JP2782685B2 - ダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体及びその製造法 - Google Patents
ダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体及びその製造法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
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- B01J2203/062—Diamond
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2203/06—High pressure synthesis
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンドを含有す
る緻密で高硬度な複合焼結体及びその製造法に関する。
る緻密で高硬度な複合焼結体及びその製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドを含有する緻密で高硬度
な、高硬度高密度複合焼結体は、ダイヤモンドがグラフ
ァイト相への相転移を防止し、且つ、当該高硬度高密度
複合焼結体を緻密に焼結するために、ダイヤモンドが熱
力学的に安定な2000MPa を越える超高圧力及び高温度下
で製造していた。例えば、T.NOMAらの報告(J. Mater. S
cie. 19 (1984) 2319-2322) によれば、ダイヤモンド
は、6000MPa （60kb）、 1300 ℃以上で焼結される。こ
れらの焼結条件は、極限状態として大変厳しいもので、
例えば、ガードル型或はベルト型等の超高圧力装置を使
用しなければ発生し得なかった。
な、高硬度高密度複合焼結体は、ダイヤモンドがグラフ
ァイト相への相転移を防止し、且つ、当該高硬度高密度
複合焼結体を緻密に焼結するために、ダイヤモンドが熱
力学的に安定な2000MPa を越える超高圧力及び高温度下
で製造していた。例えば、T.NOMAらの報告(J. Mater. S
cie. 19 (1984) 2319-2322) によれば、ダイヤモンド
は、6000MPa （60kb）、 1300 ℃以上で焼結される。こ
れらの焼結条件は、極限状態として大変厳しいもので、
例えば、ガードル型或はベルト型等の超高圧力装置を使
用しなければ発生し得なかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】それが為、2000MPa を
越える超高圧力を発生させる、当該ガードル型或はベル
ト型等の超高圧力装置を使用する制約により、ダイヤモ
ンド含有高硬度高密度複合焼結体は多量生産が困難で製
造コストが高く、また、大型形状品を製造出来なかっ
た。
越える超高圧力を発生させる、当該ガードル型或はベル
ト型等の超高圧力装置を使用する制約により、ダイヤモ
ンド含有高硬度高密度複合焼結体は多量生産が困難で製
造コストが高く、また、大型形状品を製造出来なかっ
た。
【０００４】しかし、Hallは、ダイヤモンドについて、
超高圧力下での実験により、ダイヤモンドが熱力学的に
は安定な状態でなくとも、熱力学的に準安定である場
合、相転移に要する時間が極めて長いために事実上安定
に存在し、その事実上安定に存在する上限として線を
示して報告している(H.T.Hall, Science, 169 (1970) 8
68-869) 。従って、これによれば、熱力学的平衡線に
対して安定ではない低圧力・高温度下の条件でも、線
を越えない温度、例えば、圧力が約35kbまでの場合、約
1400K(約1100℃) までであれば、ダイヤモンドが事実上
安定に存在する。
超高圧力下での実験により、ダイヤモンドが熱力学的に
は安定な状態でなくとも、熱力学的に準安定である場
合、相転移に要する時間が極めて長いために事実上安定
に存在し、その事実上安定に存在する上限として線を
示して報告している(H.T.Hall, Science, 169 (1970) 8
68-869) 。従って、これによれば、熱力学的平衡線に
対して安定ではない低圧力・高温度下の条件でも、線
を越えない温度、例えば、圧力が約35kbまでの場合、約
1400K(約1100℃) までであれば、ダイヤモンドが事実上
安定に存在する。
【０００５】図１に、ダイヤモンドの安定な領域を示す
圧力・温度線図を示す。
圧力・温度線図を示す。
【０００６】つまり、高性能な、緻密で高硬度な結合材
とダイヤモンドによる、ダイヤモンド含有高硬度高密度
複合焼結体を焼結するときに、少なくとも、その高性能
な、緻密で高硬度な結合材の緻密化を促進することにの
み効果のある圧力を作用すれば、ダイヤモンド含有高硬
度高密度複合焼結体の製造が可能であり、2000MPa 未満
の比較的緩い超高圧力を作用可能の超高圧力装置、例え
ば、ピストン・シリンダー（ＰＣ）型超高圧力装置、又
は公知の技術として1000MPa まで加圧が可能な超高圧Ｈ
ＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除く熱間静水圧
加圧（ＨＩＰ：ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ）装置、若しくはホットプレス（ＨＰ：Ｈｏｔ Ｐｒ
ｅｓｓ）装置を使用することが可能となる。
とダイヤモンドによる、ダイヤモンド含有高硬度高密度
複合焼結体を焼結するときに、少なくとも、その高性能
な、緻密で高硬度な結合材の緻密化を促進することにの
み効果のある圧力を作用すれば、ダイヤモンド含有高硬
度高密度複合焼結体の製造が可能であり、2000MPa 未満
の比較的緩い超高圧力を作用可能の超高圧力装置、例え
ば、ピストン・シリンダー（ＰＣ）型超高圧力装置、又
は公知の技術として1000MPa まで加圧が可能な超高圧Ｈ
ＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除く熱間静水圧
加圧（ＨＩＰ：ＨｏｔＩｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓ
ｓ）装置、若しくはホットプレス（ＨＰ：Ｈｏｔ Ｐｒ
ｅｓｓ）装置を使用することが可能となる。
【０００７】従って、例えば当該ＰＣ型超高圧力装置、
又は超高圧ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除
くＨＩＰ装置、若しくはＨＰ装置を使用して充分に緻密
に焼結可能で且つ高性能な、緻密で高硬度な結合材の原
料が探索されれば、当該ＰＣ型超高圧力装置、又は超高
圧ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ
装置、若しくはＨＰ装置により、前記ガードル型やベル
ト型等の、2000MPa を越える超高圧力を発生させる超高
圧力装置の場合と異なり、多量生産が容易で、且つ大型
形状の焼結体を製造可能なため、上記欠点が解決され
る。
又は超高圧ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除
くＨＩＰ装置、若しくはＨＰ装置を使用して充分に緻密
に焼結可能で且つ高性能な、緻密で高硬度な結合材の原
料が探索されれば、当該ＰＣ型超高圧力装置、又は超高
圧ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ
装置、若しくはＨＰ装置により、前記ガードル型やベル
ト型等の、2000MPa を越える超高圧力を発生させる超高
圧力装置の場合と異なり、多量生産が容易で、且つ大型
形状の焼結体を製造可能なため、上記欠点が解決され
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】 本発明は、２０００Ｍ
Ｐａ未満の比較的緩い超高圧力を作用可能のＰＣ型超高
圧力装置、又は１０００ＭＰａまで加圧が可能の超高圧
ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装
置、若しくはＨＰ装置を使用して、各々の焼結環境下に
おいて、ダイヤモンドが事実上安定な状態で存在する温
度を実験的に検討し、同時に、当該温度下で十分に緻密
で高硬度に焼結可能な結合材として適用可能な当該結合
材の密度及び硬度について鋭意研究を行つた結果、
（Ａ）積極的に不純物を除去してなる高純度のダイヤモ
ンド粉体粒子に、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０
℃を越えない温度においてダイヤモンドをグラファイト
型相に相転移を促進しないコーティング材をコーティン
グしてなる、コーティングされたダイヤモンド粉体を体
積で１％〜９０％と、（Ｂ）それ自身が圧力が２０００
ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で焼結すること
により密度８５％以上に緻密でビッカース硬度６００以
上に高硬度な結合材となる当該結合材の原料でなる、当
該原料を体積で９９％〜１０％とを（Ｃ）混合し、
（Ｄ）当該混合物をその侭、又は型押し成形後、（Ｅ）
圧力が２０００ＭＰａ未満で温度が１５００℃を越え１
８５０℃を越えない、ダイヤモンドが熱力学的に安定で
はないが準安定な圧力・温度の焼結条件において（Ｆ）
焼結することにより、実質的にグラファイト型相を含ま
ない、ダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体の製造
法を発明し、更に、（Ａ）積極的に不純物を除去してな
る高純度のダイヤモンド粉体粒子に、圧力が２０００Ｍ
Ｐａ未満で１８５０℃を越えない温度においてダイヤモ
ンドをグラファイト型相に相転移を促進しないコーティ
ング材を当該ダイヤモンドに対し外部添加による添加量
が０．１％〜２０００％をコーティングしてなる、コー
ティングされたダイヤモンド粉体を体積で１％〜９０％
と、（Ｂ）それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未満で１８
５０℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％
以上に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合
材となる当該結合材の原料でなる、当該原料を体積で９
９％〜１０％とを（Ｃ）混合し、（Ｄ）当該混合物をそ
の侭、又は型押し成形後、（Ｅ）圧力が２０００ＭＰａ
未満で温度が１５００℃を越え１８５０℃を越えない、
ダイヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力
・温度の焼結条件において（Ｆ）焼結せしめてなる焼結
体により構成され、（Ｇ）ダイヤモンド粉体を体積で１
％〜８９．９％含有し、（Ｈ）コーティング材及び
（Ｉ）それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０
℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％以上
に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合材を
体積で９９％〜１０．１％でなる、（Ｊ）密度８５％以
上ビッカース硬度６００以上を有するダイヤモンド含有
高硬度高密度複合焼結体を発明したものであり、これら
を提供するものである。
Ｐａ未満の比較的緩い超高圧力を作用可能のＰＣ型超高
圧力装置、又は１０００ＭＰａまで加圧が可能の超高圧
ＨＩＰ装置、或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装
置、若しくはＨＰ装置を使用して、各々の焼結環境下に
おいて、ダイヤモンドが事実上安定な状態で存在する温
度を実験的に検討し、同時に、当該温度下で十分に緻密
で高硬度に焼結可能な結合材として適用可能な当該結合
材の密度及び硬度について鋭意研究を行つた結果、
（Ａ）積極的に不純物を除去してなる高純度のダイヤモ
ンド粉体粒子に、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０
℃を越えない温度においてダイヤモンドをグラファイト
型相に相転移を促進しないコーティング材をコーティン
グしてなる、コーティングされたダイヤモンド粉体を体
積で１％〜９０％と、（Ｂ）それ自身が圧力が２０００
ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で焼結すること
により密度８５％以上に緻密でビッカース硬度６００以
上に高硬度な結合材となる当該結合材の原料でなる、当
該原料を体積で９９％〜１０％とを（Ｃ）混合し、
（Ｄ）当該混合物をその侭、又は型押し成形後、（Ｅ）
圧力が２０００ＭＰａ未満で温度が１５００℃を越え１
８５０℃を越えない、ダイヤモンドが熱力学的に安定で
はないが準安定な圧力・温度の焼結条件において（Ｆ）
焼結することにより、実質的にグラファイト型相を含ま
ない、ダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体の製造
法を発明し、更に、（Ａ）積極的に不純物を除去してな
る高純度のダイヤモンド粉体粒子に、圧力が２０００Ｍ
Ｐａ未満で１８５０℃を越えない温度においてダイヤモ
ンドをグラファイト型相に相転移を促進しないコーティ
ング材を当該ダイヤモンドに対し外部添加による添加量
が０．１％〜２０００％をコーティングしてなる、コー
ティングされたダイヤモンド粉体を体積で１％〜９０％
と、（Ｂ）それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未満で１８
５０℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％
以上に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合
材となる当該結合材の原料でなる、当該原料を体積で９
９％〜１０％とを（Ｃ）混合し、（Ｄ）当該混合物をそ
の侭、又は型押し成形後、（Ｅ）圧力が２０００ＭＰａ
未満で温度が１５００℃を越え１８５０℃を越えない、
ダイヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力
・温度の焼結条件において（Ｆ）焼結せしめてなる焼結
体により構成され、（Ｇ）ダイヤモンド粉体を体積で１
％〜８９．９％含有し、（Ｈ）コーティング材及び
（Ｉ）それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０
℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％以上
に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合材を
体積で９９％〜１０．１％でなる、（Ｊ）密度８５％以
上ビッカース硬度６００以上を有するダイヤモンド含有
高硬度高密度複合焼結体を発明したものであり、これら
を提供するものである。
【０００９】手段の説明 ダイヤモンド原料 本発明の原料粉体としてのダイヤモンドは、天然品或は
合成品の何れでも差し支えない。当該ダイヤモンドの粒
子サイズは、特別な制限はなく、当該原料として製造可
能な範囲で、焼結後の製品としての用途に適したサイズ
とする。天然品の場合は、超高純度のものを選択できる
ので好適である。ダイヤモンドが合成品の場合は、これ
らのグラファイト相への相転移を抑止するため、合成時
に触媒として使用された物質を可能な限り取り除いたも
のが好適である。合成品で最も好適な例として、例え
ば、物理蒸着法（ＰＶＤ法）或は化学蒸着法（ＣＶＤ
法）による、気相を介して合成される超高純度なダイヤ
モンドが選択可能である。薄膜状に合成される場合は、
不純物による汚染に注意しながら、粉砕して使用する。
粒状、或は粉体状に合成される場合はその儘使用可能で
ある。これ以外の高純度な例として単結晶からなるもの
が選択可能である。或は積極的に不純物を除去してなる
ダイヤモンド粉体も選択出来る。
合成品の何れでも差し支えない。当該ダイヤモンドの粒
子サイズは、特別な制限はなく、当該原料として製造可
能な範囲で、焼結後の製品としての用途に適したサイズ
とする。天然品の場合は、超高純度のものを選択できる
ので好適である。ダイヤモンドが合成品の場合は、これ
らのグラファイト相への相転移を抑止するため、合成時
に触媒として使用された物質を可能な限り取り除いたも
のが好適である。合成品で最も好適な例として、例え
ば、物理蒸着法（ＰＶＤ法）或は化学蒸着法（ＣＶＤ
法）による、気相を介して合成される超高純度なダイヤ
モンドが選択可能である。薄膜状に合成される場合は、
不純物による汚染に注意しながら、粉砕して使用する。
粒状、或は粉体状に合成される場合はその儘使用可能で
ある。これ以外の高純度な例として単結晶からなるもの
が選択可能である。或は積極的に不純物を除去してなる
ダイヤモンド粉体も選択出来る。
【００１０】コーティング（被覆）材 ダイヤモンドをグラファイト相に相転移を促進しないよ
うに、又は、例えば、ダイヤモンド粉体粒子と結合材の
原料との焼結性を高めるように炭素と反応して反応生成
物を生成せしめるために、当該ダイヤモンド粉体粒子
に、コーティング（被覆）材として、周期律表第1b、2
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、B
、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の内
の選択された一種類以上からなるコーティング材をコー
ティングする。このようにコーティングされたダイヤモ
ンド粉体表面に、必要に応じて、更に、周期律表第1b、
2a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、
B 、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の内
の選択された一種類以上を一層以上コーティングして多
重コーティングしてもよい。ダイヤモンドにコーティン
グせしめるコーティング量は、周期律表第1b、2a、3a、
4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、B、Al、
又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の内の選択さ
れた一種類以上を、ダイヤモンドに対し、外部添加によ
る添加量が、体積で0.1%〜2000% をコーティング出来
る。或は、周期律表第1b、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8
族金属、希土類金属、Si、B 、Alの選択された一種類以
上を、ダイヤモンドに対し、外部添加による添加量が、
体積で0.1%〜1000% をコーティング出来る。化合物でな
るコーティング材としては、好適には、周期律表第1b、
2a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、
B 、Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化
物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の内の選択
された一種類以上が選択される。
うに、又は、例えば、ダイヤモンド粉体粒子と結合材の
原料との焼結性を高めるように炭素と反応して反応生成
物を生成せしめるために、当該ダイヤモンド粉体粒子
に、コーティング（被覆）材として、周期律表第1b、2
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、B
、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の内
の選択された一種類以上からなるコーティング材をコー
ティングする。このようにコーティングされたダイヤモ
ンド粉体表面に、必要に応じて、更に、周期律表第1b、
2a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、
B 、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の内
の選択された一種類以上を一層以上コーティングして多
重コーティングしてもよい。ダイヤモンドにコーティン
グせしめるコーティング量は、周期律表第1b、2a、3a、
4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、B、Al、
又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の内の選択さ
れた一種類以上を、ダイヤモンドに対し、外部添加によ
る添加量が、体積で0.1%〜2000% をコーティング出来
る。或は、周期律表第1b、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8
族金属、希土類金属、Si、B 、Alの選択された一種類以
上を、ダイヤモンドに対し、外部添加による添加量が、
体積で0.1%〜1000% をコーティング出来る。化合物でな
るコーティング材としては、好適には、周期律表第1b、
2a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、
B 、Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化
物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の内の選択
された一種類以上が選択される。
【００１１】コーティング法は、ＰＶＤ法（好適には、
スパッタリング法やイオンプレーティング法）、ＣＶＤ
法、メッキ法、溶融塩浴を用いる浸漬法（好適には、不
均化反応法）等の内の選択された一種類以上により行わ
れる。
スパッタリング法やイオンプレーティング法）、ＣＶＤ
法、メッキ法、溶融塩浴を用いる浸漬法（好適には、不
均化反応法）等の内の選択された一種類以上により行わ
れる。
【００１２】本発明に係る、結合材の原料が、短径が50
0 μm 以下で、当該短径に対する長径との比が２以上で
なる形状の金属又は化合物の一種類以上からなる繊維状
物質を含むと本発明のダイヤモンド含有高硬度高密度複
合焼結体の高靱性化が期待出来て好適である。本発明に
おいて、短径が500 μm 以下で、当該短径に対する長径
との比が２以上でなる形状の棒状物質及び／又は融解紡
糸して繊維形状にする連続繊維でなる長繊維及び／又は
結晶自体が繊維形状をとる自形繊維でなる短繊維及び／
又は一方向に結晶成長させて繊維形状にしてなるウィス
カー(wisker)からなる。当該ウィスカー（ヒゲ結晶）
は、その形成においては、相変化や体積全体に及ぼす化
学反応という現象は起こらないものと定義されている真
性のウィスカー及び／又は相変化とか体積全体に及ぶ化
学変化によって生成する結晶の一つの結晶面のみを成長
させることにより、長い針状晶となった単結晶を指す広
義のウィスカー及び／又は断面積が8 ×10-5in2以下
で、長さが平均直径の10倍以上の単結晶であるウィスカ
ーからなる。
0 μm 以下で、当該短径に対する長径との比が２以上で
なる形状の金属又は化合物の一種類以上からなる繊維状
物質を含むと本発明のダイヤモンド含有高硬度高密度複
合焼結体の高靱性化が期待出来て好適である。本発明に
おいて、短径が500 μm 以下で、当該短径に対する長径
との比が２以上でなる形状の棒状物質及び／又は融解紡
糸して繊維形状にする連続繊維でなる長繊維及び／又は
結晶自体が繊維形状をとる自形繊維でなる短繊維及び／
又は一方向に結晶成長させて繊維形状にしてなるウィス
カー(wisker)からなる。当該ウィスカー（ヒゲ結晶）
は、その形成においては、相変化や体積全体に及ぼす化
学反応という現象は起こらないものと定義されている真
性のウィスカー及び／又は相変化とか体積全体に及ぶ化
学変化によって生成する結晶の一つの結晶面のみを成長
させることにより、長い針状晶となった単結晶を指す広
義のウィスカー及び／又は断面積が8 ×10-5in2以下
で、長さが平均直径の10倍以上の単結晶であるウィスカ
ーからなる。
【００１３】前記繊維状物質として、周期律表第1b、2
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、S
i、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の一
種類以上からなる、短径が500 μm 以下で、当該短径に
対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質を用
いる。化合物では、より具体的には、周期律表第1b、2
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、S
i、Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化
物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の一種類以
上を含んでなる、短径が500 μm 以下で、当該短径に対
する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質を使用
する。好適には、例えば、Ta、Zr、Cr、Si、C、W 、B
、Mo、Nb、V 、Al2O3、Fe2C、B4C 、SiC 、TiC 、Fe
3C、Ta2C、Nb2C、Si3N4、Cr2N、AlN 、Si2ON2、TiN の
一種類以上からなる、短径が500 μm 以下で、当該短径
に対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質が
選択される。
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、S
i、Al、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の一
種類以上からなる、短径が500 μm 以下で、当該短径に
対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質を用
いる。化合物では、より具体的には、周期律表第1b、2
a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、S
i、Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化
物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の一種類以
上を含んでなる、短径が500 μm 以下で、当該短径に対
する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質を使用
する。好適には、例えば、Ta、Zr、Cr、Si、C、W 、B
、Mo、Nb、V 、Al2O3、Fe2C、B4C 、SiC 、TiC 、Fe
3C、Ta2C、Nb2C、Si3N4、Cr2N、AlN 、Si2ON2、TiN の
一種類以上からなる、短径が500 μm 以下で、当該短径
に対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質が
選択される。
【００１４】或は、前記短径が500 μm 以下で、当該短
径に対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質
が、繊維状物質の表面に、周期律表第1b、2a、3a、4a、
5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、Si、Al、又は
これらの内の一種類以上を含む化合物の一種類以上から
なるコーティング材をコーティングしてなる、短径に対
する長径との比が２以上でなる形状のコーティングされ
た繊維状物質を用いる。化合物では、より具体的には、
前記短径が500 μm 以下で、当該短径に対する長径との
比が２以上でなる形状の繊維状物質が、繊維状物質の表
面に、周期律表第1b、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金
属、希土類金属、B 、Si、Alの酸化物、窒化物、炭化
物、酸窒化物、酸炭化物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化
物、珪化物の一種類以上からなる、コーティング材をコ
ーティングしてなる、短径が500 μm 以下で、当該短径
に対する長径との比が２以上でなる形状の被覆物質を使
用する。好適には、前記繊維状物質の表面に、例えば、
B 、Ti、Zr、Hf、Ta、Nb、V、SiC 、TiC 、ZrC 、B4C
、WC、HfC 、TaC 、NbC 、Si3N4 、TiN 、ZrN 、AlN、
HfN 、TaN 、TiB 、TiB2、ZrB2、LaB6、MoSi2 、BP、Al
2O3 の一種類以上からなるコーティング材をコーティン
グしてなる、短径が500 μm 以下で、当該短径に対する
長径との比が２以上でなる形状のコーティングされた繊
維状物質を選択する。当該コーティング材をコーティン
グするためのコーティング法は、溶融塩浴を用いる浸漬
法を初め、電気メッキ法、無電界メッキ法、クラッド
法、ＰＶＤ法（例えば、スパッタリング法、イオンプレ
ーティング法等）、ＣＶＤ法等により行うことが出来
る。或は、前記短径が500 μm 以下で、当該短径に対す
る長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質又はコー
ティングされた繊維状物質が、繊維状物質又はコーティ
ングされた繊維状物質を、酸化雰囲気中で酸化してなる
ことにより、当該繊維状物質又はコーティングされた繊
維状物質の表面に、酸化被膜を設けてなる、短径が500
μm 以下で、当該短径に対する長径との比が２以上でな
る形状の被覆繊維状物質又はコーティングされた繊維状
物質を選択出来る。
径に対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質
が、繊維状物質の表面に、周期律表第1b、2a、3a、4a、
5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、B 、Si、Al、又は
これらの内の一種類以上を含む化合物の一種類以上から
なるコーティング材をコーティングしてなる、短径に対
する長径との比が２以上でなる形状のコーティングされ
た繊維状物質を用いる。化合物では、より具体的には、
前記短径が500 μm 以下で、当該短径に対する長径との
比が２以上でなる形状の繊維状物質が、繊維状物質の表
面に、周期律表第1b、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8 族金
属、希土類金属、B 、Si、Alの酸化物、窒化物、炭化
物、酸窒化物、酸炭化物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化
物、珪化物の一種類以上からなる、コーティング材をコ
ーティングしてなる、短径が500 μm 以下で、当該短径
に対する長径との比が２以上でなる形状の被覆物質を使
用する。好適には、前記繊維状物質の表面に、例えば、
B 、Ti、Zr、Hf、Ta、Nb、V、SiC 、TiC 、ZrC 、B4C
、WC、HfC 、TaC 、NbC 、Si3N4 、TiN 、ZrN 、AlN、
HfN 、TaN 、TiB 、TiB2、ZrB2、LaB6、MoSi2 、BP、Al
2O3 の一種類以上からなるコーティング材をコーティン
グしてなる、短径が500 μm 以下で、当該短径に対する
長径との比が２以上でなる形状のコーティングされた繊
維状物質を選択する。当該コーティング材をコーティン
グするためのコーティング法は、溶融塩浴を用いる浸漬
法を初め、電気メッキ法、無電界メッキ法、クラッド
法、ＰＶＤ法（例えば、スパッタリング法、イオンプレ
ーティング法等）、ＣＶＤ法等により行うことが出来
る。或は、前記短径が500 μm 以下で、当該短径に対す
る長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質又はコー
ティングされた繊維状物質が、繊維状物質又はコーティ
ングされた繊維状物質を、酸化雰囲気中で酸化してなる
ことにより、当該繊維状物質又はコーティングされた繊
維状物質の表面に、酸化被膜を設けてなる、短径が500
μm 以下で、当該短径に対する長径との比が２以上でな
る形状の被覆繊維状物質又はコーティングされた繊維状
物質を選択出来る。
【００１５】結合材の原料 一方、本発明の高圧型窒化硼素含有高硬度高密度複合焼
結体及びその製造方法に係る結合材の原料としては、圧
力が 2000MPa未満で、1850℃を越えない温度で焼結して
なることにより、密度85% 以上、ビッカース硬度600 以
上の緻密で高硬度な結合材でなる、当該結合材の原料が
選択される。好適には、更に、ダイヤモンドをグラファ
イト相に相転移を促進しない当該結合材の原料が選択さ
れる。或は、圧力が 2000MPa未満で、1850℃を越えない
温度で焼結してなることにより、炭素と反応してなる反
応生成物を含む密度85% 以上、ビッカース硬度600 以上
の緻密で高硬度な結合材でなる、当該結合材の原料が選
択される。より好ましくは、圧力が2000MPa 未満で、18
50℃を越えない温度で焼結してなることにより、密度は
90% 以上の緻密な、及び／又は、ビッカース硬度は800
以上の高硬度な結合材でなる、当該結合材の原料が選択
される。当該結合材の原料は、周期律表第1b、2a、3a、
4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、B、Al、
又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の内の選択さ
れた一種類以上からなる原料粉体を含むものが選択され
る。化合物では、より具体的には、周期律表第1b、2a、
3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、B 、
Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭
窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の内の選択された
一種類以上からなる原料粉体が選択される。
結体及びその製造方法に係る結合材の原料としては、圧
力が 2000MPa未満で、1850℃を越えない温度で焼結して
なることにより、密度85% 以上、ビッカース硬度600 以
上の緻密で高硬度な結合材でなる、当該結合材の原料が
選択される。好適には、更に、ダイヤモンドをグラファ
イト相に相転移を促進しない当該結合材の原料が選択さ
れる。或は、圧力が 2000MPa未満で、1850℃を越えない
温度で焼結してなることにより、炭素と反応してなる反
応生成物を含む密度85% 以上、ビッカース硬度600 以上
の緻密で高硬度な結合材でなる、当該結合材の原料が選
択される。より好ましくは、圧力が2000MPa 未満で、18
50℃を越えない温度で焼結してなることにより、密度は
90% 以上の緻密な、及び／又は、ビッカース硬度は800
以上の高硬度な結合材でなる、当該結合材の原料が選択
される。当該結合材の原料は、周期律表第1b、2a、3a、
4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、B、Al、
又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の内の選択さ
れた一種類以上からなる原料粉体を含むものが選択され
る。化合物では、より具体的には、周期律表第1b、2a、
3a、4a、5a、6a、7a、8 族金属、希土類金属、Si、B 、
Alの酸化物、窒化物、炭化物、酸窒化物、酸炭化物、炭
窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の内の選択された
一種類以上からなる原料粉体が選択される。
【００１６】Alの酸化物であるアルミナでは、高純度で
易焼結性の微細な原料、例えば、特開昭63-151616 号公
報に記載のアンモニウム・アルミニウム炭酸塩熱分解法
によるアルミナであれば、常圧の普通焼結でも1400℃程
度の温度で緻密化するので好適である。更に、アルミナ
の焼結を促進する効果のあるマグネシア(MgO) 及び／又
はチタニア（TiOx，X=1-2）を体積で10% まで含有する
微細で高純度なアルミナ粉体であれば、前記特開昭63-1
51616 号公報に記載のアルミナ以外の高純度アルミナ、
例えばバイヤー法、有機アルミニウム加水分解法、及び
アンモニウムミョウバン熱分解法、エチレンクロルヒド
リン法、水中火花放電法等による、 1μm 以下の微細な
粒子からなる純度99% 以上の高純度・易焼結性アルミナ
でも差し支えない。
易焼結性の微細な原料、例えば、特開昭63-151616 号公
報に記載のアンモニウム・アルミニウム炭酸塩熱分解法
によるアルミナであれば、常圧の普通焼結でも1400℃程
度の温度で緻密化するので好適である。更に、アルミナ
の焼結を促進する効果のあるマグネシア(MgO) 及び／又
はチタニア（TiOx，X=1-2）を体積で10% まで含有する
微細で高純度なアルミナ粉体であれば、前記特開昭63-1
51616 号公報に記載のアルミナ以外の高純度アルミナ、
例えばバイヤー法、有機アルミニウム加水分解法、及び
アンモニウムミョウバン熱分解法、エチレンクロルヒド
リン法、水中火花放電法等による、 1μm 以下の微細な
粒子からなる純度99% 以上の高純度・易焼結性アルミナ
でも差し支えない。
【００１７】前記アルミナ以外ではジルコニウムの酸化
物、好適には、共沈法によって製造される易焼結性のイ
ットリア添加部分安定化ジルコニア（2-4mol%Y2O3-Zr
O2）粉体、或は、アルミナージルコニア系粉体（ＦＣレ
ポート、1 [5] (1983) 13-17)や、チタン酸化物である
チタニア粉体(TiO2:第15回高圧討論会講演要旨集、(197
3) P174)が選択される。
物、好適には、共沈法によって製造される易焼結性のイ
ットリア添加部分安定化ジルコニア（2-4mol%Y2O3-Zr
O2）粉体、或は、アルミナージルコニア系粉体（ＦＣレ
ポート、1 [5] (1983) 13-17)や、チタン酸化物である
チタニア粉体(TiO2:第15回高圧討論会講演要旨集、(197
3) P174)が選択される。
【００１８】また、チタンの窒化物として、窒化チタン
(TiN: 山田外、窯業協会誌、89、(1981) 621-625) も選
択可能である。
(TiN: 山田外、窯業協会誌、89、(1981) 621-625) も選
択可能である。
【００１９】 温度の上限 特に高純度のダイヤモンド、例えば、ＰＶＤ法或はＣＶ
Ｄ法による、気相を介して合成される超高純度のダイヤ
モンド或は、長時間かけて超高圧合成した超高純度のダ
イヤモンドを用いれば、圧力を伝達可能なカプセルに脱
気封入して超高圧ＨＩＰ装置焼結又はＨＩＰ焼結を行う
か或は真空若しくは不活性ガス中でＨＰ焼結を行うこと
により、熱力学的に安定な状態ではなくとも、前記若槻
らの報告の１２００℃よりも遙かに高い１８５０℃まで
ダイヤモンドが現実上安定に存在する。しかし、１８５
０℃を越えると、短時間でグラファイト型相に相転移す
る。一般には、合成ダイヤモンドの場合に合成用の触媒
等が不純物として残留することがある。しかし、積極的
に不純物を除去してなる高純度のダイヤモンドからなる
ものを用いれば、天然品、合成品の何れも、同様の焼結
方法により、１７００℃までダイヤモンドが存在する。
或は、公知のダイヤモンドで微粒子を含まない、好適に
は３μｍ以上のダイヤモンドを用いれば、同様の焼結方
法により、１６００℃までダイヤモンドが存在する。し
かし、公知の比較的高純度のダイヤモンドの場合は、天
然品、合成品の何れも、同様の焼結方法により、１５０
０℃までダイヤモンドが存在するに留まる。また、公知
の一般的な合成ダイヤモンドの場合は、１４００℃まで
ダイヤモンドが存在するに留まる。
Ｄ法による、気相を介して合成される超高純度のダイヤ
モンド或は、長時間かけて超高圧合成した超高純度のダ
イヤモンドを用いれば、圧力を伝達可能なカプセルに脱
気封入して超高圧ＨＩＰ装置焼結又はＨＩＰ焼結を行う
か或は真空若しくは不活性ガス中でＨＰ焼結を行うこと
により、熱力学的に安定な状態ではなくとも、前記若槻
らの報告の１２００℃よりも遙かに高い１８５０℃まで
ダイヤモンドが現実上安定に存在する。しかし、１８５
０℃を越えると、短時間でグラファイト型相に相転移す
る。一般には、合成ダイヤモンドの場合に合成用の触媒
等が不純物として残留することがある。しかし、積極的
に不純物を除去してなる高純度のダイヤモンドからなる
ものを用いれば、天然品、合成品の何れも、同様の焼結
方法により、１７００℃までダイヤモンドが存在する。
或は、公知のダイヤモンドで微粒子を含まない、好適に
は３μｍ以上のダイヤモンドを用いれば、同様の焼結方
法により、１６００℃までダイヤモンドが存在する。し
かし、公知の比較的高純度のダイヤモンドの場合は、天
然品、合成品の何れも、同様の焼結方法により、１５０
０℃までダイヤモンドが存在するに留まる。また、公知
の一般的な合成ダイヤモンドの場合は、１４００℃まで
ダイヤモンドが存在するに留まる。
【００２０】従って、焼結温度の上限は1850℃である。
尚、前記の通り、使用するダイヤモンドの品質により、
ダイヤモンドが存在する温度は異なるので、ダイヤモン
ド原料の品質に応じた焼結温度を設定する必要がある。
前記ダイヤモンドの原料の品質に応じた温度に近い焼結
温度を設定する必要がある場合は、綿密に当該焼結温度
を制御する必要がある。
尚、前記の通り、使用するダイヤモンドの品質により、
ダイヤモンドが存在する温度は異なるので、ダイヤモン
ド原料の品質に応じた焼結温度を設定する必要がある。
前記ダイヤモンドの原料の品質に応じた温度に近い焼結
温度を設定する必要がある場合は、綿密に当該焼結温度
を制御する必要がある。
【００２１】圧力の範囲 本発明は、前記のように、2000MPa 未満の比較的緩い超
高圧力を作用可能のＰＣ型超高圧力装置、又は超高圧Ｈ
ＩＰ装置、或はＨＩＰ装置、若しくはＨＰ装置を使用し
たダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体の製造に関
して、焼結温度の上限が1850℃であることと、当該焼結
温度範囲で、前記結合材の適用条件を明らかにし、且
つ、ダイヤモンドが熱力学的に安定な状態となるための
圧力を作用させることを必要としていないということを
明示するものである。
高圧力を作用可能のＰＣ型超高圧力装置、又は超高圧Ｈ
ＩＰ装置、或はＨＩＰ装置、若しくはＨＰ装置を使用し
たダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体の製造に関
して、焼結温度の上限が1850℃であることと、当該焼結
温度範囲で、前記結合材の適用条件を明らかにし、且
つ、ダイヤモンドが熱力学的に安定な状態となるための
圧力を作用させることを必要としていないということを
明示するものである。
【００２２】従って、ＰＣ型超高圧力装置を使用する場
合は、圧力は2000MPa 未満を適用しても差し支えない
が、当該ＰＣ型超高圧力装置の耐久性を考慮すると1500
MPa を越えないことが好ましい。圧力発生に関する公知
の技術としては、超高圧ＨＩＰ装置の場合1000MPa まで
ＨＩＰ圧力を作用可能であり、当該超高圧ＨＩＰ装置を
除くＨＩＰ装置及びＨＰ装置の場合は、200MPaまでそれ
ぞれ作用可能である。
合は、圧力は2000MPa 未満を適用しても差し支えない
が、当該ＰＣ型超高圧力装置の耐久性を考慮すると1500
MPa を越えないことが好ましい。圧力発生に関する公知
の技術としては、超高圧ＨＩＰ装置の場合1000MPa まで
ＨＩＰ圧力を作用可能であり、当該超高圧ＨＩＰ装置を
除くＨＩＰ装置及びＨＰ装置の場合は、200MPaまでそれ
ぞれ作用可能である。
【００２３】 特に、超高圧ＨＩＰ装置又は当該超高圧
ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装置を使用する場合、積極的に
不純物を除去してなる高純度のダイヤモンド粉体又は当
該積極的に不純物を除去してなる高純度のダイヤモンド
粉体に圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えな
い温度においてダイヤモンドをグラファイト型相に相転
移を促進しないコーティング材がコーティングされたダ
イヤモンド粉体と、それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未
満で１８５０℃を越えない温度で焼結することにより密
度８５％以上又は密度９０％以上に緻密でビッカース硬
度６００以上又はビッカース硬度８００以上に高硬度な
結合材となる当該結合材の原料とを混合してなる、混合
物をその侭、又は型押し成形後、圧力伝達可能な容器に
脱気封入してなる当該容器を、更に圧力伝達可能な容器
に脱気封入することを１回以上繰り返すことにより二重
以上の多重脱気封入して、圧力が２０００ＭＰａ未満で
温度が１５００℃を越え１８５０℃を越えない、ダイヤ
モンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温度
の焼結条件において焼結してもよい。
ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装置を使用する場合、積極的に
不純物を除去してなる高純度のダイヤモンド粉体又は当
該積極的に不純物を除去してなる高純度のダイヤモンド
粉体に圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えな
い温度においてダイヤモンドをグラファイト型相に相転
移を促進しないコーティング材がコーティングされたダ
イヤモンド粉体と、それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未
満で１８５０℃を越えない温度で焼結することにより密
度８５％以上又は密度９０％以上に緻密でビッカース硬
度６００以上又はビッカース硬度８００以上に高硬度な
結合材となる当該結合材の原料とを混合してなる、混合
物をその侭、又は型押し成形後、圧力伝達可能な容器に
脱気封入してなる当該容器を、更に圧力伝達可能な容器
に脱気封入することを１回以上繰り返すことにより二重
以上の多重脱気封入して、圧力が２０００ＭＰａ未満で
温度が１５００℃を越え１８５０℃を越えない、ダイヤ
モンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・温度
の焼結条件において焼結してもよい。
【００２４】以上の方法により焼結せしめてなるダイヤ
モンド含有高硬度高密度複合焼結体のビッカース硬度は
800 以上の高硬度で、及び／又は、密度は90% 以上の緻
密なダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体が製造出
来る。
モンド含有高硬度高密度複合焼結体のビッカース硬度は
800 以上の高硬度で、及び／又は、密度は90% 以上の緻
密なダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体が製造出
来る。
【００２５】 以下、本発明のダイヤモンド含有高硬度
高密度複合焼結体及びその製造法を参考例（例１〜例
８）及び実施例（例９〜例１１）により説明する。
高密度複合焼結体及びその製造法を参考例（例１〜例
８）及び実施例（例９〜例１１）により説明する。
【００２６】
【実施例】例１ ダイヤモンド粉体粒子表面に、Ａｌの酸化物であるアル
ミナをスパッタリング法によりコーティングしてなる、
当該コーティングされたダイヤモンド粉体粒子と、無機
材料の原料として、高純度で易焼結性のアルミナ（特開
昭６３−１５１６１６号）を用いたダイヤモンド含有高
硬度高密度複合焼結体及びその製造法を例に、更に詳し
く説明する。
ミナをスパッタリング法によりコーティングしてなる、
当該コーティングされたダイヤモンド粉体粒子と、無機
材料の原料として、高純度で易焼結性のアルミナ（特開
昭６３−１５１６１６号）を用いたダイヤモンド含有高
硬度高密度複合焼結体及びその製造法を例に、更に詳し
く説明する。
【００２７】ダイヤモンド粉体粒子（粒径0 〜1 μm ）
の表面に、アルミナをターゲットとして用い、スパッタ
リング法により、ダイヤモンドに対し、外部添加による
添加量が、体積で10% をコーティングした。
の表面に、アルミナをターゲットとして用い、スパッタ
リング法により、ダイヤモンドに対し、外部添加による
添加量が、体積で10% をコーティングした。
【００２８】当該コーティングされたダイヤモンド粉体
粒子が体積で33% 、結合材の原料粉体として、特開昭63
-151616 号公報に記載の平均粒径が0.2 μm の高純度・
易焼結性アルミナ粉体を体積で65.4% 、及び当該アルミ
ナ粉体の焼結助剤としてマグネシア(MgO) 及びチタニア
(TiOx，x=1-2)を体積でそれぞれ0.6%及び1.0%添加し
た。これらをアルミナ製ボールミルを用い、アセトン中
湿式で２時間混合した。その後、10-6torr,200℃で当該
混合粉体を真空乾燥した。
粒子が体積で33% 、結合材の原料粉体として、特開昭63
-151616 号公報に記載の平均粒径が0.2 μm の高純度・
易焼結性アルミナ粉体を体積で65.4% 、及び当該アルミ
ナ粉体の焼結助剤としてマグネシア(MgO) 及びチタニア
(TiOx，x=1-2)を体積でそれぞれ0.6%及び1.0%添加し
た。これらをアルミナ製ボールミルを用い、アセトン中
湿式で２時間混合した。その後、10-6torr,200℃で当該
混合粉体を真空乾燥した。
【００２９】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、 hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr,400℃、
12時間脱気後封入封した。
押し成形し、当該成形体を、 hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr,400℃、
12時間脱気後封入封した。
【００３０】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1200℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1200℃、焼結圧力15
0MPaで３時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【００３１】焼結体は、表１に示すように、密度が98.1
% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬度は、Hv
(0.5/10): 2620と大変高硬度であった。
% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬度は、Hv
(0.5/10): 2620と大変高硬度であった。
【００３２】
【表１】
【００３３】 Ｘ線回折により例１の焼結体の結晶相を
調べたところ、ダイヤモンド及びアルミナ以外の回折ピ
ークは認められなかった。
調べたところ、ダイヤモンド及びアルミナ以外の回折ピ
ークは認められなかった。
【００３４】 例２〜例３ 前記コーティングされたダイヤモンドとマグネシア（Ｍ
ｇＯ）及びチタニア（ＴｉＯＸ，Ｘ＝１−２）を含むア
ルミナの混合比を５０：５０〜６０：４０とし、試料の
大きさを直径８ｍｍ、厚さ５ｍｍにした外は、例１の製
造法とほぼ同様に調製し、その後、超高圧ＨＩＰ装置を
使用して、焼結温度１２００℃、焼結圧力１０００ＭＰ
ａで３時間保持して焼結した。
ｇＯ）及びチタニア（ＴｉＯＸ，Ｘ＝１−２）を含むア
ルミナの混合比を５０：５０〜６０：４０とし、試料の
大きさを直径８ｍｍ、厚さ５ｍｍにした外は、例１の製
造法とほぼ同様に調製し、その後、超高圧ＨＩＰ装置を
使用して、焼結温度１２００℃、焼結圧力１０００ＭＰ
ａで３時間保持して焼結した。
【００３５】焼結体は、表１に示すように、密度が92.0
% 〜94.8% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬
度は、Hv(0.5/10): 2300〜2780と大変高硬度であった。
% 〜94.8% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬
度は、Hv(0.5/10): 2300〜2780と大変高硬度であった。
【００３６】 Ｘ線回折により例２〜例３の焼結体の結
晶相を調べたところ、ダイヤモンド及びアルミナ以外の
回折ピークは認められなかった。
晶相を調べたところ、ダイヤモンド及びアルミナ以外の
回折ピークは認められなかった。
【００３７】 例４〜例５ ダイヤモンド粉体粒子（粒径０〜２μｍ）の表面に、炭
化チタン（ＴｉＣ）を、ダイヤモンド粉体粒子に対し、
外部添加による添加量が、体積で約１０％を溶融塩浴を
用いる浸漬法（不均化反応法）によりコーティングし
た。
化チタン（ＴｉＣ）を、ダイヤモンド粉体粒子に対し、
外部添加による添加量が、体積で約１０％を溶融塩浴を
用いる浸漬法（不均化反応法）によりコーティングし
た。
【００３８】当該コーティングされたダイヤモンド粉体
粒子を体積で50% 〜60% 、結合材の原料粉体として、特
開昭63-151616 号公報に記載の平均粒径が0.2 μm の高
純度・易焼結性アルミナ粉体を体積で48.4% 〜38.4% 、
及び当該アルミナ粉体の焼結助剤としてマグネシア(Mg
O) 及びチタニア(TiOx，X=1-2)を体積でそれぞれ0.6%及
び1.0%添加した。これらをアルミナ製ボールミルを用
い、アセトン中湿式で２時間混合した。その後、10-6to
rr,200℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
粒子を体積で50% 〜60% 、結合材の原料粉体として、特
開昭63-151616 号公報に記載の平均粒径が0.2 μm の高
純度・易焼結性アルミナ粉体を体積で48.4% 〜38.4% 、
及び当該アルミナ粉体の焼結助剤としてマグネシア(Mg
O) 及びチタニア(TiOx，X=1-2)を体積でそれぞれ0.6%及
び1.0%添加した。これらをアルミナ製ボールミルを用
い、アセトン中湿式で２時間混合した。その後、10-6to
rr,200℃で当該混合粉体を真空乾燥した。
【００３９】次いで、直径10mm、厚さ8mm の円盤状に型
押し成形し、外側にhBN 成形体を配置したパイロフィラ
イト圧力媒体に埋め込み、これをピストン・シリンダー
（ＰＣ）型超高圧力装置にセットし、焼結温度1200℃、
焼結圧力1800MPa で３時間保持し、焼結した。しかる後
に、降温、降圧して焼結体を取り出した。
押し成形し、外側にhBN 成形体を配置したパイロフィラ
イト圧力媒体に埋め込み、これをピストン・シリンダー
（ＰＣ）型超高圧力装置にセットし、焼結温度1200℃、
焼結圧力1800MPa で３時間保持し、焼結した。しかる後
に、降温、降圧して焼結体を取り出した。
【００４０】焼結体は、表１に示すように、密度が94.6
〜96.1で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬度
は、Hv(0.5/10): 3110〜3150と大変高硬度であった。
〜96.1で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬度
は、Hv(0.5/10): 3110〜3150と大変高硬度であった。
【００４１】Ｘ線回折によりいずれの焼結体も、ダイヤ
モンド、炭化チタン、及びアルミナ以外の回折ピークは
認められなかった。
モンド、炭化チタン、及びアルミナ以外の回折ピークは
認められなかった。
【００４２】 例６〜例８ 試料に、例２〜例３と同様に調製した混合粉体を用い、
焼結条件を１８５０ＭＰａ、１２００℃〜１３００℃で
３０分〜３時間とした外は、例４〜例５と同様に焼結し
た。
焼結条件を１８５０ＭＰａ、１２００℃〜１３００℃で
３０分〜３時間とした外は、例４〜例５と同様に焼結し
た。
【００４３】焼結体は、表１に示すように、密度が95.0
% 〜96.3% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬
度は、Hv(0.5/10): 2410〜2930と大変高硬度であった。
% 〜96.3% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬
度は、Hv(0.5/10): 2410〜2930と大変高硬度であった。
【００４４】 Ｘ線回折により例６〜例８の焼結体の結
晶相を調べたところ、ダイヤモンド及びアルミナ以外の
回折ピークは認められなかった。
晶相を調べたところ、ダイヤモンド及びアルミナ以外の
回折ピークは認められなかった。
【００４５】 例９ 粗粒の高純度ダイヤモンド粒子（粒径３７〜４４μｍ）
の表面に、ＴｉＣをターゲットとして用い、スパッタリ
ング法により、ダイヤモンドに対し、外部添加による添
加量が、体積で５％をコーティングした。
の表面に、ＴｉＣをターゲットとして用い、スパッタリ
ング法により、ダイヤモンドに対し、外部添加による添
加量が、体積で５％をコーティングした。
【００４６】当該コーティングされたダイヤモンド粒子
が体積で50% 、結合材の原料粉体として、特開昭63-151
616 号公報に記載の平均粒径が0.2 μm の高純度・易焼
結性アルミナ粉体を体積で48.4% 、及び当該アルミナ粉
体の焼結助剤としてマグネシア(MgO) 及びチタニア(TiO
x，X=1-2)を体積でそれぞれ0.6%及び1.0%添加した。こ
れらをアルミナ製ボールミルを用い、アセトン中湿式で
２時間混合した。その後、10-6torr,200℃で当該混合粉
体を真空乾燥した。
が体積で50% 、結合材の原料粉体として、特開昭63-151
616 号公報に記載の平均粒径が0.2 μm の高純度・易焼
結性アルミナ粉体を体積で48.4% 、及び当該アルミナ粉
体の焼結助剤としてマグネシア(MgO) 及びチタニア(TiO
x，X=1-2)を体積でそれぞれ0.6%及び1.0%添加した。こ
れらをアルミナ製ボールミルを用い、アセトン中湿式で
２時間混合した。その後、10-6torr,200℃で当該混合粉
体を真空乾燥した。
【００４７】次いで、直径16mm、厚さ5mm の円盤状に型
押し成形し、当該成形体を、 hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr,700℃、
12時間脱気後封入封した。
押し成形し、当該成形体を、 hBN粉体を充填したパイレ
ックスガラス製のカプセルに配置し、10-6torr,700℃、
12時間脱気後封入封した。
【００４８】当該カプセルをアルゴンガスを圧力媒体と
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1600℃、焼結圧力15
0MPaで１時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
するＨＩＰ装置に配置し、焼結温度1600℃、焼結圧力15
0MPaで１時間保持して焼結した。しかる後、炉冷し、圧
力を開放して、焼結体を取り出した。
【００４９】焼結体は、表１に示すように、密度が99.8
% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬度は、Hv
(10/30):3230と大変高硬度であった。
% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬度は、Hv
(10/30):3230と大変高硬度であった。
【００５０】 粉末Ｘ線回折により例９の焼結体の結晶
相を調べたところ、ダイヤモンド、ＴｉＣ及びアルミナ
以外の回折ピークは認められなかった。
相を調べたところ、ダイヤモンド、ＴｉＣ及びアルミナ
以外の回折ピークは認められなかった。
【００５１】 例１０〜例１１ 例９ のコーティングされたダイヤモンドと、マグネシア
（ＭｇＯ）及びチタニア（ＴｉＯＸ，Ｘ＝１−２）を含
むアルミナ及びＳｉＣウィスカーの混合比を３５：５
５：１０〜４５：４５：１０とし、例９の製造法と同様
に調製し、その後、ＨＩＰ装置を使用して、焼結温度１
６００℃、焼結圧力１５０ＭＰａで３時間保持して焼結
した。
（ＭｇＯ）及びチタニア（ＴｉＯＸ，Ｘ＝１−２）を含
むアルミナ及びＳｉＣウィスカーの混合比を３５：５
５：１０〜４５：４５：１０とし、例９の製造法と同様
に調製し、その後、ＨＩＰ装置を使用して、焼結温度１
６００℃、焼結圧力１５０ＭＰａで３時間保持して焼結
した。
【００５２】焼結体は、表１に示すように、密度が98.7
% 〜99.6% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬
度は、Hv(20/30):3080〜3120と大変高硬度であった。
% 〜99.6% で大変緻密であり、しかもビッカース微小硬
度は、Hv(20/30):3080〜3120と大変高硬度であった。
【００５３】 Ｘ線回折により例１０〜例１１の焼結体
の結晶相を調べたところ、ダイヤモンド、ＴｉＣ、アル
ミナ及びＳｉＣ以外の回折ピークは認められなかった。
の結晶相を調べたところ、ダイヤモンド、ＴｉＣ、アル
ミナ及びＳｉＣ以外の回折ピークは認められなかった。
【００５４】
【発明の効果】 本発明のダイヤモンド含有高硬度高密
度複合焼結体及びその製造法は、（Ａ）積極的に不純物
を除去してなる高純度のダイヤモンド粉体粒子に、圧力
が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度にお
いてダイヤモンドをグラファイト型相に相転移を促進し
ないコーティング材をコーティングしてなる、コーティ
ングされたダイヤモンド粉体を体積で１％〜９０％と、
（Ｂ）それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０
℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％以上
に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合材と
なる当該結合材の原料でなる、当該原料を体積で９９％
〜１０％とを（Ｃ）混合し、（Ｄ）当該混合物をその
侭、又は型押し成形後、（Ｅ）圧力が２０００ＭＰａ未
満で温度が１５００℃を越え１８５０℃を越えない、ダ
イヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・
温度の焼結条件において（Ｆ）焼結するダイヤモンド含
有高硬度高密度複合焼結体の製造法、更に、（Ａ）積極
的に不純物を除去してなる高純度のダイヤモンド粉体粒
子に、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えな
い温度においてダイヤモンドをグラファイト型相に相転
移を促進しないコーティング材を当該ダイヤモンドに対
し外部添加による添加量が０．１％〜２０００％をコー
ティングしてなる、コーティングされたダイヤモンド粉
体を体積で１％〜９０％と、（Ｂ）それ自身が圧力が２
０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で焼結す
ることにより密度８５％以上に緻密でビッカース硬度６
００以上に高硬度な結合材となる当該結合材の原料でな
る、当該原料を体積で９９％〜１０％とを（Ｃ）混合
し、（Ｄ）当該混合物をその侭、又は型押し成形後、
（Ｅ）圧力が２０００ＭＰａ未満で温度が１５００℃を
越え１８５０℃を越えない、ダイヤモンドが熱力学的に
安定ではないが準安定な圧力・温度の焼結条件において
（Ｆ）焼結せしめてなる焼結体により構成され、（Ｇ）
ダイヤモンド粉体を体積で１％〜８９．９％含有し、
（Ｈ）コーティング材及び（Ｉ）それ自身が圧力が２０
００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で焼結する
ことにより密度８５％以上に緻密でビッカース硬度６０
０以上に高硬度な結合材を体積で９９％〜１０．１％で
なる、（Ｊ）密度８５％以上ビッカース硬度６００以上
を有するダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体を提
供するものであり、当該ダイヤモンド含有高硬度高密度
複合焼緒体の製造法により、実質的にグラファイト型相
を含まない、緻密で高硬度なダイヤモンド含有高硬度高
密度複合焼結体が製造出来るので、２０００ＭＰａを越
える超高圧力を発生するための超高圧力発生装置を使用
する制約上の欠点が解消される。特に、超高圧ＨＩＰ装
置或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装置を使用す
る場合は、更に、複雑形状の焼結体の製造も可能である
等、本発明は工業生産上のメリットが頗る大きい。
度複合焼結体及びその製造法は、（Ａ）積極的に不純物
を除去してなる高純度のダイヤモンド粉体粒子に、圧力
が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度にお
いてダイヤモンドをグラファイト型相に相転移を促進し
ないコーティング材をコーティングしてなる、コーティ
ングされたダイヤモンド粉体を体積で１％〜９０％と、
（Ｂ）それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０
℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％以上
に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合材と
なる当該結合材の原料でなる、当該原料を体積で９９％
〜１０％とを（Ｃ）混合し、（Ｄ）当該混合物をその
侭、又は型押し成形後、（Ｅ）圧力が２０００ＭＰａ未
満で温度が１５００℃を越え１８５０℃を越えない、ダ
イヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・
温度の焼結条件において（Ｆ）焼結するダイヤモンド含
有高硬度高密度複合焼結体の製造法、更に、（Ａ）積極
的に不純物を除去してなる高純度のダイヤモンド粉体粒
子に、圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えな
い温度においてダイヤモンドをグラファイト型相に相転
移を促進しないコーティング材を当該ダイヤモンドに対
し外部添加による添加量が０．１％〜２０００％をコー
ティングしてなる、コーティングされたダイヤモンド粉
体を体積で１％〜９０％と、（Ｂ）それ自身が圧力が２
０００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で焼結す
ることにより密度８５％以上に緻密でビッカース硬度６
００以上に高硬度な結合材となる当該結合材の原料でな
る、当該原料を体積で９９％〜１０％とを（Ｃ）混合
し、（Ｄ）当該混合物をその侭、又は型押し成形後、
（Ｅ）圧力が２０００ＭＰａ未満で温度が１５００℃を
越え１８５０℃を越えない、ダイヤモンドが熱力学的に
安定ではないが準安定な圧力・温度の焼結条件において
（Ｆ）焼結せしめてなる焼結体により構成され、（Ｇ）
ダイヤモンド粉体を体積で１％〜８９．９％含有し、
（Ｈ）コーティング材及び（Ｉ）それ自身が圧力が２０
００ＭＰａ未満で１８５０℃を越えない温度で焼結する
ことにより密度８５％以上に緻密でビッカース硬度６０
０以上に高硬度な結合材を体積で９９％〜１０．１％で
なる、（Ｊ）密度８５％以上ビッカース硬度６００以上
を有するダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体を提
供するものであり、当該ダイヤモンド含有高硬度高密度
複合焼緒体の製造法により、実質的にグラファイト型相
を含まない、緻密で高硬度なダイヤモンド含有高硬度高
密度複合焼結体が製造出来るので、２０００ＭＰａを越
える超高圧力を発生するための超高圧力発生装置を使用
する制約上の欠点が解消される。特に、超高圧ＨＩＰ装
置或は当該超高圧ＨＩＰ装置を除くＨＩＰ装置を使用す
る場合は、更に、複雑形状の焼結体の製造も可能である
等、本発明は工業生産上のメリットが頗る大きい。
【図１】ダイヤモンドの安定な領域を示す圧力・温度線
図である。
図である。
【符号の説明】 ダイヤモンドの熱力学的平衡線 Hallの報告によるダイヤモンドが事実上安定に存在
する線
する線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−302367（ＪＰ，Ａ)
Claims (5)
- 【請求項１】 （Ａ）積極的に不純物を除去してなる高
純度のダイヤモンド粉体粒子に、圧力が２０００ＭＰａ
未満で１８５０℃を越えない温度においてダイヤモンド
をグラファイト型相に相転移を促進しないコーティング
材をコーティングしてなる、コーティングされたダイヤ
モンド粉体を体積で１％〜９０％と、（Ｂ）それ自身が 圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０
℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％以上
に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合材と
なる当該結合材の原料でなる、当該原料を体積で９９％
〜１０％とを（Ｃ）混合し、（Ｄ）当該混合物をその
侭、又は型押し成形後、（Ｅ）圧力が２０００ＭＰａ未
満で温度が１５００℃を越え１８５０℃を越えない、ダ
イヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力・
温度の焼結条件において（Ｆ）焼結することを特徴とす
るダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体の製造法。 - 【請求項２】前記コーティング材が、圧力が２０００Ｍ
Ｐａ未満で１８５０℃を越えない温度において、炭素と
反応して反応生成物を生成せしめるコーティング材でな
ることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド含有
高硬度高密度複合焼結体の製造法。 - 【請求項３】 前記、それ自身が圧力が２０００ＭＰａ
未満で１８５０℃を越えない温度で焼結することにより
密度８５％以上に緻密でビッカース硬度６００以上に高
硬度な結合材となる、当該結合材の原料が、短径が５０
０μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が２以上で
なる形状の金属又は化合物の一種類以上からなる繊維状
物質を含んでなることを特徴とする請求項１に記載のダ
イヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体の製造法。 - 【請求項４】 （Ａ）積極的に不純物を除去してなる高
純度のダイヤモンド粉体粒子に、圧力が２０００ＭＰａ
未満で１８５０℃を越えない温度においてダイヤモンド
をグラファイト型相に相転移を促進しないコーティング
材を当該ダイヤモンドに対し外部添加による添加量が
０．１％〜２０００％をコーティングしてなる、コーテ
ィングされたダイヤモンド粉体を体積で１％〜９０％
と、（Ｂ）それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未満で１８
５０℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％
以上に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合
材となる当該結合材の原料でなる、当該原料を体積で９
９％〜１０％とを（Ｃ）混合し、（Ｄ）当該混合物をそ
の侭、又は型押し成形後、（Ｅ）圧力が２０００ＭＰａ
未満で温度が１５００℃を越え１８５０℃を越えない、
ダイヤモンドが熱力学的に安定ではないが準安定な圧力
・温度の焼結条件において（Ｆ）焼結せしめてなる焼結
体により構成され、（Ｇ）ダイヤモンド粉体を体積で１
％〜８９．９％含有し、（Ｈ）コーティング材及び
（Ｉ）それ自身が圧力が２０００ＭＰａ未満で１８５０
℃を越えない温度で焼結することにより密度８５％以上
に緻密でビッカース硬度６００以上に高硬度な結合材を
体積で９９％〜１０．１％でなる、（Ｊ）密度８５％以
上ビッカース硬度６００以上を有することを特徴とする
ダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体。 - 【請求項５】 前記、それ自身が圧力が２０００ＭＰａ
未満で１８５０℃を越えない温度で焼結することにより
密度８５％以上に緻密でビッカース硬度６００以上に高
硬度な結合材となる、当該結合材の原料が、短径が５０
０μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が２以上で
なる形状の金属又は化合物の一種類以上からなる繊維状
物質を含んでなることを特徴とする請求項４に記載のダ
イヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3348039A JP2782685B2 (ja) | 1991-04-05 | 1991-12-03 | ダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-160154 | 1991-04-05 | ||
| JP16015491 | 1991-04-05 | ||
| JP3348039A JP2782685B2 (ja) | 1991-04-05 | 1991-12-03 | ダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524922A JPH0524922A (ja) | 1993-02-02 |
| JP2782685B2 true JP2782685B2 (ja) | 1998-08-06 |
Family
ID=26486734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3348039A Expired - Lifetime JP2782685B2 (ja) | 1991-04-05 | 1991-12-03 | ダイヤモンド含有高硬度高密度複合焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2782685B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5536485A (en) * | 1993-08-12 | 1996-07-16 | Agency Of Industrial Science & Technology | Diamond sinter, high-pressure phase boron nitride sinter, and processes for producing those sinters |
| WO2001032947A1 (fr) * | 1999-10-29 | 2001-05-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Matiere composite contenant des particules ultra-dures |
| AU2009247613B2 (en) * | 2008-05-16 | 2013-11-14 | Element Six (Production) (Pty) Ltd | Boron carbide composite materials |
| JP6344975B2 (ja) * | 2014-05-27 | 2018-06-20 | 三菱マテリアル株式会社 | ダイヤモンド複合焼結体とその製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5673667A (en) * | 1979-11-16 | 1981-06-18 | Ogura Jewel Industry Co Ltd | Diamond bonded body |
| JP2523452B2 (ja) * | 1987-12-25 | 1996-08-07 | 東芝タンガロイ株式会社 | 高強度立方晶窒化ホウ素焼結体 |
| JPH02302367A (ja) * | 1989-05-17 | 1990-12-14 | Agency Of Ind Science & Technol | ダイヤモンド含有高密度無機複合焼結体の製造法 |
| JPH0328172A (ja) * | 1989-06-26 | 1991-02-06 | Kobe Steel Ltd | 高靭性・高硬度焼結体 |
-
1991
- 1991-12-03 JP JP3348039A patent/JP2782685B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524922A (ja) | 1993-02-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |