JPH05507030A - 金属マトリックス複合材製造用ゲート手段 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属マトリックス複合体を作製するのに利用できる各種の金属浸透法 と組み合わせたゲート手段の使用に関する。具体的には、透過性素材のフィラー 材またはプリフォームに溶融したマトリックス金属を（例えば、自発的に、加圧 浸透により、真空浸透により）浸透せしめて金属マトリックス複合体を形成する 。例えば、自発的浸透法で金属マトリックス複合体を形成させる好ましい方法で は、少なくともプロセスの成る段階で浸透促進剤及び／または浸透促進剤前駆体 及び／または浸透雰囲気をそのフィラー材またはプリフォームと連通させて、溶 融したマトリックス金属を自発的にフィラー材またはプリフォーム中に浸透させ る。さらに、ゲート手段を設けて、溶融したマトリックス金属とフィラー材また はプリフォームとの間の面接触を制御または制限する。ゲート手段を使用するこ とで、プリフォームまたはフィラー材と接触しつるマトリックス金属の量が制限 される。このように制限または制郭された面接触によって、ゲート手段を使用せ ずに製造された類似の金属マトリックス複合体と比べて、正味のまたはほぼ正味 の付形体を達成するために必要な形成された金属マトリックス複合体の機械加工 量を少なくすることができる。その上、ゲート手段の使用は、形成された金属マ トリックス複合体が、形成された複合体とマトリックス金属残骸との間の接触に よって反る傾向を改善する。このような反りは、横断面厚に比べて表面積が大き な金属マトリックス複合体では最もよく起こりうる。

背景技術 金属のマトリックスとセラミックの粒子、ウィスカ、繊維等の強化相とから成る 複合材製品は、強化相の剛性、耐磨耗性とマトリックス金属の延性、靭性のいく つかを合わせ持つため、いろいろの応用が可能である。一般に、金属マトリック ス複合材は金属マトリックス単体と比べて、強度、剛性、接触摩擦抵抗、高温強 度保持などの特性が改良されるが、所与の特性の改良の程度は、特定の成分とそ の容積または重量割合及び複合材の形成方法に太き（依存する。

複合材はマトリックス金属自体よりも軽量であることもできる。例えば粒子、ベ レット、ウィスカ状の炭化ケイ素のようなセラミックスで強化したアルミニウム マトリックス複合材は、アルミニウムと比べて、高い剛性、耐磨耗性及び高温強 度を持つので有用である。

アルミニウムマトリックス複合材を製造する多くの金属学的方法が報告されてお り、粉末冶金法や、加圧鋳造、真空鋳造、撹拌及び浸潤剤を用いる液体金属浸透 法などがある。粉末冶金法では、粉末状の金属と粉末、ウィスカ、短繊維等の形 状の強化材を混合した後、常温プレス及び焼結するか、またはホットプレスする 。この方法で製造した炭化ケイ素強化アルミニウムマトリックス複合材中の最高 のセラミックス体積率としては、ウィスカの場合で約２５体積％、粒子の場合で 約４０体積％が報告されている。

従来の粉末冶金的技法による金属マトリックス複合材の製造では、得られる製品 の特性に関して制約がある。複合材中のセラミック相の体積率が制約され、粒子 状で約４０体積％である。また、加圧成形できる寸法には限りがある。後加工（ 成形や機械加工）や複雑なプレスによらなければ、製品形状が比較的簡単なもの に限られる。

さらに、焼結時の収縮が不均一であり、また粒成長や成形体における偏析による 微細組織の不均一化が起こりつる。

米国特許第３９７０１３６号（１９７６年７月２０日Ｊ、　Ｃ，Ｃａｎｎｅｌｌ らに発行）は所定の繊維配向パターンを有する炭化ケイ素またはアルミナウィス カ等の繊維強化材を含む金属マトリックス複合材の製造方法を記載している。こ の複合材は、型の中に面内配向繊維の平行なマットまたはフェルトと共に、少な くとも一部のマットの間に溶融マトリックス金属（例、アルミニウム）の溜（ｒ ｅｓｅｒｖｏｉｒ）を置き、加圧して溶融金属をマットに浸透させ配向繊維を包 囲させることにより作製される。溶融金属はマットに上から注いで圧力でマット 積層体間に流入するようにしてもよい。複合材巾約５０体積％までの強化繊維を 複合化できたことが報告されている。

上記の浸透法は、溶融マトリックス金属を繊維マット積層体中に強制的に浸透さ せる外部圧力に依存しているので、加圧流体プロセスの不規則性が避けられない 。即ち、マトリックス形成、多孔度、等が不均一になる可能性がある。この多孔 度の不均一性は繊維列に多くの位置から溶融金属を導入しても起きる。したがっ て、繊維マット積層体への適切かつ均一な浸透を実現するためには複雑なマット ／溜配列と流路を提供することが必要になる。また、上記の加圧浸透法は、本質 的にマットの体積率が大きいものに浸透させることが困難であり、比較的小さい 強化材／マトリックス体積比だけが実現可能である。さらに、溶融金属を型の中 に加圧下に保持する必要があり、このため方法が高価になる。最後に、上記の方 法は、配列した粒子や繊維に浸透することに限定されており、不規則に配向され た粒子、ウィスカ、繊維の形の材料で強化されたアルミニウム金属マトリックス 複合材の製造には向けられていない。

アルミニウムマトリックス／アルミナフィラーの複合材の製造では、アルミナは アルミニウムで濡れにくいため緻密な製品を形成することが困難である。この問 題を解決するいろいろな方法が提案されている。１つの手法はアルミナを金属（ 例、ニッケル、タングステン）で被覆してからアルミニウムと共にホットプレス することである。別の手法では、アルミニウムをリチウムと合金化し、またアル ミナをシリカで被覆することができる。しかし、これらの複合材は特性が変化し たり、被覆物がフィラーを劣化させたり、またマトリックスがリチウムを含むた めマトリックスの特性が悪影響を受けたりする。

米国特許第４２３２０９１号（Ｒ，Ｗ、Ｇｒｉｍｓｈａｗらに発行）は、アルミ ニウムマトリックスアルミナ複合材の製造に伴う従来技術の困難のうちいくつか を解決している。この特許では、７００°Ｃ〜１０５０°Ｃに予熱したアルミナ 製の繊維またはウィスカのマットに溶融アルミニウム（または溶融アルミニウム 合金）を浸透させるために７５〜３７５　ｋｇ／Ｃｍ”の圧力を適用する。得ら れた固体鋳造物のアルミナ／金属の最高体積比は０．２５／１であった。浸透が 外部圧力に依存しているために、この方法はＣａｎｎｅｌｌらの特許の方法と同 様の多くの困難を伴う。

欧州特許出願公開第１１５７４２号は、予備成形したアルミナマトリックスの空 隙を溶融金属で満たして、特に電解槽部材として有用なアルミニウム／アルミナ 複合材の製造を記載している。この出願はアルミナがアルミニウムで濡れないこ とを強調して、プリフォーム全体のアルミナを濡らすためにいろいろな手法を用 いている。

アルミナをチタン、ジルコニウム、ハフニウムまたはニオブのニホウ化物の湿潤 剤あるいは金属即ちリチウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、クロム、鉄 、コバルト、ニッケル、ジルコニウムまたはハフニウムで被覆している。アルゴ ンなどの不活性雰囲気を用いて湿潤を促進している。この文献も溶融アルミニウ ムが未被覆マトリックスに浸透するように圧力を適用している。すなわち、不活 性雰囲気（例、アルゴン）中で、空隙部を真空排気した後、溶融アルミニウムを 加圧している。あるいは、プリフォームにアルミニウムを気相析出させてその表 面を濡らしてから溶融アルミニウムを浸透させ空隙部を満たすこともできる。プ リフォーム空隙部中のアルミニウムの保持を確実にするために、真空またはアル ゴン中での熱処理（例、１４００〜１８００℃）が必要である。そうでないと、 加圧浸透された材料を気体に暴露したりあるいは浸透圧力を除去すると、複合体 からアルミニウムが損失する。

電解槽中のアルミナ部材に溶融金属の浸透を行うために湿潤剤を用いることは欧 州特許出願公開第９４３５３号にも記載されている。

この刊行物は陰極電流供給体を電解槽の内張または基材として有する電解槽で電 気メッキしてアルミニウムを製造する方法を記載している。この基材を溶融氷晶 石から保護するために、浸潤剤と溶解抑制剤の混合物の薄膜を、電解の開始前に 、または電解により生成する溶融アルミニウムに浸漬しながら、アルミナ基材に 適用する。記載されている湿潤剤はチタン、ジルコニウム、ハフニウム、ケイ素 、マグネシウム、バナジウム、クロム、ニオブ、カルシウムであり、チタンが好 ましいと記載されている。ホウ素、炭素、窒素の化合物は湿潤剤の溶融アルミニ ウムへの溶解を抑制するのに有用であると記載されている。しかしながら、この 文献は金属マトリックス複合材の製造を示唆していないし、またそのような複合 材の、例えばアルゴン中での製造も示唆していない。

圧力と湿潤剤の適用の他に、真空の適用も多孔質セラミック成形体中への溶融ア ルミニウムの侵入を助けることが報告されている。

例えば、米国特許第３７１８４４１号（１９７３年２月２７日にＲｌＬ、　Ｌａ ｎｄｉｎｇｈａｍに付与）は１０−”ｔｏｒｒ未溝の真空中でセラミック成形体 （例、炭化ホウ素、アルミナ、ベリリア）に溶融したアルミニウム、ベリリウム 、マグネシウム、チタン、バナジウム、ニッケルまたはクロムを浸透する方法を 報告している。１０−２〜１０−’ｔｏｒｒの真空では金属がセラミック空孔中 に自由流動しないのでセラミックの溶融金属による濡れが乏しかったが、真空を ｔｏ−’ｔｏｒｒ未満にしたら濡れが改良されたと記載されている。

米国特許第３８６４１５４号（１９７５年２月４日にＧ、　Ｅ、　Ｇａｚｚｅら に付与）も真空を用いた浸透を記載している。この特許は、常温プレスしたアル ミニウム粉末床上に常温プレスしたＡＩＢ＋＊粉末を配置することを記載してい る。そのＡＩＢ＋２粉末成形体の上にさらにアルミニウムを配置した。こうして アルミニウム粉末層の間にＡＩＢ、２粉末成形体を挟持したものを入れた坩堝を 真空炉に置いた。炉を約１Ｏ−ｓｔｏｒｒに真空排気して脱気を行った。それか ら温度を１１００’Ｃに昇温しで３時間保持した。これらの条件下で溶融アルミ ニウムは多孔質ＡＩＢ＋２成形体中に侵入した。

米国特許第３３６４９７６号（１９６８年１月２３日にＪｏｈｎ　Ｎ、Ｒｅｄｉ ｎｇらに付与）は、溶融金属の成形体中への侵入を促進するために成形体中に真 空を自発的（内部的）に発生させる考えを開示している。具体的にいうと、グラ ファイトの型、スチールの型あるいは多孔質耐火材料などを、溶融金属中に完全 に浸漬することが開示されている。型の場合、型のキャビティ（空隙部）に金属 と反応する気体を満たし、このキャビティは型に設けた少なくとも１つのすリフ イスを介して外部の溶融金属と連通可能にする。この型を溶融金属中に浸漬する と、キャビティの気体と溶融金属との反応によって内部が真空になるので、キャ ビティへの溶融金属の充満が起きる。

具体的にいうと、真空は固体状の金属酸化物が形成される結果として発生する。

このように、この特許ではキャビティ中の気体と溶融金属との反応を起こすこと が不可欠である。しかし、真空を発生させるために蟹を用いることは、型を用い るが故の制約があるので望ましくない。最初に型を特別の形状に機械加工し、次 いで塁の表面を鋳造に適した表面に仕上げ及び加工をし、さらに使用前に組立を 行い、使用後に鋳造品を取り出すために塁を分解し、それから再び型を再生しな ければならず、またこの型再生は型表面がもはや不適当になると殆ど再仕上げ或 いは廃棄が必要になる。複雑な形状の型の機械加工は非常に高価でありかつ時間 を労する。しかも、複雑な形状の型からの鋳造製品の脱型も困難である（複雑な 形状の鋳造品は脱型時に破損し易い）。さらに、型を用いなくても多孔質耐火材 料を溶融金属中に直接に浸漬できるとの示唆があるが、容器となる型なしでは結 合の弱いまたはばらばらの多孔質材料には浸透しようがないので、耐火材料は一 体物でなければならない（すなわち、粒状物は溶融金属中に置くと、通常、分離 （分散）しあるいは浮いてしまうと考えられる）。さらに、粒状物または弱い結 合のプリフォームに浸透させる場合には、浸透する金属が粒状物またはプリフォ ームの少なくとも一部を移動させて不均一な微細組織にならないように注意が必 要である。

したがって、長い間、加圧や真空（外部的または内部的発生のいずれにかかわら ず）の適用に依存せず、またセラミック材料なとの別の材料に金属マトリックス を複合化するのに不所望な湿潤剤を必要としない、簡単で信頼性のある方法の必 要性が感じられていた。

また、金属マトリックス複合体を製造するのに最終機械加工の量を最小限にする 必要も感じられていた。本発明はこれらの必要性を、フィラー材またはプリフォ ームと接触しつるマトリックス金属の量を制御するためのゲート手段を使用して フィラー材またはプリフォームに溶融マトリックス金属（例、アルミニウム）を 浸透させる機構を提供し、よって形成された金属マトリックス複合体の正味のま たはほぼ正味の付形体を実現するのに必要な機械加工を、ゲート手段を使用せず に形成された金属マトリックス複合体と比べてより少なくすることにより、溝た すものである。

本出願人が有する米国特許及び特許出願の説明この出願は、Ｒａ１ｐｈ　Ａｌｆ ｒｅｄ　Ｌａｎｇｅｎｓｉｅｐｅｎらを発明者とし”Ｍｅｔｈｏｄｏｆ　Ｐｒｏ ｖｉｄｉｎｇ　ａ　Ｇａｔｉｎｇ　Ｍｅａｎｓ、　ａｎｄ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　 Ｐｒｏｄｕｃｅｄ　Ｔｈｅｒｅｂｙ”（ゲート手段の提供方法及びその方法で製 造された製品）を発明の名称とする米国特許出願第２６９３１５号（１９８８年 １１月１０日出願）及び同第０７１５２１１９６号（１９９０年５月９日出願） の一部継続出願である。この出び特許出願の内容と関連している。具体的には、 これらの他の特許出願及び特許は、金属マトリックス複合材料の新規製造方法（ 以下、「本出願人の金属マトリックス特許及び特許出願」とも称する）を記載し ている。

金属マトリックス複合材料を製造する新規な方法は、本出願人の米国特許第４８ ２８００８号（１９８９年５月９日発行、１９８７年５月１３日出願の米国特許 出願第０４９１７１号対応、発明者Ｗｈｉｔｅら、発明の名称”ＭｅｔａｌＭａ ｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ”、ＥＰＯより対応出願が１９８８年１１月１ ７日に公開第０２９１４４１号として出願公開）に開示されている。このＷｈｉ ｔｅらの方法によると、金属マトリックス複合材は透過性素材のフィラー材（例 、セラミックスまたはセラミックス被覆材料）に、少な（とも１重量％のマグネ シウム、好ましくは少なくとも約３重量％のマグネシウムを含む溶融アルミニウ ムを浸透させて製造される。浸透は外部圧力または真空の適用なしで自発的に起 きる。供給される溶融金属合金は、約１０〜１００体積％、好ましくは少なくと も５０体積％の窒素を含み残りの気体は存在する場合には非酸化性気体（例、ア ルゴン）である気体の存在において、少なくとも約６７５°Ｃの温度でフィラー 材と接触される。この条件において、溶融アルミニウム合金は普通の大気圧下で セラミックス材料中に浸透してアルミニウム（またはアルミニウム合金）マトリ ックス複合材を形成する。溶融アルミニウム合金がフィラー材の所望量に浸透し たら、温度を下げて合金を凝固させると、強化フィラー材で強化された固体金属 マトリックス構造が形成される。通常また好ましくは、送られる溶融金属の供給 は実質的にフィラー材の境界まで浸透が進行するのに充分であろう。

Ｗｈｉｔｅらにより製造されたアルミニウムマトリックス複合材のフィラーの量 は極めて高い。すなわち、１対ｌより大きいフィラ一対合金の体積比が実現でき よう。

上記のＷｈｉｔｅらのプロセス条件では、アルミニウムマトリックス中に分散し た不連続相として窒化アルミニウムが形成される。アルミニウムマトリックス中 の窒化アルミニウムの量は温度、合金組成、気体組成、フィラー材などの要因に より大きく変化する。系においてこのような要因のいくつかを制御することによ って複合材の所望の特定の性質を得ることが可能である。しかしながら、最終用 途によっては、窒化アルミニウムを殆どまたは実質的に含まない複合材が望まし いこともある。

温度を高くすると浸透には都合がよいが、窒化物が形成され易くなることが見出 された。Ｗｈｉｔｅらの発明は浸透速度と窒化物形成の間のバランスの選択が可 能である。

金属マトリックス複合材の形成に用いるのに適当なノくリヤ手段の例が、本出願 人の米国特許第４９３５０５５号（１９９０年６月１９日発行、１９８８年１月 ７日出願の米国特許出願第０７／１４１６４２号、発明者Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｋ、 　Ａｇｈａ　ｊａｎ　ｉａｎら、発明の名称”　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｍａｋｉ ｎｇ　Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐ。

５ｉｔｅ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　Ｕｓｅ　ｏｆ　ａ　Ｂａｒｒｉｅｒ″、ＥＰＯよ り１９８９年７月１２日に公開第０３２３９４５号として出願公開された）に開 示されている。このＡｇｈａｊａｎｉａｎらの発明の方法によると、フィラー材 の所定の表面境界に、バリヤ手段（例、粒状ニホウ化チタン、またはユニオンカ ーバイド社から商標ＧＲＡＦＯｒＬとして販売されている柔軟グラファイト箔製 品などのグラファイト材料）を形成し、マトリックス金属をバリヤ手段で限定さ れた境界まで浸透させる。バリヤ手段は溶融金属の浸透を禁止し、防止し、また は終了させることにより、得られる金属マトリックス複合材に正味またはほぼ正 味の形状を提供する。したがって、形成された金属マトリックス複合体はバリヤ 手段の内側形状に実質的に対応する外部形状を有する。

米国特許第４８２８００８号の方法は、本出願人の１９９０年４月２４日出願の 米国特許出願第０７１５１７５４１号（発明者Ｍｉｃｈａｅ１．　Ｋ、　Ａｇｈ ａｊａｎｉａｎ及びＭａｒｋ　Ｓ、　Ｎｅｗｋｉｒｋ、発明の名称＋Ｍｅｔａｌ 　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｆｏｒ　Ｍａｋ ｉｎｇｔｈｅ　Ｓａｍｅ”、ＥＰＯより対応出願が１９８９年９月２０日に公開 第０３３３６２９号として出願公開されている、１９８８年３月１５日出願の米 国特許出願第０７／１６８２８４号の継続出願）により改良された。これらの米 国特許出願に開示された方法によると、マトリックス金属合金が、第一の金属源 として、及び溶融した第一の金属源と例えば重力流により連通ずるマトリックス 金属合金の溜として存在する。具体的には、この特許出願に記載された条件下で 、溶融した第一のマトリックス金属源は普通の大気圧下でフィラー材に浸透を開 始し、そして金属マトリックス複合材の形成を開始する。第一の溶融マトリック ス金属合金源はフィラー材への浸透により消費されるが、所望に応して、自発浸 透が継続する間、溶融マトリックス金属の溜から好ましくは連続手段で補給する ことができる。所望量の透過性フィラーに溶融金属マトリックスか自発的に浸透 したときに、温度を下げて合金を凝固させることにより、フィラー材で強化され た固体金属マトリックス構造が形成される。金属の溜を使用することはこの特許 出願に記載された発明の簡単な一態様に過ぎないこと、またそれに開示されてい る別の態様のそれぞれではこの溜の態様を用いる必要はないことが理解されるべ きであり、またこれらの態様のいくつかは本発明でも採用すると宵月であろう。

溜の金属は、透過性フィラー材に所定のところまで浸透するのに充分な量の金属 を提供するような量である。選択的に、任意のバリヤ手段を、透過性フィラー材 の表面境界を成す少なくとも一つの側面に接触させることができる。

さらに、溶融マトリックス金属の送られる供給量は自発的浸透が実質的に透過性 フィラー材の境界（即ちバリヤ）まで進行するのに充分でなければならないが、 溜に存在する合金の量はそのような量を超過して、浸透を完了するのに充分な量 の合金が存在するのみならず、過剰の溶融金属合金が残って金属マトリックス複 合体（例、マクロ複合体）に付着してもよい。したがって、過剰の溶融合金が存 在する場合に得られるものは複雑な複合体（例、マクロ複合体）であり、金属マ トリックスが浸透したセラミックスは溜に残る余分な金属と直接に連結している であろう。

金属マトリックス技術の更なる改良は、本出願人の米国特許出願第０７１５２１ ”５４３号（１９９０年５月９日出願、発明の名称”Ａ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　 Ｆｏｒｍｉｎｇ　Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｂｏｄｉｅ ｓ　ｂｙ　ａ　５ｐｏｎｔａｎｅｏｕｓ　Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　Ｐｒｏｃ ｅｓｓ、　ａｎｄ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｐｒｏｄｕｃｅｄ　Ｔｈｅｒｅｆｒｏｍ ”、これは１９９０年２月２３日出願の米国特許出願第０７／４８４７５３号の 一部継続出願であり、これはさらに１９８９年１１月７日出願の米国特許出願第 ０７／４３２６６１号の一部継続出願であり、これはさらに１９８９年１０月６ 日出願の米国特許出願第０７／４１６３２７号（放棄済）の一部継続出願であり 、これはさらに１９８９年５月９日出願の米国特許出願第０７／３４９５９０号 の一部継続出願であり、これはさらに１９８８年１１月ＬＯ日出願の米国特許出 願第０７／２６９３１１号の一部継続出願（放棄済）であり、これらはいずれも 発明者Ｍｊｃｈａｅｌ　Ｋ。

Ａｇｈａ　ｊａｎ　ｉａｎらで、発明の名称は−Ａ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｆｏ ｒｍｉｎｇ　Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｂｏｄｉｅｓ　 ａｎｄ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｐｒｏｄｕｃｅｄ　Ｔｈｅｒｅｆｒｏｍ”であり、 米国特許出願第０７／４１６３２７号の対応出願がＥＰＯより１９９０年７月２ ７日に公開第０３７５５５８号として出願公開されている）に見比される。これ らのＡｇｈａｊａｎｉａｎらの出願によると、プロセスの少なくともある点で、 フィラー材またはプリフォームと連通ずると、溶融金属マトリックスのフィラー 材またはブリフす−ムへの自発浸透を可能にする、浸透促進剤及び／または浸透 促進剤前駆体及び／または浸透雰囲気を使用して、マトリックス金属のフィラー 材またはプリフォームへの浸透を実施している。Ａｇｈａ　ｊａｎ　ｉａｎらは 自発浸透を発現する多くの浸透促進剤及び／または浸透促進剤前駆体及び／また は浸透雰囲気の系を開示している。具体的には、Ａｇｈａｊａｎｉａｎらはアル ミニウム／マグネシウム／窒素系、アルミニウム／ストロンチウム／窒素系、ア ルミニウム／亜鉛／酸素系、アルミニウム／カルシウム／窒素系で観察される自 発浸透現象を開示している。しかしながら、Ａｇｈａ　ｊａｎ　ｉａｎらの出願 に含まれる開示から、自発浸透現象はその他の浸透促進剤及び／または浸透促進 剤前駆体及び／または浸透雰囲気の系でも起きることは明白である。

上記の本出願人の金属マトリックスに関する特許及び特許出願のそれぞれは金属 マトリックス複合体の製造方法及びその製造方法から製造される新規な金属マト リックス複合体を記載している。これらの本出願人の金属マトリックスに関する 特許及び特許出願の開示事項はこの明細書でも特に参照して含まれるものである 。

発明の概要 金属マトリックス複合体は、透過性素材のフィラー材またはプリフォームに溶融 マトリックス金属を浸透させることによって製造される。フィラー材またはプリ フォームの浸透は、金属マトリックス複合材を形成する従来のいずれかの液体金 属浸透技法（例、加圧浸透、真空浸透等）によって、または好ましい実施態様で は、浸透促進剤の存在下でのフィラー材またはプリフォーム中への溶融マトリッ クス金属の自発浸透によって、あるいはこれら金属マトリックス複合材形成技法 のいずれかの組合せによって遂行することができる。

しかしながら、このような浸透に先立ち、浸透されるべきフィラー材またはプリ フォームと溶融マトリックス金属との間にゲート手段を配置する。ゲート手段は 、溶融マトリックス金属と透過性フィラー材またはプリフォームとの間の面接触 を制御するように機能する。

このような制御は、プリフォームまたはフィラー材の好ましい領域に溶融マトリ ックス金属を送るために使用されることができ：及び／またはプリフォームまた はフィラー材とマトリックス金属残骸との間の接触を減らすことによってプリフ ォームまたはフィラー材の反りを改善することができ：及び／または（ｉ）方向 性層面が起こる及び（ｉｉ）熱膨張の不一致を分離できる犠牲領域を設けること によって得られる金属マトリックス複合材の特性を改善することができ；及び／ または正味のもしくはほぼ正味の形状の金属マトリックス複合材を作製するのに 必要な表面機械加工の量を減少または除外することができる。

金属マトリックス複合材を自発浸透により形成する本発明の好ましい実施態様で は、少なくともプロセス中のある点で、溶融マトリックス金属のフィラー材また はプリフォームへの自発浸透を可能にする、浸透促進剤及び／または浸透促進剤 前駆体及び／または浸透雰囲気がフィラー材またはプリフォームと連通している 。

本発明の特に好ましい実施態様では、プリフォームまたはフィラー材、及び／ま たはマトリックス金属、及び／または浸透雰囲気の少なくとも一つに浸透促進剤 を直接供給することができる。いずれの場合でも、最終的には、少なくとも自発 浸透の際に、フィラー材またはプリフォームの少なくとも一部に浸透促進剤か位 置することが必要である。

フィラーまたはプリフォームと溶融マトリックス金属の少なくとも一部の間にゲ ート手段を配置すると、向上した金属マトリックス複合体を達成することができ る。適当なゲート手段には、プロセス条件下で溶融マトリックス金属に対して透 過性または不透過性であることができる材料：及び／または自発浸透が完了した 後に浸透法フィラー材またはプリフォームと接触して残留するマトリックス金属 残骸の除去を促進することができる材料、が含まれる。アルミニウムマトリック ス金属と共に使用するのに適したゲート手段の一例は、グラファイトテープ製品 のようなマトリックス金属に対して実質的に不透過性であって、中を貫通する一 つの孔または複数の孔または通路を含有しているグラファイト材料である。アル ミニウムマトリックス金属と共に使用するのに適したゲート手段の別の例は、グ ラファイトリングもしくは管、または複数のグラファイトリングもしくは管であ り、これらもまたマトリックス金属に対して実質的に不透過性であるが、溶融マ トリックス金属の貫通を可能にするものである。リングまたは管は、典型的には 、プロセス条件下で溶融マトリックス金属によって自発浸透されない材料（例、 粒状材料）、例えばアルミナ粒子によって包囲されている。従って、自発浸透さ れない包囲材料と組み合わされたグラファイト管またはリングは、溶融マトリッ クス金属とフィラー材またはプリフォームとの間の面接触を、グラファイトリン グまたは管の内部の通路だけに限定する。

孔または通路の数や、孔または通路の寸法、孔または通路の形状などを適当な方 法で制御することで、向上した金属マトリックス複合材を実現することができる 。さらに、グラフフィトリングまたは管は、所望のいずれの横断面幾何学形状（ 例、環状、卵状、多角形状等）のもの及び／または所望のいずれの垂直方向幾何 学形状（例、直線、テーパー付等）のものであってもよい。その上、グラファイ トリングまたは管は、それがライザー（ｒｉｓｅｒ）として機能することができ るような十分な長さのものであることができる。詳細には、該リングまたは管の 第一の目的は、マトリックス金属源とフィラー材またはプリフォームとの間の連 通を可能にする通路として機能させることである。しかしながら、ライザーの第 二の目的は、方向性凝固の空隙または気孔が集中できる犠牲領域として機能する ことである。さらに、ライザーの第三の目的は、形成された金属マトリックス複 合体中に亀裂をもたらしつるマトリックス金属とプリフォームとの間に存在しう る熱応力を改善することである。詳細には、ライザーのキャビティー内に少なく ともいくらかのフィラー材を配置することによって、熱応力を改善することがで きる。発生したすべての熱応力は、形成された金属マトリックス複合体及びライ ザーの近くよりも、マトリックス金属とライザーとの間の界面の近くに集中しつ る。ライザーキャビティー内に配置されうるフィラー材は、透過性素材のフィラ ー材またはプリフォームの組成と同じまたは異なる組成を有する材料を含んで成 ることができる。さらに、ライザーキャビティー内に配置されたフィラー材は、 例えば組成、寸法、体積％等をライザーキャビティーのある部分からライザーキ ャビティーの別の部分へと変化させることができる。

アルミニウムマトリックス金属用に適した不透過性ゲート手段の別の例は、溶融 アルミニウムマトリックス金属による浸透に対して不透過性であるように適用Ｃ 例、噴霧による等）されることができるが、しかし溶融マトリックス金属がゲー ト手段を通過してフィラー材またはプリフォームと接触できる溝または通路を含 有する、酸化アルミニウム粒状層またはコロイドグラファイト層等を含んで成る ゲート手段である。例えば、不透過性ゲート手段は、フィラー材またはプリフォ ームの表面にゲート手段の配置を制御するだめのマスクまたはパターン材料をま ず提供して、ゲート手段内に、例えば溝もしくは孔、または複数の溝もしくは孔 を作製することによって設けることができる。次いで、ゲート手段材料をフィラ ー材またはプリフォームの表面に、ゲート手段を溶融マトリックス金属に対して 不透過性とするのに十分な厚みにまで噴霧、浸漬塗り、スクリーン印刷、塗布等 をすることができる。マスクまたはパターン材料を取り除くと、内部に孔もしく は溝、または複数の孔もしくは溝を有するゲート手段の層がフィラー材またはプ リフォームの表面に存在する。

本発明のさらなる実施態様では、マトリックス金属の組成と実質的に類似したま たは異なっている組成を有することができる分離手段、例えば比較的薄い金属シ ートを、ゲート手段のどちらかの開口部（すなわち、マトリックス金属に隣接し て位置している開口部またはフィラー材もしくはプリフォームに隣接して位置し ている開口部）に対応する場所に位置させることができる。分離手段は、マトリ ックス金属の溶融温度に実質的に近い温度（例、約±１００”Ｃ）において溶融 マトリックス金属の輸送に対して少なくとも部分的に透過できることが必要であ る。分離手段は自発浸透法を促進する。

本発明の別の実施態様では、マトリックス金属に対して少なくとも部分的に透過 性であるゲート手段を提供することができる。このような透過性のゲート手段は 、例えば実質的に三次元的に連続した多孔質材料を含んで成ることができる。こ のような多孔質材料は、前駆体から多孔質材料へ形成されることができる。アル ミニウムマトリックス金属に対して少なくとも部分的に透過性である透過性ゲー ト材料としての使用に適した材料の例には、コロイドグラファイト（例、Ａｃｈ ｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄｓから入手できるＤＡＣ（商ｆｆ）１５４）及びアル ミニウム粒状物（例、Ａｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　 Ｄｉｖｉｓｉｏｎ、　Ｂａｕｘｉｔｅ、　ＡＲから入手できるＡ−１０００アル ミナ）が含まれ、これらは、例えば噴霧、浸漬、スクリーン印刷、塗布等によっ てフィラー材またはプリフォームの表面に適用することができる。特定の理論や 説明によって縛られることは望まないが、多孔質材料は、（１）多孔質材料中の 溶融マトリックス金属の輸送を可能にする複数の微小溝、及び／または（２）プ ロセス条件下で形成され（例、マトリックス金属及び／またはフィラー材もしく はプリフォーム及び／または浸透促進剤及び／または浸透促進剤前駆体及び／ま たは浸透雰囲気の少なくとも一つと、多孔質材料の前駆体との反２時に形成され ）、多孔質材料中の溶融マトリックス金属の輸送を可能にする複数の微小溝を含 有する反応層、を含むことができ、こうして溶融マトリックス金属によるフィラ ー材の浸透が起こることを可能にするものと考えられる。さらに、浸透促進剤前 駆体または浸透促進剤をマトリックス金属と多孔質材料との界面に配置して、フ ィラー材またはプリフォーム中へのマトリックス金属の自発浸透を高めることが できる。

その上、マトリックス金属が多孔質材料内部の微小溝を通過するときに溶融マト リックス金属と接触する多孔質材料の組成を改変することが可能である。形成さ れた金属マトリックス複合材及びマトリックス金属残骸の凝固時に、金属マトリ ックス複合材とマトリックス金属残骸との間に存在しうる及び／または発生しう るすべての応力（例、金属マトリックス複合材とマトリックス金属残骸との間の 熱膨張係数（Ｃ，Ｔ、　Ｅ、　）の不一致、金属マトリックス複合材及びマトリ ックス金属残骸の方向性凝固の際に発生した応力等によるせん断応力、引張応力 等）は、マトリックス金属残骸から金属マトリックス複合材が分離することを促 進することができると考えられる。さらに、プロセス条件下で形成しうるすべて の反応層は、金属マトリックス複合材及び／またはマトリックス金属残骸と比べ て弱い（例、金属マトリックス複合材またはマトリックス金属残骸の破壊強度よ りも低い破壊強度を有する）材料を含んで成ることができ、よってマトリックス 金属残骸からの金属マトリックス複合材の分離を促進することも考えられる。

金属マトリックス複合材のマトリックス金属残骸からの分離を実現することが要 求される透過性ゲート手段の厚みは、用いるマトリックス金属及び／またはフィ ラー材もしくはプリフォーム及び／またはゲート手段等の量及び／または組成及 び／または幾何学形状に、使用する反応条件（例、時間、温度等）に、ゲート手 段をフィラー材またはプリフォームに適用するのに使用する方法等に依存して変 更することができる。例えば、フィラー材またはプリフォーム上にゲート手段が 十分量存在しない場合（例、ゲート手段が薄すぎる）、ゲート手段は、浸透が起 こった後に形成された金属マトリックス複合材に付着して残存しつる。さらに、 フィラー材またはプリフォーム上に過剰量のゲート手段が提供された場合（例、 ゲート手段が厚すぎる）、マトリックス金属がゲート手段を透過することができ ず、よってマトリックス金属によるフィラー材またはプリフォームの浸透を禁止 または妨害しうる。また、フィラー材またはプリフォームの表面へ透過性ゲート 手段を選択適用すること（例、一様でない厚特表千５−５０７０３０　（７） み、一様でない組成等）が、分離をさらに高めることができる。こうして、特定 の理論または説明によって縛られることは望まないが、多孔質材料（多孔質材料 の前駆体から製造することができる）を含んで成る透過性ゲート手段を使用して 、溶融マトリックス金属とフィラー材またはプリフォームとの面接触を制御する こと、並びにマトリックス金属及び／またはフィラー材もしくはプリフォームの 量及び／または組成及び／または幾何学形状、及び／または使用するゲート手段 、使用する反応条件、ゲート手段の適用方法及び／または厚み、凝固時に金属マ トリックス複合材とマトリックス金属残骸との間に存在する応力、及び多孔質材 料中に存在する反応層、を含む（しかしこれらには限定されない）いくつかの要 因に依存する分離を促進すること、が可能であると考えられる。

自発浸透技法により金属マトリックス複合材を形成するための好ましい実施態様 において、本出願（上、浸透雰囲気として作用する窒素の存在下で、金属マトリ ックス複合体の形成中のある点で、浸透促進剤前駆体として作用するマグネシウ ムと接触されるアルミニウムマトリックス金属について主に記述する。こうして 、アルミニウム／マグネシウム／窒素のマトリックス金属／浸透促進剤前駆体／ 浸透雰囲気系は自発浸透を示す。この系と共に使用するのに適したゲート手段は 、グラファイト材料、例えばユニオンカーバイド社より商ＮＧＲＡＦＯｒＬで市 販されているグラファイトテープ製品を含んで成る。しかしながら、他のマトリ ックス金Ｍ！／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気系もまたアルミニウム／マグネシ ウム／窒素の系と同様に挙動することができる。例えば、同様の自発浸透現象が 、アルミニウム／ストロンチウム／窒素系ニアルミニウム／亜鉛／酸素系：及び アルミニウム／カルシウム／窒素系において観察されている。

従って、本明細書ではアルミニウム／マグネシウム／窒素系について主に記述す るが、他のマトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気系も同様に挙動す ることができ、本発明に包含されることを意図されていることを理解すべきであ る。他の自発浸透系の各々との使用に対して適当なゲート手段を選ぶことができ る。

マトリックス金属がアルミニウム合金を含んで成る場合、アルミニウム合金は、 フィラー材（例、アルミナまたは炭化珪素）またはフィラー素材を含んで成るプ リフォームと制御された方法で接触され、前記フィラー素材またはプリフォーム はマグネシウムと混合されている、及び／またはプロセス中のある点でマグネシ ウムに暴露される。さらに、好ましい実施態様では、アルミニウム合金及び／ま たはプリフォームもしくはフィラー材が、プロセスの少なくとも一部において窒 素雰囲気中に含まれる。プリフォームは自発的に浸透され、そして金属マトリッ クスの自発浸透及び形成の程度または速度は、例えば、系に供給されるマグネシ ウム濃度（例、アルミニウム合金中及び／またはフィラー材もしくはプリフォー ム中及び／または浸透雰囲気中）、プリフォームまたはフィラー材中の粒子の寸 法及び／または組成、浸透雰囲気中の窒素濃度、浸透が許される時間、及び／ま たは浸透が起こる温度、を含むプロセス条件のある特定の組合せと共に変わる。

自発浸透は、典型的には、プリフォームまたはフィラー材を実質的に完全に埋封 するのに十分な程度で起こる。

本明細書中の用語「アルミニウム」は、実質的に純粋な金＠（例えば、比較的純 粋で、市販の合金化されていないアルミニウム）、或いは鉄、ケイ素、銅、マグ ネシウム、マンガン、クロム、亜鉛、等の不純物金属及び／または合金成分を含 む市販の金属の如き、その他の等級の金属及び金属合金を含む意味である。この 定義の目的ではアルミニウム合金はアルミニウムを主成分とする合金または金属 間化合物である。

［残部非酸化性気体（Ｂａｌａｎｃｅ　ＮＮｏｎ−０ｘｉｄｉｚｉｎ　Ｇａ５） 」本明細書中の用語［残部非酸化性気体Ｊは、浸透雰囲気を構成する主たる気体 の他に存在する全ての気体を意味し、プロセス条件下でマトリックス金属と実質 的に反応性でない不活性ガスまたは還元性気体である。用いる気体中に不純物と して存在しつる酸化性気体は、プロセス条件下で実質的な程度にまでマトリック ス金属を酸化するのに不十分な量でなければならない。

「バリヤ」または「バリヤ手段」 本明細書中の用語「バリヤ」または「バリヤ手段」は、透過性フィラー材または プリフォームの当該バリヤ手段によって画定された表面境界を越えて溶融マトリ ックス金属が移行、移動等をすることを妨げ、禁止し、防止しまたは終了させる 適当な手段の全てを意味する。適当なバリヤ手段は、プロセス条件下で、一定の 一体性を保持し実質的に揮発性でない（即ち、バリヤ材料はバリヤとしその機能 を失う程度までには揮発性ではない）すべての適当な材料、化合物、元素、組成 物、その他であることができる。

さらに、適当な「バリヤ手段」は、採用するプロセス条件下で、移行している溶 融マトリックス金属によって実質的に湿潤されない材料を含む。この種のバリヤ は、明らかに、溶融マトリックス金属と実質的に殆どまたは全く親和性を示さず 、フィラー材またはプリフォームの画定された表面境界を越えての移動がバリヤ 手段によって防止または禁止される。バリヤは必要な最終機械加工または研削を 減少させ、得られる金属マトリックス複合材製品の表面の少なくとも一部を画定 する。バリヤは、特定の場合には透過性あるいは多孔質であってもよく、またバ リヤを例えばドリルで穿孔しまたは破壊して透過性にして、気体か溶融マトリッ クス金属等と接触するようにしてもよい。

本明細書中の用語「残骸」または「マトリックス金属残骸」は、マトリックス金 属複合材の形成の際に消費されずに残った原マトリックス金属のすべてを指称し 、典型的には、冷却すると、形成された金属マトリックス複合材と少なくとも部 分的に接触して残るものである。この残骸も二次金属または異金属を含有しても よいことが理解されるべきである。

「フィラー」 本明細書中の用語「フィラー」は、マトリックス金属と実質的に非反応性であり 、及び／またはマトリックス金属に限られた溶解性である、単一の成分またはそ のような成分の混合物を含むことを意図しており、前記成分は単−相または多相 であることができる。フィラーは、粉末、フレーク、板、微小球（マイクロスフ ェア）、ウィスカ、気泡、繊維、粒子、繊維マット、短繊維、球、ペレット、チ ューブ、耐火布帛、などのいろいろな形状及び寸法であることができ、また緻密 質または多孔質のいずれでもよい。また、「フィラー」は、繊維、短繊維、粒子 、ウィスカ、気泡、球、繊維マット等としてのアルミナまたは炭化ケイ素のよう なセラミックフィラー、及び例えば溶融アルミニウムマトリックス金属による攻 撃から炭素を保護するためにアルミナまたは炭化ケイ素で被覆した炭素繊維のよ うなセラミックス被覆フィラーを含む。また、フィラーは金属も含むことができ る。

本明細書中の用語「ゲート手段」は、プロセス条件下で以下の特性：（１）浸透 されるべきフィラー材またはプリ７す一部に関して溶融マトリックス金属に対し 透過性または実質的に不透過性であること；（２）マトリックス金属残骸と浸透 流金属マトリックス複合体との間の結合強度及び／または結合量を低減すること 、の一つ以上を示し、よって（ｉ）マトリックス金属残骸と得られる金属マトリ ックス複合体との冷却収縮の差のためにマトリックス金属残骸によって金属マト リックス複合体に移される応力（例、反り）の量を改善する。及び／または（ｉ ｉ）マトリックス金属残骸と得られた金属マトリックス複合体との間の面接触の 減少のため、及び／または浸透中のマトリックス金属と浸透されるべきプリフォ ームまたはフィラー材との間の面接触の減少のために、得られた金属マトリック ス複合体の表面に必要な機械加工量を減少する、すべての材料または材料の組合 せを意味する。

「浸透雰囲気（ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｎｇ　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）　Ｊ本明細 書中の用語「浸透雰囲気」は、存在して、マトリックス金属及び／またはプリフ ォーム（またはフィラー材）及び／または浸透促進剤前駆体及び／または浸透促 進剤と相互作用し、マトリックス金属の自発浸透を許容または促進する雰囲気を 意味する。

「浸透促進剤（ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｎｇ　ｅｎｈａｎｃｅｒ）　Ｊ本明細書中 の用語「浸透促進剤」は、マトリックス金属のフィラー材またはプリフォーム中 への自発浸透を促進または補助する物質を意味する。浸透促進剤は、例えば、（ １）気体種を生成する浸透促進剤前駆体と浸透雰囲気の反応、及び／または（２ ）浸透促進剤前駆体と浸透雰囲気の反応生成物、及び／または（３）浸透促進剤 前駆体とフィラー材またはプリフォームの反応生成物から形成することができる 。また、浸透促進剤は、プリフォーム及び／またはマトリックス金属及び／また は浸透雰囲気の少なくとも１つに直接供給されて、浸透促進剤前駆体と他の種と の反応により形成される浸透促進剤と同様に機能してもよい。最終的に、少なく とも自発浸透の間には、浸透促進剤は浸透材料またはプリフォームの少なくとも 一部に位置して自発浸透を達成すべきであり、また浸透促進剤は少なくとも一部 がマトリックス金属により還元可能でもよい。

本明細書中の用語「浸透促進剤前駆体」または「浸透促進剤の前駆体」は、（１ ）マトリックス金属、（２）プリフォーム若しくはフィラー材、及び／または（ ３）浸透雰囲気と組み合わせて使用すると、マトリックス金属のフィラー材また はプリフォームへの自発浸透を誘起しまたは助ける浸透促進剤を形成する物質を 意味する。いかなる特定の理論にも限定される意図はないが、浸透促進剤の前駆 体は、浸透促進剤前駆体の浸透雰囲気及び／またはプリフォーム若しくはフィラ ー材及び／またはマトリックス金属との相互作用を可能にする位置へ配置される か、存在するか、輸送されることが可能であることが必要であるように思われる 。例えば、あるマトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気の系では、浸 透促進剤前駆体が、マトリックス金属が溶融する温度付近または場合によりさら にいくらか高い温度で気化することが望ましい。このような気化によって、例え ば、（１）浸透促進剤前駆体と浸透雰囲気が反応して、フィラー材またはプリフ ォームのマトリックス金属による濡れを促進する気体種を生成したり、（２）浸 透促進剤前駆体と浸透雰囲気が反応して、フィラー材またはプリフォームの少な くとも一部の中に濡れを促進する固体、液体または気体の浸透促進剤を生成した り、及び／または（３）フィラー材またはプリフォーム中で浸透促進剤前駆体が 反応して、フィラー材またはプリフォームの少なくとも一部の中に濡れを促進す る固体、液体または気体の浸透促進剤を生成したりするで本明細書中の用語「マ トリックス金属」または「マトリックス金属合金」は、金属マトリックス複合体 を形成するために用いられる金属（例えば、浸透前）及び／またはマトリックス 金属複合体を形成するフィラー材とまぜ合わされる金属（例えば、浸透後）を意 味する。特定の金属がマトリックス金属として記載されている場合には、そのよ うなマトリックス金属は、実質的に純粋なその金属、不純物及び／または合金成 分を含む市販の金属、その金属が主成分（ｍａｊｏｒ　ｏｒ　ｐｒｅｄｏｍｉｎ ａｎｔ　ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔ）である金属間化合物または合金を含むことが 理解されるべきである。

本明細書中の用語「マトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気の系」ま たは「自発系」は、プリフォームまたはフィラー材中への自発金属浸透を示す物 質の上記組合せを指称する。例示のマトリックス金属と浸透促進剤前駆体と浸透 雰囲気の間に「／」がある場合には、いつでも、「／」は、特定の仕方で組み合 わせるとプリフォームまたはフィラー材中への自発浸透を示す物質の系を指称し ていることが理解されるべきである。

「金属マトリックス複合材」またはｒＭＭｃ」本明細書中の用語「金属マトリッ クス複合材」またはｒＭＭｃ」は、プリフォームまたはフィラー材を埋封（ｅｍ ｂｅｄ）　した二次元または三次元的に連結している合金またはマトリックス金 属を含んで成る材料を意味する。マトリックス金属は得られる複合材に特定の所 望の機械的及び物理的特性を付与するために各種の合金成分を含むことができる 。

マトリックス金属と［異なる」金属 本明細書中のマトリックス金属と「異なる」金属というときは、マトリックス金 属と同じ金属を主成分として含まない金属を意味する（例えば、マトリックス金 属の主成分がアルミニウムであると、「異なる」金属は例えばニッケルを主成分 とすることができよう）。

「マトリックス金属を収容する非反応性容器」本明細書中の用語「マトリックス 金属を収容する非反応性容器」は、プロセス条件下でフィラー材（またはプリフ ォーム）及び／または溶融マトリックス金属を収容しまたは含有することができ 、かつ自発浸透機構を有意に損なわせるような仕方でマトリックス及び／または 浸透雰囲気及び／または浸透促進剤前駆体及び／またはフィラー材（若しくはプ リフォーム）と反応しない、すべての容器を意味する。

「プリフォーム」または「透過性（ｐｅｒｍｅａｔ＋ｌｅ）プリフォーム」本明 細書中の用語「ブリフす一部」または「透過性プリフォーム」は、少なくとも一 つの表面境界が浸透するマトリックス金属のための境界を実質的に画定するよう にフィラーまたはフィラー材で作製した多孔質材料で、マトリックス金属が浸透 するに先立って寸法安定性であるのに充分な形状一体性及び生強度を有する多孔 質材料を意味する。この材料はその中へマトリックス金属の自発的浸透を行うの に充分に多孔質であるべきである。プリフォームは典型的には均一な或いは異質 （ヘテロ）のフィラーの結合体（ｂｏｎｄｅｄ　ａｒｒａｙ　ｏｒ　ａｒｒａｎ ｇｅｍｅｎｔ）からなり、いかなる適当な材料（例えば、セラミックス及び／ま たは金属の粒子、粉末、繊維、ウィスカ等及びこれらの混合物）からなってもよ い。プリフォームは単一体としても或いは集成体としても存在することができる 。

「溜（ｒｅｓｅｒｖｏｉｒ）　Ｊ 本明細書中の用語「溜」は、フィラーまたはブリオームに関して離れて置かれた マトリックス金属の存在（物体）であり、これが溶融され流れて、フィラーまた はブリオームと接触しているマトリックス金属の一部、セグメントまたはソース （源）を補給したり、或いは場合によっては最初に供給した後補給したりするも のを意味する。また、溜はマトリックス金属とは異なる少なくともある種の金属 を供給することもできる。

「ライザー（ｒｉｓｅｒ）Ｊ 本明細書中の用語「ライザー」は、金属マトリックス複合体と残留マトリックス 金属との間の分離を促進する、ゲート手段の構成成分及びゲート手段自体を意味 する。ライザーは溶融マトリックス金属に対して実質的に不透過性であり、そし て溶融マトリックス金属がライザー材料中を輸送できる少なくとも一つの通路を 内部に含有する。ライザーは、例えば、溶融マトリックス金属を輸送貫通させる リングもしくは管、または他のいずれかの円筒状または他の形状ら成ることがで きる。

「自発的浸透（非加圧浸透）　（ｓｐｏｎｔａｎｅｏｕｓ　ｆｉｌｔｒａｔｉｏ ｎ）」本明細書中の用語「自発的浸透（非加圧浸透）」は、圧力（加圧）または 真空（外部から適用するものも内部的に発生するものも）の適用の必要とするこ となく、浸透性素材のフィラーまたはプリフォーム中へのマトリックス金属の浸 透が起こることを意味する。

図面の簡単な説明 以下の図は、本発明の理解を助けるために提供されるものであって、本発明の範 囲を限定することを意図するものではない。各図において類似の構成成分を示す ことが可能である場合には、類似の参照番号を使用している。

第１図は、実施例１による金属マトリックス複合体を形成するのに使用された材 料の集成体の略横断面図であり；第２図は、実施例２による金属マトリックス複 合体を形成するのに使用された材料の集成体の略横断面図であり：第３図は、実 施例１による浸透済プリフォームとマトリックス金属残骸の両方を示す写真であ り； 第４図は、実施例２による浸透済プリフォームとマトリックス金属残骸の両方を 示す写真であり； 第５図は、実施例３による金属マトリックス複合体を形成するのに使用された材 料の集成体の略横断面図であり：第６図は、実施例４による金属マトリックス複 合体を形成するのに使用された材料の集成体の略横断面図であり。

第７図は、実施例７による金属マトリックス複合体を形成するのに使用された材 料の集成体の略横断面図であり：第８図は、実施例８による金属マトリックス複 合体を形成するのに使用された材料の集成体の略横断面図であり：第９図は、バ リヤ手段と接触した複合体の表面を示す、実施例９試料Ａで形成された金属マト リックス複合体の倍率０．３×の写真であり： 第１０図は、（ゲート手段を使用せずに）溶融マトリックス金属と接触した表面 を示す、実施例９試料Ｂで形成された金属マトリックス複合体の倍率０．３×の 写真であり；そして第１１図は、実施例１Ｏによる金属マトリックス複合体を形 成するのに使用された材料の集成体の略横断面図である。

本発明と好ましい実施態様の詳細な説明本発明は、溶融マトリックス金属のフィ ラー材またはプリフォーム中への浸透を制御または調節するためにゲート手段を 使用することによって金属マトリックス複合材を形成する方法に関する。フィラ ー材またはプリフォームの浸透は、金属マトリックス複合材を形成するための従 来のいずれかの液体金属浸透技法（例、加圧浸透、真空浸透等）によって、また は、好ましい実施態様では、浸透促進剤の存在下での溶融マトリックス金属のフ ィラー材またはプリフォーム中への自発浸透によって、あるいはこれらの金属マ トリックス複合材形成技法のいずれかの組合せによって行うことができる。詳細 には、自発浸透により金属マトリックス複合材を形成する好ましい実施態様では 、ゲート手段を通過した後に溶融マトリックス金属をフィラー材またはプリフォ ームに浸透させる。ゲート手段は、溶融マトリックス金属と透過性フィラー材ま たはプリフォームとの間に配置されることができ、しかもゲート手段内に規定さ れた少なくとも一つの通路を通して溶融マトリックス金属をフィラー材またはプ リフォームに選択的に浸透させることができる、いずれかの材料を含んで成る。

こうして、ゲート手段は、溶融マトリックス金属と透過性フィラー材またはプリ フォームとの間の面接触を制御するために機能する。

このような制御は、プリフォームまたはフィラー材の好ましい領域に溶融マトリ ックス金属を送るために使用でき；及び／またはプリフォームまたはフィラー材 とマトリックス金属残骸との間の接触を減らすことによってプリフォームまたは フィラー材の反りを改善することができ；及び／または（ｉ）方向性凝固が起こ る犠牲領域及び（ｉｉ）熱膨張の不一致を隔離することができる犠牲領域を提供 することによって得られる金属マトリックス複合材の特性を改善することができ ；及び／または正味のまたはほぼ正味の形状の金属マトリックス複合材を製造す るのに必要な表面機械加工の量を減少または排除することができる。適当なゲー ト手段には、典型的にはプロセス条件下で溶融マトリックス金属に対して不透過 性または透過性であり：及び／または自発浸透が完了した後に浸透済フィラー材 またはプリフォームと接触して残存するマトリックス金属残骸の除去を促進する ことができる材料が含まれる。

ゲート手段内に設けられる通路（後により詳細に述べる）は、いずれの適当な数 または形状のものであってもよい。例えば、ゲート手段は、単一の通路、一様に またはランダムに隔離した複数の通路、あるいは所望の金属マトリックス複合材 形状の形成を促進するために選択的に隔離した複数の通路を設けることができる 。ゲート手段は、（１）マトリックス金属残骸と形成された金属マトリックス複 合材との間に存在するすべての冷却応力を吸収すること、及び／または（２）マ トリックス金属残骸と形成された金属マトリックス複合材との間の結合強度を及 び／または結合量を減少すること、ができなければならない。さらに、ゲート手 段内に通路を適当に配置することによって、フィラー材またはプリフォーム中へ のマトリックス金属の一様でないすべての浸透を補償するためにゲート手段を利 用することができる。ゲート手段を適当に選択し、設計し及び配置した後、透過 性プリフォームまたはフィラー材に溶融マトリックス金属を浸透させることがで きる。

金属マトリックス複合材を自発浸透によって形成する本発明の好ましい実施態様 では、少なくともプロセス中のある点で、溶融マトリックス金属をフィラー材ま たはプリフォームに自発浸透させる浸透促進剤及び／または浸透促進剤前駆体及 び／または浸透雰囲気か、フィラー材またはプリフォームと連通している。

本発明の特に好ましい実施態様では、浸透促進剤をプリフォームまたはフィラー 材の少なくとも一つに直接供給することができる。

いずれの場合でも、最終的には、少なくとも自発浸透の際に、浸透促進剤をフィ ラー材またはプリフォームの少な（とも一部に配置しなければならない。

本発明で使用するゲート手段は、グラファイト材や酸化アルミニウム材のような 材料層を含んで成り、これは溶融マトリックス金属が本質的に透過しない（すな わち、プロセス条件下で溶融マトリックスが材料層に浸透しない）か、または少 なくとも部分的に透過性であり、しかも溶融マトリックス金属をフィラー材もし くはプリフォームに選択的に浸透させる少なくとも一つの通路を含有する。ゲー ト手段は、シート、粒子層、スラリもしくはペースト、または例えば噴霧、浸漬 、スクリーン印刷、塗布等によってフィラー材またはプリフォームに適用するこ とができるコーティングの形態、あるいは溶融マトリックス金属のフィラー材ま たはプリフす−ム中への浸透が可能な位置を制御または調節する他のいずれかの 形態または組合せであることができる。アルミニウムマトリックス金属との使用 に適したゲート手段の一例は、該マトリックス金属に対して実質的に不透過性で ある、単一の孔または複数の孔または通路を含存するグラファイトテープ製品の ようなグラファイト材である。特に好ましい実施態様において、ゲート手段は、 溶融マトリックス金属の輸送を選択的に許容する少なくとも一つの通路を中に有 する、Ｕｎｉ。

ｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社に登録された商標ＧＲＡＦＯｔＬで市販されているグラフ ァイトテープ製品を含んで成る。溶融マトリックス金属によるフィラー材または プリフォームの浸透時には、形成された金属マトリックス複合材は、ゲート手段 内の通路においてのみ残留マトリックス金属と結合している。形成された金属マ トリックス複合体の残留マトリックス金属からの分離が促進され、よって過剰マ トリックス金属を除去するために必要な時間のかかる及び／またはコストのかか る金属マトリックス複合体の機械加工が最小限に抑えられる。

本発明のさらに好ましい実施態様では、ゲート手段は、形成された金属マトリッ クス複合体と残留マトリックス金属との間の分離を促進する材料または材料の組 合せを含むことができる。例えば、ゲート手段は、プロセス条件下で溶融マトリ ックス金属に実質的に不透過性であり、しかも溶融マトリックス金属とフィラー 材またはプリフォームとの間に少なくとも一つの通路を提供する材料のリングま たは管のようなライザーを少なくとも一つ含んで成ることができる。アルミニウ ムマトリックス金属との使用に適したゲート手段の一例は、該マトリックス金属 に対して実質的に不透過性であるが、しかし溶融マトリックス金属の通過を許容 するグラファイトリングもしくは管、または複数のリングもしくは管である。ゲ ート手段は、フィラー材またはプリフォームと溶融マトリックス金属源との間に 通路を設けるように少なくとも一つのライザーを配置させることによって、フィ ラー材またはプリフォームと溶融マトリックス金属源との間に配置されている。

プリフォームまたはフィラー材とマトリックス金属源との間の残りのいずれの空 間にもマトリックス金属を流入させないことを保証する工程をとらなければなら ない。例えば、残りの空間は、プロセス条件下で溶融マトリックス金属には実質 的に非湿潤性のアルミナ粒子のような粒子または粉末材料を充填することができ よう。代わりに、プリフォームまたはフィラー材とゲート手段との間の接触領域 を適当に封止して、溶融マトリックス金属がゲート手段以外の位置ではプリフォ ームまたはフィラー材と接触できないようにすることもできる。こうして、プロ セス条件下では、ゲート手段内のライザーによって確立された通路を通して溶融 マトリックス金属がフィラー材またはプリフォームに選択的に自発浸透する。孔 や通路の数、孔や通路の大きさ、孔や通路の形状、等を適当な方法で制御して向 上した金属マトリックス複合材を実現することができる。さらに、グラファイト リングまたは管を使用する場合には、グラファイトリングまたは管は、所望のい ずれの横断面幾何学形状（例、環状、罪状（ｏｖｕｌａｒ）、多角形等）及び／ または所望のいずれの垂直幾何学形状（例、直線、テーパー付等）のものであっ てもよい。その上、グラファイトリングまたは管は、それがライザーとして機能 するように十分に長いものであってもよい。とりわけ、該リングまたは管の第一 の目的は、それが、マトリックス金属とフィラー材またはプリフォームとの間の 連通を可能にする通路として機能することである。

特に好ましい実施態様では、ゲート手段は、マトリックス金属源とプリフォーム またはフィラー材とを空間的に分離する、例えばグラファイトリングまたは管を 含んで成るライザーを少なくとも一つ含んで成ることができる。次いで、例えば プロセス条件下で溶融マトリックス金属には非湿潤性のアルミナ粒子材料を含ん で成る粒子材料を、マトリックス金属源とブリフ中−ムまたはフィラー材との間 に存在する空間に配置し、よってライザーを実質的に完全に包囲する。溶融マト リックス金属によるフィラー材またはプリフォームの浸透時には、ゲート手段の 未浸透粉末または粒子材料は、典型的には、はんの最小の機械的攪はん（例、注 ぎ出すこと）によって容易に除去されるので、ゲート手段のライザ一部を金属マ トリックス複合材と残留マトリックス金属との間の唯一の結合点として残す。

こうして、浸透完了後に、最小の機械加工（例、のこぎりを用いたライザーの切 断または切削）でライザ一部を簡単に除去することができる。

金属マトリックス複合体の機械的及び／または物理的特性をさらに改善するため に、形成された金属マトリックス複合体の方向性凝固を起こさせることができる 。例えば、本出願人の１９９０年５月９日出願の米国特許出願第０７１５２０９ ２７号（これは発明者Ａｇｈａ　ｊａｎ　ｉａｎらの１９８８年１１月ｌＯ日出 願の米国特許出願第０７／２６９６０２号の一部継続出願であり、発明の名称は ”Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ　５ｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｅｔａｔ 　ＭａｔｒｉｘＣｏｍｐｏｓ　ｉ　ｔ　ｅｓ″である）に記載されている方向性 凝固技法を利用することによって、収縮ボイドを実質的に排除することかできる 。例えば、本発明の方法により製造した形成された金属マトリックス複合体を冷 却プレート（例、水冷アルミニウム急冷プレート）の上に配置することによって 、複合体内の凝固巣及び／または傷（ｆｌａｗ）を低減または実質的に除外する ことができる。さらに、形成された金属マトリックス複合体の方向性凝固を促進 するために、残留マトリックス金属の上部に熱トッピング（ｈｏｔ−ｔｏｐｐｉ Ｂ）材料を提供し、こうして複合体内の凝固欠陥をさらに低減または除外するこ とができる。

ライザーの第二の目的は、方向性凝固ボイドまたは巣を集中させることができる 犠牲領域を提供することである。ゲート手段のライザー内の残留マトリックス金 属を犠牲部分として使用して、形成された金属マトリックス複合体の特性をさら に改善することができる。

とりわけ、浸透が起こった後に、形成された金属マトリックス複合体の方向性凝 固を起こさせることができ、そして典型的に形成するすべての凝固巣を、該巣を ゲート手段のライザー中に及び／またはマトリックス金属残骸中に実質的に完全 に集中させることによって、複合体から実質的に除外することができる。次いで 、残留マトリックス金属を含有するライザーは、形成された金属マトリックス複 合体から容易に除去されることがてきる。

金属マトリックス複合体中に存在または発生しうる他の傷を改善するためにライ ザーを構成することもでき、これがライザーの第三の目的である。例えば、形成 された金属マトリックス複合体（すなわち、マトリックス金属プラスフィラー） の熱膨張係数（ＣＴＥ）は残留マトリックス金属（すなわち、マトリックス金属 のみ）のＣＴＥと異なる可能性がある。こうして、ライザーを利用してマトリッ クス金属と形成された金属マトリックス複合体とを物理的に分離することによっ て、昇温及び／または冷却の際に複合体内に形成しつる亀裂を実質的に低減また は除外することができる。さらに、ライザーを単独で使用するだけでは、形成さ れた金属マトリックス複合体内のすべての傷や亀裂を完全に改善することはでき ない。従って、ゲート手段のライザー内にフィラー材を使用してから、溶融マト リックス金属をフィラー材またはプリフォームに浸透させることが必要でありう る。ライザー内にフィラー材を使用すると、ＣＴＥの不一致点が金属マトリック ス複合体の表面からライザー内の犠牲金属マトリックス部分（すなわち、マトリ ックス金属が浸透したフィラー材を有するライザーの部分）へ効果的に移動する 。次いで、ライザー内の犠牲金属マトリックスは、形成される複合体内に傷をま ったく発生させることなく、形成された金属マトリックス複合体から（例、機械 加工によって）除去することができる。その上、所望の結果によって、犠牲部分 内に提供されるフィラー材は、形成される金属マトリックス複合体内のフィラー と、寸法及び／または形状及び／またはフィラー充填量及び／または組成が同じ であっても異なっていてもよい。例えば、形成される金属マトリックス複合体内 のフィラーよりも寸法が大きなフィラー材を犠牲部分内に供給することによって 、浸透の際のフィラー材またはプリフォーム中へのマトリックス金属の流動が実 質的に低減しない。

アルミニウムマトリックス金属に適した不透過性ゲート手段の別の例は、溶融ア ルミニウムマトリックス金属による浸透に対して不透過性であるように適用（例 、噴霧等によって）されうるが、しかし、溶融マトリックス金属のゲート手段の 通過及びフィラー材またはプリフォームとの接触を許容する溝または通路を含有 する、例えばコロイドグラファイト層または酸化アルミニウム粒子層を含んで成 るゲート手段である。例えば、不透過性ゲート手段は、まずフィラー材またはプ リフォームの表面にゲート手段の配置を制御するためのマスクまたはパターン材 料を提供して、例えばゲート手段内に単一のまたは複数の溝または孔を作製する ことによって、フィラー材またはプリフォームの表面に設けることができる。次 いで、ゲート手段材料を、フィラー材またはプリフォームの表面上に、ゲート手 段を溶融マトリックス金属に対して不透過性とするに十分な厚みに噴霧、浸漬、 スクリーン印刷、塗布、等をすることができる。マスクまたはパターン材料を除 去すると、単一のまたは複数の溝または孔を内部に有するゲート手段がフィラー 材またはプリフォームの表面に存在する。

本発明のさらなる実施態様では、例えばマトリックス金属とゲート手段との界面 またはゲート手段と形成される金属マトリックス複合材との界面の少なくとも一 部に、分離手段、例えば金属箔または還元性酸化物、窒化物、等を提供して、本 発明の方法による金属マトリックス複合体の形成を促進することができる。分離 手段は、例えば、マトリックス金属及び／または浸透雰囲気と反応して、例えば 脆性またはＣＴＥの不一致を示しつる反応生成物（例、金属間化合物、窒化物等 ）を形成させることによって、形成された複合体と残留マトリックス金属の分離 を促進することができる。例えば、アルミニウムマトリックス金属については、 適当な分離手段はアルミニウム金属箔を含んで成り、これが浸透雰囲気の窒素と 接触すると７１〜リツクス金属よりも脆い窒化アルミニウムを生成するので、例 えば金属マトリックス複合材のマトリックス金属からの分離を促進する。分離手 段の組成はマトリックス金属の組成と実質的に同しでも異なってもよく、また分 離手段は固体でも存孔体でもよい。さらに、分離手段は、溶融マトリックス金属 のフィラー材またはプリフォーム中への輸送を実質的には妨害しない。例えば、 分離手段は、典型的には、溶融マトリックス金属の流動に対して不透過性ではな い。さらに、分離手段は、気化を利用する場合の気化時に浸透促進剤前駆体及び ／または浸透促進剤が反応系から漏れることを防止することでフィラー材の浸透 促進剤による被覆を促進することによって、金属マトリックス複合体の形成を促 進しうると考えられる。

本発明の別の実施態様では、マトリックス金属に対して少なくとも部分的に透過 性であるゲート手段を設けることができる。このような透過性ゲート手段は、例 えば実質的に三次元的に連続した（ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｅｄ）多孔質材料 を含んで成ることができる。このような多孔質材料は多孔質材料の前駆体から形 成することができる。アルミニウムマトリックス金属に対して少なくとも部分的 に透過性である透過性ゲート手段としての使用に適した材料の例として、例えば 噴霧、浸漬、スクリーン印刷、塗布、等によってフィラー材またはプリフォーム の表面に適用することができる、コロイドグラファイト（例、Ａｃｈｅｓｏｎ　 Ｃｏ１１ｏｉｄｓから入手可能なりＡＣ（商標）１５４）及びアルミナ粒子（例 、Ａｌｃｏａ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ、 　Ｂａｕｘｉｔｅ、　ＡＲから入手可能なＡ−１０００アルミナ）が含まれる。

いかなる特定の理論によっても縛られることを望まないが、多孔質材料は、（１ ）溶融マトリックス金属の多孔質材料中での輸送を可能にする複数の微小溝、及 び／または（２）溶融マトリックス金属の多孔質材料中での輸送を可能にする複 数の微小溝を含有する、プロセス条件下で形成された（例、マトリックス金属及 び／またはフィラー材もしくはプリフォーム及び／または浸透促進剤及び／また は浸透促進剤前駆体及び／または浸透雰囲気のうちの少なくとも一つと多孔質材 料の前駆体との反応時に形成された）反応層を含むことができ、こうして溶融マ トリックス金属によるフィラー材の浸透が起こることを可能にしていると考えら れる。さらに、浸透促進剤前駆体または浸透促進剤を、マトリックス金属と多孔 質材料との界面に配置させて、マトリックス金属のフィラー材またはプリフォー ム中への自発浸透を促進することができる。さらに、マトリックス金属が多孔質 材料内部の微小溝を通過するにつれて溶融マトリックス金属と接触する多孔質層 の組成を改変することが可能である。形成される金属マトリックス複合材とマト リックス金属残骸の凝固時に、金属マトリックス複合材とマトリックス金属残骸 との間に存在及び／または発生しつるすべての応力（例、例えば金属マトリック ス複合材とマトリックス金属残骸との間の熱膨張係数（Ｃ，Ｔ、Ｅ、）の不一致 、金属マトリックス複合材とマトリックス金属残骸の方向性凝固の際に発生する 応力、等によるせん断応力、引張応力等）が、金属マトリックス複合材のマトリ ックス金属残骸からの分離を促進しうると考えられる。さらにまた、プロセス条 件下で形成しつるいずれの反応層も、金属マトリックス複合材及び／またはマト リックス金属残骸と比べて弱い（例、金属マトリックス複合材またはマトリック ス金属残骸の破壊強度よりも低い破壊強度を有する）材料を含んで成ることがで き、よって金属マトリックス複合材のマトリックス金属残骸からの分離を促進す ると考えられる。

金属マトリックス複合材をマトリックス金属残骸から分離するのに必要な透過性 ゲート手段の厚みは、例えば、使用するマトリックス金属及び／またはフィラー 材もしくはプリフォーム及び／またはゲート手段等の量及び／または組成及び／ または幾何学形状、採用する反応条件（例、時間、温度等）、ゲート手段をフィ ラー材またはプリフォームに適用するのに使用する方法、等によって変わる可能 性がある。例えば、ゲート手段層がフィラー材またはプリフォーム上に十分な量 で存在しないとぐ例、ゲート手段が薄すぎる）、ゲート手段は浸透後に形成され た金属マトリックス複合材に結合したまま残る可能性がある。さらに、フィラー 材またはプリフォームに過剰量のゲート手段が供給された場合（例、ゲート手段 が厚すぎる）、マｊ・リックス金属がゲート手段を透過することができず、マト リックス金属によるフィラー材またはプリフォームの浸透を抑制または防止しか ねない。その上、フィラー材またはプリフォームの表面へ透過性ゲート手段を選 択適用（例、一様でない厚み、一様でない組成、等）すると分離をさらに促進す ることができる。こうして、いかなる特定の理論にも縛られることを望まないか 、（多孔質材料の前駆体から製造することができる）多孔質材料を含んで成る透 過性ゲート手段を使用して、溶融マトリックス金属とフィラー材またはプリフォ ームとの面接触を制御すること、並びに、使用するマトリックス金属及び／また はフィラー材もしくはプリフォーム及び／またはゲート手段の量及び／または組 成及び／または幾何学形状、採用する反応条件、ゲート手段の適用方法及び／ま たは厚み、凝固時に金属マトリックス複合材とマトリックス金属残骸との間に存 在する応力、そして多孔質材料中に存在する反応層、を含む（しかしこれらには 限定されない）いくつかの要因に依存する分離を促進することができる。

形成される金属マトリックス複合体の所望の幾何学形状及び最終の機械加工能力 に依存して、ゲート手段を様々な所望の配置で設けることができる。例えば、ゲ ート手段を、フィラー材またはプリンす−ムの上部または底部に、あるいはフィ ラー材またはプリフォームの側部に、あるいはそれらのいずれかの組合せて設け ることができる。さらに、ゲート手段の使用による金属マトリックス複合体の形 成を促進するようにプリフォームまたはフィラー材を形作ることができる。例え ば、ゲート手段と接触するプリフォームまたはフィラー材の一部を、犠牲的にな るように且つ最終の金属マトリックス複合体から容易に除去されるように形作る ことができる。

好ましい実施態様では、犠牲部分が製造されるべき最終の複合体の幾何学形状を 越えて拡張するようにフィラー材またはプリフォームを形作る。例えば、本発明 の方法におけるゲート手段用の接触面として、例えば方形状であり、且つプリフ ォームもしくはフィラー材の表面のほんの小さな部分または任意には全長もしく は全幅から拡張することができる突起またはタブを設けることができる。タブ部 は、残る部分のプリフォームまたはフィラー材中のフィラー材と同一の、類似の 、または異なる組成及び／または寸法のフィラー材を含有することができる。溶 融マトリックス金属によるプリフォームまたはフィラー材の浸透後に、タブは機 械加工により最終の複合体から容易に除去され、こうして傷を含まないほぼ正味 の形状の金属マトリックス複合体の製造を促進することができる。さらに、ゲー ト手段との接触のために盟または保持床中に犠牲タブ部を設けることによって、 ばら材料（ｌｏｏｓｅ　ｍａｓｓ）のフィラー材を浸透する場合には、ばら材料 を実質的に均一な形状で保持するためにばら材料のフィラー材の表面を制御しく 例、重み手段を使用して負荷する）、こうして浸透時のばらフィラー材の移動を 最小限に抑えることができる。

好ましい自発浸透技法によってフィラー材またはプリフォームの浸透を達成する ためには、プロセス中の少なくともある点で、溶融マトリックス金属がゲート手 段を通してフィラー材またはプリフォームに自発浸透することを可能にする浸透 促進剤及び／または浸透促進剤前駆体及び／または浸透雰囲気をフィラー材また はプリンす一部と連通させる。詳細には、マトリックス金属のフィラー材または プリンす−ム中への自発浸透を起こさせるために、自発系に浸透促進剤を供給し なければならない。浸透促進剤は、（１）マトリックス金属中に、及び／または （２）フィラー材もしくはプリフォーム中に、及び／または（３）浸透雰囲気か ら；及び／または（４）外部源から自発系へ、供給されることができる浸透促進 剤前駆体から生成させることができる。さらに、浸透促進剤前駆体を供給する代 わりに、浸透促進剤をフィラー材もしくはプリフォーム及び／またはマトリック ス金属及び／または浸透雰囲気の少なくとも一つに直接供給することができる。

最終的には、少なくとも自発浸透の際に、浸透促進剤がフィラー材またはプリフ ォームの少なくとも一部に配置されなければならない。

自発浸透により金属マトリックス複合材を形成させるさらに好ましい実施態様で は、浸透促進剤をフィラー材またはプリフォームの少なくとも一部において生成 させてから、あるいは生成と実質的に同時に、プリフォームまたはフィラー材を 溶融マトリックス金属と接触させるように、浸透促進剤前駆体を浸透雰囲気と少 なくとも部分的に反応させることが可能である（例、マグネシウムが浸透促進剤 前駆体で、そして窒素が浸透雰囲気である場合、浸透促進剤は、フィラー材また はプリフォームの少なくとも一部に位置しつる窒化マグネシウムであることがで きよう）。

マトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気系の一例はアルミニウム／マ グネシウム／窒素系である。とりわけ、プロセス条件下で、アルミニウムを溶融 させた場合にアルミニウムマトリックス金属及び／またはフィラー材と反応しな い適当な耐熱容器内に含まれることができるフィラー材中に、アルミニウムマト リックス金属を埋封することかできる。マグネシウムを含有するか、またはこれ に暴露されている、また処理の際の少なくともある点で窒素雰囲気に暴露される フィラー材は、溶融アルミニウムマトリックス金属と接触させることができる。

次いで、マトリックス金属がフィラー材またはプリフォームに自発的に浸透する 。

さらに、浸透促進剤前駆体を供給する代わりに、プリフォーム、及び／またはマ トリックス金属、及び／または浸透雰囲気の少なくとも一つに浸透促進剤を直接 供給することができる。最終的には、少なくとも自発浸透の際に、浸透促進剤が フィラー材またはプリフォームの少なくとも一部に配置されなければならない。

本発明の方法で採用する条件下で、アルミニウム／マグネシウム／窒素自発浸透 系の場合、フィラー材またはプリフォームは、窒素含有気体を、プロセス中のあ る点でフィラー材もしくはプリフォームを貫通または透過させ、及び／または溶 融マトリックス金属と接触させるのに十分な透過性でなければならない。さらに 、透過性フィラー材またはプリフォームは溶融マトリックス金属の浸透を収容す ることができ、よって窒素透過済フィラー材またはプリフォームに溶融７１−リ ックス金属を自発的に浸透させて金属マトリックス複合体を形成させること、及 び／または窒素を浸透促進剤前駆体と反応させてフィラー材またはプリフォーム 中に浸透促進剤を生成させ、よって自発浸透をもたらすことができる。金属マト リックス複合材の自発浸透や形成の程度や速度は、アルミニウム合金のマグネシ ウム含有量、フィラー材またはプリフォームのマグネシウム含有量、フィラー材 またはプリフォーム中の窒化マグネシウムの量、別の合金化元素（例、珪素、鉄 、銅、マンガン、クロム、亜鉛、等）の存在、フィラー材の平均寸法（例、粒子 直径）、フィラー材の表面状態及び種類、浸透雰囲気の窒素濃度、浸透許容時間 、並びに浸透が起こる温度、を含むある特定の組合せのプロセス条件によって変 わる。例えば、溶融アルミニウムマトリックス金属の浸透を自発的に起こすため に、アルミニウムを、合金重量を基準として少なくとも約１重量％、好ましくは 少なくとも約３重量％のマグネシウム（浸透促進剤前駆体として作用する）と合 金化することができる。上述の補助合金元素をマトリックス金属中に含めて、そ れらの特別な特性を仕立てることも可能である。さらに、補助合金元素は、マト リックスアルミニウム金属中に必要なマグネシウムの最少量に影響を与えて、フ ィラー材またはプリフォームの自発浸透をもたらすことができる。気化等による 自発系からのマグネシウムの損失が、浸透促進剤を生成するマグネシウムがまっ たく存在しない程度にまで起こってはいけない。こうして、初期の合金化元素を 十分な量で使用して、自発浸透が気化によって悪影響を受けないことを確実にす ることが望ましい。さらにまた、フィラー材もしくはプリフォーム及びマトリッ クス金属の両方に、またはフィラー材もしくはプリフォームのみにマグネシウム が存在すると、自発浸透を実現するのに必要なマグネシウムの量を減少させるこ とができる（以下により詳細に記述する）。

窒素雰囲気中の窒素の体積パーセントもまた金属マトリックス複合体の形成速度 に影響する。とりわけ、雰囲気中に存在する窒素が約１０体積％未満であると、 自発浸透は非常に遅いかあるいはほとんど起こらない。浸透雰囲気中に存在する 窒素は少なくとも約５０体積％であることが好ましく、よって、例えばはるかに 迅速な浸透速度によるより短い浸透時間をもたらすことが発見された。浸透雰囲 気（例、窒素含有気体）は、フィラー材もしくはプリフォーム及び／またはマト リックス金属に直接供給するか、あるいは物質の分解から生産されまたは生じる ことができる。

溶融マトリックス金属をフィラー材またはプリフォームに浸透させるのに要する 最小マグネシウム含有量は、処理温度、時間、珪素や亜鉛のような補助合金化元 素、フィラー材の性質、自発系の一種以上の成分におけるマグネシウムの位置、 雰囲気の窒素含有量、並びに窒素雰囲気の流速、等の一つ以上の変数に依存する 。合金及び／またはプリフォームのマグネシウム含有量が増加するにつれて、よ り低い温度またはより短い加熱時間を用いて完全な浸透を得ることができる。ま た、ある一定のマグネシウム含有量については、亜鉛のような特定の補助合金化 元素を添加すると、より低い温度の使用が可能になる。例えば、最低以上の処理 温度、高い窒素濃度、または一種以上の補助合金化元素、のうちの少なくとも一 つと一緒に、マトリックス金属のマグネシウム含有量を操作可能範囲の下限値、 例えば約１〜３重量％で使用することができる。フィラー材またはプリフォーム にマグネシウムを添加しない場合には、幅広いプロセス条件にわたる一般用途を 基準として約３〜５重量％のマグネシウムを含有する合金が好ましく、より低い 温度やより短い時間を採用する場合には少な（とも約５％が好ましい。アルミニ ウム合金の約１０重量％を上回るマグネシウム含有量を採用して、浸透に要する 温度条件を緩和することができる。補助合金化元素と一緒に用いられる場合には マグネシウム含有量を低減することができるが、しかしこれらの元素は補助機能 のみを提供し、そして少なくとも先に特定した最少量のマグネシウムと一緒に用 いられる。例えば、珪素１０％のみを合金化した公称的に純粋なアルミニウムは 、５００メツシユのＣＲＹＳＴＯＬＯＮ（Ｎｏｒｔｏｎ社の９９％純度の炭化珪 素の商標）の成層（ｂｅｄｄｉｎｇ）に１０００°Ｃで浸透することは実質的に なかった。しかしながら、マグネシウム存在下では、珪素が浸透プロセスを促進 することが見い出された。さらなる例として、プリフォームまたはフィラー材に マグネシウムを排他的に供給する場合にはその量が変わる。供給する全マグネシ ウム量の少なくとも一部をプリフォームまたはフィラー材中に配置する場合には 、自発系に供給されるマグネシウムの重量％がより少なくても自発浸透が起こる ことが発見された。金属マトリックス複合体中に望ましくない金属間化合物が生 成することを防止するためには、供給するマグネシウム量をより少なくすること が望ましいであろう。炭化珪素プリフォームの場合には、プリフォームをアルミ ニウムマトリックス金属と接触させ、プリフォームが少なくとも約１重量％のマ グネシウムを含有し且つ実質的に純粋な窒素雰囲気の存在下にあると、マトリッ クス金属がプリフォームに自発浸透することが発見された。アルミナプリフォー ムの場合には、好ましい自発浸透を実現するのに要するマグネシウムの量が若干 多くなる。とりわけ、アルミナプリフォームの場合で、同様のアルミニウムマト リックス金属と、炭化珪素プリフォーム中に浸透したアルミニウムとほぼ同じ温 度で、しかも同じ純粋な窒素雰囲気下で接触させた場合、直前に述べた炭化珪素 ブリフｔ−ムにおいて実現された同様の自発浸透を達成するには少なくとも約３ 重量％のマグネシウムが必要でありうることがわかった。

自発系に、浸透促進剤前駆体及び／または浸透促進剤を合金の表面に及び／また はプリフォームもしくはフィラー材の表面に及び／またはプリフォームもしくは フィラー材の内部に供給してからマトリックス金属をフィラー材またはプリフォ ーム中に浸透させることが可能である（すなわち、供給された浸透促進剤または 浸透促進剤前駆体をマトリックス金属と混ぜ合わせる必要はなく、むしろ単に自 発系に供給するだけである）。マグネシウムをマトリックス金属の表面に適用す る場合には、前記表面は透過性のフィラー材に最も近い、または好ましくは接触 している面であるべきであり、その逆も同じであり：あるいは該マグネシウムを プリフォームまたはフィラー材の少なくとも一部に混入することができる。また さらに、フィラー材の少なくとも一部へのマグネシウムの表面適用、合金化及び 配置のうちの何らかの組合せを使用することが可能である。浸透促進剤及び／ま たは浸透促進剤前駆体を適用するこのような組合せが、マトリックスアルミニウ ム金属のフィラー材中への浸透を促進するのに必要なマグネシウムの全重量％を 低減することをもたらし、また浸透が起こりうる温度を低下させることにもなる 。その上、マグネシウムの存在によって生成する望ましくない金属間化合物の量 も最小限に抑えることができる。

一種以上の補助合金化元素の使用や、包囲気体中の窒素濃度もまた、特定温度に おけるマトリックス金属の窒化程度に影響を与える。

例えば、合金中に含まれるか、あるいは合金表面に配置された亜鉛や鉄のような 補助合金化元素を使用して浸透温度を低下させ、よって窒化物の生成量を低減す ることができ、一方、気体中の窒素濃度を増加させることで、窒化物の生成を促 進することができる。

合金中の、及び／または合金表面に配置された、及び／またはフィラー材もしく はプリフォーム中に組み合わされたマグネシウムの濃度もまた、特定温度におけ る浸透程度に影響を与える傾向がある。

結果的に、プリフォームまたはフィラー材と直接に接触するマグネシウムがほと んとまたはまったく無い場合には、少なくとも約３重量％のマグネシウムを合金 中に含めることが好ましい。この量よりも少ない合金含有量、例えば１重量％の マグネシウムは、より高い処理温度または浸透用の補助合金化元素を必要とじつ る。本発明の自発浸透プロセスを起こさせるのに要する温度は、（１）合金のマ グネシウム含有量のみを、例えば少なくとも約５重量％に増加させた場合；及び ／または（２）合金化成分をフィラー材またはプリフォームの透過性素材と混合 した場合：及び／または（３）アルミニウム合金中に亜鉛や鉄のような別の元素 が存在する場合に、より低くなりうる。温度もまたフィラー材の違いによって変 化しつる。一般に、少なくとも約６７５°Ｃの処理温度で、好ましくは少なくと も約７５０°Ｃ〜８００°Ｃの処理温度で自発的及び進行的浸透が起こる。一般 に１２００℃を上回る温度はプロセスにとって有益ではないようであり、そして 特に有用な温度範囲は約６７５°Ｃ〜約１２００°Ｃであることがわかった。

しかしながら、−股間として、自発浸透温度は、マトリックス金属の融点以上で 且つマトリックス金属の気化温度未満の温度である。

さらに、自発浸透温度はフィラー材の融点未満でなければならない。

さらにまた、温度が上昇するにつれて、マトリックス金属と浸透雰囲気との間に 反応生成物が生成する傾向が増大する（例、アルミニウムマトリックス金属と窒 素浸透雰囲気の場合、窒化アルミニウムが生成しうる）ａこのような反応生成物 は、金属マトリックス複合体の所期の用途によって、望ましいものにも望ましく ないものにもなりつる。典型的には、電気抵抗加熱を利用して浸透温度を実現す る。しかしながら、本発明における使用には、マトリックス金属を溶融させるこ とができ、しかも自発浸透に悪影響を与えないいずれの加熱手段でも受け入れら れる。

本法では、例えば、プロセス中の少なくともある時点で、窒素含有気体の存在に おいて、透過性フィラー材またはプリフォームを溶融アルミニウムと接触させる 。窒素含有気体は、フィラー材もしくはプリフォーム及び／または溶融アルミニ ウムマトリックス金属の少なくとも一方に連続流の気体を接触させて維持するこ とによって供給されることができる。窒素含有気体の流速は重要ではないが、合 金マトリックス中の窒化物生成により雰囲気から損失する窒素を補償し、しかも 溶融金属に対して酸化作用をもちつる空気の浸入を防止または禁止するのに十分 な流速であることが好ましい。

本発明における金属マトリックス複合材の形成方法は、幅広い種類のフィラー材 に適用可能であり、そしてフィラー材の選択は、マトリックス合金、プロセス条 件、溶融マトリックス合金とフィラー材との反応性、マトリックス金属に対する フィラー材の適合性、及び最終の複合材製品にめられる特性、のような要因に依 存する。

例えば、アルミニウムがマトリックス金属である場合、適当なフィラー材には（ ａ）酸化物、例えばアルミナ；（ｂ）炭化物、例えば炭化珪素；（Ｃ）ホウ化物 、例えばアルミニウムーニホウ化物；及び（ｄ）窒化物、例えば窒化アルミニウ ム、並びにそれらの混合物が含まれる。

フィラー材が溶融アルミニウムマトリックス金属と反応する傾向がある場合には 、浸透時間及び温度を最小限にすることによって、あるいはフィラーに井原２性 コーティングを施すことによって、これを適応させることができる。フィラー材 は、攻撃または劣化から支持体を保護するコーティングを有する炭素または他の 非セラミック材料のような支持体を含んで成ることができる。適当なセラミ・ツ クコーティングには、酸化物、炭化物、ホウ化物及び窒化物が含まれる。本法で の使用に好ましいセラミックには、粒子状、板状、ウィスカ状及び繊維状のアル ミナや炭化珪素が含まれる。繊維は、不連続（細断状）であるか、あるいは織物 マット状、及びマルチフィラメントトウのような連続フィラメントであることが できる。さらに、フィラー材は均質であっても不均質であってもよい。

ある特定のフィラー材が、類似の化学組成を有するフィラー材と比べて高い浸透 を示す。例えば、米国特許第４７１３３６０号（１９８７年１２月１５日発行、 発明者Ｍａｒｅ　Ｓ、　Ｎｅｗｋｉｒｋら、発明の名称”Ｎｏｖｅｌ　Ｃｅｒａ ｍｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｍａｋｉｎｇ　 Ｓａｍｅ”）に開示されている方法によって製造された破砕アルミナ体は、市販 のアルミナ製品と比へて望ましい浸透特性を示す。さらに、本出願人の米国特許 第４８５１３７５号（１９８９年７月２５日発行、発明者Ｍａｒｅ　Ｓ、　Ｎｅ ｗｋｉｒｋら、発明の名称″Ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　Ｍａｋｉｎｇ　Ｃｏｍｐｏ ｓｉｔｅ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　Ｈａｖｉｎｇ　Ｅｍｂｅｄｄｅ ｄ　Ｆｉｌｌｅｒ”）に開示されている方法によって製造された破砕アルミナ体 もまた、市販のアルミナ製品と比べて望ましい浸透特性を示す。上記特許の各々 の内容を本明細書では参照として特に取り入れる。とりわけ、上記米国特許及び 特許出願の方法によって製造された破砕または微粉砕体を利用することによって 、セラミ・ツクまたはセラミック複合材の透過性素材の完全な浸透がより低い浸 透温度及び／またはより短い浸透時間で起こりうることが発見された。

フィラー材の寸法や形状は、複合材に望まれる特性を実現するために必要とされ 、しかもマトリックス金属に適合しうるちのであれば何でもよい。こうして、フ ィラー材は、浸透はフィラー材の形状によっては制限されないので、粒子状、ウ ィスカ状、板状、°繊維状または混合物であることができる。他の形状、例えば 球状、管状、ペレット状、耐熱繊維布状、等を採用することもできる。さらに、 材料の寸法は浸透を限定しないが、より大きな粒子に比べてより小さな粒子の材 料の完全な浸透のためにはより高い温度またはより長い時間が必要でありうる。

また、浸透されるべきフィラー材（プリフォームへと付形された）は透過性、す なわち溶融マトリ・ソクス金属に対して、また浸透雰囲気に対して透過性でなけ ればならなし１゜本発明による金属マトリックス複合材の形成方法は、圧力を使 用して溶融マトリックス金属をプリフォームまたはフィラー材料中へ押し入れる ことには依存せずに、高い体積率のフィラー材及び低し）気孔率を有する実質的 に均一な金属マトリックス複合材の生産を可能にする。少なくとも約５０％のオ ーダーのより高い体積率のフィラー材は、より低い気孔率の初期のフィラー材料 及び粒子寸法混合物を使用することによって、また種々の寸法の粒子を混合する ことによって実現することができる。より高い体積率は、フィラー材料を圧縮ま たはそうでなければ高密度化した場合にも実現しつるが、但し、材料は、溶融合 金による浸透を妨げる完全高密度構造体または独立気泡を有する圧縮体のいずれ にも転換されていないことが条件である。

セラミックフィラーの周囲にアルミニウムが浸透してマトリックスが形成するた めには、アルミニウムマトリックスによるセラミックフィラーの湿潤が浸透機構 の重要な部分でありうる。さらに、低い処理温度では、無視できるまたは最少量 の金属窒化が起こり、金属マトリックス中に分散している窒化アルミニウムの不 連続相が最少となる。しかしながら、温度範囲の上限値に近づくにつれ、金属の 窒化がより起こり易くなる。こうして、金属マトリックス中の窒化物量の量は、 浸透が起こる処理温度を変更することによって制御することができる。窒化物の 生成がより釦著になる特定の処理温度もまた、使用したマトリックスアルミニウ ム合金及びそのフィラー材体積に対する量、浸透すべきフィラー材、並びに浸透 雰囲気の窒素濃度、のような要因と共に変化する。例えば、ある特定の処理温度 での窒化アルミニウムの程度は、フィラーを湿潤させる合金の能力が低下するに つれて、また雰囲気の窒素濃度が増加するにつれて、増加すると考えられる。

それゆえ、複合材の形成の際に金属マトリックスの濃度を適合させて、得られる 製品に特定の特性を付与することが可能である。ある特定の系について、プロセ ス条件を選定して窒化物の生成を制御することができる。窒化アルミニウムを含 有する複合材製品は、その製品にとって好ましいか、あるいはその製品の性能を 改善しつる特定の特性を示す。さらに、アルミニウム合金による自発浸透のため の温度範囲は、使用するセラミック材料によって変化しうる。アルミナをフィラ ー材とした場合には、マトリックスの延性が窒化物の有意な生成によって低下さ れないことが望まれるならば、浸透のための温度は好ましくは約１０００°Ｃを 越えてはならない。しかしながら、延性が低く且つ剛性が高いマトリックスを有 する複合材を生産することが望まれる場合には、１０００℃を越える温度を使用 することができる。炭化珪素をフィラー材として使用する場合には、アルミナを フィラー材として使用するのに比べてアルミニウム合金の窒化物量が少なくなる ので、炭化珪素を浸透するために約１２００°Ｃの高温を使用することができる 。

さらにまた、マトリックス金属の溜（ｒｅｓｅｒｖｏｉｒ）を使用して、フィラ ー材の完全な浸透を確実にすること、及び／または第一のマトリックス金属源と は違う組成を有する第二の金属を供給すること、が可能である。とりわけ、場合 によっては、第一のマトリックス金属源と組成が異なるマトリックス金属を溜中 に利用することが望ましい。例えば、第一のマトリックス金属源としてアルミニ ウム合金を使用する場合に、処理温度で溶融する実質的に他のすべての金属また は金属合金を溜金属どして使用することができよう。溶融金属は通常は互いに非 常に混和性であり、混合が起こるのに十分な時間が与えられれば第一のマトリッ クス金属源と混合している溜金属をもたらすであろう。こうして、第一のマトリ ックス金属源と組成が異なる溜金属を使用することによって、種々の操作要件に 応じて金属マトリックスの特性を適合させ、よって金属マトリックス複合材の特 性を適合させることが可能である。

バリヤ手段を本発明と組み合わせて利用することもできる。詳細には、本発明で 使用するバリヤ手段は、フィラー材の画定された表面境界を越えて溶融マトリッ クス合金（例、アルミニウム合金）が移行、移動等をすることを妨げ、禁止し、 防止しまたは終了させる何らかの適当な手段であることができる。適当なバリヤ 手段は、本発明のプロセス条件下で、何らかの一体性を保持し、揮発性でなく、 そしてプロセスに用いる気体に対して透過性であり、さらにまたフィラー材の画 定された表面境界を越える連続した浸透や他の何らかの種類の移動を局部的に禁 止、停止、妨害、防止等することができるいずれの材料、化合物、元素、組成物 、その他であってもよい。

適当なバリヤ手段には、採用するプロセス条件下で移行している溶融マトリック ス合金によって実質的に湿潤されない材料が含まれる。この種のバリヤは、明ら かに、溶融マトリックス合金に対する親和性を殆どまたは全く示さず、そしてフ ィラー材の画定された表面境界を越える移動がバリヤ手段によって防止または禁 止される。

バリヤ手段は、金属マトリックス複合材製品が要求しつる最終機械加工または研 削を低減する。上述のように、バリヤは、好ましくは、透過性または多孔質であ るか、あるいは破壊により透過性にして、気体を溶融マトリックス合金と接触さ せるべきである。

アルミニウムマトリックス合金用に特に有用な適当なバリヤは、炭素、特にグラ ファイトとして知られている炭素の結晶性同素体を含有するものである。グラフ ァイトは、記載したプロセス条件下では、溶融アルミニウム合金には本質的に湿 潤されない。特に好ましいグラファイトは、Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社に登 録されている商標ＧＲＡＦＯｒＬで市販されているグラファイトテープ製品であ る。このグラファイトテープは、フィラー材の画定された表面境界を越える溶融 アルミニウム合金の移行を防止する封止特性を示す。また、このグラファイトテ ープは耐熱性で且つ化学的に不活性である。それは、いかなるバリヤ用途にも適 合するように様々な形状にすることができる。

しかしながら、グラファイトバリヤ手段は、フィラー材の境界周囲及び境界上に 、スラリまたはペーストとして、あるいは塗膜としてさえも使用することができ る。ＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）は、それが柔軟性のグラファイトシートであるが故 に特に好ましい。使用するときは、この紙様グラファイトを単にフィラー材の周 囲に形成させるだけである。

先に述べたように、本発明は、例えば、バリヤ及びゲート手段の両方にＧＲＡＦ Ｏ［Ｌ（商標）シートを利用することを意図している。しかしながら、ゲート手 段は、少なくともマトリックス金属及びプリフォームに関する各々の配置による のでバリヤ手段とは区別される。

詳細には、バリヤは、浸透後のフィラー材またはプリフォーム内部での溶融マト リックス金属の最終移動を画定することができ、一方、ゲート手段は、マトリッ クス金属の浸透前及び浸透中の両方においてマトリックス金属とフィラー材また はプリフォームとの接触の量及び／または位置を制御する。さらに、ゲート手段 がバリヤ及びゲート手段の両方として機能することが可能である。例えば、溶融 マトリックス金属がゲート手段を通過した後、溶融マトリックス金属は、ゲート 手段の裏側に接触するまでフィラー材またはプリフォームに浸透することができ る（例えば、ゲート手段がフィラー材またはプリフォームと積極的に接触する点 にまで浸透が起こることができる）。

窒素中のアルミニウム金属マトリックス合金にとって好ましい他のバリヤは、こ の材料を用いて採用される特定のプロセス条件下で溶融アルミニウム金属合金に よって一般に＋３！潤しない遷移金属ホウ化物（例、ニホウ化チタン（ＴｉＢ、 ））である。この種のバリヤを用いる場合には、プロセス温度を約８７５°Ｃ以 下にしなければならず、そうしないとバリヤ材料の有効性が低下し、実際には温 度上昇に伴いバリヤ中への浸透が起こる。遷移金属ホウ化物は、典型的には粒子 形態（１〜３０ミクロン）である。バリヤ材料は、好ましくはプリフォームとし て予備成形されている透過性素材のフィラー材の境界に、スラリまたはペースト として適用することができる。

窒素中のアルミニウム金属マトリックス合金用の他の有用なバリヤには、フィラ ー材の外表面に膜または層として適用された低揮発性の有機化合物が含まれる。

特に本発明のプロセス条件での窒素中の焼成時に、有機化合物が分解して炭素す す膜を残す。有機化合物は、塗布、噴霧、浸漬、等のような従来の手段によって 適用することができる。

さらに、微粉砕粒子材料は、該粒子材料の浸透がフィラー材の浸透速度よりも遅 い速度で起こるならば、バリヤとして機能することができる。

こうして、バリヤ手段は、画定された表面境界をバリヤ手段の層で被覆すること 等のような何らかの適当な手段によって適用することができる。このようなバリ ヤ手段の層は、塗布、浸漬、スクリーン印刷、蒸発によって、またはバリヤ手段 を液状、スラリ状、もしくはペースト状で適用することによって、あるいは気化 性バリヤ手段のスパッタリングによって、あるいは固体粒状バリヤ手段の層の単 なる堆積によって、あるいはバリヤ手段の固体の薄いシートまたはフィルムを画 定された表面境界に適用することによって、適用することかできる。正しい位置 にあるバリヤ手段を使用すると、浸透しているマトリックス金属が画定された表 面境界に到達してバリヤ手段と接触したときに、自発浸透が実質的に停止する。

本発明の各種例示を以下の実施例に含める。しかしながら、これらの実施例は例 示としてみなされるべきであり、添付の請求の範囲に規定した本発明の範囲を限 定するものとして解釈すべきではない。

実施例１ 第１図は、本発明による金属マトリックス複合体を形成するのに使用することが できる集成体の断面図を示す。詳細には、マトリックス金属（５）がゲート手段 （３）を通してプリフォーム（２）に自発浸透する。とりわけ、約２Ｘ２Ｘ２イ ンチの大きさのＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）箱（１）を集成した。箱（１）を形成す るために用いたＧＲＡＦＯｒＬ（商標）は、Ｌｌｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社か ら入手した厚み０．０１５インチの柔軟性グラファイトテープ製品であった。約 ２Ｘ２Ｘ１／２インチの大きさのプリフォーム（２）を箱（１）の中に配置した 。プリフォーム（２）は、約１２体積％の細断アルミナ繊維（アルミナ繊維の少 なくとも９０重量％はＤｕ　Ｐａｎｔ社製のＦｉｂｅｒ　ＦＰであった）から成 り、そのアルミナ繊維はコロイドアルミナで一緒に結合されていた。コロイドア ルミナ／繊維の重量比は約１／４であり、そしてプリフォーム体積の残部は連続 した気孔から成るものであった。ゲート手段（３）はＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）箱 （１）中のプリフォーム（２）の上部に直接配置した。ゲート手段（３）は、内 部に開けられた孔（３０）　（例、通路）を５個有する別のＧＲＡＦＯ［Ｌ（商 標）シートから成った。ゲート手段（３）は、グラファイト粉末とコロイドシリ カの混合物を適用することによって、シーム（４）に沿ってＧＲＡＦＯＩＬ（商 標）箱（２）にシールした。次いで、アルミニウム合金（５）を箱（１）中のゲ ート手段（３）の上部に直接配置した。アルミニウム合金（５）は、約１０．５ ％のＭｇ、４％のＺｎ、０．５％の珪素、０．５％の銅及び残部としてアルミニ ウムから成るものとした。アルミニウム合金（５）は二つのインゴットで供給し 、各々の大きさは約Ｉ　Ｘ　７／８　Ｘ　ｌ／２インチとした。インゴット（５ ）とプリフォーム（２）を含有するＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）箱（１）を、Ｎｏｒ ｔｏｎ社から入手した２４グリッドの３８　ＡＬｔｌＮＩ）ｔｌＭ（商標）のア ルミナ床（７）を部分充填したグラファイトボート（６）の中に配置した。次い て、グラファイトボート（６）を、中に含まれるグラファイト箱（１）とほぼ同 じ高さまで充填した。床（７）の主な目的はＧＲＡＦＯＩＬ（商標）箱（１）を 支持することであった。

第１図の集成体を含有するグラファイトボート（６）を、雰囲気を制御した電気 抵抗炉（すなわち、Ｉ　Ｘ　１０−’ｔｏｒｒにポンプ減圧した真空炉）内に配 置した。次いで、炉を窒素で埋戻し且つ約２００°Ｃにまで加熱して炉内の環境 をパージした。続く加熱及び浸透の際には、窒素を約２リツトル／分の速度で真 空炉内を通過させた。炉を約５時間にわたり約７００°Ｃの温度にまで加熱した 。その温度を約２０時間保持し、その後炉を周囲温度に自然冷却させた。

炉を冷却した後、ボート（６）とその内容物を炉から取り出した。

アルミニウム合金の残骸は、ハンマーやたがねを用いてプリフォームから容易に 除去された。とりわけ、第３図に示したように、金属マトリックス複合材（２０ ）はマトリックス金属によって実質的に完全に浸透された。マトリックス金属残 骸（２１）は、形成された金属マトリックス複合体（２０）から容易に分離され た。金属マトリックス複合体（２０）とマトリックス金属残骸（２１）の各々の 上の環状領域（２３）が、ゲート手段（３）中の通路（３０）に対応する。マト リックス金属残骸（２１）と金属マトリックス複合材（２ｅ）との間の面接触が 最小限となり、こうしてより簡単な分離が可能となった。さらに、ゲート手段（ ３）と接触していた金属マトリックス（２０）の表面をサンドブラストして残存 するＧＲＡＦＯＩＬ（商標）を除去し、こうしてほぼ正味の形状の金属マトリッ クス複合材が得られた。

実施例２ 第２図は、本発明による金属マトリックス複合体を形成するのに用いられた集成 体の断面図を示す。詳細には、約２２Ｘ６Ｘ２インチの大きさのＧＲＡＦＯ［Ｌ （商標）箱（８）を作製した。約１２Ｘ６Ｘ０．３インチの大きさのプリフォー ム（９）を箱（８）の中に配置した。プリフォーム（９）は、約４０．３体積％ の連続アルミナ繊維（該アルミナ繊維の少なくとも９０重量％はＤｕ　Ｐｏｎｔ 社製のＦｉｂｅｒ　ＦＰであった）から成るものとした。アルミナｍ維はシリカ コーティングされ、４体積％のコロイドアルミナで一緒に結合され、繊維はＯ’ ／９０’配向を含有した。ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）ゲート手段（１ｏ）をプリフ ォーム（９）の上に直接配置し、そして実施例１に記載した方法でＧＲＡＦＯＩ Ｌ（商標）箱（８）にシールした。しかしながら、この実施例では、ゲート手段 （１ｏ）は約５×１インチの大きさの角形の開口部（３１）を一つだけ有した。

約１０゜５重量％のＭｇを含む重さ約１７００グラムのアルミニウムインゴット （１１）を、箱（８）中（７）ＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）シートゲート手段（１０ ）（７）上部に直接配置した。アルミニウム合金が溶融したときにそれがゲート 手段（１０）を通してプリフォーム（９）中に自発的に流入するように合金（１ １）を配置した。さらに、ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）ゲート手段（１ｏ）の各端に ２本のステンレススチール製の捧（１２）を、アルミニウム合金（１１）には接 触させずに配置した。この棒（１２）は、自発浸透の際にゲート手段（１０）の 位置を保持するのに役だった。次いで、ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）箱（８）をグラ ファイトボート（１４）内に配置した。実施例１に記載した方法で２４グリッド ＡＬＵＮＤＵＭ（商標）の床（１３）を箱（８）の周囲に配置した。

次いで、実施例１に記載したように、グラファイトボート（１，４）を真空炉内 に配置して、パージした。続く加熱及び浸透工程の際には、窒素を約２．５リツ トル／分の速度で真空炉内を通過させた。炉を約５時間にわたり約７２５℃に加 熱した。この温度を約４５時間保持し、その後炉のスイッチを切り自然冷却させ た。実施例１に記載したように、グラファイトボートを炉から取り出して、残骸 合金をプリフォームから除去した。詳細には、第４図に示したように、金属マト リックス複合材（４０）はマトリックス金属により実質的に完全に浸透された。

マトリックス金属残骸（４Ｉ）は、二つの体を引き離すことによって、形成され た金属マトリックス複合材（４ｏ）から簡単に分離された。両方の体の角形領域 （４２）が、溶融マトリックス金属を流動させたゲート手段（１０）中の通路に 対応する。

これらの実施例の各々において、ＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）箱とゲート手段は、必 要であれば軽いサンドまたはグリッドブラスティングによって、容易に除去され た。しかしながら、場合によっては、残留プロセス材料を除去するために軽く研 削、エッチ等することが必要でありうる。

これらの実施例は本発明の二つの利点を例示する。具体的には、金属マトリック ス合金のプリフォーム中への自発浸透が起こった後に、マトリックス金属残骸を 機械加工してこれを金属マトリックス複合体から分離する必要がない。さらに、 ゲート手段が冷却時の金属マトリックス複合材の反りを防止した。詳細には、マ トリックス金属残骸中のアルミニウムは形成された金属マトリックス複合材より も高い熱膨張係数を示す。従って、残骸が冷却するときにそれが浸透済複合材よ りも高い割合で収縮する。そして形成された金属マトリックス複合材に残骸が直 接接触している場合には、その残骸が複合材の曲げまたは反りを引き起こす傾向 がある（例、Ｕ字形になる）。本発明のゲート手段は、上述の各問題の望ましく ない態様を低減する解決策を提供する。

前記実施例は詳細に記述されたが、これら実施例に対する各種の改変は当業者に は思い付くことかでき、このような改変のすへてを添付の請求の範囲に含まれる ものとみなすべきである。

実施例３ 第５図は、本発明による金属マトリックス複合体を形成するためのゲート手段を 使用する組立の断面図を示す。詳細には、約８インチ（２０３＋ｎ＋＋＋）　ｘ 約４インチ（１０２＋＋＋ｒＢ）　ｘ約３インチ（７６ｍｍ）高の大きさのグラ フフィトボート（５０）の内面にコロイドグラファイトスラリ（５２）（ＤＡＧ （商ｆｆ）１．５４、Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄｓ社、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒ ｏｎ、　ＭＹ）で被覆し、それを室温の空気中で約４時間乾燥させた。約４０体 積％のＲＩＧＩＤＬＯＣＫ（商標）グラファイトセメント（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏ ｎ社、ｌ／ａｌｅｎｃｉａ、　ＣＡ）と残部としてエチルアルコールを含んで成 る接着材料（５４）を使用して、マグネシウム粉末（５６）　（−１００メツシ ユ、Ｈａｒｔ社、Ｔａｍａｑｕａ、Ｐａ）の均一層をグラファイトボート（５０ ）の底部に付着させた。

約４重量％のマグネシウム粉末（−３２５メツシユ、Ｈａｒ　を社）と残部とし て２２０グリツド３９ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ（商標）半炭化珪素（ＮＯｒｔＯｎ社 、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）を含んで成るフィラー材約１０００グラムを、 マグネシウム及び炭化珪素粒子を２リツトルのプラスチックジャーに入れて約２ 時間ロール混合することによって作製した。次いで、ロール混合済フィラー材（ ５８）約７０４グラムをグラファイトボート（５ｏ）に注ぎ込み、そして平らに した。次いで、−１００メツシユのマグネシウム粉末（６０）を、平らにしたフ ィラー材の上部に配置した。ボートの内部寸法と実質的に同じ長さ及び幅であり 、且つシートの中心に直径約１１７２インチ（３８ｍｍ）の孔を含有する厚み約 １４ミル（０，３６ｍｍ）のＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）グラファイト箔（６２）　 （ＩＪｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａ、ｎｂｕｒｙＳＣＴ）のシートを、グ ラファイトボート（５０）中のマグネシウム粉末（６ｏ）の層の上部に配置した 。直径約１３７４インチ（４４ｍｍ）高さ約３７８インチ（１０ｍｍ）のグラフ ァイトリング（６４）をグラファイト箔中の孔の上で中心を合わせて、コロイド グラファイトｃｖＡｃｃ商標）２５４）を使用してグラファイト箔に接着した。

リングのキャビティー（６６）をマグネシウム粉末（−１００メツシユ、Ｈａｒ ｔ社）で充填した。次いで、９ｏグリッド３８ＡＬＵＮＤＵＭ（商標）アルミナ 粒子材料（６８）　（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）をグラフ ァイトポー）　（５０）中のグラファイトリング（６４）の外周囲に配置して、 グラファイトリング（６４）の上面と実質的に平らとした。

約１２重量％の珪素と、２重量％のマグネシウムと、そして残部としてアルミニ ウムを含んで成る重さ約１１７０グラムのマトリックス金属インゴット（７０） を、グラファイトボート（５０）内に配置し、そしてグラファイトリング（６４ ）の上で中心を合わせた。

グラファイトボートとその内容物を、室温で抵抗加熱制御雰囲気炉内に配置した 。炉室を排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空度にし、次いで窒素気 体で埋戻して炉内に約３リツトル／分の気体流速を確立した。炉温を１時間当た り約２００°Ｃの速度で約５２５°Ｃに上昇させ、そして約５２５°Ｃの温度で 約１時間保持した。次いて、その温度を約２００グラム時の速度で約７７５”Ｃ に上昇させて、約７７５°Ｃの温度で約１０時間保持し、その後約２００″Ｃ／ 時の速度で約６７５°Ｃに低下させた。約６７５°Ｃの温度で、グラファイトボ ートとその内容物を炉から取り出して、水冷アルミニウム急冷プレート上に配置 した。ＦＥＥＤＯＬ（ＷＩ標）９粒状熱トッピング材料（Ｆｏｓｅｃｏ社、Ｃ１ ｅｖｅｌａｎｄ、０ｆ（）を残留の溶融マトリックス金属の上部に注入した。

厚み約２インチ（５１ｍｒｎ）のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ　（商標）セラミック 繊維ブランケット（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔ ｓ、　Ｄｅｎｖｅｒ、　ＣＯ）を、堆積物の上部に配置した。実質的に室温に冷 却した後、その堆積物をグラファイトボートから取り出して、未浸透アルミナ粉 末を注ぎ出した。

次いで、手による適度の圧力によって、残留のマトリックス金属残骸が、ゲート 手段のグラファイトリング内部の未強化マトリックス金属と金属マトリックス複 合材との間の境界において、形成された金属マトリックス複合材から容易に分離 された。

実施例４ 第６図は、本発明による金属マトリックス複合体を形成するためのゲート手段を 含む組立を断面図で示す。詳細には、約２００グラムのグレードＡ−２００窒化 アルミニウムＣＡｄｖａｎｃｅｄ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇ ｉｅｓ社、Ｂｕｆｆａｌｏ、　ＮＹ）と約１０グラムのマグネシウム（−３２５ メツシユ、Ｈａｒｔ社、Ｔａｍａｑｕａ、　ＰＡ）とを含んで成る粒状混合物を 、１リツトルのプラスチックジャーに入れて約２時間ロール混合した。次いで、 その混合物を加圧ダイ内に入れて約５０００ｐｓｉ（３５ＭＰａ）の−軸加圧下 でプレスして、約３インチ（７６ｍｍ）　Ｘ約３インチ（７６ｍｍ）　ｘ約０． ７５インチ（１９ｍｍ）厚のプリフォーム（８０）を形成した。直径約１゜７５ インチ（４４ｎ＋ｎ＋）高さ約０．３７５インチ（１０ｍｍ）のグラファイトリ ング（８２）を、プリフォーム（８０）の３インチ平方（７６ｍｍ）面の一つの 上で中心を合わせた。

ゲート手段（８２）の外側のプリフォーム（８０）の表面に、ＡＥＲＯＤＡＧ（ 商標）ＧＳコロイドグラファイト（８４）　（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄ ｓ社、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒ。

ｎＳ［）をエアロゾルスプレー塗布した。次いで、グラファイトリング（８２） と被覆プリフォーム（８０）を室温の空気中で約３〜５時間乾燥させた。

約６インチ（１５２ｍｍ）平方及び約３インチ（７６ｍｍ）高のグラファイトボ ート（８６）に、２２０グリッド３８ＡＬＩＪＮＤＵＭ（商標）粒状アルミナ８ ８　（Ｎｏｒｔｏｎ社）を約１７２インチ０３ｍｍ）の深さで充填した。次いで 、グラファイトリング（８２）と被覆プリフォーム（８０）をグラファイトボー ト（８６）内のアルミナ（８８）の上部に配置した。プリフォーム（８ｏ）とグ ラファイトリング（８２）の周囲のグラファイトボート（８６）内に新たなアル ミナを、グラファイトリング（８２）の上部と実質的に平らであるが、グラファ イトボート（８６）の壁近くではやや高いレベルにまで配置してゲート手段を確 立した。次いで、グラファイトリング（８２）の内部空間（９０）に−５０メツ シユのマグネシウム粉末（Ｈａｒｔ社）を充填した。

次いで、約３インチ（７６ｍｍ）平方及び約１１／２インチ（３８ＩＩＩＩ１１ ）厚の市販の純粋アルミニウム金属を含んで成る約６２３グラムのマトリックス 金属インゴット（９２）を、グラファイトボート（８６）内に配置して、グラフ ァイトリング（８２）の上で中心を合わせた。

グラファイトボートとその内容物を、室温で抵抗加熱制御雰囲気炉内に配置した 。炉室を排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空度にし、次いで窒素気 体で埋戻して炉内に約３リツトル／分の気体流速を確立した。炉温を１時間当た り約２００°Ｃの速度で約５２５°Ｃに上昇させ、約５２５°Ｃの温度で約１時 間保持し、次いで約２００’Ｃ／時の速度で約７７５　’Ｃに上昇させた。約７ ７５°Ｃの温度で約７時間保持した後、約２００’Ｃ／時の速度で約６７５°Ｃ に低下させた。

約６７５°Ｃの温度で、グラファイトボートとその内容物を炉から取り出して、 水冷アルミニウム急冷プレート上に配置した。ＦＥＥＤＯＬ（商標）９粒状熱ト ッピング材料（Ｆｏｓｅｃｏ社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　ＯＨ）を残留の溶融マ トリックス金属の上部に注入した。厚み約２インチ（５１ｍｍ）のＣＥＲＡＢＬ ＡＮＫＥＴ（商標）セラミック繊維ブランケット（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒ ａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、　Ｄｅｎｖｅｒ、　Ｃｏ）を、堆積物の上部 に配置した。実質的に室温に冷却した後、その堆積物をグラファイトボートから 取り呂して、未浸透アルミナ粉末を注ぎ出した。次いて、グラファイトリン４グ と内部の未強化マトリックス金属を切断することによって、残留のマトリックス 金属残骸を、形成された金属マトリックス複合材から分離した。

実施例５ 本実施例では、実施例４の方法と実質的に同じ方法で４個の金属マトリックス複 合体を形成したが、但し、４個のプリフォーム体を単一のグラファイトボート内 に配置して同時に処理した。詳細には、各粒子の直径が約０．９４インチ（２４ ｍｍ）の高密度アルミナミリング媒体約１０．０００グラムを、８リツトルの磁 製ボールミルに入れた。約５０００グラムの一３２５メツシュのＴ６４　Ｔａｂ ｕｌａｒ　Ａｌｕｎ＋ｉｎａ粒状アルミナ（Ａｌｃｏａ［ｎｄｕｓｔｒｉｅｓ　 Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｄｉｖ、、　Ｂａｕｘｉｔｅ、　ＡＲ）フィラー材をミル に加えて、アルミナフィラーを約６時間乾燥ボールミル粉砕した。次いで、ミリ ング媒体をボールミルから除去し、約１００グラムの一３２５メツシュマグネシ ウム（Ｈａｒｔ社、ＴａｍａｑｕａＳＰＡ）をボールミル中のアルミナフィラー に加えて、それを約２時間ロール混合した。次いで、そのロール混合した混合物 を高強度混合機（Ｅｉｒｉｃｈ　ＩｎｔｅｎｓｉｖｅＭｉｘｅｒ、　Ｍｏｄｅｌ 　ＲＶ　０２．　Ｅｉｒｉｃｈ　Ｍａｃｈｉｎｅｓ社、Ｕｎｉｏｎｔｏｗｎ、　 ＰＡ）の混合室に移し、そして約２０重量％のＱＰＡＣ（商標）ポリプロピレン カーボネートバインダー（Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｓ社、Ｅｍｍａｕｓ、　ＰＡ）と、１０重量％のプロピレンカーボネート（Ｆｉ ｓｈｅｒ　５ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、　Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、　ＰＡ）と、残部 としてアセトンを含んで成るバインダー溶液約５７０グラムを、高強度混合機を 用いて粉末中に均一分散させた。次いで、印加圧力約１０．０００ｐｓｉ（６９ ＭＰａ）で粉末を一軸プレスして、約３インチ（７６ｍｍ）平方及び約５７８イ ンチ（１６ｍｍ）厚のプリフォームを形成した。他の３個の該プリフォームを同 様にプレスした。

直径約２インチ（５１ｍｍ）及び高さ約３７８インチ（１０ｎ＋＋ｎ）のグラフ ァイトリングを、ＤＡＣ（商標）１５４コロイドグラフアイトペースト（Ａｃｈ ｅｓ。

ｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄ社、Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　ＭＥ）を使用して、４個のプ リフォームの各々の上の３インチ（７６ｍｍ）平方面の一つの中心に接着した。

４個のプリフォームを室温の空気中で約３〜５時間乾燥させた。乾燥後、約８１ ７２インチ（２１６ｍｍ）ｘ　Ｉ　ｌ　１／２インチ（２９２ｍｍ）　ｘ約４イ ンチ（１０２ｍｍ）高のＧＲＡＦＯｌＬ（商標）グラファイト箔（Ｌｌｎｉｏｎ 　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａｎｂｕｒｙ、ＣＴ）の箱内にその４個のプリフォーム を、１７２インチ（１３ｍｍ）〜１インチ（２５ｍｍ）の間隔を置いて配置した 。約１５重量％のＰ５４ホウケイ酸ガラスフリフト（Ｍｏｂａｙ　Ｃｈｅｍｉｃ ａ１社、Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｄｉｖ、。

Ｂａｌｔｉｍｏｒｅ、　ＭＤ）と、残部として等重量比率の９０．２２０及び５ ００グリツドのＥＩ　ＡＬＵＮＤＵＭ（商標）アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏ ｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）を含んで成る床材料をグラファイト箔箱内のプリフォ ームの周囲に、グラファイトリングの上部に実質的に平らであるが、しかしグラ ファイト苗箱の壁に向かって若干高くなるレベルに配置した。各グラファイトリ ングの内部に一１００メツシュのマグネシウム粉末（Ｈａｒｔ社）を充填した。

約９．５〜１０．６重量％のマグネシウム、≦０．２５％の珪素、５０．３％の 鉄、５０．２５％の銅、５０．１５％のマンガン、５０．１５％の亜鉛、≦　０ ，２５％のチタン、及び残部としてアルミニウムを含んで成る、各々約８インチ （２０３ｍｍ）　ｘ約４インチ（１０２ｍｍ）　ｘ約１１／２インチ（３８ｍｍ ）の大きさで且つ重さ約２１６０グラムの二つのマトリ・ノクス金属インゴット を、各マトリックス金属インゴットが二つのプリフォーム／グラファイト管集成 体と接触するようにグラファイト箔箱内に配置した。次いで、グラファイト苗箱 とその内容物を、約９インチ（２２９ｍｍ）　Ｘ約１２インチ（３０５ｍｍ）　 ｘ約４インチ（１０２ｍｍ）高のグラファイトボート内に配置した。

グラファイトボートとその内容物を、室温で抵抗加熱制御雰囲気炉内に配置した 。炉室を排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空度にし、次いで窒素気 体で埋戻して炉内に約４す・ソトル／分の気体流速を確立した。炉温を１時間当 たり約２５０°Ｃの速度で上昇させ、約２５０°Ｃで約１時間保持し、次いで約 ５０°Ｃ／時の速度で約４５０°Ｃに上昇させた。約４５０°Ｃの温度で約１時 間保持した後、約り５０℃／時の速度で約７７５°Ｃに上昇させ、約７７５℃で 約７時間保持し、その後約り００℃／時の速度で約６７５°Ｃに低下させた。

約６７５°Ｃの温度で、グラファイトボートとその内容物を炉から取り出して、 水冷アルミニウム急冷プレート上に配置した。ＦＥＥＤＯＬ（商標）９粒状熱ト ッピング材料（Ｆｏｓｅｃｏ社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、　ＯＨ）を残留の溶融マ トリックス金属の上部に注入した。厚み約２インチ（５１ｍｍ）のＣＥＲＡＢＬ ＡＮＫＥＴ（商標）セラミック繊維ブランケット（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒ ａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、　ＤｅｎｖｅｒＳＣＯ）を、グラファイトボ ート中の堆積物の上部に配置した。実質的に室温に冷却した後、その堆積物をグ ラファイトボートから取り出した。軽いハンマー打撃でアルミナ及びガラスフリ ットの床が堆積物から除去され、マトリックス金属がプリフォームに浸透して４ 個の金属マトリックス複合材を作製したことを示した。次いで、のこぎりを使用 してグラファイトリングと内部の未強化マトリックス金属を切断することによっ て、残留のマトリックス金属残骸から、形成された金属マトリックス複合材を取 第６図に示したように、実施例４の手順と実質的に同じ方法で金属マトリックス 複合体を形成したが、但し、コロイドグラファイトのコーティングの代わりにグ ラファイト箔をプリフォームとばらのアルミナ床材料との間に配置した。詳細に は、重さ約２６１．４グラムのＢＬＵＯＮ［Ｃ（商標）コロイドアルミナ（Ｂｕ ｎｔｒｏｃｋ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社、Ｌｉｖｅｌｙ、　ＶＡ）の水溶液を約 ５２２．８グラムの水で希釈して２リツトルのプラスチックジャーに入れた。そ のジャーに、約１２８０．９グラムの２２０グリツド３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ （商標）生炭化珪素粒子（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）と約 ５４８．９グラムの５００グリツド３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ（商標）生炭化珪 素粒子を加えて、沈降注型用のスラリを調製した。そのスラリを約４５分間ロー ル混合し、次いで約７インチ（１７８ｍｍ）平方及び深さ約１１／２インチ（３ ８ｍｍ）の大きさの内部キャビティーを有するシリコーンゴム製の型に注入した 。型を振動テーブル上で約２時間振動させて沈降を補助し、そして形成された沈 降注型プリフォームの表面の過剰の水をペーパータオルで除去した。次いで、シ リコーンゴム型を振動テーブルから取り出してフリーザー内に入れた。プリフォ ーム中の残留水が完全に凍結した後、シリコーンゴム型とプリフオ−ムをフリー ザーから取り出して、凍結した沈降注型プリフォームを型から引き抜いた。その プリフォームを９０グリツド３８　ＡＬＵＮＤ［ＪＭ（商標）アルミナ粒子材料 （Ｎｏｒｔｏｎ社）の床上に配置して、室温の空気中で約１６時間乾燥させた。

乾燥後、沈降注型プリフォームを、耐熱プレートに支持された９０グリツドアル ミナの床に移し、そして焼成するために抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した。炉 の温度を実質的に室温から約１０時間で約１０５０°Ｃに上昇させた。約１０５ ０°Ｃで約２時間保持した後、約１０時間で温度を実質的に室温に低下させた。

約８．５インチ（２１６ｍｍ）平方及び約４インチ（１０２ｍｍ）高のＧＲＡＦ Ｏ［Ｌ（商標）グラファイト箔（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａｎｂｕｒ ｙ、　ＣＴ）箱を、内部寸法約９インチ平方（２２９ｍｍ）及び約４インチ（１ ，０２ｍｍ）高のグラファイトボート内に入れ、そして焼成した沈降注型プリフ ォームをグラファイト苗箱の底部に配置した。約１５重量％のＦ−６９ホウケイ 酸ガラスフリツト（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社、Ｃａｒｒｏｌｌｔｏｎ 、　ＯＨ）と残部として等比率の９０．２２０及び５００グリツドＥＩ　ＡＬＵ ＮＤｔＪｎ（商標）アルミナを含んで成る床材をグラファイト苗箱中の焼成沈降 注型プリフォームの周囲にプリフォームの上部と実質的に平らなレベルに配置し た。−１００メツシユのマグネシウム粉末（Ｈａｒｔ社、Ｔａｍａｑｕａ、　Ｐ Ａ）の薄い層をプリフォームの上部に散布した。

内径約２１／２インチ（６４ｍｍ）、高さ約１７２インチ（１３ｍｍ）のグラフ ァイトリングを、厚み１４ミル（０，３６＋ｎｍ）のグラファイト箔の約７イン チ（１７８ｍｍ）平方のシート中の直径約２１／２インチ（６４ｍｍ）の孔の上 の中心に置いた。次いで、そのグラファイトリングを、約４０体積％のＲＩＧ［ ＤＬＯＣＫ（商標）グラファイトセメント（Ｐａ　１ｙｃａｒｂｏｎ社、ｌ／ａ ｌｅｎｃｉａ、　ＣＡ）と残部としてエチルアルコールを含んで成る接着剤の薄 層を用いてグラファイト箔に接着した。接合されたグラファイト部品を室温の空 気中で約４時間乾燥させた。

次いで、そのグラファイト箔とリングの集成体をグラファイト箔箱内の一１００ メツシュマグネシウム粉末の層の上部にグラファイトリングを向かい合わせて配 置した。次いで、グラファイトリングの内側に、約１重量％の一１００メツシュ マグネシウム粉末、１重量％の一３２５メツシュマグネシウム粉末、２９重量％ の９０グリツド３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ（商標）生成化珪素、及び残部として ５４グリツド生炭化珪素を含んで成る乾燥粒子混合物を充填した。次いで、新た な床材（アルミナとガラスフリットの粒子混合物）をグラファイト箱中のグラフ ァイト箔及びリング集成体の周囲に、グラファイトリングの上部と実質的に平ら な高さであるが、グラファイト箱の壁に向かい多少高くなっている高さにまで注 入した。約１２重量％の珪素、６重量％のマグネシウム、及び残部としてアルミ ニウムを含んで成る約５インチ（１２７ｍｍ）平方及び約１１７２インチ（３８ ｍｍ）厚の約１７３６グラムのマトリックス金属インゴットを、グラファイト箔 箱内に配置しグラファイトリング上の中心に置いた。

グラファイトボートとその内容物を、室温で抵抗加熱制置雰囲気炉内に配置した 。炉室を排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空度にし、次いで窒素気 体で埋戻して炉内に約３リツトル／分の気体流速を確立した。炉温を１時間当た り約１５０℃の速度で約８２５°Ｃに上昇させ、約８２５°Ｃで約２０時間保持 し、次いで約２００°Ｃ／時の速度で約７００°Ｃに低下させた。約７００°Ｃ の温度で、グラファイトボートトとその内容物を炉から取り出して、水冷アルミ ニウム急冷プレート上に配置した。ＦＥＥＤＯＬ（商標）９粒状熱トッピング材 料（Ｆｏｓｅｃｏ社、Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ、０Ｉ（）を残留の溶融マトリックス 金属の上部に注入した。厚み約２インチ（５１ｎ＋ｍ）のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥ Ｔ（商標）セラミック繊維断熱材（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　 Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、　Ｄｅｎｖｅｒ、　Ｃｏ）を、グラファイトボートの上部に 配置して方向性凝固をさらに促進した。

実質的に室温に冷却した後、その堆積物をグラファイトボートから取り出した。

軽いハンマー打撃でアルミナ及びガラスフリットの床が堆積物の周囲から除去さ れ、マトリックス金属が沈降注型プリフォームに浸透してプリフォームと実質的 に同じ寸法及び形状の金属マトリックス複合材を作製したことを示した。次いで 、適度な手による加圧を使用して、残留のマトリックス金属残骸を、形成された 金属マトリックス複合材から容易に破壊置去した。グラファイトリングの内側の 金属マトリックス複合材と上部の残留マトリックス金属残骸との境界において二 つの加工品が分離した。グラファイトリングとそのリング内の金属マトリックス 複合材料は、ダイヤモンド機械加工によって金属マトリックス複合材から分離さ れた。

実施例７ 本実施例は、本発明によるゲート手段を使用した金属マトリックス複合体の加工 方法についてさらに例示するものである。

Ｋｅｒａｍｏｓ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社（Ｍｏｒｒｉｓｖｉｌｌｅ、　ＰＡ） から入手した、約８インチ（２０３ｍｍ）　ｘ約フインチ（１７７ｍｍ）　ｘ約 ０．１４５インチ（４ｍｍ）厚の寸法の、約７０重量％の２２０グリツド、１０ 重量％の５００グリツド、１０重量％の８００グリツド及び１０重量％の１００ ０グリツドの３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ（商標）主炎化珪素粒子（Ｎｏｒｔｏｎ 社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＲＪＡ）を含んで成るテープ注量炭化珪素プリフォ ームを、その最も平らな面を下向きにして有孔コージェライトプレート上に配置 した。そのブリフｔ−ムにＦＩＢＥＲＦＲＡＸ（商ｆｆ）９０７−Ｊ繊維断熱紙 （Ｔｈｅ　Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ社、ＮｉａｇａｒａＦａｌｌｓ、　ＮＹ）を 被覆した。その繊維断熱紙の上部に第二のコージェライトプレートを配置して集 成体を形成した。その集成体を室温空気雰囲気炉内に配置した。炉内の温度を約 ５０°Ｃ／時の速度で約室温から約４２５°Ｃに上昇させた。約４２５°Ｃに到 達した後、炉内の温度を約２００°Ｃ／時の速度で約１０５０’Ｃに上昇させた 。約１０５０°Ｃて約１時間保持した後、炉内温度を約５時間で約室温に低下さ せた。集成体を炉から取り出し、そのプリフォーム重量を測定したところ約２５ ７．０４グラムであった。

そのプリフォームを、その平らな面を上向きにして回転可能なプラットフォーム 上に配置した。プリフォームの第一の縁と平らな面にＫＲＹＬＯＮ（商標）アク リル系スプレーコーティング（Ｂｏｒｄｅｎ社、Ｃｏｌｕｍｂｕｓ、ＯＨ）を吹 付塗した。回転可能プラットフォームとプリフォームを９０度回転し、そしてプ リフォームの第二の縁と平らな面にＫＲＹＬＯＮ（［標）アクリル系スプレーコ ーティングを吹付塗した。この手順を繰り返して、プリフォームの４つの縁のす べてにＫＲＹＬＯＮ（商標）アクリル系スプレーコーティングを１回スプレーコ ーティングし、そしてプリフォームの平らな面にＫＲＹＬＯＮ（商標）アクリル 系スプレーコーティングを４回コーティングした。空気雰囲気炉内に約６５°Ｃ の温度を確立し、そしてプリフォームを回転可能プラットフォームから空気雰囲 気炉に移した。約１０分後、プリフォームを空気雰囲気炉から取り出して、コー ティングが実質的に乾燥するまでヒユームフード下に配置した。プリフォームを ヒユームフードから取り出し、天秤の上に置くと、プリフォームは約２５７．２ ２グラムの重量を記録した。

約５０体積％のＤＡＣ（商標）１５４コロイドグラフアイト（Ａｃｈｅｓｏｎ　 Ｃ。

１１ｏｉｄｓ、　Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、Ｍｌ）と約５０体積％の変性エタノー ルを含んで成る混合物を調製した。プリフォームを、その平らな面を上向きにし て回転可能プラットフォーム上に配置し、そしてエアブラシを使用してプリフォ ームの第一の縁と平らな面に該混合物の薄層を適用した。プラットフォームとプ リフォームを９０度回転させ、該混合物をプリフォームの第二の縁と平らな面に 適用した。この手順を繰り返して、プリフォームの４つの縁のすべてに該混合物 を２回被覆し、そしてプリフォームの平らな面に該混合物を８回被覆したが、プ リフォームの平らな面のコーティングの際の混合物の過剰スプレー及び流出によ って、縁のコーティングの厚みはプリフォームの平らな面のコーティング厚とほ ぼ等しく、こうしてプリフォームにバリヤ層を設けた。その後プリフォームを乾 燥させた。プリフォームが実質的に乾燥した後、プリフォームを天秤に載せると 重量約２５７゜９２グラムを記録した。そのプリフォームを、その平らな面を下 向きにして回転可能プラットフォーム上に配置した。上述したＫＲＹＬＯＮ（商 標）コーティングと実質的に同し方法でプリフォームにＫＲＹＬＯＮ（商標）ア クリル系スプレーコーティングを吹付塗した。空気雰囲気炉内に約６５℃の温度 を確立した後、プリフォームを回転可能プラットフォームから空気雰囲気炉に移 し、約１０分間加熱した。プリフォームを空気雰囲気炉から取り出して、ヒユー ムフード下に置いた。

プリフォームが実質的に乾燥した後、プリフォームを天秤に載せると重量約２５ ８゜２７グラムを記録した。次いで、プリフォームを、その平らな面を下向きに して回転可能プラットフォーム上に配置し、そしてエアブラシを使用してプリフ ォームの上部に混合物の薄層を適用した。その後混合物を完全に乾燥させた。こ の方法で全部で３回の混合物被覆を適用してゲート手段を形成し、その後プリフ ォームを天秤に載せると重量約２５９．２３グラムを記録した。

第７図に示したように、約１３１／４インチ（３３７ｍｍ）　Ｘ約９１７４イン チ（２３５ｍｍ）　Ｘ約０．０１５インチ（０，４ｍｍ）厚のＧＲＡＦＯＩＬ（ 商標）グラファイト箔（７１）　（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａｎｂｕ ｒｙ、　ＣＴ）を、内部寸法約１３１／４インチ（３３７ｍｍ）　Ｘ約９１７４ インチ（２３５ｍｍ）　Ｘ約１インチ（２５ｍｍ）高を有するグラファイトホー ド（７２）の底部に配置した。約１０重１％のＦ−６９ホウケイ酸ガラスフリツ ト（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社、Ｃａｒｒｏｌｌｔｏ口、ＯＨ）と約７ ０重量％の３６グリツト及び約３０重量％の６０グリツドのＥ−３８ＡＬＵＭＤ ＵＭ（商標）アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）からな る残部とを含んで成る約３７８インチ（９ｍｍ）厚の床材層（７３）を、グラフ ァイトボート（７２）内のＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）シート（７１）の上部に注入 した。

フオームブラシを使用して水平な床材層（７３）を確立した。

約２０重量％の珪素、５重量％のマグネシウム及び残部としてアルミニウムを含 んで成る重さ約１４６２．９２グラムのマトリックス金属インゴット（７４）を エタノール洛中に配置した。マトリックス金属インゴット（７４）の表面をペー パータオルを用いて手で洗浄し、次いてマトリックス金属インゴット（７４）を エタノール浴から取り畠して空気雰囲気炉内に置いた。炉内に約６８℃の温度を 確立し、そして約１５分間マトリックス金属インゴットを加熱した後、マトリッ クス金属インゴット（７４）を炉から取り出して、グラファイトボート（７２） 内の床材（７３）の上部に配置した。新たな床材（７３）をグラフフィトボート （７２）内のマトリックス金属インゴット（７４）の周囲にマトリックス金属イ ンゴット（７４）の上部と実質的に同じレベルにまで注入した。

約８１７４インチ（２１０ｍｍ）　Ｘ約７１／４インチ（１８４ｍｍ）Ｘ約０． ００５インチ（０゜１ｍｍ）厚のＧＲＡＦＯＩＬ（商標）グラファイト箔（Ｕｎ ｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、ＤａｎｂｕｒｙＳＣＴ）　＋１７）シートを、まず ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）シー）（７）中央に約７７／８ｆ’ンチ（２００ｍｍ） 　ｘ約６７／８インチ（１７５ｍｍ）の大きさの方形の孔を切り取ることによっ て作製し、ＧＲＡＦＯｒＬ（商標）枠（７５）を製造した。そのＧＲＡＦＯＩＬ （商標）枠（７５）の片面にＫＲＹＬＯＮ（商標）アクリル系スプレーコーティ ングを吹付塗した。次いで、ＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）枠を、マトリックス金属イ ンゴット（７４）の上部で、アクリル系コーティングをマトリックス金属インゴ ット（７４）と接触させて中心に置いた。−５０メツシユ微粉砕マグネシウム（ ７６）　（Ｈａｒｔ社、Ｔａｍａｑｕａ、　ＰＡ）約５．６グラムを、ＧＲＡＦ ＯｒＬ（商標）枠（７５）の内部境界内のマトリックス金属インゴット（７４） 部分に散布した。次いて、Ｇ［？ＡＦＯｒＬ（１’ｍ標）枠（７５）と、−５０ メツシユ微粉砕マグネシウム（７６）及びマトリックス金属インゴット（７４） にＫＲＹＬＯＮ（商標）アクリル系スプレーコーティングを吹付塗し、そしてそ のアクリル系スプレーコーティングを約３分間乾燥させた。プリフォーム（７７ ）を（、ＲＡＦＯ［Ｌ（商標）枠（７５）の上部で、プリフォーム（７７）の平 らな面をＧＲＡＦＯＩＬ（商標）枠（７５）、−５０メツシユ微粉砕マグネシウ ム（７６）及びマトリックス金属インゴット（７４）と接触させて中心に置いた 。

グラファイトボート（７２）とその内容物を、約室温で抵抗加熱制御雰囲気炉内 に配置した。炉を封止し、排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空度に し、そして窒素気体で埋戻してほぼ大気圧とした。

炉内に約５リツトル／分の窒素気体流速を確立した。炉内の温度を１時間当たり 約２００°Ｃの速度でほぼ室温から約２２５°Ｃに上昇させた。約２２５°Ｃで 約５２時間保持した後、炉内の温度を約２００”Ｃ／時の速度で約８５０℃に上 昇させた。約８５０°Ｃを約１０時間保持した後、炉内の温度を約２００″Ｃ／ 時の速度で約８２５°Ｃに低下させた。グラファイトボート（７２）とその内容 物を炉から取り出した。約１５インチ（３８１ｍｍ）　ｘ約１１インチ（２７９ ｍｍ）　ｘ約２インチ（５１ｍｍ）厚のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ（商標）セラミ ック断熱材（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　ＲｅｆｒａｃｔｏｒｙＰｒｏｄｕｃｔｓＳＤｅ ｎｖｅｒ、　ＣＯ）の層を、グラフフィトテーブルの上部に配置した。約１５イ ンチ（３８１ｍｍ）　Ｘ約１１インチ（２７９ｍｍ）　ｘ約０．０１５インチ（ ０，３８ｎｕｎ）厚の寸法を有するＧＲＡＦＯ（Ｌ（商標）グラファイト箔の１ 枚のシートを、ＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ（商標）繊維断熱材の上部に配置した。

グラフフィトボート（７２）とその内容物を、ＧＲＡＦＯｒＬ（商標）グラファ イト箔の上部に配置して冷却させた。約１３分後、その凝固したマトリックス金 属にたがねで軽く打撃を与えて、形成された金属マトリックス複合材をマトリッ クス金属から分離させた。

実施例８ 本実施例は、本発明によるゲート手段を用いた金属マトリックス複合体の加工方 法についてさらに例示するものである。

２２０グリツド及び１０００グリツドの炭化珪素粒子を本質的に含んで成る全部 で１８個の射出成形プリフォームをＴｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ　Ｌ ａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ社、ＡｌｐｈａｒｅｔｔａＳＧＡから入手した。

長さ約１２インチ（３０５ｍｍ）、輻約６インチ（１，５２ｍｍ）の１枚のＦＩ ＢＥＲＦＲＡＸ（商標）９０７−Ｊ繊維断熱紙（Ｔｈｅ　Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕ ｍ社、Ｎｉａｇａｒａ　Ｆａｌｌｓ。

ＮＹ）を、長さ約１２インチ（３０４ｍｍ）　ｘ輻約６インチ（１，５２ｍｍ） 　Ｘ厚さ約１インチ（２５ｍｍ）を有する耐熱プレート上に配置し、そしてプリ フォームをその繊維断熱紙上に配置した。この耐熱プレート／ｍ維断熱紙／プリ フォームの集成体を、室温空気雰囲気炉内に配置した。炉内の温度をほぼ室温か ら約４２５°Ｃに約８時間で上昇させた。次いで、炉内の温度を約１０５０°Ｃ に約３時間で上昇させた。約１Ｏ５０°Ｃの温度を約１時間保持した後、炉内の 温度をほぼ室温に約５時間で低下させた。その耐熱プレート／繊維断熱紙／プリ フォーム集成体を炉から取り出した。

各プリフォームを秤量し、その重量を記録したところ、プリフォーム重量は約５ ．７８グラム〜約５．９６グラムの範囲内にあった。次いで、以下のようにして １８個すべてのプリフォームを処理した。プリフォームをその平らな面を上向き にして回転可能プラットフォーム上に配置した。プリフォームの平らな面と縁に 、ＫＲＹＬＯＮ（商標）アクリル系スプレーコーティング（Ｂｏｒｄｅｎ社、Ｃ ｏｌｕｍｂｕｓ、　ＯＨ）を軽く吹付塗した。回転可能プラットフォームとプリ フォームをゆっくりと回転させ、確実にプリフォームの各縁をＫＲＹＬＯＮ（商 標）スプレーコーティングで軽く被覆した。空気雰囲気炉内に約６５°Ｃの温度 を確立し、プリフォームを回転可能プラツトフオームから空気雰囲気炉に移した 。約１０分後、プリフォームを空気雰囲気炉から取り呂して、コーティングが実 質的に乾燥するまでヒユームフード下に置いた。約５０体積％のＤＡＧ（商標） １５４ニアｏイドグラフアイト（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄｓ、、　Ｐｏ ｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　Ｍｌ）と約５０体積％の変性エタノールを含んで成る混合 物を調製した。プリフォームを、その平らな面を上向きにして回転可能プラット フォーム上に配置し、そしてエアブラシを使用してプリフォームの平らな面と縁 に該混合物の薄層を適用した。プラットフォームとプリフォームを回転させて、 確実に実質的に均一な混合物層をすべての縁に吹付塗した。混合物を乾燥させて 、この手順を繰り返した。全部で約０．０４グラムの混合物を適用してプリフォ ームの上部と縁にバリヤを形成した。ブリフｆ−ムをその平らな面を下向きにし て回転可能プラットフォーム上に配置した。上述したＫＲＹＬＯＮ（商標）コー ティングと実質的に同じ方法でプリフォームにＫＲＹＬＯＮ（商標）アクリル系 スプレーコーティングを吹付塗した。空気雰囲気炉内に約６５°Ｃの温度を確立 した後、プリフォームを回転可能プラットフォームから空気雰囲気炉に移し、約 １０分間加熱した。

プリフォームを空気雰囲気炉から取り出して、ヒユームフード下に置いた。プリ フォームが実質的に乾燥した後、プリフォームをその平らな面を下向きにして回 転可能プラットフォーム上に配置し、そしてエアブラシを使用してプリフォーム の露出面に混合物の薄層を適用した。その後混合物を完全に乾燥させた。この方 法で全部で３層の混合物を適用してゲート手段を形成し、全重量約０．０２グラ ムの混合物を適用した。

第８図に示したように、約１３１／４インチ（３３７ｍｍ）　ｘ約９１／４イン チ（２３５ｍｍ）　Ｘ約０．０１５インチ（０，４ｍｍ）厚のＧＲＡＦＯｒＬ（ 商標）グラファイト箔（１０１）　（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａｎｂ ｕｒｙ、　ＣＴ）を、内部寸法約１３１／４インチ（３３７ｍｍ）　Ｘ約９１／ ４インチ（２３５ｍｍ）　ｘ約１インチ（２５ｍｍ）高を有するグラファイトボ ー）　（１００）の底部に配置した。約１３重量％のＦ−６９ホウケイ酸ガラス フリツト（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社、Ｃａｒｒｏｌ　１ｔｏｎ、ＯＨ ）と約６０重量％の３６グリツトト３８　ＡＬＵＭＤＵＭ（商標）アルミナ（Ｎ 。

ｒｔｏｎ社、ＷｏｒｃｅｓｔｅｒＳＭＡ）及び約１７重量％の９０グリッドＥ− Ｉ　ＡＬｔＪＭＤＵＭ（商標）アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社）を含んで成る約３７ ８インチ（９ｍｍ）厚の床材層（＋０２）を、グラファイトボート（１００）内 のＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）シート（１０１）の上部に注入した。フオームブラシ を使用して水平な床材層（１０２）を確立した。

約１５重量％の珪素、５重量％のマグネシウム及び残部としてアルミニウムを含 んで成る重さ約１０１３グラムのマトリックス金属インゴット（１０３）をエタ ノール浴中に配置した。マトリックス金属インゴット（１０３）の表面をベーパ ータオルを用いて手で洗浄し、次いでマトリックス金属インゴット（１０３）を エタノール浴から取り出して空気雰囲気炉内に置いた。炉内に約６８℃の温度を 確立し、そして約１５分間マトリックス金属インゴットを加熱した後、マトリッ クス金属インゴット（１０３）を炉から取り出して、グラファイトボート（１０ ０）内の床材（１０２）の上部に配置した。新たな床材（１０２）をグラファイ トボー）　（１００）内のマトリックス金属インゴット（１０３）の周囲にマト リックス金属インゴット（１０３）の上部と実質的に同じレベルにまで注入した 。マトリックス金属インゴット（１０３）の露出面と実質的に同じ長さと幅及び 約ｏ、　ｏｏｓインチ（０，１ｍｍ）の厚みを存する１枚のＧＲＡＦＯＩＬ（商 標）グラファイト箔（ＩＪｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａｎｂｕｒｙ、　Ｃ Ｔ）を、まずプリフォームの長さよりも約１／８インチ（３ｍｍ）短く且つプリ フォームの幅よりも約１／８インチ（３ｍｍ）短い方形の１８個の孔を切り取る ことによって作製した。そのＧＲＡＦＯｒＬ（商標）グラファイト箔（１０４） の片面にＫＲＹＬＯＮ（商Ｆｌｌ＞アクリル系スプレーコーティングを吹付塗し た。

次いで、ＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）グラフフィト箔（１０４）を、マトリックス金 属インゴット（１０３）の上部で、アクリル系コーティングをマトリックス金属 インゴット（１０３）と接触させて中心に置いた。ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）グラ ファイト箔（１０４）中の孔の内部境界内のマトリックス金属インゴットの部分 に、ＫＲＹＬＯＮ（商標）アクリル系スプレーコーティングを吹付塗した。−５ ０メツシユ微粉砕マグネシウム（１０５）　（Ｈａｒｔ社、ＴａｍａｑｕａＳＰ Ａ）約０．１３グラムを、ＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）グラファイト箔（１０４）中 の各孔の内部境界内のマトリックス金属インゴット（１０３）部分に散布した。

次いで、ＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）グラファイト箔（１０４）と、−５０メツシユ 微粉砕マグネシウム（１０５）及びマトリックス金属インゴット（１０３）にＫ ＲＹＬＯＮ（商標）アクリル系スプレーコーティングを吹付塗し、そしてそのア クリル系スプレーコーティングを約３分間乾燥させた。

一つのプリフォーム（１０６）をＧＲＡＦＯＩＬ（商標）グラファイト箔（１０ ４）の各孔部分の上部で、各プリフォーム（１０６）の平らな面をＧＲＡＦＯＩ Ｌ（商標）グラファイト箔（１０４）、−５０メツシユ微粉砕マグネシウム（１ ０５）及びマトリックス金属インゴット（１０３）と接触させて中心に置いた。

グラファイトボート（１００）とその内容物を、約室温で抵抗加熱制御雰囲気炉 内に配置した。炉を封止し、排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空度 にし、そして窒素気体で埋戻してほぼ大気圧とした。

炉内に約５リツトル／分の窒素気体流速を確立した。炉内の温度を１時間でほぼ 室温から約２２５°Ｃに上昇させた。約２２５°Ｃで約２時間保持した後、炉内 の温度を約り００℃／時の速度で約８５０°Ｃに上昇させた。約８５０°Ｃを約 １０時間保持した後、炉内の温度を約り００℃／時の速度で約８２５°Ｃに低下 させた。グラファイトボー　ト（１００）とその内容物を炉から取り出した。約 １５インチ（３８１ｒｎｍ）×約１１インチ（２７９ｍｍ）　ｘ約２インチ（５ １ｍｍ）厚のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ（商標）セラミック断熱材（Ｍａｎｖｉｌ ｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、　Ｄｅｎｖｅｒ、　ＣＯ）の 層を、グラファイトテーブルの上部に配置した。約１５インチ（３８１ｍｍ）ｘ 約１１インチ（２７９ｍｍ）　ｘ約０．０１５インチ（０，３８ｍｍ）厚の寸法 を有す６　ＧＲＡＦＯｒＬ（商標）グラファイト箔の１枚ノシートを、ＣＥＲＡ Ｂ［、ＡＮＫＥＴ（商標）繊維断熱材の上部に配置した。グラファイトボート（ １００）とその内容物を、ＧＲＡＦＯｒＬ（商標）グラファイト箔の上部に配置 して冷却させた。グラファイトボート（１００）とその内容物が実質的に室温に 列達した後、形成された金属マトリックス複合材は凝固したマトリックス金属の 表面から手で容易に除去された。

実施例９ この実施例は、本発明によるゲート手段を使用して金属マトリックス複合体を加 工する利益を例示する比較例を提供する。試料Ａは本発明のゲート手段を利用し て金属マトリックス複合体を形成する方法について説明する。試料Ｂはゲート手 段を使用しないで比較できる金属マトリックス複合体を形成する方法について説 明する。

試料Ａ 以下の例外を除いて、実施例７と本質的に同じ方法で金属マトリックス複合体を 加工した。プリフォームの寸法は約６１／２インチ（１６５ｍｍ）　ｘ約フイン チ（１７７＋ｎｍ）ｘ約０．０８インチ（２ｍｍ）厚とした。空気雰囲気炉から 取り出したときに測定したプリフォーム重量は約１１５．７９グラムであった。

ＫＲＹＬＯＮ（商標）アクリル系スプレーコーティングを最初に適用した後、プ リフォームの重量は約１１６．５４グラムを記録した。

最初のＤＡＧ（商ｆｆ）１５４コロイドグラファイト混合物を適用した後に測定 したプリフォーム重量は約１１７．０２グラムであった。ＫＲＹＬＯＮ（商標） アクリル系スプレーコーティングの第二の適用後に測定したプリフォームの重量 は約１１７．３９グラムであった。最後の混合物を適用した後に測定したプリフ ォーム重量は約１１８．１４グラムであった。床材は、約１３重量％のＦ−６９ ホウケイ酸ガラスフリツト（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社、Ｃａｒｒｏｌ ｌｔｏｎ、　ＤＨ）　、約６０重量％の３６グリツトＥ−３８ＡＬＵＭＤＵＭ（ 商標）アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）及び約１７重 量％の９０グリッドＥ−Ｉ　ＡＬＵＭＤＵＭ（商標）アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社 ）を含んで成った。

マトリックス金属インゴットの重量は約１４０４．２８グラムであった。ＧＲＡ ＦＯｒＬ（商標）グラファイト箔（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａｎｂｕ ｒｙＳＣＴ）の窓の外部寸法は約６３７４インチ（１７１ｍｍ）Ｘ約７１７４イ ンチ（１８４＋ｎｏ＋）であった。ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）シートの中央の方形 の孔の寸法は約６３７８インチ（１６２ｍｍ）ｘ約６７７８インチ（１７５ｍｍ ）であった。ＧＲＡＦＯｒＬ（商標）枠の内部境界内のマトリックス金属インゴ ットの部分に、約４．６グラムの＝５０メツシュの微粉砕マグネシウムを散布し た。

抵抗加熱制御雰囲気炉内の温度を約２２５°Ｃて約２時間保持した。

約７インチ（１７８ｍｍ）　Ｘ約６１／２インチ（１６５ｍｍ）ｘ約２インチ（ ５１ｍｍ）厚のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ（商標）セラミック断熱材（Ｍａｎｖｉ ｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒ。

ｄｕｃｔｓ、　ＤｅｎｖｅｒＳＣｏ）の層を、セラミック断熱材の中心から約５ インチ（１２７ｍｍ）　Ｘ約４１７２インチ（１１４ｍｍ）の方形部分を切り取 ることによって作製し、繊維ブランケット窓枠を形成した。グラファイトボート とその内容物を炉から取り出した後、約５５０°Ｃに冷却させ（マトリックス金 属が凝固したときに）繊維プランケ・ント窓枠をここで形成された金属マトリッ クス複合材の上部の中心に置き、そしてその集成体を室温に冷却させた。室温に 到達した時点で、繊維ブランケット窓枠を金属マトリックス複合体から取り除き 、そして金属マトリックス複合体を凝固したマトリックス金属から手で取り出し た。第９図は、フィラー材とマトリックス金属との間の面接触を制御するゲート 手段に接触していた金属マトリックス複合体表面の写真である。

ｍ）厚を有し、約７０重量％の２２０グリツド、１０重量％の５ｏｏグリツド、 １０重量％の８００グリツド及び１０重量％の１０００グリツドの３９　ＣＲＹ ＳＴＯＬＯＮ（商標）主炎化珪素粒子（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、 　ＭＡ）を含んで成るテープ注型炭化珪素プリフォームを、その最も平らな面を 下向きにして育孔コージェライトプレート上に配置した。そのプリフォームを、 １枚のＦＩＢＥＲＦＲＡＸ（商標）９０７−Ｊ繊維断熱紙（Ｔｈｅ　Ｃａｒｂｏ ｒｕｎｄｕｍ社、Ｎｉａｇａｒａ　ＦａｌｌｓＳＮＹ）で被覆した。その繊維断 熱紙の上部に第二のコージェライトプレートを配置して集成体を形成した。

その集成体を室温空気雰囲気炉内に配置した。炉内の温度をほぼ室温から約４２ ５℃に約８時間で上昇させた。約４２５°Ｃの温度を約１時間保持した後、炉内 の温度を約１０５０″Ｃに約３時間で上昇させた。約１０５０°Ｃの温度を約２ 時間保持した後、炉内の温度をほぼ室温に約５時間で低下させた。集成体を炉が ら取り出し、そして測定したプリフォーム重量は約１６０．０３グラムであった 。

約５０体積％のＤＡＧ（商標）１５４コロイドグラフアイト（Ａｃｈｅｓｏｎ　 Ｃ。

１１ｏｉｄｓ、　Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　Ｍｌ）及び約５０体積％の変性エタ ノールを含んで成る混合物を調製した。エアブラシを使用して、８インチ（２０ ３ｍｍ）ｘフインチ（１７７ｍｒｎ）のプリフォームの一面（こバリヤコーティ ングの薄層を適用した。そのコーティングを乾燥させ、そしてこの方法で二つの 新たなコーティングを適用した。プリフォームを天秤に載せて、プリフォーム重 量的１６１．１グラムを記録した。

約１３１／４インチ（３３７ｍｍ）　Ｘ約９１７４インチ（２３５ｍｍ）　Ｘ約 ０．０１５インチ（０，４ｍｍ）厚の１枚のＧＲＡＦＯＩＬ（商標）箔（Ｕｎｉ ｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａｎｂｕｒｙ、ＣＴ）を、内部寸法約１３１／４イ ンチ（３３７ｍｍ）　Ｘ約９１７４インチ（２３５ｍｍ）×約１インチ（２５ｍ ｍ）高を有するグラファイトボートの底部に配置した。約１３重量％のＦ−６９ ホウケイ酸ガラスフリツト（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社、ＣａｒｒＯｌ ｌｔＯｎ、ＯＨ）と残部として９ｏグリッドＥ−３８ＡＬＵＮＤＵＭ（商標）ア ルミナＣＮｏｒｔｏｎ社、ＷｏｒｃｅｓｔｅｒＳＭＡ）を含んで成る約３／８” 　（９ｍＩＩｌｌ）厚の床材層を、グラファイトボート内のＧＲＡＦＯＩＬ（商 標）シートの上部に注入した。フオームブラシを使用して水平な床材層を確立し た。

約２０重量％の珪素、５重量％のマグネシウム及び残部としてアルミニウムを含 んて成る重さ約２６００グラムのマトリックス金属インゴットをエタノール浴中 に配置した。マトリックス金属インゴ・ノドの表面をベーパータオルを用いて手 で洗浄し、次いでマトリックス金属インゴットをエタノール浴から取り出して空 気雰囲気炉内に置いた。炉内に約６８°Ｃの温度を確立し、そして約１０分間マ ド１ルツクス金属インゴツトを加熱した後、マトリックス金属インゴットを炉か ら取り出して、グラファイトボート内の床材の上部に配置した。

新たな床材をグラファイトボート内のマトリックス金属インゴ・ノドの周囲に、 マトリックス金属インゴットの上部と実質的に同じレベルにまで注入した。−５ ０メツシユ微粉砕マグネシウム（Ｈａｒｔ社、Ｔａｍａｑｕａ、　ＰＡ）約５． ６グラムを、マトリックス金属インゴットの上部に散布した。プリフォームの未 塗布面を一５０メツシュ微粉砕マグネシウム及びマトリックス金属インゴットと 接触させて、プリフォームをグラファイトボート内に配置した。

グラファイトボートとその内容物を、約室温で抵抗加熱制御雰囲気炉内に配置し た。炉を封止し、排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空度にし、そし て窒素気体で埋戻してほぼ大気圧とした。炉内に約５リツトル／分の窒素気体流 速を確立した。炉内の温度を約り００℃／時の速度でほぼ室温から約２２５°Ｃ に上昇させた。約２２５°Ｃで約５２時間保持した後、炉内の温度を約２００° Ｃ／時の速度で約８５０℃に上昇させた。約８５０℃を約７時間保持した後、炉 内の温度を約２００°Ｃ／時の速度で約８２５°Ｃに低下させた。グラファイト ボートとその内容物を炉から取り出した。約１５インチ（３８１ｍｍ）ｘ約１１ インチ（２７９ｍｍ）　ｘ約２インチ（５１ｍｍ）厚のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ （商標）セラミック断熱材（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏ ｄｕｃｔｓＳＤｅｎｖｅｒ、　Ｃｏ）の層を、グラファイトテーブルの上部に配 置した。約１５インチ（３８１ｍｍ）　ｘ約１１インチ（２７９ｍｍ）　Ｘ約０ ．０１５インチ（０，３８ｍｍ）厚の寸法を有するＧＲＡＦＯＩＬ（商標）グラ ファイト箔の１枚のシートを、ＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ（商Ｉ）繊維断熱材の上 部に配置した。グラファイトボートとその内容物をＧＲＡＦＯＩＬ（商標）グラ ファイト箔の上部に配置し、そしてモデル５００！アガン（Ｍｆｌｗａｕｋｅｅ 　Ｈｅａｔ　Ｔｏｏｌｓ社、Ｍｉ　１ｗａｕｋｅｅ、Ｗｌ）を冷却するために固 定してスイッチを入れた。冷却空気流を、形成された金属マトリックス複合材と マトリックス金属残骸とに向けて、その集成体の冷却を促進した。約３分後、金 属マトリックス複合材を、ステンレススチールのスパチュラを使用してグラファ イトボートから取り出し、グラファイトテーブルの上に置き、そして室温に冷却 させた。第１０図は、マトリックス金属と接触していた金属マトリックス複合材 表面の写真である。

実施例１０ 約３０重量％のＡＩＲＶＯＬ（商標）ＰＶＡ　（Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ａ ｎｄ　ＣｈｅｍｉｃａＩｓ社、Ａｌｌｅｎｔｏｗｎ、　ＰＡ）と約７０重量％の 脱イオン水を含んで成る混合物的１６６．５グラムをプラスチックジャーに入れ た。そのジャーに、約２４．９グラムのポリエチレングリコール４００　（Ｊ、 　Ｔ、　Ｂａｋｅｒ社、Ｊａｃｋｓｏｎ、　ＴＮ）　、約２．４グラムのステア リン酸亜鉛（Ｆｉｓｃｈｅｒ　ＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＳＰｉｔｔｓｂｕｒｇｈ％ ＰＡ）及び約１０６．２グラムのＬＵＤＯＸ（商標）ＳＭ　（Ｅ、　［、ＤｕＰ ｏｎｔ　ＤｅＮｅｍｏｕｒｓ　ａｎｄ　Ｃｏ、社、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、　Ｄ Ｂ）を加えた。羽根車が取付けられているハンドドリルを使用してジャーの内容 物を十分に混合し、バインダー溶液を調製した。

約１７５０グラムの３２０グリツド、約２５０グラムの８００グリツド、及び約 ２５０グラムの１０００グリツドの３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ（商標）主炎化珪 素粒子（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）　、並びに約２５０グ ラムのＬＣ１２Ｎ　Ｓｉ、Ｎ４粉末（Ｈｅｒｍａｎ　Ｃ，５ｔａｒｋ、　Ｂｅｒ ！ｉｎ、　Ｇｅｒｍａｎｙ）を、１ガロンのプラスチックジャー　（Ｆｉｓｃｈ ｅｒ　５ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ、　Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ、　ＰＡ）に加え、次い でそれをジャーミルに配置して約２時間ロール混合した。そのプラスチックジャ ーとその内容物をジャーミルから取り呂し、そしてそのジャーの内容物をモデル ＲＶ　０２　Ｅｉｒｉｃｈ混合機（Ｅｉｒｉｃｈ　Ｍａｃｈｉｎｅｓ、　Ｍａｐ ｌｅ、　０ｎｔａｒｉｏ、　Ｃａｎａｄａ）に注入した。約１００グラムのバイ ンダー溶液をその混合機に注入し、そしてパン（ｐａｎ）とローターの設定を速 にして混合機のスイッチを入れた。約１分後、混合機を停止し、プラスチックの 直線エツジを使用して炭化珪素粒子または窒化珪素粉末を混合機ボールの面から すべて除去し、そして新たに約１００グラムのバインダー溶液を混合機に加えた 。パンとローターの設定を速にしてもう一度混合機のスイッチを入れた。約１分 後、混合機を停止し、プラスチックの直線エツジを使用して炭化珪素粒子または 窒化珪素粉末をボールの面からすべて削り落し、そして新たに約１００グラムの バインダー溶液を混合機に加えた。パンとローターの設定を速にしてもう一度混 合機のスイッチを入れた。約１分後、混合機を停止し、そしてバインダー／炭化 珪素粒子／窒化珪素粒子混合物を、包装紙で予め被覆したテーブル上に注入した 。包装紙上に厚み約１／８インチ（３ｍｍ）〜約１７４インチ（６ｍｍ）の混合 物の層を確立し、そしてその混合物を一晩乾燥させた。

その混合物を、モデルＢ　Ｒｏ−ｔａｐミル試験シーブシェーカーｙｌｅｒ　Ｃ 。

ｍｂｕｓｔｉｏｎ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ社）に配置して、２５メツシユスク リーンによってふるい分けした。約１６０グラムの混合物を、寸法約３インチ（ ７６ｍｍ）平方のダイ覆内に配置し、そしてＣＡＲＶＥＲ（商標）エアタイプ液 圧プレス（Ｆｒｅｄ　Ｓ、　Ｃａｒｖｅｒ社、Ｍｅｎｏｍｏｎｅｅ　Ｆａｌｌｓ ＳＷＥ）を使用し約９Ｏトンの圧力でプレスした。得られたプリフォームを液圧 プレスから取り出して、プリフォーム寸法約３インチ（７６＋ｎｍ）平方×約１ ／２インチ（１３ｍｍ）厚を記録した。この方法で全部で４個のプリフす−ムを 作製した。次いで、そのプリフォームを、１枚のＦｒＢＥＲＦＰＡＸ（商標）９ ０７−Ｊ繊維断熱紙（Ｔｈｅ　Ｃａ、ｒｂｏｒｕｎｄｕｍ社、Ｎｉａｇａｒａ　 Ｆａｌｌｓ、　ＮＹ）で被覆しである耐熱支持プレート上に配！した。支持され たプリフォームを室温の抵抗加熱空気雰囲気炉に配置した。炉の温度を約１００ ″Ｃ／時の速度で室温から約５００°Ｃに上昇させた。約５００°Ｃの温度を約 ２時間保持した後、その温度を約２００″Ｃ／時の速度で約５゜ＯｏＣから約８ ５０°Ｃに上昇させた。約８５０″Ｃの温度を約４時間保持した後、温度をほぼ 室温に約５時間で低下させた。

フオームブラシを使用して、各プリフォームの四つの厚み１７２インチ（１３ｍ ｍ）の面と一つの３インチ（７６ｒｎｍ）平方の面とに、ＤＡＣ（商ｆｆ）１５ ４コロイドグラフアイト（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄｓ社、Ｐｏｒｔ　Ｈ ｕｒｏｎ、　ＭＩ）の均一なコーティングを適用した。そのコーティングを乾燥 させて、ＤＡＣ（商ｆｆ）１５４コロイドグラファイトの第二のコーティングを 、先に被覆した各プリフォームの五つの面に適用した。各プリフォームをひっく り返して、最後の面をＤＡＧ　（商［）１５４コロイドグラフアイトで被覆した 。しかしながら、最後の面上のＤＡＣ（商標）１５４コロイドグラフアイトが実 質的に乾燥する前に、過剰のＤＡＣ（商標）１５４をベーパータオルでプリフォ ーム表面から除去し、よって非常に薄いコーティングを形成させた。各プリフォ ームの最後の面にＤＡＣ（商標）１５４コロイドグラフアイトの第二のコーティ ングを適用し、それが乾燥する前に再度ペーパータオルを用いて過剰のコーティ ングを除去し、ゲート手段として使用するための非常に薄いコーティングを再度 形成させた。

約１０インチ（２５４ｍｍ）平方×約０．０１５インチ（０，３８ｍｍ）厚の寸 法の１枚のＧＲＡＦＯｔＬ（商標）グラファイト箔（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄ ｅ社、Ｄａｎｂｕｒｙ、　ＣＴ）を用いてグラファイトボートの底部をライニン グすることによって、約１０インチ（２５４ｍｍ）平方Ｘ約４インチ（１０２ｍ ｍ）深の内部寸法を有するグラファイトボートを作製した。約９７．５重量％の ９０グリ・ン）ＥＩ　ＡＬＵＮＤＵＭ（直置）アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏ ｒｃｅｓｔｅｒ、ＭＡ＞及び約２゜５重量％のＦ−６９ホウケイ酸ガラスフリツ ト（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ社、Ｃａｒｒｏｌｌｔｏｎ、ＯＨ）を含ん で成る床材の厚み約１インチ（２５ｎ＋ｍ）の層を、グラファイトボート内のＧ ＲＡＦＯＩＬ（商標）シート上に注入した。フオームブラシを使用して床材の水 平な層を確立した。約１５重量％の珪素、５重量％のマグネシウム及び残部とし てアルミニウムを含んで成る重さ約１００３グラムの寸法約７インチ（１７８ｍ ｍ）平方×約１／２インチ（１３ｍｍ）高のマトリックス金属インゴットを、グ ラファイトボート内の床材の上に配置した。約７インチ（１７８ｍｍ）平方×約 ０．０１５インチ（０，３８ｍｍ）厚のＧＲＡＦＯＩＬ（商標）グラファイト箔 シートから、約２７７８インチ（７３ｍｍ）平方の大きさの４個の孔を等間隔に 切り出した。そのＧＲＡＦＯｒＬ（商標）シートをグラファイトボート内に配置 して、マトリックス金属インゴット上の中心に置いた。全部で約１．８グラムの 一５０メツシュの微粉砕マグネシウム（Ｈａｒｔ社、Ｔａｍａｑｕａ、　ＰＡ） を、ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）シート中の４個の孔全体に一様に分散させた。一つ のプリフォーム　をＧＲＡＦＯＩＬ（商標）シート中の各孔上の中心に置き、し かもゲート手段を含有する各プリフォームの最後の面（上述済み）がマグネシウ ム層と接触するようにして、４個のプリフォームグラファイトボート内に配置し た。

グラファイトボートとその内容物を、約室温で抵抗加熱制御雰囲気炉内に配置し た。炉を封止し、排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空度にし、そし て窒素気体で埋戻してほぼ大気圧とした。炉内に約５リツトル／分の窒素気体流 速を確立した。炉内の温度を約り００℃／時の速度でほぼ室温から約２００°Ｃ に上昇させた。約２００°Ｃで約６時間保持した後、炉内の温度を約２００″Ｃ ／時の速度で約５５０°Ｃに上昇させた。約５５０℃を約２時間保持した後、炉 内の温度を約２００″Ｃ／時の速度で約８７５°Ｃに上昇させた。約８７５℃を 約３０時間保持した後、炉内の温度を約２００″Ｃ／時の速度で約７００°Ｃに 低下させた。グラファイトボートとその内容物を炉から取り出した。約１５イン チ（３８ｉｍｍ）　Ｘ約１１インチ（２７９ｍｍ）　Ｘ約２インチ（５１ｍｍ） 厚のＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ（直置）セラミック断熱材（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒ ｅｆｒａｃｔｏｒｙ　ＰｒｏｄｕｃｔｓＳＤｅｎｖｅｒ、　ＣＯ）の層を、グラ ファイトテーブルの上部に配置した。約１０インチ（２５４ｍｍ）平方ノＦｔＢ ＥＲＦＲＡＸ（商標）９０７−Ｊ繊維断熱紙（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ社、Ｎｉ ａｇａｒａ　Ｆａｌｌｓ、　ＮＹ）をグラファイトテーブル上に配置した。グラ ファイトボートとその内容物をＦＩＢＥＲＦＲＡＸ（商標）断熱材の上部に配置 して、室温に冷却させた。

室温に到達した時点で、形成された金属マトリックス複合体は、凝固したマトリ ックス金属を逆さにしてそのマトリックス金属の底部をハンマーで軽く叩くこと によって、凝固したマトリックス金属から容易に取り出され、ゲート手段に接触 していた面上に正味のまたはほぼ正味の表面仕上げを有する金属マトリックス複 合材が得られた。

ＷｉｌｍｉｎｇｔｏｎＳＤＥ）の水溶液を約２０８２グラムの脱イオン水で希釈 し、そして５リツトルのＮＡＬＧＥＮＥ（商標）プラスチックジャー（Ｎａｌｇ ｅ社、ＲｏｃｈｅｓｔｅｒＳＮＹ）に入れた。約７２６２グラムの２２０グリツ ド及び約３１１６グラムの５００グリツドの３９　ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ（商標） 主炎化珪素粒子（Ｎｏｒｔ。

０社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　ＭＡ）と、約１０９グラムのコロイド５８１−Ｂ 脱泡剤（Ｃ。

１１ｏｉｄｓ社、ＮｅｗａｒｋＳＮＪ）をそのジャーに加えて、沈降注型用のス ラリを調製した。ジャーとその内容物をジャーミルに配置して、約５時間ロール 混合した。

一辺約２１／４インチ（５７ｍｍ）、深さ約２インチ（５１ｍｍ）の６角形の内 部キャビティーを育するグレードＧｒ−１０００シリコーンゴム型（Ｐｌａｓｔ ｉｃ　Ｔｏｏｌｉｎｇ　５ｕｐｐｌｙ社、Ｅｘｔｏｎ、　ＰＡ）を、平らな硬質 アルミニウムプレート上に配置した。次いで、この型／プレート集成体を水平振 動台上に配置した。振動台のスイッチを入れ、そして約６８０グラムのスラリを 静かに且つ連続的に型に注入した。型とその内容物に少なくとも約１時間振動を 与え、スラリをプリフォーム内に凝縮させ、表面の過剰の液体はスポンジで除去 した。振動台を停止し、型／プレート／プリフォームの集成体をフリーザー内に 配置した。プリフォーム内に残留する水を完全に凍結させた後、型／プレート／ プリフォームの集成体をフリーザーから取り出し、そして−違約２１／４インチ （５７ｍｍ）、厚さ約３７４インチ（１９ｍｍ）の凍結した沈降注型プリフォー ムを型から取り出した。次いで、そのプリフォームを、１枚のＦＩＢＥＲＦＲＡ Ｘ（商標）９０７−Ｊ繊維断熱紙（Ｔｈｅ　Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ社、Ｎｉａ ｇａｒａ　Ｆａｉｌｓ、　ＮＹ）で被覆した耐熱支持プレート上に配置した。抵 抗加熱空気雰囲気炉内に約２５°Ｃの温度を確立し、そして支持されたプリフォ ームを炉内に配置した。約１２時間後、炉の温度を約２５°Ｃから約８５°Ｃへ 約２時間で上昇させた。約８５°Ｃの温度を約１２時間保持した後、温度を約８ ５℃から約１０５０°Ｃへ約１０時間で上昇させた。約１０５０’Ｃの温度を約 ２時間保持した後、温度をほぼ室温に約１０時間で低下させた。

耐熱プレート／繊維断熱紙／プリフォーム集成体を炉から取り出し、そしてプリ フォームの上部を軽くペーパー仕上げして平らな表面を確立した。約５０体積％ のＤＡＧ　（商標）１５４コロイドグラフアイト（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏ ｉｄｓ、　Ｐｏｒｔ　Ｈｕｒｏｎ、　Ｍｌ）と約５０体積％の変性エタノールを 含んで成るバリヤコーティングとして使用する混合物を調製した。プリフォーム を、そのペーパー仕上げした面を下向きにしてテーブルの上に配置した。フオー ムブラシを使用して、プリフォームの露出面にバリヤコーティングの薄層を適用 した。そのバリヤコーティングを乾燥させ、次いでその手順をもう一度繰り返し た。

プリフォームをひっ（り返し、そして約３３゜７重量％のＡ−１０００アルミナ （Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｃｏｍｐａｎｙ　ｏｆ　Ａｍｅｒｉｃａ、　Ｐｉｔｔｓｂ ｕｒｇｈ、　ＰＡ）　、約６７重量％の変性エタノール、及び約０．３重量％の ＨＹＰＥＲＭＥＲ（商標）分散剤（ｌＣＩ　Ａｍｅｒｉｃａｓ、　Ｗｉｌｍｉｎ ｇｔｏｎ、　ＤＨ）を含んで成るゲート手段混合物の薄いコーティングを、フオ ームブラシを使用してプリフォームのペーパー仕上げした表面に適用した。その ゲート手段混合物を乾燥させた。この方法で全部で３枚のゲート手段混合物コー ティングを適用した。

第１１図に断面図で示したように、約１１１／４インチ（２８６ｍ＋ｎ）　Ｘ約 ６１／４インチ（１５９ｍｍ）　ｘ約フインチ（１７８ｍｍ）高のグラファイト 苗箱（１１１）を、厚み約０．０１５インチ（０，３８ｍｍ）のＧＲＡＦＯｒＬ （商標）グラファイト箔（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ社、Ｄａｎｂｕｒｙ、　 ＣＴ）の単一シートから、シート内に切抜きと折り目を計画的に配置することに よって加工した。ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）シート内の折り目を、ＲＩＧＩＤＬＯ ＣＫ（商標）グラファイトセメント（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎ社、Ｖａｌｅｎｃｉ ａ、　ＣＡ）で−緒に接着した。計画的に配置されたステーブルがグラファイト セメントを強化する助けとなった。次イテ、ＧＲＡＦＯｒＬ（商標）箱（１１１ ）’ｆ−１ＧＲＡＦＯＩＬＩＪ［）箱（１１１）（７）外部寸法と実質的に等し い内部寸法を有するグラファイトポート（１１０）内に配置した。

約９重量％のＦ−６９ホウケイ酸ガラスフリツト（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉ ｃｓ社、Ｃａｒｒｏｌ　１ｔｏｎ、ＯＨ）、約２７重量％の９０グリツドＥＩ　 ＡＬ［ＪＮＤＵＭ（商標）アルミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社、Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ、　 ［ＪＡ）及び約６４重量％の３６グリツトＥ３８　ＡＬＵＮＤＵＭ（商標）アル ミナ（Ｎｏｒｔｏｎ社）を含んで成る床材（１１２）の厚み約１インチ（２５ｍ ｍ）の層を、ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）箱（３０１）内に注入して水平にした。約 １２．５重量％の珪素、５重量％のマグネシウム及び残部としてアルミニウムを 含んで成る重さ約１２５０グラムの寸法約３１７２インチ（８９ｍｍ）　ｘ約４ インチ（１０２ｍｍ）Ｘ約２インチ（５１ｍｎ＋）高のマトリックス金属インゴ ットを、ＧＲＡＦＯＩＬ（商標）箱（１１１）内の床材（１１２）の上に配置し た。−違約２１／４インチ（５７ｍｍ）、厚み約０．０５インチ（１ｍｍ）の市 販の六角形の６０６１アルミニウムシート（１１４）を、ＧＲＡＦＯＩＬ（商標 ）箱（１１１）内に配置し、そしてマトリックス金属インゴット（１１３）上に 中心を置いた。新たな床材（１１２）を、ＧＲＡＦＯ［Ｌ（商標）箱（１１１） 内のマトリックス金属インゴット（１１３）の周囲に、アルミニウムシー）（１ １４）の上部と実質的に平らなレベルにまで注入した。約２グラムの一５０メツ シュの粉砕マグネシウム（１１５）　（Ｈａｒｔ社、Ｔａｍａｑｕａ、　ＰＡ） を、アルミニウムシート（１１４）上に一様に分散させた。プリフォーム（１１ ６）を、そのペーパー仕上げした面をマグネシウム（１１５）と接触させてＧＲ ＡＦＯ［Ｌ（商標）箱（１１１）内に配置した。

グラファイトボー）　（１１０）とその内容物を、約室温で抵抗加熱制御雰囲気 炉内に配置した。炉を封止し、排気して水銀約３０インチ（７６２ｍｍ）の真空 度にし、そして約５０℃に約１時間で加熱した。約５０°Ｃの温度と水銀約３０ インチ（７６２ｍｍ）の真空度を約１時間保持した後、炉を窒素気体で埋戻して ほぼ大気圧とし、約２５０立方フイート／時（２リットル／秒）の窒素気体流速 を確立した。炉内の温度を約１／２時間で約１００℃に上昇させた。約１００℃ の温度を約１時間保持した後、温度を約１時間で約２００’Ｃに上昇させた。約 ２００℃の温度を約１時間保持した後、炉内の温度を約３時間で約８００°Ｃに 上昇させた。約８００°Ｃの温度を約１２時間保持した後、炉内の温度を約４時 間でほぼ室温に低下させた。炉の暉を開けて、グラファイトボート（１１０）と その内容物を炉から取り出しテーブルの上に置いた。形成された金属マトリック ス複合材は、凝固したマトリックス金属残骸をハンマーで軽く叩くことによって 、凝固したマトリックス金属残骸から分離された。

Ｆｉｇ、　２ Ｆｉｇ、４ Ｆｉｇ、６ 要約書 本発明は、ゲート手段を自発浸透法との組合せで使用して金属マトリックス複合 体を作製することに関する。具体的には、透過性素材のフィラー材またはプリフ ォームに溶融マトリックス金属を自発浸透させて金属マトリックス複合体を形成 する。溶融マトリックス金属とフィラー材またはプリフォームとの間の面接触を 制御または制限するゲート手段を設ける。ゲート手段を使用することで、プリフ ォームまたはフィラー材と接触できるマトリックス金属量が制御され、その結果 形成された金属マトリックス複合体の機械加工が、ゲート手段を用いずに作製さ れた類似の金属マトリックス複合体と比べて少なくなる。さらに、ゲート手段を 使用すると、形成された複合体とマトリックス金属残骸との間の接触に基因する 形成された金属マトリックス複合体の反る傾向が改善される。

国際調査報告 −・０−−１−＾−＾−畠劃一１−−ト号ｐＣＴ／１１’チ９１１０１２１５― 慟轡−−−−−−響一慟一一−−叫■−−一吻一一働−−−−―−＋喘軸−−− ―−−−−響一剛一一喘一−−−―−―−一一曙一一

Claims (33)

【特許請求の範囲】
1. １．フィラーまたはプリフォームを含んで成る透過性素材を供給する工程； 溶融マトリックス金属源を供給する工程；前記透適性素材中への溶融マトリック ス金属の流れを制御するためのゲート手段を、前記溶融マトリックス金属源と前 記透過性素材との間に配置する工程；並びに 前記ゲート手段を通して前記透適性素材の少なくとも一部に溶融マトリックス金 属を浸透させる工程、 を含んで成る、金属マトリックス複合材の製造方法。
2. ２．前記ゲート手段が、浸透条件下で溶融マトリックス金属に対して実質的に不 透過性である材料を含んで成る、請求の範囲１記載の方法。
3. ３．前記ゲート手段が、溶融マトリックス金属が中を流動することができる少な くとも一つの通路を含む、請求の範囲２記載の方法。
4. ４．前記少なくとも一つの通路が複数の通し孔を含んで成る、請求の範囲３記載 の方法。
5. ５．前記少なくとも一つの通路が、リング状または管状の部材から形成された少 なくとも一つの溝を含んで成る、請求の範囲３記載の方法。
6. ６．前記少なくとも一つの溝がフィラーを含有する、請求の範囲５記載の方法。
7. ７．前記フィラーが、透過性素材を含んで成る材料と実質的に同じ材料または実 質的に異なる材料を含んで成る、請求の範囲６記載の方法。
8. ８．前記少なくとも一つの溝が、方向性凝固が起こるための犠牲領域として利用 される、請求の範囲５〜７のいずれか一つに記載の方法。
9. ９．前記ゲート手段と前記透過性素材との間に薄い金属シートが配置され、前記 薄い金属シートが前記ゲート手段の前記浸透済透過性素材からの分離を促進する 、請求の範囲５〜８のいずれか一つに記載の方法。
10. １０．前記少なくとも一つの溝が、浸透条件下で非浸透性の材料によって実質的 に完全に包囲されている、請求の範囲５〜９のいずれか一つに記載の方法。
11. １１．前記マトリックス金属がアルミニウムを含んで成る、請求の範囲１〜１０ のいずれか一つに記載の方法。
12. １２．前記ゲート手段がグラファイト材料を含んで成る、請求の範囲１〜４のい ずれか一つに記載の方法。
13. １３．前記グラファイト材料が、グラファイトシート材料及びグラファイトテー プ材料より成る群から選択された少なくとも一つの材料を含んで成る、請求の範 囲１２記載の方法。
14. １４．前記グラファイト材料が、噴霧、塗布及び浸漬より成る群から選択された 少なくとも一つの方法によって前記透過性素材の少なくとも一部に適用されたグ ラファイトを含んで成り、そして前記グラファイト材料中にマスキング手段を利 用することによって少なくとも一つの通路が設けられている、請求の範囲１２記 載の方法。
15. １５．前記ゲート手段が、浸透条件下で溶融マトリックス金属に対して少なくと も部分的に透過性である材料を含んで成る、請求の範囲１記載の方法。
16. １６．前記ゲート手段が、三次元的に連続した気孔を含有する多孔質材料を含ん で成る、請求の範囲１５記載の方法。
17. １７．前記多孔質材料が、多孔質材料の前駆体を、噴霧、塗布、スクリーン印刷 及び浸漬より成る群から選択された少なくとも一つの方法により適用することに よって作製される、請求の範囲１６記載の方法。
18. １８．前記多孔質材料の前駆体がコロイドグラファイト材料を含んで成る、請求 の範囲１７記載の方法。
19. １９．前記多孔質材料の前駆体が酸化アルミニウム粒子を含んで成る、請求の範 囲１７記載の方法。
20. ２０．前記浸透が自発的浸透を含んで成る、請求の範囲５〜１９のいずれか一つ に記載の方法。
21. ２１．フィラーまたはプリフォームを含んで成る透過性素材を供給する工程； 前記透過性素材の少なくとも一部に多孔質材料の前駆体をコーティングする工程 ； 前記前駆体に多孔質材料を形成させる工程；溶融マトリックス金属源を供給する 工程；前記マトリックス金属源と前記透過性素材とを、前記多孔質材料を通して 接触させる工程；並びに 溶融マトリックス金属を前記透過性素材に少なくとも部分的に浸透させて金属マ トリックス複合体を形成させる工程を含んで成る、金属マトリックス複合材の製 造方法。
22. ２２．前記浸透が自発的浸透を含んで成る、請求の範囲２１記載の方法。
23. ２３．前記多孔質材料と前記溶融マトリックス金属源との間に、少なくとも何ら かの浸透促進剤前駆体を提供する、請求の範囲２２記載の方法。
24. ２４．前記浸透の少なくとも一部において浸透雰囲気が少なくとも前記透過性素 材と連通している、請求の範囲２３記載の方法。
25. ２５．浸透促進剤が、前記透過性素材及び前記多孔質材料の少なくとも一部に配 置されている、請求の範囲２２〜２４のいずれか一つに記載の方法。
26. ２６．マトリックス金属が通適して流れることができる厚さで、しかも前記浸透 済透過性素材の冷却時に、形成された金属マトリックス複合体内の前記多孔質材 料と最初に接触していた部分に実質的にきれいな界面をもたらす厚さで前記多孔 質材料を適用する、請求の範囲２１〜２５のいずれか一つに記載の方法。
27. ２７．前記多孔質材料の破壊強度が、形成された金属マトリックス複合体の破壊 強度よりも小さい、請求の範囲２１〜２６のいずれか一つに記載の方法。
28. ２８．前記多孔質材料が、前記形成された金属マトリックス複合体よりも脆い、 請求の範囲２１〜２７のいずれか一つに記載の方法。
29. ２９．前記多孔質材料の少なくとも一部が、溶融マトリックス金属の通過の少な くとも一部の際に改質される、請求の範囲２１〜２８のいずれか一つに記載の方 法。
30. ３０．前記多孔質材料が、マトリックス金属、浸透雰囲気、浸透促進剤前駆体及 び浸透促進剤の少なくとも一つと、前記多孔質材料の少なくとも一部との反応に よって改質される、請求の範囲２９記載の方法。
31. ３１．前記多孔質材料の前駆体が、コロイドグラファイト材料及び酸化アルミニ ウム粒子より成る群から選択された少なくとも一つの材料を含んで成る、請求の 範囲２１〜３０のいずれか一つに記載の方法。
32. ３２．前記多孔質材料が、多孔質材料の前駆体を、噴霧、塗布、スクリーン印刷 及び浸漬より成る群から選択された少なくとも一つの方法により適用することに よって作製される、請求の範囲３１記載の方法。
33. ３３．前記請求の範囲のいずれか一つに従い製造された金属マトリックス複合体 。