JPH05507123A - 金属マトリックス複合材を得るためのバリヤ材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

金属マトリックス複合材を得るためのバリヤ材料艮生立互 本発明はバリヤ材料を用いて金属マトリックス複合材を形成する新規な方法に関 する。具体的には、浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又は浸透雰囲 気は、少なくともプロセスのある段階でフィラー材料又はプリフォームと連通し て、溶融金属がフィラー材料又はプリフォームにバリヤ材料に至るまで自発的に 浸透することを可能にする。この自発的浸透は圧力又は真空の適用なしで進行す る。従って、優れた表面仕上を有する金属マトリックス複合材成形体を得ること ができる。 豊ｌ葺歪 金属のマトリックスとセラミックの粒子、ウィスカ、繊維等の強化相とから成る 複合材製品は、強化相の剛性、耐磨耗性とマトリックス金属の延性、靭性のいく っがを合わせ持つため、いろいろの応用が可能である。一般に、金属マトリック ス複合材は金属マトリ・７クス単体と比べて、強度、剛性、接触摩擦抵抗、熱膨 張係数、密度、熱伝導性、高温強度などの特性が改良されるが、所与の特性の改 良の程度は、特定の成分とその容積又は重量割合及び複合材の形成方法に大きく 依存する。複合材はマトリックス金属自体よりも軽■であることもできる。例え ば粒子、ベレフト、ウィスカ状の炭化ケイ素のようなセラミックスで強化したア ルミニウムマトリックス複合材は、アルミニウムと比べて、高い比剛性（例、密 度に対する弾性率）、耐磨耗性、熱伝導性、低い熱膨張係数、また高温強度及び ／又は比強度（例、密度に対する強度）を持つので有用である。 アルミニウムマトリックス複合材を製造する多くの金属学的方法が報告されてお り、粉末冶金法や、加圧鋳造、真空鋳造、攪拌及び浸潤剤を用いる液体金属浸透 法などがある。粉末冶金法では、粉末状の金属と粉末、ウィスカ、短繊維等の形 杖の強化材を混合した後、常温プレス及び焼結するか、またはホントブレスする 。この方法で１　製造した炭化ケイ素強化アルミニウムマトリックス複合材中の 最高のセラミックス体積率としては、ウィスカの場合で約２５体積％、粒子の場 合で約４０体積％が報告されている。 従来の粉末冶金的手法による金属マトリックス複合材の製造では、得られる製品 の特性に関して制約がある。複合材中のセラミック相の体積分率が制約され、粒 子状で約４０体積％である。また、加圧成形できる寸法には限りがある。後加工 （成形や機械加工）や複雑なプロセスによらなければ、製品形杖が比較的簡単な ものに限られる。 さらに、焼結時の収縮力坏均−であり、また圧縮成形及び粒成長時の偏析による 微細組織の不均一化が起こる。 米国特許第３９７０１３６号（１９７６年７月２０日Ｊ、Ｃ，Ｃａｎｎｅｌｌ　 らに発行）は所定の繊維配向を有する炭化ケイ素又はアルミナウィスカ等の繊維 強化材を含む金属マトリックス複合材の製造方法を記載している。 この複合材は、型の中に面内配向繊維の平行なマント又はフェルトと共に、少な くとも一部のマットの間に溶融マトリックス金属１例、アルミニウム）の溜（ｒ ｅｓｅｒｖｏｉｒ）を置き、加圧して溶融金属をマットに浸透させ配向繊維を包 囲させることにより作成される。溶融金属はマントに上から注いで圧力でマット 積層体間に流入するようにしてもよい、複合材巾約５０体積％までの強化繊維を 複合化できたことが報告されている。 上記の浸透法は、溶融マトリックス金属を繊維７７）積層体中に強制的に浸透さ せる外部圧力に依存しているので、加圧流体プロセスの不規則性が避けられない 、即ち、マトリックス形成、多孔度、等が不均一になる可能性がある。この性質 の不均一性は繊維列に多くの位置から溶融金属を導入しても起きる。したがって 、繊維マット積層体への適切かつ均一な浸透を実現するためには６Ｍなマット／ 溜配列と波路を提供することが必要になる。また、上記の加圧浸透法は、本質的 にマットの体積率が大きいものに浸透させることが困難であり、比較的小さい強 化材／マトリックス体積比だけが実現可能である。さらに、溶融金属を型の中に 加圧下に保持する必要があり、このためこの方法が高価になる。最後に、上記の 方法は、配列した粒子や繊維に浸透することに限定されており、不規則に配向さ れた粒子、ウィスカ、繊維の形の材料で強化されたアルミニウム金属マトリック ス複合材の製造には向けられていない。 アルミニウムマトリックス／アルミナフィラーの複合材の製造では、アルミナは アルミニウムで濡れにくいため緻密な製品を形成すン）で被覆してからアルミニ ウムと共にホットプレスすることである。別の手法では、アルミニウムをリチウ ムと合金化し、またアルミナをシリカで被覆する。しかし、これらの複合材は特 性が変化したり、被覆物がフィラーを劣化させたり、またマトリックスがリチウ ムを含むためマトリックスの特性が悪影響を受けたりする。 米国特許第４２３２０９１号（Ｒ，屍、Ｇｒｆｓｈａ師らに発行）はアルミニウ ムマトリックスアルミナ複合材の製造に伴う従来技術の困難のうちいくつかを解 決している。この特許では、７００°Ｃ−１０５０℃に予熱したアルミナ製の繊 維又はウィスカのマントに溶融アルミニウム（又は溶融アルミニウム合金）を浸 透させるために７５〜３７５ｋｇ／Ｃｆｆ１の圧力を適用する。得られた固体鋳 造物のアルミナ／金属の最高体積比は０．２５／　１であった。浸透が外部圧力 に依存しているためにこの方法はＣａｎｎｅＩＩ　らの特許の方法と同様の多く の困難を伴う。 欧州特許出願公開第１１１７４２号は、予備成形したアルミナマトリックスの空 隙を溶融金属で満たして、特に電解槽部材として有用なアルミニウム／アルミナ 複合材の製造を記載している。この出願はアルミナがアルミニウムで濡れないこ とを強調して、アルミナのプリフォーム全体を濡らすためにいろいろな手法を用 いている。アルミナをチタン、ジルコニウム、ハフニウム又はニオブのニホウ化 物の湿潤剤あるいは金属即ちリチウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、ク ロム、鉄、コバルト、ジルコニウム又はハフニウムで被覆している。アルゴンな どの不活性雰囲気を用いて湿潤を促進している。この文献も溶融アルミニウムが 未被覆マトリックスに浸透するように圧力を適用している。すなわち、不活性雰 囲気（例、アルゴン）中で、空隙部を真空排気した後、溶融アルミニウムを加圧 している。あるいは、プリフォームにアルミニウムを気相析出させてその表面を 濡らしてから溶融アルミニウムを浸透させ空隙部を満たすこともできる。プリフ ォーム空隙部中のアルミニウムの保持を確実にするために、真空又はアルゴン中 での熱処理（例、１４００〜１８００″Ｃ）が必要である。そうでないと、加圧 浸透される材料を気体に暴露したりあるいは浸透圧力を除去すると、複合材中の アルミニウムが減少するであろう。 電解槽中のアルミナ部材に溶融金属の浸透を行うために湿潤剤を用いることは欧 州特許出願公開第９４３５３号にも記載されている。この刊行物は陰極電流供給 体を電解槽の内張又は基材として有する電解槽で電気メッキしてアルミニウムを 製造する方法を記載している。 この基材を溶融氷晶石から保護するために、浸潤剤と溶解抑制剤の混合物の薄膜 を、電解の開始前に、又は電解により生成する溶融アルミニウムに浸漬しながら 、アルミナ基材に適用する。記載されている湿潤剤はチタン、ジルコニウム、ハ フニウム、ケイ素、マグネシウム、バナジウム、クロム、ニオブ、カルシウムで あり、チタンが好ましいと記載されている。ホウ素、炭素、窒素の化合物は湿潤 剤の溶融アルミニウムへの溶解を抑制するのに有用であると記載されている。し かしながら、この文献は金属マトリックス複合材の製造を示唆していないし、ま たそのような複合材のたとえばアルゴン中での製造も示唆していない。 圧力と湿潤剤の適用の他に、真空の通用も多孔質セラミック成形体中への溶融ア ルミニウムの侵入を助けることが報告されている。 例えば、米国特許第３７１８４４１号（１９７３年２月２７日にＲルルａｎｄｉ ｎｇｈａｍに付与）は１０−’ｔｏｒｒ以下の真空中のセラミック成形体（例、 炭化ホウ素、アルミナ、ベリリア）に溶融したアルミニウム、ベリリウム、マグ ７６シウム、チタン、バナジウム、ニッケル又はクロムを浸透する方法を報告し でいる。１０ｔ′〜１．０−”ｔｏｒｒの真空では金属がセラミック空孔中に自 由流動しないのでセラミックの溶融金属による濡れが乏しか一つだが、真空を１ ０−”ｔｏｒｒ以下にしたら濡れが改良されたと記載されている。 米国特許第３８６４１５４号（１９７５年２月４日にＧ、Ｅ、Ｇａｚｚｅらに付 与）も真空を用いた浸透を記載している。この特許は、常温プレスしたアルミニ ウム粉末床上に常温ブレスｔ７たＡＩＢ＋ｚ粉末を配置することを記載している やそのＡＩＢＩ２粉末成形体の上にさらにアルミニウムを配置した。こうしてア ルミニウム粉末の層の間にＡＩＲ，□粉末成形体を挟持したものを入れた坩堝を 真空炉に置いた。炉を約１Ｏ−５ｔｏｒｒに真空排気して脱気を行った。それか ら温度を１１００°Ｃに昇温しで３時間保持した。これらの条件下で溶融アルミ ニウムは多孔質ＡｌＢ１２成形体中に侵入した。 米国特許第３３６４９７６号（１９６８年１月２３日にＪｏｈｎ　Ｎ、Ｒｓｄｉ ｎｇらに付与）は、溶融金属の成形体中への侵入を促進するために成形体中に真 空を自発的（内部的）に発生させる考えを開示している。具体的にいうと、グラ ファイトの型、スチールの型あるいは多孔質耐火材料などを、溶融金属中に完全 に浸漬することが開示されている。型の場合、型のキャビティ（空隙部）に金属 と反応する気体を満たし、このキャビティは型に設けた少なくとも１つのオリフ ィスを介して外部の溶融金属と連通可能にする。この型を溶融金属中に浸漬する と、キャビティ中の気体と溶融金属との反応によって内部が真空になるので、キ ャビティへの溶融金属の充満が起きる。具体的にいうと、真空は固体状の金属酸 化物が形成される結果として発生する。 このように、この特許ではキャビティ中の気体と溶融金属との間に反応を起こす ことが不可欠である。しかし、真空を発生させるために型を用いることは、型を 用いるが故の制約があるので望ましくない。最初に型を特別の形状に機械加工し 、次いで型の表面を鋳造に適した表面に仕上げ及び加工をし、さらに使用前に組 立を行い、使用後に鋳造品を取り出すために型を分解し、それから再び型を再生 するが、殆どの場合型の表面の再仕上げが必要になるが、もはや使用に堪えなく なると廃棄が必要になる。複雑な形状の型への機械加工は非常に高価でありかつ 時間を労する。しかも、複雑な形状の型からの鋳造製品の脱型も困難である（複 雑な形状の鋳造品は脱型時に破損し易い）、さらに、型を用いな（でも多孔質耐 火材料を溶融金属中に直接に浸漬できるとの示唆があるが、容器となる型なしで は結合の弱い又はばらばらの多孔質材料には浸透しようがないので、耐火材料は 一体物でなければならない（すなわち、粒状物は溶融金属中に置くと、通常、分 離（分散）しあるいは浮いてしまうと考えられる）、さらに、粒状物又は弱い結 合のプリフォームに浸透させる場合には、浸透する金属が粒状物又はプリフォー ムの少なくとも一部を移動させて不均一な微細組織にならないように注意が必要 である。 したがって、長い間、加圧や真空（外部的又は内部的発生のいずれにかかわらず ）の適用に依存せず、またセラミック材料などの別の材料に金属マトリックスを 複合化するのに不所望な湿潤剤を必要としない、簡単で信転性のある方法の必要 性が感じられていた。また、金属マトリックス複合体を製造するのに最終機械加 工の量を最小限にする必要も感じられていた。本発明はこれらの必要性を、プロ セスの少なくともどこかの点で浸透促進剤前駆体及び／又は浸透促進剤が存在す る限り、普通の大気圧下で、浸透雰囲気（例、窒素）の存在において、ある材料 （例、セラミック材料；成形したプリフォームでもよい）に溶融マトリックス金 属（例、アルミニウム）を浸透させる自発浸透法を提供することにより、満たす ものである。 オｆｉｌＬＡ皇有工（迷！１０虹グ特１日比願−Δに労この出願は、Ｍａｒｋ　 Ｓ、　Ｎｅｗｋｉｒｋ　らを発明者とし”Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　Ｍａｋｉｎｇ Ｔｈｉｎ　Ｍｅｔａｌ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｂｏｄｉｅｓ　ａｎｄ　Ａｒｔｉ ｃｌｅｓ　ＰｒｏｄｕＣｅｄ　Ｔｈｅｒｅｂｙ　”（薄肉金属複合体の製造方法 及びその方法で製造された製品）を発明の名称とする米国特許出願第０７１５２ ０９１２号（１９９０年５月９日出１！１ｉｌ）の一部継続出願である。 この出願の対象は、本出願人のその他のいくつかの特許出願及び特許と関連して いる。具体的には、これらの本出願人の他の特許出願及び特許は、金属マトリッ クス複合材料の製造方法（以下、「本出願人の金属マトリックス特許及び特許出 願」とも称する）を記載している。 金属マトリックス複合材料を製造する新規な方法は、本出願人の米国特許第４８ ２８００８号（１９８９年５月９日発行、１９８７年５月１３日出願の米国特許 出願第０４９１．７１号対応、発明者−ｈｉｔｅら、発明の名称“門ｅｔａｌ　 Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　”　、ＥＰＯより対応出願が１９８８年 １１月１７日に公開第０２９１４４１号として出願公開）に開示されている。こ のＷｈｉｔｅ　らの方法によると、金属マトリックス複合材はフィラー（例、セ ラミックス又はセラミックス被覆材料）の通気性材料に、少なくとも１重量％の マグネシウム、好ましくは少なくとも約３重量％のマグネシウムを含む溶融アル ミニウムを浸透させて製造される。浸透は外部圧力又は真空の適用なしで自発的 に起きる。供給される溶融金属合金は、約１０〜１００体積％、好ましくは少な くとも５０体積％の窒素を含み残りの気体は存在する場合には不酸化性気体（例 、アルゴン）である気体の存在において、少なくとも約６７５°Ｃの温度でフィ ラー材料と接触される。この条件において、溶融アルミニウム合金は普通の大気 圧下でセラミックス材料中に浸透してアルミニウム（又はアルミニウム合金）マ トリックス複合材を形成する。溶融アルミニウム合金がフィラー材料の所望量に 浸透したら、温度を下げて合金を固化させると、強化フィラー材料で強化された 固体金属マトリックス構造が形成される０通常また好ましくは、送られる溶融金 属の供給は実質的にフィラー材料の境界まで浸透が進行するのに充分であろう、 　Ｗｈｉｔｅらにより製造されたアルミニウムマトリックス複合材のフィラーの 量は極めて高い。すなわち、１対ｌより大きいフィラ一対合金の体積比が実現で きよう。 上記のＷｈ　ｉ　ｔｅらのプロセス条件では、アルミニウムマトリックス中に分 散した不連続相として窒化アルミニウムが形成される。アルミニウムマトリック ス中の窒化アルミニウムの量は温度、合金組成、気体組成、フィラー材料などの 要因により大きく変化する。系においてこのような要因のいくつかを制御するこ とによって複合材の所望の特定の性質を得ることが可能である。しかしながら、 最終用途によっては、窒化アルミニウムを殆ど又は実質的に含まない複合材が望 ましいこともある。 温度を高くすると浸透には都合がよいが、窒化物が形成され易くなることが見出 された。　Ｗｈｉｔｅらの発明は浸透速度と窒化物形成の間のバランスの選択が 可能である。 金属マトリックス複合材の形成に用いるのに適用なバリヤ手段の例が、本出願人 の米国特許第４９３５０５５　（１９９０年６月１９日発行、１９８８年１月７ 日出願の米国特許出願第１４１６４２号、発明者ＭｉｃｈａｅｌＫ。 Ａｇｈａｊａｎｉａｎら、発明の名称“Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　Ｍａｋｉｎｇ　 Ｍｅｔａｌ　ＭａｔｒｉｘＣｏ＋ｍｐｏｓｉｔｅ　ｗｉｔｈ　Ｕｓｅ　ｏｆ　ａ 　Ｂａｒｒｉｅｒ″、ＥＰＯより１９８９年７月１２日に公開第０３２３９４５ 号として出願公開された）に開示されている。このＡｇｈａｊａｎｉａｎらの発 明の方法によると、フィラー材料の所定の表面境界に、バリヤ手段（例、粒状ニ ホウ化チタン、又はユニオンカーバイド社から商標ＧＲＡＦＯＩＬとして販売さ れている柔軟グラファイトＦ＆製品などのグラファイト材料〕を形成し、マトリ ックス金属をバリヤ手段で限定された境界まで浸透させる。バリヤ手段は溶融金 属の浸透を禁止し、防止し、又は終了させることにより、得られる金属マトリッ クス複合材に正味又はほぼ正味の形状を提供する。したがって、形成された金属 マトリックス複合体はバリヤ手段の内側形状に実質的に対応する外部形状を有す る。 米国特許第４８２８００８号の方法は、本出願人の米国特許出願第５１７５４１ 号（発明者Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｋ、　Ａｇｈａｊａｎｉａｎ及びＭａｒｋ　Ｓ、　 Ｎｅｗｋｉｒｋ　、発明の名称Ｉ′Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉ ｔｅｓ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｆｏｒ　Ｍａｋｉｎｇ　ｔｈｅ　Ｓａｍｅ”。 ＥＰＯより対応出願が１９８９年９月２０日に公開第０３３３６２９号として出 願公開されている、１９８８年３月１５日出願の米国特許出願第１６８２８４号 の継続出願）により改良された。これらの米国特許出願に開示された方法による と、マトリックス金属合金が、第１の金属源として、及び溶融した第】の金属源 と例えば重力流により連通ずるマトリックス金属合金の溜として存在する。具体 的には、この特許出願に記載された条件下で、溶融した第１のマトリックス金属 源は普通の大気圧下でフィラー材料に浸透を開始し、そして金属マトリックス複 合材の形成を開始する。第１の溶融マトリックス金属合金源はフィラー材料への 浸透により消費されるが、所望に応じて、自発浸透が継続する間、溶融マトリッ クス金属の溜から好ましくは連続手段で補給することができる。所望量の通気性 フィラーに溶融金属マトリックスが自発的に浸透したとき、温度を下げて合金を 固化させると、フィラー材料で強化された固体金属マトリックス構造物を得る。 金属の溜を使用することはこの特許出願に記載された発明の簡単な１態様に過ぎ ないこと、またそれに開示されている別のＬ！ｉ様のそれぞれではこの溜の態様 を用いる必要はないことが理解されるべきであり、またこれらの態様のいくつか は本発明でも採用すると有用であろう。 溜の金属は、通気性フィラー材料に所定のところまで浸透するのに充分な量の金 属を提供するような量である０選択的に、任意のバリヤ手段を、通気性フィラー 材料の表面境界を成す少なくとも１つの側面に接触させることができる。 さらに、溶融マトリックス金属の送られる供給量は自発的浸透が実質的に通気性 フィラー材料の境界（即ちバリヤ）まで進行するのに充分でなければならないが 、溜に存在する合金の量はそのような量を超過して、浸透を完了するのに充分な 量の合金が存在するのみならず、過剰の溶融金属合金が残って金属マトリックス 複合体に付着してもよい、したがって、過剰の溶融合金が存在する場合に得られ るものは複合した複合体（即ちマクロ複合体）であり、金属マトリックスが浸透 したセラミンクスは溜に残る余分な金属と直接に連結しているであろう。 金属マトリックス技術の更なる改良は、本出願人の米国特許出願第５２１０４３ 号（，１９９０年５月９日出願、これは１９９０年２月２３日出願の米国特許出 願第４８４７５３号の一部継続出願であり、これはさらに１９８９年１１月７日 出願の米国特許出願第４３２６６１号（放棄済）の一部継続出願であり、これは さらに１９８９年ＩＯ月６日出願の米国特許出願第４１６３２７号（放棄済）の 一部継続出願であり、これはさらに１９８９年５月９日出願の米国特許出願第３ ４９５９０号（放棄済）の一部継続出願であり、これはさらに１９８８年１１月 １０日出願の米国特許出願第２６９３１１号の一部継続出願（放棄済）であり、 これらはいずれも発明者Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｋ。 Ａｇｈａｊａｎｒａｎらで、発明の名称は−Ａ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｆｏｒｍ ｉｎｇ　Ｍｅｔａｌ　ＭｅｔａｌＭａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｂｏｄｉ ｅｓ　ａｎｄ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｐｒｏｄｕｃｅｄ　Ｔｈｅ　ｒｅｆｒｏｓ″ に見出される。これらのＡｇｈａｊａｎ　ｉａｎらの出願によると、プロセスの 少なくともある点で、フィラー材料又はプリフォームと連通ずると、溶融金属マ トリックスのフィラー材料又はプリフォームへの自発浸透を可能にする、浸透促 進剤及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気を使用して、マトリック ス金属のフィラー材料又はプリフォームへの浸透を実施している。Ａｇｈａｊａ ｎｉａｎらは自発浸透を発現する多くの浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体 及び／又は浸透雰囲気の系を開示している。具体的には、Ａｇｈａｊａｎｉａｎ らはアルミニウム／マグネシウム／窒素系、アルミニウム／ストロンチウム／窒 素系、アルミニウム／亜鉛／酸素系、アルミニウム／カルシウム／窒素系で観察 される自発浸透現象を開示している。しかしながら、Ａｇｈａｊａｎｉａｎらの 出願に含まれる開示から、自発浸透現象はその他の浸透促進剤及び／又は浸透促 進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気の系でも起きることは明白である。 上記の本出願人の金属マトリックスに関する特許及び特許出願のそれぞれは金属 マトリックス複合体の製造方法及びその製造方法から製造される新規な金属マト リックス複合体を記載している。これらの本出願人の金属マトリックスに関する 特許及び特許出願の開示事項はこの明細書でも特に参照して含まれるものである 。 光里皇！ｌ 金属マトリックス複合体は、バリヤ手段によって確立又は画定された少なくとも １つの表面境界を有するフィラー材料又はプリフォームに溶融金属が自発的に浸 透することにより製造される。具体的には、浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前 駆体及び／又は浸透雰囲気が、少なくともプロセスのある段階でフィラー材料又 はプリフォームと連通して、溶融マトリックス金属がバリヤ材料に至るまでフィ ラー材料又はプリフォームに自発的に浸透することを可能にする。 バリヤ材料は一般的に、溶融金属のそれ自身を越える輸送を禁止し、それにより 成形された金属マトリックス複合体の形成が可能となる。 本発明のバリヤ材料は、物理的バリヤ、反応性バリヤ、又はその２種の全ての組 み合わせであってよい。バリヤ材料は溶融金属がフィラー材料又はプリフォーム の望ましい境界を越えて浸透することを防ぐべきであり、また好ましくは、最終 的な金属マトリックス複合体になめらかな表面仕上を提供すべきである。更に、 バリヤは溶融マトリックス金属又はプリフォームと反応あるいはそれに溶は込む べきでない（反応性バリヤが利用された時のようにそのような挙動が望まれる場 合を除り）、特定のマトリックス金属／浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体 及び／又は浸透雰囲気／フィラー材料系に対して上記の判断基準を満足するよう な全ての材料又は材料の組み合わせを、バリヤ材料としてその系で利用すること ができる。 自発浸透を得るために、浸透促進剤の前駆体をフィラー材料若しくはプリフォー ム、及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも１種に供給 することができる。供給された浸透促進剤前駆体はその後生なくとも１種のフィ ラー材料若しくはプリフォーム及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲 気と反応して、フィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部の中又は上に浸 透促進剤を生成することができる。最終的に、少なくとも自発浸透の間に、浸透 促進剤はフィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部と接触すべきである。 もう１つの好ましいａ様において、浸透促進剤前駆体を供給するのではなく、浸 透促進剤をプリフォーム及び／又は金属マトリックス及び／又は浸透雰囲気の少 なくとも１種に直接供給することができる。最終的に、少なくとも自発浸透の間 に、浸透促進剤はフィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部と接触すべき である。 本出願は、金属マトリックス複合体の形成プロセスに使用するためにフィラー材 料を形成する間のある段階で浸透雰囲気の存在下で、浸透促進前駆体と接触する いろいろなマトリックス金属の例について述べる。即ち、自発浸透性を示す特定 のマトリックス金属／浸透促進ル１前駆体／浸透雰囲気の系に対しているいろ参 町される。しかしながら、本出願で議論する以外の多くのマトリックス金属／漫 透促進剤前駆体／浸ｊＳ雪囲気の系がここで議論４゛る系と同様な挙動を示す七 和えられる。１具体的にば、アルミニラ１、／マグネシウム／窒素系、アルミニ ウム／ス１．　ｏンチウム／′窒素系、アルミニウム／亜鉛／酸素系及びアルミ ニウム／カルシウム／窒素系で自発浸透現象が見い出され”でいる、従って、本 出願では上記の系（アルミニウム／′マグネシウム／窒素系１シついて特に重点 を置いている）について説明するが、他のマ）　ＩＪフックス属／浸透促進剤前 駆体／浸透雰囲気の系も同様な挙動をすることができると理解されるべきである 。 フィラー材料又はプリフォームの通気性材料へ自発的浸透が達成される好ましい １！様においては、溶融金属マトリックスがプリフォーム又はフィラー材料と接 触する。プリフォーム又はフィラー材料は浸透促進剤前駆体と混合されているか 、及び／又はプロセスの成る段階で浸透促進剤前駆体に暴露される。また、好ま しいａｍにおいて、溶融マトリックス金属及び／又はプリフォーム又はフィラー 材料はプロセスの少なくとも一部の間に浸透雰囲気と連通ずる。もう１つの好ま しい態様において、マトリックス金属及び／又はプリフォーム又はフィラー材料 は実質的に全プロセスの間に浸透雰囲気と連通ずる。プリフォーム又はフィラー 材は溶融金属により自発的に浸透され、自発浸透及び金属マドＩＪックス複合材 料の形成の範囲又は速度は、含まれるプロセス条件の与えられた組み合わせによ り変化し、例えば系（例えば溶融マトリックス合金中及び／又はフィラー材料若 しくはプリフォーム中及び／又は浸透雰囲気中）、に供給された浸透促進剤前駆 体の濃度、フィラー材料の大きさ及び／又は組成、プリフォーム中の粒子の大き さ及び／又は組成、プリフォーム又はフィラー材料に浸透するに利用可能な多孔 度、浸透が生しるための許容時間、及び／又は浸透が生じるときの温度などであ る。 自発浸透は一般的にブリフオーム又はフィラー材料を実質的に完全に埋封するに 充分な範囲まで進行する。 また、７１リツクス金属の組成及び／又はプロセス条件を変化させることによっ て、形成されたマトリックス金属複合体の物理的及び機械的特性をいろいろな用 途や要求に対して設計することができる。また、形成された金属マトリックス複 合体を後処理プロセス（例、一方向凝固、熱処理等）におくＪ二とによって、い ろいろな用途や要求に合致するように機械的及び／又は物理的特性を更に設計す ることができる。更ら：また、金属マトリックス複合材を形成する間のプロセス 条件を制御することによって、形成された金属マ［・リックス複合材の窒素含有 量を広い範囲の工業的用途に合致するよう調整「ることができる。 さら１ｚ１、フィラー材料又はプリフォームを構成する材料の組成及び、／又は 大きさく例、粒子径）及び／又は形状を制御することによって、形成された金属 マトリックス複合材の物理的及び／又は機械的特性を多くの工業的要求に合致す るよう制御又は設計することができる９例えば、フィラー材料の耐摩耗性がマト リックス金属のそれよりも高ければ、フィラー材料の寸法を大きくする（例、フ ィラー材＃１粒子の平均径を大きくする）ごとによって金属マトリックス複合体 の耐摩耗性を向上できることが見い出されている。しかし、２強度及び７′又は 靭性はノイラーの寸法を小さくすると向上する傾向がある。また、金属マｌ＝リ ックス複合材の熱膨張率は、フィラーの熱膨張率がマトリックス金属の熱膨張率 よりも小さければ、フィラー・の担持量が増えると小さくなるであろう。更にま た、形成された金属マトリ・ンクス複合体の機械的及び／又は物理的特性（例、 密度及び／ヌは比弾性率、強度及び／又は比強度などンはバラバラの材料又はプ リフォーム中のフィラー材料の担持量によって調整することができる。例犬ばい ろいろな大きさ及び／又は形のフィラー粒子の混合物よりなるバラバラの材料又 はプリフォームを用い、そこでフィラーの密度がマトリックス金属の密度より高 いと、フィラー材料の充填率が増すため、フィラー担持量が多くなり、それによ り密度が増した金属マトリックス複合体とすることができる０本発明の教示を利 用すれば、浸透可能なフィラー材料又はプリフォームの体積率を広い範囲で変化 させることができる。 浸透可能な下限側のフィラーの体積率は主として多孔質のフィラー材料又はプリ フォームを形成できることに制約されるが（例、約１０体積％）、浸透可能な上 限側の体積率は主として内部で連結した少なくとも多少の気孔を有するち密なフ ィラー材料又はプリフォームを形成できることに制約される（例、ｖ１９５体槓 ％体積従って、上記の教示するところを単独で若しくは組み合わせて実施するこ とによって、望ましい特性を有する金属マトリックス複合材を設計することがで きる。 本明細書中の用語「アルミニウム」は、実質的に純粋な金属（例えば、比較的純 粋で、市販の合金化されていないアルミニウム）、或いは鉄、ケイ素、銅、マグ ネシウム、マンガン、クロム、亜鉛、等の不純物金属及び／又は合金成分を含む 市販の金属の如き、その他の等級の金属及び金属合金を含む意味である。この定 義の目的ではアルミニウム合金はアルミニウムを主成分とする合金又は金属間化 合物である。 ［浅ＩＬ酸不Ｊ１気−俸一（旦ＬＬ復匹−ｑ−肪り一咋貝裏Ａ：１Ｌ玉点り１本 明細書中の用語［残部非酸化性気体Ｊは、浸透雰囲気を構成する主たる気体の他 に存在する全ての気体を意味し、プロセス条件下でマトリックス金属と実質的に 反応性でない不活性ガス又は還元性気体である。用いる気体中に不純物として存 在するかもしれない酸化性気体は、プロセス条件下で実質的な量でマトリックス 金属を酸化するのに不十分な量でなければならない。 「バリヤ」又は「、ベニ」２Ｌ反」 本明細書中の用語「バリヤ」又は「バリヤ手段」は、通気性フィラー材料又はプ リフォームの当該バリヤ手段によって画定された表面境界を越えて溶融マトリッ クス金属が移行、移動等をすることを妨げ、禁止、防止し又は終了させる適当な 手段の全てを意味する。 適当なバリヤ手段は、プロセス条件下で、一定の一体性を保持し実質的に揮発性 でない（即ち、バリヤ材料はバリヤとしての機能を失う程度までには揮発性では ない）すべての適当な材料、化合物、元素、組成物、その他であることができる 。 さらに、適当な「バリヤ手段」は、採用するプロセス条件下で、移行している溶 融マトリックス金属によって実質的に湿潤されない材料を含む、この種のバリヤ は、明らかに、溶融マトリックス金属と実質的に殆ど又は全く親和性を示さず、 フィラー材料又はプリフォームの画定された表面境界を越えての移動がバリヤ手 段によって防止又は禁止される。バリヤは必要な最終機械加工又は研削を減少さ せ、得られる金属マトリックス複合材製品の表面の少なくとも１部を画定する。 バリヤは、特定の場合には通気性あるいは多孔質であってもよく、またバリヤを 例えばドリルで穿孔し又は破壊して通気性にして、気体がｉ９融マトリックス金 属等と接触するようにしてＭａｔｒｉｘ　Ｍｅｔａｌ）　Ｊ 本明細書中の用語「残骸」又は「マトリックス金属残骸」は、マトリックス金属 複合材の形成の際に消費されずに残った環マトリックス金属のすべてを指称し、 典型的には、冷却すると、形成された金属マトリックス複合材と少なくとも部分 的に接触して残るものである。この残骸も二次金属又は異金属を含有してもよい ことが理解されるべきである。 フィツー」 本明細書中の用語「フィラー」は、マトリックス金属と実質的に非反応性であり 、及び／又はマトリックス金属に限られた溶解性である、単一の成分又はそのよ うな成分の混合物を含むことを意図しており、前記成分は単−相又は多相である ことができる。フィラーは、粉末、フレーク、板、微少球（マイクロスフェア） 、ウィスカ、気泡、繊維、粒子、繊維マット、短繊維、球、ベレット、チューブ 、耐火布帛、などのいろいろな形成及び寸法であることができ、また緻密質又は 多孔質のいずれでもよい、また、「フィラー」は、繊維、チップトファイバー、 粒子、ウィスカー、気泡、球、繊維マット等若しくはそれらの混合物の形状のア ルミナ又は炭化ケイ素のようなセラミックフィラー、及び例えば溶融マトリック ス金属アルミニウムによる攻撃から炭素を保護するためにアルミナ又は炭化ケイ 素で被覆した炭素繊維のようなセラミックス被覆フィラーを含む、また、フィラ ーは金属を含むことができる。 ｒ　トッピング　４Ｊ 本明細書中の用語「熱トッピング」は、少なくとも部分的に形成された金属マト リックス複合材の一端（「トッピング」端）にマトリックス金属及び／又はフィ ラー材料及び／又はトッピング端に供給された他の材料の少なくとも１つと発熱 的に反応する物質を置くことを指称する。この発熱反応は、トッピング端のマト リックス金属を溶融状態に維持するのに充分な熱を提供すべきであるが、複合材 の残りのマトリックス金属は固化温度に冷える。 ”　’　＝　１ｎｆｉｌｔｒａｔｉｎ　ｄ」本明細書中の用語「浸透雰囲気」は 、存在して、マトリックス金属及び／又はプリフォーム（又はフィラー材料）及 び／又は浸透促進剤前駆体及び／又は浸透促進剤と相互作用し、マトリックス金 属の自発浸透を許容又は促進する雰囲気を意味する。 「浸」女」ｌＬΩバ±Ｉ印万四り並動■遥ａ」本明細書中の用語「浸透促進剤」 は、マトリックス金属のフィラー材料又はプリフォーム中への自発浸透を促進又 は補助する物質を意味する。浸透促進剤は、例えば、（１）気体種を生成する浸 透促進剤前駆体と浸透雰囲気の反応、及び／又は（２）浸透促進剤前駆体と浸透 雰囲気の反応生成物、及び／又は（３）浸透促進剤前駆体とフィラー材料又はプ リフォームの反応生成物から形成することができる。また、浸透促進剤は、プリ フォーム及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも１つに 直接供給されて、浸透促進剤前駆体と他の種との反応により形成される浸透促進 剤と同様に機能してもよい。最終的に、少なくとも自発浸透の間には、浸透促進 剤は浸透材料又はプリフォームの少なくとも一部に位置すべきであり、また浸透 促進剤は少なくとも一部がマトリックス金属により還元可能でもよい。 本明細書中の用語「浸透促進剤前駆体」又はｒ浸透促進剤の前駆体」は、（１） マトリックス金属、（２）プリフォーム若しくはフィラー材料、及び／又は（３ ）浸透雰囲気と組み合わせて使用すると、マトリックス金属のフィラー材料又は プリフォームへの自発浸透を誘起し又は助ける浸透促進剤を形成する物質を意味 する。いかなる特定の理論にも限定される意図はないが、浸透促進剤の前駆体は 、浸透促進剤の浸透雰囲気及び／又はプリフォーム若しくはフィラー材料及び／ 又はマトリックス金属との相互作用を可能にする位置へ配！されるか、存在する か、輸送されることが可能であることが必要であるように思われる１例えば、あ るマトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気の系では、浸透促進剤＠駆 体が、マトリックス金属が溶融する温度付近又は場合によりさらにいくらか高い 温度で気化されることが望ましい、このような気化によって、例えば（１）浸透 促進剤前駆体と浸透雰囲気が反応して、フィラー材料又はプリフォームのマトリ ックス金属による濡れを促進する気体種を生成したり、（２）浸透促進剤前駆体 と浸透雰囲気が反応して、フィラー材料又はプリフォームの少な（とも一部の中 に濡れを促進する固体、液体又は気体の浸透促進剤を生成したり、及び／又は（ ３）フィラー材料又はプリフォーム中で浸透促進剤前駆体が反応して、フィラー 材料又はプリフォームの少なくとも一部の中に濡れを促進する固体、液体又は気 体の浸透促進剤を生成したりするであろう。 「ヱ」」」ヨ写も１慝」又は「マ）　＋／ソック會匡會倉Ｊ本明細書中の用語「 マトリックス金属」又は「マトリックス金属合金」は、マトリックス金属複合材 を形成するために用いられる金属（例えば、浸透前）及び／又はマトリックス金 属複合材を形成するフィラー材料とまぜ合わされる金属（例えば、浸透後）を意 味する。特定の金属マトリックス金属として記載されている場合には、そのよう なマトリックス金属は、実質的に純粋なその金属、不純物及び／又は合金成分を 含む市販の金属、その金属が主成分（ｍａｊｏｒｏｒ　ｐｒｅｄｏｍｉｎａｎｔ 　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔ）である金属間化合物又は合金を含むことが理解され るべきである。 「マトリックス金　゛　准　′　気■糸Ｊ又は「盪盪糸」 本明細書中の用語「マトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気の系」又 は「浸透系」は、プリフォーム又はフィラー材料中への自発浸透を示す物質の上 記組合せを指称する０例示のマトリックス金属と浸透促進剤前駆体と浸透雰囲気 の間に「／Ｊがある場合には、いつでも、「／」は、特定の仕方で組み合わせる とプリフォーム又はフィラー材料中への自発浸透を示す物質の系を諧称している ことが理解されるべきである。 「　マトリックス　人　」又はｒＭＭＣ。 本明細書中の用語「金属マトリックス複合材」又はｒＭＭＣ，は、２次元又は３ 次元的に連結した合金又はマトリックス金属中にプリフォーム又はフィラー材料 に配合（ｅｍｂｅｄ）された材料を意味する。 マトリックス金属は得られる複合材に特定の所望の機械的及び物理的特性を付与 するために各種の合金成分を含むことができる。 ご５ト己しｙ−クー人ｊ「真１１なヨＥｒＬｊ１１本明細書中のマトリックス金 属と「異なるｊ金属というときは、マトリックス金属と同じ金属を主成分として 含まない金属を意味する８　（例えば、マトリックス金属の主成分がアルミニウ ムであると、「異なる」金属は例えばニッケルを主成分とすることができよ・） ）「−Ｚ１♂Ｌｙ−先入ｉ属、を−取下−を不−非反応性容器」本明細書中の用 語「マトリックス金属を収容する非反応性容器１は、プロセス条件下でフィラー 材料（又はプリフォーム）及び／又は溶融マトリックス金属を収容し又は含有す ることができ、かつ自発浸透捷構を有意に損なわせるような仕方でマトリックス 及び／゛又は浸透雰囲気及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又はフィラー材料若 しくはプリフォームと反応しない、すべての容器を意味する。非反応性容器は溶 融７トす２クス金属の自発浸透の終了後、廃棄あるいは回収することができる。 ］物理的バリヤ」 本明細書中の用語「物理的バリヤ１は反応性バリヤでない全てのバＩＪヤを意味 する。 「ブ男ｊζたーＡＪ又は「」」１１１ｊＬ邑社つ−Ｑμｍ４棟旦ｙブー［乙り二 人」本明細書中の用語「プリフォームＪ又は「通気性プリフォーム」は、少なく とも１つの表面境界が浸透するマトリックス金属のための境界を実質的に画定す るようにフィラー又はフィラー材料で作成した多孔質材料で、マトリックス金属 が浸透するに先立って寸法安定性であるのに充分な形状一体性及び生強度を有す る多孔質材料を意味する。この材料はその中へマトリックス金属の自発的浸透を 行うのに充分に多孔質であるべきである。プリフォームは典型的には均質な或い は異質（ヘテロ）のフィラーの結合体（ｂｏｎｄｅｄ　ａｒｒａｙ　ｏｒａｒｒ ａｎｇｅｓ＋ｅｎ　ｔ）からなり、いかなる適当な材料（例えば、セラミックス 及び／又は金属の粒子、粉末、繊維、ウィスカ等及びこれらの混合物）からなっ てもよい。プリフォームは単一体としても或いは集合体としても存在することが できる。 「反応性バリヤ」 本明細書中の用語「反応性バリヤ」は、溶融マトリックス金属、フィラー材料、 浸透促進剤、浸透促進剤前駆体あるいは浸透雰囲気の少なくとも１種と反応して 自発浸透系から物質を生成するか取り出し、それにより溶融マトリックス金属が フィラー材料又はプリフォームの通気性材料の画定された表面境界を越えて移行 、移動等することを妨げ、禁止し、防止し、又は終了させるバリヤを意味し、こ こでその表面境界は該反応性バリヤによって画定される。例えば、反応性バリヤ は溶融マトリックス金属と接触して溶融マトリックス金属と反応し、溶融マトリ ックス金属の移行、移動等を妨げ、禁止し２、防止し又は終了させる化合物を形 成することができ、あるいは反応性バリヤは浸透促進剤又は浸透促進剤前駆体と 局所的に反応ｊ７て反応性バリヤの近隣より浸透促進剤又は浸透促進剤前駆体を 取り除き、今度は浸透促進剤又は浸透促進剤前駆体が取り除かれた領域を越えて 溶融マトリックス金属が移行、移動等することを妨げ、禁止し、防止し又は終了 さゼることかできる。 反応性バリヤは溶融マトリックス金属、浸透促進剤前駆体、浸透促進剤、フィラ ー材料又は浸透雰囲気と、溶融マトリックス金属が一ノイラー材料又はプリフォ ームの望ましい境界を越えて重大な（又は望ましくない）範囲に移行又は浸透す ることを防ぐに充分な速度で反応すべきである。従っである材料は、その材料と 溶融マトリックス金属、浸透促進剤、浸透促進剤前駆体、フィラー材料又は浸透 雰囲気の少なくとも１種との反応速度が、フィラー材料又はプリフォームの望ま しい境界を越える溶融マトリックス金属の重大な（又は望ましくない）浸透又は 移行を防ぐに充分速くさえあれば、反応性バリヤとして適当であろう。 バリヤ材料として機能し、溶融母金属、浸透促進剤、浸透促進剤前駆体、フィラ ー材料又は浸透雰囲気の少なくとも１種と反応して自発浸透系よりある物質を生 成又は取り出し、溶融マトリ・２クス金属の移行、移動等を妨げ、禁止し、防止 し又は終了させる材料は、必らずしも反応性バリヤとは限らない。例えば１、あ る材料はその材料と溶融マトリックス金属、浸透促進剤、浸透促進剤前駆体、フ ィ）−材料又は浸透雰囲気の少なくども１種との反応速度が遅いためにフィラー 材料又はグリフオームの通気性材料の表面境界を越えて溶融マトリックス金属が 移行、移動等することを効果的に妨げ、禁止し、防止し又は終了させる物理的バ リヤとして機能するであろう。 このように、材料がバリヤ材料として機能する主要な方法が、材料が物理的バリ ヤか反応性バリヤかを区分することを決める。 ’ｌ■肥■娃ａ」 本明細書中の用語「溜」は、フィラー又はプリフォームに関して離れて置かれた マトリックス金属の存在（物体）であり、これが溶融され流れて、フィラー又は プリフォームと接触しているマトリ、・クス金属の一部、セグメント又はソース （源）を補給したり、或いは場合によっては最初に供給した後補給し、たりする ものを意味する。 １１光的、憬ｉｆｆ非ｎ旦艶Ｅ通７戸〃曲凹ｏｕｓ　ｆｉ上ｔｒａ３ｉ凹）」本 明細書中の用語［自発的浸透（非加圧浸ｉ！！！ｉ）」は、圧力（加圧）又は真 空（外部から適用するものも内部的に発生するものも）の適用の必要なしで起き るフィラー又はプリフォームの通気性材料中−・のマトリックス金属の浸透を意 味する。 皿貢」１ｆ脱朋− 次の図面は本発明の理解を容易にするために用意したものであるが、本発明の範 囲を制限しようとするものではない。 図１は、以下に述べるような金属マトリックス複合材の成形体を形成するために 使用した典型的なレイアップの断面図である。 図２は、実施例１にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成するため に使用したレイアップの断面図である。 図３は、実施例２にしたがって金属マトリックス複合材め成形体を形成するため に使用したレイアップの断面図である。 図４ａ〜４ｅは、実施例３の金属マトリックス複合材の成形体を形成するために 使用した重要なプロセス段階を描く断面図である。 図５は、実施例４にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成するため に使用したレイアップの断面図である。 図６は、実施例５にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成するため に使用したレイアップの断面図である。 図７は、実施例６にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成するため に使用したレイアップの断面図である。 図８は、実施例７にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成するため に使用したレイアップの断＠図であるや図９は、実施例８にしたがって金属マト リックス複合材の成形体を形成するために使用したレイアンプの断面図である。 図１０は、実施例９にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成するた めに使用したレイアップの断面図である。 図１１は、実施例１０にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成する ために使用したレイアンプの断面図である。 図１２は、実施例ＩＩにしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成する ために使用したレイアップの断面図である。 図１３は、実施例１２にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成する ために使用したレイアップの断面図である。 図１４は、実施Ｎ１３にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成する ために使用したレイアップの断面図である。 図１５は、実施例１４にしたがって金属マトリックス複合材の成形体を形成する ために使用したレイアンプの断面図である。 主光ユ点土ｐガ１支公Ｘ暮ｐ薯ｌ湊且所本発明は、溶融金属がバリヤ材料に至る までフィラー材料又はプリフォームに自発的に浸透することによって成形された 金属マトリックス複合材の形成に関する。具体的には、浸透促進剤及び／又は浸 透促進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気が、少なくともプロセスのある段階でフィ ラー材料又プリフォームと連通して溶融金属がフィラー材料又はプリフォームに バリヤ材料に至るまで自発的に浸透することを可能にする。 図１を参照すると、自発的に浸透された金属マトリ、クス複合材を形成するため の簡単なレイアンプ】０を示しである。、具体的には、フィラー又はプリフォー ム（以下に詳細に述べるように全ての適切な材料であることができる）を容Ｈ２ の中に配置する。容器２の内面はバリヤ材料４で被覆する。マトリックス金属３ はフィラー材ｒ↓又はプリフォームの上又は隣接して配置し、構造物（ｓｅｔｕ ｐ）を形成する。次に、構造物を耐火性ポート６の中の支持材料５の中に配置す る。耐火性ボートとその内容物からなるレイアップをその後傾に装入し、マトリ ックス金属の融点以上に加熱して自発浸透を開始する。先に述べたように、浸透 促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気は、少なくともプロセ スのある段階でフィラー材料又はプリフォームと連通して、溶融金属がフィラー 材料又はプリフォーム自発的に浸透することを可能にする。 いかなる特別の理論にも限定される意図はないが、浸透促進剤前駆体がマトリッ クス金属及び／又はフィラー材料若しくはプリフォーム及び／又は浸透雰囲気の 少なくとも１種と併せて使用された場合、浸透促進剤前駆体は反応して溶融マト リックス金属がフィラー材料又はブＩｆフオームに自発的に浸透することを誘導 又は援助する浸透促進剤を形成することができる。また、浸透促進剤の前駆体は 、浸透促進剤の浸透雰囲気及び／又はプリフォーム若しくはフィラー材料及び／ 又はマトリックス金属との相互作用を可能にする位置へ配置されるか、存在する か、輸送されることが可能であることが必要であるように思われる。例えば、あ るマトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気の系では、浸透促進剤前駆 体が、マトリックス金属が溶融する温度付近又は場合によりさらにいくらか高い 温度で気化されることが望ましい。このような気化によって、例えば、（１）浸 透促進剤前駆体と浸透雰囲気が反応して、フィラー材料又はプリフォームのマト リックス金属による濡れを促進する気体種を生成したり、（２）浸透促進剤前駆 体と浸透雰囲気が反応して、フィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部の 中に慣れを促進する固体、液体又は気体の浸透促進剤を生成したり、及び／又は （３）フィラー材料又はプリフォーム中で浸透促進剤前駆体が反応して、フィラ ー材料又はプリフォームの少なくとも一部の中に濡れを促進する固体、液体又は 気体の浸透促進剤を生成したりするであろう。 このように例えば、浸透促進剤前駆体が少なくともプロセスのある段階で溶融マ トリックス金属に含まれるか混合されると、浸透促進剤前駆体は溶融マトリック ス金属から揮発し、フィラー材料若しくはプリフォーム及び／又は浸透雰囲気と 反応することが可能であろう、このような反応は、その固体種が室温で安定であ り、例えば被膜としてフィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部に堆積す ることが可能であれば、固体種として存在することができる浸透促進剤を形成す ることができるであろう、また、そのような固体種はプリフォームはフィラー材 料の少なくとも一部の中で識別可能な固体として存在できると考えられる。その ような固体種が形成されると、溶融マトリックス金属は固体種と、浸透促進剤前 駆体が溶融マトリックス金属と結び付く（例、それに溶解又はそれと合金化）よ うにすることができる反応（例、溶融マトリックス金属が形成された固体種を還 元し得る）をする傾向を有することができる。従って、付加的な浸透促進剤前駆 体はそこで揮発し他の材料（例、フィラー材料若しくはプリフォーム及び／又は 浸透雰囲気）と反応し、再び類似の固体種を形成するために利用することが可能 である。浸透促進剤前駆体が浸透促進剤に転化し、浸透促進剤の溶融金属との還 元反応により付加的な浸透促進剤等が再び形成する連続的なプロセスは、達成さ れた結果が自発的に浸透されたマトリックス金属複合材となるまで進行すること ができると考えられる。 マトリックス金属のフィラー材料又はプリフォームへの自発浸透をもたらすため には、浸透促進剤が自発的系に供給されるべきである。浸透促進剤は、（１）マ トリックス金属の中及び／又は（２）フィラー材料又はプリフォームの中及び／ 又は（３）浸透雰囲気から及び／又は（４）外部の源から自発的系に供給される ことができた浸透促進剤前駆体より形成されることができる。また、浸透促進剤 前駆体を供給するのではなく、浸透促進剤をフィラー材料若り、　＜はプリフォ ーム及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも１種に直接 供給することができる。最終的に、少なくの少なくとも一部に位置すべきである 。 本発明の好ましい態様において、浸透促進剤前駆体は、フィラー材料又はプリフ ォームとマトリックス金属が接触する前又は実質的にそれに続いて浸透促進剤が フィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部に形成されるような浸透雰囲気 に少なくとも部分的に反応されることができる（例、マグネシウムが浸透促進剤 前駆体で窒素が浸透雰囲気の場合、浸透促進剤はプリフォーム又はフィラー材料 の少なくとも一部に位置する窒化マグネシウムであることができる）。 マトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気系の一例はアルミニウム／マ グネシウム／窒素系である。具体的には、アルミニウムが溶融されたときに、プ ロセス条件下でアルミニウムマトリックス金属及び／又はフィラー材料と不所望 な反応をしない適切な耐火性容器の中にアルミニウムマトリックス金属を入れる ことができる。フィラー材料又はプリフォームは後に溶融アルミニウム金属に接 触され自発的に浸透されることができる。 また、浸透促進剤前駆体を供給するのではなく、浸透促進剤をプリフォーム若し くはフィラー材料及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲気の少なくと も１種に直接供給することができる。 最終的に、少なくとも自発浸透の間に、浸透促進剤はフィラー材料又はプリフォ ームの少なくとも一部に位置すべきである。 本発明の方法に用いられる条件下では、アルミニウム／マグネシウム／窒素の自 発浸透系の場合、窒素含有ガスがプロセスのある段階でフィラー材料又はプリフ ォームに侵入又は通気する及び／ヌは溶融マトリックス金属と接触することを可 能とするために、プリフォーム又はフィラー材料は充分に通気性であるべきであ る。また、通気性フィラー材料又はプリフォームは溶融マトリックス金属の浸透 を受け入れることができ、それによって窒素が侵入し７たプリフォームが溶融７ １リノクス金属に自発的に浸透されて金属マトリックス複合体を形成する及び／ 又は窒素が浸透促進剤前駆体と反応し、′７フイラー・材料又はプリフォームに 浸透促進剤を形成し、それによって自発浸透となる。自発浸透とマドリソ、タス 金属複合材の形成する範囲は、アルミニウム合金のマグネシウム含有量、ブリツ メ・−ム又はフィラー材料のマグネシウム含有量、プリフォーム又はソイツー材 料中の窒化マグネシウムの童、助剤合金元素の存在（例、シリ：Ｉン、鉄、銅、 マンガン、クロム、亜鉛など）１、ブリフォームヌはフィラー材ネ・↓を構成、 するフィラー材料の平均的な大きさく例、粒子径）、ノイー÷−ロ＄１４又はプ リフォームの表面の状態ルび棲類、浸透雰囲気の窒素瀝度、浸透の許容時間、浸 透が住しる温Ｗ苓含むフ１−Ｉセス条件のり六ら拍た紐、ろぐわせによって変化 覆る。例スば、溶融アルミニＱ７　、、Ｌ、　’７１リノクス金属の浸透が自発 的に１１．：、−’ｏ）六めに、合金重量を恭、ａとと、了、少なくとも約１里 ！％好まし、くは約３重量％のマグネシラ１、（浸透促進剤前駆体とじて機能− ｔ”　Ｚ＋　）と合金化される、：と丸幸は”）・イラー祠料又はソ°リンＡ− ノ、の自発的浸透を付しさせるためのアルミニウム金属マトリックス中に含まれ るマグネシウムの最小限必要な量に影響を与えることもある０例えば揮発による 自発的浸透系からのマグネシウムの損失を、浸透促進剤を形成するためにマグネ シウムが存在しない程に発生させるべきでない、従って、自発浸透が揮発によっ て不利な影響を受けないことを保証するために、充分な量の初期の合金元素を使 用することが望ましい、さらにまた、プリフォーム（又はフィラー材料）とマト リックス金属の両方にあるいはプリフォーム（又はフィラー材料）だけに存在す るマグネシウムは、自発浸透で達成するに必要なマグネシウムの量を低減させる ことができる（以降で詳細に述べる）。 浸透雰囲気中の窒素の体積％もまた金属マグネシウム複合体の形成速度に影響を 及ぼ１．具体的には、雰囲気中に約１０体積％以下の窒素が存在する場合、自発 的浸透は極めて遅いかあるいは殆ど生じない。雰囲気に窒素は少なくとも約５０ 体積％以上存在することが好ましいと見い出されており、それによって例えば、 浸透速度がより速くなり、浸透時間が短縮される。浸透雰囲気（例、含窒素ガス ）は直接フィラー材料若しくはプリフォーム及び／ヌは金属マトリックスに、供 給されることが可能であり、あるいは材料の分解により生成されあるいは得られ てもよい。 溶融金属マトリックスがフィラー材ｒ４又はプリフォームに浸透するために必要 なマグネシラＪ、の最小自有口は１．プロセス温度、時間、シリ１ンや亜鉛のよ ・うな助剤合金元素の存在、フィラー材ｒｌの性質、自発的な系のＬ種又は複数 種の成分中のマグネシラｌ、の位置、雰囲気の窒素含有量、窒素雰囲気の流れる 速度などの１種又は複数種の変動因子に依存する０合金及び／又はプリフォーム のマグネシウム含有量が増するき、低い温度又は短い加熱時間を浸透を得るため に用いることができる。また、与えられたマグネシウム含有量の場合、・）ト鉛 のよ）な特定の助剤合金元素が低い温拶：条件の使用をｌＩＴ能に号る。例えば 、繰作ｉｉ’Ｊ能な範囲の下限の７トリーノクス金属の゛・・・グネンウム含有 量、例えば約１−・３＄ｉ：１１％、か次の少なくとも１神：下限以１−のプロ セス温度、高い窒素濃度、１種又は複数種の助剤ｊ合金５し票、１！関連して使 用されにとができる。マグネシラｌ、かブリツメへ−１、ｋ“全く添加されない 場合５、約３〜・５重量％のマグネう・ラムを・＾有する合金がいろいろなプロ セス条件に対゛４る一肌的な実用性＄、谷準とすると好まｂ＜、低い温度と短い 時間が採用され乙、！：きは少なく・ｌ−・も約５％が好まし５い、アルミニウ ム合金の約１．０１ｉ１％を超えるマグネシウム含有量は浸透に必要な温度条件 を抑えるために採用されることができる。マグネうメラム含有量は助剤合金元素 と併ゼで使用されると減少、させることができるが、これらの元素は補助的機能 と１．′Ｃのみ有用であり、上記に限定した最少限の量のマグネシウムと併＋で 使用される０例えば、１０％のシリコンのみで合金化された標準的な純粋アルミ ニウムは１０００°Ｃで５００メシスの３９Ｃｒｙｓｔｏｌｏｎ（９９％炭化ゲ ・イ素、ノート、７社製）の床には実質的に浸透しない、しかしながら、マグネ シウムが存在すると、シリコンは浸透ブｌコセスを促進することが見い出されて いる０次の例として、マグネシウムの量はも、つばらプリフォーム又はフィラー 材料に供給されると変化する。自発的浸透は、４供給されたマグネシウムの全て の量の少なくとも１部がプリフォーム又はフィラー材料の中に配置されたときは 、自発的な系に供給されたマグネシウムの比較的少ない重量％において生しるこ とが見い出されている。金属マトリックス複合体中の不適切な金属化合物の形成 を防止するためには、比較的少ない量のマグネシウムが供給されることが望まし い。炭化ケイ素のプリフォームの場合、プリフォームがアルミニウム金属マトリ ックスと接触したときに、プリフォームが少なくとも約１重量％のマグネシウム を含んでおりかつ実質的に純粋な窒素雰囲気中に存在したときｒ金属マトリック スはプリフォームに自発的に浸透することが見い出されている。アルミナプリフ ォームの場合、自発浸透を遂行するに必要ムマグネシウムの量はそれより若干多 い、、具体的には、アルミナプリフォームが類似のアルミニウムマトリックス金 属と接触り、たときに、炭化ｌイ素ブリノオーム中にアルミニウムが浸透された と同等の温度であって、同じ窒素雰囲気中での存在下において、Ｆ記の炭化ケイ 素プリフォームと同笠の自発浸透を遂行するためには、少ムくとも約３重量％の マグネ・〉ラムが必要であることが見い出されている。 浸透促進剤前駆体及び／又は浸透促進剤を、フィラー材料ヌはプリフォームの中 にマグネジうムが浸透する前に、自発浸透系に、５合金の表面と及び／又はプリ フォーム若しくはフィラー材料の表面上及び／又はプリフォーム又はフィラー材 料の中に供給することが可能なことも留意される（部ち、供給される浸透促進剤 又は浸透促進剤前駆体はマトリックス金属と合金化される必要はなく、むしろ単 に自発的な系に供給されてもよい）。例えば、アルミニウム／マグネシウム／窒 素系でマグネシウムが金属マトリックスの表面に適用された場合、その表面は通 気性フィラー材ｔ−Ｊに最も近接と７でいるかむしろ接触していることが好まし く、逆であれば逆である。あるいはマグネシウムはプリフォーム又はフィラー材 料の少なくとも一部に混入されることができよう。さらにまた、プリフォームの 少なくとも１部へマグネシウムを表面適用し、合金化し又は配置する処理のいく つか組み合わせが用いられることも可能である。浸透促進剤及び／又は浸透促進 剤の適用の組み合わせは、浸透が生じる温度を低下させることもできるし、マト リックスアルミニウム金属のプリフォームへの浸透を促進するに必要な全マグネ シウム重量％を減らすごともできる、さらにまた、マグネシウムが存在するため に形成される望まり、　＜ない金属化合物の量を最小限にすることもできる。 １種又は複数種の助剤合金元素の使用や周囲の気体中の窒素温度もまた与えられ た温度でのマトリックス金属の窒化範囲に影響する。 例えば、合金の中に含まれるか表面上にある亜鉛や鉄などの助剤合金元素は、窒 化の形成を促進する高い窒素濃度が用いられても、浸透温度を下げて窒化の形成 する量を抑えるために使用されることができる。 合金中、及び／又は合金の表面に配置された、及び／又はフィラー又はプリフォ ーム材料中に混合されたマグネシウムの濃度もまた、所与の温度における浸透範 囲に影響する傾向がある。従って、マグネシウムがプリフォーム又はフィラー材 料と直接には殆どあるいは全く接触していないいくつかの場合には、合金中に少 なくとも３重量％のマグネシウムが含まれていることが好ましい。合金中の含有 量がこの値よりも少ないと、例えばマグネシウム１重量％のように、より高いプ ロセス温度あるいは浸透のための助剤合金元素を必要とする。本発明の自発的浸 透プロセスをもたらすに必要な温度は、（１）合金のマグネシウム含有量だけが 例えば少なくとも５重量％に増加したとき及び／又は（２）合金化成分がフィラ ー又はプリフォームの通気性材料に混合されたとき及び／又は（３）亜鉛や鉄の ような他元素がアルミニウム合金中に存在するときに、低下することができる。 また、温度はフィラー材料が異なると変化する。一般に、アルミニウム／マグネ シウム／窒素系では、自発的かつ進行的な浸透はプロセス温度で少なくとも約６ ７５°Ｃ１より好ましくは、少なくとも約７５０〜８００°Ｃで生しる。概して １２００°Ｃ以上の温度はプロセスへの利益が現われず、特に有用な温度範囲は 約６７５°Ｃから約１．０００℃であると見い出されている。一般則として、自 発的浸透温度は金属マトリックスの融点以上であって金属マトリックスの揮発温 度未満である。また１、自発浸透温度はフィラー・材料の融へ未満であるべきで ある。さらにまた、温度が上昇すると金属マトリックスと浸透雰囲気より反応生 成物を形成する傾向が増す（例、アルミニウム金属マトリックスと窒素浸透雰囲 気より窒化アルミニウムが形成される）。このような反応生成物は金属マトリッ クス複合体の意図する用途に対して好ましい場合と好ましくない場合がある。な お、通電抵抗加熱が浸透温度を得るために一般に用いられるが、マトリックス金 属を溶融し、自発浸透に悪影響を及ぼさなければいかなる加熱手段も本発明に通 用可能である。 この方法において、例えば、通気性フィラー材料又はプリフォームは少なくとも プロセスの成る段階で窒素含有ガスの存在下で溶融アルミニウムと接触する。窒 素含有ガスはフィラー材料又はプリフォーム及び／又は溶融アルミニウムマトリ ックス金属の少なくとも一種と接触するような連続的なガスの流れを保つことに よって供給されることができる。窒素含有ガスの流量は重要でないとはいえ、そ の流量はすべての窒化物の形成の結果雰囲気から消失した窒素を補い、また溶融 金属を酸化する作用を有することのできる空気の侵入を防ぐか抑制するに充分で あることが好ましい。 金属マトリックス複合材料の形成方法はいろいろなフィラー材料に適用可能であ り、フィラー材料はマトリックス合金、プロセス条件、溶融マトリックス合金と フィラー材料との反応性、最終的な複合材料製品にめられる特定などの因子によ り選定される。例えば、アルミニウムがマトリックス金属のときは、適切なフィ ラー材料は（ａ）酸化物、例、アルミナ、マグネシア、ジルコニア、（ｂ）炭化 物、例、炭化ケイ素、（ｃ）ホウ化物、例、−ニホウ化アルミニウム、ニホウ化 チタニウム及び（ｄ）窒化物、例、窒化アルミニウム及び（ｅ）これらの混合物 、を含む、仮にフィラー材料が溶融アルミニウムマトリックス金属と反応する傾 向があれば、浸透時間と温度を最小限度にするかフィラーの上に非反応性の被膜 を施すことにより適応させることができる。フィラー材料は、カーボンや他のセ ラミックス以外の材料であって、攻撃や分解を防ぐためにセラミックス被膜で被 覆された支持体であってもよい。適切なセラミ、クス被膜は酸化物、炭化物、ホ ウ化物及び窒化物を含む、この方法に用いる好ましいセラミックスは粒子、ペレ ット、ウィスカー及び繊維状のアルミナ及び炭化ケイ素を含む、繊維は非連続（ チョップ）繊維又はマルチフィラメントトウのような連続繊維であることができ る。また、フィラー材料又はプリフォームは均質、不均質のいずれでもよい。 特定のフィラー材料は同様な化学的組成を有するフィラー材料に比較して向上さ れた浸透性を存することが見い出されている０例えば米国特許第４７１３３６０ 号（発明の名称″Ｎｏｖｅｌ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓａｎｄ　Ｍ ｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｍａｋｉｎｇ　Ｓａｍｅ”、１９８７年１２月１５日発行 、発明者ＭａｒｅＳ、Ｎｅｗｋｉｒｋ　ら）に開示された方法によって作成され たアルミナ破砕品は工業用アルミナ品に比べて好ましい浸透特性を示す。さらに 、本出願人の米国特許第４８５１３７５号（１９８９年７月２５日発行、発明者 Ｍａｒｃ　Ｓ、Ｎｅｗｋｉｒｋら、発明の名称″Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｍａｋ ｉｎｇ　Ｃｏ＋ｍｐｏｓｉｔｅＣｅｒａＩＩＩｉｃ　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　ｌｌａ ｖｉｎｇ　Ｅｓｂｅｄｄｅｄ　Ｆｉｌｌｅｒ”）に開示された方法によって作成 されたアルミナ破砕品もまた工業用アルミナ品に比べて好ましい浸透特性を示す 。これら特許と特許出願の対象はここで明らかに併せて参照される。このように 、通気性セラミックス材料の完全な浸透は、上記の米国特許の方法による破砕又 は粉砕品を使用することにより、低い浸透温度及び／又は短い浸透時間で発生す ることができることが見い出されている。 複合材料の中で望まれる特性を出現するに必要なフィラー材料（又はプリフォー ム）の大きさ、形状、材質及び容積率は任意である。このように、浸透はフィラ ー材料の形状によって制限されないため、フィラー材料は粒子、ウィスカー、板 、繊維の形状であることができる。他に球、チューブ、耐火布帛などの形状も採 用できる。 また、それぞれの反応条件において、材料の粒子が小さいと浸透に必要な温度は 高くなるか浸透に必要な時間は長くなり、逆の場合は逆であるが、フィラー材料 の大きさは浸透を制限しない。本発明では、平均粒子径は１ミクロンがそれ以下 より約１１００ミクロンまでが好適に使用可能であり、広く工業的用途には２ミ クロンから約１０００ミクロンの範囲が好ましい、また浸透されるフィラー材料 （又はプリフォーム）のまとまり（ｍｅｓｓ　）は、通気性（即ち、溶融金属マ トリックス及び／又は浸透雰囲気を侵入可能とするよう少なくとも内部で連続し た気孔を含む）であるべきである、また、フィラー材料又はプリフォームを構成 する材料の大きさく例、粒子径）及び／又は形状及び／又は組成を制御すること によって、形成された金属マトリックス複合材料の物理的及び／又は機械的特性 を多くの工業的要求に適合するよう制御又は設計することができる０例えば、金 属マトリックス合材料の耐摩耗性を、金属マトリックスよりも高い耐摩耗性を有 する所与のフィラー材料の大きさを増す（例、フィラー材料の平均粒子径を増す ）ことによって、向上させることができる。なお、強度及び／又は靭性はフィラ ーが小さくなれば向上する傾向にある。また、金属マトリックス複合材料の熱膨 張率は、所与のフィラーの熱膨張率がマトリックス金属の熱膨張率よりも小さい とき、フィラーの担持量が増加するにつれて低下する。さらにまた、形成された 金属マトリックス複合体の機械的及び／又は物理的特性（例、密度、熱膨張率、 弾性率及び／又は比弾性率、強度及び／又は比強度など）は、バラバラの材料又 はプリフォーム中のフィラー材料の担持量によりｔＡ整される１例貞ばいろいろ な大きさ及び／又は形状のフィラー粒子よりなるバラバラの材料又はプリフォー ムを用い、そこでフィラーの密度がマトリックス金属の密度より高いと、フィラ ー材の充填量が増すためフィラーの担持量が多くなり、それにより密度が増した 金属マトリックス複合体となる。本発明の教示するところを利用すれば、浸透可 能なフィラー材料又はプリフォームの体積率を広い範囲で変化させ乙ことかでき る。浸透可能な下限側のフィラーの体積率は主さして多孔質のフィラー材料ヌは プリフォームを形成できるごとに制約されるが（例、約１０体積％）、浸透可能 な上限側の体積率は主として内部で連結した少なくとも多少の気孔を有Ｊるち密 なフィラー材料又はブリフす−ム壱形成できることに制約される（例、約９５体 積％）、従って、上記の教示することを単独で若しくは組み僑ね（士で実施する ごとによ−１て、望ま１，２い特性の組み合ね廿を有する金属マトリックス複合 材を設計するこ、′・ができる。 本発明によ４ｙ　”（１”、金属マトリックス複合材を形成する方法１．、！、 溶融７トリックス金属をブリフォ・−ム又はフィラー′材料のまとまりのφＲ− 押１、込む若１．＜は圧搾する圧力を用いるごとＷ依らず、フィラー材料の高い 体積率１）−低い空隙をイ１′する実質的Ｃ２均賓な金属フトリ、７クス複合材 を形成するご３ケを可能にする６高い体積率はまた、フィート−のまと、押Ｊノ か圧密化あるいはその他に１８１、す゛ら密化されていれば、Ｉｌ！＋ろＣｉ！ ：がで入る。但し、そのまとまりが閉気孔の圧縮体や溶融、３属の浸透を妨げる 完全なち桁体となっていれば不適切である。具体的には、約６０−８０体積％の 程度の体積率は、粒膣１分布度をＩＩ御ｊ２て振動充填のよっな方法によって達 成するこ汽ができる。、−５二で、この他の技術も同等の高いフ、イラーの体積 率を得るために使用できる。 本発明にしたがった熱形成には、４０〜６０％の程度のフィラーの体積率が好ま しい、このような体積率であれば、浸透された複合材はその形状を保持又は実質 的に保持し、それにより二次プロセスを容易にする。また、熱形成後の望まし、 い最終的な複合体における担持量により、低い粒子の担持量又は体積率が使用可 能である。低い粒子の担持量を得るために本発明の熱形成プロセスと関連して粒 子担持量を下げるための方法を採用することができる。 セラミックスフィラー・を囲むアルミニウムの浸透とマトリックスの形成にとっ て、アルミニウムマトリックス金属のセラミックスフィラーに対する湿潤性は、 浸透メカニズムの重要な一部分であることが観察されている。また、溶融マトリ ックス金属のフィラーに対する湿潤性は金属マトリックス複合材料が形成される 間のフィラーの均一な分散を可能にし、フィラーのマトリックス金属に対する結 合を向上させる。また、低温プロセスにおいて、無視できるが極微量の金属窒化 が生じ、マトリックス金属中に分散と、た窒化アルミニウムの極＠量の不連続相 となる。一方で、温度範囲の−ｈ１＠に近づくに・つれで、金属窒化はより発生 り、がちである。このように、金属マトリックス中の窒化物相は浸透が起きるプ ロセス温度を変えるごとにより制御できる。窒化物の形成が明瞭になる特有のプ ロセス温度はまた、使用されたマトリックスアルミニうＪ、金属、そのフィラー 又はプリフォームの体積に対する量、浸透されるフィラー材料、浸透雰囲気の窒 素濃度、のような因子により変わる。例えば、所（チのグ１．１セス温度Ｖ゛お いＣ窒化アルミＪ−ラムが形成（る範囲は、合金のフィラー・・＼の湿潤性が低 下するに゛つれて、また雰囲気の窒素濃度が増加するにつれて増加するものと判 断される。 従って、得られる製品に特定の性質をイづ与するために、複合材料を形成する間 の金属マトリックスの構成要素を調整することが可能である４、ある所辱の系で ば″窒化物の形成を制御咳−るため（１，ｓニブ１１←ス条件が選定される。窒 化アルミニウム相を含むある複合材料製品は、製品にと−っＣ好適なあるいは性 能を改良ｔＺ１ことができる特定の性質を示す。また、アルミ、７つｌ−合金の 自発的浸透の温度範囲は使用されるセラミック材料により変る。アルミナがフィ ラー材料の場合、窒化物の有意な形成によ−、てマトリックスの延性が低下し、 ないことが望士れるときは１、浸透温度は好ましくは約１ｏｏｏ″Ｃ以上−に４ −べきでない。一方、１０ＱＯ’Ｃ以上の温度は低い延性と剛性のマトリックス の複合Ｎ料の製造が望まれるときに採用できる。炭化ケイ素がフィラー材料とし て採用された２−きは、アルミナがフィラーとして用いられた場合と比較（，７ てより少ない範囲でアルミニウム合金が窒化するため、約１２００°Ｃの高温が 炭化ケイ素に浸透するために用いられうる。 また、金属マトリックス複合材中のマトリックス金属及び例えば巣のような欠陥 の構成は、金属マトリックス複合材の冷却速度を制御することによって改質する ことができる０例えば、金属マトリックス複合材を入れた容器を冷却板の−Ｆに 置く、及び／又は容器に断熱材を選択的に置く、及び／又は“熱トンピング剤を 容器に接触してＷく、を含む多数の技術によって金属マトリックス複合材を一方 向凝固させることができる。また金属マトリックスの構成を金属゛？マトリック ス複合材形成後に改質することができる。例えば、形成された金属マトリックス 複合材料の熱処理は金属マトリックス複合材料の引張り強度を向上させる（引張 り強度標準試験法はＡＳＴＭ−Ｄ３５５２−７７　（１９８７年改訂））。 例えば、金属マトリックスとして５２０．０アルミニウム合金を含む金属マトリ ックス複合材料の望ましい熱処理は、例えば約４３０’Ｃの高温で長時間（例、 １８〜２０時間）加熱保持することである。金属マトリックスはその後約１００ ℃の沸騰水中で約２０秒間唐、冷できる（即ら、］゛−４熱処理）、、：の処理 は引張り応力に耐える複合材料の性能を調節ヌは向コニさせるこｋができる。 また、フィラー材料の浸透を保証するため及び、／又は最初のマトリックス金属 源と異なる組成の第二金属を供給するためにマトリックス金属の溜を使用するに 々ができる。具体的には、ある場合Ｃ１１才、溜の中で最初のマトリックス金属 源と異なる組成のマトリックス金属を使用することが望ましい。例えば、アルミ ニウム合金が最初のマトリックス金Ｎ源として使用される場合には、プロセス温 度で溶融状態である実質的にすべての他の金属又は合金が溜金属として使用でき る。溶融金属は往々にして相互に混ざり易く、溜金属と最初の金属マトリックス 源とは、混合が生じるに充分な時間が与えられてあれば混合する。このように、 最初のマトリックス金属源と異なる組成の溜金属を使用することによって、マト リックス金属の特性を種々の操作要求に適合させるよう調節することができ、従 って、金属マトリックス複合材料の特性を調節することができる。 バリヤ手段もまた、溶融マトリックス金属のフィラー材料又はプリフォームへの 自発浸透と組み合わせて利用される。具体的°には、本発明に用いられるバリヤ 手段は、溶融マトリックス合金（例、アルミニウム合金〕がフィラー材料の画定 された表面境界を越えて移行、移動等することを妨げ、禁止し、防止し又は終了 させる適当な手段の全てであってよい。適切なバリヤ手段は、本発明のプロセス 条件下でセラミックフィラーの画定された表面境界を越える連続した浸透あるい は全ての種類の移動を局所的に禁止し、防止し、妨げ、防止することができると 共に、一定の保形性があり、非揮発性であり、好ましくはプロセスで使用された ガスを通気することのできる全ての材料、化合物、元素、組成物、その他である ことができる。 バリヤ手段は以下に詳細に述べるように自発的な浸透の間に又は、自発的に浸透 された金属マトリックス複合材の熱形成に関連ｔ７て使用されるあらゆる型やそ の他治具に使用可能である。 自発浸透プロセスのバリヤ手段として使用することができる材料には多くのタイ プがある。一般的に、これらの材料は反応性バリヤと物理的バリヤの二つの広い カテゴリーに分けられる。 反応性バリヤは溶融マトリックス金属、浸透促進剤、浸透促進剤前駆体、フィラ ー材料及び浸透雰囲気の少なくとも１種と反応して、自発浸透系から物質を生成 するか取り出し、溶融マトリックス金属がフィラー材料又はプリフォームの画定 された表面境界を越えて移行、移動等することを妨げ、禁止し、防止し又は終了 させる材料である１例えば、反応性バリヤは溶融マトリックス金属と反応して、 溶融マトリックス金属の浸透に対するバリヤとして挙動する化合物を形成するこ とができる。あるいは反応性バリヤは浸透促進剤、浸透促進剤前駆体又は浸透雰 囲気の少なくとも１種を局部的に消費又は改質して、作用範囲に溶融マトリック ス金属が更に浸透することを防ぐようにすることができる。アルミニウム合金マ トリックスと窒素雰囲気と共に用いる反応性バリヤの例は、ＣａＣＯ５、ＡｌＰ Ｏ４及びコロイド状ＳｉＯ２である。 物理的バリヤば反応性バリヤではないバリヤとして定義することができる。物理 的バリヤは有効なバリヤであって、反応性であることはできるが、その材料と溶 融マトリックス金属及び／又は浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又 はフィラー材料及び／又は浸透雰囲気との反応速度がその材料が反応性バリヤと して有効に機能するには遅すぎるために反応性バリヤとして機能しない材料を含 む。更に、物理的バリヤはまた、自発浸透系の成分の全てと単に非反応性又はマ トリックス金属と非湿潤性の材料を含む、窒素雰囲気でのアルミニウム合金マト リックス金属の物理的バリヤの例はコロイド状グラファイトと特定のガラス形成 材料である。ガラス形成材料は粒状の材料と混合されることができ、通常はバリ ヤ材料として作用しない粒状の材料と混合されたときでも、物理的バリヤとして 時には有効である。 ある種の材料は、部分的に反応性バリヤとして作用し、部分的に物理的バリヤと して挙動することができる。これらの場合、溶融マトリックス金属がフィラー材 料又はプリフォームの望ましい境界を越えて浸透することを防ぐにおいて、いず れの面がより有効であるかによって物理的バリヤ又は反応性バリヤに分類される 。物理的バリヤと反応性バリヤの両方として機能することができる材料の例は、 極めて微細なアルミナ粒子である０例えば、平均粒子径約３．５ミクロンのグレ ードＡ−１７アルミナ（Ａｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ 製、ボーキサイト、アルカンサス州）は反応性バリヤと物理的バリヤの両方とし て機能すると判断される。しかしまた、このような微細は粒状のアルミナは物理 的バリヤとしてよりも反応性バリヤとして挙動するように判断される。従って微 細な粒状のアルミナは反応性バリヤとして分類されよう。 バリヤ材料の種々の具体的なタイプの議論を含む更なるバリヤのｌ！論が次節に 含まれるゆ 適当なバリヤ手段は、用いられたプロセス条件下で移行する溶融７トリックス合 金に対して実質的に非湿潤性な材料を含む。このタイプのバリヤは溶融マトリッ クス合金に対して殆ど又は全く親和性を示さないように思われ、フィラー材料又 はプリフォームの画定された表面境界を越える移動がそのバリヤ手段によって防 止又は禁止される。バリヤは金属マトリックス複合材料に要求される最終的な機 械加工や研削加工の全てを低減させる。上記のようなバリヤは好ましくはガスが 溶融マトリックス合金に接触することを可能にするために通気性又は多孔性であ るべきであり、又は穴を開けることによって通気性にすべきである。 アルミニウムマトリックス合金にとって特に有用なバリヤは炭素、中でもグラフ ァイトとして知られている結晶性の高い（ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅａｌｌｏｔｒ ｏｐｉｃ）炭素を含むバリヤである。グラファイトは記述したプロセス条件下で は溶融アルミニウム合金に対して基本的に非湿潤性である。特に好ましいグラフ ァイトはＵｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社より登録商標Ｇｒａｆｏｔｌ　として販 売されているグラファイト箔である。このグラファイト箔は溶融アルミニウム合 金がフィラー材料の画定された表面境界を越えて移行することを防ぐシール性を 示す、このグラファイト箔はまた熱に耐え、化学的に不活性である。　Ｇｒａｆ ｏｉｌグラファイトは柔軟で、適合性で、形状従順性で、弾力的（ｒｅｓｉｌｉ ｅｎｔ）であり、あらゆるバリヤ用途に適応するようにいろいろな形に加工する ことができる。グラファイトバリヤ手段はフィラー材料又はプリフォームの境界 の周囲又は上に、スラリー又はペーストさらには塗膜として用いることができる 。　Ｇｒａｆｏｉｌ　は柔軟なグラファイトのシートであるため特に好ましい、 使用に際して、この紙状のグラファイトはフィラー材料又はプリフォームの周り を簡単に形作る。また、スラリー又はペースト又更にペイントフィルムのような 他のグラファイトバリヤ手段もフィラー材料又はプリフォームの境界の回り又は 上に使用することができる。特定のタイプのコロイドグラファイトが本発明のこ の態様において特に好ましい。 本発明の方法に使用可能なバリヤ材料の追加の例には、硫酸カルシウム芳しくは 硫化カルシウムを単独又はグラファイト若しくはコロイド状シリカのような他の 材料と組み合わせたようなカルシウム含有化合物が含まれる。また、特定の含ホ ウ素化合物が、特にアルミニウム合金においてバリヤ材料として有用であること も見い出されている０例えば、Ｔｉ１ｇのような遷移金属ホウ化物が窒化ホウ素 のような含ホウ素化合物と同じように有効なバリヤであることが見い出されてい る。 上記のように、バリヤ手段は自発浸透の間又は自発的に浸透された金属マトリッ クス複合材の熱形成と関連して利用される全ての型若しくは他の治具に使用する ことができる。前節では、炭素特にはグラファイトとして知られる結晶性の高い 炭素を、自発浸透の間に用いることができるバリヤ材料として用いることを議論 した。また、特にグラファイトの形の炭素は自発的に浸透された金属マトリック ス複合材の熱形成におけるバリヤ材料として使用することができる。 例えば、形成された複合体がマトリックス金属の融点以上の温度におかれると、 多少のマトリックス金属は形成された金属マトリックスの表面の外に流出しうる が、上記の現象が影響する金属マトリックス複合材の表面に接触又は被覆したバ リヤ材料を利用することによって、この現象を制御することができる。このよう に、自発浸透によって形成された金属マトリックス複合体を、その特性に望まし くない影響を及ぼすこともあるマトリックス金属の流出を何ら伴わずにマトリッ クス金属の融点以上の温度で熱処理することができる。 このような熱処理を、最終的な金属マトリックス複合体の１種又は複数種の特性 に影響を及ぼすか向上させるために使用することができる。また、金属マトリッ クス複合体を、自発浸透段階の後にマトリックス金属の融点以上の温度でマトリ ックス金属複合体に圧力をかけることによって変形させることができる。特定の 段階においては、変形された金属マトリックス複合体を包含または行形するため にバリヤ材料を利用することが必要であろう、自発的に浸透された金属マトリッ クス複合体に関連するバリヤ材料の上記のいろいろな使用についての説明はこれ で全部ではない、バリヤ材料は、マトリックス金属の融点の温度で又はそれ以上 で、形成された金属マトリックス複合材が使用されるいろいろな段階で役に立つ であろう。 窒素中のアルミニウム金属マトリックスに対して、他の好ましいバリヤは遷移金 属ホウ化物（例、ニホウ化チタン（ＴｉＢｉ）　）であり、これはこの材料を使 用して用いられた特定のプロセス条件下においては溶融アルミニウム金属合金に 対して一般的に非湿潤性である。 このタイプのバリヤでは、プロセス温度は約８７５°Ｃを超えるべきでなく、こ れに反すると有効性が低減し、温度が上昇するとバリヤ＾、の浸透が発生するで あろう、また、バリヤ材料の粒子の大きさは自発浸透を禁止。する能力に影響を 及ぼす。ｉ１！移金属ホウ化物は概して粒子状である（１〜３０ミクロン）、バ リヤ材料は好ましくはプリフォームとして予備成型された通気性のあるセラミン ク接触フィラー材料の境界に、スラ１ルー又はベーストとして通用される。 窒素中の金属アルミニウム合金マトリックスに対して他の有用なバリヤは低揮発 性の有機化合物を含み、フィラー材料又は７′リフオームの外面にフ、帽ルム又 は被膜として適用される８本発明のブｔ：＋−ｊｙス条件である窒素中での加熱 途中に、有機化合物は分解しプず状炭素のフィルム（ｃｏｒｂｏｎ　５ｏｏｔ　 ｆｉｌｍ）を残す。有機化合物は塗布１．スフ°［・−１浸漬等のような常套手 段により適用されることができる、また、細かく粉砕された粒子状材料も、粒子 状材料の浸ｉ５がフイモー拐ネ−′１の浸透よりも遅い速度で進行するのｅ凌） ればバリヤとして機能する。 ・このようにバリヤ手段は、画定された表面項四をバリヤ手段の層で被覆するあ るいはフィラー材料又はブリツメ・−ノ、をバリヤ構造の中に入れるようなあら ゆる適切な手段によって適用することができる。このようなバリヤ手段の層は、 液、スラリー、ペースト状、その他のバリヤ手段を塗布、浸漬、スクリーン印刷 、蒸発、その他により適用するか、あるいは蒸発可能なバリヤ手段のスパッター 又は固体粒状のバリヤ手段の被膜を単に堆積、又はバリヤ手段の固体状の薄いシ ートを画定された表面境界の上に適用するかによって、適用することができる。 バリヤ手段が適所にあれば、自発的浸透は浸透金属マトリックスが画定された表 面境界に到達しバリヤ手段と接触したときに、実質的に停止する。 本発明のいろいろな例示は、次の実施例に含まれる。この実施例は寛例として考 えるべきであるが、特許請求の範囲に明示した発明の範囲を制限すると解釈すべ きでない。 叉旌■上 この実施例は、浸透用レイアップを！み立てる前にグラファイト型ハウジングと バリヤ手段をコロイド状グラファイトで最初に被覆することにより優れた表面仕 上を有する薄肉金属マトリックス複合体が得られることを示す、優れた表面仕上 を有する薄肉金属マトリックス複合体を作製するために用いる構造物（ｓｅｔｕ ｐ）を図２に示す。 長方形の型１２（壁の厚さ約０７２５インチ（０，６３ｍ）　、キャビティの内 側寸法は長さ約２．３インチ（５８ｍｍＬ、幅約０．４４インチ（ｌ１ｍ）、高 さ約１ｏＯインチ（２５ｍ））を無垢のグラファイトをｉ板加工して製作した。 グラファイトインサート１４は、それをグラファイト型の底に設置したときにイ ンサートの端縁部と長方形型の内壁の間に深さ０．１０インチ（２，５ｓ＋ａ） で幅０４０３インチ（０，７６ｉｍ）の溝ができるよ）に製作した。次に、型の 内側表面とインサートの外側表面に、等容＊（Ｄ　ＤＡｆ；Ｊ５４　コロイド状 グラファイト（Ａｃｈｅ＊ｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄ社。 ボー　トヒューロン、ミシガン州）とエチルアルコールよりなる混合物をスプレ ー塗装した。被膜１６を周囲温度の空気中で約１／２時間乾燥した後、塗装と乾 燥プロセスを更に２回繰り返し１、グラファイト型１．２　ｆｌニゲラフｒイト イン４ｊ−１・Ｉ４のＪ二に別３Ｎのコロイド状グらファイト被膜を施した。次 に、塗装したグラファイト型とインサートを実質的に室温にて通電加熱大気雰囲 気炉に離して置いた。次に、炉温慶を約３８０’Ｃに約４００℃７／Ｈの速度で 上げた。約３８０°Ｃで約２時間保持し、た後、炉の電源を切り、実質的に室温 まで炉冷した。 グラファイト型１２とグラフアイ１−インサート１４の間の上記溝に合うように 裁断された厚さ約０．０３０インチ（０，７６囚）で１２％のシリコンと残余？ ルミニウムからなる金属ガスケット１８を該溝の中に設置した。重量で２％の一 ３２５メツシュ（粒子径約４５ミクロン以下）の゛７グネルウム粉ｔ（Ｒｅａｄ ｅ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ社、　Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ　、　ニエージ→− ジ）、約４８％のエチルアルコール、残余−３２５メ・５．シ、、Ｌ（粒子径約 ４５ミクロ゛／以下）かつ重量組成でケイ素約７．５〜９．５％、鉄０．７・〜 １，０％、銅約３．０〜４．０％、マ〕／ガン≦０．５％、マグネ・ンウム約０ ．２０〜０．３０％、ニッケル≦０．５０％、亜鉛的２．７＝　３．５％、錫≦ ０．３５％、残余アルミニウムからなる金属合金粉末（Ａｌｃａｎ　Ｃｈｅｍｉ ｃａｌｓＤｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ａｌｕｍｉｎｕｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ社、モン トリオール、　ＰＱ、カナダ）よりなるスラリー２０を金属ガスケット１８の上 に配置し、上記の溝の中で自由に流動させた。このようにし２て、金属ガスケッ ト１８で覆われてない全ての開城を覆った。次に、型１２とその内容物を振動台 の−にに置き、約６０秒間振動した。振動を停止し、スラリー２０をさらに約２ 分間乾燥した。金属ガスケツ［・の上の粉末をガスケントの上部が再び見えるま でペイントブラシで取り除いた。残りのガスケット表面上のバラバラの粉末を圧 縮空気によって型の外に吹き飛ばした。 この掃作を、金属ガスケット１８で覆われていない溝の底の領域を覆うバラの粉 末だけが残るまで続けた。 フィラー材料混合物２２は、重量で約１９％の５００グリツド（平均粒子径約１ ７ミクロン）　３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ＠炭化ケ・イ素（Ｎｏｒｔｏｎ社、ウ ースター、マサチューセンッ州）、約７８％の２２０グリッド（平均粒子径約１ ６ミクロン”）　３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ＠炭化ケイ素及び約３％の−３２５ メッパ／ユ（粒子径４５ミクロン以下）マグネシウム粉末よりなる約４１２ｇの 混合物を直径約４．５インチ（１３ｍ）のＢＩＪＲＵＮ［ｌＵ−■ボールミル石 （１〕、Ｓ、Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ、　Ｍａｈｗａｈ、　二、Ｓ−ジャー・ジ）を 入れた２リツターの磁製容器の中で約１／２時間ロール混合して得た。ボールミ ル石を容器より取り出し、フィラー材料混合物２２をステンレス皿に移した。 次にステンレス皿とその内容物を真空乾燥器に入れ、加熱室を水銀柱約３０イン チ（７６２ｍ）の真空まで排気し、１５０℃まで温度を−１−げた。フィラー材 料２２は装置に使用される前に少なくとも約１２時間この環境に置かれた。真空 乾燥器よりステンレス皿とその内容物を取り出し、フィラー材料混合物２２をプ ラスチック容器に移Ｌ７、容器に蓋をし、手で容器を約５分間振盪してフィラー 材料２２の作成を完ｒした。 型１２とグラファイトインサート１４の溝を埋め、インサート１４の上を約０１ １８インチ（４，６ｍ）の深さに覆うに足りる約１４ｇのフィラー材料混合物２ ２をグラファイト型１２に注ぎ入れた。アイう一材料混合物をその後型１２の中 で平らにした。次にフィラー材料混合物２２の北に一５０メツシュ（平均粒子径 約３００ミクロン）のＡＬＦＡ■マグネジうム粒子２４　（Ａｌｆａ　Ｐｒｏｃ ｌｕｃｔｓ、Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｔｈｅｙ　Ｃｏ ｍｐａｎｙ＋Ｗａｒｄ　Ｈｆｆｉｌ＋、マサチューセッツ州）を約６．２ＩＩｇ ／Ｃ１１の濃度となるまで散布した。重量でケイ素約１２％、ニッケル約２．５ ％、銅約１％、残余アルミニウムよりなり、総重量２５ｇのマトリックス金属イ ンゴット２６を、表層の酸化物をできるだけ取り除くために、表面を粗いやすり で削り取った０次にインゴット２６を中に入れ、長さ約１インチ（２５閣）輻１ ／８インチ（３■）の２本の銅箔つり帯２８で支持し、フィラー床の上に設置し た。型】２とその内容物を、長さ約フインチ（１７８■）輻約３．２５インチ（ ８３ｍ）高さ約５インチ（１２７ｍ＋）のステンレス容器３０に装入し、厚さ約 １／４インチ（６ｍ　）のグレードＡ窒化アルミニウム粒子（平均粒子径４．０ ミクロン）（Ｓｔａｒｋ　Ｂ。 Ｈｅｒｍａｎｎ　Ｃ，５ｔａｒｋ＋Ｉｎｃ、−ニューヨーク、ニューヨーク州） の層の上に置いた。ステンレス容器３０とその内容物を通電加熱大気雰囲気炉に 装入した。加熱室を水銀柱約３０インチ（７６２ｍ）の真空まで排気し、次に炉 温度を実質的に室温より約２００℃まで約４００℃／Ｈの速度で上げた。ステン レス容器３０とその内容物を真空の炉内で約２００℃に２時間保持した後、加熱 室を実質的に大気圧の窒素に置き換えた。窒素ガスの流量は約５！！／分とした 。炉温を約２００℃より約８００℃まで約９００℃／Ｈの速度で昇温し、約８０ ０℃で３時間保持した後、４００″Ｃ／Ｈの速度で７５０℃まで降温した。約７ ５０℃の温度で、ステンレス容器３０とその内容物を炉より取り出し、グラファ イト型Ｉ２とその内容物をグラファイト型１２の中の溶融金属２６を一方向凝固 させるために水冷の銅板の上に置いた。型１２の上面と側面を少なくとも１イン チ（２５０１ｍ）の厚さのＣＡＲＢＯＲＵＮＤ［１Ｍ■ＦＩＢＥＲＭＡＸ＠セラ ミックスファイバー断熱材（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｏｉｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ 　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ。 Ｎｉａｇａｒａ　Ｆａｌｌｓ、ニューヨーク州）で覆い、一方向凝固プロセスを 補助した。このように、グラファイト型１２の上面を高温に保持し、底面に冷却 用放熱器を供給することにより、グラファイト型１２の中の溶融マトリックス金 属２６が一方向凝固した。 実質的に室温に冷却後、グラファイト型１２を分解した結果、マトリックス金属 ２６がフィラー材料混合物２２に浸透Ｌ７ており、最初のグラファイト型のキャ ビティ即ち、開口箱形と実質的に同し形状を有する金属マトリ、クス複合体を形 成したこおが観察された。また、最初にグラファイト型キャビティの中に設置し た金属ガスケット１８は融解して金属マトリックス複合材料に結合しており、金 属マトリックス複合体の上部の縁に沿った補強されない金属の舌状物が生じてい た。このように、この実施例で得られた最終的な物体は・ンク１１複合体であり 、マクロ複合体の金属マトリックス複合材の部分と金属舌状物の部分は両方とも 優れた表面仕上を有していた。 １隻勇ｌ この実施例は、コロイド状グラファイトよりなる金属マトリックス複合材料のバ リヤが、マトリックス金属に浸透されるプリフォームの上に直接配置することが できることを示す、構成物の横断面図をｒｆ！Ｊ３に示す。 約２５ｇの一３２５メツシュ（粒子径約４５ミクロン以下）のＡＥＳＡＲ＠マグ ネシウム粉末（Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｔｈｅｙ社のＡＥＳＡ＆部門、シーブＤ ７り、ニューハンプシャー州）と約４７５ｇのグレードＡ−２００窒化アルミニ ウム粉末（Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ｓ社、バッファロー、ニューヨーク州）を混ぜて、直径１／２インチ（１３ｍ） 高さ１／２インチ（１３ｍ）のＢＵＲＵＮＤＵＭ　＠アルミナ粉砕メディア（ｍ ｅｄｉａ）（Ｕ、Ｓ、Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ、Ｍａｈｗａｈ、　ニュージャージ州 ）の２５０　ｇを入れた１リツターのプラスチック容器に投入した。容器の内容 物を約１時間ロール混合した０次にロール混合された粉末を粉砕メディアより篩 分けした。次に篩分けた約２５０　ｇの粉末をブレスダイに注ぎ入れた。 粉末を約４５，０００ボンド（２０４２Ｏ４１２の負荷で等軸加工し、タイル状 のプリフォーム３２を形成した。タイル状プリフォームは約３インチ（７６Ｉｎ ｌ＋）平方で高さ７／８インチ（２２ｍ）であった。 圧縮されて得たタイル状プリフォームを約３インチ（７６ｍ＋）平方の一面を残 して、ＡＥＲＯＤＡＧ　＠　Ｇコロイド状グラファイト３４エーロゾルスプレー （Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄｓ社、ボートヒユーロン、ミシガン州）で全 面を被覆した。被膜を室温の空気中で約１／２時間乾燥した後、二度目のコロイ ド状グラファイト３４のスプレーコートをプリフォーム３２の同し面に適用した 。被覆されたプリフォーム３２を再度約室温の空気中で約１／２時間乾燥した後 、ＤＡＧ■１５４コロイド状グラファイト３６　（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏ ｉｄｓ社、ボートヒユーロン、ミンガン州）の被膜を先にスプレーコートされた 面に塗布した。先にスプレーコードンたコロイド状グラファイト層３４で用いた と実質的に同じ方法でこのコロイド状グラファイト層３６を乾燥した後、更にＤ ＡＧ　＠　１５４コロイド状グラフアイトを、先に塗布したプリフォームの上に それぞれ１／２時間の乾燥期間を設けて３回塗布した。最後にプリフォーム３２ にコロイド状グラファイトを塗布した後、３４．３６を約室温で約３〜５時間空 気乾燥した。 約６インチ（１５２ｍ）平方で高さ約３インチ（７６閣）のグラファイトボート ３８の内面にＤＡＧ　＠　１５４コロイド状グラフアイト３７（前記）を塗布し 、約室温の空気中で約３〜５時間乾燥した。バラバラの粒状ＥＩ　ＡＬＵＮＤＵ ＦＩ＠アルミナ４０　（Ｎｏｒｔｏｎ社）を被覆されたグラファイトボー）３６ ．３８の中に深さ約３／４インチ（１９ｍｅ）まで注ぎ入れた。 被覆されたプリフォーム３２を、被覆されたグラファイトボート３６゜３８の中 のアルミナ床（ｂｅｄｄｉｎｇ）の上に被覆されていない面を上にして設置した 。次に、ＥＩ　ＡＬｔｌＮＤＵ？Ｉ■アルミナ粒子４０を更にプリフォーム３２ ．３４．３６の側面の周囲に、実質的にプリフォームの上面と段差がない高さま で注ぎ入れた。約２ｇの一５０メツシュ（粒子径約３００ミクロン以下）のマグ ネシウム粉末４２　（Ｈａｒｔ社、　Ｔａ＋ｗａｑｕａ、ペンシルバニア州）を プリフォーム３２の露出面の上に平らに散布した。 約５インチ（１２７ｍ＋）平方で厚さ約１インチ（２５ｍ＋）の、約１２重量％ のケイ素と残余は実質的に純粋アルミニウムよりなるマトリックス金属インゴッ ト４４を、５インチ（１２７■）の−面がプリフォーム３２のマグネシウムで被 覆された３インチ（７６■）平方の一面と接触するようにグラファイトボート３ 日の中のマグネシウム粉末で被覆されたプリフォーム３２．４２の上に設置した 。 グラファイトボート３８とその内容物を通電加熱雰囲気炉に装入した。加熱室を 水銀柱約３０インチ（７６２謹）の真空まで排気し、次に窒素ガスに！き換えた 。窒素ガスの流量は３２／分とし、加熱サイクルの間これを保持した０次に、炉 温度を実質的に室温より５５０″Ｃまで約２００’Ｃ／Ｈの速度で昇温した。約 ５５０”Ｃの温度に約２時間保持した後、炉温度を約２００℃／Ｈの速度で７７ ５℃まで上げた。約７７５℃の温度で約１５時間保持した後、炉温を実質的に室 温まで約２０（１”ｃ／Ｈの速度で降温した。一旦炉温度が実質的に室温に達し た後、グラファイトボート３８とその内容物を炉より取り出した。プリフォーム ３２と残りのマトリックス金属４４をグラファイトボート３８より取り出した結 果、マトリックス金属４４は完全にブリフォー・ム３２に浸透しており、金属マ トリックス複合材料が生成したことが観察された。 なお、プリフォーム３２の境界を通過する浸透は生じてぃなかった。 さらに詳しく調べた結果、はぼ最終形状（ｎｅａｒ　ｎｅｔ　５ｈａｐｅ）の優 れた表面仕上を有する金属マトリックス複合材料が得られてい穴。 叉施班ｌ この実施例は、金属マトリックス複合体の外側表面を画定するために、インへス トメントシエルを反応性バリヤとして使用することを示す。 直径約３インチ（７６■）高さ約２インチ（５１ｍ）の図４ａに示したフランジ ５０に、グレードＭＳ−１２２フルオロカーボン離型剤の乾燥潤滑剤５２　（Ｍ ｉｌｌｅｒ−５ｔｅｐｈｅｎｓｏｎ　（：ａｍｐａｎｙ社、ダンバリー、ＣＴ） をスプレーコートした。　Ｇ１−１０００ゴム成形コンパウンド５４をスプレー コートしたフランジの周囲に流し込み、フランジ５ｏの外側形状を反対に複製し たゴム型５４を形成した。ゴム成形コンパウンド５４を空気中で約１２時間硬化 させた後、スプレーコートしたフランジ５０．５２を型５４より取り外した。フ ランジ５０を原形とする正確なワックス模型５６を、図４ｂに示したように、グ レード５５５０−に、ＧＲＮ、ＦＬＫ、溶融ワックス５８（Ｙａｔｅｓ　Ｍａｎ ｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ社５　シカゴ、イリノイ州）を約１１０℃の温度でフラン ジ５０を取り外して残ったゴム型キャビティ６０に流し込むことによって作成し た０次にワックス５８を室温まで冷却した。ここで、凝固の前にマンドレル６２ をワックス５８に装入し、ワックス５８は実質的にマンドレル６２の周囲でそれ を適切に固定しながら凝固した。 ワックス５８が実質的に室温まで冷却した後、ワックス模型５６とマンドレル６ ２をゴム型５４より一体に切り離した。 次に、図４０に示したように、ワックス模型５６の表面上にインベストメントシ ェル６４を堆積した（ｂ旧１ｄ　ｕｐ）。具体的には、ワックス模型５６をスリ ップ６６又は重量で約６７％の純粋炭酸カルシウム（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｅｒ ａｍｉｃ　５ｕｐｐｌｙ社、　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｈｅｗ−Ｃ１ａｙ　 Ｃｏｒｐ、、ピノツバーグ、ペンシルバニア州）　約１６．５％のＮＹＡＣＯＬ 　＠　２０４０コロイド状４０重量％シリカ（Ｎｙａｃｏｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ 社５Ｐ口社と提携、　Ａｓｈｌａｎｄ、マサチューセッツ州）及び約１６．５％ の水よりなるスラリーに浸漬した。 次にスリップで覆ったワックス模型５５．５６に乾燥した９０グリツド（平均粒 子径約２１６ミクロン）　３７　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ＠炭化ケイ素６８　（Ｎｏ ｒｔｏｎ社、　Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ＋マサチューセッツ州）を散布又はスタッコ した。次に、ワックス模型５６と作成中のインへストメントシエル６６．６８を 約室温の空気中で約１／２時間乾燥した。次に、この浸漬−散布−乾燥を繰り返 した。次に、被覆されたワックス模型を重量で約６７％の５００グリツド（平均 粒子径約１７ミクロン）　３７　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ＠炭化ケイ素（Ｎｏｒｔｏ ｎ社）、約１６．５％のＮＹＡＣＯＬ　＠　２０４０コロイド状４０重量％ンリ カ及び約１６．５％の水よりなるスラリー７０に浸漬した。次に、被覆されたワ ックス模型に２４グリツド（平均粒子径約１０３５ミクロン）の３７　ＣＲＹＳ ＴＯＬＯＮ　＠炭化ケイ素７２　（Ｎｏｒｔｏｎ社）をスタッコし、その後約室 温の空気中で再度約１／２時間乾燥した６次に、第２回目の浸漬−スタッコ−乾 燥の操作を更に３回繰り返し、図４ｄに示すような遂時的被膜を形成した０次に 、被覆されたワックス模型５６．６４をガス加熱大気雰囲気炉で約７００℃で約 １０分間焼成し、ワックス模型５６をインベストメントシェル６４より取り除い た０次に、インベストメントシェル６４を約７００℃のガス燃焼炉から通電加熱 大気雰囲気炉に移し、約７５０℃の温度で約２〜３時間加熱して化学的な結合水 を追い出し、脱ガスしてシェル６４を硬化させた。この二度目の加熱の後、イン ベストメントシェル６４を約７５０℃の炉より取り出し、はぼ室温の耐火性の板 の上に置き、冷却した。 １０００グリツド（平均粒子径約５ミクロン）のＥ６７　ＡＬυＮＤＵＭ［有］ アルミナ粉末（Ｎｏｒｔｏｎ社）を水銀柱約３０インチ（７６２■）の真空下で 約１５０℃で約５時間真空乾燥した。−３２５メツシユ（粒子径約４５ミクロン 以下）のＡＥＳＡＲ＠マグネシウム粉末（前記）をアルミナ粉末に加え、約１０ 重量％のマグネシウムを含む混合物７４を得た。混合物７４の１６０ｇを約３２ ５ｇの直径約１／２インチ（１３■）の乾燥したＢＵＲｌｌＮＤＵＭ　＠アルミ ナ石（Ｕ、Ｓ、Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ、Ｍａｈｗａｂ、　、ニー、−ジャージ州） を入れた１、１リツターのアルミナ容器に投入し、約２時間粉砕した。 粉砕した混合物７４をアルミナ容器より取り出し、水銀柱約３０インチ（７６２ ｒｍ）の真空下の約１５０°Ｃで約５時間真空乾燥した。粉砕し乾燥した混合物 ７４をインベストメントシェル６４に注ぎ入れ、次にこれを振動台の上に置き約 ３０秒間振動した。振動の間に、混合物７４の全ての空隙をなくすために、イン ベストメントシェル６４を手で軽＜コツコツとたたいた。振動の後、混合物７４ を平らにし、−５０メツシユ（粒子径約３０ミクロン以下）のＡＥＳＡＩＩ　＠ マグネシウム粒子７６　（ＡＥＳＡＲＧｒｏｕｐ　ｏｆ　Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａ ｔｔｈｅｙ社、　５ｅａｂｒｏｏｋ、　二ｓ−バンブシャー州）を、インベスト メントシェル６４の中の混合物７４の表面上に、混合物の表面の１１あたり約２ ３■のマグネシウム濃度となるまで平らに振りかけた。 次に、混合物を入れたインベストメントシェル６７、７４を約１０インチ（２５ ４＋ａｍ）　ｘ１２インチ（３０５ｍ）Ｘ高さ約１０インチ（２５４ｍ）の長方 形（図４ｅ）のステンレス缶７８　（ＡＩＳＩ　５ｔｌＳ３１６）に装入した０ 表示検定組成が重量で約≦０．２５％Ｓｔ、≦０．３０％Ｆｅ、≦０゜２５％Ｃ ｕ、　０．１５％Ｍｎ、　９．５〜１０．６％Ｍｇ、≦０．１５％Ｚｎ、６０． ２５％Ｔｉ及び残余アルミニウムの標準５２０アルミニウム合金の約２７０　ｇ のインゴット８０を、混合物７４のマグネシウムで被覆された面７６に接触させ てインベストメントシェル６４の中に置いた。約５ｇのＴＩ−ＬＯＹ９７チタン スポンジ８２（Ｃｈｅｍａｌｌｏｙ社、　Ｂｒｙｎ　Ｍａｗｒ＋ペンシルバニア 州）をステンレス缶７８の中のインベストメントシェル６４の外に置いた。チタ ンスポンジ８２の機能は酸素ゲッターとして作用することであった。約１４イン チ（３５６Ｍ）Ｘ約１６インチ（４０６ｍ）ｘ厚さ約６ミル（０，１５ｍ）の銅 シートを缶７８の開口部の上に置いた０缶７８の側面に広がった銅シート８４部 分を缶７８の側面に接触させて折り曲げ、孤立した室を形成した。窒素ガス供給 チューブ８６をステンレス缶７８の一面を通して伸ばした。 ステンレス缶７８とその内容物を通電加熱大気雰囲気炉に装入した。 炉を閉め、窒素ガスを約２．５ｆｉ／分の流量で供給チューブを通して缶の内部 に供給した０次に炉を約１．５時間以上で約８００″Ｃまで加熱し、約８００° Ｃで約１時間保持した。上記の加熱期間の後、インベストメントシェル６４とそ の内容物を約８００°Ｃの炉より取り出し、室温の砂の床の上に置いた。インベ ストメントシェル６４とその内容物６４が実質的に室温まで冷却した後、インベ ストメントシェル６４を取り外した結果、マトリックス金属８４は混合物７４に 浸透しており、フランジ５０の形状の金属マトリックス複合材料が形成したこと が観察された。 ス１」口４ この実施例は、スリップキャストアルミナ成形体が金属マトリックス複合材料を 形成するためのバリヤ手段として役に立つことができることを示す。 グレードＡ−１７アルミナ粉末（Ａｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｂｅ＋ ｗｉｃａｌｓＤｉｖｉｓｉｏｎ、ボーキサイト、アルカンサス州）をＤＡＲＶＡ Ｎ＠８２１Ａ分散剤（Ｒ，丁Ｊａｎｄｅｒｂｉｌｔ　Ｃａｍｐａｎｙ社、　Ｎｏ ｒｗａｌｋ＋コネクテイカット州）を含む水の中で最終的なスラリーの組成が重 量で水約１５％、分散剤約０，１％及び残余アルミナとなるように撹拌した。こ のスラリーの約５００ｄを１リツターのプラスチック容器に注ぎ入れて約１６時 間ロール混合した０次に、スリップを約１．５インチ（３８腫）平方で高さ約７ インチ（１７８■）の内部キャビティを有する２片の石膏型に流し込んだ、型壁 の注型物が約１／４インチ（６腫）の厚さに達したとき、余剰のスリップを型よ り排出し、注型物を数時間乾燥した。次にスリップキャストのシェル９０を２片 の型より取り外し、空気中で更に２４時間乾燥した。乾燥後に、約６インチ（１ ５２■）Ｘ約１１インチ（２７９■）×厚さ約１インチ（２５■）の耐火性の板 （図５）で支持した９０グリツド（平均粒子径約２１６ミクロン）の３８　ＡＬ ＩＩＮＤｔ１Ｍ＠アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社）の層の上に、スリップキャストの シェル９０を置いた。スリップキャストのシェル９０を支える耐火性の板を大気 雰囲気通電加熱炉に装入し、約２４時間以上で１０５０℃まで加熱した。炉温度 を１０５０℃で２時間保持した後、炉を自然放冷した。炉温度が実質的に室温に 戻ったとき、焼成されたスリップキャストのアルミナシエル９０を炉から取り出 した。 約２重量％の一３２５メツシュ（粒子径約４５ミクロン以下）のマグネシウム粉 末（Ｈａｒｔ社、　Ｔａ５ａｑｕａ＋ペンシルバニア州）を２００グ’Ｊ　ｙト （平均粒子径約６６ミクロン）の３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ　＠グリーン炭化ケ イ素（Ｎｏｒｔｏｎ社）よりなるフィラー材料に添加した。この粒状の混合物９ ２の約５００ｄを１リツターのプラスチック容器に投入し、約１時間混合した０ 次に、この混合物９２の約８０ｇを焼成したスリップキャストのアルミナシェル ９０に注ぎ入れた。次に、−５０メツシユ（粒子径約３００ミクロン以下）のマ グネシウム粉末９４　（Ｆｌａｒｔ社、　Ｔａｍａｑｕａ。 ペンシルバニア州）の約０．５　ｇを炭化ケイ素フィラー混合物９２の上に平ら に散布した。約３／４インチ（１９請）平方で長さ約４インチ（１０２ｍ）の、 重量で約１１．０〜１３．０％Ｓｉ、≦２．０％Ｆｅ、５１．０％Ｃｕ。 ≦０．３５％Ｍｎ、≦０．１％？Ｉｇ、≦０．５％Ｎｉ、≦０．５％Ｚｎ、≦０ ．１５％Ｓｎ及び残余アルミニウムからなるマトリックス金属インゴットを、焼 成したスリップキャストのアルミナシェル９０の中のマグネシウム粉末９４の上 に置き、レイアップを形成した。次に、レイアップを、約６インチ（１５３ｍｍ ）平方で高さ約６インチ（１５３ｍ＋）のステンレス缶Ｉ００の中に入れた厚さ 約１インチ（２５日ｍ）のバラバラの９０グリツド（平均粒子径約２１６ミクロ ン）のＥＩ　ＡＬＵＮＤＵＭｏ（Ｎｏｒｔｏｎ社）アルミナ粉末９０の上に１い た。更に３インチ（７６ａ１）の厚みで９０グリツドのＥＪＡＬυＮＤＩＩＭ■ 粉末９８をステンレス缶１００の中のレイアップの周囲に注ぎ入れた。次に、ス テンレス缶とその内容物を通電加熱大気雰囲気炉に袋入した。加熱室を水銀柱約 ３０インチ（７６２ｍ）の真空まで排気し、次に窒素ガスで１き換えた。窒素ガ スの流量は約４２／分とした。次に炉を約室温より７７５°Ｃまで約２００°Ｃ ／Ｈの速度で加熱した。炉温度を約７５０°Ｃに約１５０°Ｃ／Ｈの速度で下げ る前に、約７７５°Ｃで約１１時間保持した。約７５０°Ｃでステンレス缶１０ ０を炉より取り出し、グラファイト冷却板の上に置いた。レイアップの中の金属 マトリックス９６の残ったたまりの上を、次にＦＥＥＤＯＬ　＠　ｋ　９熱トツ ピング材（Ｆｏｓｅｃｏ社、クリーブランド、オハイオ州）の粒状混合物で覆い 、構造物の上部で発熱反応を起こした。構造物の上部に熱源を、また構造物の底 に冷却用放熱器を供給することによって、溶融マトリックス金属９６が一方向凝 固した。 ステンレス缶１００とその内容物を実質的に室温まで冷却した後、焼成したスリ ップキャストのアルミナシェル９ｏとその内容物を缶１００より取り出した０次 に、焼成したスリップキャストのアルミナシェル９０をサンドブラストによって 取り除いた結果、マトリックス金属９６は炭化ケイ素フィラー材料９２に浸透し ており、金属マトリックス複合体が形成したことが観察された。さらに精査Ｌ７ た結果、金属マトリックス複合体はスリップキャストのアルミナシェル９ｏの内 側形状を厳密に複製していた。また、スリップキャストのアルミナシェル９０へ の浸透は殆ど又は全く生していなかった。 実施１ この実施例は、微細な粒状アルミナ材料は、バラバラのフィラー材料のシェル又 は容器の形でバリヤ材料として役に立つだけでなく、被膜としてプリフォームに 直接適用することができることを示す。 約２５ｇの一３２５メツシュ（粒子径約４５ミクロン以下）のＡＥＳＡＩ？■マ グネシウム粉末（ＡＥＳＡＲＧｒｏｕｐ　ｏｆ　Ｊｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｔｅｙ 社、シーブルンク、ニューハンプシャー州）を約４７５ｇのグレードＡ　−２０ ０ＬＸ窒化アルミニウム粉末（Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｔｅ ｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社、バッファロー１　ニューヨーク州）に加えた。この混 合物を直径１／２インチ（１３ｍｍ）高さ１／２インチ（１３＋ａｍ）のＢＩＪ ＲＵＮＤＵＭ＠アルミナ粉末メディアの２５０ｇを入れた１リツターのプラスチ ック容器に投入した。容器の内容物を約１時間ロール混合した。次にロール混合 された粉末を粉砕メディアより篩分けした０次に篩分けた約２５０　ｇの粉末を プレスダイに注ぎ入れた。粉末を約４５　、０００ボンド（２０４２Ｏ４１２の 負荷で等軸加工し、タイル状のプリフォーム１０２を形成した。プリフォーム１ ０２ば約３インチ（７６日ｍ）平方で高さ約１／２インチ（１３ｍ）であった。 次にプリフォーム１０２を、約３インチ（７６纏）平方の一面を残して、重量で 約３３％のサブミクロンの粒子径のグレードＡ−１０００アルミナ１０４　（Ａ ｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎｓ、 　ボーキサイトアルカンサス州）と残余エチルアルコールよりなるスラリーで、 全面を塗布した（図６）、塗膜を室温の空気中で約２時間乾燥した後、更にサブ ミクロンアルミナ１０４の被膜を二度目と二度目の間に１／２時間の乾燥期間を 設けて、最初の塗膜の上にスプレーコートした。 最後にサブミクロンのアルミナ１０４のコートを適用した後、塗布したプリフォ ーム１０２　、１０４を強制通風空気乾燥器に装入し、約７０″Ｃの温度で約１ 時間乾燥した。 約６インチ（１５２ｍ）平方で高さ約３インチ（７６閣）のグラファイトボー） 　１０６を、９０グリツド（平均粒子径約２１６ミクロン）の３８　ＡＬＵＮＤ ＵＭ＠アルミナ粒子１０８　（Ｎｏｒｔｏｎ社）で約３／４インチ（１９ｍ）の 均等な深さに満たした。被覆されたプリフォームをグラファイトボートに装入し 、被覆されていない面を上にして、アルミナ床の中心に置いた。次に床の材料の アルミナ粒子１０日を更にプリフォーム１０２の側面の周囲に、実質的にプリフ ォームの上面と段差がない高さまで注ぎ入れた。次に、約２ｇの一５０メツシュ （粒子径約３００ミクロン以下）のマグネシウム粉末１１０　ＣＨａｒｔ社、　 Ｔａｍａｑｕａ、ペンシルバニア州）をプリフォーム１０２の露出面の上に平ら に散布した。 約５インチ（１２７腫）平方で厚さ約１インチ（２５閣）の、重量で１１．０〜 １３．０％シリコン、≦２．０％鉄、≦１．０％銅、≦０．３％マンガン、５０ ．１０％マグネシウム、５０．５０％ニッケル、５０．５０％亜鉛５　≦０．１ ５請錫及び残余アルミニウムよりなるマトリックス金属インゴット１１２をプリ フォーム１０２の露出面１０２の上のマグネシウム粒子の被＃１１０の上に置き 、レイアンプを形成した。 グラファイトボート】０６とその内容物を通電加熱大気雰囲気炉に装入した。加 熱室を水銀柱約３０インチ（７６２■）の真空まで排気し、次に窒素ガスに置き 換えた。ガス流量は約３１７分とした。炉温度を実質的に室温より約５２５℃の 温度まで約２００″Ｃ／Ｈの速度で上げた。５２５℃の温度で約１時間保持した 後、次に炉温度を約７７５℃まで約２ｏＯ”ｃ／Ｈの速度で上げた。約７７５° Ｃの温度で約１０時間保持した後、炉温度を約６７５℃まで２００°Ｃ／Ｈの速 度で下げた。加熱サイクルの間を通して、窒素ガスの流量は約３２／分に保持し た。約６７５゛Ｃの温度でグラファイトボート１０６とその内容物を炉より取り 出し、水冷のアルミニウム冷却板の上に置いた。ＦＥＥＤＯＬ　＠　Ｎ（１９粒 状熱トッピング材（Ｆｏｓｅｃｏ社、クリーブランド、オハイオ州）をグラファ イトボート１０６の中の残りの溶融マトリックス金属１１２の上に注ぎ、残りの 溶融マトリックス金属１１２の表面に熱を補給する発熱反応を起こした。厚さ約 ２インチ（５１ｍｍ）の層状のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ　＠セラミックファイバ ー断熱材（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、デン バー。 コロラド州）をグラファイトボート１０６の上に置き、グラファイトボート１０ ６の上部の高温を保持する補助をした。このように、グラファイトボート１０６ の上に熱源を、またグラファイトボート１（１６の底に冷却用放熱器を供給する ことによって、グラファイトボート１０６の中の溶融金属１１２の一方向＃固を もたらした。 グラファイトボート１０６とその内容物を実質的に室温まで冷却した後、レイア ップをグラファイトボート１０６より取り出した９次にサブミクロンのアルミナ １０４バリヤ被膜をサンドブラストによって取り除いた。得られた物体を精査し た結果、マトリックス金１１１１２はタイル状プリフォーム１０２に浸透してお り、最初のプリフォーム１０２と実質的に同じ形状を有する金属マトリックス複 合体が生成したことが観察された。更に精査した結果、プリフォーム１０２の上 の微細な粒状アルミナ１０４の被膜はマトリックス金属１１２がプリフォーム１ ０２の周囲の９０グリツドのアルミナ床材料１０８中に細かく浸透することを防 ぐのに有効であることが明らかになった。このように、本実施例は、微細な粒状 のアルミナ材料は、フィラー材料のプリフォームの表面に直接適用された（スプ レーコートのように）ときに、バリヤ材料としても役に立つことができることを 示す。 災ｌ拠旦 この実施例は、スリップキャストのバリヤシェルを用いて得られた金属マトリッ クス複合体の表面仕上を、バリヤシェルを使用する前にコロイド状グラファイト で被覆することによって改良することができることを示す。 グレードＡ−１７アルミナ粉末（＾１ｃｏａ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｉ ＊１ｃａｌｓ　Ｄｉｖ。 ボー４サイ）、フルカン４ｔｘ州）をＤＡＲＶＡＮ　＠　８２１Ａ分散剤（Ｒ， Ｔ。 Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ社、　Ｎｏｒｉｙａｌｋ、コネクテイカ ット州）を含む水の中で撹拌し、重量で水約１５％、分散剤約０．１％及び残余 粒状のアルミナよりなるスラリーを得た。約５００ｄのスラリーを１リツターの プラスチック容器に注ぎ入れ、約１６時間ロール混合してスリップを形成した。 次にこのスリップを、高さが９インチ（２２９ｍ＋）であって、最初の約６イン チ（１５２１１ｍ）が直径約２インチ（５１Ｍ）で上部の約３インチ（７６ｍ） が直径約３インチ（３＋ａ＋＋＋）の内部キャビティを有する三片の石膏型に流 し込んだ。型壁の注型物が約１／４インチ（６ｍｓ）の厚さに達したときに１、 余剰のスリップを２片の型より排出し、注型物を室温の空気中で数時間乾燥した 。図７に示すスリップキャストのアルミナのバリヤシェルの注型物を、次に２片 の型より２つの型を半分ずつ離すことによって取り出した０次に、スリップキャ ストのバリヤシェル９０を空気中で更に２４時間乾燥した。乾燥後に、スリップ キャストのバリヤシェル９０を約６インチ（１５２■）×約１１インチ（２７９ ■）×厚さ約１インチ（２５ｍ）の耐火性コージェライト板で支持した９０グリ ツド（平均粒子径約２１６ミクロン）の３８　ＡＬＵＮＤＵＭ＠アルミナ（Ｎｏ ｒｔｏｎ社）の層の上に置いた。スリップキャストのバリヤシェル９０を支持し た耐火性の板を通電加熱大気雰囲気炉に装入し、約２４時間以上で約１０５０° Ｃまで加熱した。炉温度を１０５０℃で２時間保持した後、炉を自然放冷した。 炉温度が実質的に室温に戻ったとき、焼成したスリップキャストのバリヤシェル ９０を炉から取り出した０次に、アルミナのバリヤシェルの内面にＡＥＩ？０Ｄ ＡＧ　＠Ｇココロイドグラファイト３４　（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｔｄｓ 社、ボートヒユーロン、ミシガン州）をエーロゾルスプレーコートし、周囲温度 の空気中で約１／２時間乾燥した。更に２回のコロイド状グラファイトの塗膜３ ４を同様な仕方で、塗膜の適用の間に１／２時間の乾燥期間を設けて適用した。 最後にコロイド状グラファイトの塗膜３４を塗布した後、塗布したアルミナのバ リヤシェルを周囲温度の空気中で約３〜５時間乾燥した。 直径約０．９４インチ（２４ｍ）長さ約０．９４インチ（２４閣）のアルミナ粉 砕メディア約１０．０００　ｇを８２の磁製ボールミルに投入した。約５０００ 　ｇの一３２５メッシェ（粒子径約４５ミクロン以下）のグレードニー６４粒状 アルミナ（Ａｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　ｒｌｉｖ ｉｓｉｏｎ、ボーキサイト、アルカンサス州）フィラー材料をミルに加えた。ア ルミナ粒子を乾式で約６時間ボールミル粉砕した後、粉砕メディアを取り出し、 約２００ｇの一３２５メツシュ（粒子径約４５ミクロン以下）のマグネシウム粒 子（ｔｌａｒｔ社、　Ｔａｍａｑｕａ、ペンシルバニア州）を加えた。 ボールミル粉砕されたアルミナ粒子とマグネシウム粒子の混合物１２０を、次に 、約２時間ロール混合した。 約１ｇの一５０メツシュ（粒子径３００ミクロン以下）のマグネシウム粒子９４ をグラファイトで被覆された３４アルミナのバリヤシェル９０の底に振りかけた 。次に、約１２５ｇのロール混合した、フィラー混合物１２０を、グラファイト で被覆されたアルミナ３４のパリヤシｚ）し９０の中のマグネシウム粒子９４の 層の上に注ぎ入れた０次に、フィラー混合物の表面を平らにし、約１ｇの一５０ メツシュのマグネシウム粒状材料９４をフィラー混合物１２０の表面上に平らに 振りかけた０重量で≦０．２５％ケイ素、≦０．３％鉄、≦０．２５％銅、≦０ ．１５％マンガン。 約９．５〜１０．６％マグネシウム、≦０．１５％亜鉛、≦０．２５％チタン及 び残余アルミニウムよりなる約１４４ｇのマトリックス金属インゴ・ノド１２２ を、被覆されたアルミナのバリヤシェル９０の中のフィラー混合物１２０の表面 に散布したマグネシウム粒子９４の上に置き、レイアップを形成した０次に、レ イアップを高さ約１０インチ（２５４ｍｍ）で直径約４インチ（１０２ｍ）のス テンレス容器１００に装入した。２００グリツド（平均粒子径約６６ミクロン） の３８　ＡＬ［ＩＮＤＵＭｅアルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社）よりなる床材料１２４ を、ステンレス容器１００の中の被覆されたアルミナのバリヤシェル９０の周囲 に、シェルとその内容物を物理的に支持するために、バリヤシェル９０の上部か ら１／２〜１インチ（１３皿〜２５１）のレベルまで注ぎ入れた。 ステンレス容器１００とその内容物を通電加熱大気雰囲気炉に装入した。加熱室 を水銀柱約２０インチ（３０８ｍｍ）の真空まで排気し、次に実質的に大気圧の 窒素ガスに置き換えた。窒素ガスの流量は約４ｊ！／分とした。炉温度を実質的 に室温より５５０℃まで約２００°Ｃ／Ｈの速度で上げた。約５５０℃の温度で 約１時間保持した後、次に温度を約１５０’Ｃ／Ｈの速度で約７７５°Ｃまで上 げた。約７７５°Ｃの温度で約１２時間保持した後、温度を約１５０°ｃ／Ｈの 速度で約７６０℃まで下げた。全体の加熱サイクルの間、窒素ガスの流量を４ｉ ！／分に保持した。 約７６０°Ｃの温度でステンレス容器１００とその内容物を炉より取り出し、水 冷のアルミニウム冷却板の上に置いた。　ＦＥＥＤＯＬ　＠　ｌｌｈ　９粒状熱 トッピング剤をレイアップの中の残りの溶融マトリックス金属１１２の上に注ぎ 、残りの溶融マトリックス金属の表面に熱を供給する発熱反応を起こした１次に 、厚さ約２インチ（５１閣）の層状のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ　＠セラミックフ ァイバーブランケット材料でステンレス容器１００の上部を覆い、レイアンプの 上部の高温を保持する補助をした。前記のように、レイアップの上部の熱源とレ イアップの底の冷却用放熱器の組合せが、レイアンプの中の溶融マトリックス金 属１２２の一方向凝固を可能にした。 ステンレス容器とその内容物を実質的に室温まで冷却した後、レイアップをステ ンレス容器１００より取り出した。グラファイトで被覆されたアルミナ３４のバ リヤシェル９０をノ＼ンマーで軽く打って取り除いた結果、マトリックス金属１ ２２はフィラー混合物１２０に浸透しており、金属マトリックス複合体が形成し たことが観察された。更に精査した結果、スリップキャストのアルミナバリヤシ ェル９０の内面のコロイド状グラファイト層３４の存在が溶融マトリ・ンクス金 属１２２のバリヤシェル９０への浸透を低減し、このため改良された表面仕上を 有し、更に被覆されていないスリップキャストのアルミナバリヤシェルを用いて 得られる同様な金属マトリックス複合体よりも最終形状に近い金属マトリックス 複合体を形成することが明らかになった。 ス１１１− この実施例は、密度の高い成形体を、金属マトリックス複合体を形成する間に最 終的な金属マトリックス複合体の表面を画定するための物理的バリヤとして用い ることができることを示す。 図８に示したようなスリップキャストのアルミナバリヤシェルを実施例６で説明 したと実質的に同じ方法で製造した。次にまた、実施例６で説明したと同じ方法 でシェル９０の内面にコロイド状グラファイト３４をスプレーコードンまた。 約０．５ｇの一５０メツシュ（粒子径３００ミクロン以下）のマグネシウム粒子 ９４　ＣＨａｒｔ社、　Ｔａ層ａｑｌｌａ、ペンシルベニア州）を被覆されス゛ スリップキャストのアルミナバリヤシェル３４．９０の底の上に平らに振りかけ た。外径約１３／８インチ（３５＋ｗ）高さ約４インチ（１０２訪）の中空のグ ラファイト管＄、被覆されたアル鍵ナバリャシェル３４゜９０に装７人し５１． マグネシウム粒子の１９４の上の中心に置いた。グラファイト管１３０の内部を 、グラファイト管の内部に金属マトリックス複合材料が形成することを防くため ＮＺ、浸透促進側前駆体をきまない５００グツ１　（平均粒子径杓１７ミクロン ）の３８　ＡＬＵＮＤＵＭ＠アルミナ１３２　（Ｎｏｒｔ、ｏｎ社）で満た１３ ．た、重量で４％の一３２５メツシュ（粒子径約４５ミクロン以下）の゛−゛グ ネジウム粉末（Ｉｌａｒｔ社）と残余−３２５ツノシユのグレードニー６４タブ レート状アルミナ（Ａｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｙ、、ｔｒｉａｌＣｈｅｍｉｃａｌｓ 　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ、ボーキサイ１、アルカ〉′サス州）よりなる約１００　ｇ の粒状２イラ一混台物１２０を実施例〔５ご示ｌ−，ｆ−き実質的に同し）Ｉ法 −（：処理し、夕に被覆されたアルミ±のバリヤ・ンール９０の中のグシファイ ！・管１３０の周囲に入れ、更に管１３０の上部を深さ約１インチ（２５ａ＋ｍ ）に覆、った。フィラー混合物１２０の表面を平担にした後、約０．５ｇの一５ ０メソシェのマグネ、”・今１、粒子９４　（Ｈａｒｔ社）をフィう−混合物１ ２０の表面Ｊ：に平ｉン１こ振りかけた。重りで約９．５−・】０，６％マグネ シウム、≦０．２５％ケイ素、≦０．３％鉄、≦０．２５％銅、≦０．１５％亜 鉛、５０７２５％チタン及び残余アルミニウムからなり、直径約２インチ（５Ｌ ｓｓ＋）高さ約１５／８インチ（４１ｍ）の約２２５ｇのインゴットを被覆され たアルミナのバリヤシェル３４．９０の中に装入し、マグネシウム粒子９４を散 布したフィラー混合物１２０の表面の中心に置き、レイアップを形成した。被覆 されたアルミナのバリヤシェル９０とその内容物からなるレイアップを、次に約 ４インチ（１０２ｍｓ）平方で高さ約７インチ（１７８■）のスチールボックス １３４に装入した。次に、スチールボックス１３４とバリヤシェル９０の間の空 隙を２２０グリツド（平均直径約６６ミクロン）のＡＬｔｌＮＤＩＩＭ■アルミ ナ１２４（Ｎｏｒｔｏｎ社）で満たし、バリヤシェル９０を支持した。 スづ−−ルボックス１３４とその内容物を通電加熱雰囲気炉に装入ｊ。 た。加熱室を水銀柱約２０インチ（５０８ＩｌｆＩ）の真空まで排気し、次に窒 素ガスで置き換え実質的に大気圧とした８窒素ガスの流量は約４１／分とした。 炉温度を実質的に室温より約５５０℃の温度まで約２００’Ｃ／Ｈの速度で上げ た。約５５０℃の温度で約１時間保持しノ、：後、次に温度４約ｔｓｏ゛ｃ／Ｈ の速度で約−／　７５　”Ｃの温度までＦげた１、約７７５°Ｃの温度で約１５ 時間保持した後、温度を約７６０”Ｃまで約１５０’Ｃ／Ｈの速度で下げた。加 熱サイクルの間、ｇ素ガスの流層は約４ｐ／′分に保持し７た１、約７６０°Ｃ の温度でスチールボックス１３４とその内容物を炉より取り出Ｌ２、水冷のアル ミニラｌ、冷却板の±１．．′、Ｔいｔ。 ＦＥＥＤＯＬ　＠　Ｎａ　９熱ｌ・７ピング顆状混合物をレイアップの中の残り り４）溶融？トリックス金属１２２の−Ｆに注ぎ、残りの溶融７１リンクス令属 １．２２の表面に熱を補給する発熱反応を起こした１、厚さ約？・インチ−（５ １ｍｍ）の層状のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ■セラミンクフｒイバー断熱材をレイ アップの上に置き１．レイアンプのと部の高温を保持する補助を１７、それによ ってレイアップの中の溶融金属１２２の一方向凝固を援助１゜た。スチールボッ クス１３４とその内容￥ｙ５全５今約まで冷却した後、被覆されたアルミナのハ リヤシプル３４．９０とその内容物をスチールボックス１３４より取り出した。 バリヤシェル９０をレイアップより取り出した結果、少なくともある置のマトリ ・♂クス金［１２２がフィラー粒子混合物１２０に浸透しでおり、管の形状の金 属？１−リノクス複合体を形成したこきが観察された。多少の金属マトリックス １２２がまたグラフフィト管１３０の中の多少のアルミナ粉末１３２に浸透して いた。金属マトリックス複合材の管の外径は被覆されたアルミナのバリヤシェル ３４．９０の内面によって画定され、金属マトリックス複合材の管の内径はグラ ファイト管１３０の外面によって画定された。 従って、この実施例は、グラファイトの固形体を金属マトリックス複合材を形成 する間に、最終的な金属マトリ−！クス複合体の表面を画定するための物理的な バリヤとして用いることができることを示す。 ｍ影 この実施例は、インベストメントシェルを強化し形成された金属マトリックス複 合体の表面仕上を改良するガラス形成添加側を含むインヘス

【・、メントシェル 収納手段の使用を示す。金属マトリックス複合材形成プロセスを行なうために用 いた実験用の構造物を図９に示す。 長さ約２インチ（５１ｍｍ）直径約５／８インチ（１６ｍｍ）の溝加工したビン の形状の金属マトリックス複合体を実施例３のフランジと実質的に同じ方法で、 しかｔ７以下に記す特定の相違をも、、て作成した。 具体的には、溝加工したピンのワックス模型の上にインベストメントシェルを堆 積した。！ｌ初のインベストメントシェル層は重量で約２８．７％のＮＹＡＣＯ Ｌ　＠　１４３０ＡＴコイロド状シリカ（Ｎｙａｃｏｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社。 ＰＱ社捉携、アシュランド、マづチェーヤソツ州）、約４，３％の５００グリ、 ト（平均粒子径約１７ミクロン）の３９　ＡＬＵＮＤＩＩｌ’ｌ＠グリ−ン炭化 ケイ素（Ｎｏｒｔｏｎ社）、約２．９％の５００グリ、　）　ＴＥＴｌ？ＡＢＯ １？　＠炭化ホウ素（Ｅｘｏｌｏｎ−ＥＳＫ社、　Ｔｏｎａｉｏａｎ＋ｊａ＋二 Ｊ−ヨーク州）、約ＶＴＣＴＯｍｌｉＴ＠１２湿潤剤（Ｒａｎｓｏｍ　ａｎｄ　 Ｒａｎｄｏｌｐｈ社、　Ｍａｕｍｅｅ、オハイオ州）及び約０．３％のＤＣＩＩ 　Ａｎｔｉｆｏａｍ脱泡剤（Ｒａｍｓｏｎ　ａｎｄ　１ｌａｎｄｏｌｐｈ社、Ｍ ａｕｍｅｅ。 オハイオ州）より構成した、−次のインベストメントシェルの組成は、重量で約 １部の［１ＥＤＩＰ＠指示薬（Ｒａｍｓｏｎ　ａｎｄ　１ｌａｎｒｌｎｌｐｈ社 ）、約２部のν１ｃＴＯｈｌＥＴ　＠　１２湿潤剤、約５６部のＴを水、約２７ ４部のＮＷＡＣＯｌ、、＠８３０コイロＦ状シリカ及び約７００部のＲＡＮＣＯ Ｌ　５１１．６階２シリカ粉末（Ｒａｗｓｏｎ　ａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌ、ｐｈ社 ）より構成１，２、ＺａｈｎＦｈ４カップの中て約１５秒に一致するスラリー粘 度を得た。次に、スラリーで被覆されたインベストメントシェルを３０グリント （平均粒子径約９．’ｌＯミクロン）のＲＡＮＣＯ■ＳＩＬ　１１珪砂（Ｒａｎ ｓｏ＋ｉ　ａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｈ社）の流動床の中に浸漬又はスタッコした 。スタッコしたインベストメントシェルを約１８℃で約１／２時間又はシェルの ＲＥＤＩＰ＠指示薬が黄緑から濃いオレンジ色に変色するまで再度乾燥した。次 ρ４、第２回目の浸漬−スタンコー乾燥の順序を更に５回繰り返した。第２回目 のインベストメントシェルスラリーにおいて、浸漬の間にコロイド状シリカでイ ンベストメントシェルを予備湿潤することは必要としなかった。 次に被覆されたワックス型を二度焼成した。最初にワックス原型を取り除き、二 度目にインベストメントシェル１４０を脱ガスし硬化させた。最初の焼成は被覆 されたワックス原型を約８００″Ｃの温度のガス加熱炉に装入して行なった。約 ８００”Ｃの温度で約１５分後に、全てのグレード５５５０−に、ＧＲＮ、ＦＬ Ｋ、ワックスは事実上シェルの外に揮散又は焼失した０次にシェル１４０を約８ ００°Ｃの温度で炉から取り出し、約８５０℃の温度の通電加熱大気雰囲気炉に 直接装入し、二次焼成した、シェル１４０を８５０°Ｃの温度で約４時間焼成し た後、焼成されたシェル１４０を通電加熱炉より取り出し、耐火性の板の上に置 いて冷却した。インベストメントシェル１４０は、少なくともシェルの中の多少 の炭化ホウ素が二次焼成の間にガラス状ホウ素酸化物に変化した結果として、明 るい灰色から殆ど白色に変色していることが観察された。 グレードニー６４タブレツト状アルミナ粉末（Ａｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａ ｌＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ、ボーキサイト、アルカンサス州）を温 度約１５０°Ｃ２水銀柱約３０インチ（７６２腫）で約１２時間真空乾燥した。 次にアルミナを真空乾燥器から取り出し、−３２５メツシユ（粒子径約４５ミク ロン以下）のＡＥＳＡＲ＠マグネシウム粉末を混合して約５重量％のマグネシウ ムからなる混合物１４２を得た。この混合物１４２の約１６０ｇを約３２５ｇの 乾燥した直径約１／２インチ（１３閣）のＢＩＪｌ？ｔｌＮＤＩＪ阿Ｏアルミナ 石を入れた乾燥した１、１リツターの磁製容器に投入し、約２時間粉砕した０次 に、粉砕した混合物１４２を磁製容器から取り出し、約１５０°Ｃ水銀柱約３０ インチ（７６２＋＋ａ）の真空で少なくとも４時間真空乾燥した。粉砕し更に乾 燥した混合物１４２の約６８ｇを、次にインベストメントシェル１４０に注ぎ入 れた。次にインベストメントシェル１４０を混合物１４２の中の全ての空隙を除 くために、硬い面の上に優しく２．３回打ちつけた。次に、５０メツシユ（粒子 径約３００ミクロン以下）のマグネシウム粒子１４４　（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕ ｆａｃｔｕｒｉｎｇ社。 Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、ニュージャージ州）の薄い層をフィラー混合物１４２の表 面の上に約１２■／　ｃｉの濃度となるまで平らに振りかけた。マグネシウム粒 子１４４は浸透促進剤前駆体として機能した。 次に、インベストメントシェル１４０とその内容物を幅約１０インチ（２５４ｍ ｍ）長さ約１２インチ（３０５ｍｍ）高さ約１０インチ（２５４ｍ）のステンレ ス缶１００に装入した。秤量値約１６７ｇで、実施例６で用いたマトリックス金 属と実質的に同じ組成を有するマトリックス金属１２２のインゴットを、フィラ ー材料混合物１４２の表面上のマグネシウム粒子層１４４の上に、しかし接触さ せずに、インベストメントシェル１４０の中に押し込んだ、約５ｇのグレードＲ ＭＣ−３マグネシウム削り屑１４６　（Ｒｅａｄｓ　Ｍａｎｕｆａｅｔｕｒｉｒ ＋ｇ社、　Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、　二、ｘ−ジャージ州）と約７ｇのＴＩ−ＬＯ Ｙ９７チタンスポンジ８２をインベストメントシェル１４０の外のステンレス缶 １００の中に置いた。マグネシウム削り屑１４６とチタンスポンジ８２は酸素ゲ ッターとして機能した。約４インチ（１０２閣）平方のＰＥ［？ＭＡ　ＦＯＩＬ グラファイト箔シート１４８（ＴＴＡｍｅｒｆｃａ、ボーランド、オレゴン州） をインベストメントシェル１４０の開口部の上に置いた。約１４インチ（３５６ ■）×約１６インチ（４０６ｍ）ｘ厚さ約６ミル（０，１５ａｓ）の銅シート８ ４をステンレス缶１００の開口部の上に置いた８缶１００の側面に広がった綱シ ート８４部分を缶１００の側面に接触させてしっかりと折り曲げ、孤立した室を 形成した。窒素ガス供給チューブ８６を缶１００の一面を通して伸ばした。 ステンレス缶１００とその内容物を通電加熱大気雰囲気炉に装入した。約１４２ ７分の流量の窒素ガスを供給チューブ８６を通してステンレス缶の中に供給した ０次に炉を実質的に室温から約２００’Ｃの温度まで約６００”Ｃ／Ｈの速度で 昇温した。約２００”Ｃの温度で約１３．５時間保持した後、炉温度を７６０℃ の温度まで約６００“Ｃ／Ｈの速度で昇温した。約７６０℃の温度で約１時間保 持した後、加熱サイよルの間約１４１／分の流量で窒素ガスを供給していた窒素 ガス供給チューブをステンレス缶１００から外した０次に缶とその内容物を炉よ り取り出し、水冷の銅冷却板の上に置いた。銅８４とグラファイト箔１４８　シ ートをそれぞれスチール缶１００とインベストメントシェル１４０から外し、Ｆ ＥＥＤＯＬ　＠　ｋ　９熱トッピング粒状混合物をインベストメントシェル１４ ０の中の残りの溶融マトリックス金属１２２の上に注ぎ、残りの溶融マトリック ス金属１２２の表面に熱を補給する発熱反応を起こし、それによって、インベス トメントシェル１４０の中の溶融マトリックス金属の一方向凝固を援助した。イ ンベストメントシェル１４０とその内容物をステンレス缶１００から取り出した 。 ステンレス缶１００とその内容物を実質的に室温まで冷却した後、次にインベス トメントシェル１４０をハンマーで軽く打って取り除いた結果、少なくともある 量のマトリックス金属１２２がフィラー材料混合物１４２に浸透しており、金属 マトリックス複合材を形成したことが観察された。更に精査した結果、形成され た金属マトリックス複合体はインベストメントシェル１４０で画定された成型キ ャビティ（ｓｃｏｌｄ　ｃａｖｉｔｙ）と大きさ及び形状が実質的に同じである ことが明らかになった。更に、形成された金属マトリックス複合体の表面仕上は 、この実施例で用いたガラス形成添加剤を含まないインベストメントシェルによ って形成された金属マトリックス複合体の表面仕上よりも優れていた。 Ｘ１■■ この実施例は、アルミナ粒子とガラスフリットのバラバラの床を、溶融金属マト リックスが沈殿注型プリフォームの境界を越えて浸透することを防ぐバリヤ材料 として利用することができることを示す。 合計約２６］、、４ｇのＢＬＵＯＮＩＣＯＡコロイド状アルミナ（Ｂｕｎｔｒｏ ｃｋＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社、　Ｌｉｖｅｌｙ、バージニア州）の水溶液を水を 加えて約５２２．８　ｇまで薄め、約２リツターのプラスチック容器に投入した 。 約１２８０．９　ｇの２２０グリツド（平均粒子径約６６ミクロン）の３９ＣＲ ＹＳＴＲＯＮ　＠グリーン炭化ケイ素粒子（Ｎｏｒｔｏｎ社）と約５４８．９ｇ の５００グリント（平均粒子径約１７ミクロン）の３９　ＣＲＹＳＴＲＯＮ　＠ グリーン炭化ケイ素粒子を容器に加え、沈殿注型用のスラリーを用意した。 スラリーの全重量は約２６１５　ｇで、重量で約４９％の２２０グリツドの炭化 ケイ素、約２１％の５００グリツドの炭化ケイ素、約２％のコロイド状アルミナ （ドライベース）及び約２８％の水から構成された。約４５分間ロール混合した 後、スラリーをフインチ（１７８閣）平方で深さ約１．５インチ（３８■）の内 部キャビティのシリコンゴム型に注ぎ入れた。次に型を沈殿プロセスを補助する ために振動させた。約１／２時間振動させた後、形成中のプリフォームの表面の 過剰の水をペーパータオルで取り除いた。更に約１〜１．５時間振動させた後、 残りの表面の水を取り除き、シリコンゴム型を振動台から取り外し、冷凍庫に装 入した。プリフォームの残りの水を凍結させた後、シリコンゴム型とプリフォー ムを冷凍庫から取り出し、凍結した沈殿注型プリフォームを型から取り出した。 プリフォームを９０グリツド（平均粒子径約２１６ミクロン）の３８　ＡＬＵＮ Ｄ［ＩＭ＠アルミナ粒状材料の床の上に置き、室温の空気中で約１６時間乾燥し た。 乾燥した後、沈殿注型プリフォーム１５０を耐火性の板で支持した９０グリツド のアルミナの新しい床に移し、焼成用の通電加熱大気雰囲気炉に装入した。炉温 度を実質的に室温より１０５０℃の温度まで約１０時間で上げた。約１０５０° Ｃの温度で約２時間保持した後、温度を実質的に室温まで約１０時間で下げた。 約８．５インチ（２１６ｍ）平方で高さ約４インチ（１０２ｍ）の図１Ｏに示す グラファイト箔ボックス１５２をＧＲＡＦＯＩＬ＠グラファイト箔（Ｕｎｉｏｎ 　Ｃａｒｂｉｄｅ社、　Ｄａｎｂｕｒｙ＋コネクテイカフト州）のシートから作 成し、約９インチ（２２９ｍ）平方で高さ約４インチ（１０２ｍ）の内部キャビ ティを有するグラファイトポート１５４に装入した０次に焼成した沈殿注型プリ フォーム１５０をグラファイト箔ボックスの底に装入した０重量で約１５％のグ レードＦ−６９ホウケイ酸塩ガラスフリット（Ｆｕｓｉｏｒ＋　Ｃｅｒａｍｉｃ ｓ社、　Ｃａｒｒｏｌｌｔｏｒ＋＋オハイオ州）と、残余が同じ比率の９０．２ ２０及び５０（ｌグリッドのＥＩ　ＡＬＩＩＮ［ｌ囲Φアルミナ粒−ｆ″（Ｎｏ ｒｔｏｎ社）よりなる床材料１５６をグラファイトボックス１５２の中の焼成さ れた沈殿注型プリフォーム１５０の周囲に、実質的にプリフォーム１５０の上面 と段差がないレベルまで入れた。〜ｉｏｏメッパ・′フ、（粒子径約１５０ミク ロン以下）のマグネシウム粉末１５８　（Ｈａｒｔ社、　Ｔａｍａｑｕ；ｌ、ペ ンシルバニア州）の層をプリフォーム１．５０の表面北に振りかけたや 内径約２　１　、ｙ’　２インチ（６４ｍ）で高さ約１７′２インチ（１３ｍｍ ）のグラフアイトリ）／グ１６０よりなるデー１４段を、約７・インチ（’、１ ７８ｅｔ＋）平方で厚さＹ１１４ミル（０，３６１ｆｆｉ）　（Ｄ　ＧｌｔＡＦ ＯＩｌ、＠　クラ７７　（Ｉ−箔１Ｇ２のシートの１σ径約２　１　／　２１’ 　：・・チ（６４肪）の穴の中心ね−でいた。次にグラファイトリング１６０と グラファイト箔１６２を体積−２５−５０％のＦＩＩＧＴ口１、ＯＣＫ　＠グラ ファイトセメント　（Ｐｏｉｙｅａｒｂｏｎ社。 ν旧ｑｎｃｉａ、　カリフォル−１？州）と残余Ｊチルアルーゴールからなる接 着剤の薄い暦で接Ｈ，人・。接合した部材を室温の空気中で約３−・−８５）Ｉ Ｍ′間乾燥ｊ７た。 次６７、グ）ンアイト箔１６２とリング１６２のアセンブリーをゲラフッ・イト 箔ボ戸りス１５２の中の一１００メノシ、１、のマグネシウム粉末の層の、１に 、々゛ラフｒ＝ｉｌリング１６０上Ｇこ向けて置いた。次に、グつツアーｆトリ ゛・′グ１６０の中を、４＠垣で約】％の−１，００ノノシ１のマ゛′６′１′ 、、パ・ラム粉末、約１％の　３２５メンシフ、のＺグ不シウム粉末、約２９９ ｆ＋の一］ＯグＵ　ンｉ□の３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ　＠グリーン炭化ノｒイ 素及び残余５４′ノ°す／１　（平均粒子径約４３０ミクｌ：メン）のグリー： ｙ９化ケイ素から・１′（ろ乾煙ｊ７へ−粒子の混合物］６４で満たした。次に 、追加の床材Ｉ↓１５６（±、記のアル≧對とガラスフ＋！　・［）粒状のｉｒ ｉ白物）をグラファイトボ・・、クス１．’５２の中のグうファイトｆｆ１１． ６２　、と１１ング１．６０のアセンブリーの周囲に、実質的にグラファイトリ ング１６０の上部と段差がない高さまで、しかしグラファイトボックス１５２の 壁に向けてやや高くなるように注ぎ入れた。秤量値が約１７３６　ｇであり、約 ５インチ（１２７ｍ）平方で厚み約１．５インチ（３８閣）の、重量で約１２％ ケイ素、６％マグネシウム及び残余アルミニウムよりなるマトリックス金属１６ ６のインゴットをグラファイト箔ボンクス１５２に装入し２１、グラファイトリ ング１６０の中心に置きｉ／イアツブを形成した。 グラファイトボート１５４とその内容物を室温で通電加熱雰囲気炉に２人した。 加熱室を水銀柱約３０インチ（７６２ｍｓ）の真空まで徘五し、次に窒素ガスに 置き換えた。ガス流量は約３り７分とし７た。炉温度を約８２５’Ｃまで約１５ ０℃／Ｈの速度で昇温した。約８２５Ｔの温度で約２０時間保持し５た後、温度 を約７００°Ｃまで約２００°Ｃ／Ｈの速度で下げた。加熱サイクルの間、窒素 ガスの流量は約３Ｐ／Ｈζ、保持した。約７００　”Ｃの温度でグラファイトボ ート１５４とその内容物を炉から取り出し、水冷のアルミニウム冷却板の上に置 いた。ＦＥＥＤＯＬ＠Ｎ１１ｋｇ粒状熱トッピング材をレイアツプの中の残りの 溶融マｌＴＪ・、クス金属１．６６の上に注ぎ、残りの溶融マトリックス金属１ ６Ｇの表向に熱を補給する発熱反応を起こした。厚さ約２インチ（５１陶）の層 状のＣＥＲＡＢＩ、ＡＮＫＥＴ　＠センミ・ノクファイベー断熱材（Ｍａ＋１ｖ ｉｌｌｅＲｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｉｌｕｃｔｓ、デンバー、コけ一うド州 ）をｒ、イア、／“の十及びゲラファイトノロ１１５４を渡して１き、一方向凝 固：１７’　Ｄ　４−スの１■助を促進した。ダラー、７アイＦボート１５４と その内容物を′ｒη的に：とｌ易まで冷却した後、レイ７ングをグラファイトボ ート１５４かし、・１ｒ１）出した。アルミナとガラスフリ、・部材１１５６の 床Ｅ　Ｌ−Ｉ’　”’？ツブの周囲から取り除いた結果、少なくともある璽の７ １−リソクス♀：属１６（ｊが沈殿注型プリフォーム１５０に浸透しており、プ リフォーム１５０　ａ−友きさ及び形状が実質的に同一の金属−７１リノクス複 合材タイルが、′４−成ｊ、　、、４．、　；：　、、ｉ・ｂ＜観察ａ　４また 。甲に精査１．た結果、溶融マトリｌラス−１□η属１６６はアルミノ−とガラ スフｌ　、ノドの床材料１５６に殆どあるいは全く浸透ｔ５こいないことが明１ ろかにな１．た。 ′：ζ施例２（（） 、二の実施例１．ま、１インベストメント′：、／ヱルハリャなる考えは、−ｙ ツバ・ンへのイ゛、・ベメ、ｉｌン［原型と併ゼてだけでなく、原型がセル（− τ−ス苓πａとするアメリカボダイ樹のような材料のときにも働くことを示゛べ 。そのよ・）なイン・へス！・メントシＪルとその内容物の横断面図を図１１に 示す。 −）の開し′１部を有（，２、付加的な構造部材を含む横断面が三角形の中空の 物体を、厚さ約２．／１６．（ン％　（１，６ｍ）のアメ１１カポダイ樹の２″ ハートを一緒に接着剤でつけることによって組み立てた。三角形の辺の長さはそ れぞれ約４．４及び３インチ（１０２，１０２及び７６ｍｍ）−ｅあった。物体 の深さは約３インチ（７６ｍｍ）であった。三角形の物体の内部をそれぞれ長さ 約３インチ（７６ｍ）の三枚の付加的なアメ１１カポダイ樹のシー！・で、二枚 を三角形の底面と平行に、三枚目を実π的に底面に直角に底面と隣接した向きに してつっかい棒として補強Ｌ７た。アメリカボダイ樹のシートをお互いにＥＩＪ ＩＥＲ’Ｓ＠木材用にかわ（Ｐｒｏｆｅｓｓｉｏｎａｌ　Ｃａｒｐｅｎｔｅｒｓ 　Ｈｏｏｄ　ＧｌｕｅＪｏｒｄｅｎ社、コロンバス、オハイオ州）で結合した。 にかわを２〜３時間実賞的に室温の空気中で硬化させた後直ちに、アメリカボダ イ樹の一時的なインへストメント原型をＲＥＤ　ＤＥＶＩＬ＠Ｈ１−ＧＬＯ５Ｓ 　７０ボリウ１／タン（ＲｅｄＤｅｖｉｌ　Ｐａ１ｎｔｓ　ａｎｃｌ　Ｃｈｅｍ ｉｃａｌｓ、Ｄｉｖｉｓｉｏｎ　ｏｆ　ｒｎｓｉｌｃｏ社、Ｍｏｕｎｔ　νｅｒ ｎｏｎ。 ニューヨーク州）の保護膜でシールした。ハケ塗りしたポリウレタン被膜を約１ ／２時間乾燥した後、２回の追加の塗布をそれぞれ塗布後に約１７２時間の乾燥 期間を設けて適用した０次に仕上ったアメリ力ボダイ樹の原型を、高さ約３イ゛ ・・＋（７６ｓｐ＋）直径約３イン下（７６ｍｍ）１部の直径約２インチ（５１ 軛）の望まＺ、いマ［す、７．クス金属の溜の形状のグレード５５５０−に、Ｇ ＲＮ、ＦＬＫ、ワックス原型と底面をアメリカボダイ樹のインベスト、メント原 型と接触させて結合した。ア、メリカボダイ樹の原型をソックス溜原型と溶融ワ ックスで結合した７、次に、アメリカボダイ樹とワックス原型のアセンブリー・ ５、実施例８で述べたと実π的に同じ方法でイン・・、ストメントシ丁ル層を被 覆した。ここで本実施例では、最初のインベストメントシェルの塗布を２回に換 えて３回適用した。また、二次のインベストメン１シエルの塗布を３回適用した 後、インベストメン１シエルＣある長さのワイヤーを補強のために巻いた。次ｖ 二、ワイヤーを巻いたインへストメント・シェルの上部に二次のインベストメン トシェルの被膜組成の付加的な層壱２回適用した。 次のフラッシュ焼成の間にアメリカボダイ樹から出るガスの放出を助けるために 、インベストメントシェル１７０の要所にいく′っがの穴をドリルで開けた。次 に被覆されたアメリカボダイ樹とワックス溜のインへストメント原型を、約８９ ０℃の温度のガス加熱大気雰囲気炉に該型を装入してその温度で約１５分間係、 っておくことでフラッシュ焼成し、アメリカボダイ樹とワックスを焼失させた０ 次に残ったインベストメントシェル１７０を８９０°Ｃのガス炉から取り出し、 直ちに約８５０’Ｃの温度の通電加熱大気雰囲気炉に装入した。化学的な結合水 と他の蒸気を除去しシェルを硬化させるためにインベストメントシエル１７０を 約８５０℃の温度で約６時間焼成した後、インベストメントシェル１７０を約８ ５０℃の温度の炉から取り出し、室温の耐火性の板の上に置き冷却した。 約７７２ｇの２２０グリツド（平均粒子径約６６ミクロン）と約１９３　ｇの５ ００グリツド（平均粒子径約１７ミクロン）の粒子からなる３９（ＪＩＹＳＴＯ ＬＯＮ　＠グリーン炭化ケイ素粒子の配合物を、約２００ｇの乾燥したＷ径約１ ／２インチ（１３ｍ）のＢ　ＩＪ　ＲＩＪ　Ｎ　［］［、Ｉ　ＭΦアルミナ石を 入れた１、１　リッターの乾燥したアルミナボールミルに投入した。アルミナボ ・−ルミルとボールミルのふた（ミルから外した）及びその内容物を水銀柱約３ ０インチ（７６２■）の真空下の約１５０℃の温度で約４時間真空乾燥した。ボ ールミルとその内容物を真空乾燥器から取り出し、−３２５メツシユ（粒子径約 ４５ミクロン以下）のマグネシウム粉末（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉ ｎｇ社、　Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ＋ニュージャージ州）をボールミルの中の炭化ケ イ素粒子に加え、フィラー材料混合物１７２を得た。次に、ボールミルのふたを 締め付け、フィラー材料混合物を約２時間粉砕した。次に、アルミナボールミル からボールミルのふたを外し、水銀柱約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空下の約 １５０℃の温度で少なくとも４時間の二回目の真空乾燥を行った。 インベストメントシェル１７０のガス抜き穴をＣＡＲＢＯＲ［ＪＮＩ）［ＪＭ■ ＦｒＢＥＲＭＡＸ＠　ＦｒＢＥＲＦＲＡＸ■セラミックファイバーブランケット で埋めた。次に、約１３８ｇの粉砕し乾燥したフィラー材料混合物を、狭い壁の 中のできるだけ多くの空間に混合物１７２を満たすためにシェルを前後に振りな がら、インへ、ストランドシエル１７０に注ぎ入れた。 全ての混合物１７２をインベストメントシェル１７０に注ぎ入れたときに、次に シェルを硬い表面の上に約５回軽く打ちつけて混合物１７２の充填を完了した。 マグネシウム粒状材料１７６　（−５０メツシユ、Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃ ｔｕｒｉｎｇ社）をフィラー材料混合物１７２の表面上にフィラー材料の表面の ＩＣＩ！あたり約６＋ａｇの濃度となるまで平らに振りかけた。秤量約９０１ｇ で、実施例４で用いたマトリックス金属インゴットと実質的に同し組成を有する マトリックス金属１７８のインプラ［・を、次にフィラー材料混合物］７２の表 面に散布したマグネシウム粒子１７６の上につるしたいくつかの銅箔の細長い切 れからなるつり帯１８０の上に置いた。銅の細長い切れの端はインベストメント シェルの壁の上に掛けた。銅箔つり帯１８０は、°マトリックス金属１７８が溶 融状態になるまでマトリックス金属１７８がフィラー材料混合物１７２に接触す ることを防ぐために役立った。約４インチ（１０２ｍ）平方のＰＥＲＭＡ　ＦＯ ＩＬグラファイト箔シー　ト１Ｂ２をインベストメントシェル１７０の上部の開 口部の上に置いた８次に、インベストメントシェル１７０とその内容物を幅約１ ０インチ（２５４ｍ）長さ約１０インチ（２５４ｍ）高さ約１０インチ（２５４ ｍ）のステンレス缶１８４に装入した。約７ｇのグレードＭＭＣ−３マグネシウ ム削り屑１８６と約Ｌ２ｇのＴＩ−ＬＯＹ　９７チタンスポンジ１８８をステン レス缶１８４の中のインベストメントシェル１７０の外に置いた。マグネシウム 削りＮ１８６とチタンスポンジ１８８は酸素ゲッターとして利用した。それぞれ 約１４インチ（３５６■）×約１６インチ（４０６閣）Ｘ厚さ約６ミル（０，１ ５閣ンの二枚の銅箔１９０シートをステンレス缶１８４の開口部の上に置いた０ 缶１８４の側面に広がったシート１９０部分を缶１８４の側面に接触さゼでしっ かりと折り曲げ、孤立した室を形成した。 ステンレス缶１８４とその内容物を通電加熱大気雰囲気炉に装入した。約１５１ ／分の流量の窒素ガスを、缶１８４の一側面を通して伸ばした供給チューブ１９ ２から缶１８４の中に供給した０次に炉を実質的に室温から約７９０℃の温度ま で約４００°Ｃ／Ｈの速度で昇温した。約７９０°Ｃの温度で約５時間保持した 後、窒素ガス供給チューブ１９２をステンレス缶１８４から匁し、缶とその内容 物を炉から取り出して水冷の銅冷却板の上に置いた。ｗ４１９０とグラファイト 箔１８２シートをそれぞれステンレス缶１８４とインベストメントシェル１７０ から外し、ＦＥＥＤＯＬ　＠　ｋ　９熱トッピング粒状混合物をインベストメン トシェル１７０の中の残りの溶融マトリックス金属１７８の上に注ぎ、残りの溶 融マトリックス金属１７Ｂの表面に熱を供給する発熱反応を引き起こし、それに よって、インベストメントシェル１７０の中の溶融マトリックス金属１７８の一 方向凝固を援助した。 ステンレス缶１８４とその内容物を室温まで冷却した後、インベストメントシェ ル１７０とその内容物をステンレス缶１８４から取り出した。インへストランド シエル１７０を取り除いた結果、マトリックス金属１７８はフィラー材料混合物 １７２に浸透しており、金属マトリックス複合材を形成したことが観察された。 更に精査した結果、形成された金属マトリックス複合体はインベストメントシェ ルで画定されたキャビティ型、それは順にアメリカボダイ樹とワックスの原型で 画定された、の大きさ及び形状とそれぞれ実質的に同一であることが明らかにな った。 実施五■ この実施例は、ガラスフリフトを含む粒状の混合物を硬くて曲らない自己支持体 に形成することができ、それは、自発浸透プロセスにおいて溶融マトリックスか ら浸透され、金属マトリックス複合成形体を形成するフィラー材料のバラバラの 通気性材料を支持し、閉じ込め、造形する型その他の形状画定手段として次に使 用しうることを示す。更に重要なことに、この実施例は、アルミニウム金属マト リックス複合材の形成においてコロイド状グラファイトの薄い層を物理的なバリ ヤ材料として用いることもまた示す。図１２は上記の技術で造形された金属マト リックス複合体を製作するため用いたレイアップの横断面図である。 約７．５インチ（１９１ｇｌ＋）平方で高さ約４インチ（１５２閤）のスチール ホックスの内面を厚さ約１５ミル（０，３８ｔｒｍ）のＧＲＡＦＯＩＬ　＠グラ ファイト箔（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、　Ｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔ ｓ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ、クリーブランド、オハイオ州）の一層で裏打ちした０重 量で約１３％の実質的に全ての粒子が約４５ミクロンより小さいグレードビー６ ９ガラスフリフト（−３２５メツシユ、　Ｆｕｓｒｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社、 　ＣａｒｒｏＨｔｏｎ＋オハイオ州）、約２６％の９０グリツドＥＩ　ＡＬＵＮ ＤＵＭ■アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社。 ’ｄｏｒｃｅｓｔｅｒ、マサチューセッツ州、平均粒子径約２１６ミクロン）及 び残余３６グリソト３８　ＡＬ［ＩＮＤＩＩＭ＠アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社、平 均粒子径約７１０　ミクロン）よりなる粒状混合物をグラファイト箔で裏打ちし たスチール缶に約２インチ（５１閣）の深さまで注ぎ入れ平らにした。 次に、ステンレスボウルを粒状の混合物の上に置き、付加的な粒状の混合物をボ ウルの周囲に注いで直径約５．５インチ（１４０腫）の半球状のくぼみを造った 。ステンレスボウルをＧＲＡＦＯＩＬ＠で被覆したスチールボックスに入れた粒 状の混合物から離し、焼成用のアセンブリーを形成した。 スチール缶とその内容物からなるアセンブリーを、次に大気雰囲気炉に装入し、 約２００’Ｃ／Ｈの速度で約８５０℃の温度まで加熱した。 約８５０°Ｃの温度で約５時間保持した後、炉とその内容物を約室温まで約２０ ０℃／Ｈの速度で冷却した。約室温まで冷却すると直ちに、アセンブリーを炉か ら取り出し分解した結果、アルミナ／ガラスフリット粒状混合物はＧＲＡＦＯＩ Ｌので被覆したスチールホックスの内面とステンレスボウルの外面で画定された 自己保持性の形状に硬化したことが観察された。この自己支持性のアルミナ／ガ ラスフリフト付形物は以下に述べる自発浸透プロセスにおいてフィラー材料とマ トリックス金属を含むために使用されたシェル型を構成した。 ［１２において、自己支持性のアルミナ／ガラスフリ７トシエル型２００を、そ の内面にＤＡＧ　＠　１５４コロイド状グラフアイト（ＡｃｈｅｓｏｎＣｏｌｌ ｏｉｄｓ社、　Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎｒ　ミシガン州）をハケ塗りし、コロイド 状グラファイトの薄い層２０２を形成した。次に、コロイド状グラファイトを塗 布した自己支持性のシェル型２００を周囲温度の空気中で実質的に全ての溶媒キ ャリヤがコロイド状グラファイト被覆層２０２から揮発するまで乾燥した。３回 の付加的なコロイド状グラファイトの塗布を被覆された自己支持性シェル型に同 様に仕方で適用した後、被覆されたシェル型を約室温で通電加熱大気雰囲気炉に 装入した。 次に炉温度を約４００℃の温度まで約４００”Ｃ／Ｈの速度で上げた。約４００ ”Ｃの温度で約１０時間保持し、た後、炉の加熱素子への電力を遮断し、炉とそ の内容物を約室温まで炉冷した。 炉とその内容物を約室温まで冷却６ると直ちに、被覆されたシ、成型を回収し、 シール型の半球状のキャビティをペーパータオルでパフ磨きした。次に、５回目 のコロイド状グラファイトの塗布を被覆されたシェル型に前４回の塗布と実質的 に同し仕方で適用し、どの５回目の塗Ｍを、約３８０″Ｃの温度で約４時間その まま保持（，７た以外は前４回と実質的に同１０．方法で硬化させた。 次に、被覆された自己支持性のノコ・成型２２０を約１０インチ（２５４ａｍ） 平方で高さ約４インＪ−（１５２題）のグラファイトボート２０４に、″１′− 球状の１゛青・ビチイをグ−バ、アアイトボートの開［」部の向けて装入し、Ｌ ゆ 平均粒子径がそれぞれ４３０　Ｓ″”ｉ　ｏ　：ｙと２１６ミ１７０ンで、重量 比がそれぞれ約７０　：　３０からなる３９　ＣＲＶＳＴｌｌｌ、Ｏｌｌ　＠　 炭ｊＩ’、　′）イ素粒子ノ約５５＋］：ン）’　（２５ｋｇ）を、直径約０３ ５インチ（１３厘）高さ杓（１５・ｒンヲーのＢ　ｉ、ｌ　［ンＩＪ　Ｎ　１） ｔｌ　）Ｊ　＠ホールミル石（＋４．ｓ、　５ｔｎｎｅＷｌｌｒｅ社）の約３５ ポンド（１６ｂ）を入れた約６゜６ガロン（２５リツター）のに製も小容器に投 入ｔ、た。、次（１，二容器を村し、回転ミノ１／ラツクに乗せ２４時間炭化ケ イ素粒子−をボールミル粉砕した。 １、−ルミ＋１−粉砕した炭化ケイ′＃＄５＋土に１、実質的に全ごの粒子が約 １４９　ミクロンよりも小さい約２亀黴％のングネシうム粒−Ｊ’−（−１００ メツシユ、　Ｈａｒｔ社、　Ｔａ醋ａｑｕａ、ペンシルバニア州）を加え、この 混合物を同等の大きさのプラスチック容器に投入した０次に容器をシールし、内 容物を回転ミルラックで約２時間ロール混合した。 次に、約４００　ｇのロール混合したフィラー材料混合物２０６を被覆されたア ルミナ／ガラスフリットシェル型２００の半球状のチャンバーの中に注ぎ入れ、 平らにした。実質的に全ての粒子径が約３００ミクロンよりも小さいマグネシウ ム粒子（−５０メッシェ、　１ｌａｒｔ社）の約４ｇを、次にボ・−ルミル粉砕 したフィラー材料混合物２０Ｇの表面上に平らに振りかけた。秤Ｉ値６６０　ｇ の重量で１５％ケイ素、２％マグネシウム及び残余マグネシウムからなるマトリ ックス金属２１０のインゴットをグラフ１イトボート２０４の中のマグネシウム 粒子２０８の上に置きレイアップを完成した。 次に、グラフアイｉ・ポート２０４とその内容物からなるレイア、ノブを１／　 ）ルトに装入し、レトルトチャンバーを外の環境かミ・−ルし、た、次にしｌル トを水銀柱約３０インチ（７６２ａｍ）の真空まで」気し、化学的に純粋な窒素 ガスに１き換えて約大気圧とした。レトルｌ−を通す窒素ガスの流、量をその後 約４ｆ／分とした０次？（ト用ルトのル度を約室温より約２００°Ｃの温度まで 約２００　’Ｃ／　Ｈの速度で讐温り諧７’ｄｉ　２００℃の温度で約３時間保 持した後、次に温度を約２００□Ｃ／　Ｂρ）速度で約８００℃の温度まζ史に 土げＩ：、、　ｙｐ　８ｏｏ′ｃの温度で約０時間保持した後、次に温度売約２ ００’Ｃ／Ｈの速度で約７００’ｌ］、、′−ｂ約７００’Ｃの温度に達すると 直ちにレトル１チＡ・ンバーを閉ζ（、ｊ５イノ′ノグを取り出り、、溶融ント リックス金属を　−Ｌｕ（固、゛！５ゼーａ、１．−．ぐ）にグラフフィト象、 冷ｔｒ）ｉ　（７１）　、ｈ　ｈ＝　３　イた。Ｆ　Ｆ　Ｅ　Ｉ］　Ｏ！■９熱 ）　□ｙ　トｉ　７　りｔＸ＋、　＋）■ ７８　料（Ｆｏｓｅｃｏ社、クリーブランド、メハ・イ第４）（）を残りの溶融 ント１）・クス金属の表面トに振りかけ、熱勾配の維持を援助し六・。厚き約２ インチ（５１ｍｍ）の層状のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ　＠七うミ、・クツアイバ ー断熱材（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　ＰｒｏｄｕｅむＳｌ　デ ゛′バー、シロラド州）をし・イア・７ブの−４−及びグラファイトボート：２ ０４を渡し、で置き５．一方向凝固プロセスの援助を促進した。グラフアイ＋− ホード２０４．−その内容物が約室温まで冷却ｌ７．た後、被覆されたアルミナ ／ガラスフリットシェル型２００をグラノアイト・ボー　ト・から取り出し、半 球状のキャビティの中の内容物を回収ｊ、た結果、７１−リノクス企属は溶融し 了フィう一材料混合物２０６の通気性材料に浸透ｊ、こおり、金属−・トリノク ス複合体を形成した、τとが観察された。、□のようＵして作成された金属マト リックス複合体はシェル型２００の中の半球状のキャビティと実質的に同じ形状 を有（７′？、いた。更に調査した結果、ツイーン−材料混合物２０６の境界を 越える溶融マ（リックス金属の過剰７ａ“浸透は実質的に全く発生しなかった、 二とが観察されたい従って、アルミナ／′ｂ゛ラスフリットシ１７、成型２００ の中の半球状のチャンバー・の表面を裏イ１ちした”コロイド状グラファイトの 薄いＮ２Ｏ２は、溶融マトリックス金属がフィラー材料混合物２０６の境界を越 える浸透を防ぐことに成功した。 この実施例は、グラノア・イトで被覆された成形部分の中のフィラー材料に溶融 フルミニラムマトリックス金属が浸透する間に、溶融マトリックス金属がグラフ ァイトバリヤで画定されたフィシ・−材料の表面を越えて浸透することを防ぐ目 的で、コロイド状グラファイトの薄い層からなるバリヤ材料を、アルミナとガラ スフリットの焼成した混合物からなる成型された型の表面に適用することができ 、従って、グラファイトで被覆した型の表面で画定された少なくとも一つの面を 有する金属マトリックス複合材を作成したことを示す。 裏旌■耳 この実施例は、アルミナ／ガラスフリットバリヤ材料を、コロイド状グラファイ ト層を施して、金属マトリックス複合ｔＡ’　ｔイ部品包２の中のキャビティを 画定ず゛るバリヤ材料として機能する型かマンドレルに用いる使い捨てのインサ ー刊・とじて使用４′るごとをボす。 図１３は包装を作製するために用いたし仁？ノブの横断面図１１ある。 壁の厚さ約０．２５インチ（６騙ンで内部オヤビーディがＥさ約２４゛・・チ（ ５１ｍ）輻約１インチ（２５ｍ）深さ約エイ”・′チ（２５関）のに’５形グラ ファイト型２２０を、無垢のグ１／−・ＦＡＴ、Ｉグラファイト（ｌＪｎｉｃｉ ｎＣａｒｂｉｄｅ社、　Ｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｄｉｖｊｓｉｏｎ＋ 　クリープラン１′、オハイオ州）より碍械加工し２、た。次に、グラファイト 型のイン４ト・・トヲアルミナとガラスフリットよりなる粒状の混合物から作製 ｊ１．、た、以ｔ゛に述べるよ・うに、インサートは実質的に形成された電子部 品包装の内部のキャビテイヌは空隙を造るために使用ｊ２、アルミナ・、／ガラ スフリフトインサートの作製はグラファイトインづ一トを千うルと＋９、−ｒ複 製するごノーを基礎としたう 図４ａにおいて、長さ約１．８７５インチ（４８ｍ）幅約０．１１１７４インチ （２２園）高さ約０．３１２インチ（７，９ｍ）のグラファイトインサート５０ ニ、クレードＭ−１２２フルオロカーボン離型剤の乾燥潤Ｗ！荊、５２（Ｍｉｌ ｌｅｒ−５ｔｅｕｅｎｓｏｎ　Ｃｏｍｐａｎｙ社、ダンバリー、ＣＴ）をスブｌ ／−二ｌ−トした。ＧＩ−１０００ゴム成形コンパウンド５４　（Ｐｌａｓｔｉ ｃ　ＴｏｏｔｉｎｇＳｕｐｐｌｙ社、　Ｅｘｏｎ＋　ペンシルバニア州）をスプ レーコートしたグラファイトインサート５０に流し込みグラファイトインサー　 トの舛側の形状を逆に復製したゴム型５４を形成した。ゴム成形コンパウンドを 空気中で約１２時間硬化させた後、スプレーコートしたグラファイトインサート ５０を型５４から外した。図４ｂにおいて、次にグラファイトインサートを原形 とする正確な模型を、重量で約１１．５％のグレードＦ−６９ガラスフリフト（ Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社、　Ｃａｒｒｏｌｌｔｏｎ、オハイオ州）、 約２３重量％のＬＩＩＤＯＸ　＠　５Ｍコロイド状シリカ（Ｅ、ｒ、Ｄｕ　Ｐｏ ｎｔｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　ａｒ＋ｄＣｏ、社、　Ｗｉ１ｍｉｎｇｔｏｎ＋プラ ウエア州）と残余は等重量部の平均粒子径がそれぞれ約２１６．６６、１７ミク ロンのＥＩ　ＡＬＬＩＮＤＵＭ＠アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社、　ＷＯｒＣｅＳｔ ｅｒ＋マサチューセッツ州）からなるスラリー２２６をゴム型５４のキャビティ ６０に流し込むことによって得た。 次にゴム型５４とその内容物を振動台の上で振動させ、スラリー２２６中の粒子 の沈降を援助した。約１／２時間振動させた後、形成された沈殿成形体の表面上 の過剰な水をペーパータオルで取り除いた。 更に１〜１．５時間振動させた後、残った表面の水を取り除き、ゴム型５４を冷 凍庫に入れた。沈殿成形体の残りの水が完全に凍結し７た後、ゴム型とその凍結 した沈殿成形インサート体を冷凍庫から取り出した０次に凍結した沈殿成形イン サート体を型から取り出し、９０グリツドの３８　ＡＬＵＮＤＵＭ＠アルミナ粒 子（Ｎｏｒｔｏｎ社、平均粒子径約２１６ミクロン）の床の上に置いて室温の空 気中で約１６時間乾燥した。 乾燥後、沈殿成形インサート体を長さ約１２インチ（３０５ｍ）幅約６インチ（ １５４ｍ）厚さ約１インチ（２５ｍｇ＋）の耐火性の板で支持した９０グリツ） ３８　ＡＬＵＮＤＵＭ［Ｆ］の新しい床に移し、焼成用の通電加熱大気雰囲気炉 に装入した。次に炉温度を約室温より約８５０″Ｃの温度まで約８時間で上げた 。約８５０°Ｃで約２時間保持した後、温度を約室温まで約８時間で下げた。 図１３において、回収したアルミナ／ガラスフリフトインサート体２２２に、次 に４層のＤＡＧ　＠　１５４コロイド状グラフアイト（ＡｃｈｅｓｏｎＣｏｌｌ ｏｉｄｓ社、　Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、ミシガン州）を塗布し、コロイド状グラ ファイトの薄い層２２４を形成した。それぞれの塗膜を次の塗膜を適用する前に 乾燥した。次に、コロイド状グラファイトインサート体を空気雰囲気乾燥炉に入 れ、温度約３８０’Ｃの約１２時間でグラファイト塗膜２２４を硬化させた。被 覆されたインサート体２２２を乾燥炉から回収した後、約室温まで冷却し、次に 被覆されたインサート体２２２をグラファイト型２２０に装入した。 フィラー材料混合物を、重量で約１９％の３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ　＠の５０ ０グリツド（平均粒子径約１７ミクロン）炭化ケイ素粒子（Ｎｏｒｔｏｎ社。 Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ＋マサチューセッツ州）、約４．８％の実質的に全ての粒子 が約１３４０ミクロンよりも小さいＭｇ、ｓｉ　（Ａｌｄｒｉｃｈ　Ｃｈｅｓｉ ｃａｊ社、−２０メツシユ）及び残余２２０グリツドの３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯ Ｎ＠　（平均粒子径約６６ミクロン）炭化ケイ素粒子かならる混合物をボールミ ルの上のプラスチック容器の中で約５時間混合することによって得た。 約１６ｇのフィラー材料混合物をグラファイト型２２０の底に注ぎ入れ、被覆さ れたアルミナ／ガラスフリットインサート体２２２を覆った。その後フィラー材 料混合物２２８を、グラファイト型２２０とその内容物を左右の動きで約５回合 体に振ることによって平らにした。 フィラー材料混合物２２８の平らな表面は、被覆されたアルミナ／ガラスフリッ トインサート体２２２の上面より約０．３８インチ（９，５ｍ）上であった。次 に、実質的に全ての粒子の直径が約３００ミクロンより小さいマグネシウム粒子 ２３０（−５０メンシユ、　Ｄａｒｔ社、ペンシルバニア州）の約０．２ｇをフ ィラー材料混合物２２８の平らな表面の上に平らに振りかけた。 秤量（ｉ２１ｇ、寸法約１．７５インチ（４４■）×約０．７５インチ（１９ｍ ）×約０．５インチ（１３■）で表示組成が重量で約１２％シリコン、約１％銅 、約０．２％マグネシウム、約２．５％ニッケル及び残余アルミニウムのマトリ ックス金属２３２のインゴットをフィラー材料混合物２２８を薄く覆うマグネシ ウム粒子Ｎ２３０の上に置いた。次に、グラファイト型２２０とその内容物を長 さ約１４インチ（２３６ｆｉ）幅約１０．２５インチ（２６０ａｏｎ）深さ約１ ．５インチ（３８Ｍ）のグラファイトボート２３４の中のグレードＡ−２００窒 化アルミニウム粒子２３６　（ＡｄｖａｎｃｅｄＲｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｔｅｃ ｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社、バッファロー、ニューヨーク州）の床の上に置き、レイ アンプを完成した。 次に、グラファイトボートとその内容物からなるレイア、ツブをレトルトに装入 した０次にしトルト室を外の環境からシールし、水銀柱約３０インチ（７６２■ ）の真空まで排気した。レトルト室を排気すると、それを窒素ガスで置き換え約 大気圧にした。レトルトを通る窒素ガスの流量をその後約５　Ｕンター／分とし た。次にレトルトの温度を約室温から約２００°Ｃの温度まで約２００°Ｃ／Ｈ の速度で上げた。 約２００°Ｃの温度で約１０時間保持した後、温度を次に約８００’Ｃの温度ま で約８００°Ｃ／Ｈの速度で上げた。８００℃の温度で約５時間保持した後、温 度を次に約７００℃の温度まで約８００℃／Ｈの速度で下げた。 約７００”Ｃの温度で約１２時間保持した後、レトルトチャンバーを開けてグラ ファイト型２２０とその内容物をレイアップから取り出し、約室温の水冷アルミ ニウム冷却板の上に置き、またグラファイト型の上を厚さ約２インチ（５１ｍｍ ）の層状のＣＥＲＡＢＬＡＩＩＫＥＴ　＠セラミックファイバー断熱材（Ｍａｎ ｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、デンノｓニー、コロラ ド州）で覆い、溶融マトリックス金属の一方向凝固を更に援助した。グラファイ トボート２００とその内容物が実質的に室温まで冷却した後、グラファイトボー トをその内容物を外した結果、マトリ・ノクス金属はフィラー材料混合物２２８ に浸透しており、アルミナ／ガラスフリットインサート体２２２を含み金属マト リックス複合材の電子部品包装と接触したコロイド状グラファイト層２２４を有 する金属マトリックス複合材の電子部品包装を形成したことが観察された。 コロイド状グラファイトで被覆されたアルミナ／ガラスフリ・ノドインサート体 は、次に周囲の金属マトリックス複合体の電子部品包装からグリソトブラスト操 作によって容易に取り出された。得られた金属マトリックス複合材の電子部品包 装は、アルミナ／ガラスフリフトインサート体２２２の外側のコロイド状グラフ ァイト被覆層２２４によって画定された境界までマトリックス金属がフィラー材 料混合物にまるまる浸透したことを示した。また、被覆されたインサートを取り 出すことによって金属マトリックス複合材の電子部品包装の中に残されたキャビ ティは優れた表面仕上を示した。 従って、この実施例はアルミナ／ガラスフリント粒状混合物からなるインサート 材料を、コロイド状グラファイト層を施して、溶融マトリックス金属のバリヤ材 料として機能する成形された支持体又はマンドレルとして使用することができ、 また成形されたバリヤ被覆インサートを、自発浸透プロセスによって作製した金 属マトリックス複合材の電子部品包装の内部キャビティを画定するために使用す ることができることを示す。 皇旌■超 この実施例は、マトリックス金属が通気性材料へ自発浸透することを阻止するた めに、窒化ホウ素を物理的バリヤ材料として使用することを示す、自発浸透プロ セスを行なうために用いたレイアップは、図９に示したものと類似であるが、図 １４に詳細に示す。 インベストメントシェルを、自発浸透プロセスを行なうにおいて用いられるフィ ラー材料とマトリックス金属を入れる目的及び形成される金属マトリックス複合 体の形状を画定するために作成した。 約４００ｄの発泡スチロールのカップを一緒に接着剤でくっつけて両端が開口し たインベストメント原型を作成した０次に、インベストメント原型を窒化ホウ素 からなるスラリーの中に浸漬塗布することによってＣＯＭＢＡＴ　＠窒化ホウ素 （Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｓ＋社、　Ｎｊａｇａｒａ　Ｆａｌｌｓ、−ニーヨーク 州）からなる被膜２４０を適用した０次に、窒化ホウ素で被覆した発泡スチロー ルのインベストメント原型の表面上にインベストメントシェルを堆積した。具体 的には、被覆された発泡スチロ−ルカノブからなるインベストメント原型を、重 量で約２９．６％のＮＹＡＣＯＬ■１４３０ＡＴコロイド状シリカ（Ｎｙａｃｏ ｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社、　ＰＱ社と提携、　Ａｓｈｌａｎｄ、マサチューセッ ツ州）、約６５．１％の実質的に全ての粒子の直径が約４５ミクロンよりも小さ い１（ＵＢＥｌ？ＣＡｌ？Ｂ　＠　Ｑ３２５炭酸カルシウム（−３２５メンシｓ 、　ＪＭ　Ｈｕｂｅｒ社、　Ｃａｌｃｉｕｍ　Ｃａｒｂｏｎａｔｅ　Ｄｉｖｉｓ ｉｏｎ＋Ｑｕｉｎｃｙ、イリノイ州）、約４．３％の５００グリツド（平均粒子 径約１７ミクロン）の３９　ＣＩ？ＹＳＴＯ１、ＯＮのグリーン炭化ケイ素粒子 （Ｎｏｒｔｏｎ社。 ｈｌｏｒｃｅｓｔｅｒ、　？サチューセソッ州）及び約０．６％のｖｘｃｒａｙ ｇｒ＠　１２６潤剤（Ｒａｎｓｏｍ　ａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｈ社、　Ｍａｕｍ ｅｅ、オハイオ州）及び約０，３％のＩ）Ｃ１ｆ　ＡＮＨＦＯＡ阿＠脱泡１７４ 　（Ｒａｎｓｏｍ　ａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｈ社、　Ｍａｕｍｅｅ、オハ・イオ 州）からなるスラリーに浸漬した０次に、塗布したインベストメント原型に乾燥 し、戸、、９０グリント（平均粒子Ｊ約２１６ミクロン）のＲＡＮＣＯ＠ＳＴＬ 　ＮＯ，４珪砂（Ｒａｎｓｏｍ　ａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｈ社〕を散布又はスタ ッコした。次に、発泡スチロールインヘストラント原型とその作成中のインベス トメン１−シェルを約６５°Ｆの温度で約１７７２時間乾燥した。次に乾燥した ・インベストメントシェルを約２秒間ＮＹＡＣＯＬ　＠１４３０ＡＴコロイド状 シリカ（Ｎｙａｃｏｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔ、ｓ社）の浴に浸漬した。 次乙こ、この浸漬−散布−乾燥−湿潤の順序りつづけて更Ｃご２回繰り返した。 次に、被覆されたインヘストノ゛・′［原型を７１重デア約１部のＲＥＤ■Ｐ＠ 指示薬（Ｒａｎｓｏｎｉ　ａｎｄ　Ｒａｎｃｌｏｌｐｈ社）、約２部のＶｉＣＴ ＯしｉＥＴ■湿潤剤（Ｒａｎｓｏａｌａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｂ社）、約５６部 の蒸留水、約２７４部のＮＹＡＣＯＬ　＠ニア　ｏイド状シリカ（Ｎｙａ＋、ｏ ｆ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社）及び約７００部のＲＡＮＣＯ”ＳＩＬ　Ｎｕ　２７リ カ扮宋（Ｒａｎｓｏｍ　ａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｈ社）がらなり、Ｚａｈｎ　Ｎ １４カツプで約１５秒に一致１゛るスラリー粘度の第２のスラリーに直ちに浸漬 し７た。次に、スラリ〜　イン・＼ストメン１シ宥ルを約３０グリツド（平均粒 子径約９３０ミクｌ：Ｊン）のＲＡＮＣＯ■５ＩＬＢ珪砂（Ｒａｎｓｏｍ　ａｎ ｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｈ社）の流動床の中ｃｈｉ漬又はスタ、二ンした。 スタッコしたインベストメントシェルを約６５°Ｆの温度で約１／２時間又はシ ェルのＲＥＤＩＰ＠指示薬が黄緑から濃いオレンジに変色するまで再度乾燥した 。次に、この第２の浸漬〜スタッコー乾燥の順序を更に５回繰り返した。第２の インベストメントシェルのスラリ〜に浸漬する間にコロイド状シリカでインベス トメントシェルを湿潤させることは必要としなかった。 次に、被覆された発泡スチロールインベストメント原型とそのインベストメント シェルを約９５０°Ｃの温度のガス加熱大気雰囲気炉ｌｉ約１５分間装入するこ とによってフラッシュ焼成し、発泡スラリー・ルを揮発させた６次に、残ったイ ンヘス（・ランドシェルを約９５０°Ｃのガス炉から取り出し、直ちに約８５０ ”Ｃの温度の通電加熱大気雰囲気炉に装入し、た。約８５０°Ｃの温度で約４時 間インベストメントシェルを焼成し、化学的な結合水と他の不純物１気を取り除 いでシＪ、ル４−硬化させ、インベストメントシェルを約２００°Ｃの温序まで 炉冷し７、次に炉から取り出して室温の耐火性の板の上の置いて約室温まで冷却 した。 約４００　ｇの２００及び５００グリツドの３９　ｃｐｙｓｔｏＬｏＮ＠グリー ン炭化ケイ素粒子（Ｎｏｒｔｏｎ社、　Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、マザｆユーセ、／ ツ州、（，１″ｔイ゛れ平均粒子径約６６及び１７ミクロン）を重量比が約８０ 　：　２０　、ｌ−［ｙ−（、約１；（ｇの実質的に全ての粒子が約４５ミク１ ７ンよりも小さいマグネジ・リノ、粒子（−３２５、メックＪ１、Ａｔ１ａｎｔ ｉｃ　Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ　Ｆｎ８ｉｎｅｅｒｓ、ＢｅｒＢｅｎｆｉｌｑｌｄ、 ニュージャージ州）及び約２００ｇの直径約０．５インチ（１，３１＋１１　） 　高’　入約０６５インチ（１３園）のＢ　ＩＩ　ＲＩＩ　Ｎ　Ｄ聞■円筒状粉 砕メディ〆（＋１．Ｓ。 Ｓ　ｔｏｎｅｔｍａｒ６社、　Ｍａｈｗａｈ、　二：ｙ−−ジャージ州〕と一緒 に約１　、９１ノ・ターの磁製ボールミルに投入した。磁製ボールミルをシール し、内容物を回転ミルラ、りのトで約２時間ロール粉砕し７た。 図１．０こおいて、次に約５０ｇ（７１１ｔｆｆ−ル粉砕したフィラー材ｆ４混 合物２４６を、壁の幅が約０．１２５インナ（３ｍ　）の空隙をできるだけ多く のフィラー材料混合物が満たり−ようにシェルを前後に振りながらインベストメ ントシェル２４２に注ぎ入れた。全てのフィラー材料混合物２４Ｇをインへスト メユ／トシェルに注ぎ入れたときに、次にシェルを硬い表面の上に約５回軽く打 ちつ（ｆ、−２イラ一材籾混合物の充填を完了した。実質的に全ての粒子が約４ ３０ミクロンから１０３５ミクロンの範囲のマグネシウム粒状材料２６３　（− ，５Ｑメツシユ、　Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｅｔｕｒｉｎｇ社、　Ｌａｋｅｈ ｕｒｓｔ、二１−ジャージ州）を、次にフィラー材料混合物２４６の表面上に、 マグネシウム粒子の濃度がフィラー材料表面のｌｃｄあたり約６■となるまで平 らに振りかけた。それぞれ長さ約２インチ（５１ｍ）で幅及び厚さがいずれも約 １インチ（２５閤）の、重量で約１１．０〜１３，０％ケイ素、≦１．２％鉄、 約０．５〜１．５％銅。 ≦０．３５％マンガン、約０．７〜１．３％マグネシウム、約２．０〜３．０％ ニッケル、≦０．３５％亜鉛、≦０．２５％チタン及び残余アルミニウム（呼称 Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ　Ａｓ５ｏｅｉａｔｉｏｎ合金Ｎ１１２３６　＞からなる２ 個の７トリノクス金属インゴット２５０をインへストランドシェル２４２の中の マグネシウム粒状材料層２６３の上に置いた。 次に、インベストメントシェル２４２とその内容物を幅約１０インチ（２５４ｍ ）長さ約１０インチ（２５４ｍ）高さ約１０インチ　（２５４ｍＭ）で、その内 面を表示厚さが約１５ミル（０，３８ｍ）のＧＲ八へＯＩＬ＠グラフノアトｔｔ １　（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、　Ｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｄ ｉｖ、クリーブランド。 オハイオ州）で裏付ちしたステンレス缶２５２に装入した。約７ｇのグレードＲ ＭＣ−３マグネシウム削り屑１４６　（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎ ｇ社）と約１２ｇのＴＩ−ＬＯＹ９７チタンスポンジ８２　（Ｃｂｅｍａｌｌｏ ｙ社ｒ　Ｂｒｙｎ　Ｍａｉｖｒ＋ペンシルバニア州）をステンレス缶２５２の中 のインベストメントシェルの外に１いた。マグネシウム削り屑とチタンスポンジ は酸素ゲッターとして利用した。約１４インチ（３５６閣）×約１６インチ（４ ０６■）Ｘ厚さ約６ミル（０，１５圓）の銅箔パ、・−トをステンレス缶？５２ の開口部の上に置いた。ステンレス缶２５２の側面に広か−、たシート２５６部 分を缶の側面に接触させて１．っかりと折り曲げ、孤立した室を形成した。 スチンレス缶２５２とその内容物を通電加熱人気雰囲気、炉１４こ装入１−た。 約４０ｆｔ′／Ｈ（１９１７−・ター７分）の流量の窒素ガスを缶２５２の一側 面を通して伸ばし、たパージ管２５８から缶２５２の内部に供給したゆ窒素ガス は銅箔２５６とステンレス缶の外壁の間の空隙を通して排気した０次に、炉を約 室温から約１００°Ｃの温度まで約８００℃／）］の速度で加熱した。約１００ ℃の温度に達すると直ちに、約１７０℃／Ｈの速度で約４４０℃の温度まで更に 昇温した。約４４０℃の温度に達すると直ちに、約１２°Ｃ／　Ｈの速度で約５ ５０１の温度まで更に昇温１〜か。 約５５０°Ｃの温度に達すると直ちに、約１００”Ｃ／Ｈの速度で約７　ＦＩ　 Ｏ”Ｃの温度まで更に昇温した。約７５０“Ｃの温度で約１時間保持した後、窒 素ガスバージ管２５８をステンレス缶２５２から外し１、缶とその内容物を炉か ら取り出し溶融マトリックス金属の一方向＃間を行なうために水冷の銅冷却板の 上に置いた。厚さ約２イ゛／チ（５１鵬）のＦ［ＢＥＩ？ＦＲＩＩｘ＠セラミッ クファイバーブランケット（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ社）を缶の上に置き、一方 向凝固を援助した。 ステンレス缶２５２とその内容物を約室温まで冷却した後、インベストメントシ ェル２４２とその内容物をステンレス缶２５２から取り出した。インベストメン トシェル２４２をその内容物からハンマーで軽く打って取り外した結果、マトリ ックス金属はフィラー材料混合物に浸透しており、窒化ホウ素で被覆された発泡 スチロールの１つのカップを厳密に複製した金属マトリックス複合材を形成した ことが観察された。 従ってこの実施例は、窒化ホウ素被膜２４０がマトリックス金属がフィラー材料 混合物２４６に浸透する範囲を制限し、マトリックス金属の隣接したインベスト メントシェル２４２への浸透を明確に妨げるバリヤ材料として効力があることを 示す。 実施１４ この実施例は、粒状のインベストメントシェル被膜が優れた表面仕上を有する金 属マトリックス複合体を得るために有用であることを示す、自発浸透プロセスを 行なうために用いたレイアンプは図４ｅに示したものと類似であるが、図１５に 詳細に示す。 図１５において、インベストメントシェル６４を、実施例３で述べた方法と実質 的に同様な方法を用いて、ガス加熱大気雰囲気炉の中でフラッシュ焼成し、通電 加熱大気雰囲気炉の中で２〜３時間焼成して化学的に結合した水と他の不純物ガ スを追い出しインベストメントシェルを硬化させてワックス原型の周囲に作製し た。 重量で約５％の焼石膏（Ｉｔ　Ｐｏｔｔｅｒｓ’石膏、　Ｕ、Ｓ、Ｇｙｐｓｕｗ 社）、約１５％のグレードＫＳ−４４グラファイト（Ｌｏｎｚａ社）、約８％の ＮＹＡＣＯＬ　＠１４３０ＡＴコロイド状シリカ（Ｎｙａｃｏｌ　Ｐｒｏｄｕｃ ｔｓ社、　ＰＱ社提携、　Ａｓｈｌａｎｄマサチューセノッ州）及び残余水から なるスラリーを調製し、インベストメントシェル６４に注ぎ入れて実質的にイン ベストメントシェルを満たした。次にインへストラントシェル６４とその内容物 を真空チャンバーに装入し、少なくとも一部のインベストメントシェルがスラリ ー材料によって浸透されるようにチャンバーの雰囲気を水銀柱約３０インチ（７ ６２ｍｍ）の真空まで排気した。この真空で約２分間保持した後、真空チャンバ ーを大気圧に戻し、インベストメントシェル６４とその内容物を真空チャンバー から取り出してインへストラントシエルの内部の浸透していないスラリーを排出 した。インへストラントシェル６４と真空で浸透したスラリー被膜２６０を、次 に周囲温度の空気中で約１６時間乾燥した。 被覆したインベストメントシェル６４を実質的に完全に乾燥した後、被覆したイ ンベストメントシェルを約室温のレトルトに装入し、レトルト室を通る形成ガス （９６体積％Ｎよ、４体積％Ｈｚ）の流量を約１０〜１２１！準リツター／分と した。約室温で約３０分間レトルト室に形成ガスを流した後、レトルト温度を約 室温より約９００　”Ｃの温度まで約１５０°Ｃ／Ｈの速度で上げた。約９００ 　’Ｃの温度で約２時間保持した後、レトルトチャンバーの加熱素子への電力を 遮断しレトルトチャンバーとその内容物を室温まで炉冷した。 レトルトとその内容物を約９００℃において形成ガスの雰囲気の流れの中で加熱 する間に、浸透したスラリー被膜中の焼石膏は脱水して硫酸カルシウムを形成し 、次にそれは形成ガス中の水素によって少なくとも部分的に還元されて硫化カル シウムを形成すると思われる。 重量で約２０％の５００グリツド（平均粒子径約１７ミクロン）と残余２２０グ リント（平均粒子径約６６ミクロン）の粒子からなる約１０００ｇの３９　ＣＲ ＹＳＴＯＬＯＮ　＠グリーン炭化ケイ素粒子（Ｎｏｒｔｏｎ社、　Ｗｏｒｃｅｓ ｔｅｒ。 マサチューセッツ州）をステンレス皿に入れ、次に皿とその内容物を真空乾燥装 置に装入して約１５０°Ｃの温度の水銀柱約３０インチ（７６２ｍ）の真空で約 ４時間真空乾燥した。次にステンレス皿とその内容物を真空乾燥装置から取り出 し、この混合物の約１０００　ｇと実質的に全ての粒子が直径で約４５ミクロン よりも小さい付加的な約５Ｍ蓋％のマグネシウム金属粒子（−３２５メツシユ、 　Ａｔ１ａｎｔｉｃ　ＥｑｕｉｐｍｅｎｔＥｎｇｉｎｅｅｒｓ、Ｂｅｒｇｅｎｆ ｉｅｌｄ＋　二ｓ−ジャージ州）を−緒に、約２０００　ｇの乾燥した直径約０ ．５インチ（１３ｍ）で高さ約０．５インチ（１３ｍ）のＢＵＲｔｌＮＤＵＭ　 ＠円筒状ボールミル石（Ｌｉ、Ｓ、Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ社）を含む乾燥した１０ リツターの磁製ボールミル（Ｕ、Ｓ、Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ社、　Ｍａｈｗａｈ、 　ニュージャージ州）に投入し、回転ミルランクの上で約２時間ボールミル粉砕 した０次に、ボールミル粉砕したフィラー材料混合物を磁製ボールミルから取り 出し、約１５０℃の温度の水銀柱約３０インチ（７６２ｍ）の真空下で少なくと も約４時間真空乾燥した。図１５において、約７５ｇの粉砕し乾燥したフィラー 材料混合物２４２を、次に被覆されたインベストメントシェル６４に注ぎ入れた 。次に、被覆されたインへストラントシエル６４を硬い表面の上に優しく２，３ 回打ちっけ、フィラー粒子間の異常に大きい気孔や空隙をつぶすことによってフ ィラー材料混合物２６２を沈降させた。実質的に全ての粒子が直径で約３００ミ クロンよりも小さいマグネシウム粒子２６３　（−２４＋２５メツシュ粒子径（ 約４３０ミフロン〜約１０３５ミクロン）　Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒ ｉｎｇ社、　Ｌａｋｅｈｕｒｓｔ、ニュージャージ州）を、次にフィラー材料混 合物２６２の表面上に、フィラー材料混合物の表面の１ｃｉｉあたりにマグネシ ウム粒子が約６■の濃度となるまで平らに振りがげた。長さ約２インチ（５部ｍ ）輻約０．５インチ（１３ａａ）厚さ約０．５インチ（１３ｍ）の、重量で約１ １．０〜１３．０％ケイ素、≦１．２％鉄、約０．５〜１．５％銅。 ５０．３５％マンガン、約０．７〜１．３％マグネシウム、約２．０〜３．０％ ニッケル、≦０．３５％亜鉛、≦０．２５％チタン及び残余アルミニウムからな るインゴット２６４の形状のマトリックス金属約６００　ｇをインベストメント シェル６４の中のマグネシウム粒子層２４８の上に１いた。 次に、インベストメントシェル６４とその内容物を幅約８インチ（２ｏ３■）長 さ約８インチ（２０３ｍａ＋）高さ約２．５インチ（６４閣）のグラファイトボ ート２２６に装入した。自発浸透プロセスの間に酸素ゲッターとして作用するグ レードｌ？Ｍｃ−３マグネシウム削り！１４６　（ＲｅａｄｅＭａｎｕｆａｃｔ ｕｒｉｎｇ社）の７ｇをインベストメントシェル６４の外側のステンレス缶２６ ６の底に付加してレイアップを完成した。 ステンレス缶２６６とその内容物からなるレイアンプをレトルトに装入し、レト ルトを外部の雰囲気からＨＭした。レトルトチャンバーを通る商業的に純粋な窒 素ガスの流量を約１０〜１２４１！準リツター／分とした。窒素ガスをレトルト に約３０分間流した後、レトルトの温度を約室温より約２００℃の温度まで約１ ５０℃／Ｈの速度で上げた。 約２００’Ｃの温度で約２時間保持した後、約５６０’Ｃの温度まで約１５０” Ｃ／　Ｈの速度で更に昇温した。約５６０℃の温度で約２時間保持した後、約８ ００℃の温度まで約１５０°Ｃ／　Ｈの速度で更に昇温した。８００℃の温度で 約３時間保持した後、レトルト炉の加熱素子への電力を遮断し、レトルトとその 内容物を約室温まで炉冷した。 レトルトとその内容物を約室温まで冷却した後、レトルトチャンバーを開け、レ イアップを取り出した０次に、インベストメントシェル６４とその内容物をステ ンレス缶２６６から取り出した０次に、スラリー被膜２６０を支持したインベス トメントシェル６４をハンマーで軽く打って取り外した結果、マトリックス金属 はフィラー材料混合物２６２に浸透しており、周囲の被覆されたインベストメン トシェルによって画定されたフィラー材料混合物２６２の形状を厳密に複製する 金属マトリックス複合体を形成したことが観察された。形成した金属マトリック ス複合体は、マトリックス金属のフィラー材料混合物２６２の境界を越えた周囲 のインベストメントシェル６４への浸透が殆ど皆無で優れた表面仕上の特徴をな していた。 従ってこの実施例は、重量で約５部の硫酸カルシウム、１５部のグラファイト及 び８部のシリカからなり、そこで少なくとも一部の硫酸カルシウムが還元されて 硫化カルシウムとなっている薄い層が溶融アルミニウムマトリックスに対してバ リヤ材料として効果的に機能し、優れた表面仕上を有する金属マトリックス複合 体を形成することを示す。 実Ｕ匝 実施例１４の方法を、次の注目に値する相違をもって実質的に繰り返した。 重量で約２０％の焼石膏、約８％のＮＹＡＣＯｔ、　＠　１４３０ＡＴコロイド 状シリカ（Ｎｙａｃｏｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社、　ＰＱ社提携、　Ａｓｈｌａｎ ｄ、マサチューセンツ州）及び残余水からなるスラリー２６０をインベストメン トシェル６４の内面に塗布した。 塗布し乾燥したインベストメントシェルを水銀柱約３０インチ（７６２ｍ）の真 空下で約室温より約４００℃の温度まで約７５°Ｃ／Ｈの速度で加熱するごとに よって、インへストラントシェルの焼成を構成した。 約４００“Ｃの温度で約２時間保持した後、約１００°Ｃの温度まで約７５°Ｃ ／Ｈの速度で降温した。被覆されたインベストメントシェルを約１００　’Ｃの 温度の真空Ｆに、フィ）−材料混合物２６２、マグネシウム粒７ｒ４２４ｓ及び マトリックス金属２６４を被覆されたインベストメントシェルに満たすｐ備がで きるまで保持（７た。 自発浸透プロセスを誘導する炉の加熱ス今・′、２ユ・−ルもまた実施例ｊ４で 述べたそれと若干異なり、これら相異を、ここで詳細に述べる。 レトルト １ｒｊｉＩＵノの排気を行ない、その後商業的に純粋な窒素ガスで置き換えて約 大気圧とした。次に、［１ルトの第２回目の排気を行ない水銀行約３０インチ（ ７６２ｍｎ）の真空Ｃ、”約０．５時間保持し５次に窒素ガスで第２回１ノの置 き換えを行な、ユ，で大安的ｔ、“、入気圧とした。レトルトナヤンハーを通る 商業的Ｚ，″．純粋な窒素カスのＪｉ鼠をその後約１０枕生ｉ）　Ｚ，ター／′ 分とり，た。次ム、：し１ルトの温度を約室温から約４００’Ｃの温度まで約１ ５０°Ｃ／Ｈの速度で十げた。約４００’Ｃの温度で約２時間保持した後、約５ ６０°Ｃの温度まで約１５０°Ｃ　／　Ｈの速度で更に昇温した．その後の自発 浸透プロセ・ス合誘導するための加熱スノｙ′クールは実施例１４で示したもの と実質的に同じであった。 形成した金属マトリックス複合体を精査した結果、本実施例のインベストメント シェル被膜２６０は、マトリックス金属がインベストメントシェル６２に含まれ る全体のフィラー材料混合物２６２へ７実質的に自発浸透することができるに効 力があり、溶融マトリックス金属の浸透がフィラー材料混合物２６２の境界を実 質的に越えて生じることを妨げたことが観察された．形成した金属マトリックス 複合体の表面仕上は良好であった。 従って、この実施例は重量で約２０部の硫酸カルシウムと約８部のシリカからな る薄い層が、溶融アルミニウムマトリックス金属に対するバリヤ材料として有効 に機能し，、優れた表面仕上を有する金属マトリックス複合体が形成することを 示す。 ［コツ−４’ｅ＝” 巨ニー玉「 ０了フ］Σ ロゴツー万− ０１コ１ 印「ゴ「 要約書 本発明はバリヤ材料を用いて金属マトリックス複合材を形成する新規な方法に関 する。具体的には、浸透促進剤及び／又は浸透促進側前駆体及び／又は浸透雰囲 気は、少なくともプロセスのある段階でフィラー材料又はプリフォームと連通し て、溶融金属がフィラー材料又はプリフォームにバリヤ材料に至るまで自発的に 浸透することを可能にする。この自発的浸透は圧力又は真空の適用なしで進行す る。従って、優れた表面仕上を有する金属マトリックス複合材成形体を得ること ができる。 国際調査報告 国際調査報告

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．（ａ）実質的に非反応性のフィラー材料を提供し（ｂ）該実質的に非反応性 のフィラー材料にバリヤ手段を、該実質的に非反応性のフィラー材料の少なくと も一つの面を画定するように接触させ、 （ｃ）該フィラー材料の少なくとも一部に溶融マトリックス金属を自発的に浸透 させて、該バリヤ手段の少なくとも一部と接触させ、よって該金属マトリックス 複合材の少なくとも一つの面の少なくとも一部を画定することからなる金属マト リックス複合材の製造方法。
2. ２．少なくとも１種のフィラー材料と該少なくとも１種のフィラー材料の少なく とも一つの面の少なくとも一部を画定するバリヤ手段を接触させ、 該少なくとも１種のフィラー材料の少なくとも一部に溶融金属を浸透させ、この ときマトリックス金属及びフィラーの少なくとも一つが、浸透期間の少なくとも 一部の間に浸透促進剤前駆体、及び浸透促進剤、及び浸透雰囲気の存在下にあり 、該浸透を該溶融マトリックス金属が該バリヤ手段の少なくとも一部と接触する まで継続し、それにより該溶融マトリックス金属の浸透を該少なくとも一つの表 面境界で終了し、該溶融マトリックス金属を該マトリックス金属の融点以下の温 度に冷却して該少なくとも一つのフィラー材料から金属マトリックス複合材を回 収し、該金属マトリックス複合材は該バリヤ手段によって画定された少なくとも 一つの面の少なくとも一部を有することからなる金属マトリックス複合材の製造 方法。
3. ３．該バリヤが物理的バリヤ又は反応性バリヤとして機能する少なくとも１種の 材料からなる請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
4. ４．該バリヤが少なくともマトリックス金属と反応する反応性バリヤからなる請 求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
5. ５．該バリヤがマトリックス金属、浸透促進剤前駆体及び浸透促進剤の少なくと も１種と反応する反応性バリヤからなる請求の範囲第２項に記載の方法。
6. ６．該バリヤが（１）微細なアルミナ粒子（２）グラファイト（３）二ホウ化チ タン及び（４）低揮発性有機化合物からなる群より選ばれた少なくとも１種の材 料からなる請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。
7. ７．該グラファイトがグラファイトテープ及びコロイド状グラファイトの少なく とも１種からなる請求の範囲第６項に記載の方法。
8. ８．該グラファイトが塗布、スプレー、浸漬等からなる群より選ばれた少なくと も１種のプロセスによって適用された請求の範囲第７項に記載の方法。
9. ９．該マトリックス金属がアルミニウムからなる請求の範囲第１〜７項のいずれ か１項に記載の方法。
10. １０．前記の請求の範囲のいずれか１項にしたがって製造された金属マトリック ス複合体。