JPH02236244A - 自発的浸透による金属マトリックス複合体の形成方法 - Google Patents

自発的浸透による金属マトリックス複合体の形成方法

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JPH02236244A JP1291359A JP29135989A JPH02236244A JP H02236244 A JPH02236244 A JP H02236244A JP 1291359 A JP1291359 A JP 1291359A JP 29135989 A JP29135989 A JP 29135989A JP H02236244 A JPH02236244 A JP H02236244A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、金属マトリックス複合体を形成する新規な方
法に関する。詳細には、前記方法の少なくともある時点
で、浸透増進剤及び／又は浸透増進剤前駆体及び／又は
浸透雰囲気が充填材又はプレフォームと連通ずることに
より、圧力又は真空を印加しなくても、充填材又はプレ
フォームに溶融マトリックス金属が自発的に浸透する。
〔従来の技術及び発明が解決すべき課題〕金属マトリッ
クスと粒状セラミック、ウイスカ、繊維等の補強又は強
化相からなる複合体製品は、強化相が有する剛性及び耐
摩耗性の一部と金属マトリックスが有する延性及び靭性
を併せ持つので、種々の用途に使用される大きな見込み
がある。一般的に、金属マトリックス複合体では、単一
材料のマトリックス金属が持つ強度、剛性、耐接触摩耗
性、熱膨張係数（Ｃ，Ｔ．Ｅ．）、密度、熱伝導性及び
高温強度等の性質は向上するが、特定の性質が向上する
程度は、特定の成分、容積分率又は重量分率及び複合体
を形成する際の処理方法によって大きく異なる。ある場
合には、複合体が、マトリックス金属自体よりも重量が
軽いこともある。
例えば、粒状、ペレット状又はウイスカー状の炭化珪素
等のセラミックスで強化したアルミニウムマトリンクス
複合体は、比剛性（例えば、弾性率／密度）、耐摩耗性
、熱伝導性、熱膨張係数（Ｃ．Ｔ．Ｅ．）及び高温強度
及び／又は比強度（例えば、強度／密度）がアルミニウ
ムよりも優れているので有用である。
アルミニウムマトリックス複合体の製造に関しては、種
々の金属プロセスが報告されており、例えば、粉末冶金
法並びに圧力鋳造、真空鋳造、攪拌及び冫湿潤剤を使用
する液体金属浸透法に基づいた方法が挙げられる。粉末
冶金法の場合、粉末状の金属と粉末、ウイスカー、チョ
ップトファイバー等の形態の強化剤とを混合し、その後
、常温成形レ焼結するか、又はホシトブレスする。この
方法により製造された炭化珪素強化アルミニウムマトリ
ックス複合体における最大セラミック体積分率は、ウイ
スカ一の場合は約２５体積％であり、粒状の場合は約４
０体積％であると報告されている。
従来のプロセスを利用した粉末冶金法による金属マトリ
ックス複合体の製造には、得られる製品の特性に関して
ある種の制限がある。即ち、複合体におけるセラミック
相の体積分率は、一般的に、粒状の場合には、約４０％
に制限される。又、圧縮操作の場合には、得られる実際
の大きさが制限される。更に、後で加工（例えば、成形
又は機械加工）をせず又複雑なプレスに頼らずに得られ
る製品は、比較的簡単な形状のものしかない。又、焼結
中に不均一な収縮を生じるほか、圧縮粉の凝離及び結晶
粒成長のためにミクロ構造が不均一となる。
１９７６年７月２０日に許可された、ジェイ・シー・キ
ャネル（Ｊ，Ｃ．Ｃａｎｎｅｌｌ）等による米国特許第
３，９７０，１３６号には、所定の繊維整列パターンを
有する繊維強化材、例えば、炭化珪素又はアルミナウイ
スカ一を含有せめした金属マトリックス複合体を形成す
る方法が記載されている。この複合体は、共面繊維の平
行マット又はフエルトを金型に入れてマットの少なくと
も一部分の間に溶融マトリックス金属、例えば、アルミ
ニウムの溜を配置し、圧力をかけて熔融金属をマットに
浸透させ配列している繊維を包囲させる。又、溶融金属
を、マントの積層体上に注ぎながら、加圧してマット間
に流すことができる。これに関して、強化繊維を複合体
に最大約５０体積％充填されたことが報告されている。
熾維マットの積層体を通して溶融マトリンクス金属を押
し入れるのは外力に依存しているので、上記した浸透法
は、圧力誘発流動プロセス特有の変動、即ち、マトリッ
クスの生成や、多孔率等が不均一となる可能性がある。
たとえ、溶融金属を繊維アＬ／イ内の複数の部位に導入
しても、性質は不均一になる可能性がある。その結果、
複雑なマット／溜配置及び流路を設けて、繊維マットの
積層体に十分且つ均一に浸透できるようにする必要があ
る。又、上記した圧力浸透法では、体積の大きなマット
に強化材を浸透させることが元来困難であるので、マト
リックス体積に対する強化材の割合が比較的低いものし
か得られない。更に、加圧下で溶融金属を含有させるた
めに型が必要であり、費用がかさむ。最後に、整列させ
た粒子又は繊維への浸透に限定されている上記の方法は
、ランダムに配列した粒子、ウイスカー又は繊維の形態
の物質で強化したアルミニウム金属マトリックス複合体
の生成には用いられない。
アルミニウムマトリックス・アルミナ充填複合体の製造
では、アルミニウムは容易にはアルミナを湿潤せず、凝
集した製品を形成するのが困難となる。この問題に対し
ては種々の解決法が提案された。このような手法の一つ
として、アルミナを金属（例えば、ニッケル又はタング
ステン）で被覆後、アルミニウムとともにホットプレス
する。
別の手法では、アルミニウムをリチウムと合金し、アル
ミナをシリカで被覆してもよい。しかしながら、これら
の複合体は、性質にバラッキがみられたり、被膜が充填
材を劣化させる場合があるが、又はマトリックスがリチ
ウムを含有しマトリックスの性質に影響を及ぼすことが
ある。
アール・ダブリュ・グリムシャ−（Ｒ］，　Ｇｒｉｎｓ
ｈａｗ）等による米国特許第４，２３２，０９１号では
、アルミニウムマトリックス・アルミナ複合体の製造で
遭遇する当該技術における困難はある程度克服される。
この特許では、７５〜３７５　ｋｇ／ｃｍ”の圧力をか
けて、溶融アルミニウム（又は溶融アルミニウム合金）
を、７００　−１０５０゜Ｃに予備加熱したアルミナの
繊維又はウイスカーマットに押し入れることが記載され
ている。この際、得られた一体鋳物における金属に対す
るアルミナの最大体積比は、ｏ．２５／１であった。こ
の方法でも、浸透を行うのは外力に依存するので、キャ
ネル（Ｃａｎｎｅｄ．）等と同様な欠陥がある。
ヨーロッパ特許出願公開公報第１１５，７４２号では、
予備成形したアルミナのボイドを溶融アルミニウで充填
することにより、電解槽部材として特に有効であるアル
ミニウム・アルミナ複合体を作製することが記載されて
いる。この出願では、アルミニウムによるアルミナの非
湿潤性が強調されており、プレフォーム全体にわたって
アルミナを湿潤するための種々の手法が用いられている
。例えば、アルミナを、チタン、ジルコニウム、ハフニ
ウム若しくは二オブの二硼化物からなる湿潤剤又は金属
、即ち、リチウム、マグネシウム、カルシウム、チタン
、クロム、鉄、コバルト、ニッケル、ジルコニウム若し
くはハフニウムで被覆する。この際、アルゴン等の不活
性雰囲気を用いて湿潤を容易にする。又、この出願も、
圧力をかけて、溶融アルミニウムを未被覆マトリックス
に浸透させることを記載されている。この態様では、孔
を排気後、不活性雰囲気（例えば、アルゴン）中で溶融
アルミニウムに圧力を加えることにより達成される。
又、溶融アルミニウムを浸透させてボイドを充填する前
に、プレフォームにアルミニウムを気相蒸着により浸透
させて表面を湿潤することもできる。
プレフォームの孔にアルミニウムを確実に保持するため
には、真空中又はアルゴン中で、熱処理（例えば、１４
００〜１８００’Ｃ）することが必要である．このよう
にしないと、圧カ浸透物質をガスに暴露したり又は浸透
圧を取り除くと、物体がらのアルミニウムの損失が生じ
る。
湿潤剤を用いて電解槽のアルミナ成分に溶融金属を浸透
させることは、ヨーロッパ特許出願公開第９４３５３号
にも記載されている。即ち、この公開公報には、セルラ
イナー又は支持体として陰極電流供給手段を有するセル
を用いて、電解採取によりアルミニウムを製造すること
が記載されている。
この支持体を溶融氷晶石から保護するために、湿潤剤と
溶解抑制剤との混合物の薄い被膜を、セルの始動前又は
電解法で製造した溶融アルミニウムに浸漬中に、アルミ
ナ支持体に塗布する。湿潤剤としては、チタン、ジルコ
ニウム、ハフニウム、珪素、マグネシウム、バナジウム
、クロム、二オブ又はカルシウムがか開示されており、
チタンが好ましい湿潤剤として記載されている。又、硼
素、炭素及び窒素の化合物が、溶融アノンミニウムの湿
潤剤への溶解度を抑制するのに有効であると記載されて
いる。しかしながら、この刊行物は、金属マトリックス
複合体の製造を示唆していないばかりか、このような複
合体を、例えば、窒素雰囲気中で形成することも示唆し
ていない。
圧力の付加及び湿潤剤の塗布の他に、真空にすることに
より多孔性セラミック成形体への溶融アルミニウムの浸
透が促進されることも開示されている。例えば、１９７
３年２月２７日に許可されたアール・エル・ランディン
グハム（Ｒ．Ｌ．　Ｌａｎｄ．ｔｎｇｈａｍ）による米
国特許第３．７１８．４４１号には、セラミック成形体
（例えば、炭化硼素、アルミナ及びベリリア）に、１０
４トール未満の真空下で、溶融アルミニウム、ベリリウ
ム、マグネシウム、、チタン、ハナジウム、ニッケル又
はクロムを浸透することが報告されている。１０−　”
〜１０−”　！−−ルの真空では、溶融金属によるセラ
ミックの湿潤が不良で、金属がセラミックのボイド空間
に自由に流れ込まなかった。しかしながら、真空を１０
−”　！−−ル未満まで減少させると、湿潤が向上した
と記載されている。
１９７５年２月４日に許可されたジー・イー・ガザ？Ｇ
．Ｅ．　Ｇａｚｚａ）等による米国特許第３，　８６４
，　１５４号にも、真空を用いて浸透を行う旨の記載が
ある。又、この特許には、ＡＩＢ＋ｚ粉末の常温圧縮成
形体を常温圧縮アルミニウム粉末のベッド上に添加する
ことが記載されている。その後、更に、アルミニウムを
ＡＩＢ＋■粉末成形体の上部に配置する。アルミニウム
粉末の層間に「挟んだＪ　ＡＩＢ＋■成形体を装填した
ルツボを真空炉に入れる。この炉を、約１０−’　｝−
ルまで排気してガス抜きをする。続いて、温度を１１０
０″Ｃに上昇し、３時間維持する。これらの条件で、溶
融アルミニウムを多孔性＾ＩＢ＋■成形体に浸透させる
。
１９６８年１月２３日に許可されたジョン・エヌ・レッ
ディング（Ｊｏｈｎ　Ｎ．　Ｒｅｄｉｎｇ）等による米
国特許第３，３６４，９７６号には、物体に自己発生真
空を作り出して、溶融金属の物体への浸透を促進するこ
とが開示されている。即ち、物体、例えば、黒鉛金型、
鋼金型又は多孔性耐火材を、溶融金属に完全に浸すこと
が開示されている。金型の場合、金属と反応性のあるガ
スで満たした金型キャビティが、外部に位置する溶融金
属と、金型内の少なくとも一つのオリフィスを介して連
通している。金型を溶融液に浸漬すると、キャビティ内
のガスと溶融金属との間の反応で自己発生真空が生じる
とともにキャビティが金属で満たされていく。この際の
真空は、金属が酸化物固体状態になる結果生じる。
従って、レッディング等には、キャビティ内のガスと溶
融金属との間の反応を引き起こすことが必須であること
が開示されている。しかしながら、金型を用いるには本
来制限があり、真空を生じさせるために金型を使用する
ことは望ましくない。
即ち、まず、金型を機械加工して特定の形状にし；その
後、仕上げ機械加工して、金型上に許容できる鋳造表面
を形成し；使用前に組立；使用後に分解して注型品を取
り出し；その後、最も一般的には、金型表面を最仕上げ
して金型を再生するか、又はもはや使用できない状態の
場合には金型を捨ててしまう必要がある。金型を複雑な
形状に機械加工するのは、非常にコストがかかるととも
に時間がかかる場合がある。更に、複雑な形状をした金
型から成形品を取り出すのも困難のことがある（即ち、
複雑な形状を有する注型品は、金型から取り外すとき壊
れることがある）．更に、多孔性耐火材の場合、金型を
使用せずに、直接溶融金属に浸漬できることも述べられ
ているが、容器金型を使用せずに弱く結着されるか又は
分離した多孔性材料に浸透させる手段がないので、耐火
材は一体品でなければならない（即ち、粒状物質は、溶
融金属に入れたときに、一般的に解離するかは浮かんで
離れてしまう）。更に、粒状物質又は弱く成形したプレ
フォームに浸透させようとする場合、浸透金属が粒子又
はプレフォームの少なくとも一部分と置換してしまって
不均一なミクロ構造を生じることのないように注意しな
ければならない。
従って、圧力を加えたり真空にしたり（外部から印加す
るか、内部で生じさせるかとは無関係に）する必要のな
いか、又は湿潤材を損傷しないで、セラミック材料等の
別の材料を埋め込んだ金属マトリックスを生成する、賦
形金属マトリックス複合体を製造するための簡単で信頼
性のある方法が長年求められていた。更に、金属マトリ
ンクス複合体を製造するのに要する最終的な機械加工操
作を最少限にすることも長年求められていた。本発明は
、処理の少なくともある時点で浸透増進剤前駆体及び／
又は浸透増進剤が存在する限り、標準大気圧下の浸透雰
囲気（例えば、窒素）の存在下において、プレフォーム
に成形できる材料（例えば、セラミック材料）に溶融マ
トリックス金属（例えば、アルミニウム）を、浸透させ
るための自然浸透機構を提供することによりこれらの必
要性を満たすものである。
本発明の主題は、他のいくつかの本出願人による米国特
許出願及び日本出願に関連している。具体的には、これ
らの他の特許出願（以下、しばしば、「同一出願人によ
る金属マトリックス特許出願」と称する）には、金属マ
トリックス複合材料を製造する新規な方法が記載されて
いる。
金属マトリックス複合材料を製造する新規な方法は、「
メタル　マトリックス　コンボジッツ（Ｍｅｔａｌ　Ｍ
ａｔｒｔｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）　Ｊと題する１９
８７年５月１３日出願の本出願人による米国特許出願第
０４９，　１７１号（１９８９年５月９日発行の米国特
許第４，８２８，００８号）〔発明者：ホワイ｝　Ｏｌ
ｈｉｔｅ）等〕及び昭和６３年５月１５日に出願された
特願昭６３−１１８０３２号に開示されている。未ワイ
ト等の発明の方法によれば、金属マトリソクス複合体は
、充填材の通気性素材（例えば、セラミック又はセラミ
ック被覆材料）に、少なくとも約１重量％のマグネシウ
ム、好ましくは少なくとも約３重量％のマグネシウムを
含有する溶融アルミニウムを浸透させることにより製造
される。この際、外部圧力又は真空を印加しなくても、
自発的に浸透が起きる。供給溶融金属と充填材の素材と
を、約１０〜１００体積％、好ましくは少なくとも約５
０体積％の窒素を含有するとともに残り（存在すれば）
が非酸化性ガス（例えば、アルゴン）であるガスの存在
下において、少なくとも約６７５゜Ｃの温度で接触させ
る。これらの条件下で、溶融アルミニウム合金が標準大
気圧下でセラミック素材に浸透して、アルミニウム（又
はアルミニウム合金）マトリンクス複合体が形成される
。所望量の充填材に溶融アルミニウム合金を浸透させた
ら、温度を低下させて合金を固化することにより、強化
充填材を埋め込んだ固形金属マトリックス構造を形成す
る。通常及び好ましくは、送り出される溶融金属の供給
量は、実質的に充填材の素材の境界まで浸透するに十分
な量である。ホワイト等により製造されるアルミニウム
マトリンクス複合体中の充填材の量は、非常に高くする
ことができる。即ち、合金に対する充填材の体積比が１
　：１を超えるものを得ることができる。
前記したホワイト等の発明におけるプロセス条件下では
、アルミニウムマトリソクス全体に分散した形態で、窒
化アルミニウムの不連続相を形成することができる。ア
ルミニウムマトリックスにおける窒化物の量は、温度、
合金組成、ガス組成及び充填材等の因子によって異なっ
ていてもよい。
従って、系におけるこのような因子の一つ以上を制御す
ることにより、複合体の一定の性質を所望のものに合わ
せるごとができる。しかしながら、ある最終用途の場合
、複合体が窒化アルミニウムをほとんど含有しないこと
が望ましい場合がある。
温度が高いほど浸透には有利であるが、このプロセスに
より窒化物が生成しやすくなる。ホワイト等の発明では
、浸透速度と窒化物生成との間のバランスをとることが
できる。
金属マトリックス複合体生成に使用するのに適当なバリ
ャ一手段の例が、「メソッド　オブ　メーキング　メタ
ル　マトリックス　コンポジットウイズ　ザ　ユース　
オブ　ア　バリャ−（Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｍａｋｉｎ
ｇ　Ｍｅｔａｌ　ＭａｔｒＬｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　
ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　Ｕｓｅ　ｏｆ　ａ　Ｂａｒｒｉｅｒ
）　　ｊと題する１９８８年１月７日出願の本出願人に
よる米国特許出願第１４１，６４２号〔発明者：ミカエ
ル・ケー・アグハジアニアン（台ｉｃｈａｅｌ　Ｋ．　
Ａｇｈａｊａｎｉａｎ）等〕及び昭和６４年１月６日に
出願された特願昭和６４−１１３０号に開示されている
。アグハジアニアン等の発明の方法によれば、バリャー
手段〔例えば、粒状二硼化チタン又は商品名がグラフオ
イル（商標）であるユニオンカーバイド社製の軟質黒鉛
テープ製品等の黒鉛材料〕が、充填材とマトリックス合
金の規定された表面境界に配置され、バリャ一手段によ
り形成される境界まで浸透する。このバリャー手段は、
溶融合金の浸透を阻止、防止又は終了させるのに用いら
れ、得られた金属マトリックス複合体中に網又は網に近
い形状を形成する。従って、形成した金属マトリックス
複合体の外形は、バリャ一手段の内部形状と実質的に一
致する。
米国特許出願第０４９，　１７１号及び特願昭６３−１
１８０３２号に記載の方法は、「メタル　マトリックス
コンボジッフ　ァンド　テクニクス　フオー　メーキン
グ　ザ　セイム（Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐ
ｏｓｉｔｅｓａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｆｏｒ　
Ｍａｋｉｎｇ　ｔｈｅ　Ｓａｍｅ）　」　と題する１９
８８年３月１５日出願の本出願人による米国特許出願第
１６８．２８４号〔発明者：ミカエル・ケー・アグハジ
アニアン（ＭｉｃｈａｅｌＫ．　Ａｇｈａｊａｎｉａｎ
）及びマーク・エス・ニューカーク（　Ｍａｒｋ　Ｓ．
　Ｎｅｗｋｉｒｋ）　　）及び平成元年３月１５日に出
願された特願平１−６３４１１号によって改善された。
この米国特許出願に開示された方法によれば、マトリッ
クス金属合金は、第一金属源及び、例えば、重力流れに
より第一溶融金属源と連通ずるマトリックス金属合金の
溜として存在する。特に、これらの特許出願に記載され
ている条件下では、第一溶融マトリックス合金が、標準
大気圧下、充填材の素材に浸透し始め、従って、金属マ
トリックス複合体の生成が始まる。第一溶融マトリック
ス金属合金源は、充填材の素材への浸透中に消費され、
自発浸透の継続とともに、必要に応じて、好ましくは連
続的な手段により、溶融マトリンクス金属の溜から補充
することができる。所望量の通気性充填材に溶融マトリ
ンクス合金が自発浸透したら、温度を低下させて合金を
固化することにより、強化充填材を埋め込んだ固形金属
マｌ−　ＩＪックスを形成する。金属の溜を使用するこ
とは、この特許出願に記載されている発明の一実施態様
にすぎず、溜の実施態様を、開示されている発明の別の
各実施態様と組み合わせる必要はないが、実施態様の中
には、本発明と組み合わせて使用するのが有益な場合も
ある。
金属の溜は、所定の程度まで充填材の通気性素材に浸透
するに十分な量の金属を提供する量で存在することがで
きる。又、任意のバリャ一手段を、充填材の通気性素材
の少なくとも一方の表面に接触させて、表面境界を形成
することができる。
更に、送り出す溶融マトリックス合金の供給量は、少な
くとも、充填材の通気性素材の境界（例えば、バリャー
）まで実質的に自発浸透するに十分な量でなければなら
ないが、溜に存在する合金の量は、このような十分な量
を超えてもよく、合金量が完全浸透に十分な量であるば
かりでなく、過剰の溶融金属合金が残存して金属マトリ
ックス複合体に固定してもよい。従って、過剰の溶融合
金が存在するとき、得られる物体は、金属マトリックス
を浸透させたセラミック物体が溜に残存している過剰の
金属に直接結合している複雑な複合物体（例えば、マク
ロ複合体）である。
上記した本出願人による金属マトリックスに関する特許
出願には、金属マトリックス複合体の製造方法及び該方
法から製造される新規な金属マトリックス複合体が記載
されている。前記した本山願人による金属マトリックス
に関する特許出願の全ての開示事項は、特に本発明に利
用できる。
〔課題を解決するための手段〕
本発明による金属マトリックス複合体は、充填材からな
る通気性素材に溶融マトリックス金属を自発浸透させる
ことにより製造される。具体的には、浸透増進剤及び／
又は浸透増進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気が、金属マ
トリソクス複合体製造中の少なくともある時点で、充填
材又はプレフォームと連通状態にある。
第一の好ましい実施態様においては、浸透増進荊前駆体
を、充填材又はプレフォーム及び／又はマトリックス金
属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも一つに供給するこ
とができる。供給した浸透増進剤前駆体は、その後、充
填材又はプレフォーム及び／又はマトリックス金属及び
／又は浸透雰囲気の少なくとも一つと反応して、浸透増
進剤を充填材若しくはプレフォームの少なくとも一部分
又は充填材若しくはプレフォーム上に生成する。
基本的には、少なくとも自発浸透中は、浸透増進剤は、
充填材又はプレフォームの少なくとも一部分と接触状態
とならなければならない。
本発明の別の好ましい実施態様においては、浸透増進剤
前駆体を供給するのではなく、浸透増進剤を、プレフォ
ーム及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲気
の少なくとも一つに直接供給してもよい。基本的には、
少なくとも自発浸透中は、浸透増進剤は、充填材又はプ
レフォームの少なくとも一部分と接触状態とならなけれ
ばならない。
本出願ではマトリックス金属の種々の例について説明す
るが、これらは金属マトリックス複合体の生成中のある
時点で、浸透雰囲気の存在下において、浸透増進剤前駆
体と接触させられる。自発浸透を示す特定のマトリック
ス金属／浸透増進剤前駆体／浸透雰囲気系について種々
のものが参照がされる。しかしながら、本願において説
明するもの以外の多くの他のマトリックス金属／浸透増
進剤前駆体／浸透雰囲気系が、上記で説明した系と同様
に挙動すると考えられる。即ち、自然浸透の挙動が、ア
ルミニウム／マグネシウム／窒素系；アルミニウム／ス
トロンチウム／窒素系；アルミニウム／亜鉛／酸素系；
及びアルミニウム／カルシウム／窒素系において観察さ
れた。従って、本願では、上記で言及した系のみについ
て説明するが、他のマトリックス金属／浸透増進剤前駆
体／浸透雰囲気系も、同様に挙動することができる。
充填材の通気性素材又はプレフォームへの自発浸透を達
成するための好ましい実施態様においては、溶融マトリ
ックス金属を、プレフォーム又は充填材と接触させる。
プレフォーム又は充填材は、浸透増進剤前駆体を混合し
ておいてもよいし、かつ／又はプロセス中のある時点で
、浸透増進剤前駆体に暴露してもよい。更に、好ましい
実施態様では、溶融金属及び／又はプレフォームもしく
は充填材は、プロセス中の少なくともどこかで浸透雰囲
気と連通ずる。別の好ましい実施態様では、マトリック
ス金属及び／又はプレフォームもしくは充填材は、プロ
セスの実質的に全ての間中、浸透雰囲気と連通ずる。プ
レフォーム又は充填材に、溶融マトリックス金属は自発
的に浸透する。自発的浸透及び金属マトリックス複合体
の生成の程度又は速度は、系に供給される浸透増進剤前
駆体の濃度（例えば、溶融マトリンクス合金中及び／又
は充填材若しくはプレフォーム及び／又は浸透雰囲気中
の）、充填材のサイズ及び／又は組成、プレフォームに
おける粒子のサイズ及び／又は組成、プレフォーム若し
くは充填材への浸透のための有効多孔率、浸透のために
与えられる時間、及び／又は浸透が生じる温度をはじめ
とする一定の処理条件に応じて異なる。浸透は、一般的
に、実質的に完全にプレフォーム又は充填材を埋め込む
のに十分な程度まで起きる。
更に、マトリックス金属の組成及び／又は処理条件を変
更することにより、形成される金属マトリックス複合体
の物理的性質及び機械的性質を、個々の用途及び必要性
に合わせて設計することができる。更に、形成された金
属マトリックス複合体を、後処理工程（例えば、方向性
凝固、熱処理等）に附することにより、機械的及び／又
は物理的性質を、更に個々の用途又は必要性に合わせて
設計することができる。更に、金属マトリックス複合体
の形成中の処理条件を制御することにより、形成される
金属マ｝　ＩＪックス複合体の窒素含量を、広範囲の工
業的用途に合うように調整できる。更に、充填材、又は
プレフォームを構成している物質の組成及び／又はサイ
ズ（例えば、粒径）及び／又は形状を制御することによ
り、形成される金属マトリックス複合体の物理的性質及
び／又は機械的性質を、多数の工業的必要性を満足する
ように制御又は設計できる。例えば、金属マトリックス
複合体の耐摩耗性は、充填材の耐摩耗性がマトリックス
金属よりも高いならば、充填材のサイズを増す（例えば
、充填材粒子の平均直径を増す）ことにより増加できる
ことが判明した。しかしながら、強度及び／又は靭性は
、充填材のサイズの減少とともに増加する傾向がある。
更に、金属マトリックス複合体の熱膨張係数は、充填材
の熱膨張係数がマトリックス金属の熱膨張係数よりも低
いならば、充填材の配合量の増加とともに減少する。更
に、形成される金属マトリックス複合物体の機械的及び
／又は物理的性質（即ち、密度、弾性率、比弾性率、強
度、比強度等）は、ゆるい素材又はプレフォームへの充
填材の配合量に応じて調整できる。例えば、密度がマト
リックス金属よりも大きい、サイズ及び／又は形状の異
なる充填材粒子の混合物からなるゆるい素材又はプレフ
ォームを提供することにより、充填材の充填率が増加す
るので、充填材の配合量が高まり、密度が増加した金属
マ｝　ＩＪックス複合物体が得られる。本発明の教示事
項を利用することにより、浸透できる充填材又はプレフ
ォームの体積％を、広範囲にわたって変化させることが
できる。浸透できる充填材の体積％の下限（例えば、約
１０体積％）は、主に多孔性充填材又はプレフォームを
形成する能力により制限される。一方、浸透できる充填
材又はプレフォームの体積％の上限（例えば、約９５体
積％）は、主に、少なくとも相当の連続気孔を有する高
密度充填材又はプレフォームを形成する能力により制限
される。従って、上記の教示事項を単独又は組み合わせ
て実行することにより、所望の性質を有するように金属
マトリックス複合体を設計できる。
定−１ 本明細書で使用する「アルミニウム」とは、実質的に純
粋な金属（例えば、比較的純粋で市販されている未合金
化アルミニウム）又は不純物及び／若しくは鉄、珪素、
銅、マグネシウム、マンガン、クロム、亜鉛等の合金成
分を有する市販の金属等の他のグレードの金属及び金属
合金を意味するとともにそれらを含む。この定義で用い
ているアルミニウム合金は、アルミニウムが主成分であ
る合金又は金属間化合物である。
本明細書で使用する「残部非酸化性ガス」とは、浸透雰
囲気を成す主要ガスの他に存在するガスで、プロセス条
件下でマトリックス金属と実質的に反応しない不活性ガ
ス又は還元性ガスであることを意味する。使用されるガ
ス中の不純物として存在してもよい酸化性ガスで、プロ
セス条件下でかなりの程度までマトリックス金属を酸化
するには不十分でなければならない。
本明細書で使用する「バリャー」又は「バリャー千段」
とは、充填材の通気性素材（ｐｅｒｍｅａｂｌｅ　ＩＩ
Ｉａｓｓ）又はプレフォームの表，面境界を超えて溶融
マトリックス金属が移動、動き等をするのを妨げ、妨害
、防止又は終了させるいずれかの適当な手段を意味する
。この場合、表面境界は、前記バリャ一手段により形成
されている。適当なバリャー手段としては、プロセス条
件下で、ある程度の一体性を維持し且つ実質的に揮発し
ない（即ち、バリャー材はバリャーとして機能しないほ
どには揮発しない）材料、化合物、要素、組成物等を挙
げることができる。
更に、適当な「バリャ一手段」としては、用いられるプ
ロセス条件下で、移動する溶融マトリックス金属で実質
的に湿潤しない材料が挙げられる。
この種のバリャーは、溶融マトリックス金属に対しては
実質的に何ら親和性を示さないと思われ、充填材の素材
又はプレフォーム限定された表面境界を超えて溶融マト
リックス金属が移動するのがバリャ一手段によって妨げ
られる。このノ＼リャーは、必要とされるかもしれない
最終的な機械加工又は研磨を減らし、得られる金属マト
リ・ノクス複合体製品の表面の少なくとも一部分を形成
する。
このバリャーは、ある場合には、通気性若しくは多孔性
又は、例えば、孔をあけるか若しくは７＜リャーに穴を
あけることにより通気性にして、ガスを溶融マトリック
ス金属に接触させてもよい。
本明細書で使用する［カーカス（ｃａｒｃａｓｓ）　Ｊ
又は「マトリックス金属のカーカス」とは、金属マトリ
ックス複合体の形成中に消費されなかった残存している
マトリックス金属の最初の物体を意味し、一般的には、
冷却すると、形成された金属マトリックス複合体と少な
くとも部分的に接触したままの状態を維持する。又、カ
ーカスは、第二又は外来金属も含んでいてもよい。
本明細書で使用する「充填材」とは、マトリ・ンクス金
属と実質的に反応せず及び／又はマトリックス金属への
溶解度が限られている単一成分又は成分の混合物が含ま
れ、単相又は複相であってもよい。充填材は、粉末、フ
レーク、板状、小球体、ウイスカー、バブル等の多種多
様の形態で使用でき、緻密でも多孔でもよい。又、「充
填材」は、繊維、チョップトファイバー、粒体、ウイス
カーバブル、球体、繊維マット等の形態のアルミナ又は
シリコンカーバイド等のセラミック充填材並びに炭素が
、例えば、溶融アルミニウム母材金属によって侵食され
るのを防止するためにアルミナ若しくは炭化珪素で被覆
した炭素繊維等のセラミック被覆充填材でもよい。又、
充填材は金属でもよい。
本明細書で使用される「ホットトツピング（ＨｏｔＴｏ
ｐｐｉｎｇ）　ｊとは、少なくとも部分的に形成した金
属マトリックス複合体の一端〔「トツピング」（ｔｏｐ
ｐｉｎｇ）端〕に物質を配置することを意味する。
ここで、少なくとも部分的に形成した金属マトリックス
複合体は、マトリックス金属及び／若しくは充填材の少
なくとも一つ又はトッピング端に供給される別の物質と
発熱的に反応する。この発熱反応は、トッピング端にマ
トリックス金属を溶融状態で保持するに充分な熱を提供
しなければならない。複合体中のマトリックス金属の残
部は、凝固温度まで冷却する。
本明細書で使用される［浸透雰囲気（Ｉｎｆｉｌｔｒａ
ｔｉｎｇ　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）　Ｊとは、マトリッ
クス金属及び／又はプレフォーム（又は充填材）及び／
又は浸透増進剤前駆体及び／又は浸透増進剤と相互作用
し、マトリックス金属の自発浸透を生じさせ又は促進さ
せる存在雰囲気を意味する。
本明細書で使用される「浸透増進剤（Ｉｎｆｉｌｔｒａ
ｔｉｏｎ　Ｅｎｈａｎｃｅｒ）　Ｊとは、マトリックス
金属が充填材若しくはプレフォームに自発浸透するのを
促進又は補助する物質を意味する。浸透増進剤は、例え
ば、浸透増進剤前駆体を浸透雰囲気と反応させて、（１
）ガス状物及び／又は（２）浸透増進剤前駆体と浸透雰
囲気との反応生成物及び／又は（３）浸透増進剤前駆体
と充填材若しくはプレフォームとの反応生成物を生成す
ることにより製造できる。更に、浸透増進剤は、プレフ
ォーム及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲
気の少なくとも一つに直接供給して、浸透増進剤前駆体
と別の種との間の反応で生成させた浸透増進剤と実質的
に同様の方法で作用させてもよい。基本的には、少なく
とも自発浸透中は、浸透増進剤は自発浸透を達成するた
めに充填材又はプレフォームの少なくとも一部分に位置
していなければならない。
本明細書において使用される「浸透増進剤前駆体（Ｉｎ
ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　Ｅｎｈａｎｃｅｒ　Ｐｒｅｃｕ
ｒｓｏｒ）　，Ｉとは、マトリックス金属、プレフォー
ム及び／又は浸透雰囲気と組み合わせて使用すると、マ
トリックス金属の充填材又はプレフォームへの自発浸透
を誘発又は補助する物質を意味する。特別な原理又は説
明には限定されないが、浸透増進剤前駆体が浸透雰囲気
及び／又はプレフォーム若しくは充填材及び／又はマト
リックス金属と相互作用できる位置に、浸透増進剤前駆
体が配置若しくは移動できることが必要である。例えば
、あるマトリックス金属／浸透増進剤前駆体／浸透雰囲
気系では、浸透増進剤前駆体が、マトリックス金属の溶
融温度、その近くの温度又は場合によってはそれよりも
いくらか高い温度で揮発することが望ましい。このよう
な揮発により、（１）浸透増進剤前駆体と浸透雰囲気と
の反応による、マトリックス金属による充填材又はプレ
フォームの湿潤を増進するガス状物の生成；及び／又は
（２）浸透増進剤前駆体と浸透雰囲気との反応による、
湿潤を増進する固体状、液状又はガス状浸透増進剤の生
成；及び／又は（３）充填材又はプレフォームの少なく
とも一部分内において湿潤を増進する固体状、液状又は
ガス状浸透増進剤を生成する充填材又はプレフォーム内
の浸透増進剤前駆体の反応が生じる。
本明細書において使用される「マトリックス金属」又は
「マトリックス金属合金」とは、金属マトリックス複合
体の形成に用いられる金属（例えば、浸透前）及び／又
は充填材と混じり合って金属マトリックス複合体を形成
している金属（例えば、浸透後）を意味する。上記金属
をマトリックス金属と称する場合には、マトリックス金
属には、実質的に純粋な金属、不純物及び／若しくは合
金成分を有する市販の金属、金属が主成分である金属間
化合物又は合金も含まれる。
本明細書において使用される「マトリックス金属／浸透
増進剤前駆体／浸透雰囲気系」又は「自発系」とは、プ
レフォーム又は充填材への自発浸透を示す物質の組み合
わせを意味する。「／」が、例示するマトリックス金属
、浸透増進剤前駆体及び浸透雰囲気の間に用いられると
きは、特定の方法でそれらを組み合わせると、プレフォ
ーム若しくは充填材への自発浸透を示す系又は物質の組
み合わせを示すために使用される。
本明細書において使用される「金属マトリックス複合体
（Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）」
又はｒ　ＭＭＣ　Ｊは、プレフォーム又は充填材を埋め
込んだ、二次元若し《は三次元的に連続する合金又はマ
トリックス金属からなる材料を意味する．マトリックス
金属に種々の合金元素を含有せしめて、特に所望の機械
的及び物理的性質を有するようにしてもよい。
マトリックス金属と「異種」の金属とは、マトリックス
金属と同じ金属を、主要成分として含有しない金属を意
味する（例えば、マトリックス金属の主要成分がアルミ
ニウムの場合には、「異種」の金屈は、例えば、ニッケ
ルを主要成分として有することができる。
「マトリックス金属を入れるための非反応性容器］とは
、プロセス条件下で、充填材（若しくはプレフォーム）
及び／又は溶融マトリックス金属を入れるか又は収容す
ることができ且つ自発浸透機構に対して顕著な悪影響を
及ぼすような方法では、マトリックス及び／又は浸透雰
囲気及び／又は浸透増進剤前駆体及び／又は充填材若し
《はプレフォームとは反応しない容器を意味する。非反
応性容器は、溶融マトリックス金属の自発浸透完了後に
使い捨て及び取り外しのできるものでもよい。
本明細書において使用される［プレフォーム（Ｐｒｅｆ
ｏｒｍ）　Ｊ又は「通気性プレフォーム（ｐｅｒｍｅａ
ｂｌｅｐｒｅｆｏｒｍ）　Ｊとは、浸透するマトリック
ス金属の境界を実質的に形成する少なくとも一つの表面
境界を用いて製造される充填材又は充填材の多孔性素材
（ｐｏｒｏｕｓ　ｍａｓｓ）を意味する。このような素
材は、マトリックス金属を浸透させる前に、寸法忠実性
を提供するに十分な形状保持性及び生強度を維持する。
又、この素材は、自発浸透でマトリックス金属を受け入
れるに十分な程度に多孔性でなければならない。プレフ
ォームは、一般的には、充填材が、均一若しくは不均一
の形態で、結着して充填又は配置されてなり、適当な物
質（例えば、セラミック及び／又は金属の粒子、粉末、
繊維、ウイスカ一等並びにそれらの組み合わせ）からな
ってよい。プレフォームは、単独でも集成体で存在して
もよい。
本明細書で使用される「溜（ｒｅｓｅｒｖｏｉｒ）　Ｊ
とは、金属が溶融したとき、流れて、充填材若しくはプ
レフォームと接触しているマトリックス金属の部分、セ
グメント若しくは源を補充又は、ある場合には、最初に
マトリックス金属を提供しかつ続いて補充するために、
充填材又はプレフォームの素材に対して分離して配置さ
れたマトリックス金属の別個の物体を意味する。
本明細書で使用される「自発浸透（Ｓｐｏｎ　ｔａｎｅ
ｏｕｓＩｎｆ　ｉｌｔｒａｔｉｏｎ）　Ｊとは、圧力又
は真空を印加（外部から印加するか若しくは内部で発生
させるかとは無関係に）しなくても、マトリックス金属
が充填材又はプレフォームの通気性素材に浸透すること
を意味する。
以下の図は、本発明の理解を深めるために示したもので
あるが、本発明の範囲はこれらによっては限定されない
。各図において、同様な構成要素は同様な参照番号を用
いてある。
本発明は、溶融マｌ−　ＩＪックス金属を充填材又はプ
レフォームに自発浸透させることによる金属マトリック
ス複合体の形成に関する。詳細には、浸透増進剤及び／
又は浸透増進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気が、プロセ
ス中の少なくともある時点で、充填材又はプレフォーム
と連通して、溶融マトリックス金属が充填材又はプレフ
ォームに自発的に浸透するとを可能にする。
自発浸透金属マトリックス複合体を形成するための単純
なレイアップを第１図に示す。即ち、下記で詳細に説明
する適当な物質からなる充填材又はプレフォーム２を、
マトリックス金属及び／又は充填材を収容するための非
反応性容器４に入れ“る。マトリックス金属３を、充填
材又はプレフォーム２上に又は隣接して配置する。その
後、このレイアップを炉に入れて自発浸透を開始させる
。
特定の原理又は説明には限定されないが、浸透増進剤前
駆体を、マトリックス金属及び／若しくは充填材若しく
はプレフォーム及び／若しくは浸透雰囲気の少なくとも
一つと組み合わせて利用すると、浸透増進剤前駆体が反
応して浸透増進剤を形成して、溶融マトリックス金属が
充填材若しくはプレフォームに自発浸透するのが誘発又
は促進される。更に、浸透増進剤前駆体が、浸透雰囲気
及び／又はプレフォーム若しくは充填材及び／又は溶融
マトリックス金属の少なくとも一つと相互作用する位置
に配置、位置又は移動できる必要があると思われる。例
えば、あるマトリックス金属／浸透増進剤前駆体／浸透
雰囲気系においては、浸透増進剤前駆体が、マトリック
ス金属が溶融する温度、その温度付近又は、場合によっ
ては、それよりも少し高い温度で渾発することが望まし
い。
このような揮発により、（１）浸透増進剤前駆体と浸透
雰囲気との反応による、マトリックス金属による充填材
又はプレフォームの湿潤を増進するガス状物の生成：及
び／又は（２）浸透増進剤前駆体と浸透雰囲気との反応
による、湿潤を増進する固体状、液体又はガス状浸透増
進剤の生成；及び／又は（３）充填材又はプレフォーム
の少なくとも一部分中において湿潤を増進する固体状、
液体状又はガス状浸透増進剤を生成する充填材又はプレ
フォーム中の浸透増進剤前駆体の反応が生じる。
従って、例えば、浸透増進剤前駆体を、プロセス中の少
なくともある時点で、溶融マトリックス金属に含有させ
るか、それと組み合わせると、浸透増進剤が溶融金属マ
トリックスから揮発し、充填材若しくはプレフォーム及
び／又は浸透雰囲気の少なくとも一つと反応する。この
ような反応により固形物が生成し、この固形物が浸透温
度で安定の場合には、固形物が充填材若しくはプレフォ
ームの少なくとも一部分上に、例えば、被膜として付着
することができる。更に、このような固体物は、プレフ
ォーム若し《は充填材の一部分内に、識別できる固体と
して存在することができる。このような固体物が生成す
ると、溶融マトリックス金属が反応する傾向を有するこ
とができ（例えば、溶融マトリックス金属が、生成した
固体物を還元することができる）浸透増進剤前駆体は溶
融マトリックス金属と結び付いた状態（溶解又は合金化
する）になる。従って、次に更なる浸透増進剤前駆体が
揮発し、別の種（例えば、充填材若しくはプレフォーム
及び／又は浸透雰囲気）と反応して、再び同様な固形物
を生成することができる。浸透増進剤前駆体が浸透増進
剤へ転換し、続いて溶融マトリックス金属が浸透増進剤
を還元して再び更なる浸透増進剤が生成する等の連続プ
ロセスが起きて、結局自発浸透による金属マトリックス
複合体が得られる。
充填材又はプレフォームへのマトリックス金属の自発浸
透を行うためには、浸透増進剤が自発系に提供されなけ
ればならない。浸透増進剤は浸透増進剤前駆体から生成
されることができ、浸透増進剤前駆体は（１）マトリッ
クス金属中に；及び／又は（２）充填材又はプレフォー
ム中に；及び／又は（３）浸透雰囲気から；及び／又は
（４）外部源から自然系に提供される。更に、浸透増進
剤前駆体を供給するのではな《、浸透増進剤を、充填材
若しくはプレフォーム及び／又はマトリックス金属及び
／又は浸透雰囲気に直接供給できる。基本的には、少な
くとも自発浸透中には、浸透増進剤は、充填材若しくは
プレフォームの少なくとも一部分に位置しなければなら
ない． 本発明の好ましい実施態様においては、浸透増進剤が充
填材若し《はブレフォームの少なくとも一部分に形成す
ることができるように、充填材若しくはプレフォームと
マトリックス金属との接触前に若しくは実質的に連続し
て、浸透増進剤前駆体を、少なくとも部分的に、浸透雰
囲気と反応させることができる（例えば、マグネシウム
が浸透増進剤前駆体であり且つ窒素が浸透雰囲気である
場合には、浸透増進剤は、プレフォーム若しくは充填材
の一部分に位置させる窒化マグネシウムでよい） マトリックス金属／漫透増進剤前駆体／浸透雰囲気系の
一例として、アルミニウム／マグネシウム／窒素系が挙
げられる。具体的には、アルミニウムマトリックス金属
を、プロセス条件下で、アルミニウムを溶解させたとき
にアルミニウムマトリックス金属及び／又は充填材と、
不利益を生じるような反応をしない適当な耐火容器内に
入れることができる。その後、充填材又はプレフォーム
を、溶融マトリックス金属と接触させ、自発浸透させる
ことができる． 更に、浸透増進剤前駆体を供給するのではなく、浸透増
進剤を、プレフォーム若しくは充填材及び／又はマトリ
ックス金属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも一つに直
接供給してもよい。基本的には、少なくとも自発浸透中
には、浸透増進剤は、充填材又はプレフォームの少なく
とも一部分に位置しなければならない。
本発明の方法に用いられる条件下では、アルミニウム／
マグネシウム／窒素自発浸透系の場合に、プレフォーム
又は充填材は、窒素含有ガスが、プロセス中のある時点
で充填材又はプレフォームに浸透若しくは通過し及び／
又は溶融マトリックス金属と接触するのに十分な程度通
気性でなければならない。更に、通気性充填材又はプレ
フォームに溶融マトリンクス金属を浸透させて、窒素透
過プレフォームに溶融マトリックス金属を自発浸透させ
ることにより、金属マトリックス複合体を形成し、及び
／又は窒素を浸透増進剤前駆体と反応させて浸透増進剤
を充填材又はプレフォーム中に形成して自発浸透を生じ
させることができる。自発浸透及び金属マトリックス複
合体生成の程度は、アルミニウム合金のマグネシウム含
量、プレフォーム又は充填材のマグネシウム含量、プレ
フォーム又は充填材における窒化マグネシウムの量、追
加合金元素の有無（例えば、珪素、鉄、銅、マグネシウ
ム、クロム、亜鉛等）、プレフォーム又は充填材を成す
充填材の平均サイズ（例えば、粒径）、充填材又はプレ
フォームの表面状態及び種類、浸透雰囲気の窒素濃度、
浸透に与えられる時間並びに浸透が生じる温度を含む一
定のプロセス条件により異なる。例えば、？８融アルミ
ニウムマトリックス金属の浸透を自発的に生じさせるた
めに、アルミニウムを、合金重量に対して少なくとも約
１重量％、好ましくは少なくとも約３重量％のマグネシ
ウム（浸透増進荊前駆体として機能する）と合金化する
ことができる。又、上記で説明した補助合金元素をマト
リックス金属に含有せしめて、特定の性質を作り出して
もよい。更に、補助合金元素は、充填材又はプレフォー
ムの自発浸透を生じさせるためのマトリックスアルミニ
ウム金属に必要とされるマグネシウムの最少量に影響す
る場合がある。例えば、揮発による自発系からのマグネ
シウムの損失は、浸透増進剤を形成するのにマグネシウ
ムが全く存在しない程度までは生じてはならない。従っ
て、十分な濃度の初期合金元素を用いて、自発浸透が揮
発によって悪影響されないようにすることが望ましい。
更に、プレフォーム（又は充填材）とマトリックス金属
の両方又はプレフォーム（又は充填材）だけにマグネシ
ウムが存在すると、自発浸透を達成するのに必要なマグ
ネシウムの量が減少する場合がある。
窒素雰囲気における窒素体積％も、金属マトリックス複
合体の生成速度に影響を及ぼす。即ち、約１０体積％未
溝の窒素が雰囲気に存在する場合、自発浸透が非常にゆ
っくり生じるか又はほとんど生じない。即ち、少なくと
も約５０体積％の窒素が雰囲気に存在して、それにより
、例えば、浸透速度をはるかに大きくして浸透時間を短
くすることが好ましいことが見い出された。浸透雰囲気
（例えば、窒素含有ガス）を充填材若しくはプレフォー
ム及び／又はマトリックス金属に直接供給してもよいし
、又は物質の分解から生成若しくは生じさせてもよい． 溶融マトリックス金属が充填材又はブレフォームに浸透
させるのに必要とする最少マグネシウム含量は、処理温
度、時間、珪素又は亜鉛等の補助合金元素の有無、充填
材の性質、自発系の一種以上の成分中におけるマグネシ
ウムの位置、雰囲気の窒素含量及び窒素雰囲気の流速等
の一種又はそれ以上の変数によって異なる。合金及び／
又はプレフォームのマグネシウム含量を増加すれば、よ
り低温又はより短い加熱時間で完全な浸透を達成するこ
とができる。又、一定のマグネシウム含量の場合、亜鉛
等のある種の補助合金元素を添加すると、より低温を用
いることが可能となる。例えば、使用範囲の下端、即ち
、約１〜３重景％でのマトリックス金属のマグネシウム
含量を、上記した最低処理温度、高窒素濃度又は一種以
上の補助合金元素の少なくとも一つとの組み合わせで用
いてもよい。プレフォームにマグネシウムを全く添加し
ない場合には、多種多様なプロセス条件にわたる一般的
な実用性に基づいて、約３〜５重量％のマグネシウムを
含有する合金が好ましく、より低い温度及びより短い時
間を用いる場合には、少なくとも約５％が好ましい。又
、浸透に必要とする温度条件を和らげるために、アルミ
ニウムのマグネシウム含量を約１０重量％を超えるもの
としてもよい。補助合金元素と組み合わせて用いるとき
には、マグネシウム含量を減少させてもよいが、これら
の合金元素は補助的機能しか果たさないので、少なくと
も上記で規定した最少量のマグネシウムと一緒に用いる
。例えば、１０％珪素だけと合金化した公称純粋アルミ
ニウムは、１０００゜Ｃでは５００メッシュの３９クリ
ストロン（Ｃｒｙｓｔｏｌｏｎ）〔ノートン社（Ｎｏｒ
ｔｏｎ　Ｃｏ．）製純度９９％炭化珪素）のベッドに実
質的に浸透しなかった。しかしながら、マグネシウムが
存在すると、珪素が浸透工程を促進することが判明した
。更に、マグネシウムを専らプレフォーム又は充填材に
供給する場合には、その量は異なる。供給されるマグネ
シウムの総量の少なくとも一部分をプレフォーム又は充
填材に入れる場合には、自発系に供給されるマグネシウ
ムの量（重量％）がもっと少なくても自発浸透が生じる
ことが分かった。金属マトリックス複合体において、望
ましくない金属間化合物が生成するのを防止するために
は、マグネシウムの量は少ない方が望ましい。炭化珪素
プレフォームの場合には、マグネシウムを少なくとも約
１重量％含有するプレフォームを、実質的に純粋な窒素
雰囲気の存在下で、アルミニウムマトリックス金属と接
触させると、マトリックス金属がプレフォームに自発的
に浸透することが分かった。アルミナプレフォームの場
合、許容できる自発浸透を達成するのに必要なマグネシ
ウムの量は、これよりわずかに大きい。即ち、アルミナ
プレフォームを同様なアルミニウムマトリックス金属と
接触させると、炭化珪素プレフォームに浸透したアルミ
ニウムとほぼ同じ温度で且つ同じ窒素雰囲気下で、すぐ
上で説明した炭化珪素プレフォームで達成されたのと同
様な自発浸透を達成するには、少なくとも約３重量％の
マグネシウムが必要であることが分かった。
又、充填材又はプレフォームをマトリックス金属に浸透
させる前に、自発系に対して、浸透増進剤前駆体及び浸
透増進剤を、合金の表面及び／又はプレフォーム若しく
は充填材の表面及び／又はプレフォーム若しくは充愼材
内部に供給することも可能である（即ち、供給浸透増進
剤又は浸透増進剤前駆体をマトリックス金属と合金化す
る必要がなく、むしろ、単に自発系に供給すればよい）
。
例えば、アルミニウム／マグネシウム／窒素系において
、マグネシウムをマトリックス金属の表面に適用する場
合には、その表面は、充填材の通気性素材に近接若し《
は好ましくは接触している表面であること、又は充填材
の通気性素材がマトリックス金属の表面に最も近接若し
くは好ましくは接触していることが好ましい。又、この
ようなマグネシウムは、プレフォーム又は充填材の少な
くとも一部分に混入してもよい。更に、表面への適用、
合金化及びプレフォームの少なくとも一部分へのマグネ
シウムの配置のいくつかを組み合わせて使用することが
できる。浸透増進剤及び／又は浸透増進剤前駆体の適用
の組み合わせにより、プレフォームへのマトリックスア
ルミニウム金属の浸透を促進するために必要なマグネシ
ウムの総重量％の減少できるとともに、浸透が生じる温
度を低下させることができる。更に、マグネシウムが存
在するために生成する望ましくない金属間化合物の量も
最少に抑えることもできる。
一種以上の補助合金元素の使用及び周囲ガス中の窒素濃
度も、所定温度でのマトリックス金属の窒化の程度に影
響する。例えば、合金に含ませるか又は合金の表面に置
く亜鉛若しくは鉄等の補助合金元素を使用して、浸透温
度を低下し、それにより、窒化物の生成量を減少でき、
一方、ガス中の窒素濃度を増加すると窒化物の生成を促
進できる。
合金に含まれ及び／又は合金の表面に置かれ及び／又は
充填材若しくはプレフォーム材に結合させたマグネシウ
ムの濃度も、所定温度での浸透の程度に影響する傾向が
ある。その結果、マグネシウムがプレフォーム又は充填
材とほとんど直接接触しない場合には、少なくとも約３
重量％のマグネシウムを合金に含ませることが好ましい
。１重量％のように、この量未満の合金含量では、浸透
には、より高温のプロセス温度又は補助合金元素が必要
な場合がある．（１）合金のマグネシウム含量のみを、
例えば、少なくとも約５重量％に増加する場合；及び／
又は（２）合金成分を充填材若しくはプレフォームの通
気性素材と混合するとき；及び／又は（３）亜鉛又は鉄
等の別の元素がアルミニウム合金に存在する時は、本発
明の自発浸透法を行うのに必要とする温度はもつと低く
てもよい。温度も、充填材の種類により異なる。一般的
に、アルミニウム／マグネシウム／窒素系において、自
発的でかつ進行する浸透は、少なくとも約６７５”Ｃ，
好ましくは少なくとも約７５０〜８００゜Ｃのプロセス
温度で生じる。１２００’Ｃを超える温度では、一般的
に、本方法には利点がないと思われ、特に有効な温度範
囲は、約６７５゜Ｃ〜約１２００゜Ｃであることが判明
した。しかしながら、原則として、自発浸透温度は、マ
トリックス金属の融点を超え且つマトリックス金属の蒸
発温度未満である。更に、自発浸透温度は、充填材の融
点よりも低くなければならない。更に、温度が増加する
とともに、マトリックス金属と浸透雰囲気との間の反応
生成物が生成する傾向が増加する（例えば、アルミニウ
ムマトリックス金属と窒素浸透雰囲気の場合、窒化アル
ミニウムが生成する場合がある）。このような反応生成
物は、金属マトリックス複合体の意図する用途により、
望ましいこともあれば、望ましくない場合もある。更に
、浸透温度を達成するために、電気抵抗加熱が一般的に
使用される．しかしながら、マトリックス金属が溶融状
態となり、自発浸透に悪影響を及ぼさない加熱手段であ
れば、本発明で使用することができる。
本発明の方法においては、例えば、通気性充填材又はプ
レフォームが、プロセス中の少なくともある時点で窒素
含有ガスの存在下で、溶融アルミニウムと接触状態とな
る。この窒素含有ガスは、ガスの連続流を充填材若しく
はプレフォーム及び／又は溶融アルミニウムマトリック
ス金属の少なくとも一つと接触を維持することにより供
給できる。窒素含有ガスの流量は重要ではないけれども
、合金マトリックスにおける窒化物の生成により雰囲気
から損失する窒素を補償するに十分であり、且つ溶融金
属を酸化する場合のある空気の進入を防止又は阻止する
に十分な流量であることが好ましい。
金属マトリックス複合体を形成する方法は、多種多様の
充填材に適用でき、どの充填材を選択するかは、マトリ
ックス合金、プロセス条件、溶融マトリックス合金と充
填材との反応性及び最終複合体製品に求められる性質等
の因子により異なる．例えば、アルミニウムがマトリッ
クス金属の場合、適当な充填材としては、（ａ）酸化物
、例えば、アルミナ、マグネシア、ジルコニア；　（ｂ
）　炭｛ｔＪ＋、例えば、炭化珪素；（Ｃ）硼化物、例
えば、アルミニウムドデカボライド、二硼化チタン；（
ｄ）窒化物、例えば、窒化アルミニウム；及び（ｅ）こ
れらの混合物が挙げられる。充填材が溶融アルミニウム
マトリックス金属と反応する傾向がある場合には、浸透
時間及び温度を最少限度とするか、又は充填剤に非反応
性被覆を設けることにより適応できる。充填材は、カー
ボン又は他の非セラミック材料等の基材を包含し、この
基材は侵食又は分解から保護のためにセラミック被膜を
有している。
適当なセラミック被膜としては、酸化物、炭化物、硼化
物及び窒化物が挙げられる。本発明の方法に用いるのに
好ましいセラミックとしては、粒子状、板状、ウイスカ
ー状及び繊維状のアルミナ及び炭化珪素が挙げられる。
繊維は、不連続（細断した形態）でも又はマルチフィラ
メント等の連続フィラメントでもよい。更に、充填材又
はプレフォームは、均一でも又は不均一でもよい。
又、特定の充填材は、同様な化学組成を有する充填材に
対して優れた浸透性を示すことが判明した。例えば、「
ノーベル　セラミック　マテリアルズ　アンド　メソッ
ズ　オプ　メーキング　セーム（Ｎｏｖｅｌ　　Ｃｅｒ
ａｍｔｃ　　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　　ａｎｄ　　Ｍｅｔ
ｈｏｄｓ　　ｏｆＭａｋｆｎｇ　Ｓａｍｅ）と題する、
マーク・エス・二二一カーク（Ｍａｒｋ　Ｓ．　Ｎｅｗ
ｋｉｒｋ）等による１９８７年１２月１５日発行の米国
特許第４，７１３．３６０号に開示されている方法によ
り製造した破砕アルミナ物体は、市販のアルミナ製品よ
りも所望の浸透性を示す。更に、「コンポジット　セラ
ミック　アーテイクルズアンド　メソッズ　オブ　メー
キング　セーム（Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｃｅｒａｍｉｃ
　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　
Ｍａｋｉｎｇ　Ｓａｍｅ）　と題する同時継続及び同一
出願人による米国特許出願第８１９，３９７号〔発明者
：マーク・エス・二二一カーク（Ｍａｒｋ　Ｓ．　Ｎｅ
ｗｋｉｒｋ）等〕に開示されている方法により製造した
破砕アルミナ物体も、市販のアルミナ製品よりも所望の
浸透性を示す。上記特許及び特許出頴の各々の内容は、
本発明に利用できる。従って、上記した米国特許及び特
許出願の方法により製造した破砕又は粉砕した物体を用
いることにより、より低い浸透温度及び／又はより短い
浸透時間で、セラミ・ンク材の通気性素材の完全浸透が
生じることが判明した。
充填材（又はプレフォーム）のサイズ、形状、化学的性
質及び形状は、複合体において望ましい性質を得るのに
必要されるいずれのものでもよい。
従って、浸透は充填材の形状によっては制限されないの
で、充填材は、粒子状、ウイスカー状、板状又は繊維状
でよい。球体、小管、ベレット、耐火繊維布等の他の形
状を用いてもよい。更に、大きな粒子の場合よりは小さ
い粒子の素材を完全に浸透させるには温度を高めるか又
は時間を長くすることが必要な場合があり、又、個々の
反応条件によってはその逆のこともあるが、浸透は、充
填材のサイズによっては制限されない。本発明において
は、１　ミクロン以下の小さな粒径から約１１００ミク
ロン以上の粒径のものまで、使用してさしつかえない。
粒径は、大多数の工業的用途の観点から、約２ミクロン
〜約１０００ミクロンの範囲が好ましい。更に、浸透さ
れるべき充填材（又はプレフォーム）の素材は、通気性
でなければならない（即ち、溶融マトリックス金属透過
性及び／又は浸透雰囲気透過性とするために、少なくと
もある程度連続した気孔を有していなければならない）
。
更に、充填材、又はプレフォームを横成している物質の
サイズ（例えば、粒径）及び／又は形状及び／又は組成
を制御することにより、形成される金属マトリックス複
合体の物理的性質及び／又は機械的性質を、多数の工業
的必要性を満足するように制御又は設計できる。例えば
、金属マトリックス複合体の耐摩耗性は、充填材の耐摩
耗性がマトリックス金属よりも高いならば、充填材のサ
イズを増す（例えば、充填材粒子の平均直径を増す）こ
とにより増加できる。しかしながら、強度及び／又は靭
性は、充填材のサイズの減少とともに増加する傾向があ
る。更に、金属マトリックス複合体の熱膨張係数は、充
填材の熱膨張係数がマトリックス金属の熱膨張係数より
低いならば、充填材の配合量の増加とともに減少する。
更に、形成される金属マトリックス複合体の機械的及び
／又は物理的性ｒｔ＜例えば、密度、熱膨張係数、弾性
率、比弾性率、強度、比強度等）は、ゆるい素材又はプ
レフォームへの充填材の配合量に応じて調整できる。例
えば、マトリックス金属よりも大きい密度を有するサイ
ズ及び／又は形状の異なる充填材粒子の混合物からなる
ゆるい素材又はプレフォームを提供することにより、充
填材の充填率が増加するので、充填材の配合量が高まり
、密度が増加した金属マトリックス複合体かえられる。
本発明の教示事項を利用することにより、浸透できる充
填材又はプレフォームの体積％を、広範囲にわたって変
化させることができる。浸透できる充填材の体積％の下
限は（例えば、約１０体積％）、主に多孔性充填材又は
プレフォームを形成する能力により制限される。一方、
浸透できる充填材又はプレフォームの体積％の上限（例
えば、約９５体積％）は、主に、少なくても若干の連続
気孔を有する高密度充填材又はプレフォームを形成する
能力により制限される。従って、上記の教示事項を単独
又は組み合わせて実行することにより、所望の性質を有
するように金属マトリックス複合体を設計できる。
溶融マトリックス金属をプレフォーム又は充填材の素材
に押し込むか又は押し入れるために圧カの使用に依存し
ない本発明による金属マトリックス複合体を形成する方
法は、高い充填材体積％及び低い多孔率を有する実質的
に均一な金属マトリックス複合体を製造することが可能
である。充填材の多孔率がより小さい最初の素材を使用
することにより、充填材の体積分率をより高めることが
できる。又、素材が、溶融合金による浸透を禁止する独
立気孔を有する成形体又は完全に密な構造に転換されな
いかぎり、充填剤の素材を圧縮又は圧密化することによ
り、体積分率を高めることができる。即ち、振動充填、
粒度分布の制御等の方法により、約６０〜８０体積％の
オーダーの体積分率を達成することができる。しかしな
がら、別の手法を用いて、充填材の体積分率をもっと高
めることができる。本発明による熱成形法には、充填材
の体積分率が４０〜５０％のオーダーであることが好ま
しい。このような体積分率で、浸透複合体は実質的にそ
の形状を維持し、それにより、二次処理が容易になる。
しかしながら、熱成形後の所望の最終複合体充填率によ
っては、より高いか又はもっと低い粒子充填率又は体積
分率を用いることができる。更に、本発明の熱成形法に
関連して、より低い粒子充填率を得るために、粒子充填
率を減少する方法を用いることができる。
セラミック充填材の周囲へのアルミニウムの浸透とマト
リックスの形成の場合、アルミニウムマトリックスによ
るセラミック充填材の湿潤は、浸透機構の重要な要素の
場合がある。更に、溶融マトリックス金属による充填材
の湿潤により、形成する金属マトリックス複合体全体に
わたって充填材が均一に分散し、マトリックス金属への
充填材の結合が向上する。更に、処理温度が低いと、無
視できる程度又は最少限度の金属の窒化が起き、得られ
た最少量の窒化アルミニウム不連続相が金属マトリック
スに分散する。しかしながら、温度範囲の上限に接近す
ると、金属の窒化がもっと生じ易くなる。従って、金属
マトリックス中の窒化物相の量は、浸透が生じる処理温
度を変化させることにより制御できる。窒化物の生成が
もっと顕著になる具体的な処理温度は、使用されるマト
リックスアルミニウム合金、充填材又はプレフォームの
体積に対するマトリックスアルミニウム合金の量、浸透
されるべき充填材及び浸透雰囲気の窒素濃度等の因子に
よっても異なる。例えば、一定のプロセス温度での窒化
アルミニウム生成の程度は、合金が充填材を湿潤する能
力の減少及び雰囲気の窒素濃度の増加とともに増加する
ものと思われる。
従って、複合体の形成中に金属マトリックスの構造を作
り出し、得られる生成物に特定の特性を付与することが
可能である。一定の系の場合、プロセス条件を、窒化物
生成を制御するように選択することができる。窒化アル
ミニウム相を含有する複合体生成物は、生成物に対して
好ましいか又はその性能を向上できるある種の性質を示
す。更に、アルミニウム合金を自発浸透させるための温
度範囲は、使用するセラミックにより異なってもよい。
充填材としてアルミナを用いる際、窒化物が著しく生成
することによりマトリックスの延性が減少しないことが
望ましい場合には、浸透温度は、好ましくは約１０００
゜Ｃを超えてはならない。延性がもっと小さく且つ剛さ
の大きなマトリックスを有する複合体を製造することが
望ましい場合には、１０００゜Ｃを超える温度を用いて
もよい。炭化珪素を充填材として用いるときには、アル
ミニウム合金は、充填剤としてアルミナを使用するとき
よりは窒化の程度が小さいので、炭化珪素に浸透させる
には、より高い温度である約１２００″Ｃを用いてもよ
い。
金属マトリックス複合体内のマト肝冫クス金属の割合及
び欠陥、例えば、気孔は、金属マトリ・ノクス複合体の
冷却速度を制御することにより変更できる。例えば、金
属マトリックス複合体を、種々の手法により方向性凝固
してもよい。方向性凝固法の例としては、金属マトリ・
ンクス複合体を入れた容器をチルプレート上に配置する
こと；及び／又は容器の周囲に断熱材を選択的に配置す
ることが挙げられる。更に、金属マトリックスの割合は
、金属マトリックス複合体の形成後に変更してもよい。
例えば、形成した金属マトリ・ノクス複合体を熱処理に
附することにより、金属マトリ・冫クス複合体の引張り
強さを向上することができる。
（引張り強さの標準試験法として、ＡＳＴＭ−　Ｄ３５
５２７７（１９８２年に再承認）が挙げられる。）例え
ば、マトリックス金属として５２０．０アルミニウム合
金を含有する金属マトリックス複合体に望ましい熱処理
としては、金属マトリックス複合体を高温、例えば、約
４３０　’Ｃまで加熱し、長時間（例えば、１８〜２０
時間）その温度に維持することが挙げられる。次に、金
属マトリックスを、約１００″Ｃの熱湯中で約２０秒間
急冷（即ち、Ｔ−４熱処理）することにより、複合体が
引張り応力に耐える能力を適度に調節又は向上できる。
更に、マトリックス金属の溜を用いて、充填材を確実に
完全に浸透させたり及び／又はマトリックスの第一源と
は異なる組成を有する第二金属を供給することが可能で
ある。即ち、ある場合には、マトリックス金属の第一源
とは組成が異なるマトリックス金属を溜に用いることが
望ましい場合がある。例えば、アルミニウム合金をマト
リックス金属の第一源として用いる場合、実際に処理温
度で溶融するいずれの他の金属又は金属合金を溜金属と
して用いてもよい。溶融金属は互いに非常によく混和す
ることがあり、この際、混合が生じるに十分な時間があ
る躍り、溜金属はマトリックス金属の第一源と混合する
。従って、マトリックスの第一源とは異なる組成の溜金
属を用いることにより、種々の操作要件を満たすように
金属マトリックスの性質を合わせ、それにより、金属マ
トリックス複合体の性質を作り出すことができる。
又、本発明と組み合わせてバリャーを使用することもで
きる。具体的には、本発明で使用するバリャー手段は、
充填材の規定された表面境界を超えて、溶融マトリック
ス合金（例えば、アルミニウム合金）が移動、動き等を
するのを妨害、阻止、防止又は終了させるいずれかの適
当な手段でよい．適当なバリャー手段としては、本発明
のプロセス条件下で、一体性を維持し、揮発せず且つ好
ましくは本発明で使用するガスを透過するとともに、セ
ラミック充填材の規定された表面を超えて連続して浸透
又はその他の動きをするのを局部的に阻止、停止、妨害
、防止等をすることが可能な材料、化合物、元素、組成
物等が挙げられる。バリャ一手段は、自発浸透中、又は
下記で詳述するような自発浸透金属マトリックス複合体
の熱成形に関連して使用する金型又は他の固定具におい
て使用できる． 適当なバリャ一手段としては、用いられるプロセス条件
下で移動している溶融金属によって実質的に湿潤されな
い材料が挙げられる。この種のバリャーは、溶融マトリ
ックス合金に対してほとんど親和性を示さず且つ溶融マ
トリックス金属を充填材の規定された表面境界を超えて
は実質的に移動させない。バリャーは、金属マトリック
ス複合体製品の最終機械加工又は研磨の必要性を減少さ
せる。上記したように、このバリャーは、通気性若しく
は多孔性であるか又は穴あけにより通気性にして、ガス
を溶融マトリックス合金に接触させることができなけれ
ばならない。
アルミニウムマトリックスに特に有効なバリャーの適当
なものとしては、炭素、特に黒鉛として知られている結
晶性同素体状炭素を含有するものが挙げられる。黒鉛は
、説明したプロセス条件下では、溶融アルミニウム合金
によっては実質的に湿潤されない。特に好ましい黒鉛と
しては、グラフオイル（Ｇｒａｆｏｉｌ）　（ユニオン
カーバイド社の登録商標）として販売されている黒鉛箔
製品が挙げられる。黒鉛箔は、充填材の規定された表面
境界を超えて溶融アルミニウム合金が移動するのを防止
するシーリング性を示す。又、黒鉛箔は、耐熱性であり
且つ化学的に不活性である。グラフオイル（商標）黒鉛
箔は、可撓性、適合性（ｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ）、従型
性（ｃｏｎｆｏｒｍａｂｌｅ）　、弾性（ｒｅｓ　ｔ　
ｌ　ｉｅｎ　ｔ）である。グラフオイル黒鉛テープは、
バリャーの用途に適合するように種々の形状に作製する
ことができる。しかしながら、黒鉛バリャー手段は、充
填材又はプレフォームの周囲及び境界に、スラリ、ペー
スト又は塗膜としてでも用いることができる。グラフオ
イルは、可撓性黒鉛シートの形態であるので特に好まし
い。使用に際して、この紙様黒鉛は、充填材又はプレフ
ォームの周囲に簡単に成形される。
窒素雰囲気におけるアルミニウム金属マトリックス合金
に関する他の好ましいバリャーとして、このバリャー材
を用いたときに使用する一定のプロセス条件下で、溶融
アルミニウム金属合金により一般的に湿潤されない遷移
金属硼化物〔例えば、二硼化チタン（ＴｉＢｚ））であ
る。この種のバリャーの場合、プロセス温度は約８７５
゜Ｃを超えてはならず、この温度を超えると、バリャー
材の有効性が低下し、実際に、温度を上げるとバリャー
への浸透が生じる。更に、バリャー材の粒度は、バリャ
ー材が自発浸透を妨げる能力に影響する。遷移金属硼化
物は、一般的には粒状（１〜３０ミクロン）である。バ
リャー材は、スラリー又はペーストの形態で、好まし《
はブレフォームとして賦形したセラミック充填材の通気
性素材の境界に適用してもよい。
窒素雰囲気におけるアルミニウム金属マトリックス合金
に関する他の好ましいバリャーとして、充填材又はプレ
フォームの外表面上にフィルム又は層として適用される
低揮発性有機化合物が挙げられる．窒素中、特に本発明
のプロセス条件で焼成すると、有機化合物が分解してカ
ーボンスート（ｓｏｏｔ）フィルムが残る。有機化合物
は、塗装、噴霧、浸漬等の従来の手段により適用できる
。
更に、微粉砕した粒状物質は、粒状物質への浸透が充填
材への浸透より遅い速度で生じる限り、バリャーとして
機能することができる。
したがって、バリャ一手段は、規定された表面境界をバ
リャー手段の層で被覆する等の何れかの適当な手段によ
り適用できる。このようなバリャー手段の層は、塗装、
浸漬、スクリーン印別、蒸着、又は液体、スラリー若し
くはペーストの形態でバリャー手段に塗布することによ
り、又は連発性バリャー手段のスパッタリングにより、
又は固形粒子バリャー手段の層を単に付着させることに
より、又はバリャー手段の固形薄シート若しくはフィル
ムを、規定された表面境界上に適用することにより適用
できる。所定の位置にバリャー手段を用いた場合、浸透
マトリックス金属が規定された表面境界に到達し且つバ
リャー手段に接触すると、自発浸透が実質的に終了する
。
〔実施例〕
以下、実施例により種々の態様を説明する。しかしなが
ら、実施例は、本発明を説明するものであって、特許請
求の範囲に記載した本発明の範囲を限定するものではな
い。
実ｌ１４１ 第１図は、本発明による自発浸透により金属マトリック
ス複合物体を形成するのに使用したセットアップの断面
図である。具体的には、概略寸法で、高さが１３７４イ
ンチ（８３ｍｍ）　、広い端部での内径が約１１７４イ
ンチ（７０　ｍｍ）　、狭い端部での内径が２５／１６
インチ（４０　ｍｍ）であるスチロフォーム（ｓｔｙｒ
ｏｆｏａｍ）カップを、レメット社（Ｒｅｍｅｔ　Ｃｏ
．）製コロイド状２０％アルミナ及びノートン社製で３
９クリストロン（３９Ｃｒｙｓ　ｔｏｔｏｎ　）の商品
名で販売されている１０００グリット炭化珪素粉末を実
質的に等重量の割合で含有しているスリップ又はスラリ
ーに浸漬した。次に、スリップを塗布した取り外し可能
なマンドレルに、乾燥９０グリット炭化珪素粉末（３７
クリストロン）を振りかけ、スラリー塗膜に付着させた
．デイップ・ダスト工程を連続して３回繰り返し、その
後、振りかける粉末を、２４グリット炭化珪素（３７ク
リストロン）に変更した。次に、ディップ・ダスト工程
を更に３回繰り返した。デベロッピング・インベストメ
ント・シェル（ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ　ｉｎｖｅｓｔｍ
ｅｎｔ　ｓｈｅｌｌ）を、各デイツプ・ダスト工程後に
、約６５゜Ｃで約１７２時間乾燥した。
最後のディップ・ダスト工程後、インベストメント・シ
ェルを、反射炉中において、約８５０゜Ｃの温度で約１
時間焼成して、渾発によりスチロフォームカップを除去
した。厚みが約３７１６インチである得られたインベス
トメント・シエル４を、次に、ほぼ中間点まで、ノート
ン社製で３９クリストロンの商品名で販売されている１
０００グリット生炭化珪素とジョンソン・マセイ社（Ｊ
ｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｈｅｙ　Ｃｏ．）の一部門である
エーサー（Ａｅｓａｒ）製の−３５０メッシュマグネシ
ウム粉末約２重量％との混合物からなる充填材２Ｎで満
たした。この混合物は、事前に、ボールミルで約２４時
間完全に混合したものである。次に、充填材２層を軽く
充填（手で押して）インベストメント・シエル４内に、
より密な充填材物体を作製した。この圧縮工程後、約１
５重量％の珪素、５重景％のマグネシウム及び残りがア
ルミニウムからなり、概略寸法が１．５インチ（３８　
ｍｍ）Ｘ１．５インチ（３８　ｍｍ）　Ｘ　１インチ（
２５　ｍｍ）であるマトリックス金属のインゴット３を
、充填材２層の上部に配置した。マトリックス合金イン
ゴット３を充填材層の表面に配置する前に、インゴット
を、まず、軽くサンドブラストをかけた後、エタノール
中で洗浄して、存在している可能性のある切削油等の表
面の不純物を除去した。
マトリックス合金インゴット３及び充填材２の入ったイ
ンベストメント・シエル４を、耐火粒子５床内に配置し
た。この際、耐火粒子床の表面が、インベストメント・
シェル４の側面の中間より上となるようにした。黒鉛ボ
ート１内に入れた耐火粒子は、ノートン社製で３８７ラ
ンダム（Ａｌｕｎｄｕｍ）の商品名で知られている２４
グリットアルミナからなるものであった。
次に、黒鉛耐火ボートとその内容物からなるセットアッ
プを、室温で、制御雰囲気電気抵抗加熱真空炉に配置し
、真空炉内を、高真空（約１　ｘ　１０−’トール）と
した．炉に窒素を、約１気圧まで装入し、炉内に窒素ガ
スが約１．５リットル／分の流量で連続して流れるよう
にした。次に、炉温を、約３時間で約７５０゜Ｃに上昇
させ、約７５０　’Ｃで約２０時間保持した。２０時間
加熱後、電源を切り、炉内のセットアップを、約１２時
間かけて約４０゜Ｃまで自然冷却した。４０゜Ｃに到達
後、セットアップを炉から取り出し、分解した。充填材
混合吻を埋め込んだマトリックス金属を含有する金属マ
トリックス複合物体を、セットアップから回収した。
第２図は、実施例１により製造した金属マトリックス複
合物体の顕微鏡写真である。
このようにして、本実施例では、アルミニウム合金／マ
グネシウム／窒素系において充填材を自発浸透して、金
属マトリックス複合体を形成できることが示された。
実淘ＬＬＬ− 第３図は、本発明による自発浸透により金属マトリック
ス複合物体を形成するのに使用したアセンブリーの断面
図である。具体的には、概略寸法が２インチ（５１　ｍ
ｍ）　Ｘ　１インチ（２５　ｍｍ）　Ｘ　２インチ（５
１　ｍｍ）であるボックス４を、厚みが１５／１０００
インチ（０．３８　ｍｍ）でグレードがジーテービー（
ＧＴＢ）である黒鉛箔製品〔ユニオンカーバイド社製の
グラフオイル（商標）〕から作製した。このボックスは
、グラフオイル（商標）の適当なサイズの形材を一緒に
ステープルで留め、グラフオイル（商標）ボックスの継
目を、黒鉛粉末〔ロンザ社（Ｌｏｎｚａ，　Ｉｎｃ．）
製；グレードＫＳ　−　４４　３とコロイド状シリカ（
デュポン社製ルドックス（Ｌｕｄｏｘ　ＨＳ））を混合
して調製したスラリーでシールすることにより作製した
。コロイド状シリカに対する黒鉛の重量比は、約１７３
であった。グラフオイルボックスを、アルミナ耐火ボー
ト１に入れた粒状炭化硼素５〔アトランティック・イク
イップメント・エンジニアーズ（Ａｔｌａｎｔｉｃ　Ｅ
ｑｕｉｐｍｅｎｔ　Ｅｎｇｔｎｅｅｒｓ）社製〕層〔厚
み約１７２インチ（１３　ｍｍ）　）の上部に配置した
。概略寸法が２インチ（５１　ｍｍ）　Ｘ　１インチ（
２５ｎ＋ｎ＋）Ｘ　１／２インチ（１３　ｍｍ）であり
、約３重量％のカルシウムと残部がアルミニウムである
マトリックス金属インゴット３を、グラフオイル（商標
）ボックス４の底に配置した。ノートン社製の３８アラ
ンダムの商品名で知られている２２０グリットアルミナ
材２を、グラフオイル（商標）ボックス４のマトリック
ス金属インゴット３の上部に、インゴットが、厚み約１
インチの３８７ランダム充填材２層で覆われるまで注い
だ。次に、更に、炭化硼素５を、アルミナ耐火ポートの
グラフオイル（商標）４の外側に、炭化硼素層の表面が
グラフオイル（商標）ボックス１の上部よりわずかに下
となるまで加えた。
次に、アルミナ耐火ボート１とその内容物からなるセッ
トアップを、室温で、電気抵抗加熱管状炉内に配置した
。、この炉を、約１ｘｌＯ−’｝一ルまで排気し、その
後、室温で、窒素ガスを約１気圧まで裏込めした。炉を
窒素で裏込めした後、炉内に窒素ガスが８００ｃｃ／分
の流量で連続して流れるようにした。次に、炉温を、約
２５０℃／時間の速度で約９００　’Ｃに上昇させ、約
９００″Ｃで約５時間保持し、その後、約２５０゜Ｃ／
時間の速度で室温まで冷却した。室温に到達後、セット
アップを炉から取り出し、分解した。その後、マトリッ
クス金属に３８７ランダム充填材を埋め込んだ金属マト
リックス複合体を回収した。
第４図は、実施例２により製造した金属マトリックス複
合体の顕微鏡写真である。
このようにして、本実施例では、アルミニウム合金／カ
ルシウム／窒素系において充填材の素材に自発浸透して
、金属マトリックス複合体を形成できることが示された
。
実２ 第５図は、本発明による自発浸透により金属マトリック
ス複合体を形成するのに使用したアセンブリーの断面図
である。プレフォームを作製するために、窒化アルミニ
ウム粉末（ハーマン・スタ一ク社（Ｈｅｒｍａｎ　Ｓｔ
ａｒｋ）製「八Ｊ粉末）約９４重量％、窒化珪素粉末〔
アトランティック・イクイップメント−ｘンジニアーズ
（Ａｔｌａｎｔｉｃ　ＥｑｕｉｐｍｅｎｔＥｎｇｉｎｅ
ｅｒｓ）社製］５重量％及びｐｖｐκ３０〔ジーエーエ
フ（ＧＡＦ）社製ポリビニルプロピレン（分子量３０）
〕約１重量％を、１００％エタノールと混合して、固形
分約５０体積％及びエタノール５０体積％を含有するス
ラリーを形成した。このスラリーを、四面角型鋼製フレ
ームと底面にせつこうボードを用いて形成した、概略寸
法が３インチ（７６　ｍｍ）　Ｘ　３インチ（７６　ｍ
ｍ）　Ｘ　１インチ（２５　ｍｍ）の金型に注いだ。
四面角型ｔＭ製フレームは、せつこうボードに接続せず
、持ち上げることにより容易に取り外すことができた。
このせつこうボードは、スラリーから湿気を除去するた
めに使用した。乾燥すると、スラリーから、概略寸法が
３インチ（７６　ｎｍ）　Ｘ　３インチ（７６　ｍｍ）
　　Ｘ　１インチ（２５　ｍｍ）のプレフォームが形成
された。大きなプレフォームから、概略寸法が１．５イ
ンチ（３８ｍｍ）Ｘ　３／４インチ（１９　ｍｍ）　Ｘ
　１／２インチ（１３　ｍｍ）のプレフォーム５を切り
取った。
ストロンチウム約３重量％、珪素８重量％、二・ンケル
８重量％及び残部がアルミニウムからなり、概略寸法が
１インチ（２５　ｍｍ）　Ｘ　２インチ（５１ｍｍ）Ｘ
１／２インチ（１３　ｍｍ）であるマトリックス金属３
のインゴットの一表面に、鉄粉〔ウイスコン州のミルウ
ォーキーにある七ラック社（Ｓｅｒａｃ　Ｉｎｃ．））
　５０重景％及び窒化アルミニウム粉末〔ニューヨーク
州のトナワンダにあるエクソロン・イーエスケー社（Ｅ
ｘｏｌｏｎ　−ＥＳＫ　Ｃｏｍｐａｎｙ）　３　５０重
量％を含有する混合物の層７を約０　．　２５ｍｍの厚
さに塗布した。次に、プレフォーム６を、この窒化アル
ミニウム／鉄粉層７の上部に配置し、マトリックス金属
／プレフォームアセンブリーを、ユニオンカーバイド社
からグラフオイル（商標）の商品名で販売されている厚
みが１５／１０００インチ（０．３８　ｍｍ）でグレー
ドがＧＴＢの黒鉛テープ製品から作製したボ・ンクス４
に入れた粒状炭化硼素５〔アトランテイツク・イクイッ
プメント・エンジニアーズ（Ａｔｌａｎｔｉｃ　Ｅｑｕ
ｉｐｍｅｎｔ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ）社製］の厚み約１
インチ（２５　ｍｍ）の層の上部に配置した。このボッ
クスは、グラフオイル（商標）の適当なサイズの形材を
一緒にステーブルで留め、グラフオイル（商標）ボック
スの継目を、黒鉛粉末〔ロンザ社（Ｌｏｎｚａ＋　Ｉｎ
ｃ．）製；グレードＫＳ　−　４４　）とコロイド状シ
リカ〔デュポン社製ルドックス（Ｌｕｄｏｘ　ＨＳ））
を混合して調製したスラリーでシールすることにより作
製した。コロイド状シリカに対する黒鉛の重量比は、約
１７３であった。このボックス４の大きさは、該アセン
ブリーに接触せずに、マトリックス金属／プレフォーム
アセンブリーを収容するのに十分なものであった。グラ
フォイル（商標）ボックス４をアルミナ耐火ボート１の
底に置いた。更に炭化硼素５を、マトリックス金属／プ
レフォームアセンブリーが、炭化硼素５に完全に取り囲
まれ且つ埋め込まれるまで、グラフオイル（商標）ボッ
クス４に添加した。その結果、プレフォームの上表面が
、厚み約１７２インチ（１３　ｍｍ）の炭化硼素の層で
覆われた。
次に、アルミナ耐火ポート１とその内容物からなるセッ
トアップを、室温で、管状炉内に配置した。この炉を、
約１ｘｌＯ−’｝−ルまで排気し、室温で、窒素ガスを
約１気圧まで裏込めした。炉を窒素で裏込めした後、炉
内に窒素ガスが６００ｃｃ／分の流量で連続して流れる
ようにした。次に、炉温を、約２００“Ｃ／時間の速度
で約１２００″Ｃに上昇させた。この炉温を、約１２０
０″Ｃで約１０時間保持し、その後、約２５０゜Ｃ／時
間の速度で室温まで冷却した。室温に到達後、セットア
ップを炉から取り出し、分解した。このようにして、プ
レフォームを埋め込んだマトリックス金属を含有する金
属マトリックス複合体が得られた。
第６図は、実施例３により製造した金属マトリックス複
合体の顕微鏡写真である。
このように、本実施例では、アルミニウム合金／ストロ
ンチウム／窒素系において、マトリックス金属を充填材
のプレフォームに自発浸透できることが示された。
実１Ｌ［土一 第７図は、本発明による自発浸透により金属マトリック
ス複合体を形成するのに使用したセットアップの断面図
である。プレフォームを作製するために、アルコア（Ａ
ｌｃｏａ）社製のＡ−１７か焼アルミナ約８５重景％を
、分散剤として少量のダービン（Ｄａｒｖｉｎ）　　８
２１八（コネティカ・冫ト州のノアウオークにあるアー
ルティー・パンデルビルト社（Ｒ．Ｔ．　Ｖａｎｄｅｒ
ｂｉｌｔ　ａｎｄ　Ｃｏ．）を含有する水約１５重量％
と混合して、スラリーを生成した。このスラリーを、概
略寸法が約３インチ（７６ｍｍ）　　ｘ　　２インチ（
５１　ｍｍ）　　ｘ　　１／２インチ（１３　ｍｍ）の
セッコウ又はパリス（ｐａｒｉｓ）製長方形金型に流し
込んだ。金型中でこのスラリーを８時間乾燥させた後、
プレフォーム３として取り出した。次に、プレフォーム
３を、更に２４時間、空気中で乾燥させてから、本発明
に使用した。
各々概略寸法が約３インチ（７６ｍｍ）　　ｘ　　２イ
ンチ（５１　ｍｍ）　ｘ　　１／２インチ（１３　ｍｍ
）で、合金に最初から含有されている亜鉛の他に約３重
量％の亜鉛を含有する市販のｔ７０．１アルミニウム合
金からなる３つのマトリックス金属インゴット２のスタ
ックの最上インゴットの上表面上に、リーコーテ（Ｌｅ
ｅｃｏｔｅ）　（商標）Ｌχ一６０ＷＰＳ　　ｒオハイ
オ州のマジソンにあるアクメ・レジン・コーポレーショ
ン（Ａｃｍｅ　Ｒｅｓｉｎ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）
社製〕として知られている耐火材料を、約０．０５イン
チ（１．３ｎ＋ｍ）の厚みの層８となるように塗装した
。次に、プレフォーム３を、このリーコート（Ｌｅｅｃ
ｏｔｅ）層８の上部に配置し、マトリックス合金インゴ
ット／プレフォームアセンブリーを、アルミナ耐火ボー
目内に入れたニコ社（ＮＹＣＯ，　Ｉｎｃ．）製のニア
ド（Ｎｙａｄ）ＳＰ粗粒度ウオラストナイト（ｗｏ　１
　１ａｓ　ｔｏｎ　ｉ　ｔｅ）粒子５の厚み１／２イン
チ（１３　ｍｍ）の層の上部に配置した。このマトリッ
クス合金インゴット／プレフォームアセンブリーを、ウ
オラストナイト層に対して並置した。この際、最も下の
マトリックス合金インゴットがウオラストナイト層に接
触するようにした。次に、更なるウオラストナイト５を
アルミナ耐火ボート１に、ウオラストナイトの表面がプ
レフォーム３の上表面とほぼ同じ高さとなるまで加えた
。
次に、アルミナ耐火ボートとその内容物からなるセット
アップを、大気圧で空気雰囲気を有する電気抵抗加熱炉
内に配置した。炉温を、約１０時間で約１０５０゜Ｃに
上昇させ、約１０５０゜Ｃで約６０時間保持し、その後
、約１０時間で約４０゜Ｃまで冷却した。約４０゜Ｃに
到達したら、セットアップを炉から取り出し、分解した
。プレフォームを埋め込んだマトリ・ンクス合金を含有
する金属マトリックス複合体を回収した。
第８図は、実施例４により製造した金属マトリックス複
合体の顕微鏡写真である。
このようにして、本実施例では、アルミニウム合金／亜
鉛／酸素系において、充填材のプレフォームに自発浸透
できることが示された。
実新■随ｊ 本実施例では、自発浸透法により金属マトリックス複合
物体を形成するのに、種々の形状の充填材を用いること
ができることを示す。表１に、複数の金属マトリックス
複合物体を形成するのに用いた、種々のマトリックス金
属、充填材形状、処理温度及び処理時間をはじめとする
実験条件を示す。
＋　Ａ　　０１１１８９　　−ＡＡＩ 第９図は、下記で説明する金属マトリ・ンクス複合体試
料を製造するのに使用したセ・ントアツブの略断面図で
ある。
即ち、寸法が長さ約５インチ（Ｌ２７ｎ＋ｍ）　ｘ幅約
５インチ（１２７ｍｍ）　ｘ深さ約３．２５インチ（８
３　ｍｍ）の内部キャビテイー及び底部に設けた直径約
０．７５インチ（１９　ｍｍ）で深さが約０．７５イン
チ（１９　ｍｍ）である穴１１を５個有するシリカ金型
１０を製造した。この金型は、まず、シリカ粉末〔オ／
）イオ州のモーニー（Ｍａｕｎｅｅ）にあるランソム・
アンド・ラドルフ（Ｒａｎｓｏｍ　＆　Ｒａｎｄｏｌｐ
ｈ）社製ランコシル４（ＲＡＮＣＯ−ＳＩＬ４）〔商標
〕約２．５〜３重量部、コロイドシリカ〔マサチューセ
ッツ州のアシュランド（Ａｓｈｌａｎｄ）にあるニャコ
ール・プロダクツ社（Ｎｙａｃｏｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ
Ｉｎｃ．）製のニャコール８３０（Ｎｙａｃｏｌ　８３
０）（商標）〕約１重量部及びシリカサンド〔オハイオ
州のモーニーにあるランソム・アンド・ラドルフ社製ラ
ンコシルＡ（ＲＡＮＣＯ−ＳＩＬ　Ａ）（商標）約１〜
１．５重量部を含有するスラリーを混合した。このスラ
リー混合物を、シリカ金型の所望の内部キャビティーの
雌形状を有するゴム金型に注ぎ、フリーザーに一晩（約
１４時間）入れておいた。次に、シリカ型１０を、ゴム
金型から分離し、空気雰囲気炉中において約８００″Ｃ
で約１時間焼成後、室温まで冷却した。
シリカ型１０の底表面を、長さ約５インチ（１２７ｍｍ
）ｘ幅約５インチ（１２７ｍｍ）　ｘ厚さ０．０１０　
ｍｍ（０．２５　ｍａｄ）の寸法を有する１枚の黒鉛箔
１２〔オレゴン州のポートランドにあるテーテー・アメ
リカ社（ＴＴ　Ａｍｅｒｉｃａ）製パーマフォイル（Ｐ
ｅｒｍａ−Ｆｏｉｌ）　）で被覆した。
黒鉛箔を切断して、直径約０．７５インチ（１９　ｍｍ
）の穴１３を、シリカ金型１０の底部の穴１１の位置に
一致するように設けた。シリカ金型ＩＯの底部の穴１１
に、後述するマトリックス金属と同一の組成を有する、
寸法が直径約０．７５インチ（１９　ｍｍ）　ｘ厚さ約
０．７５インチ（１９　ｍｍ）である金属マトリックス
円筒物１４を充填した。２２０グリットアルミナ〔マサ
チューセッツ州のウースター（Ｗｏｒｃｅｓ　ｔｅｒ）
にあるノートン社（Ｎｏｒｔｏｎ，　Ｃｏ）製３８アラ
ンダム〕約９５重量％と一３２５マグネシウム粉末〔ニ
ューハンプシャー州のシーブルック（Ｓｅａｂｒｏｏｋ
）にあるジョンソン・マツヘイ（Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａ
ｔｔｈｅｙ）社製アエサー（八ｅｓａｒ）　）約５重量
％からなる充填材混合物１５の約８２６ｇを、約４リッ
トルのプラスチックジャーで調製し、約１５分間振盪し
た。次に、この充填材混合物を、シリカ金型１０の底部
に、約０．７５インチ（１９　ｍｍ）の深さまで注ぎ、
軽くたたいて充填材混合物表面を平らにした。概略組成
がＳｉ＜０．２５重量％、Ｆｅ＜０．３０重量％、Ｃｕ
＜０．２５重量％、Ｍｎ＜０．１５重量％、Ｍｇ９．５
〜１０．６重量％、Ｚｎ＜０．１５重景％、Ｔｉ＜０．
２５重量％で残部がアルミニウムであるマトリックス金
属ｌ６の約１２２０　ｇを、シリカ金型１０内の充填材
混合物１５の上部に配置した。次に、シリカ金型１０及
びその内容物を、長さ約１０インチ（２５４１１１ｍ）
　ｘ幅約１０インチ（２５４ｍｍ）　ｘ高さ約８インチ
（２０３ＩＩｌｍ）の寸法を有するステンレス製容器ｌ
７内に配置した。チタンスポンジ材〔ペンシルバニア州
のプリン・モーア（ＢｒｙｎＭａｗｒ）にあるケムアロ
イ社（Ｃｈｅｍａｌｌｏｙ　Ｉｎｃ．）製〕１８の約１
５　ｇを、ステンレス製容器１７内のシリカ金型１０の
周囲に振りまいた。銅箔１９を一枚、ステンレス製容器
１７の開口部上に配置して、独立したチャンバーを形成
した。銅箔１９を貫通して窒素パージ管２０を設け、ス
テンレス製容器１７及びその内容物を、空気雰囲気抵抗
加熱ボックス炉内に配置した。
炉の温度を、窒素を約１０リットル７分の流量で流しな
がら（この独立チャンバーは気密性ではないので、窒素
が多少漏れる）、昇温速度約４００　”Ｃ／時間で室温
から約６００゜Ｃに上昇させた後、窒素を流量約２リッ
トル７分で流しながら、昇温速度約４００゜Ｃ／時間で
約６００゜Ｃから約７５０″Ｃに加熱した。窒素を流量
約２リットル／分で流しながら、系を約７７５゜Ｃで約
１．５時間維持した後、ステンレス製容器１７とその内
容物を、炉から取り出した。
シリカ金型１０をステンレス製容器１７から取り出し、
残留マトリックス金属の一部分を、シリカ金型１０内か
ら傾しゃして取り出した。長さ約５インチ（１２７ｎ＋
ｍ）　ｘ幅約５インチ（１２７ｍｍ）　ｘ厚さ約１イン
チ（２５　ｍｍ）の寸法を有する室温銅冷却板を、シリ
カ金型１０内に、残留マトリックス金属の上部に接触す
るように配置して、形成した金属マトリックス複合体を
方向性凝固した。
−　　’　Ｂ（０１１８８９　　−ＡＸ　）第１０図は
、下記で説明する金属マトリックス複合体試料を製造す
るのに使用したセットアップの略断面図である。即ち、
寸法が長さ約５インチ（１２７ｍｍ）　ｘ幅約５インチ
（１２７ｍｍ）　ｘ深さ２．７５インチ（７０　ｍｍ）
で壁の厚みが約０．３インチ（７　．　９ｍｍ）の内部
キャビティーを有する鋼フレーム３０を、寸法が長さ約
７インチ（１７８ｍｍ）　ｘ幅約７インチ（１７８ｍｎ
＋）Ｘ厚さ約０．２５インチ（６．４ｍｍ）の銅板３１
の上に配置することにより鋼製ボックス３２を形成した
。この鋼製ボックス３２に、寸法が長さ約５インチ（１
２７ｍｍ）Ｘ幅約５インチ（１２７ｍｍ）　ｘ高さ約３
インチ（７６ｍｍ）の黒鉛箔ボックス３３を内張リした
。この黒鉛箔ボックス３３は、寸法が長さ約１１インチ
（２７９ｍｍ）　ｘ幅約１１インチ（２７９ｍｍ）　ｘ
厚さ約０．０１０インチ（０．２５ｍｍ）の１枚の黒鉛
箔〔オレゴン州のポートランドにあるテーテー・アメリ
カ社（ＴＴ　Ａｍｅｒｉｃａ）製バーマフォイル（Ｐｅ
ｒｍａ−Ｆｏｉｌ）　’Ｊから作製した。即ち、４本の
平行カット〔側から約３インチ（７６　ｍｍ）で長さ３
インチ（７６　！ｊｕｎ）　）を黒鉛箔にいれた。力・
ントを入れた黒鉛箔を折って、ステーブルで留めること
により黒鉛箔ボックス３３を形成した。
アルミナ〔カナダのモントリオールにあるアルカンケミ
カルズ社（Ａｌｃａｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）製Ｃ　−
７５ＲＧ）約９５重量％と−３２５マグネシウム粉末〔
ニューノ＼ンプシャー州、シーブルック（Ｓｅａｂｒｏ
ｏｋ）、ジョンソン・マツヘイ（Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａ
ｔｔｈｅｙ）　、アエサー（＾ｅｓａｒ）社製〕約５重
量％からなる充填材混合吻３４の約７８２ｇを、約４リ
ットルのプラスチックジャーで調製し、約１５分間手で
振盪した。次に、この充填材混合物３４を、黒鉛箔ボッ
クス３３に、約０．７５インチ（１９　ｍｍ）の深さま
で注ぎ、この混合物を軽くたたいて表面を平らにした。
充填材混合物３４の表面を、−５０メッシュのマグネシ
ウム粉末３５〔マサチューセッツ州のダンバース（Ｄａ
ｎｖｅｒｓ）　％モートン・チオコール（Ｍｏｒｔｏｎ
　Ｔｈｉｏｋｏｌ）、アルファプロダクツ社（＾ｌｐｈ
ａ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）製〕約４ｇで被覆した。
概略組成がＳ　ｉ　＜０　．　２５重量％、Ｆｅ＜０．
３０重量％、Ｃｕ＜０．２５重量％、Ｍｎ＜０．１５重
量％、Ｍｇ９．５　〜１０．６重量％、Ｚｎ＜０．１５
重量％、Ｔｉ＜０．２５重量％で残部がアルミニウムで
あるマトリックス金属３６の約１２６８ｇを、マグネシ
ウム粉末３５で被覆した充填材混合吻３４の上に配置し
た。
鋼製ボックス３２とその内容物を、長さ約１０インチ（
２５４ｍｍ）　ｘ幅約１０インチ（２５４ｍｍ）ｘ高さ
約８インチ（２０２ｍｍ）の寸法を有するステンレス製
容器３７内に配置した。ステンレス製容器３７の底部は
、ボックスの底部を寸法が長さ約１０インチ（２５４ｍ
ｍ）　ｘ幅約１０インチ（２５４ｍｍ）　ｘ厚さ約ｏ．
ｏｉｏインチ（０．２５　ｍｍ）の黒鉛箔３８で覆って
作製し、耐火れんが３９を黒鉛箔３８の上に置いて、ス
テンレス製容器３７内の鋼製ボックスを支持するように
した。チタンスポンジ材〔ペンシルバニア州のプリン・
モーア（Ｂｒｙｎ　Ｍａｗｒ）にあるケムアロイ社（Ｃ
ｈｅｍａｌｌｏｙ　Ｉｎｃ．）製〕４０の約２０　ｇを
、ステンレス製容器３２の底部における鋼製ボックス３
２を支持している耐火れんが３９の周囲の黒鉛箔３８上
に振りまいた。銅箔４１を一枚、ステンレス製容器３７
の開口部上に配置して、独立したチャンバーを形成した
。銅箔４１を貫通して窒素パージ管４２を設けた。ステ
ンレス製容器３７及びその内容物を、抵抗加熱空気雰囲
気ボックス炉内に配置した。炉の温度を、窒素を管４２
を通して約１０リットル／分の流量で流しながら、昇温
速度約４００゜Ｃ／時間で室温から約６００゜Ｃに上昇
させた後、窒素を流量約２リットル／分で流しながら、
昇温速度約４００”Ｃ／時間で約６００゜Ｃから約８０
０゜Ｃに加熱した。窒素を流量約２リットル／分で流し
ながら、系を約８００゜Ｃで約２時間維持した。ステン
レス製容器３７とその内容物を炉から取り出し、鋼製ボ
ックス３２をステンレス製容器３７から取り出し、長さ
約８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ幅約８インチ（２０３ｎ
ｕｗ）Ｘ厚さ約０．５インチ（１３　ｍｍ）の寸法を有
する室温水冷銅冷却板上に配置して、金属マトリックス
複合体を方向性凝固した。
−’Ｃ　　　　　　　ＤＡＨＩ 第１１図は、下記で説明する金属マトリックス複合体試
料を製造するのに使用したセットアップの略断面図であ
る。即ち、ユニオンカーバイド社製のエーテージエイ（
ＡＴＪ）黒鉛から作製した、寸法が長さ約１２インチ（
３０５ｍｍ）　ｘ幅約８インチ（２０３ｍｍ　）Ｘ高さ
５．２５インチ（１３．３　ｍｍ）の内部キャビテイー
を有する黒鉛ポート５０を用意した。長さ約８インチ（
２０３ｍｍ）　ｘ幅約４インチ（１０２ｍｍ）　ｘ高さ
約５インチ（１２７ｍｍ）の黒鉛箔ボックス５２を３個
、黒鉛ボート５０の底部に配置した。黒鉛箔ボックス５
２は、寸法が長さ約１４インチ（３５６ｍｍ）　ｘ幅約
１２．５インチ（３１８ｍｍ）　ｘ厚さ約０．０１５イ
ンチ（０．３８　ｍｍ）の１枚の黒鉛箔から作製した。
即ち、黒鉛箔に、４本の平行カット〔側から約５インチ
（１２７ｍｍ）で長さ５インチ（１２７ｍｍ）　）を入
れた。カットを入れた黒鉛箔を折って黒鉛箔ボックス５
２とし、黒鉛粉末（ニュージャージー州のフエアローン
（Ｆａｉｒ　Ｌａｗｎ）にあるロンザ社（Ｌｏｎｚａ）
製ＫＳ−４４　）約１重量部とコロイドシリカ〔デラウ
ェア州のウイルミングトン（Ｗｔｌｍｉｎｇｔｏｎ）に
あるデュポン社製ルドックス（ＬｔｌＤＯｘ）（商標）
ＳＭ　）約３重量部からなる混合物で接着し、ステープ
ルで留めてボックスを固定する。黒鉛箔ボックス５２の
底部に、５０メッシュのマグネシウム粉末（マサチュー
セッツ州のダンバーズ、モートン・チオコールにあるア
ルファプロダクッ社製〕５３の層を均一に被覆した。黒
鉛セメント〔カリフォルニア州バレンシアにあるポリカ
ーボン（Ｐｏ１ｙｃａｒｂｏｎ）社製リジンドロック（
ＲＩＧＩＤＬＯＣＫ）　（商標）〕約２５〜５０体積％
で残部がエチルアコールからなる混合物を用いて、マグ
ネシウム粉末５３を、黒鉛箔ボックス５２の底部に付着
させた。
−６０グリット板状アルミナ〔ボーキサイト（Ｂａｕｘ
ｉｔｅ）　（ＡＲ）にあるアルコア・インダストリアル
・ケミカルズ・ディビジョン（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　
Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｄｊｖｉｓｉｏｎ）製Ｔ−６４）
約９８％と−３２５メッシュマグネシウム粉末〔ニュー
ハンプシャー州のシーブルック（Ｓｅａｂｒｏｏｋ）、
ジゴンソン・マツヘイ（Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｔｈｅ
ｙ）　、社製アエサー（Ａｅｓａｒ）　）約２％からな
る充填材混合物５４の約１０００　ｇを、プラスチック
ジャーに入れ、ボールミルで少なくとも２時間配合した
。次に、充填材混合物５４を、黒鉛ポー５０の内面を被
覆している黒鉛箔ボックス５２の底部に注ぎ、手で充填
し、−５０メッシュのマグネシウム粉末〔マサチューセ
ッツ州のダンバーズ、モートン・チオコールにあるアル
ファプロダクツ社製〕５６の６ｇの層を均一に被覆した
。概略組成がＳｉ＜０．３５重量％、Ｆｅ＜０．４０重
量％、１．６　〜２．６重量％Ｃｕ、Ｍｎ＜０．２０重
景％、２．６　〜３．４重景％Ｍｇ，　０．１８　〜０
．３５重量％Ｃｒ，　６．８　〜８．０重量％Ｚｎ，　
Ｔｉ＜０．２０重量％で残部がアルミニウムであるマト
リックス金属５５の約１２３９　ｇを、黒鉛箔ボックス
５２内の充填材混合物５４の上に配置した。
黒鉛ボート５０とその内容物を、室温レトルトラインド
抵抗加熱炉（ｒｅｔｏｒｔ　ｔｏｎｅｄ　ｒｅｓｉｓｔ
ａｎｃｅ　ｈｅａｔｅｄ　ｆｕｒｎａｃｅ）内に配置し
た。レトルトのドアを閉めて、レトルトを、少なくとも
３０インチ（７６２ｍｍ）　Ｈｇまで排気した。所定の
真空に到達後、窒素を約２．５リットル／分の流量でレ
トルトチャンバーに導入した。次に、レトルトラインド
炉を、昇温速度約１２０’Ｃ／時間で、約７００″Ｃま
で加熱し、窒素を約２．５リットル／分の流量で流しな
がら、約７００゜Ｃで約１０時間保持した。その後、レ
トルトラインド炉の温度を、速度約１５０’Ｃ／時間で
、約７００　’Ｃから約６７５　’Ｃまで傾斜させた。
約６７５゜Ｃで、黒鉛ボート５０とその内容物を、レト
ルトから取り出し、方向性凝固を行った。即ち、黒鉛ボ
ート５０を、室温の黒鉛板の上に置き、外部ホットトッ
ピング材〔オハイオ州のブルック・パーク（Ｂｒｏｏｋ
　Ｐａｒｋ）にあるホセコ社（Ｆｏｓｅｃｏ　ｆｎｃ．
）製フィードル−９（Ｆｅｅｄｏｌ−９）　）の約５０
０ｍＮを、黒鉛箔ボックス５２内に入っている溶融マト
リックス金属の上部に注いぎ、厚さ約２インチ（５１　
ｍｍ）のセラミック繊維ブランケット〔マンビレ・レフ
ラクトリー・プロダクツ（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒ
ａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）製セラブランケット
（ＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ）　（商標）〕を、黒鉛ボー
ト５０の周囲に巻きつけた。室温で、黒鉛箔ボックス５
２を分解したところ、金属マトリックス複合体が形成し
たことが判明した。
−　　’０　　０６０８８９ＤＡＥ３ 第１２図は、下記で説明する金属マトリックス複合体試
料を製造するのに使用したセットアップの略断面図であ
る。即ち、ユニオンカーバイド社製のエーテージエイ（
ＡＴＪ）黒鉛から作製した、寸法が長さ約８インチ（２
０３ｍｍ）　ｘ幅約４インチ（１０２ｍｎ＋　）Ｘ深さ
約２．５インチ（６３　ｍｍ）の内部キャビティーを有
する黒鉛ポート７０を用意した。長さ約８インチ（２０
３ｍｍ）　ｘ幅約１．５インチ（３８ｍｍ）　ｘ高さ約
３インチ（７６ｍｍ）の黒鉛箔ボックス７１を、黒鉛ポ
ート７０内に配置した。黒鉛箔ボックス７１は、寸法が
長さ約１４インチ（３５６ｖｗ）　ｘ幅約７．５インチ
（１９１ｍｍ）　ｘ厚さ約０．０１５インチ（０．３８
　ｍｍ）の１枚の黒鉛箔から作製した。即ち、黒鉛箔に
、４本の平行カット〔側から約３インチ（７６ｍｍ）で
長さ３インチ（７６ｍｍ）　）を入れた．カットを入れ
た黒鉛箔を折って黒鉛箔ボックス７ｌとし、黒鉛セメン
ト〔カリフォルニア州バレンシアにあるポリカーボン（
Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎ）社製リジッド口ツタ（１？ＴＧ
ＩＤＬＯｃＫ）　（商標）］で接着し、ステープルで留
めた。充分に乾燥後、黒鉛箔ボックス７１を黒鉛ボート
７０内に配置した。
直径約１０ミクロンで厚み約２ミクロンのアルミナ小板
状物〔デラウエア州のウイルミングトンにあるデュポン
社から入手した開発グレードＦαＡｌ２０３小板状物〕
約９６重量％と−３２５メッシュのマグネシウム粉末〔
ニューハンプシャー州のシーブルック（Ｓｅａｂｒｏｏ
ｋ）にあるジョンソン・マツヘイ（Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍ
ａｔｔｈｅｙ）社製アエサー（Ａｅｓａｒ）　）約４重
量％からなる充填材混合物７３の約１０００　ｇを、約
４リットルのプラスチックジャーに入れ、プラスチック
ジャーの残りの容積に、エチルアルコールを充填してス
ラリー混合吻を生成した。次に、プラスチックジャーと
その内容物を、ポールミルに入れて少なくとも３時間処
理した。このスラリー混合物を真空濾過して、エチルア
ルコールを充填材混合物７３から分離した。エチルアル
コールを実質的に除去後、充填材混合物７３を、約１１
０゜Ｃに設定したエアーオーブンに入れて、一晩乾燥し
た。その後、充填材混合物７３を、４０メッシュの篩を
通して調製を完了した。この液体分散法は、以下、ｒＬ
Ｄ法Ｊと称する。
黒鉛箔ボックス７１の底部に、−５０メッシュのマグネ
シウム粉末〔マサチューセッツ州のダンバーズ、モート
ン・チオコールにあるアルファプロダクツ社製〕７４の
約１．５ｇの層を被覆し、黒鉛セメント〔カリフォルニ
ア州バレンシアにあるポリカーボン（Ｐａ　Ｉ　ｙｃａ
ｒｂｏｎ）社製リジッドロック（ＲＩＧＩＤＬＯＣＫ）
　（商標）〕を用いて、黒鉛箔ボックス７１の底部に付
着させた。次に、充填材混合物７３を、黒鉛ボ−５０の
内面を被覆している黒鉛箔ボックス７１の底部に注ぎ、
手で充填し、−５０メッシュのマグネシウム粉末〔マサ
チューセッツ州のダンバーズ、モートン・チオコールに
あるアルファプロダクッ社製］７５の１．５ｇの層を被
覆した。概略組成がＳｉ＜０．２５重量％、Ｆｅ＜０．
３０重量％、Ｃｕ＜０．２５％、Ｍｎ＜０．１５重量％
、９．５　〜１０．６重景％Ｍｇ，　Ｚｎ＜０．１５　
、Ｔｉ＜０．２５重景％で残部がアルミニウムであるマ
トリックス金属７２の約６４４ｇを、黒鉛箔ボックス７
１内の充填材混合物７３の上に配置した。第１２図に示
すように、長さ約８インチ（２０３ｍｍ）κ幅約３イン
チ（７６　ｍｍ）　ｘ厚さ約０．５インチ（１３　ｍｍ
）の寸法を有する２枚の黒鉛支持板７６を黒鉛箔ボック
ス７１の外側に沿って配置した。２２０グリットのアル
ミナ材７７〔マサチューセッツ州のウォーセスター（Ｗ
ｏｒｃｅｓ　ｔｅｒ）にあるノートン（Ｎｏｒｔｏｎ）
社製の３８７ランダム（３８Ａ１ａｎｄｕｍ）　）を、
黒鉛ポート内容物の黒鉛板７６の周囲に配置した。
黒鉛ボート７０とその内容物からなる系を、室温レトル
トラインド抵抗加熱炉（ｒｅｔｏｒｔ　ｔｏｎｅｄ　ｒ
ｅｓｉｓｔａｎｃｅ　ｈｅａｔｅｄ　ｆｕｒｎａｃｅ）
内に配置した。レトルトのドアを閉めて、レトルトを、
少なくとも２０インチ（５０８ｍｍ）　Ｈｇまで排気し
た。次に、レトルトラインド炉を、窒素を約４リットル
／分の流量で流しながら、昇温速度約１００゜Ｃ／時間
で、約７７５゜Ｃまで加熱した。窒素を約４リットル／
分の流量で流しながら、約７７５゜Ｃで約１０時間保持
後、黒鉛ボート７０とその内容物を、レトルト炉から取
り出し、方向性凝固を行った。即ち、黒鉛ボート７ｏを
、室温の水冷アルミナ急冷板の上に置き、外部ホシトト
ッピング材〔オハイオ州のブルック・パーク（Ｂｒｏｏ
ｋ　Ｐａｒｋ）にあるホセコ社（Ｆｏｓｅｃｏ　Ｉｎｃ
．）製フィードル−９（Ｆｅｅｄｏｌ−９）　）の約５
００ｎ／！を、黒鉛箔ボックス７１内に入っている溶融
マトリックス金属の上部に注いぎ、厚さ約２インチ（５
１　ｍｍ）のセラミック繊維ブランケット（マンビレ・
レフラクトリー・ブロダクツ（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅ
ｆｒａｃｔｏｒｙ　ＰｒｏｄｕｃｔＳ）製セラブランケ
ット（ＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ）　（商標））を、黒鉛
ボート７０の周囲に巻きつけた。室温で、黒鉛箔ボック
ス７１を分解したところ、金属マトリックス複合体が形
成したことが判明した。
次に、形成した金属マトリックス複合体を熱処理した．
即ち、複合体をステンレス製ワイヤーバスケット内に配
置し、その後、抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した。炉
の温度を、約４０分で約４３５゜Ｃに上昇させ、その温
度で約１８時間保持後、複合体を、炉から取り出し、室
温水浴で急冷した。
試月エ包η■匿旺ひ 第１３図は、下記で説明する金属マトリックス複合体を
製造するのに使用したセットアップの概略断面図である
。即ち、長さ約６インチ（１５２ｍｍ）　ｘ幅約３イン
チ（７６　ｌＩｖ＋）　ｘ高さ約５インチ（！２７ｎｍ
）の寸法を有するステンレス製ボックス９ｏを、３００
系ステンレスシ一トを溶接することにより作製した。こ
のステンレス製ボックス９ｏを、長さ約６インチ（１５
２ｍｍ）　ｘ幅約３インチ（７６　ｍｍ）　ｘ高さ約５
インチ（１２７ｍｍ）の寸法を有する黒鉛箔ボックス９
１で内張リした。黒鉛箔ボックス９１は、寸法が長さ約
１６インチ（４０６ｍｍ）　ｘ幅約１３インチ（３３０
ｍｍ）　ｘ厚さ約０．　０１５インチ（０．３８　ｍｍ
）の１枚の黒鉛箔から作製した。即ち、黒鉛箔に、４本
の平行カット〔側から約５インチ（１２７ｍｍ）で長さ
５インチ（１２７ｍｍ）　）を入れた。カットを入れた
黒鉛箔を折って、ステーブルで留めることにより黒鉛箔
ボックス９１を形成し、ステンレス製ボックス９ｏの内
部に配置した。
１０００グリット炭化珪素〔マサチューセッツ州のウォ
ーセスターにあるノートン社がら入手した３９クリスト
ロン（３９Ｃｒｙｓｔｏｌｏｎ）約７３重量％、炭化珪
素ウィスカー〔日経テクノリサーチ社がら入手〕約２４
重量％からなる混合物約６００ｇ及び−３２５メッシュ
のマグネシウム粉末（ニューハンプシャー州のシーブル
ック、ジョンソン・マツヘイのアエサー社から入手）約
３重景％を、４リットルのプラスチックジャー内で混合
し、このジャーをポールミル上に配置して約１時間処理
することにより、充填材混合物９２を調製した。
充填材混合物９２を、ステンレス製ボックス９０内に入
っている黒鉛箔ボックス９１の底部に注いで約０．７５
インチ（１９　ｍｍ）の層とした。珪素約１０重量％、
ｗ４５重量％で残部がアルミニウムからなり、総重量が
約１２１６　ｇであるマトリックス金属インゴット９３
を、黒鉛箔ボックス９１内に入れてある充填材混合物９
２の上部に配置した。次に、このステンレス製ボックス
９０とその内容物を、長さ約１０インチ（２５４ｍｍ）
　ｘ幅約８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ深さ約８インチ（
２０３ｍｎ＋）の寸法を有するステンレス製外容器９４
内に配置した。チタンスポンジ材９５〔ペンシルバニア
州のプリン・モーア（Ｂｒｙｎ　Ｍａｗｒ）にあるケム
アロイ社（Ｃｈｅｍａｌｌｏｙ　Ｉｎｃ．）製］約１５
　ｇ及び−５０メッシュのマグネシウム粉末９６〔マサ
チューセッツ州のダンバース（Ｄａｎｖｅｒｓ）　、モ
ートン・チオコール（Ｍｏｒｔｏｎ　Ｔｈｉｏｋｏｌ）
にあるアルファプロダクツ社（Ａｌｐｈａ　Ｐｒｏｄｕ
ｃｔｓ）製］約１５　ｇを、ステンレス製外容器９４内
のステンレス製ボックス９０の周囲に振りまいた。銅箔
９７を一枚、ステンレス製外容器９４の開口部上に配置
した。銅箔９７を貫通して窒素パージ管９８を設けた。
ステンレス製容器９４とその内容物からなる系を、抵抗
加熱空気雰囲気炉内に配置した。窒素を約２．５リット
ル７分の流量でステンレス製容器９４に流しながら、こ
の炉を、昇温速度約５５０“Ｃ／時間で、室温から約８
００″Ｃまで加熱した。窒素を約２．５リットルノ分の
流量で流しながら、約８００゜Ｃで約２．５時間保持後
、ステンレス製外容器９４とその内容゛物を、炉から取
り出した。黒鉛箔内張りステンレス製ボックス９０を、
ステンレス製外容器９４から取り出し、その内容物を、
長さ約８インチ（２０３＋＋＋ｉ）Ｘ幅約８インチ（２
０３ｍｍ）　ｘ高さ約０．５インチ（１３ｍｍ）の寸法
を有するステン室温の銅冷却板上に配置して、金属マト
リックス複合体の方向性凝固を行った。室温で、黒鉛箔
ボックス９１を分解したところ、金属マトリックス複合
体が形成したことが判明した。
試↑■違皮近ｌ迎見し 第１４図は、下記で説明する金属マトリックス複合体を
製造するのに使用したセットアップの概略断面図である
。即ち、寸法が長さ約３．７５インチ（９５ｍｍ）　ｘ
幅約１．８インチ（４５　ｍｍ）　ｘ深さ約０．７９イ
ンチ（２０ｍＩＷ）の内部キャビティーを有するアルミ
ナボートを用いた。中空アルミナ球体〔ジョージア州の
アトランタにあるセラミック・フィラーズ社（Ｃｅｒａ
ｍｉｃ　Ｆｉｌｔｅｒｓ　Ｉｎｃ．）製アエロスフエア
ーズ（Ａｅｒｏｓｐｈｅｒｅｓ）　）からなる充填材１
１１の約１７８インチの層を、アルミナボート１１０の
底部内に配置した。
概略組成がＳｔ＜０．２５重量％、Ｆｅ＜０．３０重量
％、Ｃｕ＜０．２５重量％、Ｍｎ＜０．１５重量％、Ｍ
ｇ９．５　〜１０．６重置％、Ｚｎ＜０．　１５重量％
、Ｔｉ＜０．２５重四％で残部がアルミニウムであるマ
トリックス金属インゴット１１２を、アルミナボート１
１０内の充填材１１１層上に配置した。
アルミナボート１１０とその内容物を、室温抵抗加熱管
状炉内に配置した。この管状炉を、実質的にシールして
、管を、少なくとも３０インチ（７６２ｍｍ　）Ｈｇま
で排気した。続いて、窒素を約０．５リットル／分の流
量で管に導入し、管状炉を、昇温速度約３００゜Ｃ／時
間で、約８００“Ｃまで加熱した。系を、窒素を約０．
５リットル／分の流量で流しながら、約８００゜Ｃで約
０．５時間保持した。その後、管状炉を、速度約３００
　’Ｃ／分で、室温まで冷却した。室温で、アルミナポ
ート１１０を分解したところ、金属マトリックス複合体
が形成したことが判明した。
量　・Ｇ　　（１２３１８７−ＤＥ） 第１５図は、下記で説明する金属マトリックス複合体試
料を製造するのに使用したセットアップの略断面図であ
る。即ち、ユニオンカーバイド社製のエーテージヱイ（
ＡＴＪ）黒鉛から作製した長さ約４インチ（１０２ｍｍ
）　ｘ幅約４インチ（１０２ｍｍ）　ｘ高さ３インチ（
７６　ｍｍ）の寸法を有する黒鉛ボート１３０を用意し
た。２４グリットのアルミナ材１３１〔マサチューセッ
ツ州のウォセスターにあるノートン社から入手した３８
７ランダム）を、黒鉛ボート１３０の底部に配置した。
寸法が長さ２インチ（５１ｍｍ）Ｘ幅約２インチ（５１
ｍｍ）　ｘ高さ約３インチ（７６ｍｍ）の黒鉛箔ボック
ス１３２を、黒鉛ボート１３０の底部を覆っている２４
グリットのアルミナ１３１の上に配置し、更に、２４グ
リットのアルミナ１３１を追加して黒鉛ボックスを取り
巻いた。黒鉛箔ボックス１３２は、寸法が長さ約８イン
チ（２０３ｍｍ）　ｘ幅約８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ
厚さ約０．０１５インチ（０．３８　ｍｍ）の１枚の黒
鉛箔から作製した。即ち、黒鉛箔に、４本の平行カット
〔側から約２インチ（５１ｍｍ）で長さ約３インチ（７
６ａｎ＋）　）を入れた。カットを入れた黒鉛箔を折り
、黒鉛粉末〔ニュージャージー州のフェアローン（Ｆａ
ｉｒ　Ｌａｗｎ）にあるロンザ社（Ｌｏｎｚａ）製ＫＳ
−４４　）約１重量部とコロイドシリカ〔デラウェア州
のウイルミングトン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ）にあるデ
ュポン社製ルドックス（ＬｔｌＤＯＸ）　（商標）ＳＭ
　）約３重量部からなる混合物で接着し、ステープルで
留めて黒鉛箔ボンクス１３２を形成する。
寸法が長さ約２インチ（５１ｎ＋ｍ）　ｘ幅約２インチ
（５１１）Ｘ厚さ約０．８インチ（２０ｍｍ）のアルミ
ナ繊維プレフォーム１３３を、直径約２０μｍのチョッ
プトアルミナ繊維〔デラウェア州のウイルミングトンに
あデュポン社製ファイバー・エフピー（Ｆｉｂｅｒ　Ｆ
Ｐ））約９０重量％と直径約３μｍを有するアルミナ繊
維〔デラウェラ州のウイルミングトンにあるアイシーア
イ・アメリカス社（ＴＣＩ　Ａｍｅｒｉｃａｓ）製サフ
ィル（Ｓａｆｆｉｌ）（商標）〕約１０重量％からなる
混合物で、コロイドシリカで結合したものから作製した
。セラミック繊維約１２体積％を含有するアルミナ繊維
プレフォーム１３３を、黒鉛ボート１３０内の黒鉛箔ボ
ックス１３２の底部に配置した。寸法が長さ約２インチ
（５１ｍｍ）　ｘ幅約２インチ（５１闘）Ｘ高さ約１イ
ンチ（２５＋＋＋ｍ）で、組成がＭｇ約１０．５重量％
、Ｚｎ４重量％、Ｓｉ０．５重量％、Ｃｕ０．５重量％
及び残部がアルミニウムからなるマトリックス金属１３
４のインゴット２本を、黒鉛箔ボックス１３２内のアル
ミナ繊維プレフォーム１３３の上に配置した。マトリッ
クス金属インゴット１３４の周囲と黒鉛箔ボックス１３
２の側壁との間の空間に、黒鉛粉末（ニュージャージー
州のフェアローン（Ｆａｉｒ　Ｌａｗｎ）にあるロンザ
社（Ｌｏｎｚａ）　ＷＫＳ−４４　）約１重量部とコロ
イドシリカ〔デラウェア州のウイルミングトン（Ｗｉｌ
ｍｉｎｇｔｏｎ）にあるデュポン社製ルドックス（ＬＵ
ＤＯＸ）　（商標）ＳＭ）約３重量部からなるペースト
状の黒鉛混合物１３５を充填した。
黒鉛ボート１３０とその内容物を、室温制御雰囲気炉内
に配置した。炉のドアを閉めて、その炉を、少なくとも
３０インチ（７６２ｍｍ）　Ｈｇまで排気した。次に、
炉を、約０．７５時間で約２００゜Ｃに加熱した。少な
くとも３０インチ（７６２ｍｍ）　ｔ｛Ｈの真空下で、
約２００゜Ｃで少なくとも２時間保持した後、炉を、約
２リットル／分の流量の窒素で裏込めし、約５時間で約
６７５゜Ｃに加熱した。窒素を約２リットル７分の流量
で流しながら、約６７５゜Ｃで約２０時間保持した後、
炉の電源を切り、室温まで冷却した。室温で、黒鉛箔ボ
ックス１３２を分解したところ、金属マトリックス複合
体が形成したことが判明した。
武料五侃υ此』紅 第１６図は、下記で説明する繊維強化金属マトリックス
複合体試料を形成するのに使用するセットアップの概略
断面図である。即ち、長さ約６．５インチ（１６５ｍｍ
）　ｘ幅約６．５インチ（１６５ｍｍ）　ｘ高さ約３イ
ンチ（７６ｍｍ）の寸法を有するステンレス製ボックス
１５０を、３００系ステンレスシ一トを溶接することに
より作製した。このステンレス製容器１５０に、長さ約
６インチ（１５２ｍｍ）　ｘ幅約６インチ（１５２ｓｕ
ｍ）　ｘ高さ約３インチ（７６ｍｍ）の寸法を有する黒
鉛箔ボックス１５１で内張リした。黒鉛箔ボックス１５
１は、寸法が長さ約９インチ（２２９ｍｍ）　ｘ幅約９
インチ（２２９ｍｍ）　ｘ厚さ約０．０１５インチ（０
．３８　ｍｍ）の１枚の黒鉛箔〔ユニオンカーバイド社
製グラフオイル（商標）〕から作製した。即ち、黒鉛箔
に、４本の平行カット〔側から約３インチ（７６ｍｍ）
で長さ３インチ（７６ｍｍ）　）を入れた。カットを入
れた黒鉛箔を折って、黒鉛粉末〔ニュージャージー州の
フエアローン（Ｆａｉｒ　Ｌａｗｎ）にあるロンザ社（
Ｌｏｎｚａ　）製κＳ−４４　）約１重量部とコロイド
シリカ〔デラウエア州のウイルミングトン（Ｗｉｌｍｔ
ｎｇｔｏｎ）にあるデュポン社製ルドックス（ＬＬＩＤ
ＯＸ）　（商標）ＳＭ　）約３重量部からなる混合物で
接着し、ステーブルで留めて黒鉛箔ボックス１５１を形
成する。接着剤が実質的に乾燥した後、黒鉛箔ボックス
１５１を、ステンレス製容器１５０の底部に配置した。
９０グリットのＳｉＣ１５２（マサチューセッツ州のウ
ォセスターにあるノートン社製３９クリストロン）を、
黒鉛箔ボックス１５１の底部に注いで、厚み約０．２５
インチ（６．４１ＩＩＩＩｌ）の層を形成した。
直径約２０μｍのアルミナ繊維〔デラウェア州のウイル
ミングトンにあデュポン社製ファイバー・エフピー（Ｆ
ｉｂｅｒ　ＦＰ））から作製した、寸法が長さ約６イン
チ（１５２ｍｍ）　ｘ幅約６インチ（１５２ｍｍ）　ｘ
厚さ約０．５インチ（１３ｍｍ）の連続繊維プレフォー
ム１５３を、ステンレス製容器１５０の内張りである黒
鉛箔ボックス１５１内の９０グリットのＳｉＣ　１５２
　Ｎの上部に配置した。概略寸法が６インチ（１５２ｍ
ｍ）　ｘ６インチ（１５２ｍｍ）　ｘ　Ｏ．０１５イン
チ（０．３８　ｍｍ）で、中央に直径約２インチ（５１
　ｍｍ）の穴１５６を有する黒鉛箔シ一ト１５５〔ユニ
オンカーバイド製のグラフオイル（商標）〕を、連続繊
維プレフォーム１５３上に配置した。寸法が長さ約３．
５インチ（８９ｍｍ）　ｘ幅約３．５インチ（８９ＩＩ
ｌｍ）　ｘ厚さ約０．５インチ（１３ｍｍ）で、概略組
成がＳｔ＜０．２５重景％、Ｆｅ＜０．３０重量％、Ｃ
ｕ＜０．２５重量％、Ｍｎ＜０．　１５重量％、９．５
　〜１０．６重世％Ｍｇ，　Ｚｎ＜０．１５重量％、Ｔ
ｉ＜０．２５重量％で残部がアルミニウムである各マト
リックス金属インゴット１５４を、黒鉛シ一ト１５５の
上に配置した。
ステンレス製容器１５０とその内容物を、室温抵抗加熱
レトルトラインド炉内に配置した。レトルトのドアを閉
めて、レトルトを、少なくとも３０インチ（７６２ｍｍ
）Ｈｇまで排気した。次に、レトルトラインド炉を、約
０．７５時間で約２００゜Ｃまで加熱した。
約３０インチ（７６２ｍｍ）　Ｈｇの真空下で、約２０
０　”Ｃで約２時間保持後、排気したレトルトを、流量
約２．５リットル／分の窒素で裏込めした。このレトル
トラインド炉を、次に、窒素を約２．５リットル７分の
流量で流しながら、昇温速度約１５０’Ｃ／時間で、約
７２５゜Ｃまで加熱した．窒素を約２．５リットル／分
の流量で流しながら、この系を、約７２５゜Ｃで約２５
時間保持した。ステンレス製容器１５０とその内容物を
、次に、レトルトから取り出した。その後、ステンレス
製容器１５０を黒鉛板上に配置し、少なくとも７００゜
Ｃに予備加熱した９０グリットのアルミナ（マサチュー
セッツ州のウォセスターにあるノートン社製３８７ラン
ダム）を、残留溶融マトリックス金属上に注ぐことによ
り方向性凝固を行い、ステンレス製容器及びその内容物
を、セラミック繊維ブランケット〔マンビレ・レフラク
トリー・ブロダクツ（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃ
ｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）製セラブランケット（Ｃ
ＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ）　（商標）〕で覆った．室温で
セットアップを分解したところ、連続繊維強化金属マト
リックス複合体が生成したことが判明した。
−　　’Ｉ　　（０８３１８７−ＶＧ−７）第１５図に
示す、試料Ｇの製造に使用したのと同様なセットアップ
を用いて、下記に説明するようにして、金属マトリック
ス複合体試料を形成した。即ち、ユニオンカーバイド社
製のエーテージェイ（ＡＴＪ）黒鉛から作製した長さ約
２２．７５インチ（５７８ｍｍ）　ｘ幅約９．７５イン
チ（２４８ｍｍ）　ｘ高さ約６インチ（１５２ｍｍ）の
寸法を有する黒鉛ポートを使用した。寸法が長さ約１７
インチ（４５２ｍｍ）　ｘ幅約１インチ（２５ｍｍ）　
ｘ高さ約１インチ（２５　ｍｍ）の黒鉛箔ボックスを、
試料Ｇに関連して説明した１枚の黒鉛箔〔ユニオンカー
バイド社製グラフオイル（商標）〕から作製した。
黒鉛箔ボックスを黒鉛ボート内容物に配置し、２４グリ
ットのアルミナ（マサチューセッツ州のウォセスターに
あるノートン社製の３８７ランダム）で取り巻いた。ユ
ルイＣＶＤ炭化珪素被覆黒鉛繊維〔アモコ・パーフォー
マンス・プロダクツ社（Ａｍｏｃｏ　Ｐｅｒｆｏｒｍａ
ｎｃｅ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，　Ｉｎｃ．）製ソーネル（
Ｔｈｏｒｎｅｌ）　Ｔ３００グレード３０９カーボンピ
ッチファイバーズ）の層を、黒鉛箔ボックスの底部に配
置した．黒鉛箔ボックスを接着するのに使用したのと同
様の黒鉛粉末／コロイドシリカ混合物を使用して、ＣＶ
Ｄ炭化珪素被覆黒鉛繊維の末端を被覆した．寸法が長さ
約１２インチ（３０５ｍ＋＋＋）　ｘ幅約０．７５イン
チ（１９ｍｍ）　ｘ厚さ約１インチ（２５ｆｆｉｍ）で
、概略組成が６重量％Ｍｇ、５重量％Ｚｎ、１２重量％
Ｓｉで残部がアルミニウムであるマトリックス金属イン
ゴットを、黒鉛箔ボックス内のゆるい炭化珪素被覆黒鉛
繊維上に配置した。黒鉛ボートとその内容物を、室温制
御雰囲気炉内に配置した。炉のドアを閉めて、チャンバ
ーを、室温で、少なくとも３０インチ（７６２＋ａｍ）
　Ｈｇまで排気した。次に、炉を、約０．７５時間で約
２００゜Ｃまで加熱した。約３０インチ（７６２ｍｍ）
　Ｈｇの真空下で、約２００″Ｃで約２時間保持後、こ
の炉を、流量約１．５リットル／分の窒素で裏込めした
。次に、炉温を、約５時間で約８５０　’Ｃに上昇させ
た。
窒素を約１．５リットル／分の流量で流しながら、約８
５０゜Ｃで約１０時間保持した後、炉を、約３時間で室
温に冷却した。室温で黒鉛箔ボックスを分解したところ
、金属マトリックス複合体が生成したことが判明した。
上記で説明した試料Ａ〜■が室温まで冷えた後、横断面
を作り、金属マトリックス複合体が形成したかどうかを
見た。本実施例の試料Ａ〜ｌの全てについて、アルミニ
ウムマトリックス複合体の形成が認められた。即ち、第
１７ａ図は試料八についての顕微鏡写真（　ｘ　５０）
であり、第１７ｂ図は試料Ｂについての顕微鏡写真（　
ｘ　１０００）であり、第１７Ｃ図は試料Ｃについての
顕微鏡写真（　ｘ４００）であり、第１７ｄ図は試料Ｄ
についての顕微鏡写真（×１０００）であり、第１７ｅ
図は試料Ｅについての顕微鏡写真（　ｘ　４００）であ
り、第１７ｆ図は試料Ｆについての顕微鏡写真（　ｘ　
１５）であり、第１７ｇ図は試料Ｇについての顕微鏡写
真（　ｘ５０）であり、第１７ｈ図は試料Ｈについての
顕微鏡写真（　ｘ４００）であり、第１７ｉ図は試料１
についての顕微鏡写真（　ｘ　１０００）である。上記
の各図において、マトリックス金属は参照番号１７０で
示されており、充填材は参照番号１７１で示されている
。
〔備考〕
１　：マサチューセッツ州ウオセスターにあるノートン
社製３８７ランダム ２　：カナダ国モントリオールにあるアルカンケミカル
ズ社製ＣＧ　−　７５ＲＧ ３　：ペンシルベニア州ピッツバーグにあるアコア社製
Ｔ−６４板状アルミナ ４　：デラウェア州のウイルミングトンにあるデュポン
社製開発グレードＦαＡｌｚ（１＋小板状物 ５　：日経テクノリサーチ社製 ６　：マサチューセッツ州ウオセスターにあるノートン
社製３９クリストロン ７　：ジジージア州のアトランタにあるセラミックフィ
ラーズ社製アエロスフェアーズ８　：デラウェア州のウ
イルミングトンにあるデュポン社製ファイバー・エフビ
ー ９　：デラウエア州のウイルミングトンにあるアイシー
アイ・アメリカズ社製サフイル（商標）アルミナ繊維 １０：サウスカロライナ州のグリーンビレにあるアモコ
・パーフォーマンス・プロダクツ社製トーネル（商標）
Ｔ３００グレード３０９ＳＴ炭素ピッチ繊維 ＋：Ｓｉ≦０．２５％、Ｆｅ≦０．３０％、Ｃｕ≦０．
１５％、Ｍｎ≦０．１５％、９．５　〜１０．６％Ｍｇ
，　Ｚｎ≦０．１５％、Ｔｉ≦０．２５％、残部アルミ
ニウム＃：Ｓｉ≦０．３５％、Ｆｅ≦０．４０％、１６
　〜２．６％Ｃｕ，　Ｍｎ≦０．２０％、２．６　〜３
．４％Ｍｇ，　０．１８〜０．３５％Ｃｒ、６．８　〜
８．０％ＺｎＳＴｉ≦０．２０％、残部アルミニウム 実ＩＬ灸 本実施例では、種々の充填材組成物を用いて、自発浸透
法により、金属マトリックス複合物体が製造できること
を示す。表２に、種々のマトリックス金属、充填材、処
理温度及び処理時間を用いて金属マトリックス複合物体
を形成するのに使用した実験条件をまとめて示す。
試圭罰二二Ｌ 実施例５で説明した試料Ａ−Ｄは、それぞれ溶融充填材
、か焼アルミナ充填材、板状アミナ充填材及び小板状ア
ルミナ充填材を用いて形成した。
試料八〜Ｄの各々について表２に示す。
量　・Ｊ（０３０６８９−ＤＡＦ この試料は、第１１図に示すような、試料Ｃと実質的に
同様なセントアップを用いて形成した。即ち、長さ約４
インチ（１０２ｍｍ）　ｘ幅約４インチ（１０２ｍｍ）
　ｘ高さ約３インチ（７６　ｍｍ）の寸法を有する黒鉛
箔ボックス〔ユニオンカーバイド社製グラフオイル（商
標）から作製〕を、黒鉛ボート内に配置した。約３００
ｇの酸化マグネシウム粉末〔サウスカロライナ州のグリ
ーンビレにあるシーイー・ミネラルズ社（Ｃ−Ｅ　Ｍｉ
ｎｅｒａｌｓ）製テコ（ＴＥＣＯ）ＭｇＯ　，グレード
１２ＯＳ）を、黒鉛ボートを被覆している黒鉛箔ボック
ス内の底部に配置した。酸化マグネシウム粉末の表面を
、−５０メッシュのマグネシウム粉末〔マサチューセッ
ツ州ダンバーズ、モートン・チオコールのアルファ・ブ
ロダクツ社製〕で十分に覆った。　Ｓｉ＜　　０．２５
％、　Ｆｅ＜　　０．３０％、　Ｃｕ＜　　０．２５％
、Ｍｎ＜　　０．１５％、９．５　　〜１０．６％Ｍｇ
，Ｚｎ＜　　０．１５％、Ｔｉ＜０．２５％で残部がア
ルミニウムからなり、長さ約４．５インチ（１１４ｍｍ
）　ｘ幅約１．５インチ（３８　ｍｍ）　ｘ高さ約１．
５インチ（３８　ｍｍ）の寸法を有するマトリックス金
属インゴットを、黒鉛箔ボックスの酸化マグネシウム粉
末及び−５０メッシュマグネシウム粉末内に配置した。
黒鉛ポート及びその内容吻を、レトルトラインド抵抗加
熱炉内に配置した。レトルトのドアーを閉め、室温でレ
トルトを、少なくとも３０インチ（７６２ｍｍ）　Ｈｇ
まで排気した。所定の真空に達した後、炉を、流量約４
リットル７分の窒素で裏込めした。
このレトルトラインド炉を、次に、窒素を約４リットル
／分の流量で流しながら、昇温速度約２００’Ｃ／時間
で約７５０゜Ｃに加熱した。窒素を約４リットル７分の
流量で流しながら、約７５０゜Ｃで約１９時間保持した
後、レトルトラインド炉を、冷却速度約２００゜Ｃ／時
間で約６５０゜Ｃまで冷却した。約６５０゜Ｃで、レト
ルトのドアーを開き、黒鉛ボート及びその内容物を取り
出して、黒鉛板と接触させることにより、金属マトリッ
クス複合体と残留マトリックス金属を方向性凝固した。
室温で黒鉛箔ボックスを分解したところ、酸化マグネシ
ウム充填材を含有する金属マトリックス複合体が形成さ
れたことが判明した。
’　Ｋ（０４２０８９−ＡＡＩ−１） 第１８図は、下記に説明する金属マトリックス複合体を
製造するのに使用したセットアンプの概略断面図である
。即ち、閉端寸法が長さ約３インチ（７６　ｍｍ）　ｘ
幅３インチ（７６　ｍｍ）　、開放端寸法が長さ約３．
７５インチ（９５　ｍｍ）　ｘ幅３．７５インチ（９５
　ｍｍ）で高さが約２．５インチ（６４　ｍｍ）である
台形状断面を有する鋼製金型１９０を、厚さ１４ゲージ
（１　．　９ｍｍ＞の炭素鋼から作製した。鋼製金型の
内部表面に、エタノール〔ニュージャージー州のビオン
（Ｂｙｏｎ）にあるファームコ・プロダクッ社（Ｐｈａ
ｒｍｃｏ　Ｐｒｏｄｕｃｊｓ＋　Ｉｎｃ．）製〕約１．
５体積部とロ＾Ｇ−１５４コロイド黒鉛〔ミシガン州の
ボート・フロン（Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ）にあるアチェ
ソン・コロイド社製〕約１体積部からなる黒鉛混合物１
９１を塗布した。黒鉛混合物からなる少なくとも３層の
被膜を、エアーブラシにより、容器の内部表面に塗布し
て形成した。
黒鉛混合物の各被膜は、次の被膜を塗布する前に乾燥さ
せた。鋼金型を、約３３０゜Ｃに設定した抵抗加熱空気
雰囲気炉内に配置した約２時間保持することにより、コ
ロイド黒鉛被膜１９１を乾燥させ且つ鋼製金型１９０に
付着させた。
部分安定化ジルコニア〔ジョージア州のアトランタにあ
るジルコニア・セールズ社（Ｚｉｒｃｏｎｉａ　ＳａＩ
ｅｓ，　Ｉｎｃ．）製ＨＳＹ−３ＳＤ　）約２．２ボン
ド（ｌｋｇ）を、高さが約７インチ（１７７．８ｍｍ）
　、上直径が約６．２５インチ（１５９ｍｍ）　、底直
径が約３．７５インチ（９５　ｍｍ）であるアルミナる
つぼ中において、約１３５０’Ｃで約１時間予備焼成し
た。予備焼成したＺｒＯ．約９５重量％と−３２５メッ
シュのマグネシウム粉末〔ニュージャージー州のレーク
・ハースト（Ｌａｋｅ　Ｂｕｒｓｔ）にあリーデ・マユ
ュファクチュアリング社（Ｒｅｅｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃ
ｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ）製〕約５重量％とを４
リットルのジャー中で混合することにより充填材混合物
１９２を調製した．この混合物を、ボールミルで約１時
間微粉砕後、更に１０分間手動で振盪した。
充填材混合物１９２を、コロイド黒鉛被覆金型１９０の
底部に約０．７５インチ（１９　１１０１）の深さまで
注いで層を形成した。この充填材を、−５０メンシュの
Ｍｇ粉末１９３〔マサチューセッツ州、ダンバーズ、モ
ートン・チオコール、アルファ・プロダクッ社製〕の層
で実質的に覆った。アルミニウム約９９．７重量％と残
部が微量元素からなるマトリックス金属インゴット（総
重量：約５３７ｇ）を、コロイド黒鉛被覆鋼製金型１９
０内の充填材混合物１９２及びマグネシウム粉末１９３
の上部に配置した。更に、珪素約１５重量％と残部がア
ルミニウムからなる第二マトリックス金属１９５０１６
．９　ｇを、最初のマトリックス金属１９４の上部に添
加した。金型１９０及びその内容物を、次に、寸法が長
さ約１２インチ（３０Ｓ關）ｘ幅約１０インチ（２５４
ｍｍ）　ｘ高さ約１０インチ（２５４ｍｍ＋）である炭
素鋼製外容器１９６内に配置した．長さ約１２インチ（
３０５　　ｎ＋ｍ）　ｘ幅約１０インチ（２５４ｍｍ）
Ｘ厚さ約０．０１インチ（０．２５ｍ＋ｓ）の寸法を有
する一枚の黒鉛箔１９７〔オレゴン州のポートランドに
あるテーテー・アメリカ社（ＴＴ　Ａｍｅｒｉｃａ）か
らパーマ・フォイル（Ｐｅｒｍａ−Ｆｏｉｌ）の商品名
で販売されているＰＦ−２５−Ｈ　）で、炭素鋼製外容
器１９６の内部キャビティーの底部を覆った。チタンス
ポンジ材１９８〔ペンシルベニア州のプリン・モーにあ
るケムアコイ社（Ｃｈｅｍａｌｌｏｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ
，　Ｉｎｃ．）製〕２０　ｇを、炭素銅製外容器１９６
内のコロイド黒鉛被覆鋼製金型１９０の周囲及び黒鉛箔
１９７の上に振りかけた。
ｗ４箔２００を一枚、鋼製外容器１９６の開口部上に配
置した。窒素パージ管２０１を、炭素鋼製外容器１９６
の側壁に設けた。鋼製外容器１９６及びその内容物を、
抵抗加熱利用炉内に配置した。この炉の温度を、窒素を
流量約１０リットル／分で流しながら、昇温速度約４０
０゜Ｃ／時間で、室温から約６００゜Ｃに加熱し、その
後、窒素を流量約２リットル／分で流しながら、昇温速
度約４００’Ｃ／時間で、約６００゜Ｃから約８００　
’Ｃに上昇させた。その後、炉を、窒素を流量約２リッ
トル／分で流しながら、約８００゜Ｃで約１時間保持し
た。炭素鋼製外容器１９６とその内容物を、炉から取り
出し、コロイド黒鉛被覆鋼製金型１９０を、鋼製外容器
から取り出して、長さ約８インチ（２０３　　ｍｍ）　
ｘ幅約８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ高さ約０．５インチ
（１３ｎ＋＋ｎ）の寸法を有する室温の銅冷却板と接触
させることにより、形成した金属マトリックス複合体を
方向性凝固した。
？　　’Ｌ（０４２７８９−ＡＸ−１）試料Ｋに関して
第１８図に示したセットアップと同様のものを用いて、
試料Ｌを製造した。台形状の断面を有する金型を、金型
を２時間焼成してコロイド黒鉛被膜を硬化させた以外は
、試料κと同じ方法で製造した。
ＺｒＯ■強化Ａｌｚ（ｈ　　（ジョージア州のアトラン
タにあるジルコニア・セールズ社製ＺＴＡ−８５）約２
．２ボンド（ｌｋｇ）を、試料Ｋにおける充填材と同じ
方法で製造した。充填材混合物を、コロイド黒鉛被覆鋼
金型の底部に約０．７５インチ（１９　ｍｍ）の深さま
で注いで層を形成した。この充填材を、−５０メッシュ
のｎｇ粉末〔マサチューセ，ツ州、ダンバーズ、モート
ン・チオコール、アルファ・ブロダクツ社製〕の層で実
質的に覆った。アルミニウム約９９．７重量％と残部が
微量元素からなるマトリックス金属インゴット（重量：
約３６８ｇ）を、マグネシウム粉末で覆った充填材混合
物の上部に配置した。更に、珪素約１５重景％と残部が
アルミニウムからなる第二マトリックス金属１７．１１
ｇを、第一マトリックス金属の上部に添加した。コロイ
ド黒鉛被覆鋼製金型及びその内容物を、次に、寸法が長
さ約１２インチ（３０５　　ｍｍ）　ｘ幅約１０インチ
（２５４ｍｍ）　ｘ高さ約１０インチ（２５４ｍｍ）で
ある炭素網製外容器内に配置した。長さ約１２インチ（
３０５　　ｍｍ）　ｘ幅約１０インチ（２５４ｍｍ）　
ｘ　Ｋさ約０．０１インチ（０．２５ｍｍ）の寸法を有
する一枚の黒鉛箔〔オレゴン州のポートランドにあるテ
ーテー・アメリカ社（ＴＴ　Ａｍｅｒｉｃａ）からパー
マ・フォイル（Ｐｅｒｍａ−Ｆｏｉ　１）の商品名で販
売されているＰＦ−２５−１｛　］で、炭素鋼製外容器
の内部キャビティーの底部を覆った。チタンスポンジ材
〔ペンシルベニア州のプリン・モーにあるケムアロイ社
（Ｃｈｅｍａｌｌｏｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ＋　Ｉｎｃ．）
製〕約２０　ｇ及び−５０メッシュのマグネシウム粉末
約２ｇを、炭素鋼製外容器内のコロイド黒鉛被覆金型の
周囲及び黒鉛テープ製品の上に振りかけた。銅箔を一枚
、鋼製外容器の開口部上に配置した。窒素パージ管を、
炭素鋼製外容器の側壁に設けた。
カバーをした鋼製外容器及びその内容物を、抵抗加熱利
用炉内に配置した。この炉の温度を、窒素を流量約１０
リットル／分で流しながら、昇温速度約４００゜Ｃ／時
間で、室温から約６００゜Ｃに加熱し、その後、窒素を
流量約２リットル／分で流しながら、昇温速度約４００
゜Ｃ／時間で、約６００　’Ｃから約８００　’Ｃに上
昇させた。その後、炉を、窒素を流量約２リットル／分
で流しながら、約８００゛Ｃで約１時間保持した後、約
５８０゜Ｃに冷却した。
炭素鋼製外容器とその内容物を、炉から取り出し、コロ
イド黒鉛被覆鋼製金型を、鋼製外容器から取り出して、
長さ約８インチ（２０３　　ｍｍ）　ｘ幅約８インチ（
２０３ｍｍ）　ｘ高さ約０．５　インチ（１３ｍｍ）の
寸法を有する室温の銅冷却板と接触させることにより、
形成した金属マトリックス複合体を方向性凝固した。
−成判ｙ− 第１９図は、以下で説明する金属マトリックス複合体試
料を形成するのに使用したセットアンプの概略断面図で
ある。即ち、寸法が約１２インチＸ約９インチＸ約５．
５インチ（高さ）である内部キャビティーを有する黒鉛
ポー１−２１０　　（ペンシルベニア州のウオメルシド
ルフ（Ｗｏｍｅｌｓｄｏｒｆ）にあるエムジービ−社（
ＭＧＰ，　Ｉｎｃ．）製でユニオンカーハイド社から入
手したＡＴＪグレード］を用意した。試料Ｃにおいて説
明した方法で、長さ８インチ（２０３ｍｍ）Ｘ幅４イン
チ（１０２ｍｍ）　ｘ深さ３インチ（７６聞）の概略寸
法を有する黒鉛箔ボックス２１７〔ユニオンカーバイド
社製グラフオイル（商標））を形成した。−５０メッシ
ュのマグネシウム粉末２１１〔マサチューセッツ州ダン
バーズ、モートン・チオコール、アルファ・ブロダクツ
社製〕約１ｇを、ポックス２１７の底部に配置した。黒
鉛セメント〔カリホルニア州のバレンシアにあるポリカ
ーボン社製のりジッド口ツタ（商標）］からなる薄いス
プレーコーティング（第１９図には図示してない）を、
黒鉛箔ボックス２１７の底部に設けて、マグネシウム粉
末をボックスの底部２１７に付着させた。
１０００メッシュの炭化珪素〔マサチューセッツ州のウ
ォセスターニアルノートン社製の３９クリストロン〕約
９８％と−３２５メッシュのマグネシウム粉末〔ニュー
ハンプシャー州シーブルック、ジョンソン・マセイ、ア
エサー（商標）］約２重量％からなる混合物約７６３ｇ
のエタノールスラリーを混合（実施例５の試料Ｄに関連
して説明したＬＤ法により）することにより充填材混合
吻２１２を調製した。この充填材混合物２１２を、黒鉛
箔ボックス２１７内のマグネシウム粉末２１１の上部に
配置した。
概略寸法が８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ幅４インチ（１
０２ｍｍ）　ｘ厚さ０．０１５インチ（０．３８ｍｍ）
で、中央に直径約１．２５インチ（３２　ｍｍ）の穴２
１４を有する黒鉛箔２１３　〔ユニオンカーバイド社製
グラフオイル（商標）〕の層を、黒鉛ボート２１０内の
炭化珪素充填材２１２の表面に配置した。−５０メッシ
ュのマグネシウム粉末２１５　　（マサチューセッツ州
、ダンバーズ、モートン・チオコール、アルファ・プロ
ダクツ社製〕約１ｇを、黒鉛箔２１３における穴２１４
上に露出している充填材２１２の表面上に配置した。
４１３．０合金（公称概略組成：　１１．０〜１３．０
％Ｓｉ、Ｆｅ＜　　２．０　　％、　Ｃｕ＜　　１．０
　　％、　Ｍｎ＜　　０．３５％、　Ｍｇ＜１．０％、
Ｎｉ＜０．５０％、Ｚｎ＜　０．５０％、Ｓｎ＜　０．
１５％で残部がアルミニウム）からなる、重量約１２３
７　ｇのマトリックス金属インゴット２１６を、黒鉛箔
２１３の表面に配置した。この際、合金２１６が、黒鉛
シ一ト２１３の穴２１４を覆うようにした。
ボート２１０及びその内容物からなる反応系を、レトル
トラインド抵抗加熱炉内に配置した。この炉を、少なく
とも２０インチ（５０８ｍｍ）　Ｈｇに排気後、流量約
４．５リットル／分の窒素で裏込めした。炉の温度を、
昇温速度約２００゜Ｃ／時間で、室温から約７７５゜Ｃ
まで上昇させた。この系を、約７７５゜Ｃで約２０時間
保持後、冷却速度約１５０゜Ｃ／時間で、約７６０″Ｃ
の温度まで低下させた。、約７６０″Ｃの温度で、この
系を、炉から取り出し、水冷アルミニウム急冷板上に配
置した。発熱ホットトッピング材〔オハイオ州のブルッ
ク・パークにあるフオセコ社製のフィーデル−９（商標
）〕約５００ｍｆを、黒鉛ボートの周囲に巻きつけた。
このフィーデル９（商標）は、セットアップの上部で発
熱を反応を生じさせ、マトリックス金属複合体が冷える
とともに方向性凝固を生じさせることにより、金属マト
リックス複合体内に収縮気孔が形成されるのを防ぐため
に用いた。
゛　ζＮ（０６０８８９−１１１ＡＥ−４）第１２図に
示すような、実施例５の試料Ｄに関連して説明したのと
実質的に同様のセットアップを用いてこの試料を形成し
た。即ち、概略寸法が長さ８インチ（２０３ｎｌｍ）　
ｘ幅３インチ（７６　ｍｍ）　ｘ厚さ０．５インチ（０
．　３　ｎ＋ｍ）である２枚のＡＴＪグレードの板を、
約８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ　４インチ（１０２ｍｍ
）ｘ３インチ（７６ｍｍ）（高さ）の概略寸法を有する
黒鉛ボート内容物に配置して、黒鉛ボート内容物には、
概略寸法が、約８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ　２インチ
（５０．８　ｍｍ）　ｘ　３インチ（７６　ｎｕ＋＋）
　（高さ）のキャビティーを形成した。黒鉛板の外側の
黒鉛ボートの部分に、２２０グリットのアルミナ（ノー
トン社製の３８７ランダム）を充填した。アルミナ板間
のキャビティーに、試料Ｃに関連して説明した方法によ
り作製した、約８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ　２インチ
（５０．８　ｍｍ）　ｘ　３インチ（７６　ｍｍ）の概
略寸法を有する黒鉛箔ボックス（ユニオンカーバイド社
製グラフオイル）を配置した。黒鉛箔ボックスの内部分
に、−５０メッシュのマグネシウム粉末（マサチューセ
ッツ州ダンバーズ、モートン・チオコール、アルファプ
ロダクツ社製）約１．５　ｇを入れて、黒鉛ンセメント
〔カリホルニア州のバレンシアにあるポリカーボン社製
リジンドロック（商標）］を用いて、黒鉛箔ボックスの
底部に付着せさた。
実施例５において、試料Ｄに関連して説明したＬＤ法で
、炭化珪素小板状充填材混合物を調製することにより、
直径が約５０ミクロンで厚さが約１０ミクロンの炭化珪
素小板状物〔カナダ国、ケベック、ヨーンクエア（Ｊｏ
ｎｑｕｉｅｒｅ）　、シー・アクシス・テクノロジー社
（Ｃ−Ａｘｉｓ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ＋　Ｌｔｄ．）
製〕約９６重量％と−３２５メッシュのマグネシウム粉
末〔ニューハンプシャー州シーブルツク、ジョンソン・
マセイ、アエサー（商標）］約４重量％からなる混合物
約３０３ｇを調製した。この充填材混合物を、黒鉛ボー
ト内容物のマグネシウム層の上部に配置した。−５０メ
ッシュのマグネシウム粉末（マサチューセッツ州ダンバ
ーズ、モートン・チオコール、アルファ・ロダクツ社製
）約１．５　ｇからなる第二層を、炭化珪素充填材混合
物の上部に配宜した。表２の下部に記載した組成を有す
る、４１３合金からなるインゴット約６４４ｇを、系内
のマグネシウム層の上部に配置した。
黒鉛ボート及びその内容物からなる系を、レトルトライ
ンド抵抗加熱炉内容物に配置した。この炉を、少なくと
も２０インチ（５０８ｍｍ）　Ｈｇに排気後、流量約４
．０リットル／分の窒素で裏込めした。炉の温度を、昇
温速度約１００゜Ｃ／時間で、室温から約７７５゜Ｃま
で上昇させた。この系を、約７７５゜Ｃで約１０時間保
持後、冷却速度約２００゜Ｃ／時間で、約７６０゜Ｃの
温度まで低下させた。約７６０゜Ｃの温度で、この系を
、炉から取り出し、水冷アルミニウム急冷板上に配置し
た。発熱ホットトッピング材〔オハイオ州のブルック・
パークにあるフォセコ社製のフィーデル−９（商標）］
約５００ｎ＋ｊ２を、黒鉛ボートの周囲に巻きつけた。
このフィーデル−９（商標）を用いたのは、セットアン
プの上部で発熱を反応を生じさせ、マトリックス金属複
合体が冷えるとともに方向性凝固を生じさせることによ
り、金属マトリックス複合体内に収縮気孔が形成される
のを防ぐためである。
−　　’Ｏ（０５０２８９ＤＡＥ−３）こ試料は、第１
９図に示すような、試料門川のセットアンプに準じて製
造した。即ち、寸法が約１２インチＸ約９インチＸ約５
．５インチ（高さ）である内部キャビティーを有する黒
鉛ボート〔ペンシルベニア州のウオメルシドルフ（Ｗｏ
ｍｅｌｓｄｏｒｆ）にあるエムジービー社（ＭＧＰ，　
Ｉｎｃ．）製でユニオンカーバイド社から入手したＡＴ
Ｊグレード〕を用意した．試料Ｃにおいて説明した方法
で、長さ８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ幅４インチ（１０
２ｍｍ）　ｘ深さ３インチ（７６ｍｍ）の概略寸法を有
する黒鉛箔ボックス〔ユニオンカーバイド社製グラフオ
イル（商標）〕を形成した。−５０メッシュのマグネシ
ウム粉末［マサチューセッツ州ダンバーズ、モートン・
チオコール、アルファ・ブロダクツ社製〕約１ｇを、黒
鉛箔ボ・ンクスの底部に配置した。黒鉛セメント〔カリ
ホルニア州のバレンシアにあるポリカーボン社製のりジ
ッド口ツタ（商標）〕からなる薄いスプレーコーティン
グを、黒鉛箔ボックスの底部に設けて、マグネシウム粉
末をボックスの底部に付着させた。
実施例５において、試料Ｄに関連して説明したＬＤ法で
、直径が約１０クロンで厚さが約２．５　ミクロンの二
硼化チタン小板状物（ユニオンカーバイド社製ＨＴＣ−
３０）約９４重量％と−３２５メッシュのマグネシウム
粉末〔ニューハンプシャー州シーブルック、ジョンソン
・マセイ、アエサー（商標）〕約６重量％とを混合する
ことにより、充填材を調製した。この充填材を黒鉛箔ボ
ックス内のマグネシウム粉末の上部に配置した。
概略寸法が８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ　４インチ（１
０２ｍｍ　）ｘ　Ｏ．０１５インチ（０．３８　ｍｍ）
　（厚み）で、中央に直径約１．２５インチ（３２　ｍ
ｍ）の穴を有する黒鉛箔［ユニオンカーバイド社製グラ
フオイル（商標）］の層を、充填材の上部に配置した。
−５０メッシュのマグネシウム粉末〔マサチューセッツ
州、ダンバーズ、モートン・チオコール、アルファ・プ
ロダクツ社製〕約１ｇを、黒鉛シートにおける穴を介し
て露出している充填材の表面上に配置した。
５２０合金（組成：　Ｓｉ＜０．２５重量％、Ｆｅ＜　
０．３５重量％、Ｃｕ＜　　０．２５重量％、Ｍｎ＜　
　０．１５重量％、　９．５　〜ＩＯ．６重量％、Ｚｎ
＜　０．１５重量％、７ｉ＜　０．２５重量％で残部が
アルミニウム）からなる、重量約１４９８　ｇのマトリ
ックス金属インゴットを、黒鉛箔シートの表面に配置し
た。
黒鉛ボート及びその内容物を、室温レトルトラインド抵
抗加熱炉内に配置した。レトルトのドア一を閉め、レト
ルトを、少なくとも２０インチ（５０８ａｍ）　Ｈｇに
排気した。このレトルトを、流量約４．５リットル／分
の窒素で裏込めした。レトトラインド炉を、次に、昇温
速度約２００゜Ｃ／時間で、室温から約７７５゜Ｃまで
上昇させた。この系を、約７７５゜Ｃで約２０時間保持
後、冷却速度約１５０゜Ｃ／時間で、約７６０゜Ｃの温
度まで低下させた。約７６０゜Ｃの温度で、レトルトの
ドアーを開けて、黒鉛ボートとその内容物をレトルトか
ら取り出して、長さ約１２インチ（３０５ｍ＋ｎ）　ｘ
幅約９インチ（２２９ｍｍ）　ｘ厚さ約２インチ（５１
　ｍｍ）の寸法を有する室温水冷アルミニウム冷却板上
に配置した。発熱ホットト，ンピング材〔オハイオ州の
ブルノク・パークにあるフオセコ社製のフィーデル−９
（商標）〕約５００ｍｌ２を、セットアップの上部に振
りかけ、セラミック繊維ブランケット（マンビレ・レフ
ラクトリー・プロダクツ社製のセラブランケット）を黒
鉛ボートの表面周囲に巻きつけた。このホットトツピン
グ材を用いたのは、残留マトリックス金属の上部で発熱
を反応を生じさせ、マトリックス金属複合体が冷えると
ともに方向性凝固を生じさせることにより、金属マトリ
ノクス複合体内に収縮気孔が形成されるのを防ぐためで
ある。
−　　’Ｐ　　０７１４８９ＤＡＦ−１）第２０図は、
下記説明する金属マトリ・ソクス複合物体を製造するの
に使用したセットアンプの概略断面図である。即ち、長
さ６インチ（１５２ｍｍ）　ｘ幅６インチ（１５２ｍｍ
）　ｘ深さ７．５インチ（１９１ｍｍ）の概略寸法を有
するステンレス製容器２３０を、上記した実施例に準じ
て作製した概略寸法が６インチ（１５２ｍｍ）　ｘ６イ
ンチ（１５２ｍｍ）　ｘ　７．５インチ（１９１ｍｍ）
の黒鉛箔ボックス２３１で内張リした。−３２５メ・ン
シュのマグネシウム粉末２３２　　（ニューハンプシャ
ー州、シーブルック、ジゴンソン・マセイ社製のアエサ
ー（商標）〕約２ｇを、黒鉛セメント〔カリホルニア州
のバレンシアにあるポリカーボン社製のりジッド口ツタ
（商標）〕を用いて、黒鉛ボ・ノクスの底部に付着させ
た。平均粒子サイズ直径約３〜６ミクロンを有する窒化
アルミニウム粉末〔ニューヨーク州のバンファローにあ
るアドパンスト・リフラクトリー・テクノロジー社（Ａ
ｄｖａｎｃｅｄ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　　Ｔｅｃｈｎ
ｏｌｏｇｙ，　Ｉｎｃ．）製の＾−２００アイン（ＡＩ
Ｎ）　）約９５重量％と−３２５メッシュのマグネシウ
ムＩＬｔ（ニューハンプシャー州シーブロック、ジョン
ソンマセイ製のアエサー（商標）〕約５重量％との混合
物約５００ｇを、４リットルのプラスチックジャー中で
、機械的手段により約２時間混合して、均一な充填材混
合物２３３を得た。この充填材混合物２３３を黒鉛箔ボ
ックス２３１内に配置した．長さ約１インチ（２５　ｍ
ｍ）で直径が約２インチ（５１１１１１１）の黒鉛管ゲ
ート２３４を充填材２３３の上部に配置した。２２０グ
リットのアルミナ２３５（ノートン社ＷＥ−３８７ラン
ダム）を、黒鉛ボックス２３０内の充填材２３３の上部
に中心を持つ黒鉛管ゲート２３４の外直径の周囲に注い
で、ゆるい層を形成した。
２２０グリットアルミナ２３５を充分に添加して、黒鉛
管ゲート２３４を実質的に包囲するようにする。
＝５０メッシュのマグネシウム粉末２３６（マサチュー
セッツ州ダンバーズ、モートン・チオコール、アルファ
・ブロダクツ社製）約５ｇを、黒鉛管ゲートの内部分に
配置して、充填材２３３の界面を覆った。１１．０　〜
１３．０％Ｓｉ，　Ｆｅ＜　２．０％、Ｃｕ＜　１．０
％、Ｍｎ＜　　０．３５％、　Ｍｇ＜０．１％、　Ｎｉ
＜０．５０　　％、　Ｚｎ＜　　０．５０％、Ｓｎ＜　
０．１５％で残部がアルミニウムからなる４１３．０の
公称組成を有するマトリックス金属合金２３７の約１２
１０　ｇを、第２０図に示すように、反応成分の上部に
配置した。
鋼製容器２３０及びその内容物からなる系を、レトルト
ラインド抵抗加熱炉内に配置した。この炉を、少なくと
も２０インチ（５０８ｍｍ）　Ｈｇに排気後、流量約４
．０リットル／分の窒素で裏込めした。炉の温度を、昇
温速度約２００゜Ｃ／時間で、室温から約２００″Ｃま
で上昇させ、約２００゜Ｃで約４９時間保持後、昇温速
度約２００゜Ｃ／時間で約５５０゜Ｃまで上昇させ、約
５５０゜Ｃで約１時間保持後、昇温速度約１５０“Ｃ／
時間で約７７５゜Ｃまで上昇させた。この系を約７７５
”Ｃで約１０時間保持後、冷却速度約１５０’Ｃ／時間
で、約７６０゜Ｃの温度まで低下させた。、約７６０゜
Ｃの温度で、この系を、炉から取り出し、ホットトツピ
ングにより方向性冷却した。即ち、この系を、長さ約１
２インチ（３０５ｍｍ）　ｘ幅約９インチ（２２９ｍｍ
）　ｘ厚さ約２インチ（５１　ｍｍ）の寸法を有する水
冷アルミニウム冷却板上に配置した。発熱ホットトツピ
ング材〔オハイオ州のブルック・パークにあるフォセコ
社製のフィーデル−９（商標）〕約５００ｍｆｆを、セ
ットアップの上部に振りかけた。
セラミック繊維ブランケット（マンビレ・レフラクトリ
ー・プロダクツ社製のセラブランケット）をステンレス
製容器の周囲に巻きつけて、系を断熱した。このホット
トツピング材を用いたのは、残留マトリックス金属の上
部で発熱を反応を生じさせ、マトリックス金属複合体が
冷えるとともに方向性凝固を生じさせることにより、金
属マトリックス複合体内に収縮気孔が形成されるのを防
ぐためである。
本実施例に準じて形成した金属マトリックス複合物体の
一部の機械的性質を表２に示す。機械的性質の測定に使
用した方法について、以下説明する。
糧ＩＪ　　　　　Ｕ　．　Ｔ　．　Ｓ　．　）の濱１一
部の金属マトリックス複合体について、引張り強さを、
エーエステーエム（ＡＳＴＭ）＃Ｂ５５７−８４　ｒス
タンダード　メソツズ　ノブ　テンション　テスティン
グ　ロート　アンド　キャスト　アルミニウム　アンド
　マグネシウム　プロダクツ（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｍｅ
ｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｔｅｎｓｉｏｎ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　
Ｗｒｏｕｇｈｔ　ａｎｄ　Ｃａｓｔ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ
　ａｎｄ　Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）」
に準じて測定した。長さ６インチ（１５４ｍｍ）　ｘ幅
０．５インチ（１３　Ｉｌｍ）　ｘ厚さ０．１インチ（
２．５ｍｍ）の寸法を有する長方形引張り試験片を使用
した。長方形引張り試験片のゲージ部分は幅約３７８イ
ンチ（１０　ｍｍ）Ｘ長さ０．７５インチ（１９　ｍｍ
）であり、末端部分からゲージ部分までの半径は約３イ
ンチ（７６　ｍｍ）であった。寸法が長さ約２インチ（
５１　ｍｍ）　ｘ幅約０．５インチ（１３　ｆｆｉｍ）
　ｘ厚さ約０．３インチ（７　．　６ｍｍ）であるアル
ミニウムグリッピングタブ４個を、各長方形引張り試験
片の末端部分に、エボキシ樹脂〔ニューハンプシャー州
のシーブルノクにあるデクスター・コーポレーション・
オブ・ハイ・ゾル・アエロスペース・アンド・ブロダク
ツ（Ｄｅｘｔｅｒ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｈ
ｉｇｈ　Ｓｏｌ　Ａｅｒｏｓｐａｃｅ　ａｎｄ　Ｉｎｄ
ｕｓｔｒｉａｌＰｒｏｄｕｃｔｓ）製のエポキシパツチ
（Ｅｐｏｘｙ−ｐａｔｃｈ）　（商標）〕を用いて固定
した。長方形引張り試験片の歪は、歪ゲージ（３５０オ
ームブリッジ）　〔ノースカロライナ州のローリーにあ
るマイクロメジャメンツ（Ｍｉｃｒｏｍｅａｓｕｒｅｍ
ｅｎｔｓ）から入手したＣＥＡ−０６−３７５ＵＷ−３
５０〕を用いて測定した。アルミニウムグリツビングタ
ブ及び歪ゲージの付いた長方形引張り試験片を、シンテ
ク（Ｓｙｎ　ｔｅｃ）　５０００ポンド（２２６９　ｋ
ｇ）ロードセル〔マサチューセッツ州のストラットンに
あるシステム・インテグレーション・テクノロジー社（
Ｓｙｓｔｅｍ　Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏ
ｌｏｇｙ　Ｉｎｃ．）製のユニバーサル試験機モデルＮ
ｏ，　ＣＩＴＳ２０００／６〕上のウエッジグリップに
配置した。コンピュータデータ獲得システム（ｃｏｍｐ
ｕｔｅｒ　ｄａｔａ　ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ　ｓｙｓ
　ｔｅｍ）を測定装置に接続し、応答を歪ゲージにより
記録した。長方形引張り試験片を、破壊するまで、０．
０３９インチ／分（１ｍｍ／分）一定速度で変形させた
。最大応力、最大歪及び破壊歪を、試料の形状及びコン
ビ二一タ内容物のプログラムを用いて記録された応答か
ら計算した。
・欠　　よ　　　　　　　のゝ 金属マトリックス複合体の弾性率を、ＡＳＴＭ　Ｃ８４
日−８８と実質的に同じである音波応答法により測定し
た。即ち、長さ約１．８〜２．２インチＸ幅約０．２４
インチＸ厚さ約１．９インチ（長さ約４５〜約５５ｍｍ
ｘ幅約５　ｍｍｘ厚さ約４．８　ｍｍ）の寸法を有する
複合体試料を、２つの変換器の間に配置した。これらの
変換器は、空気テーブルを花こう石で支持することによ
り部屋の振動に影響を受けないようにした。
変換器の一方は複合体試料内の振動を引き起こすのに用
い、他方は金属マトリックス複合体の周波数応答を監視
するのに用いた。各周波数の応答レベルを、周波数を介
して走査し、監視及び記録し、共振周波数を求めること
により、弾性率を測定した。
ムンツ（Ｍｕｎｚ）、シャノン（Ｓｈａｎｎｏｎ）及び
バブセイ（Ｂｕｂｓｅｙ）の方法を用いて、金属マトリ
ックス複合体の破壊靭性を測定した。破壊靭性は、４点
負荷におけるシェブロンノッチの最大負荷から計算した
。シェブロンノッチ試験片の形状寸法は、長さ約１．８
　〜２．２インチ（４５〜５５ｎＩｆｆｌ）ｘ幅約０．
１９インチ（４．８ｍｍ）　ｘ高さ約０．２４インチ（
６ｍｍ）であった。
シェブロンノッチは、ダイヤモンドソーを用いて切断し
て、試料に亀裂が伝播するようにして設けた。シェブロ
ンノッチを設けた試料（シェブロンポイントの先端を下
にして）を、ユニバーサル試験機内の掴み具に取り付け
た。シェブロンノンチ試料のノッチは、１．６インチ（
４０　ｍｍ）離れた２本のピンの間で且つ各ピンがら約
０．７９インチ（２０　ｍｍ）の所にに配置した。シェ
ブロンノッチ試料のトップサイドを、０．７９インチ（
２０　＋ｎｎ＋）互いに離れ且つノッチから約０．３９
インチ（１０　ｍｍ）の所にある２本のビンに接触させ
た。最大負荷の測定を、マサチューセッツ州のストラッ
トンにあるシステム・インテグレーション・テクノロジ
ー社（Ｓｙｓｔｅａ＋　Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ　Ｔｅ
ｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｉｎｃ．）製のシンテク（Ｓｉｎｔ
ｅｃ）ＣＩＴＳ−２０００　／６型ユニバーサル試験機
を用いて行った。この際、クロスヘッドスピードは、０
．０２イ７　チ／　分（０．５８　ｍｍ　／分）を用い
た。ユニハーサル試験機のロードセルを、コンピュータ
データ獲得システムにインターフェースした。シブロン
ノッチ試料の形状寸法及び最大負荷を用いて、材料の破
壊靭性を計算した。数個の試料を用いて、一定の材料の
平均破壊靭性を求めた。
・百　”　（ＣＩＡ） 充填材の体積分率、マトリックス金属の体積分率及び気
孔の体積分率を、定量的画像解析により測定した。即ち
、複合材料の代表的試料を、取り付け且つ磨いた。イン
ディアナ州のミシガン市で製造されたＤＡＧＥ−ＭＴＩ
シリーズ６８ビデオカメラを上口に固定して取り付けて
あるニコンマイクロボトーＦ×（Ｎｉｋｏｎ　Ｍｉｃｒ
ｏｐｈｏｔｏ−ＦＸ）光学顕微鏡のステージの上に、磨
いた試料を置いた。このビデオカメラ信号を、ペンシル
ベニア州のラモント・サイエンティフィック・オブ・ス
テート・カレッジ（Ｌａｍｏｎｔ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉ
ｃ　ｏｆ　Ｓｔａｔｅ　Ｃｏｌｌｅｇｅ）製のＤＶ−４
４００型サイエンティフィックオブティカルアナリシス
システム（Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　Ｏｐｔｉｃａｌ　Ａ
ｎａｌｙｓｉｓ　Ｓｙｓｔｅｍ）に送った。適当に増幅
率で、光学顕微鏡によりミクロ構造の１０個のビデオ画
像を得て、ラモント・サイエンティフィック・オプティ
カル・アナリシ・スシステムに保存した。５０倍〜１０
０倍の倍率で得たビデオ画像及び、ある場合には、２０
０倍の倍率で得たビデオ画像をデジタル操作して、ライ
ティングを等しくする。２００倍〜１０００倍の倍率で
得たビデオ画像の場合は、ライティングを等しくするた
めのデジタル操作は必要ない。等しいライティング、特
定の色及びグレイレベル強度範皿のビデオ画像を、特定
のミクロ構造の特徴、特定の充填材、マトリックス金属
又は気孔等に割り当てた。
色及び強度の割当てが正確であることを確認するために
、割当てたビデオ画像と最初に得られたビデオ画像との
間の比較を行った。割当てたビデオ画像の代表例を、ラ
モント・サイエンティフィック・オプティカル・アナリ
シ・スシステムに内蔵させたコンピュータのソフトウエ
アにより自動解折して、体積％と実譬的にに等しい、充
填材の面積％、マトリックス金属の面積％及び気孔の面
積％を得た。
上記で説明した試料を室温まで冷却した後、各々の横断
面を作製して、金属マトリックス複合体が形成したかど
うかを調査する。本実施例の試料Ａ−Ｃ及びＪ−Ｐにつ
いては、全て、アルミニウム金属マトリックス複合体の
形成が認められた。
即ち、第１７ａ図は試料八の組織を示す顕微鏡写真（　
ｘ　５０）であり；第１７ｂ図は試料Ｂの組織を示す顕
微鏡写真（　ｘ４００）であり：第１７ｃ図は試料Ｃの
組織を示す顕微鏡写真（　ｘ４００）であり；第２１ａ
図は試料Ｊの組織を示す顕微鏡写真（　ｘｌＯＯ）であ
り；第２１ｂ図は試料Ｎの組織を示す顕微鏡写真（ｘ４
００）であり；第２ｌｃ図は試料Ｏの組織を示す顕微鏡
写真（　ｘｌｏｏＯ）であある。
上記の各図では、マトリックス金属を参照番号１７０で
示し、充填材を参照番号１７１で示してある。
更に、試料の機械的性質を表２に示す。
スＪＬｆホＬ 本実施例では、炭化珪素からなる異種の充填材混合物を
用いても、自発浸透法により、金属マトリックス複合物
体を形成することができることを示す。更に、用いる充
填材のサイズ及び／又は処理条件に応じて、充填材の配
合量を変えることができる。表３に、マトリックス、充
填材、処理温度及び処理時間の変更をはじめとする、金
属マトリックス複合物体を形成するのに用いた実験条件
をまとめて示す。
試率則二ご■ 充填材添加の前にはマグネシウム粉末を黒鉛箔ボックス
の底部には配置しなかったことを除いて、第１１図の概
略断面図に示すようにして、実施例５における試料Ｃと
実質的に同様の方法でこれらの試料を形成した。
実１ＬＤ士二見 第１８図の概略断面図に示すようにして、実施例５にお
ける試料Ｋと実質的に同様の方法でこれらの試料を形成
した。
上記の試料を室温まで冷却した後、各試料の横断面を作
製して、金属マトリックス複合物体が形成されたかどう
か調べた。本実施例の試料Ｑ〜＾Ｊについては、全て、
アルミニウム金属マトリックス複合体の形成が認められ
た。
第２２ａ図は試料Ｑの組織を示す顕微鏡写真（×４００
）であり；第２２ｂ図は試料Ｒのｕｉ織を示す顕微鏡写
真（　ｘ　４００）であり：第２２ｃ図は試料Ｓの組織
を示す顕微鏡写真（　Ｘ　４００）であり；第２２ｄ図
は試料Ｔの組織を示す顕微鏡写真（　ｘ　４００）であ
り；第２２ｅ図は試料Ｕの組織を示す顕微鏡写真（　ｘ
　４００）であり；第２２ｆ図は試料Ｖの組織を示す顕
微鏡写真（　ｘ　４００）であり；第２２ｇ図は試料一
のｍ織を示す顕微鏡写真（　ｘ　４００）であり；第２
２ｈ図は試料Ｘの組織を示す顕微鏡写真（Ｘ４００）で
あり；第２２ｉ図は試料Ｙの組織を示す顕微鏡写真（　
ｘ　４００）であり；第２２ｊ図は試料ＡＣの組織を示
す顕微鏡写真（　ｘ　４００）であり；第２２ｋ図は試
料ＡＤの組織を示す顕微鏡写真（　ｘ　４００）であり
；第２２１図は試料ＡＥの組織を示す顕微鏡写真（　ｘ
　４００）であり：第２２ｍ図は試料ＡＦの組織を示す
顕微鏡写真（　ｘ　４００）であり；第２２ｎ図は試料
ＡＧの組織を示す顕微鏡写真（　ｘ　４００）であり；
第２２ｏ図は試料＾Ｈの組織を示す顕微鏡写真（Ｘ４０
０）である。上記の各図面において、マトリックス金属
は参照番号１７０で示してあり、充填材は参照番号１７
１で示してある。
試料の機械的性質を、上記で説明した標準試験法により
測定した。結果を、表３に示す。
（本頁以下余白） スｍ亀 本実施例では、金属マトリックス複合物体は、広範囲の
処理時間で形成できることを示す。即ち、浸透雰囲気及
び浸透増進剤又は浸透増進剤前駆体の存在下で、充填材
に、マトリ・ンクス金属を振盪させるための時間は、所
望の結果に応じて異なることができる。表４に、マトリ
ックス金属、充填材及び処理時間をはじめとする、広範
囲の処理時間にわたって、金属マトリックス複合物体を
形成するのに用いた実験条件をまとめて示す。
試杢μｋ二時 黒鉛ボートを、黒鉛箔ボックスで内張リする代わりに、
コロイド黒鉛〔ミシガン州のボート・ヒューロンにある
アチェソン・コロイド社（　Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏｌｌ
ｏｉｄ）製のＤＡＧ−１５４　）を塗布した以外は、第
１１図の概略断面図に示すようにして、実施例５におけ
る試料Ｃと実質的に同様の方法でこれらの試料を形成し
た．系を、昇温速度約２００’Ｃ／時間で室温から約３
５０゜Ｃに加熱し、約３５０゜Ｃで約７時間保持後、昇
温速度約２　０　０　’Ｃで約５５０゜Ｃに加熱後、約
５５０゜Ｃで約１時間保持し、昇温速度約１５０゜Ｃ／
時間で約７７５゜Ｃに加熱し、約７７５゜Ｃで表４に示
した時間保持した。更に、反応系を炉から取り出した後
、形成した複合体を、水冷アルミニウム急冷板状に配置
して、複合体を方向性凝固した。
ＡＬ　　　５２０．０″″　　−３２５　ＡｌｚＯ＋　
　”　　２　　　　７７５ＡＭ　　　５２０．０１　　
−３２５　Ａｌｚ（ｈ　　’　　４　　　　７７５ＡＮ
　　　５２０．０”　　　−３２５Ａｈ０３’　　８　
　　　７７５〔備考］ ３　：ペンシルベニア州のピッツバーグにあるアルコア
（Ａａｌｃｏａ）社製のＴ−６４板状アルミナ＋：Ｓｉ
≦０．２５％、　Ｆｅ≦０．３０％、　Ｃｕ≦０．２５
％、　一〇≦０．１５％、９．５　〜１０．６％ＦＩｇ
，　Ｚｎ≦０．１５％、Ｔｉ≦０．２５％、残部がアル
ミニウム Ｉ１１Ｌエ− 本実施例では、金属マトリックス複合物体の機械的性質
は、方向性凝固及び／又はその後の熱処理によって変更
できることを示す。表５に、金属マトリックス複合物体
を製造するのに用いた実験条件及び形成した複合物体の
機械的性質をまとめて示す。
試泗皇一ｊ１二醪 これらの試料は、第１１図に示した概略断面図のように
して、実施例５の試料Ｃに関して説明したのと同様の方
法で形成した。試料ＡＱ−ＡＳを、以下に説明するよう
にして、Ｔ−６熱処理に附した。
旦然五皿 複合体を、ステンレスワイヤーバスケット内に配置し、
その後、約５００゜Ｃに設定した抵抗加熱空気雰囲気炉
内に配置した。複合体を、約５００″Ｃで約一時間加熱
後、炉から取り出し、室温の水浴中で急冷した。沈澱プ
ロセスを生じさせるために、複合体を、１６０″Ｃで１
０時間人工的に熟成させるか、室温で約１週間自然に熟
成させた。
試ｌ罰ｔ二Ｕ （１）使用する黒鉛箔ボックスの底部にマグネシウムを
配置しなかったこと；及び（２）反応系を約７５０゜Ｃ
で約１５時間保持したことを除いて、実施例５における
試料Ｃに関して用いたのと実質的に同様な方法でこれら
の試料を形成した。試料ＡＷ−ＡＹを、実施例５の試料
已に関連して説明した方法によりＴ４処理に附した。
上記した試料を室温まで冷却した後、横断面を作製して
、金属マトリックス複合物体の形成を確認した。即ち、
第１７ｃ図は試料Ｃの組織を示す顕微鏡写真（Ｘ約４０
０）であり；第２３ａ図は試料ＡＯの組織を示す顕微鏡
写真（Ｘ約４００）であり；第２３ｂ図は試料ＡＰの組
織を示す顕微鏡写真（×約４００）であり；第２３ｃ図
は試料ＡＱＯ組礒を示す顕微鏡写真（Ｘ約４００）であ
り；第２３ｄ図は試料ＡＲのｍ織を示す顕微鏡写真（Ｘ
約４００）であり；第２３ｅ図は試料ＡＳのｍ織を示す
顕微鏡写真（×約４００）であり；第２３ｆ図は試料Ａ
Ｔの組織を示す顕微鏡写真（×約４００）であり：第２
３ｇ図は試料ＡＵの組織を示す顕微鏡写真（×約４００
）であり；第２３ｈ図は試料ＡＶの組織を示す顕微鏡写
真（×約４００）である。上記書く各図において、金属
マトリックスは参照番号１７０で示し、充填材は参照番
号１７１で示してある。
（本頁以下余白） 実［ 本実施例では、自発浸透により形成される金属マトリッ
クス複合物体の窒素含量を変化させることができること
を示す。即ち、マトリックス金属、充填材、浸透雰囲気
、浸透増進剤又は浸透増進剤前駆体及び一定の処理条件
の組み合わせに応じて、形成される金属マトリックス複
合物体の窒素含量を調整できる。第６図に、マトリック
ス金属、充填材、処理温度、処理時間及び形成される金
属マトリックス複合物体の窒素含量をはじめとする、本
実施例の金属マトリックス複合物体を形成するのに用い
た実験条件をまとめて示す。
な、実施例５の試料Ｂの製造に使用したのと実質的に同
様の方法で形成した。
ｊｌＵ肘唄 この試料は、鋼製金型に黒鉛箔ボックスを内張リせずに
、鋼製金型の内部に黒鉛材〔ハイオ州のベリー（Ｂａｒ
ｅａ）にあるディロン・インダストリーズ（Ｄｙｌｏｎ
　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，　Ｉｎｃ．）製ディロングレ
ッードＡＥ（Ｄｙｌｏｎ　ｇｒａｄｅ　ＡＥ　）を吹付
塗後、約２６０゜Ｃで約１時間焼きつけしたことを除い
て、第１８図の概略断面図に示したような、実施例６の
試料Ｋの製造に使用したのと実質的に同様の方法で形成
した。
試杢罰七シ狙 これらの試料は、第１４図の概略断面図に示したような
、実施例５の試料Ｆの製造に使用したのと実質的に同様
の方法で形成した。
μＪ旧胆 この試料は、第１０図の概略断面図に示したようμ謎旧
Ｉ この試料は、充填材を含有しないアルミニウム合金の窒
素含量を測定する対象試料として用いた。
即ち、試料ＢＤに用いたのと実質的に同様の鋼製金型の
内部キャビティーに、黒鉛材（ハイオ州のベリー（Ｂａ
ｒｅａ）にあるディロン・インダストリーズ（Ｄｙｌｏ
ｎ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ＋　Ｉｎｃ，）ｊｉｌディロ
ングレッードＡＥ（Ｄｙｌｏｎ　ｇｒａｄｅ　ＡＥ　）
を塗布した。次に、５２０．０アルミニウム合金を、こ
の鋼製金型内に配置し、反応系を表６に示すように加熱
した。
上記した試料を室温まで冷却後、複合物体の窒素含量を
測定した。即ち、金属マトリックス複合体の窒素含量を
、ＡＳＴＭ法Ｅ　１０１９−８７Ａ　ｒデタミネーショ
ン　オブ　カーボン、サルファ一、ナイトロジヱン、オ
キシジェン　アンド　ハイド口ジエンイン　スティール
ズ　アンド　イン　アイアン、ニッケル　アンド　コバ
ルト　アロイズ（ロｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　
Ｃａｒｂｏｎ＋　Ｓｕｌｆｕ，　Ｎｉｔｒｏｇｅｒ＋＋
　Ｏｘｙｇｅｎ　ａｎｄ　Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｉｎ　Ｓ
ｔｅｅｌｓ　ａｎｄ　ｉｎ　Ｉｒｏｎ，　Ｎｉｃｋｅｌ
　ａｎｄＣｏｂａｌｔ　Ａｌｌｏｙｓ）　Ｊを用いて測
定した。この方法では、不活性ガス溶融・熱伝導率を用
いて窒素含量を測定する．即ち、試料片を、小さな黒鉛
製るつぼに入れ、ヘリウムを流しながら、最低温度約１
９００゜Ｃで、銅又はニッケルのいずれかを用いて溶融
させた．試料中に存在する窒素は、分子状窒素として放
出させ、他の分子種（例えば、水素及び一酸化炭素）か
ら分離して、窒素・ヘリウムガス混合物の熱伝導率を測
定した。この試験は、自動操作できるように設計され且
つ公知窒素含量の標準〔窒素含量が０．０３７％の７３
ＣのＮＩＳＴ標準物質及び窒素含量が３２．６％のＡＩ
Ｎ））で校正された市販のレコ（Ｌｅｃｏ）　ＴＣ４３
６酸素・窒素分析装置を用いて行った。
（本頁以下余白） 某五ｌ丸は 本実施例では、形成されるマトリックス複合物体の耐摩
耗性は、用いられるアルミナ充填材に応じて変えること
ができることを示す。即ち、種々のアルミナ充填材を、
マトリックス金属、浸透雰囲気及び浸透増進剤又は浸透
増進剤前駆体を組み合わせて、自発浸透により本実施例
の金属マトリックス複合物体を形成した。表７に、マト
リックス金属、充填材、処理条件及び本実施例で形成し
た金属マトリックス複合物体の摩耗率並びに未処理金属
（試料ＢＬ）の摩耗率をまとめて示す。
試月エーｍΣ旺 本実施例は、第９図に示すような、実施例５における試
料Ａと実質的に同様の方法で形成した。
試石ＢＨ−Ｂ℃し俤し これらの試料は、第１０図に示すような、実施例５にお
ける試料Ｂと実質的に同様の方法で形成した． 試ｌｌ２ 本試料は、下記に示すようにして、５２０．０アルミニ
ウム合金の耐摩耗試験を行った比較対象試料である。
試料の摩耗試験は、ＡＳＴＭ標準規格第３．０２巻に入
っている＾ＳＴＭ　Ｇ７５−８２　　ｒスラリー　アブ
レイシブリー　バイ　ミラー　ナンバー　テスト（Ｓｆ
ｕｒｒｙＡｂｒａｓｉｖｅｌｙ　ｂｙ　Ｍｉｌｌｅｒ　
Ｎｕｍｂｅｒ　Ｔｅｓｔ）　ｊの操作を変更して行った
。この変更試験では、標準スラリーに暴露した候補材料
の摩耗率を測定する。この種の摩耗試験は、スラリーポ
ンブ製造業者において一般的なものであり、スラリーボ
ンブの用途に考えられている候補材料を評価するのに用
いられている。
ΩＬ］い（Ｉ置 試験装置には、各アームに摩耗ブロックをとりつけたメ
カニカルアームが付いている。メカニカルアームは、適
当なコネクテイングロツド及びモーターにより約４８サ
イクル／分で回転するクランクに接続したクロスヘッド
に対して自由に旋回できる。この機構により、約８イン
チ（２０３ｍｍ）の移動距離で、摩耗アームに対して、
水平の往復ハーモニック運動が提供される。各メカニカ
ルアームに対して、摩耗ブロックの上に直接約５ポンド
（２．３ｋｇの負荷が印加される。各メカニカルアーム
をいつでも持ち上げて、摩耗ブロックをサイクルの終わ
りにラバーラップから離せるようにカムを設ける。研磨
スラリーを入れるために寸法が長さ約１５インチ（３　
８　１ｍｍ）　ｘ幅約３インチ（７６ｎ＋ｍ）Ｘ高さ約
２インチ（５１ｍｍ）のプラスチックトレイを用い、且
つ各メカニカルアームにそれぞれ別のトレイを設ける。
厚さが約０．１２５インチ（３．２ｍｍ）のネオブレン
ゴムラップを、各トレイの底部に取りつける。成形した
エラストマーを用いて、ラバーラップを、トラップの底
部の所定の位置に保持し且つ摩耗ブロックトラベルの長
さ方向に沿ってＶ字形トラフを形成した。サイクルのカ
ム端での４５″の傾斜により、摩耗ブロックを持ち上げ
た状態で、スラリ一の波状の流れ又は逆流が生じる。
プラスチックを機械加工して、摩耗ブロックを受け入れ
るためのスロットと摩耗ブロックをクランプボルトでホ
ルダーを介して固定できるようにしたスリットの付いた
、寸法が長さ約２インチ（５１ｎ＋ｍ）　ｘ幅約２イン
チ（５１　ｍｍ）　ｘ厚さ約０．５インチ（１３１ＩＩ
ＩＩ１）のブロックホルダーを作製した。試験装置は、
実質的にだれもそばにいなくとも、どのような長時間に
わたっても動作できる。
旦ｍ住 試験条件での可能な範囲のバリエーションを以下に示す
。
（１）粒子の種類；いずれでもよいくシリカ、アルミニ
ウム等） （２）粒子サイズ：　５００　〜５０００　ｕ　ｍ（３
）粒子濃度二〇〜１００重量％固形物（４）スラリ一体
積：　Ｏ　〜２００　ｍｌ（５）スラリー温度：３０゜
（室温） （６）スラリーのｐＨ　：　１〜１４（調節）（７）摩
耗ブロック負荷：０〜５ボンド（０〜２．３ｋｇ） （８）時間：不定（４時間が一般的である）℃ｊ工」（
支片 摩耗ブロックを、ダイヤモンドカッティングホイールを
用いてバルク材料から、断面がでるように切断し、表面
研磨機で精密研磨して、長さ１インチ（２５　ｍｍ）　
ｘ幅０．５インチ（１３　ＩＩｌｍ）　ｘ厚さ０．２〜
０．４インチめ最終寸法とした． 豆上上］い月１１− 摩耗ブロックをメタノール中で１５分間超音波洗浄し、
約１５０″Ｃに設定した真空オーブン中で少なくとも約
１５分間乾燥し、デシヶータ中で約１５分間室温まで平
衡化後、±０．１　ｔａＨの精度で秤量した。
次に、摩耗ブロックを、摩耗ブロックホルダーに取りつ
け、垂直及び水平方向の整列が適切であるかを確認した
。研磨粒子と水の適当量を、±０．１ｇの精度で秤量、
混合後、プラスチック製のスラリートレイに注いだ。メ
ニカルアームを所定の位置に下げることにより、摩耗ブ
ロックを研磨スラリー中まで下げて、伝導モーターの電
源を入れて、往復運動を開始した。
摩耗ブロックを、研磨スラリーを介して、所定の頻度で
所定の時間（一般的に４時間）往復させた。所定時間の
後、メカニカルアームを持ち上げ、摩耗ブロックを取り
外した。その後、摩耗ブロックを、試験の開始時に行っ
たのと実質的に同様の操作で、洗浄、乾燥及び再秤量し
た。摩耗ブロックの重量損失と密度の値を用いて、体積
損失及び最終的に摩耗率（　ａｍ’　／　ｈｒ）を計算
した。スラリ一のｐｌｌ及び温度は、試験の開始と終わ
りに測定した。
（本頁以下余白） 実】ｌ汁Ｊ 本実施例では、形成される金属マトリックス複合物体の
耐摩耗製はミ用いる炭化珪素により変化できることを示
す。即ち、種々の炭化珪素充填材を、マトリックス金属
、浸透雰囲気及び浸透増進剤又は浸透増進剤前駆体と組
み合わせて使用して、自発浸透により本実施例の金属マ
トリックス複合物体を形成した。表８に、本実施例で形
成した金属マトリックス複合物体の摩耗率を、未処理金
属（試料ＢＳ）の摩耗率とともにまとめて示す。
試１ｌひ１Ｌ邸 これらの試料は、第９図に示したような、実施例５にお
いて試料Ａを製造したのと実質的に同様な方法で形成し
た。
Ｒ謎旧理 この試料は、 において試料Ｋ 法で形成した。
第１８図に示したような、実施例６ を製造したのと実質的に同様な方 Ｒ謎旧狐 この試料は、実施例１２で説明した摩耗試験操作を行っ
た比較試料である。
試杢囮虹１Σ賠 これらの試料は、第１０図に示したような、実施例５に
おいて試料Ｂを製造したのと実質的に同様な方法で形成
した。
実Ｊｆｉｌよし 本実施例では、形成される金属マトリックス複合物体の
機械的性質は、使用する充填材のサイズにより変えるこ
とができることを示す．表９に、マトリックス金属、充
填材、処理条件及び自発浸透浸透により形成された本実
施例の金属マトリックス複合物体の機械的性質をまとめ
て示す．した各図において、金属マトリックスは参照番
号１７０で示し、充填材は参照番号１７１で示してある
。
（本頁以下余白） −　　　’ＢＴ　　　ＢＵ　　　Ｑ　　　　びＢＶこれ
らの試料は、第１１図の概略断面図に示したセットアッ
プを用いて、実施例５における試料Ｃと実質的に同様の
方法で形成した。但し、充填材の添加の前に、黒鉛箔ボ
ックスの底部にはマグネシウム粉末を配置しなかった。
この実施例で形成した金属マトリックス複合体を、断面
がでるように切断し、顕微鏡写真を逼った．即ち、第２
４ａ図は試料ＢＴの組織を示す顕微鏡写真（　ｘ　４０
０）であり；第２４ｂ図は試料Ｂｔｌの組織を示す顕微
鏡写真（　ｘ　４００）であり；第２４ｃ図は試料ＢＶ
の組織を示す顕微鏡写真（　ｘ　４００）である。上記
実ＩＬ山Ｌ 本実施例では、自発浸透により形成され且つ炭化珪素充
填材を組み込んだ金属マトリックス複合物体の熱膨張係
数は、充填材の粒子サイズにより変えることができるこ
とを示す。即ち、表１０に、マトリックス金属、充填材
、処理条件及び本実施例で形成した試料の熱膨張係数を
示す。
機械的性質は、 より測定した。
上記で説明したａ械的試験法に 本頁以下余白） 試杢ｌ計ｍｌぺ これらの試料は、第１９図に概略断面図を示したセット
アップを用いて、実施例６における試料Ｎと実質的に同
様の方法で形成した。表１０に、各試料の反応成分と処
理条件を示す。試料ＣＦにおいて、黒鉛ボート内で黒鉛
箔ボックスを用いずに、黒鉛被膜（ＤＡＣ−１５４　；
ミシガン州ののポート・ヒューロンにあるアチェソン・
コロイド社（　Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏｌｌｏｉｄ）製の
ＤＡＧ−１５４　３を、黒鉛ボートの内部キャビティー
内に配置した。次に、充填材を、第１９図に概略断面を
示した黒鉛ボートと実質的に同じ黒鉛ボート内に配置し
た。
実［ 本実施例では、自発浸透により繊維強化金属マトリック
ス複合物体が形成てきることを示す。即ち、表１１に、
金属マトリックス複合物体試料を形・成するのに使用し
たマトリックス金属、充填材及び反応条件の組み合わせ
を示す。更に、各複合物体を冷却する方法及び続いての
熱処理（実施した場合）の方法についても、表１１に示
す。
試エヒＴ−ＣＹ これらの試料は、第１５図に示した実施例５における試
料Ｇの製造に用いたのと実質的に同様の方法で形成した
。
試↑国ｋｍｌ埴 （１）マグネシウムは使用しなかった；（２）容器は黒
鉛製でなくステンレス製であった；及び（３）セラミッ
ク繊維フランケットを加熱中容器の上に配置したことを
除いて、第１１図に示した実施例５における試料Ｃの製
造に用いたのと実質的に同様の方法で形成した。
試エ削七刊ｍ 鋼板を黒鉛箔ボックスの下に配置するとともに、中央に
直径約２インチ（５１　ｍｍ）の穴を有する黒鉛箔シー
トを、充填材とマトリックスとの間に配置したことを除
いて、第１５図に示した実施例５における試料Ｇの製造
に用いたのと実質的に同様の方法で形成した。
試杢胆影巳匹 これらの試料を、厚さ約０．５インチ（１３　ｎ＋ｍ）
の炭化珪素層を、黒鉛箔ボックスではなくステンレス製
容器の底部に配置し、及びマトリックス金属と充填材と
の間の黒鉛箔における開口部は、寸法が幅約１／２イン
チ（１３　ｍｍ）　ｘ長さ約５インチ（１２７ｍｍ）で
、中央に直径約２インチ（５１闘）の穴を設けたスリッ
トとしたこと以外は、第１６図に示した実施例５におけ
る試料Ｈの製造に用いたのと実質的に同様の方法で形成
した。
試杢胆七二Ｕ これらの試料は、系には炭化珪素層を設けなかったこと
以外は、試料ＤＥ−ＤＧの場合と実質的に同様の方法で
形成した。
金属マトリックス複合物体の機械的性質を、上記で説明
した機械的試験により測定した。結果を表１１に示す。
これらの複合物体の機械的性質は、ＡＳＴＭ標準規格Ｄ
−３５５２と実質的に同様の方法により測定した。
（本頁以下余白） 実差ｊ［卦一 本実施例では、充填材を高体積分率で含有するプレフォ
ームを自発浸透させて、金属マトリックス複合物体を形
成できることを示す。第２５図は、．以下で説明する本
実施例の金属マトリックス複合体を製造するのに使用し
たセットアップの概略断面図である。即ち、寸法が長さ
約６インチ（１５２ｍｍ　）Ｘ幅約６インチ（１５ｈｕ
ｎ）　ｘ深さ約６インチ（１５２ｍｍ）である内部キャ
ビティーを有する鋼製金型２５０を製造した。鋼製金型
２５０の底部表面を、寸法が長さ約３インチ（７６ｍｍ
）　ｘ幅約３インチ（７６ｌ＋＋ｍ）　ｘ厚さ約０．０
１５インチ（０．３８ｍｍ）である一枚の黒鉛箔２５１
〔ユニオンカーバイド社製グラフオイル（商標）〕で覆
った。外形約１．７５インチ（４５ＩＩＩＩＩ＋）、内
径約０．７５インチ（１９　ｍｍ）で約３インチ（７６
　ｍｍ）の長さに切断した炭化珪素プレフォーム２５２
〔ニューヨーク州アクロン（Ａｋｒｏｎ）にあるアイ・
スクエアード・アール・エレメント社（Ｉ　Ｓｑｕａｒ
ｅｄ　Ｒ　Ｅｌｅｍｅｎｔ，　Ｉｎｃ．）から入手）を
、一枚の黒鉛箔２５３に包み、鋼製ボックス２５０内の
黒鉛箔２５１の上に配置した。
９０グリットのアルミナ材２５４〔マサチューセッツ州
のウォセスターにあるノートン社（Ｎｏｒｔｏｎ　Ｃａ
ｍｐａｎｙ）製３８アランダム〕を、炭化珪素プレフォ
ーム２５２と鋼製金型２５０との間の空間に注いだ。炭
化珪素プレフォームの内部キャビティーに、黒鉛粉末２
５５　　Ｃニュージャージー州のフェア・ローンにある
ロンザ社（Ｌｏｎｚａ，　Ｉｎｃ．）がら入手したＭＳ
　−４４）を注いだ。長さ約５．７５インチ（１４６＋
ｎｍ）κ幅５．７５インチ（１４６ｍｍ）　ｘ深さ約３
インチ（７６　＋ｎｍ）の寸法を有する黒鉛箔ボックス
を、実施例５の試料Ｃで説明した方法に準じて作製した
。直径が約１．７５インチ（４３　ｍｍ）で炭化珪素プ
レフォーム２５２の外直径に対応する穴２５７を、黒鉛
箔ボックス２５６の底に切断して設け、黒鉛箔ボックス
２５６を、鋼製金型２５０内の炭化珪素プレフォーム２
５２の上部の周囲に配置した。１００メッシュのマグネ
シうム粉末材２５８（ペンシルベニア州のタマクエ（Ｔ
ａｍａｑｕａ）にあるハート・コーポレーション社（Ｈ
ａｒｔ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｏｎ）製］を、黒鉛箔ボック
ス２５６内に延びている炭化珪素プレフォーム２５２の
上部表面上に配置した。
珪素１２重量％、マグネシウム６重量％で残部がアルミ
ニウムからなるマトリックス金属２５９を、鋼製金型２
５０内に入っている黒鉛箔ボックス２５６内に配置した
。
鋼製金型２５０とその内容物を、室温レトルトラインド
抵抗加熱炉内に配置した。レトルトのドアーを閉め、レ
トルトを即ち３０インチ（７６２ｍｍ）　Ｈｇまで排気
した。所定の真空に到達後、窒素をレトルトチャンバー
に、約３リットル／分の流量で導入した。このレトルト
ラインド炉を、次に、昇温速度約２００″Ｃ／時間で約
８００　’Ｃまで加熱後、窒素を流量約３リットル／分
で流しながら、約８００　’Ｃで約１０時間保持した。
その後、レトルトラインド炉の温度を、冷却速度約２０
０″Ｃ／時間で、約８００″Ｃから約６７５゜Ｃまで低
下させた。約６７５゜Ｃで、鋼製金型２５０とその内容
物を、レトルトから取り出し、室温の黒鉛板上に置いて
、金属マトリックス複合体と残留マトリックス金属を方
向性凝固させた。
室温でこのアセンブリーを分解したところ、マトリック
ス金属がプレフォームに自発浸透したことが分かった。
次に、形成された金属マトリックス複合体を、断面が出
るように切断して、定量的画像解析を行った。第２６ａ
図はこの複合体の組織を示す顕微鏡写真（　ｘ　５０）
であり、第２６ｂ図は系内でエッチングに附したマトリ
ックス金属の顕微鏡写真（ｘｌ０１００）である。定量
的画像解析の結果から、炭化珪素強化複合体の配合量は
約７８体積％であり、充填材を高体積分率で含有してい
るプレフォームを自発浸透させることにより、金属マト
リックス複合体が形成されることが分かった。。
〔発明の効果〕
上記で説明したように、本発明による金属マトリックス
複合体の形成方法によれば、浸透増進剤及び／又は浸透
増進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気が、プロセスの少な
くともある時点で、充填材又はプレフォームと連通して
おり、それにより、溶融マトリックス金属が充填材又は
プレフォームに自発浸透できる。このような自発浸透は
圧カを印加したり真空を利用することをもとめられるこ
とな《生じさせることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、自発浸透金属マトリックス複合体を製造する
ためのレイアップの断面概略図であり、第２図は、実施
例１で製造した金属マトリックス複合体の組織を示す顕
微鏡写真であり；第３図は、自発浸透金属マトリックス
複合体を製造するためのレイアンプの断面概略図であり
；第４図は、実施例２で製造した金属マトリックス複合
体の組織を示す顕微鏡写真であり；第５図は、自発浸透
金属マトリックス複合体を製造するためのレイアンプの
断面概略図であり；第６図は、実施例３で製造した金属
マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真出有り；第
７図は、自発浸透金属マトリックス複合体を製造するた
めのレイアップの断面概略図であり；第８図は、実施例
４で製造した金属マトリックス複合体の組織を示す顕微
鏡写真であり；第９図は、実施例５に準じてマトリック
ス金属を自発的に浸透させるためのレイアップの断面概
略図であり；第１０図は、実施例５に準じて自発浸透マ
トリックス金属複合体を製造するためのレイアップの断
面概略図であり；第１１図は、実施例５に準じて自発浸
透マトリックス金属を製造するためのレイアップの断面
概略図であり；第１２図は、実施例５に準じて自発浸透
マトリックス金属を製造するためのレイアンプの断面概
略図であり；第１３図は、実施例５に準じて自発浸透マ
トリックス金属を製造するためのレイアップの断面概略
図であり；第１４図は、実施例５に準じて自発浸透マト
リックス金属を製造するためのレイアップの断面概略図
であり；第１５図は、実施例５に準じて自発浸透マトリ
ックス金属を製造するためのレイアンプの断面概略図で
あり；第１６図は、実施例５に準じて自発浸透マトリッ
クス金属を製造するためのレイアップの断面概略図であ
り；第１７ａ図は、試料八に相当する金属マトリックス
複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第１７ｂ図は、
試料Ｂに相当する金属マトリックス複合体の組織を示す
顕微鏡写真であり；第１７ｃ図は、試料Ｃに相当する金
属マ｝　ＩＪックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であ
り、第１７ｄ図は、試料Ｄに相当する金属マトリックス
複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第１７ｅ図は、
試料Ｅに相当する金属マトリックス複合体の組織を示す
顕微鏡写真であり；第１７ｆ図は、試料Ｆに相当する金
属マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；
第１７ｇ図は、試料Ｇに相当する金属マトリックス複合
体の組織を示す顕微鏡写真であり；第１７ｈ図は、試料
Ｈに相当する金属マトリックス複合体の組織を示す顕微
鏡写真であり；第１７ｉ図は、試料Ｉに相当する金属マ
トリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第１
８図は、実施例６に準じて自発浸透金属マトリックス複
合体を製造するためのレイアンプの断面概略図であり；
第１９図は、実施例６に準じて自発浸透金属マトリック
ス複合体を製造するためのレイアップの断面概略図であ
り；第２０図は、実施例６に準じて自発浸透金属マトリ
ックス複合体を製造するためのレイアップの断面概略図
であり；第２１ａ図は、試料Ｊに相当する金属マトリッ
クス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２１ｂ図
は、試料Ｎに相当する金属マトリックス複合体の組織を
示す顕微鏡写真であり；第２１ｃ図は、試料Ｏに相当す
る金属マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であ
り；第２２ａ図は、試料ロに相当する金属マトリックス
複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２２ｂ図は、
試料Ｒに相当する金属マトリックス複合体の組織を示す
顕微鏡写真であり；第２２ｃ図は、試料Ｓに相当する金
属マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；
第２２ｄ図は、試料Ｔに相当する金属マトリックス複合
体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２２ｅ図は、試料
Ｕに相当する金属マトリックス復合体の組織を示す顕微
鏡写真であり；第２２ｆ図は、試料Ｖに相当する金属マ
トリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２
２ｇ図は、試料一に相当する金属マトリックス複合体の
組織を示す顕微鏡写真であり；第２２ｈ図は、試料Ｘに
相当する金属マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写
真であり；第２２１図は、試料Ｙに相当する金属マトリ
ックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２２ｊ
図は、試料ＡＣに相当する金属マトリックス複合体の組
織を示す顕微鏡写真であり；第２２ｋ図は、試料ＡＤに
相当する金属マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写
真であり；第２２１図は、試料ＡＥに相当する金属マト
リックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２２
ｍ図は、試料靜に相当する金属マトリックス複合体の組
織を示す顕微鏡写真であり；第２２ｎ図は、試料ＡＧに
相当する金属マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写
真であり：第２２ｏ図は、試料Ａ｝Ｉに相当する金属マ
トリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２
３ａ図は、試料ＡＯに相当する金属マトリックス複合体
の組織を示す顕微鏡写真であり；第２３ｂ図は、試料Ａ
Ｐに相当する金属マトリックス複合体の顕微鏡写真であ
り；第２３ｃ図は、試料八〇に相当する金属マトリック
ス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２３ｄ図は
、試料ＡＲに相当する金属マトリックス複合体の組織を
示す組織を示す顕微鏡写真であり；第２３ｅ図は、試料
Ａｓに相当する金属マトリックス複合体の組織を示す顕
微鏡写真であり；第２３ｆ図は、試料ＡＴに相当する金
属マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；
第２３ｇ図は、試料ＡＵに相当する金属マトリックス複
合体の組織を示す顕微鏡写真であり：第２３ｈ図は、試
料ＡＶに相当する金属マトＩＪックス複合体の組織を示
す顕微鏡写真であり；第２４ａ図は、試料ＢＴに相当す
る金属マトリックス複合体の組織を示す顕微鏡写真であ
り；第２４ｂ図は、試料ＢＵに相当する金属マトリック
ス複合体の組織を示す顕微鏡写真であり；第２４ｃ図は
、試料ＢＶに相当する金属マトリックス複合体の組織を
示す顕微鏡写真であり；第２５図は、実施例工６に準じ
て自発浸透金属マトリックス複合体を製造するためのレ
イアップの断面概略図であり；第２６ａ図は、実施例１
６で製造した金属マトリックス複合体の組織を示す顕微
鏡写真であり；第２６ｂ図は、実施例１６で製造した金
属マトリックス複合体のエッチングを附した金属の組織
を示す顕微鏡写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、充填材及び／又はプレフォームからなる通気性素材
    を形成し、 前記通気性素材の少なくとも一部分に溶融マトリックス
    金属を自発的に浸透させて金属マトリックス複合体を形
    成することにより寸法特性を制御して、強度、靭性、耐
    摩耗性及び熱膨張係数のうちの少なくとも一つの性質を
    変えることを特徴とする金属マトリックス複合体の形成
    方法。 ２、充填材及び／又はプレフォームからなる通気性素材
    を形成し、 溶融マトリックス金属源を生成し、 浸透増進剤及び浸透増進剤前駆体のうちの少なくとも一
    方を、前記マトリックス金属、前記通気性素材及び浸透
    雰囲気のうちの少なくとも一つに付与して、通気性素材
    へのマトリックス金属の自発的な浸透を生じさせ、 前記通気性素材の少なくとも一部分に溶融マトリックス
    金属を自発的に浸透させ、そして 該浸透された通気性素材中の溶融マトリックス金属を冷
    却して金属マトリックス複合体を形成する工程を含むこ
    とを特徴とする金属マトリックス複合体の形成方法。 ３、前記形成された金属マトリックス複合体を熱処理す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法
    。 ４、前記形成された金属マトリックス複合体を熱処理す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の方法
    。 ５、前記金属マトリックス複合体の熱処理が、実質的に
    前記マトリックス金属の熱処理に相当することを特許請
    求の範囲第３項に記載の方法。 ６、前記金属マトリックス複合体の熱処理が、実質的に
    前記マトリックス金属の熱処理に相当することを特許請
    求の範囲第４項に記載の方法。
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