JPH06172054A - セラミック予備成形物、その製造方法及びその用途 - Google Patents
セラミック予備成形物、その製造方法及びその用途Info
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Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【構成】 実質的に細孔の構造が均一な六方晶形小板状
α−アルミナ単結晶からなる予備成形物、特に細孔半径
分布がσ2 =R84/R16≦3、R84は累積した細
孔容積の84%の細孔半径を示し、R16は累積した細
孔容積の16%の細孔半径を示し、R84/R50=
σ、σは細孔半径分布の標準偏差であるの範囲を有する
セラミック予備成形物を提供する。無定形アルミナ、遷
移アルミナ又はアルミナ水和物の固めた細かい粉末を、
必要に応じて補強剤の存在下で六方晶形小板状α−アル
ミナの凝集塊に晶出させて製する。 【効果】 この予備成形物は、複合品又は複合品の製造
に使用し得る。
α−アルミナ単結晶からなる予備成形物、特に細孔半径
分布がσ2 =R84/R16≦3、R84は累積した細
孔容積の84%の細孔半径を示し、R16は累積した細
孔容積の16%の細孔半径を示し、R84/R50=
σ、σは細孔半径分布の標準偏差であるの範囲を有する
セラミック予備成形物を提供する。無定形アルミナ、遷
移アルミナ又はアルミナ水和物の固めた細かい粉末を、
必要に応じて補強剤の存在下で六方晶形小板状α−アル
ミナの凝集塊に晶出させて製する。 【効果】 この予備成形物は、複合品又は複合品の製造
に使用し得る。
Description
【0001】本発明はセラミック予備成形物及びその製
造方法に関するものである。また、本発明はこれらの予
備成形物の、特に金属又はセラミック複合品の製造への
用途に関するものである。
造方法に関するものである。また、本発明はこれらの予
備成形物の、特に金属又はセラミック複合品の製造への
用途に関するものである。
【0002】金属複合品の製造方法は、すでに(EP−
A−0328805)に記載があり、それによれば、溶
融状態の金属をキャビティーに配置し、溶融金属上に予
備成形物を配置し、予備成形物にかけた圧力の作用下で
溶融金属を上記の予備成形物に含浸させる。この特許で
は、予備成形物は、短切片(チョップト)繊維状のアル
ミナ、二酸化ジルコニウム、シリカ、炭化ケイ素、窒化
ケイ素又は二硼化チタンのような耐火性繊維状物質から
なる。
A−0328805)に記載があり、それによれば、溶
融状態の金属をキャビティーに配置し、溶融金属上に予
備成形物を配置し、予備成形物にかけた圧力の作用下で
溶融金属を上記の予備成形物に含浸させる。この特許で
は、予備成形物は、短切片(チョップト)繊維状のアル
ミナ、二酸化ジルコニウム、シリカ、炭化ケイ素、窒化
ケイ素又は二硼化チタンのような耐火性繊維状物質から
なる。
【0003】EP−A−0337732号特許出願にお
いてはβ−型の窒化ケイ素をウィスカーの形で使用し、
補強した金属複合品の製造が提案された。この方法は溶
融金属を使用してウィスカーに含浸させ、溶融金属を固
化して上記ウィスカーで補強した金属複合品を得るもの
である。ウィスカーはそれ自体無定形又はα−型の窒化
ケイ素粉末を高温で焼成することによって得られる。こ
れは直径0.1〜5μm及び長さ2〜100μmを有す
る繊維状である。
いてはβ−型の窒化ケイ素をウィスカーの形で使用し、
補強した金属複合品の製造が提案された。この方法は溶
融金属を使用してウィスカーに含浸させ、溶融金属を固
化して上記ウィスカーで補強した金属複合品を得るもの
である。ウィスカーはそれ自体無定形又はα−型の窒化
ケイ素粉末を高温で焼成することによって得られる。こ
れは直径0.1〜5μm及び長さ2〜100μmを有す
る繊維状である。
【0004】日本特許第1,180,929号において
は、アルミナ、シリカ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ガラ
ス又は炭素の短繊維を圧縮し、これに黒鉛、MoS2 、
WS2 、Sn、Pb、アルミナセメント、セッコウまた
は蛍石のような潤滑剤、樹脂状結合剤及び溶媒を加える
ことによってアルミニウム系複合品用の予備成形物を製
造する。
は、アルミナ、シリカ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ガラ
ス又は炭素の短繊維を圧縮し、これに黒鉛、MoS2 、
WS2 、Sn、Pb、アルミナセメント、セッコウまた
は蛍石のような潤滑剤、樹脂状結合剤及び溶媒を加える
ことによってアルミニウム系複合品用の予備成形物を製
造する。
【0005】日本特許第1,157,803号において
は、予備成形物の製造用として無機の細粉(酸化アルミ
ニウム、炭化ケイ素、ケイ酸塩、酸化チタン、酸化ジル
コニウム、窒化ケイ素、炭化硼素又は窒化硼素)を水溶
性樹脂から選択した結合剤と混合し、全体をこねて、ポ
リビニルアセタールの薄板を前もって一列に並べた型に
導入し、全体を加熱して固化し、予備成形物の表面にア
セタールの薄層を結合する。
は、予備成形物の製造用として無機の細粉(酸化アルミ
ニウム、炭化ケイ素、ケイ酸塩、酸化チタン、酸化ジル
コニウム、窒化ケイ素、炭化硼素又は窒化硼素)を水溶
性樹脂から選択した結合剤と混合し、全体をこねて、ポ
リビニルアセタールの薄板を前もって一列に並べた型に
導入し、全体を加熱して固化し、予備成形物の表面にア
セタールの薄層を結合する。
【0006】日本特許第1,225,732号にも金属
マトリックスを用いて短繊維(例えばAl2 O3 )に含
浸させることが記載されている。この予備成形物は無機
の結合剤を10%以下、またシリカ粒子を5%以下含有
している。
マトリックスを用いて短繊維(例えばAl2 O3 )に含
浸させることが記載されている。この予備成形物は無機
の結合剤を10%以下、またシリカ粒子を5%以下含有
している。
【0007】日本特許出願87−139838号には精
密で均一な形状の炭化ケイ素ウィスカーを含有する金属
複合品の製造が記載されている。
密で均一な形状の炭化ケイ素ウィスカーを含有する金属
複合品の製造が記載されている。
【0008】日本特許出願87−299569号には無
機繊維の予備成形物を含む金属複合品(Al)の製造が
記載されている。これらの繊維は、繊ったSiC、Si
3 N4 、Al2 O3 、C及び/又は金属繊維を、セラミ
ック、カーボン及び/又は金属短繊維、ウィスカー及び
/又は粉末を含有する超音波で撹拌した浴中に浸漬する
ことによって得られるフェルト状で使用される。
機繊維の予備成形物を含む金属複合品(Al)の製造が
記載されている。これらの繊維は、繊ったSiC、Si
3 N4 、Al2 O3 、C及び/又は金属繊維を、セラミ
ック、カーボン及び/又は金属短繊維、ウィスカー及び
/又は粉末を含有する超音波で撹拌した浴中に浸漬する
ことによって得られるフェルト状で使用される。
【0009】これらの先行出版物を読むと、予備成形物
は今日まで実質的に繊維状物質もしくはウィスカー又は
金属酸化物、炭化物又は窒化物の粉末から生成していた
事が明らかであり、これらがポリビニルアセテート、セ
ルロースアセテートもしくはポリビニルアルコール型の
水溶性樹脂又は澱粉により結合されている。
は今日まで実質的に繊維状物質もしくはウィスカー又は
金属酸化物、炭化物又は窒化物の粉末から生成していた
事が明らかであり、これらがポリビニルアセテート、セ
ルロースアセテートもしくはポリビニルアルコール型の
水溶性樹脂又は澱粉により結合されている。
【0010】本発明は六方晶形小板状α−アルミナ単結
晶(monocrystal )からなる新規な予備成形物を提供す
るものである。
晶(monocrystal )からなる新規な予備成形物を提供す
るものである。
【0011】これらの予備成形物のうち、本発明は特に
一方においては実質的に六方晶形小板状α−アルミナか
らなる予備成形物に関し、他方においては上記の小板状
物を1又はそれ以上の例えばセラミックウィスカー、短
繊維又は細かい粒子のような他の補強剤と組合せた混合
予備成形物に関する。後者における補強用物質は上述の
参照文献に記載した物質から選択したものであっても良
いが、α−アルミナ含有物が主要素として残留している
ものが好ましい。
一方においては実質的に六方晶形小板状α−アルミナか
らなる予備成形物に関し、他方においては上記の小板状
物を1又はそれ以上の例えばセラミックウィスカー、短
繊維又は細かい粒子のような他の補強剤と組合せた混合
予備成形物に関する。後者における補強用物質は上述の
参照文献に記載した物質から選択したものであっても良
いが、α−アルミナ含有物が主要素として残留している
ものが好ましい。
【0012】実質的に六方晶形小板状α−アルミナから
なる予備成形物において、α−アルミナの含有量は少な
くとも90重量%である。
なる予備成形物において、α−アルミナの含有量は少な
くとも90重量%である。
【0013】本発明はまた、細孔の構造が均一な六方晶
形小板状物から実質的になる予備成形物、特に細孔半径
分布が σ2 =R84/R16≦3 (R84は累積した細孔容積の84%の細孔の半径を示
し、R16は累積した細孔容積の16%の細孔の半径を
示し、R84/R50=σ、σは細孔半径分布の標準偏
差である)の範囲を有する予備成形物にも関するもので
ある。
形小板状物から実質的になる予備成形物、特に細孔半径
分布が σ2 =R84/R16≦3 (R84は累積した細孔容積の84%の細孔の半径を示
し、R16は累積した細孔容積の16%の細孔の半径を
示し、R84/R50=σ、σは細孔半径分布の標準偏
差である)の範囲を有する予備成形物にも関するもので
ある。
【0014】本発明は、細孔率が少なくとも70%であ
り、孔の殆どが、半径0.1μm以上を有するものから
なっている予備成形物にも関するものである。
り、孔の殆どが、半径0.1μm以上を有するものから
なっている予備成形物にも関するものである。
【0015】本発明は1500℃以上でも安定な予備成
形物にも関するものである。
形物にも関するものである。
【0016】本明細書においては、細孔率は水銀のポロ
ジメーターを用いて決定するか又は物質の絶対密度が知
られている予備成形物の見掛けの密度の決定により計算
される。細孔半径の関数としての細孔容積分布は水銀の
ポロジメーターを用いて決定される。
ジメーターを用いて決定するか又は物質の絶対密度が知
られている予備成形物の見掛けの密度の決定により計算
される。細孔半径の関数としての細孔容積分布は水銀の
ポロジメーターを用いて決定される。
【0017】本発明の予備成形物において、六方晶形小
板状物の単結晶は実質的に、好ましくは直径2〜50μ
m、厚さ0.1〜2μm及び直径/厚さの比5〜100
を有する巨大結晶(macrocrystal)からなる。
板状物の単結晶は実質的に、好ましくは直径2〜50μ
m、厚さ0.1〜2μm及び直径/厚さの比5〜100
を有する巨大結晶(macrocrystal)からなる。
【0018】これらの巨大結晶の中で、特に、直径2〜
18μm、厚さ0.1〜1μm及び直径/厚さの比が5
〜40である小板状物があげられる。
18μm、厚さ0.1〜1μm及び直径/厚さの比が5
〜40である小板状物があげられる。
【0019】本発明は、また、予備成形物の製造に関す
るものであり、この工程は、無定形アルミナ、遷移アル
ミナ又はアルミナ水和物の固めた細かい粉末を、必要に
応じて補強剤の存在下で六方晶形小板状α−アルミナの
凝集塊(coherent mass )に晶出させることを特徴とす
るものである。
るものであり、この工程は、無定形アルミナ、遷移アル
ミナ又はアルミナ水和物の固めた細かい粉末を、必要に
応じて補強剤の存在下で六方晶形小板状α−アルミナの
凝集塊(coherent mass )に晶出させることを特徴とす
るものである。
【0020】“(突き)固めた粉末(settled powde
r)”という用語は、体積の減少が見られなくなるまで
容器内で固めた粉末を示すのに使用している(標準NF
ISO3953参照)。
r)”という用語は、体積の減少が見られなくなるまで
容器内で固めた粉末を示すのに使用している(標準NF
ISO3953参照)。
【0021】この方法によれば六方晶形小板状物の晶出
は、化学的に結合した弗素を含有し、溶融状態におい
て、使用するアルミナの溶媒となるような融剤の存在下
で行われる。
は、化学的に結合した弗素を含有し、溶融状態におい
て、使用するアルミナの溶媒となるような融剤の存在下
で行われる。
【0022】“遷移アルミナ又はアルミナ水和物”とい
う用語は、ここではα−アルミナを除いたすべての形の
酸化アルミニウム又は水酸化アルミニウムを示し、水和
物であってもよい。
う用語は、ここではα−アルミナを除いたすべての形の
酸化アルミニウム又は水酸化アルミニウムを示し、水和
物であってもよい。
【0023】融剤は、鉱化剤とも言われ、上記で規定し
た特徴を有し、実質的に1又はそれ以上の非加水分解性
弗素含有化合物からなるか、又は該非加水分解性弗素含
有化合物(1つ以上)からなる相及び加水分解性弗素含
有化合物からなる相からなりこれらの相の1つが他の相
に溶解される系の1又はそれ以上からなっている。
た特徴を有し、実質的に1又はそれ以上の非加水分解性
弗素含有化合物からなるか、又は該非加水分解性弗素含
有化合物(1つ以上)からなる相及び加水分解性弗素含
有化合物からなる相からなりこれらの相の1つが他の相
に溶解される系の1又はそれ以上からなっている。
【0024】上述の融剤を例示すると三弗化アルミニウ
ム及び1もしくはそれ以上のアルカリ金属弗化物又はア
ルカリ土類金属弗化物、特にリチウム、ナトリウム、カ
リウム又はカルシウムなどの弗化物からなる系が挙げら
れる。更に明確には、Li3AlF6 (リチウム氷晶
石)、Na3 AlF6 (ナトリウムクリオライト)、K
3 AlF6 (カリウム氷晶石)又はLi3 Na3 (Al
F6 )2 (氷晶石チオナイト)又は3AlF3 5LiF
(リチウムキオライト)の形のAlF3 −LiF系が使
用される。
ム及び1もしくはそれ以上のアルカリ金属弗化物又はア
ルカリ土類金属弗化物、特にリチウム、ナトリウム、カ
リウム又はカルシウムなどの弗化物からなる系が挙げら
れる。更に明確には、Li3AlF6 (リチウム氷晶
石)、Na3 AlF6 (ナトリウムクリオライト)、K
3 AlF6 (カリウム氷晶石)又はLi3 Na3 (Al
F6 )2 (氷晶石チオナイト)又は3AlF3 5LiF
(リチウムキオライト)の形のAlF3 −LiF系が使
用される。
【0025】本発明で使用される融剤は、好ましくは1
mm以下(粒子の少なくとも50重量%が)の粒径の粉末
状である。
mm以下(粒子の少なくとも50重量%が)の粒径の粉末
状である。
【0026】本発明の方法を行う場合、使用されるアル
ミナの重量に対して少なくとも2%及び好ましくは4〜
20重量%の融剤が使用される。
ミナの重量に対して少なくとも2%及び好ましくは4〜
20重量%の融剤が使用される。
【0027】本発明の方法によれば、型の中で注意深く
固めた出発物質のアルミナ及び融剤の混合物を、必要に
応じて不活性雰囲気(例えば窒素)下、融剤の融点以上
の温度、好ましくは900〜1200℃の間で加熱し、
出発物質のアルミナがα−アルミナ(コランダム)に変
換されるまでこの温度に保持する。実例をあげれば、概
してこの変換は数分から数時間の範囲内で達成される。
固めた出発物質のアルミナ及び融剤の混合物を、必要に
応じて不活性雰囲気(例えば窒素)下、融剤の融点以上
の温度、好ましくは900〜1200℃の間で加熱し、
出発物質のアルミナがα−アルミナ(コランダム)に変
換されるまでこの温度に保持する。実例をあげれば、概
してこの変換は数分から数時間の範囲内で達成される。
【0028】本発明の方法の変形によれば、特に直径及
び/又は厚さが上記に示した高い方の値に近い小板状物
を得ようとする場合には、出発物質のアルミナを前もっ
て生成したα−アルミナの六方晶形小板状物と組合わせ
てもよい。
び/又は厚さが上記に示した高い方の値に近い小板状物
を得ようとする場合には、出発物質のアルミナを前もっ
て生成したα−アルミナの六方晶形小板状物と組合わせ
てもよい。
【0029】本発明の方法の他の変形によれば、予備成
形物はアルミナ粉末を用いることなく、但し必要に応じ
て補強剤の存在下でα−アルミナの六方晶形小板状物か
ら生成し得る。
形物はアルミナ粉末を用いることなく、但し必要に応じ
て補強剤の存在下でα−アルミナの六方晶形小板状物か
ら生成し得る。
【0030】遷移アルミナ又はアルミナ水和物は、種々
の直径及び比表面積の広範囲な粉末製品の内から選択し
得る。特に、粒子の少なくとも50重量%が直径50μ
m以下、好ましくは25μm以下、更に好ましくは1.
5μm以下のアルミナを使用し得る。これらのアルミナ
の内好ましいものは、比表面積が100m2 /g(BE
T法で測定)と等しいか又はそれ以上、好ましくは10
0〜400m2 /gのものである。
の直径及び比表面積の広範囲な粉末製品の内から選択し
得る。特に、粒子の少なくとも50重量%が直径50μ
m以下、好ましくは25μm以下、更に好ましくは1.
5μm以下のアルミナを使用し得る。これらのアルミナ
の内好ましいものは、比表面積が100m2 /g(BE
T法で測定)と等しいか又はそれ以上、好ましくは10
0〜400m2 /gのものである。
【0031】アルミナ及び融剤は必要に応じて可溶化剤
(例えばAlCl3 )の存在下、乾燥混合物(粉末)の
形又は融剤の水溶液を用いて含浸したアルミナの形で使
用し得る。
(例えばAlCl3 )の存在下、乾燥混合物(粉末)の
形又は融剤の水溶液を用いて含浸したアルミナの形で使
用し得る。
【0032】冷却し、型から取出した後、得られた多孔
性の塊は切断、磨砕又は他のいくつかの操作によって、
該塊が所望の形及び大きさになるように処理することが
できる。
性の塊は切断、磨砕又は他のいくつかの操作によって、
該塊が所望の形及び大きさになるように処理することが
できる。
【0033】この方法の変形によれば、特に予備成形物
の機械的強度を増加させる目的で、晶出の終りの段階に
補足的な熱処理を適用することもできる。この処理は、
好ましくは晶出温度よりも高い温度で行なわれる。この
高温処理により融剤及び/又は該融剤から誘導された生
成物を除去させることができる。
の機械的強度を増加させる目的で、晶出の終りの段階に
補足的な熱処理を適用することもできる。この処理は、
好ましくは晶出温度よりも高い温度で行なわれる。この
高温処理により融剤及び/又は該融剤から誘導された生
成物を除去させることができる。
【0034】本発明による方法を遂行するのは容易であ
り、特にこの反応を乾燥状態で行うという事実は、この
遂行容易を連想させる。
り、特にこの反応を乾燥状態で行うという事実は、この
遂行容易を連想させる。
【0035】本発明による予備成形物は、耐火性がある
ので、高温断熱体として使用し得る軽量のれんがをそれ
自体で構成し得る。
ので、高温断熱体として使用し得る軽量のれんがをそれ
自体で構成し得る。
【0036】また、これらはその構成物質により、及び
その高い細孔率により溶融金属又は合金、及び特にアル
ミニウム又はアルミニウム合金を用いた含浸によって、
複合品の製造に供し得る。
その高い細孔率により溶融金属又は合金、及び特にアル
ミニウム又はアルミニウム合金を用いた含浸によって、
複合品の製造に供し得る。
【0037】次の実施例は本発明を説明するものであ
る。
る。
【0038】
【実施例】実施例1 アルミナ粉末及びアルミナの重量に対して5重量%の融
剤Li3 AlF6 を周囲の温度で混合する。
剤Li3 AlF6 を周囲の温度で混合する。
【0039】使用したアルミナは、比表面積172m2
/gを有するγ−アルミナであり、その組成粒子の50
重量%が直径1.1μm以下を有するものであり;融剤
はその組成粒子の50重量%が直径0.9μm以下を有
するものである(この製品の融点は776℃である)。
/gを有するγ−アルミナであり、その組成粒子の50
重量%が直径1.1μm以下を有するものであり;融剤
はその組成粒子の50重量%が直径0.9μm以下を有
するものである(この製品の融点は776℃である)。
【0040】混合物をるつぼに入れ、密度が約0.65
になるまで人的に(締め)固めする。るつぼを空気雰囲
気下の炉に導入する。炉の温度を1時間かけて980℃
に昇温し、次にこの温度で1時間保持する。冷却は空気
中で行う。
になるまで人的に(締め)固めする。るつぼを空気雰囲
気下の炉に導入する。炉の温度を1時間かけて980℃
に昇温し、次にこの温度で1時間保持する。冷却は空気
中で行う。
【0041】得られた生成物は型から容易に取出され、
平均直径dが7μm及び平均厚さeが0.5μmの小板
状物からなる予備成形物である。密度0.63、細孔容
積1.318 cm3 /gを有する。最大細孔容積を示す細孔
の範疇として規定された細孔分布のモードは半径R1 =
2μmとR2 =2.5μmで限られる範疇である。図1
は該予備成形物の細孔容積のヒストグラムであり、図6
は該予備成形物のマイクロ写真(1000倍に拡大)で
ある。
平均直径dが7μm及び平均厚さeが0.5μmの小板
状物からなる予備成形物である。密度0.63、細孔容
積1.318 cm3 /gを有する。最大細孔容積を示す細孔
の範疇として規定された細孔分布のモードは半径R1 =
2μmとR2 =2.5μmで限られる範疇である。図1
は該予備成形物の細孔容積のヒストグラムであり、図6
は該予備成形物のマイクロ写真(1000倍に拡大)で
ある。
【0042】実施例2 実施例1と同様の混合物を先ず107 Paの圧力で固め
る。次にこの形で炉に入れる。この場合るつぼを使用す
る必要はない。焼成は実施例1のそれと同様である。
る。次にこの形で炉に入れる。この場合るつぼを使用す
る必要はない。焼成は実施例1のそれと同様である。
【0043】実施例3 予備的な固め作業を5×107 Paの圧力下で行う以外
は実施例2と同様の手順である。図2は細孔容積のヒス
トグラム(点線)で、実施例1のヒストグラム(実線)
と合せてあり、図7はこの予備成形物のマイクロ写真
(1000倍に拡大)である。
は実施例2と同様の手順である。図2は細孔容積のヒス
トグラム(点線)で、実施例1のヒストグラム(実線)
と合せてあり、図7はこの予備成形物のマイクロ写真
(1000倍に拡大)である。
【0044】実施例4 予備的な固め作業を108 Paで行う以外は実施例3と
同様の手順である。
同様の手順である。
【0045】実施例5 実施例1で合成した予備成形物の脱アグロメレーション
によって得た小板状物を、実施例1に記載した混合物に
該混合物の重量に対して50%の量で加える。焼成条件
と同様に固め作業は実施例1のそれと同一である。図3
は、予備成形物の細孔容積のヒストグラム(点線)であ
り、図1のヒストグラム(実線)と合せてある。図8の
マイクロ写真は該予備成形物の巨大結晶を示すものであ
る。
によって得た小板状物を、実施例1に記載した混合物に
該混合物の重量に対して50%の量で加える。焼成条件
と同様に固め作業は実施例1のそれと同一である。図3
は、予備成形物の細孔容積のヒストグラム(点線)であ
り、図1のヒストグラム(実線)と合せてある。図8の
マイクロ写真は該予備成形物の巨大結晶を示すものであ
る。
【0046】実施例6 実施例5で合成した予備成形物の脱アグロメレーション
によって得た小板状物を実施例1に記載の混合物に、該
混合物の重量に対して50%の量で加える。他の条件は
すべて実施例1のそれと同一である。図9は該予備成形
物の巨大結晶のマイクロ写真である。
によって得た小板状物を実施例1に記載の混合物に、該
混合物の重量に対して50%の量で加える。他の条件は
すべて実施例1のそれと同一である。図9は該予備成形
物の巨大結晶のマイクロ写真である。
【0047】実施例7 実施例6の予備成形物を3時間で1600℃にする。図
4は実施例6(実線)及び実施例7(点線)の予備成形
物の細孔容積のヒストグラムである。図10は該予備成
形物のマイクロ写真である。
4は実施例6(実線)及び実施例7(点線)の予備成形
物の細孔容積のヒストグラムである。図10は該予備成
形物のマイクロ写真である。
【0048】実施例8 SiCウィスカーを実施例1に記載の混合物に該混合物
の重量に対して10%の量で加える。他のすべての条件
は同一である。図5は該予備成形物の細孔容積のヒスト
グラムである。図11は該予備成形物のマイクロ写真で
ある(1000倍に拡大)。図12はウィスカーの囲り
に小板状物の生成を示す10,000倍に拡大したマイ
クロ写真である。
の重量に対して10%の量で加える。他のすべての条件
は同一である。図5は該予備成形物の細孔容積のヒスト
グラムである。図11は該予備成形物のマイクロ写真で
ある(1000倍に拡大)。図12はウィスカーの囲り
に小板状物の生成を示す10,000倍に拡大したマイ
クロ写真である。
【0049】実施例9 実施例1の予備成形物を次の条件下で含浸させる: 合金6061(Al/1%Mg/0.5%Si) 含浸圧 100MPa 予備成形物の温度 600℃ 合金の温度 800℃ 鍛造時間 30秒 複合品に対してのビッカース硬度は純粋な合金が40H
vであるのに比して130Hvである。図13は該含浸
した予備成形物(800倍に拡大)を示し、黒色部はα
−アルミナの巨大結晶に相当し、白色部は合金に相当す
る。
vであるのに比して130Hvである。図13は該含浸
した予備成形物(800倍に拡大)を示し、黒色部はα
−アルミナの巨大結晶に相当し、白色部は合金に相当す
る。
【0050】すべての測定結果を次の表に対照して示
す。
す。
【0051】 小板状物の大きさ 予備成形物の特性 d e 細孔容積 モード 実施例 (μm) (μm) 密 度 (cm3 /g) R1 -R2 (μm) 1 7 0.5 0.63 1.318 2 −2.5 2 7 0.5 0.89 0.873 1.25−1.6 3 7 0.5 1.04 0.709 0.8 −1.6 4 7 0.5 1.09 0.647 0.63−0.8 5 12 1 0.66 1.24 3.2 −4 6 18 1.2 0.67 1.231 3.2 −4 7 18 1.2 0.69 1.203 6.3 −8 8 7 0.5 0.63 1.320 1.25−1.6
【図1】 図1は実施例1で得た予備成形物の細孔容積
のヒストグラムである。
のヒストグラムである。
【図2】 図2は実施例2で得た予備成形物の細孔容積
のヒストグラムを図1と合わせたものである。
のヒストグラムを図1と合わせたものである。
【図3】 図3は実施例5で得た予備成形物の細孔容積
のヒストグラムを図1と合わせたものである。
のヒストグラムを図1と合わせたものである。
【図4】 図4は実施例6及び実施例7で得た予備成形
物の細孔容積のヒストグラムである。
物の細孔容積のヒストグラムである。
【図5】 図5は実施例8で得た予備成形物の細孔容積
のヒストグラムである。
のヒストグラムである。
【図6】 図6は実施例1で得た予備成形物のマイクロ
写真である。
写真である。
【図7】 図7は実施例3で得た予備成形物のマイクロ
写真である。
写真である。
【図8】 図8は実施例5で得た予備成形物の巨大結晶
を示すマイクロ写真である。
を示すマイクロ写真である。
【図9】 図9は実施例6で得た予備成形物の巨大結晶
を示すマイクロ写真である。
を示すマイクロ写真である。
【図10】 図10は実施例7で得た予備成形物のマイ
クロ写真である。
クロ写真である。
【図11】 図11は実施例8で得た予備成形物のマイ
クロ写真である。
クロ写真である。
【図12】 図12は実施例8で得た予備成形物におい
てウィスカーの囲りに小板の生成を示すマイクロ写真で
ある。
てウィスカーの囲りに小板の生成を示すマイクロ写真で
ある。
【図13】 図13は実施例9で得た含浸予備成形物を
示すマイクロ写真である。
示すマイクロ写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年7月20日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は実施例1で得た予備成形物の細孔容積の
ヒストグラムである。
ヒストグラムである。
【図2】図2は実施例2で得た予備成形物の細孔容積の
ヒストグラムを図1と合わせたものである。
ヒストグラムを図1と合わせたものである。
【図3】図3は実施例5で得た予備成形物の細孔容積の
ヒストグラムを図1と合わせたものである。
ヒストグラムを図1と合わせたものである。
【図4】図4は実施例6及び実施例7で得た予備成形物
の細孔容積のヒストグラムである。
の細孔容積のヒストグラムである。
【図5】図5は実施例8で得た予備成形物の細孔容積の
ヒストグラムである。
ヒストグラムである。
【図6】図6は実施例1で得た予備成形物の粒子構造の
写真である。
写真である。
【図7】図7は実施例3で得た予備成形物の粒子構造の
写真である。
写真である。
【図8】図8は実施例5で得た予備成形物の巨大結晶を
示す粒子構造の写真である。
示す粒子構造の写真である。
【図9】図9は実施例6で得た予備成形物の巨大結晶を
示す粒子構造の写真である。
示す粒子構造の写真である。
【図10】図10は実施例7で得た予備成形物の粒子構
造の写真である。
造の写真である。
【図11】図11は実施例8で得た予備成形物の粒子構
造の写真である。
造の写真である。
【図12】図12は実施例8で得た予備成形物において
ウィスカーの囲りに小板の生成を示す粒子構造の写真で
ある。
ウィスカーの囲りに小板の生成を示す粒子構造の写真で
ある。
【図13】図13は実施例9で得た含浸予備成形物を示
す粒子構造の写真である。
す粒子構造の写真である。
【手続補正2】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図6
【補正方法】変更
【補正内容】
【図6】
【手続補正3】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図7
【補正方法】変更
【補正内容】
【図7】
【手続補正4】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図8
【補正方法】変更
【補正内容】
【図8】
【手続補正5】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図9
【補正方法】変更
【補正内容】
【図9】
【手続補正6】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図10
【補正方法】変更
【補正内容】
【図10】
【手続補正7】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図11
【補正方法】変更
【補正内容】
【図11】
【手続補正8】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図12
【補正方法】変更
【補正内容】
【図12】
【手続補正9】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図13
【補正方法】変更
【補正内容】
【図13】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C30B 17/00
Claims (16)
- 【請求項1】 六方晶形小板状α−アルミナ単結晶から
なることを特徴とするセラミック予備成形物。 - 【請求項2】 実質的に六方晶形小板状α−アルミナか
らなることを特徴とする請求項1に記載の予備成形物。 - 【請求項3】 α−アルミナの含有量が少なくとも90
重量%であることを特徴とする請求項1及び2のいずれ
か1つに記載の予備成形物。 - 【請求項4】 六方晶形小板状α−アルミナを1又はそ
れ以上の他の補強剤と組合せてなることを特徴とする請
求項1に記載の予備成形物。 - 【請求項5】 六方晶形小板状物と組合せて用いる1又
はそれ以上の他の補強剤をセラミックウィスカー、短繊
維又は細かい粒子からなる群から選択することを特徴と
する請求項4に記載の予備成形物。 - 【請求項6】 六方晶形小板状α−アルミナの含有量が
重量において優っていることを特徴とする請求項5に記
載の予備成形物。 - 【請求項7】 予備成形物の構造が多孔性であり、該細
孔半径分布がσ2 =R84/R16≦3(式中R84は
累積細孔容積の84%の細孔の半径を示し、R16は累
積細孔容積の16%の細孔の半径を示し、R84/R5
0=σであり、σは細孔半径分布の標準偏差である)と
なるような拡がりを示すことを特徴とする請求項2及び
3のいずれかに記載の予備成形物。 - 【請求項8】 予備成形物の細孔率が少なくとも70%
であり、全体が0.1μm以上の半径を有する細孔から
なることを特徴とする請求項2、3及び7のいずれか1
つに記載の予備成形物。 - 【請求項9】 六方晶形小板状物が実質的に好ましくは
直径2〜50μm、厚さ0.1〜2μm及び直径/厚さ
の比5〜100である巨大結晶からなることを特徴とす
る請求項1〜8のいずれか1つに記載の予備成形物。 - 【請求項10】 必要に応じて補強剤の存在下、固めた
細かい粉末状の無定形アルミナ、遷移アルミナ又はアル
ミナ水和物を晶出させて、六方晶形小板状α−アルミナ
の凝集塊にすることを特徴とする請求項1〜9のいずれ
か1つに記載の予備成形物の製造方法。 - 【請求項11】 化学的に結合した弗素を含有し、溶融
状態で、使用されるアルミナの溶媒となる融剤の存在下
で晶出を行うことを特徴とする請求項10に記載の方
法。 - 【請求項12】 融剤が、1又はそれ以上の非加水分解
性弗素含有化合物からなるか、又は該非加水分解性弗素
含有化合物からなる相及び加水分解性弗素含有化合物か
らなる相を含有し、それらの相の1つが他の相に溶解し
ている系の1又はそれ以上からなることを特徴とする請
求項10及び11のいずれかに記載の方法。 - 【請求項13】 融剤の融点以上の温度、好ましくは9
00〜1200℃の間で晶出を行うことを特徴とする請
求項10〜12のいずれかに1つに記載の方法。 - 【請求項14】 出発混合物が、アルミナ粉末及び融剤
に加えて、先行する操作で得た六方晶形小板状α−アル
ミナを含むことを特徴とする請求項10〜13のいずれ
か1つに記載の方法。 - 【請求項15】 請求項1〜9のいずれか1つに記載の
予備成形物から製造した耐火れんが。 - 【請求項16】 溶融状態で使用する金属又は金属の合
金を請求項1〜9のいずれか1つに記載の予備成形物に
含浸させた複合品。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR9006448 | 1990-05-23 | ||
FR9006448 | 1990-05-23 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06172054A true JPH06172054A (ja) | 1994-06-21 |
JP2735404B2 JP2735404B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=9396892
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3146827A Expired - Lifetime JP2735404B2 (ja) | 1990-05-23 | 1991-05-22 | セラミック予備成形物、その製造方法及びその用途 |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5817588A (ja) |
EP (1) | EP0460987B1 (ja) |
JP (1) | JP2735404B2 (ja) |
KR (1) | KR960004402B1 (ja) |
CN (1) | CN1030190C (ja) |
AT (1) | ATE151397T1 (ja) |
AU (1) | AU639326B2 (ja) |
CA (1) | CA2043029A1 (ja) |
DE (1) | DE69125528T2 (ja) |
IE (1) | IE911755A1 (ja) |
IL (1) | IL98032A0 (ja) |
NO (1) | NO911971L (ja) |
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FR2717172B1 (fr) * | 1994-01-14 | 1996-04-12 | Atochem Elf Sa | Corps poreux comprenant des particules de nitrure d'aluminium leur procédé de préparation et leurs applications. |
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