KR100714978B1 - 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트제조방법 - Google Patents

초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조방법에 관한 것으로, 특히 티타늄(Ti)과 질화붕소(BN) 및 스테인레스강(stainless steel) 분말을 원료분말로 하여 반응밀링법(reaction milling)에 의해 질화티타늄(TiN)/붕화티타늄(TiB2)/스테인레스강 나노 복합분말을 제조하고, 제조된 나노 복합분말을 액상소결하여 초미세 질화티타늄/붕화티타늄 서메트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조방법은 티타늄 분말과 질화붕소 분말을 3:2의 몰비로 혼합하는 제1공정;상기 혼합 분말에 스테인레스강 분말 5 ~ 60 중량 %를 추가로 혼합하는 제2공정; 상기 혼합 분말을 소정 직경의 볼과 함께 반응용기에 투입한 후 하이에너지볼밀링을 수행하여 질화티타늄/붕화티타늄/스테인레스강 나노 복합분말을 생성하는 제3공정; 및 상기 생성된 나노 복합분말을 성형 및 소결하는 제4공정;을 포함한다.
초미세, 결정립, 질화티타늄, 붕화티타늄, 복합 서메트

Description

초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조방법{The method for fabricatiing ultrafine crystalline TiN/TiB2 composite cermet}
도 1은 본 발명의 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조공정도이다.
도 2는 본 발명의 하이에너지 볼밀링을 수행한 후에 회수된 분말의 X선 회절 패턴(pattern)이다.
도 3은 본 발명의 하이에너지 볼밀링을 수행한 후에 회수된 분말의 투과 전자현미경 사진이다.
도 4는 도 3의 분말입자 내부구조를 고분해능 투과 전자현미경을 이용하여 확대한 사진이다.
도 5는 본 발명의 하이에너지 볼밀링을 이용하여 제조한 나노 복합분말을 소결하여 얻은 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트의 X선 회절 패턴이다.
도 6은 본 발명의 하이에너지 볼밀링을 이용하여 제조한 나노 복합분말을 소결하여 얻은 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트의 주사전자현미경 미세조직 사진이다.
본 발명은 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조방법에 관한 것으로, 특히 티타늄(Ti)과 질화붕소(BN) 및 스테인레스강(stainless steel) 분말을 원료분말로 하여 반응밀링법(reaction milling)에 의해 질화티타늄(TiN)/붕화티타늄(TiB2)/스테인레스강 나노 복합분말을 제조하고, 제조된 나노 복합분말을 액상소결하여 초미세 질화티타늄/붕화티타늄 서메트를 제조하는 방법에 관한 것이다.
질화티타늄은 우수한 내마모성과 고온강도로 인하여 절삭공구 및 내마모성 부품으로 널리 이용되고 있다. 붕화티타늄은 고온산화성이 우수하고 탄성계수가 매우 높아 고온에서도 변형이 되지 않는 특징이 있어 방탄재료, 절삭공구 및 내마모재 등에 이용되고 있다(대한민국 등록특허 제456797호, I. Gotman, N.A. Travitzky & E.Y. Gutmanas, "Dense in situ TiB2/TiN and TiB2/TiC ceramic matrix composites : reactive synthesis and properties," Materials Science and Engineering, A244, 127-137 (1998)).
절삭공구와 고온 내마모재의 물성을 획기적으로 향상시키기 위하여 강화상(hard phase)의 결정립 크기를 1 μm 이하로 미세화하고, 2개 이상의 강화상(hard phase)을 분산시켜 복합화하는 것이 최근의 연구개발 추세이다(E.T. Jeon, J. Joardar & S. Kang, "Microstructure and tribo-mehcanical properties of ultrafine Ti(CN) cermets," International Journal of Refractory Metals & Hard Materials, 20, 207-211 (2002)). 특히, 최근에 수요가 크게 증가하고 있는 초정밀 가공용 절삭공구 개발을 위해서는 초미세 결정립 복합 서메트의 개발이 필수적이다.
초미세 결정립 복합 서메트를 제조하는 현재까지 알려진 방법은 기상법이나 액상법으로 100 nm 이하의 결정립을 갖는 나노 복합분말을 제조하고 이를 소결하는 것이다(대한민국 등록특허 제494976호). 그러나, 기상법이나 액상법은 제조원가가 매우 높고 생산성이 낮으며 공기 중에 노출될 경우에는 산화 가능성이 높아 서메트 원료분말의 대량생산에는 적합하지 않은 문제점이 있다.
이에 본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 티타늄, 질화붕소, 스테인레스강 분말을 원료분말로 하이에너지 볼밀링을 수행하여 반응시킴으로써 질화티타늄/붕화티타늄/스테인레스강 나노 복합분말을 제조하고, 이 나노 복합분말을 액상 소결하여 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트를 경제적으로 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 티타늄 분말과 질화붕소 분말을 3:2의 몰비로 혼합하는 제1공정;상기 혼합 분말에 스테인레스강 분말 5 ~ 60 중량 %를 추가로 혼합하는 제2공정; 상기 혼합 분말을 소정 직경의 볼과 함께 반응용기에 투입한 후 하이에너지볼밀링을 수행하여 질화티타늄/붕화티타늄/스테인레스강 나노 복합분말을 생성하는 제3공정; 및 상기 생성된 나노 복합분말을 성형 및 소결하는 제4공정;을 포함하는 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조방법을 제시한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대한 구성 및 그 작용을 첨부한 도면을 참조하면서 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조공정도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조공정은 다음과 같다.
먼저, 순도 95 % 이상이고 입자크기 1 mm 이하의 티타늄 분말과, 순도 95 % 이상이고 입자크기 1 mm 이하의 질화붕소 분말을 3:2의 몰비로 혼합하고(S100), 이 혼합물에 입자크기 1 mm 이하의 스테인레스강 분말을 5 ~ 60 중량 %를 추가로 혼합한다(S200).
여기서, 스테인레스강 분말은 소결시 액상이 되어 금속기지 바인더(binder)가 되는 물질로, 그 양을 5 ~ 60 중량 %로 한정하는 이유는 그 양이 5 중량 % 이하이면 소결시 너무 작은 양의 액상이 형성되어 질화티타늄과 붕화티타늄 입자 사이의 소결이 충분히 진행되지 않기 때문이고, 그 양이 60 중량 % 이상이면 질화티타늄과 붕화티타늄의 입자의 양이 상대적으로 작게 되어 제조된 서메트의 경도가 지나치게 낮아지게 되기 때문이다.
상기 혼합물을 공구강, 스테인레스강, 초경합금(WC-Co), 질화규소 알루미나(alumina) 또는 지르코니아(zirconia)로 만들어진 반응용기(jar)에 공구강, 스테인레스강, 초경합금, 질화규소, 알루미나 또는 지르코니아로 만들어진 직경 5 ~ 30 mm 볼과 1:1 ~ 1:100의 중량비로 함께 장입한다.
여기서, 혼합물과 볼의 중량비를 1:1 ~ 1:100로 한정한 이유는 중량비가 1:1 이하이면 밀링의 강도가 낮아 분말의 화학반응이 진행되지 않기 때문이고, 중량비가 1:100 이상이면 밀링의 강도가 너무 높아 볼이나 반응용기의 물질(예를 들면, Fe)이 분말 혼합물에 불순물로 혼입될 가능성이 있기 때문이다.
다음으로, 아르곤 또는 질소를 반응용기에 충진한 다음, 쉐이커밀(shaker mill), 진동밀(vibratory mill), 유성밀(planetary mill) 또는 어트리터밀(attritor mill)을 이용하여 1 ~ 20 시간 동안 하이에너지 볼밀링을 수행한다(S300). 하이에너지 볼밀링을 통하여 화학식 1과 같은 반응이 진행되며, 2:1의 몰비를 갖는 질화티타늄과 붕화티타늄의 복합분말이 얻어진다.
3Ti+2BN = 2TiN+TiB2
여기서, 밀링시간을 1 ~ 20시간으로 한정하는 이유는 밀링시간이 1시간 이하이면 화학식 1의 반응이 충분히 진행되지 않을 가능성이 있고, 충분히 진행되었다하더라도 결정립의 크기가 nm 크기에 도달하지 않기 때문이며, 밀링시간이 20시간 이상이면 볼이나 반응용기에서 불순물이 혼입될 가능성이 높기 때문이다.
상기 하이에너지 볼밀링을 통하여 얻어진 분말을 회수하여 성형한 후, 성형체를 0.1torr이하의 진공, 아르곤 또는 질소 분위기에서 1300 ~ 1600 ℃ 온도범위에서 소결한다.
여기서, 소결온도를 1300 ~ 1600 ℃로 한정하는 이유는 소결온도가 1300 ℃이하이면 스테인레스강 분말의 용융이 일어나지 않아 액상소결이 진행되지 않기 때 문이며, 소결온도가 1600 ℃ 이상이면 소결 중에 질화티타늄과 붕화티타늄의 입자 성장이 지나치게 일어나 소결체의 물성이 저하되고 질화티타늄이 고온에서 분해될 염려가 있기 때문이다.
[실시예]
순도 99.9 %이고, 입자크기 45㎛의 티타늄 분말, 순도 99 %이고, 입자크기 4 ㎛의 질화붕소 분말을 3:2의 몰비로 혼합한 후, 이 혼합물에 입자크기 45㎛이하의 316L 스테인레스강 분말을 40 중량 % 첨가하여 추가로 혼합하였다.
혼합물을 공구강으로 만들어진 반응용기에 초경합금으로 만들어진 직경 9.5 mm 볼과 1:20의 중량비로 함께 장입한 다음, 아르곤을 반응용기에 충진한 후, 유성밀을 이용하여 하이에너지 볼밀링을 4시간 동안 수행하였다. 밀링한 분말을 회수하여 이를 25 MPa의 압력으로 성형하고, 성형체를 0.1 torr 이하의 진공 분위기에서 1500 ℃에서 2시간 동안 소결하였다(S400).
도 2는 본 발명의 하이에너지 볼밀링을 수행한 후에 회수된 분말의 X선 회절 패턴(pattern)이다. 도 2에 도시된 바와 같이, 밀링 전의 티타늄, 질화붕소, 스테인레스강 분말이 밀링 후 질화티타늄과 붕화티타늄으로 반응한 것을 확인할 수 있다.
X선 회절 패턴에서 스테인레스강의 피크(peak)는 거의 관찰이 되지 않는데, 그 이유는 밀링과정 중에 스테인레스강의 결정립이 매우 작아져 비정질화되었기 때문이다.
도 3은 본 발명의 하이에너지 볼밀링을 수행한 후에 회수된 분말의 투과 전 자현미경 사진이다. 도 3에 도시된 바와 같이, 각각의 분말입자는 불규칙한 형태를 보이고 있으며, 평균크기는 약 0.3㎛이다.
도 4는 도 3의 분말입자 내부구조를 고분해능 투과 전자현미경을 이용하여 확대한 사진이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 5 ~ 15 nm의 크기를 갖는 다각형 형태의 질화티타늄과 붕화티타늄 결정입자가 비정질화된 스테인레스강 기지에 매우 균일하게 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 하이에너지 볼밀링을 이용하여 제조한 나노 복합분말을 소결하여 얻은 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트의 X선 회절 패턴이다. 도 5에 도시된 바와 같이, 소결과정 중에 상의 변화는 일어나지 않았으며, 용융 후에 결정화로 인하여 나타난 스테인레스강의 피크를 확인할 수 있다.
전체적으로, 밀링 직후의 분말에 비하여 피크의 높이가 증가하고 폭이 감소하였으며, 이는 소결과정 중에 결정입자가 성장하였음을 의미한다.
도 6은 본 발명의 하이에너지 볼밀링을 이용하여 제조한 나노 복합분말을 소결하여 얻은 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트의 주사전자현미경 미세조직 사진이다. 도 6에 도시된 바와 같이, 1㎛ 이하의 매우 미세한 다각형 형태의 질화티타늄과 붕화티타늄의 결정립이 스테인레스강 기지에 균일하게 분산되어 있음을 확인할 수 있다.
전반적으로, 기공은 관찰되지 않고, 측정된 소결체의 밀도는 이론밀도에 가깝게(99% 이상) 나타나 소결이 매우 잘 이루어졌음을 보여준다.
이상에서 설명한 내용을 통해 본 업에 종사하는 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 이탈하지 아니하는 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용만으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의하여 정해져야 한다.
이상에서와 같이 본 발명에 의한 초미세 결정립 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조방법은 티타늄, 질화붕소, 및 스테인레스강 분말을 원료로 하고, 하이에너지 볼밀링에 의해 얻어지는 10 nm 내외의 결정입자 크기를 갖는 질화티타늄/붕화티타늄/스테인레스강 나노 복합분말을 소결함으로써 1㎛ 이하의 매우 미세한 결정입자 크기를 갖는 질화티타늄/붕화티타늄 복합 서메트 제조를 가능하게 한다.
이는 종래의 방법으로는 제조하기 어려운 새로운 미세조직의 복합 서메트 합금을 비교적 단순하고, 경제적인 공정으로 제조할 수 있게 한다.

Claims (8)

  1. 순도 95% 이상이고 입자 크기 1mm 이하의 티타늄 분말과 순도 95% 이상이고 입자 크기 1mm 이하의 질화붕소 분말을 3:2의 몰비로 혼합하는 제1공정;
    상기 혼합 분말에 입자크기 1mm 이하의 스테인레스강 분말 5 ~ 60 중량 %를 추가로 혼합하는 제2공정;
    상기 혼합 분말을 직경 5 ~ 30 mm인 볼과 함께 반응용기에 투입한 후 하이에너지볼밀링을 1~20 시간 동안 수행하여 질화티타늄, 붕화티타늄 및 스테인레스강 나노 복합분말을 생성하는 제3공정; 및
    상기 생성된 나노 복합분말을 회수하여 성형하고 성형체를 0.1torr 이하의 진공, 아르곤 또는 질소 분위기에서 1300~1600℃의 온도 범위에서 액상소결하는 제 4공정;
    을 포함하는 초미세 결정립 질화티타늄 및 붕화티타늄 복합 서메트 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응용기와 볼의 재질은 공구강, 스테인레스강, 초경합금, 질화규소, 알루미나 또는 지르코니아 중에서 어느 하나인 것을 특징으로 하는 초미세 결정립 질화티타늄 및 붕화티타늄 복합 서메트 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응용기에 투입되는 혼합분말과 볼의 중량비가 1:1 ~ 1:100의 범위인 것을 특징으로 하는 초미세 결정립 질화티타늄 및 붕화티타늄 복합 서메트 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 하이에너지 볼밀링은 쉐이커밀, 진동밀, 유성밀 또는 어트리터밀 중에서 어느 하나를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 초미세 결정립 질화티타늄 및 붕화티타늄 복합 서메트 제조방법.
  6. 삭제
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 반응용기에 아르곤 또는 질소를 충진한 후에 하이에너지 볼밀링을 수행하는 것을 특징으로 하는 초미세 결정립 질화티타늄 및 붕화티타늄 복합 서메트 제조방법.
  8. 삭제
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