JP2847173B2 - ダイヤモンド焼結体及びその製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンドを含有す
る高密度な焼結体およびその製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ダイヤモンドは、強い共有結合性に基づ
き、多くの非常に優れた性質を有するが、反面、その共
有結合性に起因して、自己拡散係数が非常に小さいため
に、極めて難焼結性であり、しかも、ダイヤモンドは熱
力学的には超高圧力下でのみ安定で、高温下では、圧力
が不十分な場合には黒鉛に相転移するという問題もある
ため、結合材や焼結助剤無添加では、約２４４０Ｋとい
う非常に高い温度と同時に、約８５００ＭＰａの超高圧
力を作用させなければ強固に焼結することが出来ない。
しかし、このような焼結条件は、極めて苛酷なものであ
り、工業的に高密度ダイヤモンド焼結体を製造するには
不適当である。従って、当該高密度ダイヤモンド焼結体
を製造するためには、工業的に適用可能な条件で焼結す
る必要があり、そのためには、結合材及び／又は焼結助
剤の添加が不可欠である。

【０００３】結合材及び／又は焼結助剤を粉体状で添加
すると、理想的な均一な添加、即ち均一な分散が極めて
困難であり、仮に均一な分散が実現されたとしても、結
合材及び／又は焼結助剤を粉体粒子単位で添加するため
に、均一の意味にも限界がある。特に、添加量が少ない
場合、焼結体中に結合材や焼結助剤が存在しない部分が
出来る。現実には、多くの場合、ダイヤモンド粉体や当
該、結合材及び／又は焼結助剤の粉体が凝集して焼結体
中に塊状に存在したり、或は、焼結体中で偏在する。こ
のため、ダイヤモンド粉体の凝集部分では、結合材や焼
結助剤無添加と同じで、局部的に未焼結となる。

【０００４】従って、高密度で強固に結合したダイヤモ
ンド焼結体を製造するためには、ダイヤモンド粉体の粒
子一個一個に確実に結合材及び／又は焼結助剤を分布さ
せる必要があり、更に、各ダイヤモンド粉体の粒子表面
上においても、均一に分布させる必要がある。そのため
には、当該ダイヤモンド粉体の粒子一個一個に焼結助剤
を均一に被覆することが望まれる。

【０００５】被覆法として、従来、ＰＶＤ法やＣＶＤ法
等があるが、いずれも、微量から多量までの任意の量の
物質を添加することが困難であった。まして、結合材及
び／又は焼結助剤をダイヤモンド粉体の粒子一個一個の
表面に均一に被覆することは困難であった。しかも、こ
れらの方法では、設備が大がかりとなり高価な方法であ
った。従って、得られる焼結体は高価なものとなりなが
ら、当該焼結体の性能は、充分満足出来るものではなか
った。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、微量
から多量までの任意の量の、結合材及び／又は焼結助剤
を、ダイヤモンド粉体の粒子一個一個の表面に均一に被
覆してなる被覆ダイヤモンド粉体による、均一で、緻密
で、且つ強固に焼結された、高性能な高密度ダイヤモン
ド焼結体及びその製造法を提供するものであり、しか
も、簡便で、且つ安価な手段により、提供することであ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】浸漬法は、先に金属材料
の表面処理技術としての硬度改善及び耐摩耗性の改善法
として提案された方法（特関昭６１−８７８７３号参
照）であり、後に、研削砥石用の砥粒の酸化防止や研削
加工時の当該研削砥石の目詰まり防止のための研削砥石
用の砥粒への被覆法として発明された方法（特開平１−
２０７３８０号、特開平１−２３４１６８号参照）であ
るが、鋭意研究を行った結果、当該浸漬法を結合材及び
／又は焼結助剤添加法として適用することにより、当
該、結合材及び／又は焼結助剤の分布が制御された、均
一で緻密な微組織を有する特徴的な高密度ダイヤモンド
焼結体の製造法を見い出し、当該、結合材及び／又は焼
結助剤の分布が制御された、均一で緻密な微組織を有
し、強固に焼結されたことを特徴とする高性能な高密度
ダイヤモンド焼結体を得た。

【０００８】本発明では、ダイヤモンド粉体表面に被覆
する物質は、所謂、当該ダイヤモンドの焼結を促進する
焼結助剤及び／又は前記ダイヤモンド焼結体において、
ダイヤモンドの粒子を強固に結合せしめる結合材からな
ることは言うまでもない。

【０００９】 即ち、基本的には、本発明のダイヤモン
ド焼結体の製造法は、浸漬法に由来する結合材及び／又
は焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けた被覆ダイヤモン
ド粉体が、目的とする金属を含有する溶融塩浴にダイヤ
モンド粉体を浸漬することにより当該ダイヤモンド粉体
表面に当該目的とする金属の炭化物、ホウ化物、窒化物
又は珪化物の少なくとも一種類からなる被覆膜を形成し
た被覆ダイヤモンド粉体であって、当該被覆ダイヤモン
ド粉体と、残部がダイヤモンド粉体、周期律表第２ａ、
３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類
金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以上を
含む化合物の少なくとも一種類からなる粉体、又は短径
が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が２
以上でなる形状の金属又は化合物の少なくとも一種類か
らなる繊維状物質の選択された一種類以上とを特定の割
合で混合せしめてなる混合粉体を、粉末状で、若しくは
型押し成形後、２０００ＭＰａ以上の超高圧力・高温下
で焼結せしめることを特徴とするものである。

【００１０】又は、ダイヤモンド粉体表面に、浸漬法に
由来する、結合材及び／又は焼結助剤でなる物質の被覆
膜を設けてなる被覆ダイヤモンド粉体を、体積で１％〜
９９．９％、残部が、金属又は化合物の粉体を、体積で
９９％〜０．１％を混合せしめてなる混合粉体を、粉末
状で、若しくは型押し成形後、２０００ＭＰａ以上の超
高圧力・高温下で焼結せしめることを特徴とするか、ダ
イヤモンド粉体表面に、浸漬法に由来する、結合材及び
／又は焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けてなる被覆ダ
イヤモンド粉体を、体積で１％〜９９．９％、残部が、
金属又は化合物の粉体表面に金属又は化合物の少なくと
も一種類からなる被覆を設けてなる被覆粉体を、体積で
９９％〜０．１％を混合せしめてなる混合粉体を、粉末
状で、若しくは型押し成形後、２０００ＭＰａ以上の超
高圧力・高温下で焼結せしめることを特徴とするか、ダ
イヤモンド粉体表面に、浸漬法に由来する、結合材及び
／又は焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けてなる被覆ダ
イヤモンド粉体を、体積で５０％〜９９．９％、残部
が、短径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径と
の比が２以上でなる形状の金属又は化合物の少なくとも
一種類からなる繊維状物質を、体積で５０％〜０．１％
を混合せしめてなる混合物を、その儘で、若しくは型押
し成形後、２０００ＭＰａ以上の超高圧力・高温下で焼
結せしめることを特徴とする。

【００１１】或は、ダイヤモンド粉体表面に、浸漬法に
由来する、結合材及び／又は焼結助剤なる物質の被覆膜
を設けてなる被覆ダイヤモンド粉体を、体積で５０％〜
９９．９％、残部が、短径が５００μｍ以下で、当該短
径に対する長径との比が２以上でなる形状の金属又は化
合物の少なくとも一種類からなる繊維状物質の表面に、
金属又は化合物の少なくとも一種類からなる被覆を設け
てなる被覆繊維状物質を、体積で５０％〜０．１％を混
合せしめてなる混合物を、その儘で、若しくは型押し成
形後、２０００ＭＰａ以上の超高圧力・高温下で焼結せ
しめることを特徴とするか、ダイヤモンド粉体表面に、
浸漬法に由来する、結合材及び／又は焼結助剤なる物質
の被覆膜を設けてなる被覆ダイヤモンド粉体を、体積で
１％〜９９．９％、残部が、短径が５００μｍ以下で、
当該短径に対する長径との比が２以上でなる形状の金属
又は化合物の少なくとも一種類からなる繊維状物質と金
属又は化合物の粉体の比が体積で０．１：１００〜１０
０：０．１でなる混合物を、体積で９９％〜０．１％を
混合せしめてなる混合物を、粉末状で、若しくは型押し
成形後、２０００ＭＰａ以上の超高圧力・高温下で焼結
せしめることを特徴とするか、ダイヤモンド粉体表面
に、浸漬法に由来する、結合材及び／又は焼結助剤なる
物質の被覆膜を設けてなる被覆ダイヤモンド粉体を、体
積で１％〜９９．９％、残部が、短径が５００μｍ以下
で、当該短径に対する長径との比が２以上でなる形状の
金属又は化合物の少なくとも一種類からなる繊維状物質
と、金属又は化合物の粉体の表面に金属又は化合物の少
なくとも一種類からなる被覆を設けてなる被覆粉体の比
が体積で０．１：１００〜１００：０．１でなる混合物
を、体積で９９％〜０．１％を混合せしめてなる混合物
を、粉末状で、若しくは型押し成形後、２０００ＭＰａ
以上の超高圧力・高温下で焼結せしめることを特徴とす
るか、ダイヤモンド粉体表面に、浸漬法に由来する、結
合材及び／又は焼結助剤なる物質の被覆膜を設けてなる
被覆ダイヤモンド粉体を、体積で１％〜９９．９％、残
部が、短径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径
との比が２以上でなる形状の金属又は化合物の少なくと
も一種類からなる繊維状物質の表面に金属又は化合物の
少なくとも一種類からなる被覆を設けてなる被覆繊維状
物質と金属又は化合物の粉体の比が体積で０．１：１０
０〜１００：０．１でなる混合物を、体積で９９％〜
０．１％を混合せしめてなる混合物を、粉末状で、若し
くは型押し成形後、２０００ＭＰａ以上の超高圧力・高
温下で焼結せしめることを特徴とするか、若しくは、ダ
イヤモンド粉体表面に、浸漬法に由来する、結合材及び
／又は焼結助剤なる物質の被覆膜を設けてなる被覆ダイ
ヤモンド粉体を、体積で１％〜９９．９％、残部が、短
径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が
２以上でなる形状の金属又は化合物の少なくとも一種類
からなる繊維状物質の表面に金属又は化合物の少なくと
も一種類からなる被覆を設けてなる被覆繊維状物質と、
金属又は化合物の粉体の表面に金属又は化合物の少なく
とも一種類からなる被覆を設けてなる被覆粉体の比が体
積で０．１：１００〜１００：０．１でなる混合物を、
体積で９９％〜０．１％を混合せしめてなる混合物を、
粉末状で、若しくは型押し成形後、２０００ＭＰａ以上
の超高圧力・高温下で焼結せしめることを特徴とするも
のである。

【００１２】以上を、より好適には、ダイヤモンドの熱
力学的安定領域で、且つ２０００ＭＰａ以上の超高圧力
・高温下で焼結せしめる。

【００１３】また、本発明のダイヤモンド焼結体は、上
記方法により焼結せしめてなることを特徴とするダイヤ
モンド焼結体であり、原料のダイヤモンド粉体の粒子一
個一個の表面に、浸漬法に由来する、結合材及び／又は
焼結助剤でなる物質からなる被覆膜を均一に設けてなる
被覆ダイヤモンド粉体の粒子を焼結することにより、当
該被覆膜を押し破って、ダイヤモンドの粒子同志が直接
接して結合している所以外は、必ず当該結合材及び／又
は焼結助剤が存在する、当該ダイヤモンド焼結体中のダ
イヤモンドの粒子表面の少なくとも一部以上に当該結合
材及び／又は焼結助剤が接して存在してなる均一で、緻
密で、且つ強固に焼結された、高性能な高密度ダイヤモ
ンド焼結体であることを特徴とするものである。

【００１４】

【手段の説明】以下、課題を解決するための手段をより
詳しく説明する。

【００１５】ここに、本発明における浸漬法とは、一般
に溶融塩浴に上記ダイヤモンド粉体を浸漬し、表面被膜
を形成させる方法である。また、不均化反応とは、一般
に、不同変化ともいい、一種類の物質が２分子或はそれ
以上で相互に酸化、還元その他の反応を行った結果、２
種類以上の物質を生ずることである。

【００１６】本発明に係る浸漬法は、例えば、前記不均
化反応を伴う浸漬法であり、当該浸漬法に由来する、結
合材及び／又は焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けてな
る被覆ダイヤモンド粉体が、ダイヤモンド粉体表面に浸
漬法により目的とする金属の炭化物、ホウ化物、窒化物
及び珪化物の少なくとも一種類からなる被膜を形成する
方法により得られるもので、目的とする金属を含有する
溶融塩浴を調製し、次いで、処理すべきダイヤモンド粉
体を適宜時間当該浸漬浴に浸漬することにより製造され
ることを特徴とするものである。

【００１７】溶融塩浴は、例えば、アルカリ金属及びア
ルカリ土類金属の塩化物の少なくとも一種から成り、ま
た、フッ化物がアルカリ金属及びアルカリ土類金属のフ
ッ化物の少なくとも一種から成る。又は、別法として、
前記溶融塩が、フッ化物含有溶融シュウ化物浴、フッ化
物含有溶融ヨウ化物浴或はフッ化物含有溶融フッ化物浴
であって、上記の目的とする金属の酸化物、ハロゲン化
物又は単体金属或は合金を添加して前記浸漬浴を調製す
るようにしてもよい。この場合には、フッ化物及びシュ
ウ化物若しくはヨウ化物は、好ましくは、前記のよう
に、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のフッ化物及び
シュウ化物若しくはヨウ化物から選択すればよい。

【００１８】又は、前記溶融塩浴は、溶融ハロゲン化物
浴であってもよい。若しくは、炭酸塩、リン酸塩、鉄酸
塩、アルミン酸塩、ケイ酸塩からなる群から選択された
少なくとも一種類の溶融塩であってもよい。或は、前記
溶融塩は、フッ化物含有ハロゲン化物浴であってもよ
い。また、前記溶融塩浴は、フッ化物含有の、炭酸塩、
リン酸塩、鉄酸塩、アルミン酸塩、ケイ酸塩からなる群
から選択された少なくとも一種類の溶融塩であってもよ
い。

【００１９】具体的な代表例としては、ＫＣｌ−ＢａＣ
ｌ_２を基本組成とし、これにフッ化物として、例えはＮ
ａＦを添加したものが挙げられる。その他、溶融塩化物
浴としては、代表的には、ＮａＣｌ、ＬｉＣｌ、ＣａＣ
ｌ_２等が例示される。また、フッ化物としては、前記Ｎ
ａＦを初め、ＫＦ、ＬｉＦ、ＣａＦ_２、ＢａＦ_２等が挙
げられる。好適には、アルカリ金属塩化物−アルカリ土
類金属塩化物−アルカリ金属フッ化物から成る浴組成が
選択される。例えば、具体的な組成比を示すと、ＫＣｌ
−ＢａＣｌ_２−ＮａＦ系の場合、ＫＣｌは５〜９５モル
％、ＢａＣｌ_２は５〜９５モル％、ＮａＦは、５〜５０
モル％である。

【００２０】変更例としては、前記溶融塩浴において、
前記塩化物に代えてシュウ化物或はヨウ化物若しくはフ
ッ化物を使用してもよく、その場合にあってもシュウ化
物又はヨウ化物或はフッ化物としてアルカリ金属及びア
ルカリ土類金属のそれぞれシュウ化物又はヨウ化物或は
フッ化物から適宜選択すればよい。その他、前記溶融塩
浴は、炭酸塩、リン酸塩、鉄酸塩、アルミン酸塩、又は
ケイ酸塩の溶融塩浴であってもよい。これらの場合にあ
っても、アルカリ金属若しくはアルカリ土類金属の塩が
好適である。従って、炭酸塩では、アルカリ金属又はア
ルカリ土類金属の炭酸塩として、例えば、Ｌｉ_２Ｃ
Ｏ_３、Ｋ_２ＣＯ_３、Ｎａ_２ＣＯ_３、ＳｒＣＯ_３、ＢａＣ
Ｏ_３が好適である。リン酸塩では、アルカリ金属又はア
ルカリ土類金属のリン酸塩として、例えば、ＮａＰ
Ｏ_３、ＫＰＯ_３、ＬｉＰＯ_３、ＫＨ_２ＰＯ_４、Ｋ_２ＨＰ
Ｏ_４、ＮａＨＰＯ_４、Ｓｒ_３（ＰＯ_４）_２、Ｃａ（ＰＯ
_４）_２、ＢａＨＰＯ_４が好適である。また、鉄酸塩で
は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の鉄酸塩とし
て、例えば、Ｋ_２Ｆｅ_２Ｏ_４、ＣａＦｅ_２Ｏ_４ が好適
である。或は、アルミン酸塩では、同様に、アルカリ金
属又はアルカリ土類金属のアルミン酸塩として、Ｋ_２Ａ
ｌ_２Ｏ_４、ＮａＡｌＯ_２、ＢａＡｌ_２Ｏ_４が好適であ
る。若しくは、ケイ酸塩では、同じくアルカリ金属又は
アルカリ土類金属のケイ酸塩として、例えば、ＣａＳｉ
Ｏ_３、Ｎａ_２ＳｉＯ_３、Ｌｉ_２ＳｉＯ_３、ＢａＳｉ
Ｏ_３、Ｍｇ_２Ｓｉ_３Ｏ_８が好適である。

【００２１】本発明に係る被覆ダイヤモンド粉体は、浸
漬法に由来する結合材及び／又は焼結助剤でなる物質の
被覆膜を設けるために、必要に応じて、浸漬処理を行う
前に、ダイヤモンド粉体表面に事前に物質の被覆を施し
てもよい。例えば、ダイヤモンド粉体表面に、目的とす
る金属の炭化物からなる被覆膜を厚く形成する場合、炭
素を被覆したダイヤモンド粉体を使用するのが好まし
い。事前に物質を被覆する方法は、特に制限するもので
はないが、例えは、電気メッキ法、無電解メッキ法、ク
ラッド法、物理蒸着法（スパッタリング法、イオンプレ
ーティング法等）や化学蒸着法等が好適である。しかし
ながら、ダイヤモンド粉体をその儘浸漬処理を行うと、
化学反応により、炭化物の被覆膜が形成される。

【００２２】このような浸漬処理は、別種の目的とする
金属を利用することにより、２回以上繰り返してもよ
い。

【００２３】また別の態様によれば、フッ化物含有溶融
ハロゲン化物浴にボロン（Ｂ）の酸化物及びボロンを含
む合金若しくはボロンを含む炭化物（例えば、Ｂ_４Ｃ
等）を添加して浸漬浴を調製し、次いで、ダイヤモンド
粉体、又はＴｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｗ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎ
ｂ、Ｔａ、Ｎｉ及びそれらの合金から選択した金属又は
金属化合物で被覆した、ダイヤモンド粉体を適宜時間浸
漬浴に浸漬することを特徴とする、表面にボロン化合物
層を形成した被覆ダイヤモンド粉体を製造する方法によ
ってもよい。

【００２４】尚、上記、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｗ、Ｍｏ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｎｉ及びそれらの合金から選択
した金属又は金属化合物で被覆したダイヤモンド粉体の
当該被覆手段は、特に制限するものではないが、例え
ば、従来の電気メッキ法、無電解メッキ法、クラッド
法、物理蒸着法（スパッタリング法、イオンプレーティ
ング法等）や化学蒸着法等が使用可能である。

【００２５】目的とする金属化合物の金属の種類は、本
発明の、結合材及び／又は焼結助剤として適用可能の範
囲であれば特に制限されないが、従来より被覆膜形成が
困難とされていた金属、例えば、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂ、
Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ等周期律表第
４ａ、５ａ、６ａ族遷移金属等が好適な例として挙げら
れる。

【００２６】当該、従来より被覆膜形成が困難とされて
いた金属、例えば、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｖ、Ｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔ
ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ等周期律表第４ａ、５ａ、
６ａ族遷移金属等が上記浸漬処理に由来する化学反応
で、これらの化合物を形成せずに遊離した場合、更に、
当該被覆膜を設けてなるダイヤモンド粉体を焼結して、
化合物を形成する場合、或は、焼結した後、当該遊離金
属が未反応の儘存在した場合のいずれの場合も結合材及
び／又は焼結助剤として有効に作用する。

【００２７】本発明に係る、ダイヤモンド粉体表面に、
浸漬法に由来する、結合材及び／又は焼結助剤でなる物
質の被覆膜を設けてなる被覆ダイヤモンド粉体用のダイ
ヤモンド原料には、天然及び／又は人工のダイヤモンド
粉体を用いる。当該ダイヤモンド粉体は、特に粒子径に
制限はないが、微細で均質な組織を望む場合には、例え
は、１μｍ位の粒子径を有するダイヤモンド粉体を使用
し、当該ダイヤモンド粉体を浸漬法に供すればよい。

【００２８】本発明に係る、ダイヤモンド粉体表面に被
覆してなる、浸漬法に由来する、結合材及び／又は焼結
助剤でなる物質の添加量は、例えば、浸漬処理温度や浸
漬処理時間等の浸漬処理条件により制御されるが、同一
浸漬処理条件下の場合、当該粉体の粒子径に依存して添
加量が変化し、例えば、当該粒子径が小さい場合には、
相対的に添加量が増す。従って、以上の点を考慮して、
微量から多量までの任意の量を添加せしめる。

【００２９】本発明に係る、ダイヤモンド粉体表面に、
浸漬法に由来する、結合材及び／又は焼結助剤でなる物
質の被覆膜を設けてなる被覆ダイヤモンド粉体に混合せ
しめる金属又は化合物の粉体は、周期律表第２ａ、３
ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類金
属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以上を含
む化合物の少なくとも一種類からなる粉体を用いる。よ
り具体的には、周期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６
ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａ
ｌ、又はこれらの炭化物、酸化物、窒化物、酸炭化物、
酸窒化物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の少
なくとも一種類からなる粉体を使用する。好適には、Ｃ
（ダイヤモンド）、ＳｉＣ、Ｂ_４Ｃ、Ｃｒ_３Ｃ_２、Ｔｉ
Ｃ、ＺｒＣ、ＷＣ、Ｗ_２Ｃ、ＨｆＣ、ＮｂＣ、ＴａＣ、
Ｔａ_２Ｃ、ＶＣ、Ｍｏ_２Ｃ、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＴｉＮ、Ｚｒ
Ｎ、Ｓｉ_２Ｎ_２Ｏ、ＡｌＮ、ＨｆＮ、Ｖ_ＸＮ（ｘ＝１−
３）、ＮｂＮ、ＴａＮ、Ｔａ_２Ｎ、ＴｉＢ、ＴｉＢ_２、
ＺｒＢ_２、ＶＢ、Ｖ_３Ｂ_２、ＶＢ_２、ＮｂＢ_２、Ｎｂ
Ｂ、ＴａＢ_２、ＴａＢ、ＭｏＢ、ＭＯＢ_４、ＭｏＢ_２、
Ｍｏ_２Ｂ、ＷＢ、Ｗ_２Ｂ_５、ＷＢ_４、ＬａＢ_６、ＢＰ、
Ｂ_１３Ｐ_２、ＭｏＳｉ_２、Ａｌ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２（Ｙ_２
Ｏ_３、ＭｇＯ又はＣａＯ安定剤を添加した部分安定化ジ
ルコニア：ＰＳＺ、又は正方晶ジルコニア多結晶体：Ｔ
ＺＰ）、ＭｇＡｌ_２Ｏ_４（スピネル）、Ａｌ_２ＳｉＯ_５
（ムライト）の少なくとも一種類からなる粉体が選択さ
れる。

【００３０】或は、前記粉体の表面に、周期律表第２
ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希
土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以
上を含む化合物の少なくとも一種類からなる被覆を設け
てなる被覆粉体を用いる。より具体的には、前記粉体の
表面に、周期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７
ａ、８族遷移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又は
これらの炭化物、酸化物、窒化物、酸炭化物、酸窒化
物、炭窒化物、酸炭窒化物、硼化物、珪化物の少なくと
も一種類からなる被覆を設けてなる被覆粉体を使用す
る。好適には、前記粉体の表面に、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈ
ｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｓｉ、Ｍｏ、ＳｉＣ、ＴｉＣ、Ｚ
ｒＣ、Ｂ_４Ｃ、ＷＣ、ＨｆＣ、ＴａＣ、ＮｂＣ、Ｓｉ_３
Ｎ_４、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＡｌＮ、ＨｆＮ、ＴａＮ、Ｔｉ
Ｂ、ＴｉＢ_２、ＺｒＢ_２、ＬａＢ_６、ＭＯＳｉ_２、Ｂ
Ｐ、Ａｌ_２Ｏ_３の少なくとも一種類からなる被覆を設け
てなる被覆粉体を選択する。当該被覆を設けるための被
覆法は、浸漬法を初め、電気メッキ法、無電界メッキ
法、クラッド法、物理蒸着法（例えば、スパッタリング
法、イオンプレーティング法等）、化学蒸着法等により
行うことが出来る。或は、前記粉体が、当該粉体を酸化
雰囲気中で、酸化してなることにより、当該粉体の表面
に、酸化被膜を設けてなる被覆粉体を選択出来る。

【００３１】本発明に係る、ダイヤモンド粉体表面に、
浸漬法に由来する、結合材及び／又は焼結助剤でなる物
質の被覆膜を設けてなる被覆ダイヤモンド粉体に混合せ
しめる、短径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長
径との比が２以上でなる形状の金属又は化合物の少なく
とも一種類からなる繊維状物質は、本発明において、短
径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が
２以上でなる形状の棒状物質及び／又は融解紡糸して繊
維形状にする連続繊維でなる長繊維及び／又は結晶自体
が繊維形状をとる自形繊維でなる短繊維及び／又は一方
向に結晶成長させて繊維形状にしてなるウィスカー（ｗ
ｉｓｋｅｒ）からなる。当該ウィスカー（ヒゲ結晶）
は、その形成においては、相変化や体積全体に及ぼす化
学反応という現象は起こらないものと定義されている真
性のウィスカー及び／又は相変化とか体積全体に及ぶ化
学変化によって生成する結晶の一つの結晶面のみを成長
させることにより、長い針状晶となった単結晶を指す広
義のウィスカー及び／又は断面積が８×１０^−５ｉｎ^２
以下で、長さが平均直径の１０倍以上の単結晶であるウ
ィスカーからなる。

【００３２】前記繊維状物質として、周期律表第２ａ、
３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類
金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以上を
含む化合物の少なくとも一種類からなる、短径が５００
μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が２以上でな
る形状の繊維状物質を用いる。より具体的には、周期律
表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金
属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの炭化
物、酸化物、窒化物、酸炭化物、酸窒化物、炭窒化物、
酸炭窒化物、硼化物、珪化物の少なくとも一種類からな
る、短径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径と
の比が２以上でなる形状の繊維状物質を使用する。好適
には、例えば、Ｔａ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｃ、Ｗ、Ｂ、
Ｍｏ、Ｎｂ、Ｖ、Ａｌ_２Ｏ_３、Ｆｅ_２Ｃ、Ｂ_４Ｃ、Ｓｉ
Ｃ、ＴｉＣ、Ｆｅ_３Ｃ、Ｔａ_２Ｃ、Ｎｂ_２Ｃ、Ｓｉ_３Ｎ
_４、Ｃｒ_２Ｎ、ＡｌＮ、Ｓｉ_２ＯＮ_２、ＴｉＮの少なく
とも一種類からなる、短径が５００μｍ以下で、当該短
径に対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物質
が選択される。

【００３３】或は、前記短径が５００μｍ以下で、当該
短径に対する長径との比が２以上でなる形状の被覆繊維
状物質が、前記繊維状物質の表面に、周期律表第２ａ、
３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類
金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以上を
含む化合物の少なくとも一種類からなる被覆を設けてな
る、短径に対する長径との比が２以上でなる形状の被覆
物質を用いる。より具体的には、前記短径が５００μｍ
以下で、当該短径に対する長径との比が２以上でなる形
状の被覆繊維状物質が、前記繊維状物質の表面に、周期
律表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷移
金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの炭化
物、酸化物、窒化物、酸炭化物、酸窒化物、炭窒化物、
酸炭窒化物、硼化物、珪化物の少なくとも一種類からな
る、被覆を設けてなる、短径が５００μｍ以下で、当該
短径に対する長径との比が２以上でなる形状の被覆物質
を使用する。好適には、前記繊維状物質の表面に、例え
ば、Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、ＳｉＣ、
ＴｉＣ、ＺｒＣ、Ｂ_４Ｃ、ＷＣ、ＨｆＣ、ＴａＣ、Ｎｂ
Ｃ、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＡｌＮ、ＨｆＮ、Ｔ
ａＮ、ＴｉＢ、ＴｉＢ_２、ＺｒＢ_２、ＬａＢ_６、ＭｏＳ
ｉ_２、ＢＰ、Ａｌ_２Ｏ_３の少なくとも一種類からなる被
覆を設けてなる、短径が５００μｍ以下で、当該短径に
対する長径との比が２以上でなる形状の被覆繊維状物質
を選択する。当該被覆を設けるための被覆法は、浸漬法
を初め、電気メッキ法、無電界メッキ法、クラッド法、
物理蒸着法（例えは、スパッタリング法、イオンプレー
ティング法等）、化学蒸着法等により行うことが出来
る。或は、前記短径が５００μｍ以下で、当該短径に対
する長径との比が２以上でなる形状の被覆繊維状物質
が、前記繊維状物質を酸化雰囲気中で、酸化してなるこ
とにより、前記繊維状物質の表面に、酸化被膜を設けて
なる、短径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径
との比が２以上でなる形状の被覆繊維状物質を選択出来
る。

【００３４】また、別の態様によれば、前記ダイヤモン
ド粉体の表面に、浸漬法に由来する、結合材及び／又は
焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けてなる被覆ダイヤモ
ンド粉体の粒子一個一個の表面には、前記、結合材及び
／又は焼結助剤でなる物質が均一に被覆されているの
で、当該被覆ダイヤモンド粉体の粒子を、結合材及び／
又は焼結助剤でなる物質の被覆を設けないダイヤモンド
粉体の粒子一個一個の周りに接するように適量混合せし
めれば、前記の通り、ダイヤモンド粉体の粒子一個一個
に確実に、結合材及び／又は焼結助剤を分布させること
が出来るので好適である。当該、結合材及び／又は焼結
助剤でなる物質の被覆を設けないダイヤモンド粉体は、
前記ダイヤモンド粉体の表面に、浸漬法に由来する、結
合材及び／又は焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けてな
る被覆ダイヤモンド粉体に対し、相対的に、粉体粒子径
が大きければ、比較的多量添加しても、前記のように、
ダイヤモンド粉体粒子の周りに接するように結合材及び
／又は焼結助剤を分布可能である。より具体的には、当
該被覆ダイヤモンド粉体を、体積で５０％〜９９．９
％、残部が、ダイヤモンド粉体を、体積で５０％〜０．
１％を混合せしめる。より好適には、当該被覆ダイヤモ
ンド粉体を、体積で６０％〜９９．５％、残部が、ダイ
ヤモンド粉体を、体積で４０％〜０．５％を混合せしめ
てもよい。

【００３５】 而して、浸漬法に由来する結合材及び／
又は焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けた被覆ダイヤモ
ンド粉体が、目的とする金属を含有する溶融塩浴にダイ
ヤモンド粉体を浸漬することにより当該ダイヤモンド粉
体表面に当該目的とする金属の炭化物、ホウ化物、窒化
物又は珪化物の少なくとも一種類からなる被覆膜を形成
した被覆ダイヤモンド粉体と、残部がダイヤモンド粉
体、周期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、
８族遷移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれ
らの内の一種類以上を含む化合物の少なくとも一種類か
らなる粉体、又は前記短径が５００μｍ以下で、当該短
径に対する長径との比が２以上でなる形状の繊維状物
質、及び／又は前記周期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５
ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の
少なくとも一種類からなる粉体、又は前記短径が５００
μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が２以上でな
る形状の金属又は化合物の少なくとも一種類からなる繊
維状物質が、当該粉体又は当該繊維状物質の表面に、周
期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷
移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの内
の一種類以上を含む化合物の少なくとも一種類からなる
被覆を設けた被覆粉体及び／又は被覆繊維状物質とを特
定の割合で混合せしめてなる混合物を、粉末状で、若し
くは型押し成形後、２０００ＭＰａ以上の超高圧力・高
温下で適宜時間焼結する。

【００３６】超高圧力装置は、キュービック型、テトラ
型、ガードル型、ベルト型等が適用可能で、特に、制限
はない。

【００３７】再現性良く試料を加圧するための圧力は、
前記キュービック型超高圧力装置を初めとする、超高圧
力装置を使用するので、２０００ＭＰａ以上とする。焼
結温度は、ダイヤモンドから黒鉛への相転移に対して触
媒作用のない物質を結合材及び／又は焼結助剤とする場
合には、前記ダイヤモンドの熱力学的安定領域から若干
外れた条件でも差し支えない。

【００３８】しかし、より好適には、ダイヤモンドの熱
力学的安定領域で２０００ＭＰａ以上の超高圧力・高温
下で焼結せしめる。

【００３９】一例として、キュービック型超高圧力装置
による、ダイヤモンド焼結体の製造について説明する
と、先ず、ダイヤモンド粉体表面に浸漬法により、結合
材及び／又は焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けてなる
被覆ダイヤモンド粉体を、ベレット状に型押し成形し、
これをジルコニウム箔で包み、その外側に六方晶窒化硼
素（ｈ−ＢＮ）成形体で囲って、更にその外側に黒鉛管
ヒータを配置する。このヒータの外側には、７００℃で
加熱処理することにより結晶水を除去したパイロフィラ
イトを固体圧力媒体として配置する。このようにして構
成した試料を、キュービック型超高圧力装置に配置し、
所定の圧力まで昇圧し、その後、所定の温度まで昇温し
て、適宜時間焼結する。焼結後、降温し、そして降圧す
る。キュービック型超高圧力装置から圧力媒体を取り出
し、当該圧力媒体から試料を取り出す。このようにし
て、結合材及び／又は焼結助剤の分布が制御された、均
一で緻密な微組織を有する、特徴的な高密度のダイヤモ
ンド焼結体を得る。

【００４０】

【実施例】 以下、参考例として第１実施例を、本発明
の好適な実施例として第２実施例〜第５実施例を示す。

【００４１】

【第１実施例】（参考例） 浸漬浴として、ＫＣｌ、Ｂ
ａＣｌ_２、ＮａＦを基塩とし、これにＫ_２ＴｉＦ_６及び
Ｔｉ金属を添加して溶融混合塩浴を調製し、この浴中に
粒径０〜１μｍの、焼結体用原料でなる微細なダイヤモ
ンド粉体を投入して、９００℃、２時間の条件で、不均
化反応を伴う浸漬処理を行い、ダイヤモンド粉体表面
に、浸漬法に由来して、ダイヤモンドとＴｉ金属の化学
反応により、図１の粉末Ｘ線回析パターンに示したよう
に、ＴｉＣの被覆膜を形成した。この粉体を蒸留水で洗
浄した後、真空乾燥して被覆ダイヤモンド粉体を得た。

【００４２】図１に、浸漬法に由来するＴｉＣを被覆し
たダイヤモンド粉体のＸ線回析パターン図を示す。

【００４３】一般に、ダイヤモンドは、導電性がないの
で、その儘電子顕微鏡観察に供するとチャージアップ
し、導電性物質の蒸着等を施さなければ当該被覆膜が形
成されていない部分は白く光って観察不可能となる。し
かし、第１実施例で被覆したＴｉＣは導電性があるの
で、当該被覆ダイヤモンド粉体をその儘電子顕微鏡観察
することにより、当該被覆膜がどのように分布している
のかが容易に分かる。図２は、被覆ダイヤモンド粉体の
電子顕微鏡写真（×５０００）であり、当該被覆ダイヤ
モンド粉体を電子顕微鏡で観察するための導電性物質の
蒸着等を全く行っていない。図２に示したように、チャ
ージアップしている部分は全く無く、極めて鮮明な像が
観察され、しかも、当該被覆ダイヤモンド粉体の個々の
粒子は、いずれも、緻密で、且つ滑らかな被覆膜に覆わ
れていることが分かる。

【００４４】図２に、浸漬法に由来するＴｉＣを被覆し
たダイヤモンド粉体の粒子構造を示す図面代用電子顕微
鏡写真（×５０００）を示す。

【００４５】当該被覆ダイヤモンド粉体を外径６ｍｍ、
高さ２ｍｍに型押し成形し、これをジルコニウム（Ｚ
ｒ）箔で包み、更にその外側に六方晶窒化硼素（ｈ−Ｂ
Ｎ）成形体を配置した圧力媒体に埋め込み、２００℃、
１０^−３ｔｏｒｒで一昼夜真空乾燥して、低沸点不純物
を除去した。これをキュービック型超高圧装置にセット
し、先ず、室温で５．５ＧＰａまで昇圧し、その後１５
００℃に昇温し、３０分保持後に降温し、圧力を下げ
た。

【００４６】得られた焼結体をＸ線回折で調べたとこ
ろ、図３に示すように、組成は、被覆ダイヤモンド粉体
と変化なく、ダイヤモンドとＴｉＣが認められたのみで
あった。当該焼結体は、Ｘ線定量分折によれば、ダイヤ
モンド及びＴｉＣの体積割合は、それぞれ約５０％及び
５０％であった。

【００４７】図３に、浸漬法に由来するＴｉＣを被覆し
たダイヤモンド粉体を超高圧力・高温下で焼結したダイ
ヤモンド焼結体のＸ線回析パターン図を示す。

【００４８】 得られた焼結体の表面をダイヤモンドペ
ーストで研磨し、ピッカース微小硬度を測定した。第１
実施例で得られた焼結体のＨｖ（０．５／１０）は、約
４０００と高硬度であった。しかも、第１実施例の焼結
体の硬度は、当該焼結体の硬度測定面全般に渡って一定
であり、ばらつきは殆どなかった。

【００４９】第１実施例の焼結体の研摩面に、観察のた
めの通常の金蒸着を施してなる当該研摩面の電子顕微鏡
写真（×５０００）を図４及に示す。図４から明らかな
ように、焼結体中には、気孔が全く存在せず、相対密度
１００％に焼結出来た。しかも、未焼結な部分が全然か
った。当該焼結体中のダイヤモンド粒子は特に微細なた
め、ダイヤモンドとＴｉＣが明瞭には区別して見えない
が、ＴｉＣが一様に分布し、緻密で、均一な、制御され
た焼結助剤分布を有する特徴的な焼結体であることが容
易に分かる。しかも、ダイヤモンド粒子は、原料のダイ
ヤモンド粉体と比べ、粒成長がなく、且つ、ダイヤモン
ドと溶融塩浴中のＴｉが化学反応して被覆膜を形成する
ため、焼結体中のダイヤモンド粒子は、むしろ被覆前の
原料時に比べ、細かくなっているという特徴もある。こ
のことは、焼結体の機械的特性に極めて好都合となって
おり、理想的である。これらの特徴を、図５に示した、
市販の代表的なダイヤモンド焼結体切削工具の研摩面
に、観察のための通常の金蒸着を施してなる当該研摩面
の電子顕微鏡写真（×５０００）と比べると、当該市販
のダイヤモンド焼結体切削工具においては、焼結助剤や
結合材の欠乏しているところが少なからず存在し、そこ
に未焼結な部分が見受けられる。更に、当該切削工具の
ダイヤモンド粒子が極めて粗いこと等が本発明の第１実
施例と大きく異なる点であることが明確に分かる。

【００５０】以上のように、ダイヤモンドは、本来極め
て難焼結性であるにもかかわらず、本発明の被覆ダイヤ
モンド粉体粒子は、超高圧力・高温下において、恰も比
較的焼結し易い粒子のごとくふるまい、緻密で強固、且
つ高硬度な組織を形成した。

【００５１】図４に、浸漬法に由来するＴｉＣを被覆し
たダイヤモンド粉体を超高圧力・高温下で焼結した焼結
体の研磨面における粒子構造を示す図面代用電子顕微鏡
写真（×５０００）を示す。

【００５２】図５に、比較例としての、代表的な、市販
のダイヤモンド焼結体切削工具の研磨面における粒子構
造を示す図面代用電子顕微鏡写真（×５０００）を示
す。

【００５３】

【第２実施例】第１実施例と同様の条件で浸漬処理を行
って得た、ＴｉＣを被覆した被覆ダイヤモンド粉体を体
積で９０％、残部が、被覆を施さないダイヤモンド粉体
（粒径０〜１μｍ）を体積で１０％を、乳鉢を用いて、
アセトン中、湿式で混合し、その後、真空乾燥して混合
粉体を得た。当該混合粉体を外径６ｍｍ、高さ２ｍｍに
型押し成形し、第１実施例と同様に、キュービック型超
高圧装置にセットし、先ず、室温で５．３ＧＰａまで昇
圧し、その後１４８０℃に昇温し、３０分保持後に降温
し、圧力を下げた。得られた焼結体の表面をダイヤモン
ドペーストで研磨し、ビッカース微小硬度を測定したと
ころＨｖ（０．５／１０）が約４５００と高硬度であっ
た。この焼結体の結晶相を粉末Ｘ線回折により調べたと
ころ、第１実施例と同様、ダイヤモンド及びＴｉＣが認
められたのみであった。また、図示してないが、第２実
施例においても焼結体は、第１実施例の焼結体の研摩面
と同様に気孔が全く存在せず、相対密度１００％に焼結
出来、しかも、未焼結の部分が全然なかったことから、
緻密で、均一な焼結助剤の分布が成立し、被覆を施さな
いダイヤモンド粒子が凝集することなく、被覆ダイヤモ
ンド粒子間に均一に分散した焼結体が得られた。第２実
施例では、被覆ダイヤモンド粒子が見掛けの母材として
機能した。従って、被覆を施さないダイヤモンド粉体を
適量添加することによって、より細かな添加量の微調整
がこの簡便な方法により可能となった。尚、異種の粒
径、例えば、より大きな粒子径の当該被覆を施さないダ
イヤモンド粉体を使用すれば、当該被覆を施さないダイ
ヤモンド粉体の体積分率を大きく出来ることは言うまで
もない。

【００５４】

【第３実施例】浸漬処理時間を１時間とした外は、第１
実施例と同様の条件で浸漬処理を行って得た、ＴｉＣを
被覆した被覆ダイヤモンド粉体を体積で８０％、残部
が、アルミナ粉体（Ａｌ_２Ｏ_３；平均粒径０．２μｍ、
純度９９．９９％）を体積で２０％を、乳鉢を用いて、
アセトン中、湿式で混合し、その後、真空乾燥して混合
粉体を得た。当該混合粉体を外径６ｍｍ、高さ２ｍｍに
型押し成形し、第１実施例と同様に、キュービック型超
高圧装置にセットし、先ず、室温で５．０ＧＰａまで昇
圧し、その後１４５０℃に昇温し、３０分保持後に降温
し、圧力を下げた。得られた焼結体において、Ｘ線定量
分析によれば、ダイヤモンド、ＴｉＣ及びＡｌ_２Ｏ
_３は、それぞれ約６０％、２０％及び２０％であった。
当該焼結体の表面を，ダイヤモンドペーストで研磨し、
ビッカース微小硬度を測定したところＨｖ（０．５／１
０）が約４８００と高硬度であった。この焼結体の結晶
相を粉末Ｘ線回折により調べたところ、Ａｌ_２Ｏ_３以外
は、第１実施例と同様、ダイヤモンド及びＴｉＣが認め
られたのみであった。第３実施例においても焼結体は、
緻密で、均一で、且つ被覆ダイヤモンド粒子が見掛けの
母材として機能し、前記Ａｌ_２Ｏ_３粒子が凝集すること
なく、被覆ダイヤモンド粒子間に均一に分散した複合焼
結体が得られた。

【００５５】

【第４実施例】第３実施例と同様に浸漬処理を行って得
た、ＴｉＣを被覆した被覆ダイヤモンド粉体を体積で８
０％、残部が、炭化ケイ素粉体（ＳｉＣ；平均粒径１μ
ｍ、純度９９％）を体積で２０％を、乳鉢を用いて、ア
セトン中、湿式で混合し、その後、真空乾燥して混合粉
体を得た。当該混合粉体を外径６ｍｍ、高さ２ｍｍに型
押し成形し、第１実施例と同様に、キュービック型超高
圧装置にセットし、先ず、室温で５．５ＧＰａまで昇圧
しその後１５００℃に昇温し、３０分保持後に降温し、
圧力を下げた。得られた焼結体において、Ｘ線定量分析
によれば、ダイヤモンド、ＴｉＣ及びＳｉＣは、それぞ
れ約６０％、２０％及び２０％であった。当該焼結体の
表面をダイヤモンドペーストで研磨し、ビッカース微小
硬度を測定したところＨｖ（０．５／１０）が約５００
０と高硬度であった。この焼結体の結晶相を粉末Ｘ線回
折により調べたところ、ＳｉＣ以外は、第１実施例と同
様、ダイヤモンド及びＴｉＣが検出されたのみであっ
た。第４実施例においても焼結体は、緻密で、均一で、
且つ被覆ダイヤモンド粒子が見掛けの母材として機能
し、前記ＳｉＣ粒子が凝集することなく、被覆ダイヤモ
ンド粒子間に均一に分散した複合焼結体が得られた。

【００５６】

【第５実施例】第１実施例と同様の条件で浸漬処理を行
って得た、ＴｉＣを被覆した被覆ダイヤモンド粉体を体
積で９０％、残部が、炭化ケイ素ウィスカー（ＳｉＣ；
短径０．１μｍ、平均長さ５μｍ） を体積で１０％
を、乳鉢を用いて、アセトン中、湿式で混合し、その
後、真空乾燥して混合粉体を得た。当該混合粉体を外径
６ｍｍ、高さ２ｍｍに型押し成形し、第１実施例と同様
に、キュービック型超高圧装置にセットし、先ず、室温
で５．５ＧＰａまで昇圧し、その後１５００℃に昇温
し、３０分保持後に降温し、圧力を下げた。得られた焼
結体において、Ｘ線定量分析によれば、ダイヤモンド、
ＴｉＣ及びＳｉＣは、それぞれ約４５％、４５％及び１
０％であった。当該焼結体の表面をダイヤモンドペース
トで研磨し、ビッカース微小硬度を測定したところＨｖ
（０．５／１０）が約４０００と高硬度であった。この
焼結体の結晶相を粉末Ｘ線回折により調べたところ、第
４実施例と同様、ダイヤモンド、ＴｉＣ及びＳｉＣが認
められたのみてあった。第５実施例においても焼結体
は、緻密で、均一で、且つ被覆ダイヤモンド粒子が見掛
けの母材として機能し、前記ＳｉＣウィスカーが凝集す
ることなく、被覆ダイヤモンド粒子間に均一に分散した
複合焼結体が得られた。

【００５７】

【発明の効果】 以上に、詳述した本発明のダイヤモン
ド焼結体及びその製造法によれば、目的とする金属を含
有する溶融塩浴にダイヤモンド粉体を浸漬することによ
り当該ダイヤモンド粉体表面に当該目的とする金属の炭
化物、ホウ化物、窒化物又は珪化物の少なくとも一種類
からなる被覆膜をダイヤモンド粉体の粒子一個一個の表
面に均一に被覆してなる被覆ダイヤモンド粉体と、残部
がダイヤモンド粉体、周期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５
ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の
少なくとも一種類からなる粉体、又は前記短径が５００
μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が２以上でな
る形状の繊維状物質、及び／又は前記周期律表第２ａ、
３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類
金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以上を
含む化合物の少なくとも一種類からなる粉体、又は前記
短径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径との比
が２以上でなる形状の金属又は化合物の少なくとも一種
類からなる繊維状物質が、当該粉体又は当該繊維状物質
の表面に、周期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、
７ａ、８族遷移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又
はこれらの内の一種類以上を含む化合物の少なくとも一
種類からなる被覆を設けた被覆粉体及び／又は被覆繊維
状物質とを特定の割合で混合せしめてなる混合物を、粉
末状で、若しくは型押し成形後、２０００ＭＰａ以上の
超高圧力・高温下で焼結せしめることを特徴とするダイ
ヤモンド焼結体の製造法、及び当該ダイヤモンド焼結体
の製造法により製造してなることを特徴とする、均一
で、繊密で且つ強固に焼結された、高性能な高密度ダイ
ヤモンド焼結体を、しかも簡便で且つ安価な手段によ
り、提供出来る。当該ダイヤモンド焼結体は、性能が飛
躍的に向上するので、例えば、多様性のある高硬度焼結
体としての適用範囲が大幅に拡大する。従つて、本発明
は、当業界の発展に寄与するところが非常に大きい。

【図面の簡単な説明】

【図１】浸漬法に由来するＴｉＣを被覆したダイヤモン
ド粉体のＸ線回折パターン図である。

【図２】浸漬法に由来するＴｉＣを被覆したダイヤモン
ド粉体の粒子構造を示す図面代用電子顕微鏡写真（ｘ５
０００）である。

【図３】浸漬法に由来するＴｉＣを被覆したダイヤモン
ド粉体を超高圧力・高温下で焼結したダイヤモンド焼結
体のＸ線回折パターン図である。

【図４】 浸漬法に由来するＴｉＣを被覆したダイヤモ
ンド粉体を超高圧力・高温下で焼結したダイヤモンド焼
結体の研磨面における粒子構造を示す図面代用電子顕微
鏡写真（×５０００）である。

【図５】比較例としての、代表的な、市販のダイヤモン
ド焼結体切削工具の研磨面における粒子構造を示す図面
代用電子顕微鏡写真（ｘ５０００）である。

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−252660（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−38376（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−172270（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−28172（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−58247（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−302367（ＪＰ，Ａ) 第31回高圧討論会講演要旨集（平成２ 年11月１日発行）２Ａ07（ｐ．194− 195)

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）浸漬法に由来する結合材及び／又
   は焼結助剤でなる物質の被覆膜を設けた被覆ダイヤモン
   ド粉体が、目的とする金属を含有する溶融塩浴にダイヤ
   モンド粉体を浸漬することにより当該ダイヤモンド粉体
   表面に当該目的とする金属の炭化物、ホウ化物、窒化物
   又は珪化物の少なくとも一種類からなる被覆膜を形成し
   た被覆ダイヤモンド粉体であって、当該被覆ダイヤモン
   ド粉体を体積で５０％〜９５％と、 （Ｂ） 残部が（１）ダイヤモンド粉体、 （２）周期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７
   ａ、８族遷移金属、希土 類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又は
   これらの内の一種類以上を含む化合物の少な くとも一種
   類からなる粉体、又は （３）短径が５００μｍ以下で、当該短径に対する長径
   との比が２以上でなる 形状の金属又は化合物の少なくと
   も一種類からなる繊維状物質の選択された一種類以上を
   体積で５０％〜５％とを（Ｃ） 混合せしめてなる混合物を、（Ｄ） 粉末状で若しくは型押し成形後、（Ｅ） ２０００ＭＰａ以上の超高圧力・高温下で焼結せ
   しめることを特徴とするダイヤモンド焼結体の製造法。
2. 【請求項２】 前記周期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５
   ａ、６ａ、７ａ、８族遷移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓ
   ｉ、Ａｌ、又はこれらの内の一種類以上を含む化合物の
   少なくとも一種類からなる粉体、又は前記短径が５００
   μｍ以下で、当該短径に対する長径との比が２以上でな
   る形状の金属又は化合物の少なくとも一種類からなる繊
   維状物質が、当該粉体又は当該繊維状物質の表面に、周
   期律表第２ａ、３ａ、４ａ、５ａ、６ａ、７ａ、８族遷
   移金属、希土類金属、Ｂ、Ｓｉ、Ａｌ、又はこれらの内
   の一種類以上を含む化合物の少なくとも一種類からなる
   被覆を設けた被覆粉体及び／又は被覆繊維状物質である
   ことを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド焼結体
   の製造法。
3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２に記載のダイヤモ
   ンド焼結体の製造法により製造したことを特徴とするダ
   イヤモンド焼結体。