JP2852407B2 - 高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法 - Google Patents
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンドを含有
し、金属結合材を結合材とする高強度ダイヤモンド・金
属複合焼結体及びその製造法に関する。
し、金属結合材を結合材とする高強度ダイヤモンド・金
属複合焼結体及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】耐摩耗部材や機械部材等の用途で、ダイ
ヤモンドを含有し、金属結合材による高靱性を生かした
緻密で高強度な高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体
は、ダイヤモンドがグラファイト相への相転移を防止
し、且つ当該高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を緻
密に強固に焼結するために、ダイヤモンドが熱力学的に
安定な2000MPaを越える超高圧力及び高温度下で製造し
ていた。例えば、T.NOMAらの報告(J. Mater. Scie. 19
(1984) 2319-2322)によれば、ダイヤモンドは、6000MPa
(60kb)、1300℃以上で焼結される。この焼結条件は、極
限状態として大変厳しいもので、例えば、ガードル型或
はベルト型等の超高圧力装置を使用しなければ発生し得
なかった。
ヤモンドを含有し、金属結合材による高靱性を生かした
緻密で高強度な高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体
は、ダイヤモンドがグラファイト相への相転移を防止
し、且つ当該高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を緻
密に強固に焼結するために、ダイヤモンドが熱力学的に
安定な2000MPaを越える超高圧力及び高温度下で製造し
ていた。例えば、T.NOMAらの報告(J. Mater. Scie. 19
(1984) 2319-2322)によれば、ダイヤモンドは、6000MPa
(60kb)、1300℃以上で焼結される。この焼結条件は、極
限状態として大変厳しいもので、例えば、ガードル型或
はベルト型等の超高圧力装置を使用しなければ発生し得
なかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】それが為、2000MPa
を越える超高圧力を発生させる、当該ガードル型或はベ
ルト型等の超高圧力装置を使用する制約により、高強度
ダイヤモンド・金属複合焼結体は多量生産が困難で製造
コストが高く、また大型形状品を製造出来なかった。
を越える超高圧力を発生させる、当該ガードル型或はベ
ルト型等の超高圧力装置を使用する制約により、高強度
ダイヤモンド・金属複合焼結体は多量生産が困難で製造
コストが高く、また大型形状品を製造出来なかった。
【０００４】しかし、Hallは、ダイヤモンドについて超
高圧力下での実験により、ダイヤモンドが熱力学的には
安定な状態でなくとも熱力学的に準安定である場合、相
転移に要する時間が極めて長いために事実上安定に存在
し、その事実上安定に存在する上限として線を示して
報告している(H.T.Hall, Science, 169 (1970) 868-86
9) 。従ってこれによれば、熱力学的平衡線に対して
安定ではない低圧力・高温度下の条件でも、線を越え
ない温度、例えば圧力が約35kbまでの場合、約1400K(約
1100℃)までであれば、ダイヤモンドが事実上安定に存
在する。
高圧力下での実験により、ダイヤモンドが熱力学的には
安定な状態でなくとも熱力学的に準安定である場合、相
転移に要する時間が極めて長いために事実上安定に存在
し、その事実上安定に存在する上限として線を示して
報告している(H.T.Hall, Science, 169 (1970) 868-86
9) 。従ってこれによれば、熱力学的平衡線に対して
安定ではない低圧力・高温度下の条件でも、線を越え
ない温度、例えば圧力が約35kbまでの場合、約1400K(約
1100℃)までであれば、ダイヤモンドが事実上安定に存
在する。
【０００５】
【図１】
【０００６】つまり、高強度な金属結合材とダイヤモン
ドによる、高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を焼結
するときに、少なくとも高強度な金属結合材の緻密化を
促進することにのみ効果のある圧力を作用すれば、高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造が可能であり、
2000MPa未満の比較的緩い超高圧力を作用可能の超高圧
力装置、例えば、ピストン・シリンダー(ＰＣ)型超高圧
力装置、又は公知の技術として1000MPaまで加圧が可能
な超高圧ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除く
熱間静水圧加圧(ＨＩＰ：ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃ
Ｐｒｅｓｓ)装置、若しくはホットプレス(ＨＰ：Ｈｏｔ
Ｐｒｅｓｓ)装置を使用することが可能となる。
ドによる、高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を焼結
するときに、少なくとも高強度な金属結合材の緻密化を
促進することにのみ効果のある圧力を作用すれば、高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造が可能であり、
2000MPa未満の比較的緩い超高圧力を作用可能の超高圧
力装置、例えば、ピストン・シリンダー(ＰＣ)型超高圧
力装置、又は公知の技術として1000MPaまで加圧が可能
な超高圧ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除く
熱間静水圧加圧(ＨＩＰ：ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃ
Ｐｒｅｓｓ)装置、若しくはホットプレス(ＨＰ：Ｈｏｔ
Ｐｒｅｓｓ)装置を使用することが可能となる。
【０００７】従って、例えば当該ＰＣ型超高圧力装置、
又は超高圧ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除
くＨＩＰ装置、若しくはＨＰ装置を使用して充分に緻密
に焼結可能で且つ高強度な金属結合材が探索されれば、
当該ＰＣ型超高圧力装置、又は超高圧ＨＩＰ装置、或は
当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装置、若しくはＨＰ
装置により、前記ガードル型やベルト型等の、２０００
ＭＰａを越える超高圧力を発生させる超高圧力装置の場
合と異なり、多量生産が容易で、且つ大型形状の焼結体
を製造可能なため、上記欠点が解決される。しかしなが
ら、焼結過程の温度圧力下で、金属単体で、若しくは当
該金属と外の物質との反応などで液相を生成する結合材
では、高強度なダイヤモンド・金属複合焼結体が望めな
い。
又は超高圧ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除
くＨＩＰ装置、若しくはＨＰ装置を使用して充分に緻密
に焼結可能で且つ高強度な金属結合材が探索されれば、
当該ＰＣ型超高圧力装置、又は超高圧ＨＩＰ装置、或は
当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装置、若しくはＨＰ
装置により、前記ガードル型やベルト型等の、２０００
ＭＰａを越える超高圧力を発生させる超高圧力装置の場
合と異なり、多量生産が容易で、且つ大型形状の焼結体
を製造可能なため、上記欠点が解決される。しかしなが
ら、焼結過程の温度圧力下で、金属単体で、若しくは当
該金属と外の物質との反応などで液相を生成する結合材
では、高強度なダイヤモンド・金属複合焼結体が望めな
い。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、2000MPa未満
の比較的緩い超高圧力を作用可能のＰＣ型超高圧力装
置、又は1000MPaまで加圧が可能の超高圧ＨＩＰ装置、
或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装置、若しくは
ＨＰ装置を使用して、各々の焼結環境下において、ダイ
ヤモンドが事実上安定な状態で存在する温度を実験的に
検討し、同時に当該温度下で緻密で高強度に焼結可能な
金属結合材として適用可能な当該結合材及びその強度に
ついて鋭意研究を行った結果、ダイヤモンド粉体が体積
で1%〜90%と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越
えない温度で焼結してなることにより室温強度100MPa以
上の高強度な金属結合材が体積で99%〜10%とを混合して
なる混合物をその儘又は成形後、圧力が2000MPa未満で
温度が1850℃を越えない、ダイヤモンドが熱力学的に安
定ではないが準安定な圧力・温度の焼結条件において固
相で適宜時間焼結することを特徴とする、高強度ダイヤ
モンド・金属複合焼結体の製造法、又は当該高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体の製造法により製造すること
を特徴とする、高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を
発明したものであり、これらを提供するものである。
の比較的緩い超高圧力を作用可能のＰＣ型超高圧力装
置、又は1000MPaまで加圧が可能の超高圧ＨＩＰ装置、
或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装置、若しくは
ＨＰ装置を使用して、各々の焼結環境下において、ダイ
ヤモンドが事実上安定な状態で存在する温度を実験的に
検討し、同時に当該温度下で緻密で高強度に焼結可能な
金属結合材として適用可能な当該結合材及びその強度に
ついて鋭意研究を行った結果、ダイヤモンド粉体が体積
で1%〜90%と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越
えない温度で焼結してなることにより室温強度100MPa以
上の高強度な金属結合材が体積で99%〜10%とを混合して
なる混合物をその儘又は成形後、圧力が2000MPa未満で
温度が1850℃を越えない、ダイヤモンドが熱力学的に安
定ではないが準安定な圧力・温度の焼結条件において固
相で適宜時間焼結することを特徴とする、高強度ダイヤ
モンド・金属複合焼結体の製造法、又は当該高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体の製造法により製造すること
を特徴とする、高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体を
発明したものであり、これらを提供するものである。
【０００９】手段の説明 ダイヤモンド原料 本発明の原料粉体としてのダイヤモンドは、天然品或は
合成品の何れでも差し支えない。当該ダイヤモンドの粒
子サイズは、特別な制限はなく、当該原料として製造可
能な範囲で、焼結後の製品としての用途に適したサイズ
とするが、機械部材用としては粒径１０μｍ以下が好適
である。更に高強度や高靱性を必要とする部材としては
粒径５μｍ以下が好適である。天然品の場合は、超高純
度のものを選択できるので好適である。ダイヤモンドが
合成品の場合は、これらのグラファイト相への相転移を
抑止するため、合成時に触媒として使用された物質を可
能な限り取り除いたものが好適である。合成品で最も好
適な例として、例えば物理蒸着法（ＰＶＤ法）或は化学
蒸着法（ＣＶＤ法）による、気相を介して合成される超
高純度なダイヤモンドが選択可能である。薄膜状に合成
される場合は、不純物による汚染に注意しながら、粉砕
して使用する。粒状、或は粉体状に合成される場合はそ
の儘使用可能である。これ以外の高純度な例として単結
晶からなるものが選択可能である。或は積極的に不純物
を除去してなるダイヤモンド粉体も選択出来る。尚、原
料となるダイヤモンド原料粉体の粒子に溶融塩を用いる
浸漬法（例えば、特開平２−２５２６６０号公報に記載
の溶融塩浸漬法）により、浸漬法に由来する被覆物質で
一層以上被覆すると、浸漬法に由来する被覆物質がダイ
ヤモンド粉体の粒子の一個一個の表面に緻密な硬質膜と
して被覆される。より具体的には、当該特開平２−２５
２６６０号公報第２頁左下段第１９行〜同頁右下段第１
０行に、「この手段によれば、特定の浸漬浴を利用する
ことによって難焼結性粉末の表面で不均化反応により被
覆用金属組成成分が反応して、金属炭化物の形成、また
その粉末表面において置換反応を起こし、金属窒化物、
金属硼化物の形成を生じさせる。例えばダイヤモンドの
場合、金属組成成分が反応する。そして硬質ＢＮ、Ｓｉ
３ Ｎ ４ 、ＺｒＢ ２ 、ＳｉＣ粉末の場合、置換反応が起こ
る。そのため、難焼結性粉末の表面に非晶質に近く（結
晶性が悪く、例えばＸ線回折法で８００ 以下）活性に
富んだ金属炭化物、窒化物、硼化物が均一かつ微細なも
のとして存在する。 ・・・（以降略）」、のであり、同
公報第３頁左下段第２０行〜同頁右下段第３行に、
「（前略）・・・この金属成分としては、周期律表４Ａ
族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、５Ａ族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）、
６Ａ族（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）の遷移金属が好ましい。」と
記述してあるように、炭化物が均一かつ微細に被覆され
るので、当該被覆されたダイヤモンド粉体の粒子は、雰
囲気から完全に隔離できる。従って、当該ダイヤモンド
と反応性が高い或はダイヤモンドに対して触媒作用が強
いために適用困難な物質を、金属結合材及び／又は繊維
状物質として選択可能となり、本発明の高強度ダイヤモ
ンド・金属複合焼結体に使用できる金属結合材や繊維状
物質の適用範囲が飛躍的に広がり好適である。
合成品の何れでも差し支えない。当該ダイヤモンドの粒
子サイズは、特別な制限はなく、当該原料として製造可
能な範囲で、焼結後の製品としての用途に適したサイズ
とするが、機械部材用としては粒径１０μｍ以下が好適
である。更に高強度や高靱性を必要とする部材としては
粒径５μｍ以下が好適である。天然品の場合は、超高純
度のものを選択できるので好適である。ダイヤモンドが
合成品の場合は、これらのグラファイト相への相転移を
抑止するため、合成時に触媒として使用された物質を可
能な限り取り除いたものが好適である。合成品で最も好
適な例として、例えば物理蒸着法（ＰＶＤ法）或は化学
蒸着法（ＣＶＤ法）による、気相を介して合成される超
高純度なダイヤモンドが選択可能である。薄膜状に合成
される場合は、不純物による汚染に注意しながら、粉砕
して使用する。粒状、或は粉体状に合成される場合はそ
の儘使用可能である。これ以外の高純度な例として単結
晶からなるものが選択可能である。或は積極的に不純物
を除去してなるダイヤモンド粉体も選択出来る。尚、原
料となるダイヤモンド原料粉体の粒子に溶融塩を用いる
浸漬法（例えば、特開平２−２５２６６０号公報に記載
の溶融塩浸漬法）により、浸漬法に由来する被覆物質で
一層以上被覆すると、浸漬法に由来する被覆物質がダイ
ヤモンド粉体の粒子の一個一個の表面に緻密な硬質膜と
して被覆される。より具体的には、当該特開平２−２５
２６６０号公報第２頁左下段第１９行〜同頁右下段第１
０行に、「この手段によれば、特定の浸漬浴を利用する
ことによって難焼結性粉末の表面で不均化反応により被
覆用金属組成成分が反応して、金属炭化物の形成、また
その粉末表面において置換反応を起こし、金属窒化物、
金属硼化物の形成を生じさせる。例えばダイヤモンドの
場合、金属組成成分が反応する。そして硬質ＢＮ、Ｓｉ
３ Ｎ ４ 、ＺｒＢ ２ 、ＳｉＣ粉末の場合、置換反応が起こ
る。そのため、難焼結性粉末の表面に非晶質に近く（結
晶性が悪く、例えばＸ線回折法で８００ 以下）活性に
富んだ金属炭化物、窒化物、硼化物が均一かつ微細なも
のとして存在する。 ・・・（以降略）」、のであり、同
公報第３頁左下段第２０行〜同頁右下段第３行に、
「（前略）・・・この金属成分としては、周期律表４Ａ
族（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ）、５Ａ族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）、
６Ａ族（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ）の遷移金属が好ましい。」と
記述してあるように、炭化物が均一かつ微細に被覆され
るので、当該被覆されたダイヤモンド粉体の粒子は、雰
囲気から完全に隔離できる。従って、当該ダイヤモンド
と反応性が高い或はダイヤモンドに対して触媒作用が強
いために適用困難な物質を、金属結合材及び／又は繊維
状物質として選択可能となり、本発明の高強度ダイヤモ
ンド・金属複合焼結体に使用できる金属結合材や繊維状
物質の適用範囲が飛躍的に広がり好適である。
【００１０】金属結合材 一方、本発明の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及
びその製造方法に係る金属結合材としては、圧力が２０
００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で固相で焼
結してなることにより、室温強度が１００ＭＰａ以上に
高強度な金属結合材であって、主たる構成がＮｉ、Ｇ
ｅ、Ｓｉ、Ｇａ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｔ
ｉ、Ｐｄ、Ｐｂ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、
Ｃｕ、Ａｕの一種以上からなるＬｌ ２ 型、Ｌｌ０型、Ｄ
Ｏ１９型及び／又はＤＯ２２型金属間化合物の選択され
た一種類以上でなる当該金属結合材が選択される。好適
には更に、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越
えない温度で固相で焼結してなる焼結条件下、ダイヤモ
ンドをグラファイト型相に相転移を促進しない当該金属
結合材が選択される。或は、圧力が２０００ＭＰａ未満
で１８５０℃を越えない温度で固相で焼結してなること
により、ダイヤモンドの一部と反応してなる反応生成物
を含む室温強度１００ＭＰａ以上に高硬度な金属結合材
でなる当該金属結合材が選択される。より好ましくは、
当該金属結合材が、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５
０℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより、
当該金属結合材の強度が温度と正の相関を有する正の温
度依存性を有する、及び／又は３００℃乃至１０００℃
の内の選択された一種類以上の高温における高温強度が
５０ＭＰａの高強度な、及び／又はビッカース硬度は１
５０以上の高硬度な、及び／又はＬｌ２型、Ｌｌ０型、
ＤＯ１９型、ＤＯ２２型金属間化合物の選択された一種
類以上を含む当該金属結合材が選択される。具体的に
は、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない
温度で固相で焼結してなることにより室温強度１００Ｍ
Ｐａの高強度な金属結合材が、周期律表第１ａ、１ｂ、
２ａ、２ｂ、３ａ、３ｂ、４ａ、４ｂ、５ａ、５ｂ、６
ａ、６ｂ、７ａ、８族金属、希土類族金属の一種類以上
を含む金属間化合物の選択された一種類以上を含むもの
が選択される。より具体的には、例えば圧力が２０００
ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で固相で焼結し
てなることにより室温強度１００ＭＰａの高強度な金属
結合材が、Ｎｉ３Ｇｅ、Ｎｉ３Ｓｉ、Ｎｉ３Ｇａ、Ｎｉ
３Ａｌ、Ｐｔ３Ｓｎ、Ｐｔ４Ｓｂ、Ｃｏ３Ｔｉ、Ｐｄ４
Ｔｉ、Ｐｔ３Ｔｉ、Ｐｔ３Ｇａ、Ｐｔ３Ａｌ、Ｐｄ３Ｐ
ｂ、Ｆｅ３Ｇａ、Ｚｒ３Ａｌ、Ｚｒ３ Ｉｎ、Ｐｔ３Ｃ
ｒ、Ｐｔ３Ｍｎ、Ｐｔ３Ｖ、Ｐｄ３Ｍｎ、Ｃｕ３Ａｕ、
Ｃｕ３Ｐｔ、Ｃｕ３Ｐｄ、ＴｉＡｌ、Ｔｉ３Ａｌ、Ｔｉ
Ａｌ３の選択された一種類以上を含んでなるものが選択
できる。ここで金属間化合物の結晶構造と組成の関係を
説明すると、Ｎｉ３Ｇｅ、Ｎｉ３Ｓｉ、Ｎｉ３Ｇａ、Ｎ
ｉ３Ａｌ、Ｐｔ３Ｓｎ、Ｐｔ４Ｓｂ、Ｃｏ３Ｔｉ、Ｐｄ
４Ｔｉ、Ｐｔ３Ｔｉ、Ｐｔ３Ｇａ、Ｐｔ３Ａｌ、Ｐｄ３
Ｐｂ、Ｆｅ３ Ｇａ、Ｚｒ３Ａｌ、Ｚｒ３Ｉｎ、Ｐｔ３
Ｃｒ、Ｐｔ３Ｍｎ、Ｐｔ３Ｖ、Ｐｄ３Ｍｎ、Ｃｕ３Ａｕ
はＬｌ２型に、ＴｉＡｌはＬｌ０型に、Ｔｉ３ＡｌはＤ
Ｏ１９型に、Ｃｕ３Ｐｔ、Ｃｕ３Ｐｄ、ＴｉＡｌ３はＤ
Ｏ２２型に属する。尚、当該金属結合材は、圧力が２０
００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度のダイヤモ
ンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温度の
固相焼結の条件において、触媒作用のない物質が本発明
の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体に適用可能であ
る。
びその製造方法に係る金属結合材としては、圧力が２０
００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で固相で焼
結してなることにより、室温強度が１００ＭＰａ以上に
高強度な金属結合材であって、主たる構成がＮｉ、Ｇ
ｅ、Ｓｉ、Ｇａ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｔ
ｉ、Ｐｄ、Ｐｂ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｖ、
Ｃｕ、Ａｕの一種以上からなるＬｌ ２ 型、Ｌｌ０型、Ｄ
Ｏ１９型及び／又はＤＯ２２型金属間化合物の選択され
た一種類以上でなる当該金属結合材が選択される。好適
には更に、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越
えない温度で固相で焼結してなる焼結条件下、ダイヤモ
ンドをグラファイト型相に相転移を促進しない当該金属
結合材が選択される。或は、圧力が２０００ＭＰａ未満
で１８５０℃を越えない温度で固相で焼結してなること
により、ダイヤモンドの一部と反応してなる反応生成物
を含む室温強度１００ＭＰａ以上に高硬度な金属結合材
でなる当該金属結合材が選択される。より好ましくは、
当該金属結合材が、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５
０℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより、
当該金属結合材の強度が温度と正の相関を有する正の温
度依存性を有する、及び／又は３００℃乃至１０００℃
の内の選択された一種類以上の高温における高温強度が
５０ＭＰａの高強度な、及び／又はビッカース硬度は１
５０以上の高硬度な、及び／又はＬｌ２型、Ｌｌ０型、
ＤＯ１９型、ＤＯ２２型金属間化合物の選択された一種
類以上を含む当該金属結合材が選択される。具体的に
は、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない
温度で固相で焼結してなることにより室温強度１００Ｍ
Ｐａの高強度な金属結合材が、周期律表第１ａ、１ｂ、
２ａ、２ｂ、３ａ、３ｂ、４ａ、４ｂ、５ａ、５ｂ、６
ａ、６ｂ、７ａ、８族金属、希土類族金属の一種類以上
を含む金属間化合物の選択された一種類以上を含むもの
が選択される。より具体的には、例えば圧力が２０００
ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で固相で焼結し
てなることにより室温強度１００ＭＰａの高強度な金属
結合材が、Ｎｉ３Ｇｅ、Ｎｉ３Ｓｉ、Ｎｉ３Ｇａ、Ｎｉ
３Ａｌ、Ｐｔ３Ｓｎ、Ｐｔ４Ｓｂ、Ｃｏ３Ｔｉ、Ｐｄ４
Ｔｉ、Ｐｔ３Ｔｉ、Ｐｔ３Ｇａ、Ｐｔ３Ａｌ、Ｐｄ３Ｐ
ｂ、Ｆｅ３Ｇａ、Ｚｒ３Ａｌ、Ｚｒ３ Ｉｎ、Ｐｔ３Ｃ
ｒ、Ｐｔ３Ｍｎ、Ｐｔ３Ｖ、Ｐｄ３Ｍｎ、Ｃｕ３Ａｕ、
Ｃｕ３Ｐｔ、Ｃｕ３Ｐｄ、ＴｉＡｌ、Ｔｉ３Ａｌ、Ｔｉ
Ａｌ３の選択された一種類以上を含んでなるものが選択
できる。ここで金属間化合物の結晶構造と組成の関係を
説明すると、Ｎｉ３Ｇｅ、Ｎｉ３Ｓｉ、Ｎｉ３Ｇａ、Ｎ
ｉ３Ａｌ、Ｐｔ３Ｓｎ、Ｐｔ４Ｓｂ、Ｃｏ３Ｔｉ、Ｐｄ
４Ｔｉ、Ｐｔ３Ｔｉ、Ｐｔ３Ｇａ、Ｐｔ３Ａｌ、Ｐｄ３
Ｐｂ、Ｆｅ３ Ｇａ、Ｚｒ３Ａｌ、Ｚｒ３Ｉｎ、Ｐｔ３
Ｃｒ、Ｐｔ３Ｍｎ、Ｐｔ３Ｖ、Ｐｄ３Ｍｎ、Ｃｕ３Ａｕ
はＬｌ２型に、ＴｉＡｌはＬｌ０型に、Ｔｉ３ＡｌはＤ
Ｏ１９型に、Ｃｕ３Ｐｔ、Ｃｕ３Ｐｄ、ＴｉＡｌ３はＤ
Ｏ２２型に属する。尚、当該金属結合材は、圧力が２０
００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度のダイヤモ
ンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温度の
固相焼結の条件において、触媒作用のない物質が本発明
の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体に適用可能であ
る。
【００１１】繊維状物質 本発明に係る金属結合材が、短径が500μm以下で当該短
径に対する長径との比が２以上でなる形状の金属又は化
合物の一種類以上からなる繊維状物質を含むと本発明の
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体のより一層の高靱
性化が期待できて好適である。本発明において、短径が
500μm以下で当該短径に対する長径との比が２以上でな
る形状の棒状物質及び／又は融解紡糸して繊維形状にす
る連続繊維でなる長繊維及び／又は結晶自体が繊維形状
をとる自形繊維でなる短繊維及び／又は一方向に結晶成
長させて繊維形状にしてなるウィスカー(wisker)からな
る。当該ウィスカー(ヒゲ結晶)は、その形成において
は、相変化や体積全体に及ぼす化学反応という現象は起
こらないものと定義されている真性のウィスカー及び／
又は相変化とか体積全体に及ぶ化学変化によって生成す
る結晶の一つの結晶面のみを成長させることにより、長
い針状晶となった単結晶を指す広義のウィスカー及び／
又は断面積が8×10-5in2以下で、長さが平均直径の10倍
以上の単結晶であるウィスカーからなる。
径に対する長径との比が２以上でなる形状の金属又は化
合物の一種類以上からなる繊維状物質を含むと本発明の
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体のより一層の高靱
性化が期待できて好適である。本発明において、短径が
500μm以下で当該短径に対する長径との比が２以上でな
る形状の棒状物質及び／又は融解紡糸して繊維形状にす
る連続繊維でなる長繊維及び／又は結晶自体が繊維形状
をとる自形繊維でなる短繊維及び／又は一方向に結晶成
長させて繊維形状にしてなるウィスカー(wisker)からな
る。当該ウィスカー(ヒゲ結晶)は、その形成において
は、相変化や体積全体に及ぼす化学反応という現象は起
こらないものと定義されている真性のウィスカー及び／
又は相変化とか体積全体に及ぶ化学変化によって生成す
る結晶の一つの結晶面のみを成長させることにより、長
い針状晶となった単結晶を指す広義のウィスカー及び／
又は断面積が8×10-5in2以下で、長さが平均直径の10倍
以上の単結晶であるウィスカーからなる。
【００１２】前記繊維状物質として、周期律表第1b、2
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、S
i、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の一
種類以上からなる、短径が500μm以下で当該短径に対す
る長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質を用い
る。化合物では、より具体的には、周期律表第1b、2a、
3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、Si、
Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭
窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の一種類以上を含
んでなる、短径が500μm以下で当該短径に対する長径と
の比が２以上でなる形状の繊維状物質を使用する。好適
には、例えば、Ta、Zr、Cr、Si、C 、W 、B、Mo、Nb、V
、Al2O3 、Fe2C、B4C 、SiC 、TiC 、Fe3C、Ta2C、Nb2
C、Si3N4、Cr2N、AlN 、Si2ON2、TiN の一種類以上から
なる、短径が500μm以下で当該短径に対する長径との比
が２以上でなる形状の繊維状物質が選択される。当該繊
維状物質は、金属結合材よりも融点が高く、且つ圧力が
2000MPa未満で1850℃を越えない温度のダイヤモンドが
熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温度の固相焼
結の条件において、触媒作用のない物質が本発明の高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体に適用可能である。
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、S
i、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の一
種類以上からなる、短径が500μm以下で当該短径に対す
る長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質を用い
る。化合物では、より具体的には、周期律表第1b、2a、
3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、Si、
Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭
窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の一種類以上を含
んでなる、短径が500μm以下で当該短径に対する長径と
の比が２以上でなる形状の繊維状物質を使用する。好適
には、例えば、Ta、Zr、Cr、Si、C 、W 、B、Mo、Nb、V
、Al2O3 、Fe2C、B4C 、SiC 、TiC 、Fe3C、Ta2C、Nb2
C、Si3N4、Cr2N、AlN 、Si2ON2、TiN の一種類以上から
なる、短径が500μm以下で当該短径に対する長径との比
が２以上でなる形状の繊維状物質が選択される。当該繊
維状物質は、金属結合材よりも融点が高く、且つ圧力が
2000MPa未満で1850℃を越えない温度のダイヤモンドが
熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温度の固相焼
結の条件において、触媒作用のない物質が本発明の高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体に適用可能である。
【００１３】温度の上限 特に高純度のダイヤモンド、例えば高品位の天然ダイヤ
モンドや合成品では、ＰＶＤ法或はＣＶＤ法による、気
相を介して合成される超高純度のダイヤモンド、或は長
時間かけて超高圧合成した超高純度のダイヤモンドを用
いれば、圧力を伝達可能なカプセルに脱気封入して超高
圧ＨＩＰ焼結又はＨＩＰ焼結を行うか或は真空若しくは
不活性ガス中でＨＰ焼結を行うことにより、熱力学的に
安定な状態ではなくとも、前記Hallの報告の1100℃より
も遥かに高い1850℃までダイヤモンドが現実上安定に存
在する。しかし、1850℃を越えると短時間でグラファイ
ト相に相転移する。一般には、合成ダイヤモンドの場合
に合成用の触媒等が不純物として残留することがある。
しかし、積極的に不純物を除去してなる高純度のダイヤ
モンドからなるものを用いれば、天然品、合成品の何れ
も同様の焼結方法により、1700℃までダイヤモンドが存
在する。或は、公知のダイヤモンドで微粒子を含まな
い、好適には3μm以上のダイヤモンドを用いれば、同様
の焼結方法により、1600℃まで、天然品、合成品の何れ
もダイヤモンドが存在する。若しくは、公知の比較的高
純度のダイヤモンドの場合は、天然品、合成品の何れも
同様の焼結方法により、1500℃までダイヤモンドが存在
する。しかし、公知の一般的な合成ダイヤモンドの場合
は、1400℃までが好適である。
モンドや合成品では、ＰＶＤ法或はＣＶＤ法による、気
相を介して合成される超高純度のダイヤモンド、或は長
時間かけて超高圧合成した超高純度のダイヤモンドを用
いれば、圧力を伝達可能なカプセルに脱気封入して超高
圧ＨＩＰ焼結又はＨＩＰ焼結を行うか或は真空若しくは
不活性ガス中でＨＰ焼結を行うことにより、熱力学的に
安定な状態ではなくとも、前記Hallの報告の1100℃より
も遥かに高い1850℃までダイヤモンドが現実上安定に存
在する。しかし、1850℃を越えると短時間でグラファイ
ト相に相転移する。一般には、合成ダイヤモンドの場合
に合成用の触媒等が不純物として残留することがある。
しかし、積極的に不純物を除去してなる高純度のダイヤ
モンドからなるものを用いれば、天然品、合成品の何れ
も同様の焼結方法により、1700℃までダイヤモンドが存
在する。或は、公知のダイヤモンドで微粒子を含まな
い、好適には3μm以上のダイヤモンドを用いれば、同様
の焼結方法により、1600℃まで、天然品、合成品の何れ
もダイヤモンドが存在する。若しくは、公知の比較的高
純度のダイヤモンドの場合は、天然品、合成品の何れも
同様の焼結方法により、1500℃までダイヤモンドが存在
する。しかし、公知の一般的な合成ダイヤモンドの場合
は、1400℃までが好適である。
【００１４】従って、焼結温度の上限は1850℃である。
尚前記の通り、使用するダイヤモンドが熱力学的に安定
な状態でなくて事実上安定に存在する温度は、使用する
ダイヤモンドの品質により異なるので、ダイヤモンド原
料の品質に応じた焼結温度を設定する必要がある。前記
ダイヤモンドの原料の品質に応じた温度に近い焼結温度
を設定する必要がある場合は、綿密に当該焼結温度を制
御する必要がある。
尚前記の通り、使用するダイヤモンドが熱力学的に安定
な状態でなくて事実上安定に存在する温度は、使用する
ダイヤモンドの品質により異なるので、ダイヤモンド原
料の品質に応じた焼結温度を設定する必要がある。前記
ダイヤモンドの原料の品質に応じた温度に近い焼結温度
を設定する必要がある場合は、綿密に当該焼結温度を制
御する必要がある。
【００１５】圧力の範囲 本発明は、前記のように、2000MPa 未満の比較的緩い超
高圧力を作用可能のＰＣ型超高圧力装置、又は超高圧Ｈ
ＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装
置、若しくはＨＰ装置を使用した高強度ダイヤモンド・
金属複合焼結体の製造に関して、焼結温度の上限が1850
℃であることと、当該焼結温度範囲で、前記結合材の適
用条件を明らかにし、且つ、ダイヤモンドが熱力学的に
安定な状態となるための圧力を作用させることを必要と
していないということを明示するものである。
高圧力を作用可能のＰＣ型超高圧力装置、又は超高圧Ｈ
ＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装
置、若しくはＨＰ装置を使用した高強度ダイヤモンド・
金属複合焼結体の製造に関して、焼結温度の上限が1850
℃であることと、当該焼結温度範囲で、前記結合材の適
用条件を明らかにし、且つ、ダイヤモンドが熱力学的に
安定な状態となるための圧力を作用させることを必要と
していないということを明示するものである。
【００１６】従って、ＰＣ型超高圧力装置を使用する場
合は、圧力は2000MPa未満を適用しても差し支えない
が、当該ＰＣ型超高圧力装置の耐久性を考慮すると1500
MPaを越えないことが好ましい。圧力発生に関する公知
の技術としては、超高圧ＨＩＰ装置の場合1000MPaまで
ＨＩＰ圧力を作用可能であり、当該超高圧ＨＩＰ装置を
除くＨＩＰ装置及びＨＰ装置の場合は、200MPaまでそれ
ぞれ作用可能である。尚、超高圧ＨＩＰ焼結又はＨＩＰ
焼結を行うに際して、圧力を伝達可能なカプセルに脱気
封入すると、当該超高圧ＨＩＰ装置又はＨＩＰ装置の圧
力を高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体により確実に
作用できて好適である。当該カプセルとしては、ガラス
カプセルや金属カプセル等の公知のカプセルが選択可能
である。
合は、圧力は2000MPa未満を適用しても差し支えない
が、当該ＰＣ型超高圧力装置の耐久性を考慮すると1500
MPaを越えないことが好ましい。圧力発生に関する公知
の技術としては、超高圧ＨＩＰ装置の場合1000MPaまで
ＨＩＰ圧力を作用可能であり、当該超高圧ＨＩＰ装置を
除くＨＩＰ装置及びＨＰ装置の場合は、200MPaまでそれ
ぞれ作用可能である。尚、超高圧ＨＩＰ焼結又はＨＩＰ
焼結を行うに際して、圧力を伝達可能なカプセルに脱気
封入すると、当該超高圧ＨＩＰ装置又はＨＩＰ装置の圧
力を高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体により確実に
作用できて好適である。当該カプセルとしては、ガラス
カプセルや金属カプセル等の公知のカプセルが選択可能
である。
【００１７】以上の方法により焼結せしめてなる金属結
合材による高靱性な高強度ダイヤモンド・金属複合焼結
体は、高強度な耐摩耗部材や機械部材としては好適には
ビッカース硬度が500以上の、より苛酷な使用条件に供
する高強度な耐摩耗部材や機械部材には、より好適な例
としてビッカース硬度が1000以上の高硬度な高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体を製造できる。
合材による高靱性な高強度ダイヤモンド・金属複合焼結
体は、高強度な耐摩耗部材や機械部材としては好適には
ビッカース硬度が500以上の、より苛酷な使用条件に供
する高強度な耐摩耗部材や機械部材には、より好適な例
としてビッカース硬度が1000以上の高硬度な高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体を製造できる。
【００１８】以下、本発明の高強度ダイヤモンド・金属
複合焼結体及びその製造法を実施例により説明する。
複合焼結体及びその製造法を実施例により説明する。
【００１９】
実施例１ ダイヤモンド粉体粒子として天然のダイヤモンド粉体粒
子、金属結合材の原料としてNi3Al粉体粒子とを用いた
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法を
例に、更に詳しく説明する。
子、金属結合材の原料としてNi3Al粉体粒子とを用いた
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法を
例に、更に詳しく説明する。
【００２０】ダイヤモンド粉体粒子(粒径4〜8μm)を体
積で40%、Ni3Al粉体粒子を体積で60%をアセトン中湿式
で２時間混合した。その後、10-6torr、200℃で当該混
合粉体を真空乾燥した。
積で40%、Ni3Al粉体粒子を体積で60%をアセトン中湿式
で２時間混合した。その後、10-6torr、200℃で当該混
合粉体を真空乾燥した。
【００２１】次いで、直径16mm、厚さ5mmの円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
【００２２】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【００２３】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約450MPaでこの
600℃における圧縮強度は500MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1100と大変高硬度であ
った。
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約450MPaでこの
600℃における圧縮強度は500MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1100と大変高硬度であ
った。
【００２４】Ｘ線回折により実施例１の焼結体の結晶相
を調べたところ、ダイヤモンド及びNi3Al以外の回折ピ
ークは認められなかった。
を調べたところ、ダイヤモンド及びNi3Al以外の回折ピ
ークは認められなかった。
【００２５】実施例２ ダイヤモンド粉体粒子として天然のダイヤモンド粉体粒
子(粒径4〜8μm)を体積で40%、金属結合材の原料粉体と
して、NiAl粉体粒子を体積で60%をアセトン中湿式で２
時間混合した。その後、10-6torr、200℃で当該混合粉
体を真空乾燥した。
子(粒径4〜8μm)を体積で40%、金属結合材の原料粉体と
して、NiAl粉体粒子を体積で60%をアセトン中湿式で２
時間混合した。その後、10-6torr、200℃で当該混合粉
体を真空乾燥した。
【００２６】次いで、直径16mm、厚さ5mmの円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したステン
レス箔製のカプセルに配置し、10-6torr、200℃、12時
間脱気後封入封した。
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したステン
レス箔製のカプセルに配置し、10-6torr、200℃、12時
間脱気後封入封した。
【００２７】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【００２８】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約450MPaでこの
600℃における圧縮強度は300MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1000と大変高硬度であ
った。
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約450MPaでこの
600℃における圧縮強度は300MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1000と大変高硬度であ
った。
【００２９】Ｘ線回折により実施例２の焼結体の結晶相
を調べたところ、ダイヤモンド及びNiAl以外の回折ピー
クは認められなかった。
を調べたところ、ダイヤモンド及びNiAl以外の回折ピー
クは認められなかった。
【００３０】実施例３ ダイヤモンド粉体粒子として天然のダイヤモンド粉体粒
子、金属結合材の原料としてNi3Al粉体粒子、繊維状物
質として炭化珪素製ウィスカーとを用いた高強度ダイヤ
モンド・金属複合焼結体及びその製造法を例に、更に詳
しく説明する。
子、金属結合材の原料としてNi3Al粉体粒子、繊維状物
質として炭化珪素製ウィスカーとを用いた高強度ダイヤ
モンド・金属複合焼結体及びその製造法を例に、更に詳
しく説明する。
【００３１】ダイヤモンド粉体粒子(粒径4〜8μm)を体
積で36%、Ni3Al粉体粒子を体積で54%、炭化珪素製ウィ
スカー(SiC:短径0.5μm、平均長さ30μm)を体積で10%を
アセトン中湿式で２時間混合した。その後、10-6torr、
200℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
積で36%、Ni3Al粉体粒子を体積で54%、炭化珪素製ウィ
スカー(SiC:短径0.5μm、平均長さ30μm)を体積で10%を
アセトン中湿式で２時間混合した。その後、10-6torr、
200℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
【００３２】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
【００３３】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【００３４】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約550MPaでこの
600℃における圧縮強度は600MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1150と大変高硬度であ
った。
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約550MPaでこの
600℃における圧縮強度は600MPaであった。またビッカ
ース微小硬度は、Hv(0.5/10):約1150と大変高硬度であ
った。
【００３５】Ｘ線回折により実施例３の焼結体の結晶相
を調べたところ、ダイヤモンド、SiC及びNi3Al以外の回
折ピークは認められなかった。
を調べたところ、ダイヤモンド、SiC及びNi3Al以外の回
折ピークは認められなかった。
【００３６】実施例４ ダイヤモンド粉体粒子として天然のダイヤモンド粉体粒
子を用い、当該ダイヤモンド粉体粒子の表面に、炭化チ
タン(TiC)をダイヤモンドに対し、外部添加による添加
量が体積で約10%を溶融塩を用いる浸漬法により被覆し
た。金属結合材の原料としてTiAl粉体粒子とを用いた高
強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法を例
に、更に詳しく説明する。
子を用い、当該ダイヤモンド粉体粒子の表面に、炭化チ
タン(TiC)をダイヤモンドに対し、外部添加による添加
量が体積で約10%を溶融塩を用いる浸漬法により被覆し
た。金属結合材の原料としてTiAl粉体粒子とを用いた高
強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法を例
に、更に詳しく説明する。
【００３７】ダイヤモンド粉体粒子(粒径4〜8μm)の表
面に、炭化チタン(TiC)を外部添加による添加量が体積
で約10%を溶融塩を用いる浸漬法により被覆してなるダ
イヤモンド粉体粒子を体積で44%、TiAl粉体粒子をアセ
トン中湿式で２時間混合した。その後、10-6torr、200
℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
面に、炭化チタン(TiC)を外部添加による添加量が体積
で約10%を溶融塩を用いる浸漬法により被覆してなるダ
イヤモンド粉体粒子を体積で44%、TiAl粉体粒子をアセ
トン中湿式で２時間混合した。その後、10-6torr、200
℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
【００３８】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
押し成形し、当該成形体を、hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr、400
℃、12時間脱気後封入封した。
【００３９】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1100℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【００４０】焼結体は、密度が測定誤差範囲内で100%で
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約2500MPaでこ
の700℃における圧縮強度は350MPaであった。またビッ
カース微小硬度は、Hv(0.5/10):約650と大変高硬度であ
った。
大変緻密であり、また室温の圧縮強度は約2500MPaでこ
の700℃における圧縮強度は350MPaであった。またビッ
カース微小硬度は、Hv(0.5/10):約650と大変高硬度であ
った。
【００４１】Ｘ線回折により実施例４の焼結体の結晶相
を調べたところ、ダイヤモンド、TiC及びTiAl以外の回
折ピークは認められなかった。
を調べたところ、ダイヤモンド、TiC及びTiAl以外の回
折ピークは認められなかった。
【００４２】
【発明の効果】本発明の高強度ダイヤモンド・金属複合
焼結体及びその製造法は、ダイヤモンド粉体が体積で1%
〜90%と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えな
い温度で焼結してなることにより室温強度100MPa以上の
高強度な金属結合材でなる当該金属結合材の原料を体積
で99%〜10%とを混合してなる混合物を、その儘又は成形
後、圧力が2000MPa未満で温度が1850℃を越えない、ダ
イヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・
温度の焼結条件において固相で適宜時間焼結する高強度
ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法、又は、当該高
強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法により製造
することを特徴とする高強度ダイヤモンド・金属複合焼
結体を提供するものであり、実質的にグラファイト型相
を含まない、金属結合材による高靱性で高強度な、高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体が製造できるので、20
00MPaを越える超高圧力を発生するための超高圧力発生
装置を使用する制約上の欠点が解消される。特に、超高
圧ＨＩＰ装置或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装
置を使用する場合は、更に複雑形状の焼結体の製造も可
能である等、本発明は工業生産上のメリットが頗る大き
い。
焼結体及びその製造法は、ダイヤモンド粉体が体積で1%
〜90%と、残部が、圧力が2000MPa未満で1850℃を越えな
い温度で焼結してなることにより室温強度100MPa以上の
高強度な金属結合材でなる当該金属結合材の原料を体積
で99%〜10%とを混合してなる混合物を、その儘又は成形
後、圧力が2000MPa未満で温度が1850℃を越えない、ダ
イヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・
温度の焼結条件において固相で適宜時間焼結する高強度
ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法、又は、当該高
強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法により製造
することを特徴とする高強度ダイヤモンド・金属複合焼
結体を提供するものであり、実質的にグラファイト型相
を含まない、金属結合材による高靱性で高強度な、高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体が製造できるので、20
00MPaを越える超高圧力を発生するための超高圧力発生
装置を使用する制約上の欠点が解消される。特に、超高
圧ＨＩＰ装置或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装
置を使用する場合は、更に複雑形状の焼結体の製造も可
能である等、本発明は工業生産上のメリットが頗る大き
い。
【図１】ダイヤモンドの安定な領域を示す圧力・温度線
図である。
図である。
【符号の説明】 ダイヤモンドの熱力学的平衡線 Hallの報告によるダイヤモンドが事実上安定に存在
する線
する線
Claims (13)
- 【請求項１】 ダイヤモンド粉体が体積で１％〜９０％
と、残部が、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を
越えない温度で固相で焼結してなることにより室温強度
１００ＭＰａ以上の高強度な金属結合材であって、主た
る構成がＮｉ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｇａ、Ａｌ、Ｐｔ、Ｓｎ、
Ｓｂ、Ｃｏ、Ｔｉ、Ｐｄ、Ｐｂ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｕ、Ａｕの一種以上からなるＬ１
２ 型、Ｌ１０型、ＤＯ１９型及び／又はＤＯ２２型金属
間化合物の選択された一種類以上でなる当該金属結合材
の原料を体積で９９％〜１０％とを混合してなる混合物
を、その侭又は成形後、圧力が２０００ＭＰａ未満で温
度が１８５０℃を越えない、ダイヤモンドが熱力学的に
安定ではないが準安定な圧力・温度の焼結条件において
固相で適宜時間焼結することを特徴とする、高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体の製造法。 - 【請求項２】 前記圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５
０℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより室
温強度１００ＭＰａ以上の高強度な金属結合材が、前記
ダイヤモンドをグラファイト型相に相転移を促進しない
金属結合材であることを特徴とする請求項１に記載の高
強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。 - 【請求項３】 前記圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５
０℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより室
温強度１００ＭＰａ以上の高強度な金属結合材が、５０
０℃乃至１０００℃の内の選択された一種類以上の高温
において高温強度が５０ＭＰａ以上の金属結合材である
ことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の高強度
ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。 - 【請求項４】 前記圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５
０℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより室
温強度１００ＭＰａ以上の高強度な金属結合材が、ビッ
カース硬度が１５０以上の金属結合材であることを特徴
とする請求項１、請求項２又は請求項３に記載の高強度
ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。 - 【請求項５】 前記圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５
０℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより常
温強度１００ＭＰａの高強度な金属結合材が、当該結合
材の強度が正の温度依存性を有する金属結合材の選択さ
れた一種類以上を含んでなることを特徴とする請求項
１、請求項２、請求項３又は請求項４に記載の高強度ダ
イヤモンド・金属複合焼結体の製造法。 - 【請求項６】 前記圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５
０℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより常
温強度１００ＭＰａの高強度な金属結合材が、Ｎｉ３
Ｇｅ、Ｎｉ３ Ｓｉ、Ｎｉ３Ｇａ、Ｎｉ３Ａｌ、ｐｔ３
Ｓｎ、ｐｔ４Ｓｂ、Ｃｏ３Ｔｉ、Ｐｄ４Ｔｉ、Ｐｔ３Ｔ
ｉ、Ｐｔ３Ｇａ、Ｐｔ３Ａｌ、Ｐｄ３Ｐｂ、Ｆｅ３Ｇ
ａ、Ｚｒ３Ａｌ、Ｚｒ３Ｉｎ、Ｐｔ３Ｃｒ、Ｐｔ３Ｍ
ｎ、Ｐｔ３Ｖ、Ｐｄ３Ｍｎ、Ｃｕ３Ａｕ、Ｃｕ３Ｐｔ、
Ｃｕ３Ｐｄ、Ｔｉ３Ａｌ、ＴｉＡｌ、ＴｉＡｌ３の選択
された一種類以上でなることを特徴とする請求項１、請
求項２、請求項３、請求項４又は請求項５に記載の高強
度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。 - 【請求項７】 前記圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５
０℃を越えない温度で固相で焼結してなることにより常
温強度１００ＭＰａの高強度な金属結合材が、短径が５
００μｍ以下で当該短径に対する長径との比が２以上で
なる形状の金属又は化合物の一種類以上からなる繊維状
物質を含んでなることを特徴とする請求項１、請求項
２、請求項３、請求項４、請求項５又は請求項６に記載
の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法。 - 【請求項８】 前記短径が５００μｍ以下で当該短径に
対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質が、
周期律表第１ｂ、２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７
ａ、８族金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれ
らの内の一種類以上を含む化合物の一種類以上からなる
短径が５００μｍ以下で当該短径に対する長径との比が
２以上でなる形状の繊維状物質でなることを特徴とする
請求項７に記載の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体
の製造法。 - 【請求項９】 前記短径が５００μｍ以下で当該短径に
対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質が、
周期律表第１ｂ、２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７
ａ、８族金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌの酸化物、
窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭窒化物、酸炭
窒化物、硼化物、珪化物の一種類以上を含んでなる短径
が５００μｍ以下で当該短径に対する長径との比が２以
上でなる形状の繊維状物質でなることを特徴とする請求
項７又は請求項８に記載の高強度ダイヤモンド・金属複
合焼結体の製造法。 - 【請求項１０】 前記短径が５００μｍ以下で当該短径
に対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質
が、ＳｉＣ、ＴｉＣ、Ｂ４Ｃ、Ｓｉ３Ｎ４、ＡｌＮ、Ｔ
ｉＮ、Ａｌ２Ｏ３、Ｃ、Ｗ、Ｂ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｖ、Ｚｒの一種類以上からなる短径が５００μｍ以下
で、当該短径に対する長径との比が２以上でなる形状の
繊維状物質でなることを特徴とする請求項７、請求項８
又は請求項９に記載の高強度ダイヤモンド・金属複合焼
結体の製造法。 - 【請求項１１】 前記ダイヤモンド粉体の粒子が、溶融
塩を用いる浸漬法により、周期律表４Ａ族（Ｔｉ）Ｚ
ｒ、Ｈｆ）、５Ａ族（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ）又は６Ａ族（Ｃ
ｒ、Ｍｏ、Ｗ）の選択された一種類以上からなる遷移金
属の窒化物、硼化物からなる被覆物質を一層以上被覆さ
れたダイヤモンド粉体の粒子であることを特徴とする請
求項１、請求項２、請求項３、請求項４、請求項５、請
求項６、請求項７、請求項８、請求項９又は請求項１０
に記載の高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造
法。 - 【請求項１２】 前記高強度ダイヤモンド・金属複合焼
結体が、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越え
ない温度で固相で焼結してなることにより密度が９５％
以上の緻密な高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体であ
ることを特徴とする請求項１、請求項２、請求項３、請
求項４、請求項５、請求項６、請求項７、請求項８、請
求項９、請求項１０又は請求項１１に記載の高強度ダイ
ヤモンド・金属複合焼結体の製造法。 - 【請求項１３】 請求項１、請求項２、請求項３、請求
項４、請求項５、請求項６、請求項７、請求項８、請求
項９、請求項１０、請求項１１又は請求項１２に記載の
高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体の製造法により製
造したことを特徴とする高強度ダイヤモンド・金属複合
焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5226590A JP2852407B2 (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5226590A JP2852407B2 (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0734157A JPH0734157A (ja) | 1995-02-03 |
| JP2852407B2 true JP2852407B2 (ja) | 1999-02-03 |
Family
ID=16847569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5226590A Expired - Lifetime JP2852407B2 (ja) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | 高強度ダイヤモンド・金属複合焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2852407B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3309897B2 (ja) * | 1995-11-15 | 2002-07-29 | 住友電気工業株式会社 | 超硬質複合部材およびその製造方法 |
| US8506881B2 (en) * | 2005-04-01 | 2013-08-13 | Board of Trustees at the Southern Illinois University | Intermetallic bonded diamond composite composition and methods of forming articles from same |
| JP6330387B2 (ja) * | 2013-03-22 | 2018-05-30 | 住友電気工業株式会社 | 焼結体およびその製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6033336A (ja) * | 1983-08-04 | 1985-02-20 | Asahi Daiyamondo Kogyo Kk | 硬質立方晶窒化硼素焼結体の製造法 |
| JP2708245B2 (ja) * | 1989-11-07 | 1998-02-04 | 株式会社神戸製鋼所 | 熱間静水圧プレス方法 |
| JPH04371546A (ja) * | 1991-06-17 | 1992-12-24 | Tatsuro Kuratomi | ダイヤモンド系焼結体およびその製造法 |
-
1993
- 1993-07-15 JP JP5226590A patent/JP2852407B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0734157A (ja) | 1995-02-03 |
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