JP2589815B2 - 熱間静水圧プレス方法 - Google Patents
熱間静水圧プレス方法Info
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- JP2589815B2 JP2589815B2 JP1188434A JP18843489A JP2589815B2 JP 2589815 B2 JP2589815 B2 JP 2589815B2 JP 1188434 A JP1188434 A JP 1188434A JP 18843489 A JP18843489 A JP 18843489A JP 2589815 B2 JP2589815 B2 JP 2589815B2
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- Japan
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- glass
- density
- preform
- powder
- hot isostatic
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ガス不透過性ガラスをシール材として粉末
成形体に被覆して加圧焼結する熱間静水圧プレス方法に
関する。
成形体に被覆して加圧焼結する熱間静水圧プレス方法に
関する。
（従来の技術） 粉末成形体をガラスカプセルの中に入れて熱間静水圧
プレス（以下、「HIP」という）する処理法は、カプセ
ル材として従来より用いられる銅、鋼などが使用不可能
な高温下においても充分HIP処理が可能であること、異
形成形が可能であること等の理由により、高温下で充分
な強度を有し化学的に安定で熱衝撃にも強いセラミック
スの成形法として広く実用化が進められている（特公昭
62−22954号など）。
プレス（以下、「HIP」という）する処理法は、カプセ
ル材として従来より用いられる銅、鋼などが使用不可能
な高温下においても充分HIP処理が可能であること、異
形成形が可能であること等の理由により、高温下で充分
な強度を有し化学的に安定で熱衝撃にも強いセラミック
スの成形法として広く実用化が進められている（特公昭
62−22954号など）。
（発明が解決しようとする課題） しかしながら、従来の熱間静水圧プレス方法によれ
ば、セラミックス粉末の成形体をガラス浴中に浸漬した
状態で熱間静水圧プレスするとき、昇温加圧時にセラミ
ックス粉末成形体の周囲のガラスが溶融し、この溶融ガ
ラスと粉末成形体の密度差によって溶融ガラス中に粉末
成形体が浮かび上がるという問題がある。
ば、セラミックス粉末の成形体をガラス浴中に浸漬した
状態で熱間静水圧プレスするとき、昇温加圧時にセラミ
ックス粉末成形体の周囲のガラスが溶融し、この溶融ガ
ラスと粉末成形体の密度差によって溶融ガラス中に粉末
成形体が浮かび上がるという問題がある。
本発明はこのような問題点を解決するためになされた
もので、加圧焼結時に粉末成形体が溶融ガラス中に浮遊
するのを未然に防止し、粉末成形体を高温高圧で等方加
圧焼結できるようにした熱間静水圧プレス方法を提供す
ることを目的とする。
もので、加圧焼結時に粉末成形体が溶融ガラス中に浮遊
するのを未然に防止し、粉末成形体を高温高圧で等方加
圧焼結できるようにした熱間静水圧プレス方法を提供す
ることを目的とする。
（課題を解決するための手段） そのために、本発明の熱間静水圧プレス方法は、セラ
ミックス粉末を加圧成形して予備成形体と成し、この予
備成形体をガラスで被覆した状態で加圧焼結する熱間静
水圧プレス方法において、セラミックス粉末の加圧時に
予備成形体の密度が前記ガラスの密度の75％以上の密度
をもつ予備成形体に緻密化することを特徴とする。
ミックス粉末を加圧成形して予備成形体と成し、この予
備成形体をガラスで被覆した状態で加圧焼結する熱間静
水圧プレス方法において、セラミックス粉末の加圧時に
予備成形体の密度が前記ガラスの密度の75％以上の密度
をもつ予備成形体に緻密化することを特徴とする。
本発明に用いる粉末は、セラミックス粉末であり、こ
のうち窒化珪素（Si3N4）、炭化珪素（SiC）、炭化ホウ
素（B4C）を主成分とするものに適用すると有用であ
る。なお、ここにいうセラミックス粉末は、主原料粉末
としてのセラミックスをいい、副原料粉末として金属粉
末が含まれるセラミックスをも指称する。
のうち窒化珪素（Si3N4）、炭化珪素（SiC）、炭化ホウ
素（B4C）を主成分とするものに適用すると有用であ
る。なお、ここにいうセラミックス粉末は、主原料粉末
としてのセラミックスをいい、副原料粉末として金属粉
末が含まれるセラミックスをも指称する。
セラミックス粉末の加圧手段は冷間静水圧プレス（以
下、「CIP」という）を用いるのが望ましい。これは、C
IPによると、プレス成形のように圧力損失や圧力伝達方
向の変化なく、比較的簡単な装置によって低温で均質で
高密度の圧粉体が得られるためである。本発明に用いる
粉末成形体の加圧手段は、CIPに限られないことはもち
ろんである。
下、「CIP」という）を用いるのが望ましい。これは、C
IPによると、プレス成形のように圧力損失や圧力伝達方
向の変化なく、比較的簡単な装置によって低温で均質で
高密度の圧粉体が得られるためである。本発明に用いる
粉末成形体の加圧手段は、CIPに限られないことはもち
ろんである。
予備成形体をガラスで被覆する手段としては、粉末
成形体をあらかじめ容器状に形成されるガラスカプセル
に封入する方法と、粉末成形体をガラス粉粒体中に埋
設してこれをガラスの軟化点以上に加熱し粉末成形体の
周囲にガラスを被覆する方法などがある。の方法の場
合、封入時に残留空気の影響を避けるため脱気密封する
にあたり脱気部分がカプセル内のみとなるので脱気が比
較的簡単であるという利点がある。
成形体をあらかじめ容器状に形成されるガラスカプセル
に封入する方法と、粉末成形体をガラス粉粒体中に埋
設してこれをガラスの軟化点以上に加熱し粉末成形体の
周囲にガラスを被覆する方法などがある。の方法の場
合、封入時に残留空気の影響を避けるため脱気密封する
にあたり脱気部分がカプセル内のみとなるので脱気が比
較的簡単であるという利点がある。
HIP温度しては、1500℃以上好ましくは1600〜1900℃
である。もちろんHIP温度は粉末成分の分解温度以下で
なければならない。この場合、HIP処理時に昇圧される
ことから、少なくともそのHIP処理時の圧力における分
解温度よりも低い温度で行なう。
である。もちろんHIP温度は粉末成分の分解温度以下で
なければならない。この場合、HIP処理時に昇圧される
ことから、少なくともそのHIP処理時の圧力における分
解温度よりも低い温度で行なう。
HIP圧力は200気圧以上にするのがよい。これは200気
圧未満であるとHIP処理に長時間を要し、粉末の分解反
応量が時間に比例して大きくなるため焼結体の重量減少
を招き、高密度化が充分に図れないからである。一方、
HIP圧力は高くするほど昇圧に時間がかかり、かつ昇圧
用コンプレッサ、圧力容器などのHIP処理装置が大型化
するので実用的でなくなるため実用上は2500気圧までの
圧力でHIP処理するのが望ましい。
圧未満であるとHIP処理に長時間を要し、粉末の分解反
応量が時間に比例して大きくなるため焼結体の重量減少
を招き、高密度化が充分に図れないからである。一方、
HIP圧力は高くするほど昇圧に時間がかかり、かつ昇圧
用コンプレッサ、圧力容器などのHIP処理装置が大型化
するので実用的でなくなるため実用上は2500気圧までの
圧力でHIP処理するのが望ましい。
（作用） 本発明の熱間静水圧プレス方法によれば、熱間静水圧
プレスによる加圧焼結する前にあらかじめ予備成形体の
密度を比較的高密度になるようにしたので、熱間静水圧
プレス時、予備成形体の周囲のガラスが溶融するが、こ
の予備成形体の密度がガラスの密度に比較的近い密度を
もつことから、ガラス溶融中での予備成形体の浮かび上
がりが防止される。
プレスによる加圧焼結する前にあらかじめ予備成形体の
密度を比較的高密度になるようにしたので、熱間静水圧
プレス時、予備成形体の周囲のガラスが溶融するが、こ
の予備成形体の密度がガラスの密度に比較的近い密度を
もつことから、ガラス溶融中での予備成形体の浮かび上
がりが防止される。
このため、HIP装置によって予備成形体の周囲のガラ
スを介して予備成形体が均一に等方加圧されるので、均
質かつ緻密化した焼結体が得られる。
スを介して予備成形体が均一に等方加圧されるので、均
質かつ緻密化した焼結体が得られる。
（実施例） 以下、本発明の実施例について説明する。
まず第１の試験例として、処理すべき粉末には窒化珪
素粉末（Si3N4）を用いた。この粉末をCIPによって加圧
成形した。このCIPによる圧力を変えて種々の密度の予
備成形体を得た。試験結果は第１表に示すとおりであ
る。
素粉末（Si3N4）を用いた。この粉末をCIPによって加圧
成形した。このCIPによる圧力を変えて種々の密度の予
備成形体を得た。試験結果は第１表に示すとおりであ
る。
第１表において、CIPの圧力が大きくなるほど予備成
形体の密度が高密度になることが理解される。
形体の密度が高密度になることが理解される。
次にこの予備成形体をガラスカプセル材に封入した。
ガラスカプセル材に用いたガラスはパイレックスガラス
とした。このパイレックスガラスのガラス密度は2.23g/
ccである。そして、第１表に示すように、それぞれの予
備成形体の密度とガラスの密度との密度比は第１表に示
すとおりであった。
ガラスカプセル材に用いたガラスはパイレックスガラス
とした。このパイレックスガラスのガラス密度は2.23g/
ccである。そして、第１表に示すように、それぞれの予
備成形体の密度とガラスの密度との密度比は第１表に示
すとおりであった。
前述した予備成形体を真空封入したガラスカプセル材
をHIP装置に装着し、等方熱間静水圧プレス焼結を行な
った。
をHIP装置に装着し、等方熱間静水圧プレス焼結を行な
った。
その結果、得られた焼結体について相対密度を測定し
た。測定条件は第１表に示す各実施例と比較例について
50個の粉末成形体を作成し、そのうち熱間静水圧プレス
焼結後の密度が理論密度の95％以上の相対密度に緻密化
したものの個数を測定し、その分率を「HIP成功率」
（％）として表現した。試験結果は第１表に示すとおり
であった。
た。測定条件は第１表に示す各実施例と比較例について
50個の粉末成形体を作成し、そのうち熱間静水圧プレス
焼結後の密度が理論密度の95％以上の相対密度に緻密化
したものの個数を測定し、その分率を「HIP成功率」
（％）として表現した。試験結果は第１表に示すとおり
であった。
第１表に示されるように、比較例１ではHIP成功率が5
2％と低い値であった。これは予備成形体の成形時にCIP
の圧力が低いため、ガラスの密度に対する予備成形体の
密度の比が0.70と低い値であることが一つの原因である
と推察される。
2％と低い値であった。これは予備成形体の成形時にCIP
の圧力が低いため、ガラスの密度に対する予備成形体の
密度の比が0.70と低い値であることが一つの原因である
と推察される。
次に、第２の試験例として第１の試験例に用いたパイ
レックスガラスに代えてバイコールガラスを被覆ガラス
として用いて試験した。結果を第２表に示す。
レックスガラスに代えてバイコールガラスを被覆ガラス
として用いて試験した。結果を第２表に示す。
第２の試験例では、予備成形体を第１の試験例と同様
にSi3N4を用い、CIPの圧力も第１の試験例と同様の条件
で行なった。予備成形体を封入したバイコールガラスの
密度は、2.18g/ccである。この場合、第２表に示すそれ
ぞれの実施例６〜10および比較例２における予備成形体
の密度とガラスの密度、およびその密度比は第２表に示
すとおりであった。
にSi3N4を用い、CIPの圧力も第１の試験例と同様の条件
で行なった。予備成形体を封入したバイコールガラスの
密度は、2.18g/ccである。この場合、第２表に示すそれ
ぞれの実施例６〜10および比較例２における予備成形体
の密度とガラスの密度、およびその密度比は第２表に示
すとおりであった。
バイコールガラスのカプセル材に入れた予備成形体を
HIP装置に装着し、等方熱間静水圧プレス焼結を行なっ
た。
HIP装置に装着し、等方熱間静水圧プレス焼結を行なっ
た。
その結果得られた焼結体について、前述したHIP成功
率を測定したところ、第２表に示す結果を得た。第２表
から明らかように、比較例２では、実施例６〜10に比べ
HIP成功率が50％とかなり低い値となった。これは前述
した試験例１の場合と同様にCIPの圧力が低かったため
予備成形体の密度が低下しているため、熱間等方静水圧
プレス時に予備成形体が周囲のガラス溶融液中で流動し
たり、あるいは成形密度の大きさ等の関係からHIP成功
率が低い値になったものと推察される。
率を測定したところ、第２表に示す結果を得た。第２表
から明らかように、比較例２では、実施例６〜10に比べ
HIP成功率が50％とかなり低い値となった。これは前述
した試験例１の場合と同様にCIPの圧力が低かったため
予備成形体の密度が低下しているため、熱間等方静水圧
プレス時に予備成形体が周囲のガラス溶融液中で流動し
たり、あるいは成形密度の大きさ等の関係からHIP成功
率が低い値になったものと推察される。
なお、前述した第１および第２の試験例では、粉末材
料にSi3N4を用いたが、本発明における予備成形体の粉
末材料は、これに限られるものではなく例えばSiCなど
のセラミック粉末あるいは金属粉末を用いることができ
る。さらには予備成形体を被覆するガラスの材料は、パ
イレックスガラス、バイコールガラスに限られず、ホウ
珪酸ガラス、その他のガス不透過性ガラスを用いること
ができる。
料にSi3N4を用いたが、本発明における予備成形体の粉
末材料は、これに限られるものではなく例えばSiCなど
のセラミック粉末あるいは金属粉末を用いることができ
る。さらには予備成形体を被覆するガラスの材料は、パ
イレックスガラス、バイコールガラスに限られず、ホウ
珪酸ガラス、その他のガス不透過性ガラスを用いること
ができる。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明の熱間静水圧プレス方法
によれば、熱間等方静水圧プレスする前にあらかじめ予
備成形体の密度を高密度化したため、それによってガラ
ス溶融液中で予備成形体の流動が抑制され、加圧焼結後
の焼結体を均質かつ高密度化し、緻密な焼結体を確実に
得ることができるという効果がある。
によれば、熱間等方静水圧プレスする前にあらかじめ予
備成形体の密度を高密度化したため、それによってガラ
ス溶融液中で予備成形体の流動が抑制され、加圧焼結後
の焼結体を均質かつ高密度化し、緻密な焼結体を確実に
得ることができるという効果がある。
Claims (1)
- 【請求項１】セラミックス粉末を加圧成形して予備成形
体と成し、この予備成形体をガラスで被覆した状態で加
圧焼結する熱間静水圧プレス方法において、 セラミックス粉末の加圧成形時に前記予備成形体の密度
が前記ガラスの密度の75％以上の密度をもつ予備成形体
に緻密化することを特徴とする熱間静水圧プレス方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1188434A JP2589815B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 熱間静水圧プレス方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1188434A JP2589815B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 熱間静水圧プレス方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354170A JPH0354170A (ja) | 1991-03-08 |
| JP2589815B2 true JP2589815B2 (ja) | 1997-03-12 |
Family
ID=16223609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1188434A Expired - Fee Related JP2589815B2 (ja) | 1989-07-20 | 1989-07-20 | 熱間静水圧プレス方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2589815B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04346828A (ja) * | 1991-05-22 | 1992-12-02 | Kozo Ishizaki | 見かけ無重量下での材料の処理方法 |
-
1989
- 1989-07-20 JP JP1188434A patent/JP2589815B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0354170A (ja) | 1991-03-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |