JPH05507124A - 薄肉金属マトリックス複合材及び製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 薄肉金属マトリックス複合材及び製法 且土圀互 本発明は薄肉金属マトリックス複合体を形成する新規な方法に関する。具体的に は、最初に、各種手法で、フィラーの薄肉プリフォーム、又は成形型（マドレル 又はモールド）上のフィラーによる薄膜を形成する。少なくともプロセスの成る 段階で浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気をその薄肉 又は薄膜と連通させて、溶融したマトリックス金属を自発的に薄肉又は薄膜中に 浸透せしめ、よって薄肉金属マトリックス複合体を形成する。この自発的浸透（ 非加圧浸透）は圧力又は真空の適用なしで進行する。

皇員伎歪 金属のマトリックスとセラミックの粒子、ウィスカ、繊維等の強化相とから成る 複合材製品は、強化相の剛性、耐磨耗性とマトリックス金属の延性、靭性のいく つかを合わせ持つため、いろいろの応用が可能である。一般に、金属マトリック ス複合材は金属マトリックス単体と比べて、強度、剛性、接触摩擦抵抗、熱膨張 係数、密度、熱伝導性、高温強度などの特性が改良されるが、所与の特性の改良 の程度は、特定の成分とその容積又は重量割合及び複合材の形成方法に太き（依 存する。複合材はマトリックス金属自体よりも軽量であることもできる。例えば 粒子、ベレット、ウィスカ状の炭化ケイ素のようなセラミックスで強化したアル ミニウムマトリックス複合材は、アルミニウムと比べて、高い比剛性（例、密度 に対する弾性率）、耐磨耗性、熱伝導性、低い熱膨張係数、また高温強度及び／ 又は比強度（例、密度に対する強度）を持つので有用である。

アルミニウムマトリックス複合材を製造する多くの金属学的方法が報告されてお り、粉末冶金法や、加圧鋳造、真空鋳造、撹拌及び浸潤剤を用いる液体金属浸透 法などがある。粉末冶金法では、粉末状の金属と粉末、ウィスカ、短繊維等の形 状の強化材を混合した後、常温プレス及び焼結するか、またはホットプレスする 。この方法で製造した炭化ケイ素強化アルミニウムマトリックス複合材中の最高 のセラミックス体積率としては、ウィスカの場合で約２５体積％、粒子の場合で 約４０体積％が報告されている。

従来の粉末冶金的手法による金属マトリックス複合材の製造では、得られる製品 の特性に関して制約がある。複合材中のセラミック相の体積率が制約され、粒子 状で約４０体積％である。また、加圧成形できる寸法には限りがある。後加工（ 成形や機械加工）や複雑なプロセスによらなければ、製品形状が比較的簡単なも のに限られる。

さらに、焼結時の収縮が不均一であり、また成形及び粒成長時の偏析による微細 組織の不均一化が起こる。

米国特許第３９７０１３６号（１９７６年７月２０日Ｊ、Ｃ，Ｃａｎｎｅｌｌら に発行）は所定の繊維配向を有する炭化ケイ素又はアルミナウィスカ等の繊維強 化材を含む金属マトリックス複合材の製造方法を記載している。この複合材は、 型の中に面内配向繊維の平行なマント又はフェルトと共に、少なくとも一部のマ ットの間に溶融マトリックス金属（例、アルミニウム）の溜（ｒｅｓｅｒｖｏｉ ｒ）を置き、加圧して溶融金属をマットに浸透させ配向繊維を包囲させることに より作成される。溶融金属はマットに上から注いで圧力でマット積層体間に流入 するようにしてもよい、複合材巾約５０体積％までの強化繊維を複合化できたこ とが報告されている。

上記の浸透法は、溶融マトリックス金属を繊維マット積層体中に強制的に浸透さ せる外部圧力に依存しているので、加圧流体プロセスの不規則性が避けられない 、即ち、マトリックス形成、多孔度、等が不均一になる可能性がある。性質の不 均一性は繊維列に多くの位置から溶融金属を導入しても起きる。したがって、繊 維マット積層体への適切かつ均一な浸透を実現するためには複雑なマット／溜配 列と流路を提供することが必要になる。また、上記の加圧浸透法は、本質的にマ ットの体積率が大きいものに浸透させることが困難であり、比較的小さい強化材 ／マトリックス体積比だけが実現可能である。さらに、溶融金属を型の中に加圧 下に保持する必要があり、このため方法が高価になる。最後に、上記の方法は、 配列した粒子や繊維に浸透することに限定されており、不規則に配向された粒子 、ウィスカ、繊維の形の材料で強化されたアルミニウム金属マトリックス複合材 の製造には向けられていない。

アルミニウムマトリックス／アルミナフィラーの複合材の製造では、アルミナは アルミニウムで濡れにくいため緻密な製品を形成することは困難である。この問 題を解決するいろいろな方法が提案されている。１つの手法はアルミナを金属（ 例、ニッケル、タングステン）で被覆（，７てからアルミニウムと共にホットプ レスすることである。別の手法では、アルミニウムをリチウムと合金化し、また アルミナをシリカで被覆する。しかし、これらの複合材は特性が変化したり、被 Ｍ物がフィラーを劣化させたり、またマトリックスがリチ１プムを含むためマト リックスの特性が悪影響を受けたりする。

米国特許第４２３２０９１号（Ｒ，Ｗ、Ｇｒｉｍｓｈａｗらに発行）はアルミニ ウムマトリ、クスアルミナ複合材の製造に伴う従来技術の困難のうちいくつかを 解決している。この特許では、７００’Ｃ−１０５０°Ｃに予熱したアルミナ製 の繊維又はウィスカのマットに溶融アルミニウム（又は溶融アルミニウム合金） を浸透させるために７５〜３７５　ｋｇ／ｃｍ”の圧力を適用する。得られた固 体鋳造物のアルミナ／金属の最高体積比は０．２５／１であった。浸透が外部圧 力に依存しているためにこの方法はＣａｎｎｅｌｌ　らの特許の方法と同様の多 （の困難を伴う。

欧州特許出願公開第１１１７４２号は、予備成形したアルミナマトリックスの空 隙を溶融金属で満たして、特に電解槽部材として有用なアルミニウム／アルミナ 複合材の製造を記載している。この出願はアルミナがアルミニウムで濡れないこ とを強調して、アルミナのプリフォーム全体を濡らすためにいろいろな手法を用 いている。

アルミナをチタン、ジルコニウム、ハフニウム又はニオブのニホウ化物の湿潤剤 あるいは金属即ちリチウム、マグネシウム、カルシウム、チタン、クロム、鉄、 コバルト、ジルコニウム又はハフニウムで被覆している。アルゴンなどの不活性 雰囲気を用いて湿潤を促進している。この文献も溶融アルミニウムが未被覆マト リックスに浸透するように圧力を適用している。すなわち、不活性雰囲気（例、 アルゴン）中で、空隙部を真空排気した後、溶融アルミニウムを加圧している。

あるいは、プリフォームにアルミニウムを気相析出させてその表面を濡らしてか ら溶融アルミニウムを浸透させ空隙部を満たすこともできる。プリフォーム空隙 部中のアルミニウムの保持を確実にするために、真空又はアルゴン中での熱処理 （例、１４００〜１８００℃）が必要である。そうでないと、加圧浸透される材 料を気体に暴露したりあるいは浸透圧力を除去すると、複合体中のアルミニウム が減少するであろう。

電解槽中のアルミナ部材に溶融金属の浸透を行うために湿潤剤を用いることは欧 州特許出願公開第９４３５３号にも記載されている。

この刊行物は陰極電流供給体を電解槽の内張又は基材として有する電解槽で電気 メッキしてアルミニウムを製造する方法を記載している。この基材を溶融氷晶石 から保護するために、浸潤剤と溶解抑制側の混合物の薄膜を、電解の開始前に、 又は電解により生成する溶融アルミニウムに浸漬しながら、アルミナ基材に適用 する。記載されている湿潤剤はチタン、ジルコニウム、ハフニウム、ケイ素、マ グネシウム、バナジウム、クロム、ニオブ、カルシウムであり、チタンが好まし いと記載されている。ホウ素、炭素、窒素の化合物は湿潤剤の溶融アルミニウム への溶解を抑制するのに有用であると記載されている。しかしながら、この文献 は金属マトリックス複合材の製造を示唆していないし、またそのような複合材の たとえばアルゴン中での製造も示唆していない。

圧力と湿潤剤の適用の他に、真空の適用も多孔質セラミック成形体中への溶融ア ルミニウムの侵入を助けることが報告されている。

例えば、米国特許第３７１８４４１号（１９７３年２月２７日にＲ６Ｌ、Ｌａｎ ｄｉｎｇｈａｓに付与）は１０−”ｔｏｒｒ以下の真空中でセラミック成形体（ 例、炭化ホウ素、アルミナ、ベリリア）に溶融したアルミニウム、ベリリウム、 マグネシウム、チタン、バナジウム、ニッケル又はクロムを浸透する方法を報告 している。１０−”〜１０−’ｔｏｒｒの真空では金属がセラミック空孔中に自 由流動しないのでセラミックの溶融金属長されたと記載されている。

米国特許第３８６４１５４号（１９７５年２月４日にＧ、Ｅ、Ｇａｚｚｅらに付 与）も真空を用いた浸透を記載している。この特許は、常温プレスしたアルミニ ウム粉末床上に常温プレスしたＡＩＢ＋を粉末を配置することを記載している。

そのＡＩＢ＋ｉ粉末成形体の上にさらにアルミニウムを配置した。こうしてアル ミニウム粉末の層の間にＡｒＢ＋□粉末成形体を挟持したものを入れた坩堝を真 空炉に置いた。炉を約１０−’ｔｏｒｒに真空排気して脱気を行った。それから 温度を１０００℃に昇温しで３時間保持した。これらの条件下で溶融アルミニウ ムは多孔質ＡＩＢ＋ｚ成形体中に侵入した。

米国特許第３３６４９７６号（１９６８年１月２３日にＪｏｈｎ　Ｎ。

Ｒｅｄ　ｔｎｇらに付与）は、溶融金属の成形体中への侵入を促進するために成 形体中に真空を自発的（内部的）に発生させる考えを開示している。具体的にい うと、グラファイトの型、スチールの型あるいは多孔質耐火材料などを、溶融金 属中に完全に浸漬することが開示されている。型の場合、型のキャビティ（空隙 部）に金属と反応する気体を満たし、このキャビティは型に設けた少なくとも１ つのオリフィスを介して外部の溶融金属と連通可能にする。この型を溶融金属中 に浸漬すると、キャビティの気体と溶融金属との反応によって内部が真空になる ので、キャビティへの溶融金属の充満が起きる。

具体的にいうと、真空は固体状の金属酸化物が形成される結果として発生する。

このように、この特許ではキャビティ中の気体と溶融金属との反応を起こすこと が不可欠である。しかし、真空を発生させるために型を用いることは、型を用い るが故の制約があるので望ましくない、最初に型を特別の形状に機械加工し、次 いで型の表面を鋳造に適した表面に仕上げ及び加工をし、さらに使用前に組立を 行い、使用後に鋳造品を取り出すために型を分解し、それから再び型を再生しな ければならず、またこの型再生は殆どの場合表面の再仕上げ或いは型がもはや使 用に堪えなくなると廃棄を必要とする。

複雑な形状の型の機械加工は非常に高価でありかつ時間を労する。

しかも、複雑な形状の型からの鋳造製品の脱型も困難である（複雑な形状の鋳造 品は脱型時に破損し易い）、さらに、型を用いなくても多孔質耐火材料を溶融金 属中に直接に浸漬できるとの示唆があるが、容器となる型なしでは結合の弱い又 はばらばらの多孔質材料には浸透しようがないので、耐火材料は一体物でなけれ ばならない（すなわち、粒状物は溶融金属中に置くと、通常、分離（分散）しあ るいは浮いてしまうと考えられる）、さらに、粒状物又は弱い結合のプリフォー ムに浸透させる場合には、浸透する金属が粒状物又はプリフォームの少なくとも 一部を移動させて不均一な微細組織にならないように注意が必要である。

したがって、長い間、加圧や真空（外部的又は内部的発生のいずれにかかわらず ）の適用に依存せず、またセラミック材料などの別の材料に金属マトリックスを 複合化するのに不所望な湿潤剤を必要としない、簡単で信顧性のある方法の必要 性が怒じられていた。また、金属マトリックス複合体を製造するのに最終機械加 工の量を最小限にする必要も感じられていた０本発明はこれらの必要性を、プロ セスの少なくともどこかの点で浸透促進剤前駆体及び／又は浸透促進剤が存在す る限り、普通の大気圧下で、浸透雰囲気（例、窒素）の存在において、ある材料 （例、セラミック材料；成形したプリフォームでもよい）に溶融マトリックス金 属（例、アルミニウム）を浸透させる自発的浸透法を提供することにより、満た すものである。

が　る′　−び　−　の−゛Ｈ この出願は、Ｍａｒｋ　Ｓ、　Ｎｅｗｋｉｒｋ　らを発明者とし”Ｍｅｔｈｏｄ 　ｆｏｒ　ＭａｋｉｎｇＴｈｉｎ　Ｍｅｔａｌ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｂｏｄｉ ｅｓ　ａｎｄ　Ａｒｔｉｃｌｅｓ　Ｐｒｏｄｕｃｅｄ　Ｔｈｅｒｅｂｙ”（薄肉 金属複合体の製造方法及びその方法で製造された製品）を発明の名称とする米国 特許出願第０７１５２０９１２号（１９９０年５月９日出［）及び同第０７１５ ５０７７７号（１９９０年７月１０日出＠）の一部継続出願である。これらの米 国特許出願の内容は本出願の内容として特別に参照して含められるものである。

この出願の対象は、本出願人のその他のいくつかの特許出願及び特許と関連して いる。具体的には、これらの本出願人の他の特許出願及び特許は、金属マトリッ クス複合材料の製造方法（以下、「本出願人の金属マトリックス特許及び特許出 願」とも称する）を記載している。

金属マトリックス複合材料を製造する新規な方法は、本出願人の米国特許第４８ ２８００８号（１９８９年５月９日発行、１９８７年５月１３日出願の米国特許 出願第０４９１７１号対応、発明者−ｂｉｔｅら、発明の名称’Ｍｅｔａｌ　Ｍ ａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ”　、ＥＰＯより対応出願が１９８８年１１ 月１．７日に公開第０２９１４４１号として出願公開）に開示されている。この −ｈｉｔｅらの方法によると、金属マトリックス複合材はフィラーＣ例、セラミ ックス又はセラミックス被覆材料）の通気性材料に、少なくとも１重量％のマグ ネシウム、好ましくは少なくとも約３Ｍ量％のマグネシウムを含む溶融アルミニ ウムを浸透させて製造される。浸透は外部圧力又は真空の適用なしで自発的に起 きる。供給される溶融金属合金は、約ｌＯ〜１００体積％、好ましくは少なくと も５０体積％の窒素を含み残りの気体は存在する場合には不酸化性気体（例、ア ルゴン）である気体の存在において、少なくとも約６７５℃の温度でフィラー材 料と接触される。この条件において、溶融アルミニウム合金は普通の大気圧下で セラミックス材料中に浸透してアルミニウム（又はアルミニウム合金）マトリッ クス複合材を形成する。溶融アルミニウム合金がフィラー材料の所望量に浸透し たら、温度を下げて合金を固化させると、強化フィラー材料で強化された固体金 属マトリックス構造が形成される０通常また好ましくは、送られる溶融金属の供 給は実質的にフィラー材料の境界まで浸透が進行するのに充分であろう。−ｈｉ ｔｅらにより製造されたアルミニウムマトリックス複合材のフィラーの量は極め て高い。すなわち、１対１より大きいフィラ一対合金の体積比が実現できよう。

上記のりｈｉｔｅらのプロセス条件では、アルミニウムマトリックス中に分散し た不連続相として窒化アルミニウムが形成される。アルミニウムマトリックス中 の窒化アルミニウムの量は温度、合金組成、気体組成、フィラー材料などの要因 により大きく変化する。系においてこのような要因のいくつかを制御することに よって複合材の所望の特定の性質を得ることが可能である。しかしながら、最終 用途によっては、窒化アルミニウムを殆ど又は実質的に含まない複合材が望まし いこともある。

温度を高くすると浸透には都合がよいが、窒化物が形成され易くなることが見出 された。Ｗｂ　ｉ　ｔｅらの発明は浸透速度と窒化物形成の間のバランスの選択 が可能である。

金属マトリックス複合材の形成に用いるのに適当なバリヤ手段の例が、本出願人 の米国特許第４９３５０５５　（１９９０年６月１９日発行、１９８８年１月７ 日出願の米国特許出願第１４１６４２号、発明者Ｍｉｃｈａｅｌ　ｌ（、Ａｇｈ ａｊａｎｉａｎら、発明の名称’　Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　Ｍａｋｉｎｇ　Ｍｅ ｔａｌ　ｆｆａｔｒｉｘ　Ｃｏｓ＋ｐｏｓｆｔｅｗｉｔｈ　Ｕｓｅ　ｏｆ　ａ　 Ｂａｒｒｉｅｒ”、ＥＰＯより１９８９年７月１２日に公開第０３２３９４５号 として出願公開された）に開示されている。このＡｇｈａｊａｎｉａｎらの発明 の方法によると、フィラー材料の所定の表面境界に、バリヤ手段（例、粒状ニホ ウ化チタン、又はユニオンカーバイド社から商標ＧＲＡＦＯＩＬとして販売され ている柔軟グラファイト箔製品などのグラファイト材料）を形成し、マトリック ス金属をバリヤ手段で限定された境界まで浸透させる。バリヤ手段は溶融金属の 浸透を禁止し、防止し、又は終了させることにより、得られる金属マトリックス 複合材に正味又はほぼ正味の形状を提供する。したがって、形成された金属マト リックス複合体はバリヤ手段の内側形状に実質的に対応する外部形状を有する。

米国特許第４８２８００８号の方法は、本出願人の米国特許出願第５１７５４１ 号（発明者Ｍｉｃｈａｅｌ　Ｋ、　Ａｇｈａｊａｎｉａｎ及びＭａｒｋ　Ｓ、　 Ｎｅｗｋｉｒｋ　、発明の名称″Ｍｅｔａｌ　Ｍａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔ ｅｓ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ　ｆｏｒ　Ｍａｋｉｎｇ　ｔｈｅ　Ｓａｗｈｅ”− ＥＰＯより対応出願が１９８９年９月２０日に公開第０３３３６２９号として出 願公開されている、１９８８年３月１５日出願の米国特許出願第１６８２８４号 の継続圧ｌ１１）により改良された。これらの米国特許出願に開示された方法に よると、マトリ、クス金属合金が、第１の金属源として、及び溶融した第１の金 属源と例えば重力流により連通ずるマトリックス金属合金の溜として存在する。

具体的には、この特許出願に記載された条件下で、溶融した第１のマトリックス 金属源は普通の大気圧下でフィラー材料に浸透を開始し、そして金属マトリック ス複合材の形成を開始する。第１の溶融マトリックス金属合金源はフィラー材料 への浸透により消費されるが、所望に応じて、自発的浸透が継続する間、溶融マ トリックス金属の溜から好ましくは連続手段で補給することができる。所望量の 通気性フィラーに溶融金属マトリックスが自発的に浸透したとき、温度を下げて 合金を固化させると、フィラー材料で強化された固体金属マトリックス構造物を 得る。金属の溜を使用することはこの特許出願に記載された発明の簡単な１態様 に過ぎないこと、またそれに開示されている別の１！様のそれぞれではこの溜の 態様を用いる必要はないことが理解されるべきであり、またこれらの態様のいく つかは本発明でも採用すると有用であろう。

溜の金属は、通気性フィラー材料に所定のところまで浸透するのに充分な量の金 属を提供するような量である。選択的に、任意のバリヤ手段を、通気性フィラー 材料の表面境界を成す少なくとも１つの側面に接触させることができる。

さらに、溶融マトリックス金属の送られる供給量は自発的浸透が実質的に通気性 フィラー材料の境界（即ちバリヤ）まで進行するのに充分でなければならないが 、溜に存在する合金の量はそのような量を超過して、浸透を完了するのに充分な 量の合金が存在するのみならず、過剰の溶融金属合金が残って金属マトリックス 複合体に付着してもよい、したがって、過剰の溶融合金が存在する場合に得られ るものは複合した複合体（即ちマクロ複合体）であり、金属マトリックスが浸透 したセラミックスは溜に残る余分な金属と直接に連結しているであろう。

金属マトリックス技術の更なる改良は、本出願人の米国特許出願第５２１０４３ 号（１９９０年５月９日出願、これは１９９０年２月２３日出願の米国特許出願 第４８４７５３号の一部継続出願であり、これはさらに１９８９年１１月７日出 願の米国特許出願第４３２６６１号（放棄済）の一部継続出願であり、これはさ らに１９８９年ｌＯ月６日出願の米国特許出願第４１６３２７号（放棄済）の一 部継続出願であり、これはさらに１９８９年５月９日出願の米国特許出願第３４ ９５９０号（放棄済）の一部継続出願であり、これはさらに１９８８年１１月１ ０日出願の米国特許出願第２６９３１１号の一部継続出願（放棄済）であり、こ れらはいずれも発明者Ｍｉｃｂａｅｊ　Ｋ。

Ａｇｈａｊａｎｉａｎらで１、発明の名称は°Ａ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｆｏｒ ｍｉｎｇ　Ｍｅｔａｌ　ＭｅｔａｌＭａｔｒｉｘ　Ｃｏｍｇｏｓｉｔｅ　Ｂｏｄ ｉｅｓ　ａｎｄ　Ｐｒｏｄｕｅｔ、ｓ　Ｐｒｏｄｕｃｅｄ　Ｔｈｅｒｅｆｒｏｍ ”であり、米国特許出願第４１６３２７号の対応出願がＥＰＯより１９９０年７ 月２７日に公開第０３７５５８８号として出願公開されている）Ｃご見出される 。これらのＡｇｈａｊａｒｉｉａｎらの出願によると、プロセスの少なくともあ る点で、フィラー材料又はプリフォームと連通ずると、溶融金属マトリックスの フィラー材料又はプリフォームへの自発的浸透を可能にする、浸透促進剤及び／ 又は浸透促進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気を使用して、マトリックス金属のフ ィラー材料又はプリフォームへの浸透を実施している。Ａｇｈａｊａｎｉａｎら は自発的浸透を発現する多くの浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又 は浸透雰囲気の系を開示している。具体的には、Ａｇｈａｊａｎｉａｎらはアル ミニウム／マグネシウム／窒素系、アルミニウム／ストロンチウム／窒素系、ア ルミニウム／亜鉛／酸素系、アルミニウム／カルシウム／ＩＩ系で観察される自 発的浸透現象を開示している。しかしながら、Ａｇｈａｊａｎｔａｎらの出願に 含まれる開示から、自発的浸透現象はその他の浸透促進剤及び／又は浸透促進剤 前駆体及び／又は浸透雰囲気の系でも起きることは明白である。

上記の本出願人の金属マトリックスに関する特許及び特許出願のそれぞれは金属 マトリックス複合体の製造方法及びその製造方法から製造される新規な金属マト リックス複合体を記載している。これらの本出願人の金属マトリックスに関する 特許及び特許出願の開示事項はこの明細書でも特に参照して含まれるものである 。

光ユニ黴！ 薄肉金属マトリックス複合体は薄肉プリフォーム（複数でもよい）の形に成形し たフィラー材料からなる通気性材料中に溶融マトリックス金属を自発的浸透させ ることにより製造できる。具体的には、浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体 及び／又は浸透雰囲気を少なくともプロセスの成る段階で薄肉プリフォームと連 通させて、溶融マトリックス金属を薄肉プリフォーム（又はその集合体）に自発 的浸透させる。あるいは、例えば、薄肉シート状のマトリックス金属の少な（と も１表面の少なくとも一部、或いはマンドレル又は型（モールド）材料の少なく とも一部に、フィラー材料の薄いコーティング又は層を形成した後、溶融金属マ トリックスを自発的浸透させてもよい。この薄肉シート状マトリックス金属、マ ンドレルあるいは型の形状は所望の形状でよい。

第１の好ましい態様として、フィラー材料の通気性材料はテープキャスト法で薄 肉プリフォームに成形できる。具体的には、フィラー材料（例２、炭化ケイ素粉 ）を、適当なバインダー、可塑剤、懸濁剤等を含む混合物に加えてフィラー材料 のスラリーを作成する。また１、フィラー材料のスラリーには浸透促進剤及び／ 又は浸透促進剤前駆体を含めてもよい（例えば、アルミニウムマトリックス金属 の場合にはマグネシウム金属粉を用いることがでる）、フィラー材料のスラリー をテープキャスト法で薄く（例えば、１分の数インチから百分の数インチ）かつ 柔軟なシートに成形して、取扱い易くし、あるいは後で所望の形状のプリフォー ムに成形できるようしてもよい。例えば、フィラー材料をテープキャスト成形し たシートを、型プレスしたり、所望の金属マトリックス複合体の形状を持つマン ドレルの周りで輪郭取りするなどして、プリフォームに成形できる。

１枚のテープキャスト成形したシートを（例えば、適当な手段で切断して）複数 のプリフォームに分割できる。さらに、同様の又は異なる組成の複数の独立のテ ープキャストシートを、集合体としてマトリックス金属で自発的浸透されうる同 様な又は異なる形状（例えば、テープキャストプリフォームの積層集合体）に成 形することができる。また、フィラー材料のテープキャストシートの柔軟性のゆ えに、本発明に従って、テープキャストシートを、適当な慣用の成形手法徒用い て、製造すべき所望の金属マトリックス複合体の形状に似た薄肉プリフォーム（ 又はプリフォーム集合体）に成形することができる。

第２の好まし７い態様として、フィラー材料は適当な慣用の成形手法、例えば、 スリップキャスト法、ドレインキャスト法、乾式プレス法、沈降キャスト法、静 水圧プレス法、押出法、スプレー塗布法、射出成形法等で薄肉プリフォームに成 形することができる０例えば、スリップキャスト法は中空キャビティや殻を成す 薄肉プリフォームを製造するのに特に有用な手法である。フィラー材料（例、炭 化ケイ素粉）のスラリー又はスリップは適当な懸濁剤、解膠剤等を用いて調整で きる。このスリップは浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体を含んでもよく、 それをプリフォームとして所望の形状を有する多孔質の型（例、石膏型）に注ぐ 、スリップの性質（例、固体含分、粘度等）及びスリップを型に保持する時間が 得られるプリフォームの肉厚を決定する。

また、プリフォームを上記の慣用手法で製造した場合には、プリフォームへの自 発的浸透に先立って、プリフォームを養生又は乾燥してバインダー、溶剤等をプ リフォームから除去し、自発的浸透に悪影響がないようにすることが必要である かもしれないことが理解されるべきである。さらに、型及びバリヤー材料の両方 として機能する材料の上にフィラー材料を置いて薄肉プリフォームとすることも 可能である９例えば、特別の形状に成形されたグラファイトなどの材料は、溶融 マトリックス金属の自発的浸透に耐えかつ形成されるマトリックス金属複合体の 少なくとも１表面を画定するバリヤーとして機能することが可能である。したが って、プリフォームへの自発的浸透に先立ってプリフォームを型から取り出す必 要はないであろう。

本発明の第３の好ましい態様においては、プリフォームは必要でない。具体的に は、フィラー材料そして最終的には金属マトリックス複合材の形状はマトリック ス金属の形状によって決定されることができる。例えば、マトリックス金属の薄 肉のシート（又はシート集合体）を少なくとも１層のフィラー材料で被覆するこ とができる。

また、複数のフィラー材料層を適用でき、各層は先に適用したフィラー材料層と 同じ又は異なる特性を有することができる。さらに、マトリックス金属のシート 又は物体にフィラー材料を適用する手法はどの適当な手法でもよい、そのような 適当な適用手法は、コーティングの表面品質、肉厚、密度等を適当に制御できる べきである。

マトリックス金属のシート又は物体の少なくとも１表面の少なくとも一部を浸漬 、ドクターブレード、スプレー等することにより、マトリックス金属の物体上に フィラー材料層を適用してもよい、また、フィラー材料の適用前に、マトリック ス金属の物体を何らかの特別の形状（例、錐体、板、球等）に成形することがで きる。このようなマトリックス金属成形体がフィラー材料で被覆され又はフィラ ー材料と接触している少な（とも１表面を有し、かつ自発的浸透環境に置かれた 場合、当初のマトリックス金属物体の形状を少なくとも部分的に（又は実質的に 全部を）反転して複製した金属マトリックス複合体が得られる（例えば、マトリ ックス金属物体の当初の形状を反転複製して、２方向又は３方向以上のキャビテ ィを金属マトリックス複合体に形成することができる）。

さらに、場合によっては、金属マトリックス複合体に形成されたキャビティに第 ２の材料を配置して相乗の効果を得ることができる。

例えば、モノマー又はポリマー材料を単独で又は繊維状若しくは粒状のフィラー 材料のような強化材と組み合わせて、形成されたキャビティー中に配置している いろな所望の結果を得ることができるであろう。

さらに、マトリックス金属の成形体に多くの異なる特徴を組み合わせることによ って、複雑形状の金属マトリックス複合体を得ることもできる。例えば、マトリ ックス金属製薄肉円筒体に貫通孔を設け、後でマトリックス金属成形体をフィラ ー材料混合物で包囲すると、フィラー材料中にマトリックス金属が自発的浸透す る。したがって、フィラー材料を円筒体の内部の各側面と接触させかつマトリッ クス金属円筒体の貫通孔内にも配置した場合、自発的浸透の後、２層の実質的に 同心の円筒の間を補強材が連結した構造が得られる（例えば、金属マトリックス 複合体の２層の円筒の間のキャビティは当初のマトリックス金属物体の形状に実 質的に対応する形状であり、補強材はフィラー材料が埋められた貫通孔の寸法、 形状、位１に対応する）。

上記の好ましいＢ様のいずれにおいても、浸透促進剤の前駆体は、フィラー材料 及び／又はプリフォーム、及び／又はマトリックス金属、及び／又は浸透雰囲気 の少なくとも１つに供給してもよい、供給された浸透促進剤前駆体はその後プリ フォーム及び／又はマトリックス金属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも１つと 反応してフィラー材料及び／又はプリフォームの少なくとも一部に浸透促進剤を 生成することができる。最終的に、少なくとも自発的浸透の間に、浸透促進剤は フィラー材料及び／又はプリフォームの少なくとも一部と接触すべきである。

本発明のもう１つの好ましい態様において、浸透促進剤前駆体を供給するのでは なく、直接、浸透促進剤を、フィラー材料及び／又はプリフォーム、及び／又は マトリックス金属、及び／又は浸透雰囲気の少なくとも１つに供給してもよい、 最終的に、少なくとも自発的浸透の間に、浸透促進剤はフィラー材料及び／又は プリフォームの少なくとも一部と接触すべきである。

本出願では、金属マトリックス複合材を形成する間の成る時点で、浸透雰囲気の 存在下で浸透促進剤前駆体と接触するマトリックス金属のいろいろな例について 述べる。すなわち、自発的浸透を示す特定のマトリックス金属／浸透促進剤前駆 体／浸透雰囲気の系について多く参照するであろう、しかしながら、この出願で 述べるこれらの系以外の多くのマトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲 気の系においてもこの出願で述べた系と同様に挙動すると）えられる。具体的に は、自発的浸透の挙動はアルミニウム／マグネシウム／窒素の系、アルミニウム ／ストロンチウム／窒素の系、アルミニウム／亜鉛／酸素の系、アルミニウム／ カルシウム／窒素の系において観察されている。したがって、この出願では上記 の系（特にアルミニウム／マグネシウム／窒素の系が強調されている）について だけ説明さるが、その他のマトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気の 系においても同様に挙動することが理解されるべきである。

プリフォームへの自発的浸透を実現する好ましいＢ様では、溶融マトリックス金 属をプリフォームに接触させる。プリフォームは浸透促進剤前駆体と混合されて いるか、及び／又はプロセスのある時点で浸透促進剤前駆体に暴露されることが できる。また、１つの好ましい態様では、溶融マトリックス金属及び／又はプリ フォームはプロセスの少なくとも一部の間、浸透雰囲気と連通ずる。別の好まし い態様では、マトリックス金属及び／又はプリフォームは実質的に全プロセス期 間中、浸透雰囲気と連通ずる。プリフォームには溶融マトリックス金属が自発的 に浸透するが、自発的浸透及び金属マトリックス複合材形成の広がり又は速度は 、系に提供された浸透促進剤前駆体の（例えば、溶融マトリックス合金及び／又 はプリフォーム及び／又は浸透雰囲気中の）濃度、プリフォーム中のフィラー材 料の寸法及び／又は組成、プリフォームへの浸透に利用可能な気孔率、及び／又 は浸透を行う温度を含む、一連のプロセス条件によって変化するであろう。自発 的浸透は典型的にはプリフォームを実質的に完全に埋設するのに充分なところま で起きる。

また、マトリックス金属の組成及び／又はプロセス条件を変えることにより、得 られる金属マトリックス複合体の物理的及びＩＩ械的性質を具体的な用途あるい は需要に従わせることができる。さらに、形成した金属マトリックス複合体を後 処理工程（例、一方向固化、熱処理など）に供することにより、物理的及び機械 的性質を具体的な用途あるいは需要にさらに適合させることができる。さらに、 薄肉金属マトリックス金属体の形成中のプロセス条件を制御することにより、得 られる金属マトリックス複合体の窒素含分を広範な産業用途に合わせて仕上げる ことができる。

また、プリフォームを含むフィラー材料の組成及び／又は寸法（例、粒径）及び ／又は形状を制御して、得られる金属マトリックス複合体の物理的及び機械的性 質を多くの産業的需要に合わせて仕上げることができる。例えば、フィラー材料 の耐磨耗性がマトリックス金属より高いと、フィラー材料の寸法を増大させて（ 例えば、フィラー粒子の粒径を大きくして）金属マトリックス複合材の耐摩耗性 を向上させることができることが見出されている。しかしながら、フィラー寸法 の低減とともに強度及び／又は靭性が増加する傾向がある。さらに、フィラーの 熱膨張係数がマトリックス金属のそれより小さいと、フィラーの含有率を増加さ せて金属マトリックス複合材の熱膨張係数を低下させることができる。さらにま た、プリフォーム中のフィラー材料の体積率によって、形成する金属マトリック ス複合体の物理的及び機械的性質（例、密度、弾性率及び／又は比弾性率、強度 及び／又は比強度など）を調整することができる。

例えば、マトリックス金属より密度の大きいフィラーとし、かつ異なる粒径及び ／又は形状のフィラー粒子の混合物でプリフォームを形成してフィラー材料の充 填率（充填密度）を高めることにより、より高いフィラ一体積率を実現し、密度 を高めた金属マトリックス複合体を得ることができる０本発明の教示を利用する と、浸透可能なプリフォーム中のフィラー材料の体積％は広範囲に変えることが できる。浸透可能なフィラーの体積％の下限は主として多孔性プリフォームを形 成しうる可能性で制約され（例えば、約１０体積％）、浸透可能なフィラー又は プリフォームの体積％の上限は主として少なくともいくらかの連続気孔を持つ緻 密なプリフォームを形成できる可能性で制約される（例えば、約９５体積％）、 シたがって、上記の教示のいずれかを単独で又は組み合わせて実施することによ り、所望の組合せの特性を持つ金属マトリックス複合材を製造することができる 。

定ｌ 「アルミニウム」 本明細書中の用語「アルミニウム」は、実質的に純粋な金属（例えば、比較的純 粋で、市販の合金化されていないアルミニウム）、或いは鉄、ケイ素、銅、マグ ネシウム、マンガン、クロム、亜鉛、等の不純物金属及び／又は合金成分を含む 市販の金属の如き、その他の等級の金属及び金属合金を含む意味である。この定 義の目的ではアルミニウム合金はアルミニウムを主成分とする合金又は金属間化 合物である。

ｒｍ化　＝　（Ｂ　１ａｎｃｅ　Ｎｏｎ−０ｘｉｄｉｚｉ…」郵ｙ−」本明細書 中の用語「残部非酸化性気体」は、浸透雰囲気を構成する主たる気体の他に存在 する全ての気体を意味し、プロセス条件下でマトリックス金属と実質的に反応性 でない不活性ガス又は還元性気体である。用いる気体中に不純物として存在する かもしれない酸化性気体は、プロセス条件下で実質的な量でマトリックス金属を 酸化するのに不十分な量でなければならない。

「バリヤ」又は「、ご１役」 本明細書中の用語「バリヤ」又は「バリヤ手段」は、通気性フィラー材料又はプ リフォームの当該バリヤ手段によって画定された表面境界を越えて溶融マトリッ クス金属が移行、移動等をすることを妨げ、禁止し、防止し又は終了させる適当 な手段の全てを意味する。

適当なバリヤ手段は、プロセス条件下で、一定の一体性を保持し実質的に揮発性 でない（即ち、バリヤ材料はバリヤとしての機能を失う程度までには揮発性では ない）すべての適当な材料、化合物、元素、組成物、その他であることができる 。

さらに、適当な「バリヤ手段」は、採用するプロセス条件下で、移行している溶 融マトリックス金属によって実質的に湿潤されない材料を含む、この種のバリヤ は、明らかに、溶融マトリックス金属と実質的に殆ど又は全く親和性を示さず、 フィラー材料又はプリフォームの画定された表面境界を越えての移動がバリヤ手 段によって防止又は禁止される。バリヤは必要な最終機械加工又は研削を減少さ せ、得られる金属マトリックス複合材製品の表面の少なくとも１部を画定する。

バリヤは、特定の場合には通気性あるいは多孔質であってもよく、またバリヤを 例えばドリルで穿孔し又は破壊して通気性にして、気体が溶融マトリックス金属 等と接触するようにしてＭａｔｒｉｘ　Ｍｅｔａｌ）　」 本明細書中の用語「残骸」又は「マトリックス金属残骸」は、マトリックス金属 複合材の形成の際に消費されずに残った族マトリックス金属のすべてを指称し、 典型的には、冷却すると、形成された金属マトリックス複合材と少なくとも部分 的に接触して残るものである。この残骸も二次金属又は異金属を含有してもよい ことが理解されるべきである。

「ヱヱ立二」 本明細書中の用語「フィラー」は、マトリックス金属と実質的に非反応性であり 、及び／又はマトリックス金属に限られた溶解性である、単一の成分又はそのよ うな成分の混合物を含むことを意図しており、前記成分は単−相又は多相である ことができる。フィラーは、粉末、フレーク、板、微小球（マイクロスフェア） 、ウィスカ、バブル、繊維、粒子、繊維マット、短繊維、球、ベレント、チュー ブ、耐火布帛、などのいろいろな形状及び寸法であることができ、また緻密質又 は多孔質のいずれでもよい。また、「フィラー」は、繊維、短繊維、粒状物、ウ ィスカ、バブル、球状物、繊維マ・ント等若しくはそれらの混合物の形状のアル ミナ又は炭化ケイ素のようなセラミックフィラー、及び例えば溶融マトリックス 金属アルミニウムによる攻撃から炭素を保護するためにアルミナ又は炭化ケイ素 で被覆した炭素繊維のようなセラミックス被覆フィラーを含む。また、フィラー は如何なる所望の形態の金属を含んでもよい。

［た上ｙ２７ｒ（ｈｏｔ−ｔｏ　ｆｎ　）　Ｊ本明細書中の用語「熱トッピング 」は、少なくとも部分的に形成された金属マトリックス複合材の一端（「トッピ ング」端）にマトリックス金属及び／又はフィラー材料及び／又はトッピング端 に供給された他の材料の少なくとも１つと発熱的に反応する物質を置くことを指 称する。この発熱反応は、トッピング端のマトリックス金属を溶融状態に維持す るのに充分な熱を提供すべきであるが、複合材の残りのマトリックス金属は固化 温度に冷える。

”　”　””’（ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｎ　ａｔ　ｏｓ　ｈｅｒｅ）　Ｊ本明細 書中の用語「浸透雰囲気」は、存在して、マトリ・７クス金属及び／又はプリフ ォーム（又はフィラー材料）及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又は浸透促進剤 と相互作用し、マトリックス金属の自発的浸透を許容又は促進する雰囲気を意味 する。

−材料又はプリフォーム中への自発的浸透を促進又は補助する物質を意味する。

浸透促進剤は、例えば、（１）気体種を生成する浸透促進剤前駆体と浸透雰囲気 の反応、及び／又は（２）浸透促進剤前駆体と浸透雰囲気の反応生成物、及び／ 又は（３）浸透促進剤前駆体とフィラー材料又はプリフォームの反応生成物から 形成することができる。また、浸透促進剤は、プリフォーム及び／又はマトリッ クス金属及び／又は浸透雰囲気の少なくとも１つに直接供給されて、浸透促進剤 前駆体と他の種との反応により形成される浸透促進剤と同様に機能してもよい、 最終的に、少なくとも自発的浸透の間には、浸透促進剤はフィラー材料又はプリ フォームの少なくとも一部に位置すべきであり、また浸透促進剤は少なくとも一 部がマトリックス金属により還元可能でもよい。

本明細書中の用語「浸透促進剤前駆体」又は「浸透促進剤の前駆体」は、（１） マトリックス金属、（２）プリフォーム若しくはフィラー材料、及び／又は（３ ）浸透雰囲気と組み合わせて使用すると、マトリックス金属のフィラー材料又は プリフォームへの自発的浸透を誘起し又は助ける浸透促進剤を形成する物質を意 味する。いかなる特定の理論にも限定される意図はないが、浸透促進剤の前駆体 は、浸透促進剤の浸透雰囲気及び／又はプリフォーム若しくはフィラー材料及び ／又はマトリックス金属との相互作用を可能にする位置へ配置されるか、存在す るか、輸送されることが可能であることが必要であるように思われる０例えば、 あるマトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気の系では、浸透促進剤前 駆体が、マ）　ＩＪフックス属が溶融する温度付近又は場合によりさらにいくら か高い温度で気化されることが望ましい、このような気化によって、例えば、（ １）浸透促進剤前駆体と浸透雰囲気が反応して、フィラー材料又はプリフォーム のマトリックス金属による濡れを促進する気体種を生成したり、Ｃ）浸透促進剤 前駆体と浸透雰囲気が反応して、フィラー材料又はプリフォームの少なくとも一 部の中に濡れを促進する固体、液体ヌは気体の浸透促進剤を生成したり、及び／ 又は（３）フィラー材料又はプリフォーム中で浸透促進剤前駆体が反応して、フ ィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部の中に濡れを促進する固体、液体 又は気体の浸透促進剤を生成したりするであろう。

「ヱ上匹ヱＬ玉倉員」又は「マトリックス金　八−」本明細書中の用語「マトリ ックス金属」又は「マトリックス金属合金」は、マトリックス金属複合材を形成 するために用いられる金属（例えば、浸透前）及び／又はマトリックス金属複合 材を形成するフィラー材料とまぜ合わされる金属（例えば、浸透後）を意味する 。特定の金属がマトリックス金属として記載されている場合には、そのようなマ トリックス金属は、実質的に純粋なその金属、不純物及び／又は合金成分を含む 市販の金属、その金属が主成分（ｍａｊｏｒｏｒ　ｐｒｅｄｏｍｉｎａｎｔ　ｃ ｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔ）である金属間化合物又は合金を含むことが理解されるべ きである。

「マトリックス　パ　准−刑１１す（乙糧］□裳ｌｌいｌ系」又は「盪止糸」 本明細書中の用語「マトリックス金属／浸透促進剤前駆体／浸透雰囲気の系」又 は「浸透系」は、プリフォーム又はフィラー材料中への自発的浸透を示す物質の 上記組合せを指称する。例示のマトリックス金属と浸透促進剤前駆体と浸透雰囲 気の間に「／」がある場合には、いつでも、「／」は、特定の仕方で組み合わせ るとプリフォーム又はフィラー材料中への自発的浸透を示す物質の系を指称して いることが理解されるべきである。

「童Ｕ−史ヱえ表復金財」又は「Ｍ熟、−」本明細書中の用語「金属マトリック ス複合材」又はｒＭＭＣＪは、２次元又は３次元的に連結した合金又はマトリッ クス金属中にプリフォーム又はフィラー材料に配合（ｅｓ＋ｂｅｄ）された材料 を意味する。

マトリックス金属は得られる複合材に特定の所望の機械的及び物理的特性を付与 するために各種の合金成分を含むことができる。

二上ユヱ久ス１１上」１１擾ユ１貫 本明細書中のマトリックス金属と「異なる」金属というときは、マトリックス金 属と同じ金属を主成分として含まない金属を意味する。（例えば、マトリックス 金属の主成分がアルミニウムであると、「異なる」金属は例えばニッケルを主成 分とすることができよう）「マトリックス童　六　る　・　ＭＭＪ本明細書中の 用語［マトリックス金属を収容する非反応性容器」は、プロセス条件下でフィラ ー材料（又はプリフォーム）及び／又は溶融マトリックス金属を収容し又は含有 することができ、かつ自発的浸透機構を有意に損なわせるような仕方でマトリッ クス及び／又は浸透雰囲気及び／又は浸透促進剤前駆体及び／又はフィラー材料 若しくはプリフォームと反応しない、すべての容器を意味する。

非反応性容器は溶融マトリックス金属の自発的浸透の終了後、廃棄又は回収する ことができる。

「、グー■フ、仁＝１うｊ又は「」」１生ｉ過七Ｏ−序旺鼾Ａ勢↓旦と一７−シ Ｊフ−を二点」 本明細書中の用語「プリフォーム」又は「通気性プリフォーム」は、少なくとも １つの表面境界が浸透するマトリックス金属のための境界を実質的に画定するよ うにフィラー又はフィラー材料で作成した多孔質材料で、マトリックス金属が浸 透するに先立って寸法安定性であるのに充分な形状一体性及び生強度を有する多 孔質材料を意味する。この材料はその中へマトリックス金属の自発的浸透を行う のに充分に多孔質であるべきである。プリフォームは典型的には均一な或いは異 質（ペテロ）のフィラーの結合体（ｂｏｎｄｅｄ　ａｒｒａｙ　ｏｒａｒｒａｎ ｇｅｍｅｎ　ｔ）からなり、いかなる適当な材料（例えば、セラミックス及び／ 又は金属の粒子、粉末、繊維、ウィスカ等及びこのれらの混合物）からなっても よい。プリフォームは単一体としても或いは集合体としても存在することができ る。

「１全μ咀■堕刀−」 本明細書中の用語「溜」は、フィラー又はプリオームに間して離れて置かれたマ トリックス金属の存在（物体）であり、これが溶融され流れて、フィラー又はブ リオームと接触しているマトリックス金属の一部、セグメント又はソース（源） を補給したり、或いは場合によっては最初に供給した後補給したりするものを意 味する。

「　ごゞ　ｌ　”　（ｓ　ｏｎｔａｎｅｏｕｓ　ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）Ｊ本明 細書中の用語Ｕ自発的浸透（非加圧浸透）」は、圧力（加圧）又は真空（外部か ら適用するものも内部的に発注するものも）の通用の必要なしで起きるフィラー 又はプリフォームの通気性材料中へのマトリックス金属の浸透を意味する。

本明細書中の用語「薄肉被覆」、「薄肉金属マトリックス複合材」。

「薄肉プリフォーム」又は「薄肉シー）Ｊは、特定の物体の相対的な寸法特性を 指称する。ｒｌ薄肉の寸法は数ミル（例えば、フィラー材料の粒子の寸法）から 数インチ又は数フィートまでの数値範囲であることができる。「薄肉」金属マト リックス複合材板状物又はプリフォームの場合には、「薄肉」は板状物の長さと 幅に応じた相対的関係にある板状物の厚さを指しているが、空隙を有し又は中空 の金属マトリックス複合材又はプリフォームの場合には、Ｙ薄肉Ｊはキャビティ を有し又は中空の殻体（シェル）を形成する壁部の厚さを指している（即ち、壁 部の厚さはキャビティを含み又は中空殻体によって形成される金属マトリックス 複合体の長さ、幅又は寸法に間して「薄肉」である）、さらに、「薄肉Ｊはオリ ジナルのマトリックス金属の形状を反転状に複製する金属マトリックス複合体の 壁部の厚さを指している。しかしながら、どのｎ様においても、「薄肉コサ法特 性は特定の最終用途を満足するのに充分な構造的一体性を有さなければならない 。

凹皿■呈！困脱里 以下の図面は本発明の理解を助けるためのもので、本発明の範囲を限定すること を意図するものではない。各図面において同様な部材（成分）については可能な 限り同様な参照数字を用いた。

図１（ａ）は本発明に従ってプリフォームを成形するのに用いることができる雌 型部分の概略平面図である。

図１（ｂ）は図１　（ａ）に示した雌型部分の概略側面図である。

図１（ｃ）は本発明の実施例１に従って金属マトリックス複合材を形成するのに 用いたアセンブリの横断面図である。

図２は本発明の実施例２に従って金属マトリックス複合材を形成するのに用いた アセンブリの横断面図である。

図３は本発明の実施例３に従って金属マトリックス複合材を形成するのに用いた アセンブリの横断面図である。

図４は本発明の実施例４に従って金属マトリックス複合材を形成するのに用いた アセンブリの横断面図である。

図５は本発明の実施例５に従って金属マトリックス複合材を形成するのに用いた アセンブリの横断面図である。

図６は本発明の実施例６に従って金属マトリックス複合材を形成するのに用いた アセンブリの横断面図である。

図７は本発明の実施例７に従って金属マトリックス複合材を形成するのに用いた アセンブリの横断面図である。

図８　（ａ）　（ｂ）　（ｃ）は本発明の実施例８に従って金属マトリックス複 合材を形成するのに用いたアセンブリの横断面図である。

図９は実施例９に従って“Ａ”フレーム金属マトリックス複合体を作成するのに 用いたレイアンプの横断面図である。

図１Ｏは実施例９に従って形成した金属マトリックス複合体の写真である。

図１１は実施例１０に従って金属マトリックス複合材チューブを作成するのに用 いたレイアップの横断面図である。

図１２は実施例１０に従って形成した金属マトリックス複合材チューブの写真で ある。

図１３は実施例１１に従って金属マトリックス複合材チューブを作成するのに用 いたレイアップの横断面図である。

図１４は実施例１１に従って形成した金属マトリックス複合材チューブの写真で ある。

図１５　（ａ）は実施例１２に従って金属マトリックス金属体を作成するのに用 いたレイアップの横断面図であり、図１５（ｂ）は実施例１２に従って形成した 金属マトリックス複合体の写真である。

１１ｉ４１６（ａ）及び図１６　（ｂ）は実施例１３に用いたマトリックス金属 成形体の概念図である。

図１７（ａ）及び図１６（ｂ）は実施例１３に従って製造した二重壁金属マトリ ックス複合材構造物の横断面図及び正面図である。

図１８は実施例１４に従って金属マトリックス複合体を作成するのに用いたレイ アップの概略横断面図である。

図１９（ａ）及び図１９（ｂ）は実施例１４に従ってマトリックス金属インゴッ ト上に形成した金属マトリックス複合材コーティングの約１０００倍の顕微鏡写 真である。

図２０は実施例１５に従って金属マトリックス複合体を作成するのに用いたレイ アップの概略横断面図である。

図２１は実施例１５に従ってマトリックス金属基材上に形成した金属マトリック ス複合材層の約４００倍の顕微鏡写真である。

図２２は実施例１６に従って金属マトリックス複合体を作成するのに用いたレイ アップの概略横断面図である。

図２３は実施例１６に従って形成した金属マトリックス複合体の写真である。

図２４は実施例１７に従って金属マトリックス複合体を作成するのに用いたレイ アンプの概略横断面図である。

図２５は実施例１７に従って形成した金属マトリックス複合体の写真である。

図２６は実施例１８に従って形成した金属マトリックス複合体の写真である。

図２７は実施例１９に従って形成した金属マトリックス複合体の写真である。

図２８は実施例２０に従って金属マトリックス複合体を作成するのに用いたレイ アップの概略横断面図である。

図２９は実施例２１に従って形成したポリマー充填せる金属マトリックス複合体 の写真である。

図３０は実施例２２に従って形成した金属マトリックス複合材ハニカム構造体の 写真である。

図３１ば実施例２２に従って形成したハニカム体の一部の横断面の杓５０倍の写 真である。

図３２は実施例２３に従って３つの薄肉金属マトリックス複合体を作成するのに 用いたレイアップの概略横断面図である。

図３３は実施例２４に従って薄肉金属マトリックス複合体を作成するのに用いた レイアップの概略横断面図である。

図３４は実施例２５に従って薄肉金属マトリックス複合体を作成するのに用いた レイアンプの概略横断面図である。

図３５は実施例２７に従って薄肉金属マトリックス複合体を作成するのに用いた レイアップの概略横断面図である。

び　ましい　檄ｑ罷鞭星に皿 薄肉金属マトリックス複合体は、薄肉プリフォーム（又は複数のプリフォーム） に成形されたフィラー材料の通気性材料に溶融マトリックス金属を自発的浸透さ せて製造することができる。具体的には、浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆 体及び／又は浸透雰囲気がプロセスの少なくとも成る時点で薄肉プリフォームと 連通して溶融マトリックス金属を薄肉プリフォーム中に自発的浸透させる。ある いは、フィラー材料の被覆又は層を、例えば、マトリックス金属の薄肉シートの 少なくとも１表面の少なくとも一部に設ける。したが、って、本発明では所望の 金属マトリックス複合材の形状を有するように成形したマトリックス金属物体及 び／又はプリフォームを利用することができる（例えば、マトリックス金属の成 形体にフィラー材料を適用したり、マトリックス金属をプリフォームに適用した り、など）。

第１の好ましいＭ欅では、フィラー材料の通気性材料をテープキャスト法で薄肉 プリフォームに成形することができる。具体的には、適当なバインダー、可塑剤 等を含み、浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体（例、マグネシウム金属粉） を含んでもよい、スラリーにフィラー材料（例、炭化ケイ素粉）を配合する。こ のフィラー材料のスラリーを、テープキャスト法で、所望な形状のプリフォーム を得るように取扱できる、薄く　（例、厚さ０．０３５ｉｎｃｈ（０，８９−■ ））かつ柔軟なシートに成形する０例えば、フィラー材料をテープキャスト成形 したシートを、型プレスし、金属マトリックス複合体の所望の形状を持つマンド レルの周りで輪郭取りするなどして、プリフォームに成形できる。さらに、１枚 のテープキャスト成形したシートは（例えば、鋏で切断するなどして）複数のプ リフォームに分割でき、そのプリフォームは同様の又は異なる形状に成形して、 独立して或いは集合体としてマトリックス金属を自発的浸透させることができる 。さらに、同様の又は異なる組成の複数の独立のテープキャストシートを集合さ せ、マトリックス金属を自発的浸透させることができる（例えば、テープキャス トプリフォームの積層集合体を集合させ、自発的浸透させることができる）、ま た、フィラー材料のテープキャストシートの柔軟性のゆえに、本発明に従って、 テープキャストシートを、適当な慣用の成形手法を用いて、製造すべき所望の金 属マトリックス複合体の形状に僚だ薄肉プリフォーム（又はプリフォームの集合 体）に成形することができる。

特定のテープキャスト法のＭ様に従うと、複数のテープキャストプリフォームに 、単一の自発的浸透プロセスで、マトリックス金属を浸透させることができる。

具体的には、バリヤ材料（例、グラファイト箔）で分離された複数の薄肉テープ キャストプリフォームは、溶融マトリックス金属の源と連通させた場合、マトリ ックス金属が自発的浸透することができる。具体的には、湾曲断面、波型シート 等の形状に成形されていてもよい複数のテープキャストプリフォームを、いつく かのテープキャストプリフォームとグラファイト箔のシートとからなるサンドイ ッチ構造（即ち、グラファイト箔のシートはプリフォームを分離するバリヤ材料 として機能する）に組み入れることができる。このサンドイッチ構造の少なくと も一部、例えば、一端は溶融マトリックス金属と連通して各テープキャストプリ フォームへの自発的浸透を可能にすべきである０例えば、マトリックス金属のイ ンゴットをサンドインチ構造（例えば、その頂部）に隣接して配置して、マトリ ックス金属が溶融されるとプリフォームと連通して自発的浸透するようにしても よい、テープキャストプリフォームを挟持するバリヤ材料（例、グラファイト箔 ）は溶融マトリックス金属が流動して自発的浸透する限界を画定する。このよう な画定法によれば、複数の薄肉テープキャストプリフォーム（例、１５又はそれ 以上）をその正味又は略正味の形状の薄肉金属マトリックス複合体に製造するこ とを可能にする。

第２のテープキャスト態様では、テープキャストプリフォームをマトリックス金 属合金と接触させて配置して、テープキャストプリフォームをマトリックス金属 物体の表面特性に一致させることができる。具体的には、テープキャストプリフ ォームは典型的にはマトリックス金属体の内部及び／又は外部寸法に成形され又 は一致されるのに充分な柔軟性を有する。例えば、テープキャストプリフォーム を巻いてチューブにし、マトリックス金属の中空円筒体に挿入する（例えば、自 発的浸透するとチューブ状の金属マトリックス複合材が形成される）、さらに、 テープキャストプリフォームをマトリックス金属チューブの外部表面の周りに配 置してもよい。また、テープキャストプリフォームをマトリックス金属チューブ の内部及び外部表面の両方の周りに配置してもよい。場合によっては、テープキ ャストプリフォームをマトリックス金属の表面に接着（例えば、糊付け）するこ とが有利である。さらにまた、テープキャストプリフォームをマトリックス金属 体に対して適当に配向せしめた後、テープキャストプリフォームの外部表面にバ リヤ材料（例、グラファイト箔）を配置して形成される金属マトリックス金属材 の表面を画定してもよい。

また、金属マトリックス複合体を形成するためにテープキャストプリフォームと 接触させてもよい形状はチューブだけではない、具体的には、マトリックス金属 の単一体又は複数の部片を含む複雑な形状（例、複数のチューブ状構造部材の結 合又は接合）を外部及び／又は内部からテープキャストプリフォームで覆っても よく（例、マトリックス金属体の周りを巻いたテープキャストプリフォームリボ ン）、このプリフォームにマトリックス金属が自発的浸透可能である。

例えば、テープキャストプリフォームにマトリックス金属の薄肉シート又は層を 自発的浸透させることができる。例えば、テープキャストプリフォームの少なく とも１表面の少なくとも一部にスプレー又はその他の方法でマトリックス金属粒 子層を形成することができる。このマトリックス金属を溶融させるとテープキャ ストプリフォームに自発的浸透することができる。このとき得られる金属マトリ ックス複合材はプリフォームの形状に対応する形状を有する。

第２の好ましいａ様では、フィラー材料をスリップキャスト法で薄肉プリフォー ムに成形できる。スリップキャスト法及び特にドレインキャスト法は中空のキャ ビティ又は殻体を持つ薄肉プリフォームを製造するのに特に有用である。特に、 ドレインキャスト法は複雑な外部又は内部形状を持つプリフォーム（例１、先細 り又は截頭形の突起を持つ物体）を製造するのに用いることができる。フィラー 材料（例えば、ポールミリングした炭化ケイ素粉）を含むスリップは適当な懸濁 剤、解膠剤等を用いて調整できる。このスリップは浸透促進剤及び／又は浸透促 進剤前駆体を含んでもよく、それをプリフォームとして所望の形状を有する型（ ｇ４、石膏、ＣａＣＯ５，５ｉＯｚ。

ＢＣａ＋　ＳｉＣ等の型）に注ぐ。スリップの性！（例、固体含分、粘度等）及 びスリップを型に保持する時間が、形成されるプリフォームの肉厚を決定する。

具体的なドレインキャスト法の態様では、スリップを鋳込む型をワックスパター ンで製造できる。具体的には、所望の金属マトリックス複合材の表面形状と組織 を持つワックスパターンをインベストメントシェル材料（例、ＣａＣＯ５）で被 覆する。インベストメントシェル材料の被覆物はワックスパターンに付着し、ワ ックスパターンを反転して複製するシェルを形成する。インベストメントシェル 材料を充分な温度に加熱してワックスパターンを除去しく例、溶融及び／又は焼 失）、ドレインキャスト用の型を製造する。得られた型にフィラー材料のスリッ プを注いでマトリックス金属を自発的浸透されるべき薄肉プリフォーム（例、キ ャビティ又は中空体）を製造する。

既存の殆どすべての物品が金属マトリックス複合材の製造するためのデザイン（ 原型）として利用できる。具体的には、金属マトリックス複合材であり又はそう でない既存の物品を適当な容器内に入れられたシリコーンゴム成形材料中に浸漬 することができる。シリコーンゴム成形材料が容器内のオリジナルの物品の周囲 で硬化又は乾燥した後、オリジナルの物品を除去するとオリジナルの物品を反転 複製した型が得られる。シリコーンゴム型中に溶融したワックスパターンを注入 してもよい、得られるワックスパターンを型がら取り出し、上記の如く、インベ ストメントシェル材料で被覆して型を形成することができる。得られたインベス トメントシェル型にドレインキャスト又はスラリーキャストして薄肉プリフォー ムを形成することかできる。この手法から得られたプリフォームは最終的に溶融 マトリックス金属で自発的浸透されて、オリジナルの物品の表面形状及び組織を 復製した薄肉金属マトリックス複合体を形成する。

従って、ドレインキャスト法又はスラリーキャスト法は実質的にあらゆる形状及 び組織を持つ薄肉金属マトリックス複合材を製造するのに利用できる。明確化の ために、スラリーキャスト法はスリップキャスト法と区別される。スリップキャ ストとは異なり、スラリー成形体の表面はキャスト体の乾燥中に型表面で縮まな い。

さらに、ドレインキャストしたプリフォームに自発的浸透して形成した薄肉金属 マトリックス複合材は内部キャビティを有し、このキアビティにはプロセス条件 下で溶融マトリックス金属が浸透しない別の材料を少なくとも部分的に充填して もよい、具体的には、ドレインキャストプリフォームへの溶融マトリックス金属 の自発的浸透に先立って、プロセス条件下で溶融マトリックス金属が浸透しない 材料をプリフォームの内部キアビティ中に配置することができる。

非浸透性の材料はプリフォームと同様の又は異なる化学組成を有することができ る（例えば、キアビティ中の材料は浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体を当 初は含まなくても、又はプロセスの間にそれに暴露されなくてもよく、及び／又 はプロセス条件下で浸透されない粒径を持つ材料を含んでもよい、等々）、非浸 透性の材料は、（１）自発的浸透の間プリフォームを支持し、（２）形成される 金属マトリックス複合材の内部の表面品質を向上させ、（３）形成された金属マ トリックス複合材の内部キアビティ中に位置する残留マトリックス金属に関連す る問題を軽減し、（４）プリフォーム形成材料をさらにキャストする型の一部と して機能する表面を提供するという４つの機能を持つ、形成された金属マトリッ クス複合体に含まれる非浸透性の材料は、任意に自発的浸透後に除去してもよい 、あるいは、形成された金属マトリックス複合体中の非浸透性の材料を浸透可能 にせしめ（例えば、浸透促進剤及び／又は浸透促進剤前駆体のうち少なくとも１ つを提供して）、溶融マトリックス金属を自発的浸透させてもよい。初め非浸透 性であった材料中に自発的浸透させるマトリックス金属はドレインキャストプリ フォームに初めに自発的浸透するのに用いたマトリックス金属と化学組成が異な ることができる。

さらにまた、形成した金属マトリックス複合材中に形成されたキャビティ部分は 特定の最終用途に応じるために物質（例えば、ポリマー、金属、セラミ２クス、 ガラス等、或いはこれらの材料の少なくとも１種と繊維状及び／又は粒状フィラ ー材料のような強化材の少なく、（−も１種との組合せ）で少なくとも部分的に 満たすことができ乙。例えば、金属マトリン／ｊス複合材のキＩビディ部分（例 えば、中空円筒体×は５−　ｑ−ブのキアヒテイ部分）にポリマーで充填し、て 金属？トリツ・クス市合体の機械的性質を改変することができる。

トド・ｆンキアストプリフォームに自発的浸透ヤ−るべき溶融７トす１．・クス 金属、は、ブリツメ−・ムと迅速な仕方で連通させる。“とがごきる、例えば、 マトリックス金属を型のキャビーメイ内に゛収容１７、この型のＦ　’７”：： ：’アイが自発的屋ｊ乃すべきプリフォームを画定する型の部分Ｊ・流体連ｉ頂 ｊ　（″いこもよい、、さらに、マトリックス金属の１又ｊ、４１２Ｌソ、−Ｉ Ｏ′）層（神１様又は胃なる化′￥組成了′よい）七」、ドレ・１゛ンキ、・ス １ン゛リー１ン３・−ムの夕１部及び／又１ま内部表ｉｆ＋に堆積１ハ′もよい 。

丁１ｊ−た、−７−・−１・”′キｌスＦ法、ドし・インキア々トンム、ノ、ラ リーキャ４１、す、ご゛・ン（・７゛す゛フオームを製１１：Ｊ貴し、た場合に は、溶吊虫−・１す・ンクス６ｉ属のプ１（″アイ　−！、中への自発的浸透が 起きる＋ＶＩに、ブリツメ−７、を養生（例藷ば、・＼・イングー、溶剤等の除 去）りは乾燥す゛る１、要があく。

か’ｂ　Ｌ、、、　ｌ？ＩカＳい、：〕とが理解されるべきである。具体的（、 、−は　遠心成形、押出、射出爪−形、静水圧成形、沈降キツストスグレー塗布 、等１戸、・によって使用可能なプリフォームを製造することができる。具体的 には、フィラー材料をバインダーと混合し、得られるプリフォームの形状を画定 するマンドレル上にスプレーし、あるいは型内にスプレーする等である。バリヤ 材料、例えば、グラファイト箔、マンドレル等にフィラー材料をスプレーするこ とにより使用可能な薄肉プリフォームを製造でき、このときバリヤ材料には任意 に接着剤を被覆してもよい。あるいは、バリヤ材料を含まない型にバリヤ材料を 被覆し７た後フィラー材料を被覆して型の内部に対応する形状のプリフォームを 作成してもよい、型にフィラー材料を付着さゼるために任ｓぼ接着剤を使用して よい。

さらに、バリヤ材料（例、グラフアイ］・箔）を含む型にフィラー材料を被覆し た後、さらにマトリックス金属層で被覆してもよい。

異なる特性を持つフィラー材１及びマトリックス金属の複数層（例えば、厚み及 び／又は組成のうち少なくとも１つが胃なる粉状のフィラー材料及び７／又は７ トリノクス金属からなる少なくとも２層）を利用し、でもよく、このとき傾斜し 、た微細＆１１織を持つマトリックス金属組成物を杉綾することが可能で才）る 。被覆せるバリヤイー（料の型はマトリックス金属が隣接づるフィシ〜・材料層 に自発的浸透する条件に耐えることができるので、自発的浸透プロセメをその中 で行わ旦るのに利用できる。さ・・ろ（、τ、バリＡ・材料による型を用いるき 、均質な＠！ｌｌ絹織を持つ企属゛ントリックス複貞材を製造することが可能（ ・ある（例メば、形成される複合材中のマトリックス金属１”’：’）閉塞又は −丁ヤン”扛ルが妨げら１する）、また、バリヤ材料を含む型を用いると、自発 的浸透に、よって比較的平滑な表面仕］−がりの薄肉金属マトリックス複合材を 製造することが可能である。

第３の好ましい態にぐは、プリフォー１１を省略できる。一体的には、フィラ・ −÷オ料及び鰻重的には金属、マトリックス複合材の形状はマトリックス金属乙 、゛よっｉ’ｒ　Ｏ？γされる、例えば、マドラ１ノクス金属の薄肉シー［・１ 、籠など（５、二、〆１芥できる特性（例、表１ｈＩ品質、厚さ雪）を１．￥、 ）被覆を提供するように制御できる適当な手法遠用（・ζ、少なく−も１層の１ イー・−”ｒＡＡｌ１例ｉは、同様なスはツ］、尿る特性（−侍゛）複数のノＨ ９−材ネ゛１層を〕内用できる）を被覆−４−；）ごと、が（・きる。さ・−ン ↓、“、マトリ、・クス金属の）隻肉シ　トロ、１、ノイフー材′！：１に内用 ４′る前ろこＰ）＋望の形状（例　波型、箔５、線材等）に成形できる１、成ｊ ｔｊ　ｉ、、、、、−２イ多−ＩＡ才手をも支覆ｊ、たマｌ＝、　ＩＪ　：、− クス金属は、”マトリン／メスでわ嘱かフィラー材料中すこ自発的・浸透ｊる適 当な条イ４Ｆで加熱（２，２゛、被澹・さす７た一′ｌ−１’：・クス金、属体 の形状−・同様の金属７１リンクス複合材を形成することがごき、積１例λば、 ゛イ′トリックス金属体が薄肉パ、・−１・からなりその・ン面５′フィラー材 料（′：被被覆人場合、マトリックス金属が自発的浸透す−６と、７　＋１ジナ ノ１のトトリックス金属体の形状を反転しこ複製した内部キャビティを有害−る （肉２車壁の金属マトリックス複合体が得られる。

Ｊ′−ＩＣ′：＋４、二″イ”［リックス金属体の形状を反転複製１．て金属？ トリックス複合＋１′構造物を製造するごどによって、得られる形状は実質的に ・Ｊ−法（ａｒｒａｙ）が制約されない（例、板状、円筒状１、円錐状、箱型等 ）、具体的には、マトリックス金属の成形体を溶融マトリックス金属が自発的浸 透し得るアイう・−材料と接Ｍ　ｔ、で配置することにより　・／トリックス金 属体の形状を反転複製することができる。フィラー材ｒ４の特性ｃ例、粒径）乙 こ応して、得られる金属マＩ・リノクス複合材はＡリジＪ・ルの７１−リノクス 金属体の形状を実質的に反転複製したキャビティ又は空隙を持つことができる。

さらに、フィラー材料にはマトリックス金属の成形体の一部だけを配置（例、埋 設）することができる。この場合、マトリックス金属が周囲のフィラー材料中に 自発的浸透すると１．フィラー材料中に埋設されたマトリックス金属のその部分 が反転複製、′ｓ−ねる。

さらに、マ［・リノクス金属成形体を反転複製して形成した金属７トす・２クス 複合体を製造し、−ζ、少なくともその形成されたキャビティの部う）に補強材 又は支持部材を含めることができる。具体的には、マトリックス金属シートに穿 孔した後子の穿孔したマ］す、クス金属う・−川・４フ、イラーｆＡ’：’：ｌ ご実質的に完全に被Ｍ　Ｌ、、　、、穿孔されたミ・・−１の孔をフィラー材料 で実質的に完全に′埋めるこめ釘よって、剛体支持手段を現場的に（即ち、金属 マトリックス複合体の形成中に）形成することができる。具体的には、被覆せる マトリックス金属・〉−）を自発的浸透雰囲気に暴露すると、マトリックス金属 は５、（１）列側のフィシ−材料の被覆Ｃ二向かって自発的浸透してマトリック ス金属の形状を反転複製したキャビティを残し、また（２）マトリックス金属の 孔の中に存在するフィラー材料に向かって内側に自発的浸透して、前記のキャビ ティ内に位置しキャビライの少なくとも１つの壁に少なくとも部分的に付着した 剛体支持部材を形成する（例えば、の壁と接触することができる）６反転複製し た製造した金属マトリックス複合材中の補強部材又は支持部材は７１リツクス金 属シートの元の孔に対応する位置に形成することができる（例えば、マトリック ス金属の孔の位置が支持部材がキャビティの少なくとも２つの壁と接触する位置 を決定する）。こうし、て、（例えば、マトリックス金属シートに孔を形成する ことによって）形成する金属マトリックス複合材の所望の位置、例えば、機械的 一体性の増加が望まれる部分に、支持部材を設置することができる。さらに、所 望であれば、形成した金属マトリックス複合体のキャビティ部分に別の材料を埋 めて複合体の性質を向上させることができる。例えば、キャビティの少なくとも 一部にポリマー材料（又はポリマー材料前駆体１、これは後にポリマーを生成し てもよいし生成しなくてもよい）を配置して複合体の機械的性質に望ましい影響 を与えることができよ）。

あるいは、支持部材をキャビティ内に形成して支持部材が金属マトリックス複合 体中に少なくとも１つのチャンネル又は通路を形成するようにすることが可能で ある。さらに、オリジナルのマトリックス金属体、に設ける孔の形状を選択する ことにより、簡単に、支持部材を所望の横断面（例、円形、矩形等）と形態に形 成することができる。こうして、支持部材により変形される内部キャビティと金 属マトリックス複合材の壁とを、例えば流体（例、液体又は気体）が制御下で通 過するように、内部結合させることが可能である。従って、本発明は過多、複雑 、高価な機械加工の必要なしで、金属マトリックス複合体中に複雑なキャビティ 又はチャンネルを形成する比較的簡単な方法を提供する。こうしして、金属マト リックス複合体中のキャビティ又はチャンネルは産業上の多（の用途を有する。

本発明の別の具体的なＬ！ｉ様では、マトリックス金属のフィラー材料への自発 的浸透に先立って、フィラー材料の外部の少なくとも一部にバリヤ材料の被覆又 はシート（例、グラファイト箔）を適用することによって、薄肉マトリックス金 属体の反転複製により形成した薄肉２重壁型金属マトリックス複合体の外部又は 可視表面の表面品質を改良することができる。例えば、マトリックス金属シート をフィラー材料で被覆してマトリックス金属体の実質的に全表面を被覆すること ができる。被覆したマトリックス金属体をバリヤ材料と接触させることにより（ 例えば、２枚のグラファイト等のシートの挟持する）、フィラー材料をバリヤ材 料と直接に接触させることができる。次いで、マトリックス金属をフィラー材料 中にバリヤで画定された平滑表面まで自発的浸透させることにより、平滑な外部 平面を持つ金属マトリックス複合体が得られる。

また、例えば、マ［・リソクス金属の薄肉シートをフィラー材料、バリヤ、等々 で被覆してから、自発的ｆｉ通ずる手法は連続的に実施してもよい。例えば、マ トリックス金属シートにフィラー材料層を適用（例、スプレー塗布）する際、マ トリックス金属シートを適当なバリヤ手段（例、グラファイト箔）で支持するこ とができる。あるいは、バリヤ手段を含む支持体上にフィラー材料層を適用（例 、テープキャスト）した後、そのバリヤ手段上のフィラー材料層にマトリックス 金属シートを接触させてもよい。これらのＢ様の両方において、マトリックス金 属はフィラー材料層に自発的浸透Ｌ２、バリヤ手段が金属マトリックス複合体の 少なくとも１表面を画定する。

本発明のさらに別の態様では、非補強金属物体（例えば、フィラー材料を含まな いマトリックス金属）と一体に結合した金属マトリックス複合体からなるマクロ 複合体を形成することができる。具体的には、自発的浸透プロセスの際、過剰量 のマトリックス金属を提供して、浸透の後、残留マトリックス金属を、例えば形 成された金属マトリックス複合体内のマトリックス金属と一体に結合させる。

過剰量のマトリックス金属は浸透系の外部（例えば、炉の外側）にある溜手段か ら供給することができる。さらに、過剰のマトリックス金属の化学組成は元のマ トリックス金属源と異なってもよい（例えば、元のマトリ、クス金属源と異なる 化学組成を持つマトリックス金属を供給する溜を利用できる）。形成された金属 マクロ複合体の非補強金属部分の形状は元のマトリックス金属体に〜般的ζこは 対応する。あるいは、非補強部分はマクロ複合体の金属マトリックス部分の比較 的小さい頭載だけに一体結合していもよく、また金属マトリックス部分の表面か ら所与の仕方で外側に向かって延長１７てもよい（例えば、ゴルフクラブヘッド から延長するシャフト）つ特定の理論あるいは説明に拘束される意図はないが、 以下の説明は溶融マトリックス金属がフィラー材料に自発的に浸透する仕方の１ つの説明であると信じられる。浸透促進剤前駆体をマトリックス金属及び／又は フィラー材料（例えば、マトリックス金属シートのフィラー材料被覆）又はプリ フォーム及び／又は浸透雰囲気のうち少なくとも１つと組み合わせて使用すると 、浸透促進剤前駆体は反応して浸透促進剤を生成し、これが溶融したマトリック ス金属がフィラー材料又はプリフォームへの自発的浸透を誘起又は補助する。

さらに、浸透促進剤の前駆体は、浸透雰囲気及び／又はプリフォーム又はフィラ ー材料及び／又は溶融マトリックス金属のうち少なくとも１つと相互作用するこ とが可能な位置に存在するか、配置されるか、又は輸送されることが可能でなけ ればならないように思われる。例えば、いくつかのマトリックス金属及び／又は 浸透促進剤前駆体及び／又は浸透雰囲気の系では、マトリックス金属が溶融する 温度又はその温度付近さらに場合によってははそれより高い温度で、浸透促進剤 前駆体が気化することが望ましい。このような気化によって、（１）浸透促進剤 前駆体と浸透雰囲気の反応が起きてフィラー材料又はプリフォームのマトリック ス金属による濡れを促進する気体種が生成され、及び／又は（２）浸透促進剤前 駆体と浸透雰囲気の反応が起きてフィラー材料又はプリフォームの少なくとも一 部に固体、液体又は気体の浸透促進剤を生成して濡れが促進され、及び／又は（ ３）フィラー材料又はプリフォーム内で浸透促進剤前駆体の反応が起きてフィラ ー材料又はプリフォームの少なくとも一部に固体、液体又は気体の浸透促進剤を 生成して慣れが促進される。

こうして、例えば、浸透促進剤前駆体を、溶融マトリックス金属に含めてお（か 、又は少なくともプロセスの成る時点で溶融マトリックス金属に混合すると、溶 融マトリックス金属から浸透促進剤前駆体が気化してフィラー材料又はプリフォ ーム及び／又は浸透雰囲気の少なくとも１つと反応するであろう、このような反 応は固体種の浸透促進剤を生成することがあり、その固体種は浸透温度で安定で あると、フィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部乙こ、例えば、被覆と して堆積することができる。また、このような固体種はプリフォーム又はフィラ ー材料の少なくとも一部の中に区別できる固体として存在するであろう。このよ うな固体種が生成すると、溶融マトリックス金属が固体種と反応する傾向があり （例えば、溶融マトリックス金属が固体種を還元する）、浸透促進剤前駆体が溶 融マトリックス金属と結びつく　（例えば、溶解又は合金化する）ようになるで あろう。従って、これにより追加の浸透促進剤前駆体が気化して、別の種（例え ば、フィラー材料又はプリフォーム及び／又は浸透雰囲気）と反応し、再び類似 の固体種を生成するのに利用可能になる。浸透促進剤前駆体が浸透促進剤に変換 された後、浸透促進剤が溶融マトリックス金属による還元反応で再び追加浸透促 進剤前駆体となる、の如き連続プロセスが起きて、自発的浸透された金属マトリ ックス複合材が形成されると考えられる。

マトリックス金属をフィラー材料又はプリフォームに自発的浸透させるためには 浸透促進剤が自発的浸透系に提供されなければならない。浸透促進剤は浸透促進 剤前駆体から生成されることができ、浸透促進剤前駆体は、（１）マトリックス 金属中に、及び／又は（２）フィラー材料又はプリフォーム中に、及び／又は（ ３）浸透雰囲気から自発的浸透系に、及び／又は（４）外部源から自発的浸透系 に提供することができる。また、浸透促進剤前駆体を供給するのではなく、直接 、浸透促進剤を、フィラー材料又はプリフォーム及び／又はマトリックス金属及 び／又は浸透雰囲気の少なくとも１つに供給することができる。最終的に、少な くとも自発的浸透中に、浸透促進剤がフィラー材料又はプリフォームの少なくと も一部に存在すべきである。

本発明の好ましい態様では、浸透促進剤前駆体を浸透雰囲気と少なくとも部分的 に反応させて、フィラー材料又はプリフォームとマトリックス金属の接触の前に 又はそれと実質的に同時に、フィラー材料又はプリフォームの少なくとも一部に 浸透促進剤を生成することができる（例えば、マグネシウムが浸透促進剤前駆体 であり、窒素が浸透雰囲気であるとすると、浸透促進剤はプリフォーム又はフィ ラー材料の少なくとも一部に存在するであろう窒化マグネシウムである）。

マトリックス金１ｉ／浸透促進荊前駆体／浸透雰囲気の系の例はアルミニウム／ マグネシウム／窒素の系である。具体的には、プロセス条件下で、アルミ、・− ラムが溶融したときアルミニウムマトリ１．クス金属及び／又はフィラー材料ど 不所望な反応をしない適当な耐火容器中にアルミニウムマトリックス金属を含ま せるＪ、とができる。

その後１．フィラー月料ヌはプリフォームが溶融アルミニウムマトリックス金属 と接触し１７、自発的に浸透する。

さらに、浸透促進剤前駆体を供給するのではな（、直接、浸透促進剤を、フィラ ー材料又はプリフォーム、及び／又はマトリックス金属、及び／又は浸透雰囲気 の少なく、とも１つに供給するご、１：ができＧ　ａ最終的に、少なくとも自発 的浸透中に、浸透促進剤がフィン−材料又はプリフォームの少なくとも一部に存 在すべき−ごある。

本発閉の方法で採用する条件下ご、′アルミニウム７・／マグネシウム／′窒素 の自発的浸透系の場合、ブリフオ　−／、又幇、フィラー材料は、窒素含有ガス が少なくともプＩ」セスのある時点でフィラー材料又はブ１１７オー）、に侵入 又は通過し、及び／又は溶融マトリックス金属、と゛接触する１：よを可能にす ′るために、充分に通気性（透過性）（′“あるべきである６また、通気性フィ ラー材料又はグリフオームは、溶融７トリンクス金属の浸透を受け入れるこ１； ができ、イのため窒素が充満したプリフォームに溶融マトリックス金属が自発的 に浸透されて金属マトリックス複合材を形成し、及び／又は窒素が浸透促進剤前 駆体と反応してフィラー材料又はプリフォーム中に浸透促進剤を生成して自発的 浸透を生起せしめる。溶融マトリックス金属が自発的に浸透するが、自発的浸透 及び金属マトリックス複合材形成の広がり又は速度は一連のプロセス条件によっ て変化し、そのようなプロセス条件としては、アルミニウム合金中のマグネシウ ム含分、プリフォーム又はフィラー材料中のマグネシウム含分、ブリフォーｌ・ 又はフィラー材料中の窒化マグネシウムの量、追加合金元素（例、ケイ素、鉄、 銅、マンガン、クロム、亜鉛等）の存在、プリフォーム又はフィラー材料におけ るフィラー材料の平均寸法（例、粒径）、フィラー材料又はプリフォームのタイ プ及び表面条件、浸透雰囲気の窒素濃度、浸透の時間、浸透させる温度などがあ る。例えば、溶融゛アルミニウムマトリックス金属の浸透を自発的に起こすため に、アルミニウムには、合金重量基準で少なくとも約１重量％、好ましくは少な くとも３重量％のマグネジーツム（浸透促進剤前駆体とし２て機能する）を合金 化することができる。前に述べたように、助剤合金元素も”７（リソクス金属に その特定の性質を得るために含めることができる。さらに、助剤合金元素の添加 はフィラー材料又プリフォームに自発的浸透するためにマトリックスアルミニウ ム金属に必要なマグネシウムの１少量にも影響する。例えば、揮発等によるマグ ネジ２ノウムの自発的浸透系からの消失は、浸透促進剤を生成するマグネシウム が存在し、なくなるほどであってはならない。従っで、揮発によって自発的浸透 に悪影響がないことを確実（ζするために、初期合金元素を充分量な量で用いる ことが望ま＋、い。さらにまた７ブリフオーム（又はフィラー材料）とマトリッ クス金属の両方又はプリフォーム（又はフィラー材料）単独の中にマグネシウム が存在すると、自発的擾ｉ３を実現するためのマグネジ２ノ、ムの必装置８−瀘 少できるく後で詳述する）。

浸透雰囲気中の窒素の体積％も金属７トリックス複合体の形成速度に影響するい 具体的に、雰囲気中に存在する窒素が１０体積％未満ρある。Ｊ：１、自発的浸 透は片常に遅いか殆ど起きないであろう。雰囲気中（１，′少なくとｔ）５０重 量％の窒素が存在することが望ましく、ごれ１１−よ１．ζ浸透速度が速くなる ので浸透時間が短縮されろ、浸透雰囲気（例、窒素含有ガス）はフィラー材料又 はプリフォーム及び２／、又はマトリックス金属に直接に供給ｊ２てもよく５． また材料の分解によって生成したり得られＣもよい。

フィラー材料又はグリフオームに溶融マトリックス金属を浸透させるのに必要な マグネシウムの最少量は１ヌは２以上の変数に依存ｊ〜、例えば、処理温度、処 理時間、ケイ素又は亜鉛等の助剤合金元素の存在、フィラー材料の性質５．自発 的浸透系の１ヌは２以トの成分中のマグネシウムの位置、雰囲気中の窒素含分、 及び窒素雰囲気の流速等に依存する。合金及び／又はプリフォームのマグネシウ ム含分を増加すると、浸ｊ人をより低温又はより短時間で完了させることがごき る。また、所与のマグネシウム含分で、亜鉛などの特定の助剤合金元素を添加す ると、より低温で浸透させることができる。

例えば、７Ｆ・リックス金属中のマグネシウム含分の利用可能な範囲（例、約１ 〜３重量％）の・うち下限の値を、上記最低処理温度、高窒素含分、１又は２以 上の助剤合金元素の・）ち少なくとも１つによって採用することができる。マグ ネシウムをプリフォームに添加しない場合、広範囲のプロセス条件における一般 的な利用性のゆえに約３〜５重量％のマグネシウムを含む合金が好ましいが、低 温及び短時間での浸透を採用する場合には少なくとも５重量％が好ましい。

アルミニウム合金における約１０重量％を越えるマグネシウム含分も漫ｉ３４こ 必要な条件を緩和するために採用することができる。助剤合金元素を用いてマグ ネシウム含分を低減できるが、これらの元素は補助的な機能をするたりてあり、 少なくともト記最少量のマグネシウムと一緒に用いる。例えば、公称の純アルミ ニウムに１０％のケイ素だけを合金化したものは５００メ・ンシ１の３９　ＣＲ ＹＳＴＩ？ＯＮ＠　（ツートン社の９９％の純炭化うイ素）の床に１０００°Ｃ で実質的に浸遇し、なかった、、Ｌ、かじ、マグネシウムの存在において、ケイ 素は浸透プロセスを促進することが見出されている。別の例とｔ７て、マグネシ ウムの量はフィラー又はプリフォームだけに供給する場合には変化する。１供給 されるマグネシウムの全量のうち少なくとも一部をプリフォーム又はフィラー材 料に存在させると、自発的浸透の系により少ない重量％のマグネシウムを供給し ても自発的浸透が発生することが見出されている。金属マトリックス複合体に不 所望な金属間化合物の生成を防止するためには、より少ないマグネシウムを用い ることが好ましいであろう。炭化ケイ素プリフォームの場合、グリフオームがア ルミニウムマトリックス金属と接触し、プリフォームが少なくとも１重量％のマ グネシウムを含み実質的に純粋な窒素雰囲気中にあれば、マトリックス金属は自 発的にプリフォームに浸透ずることが見出されている。アルミナプリフォームの 場合、許容範囲の自発的浸透を実現するために必要なマグネシウムの量はそれよ りすこし多い、具体的には、アルミニウムが炭化ケイ素製プリフォームに浸透す るのとほぼ同じ温度、同じ雰囲気で、°アルミニウム製プリフォームを同様のア ルミニウムマトリックス金属と接触させると、すぐ上に述べた炭化ケイ素製プリ フォームに実現したのと同様の自発的浸透を実現するのに少なくとも３重量％の マグネシウムが必要であろうことが見出されている。

また、自発的浸透の系に対して、浸透促進剤前駆体及び／又は浸透促進剤を、マ トリックス金属のプリフォーム又はフィラー材料への浸透より前に、合金の表面 上及び／又はプリフォーム又はフィラー材料の表面上及び／又はプリフォーム又 はフィラー材料内に供給することが可能である（即ち、供給する浸透促進剤前駆 体又は浸透促進剤はマトリックス金属に合金化する必要はなく、単純に自発的浸 透の系に供給してよい）０例えば、アルミニウム／マグネシウム／窒素の系にお いて、マグネシウムをマトリックス金属の表面に供給する場合、この表面はフィ ラー材料の通気性材料に非常に近いことが好ましく、さらに好ましくは接触し、 逆の場合には逆である。

あるいは、このようなマグネシウムはプリフォーム又はフィラー材料の少なくと も一部に混合することができよう、さらにまた、表面適用とマグネシウムの合金 化及び置換を組み合わせることも可能である。浸透促進剤及び／又は浸透促進剤 前駆体の適用のこのような組合せは、プリフォームへのマトリックスアルミニウ ム金属の浸透を促進するのに必要なマグ享シウムの量を減少させ、かつ浸透が起 きる温度の低下をもたらすことができよう。また、マグネシウムの存在によって 形成される不所望な金属間化合物の量も最小限化されよう。

１又は２以上の助剤合金元素の使用と周囲ガス中の窒素の濃度もまた所与の温度 におけるマトリックス金属の窒化の程度に影響する。

例えば、亜鉛や鉄などの助剤合金元素を合金に含めるか又は合金上に配置して浸 透温度を低下させて窒化物の生成量を低減させることができる一方で、またガス 中の窒素濃度の増加を利用して窒化物の生成を促進することもできる。

合金に含められ及び／又は合金上に配置され及び／又はフィラー又はプリフォー ムと混合されたマグネシウムの濃度も所与の温度での浸透の程度に影響する傾向 がある。従って、プリフォーム又はフィラー材料に直接接触したマグネシウムが 殆ど又は全く存在しない場合には、合金中に少なくとも３重量％のマグネシウム を含めることが好ましいであろう、この量より少ないマグネシウム含分、例えば １重量％の場合には、プロセス温度をより高温にするか浸透のための助剤合金元 素が必要であろう。本発明の自発的浸透を実施するのに必要な温度は次の場合に は低下させることができる。すなわち、（１）合金単独のマグネシウム含分を例 えば約５重量％に増加させたとき、（２）合金成分をフィラー材料又はプリフォ ームの通気性材料に混合したとき、及び／又は（３）亜鉛又は鉄のような他の成 分がアルミニウム合金中に存在するとき、また、この温度はフィラー材料が異な ると変化する。一般的に、アルミニウム／マグネシウム／窒素の系では、自発的 で盛んな浸透は少なくとも約６７５℃、好ましくは少なくとも約７５０“０〜８ ００°Ｃのプロセス温度で起きるであろう、一般的に１２００°Ｃを越える温度 はプロセスに利益がなく、特に有用な温度範囲は約り７５℃〜約１０００℃であ る。しかし、一般則として、自発的浸透温度はマトリックス金属の融点以上かつ マトリックス金属の気化温度未満の温度である。さらに、自発的浸透温度はフィ ラー材料の融点より低い温度であるべきである。さらにまた、温度が上昇すると 、マトリックス金属と浸透雰囲気の間の反応生成物を形成する傾向がある（例え ば、アルミニウムマトリ・ノクス金属と窒素浸透雰囲気の場合、窒化アルミニウ ムが生成するであろう）、このよ・うな反応生成物は金属マトリックス複合体の 意図する用途に応じて望ましかったり望ましくなかったりするであろう、また、 自発的浸透を実施するために典型的には電気抵抗加熱方式が採用される。し１か （７、マトリックス金属を溶融することができかつ自発的浸透に悪影響のないい かなる加熱方式も本発明で使用可能である。

本発明では、例えば、少なくともプロセスのある時点で存在する窒素含有ガスの 存在において、通気性のフィラー材料又はプリフォームが溶融アルミニウムと接 触する。窒素含有ガスは、フィラー材料又はプリフォーム及び／又は溶融アルミ ニウムマトリックス金属の少なくとも１つと接触する連続気体流を維持すること によって供給してもよい。窒素含有ガスの流量は重要ではないが、窒化物の生成 により雰囲気から失われる窒素を補償し、また溶融金属を酸化し得る空気の侵入 を防止又は禁止するのに充分な流速であることが好ましい。

本発明の金属マトリックス金属材の形成方法は広範囲のフィラー材料に適用でき 、フィラー材料の選択はマトリックス合金、プロセス条件、溶融マトリックス合 金のフィラー材料との反応性、最終複合材製品にめる性質のような因子に依存す るであろう０例えば、マトリックス金属がアルミニウムである場合、適当なフィ ラーとしては（ａ）酸化物、例えば、アルミナ、マグネシア、ジルコニア等、（ ｂ）炭化物、例えば、炭化ケイ素、（ｃ）ホウ化物、例えば、−ニホウ化アルミ ニウム、ニホウ化チタン、及び（ｄ）窒化物、例えば、窒化アルミニウム、及び （ｅ）これらの混合物がある。フィラー材料が溶融アルミニウムマトリックス金 属と反応する傾向がある場合には、浸透時間及び浸透温度を最小限化しあるいは フィラーに非反応性被覆をして対処することができよう。フィラーは炭素その他 の非セラミツクス材料の基材にセラミックス被覆をして基材を侵食又は劣化から 保護したものでもよい。適当なセラミックス被覆は酸化物、ホウ化物、窒化物で ある。本発明の方法に用いるのに好ましいセラミックスには粒状、ベレット状、 ウィスカ状、繊維状のアルミナと炭化ケイ素がある。繊維は非運Ｍ（短繊維状） でもマルチフィラメントトウのような連続フィラメント状でもよい。また、フィ ラーマトリックスプリフォームは均質でも湿質でもよい。

また、特定のフィラー材料では類似の化学組成を持つフィラー材料に比べて浸透 性が向上することが見出された。例えば、米国特許第４，７１３，３６０号（１ ９８７年１２月１５日発行、発明者Ｍａｒｋ　Ｓ、　Ｋｉｒｋ他、発明の名称’ Ｎｏｖｅｌ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　 Ｆｏｒ　Ｍａｋｉｎｇ　Ｓａｍｅ’）に開示された方法で作成したアルミナ圧砕 物（ｃｒｕｓｈｅｄ　ｂｏｄｉｅｓ）は市販のアルミニウムに関して望ましい浸 透特性を示す、また、米国特許第４，８５１，３７５号（１９８９年７月２５日 発行、本出願人が所有、発明者Ｍａｒｋ　Ｓ、　Ｋｔｒｋ他、発明の名称“Ｍｅ ｔｈｏｄｓ　Ｆｏｒ　Ｍａｋｉｎｇ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ＣｅｒａｍｉｃＡｒ ｔｉｃｌｅｓ　Ｈａｖｉｎｇ　Ｅ＋ｗｂｅｄｄｅｄ　Ｆｉｌｌｅｒ”）に開示さ れた方法で作成したアルミナ圧砕物も市販のアルミニウムに関して望ましい浸透 特性を示す、これらの特許明細書の内容は参照してここに含められる。こうして 、上記米国特許の方法で作成した圧砕物又は粉砕物を用いると、より低い浸透温 度とより短い浸透時間で、セラミックス材料による通気性材料の完全な自発的浸 透が起きる。

フィラー材料（プリフォーム）の寸法、形状、化学組成、体積率は複合材に望ま れる性質を実現するのに必要などれでもよい、従って、浸透はフィラー材料の形 状によって制約されないので、フィラー材料の形状は粒子状、ウィスカ状、板状 、繊維状であることができる。球、チューブ、ペレット、耐火繊維布巾等々のそ の他の形状も採用できる。フィラー材料の寸法は浸透を制約しない。しかし、特 定の反応条件に依存はするが、小さい粒子の場合には浸透を完了するのにより高 温又はより長時間を必要とし、逆の場合には逆である。１ミクロンのように微細 なものから約１１００ミクロン又はそれ以上までの平均粒径のものが本発明では 成功裏に採用できるが、約２μ〜約１０００μが大部分の商業的用途では好まし い、さらに、浸透されるべきフィラー材料（プリフォーム）は通気性（透過性） であるべきである（すなわち、溶融マトリックス金属及び／又は浸透雰囲気が透 過し得るように少なくともある程度の連続気孔を含む）。また、フィラー又はプ リフォームを成す材料の寸法（例、粒径）及び／又は形状及び／又は組成を制御 して金属マトリックス複合材の物理的及び機械的性質を制御し多（の産業的需要 に応じさせることが可能である０例えば、フィラー材料の耐摩耗性がマトリック ス金属より高い場合であるが、フィラー材料の寸法を大きくして（例えば、フィ ラー粒子の平均粒径を大きくして）金属マトリックス複合材の耐摩耗性を向上さ せることができる。しかし、強度及び／又は靭性はフィラー寸法の減少とともに 増加する傾向がある。また、−２イラー材料の熱膨張係数がマトリコ・クス金属 より小さければ、フィン・−の含有割合を増加させ”Ｃ金属マトリックス複合材 の熱膨張係数を低減する、二とができる。さらにまノい金属マトリックス複合材 の物理的及び／又は機械的性質（例、密度、熱膨張係数、弾性率及び１／ヌは比 弾性率１１強度及び／又は比強度、等々）はバラの材料又はグリツメ・−ムに占 めるフィラー材料の体積率によっ゛ζ調整″４る、：とができる。例えば、フト す１．クス金属より密度の大きい７フイラーとこ１、かつ異なる粒径及び／ソは 形状のフィラー粒子の混合物からなるバうの材寧゛１又はブリフォー　！、を形 成し、゛、フィラー材料の充填率（Ｎ、填密Ｌα［）イー高める、−ノ、により １、より高い；フィラ・体積率を実現ｊ２２、密度イ・高き・り　７’ｌ：　： ＆属？トリックス複合体を得るｘ’：　１：：５：が−できる。本発明の性、１ ．、を、ｆｌＪ　Ｊｔｌする。ｊテ、浸透可能なプリフォーム中のフィラー材料 の体積（ち；：ま広範’ｌ１ｉ４　（、こ変えるご１）：ができる、本発明（′ ７）教ｊ女を利用しり゛、、浸透１゛・、れ得るノ（シー４，４料又はブリノオ ーＪ、の体積率は広範囲ｊ′、、−変化させることができる。浸透０′Ｔ能なフ ィラーの体積％の）限は主２費７（多孔性ブリーフオー・）、を形成ｊ、７）る 可能性で制約され（例えば、約１０体積％）、浸２Ｍ可能なフィラー又はプリフ ォームの体、積％の上限は）として少なく、）：も成る連続６気几を持つ緻密な グリフオームを形成できる可能性で制約される（例えば、約９５体積％）、シた がって、上記の教示のいずれかを単独で又は組み合わせて実施することにより、 所望の組合せの特性を持つ金属マトリックス複合材を製造することができる。

本発明に従う金属マトリックス複合材の形成方法によれば、溶融マトリックス金 属をプリフォーム又はフィラー材料中へ圧迫したり詰め込むための圧力の通用に 依存することなく、フィラー材料を高（体積率）充填し気孔の少ない実質的に均 質な金属マトリックス複合材の製造が可能である。金属マトリックス複合材中の フィラー材料の体積率を高めることは、フィラー材料の初期気孔率を小さく　Ｌ 、／て実現することができる。また、金属７トリックス複合材中のフィラー材料 の体積率を高めることは、フィラー材料を圧搾その他の方法で緻密化するごとに よっても実現できる。但し、ツイーン−，材料を閉孔を持つ圧搾体にＬまたり完 全に緻密な構造体にして溶融マトリ。

クス金属の浸透を禁止するまでにしてはならない。具体的には、振動充填法、粒 径分布制御法などの方法によって約６０〜８０体積％のオーダーの体積率を実現 することができる。ｊ、かじ、別の手法を用いてさらに高いフィラーの体積率を 実現することもできる。本発明による熱形成プロセスのためには約４０−５０体 積％のオーダーの体積率が好ましい。このような体積率では、浸透された複合体 はイの形状蚤−保持するか又は実質的？、、−保持するのご、次の処理にと−７ て有利７ある。ｊ７かし、粒子充填率又は体積率は２熱形成後の複合材ｒ７）所 望のＭ終的な充填率又は体積率に応じて、上記より高くも低くもあり得る。また 、粒子の充填率を下げる各種の方法主）本発明の熱形成プロセスと関連ｊ７て金 属マトリックス複合材の低い粒子充填率を実現するために採用できる。

アルミニウムの浸透とマトリックス形成にとっでセラミ２．クスフィー・−の） ゛ル゛じ〜つ、へ１′トリノ′ｉ、入金ｊ縞（−皿、１−と１′Ｆ需ねは２金透 桓１鳶の市電９．ｚ部分−１“ある、′Ｌ々かり、出、Ｘ・れ−ζ、いる。さｃ ：１に、ン容融マ゛Ｉリ　５′１ス傘属乙乙する−）づニラ−の濡れ１．カ金属 マトリックス複合材中の２イシーの均一フ：・−分散を６Ｔ能乙ごし、フィラー の”７１−　Ｉｔツク人金属との結−筺を改自す’ＨＣＬ、、−ｆ！が１．１き る。、左か、イ氏ｉハノ゛口ｉｙ　、”ｌ、長月゛では、無社Ｖ、１）る叉（、 ｉ＠、、ｌｐ量の金利の？化が起きで金属フトリッぐス中に分散り、ｙ　１１： 、少量の窒（Ｌ’、、　”：ｉ”刀弓、−２ウムの不逮続相炙／′１：じ・６１ ．、かし、浸透温度゛の」−限に近・ｊ（、：、金属の窒化がより盛んに起きる ６従って、金属マトリックス中の窒化物相の量は浸透を行うブＶ１セスｉｎを変 えこｆｆｄＪ′４′Ｂでハる。窒化物のべ一部が盛んム゛なろ具体的なプロセス 温度１よ、用いる一、トリンクスアルミニ・′７／、合金、、ｌ、τフィう−ヌ はグリフオームの体積に対］゛るその割合、浸透されるフィ）　、２浸透雰囲気 のＶ素濃度などの因子によっ”て変わるつ例えば、所惨（ｙ）温度における窒化 アルミ−ウＪ、の住成璽（、！、金合金”、フィラーを濡ら１″能力が低■づ− るほど、また雰囲気中の窒素濃度が低下するほと゛、増加すると考え１゛）れる 。

従）で、複合体形成中の金属７１−リソクスの構成成分を制御して（７られる製 品に特定の性質定付与ヰ゛る、”、とができる７所与、の系ではプロセス条件を 選択こて窒素仕成を制御す°ることかできる。窒化アルミ、−ラムを含む複合体 製品は、製品の性能にとって好ましい性質を示し５たり、製品の竹能子−向上さ せる性質を示すことができる。また、アル；　？、、、、　ｌクツ、合金の自発 的浸透の温度範囲は用いるセラミックス材料によ、て変化す−５，アルミナがフ ィラー材料である場合に、マトリックスの延性が窒化物の顕著な生成によって低 減されるべきでなければ、浸透温度は約］０００”Ｃを越えるべきではない。し かし、延性が低下し剛性が増加したマトリックスを持つ複合体を製造することが 望ましい場合には１０００℃を越える温度を採用できる。炭化ケイ素に浸透させ る場合には約１２００°Ｃの高温を採用することができる。

、゛れは、炭化ケイ素をフィラー材料と１７で採用（５た場合にはアルミづを用 いた場合と比べてｊ′ルミニウム合金の窒化が少ないからである。

金属７１す、クス複合材の金Ｔ相は、金属マトリックス複合材の金属相中Ｏこ遷 移金＠（例、Ｎｉ、　Ｃｏ、　Ｆｅ、　Ｔｉ、　Ｚｒなど）又はその前駆体を配 合さ（ｔで改質ジることができる。例えば、遷移金属庖ノイラー材料の少なくと も一部に配することができる。また、溶融マトリ・ンクス金属と接触すると遷移 金属を放出する還元可能な化合物から遷移金属を堤供してもよい。さらにまた、 遷移金属はマトリックス金属の合金成分であってもよい。

１つの態様において、遷移金属はマトリックス金属との間で金属間化合物（例、 ＮＩＡＩＩ　Ｎ１２ＡＩＩ　Ｆｅ３Ａｌ、　ＴＩＡＩＩ　Ｃｏ３Ａｌ＋　Ｚｒｚ Ａｌ等）を生成してもよい。また、金属マトリックス複合材の金属相の少なくと も表面の少なくとも一部を炭化、窒化、ホウ化等々によ、て改質してもよい１． さらに重要なことは、金属マトリックス複合材中の金属相の改質によって、改質 金属相を含まない金属７トリノクス複合材と比べて、向りした耐腐食性、耐侵食 性、耐熱性を持つ金属マトリックス複合材の製造が可能になる。

さらにまた、金属マトリックス複合材のマトリックス金属の構成成分及び存在す る欠陥、例えば、気孔は、金属マトリックス複合材の冷却速度を制御して改変す る口上ができる６例えば、金属マトリックス複合材を含む容器を冷却板上に置き 、及び／又は容器の周囲に絶縁物を選択的に配！するなどの多くの手法を用いて 、金属マトリックス複合材を一方向的に固化させることができる。さらに、マト リックス金属の構成成分は、金属マトリックス複合材の形成後にも、改変するこ とができる。例えば、形成した金属マトリ、／クス複合材を熱処理に供して金属 マトリックス複合体の引張り強度（引張り強度の標準試験法は１９８２年改定の ＡＳＴＭ−Ｄ３５５２−７７である）を改良することができる。

例えば、マトリックス金属として５２０．０アルミニウム合金を含む金属マトリ ックス複合材の望ましい熱処理は、金属マトリックス複合材を昇温下、例えば、 約４３０　”Ｃに加熱して長時間（例、１８〜２０時間）保持することである０ 次いで、金属マトリックス複合材を約１．００″Ｃの沸騰水中で約２０秒間２． 冷して（即ち、Ｔ−４熱処理）、焼き入れ又は複合材の引張り応力に対する耐久 性を向上させることがックス金属の第１の源と異なる組成を持つ第２の金属を供 給するために、マトリックス金属の溜を用いることが可能である。具体的には、 場合によっては、第１のマトリックス金属源と組成の異なるマトリックス金属溜 を用いることが望ましいことがある０例えば、第１のマトリックス金属源として アルミニウムを用いた場合、プロセス温度で溶融する実質的にすべての他の金属 又は合金を溜の金属として用いることができる。溶融金属は多くの場合お互いに 非常に混合され易いので、混合が起きるに充分な時間が与えられる限り、溜の金 属が第１のマトリックス金属源と混合されるであろう。こうして、第１のマトリ ックス金属源と組成の異なる溜金属を用いて、いろいろな操作の要件に合致する 金属マトリックスの性質を調整し、また従って、得られる金属マトリックス複合 材の性質を調整することが可能である。

前に簡単に述べたように、本発明ではバリヤ手段を利用することができる。具体 的には、本発明で用いるバリヤ手段は、フィラー材料の画定された境界表面を越 えて溶融マトリックス金属（例、アルミニウム合金）が移行、移動等することを 妨害し、禁止し、防止し、又は終了させるいかなる適当な手段でもよい、適当な バリヤ手段は、本発明のプロセス条件下で一体性を保持し好ましくはプロセスに 用いるガスを透過可能であり、かつフィラー材料の画定された境界表面を越える 浸透その他のすべての移動の継続を局所的に禁正し、停止し、妨害し、防止する などのできる、すべての材料、化合物、元素、組成物などであることができる。

バリヤ手段は自発的浸透の間に用いることができ、又は自発的浸透せる金属マト リックス複合材の熱形成に関して用いる型その他の治具に用いることができ、こ れらについては以下に詳述する。

適当なバリヤ手段には、採用するプロセス条件下で、移行する溶融マトリックス 金属によって実質的に濡れない材料が含まれる。このタイプのバリヤは、溶融マ トリックス合金と殆ど又は全く親和性を示さないで、フィラー材料又はプリフォ ームの画定された境界表面を越える移動がバリヤ手段によって防止又は禁止され るようである。バリヤは、金属マトリックス複合材製品に必要であるかもしれな い最終の機械加工又は研磨を軽減する。上記のように、バリヤは気体（例、浸透 雰囲気）が溶融マトリックス金属と接触することができるように、通気性又多孔 性であるか、又は開口して通気性にされることが好ましい。

アルミニウムマトリックス合金に特に用いるのに適当なバリヤは炭素、特にグラ ファイトとして知られる結晶質同素体形の炭素である。グラファイトはこれまで 説明したプロセス条件下では溶融アルミニウム合金によって本質的に濡れない、 特に好ましいグラファイトはＧＲＡＦＯＩＬ＠の商標名（ユニオンカーバイド社 の登録商標）で販売されているグラファイト箔である。このグラファイト箔はフ ィラー材料の画定された境界表面を越える溶融アルミニウム合金の移動を防止す る封止特性を示す、グラファイト箔はまた耐熱性であり、化学的に不活性である 。ＧＲＡＦＯＩＬ＠グラファイト箔は柔ノア、適合性（ｃｏｍｐａｔｉｂｌｅ） 、形状従順性（ｃｏｔ＋ｆｏｒ−ａｂｌｅ）　、、弾性を示す、これはいろいろ の形状に成してあらゆるバリヤ用途に適合することができる。ＧＩ？ＡＦＯＩＬ ＠が特に好ましい理由は柔軟なグラファイトシートの形だからである。使用時に は、この紙様のグラファイトは単純にフィラー材料又はプリフォームの周りの形 に従わせればよい。また、ＧＲＡＦＯＩＬ＠の他に又はそれと組合わせて、その 他のグラファイトバリヤ手段を、スラリー又はペーストとして或いはフィラー材 料又はプリフォームの周り又は境界上の塗膜として使用することができる。

窒素中のアルミニウム金属マトリックスのための別の好ましいバリヤは、その材 を用いる特定のプロセス条件下で溶融アルミニウム合金で一般的に濡れない遷移 金属ホウ化物（例えば、ニホウ化チタン（ＴｉＢｚ）　）である。このタイプの バリヤでは、プロセス温度は約８７５℃を越えるべきではない。そうでないと、 バリヤ材料の性能が低下し、実際、温度がさらに上昇するとバリヤ中への浸透が 起きるであろう。さらに、バリヤ材料の粒径は自発的浸透を禁止する性能に影響 があるであろう。遷移金属ホウ化物は典型的には粒状（１〜３０μｍ）である。

バリヤ材料は通気性セラミックフィラー材料（好ましくはプリフォームとして予 め成形したもの）の境界部にスラリー又はペーストとして適用してもよい。

窒素中のアルミニウム金属マトリックスに有用な他のバリヤには、フィラー材料 又はプリフォームの外部表面に層として適用された低揮発性の有機化合物がある 。窒素中で焼成すると、特に本発明のプロセス条件では、有機化合物は分解して 炭素煤の層になる。有機化合物はペイント塗布、スプレー、浸漬等の慣用手法で 適用できる。

また、微細粒状材料も、フィラー材料における自発的浸透の速度よりも遅い速度 で浸透が起きるのであれば、バリヤとして機能することができる。

こうして、バリヤは、画定されるべき境界表面をバリヤ手段の層で被覆するなど 、適当な手段で通用することができる。このようなバリヤ手段の層の通用は、ペ イント塗布法、浸漬法、シルク印刷法、蒸着法、又は液体、スラリー若しくはペ ースト状のバリヤ手段を適用するその他の手法により、又は蒸発可能なバリヤ手 段をスパッタ法で、又は粒状の固体バリヤ手段の層を単純に適用して、又は薄い 固体シート若しくは層を画定されるべき境界表面に通用して、行うことができる 。バリヤ手段を用いた場合、浸透しているマトリックス金属が上記の画定された 境界表面に到達しバリヤ手段と接触したとき、自発的浸透が実質的に終了する。

以下の実施例において本発明について多くの例示を行うが、これらの実施例は説 明のためであり、請求の範囲に記載された本発明の範囲を限定するものと解釈さ れてはならない。

尖施■土 本実施例では、本発明の手法を用いて、テープキャストプリフォームの浸透を行 うことにより、金属マトリックス複合体を製造することができることを示す。浸 透を行うのに使用するセットアツプの概略図を、第１ａ図〜第１ｃ図に示す。

モリスピルにあるケラモスインダストリーズ社製（ＫｅｒａｍｕｓＩｎｄｕｓｔ ｒｉｅｓ、Ｉｎｃ、）テープキャストシート１４を行形した。グラファイト製鋳 型の外部寸法は、約７インチ（１７８ｍｍ、）Ｘ約９インチ（２２９ｍｍ）ｘ約 ２インチ（５１ｍｍ）であった。グラファイト鋳型の内部に、上キャビティ２０ 及び下キャビティ１８を形成し、流体が十分流れるような方法でそれぞれ相互連 絡した。浸透に先立って、鋳型の外部に向かって開いた上キャビティ２０に、マ トリックス金属を入れた。下キャビティ１８を利用して、材料からなるテープキ ャストシート１４を、長方形の周囲に対して垂直か長方形の周囲に沿ってリップ を有する長方形の造形物に成形した。

材料のテープキャストシート１４をプリフォームに成形するために、２個構成グ ラファイト鋳型の上キャビティ２０及び下キャビティ１８に、コロイド状グラフ ァイト１２　（ＤＡＧ１５４　：米国ミシシッピー州ボートハロンにあるエケソ ン・コロイド社ｇ（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄ　Ｃｏｍｐａｎｙ））のス ラリーを塗布した。

寸法が約５．５インチ（１４０ｍｍ）角で厚さが３５ミル（０゜９　ｍ　ｍ、　 ）で、マグネシウム粉末（粒度：３２５メツシユ以下（実質的に全ての粒子が、 直径４５μｍ以下）；米国ペンシルバニア州タマクアにあるハート社製（Ｈａｒ ｔ　Ｃｏｒｐ、））約６重量％、５００グリント（粒径：１７μｍ）の緑色炭化 珪素（マサチューセッツ州ワーセスターにあるツートン社製３９クリストロン（ ３９ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ）（商標））２８重量％及び残部が２２０グリント（粒 子径口６６μｍ）の緑色炭化珪素（マサチューセッツ州ワーセスターにあるツー トン社製３９クリストロン（３９ＣＲＹＳＴＯＬ、０Ｎ）（商標））からなるテ ープキャストシート１４を、グラファイト鋳型１０の雌型部分の塗１せる下キャ ビティ１２．１８に対と７で配置した。下キャビティ１８の寸法は、テープキャ ストシートｊ４より小さく、そして上記した長方形の形状に対応している。グラ ファイト鋳型２２の雄部分は、４鋳型部分１０におけるテープキャストシート１ ４の方向に向けた。グうファイト鋳型を構成している２個の部分を一緒にし、所 定の位置に締めつけて、鋳型１ｏの下キャビティ１８の形状に合せて柔軟なテー プキャストシート１４を変形するようにした。

造形したテープキャスト材料からなるプリフォーム１４の縁は、下キャビティ１ ８から上キャビティ２０に延びていた。テープキャストプリフォーム１４の露出 した縁に、マグネシウム粉末１６（粒度：１００メツシユ以下（実質的に全ての 粒子の直径が１５０μｍ以下）；ペンシルバニア州タマクアにあるハート社製（ ＨａｒｔＣｏ、））をふりかけて層を形成した。グラフディト鋳型とその内容物 を、上キャビティ２０が上向きに開くように向けた。グラファイト鋳型１０．２ ２の上キャビティ２０の寸法は、約５インチ（１２７ｍｍ）ｘ約３インチ（７６ ｍｍ）ｘ約１インチ（２５ｍｍ）であった。グラファイト鋳型１０．２２とその 内容物を、その後、約４インチ（１０２ｍｍ）ｘ約１５インチ（３８１ｍｍ）ｘ 約１インチ（２５ｍｍ）（深さ）の寸法を有するグラファイトボート２６内に配 置した。グラファイト鋳型上キャビティを、グラファイト箔で裏打ち〔グラフオ イル（ＧＲＡＦＯＩ　Ｌ）（商標）；米国オハイオ州クリーブランドにあるユニ オンカーバイド社（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｍｐａｎｙ）のカーボン プロダクツディビイジョン製（Ｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｄｉｖ、）） して、マトリックス金属合金２４と実質的に同し寸法を有するフィーダーボック ス２８を形成した。フィーダーボックス２８は、両端に開放し、−開放部は、下 キャビティにプリフォームの露出端と接触するように延ばした。具体的には、グ ラファイト箔フィーダーボックス２８は、寸法が約２．５インチ（６５ｍｍ）ｘ 約０．５インチ（１３ｍｍ）であって、より小さな開口部又はスロットが、マグ ネシウＡｌ工１６プリフオーム端に隣接するように、グラファイト鋳型１０．２ ２の上キャビティ２０の内部に位置させた。重量が約５００ｇで、珪素約１５重 量％、マグネシウム約５重量％で残部がアルミニウムであるマトリックス金属２ ４からなるインゴントを、上キャビティ２０内のグラファイト箔フィーダーボッ クス２８に配置した。

グラファイトボート２６及びその内容物を、真空炉内に配置した。

炉の雰囲気を、約３０インチの水銀真空に排気後、大気圧の窒素でバンクフィル （ｂａｃｋｆｔｌｌ）した、炉内の窒素ガス流量を、約１分当たり約５リツトル の流量で維持した。炉温を、室温から約２００°Ｃまで、１時間当たり約２００ °Ｃの流量で上昇させた。約２００℃で約４．５時間保持した後、温度を、１時 間当たり約５０″Ｃの昇温速度で約８２５°Ｃにまで増加した。約８２５°Ｃで 約１５時間保持した後、グラファイトボート２６及びその内容物を、炉から取り 出し、そして水冷アルミニウムクエンチ板の上部に配置し、方向性凝固ができる ようにした。ホットトップ材料の粒状混合物（米国オハイオ州のクリーブランド にあるフォセコ社（Ｆ　ｏ　ｓ　ｅ　ｃ　ｏ。

Ｉｎｃ、）のフィードル（ＦＥＥＤＯＬ）（商標）９）を、グラファイト鋳型１ ０．２２の上キャビティ２０内の溶融マトリックス金属２４の上部に注入するこ とにより、方向性凝固を増強した。はぼ室温まで冷却後、グラファイト型１０． ２２を分解して、マトリックス金属２４の少なくとも一部分を、テープキャスト セラミックプリフォーム１４に浸透して、はぼ網状の金属マトリックス複合材料 を製造した。

１践１ 本実施例は、本発明により、マトリックス金属の一つの溜から複数プリフォーム を浸透することにより、いくつかの薄い金属マトリックス複合体を作製すること ができることを示す。浸透を行うのに使用するセットアンプの概略図を、第２図 に示す。

プリフォーム５２は、約２４時間ボールミル乾燥した２２０グリツド（平均粒度 ：６６μｍ）の緑色炭化珪素粉末と５００グリツド（平均粒度：１７μｍ）の緑 色炭化珪素粉末（米国マサチューセッツ州ワーセスターにあるツートン社製３９ クリストロン（３９ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ）（商標））との約７０：３０の配合物 を使用した。

マグネシウム粉末（３２５メツシユ以下（実質的に全ての粒子の直径が４５μｍ 以下）；米国ニューシャーシー州レイクハートにあるリードマニュノアクチェア リング社製（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏ、））約６重量％ を、炭化珪素配合物に添加し、そして配合物を、通常のテープキャスト法を用い てテープキャストして、ペンシルバニア州モリスビレのアルケラモス工業社によ り薄肉プリフォームにテープキャストした。テープキャストプリフォーム５２の 寸法は、約３．４４インチ（８７ｍｍ）ｘ約３．２５インチ（８３ｍｍ）ｘ約０ ．５インチ（１３ｍｍ）（厚さ）であった。プリフォームとグラファイト箔５０ を、各々寸法が約３．４４インチ（８７ｍｍ）Ｘ３．２５インチ（８３ｍｍ）Ｘ ３５ミル（０゜８９ｍｍ）（厚さ）である２枚のグラファイト箔５０（米国オハ イオ州クリーブランドにあるユニオンカーバイド社のカーボンプロダクツ部門よ り入手したグラフオイル（Ｑｒａｆｏｉｌ）（商標））の上に交互に積み重ねる ことにより、複数のテープキャストプリフォーム５２からなるアセンブリー５０ ．５２．５４．５６を製造した。これらの２枚のグラファイト箔を、寸法が約３ ．４４インチ（８７ｍｍ）Ｘ３．２５インチ（８３ｍｍ）Ｘｏ、５インチ（１３ ｍｍ）（厚さ）である第一グラファイトタイル５Ｇ上に置いた。各々グラファイ ト箔５０からなる第一の２層と実質的に同じ寸法を有するグラファイト箔５０か らなる２層を、角テープキャストプリフォーム５２上に配置した。１枚のテープ キャストフィラー５２と２枚のグラファイト箔５０からなるこの層配列を反復し て、１９枚のテープキャストプリフォームからなるアセンブリー５０．５２．５ ４．５６を製造した。第一グラファイトタイルと実質的に同じ寸法を有する第二 グラファイトタイル５４を、最後の２枚のグラファイト箔５０上に配置して、プ リフォームアセンブリー５０．５２．５４．５６を完成した。

平均粒度が約２１６μｍである緑色炭化珪素粉末６２（９０グリツドの３９クリ ストロン（商標））も、寸法が、約６インチ（１５２ｍｍ）角で深さが約１０イ ンチ（２５４ｍｍ）である箱６ｏの壁に実質的に隣接したグラフオイル（商標） グラファイト箔ボックス６０中に配置した。具体的には、寸法が、約４．５イン チ（１１４ｍｍ）角、高さが約９インチ（２２９ｍｍ）で、両端が開放されてい るボックスの形状のグラフオイル（商標）グラファイト箔成形品（図示していな い）を、グラフオイル（商標）グラファイト箔ボックスの床上の中心においた。

平均粒度が２１６μｍである炭化珪素粉末６２を、箱とグラファイト箔成形品に より形成されたキャビティの中のグラファイト箔ボックスに約４インチ（１０２ ｍｍ）の深さまで注ぎ、平らにした。硼珪酸塩ガラスフリント（米国オハイオ州 キャロルトンにあるフュージョンセラミクス社製Ｆ−１２）約１５重量％と残部 が９０グリント（平均粒度：約２１６μｍ）のアルミナ（米国マサチューセッツ 州つ−スターにあるツートン社製イー・アイ・アランダム（ＥＩ　ＡＬＵＮＤＵ Ｍ）（商標））からなる粒状混合物５８を、グラファイト箔ポフクス６０（グラ フオイル（ＧＲＡＦＯＩＬ）（商標）〕において、約０．１２５インチ（３ｍｍ ）になるまでグラファイト箔成形品の内部に注いだ。

上記したプリフォームアセンブリー５０．５２．５４．５６を約９０°回転して 、テープキャストプリフォーム５２の長袖を、実質的に垂直になるようにした。

次に、プリフォーム５０．５２．５４．５６を、グラフオイル（Ｃ，ＲＡＦＯＩ 　Ｌ）（商標）ボックス６ｏ中の粒状混合物５日上の中央に配置した０粒状混合 物５８を追加して、プリフォームアセンブリーの側面周囲に注いで、プリフォー ムアセンブリーの上部と実質的に同一平面にした。ブリフォームアセンブＩＪ− ５０，５２，５４，５６の露出した上表面に、マグネシウム粉末（３２５メツシ ユ以下（実質的に全ての粒子の直径が、４５μｍ以下）；米国ニューシャーシー 州レイクハードにあるリードマニエノアクチュアリング社製（Ｒｅａｄｅ　Ｍａ ｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇＣｏ、））を２％添加した５４グリツド（平均粒度：４ ３０μｍ）の緑色炭化珪素（３９クリストロン（商標））と９０グリツド（平均 粒度：２１６μｍ）の緑色炭化珪素（３９クリストロン（商標））の乾燥粒状７ ０　：　３０重量比、混合物６４からなる厚さ約０゜１２５インチ（３ｍｍ）の 層で被覆した０次に、マグネシウム６６（粒度：ＸＯＯメ・ンシュ以下（実質的 に全ての粒子が、直径１５０Ｉｍ以下）であるペンシルバニア州タマクアにある ハート社製）からなる厚さ約０．１２５インチ（３ｍｍ）の層を、この粒状混合 物層６４の上部に配置した。

珪素約１５重量％、マグネシウム約５重量％及び残部がアルミニウムで、寸法が 長さ約４インチ（１０２ｍｍ）Ｘ幅約２インチ（５１ｍｍ）Ｘ厚さ０．５インチ （１３ｍｍ）であるマトリックス金属６Ｂのインゴットを、マグネシウム粉末層 ６６の上部に配置してマトリックス金属溜上した。追加のガラスフリフトとアル ミナとの粒状混合物５８を、ガラスフリフト混合物５８のレベルがマトリックス 金属インゴット６８の上部と実質的に同一平面になるまで、グラファイト箔ボッ クス６０のマトリックス金属インゴット６８の周囲に配置した。次に、約４．５ インチ（１１４ｍｍ）角のグラフオイル（商標）成形品を、七ノドアンプから取 り出した。

次に、グラファイト箔ボックス６０とその内容物を、グラファイト箔ポンクス６ ０よりわずかに大きなステンレス製ボート７０中に配置した。次に、グラファイ トボート７０とその内容物を、抵抗加熱ｉ制御雰囲気炉中に配置した。炉室を約 ３０インチ（７６２ｍｍ）の真空まで排気後、市販の純窒素ガスでバックフィル した。窒素ガスを、約５リツトル／分の流量で炉を通過させた。炉温を、約５０ ’Ｃ／時間の昇温速度で約２００°Ｃに上昇させ、そして約２００°Ｃで約４２ ．５時間保持した。次に、温度を約５０’Ｃ／時間の昇温速度で約４５０°Ｃに 上昇させ、そして約４５０°Ｃで約５時間保持した。

次に、温度を約５０’Ｃ／時間の昇温速度で約８２５℃に上昇させ、そして約８ ２５℃で約６．６時間保持した。ステンレス製ボート７０とその内容物を、炉か ら取り出した。グラファイトフォイルボックス６０とその内容物を、ステンレス 製ボート７０から取り出し、そして水冷アルミニウムクエンチ板上に配置して、 溶融金属を方向性凝固した。温度勾配の維持を補助するために、ホットトッピン グ粒状混合物〔米国オハイオ州クリーブランドにあるホセコ社（Ｆ。

５ｅｃｏ、Ｉｎｃ、）製フィードル（商標）９）〕を、溶融ママトリックス金属 溜６の上部に注いだ。実質的に室温まで冷却後、グラファイト箔ボックス６０を 分解したところ、マトリックス金属インゴット６８が１９枚のテープキャストプ リフォーム５０に浸透して、１９枚の薄肉金属マトリックス複合材が生成したこ とが明らかとなった。各金属マトリックス複合体シート５０を、マトリックス金 属インゴット６９の残骸から分離した。

実施班主 本実施例は、マトリックスをテープキャストプリフォームに浸透させることによ り金属マトリックス複合体を形成する別の方法を示す、浸透を行うためのセット アツプの概略図を、第３図に示す。

長さ約４インチ（１０２ｍｍ）、外径的２．５インチ（６４ｍｍ）、壁厚さ約０ ．２５インチ（６ｍｍ）で、Ｓｉ約０．４〜０．８重量％、Ｆｅ０．７重量％、 Ｃｕ約０．１５〜０．４０重量％、ＭｎＯ。

１５重量％、Ｍｇ０．８〜１．２重量％、Ｃｒｙ、０４〜０．３５重量％、Ｚｎ ０．２５重量％、Ｔｉｅ、１５重量％及び残部がアルミニウムであるマトリック ス金属管８０を、内部をまずサンドブラストした後、２４０グリツド（平均粒度 ：６３μｍ）（概略）のサンドペーパーで内部を手でペーパー仕上げした。マグ ネシウム粒状物（粒度３２５メツシユ以下（４５μｍ以下）；米国ペンシルバニ ア州タマクアにあるハート社製）約３３重量％で残部がエチルアルコールからな るスラリー８２を、マトリックス金属管の内部にペイントして、空気中で約０． ５時間乾燥させた。

テープキャストセラミックシート８４をアルミニウムマトリックス金属管８０の 内部寸法に実質的に一致させて切断することにより、プリフォームを作成した。

テープキャストセラミックシート８４は、厚さが約３５ミル（０，８９ｍｍ）で 、実施例２のテープキャストシートと同様の手法により作成したものであり、マ グネシウム粉末（ａ度３２５メツシュ以下（４５μｍ以下）；米国ペンシルバニ ア州タマクアにあるハート社製）約６重量％、５００グリツド（平均粒度：約１ ７μｍ）の緑色炭化珪素（米国マサチューセッツ州ワーセスターにあるツートン 社製３９クリストロン（３９ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ）（商標））２８重量％、残部 が２２０グリツド（平均粒度：約６６μｍ）の緑色炭化珪素（３９クリストロン （商標））であった、プリフォームの形状は、テープキャストセラミックシート ８４をマトリックス金属８０管の内部壁と接触させて配！することにより定めた 。この厚さ３５ミル（０，８９ｍｍ）のテープキャストセラミックシートからな る第二シート８６を、同様に切断し、そしてマトリックス金属管８０中に、第一 シート８４の露出表面と接触させて配！させた。

グラファイト箔（米国オハイオ州クリーブランドにあるユニオンカーバイド社の カーボンプロダクツ部門より入手したグラフオイル（Ｇｒａｆｏｉｌ）（商標） ）からなるシート８８を、マトリックス金属管８０内の第二テープキャストセラ ミックシート８６の露出表面を実質的に覆うように切断した。マトリックス金属 管８０とその積層プリフォーム材料層を、管の長袖を垂直にして、約６インチ（ １５２ｍｍ）角で、深さが約４インチ（１０２ｍｍ）であるグラファイトボート ９０中に配置した。その後、平均粒度が約２１６μｍであるアルミナ（マサチュ ーセッツ州ワーセスターにあるツートン社製９０グリツドの３８７ランダム（Ａ ＬＵＮＤＯＭ）（商標））からなるばらの粒状床材料９２を、管の上部と実質的 に平面となるまで、グラファイトボート９０中とマトリックス金属管８０の内部 に注いだ。

グラファイトボート９０とその内容物とを、電気抵抗制ｊＢ雰囲気炉中に配置し た。炉室を水銀真空約３０インチ（７６２ｍｍ）まで排気し、そして市販の純窒 素ガスでバンクフィルした。窒素を、約３リツトル／分の流量で炉を通過させた 。炉温を、昇温速度約５０’Ｃ／時間で室温から約４２５°Ｃまで増加さゼた。

約４２５°Ｃの温度で約５時間維持した後、温度を、昇温速度約５０’Ｃ／分で 約８００°Ｃまで上昇させた。約８００°Ｃの温度で約５時間維持した後、温度 を、降温速度約２００°Ｃ／時間で約６７５°Ｃに減少させた。約６７５゛Ｃの 温度で、グラファイトボート９０とその内容物とを、炉から取り出し５、そして 水冷アルミニウム急冷板上で配置して、方向性凝固させた。粒状ホットトッピン グ材料（米国オハイオ州のクリーブランドにあるフォセコ社（Ｆ　ｏ　ｓ　ｅ　 ｃ　ｏ、Ｉ　ｎ　ｃ、　）のフィードル（ＦＥＥＤＯＬ）（商標）９）を、アル ミナ床材料９２と溶融マトリックス金属８０の上部に注いだ、厚さ約２インチ（ ５１ｍｍ）で、グラファイトボート全体を覆うのに十分な大きさのセラミック繊 維ブランケット（セラブランケット（ＣＥＲＡＢＬＡＮＫＥＴ）（商標）；米国 コロラド州デンバーにあるマンビルレフラクトリーブロダクツ社製（Ｍａｎｖｉ ｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ））を、グラファイトボート ９０の上部に配置した。

実質的に室温まで冷却後、マトリックス金属管８ｏをグラファイトボート９０か ら取り出し、そしてグラファイト箔層８８をマトリックス金属管８０の内部から 取り出したところ、マトリックス金属８０が２層のテープキャストセラミックプ リフォーム材料８４．８６の少なくとも一部分に浸透して、金属マトリックス複 合材料が形成されたことが分かった。形成した金属マトリックス複合材は管状で あり、そして原マトリックス金属の形状に類似していた。

フオーム又はフィラー材料体に適用し、そしてマトリックス金属をフィラー材料 に自発的浸透させることにより、薄肉金属マトリックス複合体を作製できること を示す。浸透を行うためのセットアツプの概略図を、第４図に示す。

実施例１〜３のプリフォームのテープキャストに使用したのと実質的に同様の方 法でフィラー材料のスラリーをテープキャストすることにより、長さ約９インチ （２２９ｍｍ）ｘ幅約６インチ（１５２ｍｍ）Ｘ厚さ約０．０３５インチ（０， ８９ｍｍ）のフィラー材料からなる薄肉プリフォーム１４０を作製した。テープ キャストに使用したフィラー材料は、２２０グリツド（平均粒度：６６μｍ）の ３９クリストロン（ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ）（商標）（マサチューセッツ州ワーセ スターにあるツートン社製緑色炭化珪素粒状物）と５００グリツド（平均粒度： １７μｍ）の３９クリストロン（３９ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ）（商標））からなる 約７０：３０の配合物で、直径が約０．９４インチ（２４ｍｍ）であるアルミナ メディア〔米国ペンシルバニア州ビッツハーグにあるケム・クレー」−ポレーシ ョン（Ｃｈｅｍ−Ｃ１ａｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の一部門であるスタンダ ード・セラミ・ンク・すブライカニ／バエ−製（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｅｒａｍ ｉｃ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ））が入った磁性ボールミル〔米国ストー ンワーコーポレーシゴン（Ｕ。

Ｓ、Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）で、約２４時間ボールミル 乾燥したものであった。バインダー、可塑剤等と、マグネシウム粒状物（粒度： ３２５メツシユ以下（４５μｍ以下）；米国ニューシャーシー州レイクハードに あるリードマニュノアクチュアリング社製（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒ ｉｎｇ　Ｃｏ、））約６重量％をフィラー材料に添加し、そしてテープキャスト してプリフォームとした。

テープキャストブリフォーｌ、１４０を、厚さが約０．０１５インチ（０，８９ ｍｍ）で、長さと幅寸法ともテープキャストプリフォーム１４０よりもわずかに 大きなグラフオイル（商標）グラファイト箔（米国オハイオ州クリーブランドに あるユニオンカーバイド社のカーボンプロダクツ部門製）上に水平に配置した。

アセトン約３３重量％、残部がアエサー（ＡＥＳＡＲ）（商標）アルミニウム粉 末（粒度：３２５メツシユ以下（４５μｍ以下）、純度：９９．５％）；米国ニ ューハンプシャー州シーブロックにあるジョンソン・マッセイのアエサーグルー プ製（ＡＥＳＡＲＧｒｏｕｐ　ｏｆＪｏｈｎｓｏｎ　Ｍａｔｔｈｅｙ　Ｃｏｍｐ ａｎｙ））からなるマトリックス金属１５４のスラリーを、テープキャストプリ フォーム１４０の９インチ（２２９ｍｍ）ｘ５インチ（１５２ｍｍ）露出表面上 に、厚さ約０．０２０インチ（０，５０ｍｍ）にペイントした。

グラフオイル（商標）グラファイト箔からなる第一シート１４２と実質的に同じ 寸法を有するグラフオイル（商標）グラファイト箔からなる第二シート１４４を 、テープキャストプリフォーム１４０上のマトリ・ンクス金属１５４のスラリー の上に配置した。

一枚のグラフオイル（商標）グラファイト箔を、切断し折って一端が開放された ボックスを形成する口上により、約２．７５インチ（７０ｍｍ）角で、高さが約 ３インチ（７６ｍｍ）である追加のマトリックス金属を収容するためのグラフオ イル（商標）グラファイトボックス１４６を作製した。折り目をリジッドロツタ （ＲＣ，ＩＤＬＯＣＫ）（商標）グラファイトセメント〔米国カルフォルニア州 バレンシアのポリカーボン社製（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎ　Ｃｏｒｐ、））で接合 し、そしてステーブルを利用してグラファイトセメントを強化した。ボックスの 底に、約１インチ（２５ｍｍ）角の穴を切断して設けた。次に、塗エテーブキャ ストプリフォーム１４０．１５４の上に設けたグラフオイル（商標）グラファイ ト箔からなる第二シート１４４上に、グラフオイル（商標）ボックス１４６を、 グラファイトボックスの穴が第二シートの穴と実質的に一致するように配置した 。マグネシウム粒状物１４８（粒度：１００メンシエ以下（１５０μｍ以下）； 米国ペンシルバニア州タマクアにあるハート社製）約１〜２ｇを、グラフオイル （商標）ボックス１４６の角穴上及びグラファイト箔からなる第二シート上に平 らに振りまいた。

約１．７５インチ（４４ｍｍ）角×高さ約２インチ（５１ｍｍ）で、化学組成が マトリ、クス金属１５４のスラリーと実質的に同じマトリックス金属１５０から なるインゴットを、グラフオイル（商標）ボックス１４６中と、マグネシウム粒 状物１４８層上に配置して、５アセンブリーを形成した。

アセンブリーを収容するためのグラファイト容器１５２は、寸法が長さ１４イン チ（３５６ｍｍ）Ｘ幅約１０．２５インチ（２６０ｒｎｒｎ）　Ｘ高さ約１．５ インチで、壁厚さが約０．２５インチ（６ｍｍ）であった。アセンブリーを、グ ラファイト容器１５２中に配置した。グラファイト箔容器１５２とその内容物と を、実質的に室温の炉内のレトルト内に配置した。レトルトをシールし、約３０ インチ（７６２ｍｍ、）の水銀真空まで排気した後、市販の純窒素ガスで実質的 に大気圧までバックフィルした。窒素ガスを、約４リツトル／分の流量でレトル トを通過させた。レトルト内の温度を、室温から約４５０°Ｃまで昇温速度約５ ０°Ｃ／時間で上昇させた。温度を約４５０°Ｃで約５時間保持した後、昇温速 度約２００°Ｃ／時間で約８１０°Ｃまで増加させた。温度を約８１０°Ｃで約 １０時間保持した後、グラファイト容器１５２とその内容物をレトルトから取り 出し、そしてグラファイト冷却板上に配置した。ホットトッピング粒状物混合物 であるフィードル（ＦＥＥＤＯＬ）（商標）Ｎｏ、９を、残留溶融マトリックス 金属１５０の上部に注いだ。実質的に室温まで冷却した後、アセンブリーを、グ ラファイト容器１５２から取り出した。前にテープキャストプリフォーム１４０ であったものに隣接したグラフオイル（商標）シー１−１４２．．１４４と粉末 状マトリ・ノクス金属１５４とを剥がしたところ、７トリノクス金属１５０．１ ５４の少なくとも一部分が、テープキャストプリフォーム１４０の少なくとも一 部分に浸透して薄肉金属マトリックス複合体が生成したことが判明した。さらに 、形成した金属マトリックス複合体には、一方の面上にマトリックス金属からな る残留薄肉層が存在しており、それが薄肉金属マトリックス複合体に密着してい た（即ち、複合体は、未強化マトリックス金属の薄肉層が金属マトリックス複合 体からなる薄肉層に一体的に密着したマクロ複合体からなっていた）。

裏腹１ 本実施例では、ドレインキャストセラミックプリフォームに浸透させることによ り、薄肉金属マトリックス複合体が製造できることを示す、第５図は、この浸透 を行うのに用いるセットア・ノブの概略図である。

プリフォームは、「予備焼成した（ｐｒｅｆ　ｉ　ｒｅｄ）Ｊ及び「受は入れた まま（ａｓ−ｒｅｃｅｉｖｅｄ）Ｊの炭化珪素からなっていた。「予備焼成した 」炭化珪素は、部分酸化の「受は入れたまま」の炭化珪素から成っており、粒子 表面上に保護シリカ（ＳｉＯｔ）層を形成していた。即ち、５００メンシユ（１ ７ミクロン）の炭化珪素粒状物（３９クリストロン（商標）；米国マサチューセ ッツ州つ−スターにあるツートン社製）を、寸法が約１４インチ（３５６ｍｍ） ｘ約１１インチ（２７９ｍｍ）ｘ約６インチ（１５２ｍｍ）であり、セラミック 紙（ファイバーフラックス（ＦＩＢＥＲＦＲＡＸ）（商標）；米国ニューヨーク 州ナイアガラ・ホーズにあるソハイオ／カーボランダム社製（ＳＯＨＩＯ／Ｃａ ｒｂｏｒｕｎｄｕｍＣｏ、）をライニングした耐火ボートに、深さ約３インチ（ ７５ｍｍ）まで添加した。ボートを電気抵抗炉内に配置し、そして約１５時間で 約１３２５°Ｃに加熱し、約１３２５℃で約２４時間保持し、そして室温まで冷 却した。酸化粉末のシリカ含量は、粉末の総重量の約１５％と２５％の間であっ た。部分酸化粉末を、ジョークラッシングにより微粉砕した後、凝集物（形成す ることがある）が最初の粒度に粉砕されるまで篩分けした。

焼成を、約１２５０℃の温度で約３，５時間ソーキングするよ・うに炉スケジュ ールを変更した以外は、１０００メツシユ（６ミクロン）の炭化珪素粒状材料（ カーボロン（ＣＡＲＢＯＬＯＮ）（商標）ＦｌｏｏＯ、米国ニューヨーク化のト ナワンダにあるエク゛ノロンーＥＳＫ社）に対しても同様の処理を附して、保護 シリカ層を形成した。

炭化珪素固体約７２重量％を含有する分散液をドレインキャスティングすること により、管状プリフォームを製造した。具体的にしよ、脱イオン水約１４００ｇ を、直径０．５インチ（１３ｍｍ）Ｘ高さ０．５インチ（１３ｍｍ）の円筒状ア ルミナ粉砕メディア（）゛ランダム（ＢＵＲＵＮＤＵＭ）（商標）；米国ニュー シャーシー＋ｌ（マーワーにあるニーニス・ストーンワレ社製（Ｕ、Ｓ、Ｓｔｏ ｎｅｗａｒｅ））約１０，０００ｇの入った約４リツトルのプラスチ・ンクジャ ー内に注ぎ、それに、分散剤（ダーツ１゛ン８２１−Ａ　（Ｄａ　ｒ　ｖ　ａｎ ８２１−Ａ）；米国コネクチカット州ノーウオークにあるノくンタ゛−ビルト社 製（Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ））Ｉｇを添加した。次に、０．６ ミクロンの炭化珪素粉末（１００ＧＬ、米国イリノイ州シカゴにあるスーペリア ・グラファイト社製（Ｓｕｐｅｒｉｏｒ　Ｇｒａｐｈｉｔｅ　Ｃｏｍｐａｎｙ） ）約７２０ｇと、５００メツシユ（１７ミクロン）の酸化状態の炭化珪素粉末（ ３９クリストロン；米国マサチューセ・ソツ州ワーセスターにあるツートン社り 　約１８０　ｇと、１０００メ・ンシュ（６ミクロン）の酸化状態の炭化珪素粉 末（カーポロン（ＣＡＲＢＯＬＯＮ）（商標）Ｆｌｏｏｏ　；米国ニューヨーク 州トナワンダにあるエク゛ノロンーＥＳＫ社製）２７００ｇを、プラスチ・ツク ジャーに添加した。

スリップを約４８時間ボールミル粉砕し、その後、粉砕メディアを取り出し、そ してスリップを、更に約２４時間ロール混合した。

スリップを、真空チャンバー〔スーツぐ−ノマクマ・ンク型Ｎｏ、１６０−０１ ５；米国テキサス州ダラスにあるスエスト社（３ｗｅｓｔＣｏｒｐｏｒａｔ　１ ｏｎ））内で約３０インチ（７６２ｍｍ）の水銀真空まで５分間脱気した。スリ ップの容器を真空チャンバーから取り出し、そしてＲＶＴブルックフィールド型 ビスコメーター（米国マサチューセッツ州スタウトンにあるブルックフィールド エンジニアリングラボラトリーズ社製（Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ　Ｅｎｇｉｎｅｅ ｒｉｎｇ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ、Ｉｎｃ、））のＮｏ。

４スピンドルを用いて粘度測定を行った。スリ・ノブの粘度は、約５０センチボ イズ〜約１００センチボイズであった。

高さが約５インチ（１２７ｍｍ）で直径約１．７５インチ（４４ｍｍ）の円筒状 キャビティを有する２個構成の焼石膏型の注型表面上を、水で予備加湿した。ス リップに空気がトラツブしないよ・）に型の側面にそってゆっくりとスリップを 注ぎながら、焼石膏型キャビティにキャスティングすることにより、プリフォー ムを作製した。

キャビティ容積のほとんど全てが、スリップで満たされた。厚さ約０．４４イン チ（１１ｍｍ）の炭化珪素粒状ケーキが焼石膏型の壁に堆積した後、残留スリッ プを型から注いでドレインキャストプリフォームを露出させて、型の内部を約４ ５分間部分乾燥した。この部分乾燥段階の後、プリフォームは、型の半分がプリ フォームを破損することなく分離するに十分な量が型の壁から収縮した。その後 、プリフォームを型から取り出し、そして空気中で、周囲温度においそ、乾燥ラ ック上で少なくとも１６時間乾燥後、押し込み空気オーブンにおいて約４０°Ｃ の温度で少なくとも６時間乾燥した。

キャスト・乾燥プリフォームをサンドペーパーでペーパー仕上げして、注型用鋳 型のラインのない清浄で平滑な表面を形成した。その後、サンドペーパー仕上げ したプリフォームを、溝付耐火レンガの上部に配置し、室温で電気抵抗加熱空気 雰囲気炉内に入れた。炉を、約８時間かけて室温から約１０２５℃に加熱し、そ して約１０２５℃で約２４時間保持した後、電源を切り、炉を室温まで自然冷却 した。炉から取り出した後、焼成したドレインキャストプリフォームの底をノコ ギリで取り除いて、両端が開放し、長さが約３．５インチ（８９ｍｍ）である管 状プリフォーム１００を形成した。

第５図において、直径が約３インチ（７６ｍｍ）で厚さが約１５ミル（０，３８ ｍｍ）であるグラファイト箔シート１０２　（グラフオイル（ＧＲＡＦＯＩ　Ｌ ）（商標）；米国オハイオ州クリーブランドにあるユニオンカーバイド社（Ｕｎ ｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｍｐ　ａ　ｎ　ｙ）のカーボンプロダクツディビ イジョン（Ｃａｒｂ。

ｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｄｉｖ、）製〕を、直径が約３インチ（７６ｍｍ）で高 さが５インチ（１２７ｍｍ）であり、肉厚が約１／８インチ（３ｍｍ）であるグ ラファイトルツボ１０４の底に配置した。

管状プリフォーム１００をグラファイトルツボ１０４に入れ、ルツボ１０４の底 のグラファイト箔シート１０２の中央に配置した管状プレフォーム１００を、一 方の開放端を露出した状態で垂直に立てた。硼珪酸ガラスフリフト（米国メリー ランド州ボルチモアにあるモーベイケミカル社（Ｍｏｂａｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ 　Ｃｏｒｐ。

ｒａｔ、１ｏｎ）のインオーガニンクディビイジョン’ＪＪ　（Ｉ　ｎ　ｏ　ｒ 　ｇａｎｉｃ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ。）約１５重量％、残部が同割合のア ルミナ（平均粒度がそれぞれ約２１６μｍ、約６６μｍ及び約１７μｍである９ ０グリツドのアルミナ、２２０グリツドのアルミナ及び５００グリソトのアルミ ナ（イーアイ・アランダム（ＥＩ　ＡＬＵＭＤＵＭ）（商標）；米国マサチュー セッツ州ワーセスターにあるツートン社製）である粒状混合物床１０６を、グラ ファイトルツボ１０４及び管状プリフォーム１．００に注いで、プリフォームの 上部と実質的に水平となるようにした。粒状マグネシウム金属１０８（粒度：５ ０メツシユ以下（３００μｍ以下）；米国ペンシルバニア州タマクアにあるハー ト社製）を、プリフォーム管状の露出端上に、１ｍ２当たりのマグネシウムの濃 度が０．０１ｇとなるように平らに振りまいた。直径が約３．２５インチ（８３ ｍｍ）、高さが約１インチ（２５ｍｍ）　、重量が約３６２ｇであって、珪素１ ５重量％、マグネシウム５重量％及び残部がアルミニウムであるマトリックス１ １０のインゴットを、プリフォーム管１００上のマグネシウム粒状コーティング １０８上に直接配置した。

グラファイトルツボ１０４とその内容物を、電気抵抗制御雰囲気炉内に配置した 。炉室を排気後、はぼ大気圧に戻るまで市販の純窒素ガスでバックフィルした。

窒素ガスを約３．５リットル／分の流量で炉を通過させた。炉温を、実質的に室 温から約８２５℃まで、昇温速度約り５０℃／時間で増加させた。約８２５°Ｃ の温度で約２０時間保持後、降温速度約２００°Ｃ／時間で約６７５°Ｃまで低 下させた。約６７５°Ｃの温度でグラファイトルツボ１０４及びその内容物を炉 から取り出し、グラファイトルツボ１０４を水冷アルミニウムクエンチ板上に置 いた０粒状ホットトッピング材料（米国オハイオ州のクリープランドにあるフォ セコ社（Ｆ　ｏ　ｓ　ｅ　ｃ　ｏ、Ｉ　ｎ　ｃ、）のフィードル（ＦＥＥＤＯＬ ）（商標）９）を、溶融マトリックス金属１１０上に配置して、方向性凝固中の 温度勾配を高めた。セラミック繊維絶縁材（セラブランケット（ＣＥＲＡＢＬＡ ＮＫＥＴ）（商標）；米国コロラド州デンバーにあるマンビルレフラクトリーブ ロダクツ社製（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ） ）からなる厚さ約２インチ（５１ｍｍ）の層を、グラファイトルツボ１０４の上 部に配置した。実質的室温まで冷却後、グラファイトルツボの内容物１０４を取 り出したところ、マトリックス１１０がドレインキャストプリフォーム１００の 少なくとも１部分に浸透して、金属マトリックス複合材が生成したことが判明し Ｘ施例直 本実施例は、中空金属マ）　ＩＪフックス合体を製造する手法を示す。

具体的には、本実施例は、フィラー材料混和物をスラリーキャスティングに附し てグリフオーｌ、を製造後、得られたスラリー鋳造物の内部に不浸透性粒状材料 を充填することにより中空シェル状の金属マトリックス複合体が作製できること を示す。第６ａ図及び第６ｂ図は１．浸透を行うのに使用されるセントアップの 概略図である。

直径約３インチ（７６ｍｍ）であり、そして各々直径約０．６９インチ（１，７ ｍｍ）である規則的に間隔を１いた１２の切断部を有する球体を、グレードがＷ ＭＳ　１２２であるフロロカーボン離型剤乾燥潤滑剤（米国コネチカント州ダン バリーにあるミラー・スチベンソン・カンパニー社（Ｍｉｌｌｅｒ　５ｔｅｖｅ ｎｓｏｎ　Ｃｏｍ、ｐａｎｙ　Ｉｎｃ、）でスプレーコーティングした。グレー ドがＧ１−−１０００であるゴム成形用コンパウンド（米国ペンシルバニア州イ クストンにあるプラスチング・ツーリング・サプライ社製（Ｐｌａｓｔｉｃ　Ｔ ｏｏｌｉｎｇ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ））を、スプレー塗工球体の周囲 にキャストして、球体の反転形状を複製１．たゴム型を形成した。ゴム成形化合 物を空気中で約１２時間硬化後、スプレー塗工球体を型から分離した。次に、グ レードが５５５０−Ｋ　ＧＲＮ　ＦＬＫである溶融ワックス（米国イリノイ州シ カゴにあるヤーン・マニュノアクチャリング社（ＹａｔｅｓＭａｎｕｆａｃｔｕ ｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ）を、約１１０℃の温度で、球体を取り出した後に残 ったゴム型キャビティにキャストすることにより、原球体の正確なワックス模型 を作製した。次に、ワックスを、実質的に室温まで冷却した。ワックスが実質的 に室温まで冷却した後、ワックス型をゴム型から分離した。同様のプロセスで、 次に行うインベストメント鋳造のマトリックス金属溜部分用のワックス模型を作 製した。溜は、直径が約４インチＮ　Ｏ２ｍｍ）で、高さが約３インチ（７６ｍ ｍ）であった、溶融ワックス溜模型の凝固前に、鋼製マンドレルをワックスに挿 入し、次に行うワックスの凝固で、マンドレルを所定の位置に固着した。

２個のワックス模型、即ち、球体自体のワックス模型とマトリックス金属溜のワ ックス模型を、球体上の平らな円形のトランケーション（ｔｒｕｎｅａｔｉｏｎ ）の一つで接合して、インベストメントパターンを形成した。２個のワックス模 型を接合する手段として、追加の溶融ワックスによる溶接を用いた。

次に、ＣａＣＯ５からなるインベストメントシェル１０２を、ワックスインベス トメントパターンの表面に構成した。即ち、ワックスインベストメントパターン を、ニアコール（ＮＹＡＣＯＬ）（商標）１４３０ＡＴコロイドシリカ（米国マ サチューセッツ州アッシュランドにあるビーキューコーポレーション（ＰＱ　Ｃ ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の関連会社であるニアコール・プロダクツ社製（Ｎｙａ ｅｏｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、Ｉｎｃ、））約３０．０重量％と、バーバーカーブ （Ｈ！ＪＢＥＲＣＡＲＢ）（商標）Ｑ３２５炭酸カルシウム（３２５メツシュ以 下：イリノイ州りインシーにあるジエイエムーハーバー社（ＪｌＭ　Ｈｕｂｅｒ 　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）のカルシウムカーボネートディビイジョン（Ｃａｌ ｃｉｕｍ　Ｃａｒｂｏｎａｔｅ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）製）約６６．１重量％と、 ５００グリントのテトラボア（ＴＥＴＲＡＢＯＲ）（商標）炭化硼素（米国二ニ ーヨーク州トナワンダにあるエクソロンーＥＳＫ社製（Ｅｘｏｌｏｎ−ＥＳＫ　 Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）約０．６重量％と、ピクトウェット（■ＩｃＴｏｗＥ Ｔ）（商標）１２湿潤剤（米国オハイオ州マウミーにあるランサム・アンド・ラ ンドルフ社製（Ｒａｎｓｏｍ　ａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｈ、Ｉｎｃ、））約０゜ ３重量％と、ＤＣＨアンチフオーム（ＡＮＴＩ　ＦＯＡＭ）（商標）脱泡剤約０ ．３重量％とからなるスリップ又はスラリーに浸漬した。

次に、スリップ塗エワノクス模型を、９０グリツドの乾燥ラン：ジルＡ（ＲＡＮ ＣＯＳＩＬ　Ａ）（ＲＡＮＣＯ：商標）珪砂（ランサム・アンド・ランドルフ社 製）を振りかけるか塗工した０次に、ワックス模型とその発色インベストメント シェル１０２を、約６５℃の温度で約０．５時間乾燥した０次に、乾燥したイン ベストメントシェル１０２を、約２秒間、ニアコール（ＮＹＡＣＯＬ）（商標） １４３０ＡＴコロイドシリカ浴に浸漬した。その後、浸漬−ダスティング−乾燥 〜湿潤のシーケンスを直ちに反復した０次に、直ちに、塗工ワックスインベスト メントパターンを、レディツブ（ＲＥＤＩＰ）（商標）インディケータ−（ラン サム・アンド・ランドルフ社製）約１重量部と、ピクトウェット（商標）１２湿 潤剤約２Ｍ量部と、蒸留水約５６重量部と、ニアコール（商標）８３０コロイド シリ力約２７４重量部と、ラン：（商標）ジルＮｏ、２シリカ粉末（ランサム・ アンド・ランドルフ社製）約７００重量部とからなる第二インベストメントスラ リーに浸漬して、ザーンナンバー４カップ（Ｚａｈｎ　ｎｕｍｂｅｒ　４　ｃｕ ｐ）における約１５秒に対応するスラリー粘度とした。次に、スラリーコートイ ンベストメントシェルを、約３０グリソトのラン：（商標）ジルＢ珪砂（ランサ ム・アンド・ランドルフ社製）からなる流動床にスタツフイング（ｓｔｕｃｃｏ ｉｎｇ）又は浸漬した。スタッコした（ｓｔｕｃｃｏｅｄ）インへストラントシ ェルを、再び、約６５゛Ｃの温度で約０゜５時間乾燥するか、シェル中のレディ ツブ（商標）インジケーターの色が、黄緑色から４才レンジ色に変化するまで乾 燥した。この第二浸漬−スタッコイングー乾燥のシーケンスを、さらに４〜５回 反復した。第二インベストメントシェルスラリーへの浸漬の間にコロイドシリカ でインベストメントシェルを予備湿潤する必要はなかった。次に、塗工ワックス インベストメントパターンを、蒸気オートクレーブ内に配置して、周囲インベス トメントシェルからワックスパターンを取り出した。約Ｌｏｏｐｓ　ｉ　（６９ ０ｋＰａ）の木蓋気圧に対応する温度で約５分間オートクレーブ処理した後、実 質的に全てのワックスを、周囲インベストメントシェル１０２がら取り出した。

次に、インベストメントシェル１０２を、蒸気オートクレーブから取り出し、実 質的に室温の抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した０次に、炉温を、約８００°Ｃ ／時間の昇温速度で約８５０　’Ｃまで増加させた。約８５０　”Ｃの温度で約 ４．５時間保持してインベストメントシェル１０２を硬質化した後、シェルを約 ６００″Ｃの温度まで炉冷却した。インベストメントシェル型１０２を、自発的 浸透プロセスに使用する直前まで、約６００°Ｃの炉内に残した。得られた型は 、球状端部を有し、その球状端部が、管状首部を介して開放端シリンダーに接続 しているものであった。

５００グリツドの緑色炭化珪素（３９クリストロン（３９ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ） （商標）；米国マサチューセッツ州ワーセスターにあるツートン社製）約５３． ３重量％と、１０００グリツドの３９クリストロン（商標）緑色炭化珪素約１３ ．３重量％と、アセトン約３１．１重量％と、マグネシウム粒状物（３２５メツ シュ以下；米国ニューシャーシー州レイクハードにあるリードマニュノアクチュ アリング社製）約２．０重量％と、Ｑ−バック（Ｑ−ＰＡＣ）（商標”）ポリプ ロピレンカーボネートバインダー（米国ペンシルバニア州エマウスにあるエアー ・プロダクツ・アンド・ケミカルズ社製（Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ａｎｄ　 ＣｈｅｍｉｃａＩｓ、　Ｉｎ、ｃ、））０．３重量％とからなるスラリー約１， １２６ｇを調製した。具体的には、緑色炭化珪素とマグネシウムの粒状物を、直 径が約０．９４インチ（２４ｍｍ）である微粉砕メディア〔米国ペンシルバニア 州ピッツバーグにあるサム・クレーコーポレーション（Ｃｈｅｍ−Ｃ１ａｙ　Ｃ ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）（７）一部門テするスタンダード・セラミック・サプラ イカンパニー製（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏｍｐ ａｎｙ））約４０００ｇの入った内容積８．３リツトルの乾燥磁性ボールミル（ 米国米国ニューシャーシー州マーワーにあるニーニス・ストーンワレ社（Ｕ、Ｓ 、Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ　Ｃｏｒｐ、）内に配置した６粒状物を約１時間ボールミ ル粉砕した後、ボールミル粉砕した粒状物のほとんど全て、即ち約７７２ｇを、 ボールミルから取り出した。取り出したボールミル粉砕粒状物を、ナルジーン（ ＮＡＬＧＥＮＥ）（商標）プラスチンクジャー（米国ニューヨーク州ローチェス ターにあるナルゲ社製（Ｎａｌｇｅ））内に密封し、そして次に使用するまで保 存した。アセトンとＱ−パック（商標）とを、磁性ボールミルに添加してスラリ ーとした。このスラリーを、約１時間ボールミル粉砕した。

スラリーを、上記した鋳型の球状部に注いだ。これにより、鋳型の球状部が、ス ラリーで充填された。ゴム栓を、鋳型の球状部と鋳型の付属円筒部との間の首領 域１０４に挿入した。この状態で、鋳型の２つの部分を分離し、鋳型を回転して 、鋳型の球状部の表面をスラリーで均等にコーティングした。ゴム栓を定期的に 取り外してスラリー鋳造工程を観察したところ、約５分後に、厚さ０．３８イン チ（１０ｍｍ）　〜０．５インチ（１３ｍｍ）のコーティングが鋳型の球状部の 内壁上に堆積したことが分かった。残りのスラリーを、鋳型から注いだ、得られ たコーティングは、内表面がほぼ球状で、外表面の大きさ及び形状が、環ワック スインベストメントパターンの切断球状部によく一致しているプリフォーム１０ ６からなっていた。

次に、ばらの５００グリフト（１７μｍ）アルミナ粉末１０８（３８７ランダム （ＡＬＵＮＤＵＭ）（商標）；ツートン社製）を鋳型内のプリフォームの内部に 注いで、首領域１０４の底と実質的に水平にした。この材料はマグネシウム粉末 を含有していないので、３８７ランダム（ＡＬＵＮＤＵＭ）（商標）アルミナに は、マトリックス金属が実質的に浸透しない。次に、追加のスラリー１１０を首 領域１０４に注ぎ、そして鋳造物の厚さが約０．３８インチ（１０ｍｍ）〜約０ ．５インチ（１３ｍｍ）となるまで３８７ランダム（商標）アルミナに対してキ ャストすることにより、シェル１０６中で不連続とならないようにした。

次に、スラリーを製造するのに利用したのと同じ組成の乾燥フィラー混和物】１ ２を、深さが約０，２５インチ（６ｍｍ）となるまで、鋳型の円筒部の底に注い だ。次に、マグネシウム粒状物１１４（５０メンシユ以下（３００ｔｔｍ以下） ；リード・マニュノアクチアリング社（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎ ｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ））を、この乾燥ばらフィラー材料の上部に、濃廣が約６ｍ ｇ　／　ｍ　”となるまで均等に振りまいた。

珪素１２重量％及び残部が市販の純アルミニウムからなるマトリックス金属１１ ６からなるインゴットのいくつか（総重量：約１２００ｇ）を、インゴットがマ グネシウム粒状層１１４及び鋳型の円筒部の底にフィラー材料混和物１１２上に 吊りさがったままとなるように、溜チャンバーの側面上に折り曲げた銅箔スリン グ１１８の上部に配置した。

鋳型の円筒部の開放端を覆うのに十分な大きさのパーマ・フォイル（ＰＥＲＭＡ 　ＦＯＩ　Ｌ）カバーシート１２０（パーマ・フォイルは、米国オレゴン州のボ ートランドにあるチーチー・アメリカ（ＴＴ　Ａｍｅｒｉｃａ）が販売している 柔軟性グラファイト箔製品の商標である）を、マトリックス金属上に配置した。

インゴットシェル鋳型１０２とその内容物を、ステンレス調ホルダー１２２上に 配置し、銅箔シトラップ１２４で締めた０次に、ステンレス鋼ホルダー１２２と その内容物を、長さ１０インチ（２５４ｍｍ）Ｘ幅約１０インチ（２５４ｍｍ） ｘ高さ約１０インチ（２５４ｍｍ）のステンレス製缶１２６内に配置した。缶の 底を、缶の長さ及び幅と実質的に同じ寸法のグラファイト箔シート１２８で覆っ た。グレードがＲＭＣ−３であるマグネシウム切り屑（ｔ　ｕ　ｒ　ｎｉｎｇ） １３０　（リード・マユュファクチアリング社製（Ｒｅ　ａ　ｄｅ　Ｍａｎｕｆ ａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ）とＴＩ−ＬＯＹ９７チタニウムスポンジ１ ３４（米国ペンシルバニア州プリンマーにあるケムアロイ社製（Ｃｈｅｍａｌｌ ｏｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ））の各々約］、　Ｏｇを、ステンレス製ホルダーの缶の 外側に配置した。

チタニウムスポンジとマグネシウム切り屑は、ギヤザーとして機能して、酸素湿 分を吸収する。各々長さ約１６インチ（４０６ｍｍ）×幅約１４インチ（３５６ ｒｒｚｎ）ｘ厚さ約６ミル（０，１５ｒｏｍ）である２枚の銅箔シート１３２を 、ステンレス缶１２６の開口部上に配置した。缶１２６の側面」−に延びた銅シ ート１３２の部分を、缶１２６の側面に対して折り曲げて、独立のチャンバーを 形成した。

窒素ガスパーン管１３６を、缶１２６の一側面を貫通して設しまた。

ステンレス缶１２６とその内容物を１．電気抵抗制御雰囲気炉内に配置した。市 販の純窒素ガスを、約１５リンドル／分の流量で、ステンレス缶１２６を介して ステンレス鋼１３６に流した。炉を、実質的に室温から約２００°Ｃの温度に、 約４００”Ｃ／時間の昇温速度で加熱した。約２００°Ｃの温度で約１時間維持 した後、約４００″Ｃ／時間の昇温速度で、温度を約５２０℃に増加した。約５ ２０℃の温度で約１時間保持した後、約４００″Ｃ／時間の昇温速度で、温度を 約７８０°Ｃに増加した。約７８０℃の温度で約３時間保持した後、窒素ガスパ ーン管１３６を外した。　ステンレス製缶１２６とその内容物を炉から取り出し た。

銅箔シート１３２並びにステンレス製ホルダー１２２とその内容物を、ステンレ ス製缶１２６から取り外した。ステンレス製ホルダー１２２とその内容物を、水 冷銅クエンチ板上に配置して方向性凝固させた。マトリックス金属の方向性凝固 を促進するために、水冷銅クエンチ板に隣接したステンレス製ホルダー１２２の 底の周囲に空気を吹き込んだ、フィードル（商標）９ホットトッピング粒状混合 物（米国オハイオ州のクリーブランドにあるフォセコ社製（Ｆ。

５ｅｃｏ、Ｉｎｃ、））を、溶融マトリックス金属１１６の上部に注いだ。ステ ンレス製ホルダー１２２とその内容物を実質的に室温まで冷却した後、インベス トメントシェル鋳型１０２とその内容物を、ホルダー１２２から取り出した。イ ンベストメントシェル鋳型１０２を低カバンマーを用いて取り外したところ、マ トリックス金属１１６の少なくとも一部分がインベストメントシェル１０２に隣 接したスラリーキャストフィラー混和物１０６に浸透して、オリジナルのほぼ球 状のワックスインベストメントパターンと実質的に同じ形状を有する金属マトリ ックス複合体を形成していることが判明した。残留マトリックス金属１１６を、 ダイヤモンドソーを用いて金属マトリックス複合体から除去した。次に、直径が 約０．３８インチ（１０ｍｍ）の穴を、最初首領域１０４．１１０であったもの にドリルであけ、そして金属マトリックス複合体シェルの内部の未浸透アルミナ 粉末１０日を、圧縮空気を用いて吹き出した。最後に、金属マトリックス複合体 を、ダイヤモンドソーを用いてスライスしこ半分にしたところ、金属マトリック ス複合体シェルの内部の表面が粗いことが判明した。中空スラリーキャストプリ フォームの内側にあったマグネシウム粉末を含有していない５００グリノ）（１ ７μｍ）の３８７ランダム（商標）アルミナ粉末・＼のマトリックス金属の浸透 は、０．０３１インチ未満（０，８ｍｍ）であった。

夫施貰１ 本実施例は２一枚の薄肉マトリックス金属シートの一方の面にセラミックフィラ ー材料粉末をコーティングすることにより、金属−７トリックス複合体を形成す ることができることを示す０本実施例では、さらに、本発明により形成した金属 マトリックス複合体は、フラットシートには限定されず、？ｊ！雑な形状のもの でもよいことを示す。第７図は、浸透を行うのに使用されるセ・ントア・ンプの 概略図である。

マトリックス３０の薄肉シートに適用したコーティング３２．３４を、乾燥アル ミナ偏平粉〔３２５メツシユ以下（４５μｍ以下）、Ｔ−６４；米国アーカンサ ス州ボーキサイトにあるアルコア社（Ａｌｃｏａ）のインダストリアル・ケミカ ル・ディビイジョン製（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、） ）約４５０ｇから調製した。乾燥アルミナ偏平粉を、内容積が約８．３’Ｊ・ン ）ルである乾＠磁性ボールミル内に配置した。直径約０．９４インチ（２４ｍｍ ）の緻密アルミナ微粉砕メディア約９００ｇを、ボールミルに添加し、そして約 ６時間ボールミル粉砕し、た。ボールミル粉砕した偏平アルミナ偏平粉約６１重 量％と、マグネシウム粉末（３２５メツシユ以下（４５μｍ以下）；米国ニュー シャーシー州レイクハートにあるリードマニュノアクチュアリング社製）約５重 量％と、エタノール約２３重量％と、ＸＵＳ　４０３０３．００エクス、ペリメ ンタルバインダー（Ｅｘｐｅｒｉｍｉｎｔａｌ　Ｂｉｎｄｅｒ）（米国ミシシソ ビー州ミドランドにあるダウケミカル社製）約１重量％とを混合して、スラリー を形成した。

コーティングされるマトリックス金属シート３０は、珪素約０゜４〜０．６重量 ％と、銅約０．１５重量％以下と、鉄約０．７重量％以下と、マグネシウム０． ８〜１．０重量％と、マグネシウム０゜１５重量％以下と、亜鉛約０．１５重量 ％以下と、クロム約０．１５〜０．３５重量％以下と、残部アルミニウムとから なっており、約フインチ（１７８ｍｍ）角×厚さ約６３ミル（１，６ｍｍ）であ った、マトリックス金属シート３０を３回折り曲げて、「Ｍ字」、即ち、ジグザ グ形状とした。折り曲げたマトリックス金属シート３０の一方の面を、グリッド ブラスティングにより清浄にした。グリシトブラスト仕上げした表面に、マグネ シウム粉末３２　（３２５メツシユ以下（４５μｍ以下）；リード・マニュファ クチアリング社製）約６７重量％とエタノールからなるスラリーを塗布した。コ ーティングを、空気中で周囲温度において約１時間乾燥した。乾燥・塗工マトリ ックス金属シート３０．３２の重量を計ったところ、約１ｇのマグネシウム粉末 ３２が、シート３０の表面に適用されたことが判明した。

上記したボールミル粉砕したｔ＝ｆ’アルミナ偏平粉を含有するスラＵ　−３４ を、マグネシウム粉末コーティング３２の上部にスプレーコーティングした。塗 工・折り曲げしたマトリックスシート３０．３２．３４を、再び空気中において 周囲温度で約３〜５時間乾燥した。第二コーティング３４の乾燥重量は、約１８ ０ｇであった。約フインチ（１７８ｍｍ）角で、厚さが約１０ミル（０，２５ｍ ｍ）である、一枚のグラファイト箔３６〔グラフオイル（ＧＲＡＦＯＩＬ）（商 標）；米国オハイオ州クリーブランドにあるユニオンカーバイド社（Ｕｎｉｏｎ 　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｍｐａｎｙ）のカーボンプロダクツディビイジョン（Ｃ ａｒｂｏｎ　ＰｒｏｄｕｃｔｓＤｉｖ、）製〕を、塗工マトリックス金属シート の形状と一致するように折り曲げた。折り曲げたグラファイト箔３６を、マトリ ックス金属シート３０の未塗工面と接触させて配置した。緑色炭化珪素粒状物（ ３９クリストロン（３９ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ）（商標）、９０グリツド（２１６ μｍ）；米国マサチューセッツ州ワーセスターにあるツートン社製）からなるサ ポート床３８を、長さ約１４インチ（３５６ｍｍ）Ｘ幅約１１インチ（２７９ｍ ｍ）ｘ高さ約８インチ（２０３ｍｍ）のグラファイトボート４０内に、深さ約３ インチ（７６ｍｍ）まで入れた。塗工マトリックス金属シート３０．３２．３４ とグラファイト箔３６アセンブリーを、グラファイトボート４０内の緑色炭化珪 素サポート床３８上に、グラファイト箔３６が炭化珪素３８に接触するようにし て配置した。マトリックス金属シート３０の上部のコーティング３４を、大気に 露出したまま残した。

グラファイトボート４０とその内容物を、電気抵抗制御雰囲気炉内に配置したゆ 炉の雰囲気を、水銀真空約３０インチ（７６２ｍｍ）まで排気し、そして市販の 窒素ガスでバックフィルした。窒素ガスを約３りントル／分の流量で、炉に流し た。炉温を、室温から約２００°Ｃまで、約１０″Ｃ／時間の昇温速度で増加し 、そして約２００　”Ｃで約４６時間保持した。温度を、約２００’Ｃ／時間の 昇温速度で約４６０“Ｃに上昇させ、そして約４６０　’Ｃで約５時間保持した 。

その後、温度を、約１０″Ｃ／時間の昇温速度で約４９０°Ｃに上昇させ、そし て約４９０°Ｃで約１時間保持した。温度を、約り５０℃／時間の昇温速度で約 ５５０°Ｃまで上昇させ、そして約５５０°Ｃで約１時間保持した。温度を、約 １０″Ｃ／時間の昇温速度で約７７５°Ｃに上昇させ１、そして約７７５°Ｃで 約５時間保持した。温度を、約１、５０″Ｃ／時間の降温速度で約７６０℃まで 低下させた。約７６０°Ｃまで温度を低下させたときに、グラファイトボー１〜 ４０を、炉から取り出して、水冷アルミニウムクエンチ板上に配置した。実質的 に室温まで冷却後、内容物をグラファイトボー）４０から取り出して観察した。

その結果、マトリックス金属シート３０が、アルミナ３４のコーティングの表面 に浸透したことが判明した。また、マトリックス金属３０の一部分が、グラファ イト箔３６と接触し、その下の炭化珪素サポート床３８の一部分に浸透したこと が分かった。

尖施阻１ 本発明では、原型のマトリックス金属体の形状を反転して複製したチャンネルを 含有する薄肉金属マトリックス複合体を、本発明により作製できることを示す、 第８Ｃ図は、反転形状複製加工プロセスを行うためのセットアツプの概略図であ る。

マトリックス金属１２０からなるシートは、長さ約７インチ（１７８ｍｍ）ｘ幅 約３．５インチ（８９ｍｍ）ｘ厚さ約０．１２５インチ（３ｍｍ）であった。

マトリックス金属シートは、重量的１２７ｇであり、そして第８ａ図及び第８ｂ 図に示したように、規則的に間隔をおいて直径０゜３７５インチ（１０ｍｍ）の 貫通穴１２２を１２個有するものであった。マトリックス金属シートは、珪素約 ０．４〜０．８重量％と、鉄０．７重量％以下と、銅約０．１５〜０．４０重量 ％と、マ゛／ガン約０．１５重量％以下と、マグネシウム約０．８〜１．２重量 ％と、クロム約０．０４〜０．３５重量％と、亜鉛０．２５重量％以下と、チタ ン約０．１５重量％以下と、残部アルミニウムとから成っていた。金属マトリッ クスシート１２０は、サンドブラスト仕上げして表面の酸化物を除去後、エチル アルコールで清浄にして、サンドブラストで生じた砕片を除去した。

マトリックス金属シートをコーティングするためのフィラー材料スラリーは、グ レードがＴ−６４であるアルミナ偏平粉（３２５メツシユ以下（４５μｍ以下） ；米国アーカンサス州ボーキサイトにあるアルコア社（Ａｌｃｏａ）のインダス トリアル・ケミカル・ディビイジョン類（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃ ａｌ　ＤｉＶ、））約３０００ｇと、マグネシウム粒状′＃Ｊ（３２５メンシユ 以下（４５μｍ以下）；米国ニューシャーシー州レイクツ１−トにあるリードマ ニュノアクチュアリング社製）約２４０ｇと、グレードがＸＵＳ４０３０３．０ ０であるエクスペリメンタルバインダー（Ｅｘｐｅｒｆｍｉｎｔａｌ　Ｂｉｎｄ ｅｒ）（米国ミシシｙピー州ミドランドにあるダウケミカル社製）約１６２ｇと 、エチルアルコール約１０３８ｇとからなるものであった。スラリーは、バイン ダーをエチルアルコールに溶解し、そして偏平状アルミナ粒状物中で撹拌するこ とにより調製した。

上記したマトリックス金属シート１２０をスラリーに浸漬して、マトリックス金 １ｉｉＫ１２０シート上にフィラー材料１２４の接着性コーティングを形成した 。次に、塗工マトリックス金属シート１２０．１２４を、強制空気乾燥オーブン 内に配置し、そして約７８°Ｃの温度で約１５〜３０分間乾燥した。ディップコ ーティングと乾燥操作を反復して、マトリックス金属シート１２０上に、合計３ 層のフィラー材料１２４層を形成した。マトリ・ノクス金属シートの規則的に間 隔をおいて設けた０、３７５インチ（１０ｍｍ）の貫通穴１２個を、フィラー材 料１２４で実質的に満たした。乾燥フィラー材料の総重量は、約１３１ｇであっ た。

次に、マトリックス金属１２０．１２４の塗工シートを、厚さが約１５ミル（０ ，３８ｍｍ）である一枚のグラフオイル（ＧＲＡＦＯＩＬ）（商標）グラファイ ト箔１２６（米国オノ＼イオ州クリープランドにあるユニオンカーバイド社製（ Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｍｐａｎｙ）のカーボンブロダクツデイビイ ジゴン（Ｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｄｉｖ、））のケース内に入れた。

塗工マトリックス金属シート１２０．１２４は、塗工シートの周囲にグラフオイ ル（商標）を包みそして折り曲げることによってケース内に収容した。マトリッ クス金属１２０．１２４．１２６の塗工・包装シートを、長さ約８インチ（２０ ３ｍｍ、）ｘ幅約４インチ（１０２ｍｍ）ｘ厚さ約０．５インチ（１３ｍｍ）の ２枚のグラファイト板１２８の間に、接合すべき表面にリジッドロック（ＲＩＧ ＩＤＬＯＣＫ）（商標）セメント１２９（カリフォルニア州バレンシアにあるポ リカーボン社（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を塗布するこ とにより接着して、アセンブリーを形成した。

外寸法が長さ約１４インチＣ３５６ｍｍ）ｘ幅約１０．２５インチ（２６０ｍｍ ）ｘ高さ約１．　５インチ（３８ｍｍ）であって、肉厚が約０．２５インチ（６ ｍｍ）であるグラファイトボックス１３０内に、グラファイト以下１２８間にサ ンドインチしたマトリックス金属１２０の塗工１２４・包装置２６シートを含む アセンブリーを、アセンブリーの長袖を中心として垂直に立てた。長さ約８イン チ（２０３ｍｍ）Ｘ幅約４インチ（１，０２ｍｆｆ１）Ｘ高さ約６インチ（１５ ２ｍｍ）であって、肉厚が約０．２５インチ（６ｍｍ）である両端が開放されて いるグラファイトフイクスチャ−１３２を、グラファイト箔ボックス１３０内で あって、アセンブリー１２０．１２４．１２６．１２８の周囲に配置した。グレ ードがＦ＝６９であるガラスフリット（米国オハイオ州キャロルトンにあるフュ ージョンセラミックス社（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ、Ｉｎｃ、）約１５ 重量％で、残部が同割合の９０グリツ）（２１６μｍ）、２２０グリツド（６６ μｍ）及び５００グリツド（１７μｍ）のＥＩアランダム（商標）アルミナ（米 国マサチューセッツ州つ−スターにあるツートン社製）からなる床材料１３３混 和物を、グラファイトボックスチヤ−１３２とアセンブリー１２０．１２４．１ ２６．１２８との間の領域に、床材料１３３の深さが約４インチ（１０２ｍｍ） となるまで注いだ。

グラファイトボックス１３０とその内容物を、実質的に室温の炉内のレトルト内 に配！した。このレトルトを、密封し、水銀真空約３０インチ（７６２ｍｍ）ま で排気し、そして市販の純窒素ガスで実質的に大気圧までバックフィルした。窒 素ガスを、流量約５リツトル／分で炉を通過させた。レトルト内の温度を、室温 から約４６０℃まで、約２００°Ｃ／時間の昇温速度で増加させた。約４６０° Ｃの温度で約５時間保持した後、温度を、約１０°Ｃ／時間の昇温速度で約４９ ０°Ｃに増加させた。約４９０°Ｃの温度で約１時間保持した後、温度を約２０ ０”Ｃ／時間の昇温速度で約８００°Ｃに増加させた。

約８００°Ｃの温度で約６時間保持した後、温度を、降温速度約２００’Ｃ／時 間で約６７５℃まで低下させた。約６７５°Ｃの温度で、グラファイトボックス １３０とその内容物とを、レトルトから取り出し、そして水冷アルミニウムクエ ンチ板上に配置した。

実質的に室温に冷却後、アセンブリー１２０．１２４．１２６．１２８を、床材 料１３３から取り出し、分解したところ、実質的に全てのマトリックス金属１２ ０がフィラー材Ｆ４混和物コーティング１２４に浸透して、二重壁金属マトリッ クス複合体が生成し７たことが判明した。金属マトリックス複合体壁間に形成さ れた領域は、フィラー材料１２４で充填された°マトリックス金属１２０のオリ ジナルシートにおける直径約０．３７５インチ（１０ｍｍ）の貫通穴１２２の位 置に相当する領域を除いて空間となっていた。穴１２２内のフィラー材料１２４ に、次に、無圧力金属浸透プロセス中にマトリックス金属１２０を自発的浸透さ せて、直径約０．３７５インチ（１０ｍｍ）のブリッジ又は接合部を形成した。

このように、本実施例により、反転複製された金属マトリックス複合構造体を有 する薄肉二重壁金属マトリックス複合体を形成できることが分かる。

裏腹■工 本実施例では、インベストメントシェル鋳型のインベストメントパターン前駆体 がバスウッド（ｂａｓｓｗｏｏｄ）の薄肉シートからなる本発明の手法によりイ ンベストメントシェル鋳型内に収容されたフィラー材料の非加圧浸透により、複 雑な形状を有する薄肉金属マトリックス複合体を作製できることを示す、第９図 は、このようなインベストメントシェルとその内容物の概略断面図である。

開放端一つを有し、更なる構造部材が入っている三角断面の中空体を、厚さ約０ ．０６３インチ（１，６ｍｍ）のパスウッドシートを接着することにより組み立 てた。三角面の長さは、それぞれ４インチ、４インチ及び３インチ（１０２ｍｍ 、１０２ｍｍ及び７６ｍｍ）であった、中空体の深さは、約３インチ（７６ｍｍ ）であった。

三角物体の内部は、各々長さが約３インチ（７６ｍ、ｍ）であるさらに３枚のバ スウッドシートでプレース（ｂｒａｃｅ）Ｌ、そしでに二辺が三角のベースに平 行になり、そして第三の辺がベースに対して実質的に垂直で且つベースに隣接す るように向けた。ハスカントシートを、エルマー（Ｅｌｍｅｒ）（商標）木工接 着剤（米国オハイオ州コロンバスになるボーデン社（Ｂｏｒｄｅｎ　Ｃｏｍｐａ ｎｙ）製プロフェッショナル・カーペンターズ・ウッド・グルー（Ｐｒｏｆｅｓ ｓｉｏｎａｌ　Ｃａｒｐｅｎｔｅｒｓ　Ｗｏｏｄ　Ｃ１ｕｅ））で接合した。接 着剤が空気中において実質的に室温で約２〜３時間硬化後、バスウッド不堅牢性 インベストメントパターンを、レンドデビイル（ＲＥＤ　ＤＥＶＩＬ）（商標） バイグロス（Ｈ１ＧＬＯ３Ｓ）７０ポリウレタン（米国ニューヨウーク州マウン トバーノンにあるインジルコ社（Ｉｎｓｉｌｃｏ　Ｃｏｍｐａｎｙ）の一部門で あるレッド・デビル・ペイント製（Ｒｅｄ　ＤｅｖｉｌＰａｉｎｔｓ　ａｎｄ　 Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ））からなる保護コーティングでシールした。はけ塗りした ポリウレタンコーティングを約０．５時開乾燥した後、さらに２回コーティング を塗布した。

この際、各々コーテイング後に約０．５時間の乾燥期間を設けた。

次に、仕上げしたパスウッドパターンを、グレードが５５５０−ＫＧ　ＲＮ　Ｆ 　Ｌ　Ｋであるワックスパターンに接合した。このワックスパターンは１．所望 のマトリックス金属溜の形状を有し、高さが約３インチ（７６ｍｍ）で、上部直 径が約３インチ（７６ｍｍ）で、ハスウッドインベストメントパターンに接触す るべ・−ス部の直径が約２インチ（５１＋ｎｍ）であった。パスウッドインベス トメントパターンを、溶融ワックスを用いてワックス溜パターンに接合した。

次に、実施例６に記載したのと実質的に同様な方法で、パスウッドワックスパタ ーンアセンブリーに、インベストメントシェルコーティングを積層した。しかし ながら、本実施例においては、２つの代わりに３つの一次インベストメントシェ ルコーティングを適用した。さらに、第三の二次インベストメントシェルパター ンを適用した後、発色インへストラントシエルに、強度をもたせるために１本の ワイヤを巻きつけた。次に、さらに二次インベストメントシェルコーティング組 成を有する２層を、ワイヤを巻きつけたインへストラントシェルの上部に通用し た。

インへストラントシェル３００に、次に行うフラッシュ焼成中にパスウッドから 発生するパスがベントできるような場所に穴をあけた。次に、塗工バスウッド・ ワックス溜インベストメントパターンをガス加熱空気雰囲気炉内に配置して、約 ８９０°Ｃの温度とし、そしてその温度で約１５分間保持してバスウッドとワッ クスを完全燃焼させることによりフラッシュ焼成した０次に、残存したインベス トメントシェル３００を、８９０°Ｃのガス炉から取り出し、直ちに、約８５０ °Ｃの抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した。インベストメントシェル３００を、 約８５０°Ｃの温度で約６時間焼成して化学的に結合した水を除去し、シェルを 硬質化した後、インベストメントシェル３００を、約８５０℃の炉から取り出し 、室温の耐火板上に配置して冷却した。

２２０グリント（平均粒径：約６６μｍ）粒状物約７７２ｇと５００グリツド（ 平均粒径：約１７μｍ）粒状物約１９３ｇからなる３９クリストロン（商標）緑 色炭化珪素粒状物（米国マサチューセンツ州ワーセスターにあるツートン社製） 配合物を、内容積約１゜１リツトルで、直径約０．５インチ（１３ｍｍ）の乾燥 バランダム（ＢＵＲＵＮＤＵＭ）（商標）ストーン（ニーニス・ストーンワレ社 製）約２０００ｇが入っている内容積１．　１リツトルの乾燥磁性ボーミル（米 国ニューシャーシー州マーワーにあるニーニス・ストーンワレ社製（Ｕ、Ｓ、Ｓ ｔｏｎｅｗａｒｅ））に入れた。ボールミル、ボールミルのふた（ミルから取り 外しである）及び　その内容物を、水銀真空約３０インチ（７６２ｍｍ）下にお いて、約１５０′Ｃの温度で約４時間真空乾燥した。ボールミルとその内容物を 、真空乾燥器から取り出し、そして粒径が約４５μｍ未満であるマグネシウム粒 状物（３２５メツシュ以下；米国ニューシャーシー州レイクハードにあるリード マニュノアクチュアリング社製）をボールミル中の炭化珪素粒状物に添加したフ ィラー材料混和物３０２を製造した。次に、ボールミルのふたを固定し、フィラ ー材料混和物３０２を約２時間微粉砕した６次に、ボールミルのふたをアルミナ ボールミルから取り外し、そしてボールミルとその内容物を、水銀真空約３０イ ンチ（７６２ｍｒｎ）下において、約１５０℃の温度で、少なくとも約４時間、 二回目の真空乾燥に附した。

インベストメントシェル３００のベントホールに、ファイバーフランクス（ＦＩ ＢＥＲＦＲＡＸ）（商標）セラミック繊維３０４（米国ニューヨーク州ナイヤガ ラ・ホールズにあるカーポランダム社製（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ　Ｃｏ、）） を充填した０次に、微粉砕・乾燥フィラー材料混和物約１３８ｇをインベストメ ントシェル３００内に注ぐとともに、シェルを前後に震盪して混和物３０２を狭 い壁の空間にできるだけ充填されるようにした。全ての混和物３０２をインベス トメントシェル３００に注いだ後、シェルを硬ｉｔ表面上で約５回タッピングし て混和物３０２を完全に充填させた。

粒度が約３００ミクロン未満である追加のマグネシウム粒状材料３０６（５０メ ツシュ以下；リード・マニュファクチアリング社製）を、フィラー材料混和物３ ０２の表面上に、フィラー材料表面１ｍ”当たりの濃度が約６ｍｇとなるまで、 平らに振りまいた。次に、重量が約９０１ｇで、Ｓｉ約１１．０−１３．０重量 ％、鉄２．０重量％以下、銅１．０重量％以下、マンガン０．３５重量％以下、 マグネシウム０．１０重量％以下、ニッケル０．５０重量％以下、亜鉛０．５０ 重量％以下、Ｓｎ０．１５重量％以下、残部がアルミニウムからなるマトリック ス金属３０８のインゴットを、マグネシウム粒状物３０６を振りまいたフィラー 材料混和物３０２表面上につりさげた数枚の銅箔ストリップからなるスリング３ １０上に配置した。銅ストリップ３１０の末端を、インベストメントシェル３０ ２の壁上に巻きつけた。銅箔スリング３１０は、マトリックス金属３０８が溶融 状態になるまで、マトリックス金属３０８がフィラー材料混和物３０２と接触し ないようにする役割を果たした。約４インチ（１０２ｍｍ）角のパーマフォイル （ＰＥＲＭＡ　ＦＯＩ　Ｌ）グラファイト箔シー）−３１２（米国オレゴン州ボ ートランドにあるチーチー・アメリカ社製（ＴＴ　Ａｍｅｒｉｃａ））を、イン ベストメントシェル３００の上部の開口部上に配置した。

次に、インベストメントシェル３００とその内容物を、幅約１０インチ（２５４ ｒｎｍ）ｘ長さ約１０インチ（２５４ｍｍ）ｘ高さ約１０インチ（２５４ｍ、ｍ ）のステンレス製缶３１４内に配置した。

グレードがＲＭＣ−３であるマグネシウム切り屑３１６（米国ニューシャーシー 州レイクハートにあるリードマニュノアクチェアリング社製）約７ｇと、ＴＩ− ＬＯＹ９７チタニウムスポンジ３１８（米国ペンシルバニア州プリンマーにある ケムアロイ社製（Ｃｈｅｍａｌｌｏｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ））約１２ｇを、ステン レス製缶３１４内でインベストメントシェル３００の外側に入れた。マグネシウ ム切り屑３１６とチタニウムスポンジ３１８は、酸素ゲラタートして利用した。

各々寸法が約１４インチ（３５６ｍｍ）ｘ約１６インチ（４０６ｍｍ）ｘ厚さ約 ６ミル（０，１５ｍｍ）である２枚の銅箔３２０シートを、ステンレス製缶３１ ４の開口部上に配置した。

缶３１４の側面上に延びているシート部分を、缶３１４の側面に対してきっちり と折り下げて、独立したチャンバーを形成した。

ステンレス製缶３１４とその内容物を、抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した。市 販の純窒素ガスを、約１５リツトル／分の流量で、缶３１４の一方の面を貫通し て延びている供給管３２２を介して缶３１４の内部に供給した。次に、炉を、約 ４００°Ｃ／時閣の昇温速度で、実質的に室温から約７９０　”Ｃの温度に増加 させた。約７９０°Ｃの温度で約３．５時間維持した後、窒素ガス供給管３２２ をステンレス製管から外し、そして管とその内容物を、炉から取り出して水冷銅 冷却板上に配置した。銅３２０とグラファイトＶ３３１２シートとを、それぞれ ステンレス製缶３１４とインベストメントシェル３００から取り出し、そしてフ ィードル（商標）Ｎｏ、９ホントトンピング粒状混和物を、インへストメン上シ ェル３００内に入っている残留溶融マトリックス金属３０８の上部に注いで発熱 反応を生し、させて、残留溶融マトリックス金属３０８の表面に熱を供給し、そ れにより、インベストメントシェル３００内に入っている溶融マトリックス金属 ３０８の方向性凝固を促進した。

ステンレス製缶３１４とその内容物が約２００°Ｃに冷却された後、インベスト メントシェル３００とその内容物をステンレス製缶３１４から取り出した。イン ベストメントシェル３００を取り出した七ころ、マトリックス金属３０８がフィ ラー材料混和物３０２に浸透して金属マトリックス金属体が形成されたことが判 明した。さらに観察したところ、形成された金属マトリックス複合体は、インベ ストメントシェル（バスウッドとワックスパターンの形状によって形成されてい る）により形成されている鋳型キャビイテーと大きさと形状が実質的に同じであ ることが判明した。付着したマトリックス金属溜をダイヤモンド加工により除去 した後の形成した金属マトリックス複合体の写真を、第１０図に示す。このよう に、本実施例により、薄金属マトリックス複合体が、インベストメントパターン がバスウッドシートからなっているインへストメンドパターン／鋳型技術を用い て作製できることができることが分かる。

裏腹勇士■ 本実施例では、造形緻密物体を金属マトリックス複合体の形成中に物理的バリヤ として使用して、最終金属マトリックス複合体表面を形成できることを示す。こ の物体を製造するのに使用される七ノドアップの断面図を、第１１図に示す。

具体的には、グレードがＡ−１７であるアルミナ粉末（米国アーカンサス州ボー キサイトにあるアルコア社（Ａｌｃｏａ）のインダストリアル・ケミカル・ディ ビイジョン製（Ｉｎｄｕｓ　ｔ　ｒ　ｉａ　ＩＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、）） を、ダーバン（ＤＡＲＶＡＮ）（商標）８２１Ａ分散剤（コネチカノト州ノーウ オークにあるアールチー・パンデルビルト社製（Ｒ，Ｔ、Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ 　Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｉｎｃ、））を含有する所定量の水の中で撹拌して、水約１ ５重量％と、分散剤約０．１重量％と、残部がアルミナからなるスラリーを調製 した。スラリー約５００ｍ１を１リツトルのプラスチックジャーに注ぎ、約１６ 時間ロール混合して、スリップを形成した。次に、スリップを、高さが約９イン チ（２２９ｒｎｍ）で、はぼ最初の６インチ（１５２ｍｍ）の直径が約２インチ （５１ｍｍ）で、はぼ頂部３インチ（７６ｍｍ）の直径が約３インチ（７６ｍ、 ｒｎ）である内キャビティを有する２個構成の焼石膏型にキャストした。

鋳型壁土のキャスティングが厚さ約０．２５インチ（６ｍｍ）達したとき、過剰 のスリップを、２個構成鋳型から排出し、そしてキャスティングを空気中で数時 間室温で乾燥させた。次に、２つの半鋳型を分離することにより、このキャステ ィング（アルミナバリヤシェル）１６０を２個構成鋳型から取り出した。次に、 ドレインキャストバリヤシェルを、空気中でさらに２４時間乾燥させた。乾燥後 、゛　ドレインキャストバリヤシェルを、約６インチ（１５２ｍｍ）ｘ約１１イ ンチ（２７９ｍｍ）ｘ厚さ約１インチ（２５ｍｍ）のコージライト耐火板で支持 した９０グリツド（平均粒径約２１６μｍ）３８７ランダム（商標）アルミナ（ 米国マサチューセッツ州ワーセスターにあるツートン社製（Ｎｏｒｔｏｎ　Ｃｏ 、））からなる層の上に配置した。ドレインキャストバリヤシェルを担持してい る耐火板を、抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置し、約２４時間かけて約１０５０° Ｃに加熱した。炉温を約１０５０℃で約２時間保持し、その後、炉を自然冷却し た。炉温を一旦実質的に室温に戻した後、焼成ドレインキヤスドパリヤシェル１ ６０を、炉から取り出した。次に、アルミナバリヤシェル１６０の内部を、エロ ダッグ（ＡＥＲＯＤＡＣ；）（商標）コロイド状グラファイト１６２（米国ミシ シッピー州ボートハロンにあるアケソンコロイズ社製（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１ １ｏｉｄｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ））をエアゾール吹付し、そして空気中において、 周囲温度で、約０．５時間乾燥させた。２回塗装コロイド状グラファイトコーテ ィング１６２を、コーティング塗布間に０゜５時間乾燥させて、同様に適用した 。最終コロイドグラファイトコーティングの適用後、塗工アルミナバリヤーシェ ル１６０．１６２を、空気中において、周囲温度で、約３〜５時間乾燥させた。

実質的に全ての粒子の直径が約３００μｍ未満であるマグネシウム粒状物１６４ （５０メツシュ以下；米国ペンシルバニア州タマクアにあるハート社製）約０． ５ｇを、塗ニドレインキャストアルミナバリヤシェル１６０．１６２の底に平ら に振りまいた。外径的１゜３７５インチ（３５ｍｍ）で高さが約４インチ（１０ ２ｍｍ）である中空グラファイト管１６６を、塗工アルミナバリヤシェル１６０ ．１６２内に配置し、マグネシウム粒状物層１６４の上部の中央にくるようにし た。浸透促進側前駆体を含んでいない５００グリ７ト（平均粒径：約１７μｍ） ３８７ランダム（商標）アルミナ１６８（ツートン社製）をグラファイト管１６ ６の内部に充填して、グラフアイ１−管の内部に金属マトリックス複合体が生成 しないようにした。マグネシウム粉末約４重量％（３２５メツシュ以下；ハート 社製）と、残部が実質的に全ての粒子の直径が４５μｍ未満であるグレードＴ− ６４アルミナ偏平粉（３２５メツシュ以下；米国アーカンサス州ボーキザイトに あるアルコア社（Ａｌｃｏａ）のインダストリアル・ケミカル・ディビイジョン 製（Ｉｎｄｕｓ　ｔ　ｒ　ｉａ　ＩＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、））とからなる 粒状フィラー配合物１７０約１００８を、実施例６で示したのと実質的に同じ手 法で処理した後、塗工゛アルミナバリヤシェル１６０．１６２内のグラファイト 管１６６の周囲に入れるととイ）−に、約１インチ（２５ｒｎｍ）の深さに管の 上部を被覆した。フィラー混和物１７０の表面を平らにした後、マグネシウム粒 状物１７２（５０メンシユ以下（３００μｍ以下）；ハート社製）約０．５ｇを 、フィラー混和物１７０の表面上に平らに振りまいた。マグネシウム約９．５〜 １０．６重量％、珪素約２．５重量％以下、鉄約０．３０重量％以下、間約０． ２５重量％以下、マンガン約０．１５重量％以下、亜鉛約０．１５重量％以下、 チタン約０．２５重量％以下、残部がアルミニウムからなり、そして直径が約２ インチ（５１ｍｍ）で、高さが約１．　６２５インチ（４１ｍｍ）であるマトリ ックス金属１７４のインゴット約２２５ｇを、塗工アルミナバリヤシェル１６０ ．１６２内に配置し、そしてフィラー混和物１７０のマグネシウム粒状物散布表 面１７２上の中央にくるようにして、レイアップを形成した。次に、塗工アルミ ナバリヤーシェルとその内容物からなるレイアップを、約４インチ（１０２ｒｎ ｍ）角で高さ約７インチ（１７８ｍｍ）のステンレス製ボックス１７６内に配置 した０次に、鋼製ボックス１７６とバリヤーシェル１６０との間のスペースに、 バリヤーシェル１６０の支持材料としての役割を果たす２２０グリソト（平均粒 径：約６６μｍ）の３８７ランダム（商標）アルミナ１７８（ツートン社製）を 充填した。

ステンレス製ボックス１７６とその内容物を、抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置し た。炉室を、約２０インチ（５０８ｍｍ）の水銀真空に排気後、市販の純窒素ガ スで実質的に大気圧にバンクフィルした。窒素を流量約４リツトル／分で炉に通 した。炉温を、昇温速度約２００°Ｃ／時間で、実質的に室温から約５５０°Ｃ の温度に増加させた。約５５０°Ｃの温度で約１時間保持後、温度を７、約１５ ０°Ｃ／時間の昇温速度で、実質的に室温から約７７５°Ｃに増加した。約７７ ５゛Ｃで約１５時間保持後、温度を、約り５０℃／時間の陵部速度で、約７６０ °Ｃに減少させた。加熱サイクルを通じて１、窒素ガス流量を約４リンドル／分 に維持した。約７６０°Ｃの温度で、ステンレス製ボックス１７６とその内容物 を、２水冷アルミニウノ、チル板上に配置した。フィードル（商標）Ｎｏ、９ホ ットトッピング粒状混和物（米国オハイオ州のクリーブランドにあるフオセコ社 （Ｆｏｓｅｃｏ、Ｉｎｃ、）のフィードル（ＦＥＥＤＯＬ）（商標）９）を、レ イアンプ内に入れた残留溶融マトリックス金属１７４の上部に注いで発熱反応を 生じさせ、その熱を残留溶融マトリックス金属の表面に供給した。厚さ約２イン チ（５１ｍｍ、）のセラブランク（ＣＥＲＡＢＬＡＮＫ）（商標）セラミック繊 維絶縁体（米国コロラド州デンバーにあるマンビレ・レフラフトリー・プロダク ツ社製（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｒｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ））を、 レイアップの上部に配置して、レイアップの上部での高温を維持し、それにより 、レイアップに含有されている溶融金属の方向性凝固を促進させた。ステンレス 製ボックス１７６とその内容物をほぼ室温に冷却した後、塗工アルミナバリヤー シェル１６０．１６２とその内容物を、ステンレス製ボックス１７６から取り出 した。バリヤーシェル１６０を、レイアップから取り出したところ、マトリック ス金属がフィラー粒状混和物１７０に浸透して、管状の金属マトリ、７クス複合 体が形成されたことが明らかとなった。また、マトリックス金属の一部分が、グ ラファイト管内に入っているアルミナ粉末１６８の一部分にも浸透した。形成さ れた金属マトリックス複合材管の写真を、第１２図に示す。金属マトリックス複 合材管の外径は塗工アルミナバリヤーシェル１６０．１６２の内面により形成さ れ、そして金属マトリックス複合材管の内径はグラファイト管１６６の外表面に より形成されていた。したがって、本実施例により、グラファイトからなる固体 を金属マトリックス複合材の形成中の物理的バリヤーとして使用し７て、マトリ ックス金属複合体の表面を形成できることが分かる。

人施舅ユ」一 本実施例は、マトリックス金属の直円柱にスラリー状のフィラー材料混和物で塗 工することによる金属マトリックス複合体材料の直円柱の形成を示す。第１３図 は、浸透を行うのに使用するセ・ノドアップの概略図である。

液体とフィラー材料の混和物１８０からなるスラリーを、実質的に全ての粒子の 直径が約４５μｍ未満である乾燥したグレードＴ　−６４アルミナ偏平粉（３２ ５メツシュ以下；米国アーカンサス州ボーキサイトにあるアルコア社（Ａｌｃｏ ａ）のインダストリアル・ケミカル・ディビイジョン製（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ 　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、））約４５０ｇから調製した。乾燥アルミナ偏平 粉を、内容積が約９リツトルである乾燥磁性ボールミル内に配置した。各々直径 が約０．９３８インチ（２４ｍｍ）であるボールミル石（米国ペンシルバニア州 ピッツバーグにあるケミ・クレー・コーポレーション（Ｃｈｅｍｉ−Ｃ１ａｙ　 Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の一部門であるスタンダード・セラミック・サプライ 社製（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏ、））約９００ ｇをボールミルに添加し、約６時間ボールミル乾燥した。微粉砕メディアを取り 出し、そして実質的に全ての粒子が約４５μｍより小さいマグネシウム粒状物（ 約３２５メツシュ以下；米国ニューシャーシー州レイクハートにあるリードマニ ュノアクチェアリング社製）約３６ｇを、ボールミルに添加した。ミルのふたを 再固定し、そしてアルミナ偏平粉とマグネシウム粒状物とを、約２時間ロール混 合した０次に、ロール混合フィラー材料混和物を、ＸＵＳ４０３０３゜ＯＯエク スペリメンタルバインダー（米国ミシシッピー州ミドランドにあるダウケミカル 社製）約４．９ｇと、エチルアルコール約２４５、とからなる溶液の入ったナル ジーン（ＮＡＬＧＥＮＥ）（商標）プラスチックビーカー（米国ニューヨーク州 ローチェスターにあるナルゲ社製（Ｎａｌｇｅ））に添加した。フィラー材料混 和物をバインダーとエチルアルコールの溶液にゆっくりと添加して攪拌し、スラ リーを調製した。

直径が約２．３７５インチ（６０ｍｍ）、長さが約３インチ（７６ｍｍ）、重量 が約１３１ｇで、市販の純アルミニウム（アルミニウムアソシエーション合金Ｎ ｏ、１７０．１）からなる直円柱管状のマトリックス金属１８２を、外面をサン ドブラスト処理し、サンドブラストで生じた破片を、エチルアルコールですすぎ 落とした。

次に、サンドブラスト処理した表面に、マグネシウム粒状物１８４（３２５メソ シュ以下；リード・マユュファクチアリング社製（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃ ｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ））約６７重量％とエチルアルコールからなるス ラリーを塗布した。マグネシウム粒状物１８４からなるコーティングを、空気中 において、周囲温度で約１時間乾燥した。乾燥・塗工マトリックス金属管１８２ ．１８４の重量を計ったところ、マグネシウム粒状物１８４約１ｇが管の外面に 適用されたことが分かった。

ボールミル粉砕したアルミナ偏平粉と−？グ不シウム粒状物からなる上記したフ ィラー材料１８０のスラリーを、マグネシウム粒状物コーティング１８４上にス プレーコーティングした。具体的には、フィラー材料１８０の薄肉コーティング に、型Ｎｏ、５Ｇ２１２Ｃ；スピーディ・スプレーヤーペイントガン（Ｍｏｄｅ 　Ｉ　Ｎｏ、５Ｏ２１２０５ｐｅｅｄｙ　５ｐｒａｙｅｒ　５ｐｒａｙ　ｐａｉ ｎｔｇｕｎ）（米国イリノイ州シカゴにあるダブリュ・アール・ブラウン社製（ Ｗ、Ｒ，Ｂｒｏｗｎ、Ｉｎｃ、））を用いて、約２５ｐｓｉ　（１７２ｋＰａ） の圧力をかけた。フィラー１８０からなるコーティングを、空気中において、周 囲温度で約１０分間乾燥させた。次に、このコーティングと乾燥操作を、約５反 復縁り返し、約１００ｇのフィラー材料１８０を、マトリックス金属１８２から なる間の上部のマグネシウム粒状物層１８４上に堆積させた。直径が約３インチ （７６ｍｍ）であるグラフオイル（商標）グラファイト箔１８６〔グラフオイル （ＧＲＡＦＯＩＬ）（商標）；米国オハイオ州クリーブランドにあるユニオンカ ーバイド社（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｍｐａｎｙ）のカーボンプロダ クツディビイジョン製（Ｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｄｉｖ、）〕を、リ ジンドロック（商標）コロイド状グラファイトセメント（米国カルホルニア州バ レンシアにあるポリカーボン社製（Ｐｏｌｙｃａｒｂ。

ｎ　Ｃｏｒｐ、））塗工マトリックス金属管の一端に接着した。長さが約８イン チ（２０３ｍｍ）、幅が約３インチ（７６ｍｍ）で、厚さが約１５ミル（０，３ ８ｍｍ）である別のグラフオイル（商標）グラファイト箔１８８（ユニオンカー バイド社製）シートを、塗工マトリックス金属管１８２に巻きつけ、そしてリジ ンドロック（商標）コロイド状グラフ！イトセメント（ポリカーボン社製）によ り所定の位置に固定して、レイアップを形成した。

９０グリツド（平均粒度：約２１６ミクロン）３９クリストロン（商標）緑色炭 化珪素粒状物（米国マサチューセッツ州ワーヤスターにあるツートン社製）から なる支持床１９０を、長さ約１４インチ（３５６ｍｍ）Ｘ幅約１１インチ（２７ ９ｍｍ）Ｘ高さ約８インチ（２０３ｍｍ）のグラファイトポート１９２内に、深 さ約２インチ（７６ｍｍ）まで注いだ０巻きつけ・塗工マトリックス金属管から 成るレイアップ１８０．１８２．１８４．１８６．１８Ｂを、グラファイトポー ト１９２内の緑色炭化珪素支持床１９０上に配置し、そして管の軸が実質的に垂 直となるように向けた。さらに、９０グリツ）（２１６μｍ）３９クリストロン （商標）緑色炭化珪素粒状物１９０を、管が実質的に完全に満たされるまで管内 に注いだ、さらに、９０グリツド（２１６μｍ）３９クリストロン（商標）緑色 炭化珪素粒状物１９０を、グラファイトポート内の管アセンブリーの周囲に、グ ラファイトポート１９２内の炭化珪素１９０の総深さが約３．５インチ（８９ｍ ｍ）になるまで注いだ。

グラファイトボートＩ９２とその内容物を、電気抵抗制御雰囲気炉内に配置した 。炉の雰囲気を、水銀真空約３０インチ（７６２ｒｎｍ）まで排気し、そして市 販の純窒素ガスでバックフィルした。窒素ガスを、流量約３リツトル／分で、炉 内に流した。炉温を、昇温速度的２００℃／時間で、実質的に室温から約２００ °Ｃの温度に上昇させ約２００　”Ｃで約４６時間保持した。次に、温度を、約 ２００’Ｃａｌ？間の昇温速度で約４６０°Ｃに上昇させた。温度を、昇温速度 約２００’Ｃ／時間で、約４６０°Ｃに上昇させ、そして約４６０　”Ｃで約５ Ｖｆ間保持した。次に、温度を、昇温速度的１０℃／時間で、約４９０″Ｃに上 昇させ、そして約４９０″Ｃで約１時間保持した。温度を、昇温速度約１５０″ Ｃ／時間で、約５５０℃に上昇させ、そして約５５０″Ｃの温度で約１時間保持 した。次に、温度を、昇温速度約１５０″Ｃ／時間で、約７７５°Ｃに上昇させ 、そして約７７５℃で約５時間保持した。次に、温度を、降温速度約１５０″Ｃ ／時間で約７６０℃に低下させた。温度を約７６０”Ｃまで低下させたら、グラ ファイトボート１９２を炉から取り出し、水冷アルミニウムクエンチ板上に配置 した。フィードル（商標）９ホットトッピング粒状混和物（米国オハイオ州のク リーブランドにあるフォセコ社製（Ｆｏｓｅｃｏ、Ｉｎｃ、））を、レイアンプ １８０．１８２．１８４．１８６．１８８の上部に注いで、マトリックス金属１ ８２の方向性凝固を促進させた。実質的に室温まで冷却後、内容物をグラファイ トボート１９２から取り出し、検査した。その結果、マトリックス金属管１８２ がフィラー材料１８０のコーティング表面に浸透して、金属マトリックス複合体 が形成されていることが分かった。このように製造した金属マトリックス複合材 管の写真を、第１４図に示す。

したがって、管状の金属マトリックス複合体は、マトリックス金属管に対して成 形したドレインキャスト管プリフォーム又はテープキャストプリフォームへの浸 透だけでなく、マトリックス金属管にフィラー材料混和物をスプレーコーティン グすることによっても作製できることが明らかである。

亥ｌ力」１ 本実施例では、本発明の非加圧金属浸透プロセスを利用して、マトリックス金属 シート上にフィラー材料混和物コーティングを浸透させる別の実施態様を示す。

液体とフィラー材料との混和物２００からなるスラリーを調製した。具体的には 、実質的に全ての粒子の大きさが約４５μｍ未満であり、グレードがＴ−６４で ある乾燥管状アルミナ粒状物（３２５メツシュ以下；米国アーカンサス州ボーキ サイトにあるアルコア社（Ａｌｃｏａ）のインダストリアル・ケミカル・ディビ イジョン製（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、））約８５０ ｇを、内容積約９リツトルの乾燥磁性ボールミル内に配置した。

各々直径が約０１９３８インチ（２４ｍｍ）であるボールミル石（米国ペンシル バニア州ビッッパーグにあるケミ・クレー・コーポレーション（Ｃｈｅｍｉ−Ｃ １ａｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の一部門であるスタンダード・セラミック・ サプライ社ＩＱ（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏ、） ）約１７００ｇをボールミルに添加し、そしてアルミナ偏平粉を約６時間ボール ミル乾燥した。ボールミル粉砕メディアを取り出し、そしてグし・−ドがＡ−１ ０００であるアルミナ粉末（アルコア・インダストリアル・ケミカルディビイジ ョン製）約１５０ｇと、実質的に全ての粒子が約４５μｍより小さいマグネシウ ム粒状物（約３２５メツシュ以下；米国ニューシャーシー州レイクハードにある リードマニュノアクチュアリング社製）約４０ｇを、ボールミルに添加した。ミ ルのふたを再固定し、そしてアルミナ偏平粉とマグネシウム粒状物とを、約２時 間ロール混合した０次に、ロール混合フィラー材料混和物２００を、ＸＵＳ４０ ３０３．００エクスペリメンタルバインダー（米国ミシシッピー州ミドランドに あるダウケミカル社製）約７゜８ｇと、エチルアルコール約５２０ｇとからなる 溶液の入ったナルジーン（ＮＡＡＬＧＥＮＥ）（商標）プラスチックビーカー（ 米国ニューヨーク州ローチェスターにあるナルゲ社製（Ｎａｌｇｅ））に添加し た。フィラー材料混和物をバインダーとエチルアルコールの溶液にゆっくりと攪 拌添加して、スラリーを調製した。

第１５ａ図は、本明細書に記載の試料Ａ及び試料Ｂの２個の金属マトリックス複 合材ボックスを作製するのに使用したレイアンプの断面図である。

試、柱入 厚さが約０．１２５インチ（３ｍｍ）、重量が約３４４ｇであって、制約０．０ ５〜０．２０重量％、珪素＋鉄０．９５重蓋％以下、マンガン０．０５重量％以 下、亜鉛０．１０重量％以下で、残部がアルミニウム（アルミニウムアソシエー シクン合金Ｎｏ、１１００、からなる７トリンクス金属シー）２０２を成形して 、一端が開放しており、約５インチ（１２７ｒｎｍ）角×深さ約２インチ（５１ ｍｍ）のボックス２０２とした。ボックス２０２の内部を、サンドブラストによ り清浄にした後、エチルアルコールで洗浄した。次に、ボックス２０２の内部に 、マグネシウム粒状物２０４　（３２５メツシユ以下（４５μｍ以下）；リード ・マニュファクチアリング社製（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃ ｏｍｐａｎｙ））約６７重量％と、残部がエチルアルコールであるスラリーをブ ラシコーティングした。塗工マトリックス金属ボックス２０２．２０４を、空気 中において、周囲温度で約１時間乾燥後、塗工マトリックス金属ボックス２０２ ．２０４をの重量を計ったところ、約１ｇのマグネシウム粒状物２０４がボック スの内面に適用されたことが分かった。

アルミナとマグネジうム粒状物からなる上記したフィラー材料２００のスラリー を、ボックス２０２の内部に適用したマグネジうム粒状物コーティング２０４の 上部にブラシコーティングした。

具体的には、フィラー材料２００の薄肉スラリーコーティングを適用し、空気中 で約１０分間、周囲温度で乾燥させた。次に、このコーティングと乾燥のシーケ ンスを、約３３０ｇのフィラー材料２００がマトリックス金属ボックス２０２内 部のマグネシウム粒状物層２０４上に堆積するまで継続した。次に、塗工マトリ ックス金属箱２００．２０２，２０４を、空気中において、周囲温度で約３〜５ 時間乾燥させて、全てのエチルアルコールを確実に蒸発させた。

次に、マトリックス金属箱２００，２０２，２０４の塗工表面に一２型Ｎｏ、５ Ｇ２１２Ｇスピーデイ・スプレイヤースプレーペイントガン（米国イリノイ州シ カゴにあるダプリュ・アール・ブラウン社製（Ｗ、Ｒ，Ｂｒｏｗｎ、Ｉｎｃ、） ）を用いて、約２５ｐｓ　１（１７２ｋＰａ）の圧力をかけて、アエロダグ（Ａ ＥＲＯＤＡＧ）（商標）Ｇコロイド状グラファイト２０６（米国ミシシ、ピー州 ボートハロンにあるアケソン・コロイズ社製（Ａｃｈｅｓｏｎ　Ｃ。

１１ｏｉｄｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ））をスプレーコーティングした。

拭且旦 サイズと組成が実質的に上記したボックスと同じである第二マトリックス金属ボ ックス２０２を、同様に清浄化し、マトリックス粒状物２０４からなる層と、フ ィラー材料混和物２０２と、コロイド状グラファイトバリヤーコーティング２０ ６とを塗工して設けた。

但し、これらのコーティングと操作は、ボックスの内部ではなく外部に適用した 。

長さ約１２インチ（３０５ｍｍ）Ｘ幅約８インチ（２０３ｍ、ｍ、）×高さ約６ インチ（１５２ｍｍ）のグラファイトボート２０８に、９０グリツド（平均粒度 ：１８０μｍ）３９クリストロン（商標）緑色炭化珪素粒状物（米国マサチュー センツ州ワーセスターにあるツートン社製）からなる床材料２１０を深さ約１イ ンチ（２５ｍｍ）に充填し、平らにした。ボックス（試料Ｂ）の外面にコーティ ングを通用したマトリックス金属ボックス２０２を、次に、グラファイトボート ２０８内の炭化珪素床２１０の上部に配置し、そしてボックス２００．２０４． ２０２．２０６の約５インチ（’１２７ｍｍ）の底面が床材料２１０に接触する ようにした。次に、９０グリツド（２１６ミクロン）３９クリストロン（商標） 緑色炭化珪素２１０を、さらに、グラファイトボート２０８内の試料Ｂの塗工マ トリックス金属ボックス内及び周囲に、ボックスの上端と実質的に同じ高さにな るまで注ぎ、平らにした。マグネシウム粒状浸透促進剤前駆体２０４、フィラー 材料混和物２００及びボックス（試料Ａ）の内部に適用したバリヤーコーティン グ２０６を有するマトリックス金属ボックス２０２を、ボックス２０２の開放端 が下に向いているグラファイトポート２０８内に配置し、そして９０グリツド（ ２１６μｍ）３９クリストロン（商標）炭化珪素床２１０内に、床材料２１Ｏの 上部がボックス２０２の底面と実質的に同一平面となるような深さまで押し下げ た。

グラファイトボート２０８とその内容物を、電気抵抗制御雰囲気炉内に配置した 。炉の雰囲気を、水銀真空約３０インチ（７６２ｍｍ）に排気後、市販の純窒素 ガスで、実質的に大気圧までバックフィルした。窒素ガスを、約２．５リットル ／分の流量で炉内に流した。次に、炉温を、昇温速度約２００°Ｃ／時間で、実 質的に室温から約４６０　’Ｃの温度に上昇させ、約４６０℃の温度で約５時間 保持した。次に、温度を、昇温速度約１０°Ｃ／時間で、約４９０°Ｃに上昇さ せ、約４９０　’Ｃの温度で約１時間保持した９次に、温度を、昇温速度約１５ ０°Ｃ／時間で、約７７５°Ｃに増加させ１、約７７５°Ｃの温度で約５時間保 持した０次に、温度を、降温速度約り５０℃／時間で、約７６０℃に低下させた 。約７６０°Ｃの温度で、グラファイトボート２０８とその内容物を、炉から取 り出し、そして水冷アルミニウムクエンチ板上に配置した。フィードル（商標） ９ホットトッピング粒状混合物（米国オハイオ州のクリーブランドにあるフォセ コ社製）を、露出した残留溶融マトリックス金属２０２の上部に注いだ。グラフ ァイトボート２０８の上部と側面を、セラブランケット（商標）セラミック繊維 絶縁体（米国コロラド州デンバーにあるマンビレ・レフラフトリー・プロダクツ 社製（ＭａｎｖｉｌｌｅＲｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ））からなる 厚さ約２インチ（５１ｍｍ）の層で被覆した。実質的に室温まで冷却後、グラフ ァイトボート２０日の内容物をグラファイトボート２０日から取り出し、検査し た。コロイド状グラファイトバリヤーコーティング２０６をサンドブラストによ り除去したところ、ボックス状マトワックス金属２０２が、ボックスの内表面及 び外表面上のフィラー材料混和物コーティング２００に浸透して、第１５ｂ図の 試料Ａ及び試料Ｂの写真に示したマトリックス金属ボックスの形状を複製した金 属マトリックス複合体が形成されたことが分かった。このように、本実施例から 、本発明の非加圧浸透プロセスを実施することにより、マトリックス金属からな る薄肉シートにフィラー材料混和物を塗布し、そして隣接するマトリックス金属 をフィラー材料混和物に浸透させて、薄肉金属マトリックス複合材を作製できる ことが明らかである。

１隻貫１１ 本実施例では、さらに、壁の間の反転複製したチャンネルを特徴とする薄肉二重 壁金属マトリックス複合体を、フィラー材料混和物コーティングを浸透すること によりどのように作製できるかを示す。

浸透を行うのに用いられたセットアツプは実施例８で使用したのと実質的に同様 であり、それを第８Ｃ図に示す。

長さ約３インチ（７６ｍｍ）ｘ幅約２インチ（５１ｍｍ）Ｘ厚さ約０．０５０イ ンチ（１，３ｍ、ｍ）であって、珪素約０．４〜０゜８重量％、鉄０．７重量％ 以下、間約０．１５〜０．４０重量％以下、５マンガン約０．１５重量％以下、 マグネシウム約０．８〜１゜２重量％、クロム約０．０４〜０．３５重量％、亜 鉛約０．２５重量％以下、チタン約０．１５重量％以下、残部がアルミニウムで ある金属マトリックス１２０シートに、直径約０．１５６インチ（４ｍｍ）の８ 個の貫通孔１２２を、第１６ａ図に示すようにジグザクに配列して設けた。有孔 ７トリンクス金属シートの表面を、先ずサンドブラスト処理して付着した表面酸 化物を除去後、エチルアルコールで清浄にして、サンドブラスト処理で生じた破 片を除去した。

マトリックス金属シートにコーティングするためのフィラー材料１２４のスラリ ーは、実質的に全ての粒子が直径約４５μｍ未満であるグレードがＴ−６４であ るアルミナ偏平粉（３２５メツシュ以下；米国アーカンサス州ボーキサイトにあ るアルコア社（Ａｌｃ。

ａ）のインダストリアル・ケミカル・ディビイジョン製（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ 　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、）約３０００ｇと、実質的に全ての粒子が直径約 ４５μｍ未満であるマグネシウム粒状物（３２５メツシュ以下；米国ニューシャ ーシー州レイクハートにあるリードマニュノアクチェアリング社製）約２４０ｇ と、グレードがＸＵＳ４０３０３．００であるエクスペリメンタルバインダー（ 米国ミシシッピー州ミドランドにあるダウケミカル社製）約１６２ｇと、エチル アルコール約１０３８ｇとからなるものであった。

このスラリーは、バインダーをエチルアルコールに溶解し、そしてアルミナ偏平 粉とマグネシウムの粒状物に入れて攪拌することにより調製した。

上記したマトリックス金属シート１２０をスラリーに浸漬して、フィラー材料の シート１２４に接着性コーティングを形成した。次に、塗工したマトリックス金 属シート１２０．１２４を強制空気乾燥炉内に配置し、約７８℃の温度で約１５ 〜３０分間乾燥した。ディップコーティングと乾燥操作を２回反復して、マトリ ックス金属シート１２０上に合計３層のフィラー材料Ｎ１２４を形成した。マト リックス金属シート１２０の貫通孔１２２を、フィラー材料１２４で実質的に充 填した。乾燥したフィラー材料１２４の総重量は、約４９ｇであった。

次に、マトリックス金属１２０．１２４の塗工シートを、厚さが約１５ミル（０ ，３８ｍｍ）である一枚のグラフオイル（商標）グラファイト箔１２６に入れた 。塗工マトリックス金属シートを、グラフオイル（商標）を塗工シートの周囲に 巻きつけそして折り曲げ、そして継ぎ目をリジンドロック（商標）コロイド上グ ラファイトセメント（米国力ルホルニア州バレンシアにあるポリカーボン社製（ Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎ　Ｃｏｒｐ、））でシーした。マトリックス金属１２０の 塗工１２４及び巻きつけ１２６シートを、各々長さ８インチ（２０３ｍｍ）ｘ幅 約４インチ（１０２ｍｍ）ｘ厚さ約０゜５インチ（１３ｍｍ）である２枚のグラ ファイト１２８板間に配置して、アセンブリー１２０．１２４．１２６．１２８ を形成した。

グラファイト板１２８間にサンドインチしたマトリックス金属１２０の塗工１２ ４・巻きつけ１２６シートからなるアセンブリーを、外寸法が、長さ約１４イン チ（３５６ｍｍ）ｘ幅約１０．２５インチ（２６０ｍｍ）ｘ高さ約１．５インチ （３８ｍｍ）で、肉厚が約０．２５インチ（６ｍｍ）であるグラファイトポート １３０内に、アセンブリー１２０．１２４．１２６．１２８の長軸を中心として 垂直に立てた。長さ約８インチ（２０３ｍｍ）ｘ幅約４インチ（１０２ｍｍ）Ｘ 高さ約６インチ（１５２ｍｍ、）で、肉厚が約０．２５インチ（６ｍｍ）であっ て、両端が開放したグラファイトフィクスチャ−１３２を、グラファイトボート 内と、アセンブリー１２０．１２４．１２６．１２８の周囲に配置した。グレー ドがＦ−６９グラスフリツト（米国オハイオ州カロルトンにあるフュージョン・ セラミックス社製（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ））約１５重量％と、残部 が同重量割合の９０グリント（平均粒径：約２１６μｍ）、２２０グリツド（約 ６６μｍ）と、５００グリツド（約１７μｍ）Ｅｌアランダム（商標）アルミナ （米国マサチューセンツ州ワーセスターにあるツートン社製）である床材料混和 物１３３を、グラファイトフィクスチャー１３２とアセンブリー１２０．１２４ ．１２６．１２８との間の領域に、床材料１３３の深さが約４インチ（１０２ｍ ｍ）となるまで注いだ。

グラファイトボート１３０とその内容物を、実質的に室温の電気抵抗制ン卸雰囲 気炉内に配置した。炉室を密封し、水銀真空約３０インチ（７６２ｍｍ）まで排 気後、窒素ガスで、実質的に大気圧までバックフィルした。窒素ガスを、流量約 ５りントル／分で１．炉内に流した。炉内の温度を、昇温速度約り００℃／時間 で、約１００℃の温度に上昇させた。次に、約１００　’Ｃの温度で約４４時間 維持後、温度を、再び昇温速度的２００°Ｃ／時間で、約４６０″Ｃに上昇させ た。約４６０　”Ｃの温度で約５時間維持した後、温度を、昇温速度約り０℃／ 時間で約３０“Ｃ上昇させた。約４９０℃の温度で約１時間維持した後、温度を 、昇温速度的２００°Ｃ／時間で、約８００°Ｃまで上昇させた。約８００℃の 温度に約６時間維持した後、フィラー材料混和物コーティングへのマトリックス 金属の浸透が実質的に完了した。その後、炉温を、膝温速度約り００℃／時間で １．約７００°Ｃに低下させた。約７００℃の温度で、グラファイトポート１３ ０とその内容物を、炉から取り出し、そして水冷アルミニウムクエンチ板上に配 置した。

実質的に室温に冷却後、アセンブリー１２０．１．２４．１２６．１２Ｂを床材 料混和物１３３から除去し分解したところ、実質的に全てのマトリックス金属１ ２０が、フィラー材料混和物コーティング１２４に浸透して、二重壁金属マトリ ックス複合体が生成したことが分かった。金属マトリックス複合体の壁の間に形 成された領域は、原マトリックス金属シート１２０における直径約０．１５６イ ンチ（４ｍｍ）の貫通孔の位置に相当する領域を除いて空間であった０次に、非 加圧金属浸透プロセス中にマトリックス金属１２０を、フィラー材料１２４で充 填されたマトリックス金属シート１２０における貫通孔１２２に自発的浸透させ て、形成した金属マトリックス複合体の２つの壁を接合する直径が約０．１５６ インチ（４ｍｍ）であるブリッジ又は接合ジヨイントを形成した。形成した金属 マトリックス複合体の構造の断面ＬＪＦ面の写真を、第１７ａ図と第１７ｂ図に 示す、このように、本実施例から、さらに、壁の間に反転複製した金属マトリッ クス複合材構造を有する薄肉二重壁マトリックス複合材が製造できることが分か る。

叉隻撚上（ 本実施例では、本発明の手法により、薄肉金属マトリックス複合材コーティング が、マトリックス金属表面上に形成できることを示す、コーティングを作製する のに使用するセットアツプの概略図を、第１８図に示す。

試且旦 グレードがＡ−１７であるアルミニウム粒状物（米国アーカンザス州ボーキサイ トにあるアルコア社（Ａｌｃｏａ）のインダストリアル・ケミカル・ディビイジ ョン製（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、）約２０００ｇを 、■−ブレンダー（ボルタ・シェル・ラブ・ブレンダー（Ｐｏｒｔａ　５ｈｅｌ ｌ　ＬａｂＢｌｅｎｄｅｒ）：米国ジョーシア州ｌ・ツコアにあるバナーインダ ストリーズ社（Ｂａｎｎｅｒ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ、Ｉｎｃ、）の関連会社で あるバダーリン・ポンプ社製（ＰａｔｔｅｒｓｏｎＰｕｍｐ　Ｃｏ、））の混合 室（容積：約１０リツトル）に入れた。

カバーを固定し、ミキサーを始動させた。約５分間混合して大きな凝集物を高速 回転増圧バーで破壊後、混合を一時的に停止した。実質的に全ての粒子が直径約 ４５μｍ未満であるマグネシウム粒状物（３２５メソシュ以下；米国ニューシャ ーシー州バーゲンフィールドにあるアトランティック・イクイソブラント・エン ジニアーズ社製（Ａｔｌａｎｔｉｃ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ））約１００ｇを混合 室に添加し、そして混和物を約１０分間配合した。ミキサーを停止し、混合室を 開き、そして粒状混和物的２０ｇを取り出し５、エチルアルコール約２０ｇの入 っているアルコール試料カップ（内容［：約５０ｍ１）に入れ撹拌して、フィラ ー材料２２０のスラリーを形成した。残りの乾燥粒状混和物を１、これからの使 用に備えて、内容積約４リツトルのナルジーン（ＮＡＬＧＥＮＥ）（商標）プラ スチックジャー（米国一ニーヨーク州ローチェスターにあるナルゲ社製（Ｎａ　 Ｉｇｅ）））２２０に保存した。

約２インチ（５１ｍｍ）角×厚さ約０．５インチ（１３ｍｍ）で、珪素約０．４ 〜０．８重量％、鉄０，７重量％以下、ｍＯ，１５〜０．４０重量％、マンガン ０．１５重量％以下、マグネシウム約０゜８〜１．２重量％、クロム約０．０４ 〜０．３５重量％、亜鉛０゜２５重量％以下、チタン０．１５重量％以下、残部 がアルミニウムであるマトリックス金属インゴット２２２をサンドブラスト処理 して、付着した表面酸化物を除去後、エチルアルコールでゆすいで、サンドブラ スト処理で生じた付着破片を除去した０次に、マトリックス金属インゴット２２ ２を、長さ約１６インチ（４０６ｍｍ）Ｘ幅約１２インチ（３０５ｍｍ）ｘ深さ 約０．５インチ（１３ｍｍ）のステンレス製パン内に配置し、２インチ（５１ｍ ｍ）Ｘ２インチ（５１ｍｍ）の一つの面がステンレス鋼に接触するようにした。

ハイランド（ＨＩＧＨＬＡＮＤ）（商標）セロファンテープ（米国モンタナ３（ イのセントポールにあるスリーエム社のコマーシャル・オフィス・サプライ・デ ィビイジゴン製（Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ　０ｆｆｉｃｅ　５ｕｐｐｌｙ　Ｄｉｖ ｉｓｉｏｎ））を、テープがインゴットの端から約０．２５インゴツト（６ｍ＋ ｎ）延びるようにマトリックス金属インゴット２２２の２インチ（５１ｍｍ）Ｘ ｏ、５インチ（１３ｍｍ）の４つの面に適用することにより、２インチ（５１ｍ ｍ）角の２つの面の内の一つの周囲に浅い溜を生じさせた。次に、フィラー材料 ２２０のスラリーを、形成した１内のマトリックス金属２２２北に注ぎ、空気中 において、周囲温度で約３〜５時間乾燥させた。セロファンテープを、塗エマト リックス金属インゴ。

ト２２２から除去した。

跋料旦 平均粒度が約０．３μｍであるセラロノクスＨＰＡアルミナ（米国アリシナ州ツ クソンにあるセラロックス社製（ＣｅｒａｌｏｘＣｏｒｐ、））と、実質的に全 ての粒子の大きさが約４５μｍ未満であるマグネシウム粒状物（３２５メツシュ 以下；米国ニューシャーシー州バーゲンフィールドにあるアトランティック・イ クイップラント・エンジニアーズ社製（Ａｔｌａｎｔｉｃ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ ））とからなる乾燥粒状混和物を、試料Ｃの粒状混和物と実質的に同様な方法で 調製した。次に、粒状混和物２２４を、試料Ｃと実質的に同様な方法でスラリー 化した。試料Ｃに使用したのと大きさと組成が実質的に同しであるマトリックス 金属のインゴット２２６を、試料Ｃインゴットと同様の方法で清浄にした。次に 、フィラー材料のコーティング２２４を、試料Ｃのマトリックス金属インゴット 上に塗布したのと実質的に同し方法でマトリックス金属インゴット２２６上に形 成した。

グラフオイル（商標）グラファイト箔ボックス２２８（米国オハイオ州クリーブ ランドにあるユニオンカーバイド社ＣＵｎ４ｏ（ＩＣａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｍｐａ ｎｙ）のカーボンプロダクツディビイジョン製（Ｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔ ｓ　Ｄｉｖ、））を、厚さが約１５ミル（０，３８ｍｍ）である一枚のグラフオ イル（商標）に所定の位置に切れ目と折り目を入れて作製した。グラファイト箔 の折り目をスナーブルで留めることにより、ボックスの形状を維持した。グラフ オイル（商標）ボックス２２８の寸法は、長さ約１１インチ（２７９ｍｍ）ｘ幅 約８インチ（２０３ｍｍ）ｘ高さ約３インチ（７６ｍｍ）であった、このボック スを、長さ約１２インチ（３０５ｍｍ）ｘ幅約９インチ（２２９ｍ、ｍ）Ｘ高さ 約Ｈインチ（２７９ｍｍ）であるステンレス製ボート２３０内に配置した。グレ ードがＡ−１７であるアルミナ粒状物（アルコア社（Ａｌｃｏａ）のインダスト リアル・ケミカル・ディビイジョン製）からなる床材料２３２を、グラフオイル （商標）ボックス２２８内に、深さ約０゜５インチ（１３ｍｍ）まで注ぎ、平ら にした。２つの塗工マトリ・ンクス金属インゴット２２０．２２２．２２４．２ ２６（試料Ｃ及び試料Ｄ）を、グラフオイル（商標）ボックス２２８内のアルミ ナ粉末床材料２３２上に配置し、両方のコーティングがアルミナ粉末床２３２に 対して下向きなるようにした。グレードがＡ−１７であるアルミナ粒状物床材料 ２３２を、グラフオイル（商標）ボックス２２８の塗工マトリックス金属インゴ ット２２０．２２２．２２４．２２６の周囲に、塗工インゴットの上鉤０．５イ ンチ（１３ｍｍ、）のレベルまで注いだ、グレードがＲＭＣ−３であるマグネシ ウム削り屑２３４（米国ニューシャーシー州しイクツへ−トにあるリードマニュ ノアクチュアリング社製）と、グレードがＴＩ−ＬＯＹ９７であるチタンスポン ジ２３６〔米国ペンシルバニア州プリン・マーアにあるケム・クレーコーポレー ション社製（Ｃｈ　ｅｍ−Ｃｌ　ａ　ｙＣｏｒｐｏｒａｔ　ｔｏｎ））を各々ば ら体積で約３０ｍ１づづ、ステンレス製缶２３０内のグラフオイル（商標）ボッ クス２２８の外側に配置した。チタンスポンジ２３６とマグネシウム切り屑２３ ４は、酸素と湿分を吸収するゲッターとしての役割を果たす、長さ約１４インチ （３５６ｍｍ）Ｘ幅約１３インチ（３３０ｍｍ）ｘ厚さ約６ミル（０，１５ｍｍ ）である銅箔シート２３８を、ステンレス製缶の開口部上に配置した０缶の側面 上に延びた銅の部分を、缶の側面に対して折り下げて、独立したチャンバーを形 成した。窒素ガスバージ管２４０用の穴を、缶の一面を通過させて設けた。

ステンレス製缶２３０とその内容物を、電気抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した 。窒素ガスを、流量約１９リツトル／分で、パージ管２４０を這して缶内に流し た。炉を、約１５分間で、実質的に室温から約２００°Ｃの温度に上昇させた。

温度が約２００°Ｃになったら直ぐに、炉温を、約３時間かけて約４００°Ｃに 上昇させた０次に、温度を、約７時間かけて、約４００℃から約４７５℃に上昇 させた。

次に温度を、約７時間かけて約４７５℃から約５４０℃に上昇させた０次に、温 度を、約３時間かけて、約５４０℃から約７２５　”Ｃに上昇させた。約７２５ °Ｃの温度で約２時間維持した後、実質的に全てのフィラー材料２２０．２２４ に、マトリックス金属２２２．２２６を浸透させた。窒素ガスパーン管２４０を 取り外し、そしてステンレス製缶２３０とその内容物を炉から取り出した。銅シ ート２３８をステンレス製缶２３０の上部から取り外し、そして内容物をほぼ室 温まで冷却した。その後、塗工マトリックス金属インゴット２２０．２２２．２ ２４．２２６を、アルミナ床材料２３２から取り出した。各タイルのコーナーを 、ダイヤモンドのこぎりで除去し２、熱硬化性ポリマー材料中に配置し、セして ダイヤモンド砥石で研磨した。第１９ａ図及び第１９ｂ図に示した光学写真から 、マトリックス金属２２２．２２６が、実際にフィラー材料２２０．２２４の各 コーティングに浸透して、マトリックス金属基材の表面上に薄肉金属マトリック ス複合材被覆が生成したことが明らかである。

１遣■」」一 本実施例は、さらに、マトリックス金属の表面上に金属マトリックス複合材層を 形成することを示す。本実施態様では、マトリックス金属がばらのフィラー材料 層に浸透して金属マトリックス複合材を形成する。浸透を行うのに使用するセッ トアツプの概略図を、第２０図に示す。

実質的に全ての粒子の大きさが約４５μｍ未満であるグレードがＴ−６４である アルミナ偏平粉のフィラー材料２５０　（３２５メツシュ以下；米国アーカンサ ス州ボーキサイトにあるアルコア社（ＡＩｃｏａ）のインダストリアル・ケミカ ル・ディビイジョン製（Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、） 約３００ｇを、内容積が約４リツトルである乾燥磁性ボールミル内に入れた。各 々直径が約０．９３フインチ（２４ｍｍ）であるボールミル粉砕石〔米国ペンシ ルバニア州ピッツバーグにあるケム・クレーコーポレーション（Ｃｈｅｍ−Ｃ１ ａｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の一部門であるスタンダード・セラミック・サ プライカンパニー製（Ｓｔａｎｄａｒｄ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏ ｍｐａｎｙ））約１５０ｇをボールミル内に入れ、そしてボールミルのふたを固 定した。アルミナ偏平粉のフィラー材料２５０を約２時間乾燥ボールミル粉砕し た後、ボールミル粉砕したアルミナ偏平粉フィラー材料２５０約１５０ｇを、約 ６インチ（１５２ｍｍ）角で、高さが約４インチ（１０２ｍｍ）であるグラフオ イル（商標）グラファイト箔ボンクス２５２（米国オハイオ州クリープランドに あるユニオンカーバイド社ＤＪｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｍｐａｎｙ）の カーボンプロダクツディビイジョン製（Ｃａｒｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｄｉ ｖ、））内に注ぎ、平らにした。厚さが約１５ミル（０゜３８ｍｍ）である一枚 のグラフオイル（商標）に所定の位置に切れ目と折り目を入れ、折り目をステー ブルで留めて、６インチ（１５２ｍｍ）Ｘ６インチ（１５２ｍｍ）の面の一つが 開放されている５辺ボックスを作ることによりグラフオイル（商標）ボックス２ ５２を作製した。グラフオイル（商標）ボックス２５２を、内部寸法がグラフオ イル（商標）ボックス２５２と実質的に同じであるグラファイトボート２５４の 内部に位置させた。各々長さ約３インチ（７６ｍｍ）ｘ幅約２インチ（５１ｍ、 ｍ）ｘ厚さ約１インチ（２５ｍｍ）であって、マグネシウム約１０．５重量％で 、残部がアルミニウムからなる２つの金属マトリックスインゴット２５６をサン ドブラスト処理して、付着した表面酸化物を除去した後、エチルアルコールでゆ すいで、サンドブラスト処理で生じた破片を除去した０次に、インゴットを、グ ラフオイル（商標）ボックス２５２内のアルミナ偏平粉フィラー材料２５０の上 部に配置して、各マトリックス金属インゴット２５６の３インチ（７６ｍｍ）ｘ ２インチ（５１ｍｍ）の−一つの面がフィラー材料２５０に接触し、そして３イ ンチ（７６ｍｍ）Ｘ１インチ（２５ｍｍ）の一つの面が他のマトリックス金属２ ５６インゴツトに接触するようにした。グラファイトボート２５ｊとその内容物 を、長さ約１０インチ（２５４ｍｍ）ｘ幅約８インチ（２０３ｍｍ）ｘ深さ約１ ０インチ（２５４ｒｎｍ）のステンレス製缶２５８内に配置した。グレードがＲ ＭＣ−３であるマグネシウム切り！２６０（米国ニューシャーシー州レイクハー ドにあるリードマニュノアクチュアリング社製）約１５ｇと、ＴＩ−ＬＯＹ９７ チタンスポンジ２６２〔米国ベンジルーパニア州プリン・マー７にあるケム・ク レーコーポレーション社製（Ｃｈｅｍ−Ｃ１ａｙ　Ｃ。

ｒｐｏ　ｒａ　ｔ　ｉ　ｏｎ））約３０ｇを、ステンレス製缶２５８内のグラフ ァイトボート２５４の外側に配置した。マグネシウム切り屑２６０とチタンスポ ンジ２６２は、実験中にステンレス製缶２５８内の湿分又は酸素を吸収するゲッ ターとしての役割を果たす。長さ約１２インチ（３０５ｍｍ）Ｘ幅約１０インチ （２５４ｍｍ）ｘ厚さ約６ミル（０，１５ｍｍ）である銅箔シート２６４を、ス テンレス製缶２５８の開口部上に配置した６缶２５８の側面上に延びた銅箔シー ト２６４の部分を、缶２５８の側面に対して折り下げて、独立したチャンバーを 形成した。窒素ガスバージ管用の穴を、缶の底面近くの一面を通過させて設けた 。

ステンレス製缶２５８とその内容物を、電気抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した 。窒素ガスを、流量約１５リンドル／分で、パージ管２６６を通して缶内に流し た。炉を、約４時間で、実質的に室温から約８００℃の温度に上昇させた。約８ ００℃の温度で約４時間維持した後、窒素ガスパーン管２６６を取り外し、そし てステンレス製缶２５８とその内容物を炉から取り出した＃銅箔シート２６４を ステンレス製缶２５８から取り外し、そしてグラファイトボート２５４とその内 容物も缶２５８から取り出し、耐火板上にセ・ントした。厚さ約２インチ（５１ ｍｍ）のカーボランダム（ＣＡＲＢＯＲＬＪＮＤＵＭ）（商標）ファイバーフラ ックス（ＦＩＢＥＲＦＲＡχ）（商標）セラミック繊維絶縁体のブランケットを 、グラファイトボート２５４の上部及び側面の周囲に配置して、マトリックス金 属２５６の方向性凝固を促進させた。実質的に室温まで冷却後、グラフオイル（ 商標）ボックス２５２とその内容物を、グラファイトボート２５４から取り出し た。次に、グラフオイル（商標）ボックス２５２を分解したところ、マトリック ス２５６が、アルミナ偏平粉フィラー材料２５０の薄層に浸透して、薄肉金属マ トリックス複合材層が生成したことが分かった。金属マトリックス複合材料と残 留マトリックス金属２５６からなる凝固塊のコーナーの一つの垂直断面を、ダイ ヤモンドのこぎりを用いて作製した０次に、垂直横断面を、熱硬化性ポリマー材 料中に固定し、ダイヤモンド砥石で研磨し、そして光学顕微鏡を用いて調べた。

ダイヤモンド２１図に示した光学顕微鏡写真から、薄肉金属マトリックス複合材 層が、アルミナ偏平粉フィラー材料２５０の浸透後残存している残留マトリック ス金属２５６に金属学的に結合していることが分かった。したがって、本実施例 から、さら（２，７１−リックス金属材料をフィラー材料の薄層に浸透させるこ とにより、金属マトリックス基材への固定が極めて良好である金属マトリックス 複合材層を、マトリックス金Ｗ＆基材の表面に形成できることが分かる。

裏蓋［１６ 本実施例では、スラリーキャストシェルにマトリックス金属を浸透させることに より、薄肉金属マトリックス複合材の成形物が作製できることを示す、浸透後、 残留マトリックス金属は、浸透されたシェルと接触したまま残存して、下のマト リックス金属基材に金属学的に結合した金属マトリックス複合材シェルからなる マクロ複合体が製造される。浸透を行うのに使用するセットアツプの概略図を、 第２２図に示す。

インベストメントシェル鋳型２７０を、実施例６に詳細に記載したのと実質的に 同様な操作で作製した０本実施例においては、インベストメントパターンは、球 体の代わりにゴルフクラブヘッドであった。さらに、実施例６におけるインベス トメントシェルは約８５０′Ｃの温度で約４，５時間焼成してインベストメント シェルを硬質化したのに対して、本実施例では、インベストメントシェル鋳型２ ７０を、約８００°Ｃの温度で約６時間焼成した６実質的に全ての粒子のサイズ が約４５μｍ未満であるマグネシウム粒状物（３２５メツシュ以下；米国ニュー シャーシー州ハーゲンフィールドにあるアトランチインク・イクインプラント・ エンジニアーズ社製（Ａｔｌａｎｔｉｃ、Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ））約８重量％で 、残部が粒度が約０．３μｍであるミクロ研磨グレードのα−アルミナ（米国イ リノイ州レークブラフにあるー、−ラーリミテ、ド社製（Ｂｕｅｈｌｅｒ　Ｌｉ ｍ１ｔｅｄ））からなるフィラー材料混和物２７２を、内容積が約１リツトルで ある乾燥ナルジーン（ＩＩ標）プラス千ツクジャー（米国ニューヨーク州ローチ ェスターにあるナルゲ社製（Ｎａｌｇｅ））内に配置した。フィラー材料混和物 の重量は、合計で約２４ｇであった。フィラー材料混和物２７２を約０．５時間 ロール混合乾燥した後、トルエン約４８ｇを、約０゜５時間ロール混合した。

スラリーキャスティングプロセス中の壁部の堆積を阻害するために、スラリーキ ャスティングに先立って、インベストメントシェル鋳型２７０をトルエンに浸漬 した０次に、スラリーを、インベストメントシェル鋳型のインベストメントパタ ーン内に注いだ。スラリー中のフィラー材料混和物２７２がインベストメントシ ェル鋳型２７０の壁に、厚さ０．０６２インチ〜０．１２５イン千〇、、６ｍｍ 〜３ｍｍ）に付着した後、インベストメントシェル鋳型２７０内の残存スラリー を流した。得られたフィラー材料混和物２７２のスラリーキャストコーティング は、外表面が、サイズ及び形状の面で環ゴルフクラブヘッドに厳密に一致してい るプリフォームからなっていた。内部コーティング２７２を有するインベストメ ントシェル鋳型２７０については、鋳型２７０とその内容物を炉に入れたときに 実質的に全てのトルエンがシェル鋳型２７０から揮発したので、何ら意図的な乾 燥操作を行わなかった。

総重量が約３６４ｇであって、マグネシウム約９．５〜１ｏ、６重量％、珪素、 銅及びチタンが各々０．２５重重量以下１、鉄０．３０重量％以下、マンガン及 び亜鉛が各々０．１５重量％以下、残部がアルミニウムであるマトリックス金属 ２７４のインゴットを、インベストメントシェル鋳型２７０の上半分におけるマ トリックス金属溜チャンバー２７６内に配置し、シェル鋳型のリップにより支持 した。インベストメントシＪ＝）し鋳型２７０のマトリックス金属溜チャンバー ２７６部の開放端をカバーするのに十分な大きさのパーマ・フォイル（ＰＥＲＭ Ａ　ＦＯＩＬ）グラファイト薄肉カバーシート２７８（米国オレゴン州ボートラ ンドにあるチーチー・アメリカ社製）を、マトリックス金属インゴット２７４上 に配置した。

インベストメントシェル鋳型２７０とその内容物を、ステンレス製ホルダー２８ ０内に配置し、銅箔ストランプ２８２で固定した。

次に、ステンレス製ホルダー２８０とその内容物を、長さ約１０インチ（２５４ ｍｍ）ｘ幅約１０インチ（２５４ｒｎｍ）ｘ高さ約１０インチ（２５４ｍｍ）の ステンレス製缶２８４内に配置した０缶の床を、約１０インチ（２５４ｍｍ）角 で、厚さが約１５ミル（０゜３８ｍｍ）であるグラファイト箔シート２８６で覆 った。グレードがＲＭＣ〜３であるマグネシウム切り屑２８８（米国ニューシャ ーシー州レイクハードにあるリードマニュノアクチュアリング社製）とＴＩ−Ｌ ＯＹ９７チタンスポンジ２９０　Ｎ米国ペンシルバニア州プリン・マー７にある ケム・クレーコーポレーション社製（Ｃｈｅｍ−Ｃ１ａｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ ｏｎ））の各々約１０ｇを、ステンレス製缶２８４内のステンレス製ホルダー３ ８０とその内容物の外側に配置した。チタンスポンジ２９０とマグネシウム切す 屑２８８は、ステンレス製缶２８４中の漂遊酸素と湿分を吸収する役割を果たす 。約１２インチ（３０５ｍｍ）角で、厚さが約６ミル（０，１５ｍｍ）である銅 箔シート２９２を、ステンレス製缶２８４の開口部上に配置した。缶２８４の側 面上に延びている銅シート２９２の部分を、缶２８４の側面に対して折り下げて 、独立したチャンバーを形成した。窒素ガスパーン管２９４を、管２８４の側面 の管２８４の底面に近い所に貫通させて設けた。

ステンレス製缶２８４とその内容物を、電気抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した 。窒素ガスを、流量約１２リツトル／分で、パージ管２９４を介してステンレス 製缶２８４内に流した。炉を、昇温速度約６００°Ｃ／時間で、実質的に室温か ら約７６０℃の温度に加熱した。約６５０°Ｃの温度で、窒素ガス流量を、約１ ２リツトル／分から約４リツトル／分に減少させた。約７６０°Ｃの温度で約１ 時間維持した後、溶融マトリックス金属２７４によるフィラー材料２７２の非加 圧浸透が実質的に完了した。したがって、窒素ガスパーン管２９４をステンレス 製缶２８４から取り外し、そして缶とその内容物を、炉から取り出した。

銅箔シート２９２と、ステンレス製ホルダー２８０と、その内容物を、ステンレ ス製缶２８４から取り出した。ステンレス製ホルダー２８０とその内容物を、耐 火板上に配置し、室温の空気を、ステンレス製ホルダー２８０の底面に導いた。

フィードル（商標）９ホットトッピング粒状混和物（米国オハイオ州のクリーブ ランドにあるフォセコ社（Ｆｏｓｅｃｏ、Ｉｎｃ、）のフィードル（ＦＥＥＤＯ Ｌ）（商標）９）プロダクツディビイシラン製（ＣａｒｂｏｎＰｒｏｄｕｃｔｓ 　Ｄｉｖ、））を、残留溶融マトリックス金属２７４の上部に注いで、複合体に おけるマトリックス金属の方向性凝固を促進させた。ステンレス製ホルダー２８ ０とその内容物を実質的に室温まで冷却した後、インベストメントシェル鋳型２ ７０とその内容物を、ホルダー２８０から取り出した。インベストメントシェル 鋳型２７０を、低カバンマーブローを用いて形成した金属−７トリックス複合体 から除去した。インベストメントシェル鋳型２７０の内容物から、マトリックス 金属２７４が、実際にインベストメントシェル鋳型２７０に隣接したフィラー混 和物２７２に浸透して、原ゴルフクラブワンクスインベストメントパターンと実 質的に同じ形状を有する金属マトリックス複合体を形成したことが分かった。

さらに、残留マトリックス金属２７４は、薄肉金属マトリ、クス複合材ゴルフク ラブヘッド内容物のキャビティ２９６を実質的に充填していた。−個の金属マト リックス複合材表面層を破壊するのに要するハンマーブローの強度の激しさと強 度から、金属マトリ、クス複合材表面層が内部に含有されている残留マトリック ス金属に十分結合していることが明らかであった。このように、本実施例から、 フィラー材料のスラリーキャストシェルの浸透により中空金属マトリックス複合 体を作製する実施例６で用いられる手法をわずかに変更して、フィラー材料のス ラリーキャストシェルの浸透を行い、そしてマトリックス金属をフィラー材料の スラリーキャストシェルの内部のキャビティに充填することにより、同様に固体 が作製されることができることが明らかである０本質的には、下の未強化マトリ ックス金属基材に十分に結合した金属マトリックス複合材表面層からなるマクロ 複合体が生じた。上記したのと同様な金属マトリックス複合材ゴルフクラブの写 真を、第２３図に示す。

実隻拠土工 本実施例では、中空スラリーキャストプリフォームにマトリックス金属を浸透さ せて中空金属′？マトリックス合体を製造する手法の更なる実施例を示す。浸透 を行うのに用いたセットアツプは、第６ｂ図に示したのと実質的に同じであった 。インベストメントシェルとその内容物の詳細な模式断面図を、第２４図に示す 。

直径約３インチ（７６ｍｍ）である球体に、グレードがＭＳ−］２２であるフル オロカーボン離型剤乾燥潤滑側（米国コネヂカノト州ダンヘリ−にあるミラー・ スチープンソン社製（ＭｉｌｌｅｒＳｔｅｖｅｎｓｏｎ）をスプレーコーティン グした。グレードが６１−１０００であるゴム成形用コンパウンド（ペンシルバ ニア州エクストンにあるプラスチック・ツーリング・サプライ社製（Ｐｌａｓｔ ｉｃ　Ｔｏｏｌｉｎｇ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ））を、スプレー塗工せ る球体の周囲にキャストして、球体の形状を反転復製したラバー鋳型を形成した 。ゴム成形用コンパウンドを空気中で約１２時間硬化後、スプレー塗工球体を、 鋳型から分離した０次に、球体を取り出した後に残ったラバー鋳型キャストに、 グレード５５５０−Ｋ　ＧＲＮ　ＦＬＫ溶融ワックス（米国イリノイ州シカゴに あるヤーツ・マニュファクチアリング社製（Ｙａｔｅｓ　Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒ ｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ））を約１１０℃の温度でキャストすることにより、原 球体の正確なワックスモデルを作製した。

次に、ワックスを、実質的に室温まで冷却させた。ワックスを実質的に室温に冷 却した後、ワックスモデルを、ラバー鋳型から分離した。同様のプロセスを使用 して、インベストメントシェルのマトリックス金属溜用のワックスモデルを作製 した。溜は、直径約４インチ（１０２ｍｍ）で、高さが約３インチ（７６ｍｍ） であった、溶融マトリックス溜モデルを凝固させる前に、木製マンドレルをワッ クスに挿入し、その後のワックスの凝固によりマンドレルを所定の位置に固定し た。

２つのワックスモデル、即ち、球体自体のワックスモデルとマトリックス金属溜 のワックスモデルを接合して、インベストメントパターンを製造した。２つのワ ックスモデルの接合は、追加の溶融ワックスでの溶着により行った。

次に、ＣａＣＯ５からなるインベストメントシェル１０２を、ワックスインベス トメントパターンの表面に堆積させた。具体的には、ワックスインベストメント パターンを、ニアコール（Ｎ　Ｙ　Ａ　ＣＯＬ　）（商標）１４３０ＡＴコロイ ド状シリカ（マサチューセッツ州アッシュランドにあるビーキュー・コーポレー ション（ＰＱ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の子会社であるニアコール・プロダク ツ社製（Ｎｙａｃｏｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、Ｉｎｃ、）約３０．０重量％と、実 質的に全ての粒子の大きさが約４５μｍ未満であるバーバーカーブ（Ｈ［ＪＢＥ ＲＣＡＲＢ）（商標）Ｑ３２５炭酸カルシウム（３２５メ、シュ以下；イリノイ 州りインシーにあるジェイエム・ハバー社（Ｊ、Ｍ、Ｈｕｂｅｒ　Ｃｏｒｐｏｒ ａｔ、１ｏｎ）のカルシウムカーボネートディビイジョン製（Ｃａｌｃｉｕｍ　 Ｃａｒｂｏｎａｔｅ　Ｄｉｖｉｓｊｏｎ））約６６．１重量％と、５００グリツ ド（平均粒度：約１７μｍ）のテトラボア（ＴＥＴＲＡＢＯＲ）（商標）炭化硼 素（米国コネチカット州ニューカナーンにあるイーエスケー・エンジニアリング ・セラミクス社製（ＥＳＫ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｊｎｇ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ））約 ３゜０重量％と１、ピクトウェット（Ｖ　Ｉ　ＣＴＯＷＥＴ）（商標）１２湿潤 剤（米国オハイオ州のマウミーにあるランサム・アンド・ランドルフ社製（Ｒａ ｎｓｏｍａｎｄ　Ｒａｎｄｏｌｐｈ、、Ｉｎｃ、））約０．６重量％と、ＤＣＨ アンチフオーム（ランサム・アンド・ランドルフ社製）約０゜３重量％とからな るスリップ又はスラリーに浸漬した。次に、スリップ塗工ワックスモデルに、乾 燥９０グリツド（平均粒度：約２１６　μｍ）ランフ（ＲＡＳＣＯ）（商８１） ジルムシリカサンド（ランサム・アンド・ランドルフ社製）を振り掛けるか塗装 した。次に、ワックスモデルとその発色インベストメントシェル１０２を、約６ ５°Ｃの温度で約０．５時間乾燥した。次に、乾燥インベストメントシェル１０ ２を、約２秒間、ニアコール（商標）１４３０ＡＴコロイド状シリカに浸漬した 。その後、この浸漬−振り掛は一乾燥−−湿潤シーケンスを、直ちに反復した。

次に、塗工ワックスインベストメントパターンを、直ちに、レディツブ（ＲＥＤ ＩＰ）（商標）指示薬（ランサム・アンド・ランドルフ社製）約１重量部、ピク トウェット（商標）１２湿潤剤約２重量部、莫留水約５６重量部と、ニアコール （商標）８３０コロイド状シリ力約２７４重量部と、ランフ（ＲＡＮＣＯ）（商 標）ジルＮｏ、２シリカサンド（ランサム・アンド・ランドルフ社製）約７００ 重量部からなり、ツアーンＮｏ。

４カツプ（Ｚａｈｎ　ｎｕｍｂｅｒ　４ｃｕｐ）において約１５秒に相当するス ラリー粘度を有する第二インベスト、メントスラリ−に浸漬した。次に、スラリ ー塗エインベストメントシエルを、約３０グリツド（平均粒度：約９３０μｍ） ランフ（商標）ジルＢ珪砂（ランサム・アンド・ランドルフ社製）の流動床にス タッコ（ｓｔａｃｃｏ）するか浸漬した。スタッコインベストメントシェルを、 再び約６５℃の温度で、約０．　５時間乾燥するか、シェル内のレディツブ（商 標）指示薬の色が、黄緑から濃オレンジに変化するまで乾燥した６次に、第二浸 漬−スタッコ−乾燥シーケンスを、さらに４回〜５回反復した。インベストメン トシェルを、第二インベストメントシェルスラリーへの浸漬の間にコロイド状シ リカで再湿潤する必要はなかった。次に、塗工ワックスインベストメントパター ンを、蒸気オートクレーブ内に配置して、包囲しているインベストメントシェル からワックスパターンを除去した。蒸気圧約１００ｐｓｉ　（６９０ｋＰａ）に 相当する温度で約５分間オートクレーブ処理した後、実質的に全てのワックスが 、包囲しているインベストメントシェル１０２から除去された。得られたインベ ストメントシェル１０２により、管状首ｔａＭ１０４を介して開放端円筒１０５ に内部接続した球状端部１０３が形成されていた０次に、インベストメントシェ ル１０２を蒸気オートクレーブから取り出し、そして実質的に室温の抵抗加熱空 気雰囲気炉内に配置した０次に、炉温を、昇温速度約８００″Ｃ／時間で、約８ ５０℃まで上昇させた。約８５０　”Ｃの温度で約４時間維持してインベストメ ントシェル１０２を硬質化した後、シェルを、約６００℃の温度に炉冷した。イ ンベストメントシェル１０２を、自発的浸透プロセスに使用するまで、約６００ ℃の炉内にそのまま残しておいた。

】０００グリツド（平均粒度：６ミクロン）緑色炭化珪素（３９クリストロン（ ３９ＣＲＹＳＴＯＬＯＮ）（商標）；米国マサチューセッツ州ワーセスターにあ るツートン社製）約５３．３重量％、５００グリツド（平均粒度二１７μｍ）３ ９クリストロン（商標）緑色炭化珪素的１３．３重量％、アセトン約３１．１重 量％、実質的に全ての粒子の直径が約４５μｍ未満であるマグネシウム粒状物（ ３２５メツシュ以下；米国ペンシルバニア州タマクアにあるバースト社製）約２ ．０重量％と、Ｑ−ＰＡＣ（商標）ポリプロピレンカーボネートバインダー（米 国ペンシルバニア州エンマウスにあるエアー・プロダクツ・アンド・ケミカルズ 社製（Ａｉｒ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ、Ｉｎｃ、）） 約０．３重量％からなるスラリー約１１２６ｇを調製した。具体的には、３９ク リストロン（商標）緑色炭化珪素的１９４２ｇと、マグネシウム粒状物層５８ｇ を、直径０．９３８インチ（２４ｍｍ）である微粉砕メディア〔米国ペンシルバ ニア州ピンツバーグにあるケム・クレーコーポレーション（Ｃｈｅｍ−Ｃ１ａｙ 　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ。

ｎ）の一部門であるスタンダード・セラミック・サプライカンパニー製（Ｓｔａ ｎｄａｒｄ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ））約４０００ｇ の入った内容積８．３リツトルの磁性ボールミル（米国ニューシャーシー州マー ワーにあるニーニス・ストーンワレ社製（Ｕ、Ｓ、Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ））内に 入れた。粒状物を約１時間ボールミル粉砕した後、ボールミル粉砕した粒状物の ほとんど全量である約７７２ｇを、ボールミルから取り出した。取り出したボー ルミル粉砕粒状物を、ナルジーン（商標）プラスチンクジャー（米国ニューヨー ク州ローチェスターにあるナルゲ社製（Ｎａｌｇｅ）’）内に密封し、使用する まで保存した。アセトンとＱ−パンク（商標）バインダーを、溶液の形態で、ボ ールミル粉砕混合物に添加し、手で混合してスラリーを形成した。

スラリーを、上記したインベストメントシェル１０２の下チャンバーカ球状部分 １０３内に、インベスＩ・ラントシェル１０２（７）上チヤンバ−１０５と下チ ャンバ・−１０３を接合している首部分１０４の上部まで注いだ、スラリーキャ スティングプロセス中に、スラリーを更に下チヤンバ−１０３に添加して、イン ベストメントシェル１０２の壁により吸収された量の液体を補充した。約２分後 、インベストメントシェル１０２の壁上に堆積したフィラー材料１０６のケーキ は、厚さ約０．１２５インチ（３ｍｍ）に到達し、残留スラリーをインベストメ ントシェル１０２から注いだ。得られたスラリーキャストコーティングは、直径 が約０．３７５インチ（１０ｍｍ）である開口を有し、乾燥したままの重量が約 １５０ｇである球状シェルプリフォーム１０６からなっていた。

次に、平均粒度が約１７μｍであるばらの５００グリツドアルミナ粉末１０Ｂ（ ３８７ランダム（商標）；ツートン社製）を、インベストメントシェル１０２内 のスラリーキャストプリフォーム１０６の内部に、首領域１０４の底と実質的に 水平になるレベルまで注いだ。ばらの３８７ランダム（商標）アルミナ粉末もマ トリックス金属も、顕著な量のマグネシウム浸透促進剤前駆体を含有していない ので、３８７ランダム（商標）アルミナ粉末は、マトリックス金属によっては浸 透されない。

次に、スラリーを調製するのに用いた混和物と同じ組成を有する乾燥フィラー混 和物１１２を、インベストメントシェル１０２の首領域１０４のばら３８７ラン ダム（商標）アルミナ粒状物１０８の上部に注いだ。乾燥フィラー混和物１１２ は、実質的に首１０４を充填し、そしてインベストメントシェルの上部１０５の 底を、約ｏ。

２５インチ（６ｍｍ）の深さまで充填していた。実質的に全ての粒子が直径約３ ００μｍ未満であるマグネシウム粒状物１１４（５０メツシュ以下；リード・マ ニュフ７クチアリング社製（ＲｅａｄｅＭａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐ ａｎｙ））を、乾燥ばらフィラー混和物１１２の上部に、濃度が約６　ｍ　ｇ　 ／　ｍ　’となるまで、平らに振り掛けた。

珪素約１２重量％と、残部が市販の純アルミニウムからなり、総重量が約１２２ ５ｇであるマトリックス金属のいくつかのインゴノ）１１６を、インゴットがマ グネシウム粒状物層１１４上に吊りさがったままであり、フィラー材料混和物１ １２がインゴットシェル１０２の上部か円筒部分の底に位置するように溜チャン バーの側面上に折りまげた銅箔スリング１１８の上部に配置した。インベストメ ントシェル２０２の円筒部１０５の開放端を覆うのに十分な大きさのパーマ・フ ォイル（ＰＥＲＭＡ　ＦＯＩ　Ｌ）グラファイト箔カバーシート１２０　（米国 オレゴン州ボートランドにあるチーチー・アメリカ社製（ＴＴ　Ａｍｅｒｉｃａ ））を、マトリックス金属ＩＪＢ上に配置した。

インベストメントシェル１０２とその内容物を、ステンレス製ホルダー１２２上 に配置し、銅箔ストラップ１２４で固定した０次に、ステンレス製ホルダー１２ ２とその内容物を、長さ約１０インチ（２５４ｍｍ）Ｘ幅約ｌＯインチ（２５４ ｍｍ）Ｘ高さ約１０インチ（２５４ｍｍ）のステンレス製缶１２６内に配置した 。ステンレス製缶１２６の底を、缶１２６の長さ及び幅と実質的に同じ寸法であ るグラファイト箔シート１２８で覆った。グレードがＲＭＣ−３であるマグネシ ウム切り屑１３０（リード・マニエファクチアリング社製（Ｒｅａｄｅ　Ｍａｎ ｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ　Ｃｏｍｐａｎｙ））と、ＴＩ−ＬＯＹ９７チタンスポン ジ１３４〔米国ペンシルバニア州プリン・マーアにあるケム・クレーコーポレー ション社製（Ｃｈｅｍ−Ｃ１ａｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）：］の各々約１０ ｇを、ステンレス製缶１２６内のステンレス製ホルダー１２２の外側に配置した 。チタンスポンジとマグネシウム切り屑は、ゲッターとして、酸素と湿分を吸収 する。各々長さが約１６インチ（４０６ｍｍ）Ｘ幅約１４インチ（３５６ｍｍ） ｘ厚さ約６ミル（０，１５ｍｍ）である２枚の銅箔シート１３２を、ステンレス 製缶１２６の開口部上に配置した０缶１２６の側面上に延びている銅シート１３ ２の部分を、缶１２６の側面に対して折り下げて、独立したチャンバーを形成し た。窒素ガスバージ缶１３６を、缶１２６の一方の面を貫通して設けた。

ステンレス製缶１２６とその内容物を、電気抵抗空気雰囲気炉内に配置した。窒 素ガスを、流量約１５リツトル／分で、パージ管１３６を介して、ステンレス製 缶１２６内に流した。炉を、昇温速度約り００℃／時間で、実質的に室温から約 ２２０℃の温度に加熱した。約２２０°Ｃの温度で約２時間維持した後、温度を 、昇温速度約４００’Ｃ／時間で、約５２０℃に増加した。約５２０″Ｃの温度 で約１時間維持した後、温度を、昇温速度約４００’Ｃ／時間で約７８０゛Ｃに 増加させた。約７８０°Ｃの温度で約３時間維持した後、窒素ガスバージ管１３ ６を取り外した。ステンレス製缶１２６とその内容物を、炉から取り出した。

ＲＷｆｓシート１３２並びにステンレス製ホルダー１２２とその内容物を、ステ ンレス製缶１２６から取り出した。形成した金属マトリックス複合材が入ったイ ンへストラントシェル１０２をステンレス製ホルダー１２２から取り出し、そし て方向性凝固ができる速度で流れている強制空気の経路に配置した耐火レンガ上 に配置した。フィードル（商標）９ホットトッピング粒状混合物（米国オハイオ 州のクリーブランドにあるフォセコ社製（Ｆｏｓｅｃｏ、Ｉｎｃ、））を、溶融 マトリックス金属１１６の上部に注いだ、はぼ室温に冷却後、インベストメント シェル１０２を、低カバンマーブローにより除去したところ、マトリックス金Ｉ Ｅ１１６が、ばらのフィラー混和物１１２と、インベストメントシェル１０２に 隣接するスラリーキャストフィラー混和物１０６に浸透して、原球状ワックスイ ンベストメントパターンと実質的に同じ形状を有する金属マトリックス複合体が 形成されていることが分かった。残留マトリックス金属１１６を、ダイヤモンド のこぎりを用いて、金属マトリックス複合体から取り出した。最後に、金属マト リックス複合体を、ダイヤモンドのこぎりを用いて半分にスライスし、そして金 属マトリックス複合材シェルの内部のアルミナ粉末１０８を、圧縮空気で吹き飛 ばしたところ、表面形状が網状で、ばらの３８７ランダム（商標）アルミナ粉末 には、マトリックス金属が実質的に浸透していないことが分かった。切断した中 空金属マトリックス複合材球体の写真を、第２５図に示す。金属マトリックス複 合体は、切断して未浸透ばら粉末を除去する必要はなかった。実施例６から、物 体の形状一体性は、主として、単に物体に穴をあけ、ばらの粉末を圧縮空気で吹 き飛ばすことにより保持できることが明らかである。

ズ１１舛ユ」Ｙ 本実施例は、マトリックス金属を中空スラリーキャストプリフォーム、に浸透さ せて中空金属マトリックス複合体を製造するだめの手法を開示した実施例１７と 、実質的に同じである。本実施例と実施例１７との顕著な差を、ここで詳細に述 べる。

実施例１７に記載のスラリーと実質的に同様な方法で調製したスラリー約３５０ ｇを、インベストメントシェル１０２の球状又は下チャンバーに、インベストメ ントシェル１０２の上チヤンバ−１０５と下チヤンバ−１０３を接合している首 部分１０４の上部まで注いだ、ゴム栓を首領域１０４に挿入し、そしてインベス トメントシェルを全方向に約２分間回転して、スラリーを、下チヤンバ−１０３ 内の壁の全ての部分に均一にコーティングした。次に、インベストメントシェル １０２を、その水平軸を中心として約２分間回転した０合計約１５分間スラリー キャスティングをした後、実質的に全ての液体が多孔性インベストメントシェル により吸収された。ゴム栓をインベストメントシェル１０２の首部分１０４から 取り外し、そしてインベストメントシェル１０２とその発色スラリーキャストプ リフォーム１０６を、約９０℃の温度の空気雰囲気乾燥オーブン内に配置した。

約９０°Ｃの温度で約１時間乾燥後、インベストメントシェル１０２とその内容 物を、乾燥オーブンから取り出し冷却した。次に、ばらの５００グリツドアルミ ナ粉末１０８（３８７ランダム（商標）；米国マサチューセッツ州ワーセスター にあるツートン社製）を、インベストメントシェル１０２内のスラリーキャスト プリフォーム１０６の内部に、首領域１０４の底と実質的に水平となるレベルま で注いだ。ばらの３８７ランダム（商標）アルミナ粉末もマトリックス金属も、 顕著な量のマグネシウム浸透促進剤前駆体を含有していないので、３８７ランダ ム（商標）アルミナ粉末はマトリックス金属には実質的に浸透しない。

次に、中空球状プリフォーム造形物１０６をインベストメントシェル１０２の下 部分１０４にキャストするのに使用されるスラリーと実質的に同じ組成を有する 追加のスラリー材料を、インベストメントシェル１０２の首領域１０４のばらの ３８アランダム（商標）アルミナ粒状物１０８の上部にスラリーキャスティング した。キャスティングの進行とともに、フィラー材料１１２のケーキがインベス トメントシェル１０２の首領域１０４に実質的に充填されるまで、追加のスラリ ーを溜に断続的に注いだ。次に、Ｘ！的に全ての粒子の大きさが約３００μｍ未 満であるマグネシウム粒状物１１４（５Ｑ７＋、シュ以下；米国ニューシャーシ ー州レイクハードにあるリードマニュノアクチュアリング社製）を、濃度が約１ ００ｍｇ／ｃｍ”となるまで、この第ニスラリ−キャストフィラー混和物１１２ の上部に均一に振りまいた。

珪素約１２重量％と、残部が市販の純アルミニウムからなり、総重量が約１３７ ８ｇであるマトリックス金属１１６の数個のインゴットを、インゴットがマグネ シウム粒状物層１１４上に吊り下がったままであり、スラリーキャストフィラー 材料１１２がインベストメントシェル１０２の上部又は円筒部分１０５の底に維 持されるように、溜チャンバーの側面上に折り曲げた銅箔スリング１１８（アロ イ１１０　（ＡＩｌｏｙ　１１０）；米国オハイオ州ブルックリンハイツにある オールフォイルズ社製（Ａｌｌ　Ｆｏｉｌｓ　Ｉｎｃ、））の上部に配置した。

インベストメントシェル１０２の円ｍ１１０５の端部を覆うのに十分な大きさの パーマ・フォイル（ＰＥＲＭＡＦＯＩＬ）グラファイト箔カバーシート１２０（ 米国オレゴン州ボートランドにあるチーチー・アメリカ社製（ＴＴ　Ａｍｅ　ｒ 　ｉ　ｃ　ａ））を、マトリックス金属１１６上に配置した。

プリフォームにおいて乾燥したままのフィラー材料の総重量は、約３１９ｇであ った。

本実施例と実施例１７との間の別の本質的な差異は、炉の加熱スケジュールにあ る。本実施例では、最終処理温度に加熱して、抵抗加熱空気制御気炉を、２２０ ℃の温度で約１１時間維持した。実施例１７において、温度を約２２０°Ｃで約 ２時間だけ維持した。

自発的浸透プロセスを実施し、形成した金属マトリックス複合体を方向性凝固し 前記物体を実質的に室温に冷却した後、インベストメントシェル１０２を低カバ ンマーブローで除去したところ、マトリックス金属１１６の少なくとも一部分が 、インベストメントシェル１０２に隣接したスラリーキャストフィラー材料混和 物１１２及び１０６に浸透して、原球状ワックスインベストメントパターンと実 質的に同じ形状を有する金属マトリックス複合体が形成されたことが分かった。

残留マトリックス金属１１６を、ダイヤモンドのこぎりを用いて、金属マトリッ クス複合体から除去した。各々直径が約０．３４４インチ（８，７ｍｍ）である 多数の穴を、ダイヤモンドツールを用いて、金属マトリックス複合体球状シェル 体における特定の位置にあけた。金属マトリックス複合体球状シェルの内部のば らの未浸透３８７ランダム（商標）アルミナ粉末を、圧縮空気を用いて吹き飛ば した。最後に、ボルトのネジ山を、第２６図の写真に示すようにダイヤモンド加 工穴内に設けた。

実施■１度 本実施例では、さらに、インベストメントシェルコンファインラント手段（ｉｎ ｖｅｓｔｍｅｎｔ　５ｈｅｌｌ　ｃｏｎｆｉｎｅｍｅ　ｎ、　ｔ　ｍ　ｅ　ａ　 ｎ　ｓ　）内で、ばらのフィラー材料混和物にマトリックス金属を浸透させるこ とにより、複雑な形状の金属マトリックス複合体を加工する手法を示す、このよ うにして形成したトラスフィッティングの写真を、第２７図に示す。浸透を行う のに用いたセットアツプは、第６ｂ図に示したものと実質的に同じである。

トラスフィッティング構造体のサイズと形状を複製したワックスモデルを、実施 例１７に記載のワックスモデルと実質的に同じ方法で作製した。次に、インベス トメントシェルを、ワックスモデルの周囲に形成した。インベストメントシェル の組成とアセンブリーは、前記した実施例に記載したのと実質的に同様であった 。ワックスモデルの周囲にインベストメントシェルを作製後、実施例１７と実質 的に同様の焼成プロセスにより、ワックスを除去した。

得られたインベストメントシェル１０２に、実施例９に用いたのと実質的に同様 の方法により、フィラー材料混和物を充填した。フィラー材料混和物１０６の調 製及び組成も、実施例９に記載のものと実質的に同様であった。フィラー材料混 和物を、インベストメントシェル１０２の上部又は溜部１０５の底が、深さ約０ ．５インチまで充填されるまで、インベストメントシェルに添加した０次に、実 質的に全ての粒子の大きさが約３００μｍであるマグネシウム粒状物１１４（５ ０メツシュ以下；米国ニューシャーシー州レイクバーストにあるリードマニュノ アクチュアリング社製）を、濃度が約１４０　ｍ　ｇ　７ｃｍ”となるまで、ば らの乾燥フィラー材料混和物１０６の上部に均一に振り掛けた。

珪素約１２重量％で、残部が市販の純アルミナであって、総重量が約２２６４ｇ であるマトリックス金属１１６のインゴット数個を、インベストメントシェル１ ０２の」二部又は溜部１０５におけるマグネシウム粒状物の層の上部に配置した 。マトリックス金属のインゴットを、直接インベストメントシェル１０２の首部 １０４上に来ないようにして位置させた。インへストランドシエル１０２の溜部 １０５の開放端を覆・うのに十分な大きさのパーマ・フォイル（ＰＥＲＭＡ　Ｆ ＯＩＬ）グラファイト箔カバーシート１２０　（米国オレゴ二／州ポー１−ラン ドにあるチーチー・アメリカ製）を、マトリックス金属１１６上に配置した。

インベストメントシェル１０２とその内容物を、ステンレス製ホルダー１２２上 に配置し、銅箔ストラップ１２４で固定した。次に、ステンレス製ホルダー１２ ２とその内容物を、長さ約１０インチ（２５４ｍｍ）ｘ幅約１０インチ（２５４ ｍｍ）Ｘ高さ約１０インチ（２５４ｍｍ）であるステンレス製缶１２６内に配置 した。ステンレス製缶１２６の底を、缶１２６の長さ及び幅と実質的に同じ寸法 を有するグラファイト箔シー　ト】２８で覆った。グレードがＲＭＣ−３である マグネシウム切り！１３０（米国ニューシャーシー州レイクバーストにあるリー ドマニュノアクチュアリング社製）と、Ｔｌ−ＬＯＹ９７チタンスポンジ１３４ 〔米国ペンシルバニア州プリン・マー７にあるケム・クレーコーボレーシゴン社 製（Ｃｈｅｍ−Ｃｌａｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ））の各々約１０ｇを１，２ ．７−ンレス製缶１２６のステンレス製ホルダー１２２の外側に配置した。

チタンスポンジとマグネシウム切り屑は「ゲッター（ｇｅｔｔｅｒ）、、＋とし て機能して、酸素と湿分を吸収する。長さ約１６インチ（４０６ｍｍ）Ｘ幅約１ ４インチ（３５６ｍｍ）Ｘ厚さ約６インチ（０゜１５ｍｍ）である２枚の銅箔シ ート１３２を、ステンレス製缶１２６の開口部上に配置した。缶１２６の側面上 に延びている銅シート１３２の部分を、缶１２６の側面に対して折り下げて、独 立したチャンバーを形成した。窒素ガスバージ管１３６を、缶１２６の一つの側 面を貫通して設けた。

ステンレス製缶１２６及びその内容物を、抵抗加熱空気雰囲気炉内に配置した。

窒素ガスを、流量約１５リツトル／分で、パージ管１３６を介してステンレス製 缶１２６内に流した。炉を、昇温速度約４００’Ｃ／時間で、実質的に室温から 約２２０°Ｃの温度に上昇させた。約２２０“Ｃの温度で約１０時間維持した後 、温度を、昇温速度約４００”Ｃ／時間で、約５２０°Ｃに上昇させた。約５２ ０°Ｃの温度で約１時間維持した後、昇温速度約４００’Ｃ／時間で、約７８０ °Ｃに上昇させた。温度を約７８０°Ｃで約２．５時間維持した後、窒素パージ 管１３６を取り外した。ステンレス製缶１２６とその内容物を、炉から取り出し た。

銅箔シート１３２並びにステンレス製ホルダー１２２とその内容物を、ステンレ ス製缶１２６から取り出した。インベストメントシェル１０２とその内容物を、 ステンレス製ホルダー１２２から取り出し、２つの耐火支持体間に配置した。空 気をインペストメントンエル１０２の底の近くに吹きかけて、複合体中のマトリ ックス金属を方向性凝固した。フィードル（商標）９ホントトッピング粒状混合 物（米国オハイオ州のクリーブランドにあるフオセコ社製（Ｆ。

５ｅｃｏ、Ｉｎｃ、）を、溶融マトリックス金属１１６の上部に注いだ。インへ ストランドシェル１０２とその内容物を実質的に室温まで冷却した後、インベス トメントシェル１０２を、低カバンマーで除去し７たところ、マトリックス金属 １１６がばらのフィラー材料混和物１０６に浸透して、トラスフィッティング構 造体の原ワンクスインベストメントパターンと実質的に同じ大きさと形状を有す る金属マトリックス金属複合体が形成されたことが分かった。残留マトリックス 金属１１６を、ダイヤモンドのこぎりを用いて金属マトリックス複合体から除去 した。

実差圀１ｉ 本実施例では、反転複製したチャンネルを含む金属マトリ・ノクス複合体を形成 する概念のさらに別の実施態様を示す。このような物体を作製するのに使用する セントアップの概略断面図を、第２８図に示す。

外径約１．３１インチ（３３ｍｍ、）ｘ内径約１．０５インチ（２７ｍｍ）Ｘ高 さ約６インチ（１５２ｍｍ）であるマトリックス金属管４００に、各々直径が約 ０．１フインチ（４，３ｍｍ）で約１インチ（２５ｍｍ）の間隔でジグザグに配 置した約３６個の貫通孔を設けた。マトリックス金属は、珪素的０．４〜０．８ 重量％、鉄約０．７重量％以下、間約０゜１５〜０．４０重量％、マンガン約０ ゜１５重量％以下、マグネシウム約０．８〜１．　２重量％、クロム約０．０４ 〜０．３５重量％、亜鉛約０．２５重量％以下、チタン約０．１５重量％以下で 、残部がアルミニウム（アルミニウムアソシエーソヨンアロイＮｏ、６０６１） の組成からなるものであった。

サンドブラストにより表面の酸化物を除去後、エチルアルコールで清浄にして、 サンドブラスト処理で生した破片を除去することにより、マトリックス金属管４ ００を作製した。次に、有孔マトリックス金属管４００に、マグネシウム粒状物 （３２５メツシュ以下；米国ペンシルバニア州タマクアにあるハート社製）約３ ３重量％と、ＸＵＳ４０３０３．００エクスベリメンタルバインダー（米国ミシ シッピー州ミドランドにあるダウケミカル社製）約１％と、残部がエチルアルコ ールであるスラリー４０２をスプレーコーティングした。マトリックス金属管４ ００の全ての表面をコーティングした後、塗工管４００．４０２を、強制空気乾 燥オーブン中で、約７０°Ｃの温度で約１５分間乾燥した。マトリックス金属管 ４００の重量をコーティング操作の前後に計ったところ、マグネシウム粒状物的 ０５２６ｇがマトリックス金属管４００の表面に付着したことが分かった。

以下の工程のシーケンスは、金属マトリックス複合材作製プロセスを行うのに使 用するレイアップのアセンブリーについてのものである。長さ約３．５インチ（ ８９ｍｍ）ｘ幅約２．６２５　（６７ｍｍ）Ｘ厚さ約０．５インチ（１３ｍｍ） であってグレードがＡＧＳＸであるグラフアイ１ヘヘース板４０６（ユニオンカ ーバイド社製）の上面に、ダグ（ＤＡＣ）（商標）１５４コロイド状グラフアイ ト４１０（米国ミシシンビー州ポートハロンにあるアケソン・コロイズ社製（Ａ ｃｈｅｓｏｎ　Ｃｏ１１ｏｔｄｓ））約５０容積％と、残部がエチルアルコール である溶液を塗布した。次に、塗工底板を、空気中において、約４００℃の温度 で、約３時間硬化乾燥した。同様のコーティング・乾燥操作を、外径的０．６２ ５インチ（１６ｍｍ）Ｘ内径約０．５６２５インチ（１４，３ｒｎｍ）ｘ高さ約 ６インチ（１５２ｍｍ）であって、グレードがＡＧＸＳであるグラファイト管の 外側について行った０次に、この塗工グラファイト管を、グラファイト底板４０ ６の上面における深さ約０．１２５インチ（３ｍｍ）の富み又は皿穴に挿入して 、金属マトリックス複合体の内径用の境界を形成した。外径的２．０インチ（５ ］、ｍｍ）Ｘ内径約１゜５−（ンナ（３８ｒｎｍ）ｘ高さ約６．２５０イソ千（ １５９ｍｍ）であって、グレー１コがＡ　Ｇ　Ｓ　Ｘであるグラファイト管４０ ４（米国コネチカ・、）州ダンバリーにあるユニオンカーバイド社のカーポンプ ｒ】ダクッ・ディビイジョン製）を１、グラ′ノア・イト管４１２き同心のグラ ノアイト底板４０６の上部（こ接合した。２個のグラフ・ｒイトの接合は１．１ ８０グリント緑色炭化珪素粒状物（３つクリストロン（３９ＣＲＹ　Ｓ　−１” 　ＯＬ　ＯＮ　）　（商標）；米国マ号千ノ、・−センッ州ワーセスターにある ツートン社製）とりジッドＬ、ｉ　ツク（ａｍ）−７ｎイド状グラノア、イトむ マント（米国カルボｌｌ・ニア州バトンシアにあるポリカーボン社製（Ｐｏｌｙ ｃａｒｂ＋ｎｈ　Ｃ＊ｒｐ、）：ｌの重￥佳約２：１混合物４０８により行った 。

長さ約６インチ（１５２ｍｍ）−で、厚さ約１５ミル（０，４ｍｍ）である一枚 のグラフオ−（ル（商標）グラフフィト箔４１４（米国５（−ハイノ゛州クリー プ）ンドにあるユニＡ°ンカ・・バイト社（ＩＪｎｉｏｎＣａｒｂｉｄｓ　Ｃｏ ｍｐａｎＶ）のカーボご′ブ１】グラ”／　・ティ’：：：イ；゛；ヨン製（Ｃ ａｒｂＯｎ　Ｐｒ＊ｄｕ１　ｊ、ｓ　Ｄｉｖ、））を、より大きな直径のグ）２ ア・イ［−管、１０４の内径よりもわずかに小さい直径を有するロッド状のマン ト１．・ルの周囲Ｑご巻きつ（Ｊたラグラフｉ　４ル（商標）のＩｎ　１．；！ ：、約０．２５インｆ　（６ｍｍ）のオーハーラソブができるものであったラグ −）フコイル（商標）オーパーラ２．ブの部分を、リジッドロック（商［）コロ イド状グラファイトセメント（米国力ルホルニア州バレンシアにあるポリカーボ ン社製（Ｐ。

ｔｙｃａｒｂｏｎ　Ｃｏｒｐ。））を用いて、互いに接合した。グラフオイル（ 商標）シート４１４の外側も、リジンドロック（商標）コロイド状グラファイト セメント４１６からなる薄層を塗布して設けた。コロイド状グラファイトセメン トが硬化する前に、マンドレルとそのグラフオイル（商標）シート層４１４を、 塗ニゲラフオイル（商標）シート４１４が大直径グラファイト管４０４の内部に 移すことができるように形成中のレイア・ンブに挿入した。具体的には、グラフ オイル（商標）シート４１４を、グラフアイ１−管の内部に対してシー１−４１ ４を所定の位置に保持しながらマンドレルを除にするこ、とにより移動し、　ｆ ｓｌ：、マンドレルを引き出した後、グラフメイル（商標）シート４１４を、大 直径グラファイト管４０４の内部Ｃ：対１．７てしっかりと押しつけて、グラフ オイル（商標）シート４１４ａグラフ１イト管４０４との間の空隙をなくし、そ し２７．リジ・Ｆ゛口・５、・り（商標）グラファイトセメント４１６でこの２ つを接着し５た。イの後１．塗−丁マトリノクス金属管４００．４０２を、大直 径ダラー？・・イト管４０４七小直径グラファイト管４１２との間のキャビ：ｆ イ！、−：挿入し、その２・つの間の中央に位置させた。

混和物的１０００　ｇを約６時間、各々直径が約０　、　９３　ｓ　イ：、、、 ハゴ゛・（２４ｍｎ−、）である高密度？ルうす微粉砕メディ°？〔、＊田くソ シノ）ハニア州ビッツハーグにあるケム・り１・−ヨーボレー”：’　ｌ！ン（ Ｃｈｅｍ−Ｃ１ａｙ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）の　部門である、大り；／ダー ト・セラミンク・サブ：）イカンバニー９　（Ｓ　ｔ、　ａ　ｎ　ｄ　ａ　ｒ　 ｄＣｅｒａｍｉｃ　５ｕｐｐｌｙ　Ｃｏｍｐａｎｙ））約２０００ｇが入った内 容積約８，３リツトルの乾燥磁性ボールミノ１中でボー１１・ミル粉砕すること により、ソイう一材料混和物４１１（を調製１．７だ４、フィラ　材料混和物４ １　Ｂ　ＬＪ５、マグ不パ／ウム粒状物的７．４重量％Ｃ３２５メツシュ以下； 米国一ユージャージー州し・イクハース１、にある２Ｊ−ドマニュノアクチ１． アリング社ｙ）と、残部がり１ノー　ド〕゛−６４アルミナ偏平粉（３２５メン シュ以下；米国アーカン廿ス州′Ｉζ−キサイドにあるアルコア社（Ａｌｃｏａ 、）のイ゛／ゲストリフル・１７　食カル・ディビイジョン製（ｊｎｄｕｓｔｒ ｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、））から八っていた。次に、形成中の１ノ イアンプを、振動ｆ−１〜５、！′ルの上部Ｑこ配置ｊ１、そしＣ低強度振動を がげはｌｉめた。ボールミル粉砕ｊ２、たフィラー祠料約９８．３７ｇを、マト リ。

クス金属管の周囲に注いだ。低強度振動により、ばらのフィン・・−材料混和物 ４１８により゛７トリックス金属管４００の全ての穴が充填された。フィラー材 料混和物４１８の上面は、内部のグラフｙイ）管４１２のＬ面と実質的に水平で あった。グラ“７オイル（商標）グ２・ノア（）箔す〉′グ４２０　（米国１ネ チカント州夕霧／へり−にあるニアーニオンカーバイド社のカーボン・プロダク ツ・ディビイジョ〉・製）を、ノイラー材料混和物４１８の露出部分を実質的に 完全に覆うよ・うに切断しで、前記混和物の露出１７だ−１−゛表面上じ配置し た。最後乙こ、平均粒径が約１〜３μｍである窒化゛アルミ−ラム粒状物４２２ （スタークＢ　（Ｓｔａｒｃｋ　Ｂ）；米１−＝−、−ヨーク州−＝−ニーヨー 　りにあるバーマンＣ−スターク社製（Ｈｅｒｍａｎ　Ｃ５ｔａｒｃｋ）を、窒 化アルミニウム粒状物４２２の一部分がオーバーフローしてレイアンプの上表面 の残りを覆う点まで　グラファイト管の内部のキャビティ内に注いだ。

レイアンプを、電気抵抗＠御雰囲気炉内に配置した。炉の雰囲気を、水銀真空約 ３０インチ（７６２ｍｍ）に排気後、窒素ガスでバンクフィルした。窒素ガスを 、流量約５リツトル／分で、炉内に流した。炉温を、昇温速度的２００”Ｃ／時 間で、実質的に室温がら約４７５℃の温度に上昇させた。温度を約４７５　’Ｃ に約５時間維持ｊ１、た後、温度を、昇温速度的１．０　”ｃ　／時間で、約５ ００　’（：に」−弊させた。約５００”Ｃの温度で約１ｒｆ間維持した後、温 度を５．昇温速度約２００’Ｃ／時間で、約８００°Ｃに一ヒ算させ六−０約８ ００’Ｃｌ７）温度で約５時間維持した後１．マトリックス金属によるフィラー 材料混和物の非加圧浸透が実質的に完了（７、炉の電ａを切、、）、−８ｉ、− （アップを炉内で冷却［７た。実質的に室温に冷却後、し・イア・ング・）炉か ｔ′、取り出し、て分解した。回収した金属マトリックス複合体から、実質的に 全てのフィラー・材料４１８に゛マトリックス金属４００が浸透し、そし、て最 初に”−Ｙトリックス金属４００が占有していたレイア：・ブの部分はキャビテ ィとな、ったことがホされたにのようにして得られた金属マトリックス複合体は 、２つの同心管が、最初の−、゛［・リソクス金属管４００ごは貫通孔ごあった 位置で、追加の金属マトリックス複合材料のチャンネルによって接合されたもの から実質的にな１．ていた。

実薯−例一？−↓一 本実施例では、金属７トリノクスマクロ複合体を、ポリ？−強化材料を配合する ように作製できることを示す。マクロ複合体の金属マトリックス複合材部分を作 製するのに用いるセットア、・２プは、第２８図に示したものと実質的に同じも のであった。

金属マトリックス複合材料のブリッジングジ９インド又はチャンネルにより種々 の位置で結合した一対の同心金属°７トリ、クス複合材管を、以下の点を除いて 実施例２０に記載の方法と実質的に同じ方法で作製した。

本実施例では、マグネシウム粒状物で塗工したマトリックス金属管の周囲に振動 充填したフィラー材料混和物は、約１２５ｇに達した。同様に、マトリックス金 属管の寸法は、外径的１４２５インチ（３２ｎｎｍ）ｘ内径約１．０７５インチ （２７ｍｍ）ｘ長さ約５゜０インチ（１２７ｒｎｍ）であり、フィラー材料の重 量は約６２ｇであった。

連結せる同心金属マトリックス複合材管の作製後、連結された管に対して清浄操 作を行った。具体的には、連結せる管の外面と内面を、グリッドブラスト処理後 、脱水エチルアルコールでゆすいで、グリッドブラスト処理操作で生じた破片を 除去した０次に、清浄にした金属マトリックス複合体を、空気中において、周囲 温度で乾燥させた。

次に、高分子発泡材料を製造して連結せる同心金属マトリックス金属複合体間の キャビティを充填した。即ち、フレキシボール（ＦＬＥＸ！ＰＯＬ）（商標）Ｆ Ｐ２５２Ａ　（米国ジョーシア州マリエソタにあるザ・フレキシブル・プロダク ツ社製（Ｔｈｅ　Ｆｌ、ｅｘｔｂｌｅ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｃｏｍｐａｎｙ）） 約５１．２ｇを・５００ｍ１のプラスチックジャーに入れたフレキシボール（商 標）ＦＰ２５２Ｂ約１００ｇに添加し、タングデプレッサー（ｔｏｎ、ｇｕｅ　 ｄｅｐｒｅｓｓｏｒ）を用いて手で混合した。完全に混合した後、混合物を、タ ングデブレッサーを用いて約３０秒間攪拌した。

連結金属マトリックス複合材同心管アセンブリーを垂直に立て、ペーパータオル 上に配置した６次に、同心金属マトリックス複合材管間の露出したキャビティを 、ポリマー混合物で充填した。金属マトリックス複合材同心管アセンブリーは、 実質的に完全に充填された。

次に、液状ポリマー充填金属マトリックス複合材管アセンブリーを、約３０分間 静置して、液状ポリマーを硬化させた。硬化後、液状ポリマー前駆体化合物であ るフレキシボール（商標）ＦＰ２５２Ａとフレキシボール（商標）ＦＰ２５２Ｂ により、自己支持形ポリウレタンフォームが生した。このようにして得られたマ クロ複合体は、金属７Ｆ・リックス複合材料の同心管が、追加の金属マトリック ス複合材料により種々の位置で連結され、管の残りの空間が形成されたポリウレ タンフォームで充填されているものであった。

したがって、本実施例から、反転複製チャンネルを有する金属マトリックス複合 体を作製する概念を延長して、前記チャンネルを高分子材料で充填することによ り、ポリマー強化金属マトリックスマクロ複合体が作製できることが明らかとな った。形成されたマクロ複合体の写真を第２９図に示す。

１施阻２２ 本実施例では、ハニカム構造体を有する金属マトリックス複合体を作製できるこ とを示す。

実質的に全ての粒子の直径が約４５μｍ未満であるグレードがＴ−６４であるア ルミナ偏平粉（３２５メツシュ以下；米国アーカンサス州ボーキサイトにあるア ルコア社（Ａｌｃｏａ）のインダストリアル・ケミカル・ディビイジョン製（Ｉ ｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｄｉｖ、））約３０００ｇと、実質的 に全ての粒子の直径が約４５μｍ未満であるマグネシウム粒状物（３２５メツシ ュ以下；米国ニューシャーシー州レイクバーストにあるリードマニュノアクチュ アリング社製）約２４０ｇと、ＸＵＳ４０３０３゜００エクスベリメンタルバイ ンダー（米国ミシガン州ミドランドにあるダウケミカル社製（Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍ ｉｃａｌ　Ｃｏ、））約１６２ｇと、エチルアルコール約１０３８ｇとを、容積 が約１ガロンであるポリエチレンジャグ（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｊｕｇ） 中で混合することにより、スラリー化しまたフィラー材料混和物を調製した。直 径が約０．２５インチ（６ｍｍ）であるアルミナ微粉砕メディアを、エチレンジ ャグ中のスラリー・に少量添加し、そしてこのスラリーを、約５５ｒｐｍの速度 でミルランクにより約２時間ロール混合した。

ハニカム構造を有し、制約０．０５〜０．２０重量％、マンガン約１．０〜１． ５Ｍ量％、珪素約０．　６重量％以下、鉄約０．７重量％以下、亜鉛的０，１重 量％以下、残部がアルミニウム（アルミニウム・アソシエーション・アロイＮｏ 、３００３）からなり、長さ約３インチ（７６ｍｒｎ）ｘ幅約０．　９インチ（ ２３ｍｍ）ｘ高さ約１．１インチ（２８ｍｍ）であって、重量が約４．７３ｇで あるマトリックス金属（米国メリーランド州ジェサップにあるボラノクス争ヨー ポレーション社製（Ｐｏｌｌｕｘ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ。

ｎ））を、フィラー材料のロール混合スラリー中でディップコーティングを１回 行った。過剰のスラリーを圧縮空気で吹きとばし、そして塗工マトリックス金属 ハニカム構造体を、長さ約４．２５インチ（１０８ｍｍ）ｘ幅約１インチ（２５ ｍｍ）ｘ高さ約１．２５インチ（３２ｍｍ）であるグラフオイル（商標）グラフ アイＨ！ボックス内に配置した。グラファイト箔ボックスを、厚さ約１５ミル（ ０，３８ｍｍ）である一枚のグラフオイル（商標）シートから、切り目と折り目 を所定の位置に設け、リジンドロンク（商標）コロイド状グラファイトセメント （米国力ルホルニア州バレンシアにあるポリカーボン社製（Ｐｏ１．ｙｃａｒｂ ｏｎ　Ｃｏｒｐ、））を用いて折り目を互いに接着することにより作製した。こ のグラフオイル（商標）ボックスは、一端が開放されているものであった。グラ フオイル（商標）ボックスとその内容物を、約７０゛Ｃの温度の強制乾燥オーブ ン内に配置して、約１５分間乾燥させた。上記したボックスと実質的に同じ手段 により、上記したグラフオイル（商標）ボックスのふたの役割を果たす第二の５ 辺グラフオイル（商標）ボックスを作製した。このボックスの寸法は、長さ約４ ．３７５インチ（１１１ｍｍ）ｘ幅約１，１２５インチ（２９ｍｍ）ｘ高さ０． 　５インチ（１３ｍｍ）であった、グラフオイル（商標）製のふたを、グラフオ イル（商標）ボックスの開口部上に配置し、そして密閉ボックスとその内容物を 、外部寸法が長さ約９インチ（２２９ｍｍ）Ｘ幅約５インチ（ｉ２７ｍｍ）ｘ高 さ約４インチ（１０２ｍｍ）であってグレードがＡＧＳＸであるグラファイトポ ート内に配置した。

このグラファイトボートのふたを、グラフオイル（商標）ボックスのふたと実質 的に同様な方法でグラファイト箔から作製した。グラファイトボートとその内容 物とを、抵抗加熱制御雰囲気炉内に配置した。炉室を、水銀真空約３０インチ（ ７６２ｍｍ）まで排気し、そして窒素ガスでバックフィルした。窒素ガスを、流 量約２．５リットル／分で、炉内に流した。炉温を、昇温速度約２００’Ｃ／時 間で、実質的に室温から約４７５°Ｃの温度に上昇させた。約４７５°Ｃの温度 に約５時間維持した後、温度を、昇温速度約ｌＯ℃／時間で、約５００°Ｃに上 昇させた。約５００“Ｃの温度に約１時間維持した後、温度を、昇温速度約２０ ０″Ｃ／時間で、約８１０°Ｃに上昇させた。

約８１０°Ｃの温度に約５時間維持した後、マトリックス金属によるフィラー材 料混和物の非加圧浸透が実質的に完了した。したがって、炉温を、降温速度約２ ００°Ｃ／時間で、約７６０°Ｃの温度に低下させた。約７６０℃の温度で、グ ラファイトボートとその内容物を、炉から取り出し、水冷アルミニウムクエンチ 板上で冷却させた。実質的に室温まで冷却後、グラファイトボートとその内容物 を分解したところ、マトリックス金属ハニカム構造が、実際に、そのフィラー材 料混和物コーティング層に浸透して、ハニカム状金属マトリックス複合構造体が 生じたことが分かった。

形成した金属マトリックス金属ハニカム構造体の写真を、第３０図に示す。ハニ カム構造体の六角セルの側面の一つの断面写真（約５０倍）を、第３１図に示す 。金属マトリックス複合材料４５Ｏと残留金ＩＥ４５２の領域が、明瞭に観察で きる。

裏！涯？４一 本実施例では、各々異なる量の浸透促進剤前駆体材料を含有するが、粒状浸透促 進剤前駆体材料からなるプリフォームの全表面上の外部コーティングに特徴を有 する３個のテープキャストプリフォームの同時浸透を示す。

第３２図において、３個の薄肉プリフォーム３３０．３３２．３３４ば、従来の テープキャスト法を用いてペンシルバニア州のモリスビレにあるケラモス・イン ダストリーズ社（Ｋｅｒａｒｒｔｏｓ　Ｉｒｘｄｕｓｔｒｉｅｓ、Ｉｎｅ、）ｆ より作製されたものであり、組成は、プリフォームがマグネジうム粒状物（３２ ５メツシュ以下；米国ニューシャーシー州レイクバー・−ストにあるリードマニ ュノアクチコアリング社製；実質的に全ての粒径が４５μ■）未満）を（れぞ４ ０重蓋％、３重量％及び５重量％含有し”ζいることを除いて、実施例２で用い たのと実質的に同じものであ、った。

次に１、各テープキトストプリフォームＸ３３０．３３２．３３４に、次のよう にしてマグネシラｌ、−乞’−ｊ−ティングした。マグネシウムを含有しない２ −−−ブ１ヤスＦプリフォーム３．３０を、厚さが約０．０１５インチ（０゜８ ９＋ｎｒｒ＋）で、長さと幅がブリフＡ−ムよりもわづ゛かに人きいグラフメイ ル（商標）グラ°ノフ１゛１・箔（米国オハイオ州り２■・−グランドにある“ １．ニメンカーハイ１社（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒ　＋）　ｉ　ｄ　ｅ　Ｃｏ　ｍ　 ｐ　ａ　ｎ　ｙ　）のカーボユ′プしτダクッティＩｆ　イーＺ’　＝ン製（Ｃ ａｒ’ｂｏｎ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｄｉｖ、）’）の第一　シ・−・）・十に配 置し７た。マグネ・／ラム粒状物（３２５メツシー１以下；リード・マー一−７ フアクチアリン力′社製；実質的番、二全での粒子の大きさが約４５μｍ未満） を、テープキャストブリフメ〜ムの露出面上に、濃度約１６ｍｇ／ｃ、ＩＩ”に なるように振り掛けた。グーラフアイ１．箔の第一シートと実質的に同じ寸法を 有するグラフオイル（商標）グラファイト箔の第二シートを、テープキャストプ リフォームのスラリー塗工上面と接触させて配置した。グラファイト箔の第：・ シートを、グラファイト箔の第一シートと実質的に一列にならべた。次に、この アセンブリーを逆にし、そしてグラファイト箔の第一シー＝トを除去して、テー プキャストプリフォームの反対面（即ち、下面）を露出した０次に、この残りの 面に、第一面と同じ濃度でマグネジうム粒状物をコーティングし、この塗ニブリ フォームを、空気中において、周囲温度で乾燥させた。

次に、３個の塗エテーブキャストプリフォームを組み立てて、種々の部分５２． ５４．５６（実施例２に記！２ｔ７た）；及び３３０．３３２．３３４（上記し た）からなるプリフォームアセンブリ・−とした。このプリフォームアセンブリ ーは、実施例２のプリフォー、ムアセンブリーとは異なる形状を有（７７いるが 、実施例２と同様の手法で作製した。例えば、実施例２のプリフォームアセンブ リーと４１異なり、本実施例のグラフオ・・ｌ・アセンブリーは、個々のブ１１ フオーム間には１枚のグラフブイＩ・シー１し２かない。

硼珪酸塩ガラスフリノ）（Ｆ−６９；米国オハイオ州キャロルトンにあるＩ−、 、Ｌ−ジョン・セラミクス社製（Ｆｕｓｉｃ）ｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ、Ｉｎｃ、 ））約１５重量％と５．残部が、・（′均ｎＴ＄約２１６μｍである９０グリソ トＥｌア→ンダム（商標）アルミナ（木１１１マサチ、６−セツツ州ワー（、ス ターにあるノーＶｒｒＪ　ｔ！、１で＋１）るｆ力状混合物３３Ｇを、グラフオ イル（商標）グラファイト箔３３８谷ライニングした鋼製ボート３４０内に２、 約１イン・１“（２５ｍｍ）の深さまで注いだ、網製ボートは、−般的に、一端 が開放し了おり、長さ約７インチ（１７８ｍｍ）ｘ幅約５・インチ（１２７ｍｍ ）で１．ヒさが約７インチ（１７８ｍｍ）であるボックスからなゲでいた。、づ ゛リノオー・ムアセングリーを、深さ約１インチ（２５ｍｒｎ）のアルミナ／ガ ラスフリット粒状混合物３３６の頂部に、実施例２のアセンブリーと同し向きに 配置した。次に、追加のアルミナ／ガラスフリット粒状混合物３３Ｇを、グラフ ァイト塗工屑製ボ〜　ト３４０内のプリノイーーームアセングリーの周囲に、ア センブリーの頂部から約Ｉイ゛、／チ（２５ｍｍ）内まで注いで平らム７ｊ、７ た。両端が開放されており、高さが約２イン千□　（５１ｍｍ）　、内部長さと 幅がプリフォームアセンブリーの外部長さと幅と実質的に同しであるグラフオイ ル（商標）グラフアイ［・箔ボンクス３４２を、第３２図に示すようにブリフオ ームアセンブリーの上面の周囲ムこ嵌め込んだ。両端が開放されアおり６、高さ が第一グラフオイル（商標ンボソクス３４２に実質的に同しであるが、長さと幅 の両方が第一ボ・ｌクス３４２の寸法よりも人きく約１．５インチ（３８ｎ１ｍ ）である第ニゲラフすイル（商標）グラファイト箔ボックス３４４を、第一ポン ジス３４２の周囲の中央に配置した。次に、平均粒度が約２１６μｍである３９ りυストロン（商標）緑色炭化珪素粉末６２（９０グリント：米国マサチューセ ノツ州ワーセスクーにあるノー１−ン社製）を、グラファイト箔ボックス３４２ 及び３４４の間のキャビティに十分導入しで、ヰ十ビティを実質的に充填した０ 次に、追加のアルミナノ／ガラスフリット粒状混合物３３６を、グラファイト箔 ３３８をライニングした鋼製ボー）３４０内の外部ボックス３４４とボートの壁 との間の空間に注いで、この空間を実質的に充填した。次に、プリフォームアセ ンブリーの露出上面を、５４グリツドの３９クリストロン（商標）緑色炭化珪素 と９０グリントの３９グリストロン（商標）緑色炭化珪素との重量比７０８３０ 混合物に、マグネシウム粒状物（３２５メツシュ以下；リード・マニュノアクチ アリング社製；実賞的に全ての粒径が約４５μｍ）を、炭化珪素の重量の約２％ に等１１、い量で添加した乾燥粒状混合物Ｇ４からなる厚さが約０．１２５イン チ（３１１１ｍ　）の層で覆った。マグネシラ・′９粒状物５ｓｃｘｏ。

メツシュ以Ｔ：（１，５０μｍ以下→　；米国ペン二−ノルバ、−アＭ９７々ア ４こあるハ・−ト社Ｍ）からなる厚さが約０．１２５インチ（３ｍ　ｍ　）であ るＮを、この粒状混和物層６４の上面に配置ｊ７で平らに１．１だ４珪素約１５ 重更％と、マグネシウム５重量％と、残部が）′ルミニウムからなり、重量が約 １５０８である。？′１す７ノクス金属６８のインゴットを、マトリックス金属 溜とし、てマグネシウム粒状層のヒｉｆ［ｌ（、こ配置して、１ノイアンブを完 成した２ グラファイト箔３３８を）イニングした鋼製ボー１−３４０からなるレイアンプ とその内容物をレトルト内に配置し、モしてしトルトチャンバーをシールし、た 、このｊ／トルＩ・を水銀真空約３０インチ（７６２ｍｍ）まで排気後、市販の 綽、窒素ガスでハック−フィルＬ、て、実質的に大気圧とｊ７た。この排気−パ ックフィル操作を反復した徐、窒素ガスを、約５リツトル／分の一定流量でしト ルト内に流して、そのまま維持した。次に、レトルトの温度を、昇温速度約５０ 　”Ｃ７時間で５．はぼ室温から約４５０　’Ｃの温度に上昇させた。約４５０ °Ｃの温度に約５時間維持（、また後、温度を、昇温速度約２００”Ｃ／時間で 約７９５°Ｃに上昇させた。約７９５　”Ｃの温度に約１０時間維持した後、［ ／）ルトを開放し、２、レイアップをレトルトから取り出し２、そして水冷銅ク エンチ板上に配置して、溶融マトリックス金属の方向性凝固を行った。方向性凝 固中の温度勾配を維持し７やすくするために、厚さ約２インチ（５１ｍｍ）のフ ァイバーフラックス（商標）セラミック繊維ブランケット（米国ニューヨーク州 ナイヤガラ・ホールズにあるカーボランダム社製（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ　Ｃ ｏ、））を、レイアップの上面に配置した。実質的に室温まで冷却した後、レイ アンプを分解したところ、溶融マトリックス金属が３個のテーグ千ヤスドブリフ ォーム３３０．３３２．３３４に浸透して、３個の薄肉金ＩＸ？＋・リックス複 合体が生成したことが分かった。

実−施ｆｉ−２先 本実施例では、プリフォームを溶融マトリックス金属のプール表面上−に浮かべ 、そしてプリフォームは焼成して炭化珪素粒子を互いに結合するセラミック層の 相互接続３次元骨格を形成した炭化珪素からなる薄肉金属マトリックス複合体の 作製を示す。第３３図は、上記した手法により薄肉金属７１ヘリックス金属複合 体を作製するのに用いられるレイアップの概略断面図である。

長さ約３３インチ（８３８ｍｍ）ｘ幅約１０．５インチ（２６７ｍｍ）Ｘ厚さ約 ０．１２５　（３ｍｍ）であるテープキャスト生プリフォームは、従来のテープ キャスト法を用いて、ケラモス・インダストリーズ社（Ｋｅｒａｍｏｓ　Ｉｎｄ ｕｓｔｒｉｅｓ、Ｉｎｃ、）により作製されたものである。本実施例のテープキ ャストプリフォームは、平均グリントサイズが約６６μｍ、１７μｍ、９μｍ及 び５μｍである３９クリストロン（商標）炭化珪素粒状物（米国マサチューセノ ツ州ワーセスターにあるツートン社製）の重量比約７０：１０：１０：１０混合 物からなり、マグネシウムを含まないものであった。実験のために、約７．５イ ンチ（１９１ｍｍ）ｘ約６．７５インチ（１７１ｍｍ、）の試料を、大きなテー プキャストプリフォームから切断した。

次に、テープキャストプリフォームを焼成し７て、ブリフォーＪ、を硬質状態と した。即ち、生のプリフォームを、寸法が約１３インチ（３３０ｍｍ）ｘ幅約１ ０インチ（２５４ｍｍ）Ｘ厚さ約０．５インチ（１３ｍｍ）の有孔コージェライ ト板上に、プリフォームの約３３インチ（８３８ｍｍ）ｘ約１０．５インチ（２ ６７ｍ、ｍ）の面の一つが有孔コージェライト板に接触するように配置した。厚 さが約０．１２５インチ（３ｍｍ）であり、長さと幅がテープキャスト生プリフ ォームと実質的に同（、であるファイバーフランクス（ｒ；′＋ＢＥＲＦＲＡＸ ）（商標）セラミック繊維紙（米国ニューヨーク州ナイヤガラ・ホールズにある カーポランダム社製（Ｃａｒｂｏｒｕｎ、ｄｕｍ　Ｃｏ、））を、プリフォーム とかなり合致して嵌め合っているプリフォームの上面に配置し７た。次に、第− 板と実質的に同じ寸法を有する第二有孔コージェライト−を、セラミック繊維紙 の上面に配置して、焼成用のアセンブリーを完成した。次に、アセンブリーを、 約５０°Ｃの空気雰囲気炉内に配置シ２、続いて、炉温を、騨温速度約５０°Ｃ ／時間で約４２５°Ｃの温度に上昇させた。約４２５°Ｃの温度に到達後、温度 を、昇温速度約り００℃／時間で約１０５０°Ｃの温度に増加させた。約１０５ ０°Ｃの温度に約１時間維持後、炉加熱要素の電源を切って、炉とその内容物を 冷却した。炉とその内容物を一旦はぼ室温に冷却したら、炉を開放し、そしてア センブリーを取り出し分解して、焼成プリフォームを回収した。

次に、焼成したプリフォーム３５０を、自発的浸透プロセスに使用するだめの１ ！備をした。特に、焼成プリフォーム３５０の全表面を、クリロン（Ｋ　Ｒ￥　 Ｌ　ＯＮ　）　（商標）アクリルシブレー（米国オハイオ州コロンブスにあるボ ーデン社製（Ｂｏｒｄｅｎ、Ｉｎｃ、））でエアゾールコーティングして、一時 的に表面をソールした。次に、アクリル塗工したプリフォーム３５０を、強制空 気オーブン中で、約６８゛Ｃの温度で約５〜１０分間乾燥させた。アクＩＪル塗 丁プリフォーム３５０を乾燥オープンから回収し、はぼ室温乙こ冷却した後、プ リフォームをコロイド状グラファイトで７ニア゛ゾールコーティングした。即ち 、ダグ（商標）１５４：；ロイド−Ｌグラファイト（米国ミシガン州ボーｌ−ハ ロンにあるウケソンコロイズ社Ｖ　（Ａ　ｃ　ｈ　ｅ　ｓ　。

ｎ　Ｃｏ１１ｏｉｄｓ　Ｃｏ、））を、エチルアルコールを用いて体積比５０　 ：　５０で希釈して、圧縮空気スプレー塗装装置を用いて塗装できるようにした 。アクリル塗ニブリフォームの全表面を、コ［Ｊイド状グラファイト懸濁液でエ アーブラシコーティングした。コロイド状グラファイト３５２約０１７ｇを、続 いて溶融マトリ’）クス金属と接触するプリフォームの表面に適用し、そしてプ リフォームの他の５つの表面には、コロイド状グラファイト３５４約１．１ｇが 均一に適用されていた。プリフォームの残りの５つ表面−トのコロイド状グラフ ァイト３５４の均一なコーティングは、マトリ、クス金属がプリフォームに浸透 するのを終了させる役割を果たした。

しかしながら、自発的浸透プロセス中に溶融マトリックス金属に接触するプリフ ォームの表面上のかなりもっと軽いコーティング３５２は、よりゲート手段とし ての役割を果たして、溶融金属マドす。

クスとプリフォームとの面接触を制限して、自発的浸透プロセスに続いて浸透プ リフォームから残留マトリックス金属を除去するするのを補助する。次に、コロ イド状グラノアイト塗ニブリフォームを、空気中において、周囲温度で、実質的 に全てのエチルアルコールが揮発するまで乾燥させた。

次に、自発的浸透プロセスを行うためのレイアップを組み立てた。

特に、厚さ約０１０１５インチ（０，３８ｍｍ）ｘ長さ約９．２５インチ（２３ ５ｍｍ）Ｘ幅約１３．２５インチ（３３７ｍｍ）のグラフオイル（商標）グラフ ァイト箔シート３５６（米国オノ＼イオ州クリーブランドにあるユニオンカー） ＼イド社（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｍｐａｎｙ）のカーボンプロダク ツデイビイジゴン製（Ｃａｒｂｏｎ　ＰｒｏｄｕｃｔＳ　Ｄｉｖ、））を、内部 長さと幅がグラファイト箔シート３５６と実質的に同じであり、高さが約１．５ インチ（３８ｍｍ）である浅いグラファイトボート３５８の底に配置した。グラ ファイトボート３５８の肉厚は、約０．５インチ（１３ｍｍ）であった。グレー ドが１−６９であるガラス−ノリノド（米国オハイオ州キャロルトンにあるフュ ージョン・セラミクス社製（Ｆｕｓｉｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ、Ｔｎｃ、）約１ ３重量％と、平均粒度が約２１６μｍである９０グリソトＥｌアランダム（商標 ）アルミナ（ツートン社製）約２６重量％と、残部が平均粒度約７１０μｍの３ ６グリノト３８アランダム（商標）溶融アルミナ（ツートン社製）からなる粒状 混合物３６０を、浅いグラファイトボート３５８内に、深さ約０．３７５インチ （１０ｍｍ）まで注いで、平らにした。重量が約１，２７３ｇであって、珪素約 ２０重量％、マグネシウム約５重量％、残部がアルミニウムからなり、幅がプリ フォーム３５０よりも若干大きいマトリックス金１＊３６２のインゴットを、ボ ート３５８内の粒状混合物３６０の上面に配置１゜た。次に、マトリックス金属 インゴントの上面３６４を、クリロン（商標）アクリル（ボーデン社製）でスプ レーコーティングしまた。

アクリルコーティングを乾燥させた後、グラファイト箔フレーム３６６とマグネ シウム粒状物３６８からなる層を、マトリックス金属３６２の塗エインゴントの 上面に配置して、インゴットに接着させた。即ち、厚さが約０．００５インチ（ ０，１３ｍｍ）で、内部長さと幅が焼成プリフォーム３５０の長さと幅よりも小 さく約０゜１２５インチ（３ｍｍ）であって、外部長さと幅が焼成プリフォーム ３５０の長さと幅よりも大きくて約０．２５インチ（６ｍｍ）である長方形のグ ラファイト箔フレーム３６Ｇを、アクリル塗エイン千３６２の表面上に配置した 。マグネシウム粒状物（５０メツシユ以下（粒径：３００μｍ以下）；微粉化物 ；米国ペンシルバニア州タマクアにあるハート社製）を、グラファイト箔フレー ム３６６内のマトリックス金属インゴット３６２の露出したアクリル塗工表面上 に、マトリックス金属インゴント３６２と対向しているブリフオ−ム表面の１ｅ ＋ｓ”当たりマグネシウム約１６ｍｇの濃度となるまで振ｌりまいた。次に、焼 成・塗ニブリフォーム３５０を、グラファイト箔フレー１，３６６上の中央に位 置させて、レイアンプを完成させた。

次に、グラファイトボート３５８とその内容物からなるレイアップを、レトルト 内に配置し、そしてレトルトチャンバーを、外部環境からシールした。、Ｌ４ル トチャンバーを、水銀真空約２９インチ（７３７ｎｎ、ｍ）まで排気しブ、−後 、市販の窒素ガスでバックフィルして実質的に大気圧とした。窒素ガスを、流量 約５す１．トル７分で、レトルト内に流ｊ７、その流量を維持した。レトル］・ の温度を、昇温速度約２００’Ｃ／時間で、はぼ室温から約２２ｊ５°Ｃの温度 に増加し７た。約２２５　’Ｃの温度に約４８．５時間維持した後、温度を、昇 温速度約ｚｏｏ゛ｃ／′時間で、約８５０　’Ｃに一１昇させた。約８５０°Ｃ の温度で約］、　（’）時Ｍ１維持し７た移、温度を、鋒温速度約２００　’Ｃ ／時間ｉ′２、）３２５°Ｃに減少さ」肴だ。約８２５℃の温度で、１２トルト チャンへ−づ一開放し、そしてグラ−フッ１′１ボ・−１・、’３５８とその内 容物をＬ・）・ルトから、取り出して、厚さが約′／）・１゛ンー’ｆ−（５１ ｍｍ）であるフ７・１′ハーフフ、クス（Ｆ用Ｂｌ己ＲＦＲＡＸ）（商標）セラ ミンク繊維ブ゛）ンノｙノＩ　（カーボンンダム社裂）ト乙こ配９”ｊた。冷却 操作中、ブリてイ・　−’−１−！５０が７トす・ツク、ア、金属金晒Ｉ））残 留物３６２から分あ＋＋１．．、“・・”ｙ’　：ｉ電ノウＪ°、粒状物３６８ 及び？１゛１　・・ラー人金属３０２と接触１．、、、−’　７（−）Ｉ！“ン 、ｌ　−Ｊ、）３Ｍ）０の表向（、−付谷（デ、・、り！Ｍ”ｌす／クス；ｉ〉 属ぷ冒！渣゛んと、：；か、−９〕：＝。７７”　Ｊ、ｌノｙｊ□−ムの＋ｌσ ）　Ｊｉ　二）の３１、力゛ｒ７スＨ，４−ズメデ、・アを用いてψＹくグリ、 ・）・ブー′Ｉスト処理して、グラフつイＩ−，’ｌ　−）′−イン・′ノ゛３ ５４’ＥＫＡ、去し、−・、。グン７ｒイ１］・チイ゛、・グ、３１″＋４の除 去から１．マｌ−１１ノクス金屈ｊ３６２が焼成グＩＪ　７７−す−ム３　！３ ｉＪ　！、ニ完全６ｙ　？ａ　ａしｒ、！内金５属７１　、、（□ｙｌ：’、複 合体ｈ”Ｊ−成ｕ　？：　１．７　（！二が分かった。焼成プリフォームの平面 度が自発的浸透プロセスを通して維持されたことが分かった（即ち、最終ブリフ ォーＪ、のそりがほとんど生しなかった）、形成した薄肉金属７１リノクス複合 体の表面仕上げを、表面プロフィロメーター（ｓｕ、ｒｆａｃｅ　ｐｒ。

ｆｉｌｏｍｅｔ、ｅｒ）を用いて測定し、Ｒａが約２５マイクロインチ（０，６ μｍ）であることが分かった。

本実施例では、テープキャストプリフォームが焼成操作で硬質化され、続いて、 プリフォームを溶融物の表面に浮かすことごとにより、プリフォームが溶融マト リックス金属で？＝ｘＭされるＪとが明らかである。表面什」−げとプリフォー ムの平面度は、自発的浸透中はおおむね維持され、最終薄肉金属゛マトリックス 複合体においｉ７実質的に複製された。

尖施−例−２１ 峯実施例では、プじセスの自発的浸透部分を半連続法ｅ行フ、・°１つセスによ −、−ｒ、薄肉金Ｎ−、パトリン・タス複合体を作製できると−２−を示す。第 ３４図は、自発的浸透プロセス４行うのに用いら才するＬｌ”７ノブの横断面図 “ごある。

約４イン十角（１０２ｍｍ）Ｘ、［さ約０．１２５−イン９　（３月１ｍ）であ る多数の薄肉グリフオームーは、従来のテーブギ）・スト法を用いてゲラモス・ インダス）リーズ社が作製１．またｔ・、のを使用ｊ５、＋’１７．．．　、、 ｙ；、、−、ブキュ・ストグリフォ・−６０）セラーミック成分は、ゞ（７均粒 乏−が約１ｖ〆・ビｌＴｌ−？’Ｆある、′３９グリスＦｒ’、”！　；′（商 標）緑色炭化珪素粒状ツ・」（米Ｕ’；Ｊ　”””刊イブ−・セラ゛）州ワーー ーー址ス４２−にある。ノー　トン社製）約；〕１１、ｉｏ（平均粒度が約０． ６μｍである１　０　（１（”、、　１．　ｆ化ｇ　雰ｒｒ状物（米国イリ、ノ イ州シカゴにあるスーベリア・グー）７アイト社製（Ｓ　ｋｌ　ｐ　ｅ、　ｒｉ ｏｙ　Ｇｒａｐｈｉｔｅ　Ｃｏ、））約２０重量％と、残部が！ｌ′−均粒度約 ５μｍである３　ｑクリストロン（商１ｆｆ）緑色炭イ［１珪ズ・５粒状物かｔ ａｇな、ていた。

、”、のよ〕な２個のブリー）寸−ム・メ“、炉、成・′・／、ジ・ルが若干Ｗ な？−一と変除いと、実施例２　＝４　（’：“記載ｊ４．）５−チー２フ°キ トス１プリフｔ−ム、Ｊ：実質的（６，１同１（ｔ（力性（１焼１１　ｒ、メ、 。特も！、第一ノ”ＩＪ−〜−−ム、３７ｃンの焼成ス今シフドールは、関連ｊ １．・・イア１、・ブ、・旨−緒４Ｆ′：：ｙ“リ　・１−ムを、Ｗ’１ＡＪａ 約１ＡＪａ　４　”Ｃ：　、／時間”７′、は（１ｆ：￥温がハ）約９００　’ ｔ：　ｉ、ｒ−加熱し、豹９００　’らの温度で約５時間維持１、紛い・、′、 炉加熱要素の電源をＮ’ＪＪ　ｊ：１、−％　ｌ、　−（：　炉、′：、％　（ ７）内容′ｌ！７Ｊを’　ｋｌ　＝’室温Ｌ　−４汁Ｉ却する、−ノ二からなる もの゛であ、ブご。第二゛二デー・〜ブ１：−ヤλ、１ブリソオーノ、３１２の 焼成スヶ二゛、弓、−・−ルは、空気雰囲気炉とその内容物売、タ、！温速度約 １９４　’Ｃ、、／時間ご、はぼ室温かに）杓１ｏｏｔビｃ６Ｊ−加熱（、・、 約１０００″Ｃシの温、膏で杓、５時間維持！、１、続い−で！、ｔｓ加熱要票 の電源を切り、そＬ７てかと子の内容物をほぼ室温に冷却二４る、゛とからなる ）〕のであ芦、・−０次（こ焼成ブリ７、．１〜ムを、そＡ１、ぞれ炉から■収 ｊ７た。

自発的浸透グＹ１セス中にマｉ・リノクス金属と接触する各ブリフォ〜１、の面 を１−ティングしないで残１．た以外は、実施例２４で記載した層と実質的１２ 同ｊ１、割合及び手法Ｃアクリル及びコロイド状グ）゛クア腎ト３７４の層を、 ：２個の１リノオーム３７０、：３７２　（：二各々ｌアゾールコーティングし た。

次に、レイアンプを　以下の１法により組み立てた。グレードがＦ−６９である ガラスフリット（料■バイオ州キャロルトンにあるフヱージゴン・セラミクス社 製）約１５重量％と、平均粒度が約２１６１ＩｍであるＥｌアランダム（商標） アルミナ粒状物（米国マサチューセ・７ツ州ワーセスターにあるノー　トン社製 ）約１３重量％と、残部が平均粒度約′７１０μｍの３８７ランダム（商標）溶 融アルミナ粒状物（ツートン社製）からなる粒状混合物３６０を、内部す法と外 部寸法が実施例２４に記載のものと実質的に同じである）浅いゲージファイｉ・ ボート３５Ｂ内に、深さ約０．５・イ゛５・３”　（１３＋ｎｍ　）まで’を主 いご、平ら；、＋１　ｔ、た。約（ｊイ：’＋　（１５２ｍｍ）角−，７，ＪＷ さが約１イ゛／ｙ−（２５ｍｍ）’ごあ、って、珪素約ＩＦ、ｉ　Ｍｌ！’６． ７４り゛ネー゛／つ７、約５重蓋％、８部が７月・ミニラムからオ哀る”・”） ＩＪ　Ｉ？）　、−、！、金金属、インゴット、’ｌ　７６を、グぞ２フアイト ボート３６０床の１−８面に配置し４ノ、−。次（、ｌ、追加のアルミＪ，／′ ガ］トス−・リ　・［・粒状混合物３６０を、グ）ファイトボー１−３５８内容 物のど１す・ノクス金属．Ｅ　７　６のインゴ・・ノドの周囲Ｕ′　高さかイン 了・ント：３　７　Ｅｉの上面と実質的に水平であるが、マトリックス金属が一 旦溶融（またらマｌ−リ・／クス金属の溜３７６となるようにグツ−７フイト、 （ｆｆ−Ｌ３５８の壁の方向にわずかＣ高くして配置ｌ，た。゛・”ゲネミ・つ Ｊ。粒状物３６Ｂ（５０メンシェ以下；米国ベニ／パノルハニア州ダマクアもト するバー　ト社製；実質的に全７の粒子の直径が約３　０　０　ｌｔ　ｍ未満） か冒なる層を、７１リノクス金属インゴノｈ３７６の露出＋面トの約４・インチ （１５２ｍｒｎ）周領域ヒに、濃度が約１　６　ｍ　Ｂ　／ｃｖａ７になるリフ ーイ・−ム３７０を、マグネシウム粒状物３６８からなる層の上面に、グリフオ ームの未塗工表面がマグネシウム層に接触邊゛るように配置してレイアップを完 成させた。

次に、グラファ・イトボート３５８とその内容物からなるしイア。

ブを、ｌ／　）ルト内に配置し、そしてレト・ルトチャンバーを、外部環境から シールした。レトルトチャンバーを、水銀真空杓３０インチ（７　６　２ｍｍ） まで排気した後、市販の窒素ガスでバックフィルし。

て実質的に大気圧とした．その後、窒素ガスを、流量約５す，トル７分で、レト ルト内に流した。レトルトの温度を、昇温速度約２。

Ｏ℃／時間で、はぼ室温から約２　０　０　’Ｃの温度に増加した。約２。

ＯｏＣの温度に約７．５時間維持した後、温度を、さらに、昇温速度約２００° Ｃ／時間で、約８２３°Ｃに上昇させた。約８２３°Ｃの温度で約５時間維持し た後、レトルトチャンバーを開放し、プリフォーム３７０を、レイアップから取 り出した。プリフォーム３７０にまだ付着している残留溶融マトリックス金属を 、ファイバーフラックス（ＦＩＢＥＲＦＲＡＸ）（商標）セラミック繊維ブラン ケット材料で拭き取り、そしてプリフォームを、はぼ室温の厚さ約２インチ（５ １ｍｍ）のファイバーフラックス（ＦＩＢＥＲＦＲＡＸ）（商標）セラミック繊 維ブランケット（米国ニューヨーク州ナイヤガラ・ホールズにあるカーボランダ ム社製（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ　Ｃ０１）〕で覆われたほぼ室温の大きなグラ ファイト板上にさかさまに配置した０次に、プリフォームを、室温に冷却した。

レイアップから第一ブリフオーム３７０を取り出した後すぐに、第二焼成・塗ニ ブリフォーム３７２を、同じレイアップからの溶融マトリックス金属３７６の表 面に配置して第一プリフォーム３７０に浸透させ、そしてレトルトチャンバーを 再シールした。約６時間後、レトルトを再び開放し、そして第ニブリフォーム３ ７２をレイアンプから取り出し、残留付着マトリックス金属を拭き取り、そして 第一プリフォーム３７０と同様の方法で冷却させた。はぼ室温に冷却後、プリフ ォーム３７０及び３７２の両方を、ガラスピーズメディアを用いてグリッドブラ スト処理して、コロイド状グラファイトコーティング３７４を除去した。グラフ ァイトコーティング３７４の除去から、マトリックス金属が両方のプリフォーム に浸透して薄肉金属マトリックス複合材が生成したことが分かった。

本実施例から、周囲温度で一連の薄肉プリフォームを、酸素含有雰囲気中でマト リックス金属の溶融体の表面上に順次配置し、そして雰囲気を続いて浸透雰囲気 に転換していくことを条件に、プリフォームが溶融マトリックス金属により自発 的浸透されて薄肉金属マトリックス複合材を生成する半連続法での自発的浸透法 により、薄肉金属マトリックス複合体が製造できることが明らかである。

裏腹勇ｌ旦 本実施例では、射出成形プリフォームを溶融マトリックス金属のプール表面に浮 遊させることによる薄肉金属マトリックス金属複合体の作製を示す、自発的浸透 プロセスを行うのに用いるレイアンプは、第３３図に示し、そして実施例２４に 記載したのと実質的に同じであった。

平均粒度が約５μｍである３９クリストロン（商標）炭化珪素粒状物（米国マサ チューセッツ州ワーセスター・にあるツートン社製）約２５重量％と、残部平均 粒度約６６μｍである３９クリストロン（商標）炭化珪素粒状物である混和物的 ５．５ｇを、従来の射出成形法を用いて、ジョーシア州アルファレッタにあるテ クニカル・セラミクス・ラボラトリーズ（Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｃｅｒａｍｉｃ ｓ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）が射出成形して、一端が開放した実質的に長方 形のボックスからなるプリフォームを形成したものを用いた。ボックスは、長さ 約２．５インチ（６４ｍｍ）Ｘ幅約０゜５５インチ（１４ｍｍ）ｘ高さ約０．２ ８インチ（７ｍｍ）であり、ボックスの実質的に全長にわたってボックスの床の 中央に沿って走り、ボックスの高さとほぼ等しい高さを有する追加の垂直の壁を 特徴とするものであった。

次に、主に、１０５０°Ｃでの停止時間が約０．５時間であ−ったことを除いて 、実施例２４に記載した焼成操作と実質的に同じ方法で、この射出成形プリフォ ームを焼成操作に附して、プリフォームを生物体から硬質物体に転換した。

実施例２４のテープキャストプリフォームと実質的に同じ方法で、焼成プリフォ ームにアクリルとコロイド状グラファイトを塗布した。

実施例２４に記載のレイアップと実質的に同じ方法でレイアップを組み立てた。

第３３図において、浅いグラファイトボート３５８とその内容物からなるレイア ップを、レトルト内に配置した。レトルトチャンバーを外部環境に対してシール し、そしてレトルトを水銀真空約３０インチ（７６２ｍｍ）まで排気した後、レ トルトを、市販の純窒素ガスでバンクフィルして、はぼ大気圧とした。その後、 窒素ガスを、流量約５リツトル／分でレトルト内を流した。その後、レトルトの 温度を、昇温速度約２００°Ｃ／時間で、はぼ室温から約２２５　’Ｃに上昇さ せた。約２２５°Ｃの温度で約２ＶＦ間維持した後、温度を、昇温速度約２００ °Ｃ／時間で、約８５０″Ｃに上昇させた。約８５０°Ｃの温度で約１０時間維 持した後、温度を、陣温速度約２００°Ｃ／時間で、約８２５°Ｃに減少させた 。約８２５　’Ｃの温度で、レトルトチャンバーを開放し、そしてプリフォーム を、この時点で溶融しているマトリックス金属３６２の表面から除去して、厚さ が約２インチ（５１ｍｍ）であるファイバーフラックス（商＋１）セラミック繊 維ブランケット（米国ニューヨーク州ナイヤガラ・ホールズにあるカーボランダ ム社製（Ｃａｒｂｏｒｕｎｄｕｍ　Ｃｏ、）の頂部に配置した。その後、プリフ ォームを、はぼ室温に冷却した。はぼ室温に冷却後、ガラスピーズメディアを用 いてグリッドブラスト処理をすることによりコロイド状グラファイトコーティン グ３５４を除去したところ、マトリックス金属が射出成形プリフォームに浸透し て、プリフォームの形状に実質的に一致した薄肉金属マトリックス複合体が生成 したことが分かった。

本実施例から、射出成形により作製し、その後、溶融マトリックス金属体の表面 に浮かして薄肉プリフォームを自発的浸透に附することにより、複雑な形状の薄 肉金属マトリックス複合体を製造できることか明らかである。

ス１ル−Ｌ 本実施例では、溶融マトリックス金属を、沈陳キャストプロセスにより製造した プリフォームに自発的浸透することにより、薄金属マトリ・ンクス複合体を形成 する方法を示す。自発的浸透プロセスを行うためのレイアップは、さらに、プリ フォームを溶融マトリックス金属の表面上に浮かせることのできる支持体手段を 包含する。

総量的６１．６ｇのプルオニツク（ＢＬＵＯＮＩＣ）（商標）Ａコロイド状アル ミナ（米国バージニア州ライブリーにあるバントロック・インダストリーズ（Ｂ ｕｎｔｒｏｃｋ　ＩｎｄｕｓｔｒｉｅＳ）水溶液を、脱イオン水約１２２．６ｇ で希釈し、そして約５００ｍ１ナルジーン（商標）プラス千ツクジャー（米国ニ ューヨーク州ローチェスターにあるナルゲ社製（Ｎａｌｇｅ））内に配置した。

２２０グリツド（平均粒径：約６６μｍ）の３９クリストロン（商標）緑色炭化 珪素粒状物（米国マサチューセンツ州ワーセスターにあるツートン社製）約４３ ０．４ｇと、５００グリツド（平均粒径：約１７μｍ）３９クリストロン（商標 ）緑色炭化珪素粒状物的１８４．８ｇを、ジャーに添加した。かなりの量のダウ エクスベリメンタルバインダーＸＵＳ４０３０３．００　（米国ミシシッピー州 ミドランドにあるダウケミカル社製）（重量：約０．６ｇ）を、ジャーに添加し てキャスト用スラリーを調製した。ジャーとその内容物を、約２時間ロールミル 粉砕した後、オービタルミキサー上に配置し、約２時間混合した。

直径約６インチ（１５２ｍｍ）ｘ深さ約０．０６４インチ（１゜６１ｍｍ）であ る円形内部キャビティを有するグレードがＣｌ−１０００であるシリコーンゴム 鋳型（米国ペンシルバニア州エクストンにあるプラスチック・ツーリング・サプ ライ社製）を、平らな硬賞アルミニウム板上に配Ｉした。フィラー材料スラリー を、鋳型が実質的に一杯になるまで鋳型内に注いだ、その後、アルミニウム板／ 鋳型アセンブリーとその内容物を、真空チャンバー内に配置し、そしてチャンバ ーの真空レベルを水銀約２８インチ（７１１ｍｍ）とした、約２分後、真空チャ ンバー内を再び大気圧とし、そしてアルミニウム板／鋳型アセンブリーとその内 容物を、真空チャンバーから取り出した０次に、鋳型とその内容物を、シントロ ン磁気バイブレータ−（米国ペンシルバニア州ウェストリーディングにあるＦＭ Ｃ社製）上に配置した。振動テーブルのｔ源を入れ、コントロールノブを１７５ にセットした。約１分後、コントロールノブを約３に下げ、そしてスラリー混合 物を、プラスチンクスバチュラを用いて鋳型の中央の方向に掻き集めた。コント ロールノブを３にセットした状態で約４分振動させた後、残留水をスラリー混合 物の上面から掻き集め、振動テーブルの電源を切り、そして鋳型内のプリフォー ムを、室温で約３時間乾燥させた。

乾燥後、プリフォームを鋳型から取り出し、寸法が約６．５インチ（１６５ｍｍ ）角×厚さ約０．　５インチ（１３ｍｍ）のジルコニア板トに配置した。ジルコ ５：−ア板とプリフォームを、室温空気雰囲気炉内に配置した。炉内の温度を、 約１時間で、はぼ室温から約１００゛Ｃに上昇させた。約１００　’Ｃの温度で 約１時間維持した後、炉温を、約８時間で約１１００”Ｃに」二昇させた。約１ １００°Ｃの温度で約２時間維持した後、炉温を、約５時間でほぼ室温に減少さ せた。

・ンル゛コニナ板おプリフォームを、炉から取り出した。

ダグ（商標）１５４コロイド状グラフフイト（米国ミシン７ビー州ボートハ１コ ンにあるアケソン・コロイズ社製（ＡｃｈｅｓｏｎＣｏｌｌｏｉｄｓ））約５０ 体積％と５、変性アルコール約５０体積％とからなるバリヤコーティングとして 使用すべき混合物を調製した。エアーブラシを使用して、バリヤコーティングの 薄層をプリフォームの一方の面に適用した。バリヤコーティングを乾燥させ、そ してバリヤコーティングの更なる薄層を、実質的に同様の方法で適用した。この 操作を、バリヤコーティング約０．２８ｇが適用されるまで反復した。

第３５図に示すように、内部寸法が約９インチ（２２９ｍｍ）角×約４インチ（ １０２ｍｍ）で肉厚が約０．５インチ（１３ｍｍ）であるグラファイトボート３ ８０を、次のように変更した。約８゜５インチ（２１６ｍｍ）ｘ約４インチ（１ ０２ｍｍ）の切片を、グラファイトボート３８０の一つの側壁３８２から切り取 った。Ｗ、さが約０．１８８インチ（５ｍｍ）の溝を、グラファイトポートの底 部分と側面部に設けて、引戸機構を収容できるようにした。寸法が幅約９インチ （２２９ｍｍ）ｘ高さ約６インチ（１５２ｍｍ）であり、厚さが約０．１８８イ ンチ（５ｎｎｍ）であるグラファイト板３８４を溝に配置して、引戸機構を形成 した。グラファイトボート３８０の一部分の内表面に、切り目と折り目を所定の 位置に設けた厚さがＯ，０１５インチ（０，３８ｍｍ）である一枚のグラフオイ ル（商標）グラファイトＥｉ３８６（米国オハイオ州クリーブランドにあるユニ オンカーバイド社（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｃａｍ。

ｐａｎｙ）のカーボンプロダクツディビイジョン製（ＣａｒｂｏｎＰｒｏｄｕｃ ｔｓ　Ｄｉｖ、））でライニングした。また、スライディングゲート機構も、グ ラフオイル（商標）グラフアイ１：・マごライニングした。内部寸法が約１．５ インチ（３８ｍｍ）ｘ約８インチ（２０３ｍｍ）であり、肉厚が約０．５インチ （１３ｍｍ）である第一グラファイトボート３８８を、グラファイトボート３８ ０内の引戸機構に対向する壁の隣に配置した。直径が約０．３１３インチ（８ｍ ｍ）である４個の穴３９０を、引戸機構と向き合った第ニゲ）ファイトボート３ ８８の側壁の底部分を貫通して設けた。高さ約０．２５インチ（６ｍｍ）で、直 径約０．７５イ；／チ（１９ｍｍ）である６個のグラファイトライザーリング（ ｒｉｓｅｒ　ｒｉｎｇ）３９２を、プリフォームの支持手段として、第一グラノ アイトポー４３８０内の所定の位置に配置した。グラフィボンド（（’、ＲＡＰ ＨＩＢＯＮＤ）（商標）　５５１．−８グラフアイトセメント（米国ニューヨー ク州オツシニングにあるアレムコ・プロダクツ社製（Ａｒｅｍｃｏ　Ｐｒｏｄｕ ｃｔｓ、Ｉｎｃ、））を用いて、ゲラフッ・イル（商標）シーａ−に接着し、た 。

プリフォーム３９４を、グラファイトポー１３８０内のグラノア・１”Ｉ・ライ ザーリング３９２上に、プリフォーム３９４の未塗工面がグラファイトライザー リング３９２に接触するように配置した。珪素約１５重量％、マグネシウム５． ５重量％、残部がアルミニウムからなり、総重量が約１４９６．５ｇであるマト リックス金属インゴット３９６を、第二グラファイトボート３８８内に配置した 。グラファイトボート３８０とその内容物を、室温の抵抗加熱制御雰囲気炉内に 配置した。炉をシールし、水銀真空約３０インチ（７６２ｍ　ｍ　）に排気し、 そして市販の純窒素ガスでバックフィルしてほぼ大気圧にした。この操作を二回 反復した。窒素ガスを、流量約５　Ｕｙ　ｔ・ル／分でで炉内に流した。炉温を 、昇温速度約２００’Ｃ／時間で、約８００℃のレベルまで上昇させた。約８０ ０℃の温度で約１６時間維持した後、炉のドアを開き、一対のステンレス製トン グを用いて引戸機構を引き−Ｅげて、残留溶融マトリックス金属を、砂の入った ！ｉＩ製ボートに排出させた。実質的に全ての残留溶融マトリックス金属を砂内 に排出した後、スライディングゲート機構を最初の位置にもどし、プリフォーム ３９４をグラファイトポート３８０から取り出し、そして長さと幅がプリフォー ムよりも大きい一枚のグラフオイル（商標）グラファイト箔上にさかさま（マト リックス金属に最初接触し７ていた面をＬに向ける）に配置した。プリフォーム ３９４は、約１５分間でほぼ室温に冷却しまた。次に、ブリフォーｌ、３９４を 、ガラスピーズメディアを用いて、軽くグリシトブラスト処理してコロイド状グ ラファイトバリヤーを除去したところ、溶融マトリックス金属３９６がプリフォ ーム３９４に自発的浸透して、薄肉金属マトリックス複合材が生成したことが分 かった。

本実施例から、プリフォームとマトリックス金属の両方が入っているボートのプ リフォームと床との間の接触を防止する支持体とプリフォームが最初に接触して いるレイアンプを用いて、溶融マトリックス金属を沈降キャストプロセスにより 作成された薄肉プリフォームに浸透させることにより、薄肉金属マトリックス複 合体を形成できることが明らかである。自発的浸透プロセス中、プリフォームは 、溶融金属マトリックス金属により支持体から浮いてはなれる。

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国際調査報告 国際ｉｌｌ査報告

Claims (24)

【特許請求の範囲】
1. １．薄いシート状のマトリックス金属を提供し、前記薄いシート状のマトリック ス金属を、少なくとも１種のフィラー材料を含む通気性材料で、少なくとも部分 的に包囲し、前記通気性材料の少なくとも一部に溶融マトリックス金属を浸透さ せて、前記薄いシート状のマトリックス金属の形状を反転複製した金属マトリッ クス複合体を形成することを含んで成る薄肉金属マトリックス複合体の製造方法 。
2. ２．前記薄いシート状のマトリックス金属が少なくとも１つの貫通孔を有し、前 記浸透の前に前記貫通孔の中に少なくともいくらかのフィラーが存在する請求の 範囲第１項記載の方法。
3. ３．キャビティを含む２重壁の金属マトリックス複合材構造体が作成され、前記 キャビティの前記少なくとも１つの貫通孔に対応する位置に少なくとも１つの補 強部材を有する請求の範囲第２項記載の方法。
4. ４．前記少なくとも１つの補強部材が前記キャビティを横断して前記２重壁のそ れぞれと接触している請求の範囲第１項記載の方法。
5. ５．モノマー、ポリマー、ポリマーマトリックス複合材、金属、セラミックス及 びガラスからなる群より選択された少なくとも１つの材料が前記キャビティの少 なくとも一部に配置される請求の範囲第３項記載の方法。
6. ６．前記浸透が自発的浸透である請求の範囲第１〜５項のいずれか１項に記載の 方法。
7. ７．テープキャスト法、スリップキャスト法、ドレインキャスト法、押出法、沈 降キャスト法、乾式プレス法、静水圧プレス法、押出法、スプレー塗花法、射出 成形法よりなる群から選択された少なくとも１つの方法で、少なくとも１つの薄 肉の通気性材料をプリフォームに成形し、 溶融マトリックス金属源を成形し、 前記マトリックス金属の前記通気性材料への自発的浸透を起こさせるために、前 記マトリックス金属、前記プリフォーム及び浸透雰囲気のうち少なくとも１つに 浸透促進剤前駆体及び浸透促進剤のうち少なくとも１つを提供し、 前記プリフォームの少なくとも一部に溶融マトリックス金属を自発的浸透させる ことを含んでなる薄肉金属マトリックス複合体の製造方法。
8. ８．前記通気性プリフォームがテープキャストによる材料である請求の範囲第７ 項記載の方法。
9. ９．前記テープキャスト材料をバリヤ材料に接触させ、浸透が前記バリヤ材料の 所まで起きる請求の範囲第８項記載の方法。
10. １０．前記テープキャスト材料をマンドレル上に配置する請求の範囲第９項記載 の方法。
11. １１．前記通気性材料がスリップキャストによる中空プリフォームであり、前記 中空スリップキャストプリフオームの実質的全部の外表面がバリヤ手段と接触し 、その実質的全部の内表面がプロセス条件下で浸透しない材料と接触し、かつ前 記中空スリップキャストプリフォームの一部だけが溶融マトリックス金属と接触 する請求の範囲第７項記載の方法。
12. １２．前記通気性材料が前記マトリックス金属の少なくとも１表面に適用された フィラー材料からなる請求の範囲第１又は７項に記載の方法。
13. １３．前記通気性材料が前記バリヤ材料の１表面に適用されたフィラー材料から なる請求の範囲第１〜７項のいづれか１項に記載の方法。
14. １４．前記薄肉金属マトリックス複合材が連続法で製造される請求の範囲第１又 は７項に記載の方法。
15. １５．複数の通気性材料を次々に積層し、その通気性材料のそれぞれの間をバリ ヤ材料で分離する請求の範囲第１又は７項に記載の方法。
16. １６．前記マトリックス金属がアルミニウムを含む請求の範囲第１〜１５項のい づれか１項に記載の方法。
17. １７．請求の範囲第１〜１６項記載のいずれか１項に記載の方法で製造された金 属マトリックス複合材。
18. １８．２重壁の少なくとも一部の間にキャビティを有する２重壁構造の金属マト リックス複合材と、前記２重壁を連結する少なくとも１つの補強部材とを含む金 属マトリックス複合体。
19. １９．モノマー、ポリマー、ポリマーマトリックス複合材、金属、セラミックス 及びガラスからなる群より選択された少なくとも１つの材料が前記キャビティの 少なくとも一部に配置された請求の範囲第１８記載の金属マトリックス複合体。
20. ２０．前記キャビティの少なくとも一部にポリマーが配置された請求の範囲第１ ９項記載の金属マトリックス複合体。
21. ２１．前記キャビティが前記材料で実質的に完全に充填されている請求の範囲第 １９又は２０記載の金属マトリックス複合体。
22. ２２．前記金属マトリックス複合体中の前記マトリックス金属かアルミニウムを 含む請求の範囲第１８〜２１項のいづれか１項に記載の金属マトリックス複合体 。
23. ２３．前記金属マトリックス複合体中の補強材がアルミニウムを含む請求の範囲 第１８〜２２項のいづれか１項に記載の金属マトリックス複合体。
24. ２４．前記金属マトリックス複合体中のマトリックス金属が実質的に３次元的に 連結されている請求の範囲第１８〜２２項のいづれか１項に記載の金属マトリッ クス複合体。