に防止し得ないからであり、より安全性を得るには
3mm以上の厚さが望ましい。

第２の熱間静水圧プレス方法においては、上記のダイ
ヤモンドを主成分とする粉末またはその予備成形体から
なる原料に代えて、立方晶窒化硼素を主成分とする粉末
またはその予備成形体からなる原料を用いるので、立方
晶窒化硼素を主体とする超硬質な焼結体を得ることがで
き、また、上記の第１の熱間静水圧プレス方法と同様
に、原料を、窒化硼素粉末または窒化硼素粉末を主体と
する混合粉末を予備成形してなる離型用成形体を介在さ
せて、カプセル内に封入するので、この離型用成形体の
上記の如き作用にて、原料を健全かつ緻密な焼結体とし
得る。

第３の熱間静水圧プレス方法においては、上記のダイ
ヤモンドを主成分とする粉末またはその予備成形体から
なる原料に代えて、ダイヤモンドを主成分とする粉末と
立方晶窒化硼素を主成分とする粉末との混合粉末または
その予備成形体からなる原料を用いるので、ダイヤモン
ドと立方晶窒化硼素の双方の特性を具備する超硬質な焼
結体を得ることができ、また、上記の第１の熱間静水圧
プレス方法と同様に、原料を、窒化硼素粉末または窒化
硼素粉末を主体とする混合粉末を予備成形してなる離型
用成形体を介在させて、カプセル内に封入するので、こ
の離型用成形体の上記の如き作用にて、原料を健全かつ
緻密な焼結体とし得る。

なお、以上に述べたダイヤモンドを主成分とする粉末
とは、ダイヤモンド粉末に、Ti,Si,Ni,Fe,Coなどの粉末
をバインダとして微量添加したものであり、また、立方
晶窒化硼素を主成分とする粉末とは、立方晶窒化硼素粉
末に、Ti,Si,Ni,Fe,Coなどの粉末をバインダとして微量
添加したものである。また、窒化硼素粉末を主体とする
混合粉末とは、窒化硼素粉末に、その予備成形を容易な
るものとするため、常温でバインダの作用をもつ組成物
を微量添加したものである。

〔実施例〕

以下に、本発明の実施例を図面を参照して説明する。

第１実施例ダイヤモンド粉末に、Co粉末を微量添加した粉末原料
を準備し、この粉末原料を柱状に固めた後に、ビニール
袋内に真空密封し、これをCIP装置を用い、2000kgf/cm²
の圧力で１分間保持の条件にて加圧成形し、直径20mm、
厚さ5mmの円盤状の予備成形体を複数個製作した。一
方、BN粉末をゴム型内に充填し、これをCIP装置を用
い、2000kgf/cm²の圧力で１分間保持の条件にて加圧成
形することで、直径を35mm、長さを100mmとする柱状体
と、直径を25mm、長さを100mmとする柱状体とを成形す
ると共に、これらの柱状体を機械加工して、外径30mm、
内径20mm、長さ100mmのパイプ状の離型用成形体と、直
径20mm、厚さ6mmの複数の円盤状の離型用成形体とを製
作した。

そして、第１図に示すように、別に準備された軟鋼製
のカプセル（１）の、有底筒状のカプセル本体（1a）内
に、上記のパイプ状の離型用成形体（２）を挿入するに
続き、このパイプ状の離型用成形体（２）内に、上記の
円盤状の離型用成形体（３）と、予備成形体（４）とを
交互に積層させて挿入配置した。次いで、脱気管（1c）
を設けたカプセル上蓋（1c）を、カプセル本体（1a）の
上開口部に密封溶接した後、カプセル（１）内を、脱気
管（1c）を介する常套方法にて真空引きして、脱気管
（1c）を閉塞させた。

以上によって、Co粉末を微量添加したダイヤモンド粉
末からなる予備成形体（４）を、BN粉末からなる離型用
成形体（２）（３）にて囲撓させた状態で、軟鋼製のカ
プセル（１）内に脱気・封入した。

ここで、軟鋼製の有底筒状のカプセル本体（１）は、
外径を35mm、内径を30mmとする比較的に薄肉な構成と
し、かつその内径は、パイプ状の離型用成形体（２）の
外径よりわずかに大きいものとした。

このようにして、予備成形体（４）を封入したカプセ
ル（１）を、HIP装置内に装入し、これに昇温先行パタ
ーンにて、加熱温度1150℃、加圧圧力2000気圧、１時間
保持のHIP処理を加えた。

このHIP処理終了後に、カプセルおよび離型用成形体
を除去して、被焼結体を取り出した。

得られた焼結体は、予備成形時に存在していた空孔が
消滅し、その形状、密度および物理特性それぞれが所期
の値を十分に満足するダイアモンドの多結晶焼結体であ
った。

一方、HIP処理後のカプセルには、異常変形は認めら
れず、また、カプセルおよび離型用成形体の除去は、通
常の旋盤による加工にて容易に削除でき、そして、焼結
体と離型用成形体との界面での結合は認められず、両者
は容易に分離した。

第２実施例 CBN粉末に、Ti粉末を微量添加した粉末原料を準備
し、この粉末原料を、第１実施例と同じ手順および条件
にてCIP処理して、直径20mm、厚さ5mmの予備成形体を複
数個製作した。

一方、BN粉末から、第１実施例と同じ手順および条件
にて、同形状のパイプ状の離型用成形体と、複数の円盤
状の離型用成形体とを製作した。

そして、これら予備成形体、パイプ状の離型用成形体
および円盤状の離型用成形体を、第１図に示す第１実施
例と同様に、別に準備された軟鋼製のカプセル内に挿入
配置すると共に、該カプセル内を真空引きして脱気・封
入した。次いで、このカプセルをHIP装置内に装入し、
これに昇温先行パターンにて、加熱温度1350℃、加圧圧
力2000気圧、１時間保持のHIP処理を加え、このHIP処理
終了後に、カプセルおよび離型用成形体を旋削除去し
て、被焼結体を取り出した。

得られた焼結体は、予備成形時に存在していた空孔が
消滅し、その形状、密度および物理特性それぞれが所期
の値を十分に満足するCBNの焼結体であった。本例にお
いても、第１実施例と同様に、処理後のカプセルに、異
常成形は認められず、また、焼結体と離型用成形体との
界面での結合は認められず、両者は容易に分離した。

第３実施例ダイヤモンド粉末とCBN粉末とを１対１モル比の割合
で混合し、これにCo粉末とTi粉末とを微量添加した粉末
原料を準備し、この粉末原料を、第１実施例と同じ手順
および条件にてCIP処理して、直径20mm、厚さ5mmの予備
成形体を複数個製作した。一方、BN粉末を、第１実施例
と同じ手順および条件にてCIP処理して、直径が35mm、
長さが100mmの柱状体を複数本成形すると共に、これら
柱状体を機械加工して、その外径が30mm、高さが11mm
で、その上面に直径が20mm、深さが5mmの凹部を設けた
カップ状の離型用成形体と、その外径を30mm、厚さを6m
mとする円盤状の離型用成形体とを複数個製作した。

そして、上記のカップ状の離型用成形体（５）それぞ
れの凹部内に、上記の予備成形体（７）を充填した後、
これらを、第２図に示すように、第１実施例と同構成の
軟鋼製のカプセル（１）内に多重に挿入し、また、これ
らの最上部に上記の円盤状の離型用成形体（６）を配置
すると共に、該カプセル（１）内を真空引きして脱気・
封入した。次いで、このカプセル（１）を、HIP装置内
に装入し、これに昇温先行パターンにて、加熱温度1250
℃、加圧圧力2000気圧、１時間保持のHIP処理を加え、
このHIP処理終了後に、カプセルおよび離型用成形体を
旋削除去して、被焼結体を取り出した。

得られた焼結体は、予備成形時に存在していた空孔が
消滅し、その形状、密度および物理特性それぞれが所期
の値を十分に満足するダイヤモンドとCBNとの複合焼結
体であった。本例においても、第１実施例と同様に、処
理後のカプセルに異常変形は認められず、また、焼結体
と離型用成形体との界面での結合は認められず、両者は
容易に分離した。

なお、上に述べた第１および第３実施例における原料
としてのダイヤモンド粉末は、天然の単結晶ダイヤモン
ドの切削粉を用いたが、これは、人造ダイヤモンド粉末
を用いることもできる。

また、第１および第３実施例における原料としての立
方晶窒化硼素（CBN）粉末は、天然には存在せず、高純
度な六方晶窒化硼素を高温・高圧処理して人工的に得ら
れたものである。

一方、第１乃至第３実施例にて、離型用成形体の製造
に用いた晶窒化硼素（BN）粉末は、天然に存在する六方
晶窒化硼素の高純度粉末である。

なお、上に述べた第１乃至第３実施例では、いずれも
同形状の円盤状焼結体を製造する例について述べたが、
本発明は、これに制約されるものでなく、離型剤として
の窒化硼素粉末を所定厚さ以上の予備成形体とする本発
明の要旨に逸脱しない限り、異形断面形状等の他の形状
の焼結体を得るに有効であることはいうまでもない。

〔発明の効果〕

以上に述べたように、本発明に係る熱間静水圧プレス
方法によれば、離型剤として用いる窒化硼素粉末を予備
成形することで、ダイヤモンド粉末や立方晶窒化硼素粉
末の焼結に必要とされる超高温・高圧においても、カプ
セル材料と原料との間に反応や接合が生じることを防止
するに十分なる密度と厚さを有するものとし得て、ダイ
ヤモンド粉末や立方晶窒化硼素粉末およびこれらの混合
粉末からなる原料を、効率良く、健全かつ緻密で超硬質
な多結晶焼結体とすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１および第２実施例の熱間静水圧プ
レス方法に用いたカプセルを示す断面図、第２図は、本
発明の第３実施例の熱間静水圧プレス方法に用いたカプ
セルを示す断面図、第３図は、従来の熱間静水圧プレス
方法に用いられるカプセルの一例を示す断面図、第４図
は、従来の熱間静水圧プレス方法に用いられるカプセル
の他の例を示す断面図である。（１）……カプセル、（２）、（３）……離型用成形
体、（４）……原料の予備成形体。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ダイヤモンドを主成分とする粉末またはそ
の予備成形体からなる原料を、窒化硼素粉末または窒化
硼素粉末を主体とする混合粉末を予備成形してなる厚さ
1mm以上の離型用成形体を介在させて、カプセル内に封
入し、これに高温・高圧を加えて焼結することを特徴と
する熱間静水圧プレス方法。
【請求項２】ダイヤモンドを主成分とする粉末またはそ
の予備成形体からなる原料に代えて、立方晶窒化硼素を
主成分とする粉末またはその予備成形体からなる原料を
用いることを特徴とする第１請求項記載の熱間静水圧プ
レス方法。
【請求項３】ダイヤモンドを主成分とする粉末またはそ
の予備成形体からなる原料に代えて、ダイヤモンドを主
成分とする粉末と立方晶窒化硼素を主成分とする粉末と
の混合粉末またはその予備成形体からなる原料を用いる
ことを特徴とする第１請求項記載の熱間静水圧プレス方
法。