KR100366753B1 - 나노-구조의 분말로부터 제조된 고온복합재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 젯트 엔진 부품의 제조에 사용하기에 적합한 나노-크기의 분말로부터 제조된 고온 복합재에 관한 것이다. 상기 복합재는 입경이 약 1 내지 100㎚ 범위인 분말로부터 제조된 매트릭스, 상기 매트릭스에 매립되고 복합재의 약 20 내지 약 40 부피%를 차지하는 다수의 보강 섬유로 필수적으로 이루어진다. 복합재를 제조하는 방법은 넓게는 분말을 보강 섬유와 혼합하고 상기 혼합물을 압밀시켜 복합재를 제조하는 단계를 포함한다.

Description

나노-구조의 분말로부터 제조된 고온 복합재{HIGH TEMPERATURE COMPOSITE MATERIAL FORMED FROM NANOSTRUCTURED POWDERS}
가스 터빈 엔진 성능은 보다 새롭고 신규한 구조의 물질의 온도 성능에 점점더 의존하게 될 것이다. 엔진의 터빈부에서, 상기 물질은 2100℃보다 높은 가스 경로 온도를 유지하는 것처럼 보인다. 기타 엔진부뿐만 아니라 터빈부에서의 상당히 많은 부품이 전형적으로 섬유 보강 복합재로 제조된다. 앞으로, 성공적인 복합재는 실질적으로 공극을 갖지 않으며, 복합재에 전형적으로 혼합되는 보강 섬유의 손상을 피하기 위해서 덜 가혹한 열적 환경에서 가공되어야 할 것이다.
현재 엔진 부품용으로 평가되고 있는 복합재는 연속 섬유로 보강된 세라믹, 금속간 및 금속 매트릭스 복합재이다. 전형적으로, 이들은 저온 가압후 소결 및 고온 가압과 같은 분말 야금 가공 기법으로 지칭되는 방법을 사용하여 제조된다. 상기 공정동안에 접하게 되는 3가지 문제점들은 다음과 같다:
1. 전형적으로 높은 압밀 온도에서, 고온 노출로 인해 섬유에 현저한 열적 손상이 가해지게 된다. 그 결과로, 섬유의 잔류 인장 강도가 상당히 감소한다.
2. 높은 가공 온도때문에 섬유와 매트릭스 사이의 반응성이 증가한다. 그 결과 섬유가 화학적으로 열화되고 강한 결합을 형성한다.
3. 인접한 섬유들로 둘러싸인 공간에 샘플의 나머지인 매트릭스 분말이 완전히 침투되지는 않는다. 그 결과 섬유간 공간이 다른 공간들에 비해 보다 다공성이다. 분말 입자의 형태 및 크기는 상기 문제에서 중요한 역할을 한다.
나노결정질 물질의 신규한 기법은 상기 문제점들에 잠재적으로 관심을 끌고 실행가능한 해결책을 제공한다. 나노결정질 물질은 전형적으로 1 내지 100㎚의 결정 크기를 갖는 다결정이다. 상기 물질은 압밀되는 경우, 고체의 50% 정도가 상이하게 배향된 결정들간의 비간섭성 계면으로 이루어진 구조를 나타낸다. 결정 경계가 구조의 많은 용적을 차지하기 때문에 나노결정질 물질은 그들의 결정질 대응물의 성질과는 매우 상이한 몇몇 성질을 나타낸다. 이러한 성질에는 확산도, 소성 변형 및 합금 성능이 포함된다. 나노결정 형태의 물질의 확산도는 상응하는 결정질 대응물보다 상당히 빠르다. 나노결정질 물질의 매우 관심을 끄는 성질은 통상적으로 임의의 상호적인 고체 용해도를 나타내지 않는 시스템에서의 합금을 허용하는 능력이다.
나노결정질 구조의 제조 및 그들로부터 성분물을 제조하는 다양한 상이한 방법이 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들면 스클룸프(Schlump)에게 허여된 미국특허 제 4,909,840 호는 나노결정질 분말의 제조 방법 및 상기 분말로부터 성형체를 제조하는 방법을 예시한다. 스클룸프의 제조 방법은 다양한 성분을 분말 형태로 제공하고 상기 성분을 요소 형태 또는 예비합금의 형태로서 혼합함을 포함한다. 성분들은 2 내지 250 마이크론의 입경을 갖는다. 이어서 분말 성분에 높은 기계적 힘을 가하여 나노결정질 구조를 갖는 2차 분말을 제조한다. 2차 분말을 재결정화 온도보다 낮은 온도에서 공지된 가압 성형 공정에 따른 성형체로 가공시킨다.
페체닉(Pechenik) 등에게 허여된 미국 특허 제 5,147,446 호는 고압 및 저온을 사용하여 나노-크기의 입자로부터 조밀한 압분체를 제조하는 방법을 개시한다. 페체닉 등의 방법은 입경이 1.0 내지 50㎚인 출발 분말을 입경이 50 내지 100 마이크론이고 진밀도가 20 내지 40%인 입자로 예비-가압시키거나 응집시킨후, 가압 쎌에 예비-가압된 분말을 넣고, 쎌의 온도를 실온미만으로 낮추고, 쎌을 저온으로 유지하면서 쎌에 0.1 내지 5GPa의 압력을 가해 압분체를 제조함을 포함한다.
카나마루(Kanamaru) 등의 미국 특허 제 5,123,935 호는 강철의 고난도-절단용 가공 도구에 사용되는 Al2O3복합재를 제조하는 것에 관한 것이다. 평균 입경이 0.1 마이크론 이하인 티탄 화합물을 평균 입경이 1 마이크론 이하인 Al2O3입자에 분산시킴으로써 Al2O3복합재의 강도 및 인성을 증가시킨다. SiC 위스커(whisker)는 각각의 Al2O3입자들 사이에 균일하게 분산되어 나노-복합 구조를 형성한다. 상기 목적을 위해서, 용매에 균일하게 분산된, 0.3 내지 1.5 중량%의 산소를 함유하는 SiC 위스커를 Ti 화합물을 함유하는 Al2O3계 출발 분말과 혼합하여 균일한 혼합물을 제조하고 이를 성형하고 소결시킨다.
아직까지는 어느 누구도 2100℃ 이상에서 가공후에도 개선된 섬유 강도 보유력을 갖는, 가스 경로 온도에 접하는 젯트 엔진 부품용 복합재의 제조에 관한 문제점뿐만 아니라, 강도 및 인성을 갖는 상기와 같은 복합재를 제공하는데 사용되는 보강 섬유들간에 존재하는 공극을 채우는 문제점을 제기하지 않았다.
본 발명은 젯트 엔진 용도에 특히 유용한 고온 복합재 및 상기 복합재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 고온 환경에서 유용성을 갖는 복합재를 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 나노-크기의 분말로부터 제조된 상기와 같은 복합재를 제조하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 종래의 결정질 대응물의 경우에 요구되는 온도보다 훨씬 낮은 온도에서 치밀화됨으로써 복합재에 매립된 보강 섬유에 열적 손상 및 화학적 손상이 가해지는 것을 방지할 수 있는 복합재를 제조하는 개선된 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적 및 장점이 기술될 것이며 하기 설명으로부터 명백해질 것이다.
전술된 목적은 본 발명의 복합재 및 방법에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 복합재는 약 1 내지 100㎚, 바람직하게는 약 4 내지 약 5㎚ 범위의 입경을 갖는 분말로부터 제조된 매트릭스 및 상기 매트릭스에 매립된 다수의 보강 섬유를 포함한다. 보강 섬유는 복합재 약 20 내지 40 부피%를 포함한다. 본 발명의 복합재는 인접한 상기 섬유들간에 실질적으로 공극이 존재하지 않음을또한 특징으로 한다.
매트릭스는 이온결합을 갖는 내화성 산화물, 공유결합을 갖는 질화물 및 탄화물과 같은 비산화물, 금속간 화합물, 금속 및 합금으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질로부터 제조될 수 있다. 보강 섬유는 직경이 약 10 마이크론 이하이고 길이가 약 5 마이크론 이상인 단결정질 섬유, 다결정질 단일 섬유, Al2O3섬유의 다중필라멘트 토우, 탄화 규소 섬유 및 질화 규소 섬유로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
나노-크기의 분말 및 섬유를 혼합하고 분쇄된 세라믹 물질 및 섬유의 혼합물을 압밀시킴으로써 본 발명의 복합재를 제조할 수 있다. 압밀을 고온 가압 기법 또는 다르게는 저온 가압 기법 및 승온에서의 소결법을 사용함으로써 수행할 수 있다. 승온에서의 소결법을 사용하는 경우, 최종 압밀을 위해 대기 온도에서 소결시킨후 고온 이소택틱 가압 단계를 수행할 수 있다.
본 발명의 복합재의 또다른 상세한 사항 및 제조방법은 하기 상세한 설명에 기술되어 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 젯트 엔진 부품의 제조에 유용한 고온 복합재에 관한 것이다.
본 발명의 복합재는 나노-크기의 분말로부터 제조된 매트릭스 및 상기 매트릭스 물질에 매립된 다수의 보강 섬유를 가지는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 매트릭스로서 사용될 수 있는 광범위한 물질이 있지만, Al2O3및 ZrO2와 같은 완전히또는 일부 안정화된 이온결합을 갖는 내화성 산화물, 탄화 규소 및 질화 규소와 같은 공유결합을 갖는 탄화물 및 질화물, 및 몰리브덴 디실리시드와 같은 금속간 화합물을 사용하는 것이 바람직하다. 매트릭스로서 사용되는 나노-크기의 분말은 당해 분야에 공지된 적합한 임의의 방법을 사용하여 제조할 수 있다. 그렇지만, 매트릭스 물질 입자는 약 1 내지 약 100㎚, 바람직하게는 약 4 내지 약 5㎚ 범위의 크기를 가져야 한다.
복합재의 강도, 내크리이프성 및 인성을 개선하기 위해서 본 발명의 복합재는 보강 섬유를 포함함을 또한 특징으로 한다. 보강 섬유는 전형적으로 약 20 내지 약 40 부피%의 농도로 존재한다. 섬유가 너무 적으면 지지체 함량이 불충분하고 너무 많으면 최종 복합재내의 섬유간에 원치않는 접촉이 야기되는 것으로 밝혀졌다.
바람직하게는, 보강 섬유는 선택된 매트릭스내에서 연속적이며 열역학적으로 안정할 것이다. 보강 섬유는 또한 매트릭스 물질의 열팽창계수와 너무 상이하지 않은 열팽창계수를 가져야 한다. 보강 섬유를 선택할때 고려해야 할 또다른 중요한 성질은 강도, 모듈러스, 직경 및 길이이다. 바람직하게는, 보강 섬유는 약 10 마이크론 이하의 직경을 갖고 약 5 마이크론 이상의 길이를 갖는다. 섬유는 종횡비가 위스커형 물질과는 상이하다. 위스커는 수십 내지 수백의 종횡비를 갖는 반면, 섬유는 훨씬 더 큰 종횡비를 갖는다.
본 발명의 복합재에 혼입되기에 적합한 섬유는 Al2O3의 다중필라멘트 토우,제직사 및 CVD 모노필라멘트인 SiC 섬유(예: NICALON), 및 질화 규소 섬유뿐만 아니라 단결정 및 다결정질 단일 필라멘트도 포함된다. 예를 들면, 단결정 알루미나(사파이어) 섬유를 본 발명의 복합재에 사용할 수 있다.
본 발명의 복합재에 연속 섬유를 사용하는 것이 바람직하지만, 전술한 직경 및 길이 요건을 충족시키기만 한다면 절단 섬유를 또한 사용할 수도 있다. 길이가 5 마이크론 미만이고 직경이 1 마이크론 미만인 섬유는 건강상 위험하기 때문에 사용상 주의를 요한다.
본 발명의 복합재의 제조 방법은 수개의 단계를 포함한다. 첫째로, 보강 섬유가 연속 섬유이고 특정 방향으로 배향된 경우라면, 섬유를 보다 복잡한 2차원 배열을 갖도록 드럼상에서 단일 방향으로 배향시키거나 제직시켜야 한다. 그후 매트릭스 물질을 섬유에 전달한다. 이는 매트릭스 물질을 기계적으로 전달시키거나, 또는 알콜, 물 또는 기타 몇몇 적합한 분산제와 같은 액체 수송 담체를 사용한 후 액체 수송 담체를 제거함으로써 수행할 수 있다. 액체 수송제를 사용할 경우, 생성되는 슬러리는 임의의 요구되는 점도를 가질 수 있다. 일단 매트릭스를 도포시키면, 물질을 건조시킬 필요가 있다. 이 방법의 최종 단계는 매트릭스 분말 및 보강 섬유의 혼합물을 압밀시킴을 포함한다. 이는 진공 또는 불활성 환경에서 승온 소결시키거나, 고온 가압시켜 압분체를 생성시키거나, 또는 압분체를 생성하는 가압 방법, 소결 및/또는 고온 이소택틱 압밀 방법을 조합함으로써 수행할 수 있다. 적합한 임의의 압력 및 온도에서의 체류 시간을 사용하여 압밀 단계를 수행할 수 있다. 사용될 수 있는 온도는 매트릭스 물질에 따라 달라지고 나중에 기술될 것이다. 하기의 실시예는 본 발명에 따른 복합재를 제조하는 방법을 예시하기 위한 것이다.
나노결정질 지르코니아를 기상 응축 방법에 의해 제조하였다. 이렇게 제조된 약하게 응집된 분말은 4㎚의 평균 입경을 갖는다. 결정상 조성물은 4각형(tetragonal) 고압 및 단사정계 상으로 이루어져 있다. 대조용으로서, 약 37 마이크론의 평균 입경을 갖는 분말로부터 통상적인 다결정질 지르코니아의 복합재를 제조하였다.
약 120 마이크론의 직경을 갖는 균일하게 이격된 사파이어 섬유를 테이프의 형태로서 단일 방향으로 놓았다. 지르코니아 매트릭스 분말을 테이프상에 기계적으로 운송하였다. 이러한 방법으로 다중층을 만들고, 압밀시키기 위해 이를 흑연 다이의 공극으로 전달하였다. 아르곤 환경하에서 고온 가압함으로써 압밀을 수행하였다.
매트릭스로서 나노결정질 지르코니아를 갖는 복합재를 1040℃의 온도 및 1.10×105kPa(16ksi)의 압력에서 고온 가압시켰다. 통상적인 다결정질 지르코니아를 갖는 상응하는 복합재를 1400℃의 온도 및 1.10×105kPa(16ksi)의 압력에서 고온 가압시켰다. 각 경우에 온도에서 체류 시간은 30분이었다.
미세구조를 갖도록 제조되고 마멸된 다이아몬드 절단 휠 및 야금 마운트로 고온 가압된 복합재 샘플을 가공하였다. 통상적인 다결정질 지르코니아의 경우,50% 정도의 매우 높은 다공성을 나타낼 정도로 압밀이 불량하였다. 이는 소결이 일어났다는 사실에도 불구하고 접촉하는 입자들간의 입자 경계가 생긴 것을 증명한다. 한편, 나노결정계 복합재는 잔류 다공성을 갖지 않는 완전한 압밀을 보여주었다.
또한, 섬유상에 평활 표면이 없다는 것으로부터 통상적인 다결정질 지르코니아 샘플내의 섬유에 손상이 일어났다는 것을 알 수 있었다. 이러한 섬유 손상은 나노 결정계 복합재 샘플에서는 볼 수 없었다.
고온 복합재를 가공하는 것과 관련된 주요한 관심사중 하나는 반응성이고, 그 결과로 섬유에 일어날 수 있는 화학적 손상이다. 다결정질 샘플내의 섬유와 매트릭스 사이의 계면을 시험해 본 결과 화학 반응이 일어났고 생성물이 계면에서 균일하지 않게 생성되었음을 알 수 있었다. 섬유는 그의 주변 표면의 평활성을 상실하였다. 지르코니아 매트릭스를 부분적으로 안정화시키는데 있어 이트리아가 존재하기 때문에 상기 반응 생성물은 이트륨 알루미늄 석류석인 것 같다. 나노결정질 지르코니아계 복합재는 임의의 반응을 나타내지 않으며 섬유 표면 평활성은 유지되었다.
이러한 관찰 결과 압밀 온도가 상당히 낮아졌기 때문에, 나노결정질 물질로 제조된 복합재는 열적 및 화학적으로 유도된 섬유 열화를 감소시키고, 섬유 매트릭스 계면은 비교적 약하게 결합된다는 것을 알 수 있다.
상기 실시예는 본 발명의 중요한 장점을 증명한다. 나노상 분말의 크기 및 형태 때문에, 이들은 쉽게 섬유간 공간으로 침투할 것이다. 그 결과, 압밀시에 상기 영역들은 샘플의 나머지 부분과 동일하게 밀집될 것이다. 더우기, 나노상 분말은 통상적인 분말에 사용되는 온도보다 훨씬 낮은 온도, 즉 200 내지 300℃이상 낮은 온도에서 압밀될 수 있다. 예를 들면, 나노-크기의 내화성 산화물을 사용하는 경우, 압밀을 약 700 내지 약 1100℃의 범위의 온도에서 수행할 수 있다. 다결정질 내화성 산화물질은 전형적으로 약 1400 내지 1900℃의 범위의 온도에서 압밀된다. 나노-크기의 탄화 물질인 경우 1200 내지 약 1500℃의 온도에서 압밀을 수행하는 반면, 다결정질 탄화 물질의 경우 약 1800 내지 약 2000℃의 범위의 온도에서 압밀시킨다. 이는 나노-구조의 물질에서 결정 경계의 많은 부분이 저압 및 저온에서의 물질의 변형 및 다량 수송에서 매우 중요한 역할을 수행하기 때문이다.
나노결정질 매트릭스계 복합재에 있어 중요한 사항은 열에 의한 섬유의 열화의 감소/제거, 최소한의 다공성을 갖도록 압밀 및 분포된 더 우수한 매트릭스, 및 섬유의 매트릭스와의 반응성의 감소/제거이다.
본 발명은 단일 성분으로 제조된 매트릭스 물질을 기술하고 있지만, 매트릭스 물질은 나노-크기의 분말의 혼합물일 수 있다는 것을 알아야 한다. 압밀 공정 동안에 합금을 수행할 필요가 있는 경우 혼합물을 사용할 수 있다.
피복되지 않은 보강 섬유를 사용하여 본 발명의 복합재를 제조하지만, 또한 피복된 섬유로 복합재를 제조할 수도 있다. 예를 들면, 섬유와 매트릭스 물질간의 반응을 방지하기 위해서 보강 섬유를 질화 붕소로 피복할 수 있다. 상기 피복은 동일반응계에서 이루어지거나 외부로부터 처리될 수 있다. 또한, 하나 이상의 피복을 섬유에 적용할 수 있다.
본 발명에 따라, 본원에서 기술된 목적, 수단 및 장점을 완전히 충족시키는, 나노-구조의 분말로부터 제조된 고온 복합재가 제공된다는 것이 명백하다.
본 발명에 따라, 본원에서 기술된 목적, 수단 및 장점을 완전히 충족시키는, 나노-구조의 분말로부터 제조된 고온 복합재가 제공된다는 것이 명백하다. 본 발명을 그의 구체적인 실시태양과 관련하여 기술하였지만, 상기 기재를 바탕으로하여 많은 대안, 수정 및 변형을 가할 수 있다는 것은 당업자에게 명백하다.

Claims (15)

  1. 입경이 약 1 내지 100㎚ 범위인 고형 나노결정질 분말로부터 제조된 매트릭스, 및 복합재의 약 20 내지 약 40 부피%를 차지하는, 상기 매트릭스에 매립된 다수의 보강 섬유로 필수적으로 이루어지고, 압밀시, 공극을 실질적으로 갖지 않고 섬유와 매트릭스 계면사이의 계면에서 화학 반응을 실질적으로 일으키지 않으며 열에 의한 섬유의 열화가 실질적으로 없음을 특징으로 하는, 조밀한 고온 성능 나노결정계 복합재.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 매트릭스가 이온결합을 갖는 내화성 산화물 및 공유결합을 갖는 질화물 및 탄화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 세라믹 물질로 제조된 복합재.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 세라믹 분말이 약 4 내지 약 5㎚의 입경을 갖는 복합재.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 보강 섬유가 단결정 섬유, 다결정질 단일 섬유, Al2O3섬유의 다중필라멘트 토우, 탄화 규소 섬유, 규소 및 질화 규소 섬유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 복합재.
  5. 제 1 항에 있어서,
    단축 방향으로 배향된 상기 섬유를 또한 포함하는 복합재.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유가 약 1 내지 10 마이크론의 직경을 갖는 복합재.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유가 5 마이크론 이상의 길이를 갖는 복합재.
  8. 입경이 1 내지 5㎚ 범위인 고형 세라믹 분말을 제공하는 단계;
    길이가 5 마이크론 이상인 다수의 보강 섬유를 제공하는 단계;
    상기 세라믹 분말과 상기 섬유를 혼합하는 단계; 및
    상기 세라믹 분말과 섬유의 혼합물을 압밀시켜(consolidating) 복합재를 제조하는 단계를 포함하고,
    공극을 실질적으로 갖지 않고 섬유와 매트릭스 계면사이의 계면에서 화학 반응을 실질적으로 일으키지 않으며 열에 의한 섬유의 열화가 실질적으로 없음을 특징으로 하는, 조밀한 고온 성능 나노결정계 복합재의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 세라믹 분말 제공 단계가, 이온결합을 갖는 내화성 산화물 및 공유결합을 갖는 질화물 및 탄화물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 세라믹 물질을 제공함을 포함하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 세라믹 분말 제공 단계가, 입경이 4 내지 5㎚인 세라믹 분말을 제공함을 또한 포함하는 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 섬유 제공 단계가, 단결정 섬유, 다결정질 섬유, Al2O3섬유의 다중필라멘트 토우, 탄화 규소 섬유 및 질화 규소 섬유로 이루어진 그룹으로부터 선택된 섬유를 제공함을 포함하는 방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 압밀 단계가, 상기 혼합물을 저온 가압하여 압분체를 형성한후 상기 압분체를 약 700 내지 약 1500℃의 온도에서 소결시킴을 포함하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 소결 단계후 압분체를 고온 이소택틱 가압시킴을 또한 포함하는 방법.
  14. 제 8 항에 있어서,
    상기 세라믹 물질 제공 단계가 분말 형태의 내화성 산화물을 제공함을 포함하고, 상기 압밀 단계가 상기 혼합물을 약 700 내지 약 1000℃의 온도에서 압밀시킴을 포함하는 방법.
  15. 제 8 항에 있어서,
    상기 세라믹 물질 제공 단계가 분말 형태의 탄화물을 제공함을 포함하고, 상기 압밀 단계가 상기 혼합물을 약 1200℃ 내지 약 1500℃의 온도에서 압밀시킴을 포함하는 방법.
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