JPH1143728A - 金属−セラミックス複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の金属−セラミックス複合材料の製造方
法では、プリフォームの内部の強さが不十分であるた
め、プリフォームの加工に問題があった。 【解決手段】 セラミックス繊維または粒子を強化材と
してプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材で
ある金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製
造方法において、該プリフォームの形成方法が、焼成し
て得たプリフォームにさらに有機バインダー溶液を常圧
または減圧で含浸させ、乾燥し、それを所定形状に加工
した後、脱バインダーする方法であるとし、その形成し
たプリフォームにアルミニウムを主成分とする合金を７
００〜１０００℃の温度で浸透させることとした金属−
セラミックス複合材料の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属に強化材を複
合させる金属−セラミックス複合材料の製造方法に関
し、特にプリフォームを加工する金属−セラミックス複
合材料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス繊維または粒子で強化され
た金属−セラミックスの複合材料は、金属とセラミック
スの両方の特性を兼ね備えており、例えば、この複合材
料は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックス
の優れた特性と、延性、高靱性、高熱伝導性等の金属の
優れた特性を備えている。このように、従来から難しい
とされていたセラミックスと金属の両方の特性を備えて
いるため、機械装置メーカ等の業界から次世代の材料と
して注目されている。

【０００３】この複合材料、特に金属としてアルミニウ
ムをマトリックスとする複合材料の製造方法は、粉末冶
金法、高圧鋳造法、真空鋳造法等の方法が従来から知ら
れている。しかし、これらの方法は、強化材であるセラ
ミックスの含有量を多くできない、あるいは大型の加圧
装置が必要である、もしくはニアネット成形が困難であ
る、コストが極めて高いなどの理由により、いずれも満
足できるものではなかった。

【０００４】そこで最近では、上記問題を解決する製造
方法として、米国ランクサイド社が開発した非加圧金属
浸透法が特に注目されている。この方法は、ＳｉＣやＡ
ｌ₂Ｏ₃などのセラミックス粉末で形成されたプリフォー
ムに、アルミニウムインゴットを接触させ、これをＮ₂
雰囲気中で７００〜９００℃に加熱して溶融したアルミ
ニウム合金をプリフォームに含浸させる方法である。こ
れは、化学反応を利用してセラミックス粉末への溶融金
属の濡れ性を改善することにより、加圧しなくても金属
をプリフォームに含浸できるようにした優れた方法であ
る。

【０００５】また、この方法では、セラミックスの含有
率を３０〜８５ｖｏｌ％と広く、かつ高い範囲まで変え
ることができ、しかも、この方法で形成されたプリフォ
ームは、その形状の自由度が高いので、かなり複雑な形
状をニアネットで作ることも可能である。このようにこ
の方法は、加圧装置が不要であり、セラミックスの含有
率を高くすることができ、ニアネット成形も可能となる
方法であるので、前記した問題が解決される優れた方法
である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ニアネ
ットシェイプにすることは可能であるが、深い穴や溝な
どを有する形状品の場合には、その穴や溝などをニアネ
ットで形成するのが難しいため、生のプリフォームの段
階で大ざっぱに加工しておく、いわゆるグリーン加工す
ることが為されている。

【０００７】この生のプリフォームとしては、従来は、
強化材に水と有機バインダーを添加し、調製したスラリ
ーを沈降成形法などで成形し、それを乾燥した成形体を
プリフォームとしていたが、この成形体は、表面はグリ
ーン加工に十分な強さを有しているが、内部は強さが不
十分であるため、加工部分から崩れる、もしくは乾燥し
た時点で亀裂が発生するという問題があった。また、そ
れを焼成したプリフォームには、有機バインダーの凝集
から生じる空間部が残存し、その空間部に金属が浸透す
るメタルスポットが生成するという問題もあった。これ
らの問題は肉厚品において特に著しい。

【０００８】本発明は、上述した金属−セラミックス複
合材料の製造方法が有する課題に鑑みなされたものであ
って、その目的は、加工するに十分な強度を有するプリ
フォームから成る金属−セラミックス複合材料の製造方
法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するため鋭意研究した結果、焼成して得たプリフ
ォームにさらに有機バインダー溶液を含浸させて乾燥す
れば、表面は勿論、内部まで加工するに十分な強度を有
するプリフォームが得られるとの知見を得て本発明を完
成するに至った。

【００１０】即ち本発明は、（１）セラミックス繊維ま
たは粒子を強化材としてプリフォームを形成し、そのプ
リフォームに基材である金属を浸透させる金属−セラミ
ックス複合材料の製造方法において、該プリフォームの
形成方法が、焼成して得たプリフォームにさらに有機バ
インダー溶液を常圧または減圧で含浸させ、乾燥し、そ
れを所定形状に加工した後、脱バインダーする方法であ
るとし、その形成したプリフォームにアルミニウムを主
成分とする合金を７００〜１０００℃の温度で浸透させ
ることを特徴とする金属−セラミックス複合材料の製造
方法（請求項１）とし、また、（２）有機バインダー
が、１０００以上の重合度を有するＰＶＡ系もしくはア
クリル系のバインダーであり、そのバインダーの溶液中
の濃度が、０．１〜５．０重量％であることを特徴とす
る請求項１記載の金属−セラミックス複合材料の製造方
法（請求項２）とすることを要旨とする。以下さらに詳
細に説明する。

【００１１】上記で述べたように複合材料の製造方法と
しては、プリフォームの形成方法を、焼成して得たプリ
フォームにさらに有機バインダー溶液を常圧または減圧
で含浸させ、乾燥し、それを所定形状に加工した後、脱
バインダーする方法とし、その形成したプリフォームに
アルミニウムを主成分とする合金を７００〜１０００℃
の温度で浸透させることとした（請求項１）。あらかじ
め焼成して成したプリフォームにさらに有機バインダー
溶液を含浸させ、乾燥することにより、内部まで加工に
十分な強度を有するプリフォームとなる。

【００１２】その理由は、従来の強化材に有機バインダ
ーを添加したスラリーを沈降成形法などで成形し、乾燥
した成形体、即ち生のプリフォームでは、乾燥時に水が
有機バインダーを内部から外部に運搬しながら移動し、
表面で蒸発するため、有機バインダーが表面に溜まる一
方、内部のバインダーが不足することになり、表面は加
工に十分な強さを有するが、内部は強さが不十分になる
ものと思われる。一方、焼成して成したプリフォームに
有機バインダー溶液を含浸させる本発明のプリフォーム
では、バインダー溶液が乾いている強化材に吸水される
ことから、有機バインダーが粒子に強く吸着されるた
め、乾燥してバインダーが表面に移動するにしても内部
に十分残存し、その結果、内部のバインダーはムラ無く
十分確保され、加工に十分な強度を有するものと思われ
る。

【００１３】その有機バインダーとしては、１０００以
上の重合度を有するＰＶＡ系もしくはアクリル系のバイ
ンダーとし、そのバインダーの濃度としては、０．１〜
５．０重量％とした（請求項２）。有機バインダーであ
れば何でも構わないが、その中で加工が容易でかつ加工
時のチッピングなどの欠損が少ないプリフォームが得ら
れる１０００以上の重合度を有するＰＶＡ系もしくはア
クリル系のバインダーが特に好ましい。そのバインダー
の溶液中の濃度は０．１〜５．０重量％が好ましく、
０．１重量％より少ないと強度が弱いので好ましくな
く、５．０重量％より多いと強度が高すぎ、グリーン加
工の際使用工具の寿命が短くなり好ましくない。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の製造方法をさらに詳しく
述べると、先ずＡｌ₂Ｏ₃粉末、ＡｌＮ粉末、ＳｉＣ粉末
などのセラミックス粉末を用意する。これらの粉末を単
味で用いるが、別の粉末を一部混合しても構わない。

【００１５】用意した粉末を用いて最初に成形体を成形
し、それを焼成する。成形方法は、金属が浸透を終了す
るまで形態を保っており、かつその浸透を阻害しない方
法であればどんな方法でもよく、例えば沈降成形法、射
出成形法、ＣＩＰ成形法などが挙げられる。このうち多
用される沈降成形法による成形を述べると、先ずセラミ
ックス粉末に水、バインダーなどを加え、これを混合し
てスラリーを得る。得たスラリーを成形型に注入して振
動を掛け、固形分を沈降させた後、冷凍して脱型する。
これを９００〜１１００℃の温度で１〜５時間焼成す
る。焼成温度及び焼成時間があまりに高温、長時間にな
ると強化材同士の焼結が進んで粒間の空隙が狭くなるた
め、以後の有機バインダーの含浸、ひいては金属の浸透
を阻害することになるので好ましくない。逆に低温、短
時間になると十分な強さが確保できず、ハンドリングで
破損する恐れがあり好ましくない。

【００１６】次いで、焼成したプリフォームにＰＶＡ
系、アクリル系の有機バインダーを０．１〜５．０重量
％含む溶液を含浸させる。これは、ただ単に有機バイン
ダー溶液にプリフォーム全体を浸しておくだけでも達成
できるが、プリフォームの一面を溶液に漬け、反対側の
面を大気に開放して毛細管現象で含浸させる方法でも良
い。厚みのあるプリフォームに含浸させる場合には、真
空脱泡機を用いて減圧して含浸させれば含浸が完全とな
り、含浸時間も短縮される。因に、常圧でプリフォーム
を液に浸しておく方法では含浸に２４〜７２時間要する
が、真空脱泡機による方法では３０〜６０分で終了す
る。

【００１７】そのプリフォームを乾燥する。乾燥は、８
０〜１３０℃の温度で２４〜７２時間でよく、高温で乾
燥する方が乾燥時間を短縮できるが、あまり高温過ぎる
と有機バインダーが燃焼してしまうので好ましくない。
そのプリフォームをフラットミルによる平面切削、エン
ドミルによる溝加工、ドリルによる穴加工などの各種の
加工を行い、所定形状に成したプリフォームを得る。そ
の加工したプリフォームを脱バインダーしてプリフォー
ムを形成する。

【００１８】その形成したプリフォームの上部または下
部にアルミニウムを主成分とする合金を置き、窒素気流
中で非加圧で７００〜１０００℃の温度で合金を浸透さ
せ、冷却する。用いるアルミニウム金属にはＡｌ−Ｍ
ｇ、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系などのＭｇを含んだものを使用
した方が浸透は容易であるが、これに限定されるもので
はなく、最終製品に要求される物性を劣化させる元素が
含まれていないアルミニウム合金であれば何を用いても
構わない。

【００１９】以上の方法で金属−セラミックス複合材料
を作製すれば、所定形状に加工したプリフォームから成
る金属−セラミックス複合材料を得ることができる。

【００２０】

【実施例】以下、本発明の実施例を比較例とともに具体
的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。

【００２１】（実施例１〜８） （１）プリフォームの形成 強化材として＃１８０（平均粒径６６μｍ）の市販Ｓｉ
Ｃ粉末７０重量部と＃８００（平均粒径１４μｍ）の市
販ＳｉＣ粉末３０重量部に対し、表１に示す無機バイン
ダー液を１０重量部（アルミナ分が２重量部となる量）
添加し、それに消泡剤としてフォーマスタＶＬ（サンノ
ブコ社製）を０．２重量部、イオン交換水を２４重量部
加え、媒体を入れてないポットミルで６４時間混合し
た。

【００２２】得られたスラリーを２００ｍｍ角で厚さ３
０ｍｍのプリフォームが得られるシリコーンゴム型に流
し込み、振動を掛けて固形分を沈降させ、表面に浮いて
きた水分を除き、ゴム型に入れたまま−３０℃に冷却し
て冷凍品を得た。得られた冷凍品を脱型し、１０５０℃
で３時間焼成してプリフォームを得た。そのプリフォー
ムを表１に示す有機バインダー液に常圧で２４時間浸漬
し、バインダーを含浸させた後、１１０℃で２４時間乾
燥した。得られたプリフォームを表１に示す加工を行
い、それを４５０℃で脱バインダーした。

【００２３】（２）金属−セラミックス複合材料の作製 脱バインダーしたプリフォームの上にプリフォームの２
倍重量のＡｌ−１５Ｓｉ−５Ｍｇ組成のアルミニウム合
金を置き、窒素雰囲気中で８２５℃の温度で３６時間非
加圧浸透させた後、１００℃／ｈｒで冷却し金属−セラ
ミックス複合材料を作製した。

【００２４】（３）評価 焼成したプリフォームの嵩密度をアルキメデス法で測定
し、粉末充填率を求めた。また、加工したプリフォーム
の全体と加工部分を目視観察し、プリフォーム全体の亀
裂等の欠陥の状況と加工部分のチッピングの有無を調
べ、チッピングの無いものを○とし、有るものを×とし
た。さらに、複合材料の影響も調べるため、得られた複
合材料を切断し、その切断面を目視で観察し、ポアやメ
タルスポット等の欠陥が認められないものを無とし、認
められるものを有とした。それらの結果を表１に示す。

【００２５】（比較例１〜６）比較するために比較例１
〜６は、実施例１〜６と同じ組成のスラリー中にさらに
表１に示す有機バインダーを含ませたスラリーを用い、
それを成形し、１１０℃で２４時間乾燥した後、実施例
と同様に加工し、それを１０５０℃で、３時間焼成して
プリフォームを形成した後、さらに実施例１〜６と同様
に複合材料を作製し、評価した。それらの結果を表１に
示す。

【００２６】表１から明らかなように、実施例ではプリ
フォームには全て亀裂は認められず、その加工部にもチ
ッピングが認められなかった。また、作製した複合材料
にもポアなどの欠陥が認められなかった。このことは、
本発明ではプリフォームの加工には問題のないことを示
している。

【００２７】これに対して比較例では、プリフォームに
は表面あるいは内部に亀裂が認められるものがあり、そ
の加工部の一部にはチッピングが認められた。また、複
合材料の切断面にポアは認められなかったものの、メタ
ルスポットが若干認められた。このことは、従来のプリ
フォームではその加工に問題があることを示している。

【００２８】

【発明の効果】以上の通り、本発明の金属−セラミック
ス複合材料の製造方法であれば、加工するに十分な強度
を有するプリフォームから成る金属−セラミックス複合
材料とすることができるようになった。このことによ
り、プリフォームの段階で所定形状に問題なく加工する
ことができるようになり、大幅なコスト低減が期待でき
るようになった。

【表１】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内藤 一成 東京都北区浮間１−３−１−613 (72)発明者 林 睦夫 埼玉県浦和市大牧560 (72)発明者 小山 富和 東京都北区浮間１−３−１−805

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 セラミックス繊維または粒子を強化材と
   してプリフォームを形成し、そのプリフォームに基材で
   ある金属を浸透させる金属−セラミックス複合材料の製
   造方法において、該プリフォームの形成方法が、焼成し
   て得たプリフォームにさらに有機バインダー溶液を常圧
   または減圧で含浸させ、乾燥し、それを所定形状に加工
   した後、脱バインダーする方法であるとし、その形成し
   たプリフォームにアルミニウムを主成分とする合金を７
   ００〜１０００℃の温度で浸透させることを特徴とする
   金属−セラミックス複合材料の製造方法。
2. 【請求項２】 有機バインダーが、１０００以上の重合
   度を有するＰＶＡ系もしくはアクリル系のバインダーで
   あり、そのバインダーの溶液中の濃度が、０．１〜５．
   ０重量％であることを特徴とする請求項１記載の金属−
   セラミックス複合材料の製造方法。