JP3247364B2 - 金属マトリックス複合材料体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はセラミックで充填された新規な金属マトリッ
クス複合材料及びその製造方法に係る。より詳細には本
発明によると、セラミック充填材からなる透過性塊体
（permeable mass）は窒素含有雰囲気の存在下で溶融金
属合金例えばアルミニウム合金によって自発的に浸透性
される（spontaneons infiltration即ち加圧又は真空を
使うことなく）。更に本発明による金属マトリックス複
合材料体は貯蔵源供給法を使用することによって製造さ
れる。より詳細に説明すると、金属は初期の段階では第
一の供給源として及び貯蔵源として存在しており、かか
る第一の供給源と貯蔵源は互いに連通しており、それに
よってセラミック充填材を完全に浸透することができる
ために十分な金属が存在している。更に詳細に説明する
と、必要な場合にはかかる貯蔵源には過剰な金属を含む
ことができ（例えば完全な浸透性に必要な量以上の金属
が存在することができる）、かかる過剰な金属はセラミ
ック充填金属マトリックス複合材料に直接結合され、か
くして金属マトリックス複合材料体に結合された金属を
含む新規な複合材料体が形成される。

本出願の対象となる技術的事項は、出願人がホワイト
他であり1987年５月13日に出願された米国特許出願第04
9171号（日本特許第2641901号）に記載された技術的事
項と関連しており、かかる技術的内容は以下で参照によ
って組込まれている。ホワイト他の発明に係る方法によ
ると、金属マトリックス複合材料はセラミック充填材又
はセラミック被膜充填材からなる透過性塊体に、少なく
とも１重量％のマグネシウム、好ましくは少なくとも３
重量％のマグネシウムを含む溶融アルミニウムを浸透性
させることによって製造される。かかる方法では浸透性
は外部からの圧力又は真空を使用することなく自発的に
起きる。少なくとも約675℃の温度に於て約10〜100体積
％、より好ましくは少なくとも約50体積％の窒素と残余
の非酸化性ガス例えばアルゴンを含むガスの存在下で、
供給された溶融金属合金は充填材の塊体に接触される。
かかる条件下で、溶融アルミニウム合金は通常の大気圧
下でセラミック塊体に浸透性し、それによってアルミニ
ウムマトリックス複合材料が形成される。所定量のセラ
ミック材が溶融アルミニウム合金によって浸透性される
と、合金を固化すべく温度が下げられ、それによって強
化材セラミック材を埋込む一体的な金属マトリックス構
造物が形成される。通常或いは好ましくは溶融アルミニ
ウム合金の供給量は浸透が実質的にセラミック塊体の境
界まで進行することができるために十分な量である。ホ
ワイト他の発明に係る方法によって製造されたアルミニ
ウム金属マトリックス複合材料に含まれるセラミック充
填材の量は極めて高いことがある。この点に関して説明
すると、充填材のアルミニウム合金に対する体積比は1:
1よりも大きくなることがある。

前述の如きホワイト他による発明に於ける製造条件下
では、窒化アルミニウムはアルミニウムマトリックス全
体に分散した非連続層として形成されることがある。ア
ルミニウムマトリックス内の窒化物の量は温度、合金組
成、ガス組成及びセラミック充填材のような要因によっ
て変化せしめてよい。かくしてかかる製法に於ける一又
は二以上のかかる要因を調節することによって複合材料
の或る種の性質を仕立てることができる。しかしながら
空る種の最終製品に使用される場合には、複合材料は窒
化アルミニウムを殆ど含まないか或いは実質的に全く含
まないことが好ましい。

温度がより高い方が浸透には好ましいが、製造中に窒
化物が容易に形成され易くなる傾向があることが発見さ
れている。ホワイト他の発明によると浸透運動と最小窒
化物形成間の良好な均衡が達成されている。

溶融金属の供給貯蔵源を使用することによってセラミ
ックマトリックス複合材料構造物を製造することが成功
的に行われてきた。とりわけ例えば出願人名がニューカ
ーク他であり発明の名称が「セラミック複合材料構造体
を製造するための貯蔵源供給方法とそれによって製造さ
れる構造体」として1986年９月16日に出願され本願出願
人と同一の譲渡人に譲渡された米国特許出願第908067号
に開示されているように、貯蔵源供給法はセラミックマ
トリックス構造体を製造するのに成功的に利用されてき
た。かかる米国特許出願第908067号に記載された技術的
事項は以下で参照によって組込まれる。

ニューカーク他の発明に係る方法によると、製造され
た複合材料体は自己支持型セラミック複合材料構造体を
含んでおり、かかる構造体は親金属が酸化物と酸化反応
を起こしそれによって多結晶物質が形成されることによ
って得られるセラミックマトリックスが含まれている。
かかる製法を使用する場合、親金属体と透過性充填材は
互いに相対的に配向するよう配置され、それによって酸
化反応生成物の生成が充填材方向に向かって且充填材の
内部に向かって起きる。親金属は第一の供給源として及
び貯蔵源として存在するものとして記述されており、貯
蔵源の金属は第一の供給源の金属と例えば重力による流
れによって連通している。第一の供給源の溶融マトリッ
クス金属は酸化物と反応し酸化反応生成物を生成し始め
る。第一の供給源の溶融親金属が消費されて、酸化反応
生成物が連続的に生成され且充填材に対する浸透が続け
られると、好ましくは連続的な方法で貯蔵源の親金属が
補充される。かくしてかかる貯蔵源によって反応を連続
的に行うための十分な親金属が供給され、酸化反応生成
物が所定の大きさにまで成長する。

本発明に於ても同様に、生成された複合材料製品は金
属サブストレート上の金属マトリックス複合材料表面と
なることができる。金属マトリックスは親金属の第一の
供給源の表面で充填材を埋込んでおり、生成された金属
マトリックス複合材料は金属サブストレート上の外側面
又は内側面として或いはその両者として形成されてよ
い。金属マトリックス複合材料面は金属サブストレート
に関して選択された或いは所定の厚さを有することがで
きる。かくしてニューカーク他の発明によって開示され
た技術即ち貯蔵源を使って親金属を補給するという技術
は厚い壁又は薄い壁の金属マトリックス複合材料構造体
を製造するために適応されることができ、かかる複合材
料構造体に於てはこれらの金属マトリックス複合材料面
を提供する金属マトリックスの相対的な体積は前駆体金
属サブストレートの体積よりも実質的に大きいことも小
さいこともある。更に付加えるなら、必要な場合には最
終製品にはかかる金属サブストレートが完全に又は一部
分が取除かれていてよく、或いは金属サブストレートは
完全なままで残されてよい。

背景技術 金属マトリックスと強化層例えばセラミック粒状物、
ウイスカ、繊維等を含む複合材料製品は様々な分野で適
用される可能性を示している、というのはかかる製品は
強化層の有する合成及び耐摩耗性と金属マトリックスの
有する延性及び靱性を組合せているからである。一般に
金属マトリックス複合材料は強度、剛性、耐接触摩耗性
及び高温強度持続性の如き性質がモノリシック形態のマ
トリックス金属に比較して改善されるが、所定の性質が
どの程度改善されるかは成分比率、体積又は重量組成及
び複合材料が製造されるときの製造法に大きく依存す
る。或る種の実施例に於ては、複合材料はまたマトリッ
クス金属自身よりも重量が軽いことがある。セラミック
ス例えば粒状、小板状、又はウイスカ形状の炭化ケイ素
によって強化されたアルミニウムマトリックス複合材料
は、アルミニウムに比べて高い剛性、耐摩耗性及び高温
強度を有するために興味ある物質である。

様々な治金学的製法がアルミニウムマトリックス複合
材料の製造法として報告されており、その中には粉末治
金技術に基いた方法及び加圧鋳造、真空鋳造、撹拌、及
び濡れ剤を利用する液体金属浸透技術が含まれる。粉末
治金技術によると、粉体形状の金属と粉体、ウイスカ、
チョップド繊維等の形態の強化材が混合されその後コー
ルドプレス及び焼結されるか又はホットプレスされる。
かかる方法で製造された炭化ケイ素強化アルミニウムマ
トリックス複合材料内に含まれるセラミックスの最大体
積量は、ウイスカの場合には25体積％であり粒状物の場
合には40体積％であることが報告されている。

従来製法を使用する粉末治金技術による金属マトリッ
クス複合材料の製造では製品が獲得する特性に関して或
る種の制限が課せられる。複合材料内のセラミックス層
の体積は典型的には約40％に制限される。更にプレス作
業もまた実際の可能な寸法に制限を与える。その後の付
加的な作業（例えば成形又は機械加工）をしない場合に
は又は複雑なプレス作業をしない場合には比較的簡単な
形状の製品しか製造することができない。成形体中の偏
析及び粒子の成長に伴う微細構造の非均一化と同様、焼
結中にも非均一的な焼結縮みが起きることがある。

1976年７月20日にジェー・シー・キャンネル他に付与
された米国特許第3970136号には、繊維状強化材例えば
所定形状の繊維配向を有する炭化ケイ素又はアルミナウ
イスカを組込んだ金属マトリックス複合材料を形成する
方法が記載されている。この方法による複合材料は、平
行なマット又は同一平面的に配置された繊維からなるフ
ェルトを少なくともマットの一部分の間に配置された溶
融マトリックス金属例えばアルミニウムからなる貯蔵源
を有する型内に配置し、溶融金属がかかるマットを浸透
し一定方向に配置された繊維を取囲むように圧力を加え
ることによって製造される。約50体積％の強化繊維が複
合材料に充填されたことが報告されている。

上述の浸透法は、溶融マトリックス金属を積重ねられ
た繊維状マットに押込むために必要な外力に依存するた
め、圧力によって誘発される流動過程の不確定さに供さ
れる、即ち非均一的なマトリックスの形成、多孔性等が
起きることがある。溶融金属が繊維の配列内の多数の位
置で導入されたとしても、非均一性はあり得る。従って
積重ねられた繊維マットを十分に且均一的に浸透させる
ためには複雑な形状のマット／貯蔵源の配列及び流動通
路を揃える必要がある。上で記述された加圧浸透法はマ
トリックスに対して強化材の体積が比較的低い場合にな
し得ることができる、というのはマットの体積が大きい
場合には浸透が困難だからである。更に型は加圧下にあ
る溶融金属を収容する必要があり、それは製造にかかる
費用が増加することとなる。最後に付加えると、上述の
方法は一定方向に配列された粒状物又は繊維を浸透する
場合に限られており、ランダム方向に配向された粒状
物、ウイスカ又は繊維の形態をした材料によって強化さ
れたアルミニウム金属マトリックス複合材料を形成する
のには適していない。

アルミニウムマトリックス、アルミナ充填材複合材料
の製造に於て、アルミニウムは容易にアルミナには濡れ
ない。従ってコヒーレントな製品を形成するのは困難で
ある。この問題を解決するための様々な解決方法が提案
されてきた。そのうちの一つはアルミナを金属（例えば
ニッケル又はタングステン）で被覆することであり、か
かるアルミナはその後アルミニウムと共にホットプレス
される。他の方法によると、アルミニウムはリチウムと
合金化されアルミナはシリカで被膜されてよい。しかし
ながらかかる複合材料の性質は変化し、被膜は充填材を
劣化させ、或いはマトリックスの性質に影響を与えるこ
とがあるリチウムを含むこととなる。

アール・ダブリュ・グリムショー他に付与された米国
特許第4232091号によるとアルミニウムマトリックス−
アルミナ複合材料の製造で遭遇するこの技術分野に於け
る或る種の問題が克服されている。かかる特許には700
℃〜1050℃に予熱された繊維状又はウイスカ状マットか
らなるアルミナに溶融アルミニウム（又は溶融アルミニ
ウム合金）を押込むために75〜375kg/cm²の圧力が加え
られたことが記述されている。この方法によって製造さ
れた鋳造物内の金属に対するアルミナの体積比の最大値
は0.25/1であった。浸透性を達成するために必要な外力
に依存するために、この方法はキャンネル他の発明に係
る方法と同一の多くの非効率性を有する。

欧州特許出願公報第115742号には、プリフォーム化さ
れたアルミナマトリックスの空隙部に溶融アルミニウム
を充填させることによってとりわけ電解層の部品として
有用なアルミニウム−アルミナ複合材料を製造する方法
が記述されている。この出願ではアルミニウムによるア
ルミナの非濡れ性が強調されており、従ってプリフォー
ム全体にアルミナを濡れさせるために様々な技術が使わ
れる。例えばアルミナは、チタン、ジルコニウム、ハフ
ニウム又はニオビウムの二ホウ化物である濡れ剤によっ
て被膜され又は金属例えばリチウム、マグネシウム、カ
ルシウム、チタン、クロム、鉄、コバルト、ニッケル、
ジルコニウム又はハフニウムによって被膜される。濡れ
性を促進するためには、アルゴンのような不活性雰囲気
が使われる。この引例にはまた被膜されていないマトリ
ックスに溶融アルミニウムを浸透させるために圧力を加
えることが開示されている。この点に関して説明すると
浸透は空隙部を真空化しその後例えばアルゴンのような
不活性ガスの雰囲気下で溶融アルミニウムに圧力を加え
ることによって達成される。それとは別に、プリフォー
ムは溶融アルミニウムによる浸透によって空隙部を充填
する前に気相アルミニウムの溶着によってその面を濡れ
させることによって浸透されることができる。プリフォ
ームの空隙部にアルミニウムを確実に保持させるため
に、真空中又はアルゴン中で1400℃〜1800℃に加熱する
熱処理が必要である。

かかる熱処理をしないと、加圧下で浸透された物質を
ガスに曝すことによって又は浸透圧力を除去することに
よって製品物体からアルミニウムの損失が生ずることと
なる。

電解層のアルミナ製部品に溶融金属で浸透性させるの
に効力がある濡れ剤を使用することは欧州特許出願公報
第94353号にもまた記載されている。かかる公報には電
解層ライナ又はサブストレートとして陰極電流供給線を
有する電解層によって電解採取することによってアルミ
ニウムを製造する方法が記載されている。かかるサブス
トレートを溶融氷晶石から保護するために、電解層の始
動時に先立って又は電解工程によって製造された溶融ア
ルミニウムに浸されている間、かかるアルミナサブスト
レートには濡れ剤及び溶解抑制剤の混合物からなる薄い
被膜が施される。この公報で開示されている濡れ剤はチ
タン、ジルコニウム、ハフニウム、ケイ素、マグネシウ
ム、バナジウム、クロム、ニオビウム又はカルシウムで
あり、チタンが好ましい濡れ剤であることが記述されて
いる。ホウ素、炭素及び窒素の化合物は溶融アルミニウ
ム内で濡れ剤の溶解を抑制するのに有用であることが記
述されている。しかしながらこの引例には金属マトリッ
クス複合材料の製造については示唆されておらず、窒素
ガス雰囲気下で複合材料を製造することについても示唆
されてはいない。

圧力と濡れ剤を使用することに加えて、真空を利用す
ることによって溶融アルミニウムを多孔性セラミック成
形体に浸透させるのが促進されることが報告されてい
る。例えばアール・エル・ランディンハムに1973年２月
27日に付与された米国特許第3718441号には、10^-6トル
以下の真空でセラミック成形体（例えば炭化ホウ素、ア
ルミナ及びベリリア）を溶融アルミニウム、ベリリウ
ム、マグネシウム、チタン、バナジウム、ニッケル又は
クロムの何れかによって浸透させることが報告されてい
る。10^-2から10^-6トルの真空では溶融金属によるセラミ
ックの濡れ性は乏しくその結果金属はセラミックの空隙
空間に自由に流れることができなかった。しかしながら
真空度が10^-6トル以下になると濡れ性は改善されること
が報告されている。

1975年２月４日にジー・イー・ガザ他に付与された米
国特許第3864154号には真空を使って浸透を行うことが
開示されている。かかる特許にはコールドプレスされた
アルミニウム粉体からなる床の上にAlB₁₂粉体からなる
コールドプレスされた成形体を充填させることが記述さ
れている。その後更にアルミニウムがかかるAlB₁₂粉体
成形体の上側に配置された。その後アルミニウム粉体の
層の間にサンドイッチ状に挟まれたAlB₁₂成形体が詰込
まれたるつぼは、真空炉内に配置された。かかる真空炉
はガスを排出するために約10^-5トルまで真空にされた。
その後温度が1100℃まで上昇されその温度で３時間保持
された。かかる条件で溶融アルミニウムは多孔性のAlB
₁₂成形体に浸透した。

1968年１月23日にジョン・エヌ・レディング他に付与
された米国特許第3364976号には、溶融金属を物体に浸
透するのを促進させるために物体内で自己発生的に真空
を生成する技術概念が開示されている。より詳細に説明
すると物体例えばグラファイト製型、スチール製型又は
多孔性耐熱材が溶融金属内に完全に沈み込まれることが
記述されている。鋳型の場合、モールドキャビィティは
金属に対して反応性を有するガスによって充填されてお
り、且鋳型内の少なくとも一つのオリフィスによって外
部に配置された溶融金属と連通している。鋳型が溶融金
属に浸されると、キャビィティ内のガスと溶融金属間の
反応によって自己発生的真空が形成されそれによってキ
ャビィティの充填が達成される。より詳細に説明する
と、かかる真空は固体酸化物形態の金属が形成された結
果により生成される。かくしてレディング他によって開
示された発明によるとキャビィティ内のガスと溶融金属
間に反応をさせることが必須である。しかしながら真空
を形成するために鋳型を使用することは好ましくない、
というのは鋳型の使用に伴う特有の制限があるからであ
る。鋳型はまず機械加工によって特定形状に形成され、
更に仕上げ加工され機械加工されて鋳型に受容可能な鋳
型面を形成し、その後使用前に組立てられ、更に使用後
に分解して中から鋳物片を除去し、その後鋳型を回収し
なければならず、回収された鋳型は再仕上げが必要な面
を含むことが多い。鋳型を機械加工して複雑な形状に仕
上げるには多くの費用と時間がかかる。更に、複雑な形
状の鋳型から形成された物品を取出すのもまた困難を伴
う（例えば複雑な形状を有する鋳物片は鋳型から取出す
ときに破損することがある）。更に多孔性耐熱材料が鋳
型の必要性なしに溶融金属内に直接浸されることができ
るという提案がなされているが、耐熱性材料は一体的な
物品である必要がある、というのは容器型鋳型を使用し
ない場合には疎な又は分離した多孔性材を浸透させる装
置がないからである（例えば粒状物は典型的には溶融金
属内に配置されると分離し又は浮上がることがある）。
更にまた粒状物又は層に形成されたプリフォームを浸透
する必要があるとき、浸透金属によって恐らく粒状物又
はプリフォームの少なくとも一部分が変位されそれによ
って非均一的な微細構造が形成されることがある。

従って外部から適応されるか又は内部に作出されるか
に拘らず加圧又は真空を使用することに頼ることのない
或いはセラミック材を埋込む金属マトリックスを生成す
るために濡れ剤に損傷を加えることなく金属マトリック
ス複合材料を製造するための簡単で信頼性ある方法が長
い間要望されてきた。かくして本発明は或る種の製造条
件が満足される限り大気圧下でセラミック材を溶融アル
ミニウム合金で浸透させるための自発的な浸透機構を提
供することによって以下の要望を満足させることができ
る。更に本発明は金属マトリックス複合材料体に金属を
結合させかくして複合的な複合材料体を形成するという
問題に対して簡単で且経済的な解決法を提供する。

発明の概要 本発明によれば、（ａ）充填材物質からなる透過性材
料を選択し、前記充填材物質からなる透過性材料に隣接
してマトリックス金属の第一の供給源を配置し、 （ｂ）窒素含有雰囲気の存在下で、前記マトリックス金
属の第一の供給源をその融点より高い温度領域まで加熱
し、前記マトリックス金属を前記充填材からなる透過性
材料に圧力または真空を外部から適用したり内部に発生
させることに依存することなく自発的に浸透せしめ、か
つ（ｃ）マトリックス金属の貯蔵源から溶融マトリック
ス金属を追加的に供給して、前記追加的に供給されたマ
トリックス金属で溶融マトリックス金属の前記第一の供
給源を少なくとも部分的に補給すること、を含むことを
特徴とする金属マトリックス複合体の製造方法が提供さ
れる。

本発明は、また、（ａ）マトリックス金属のインゴッ
トを準備し、（ｂ）前記インゴットを実質的に非反応性
の充填材の透過性材料で少なくとも部分的に囲み、
（ｃ）少なくとも前記インゴットをその融点より高い温
度に加熱して溶融せしめて、溶融マトリックス金属源を
形成し、（ｄ）浸透性雰囲気を前記透過性材料または前
記溶融マトリックス金属の少なくとも一方と連通させ、
（ｅ）外部から適用され、あるいは内部的に発生する、
加圧にも真空にも依存することなく、前記溶融マトリッ
クス金属を前記透過性材料に自発的に浸透させることを
特徴とする金属マトリックス複合体の製造方法をも提供
する。

本発明は、さらに、（ａ）充填材の透過性材料を選択
し、（ｂ）前記充填材の前記透過性材料の近くにマトリ
ックス金属の源を配置し、（ｃ）10〜100容積％の窒素
と残部非酸化性気体からなる雰囲気を前記透過性材料に
貫入せしめて、前記マトリックス金属と接触させ、
（ｄ）前記マトリックス金属源をその融点より高い温度
に加熱して該マトリックス金属を溶融せしめて、該マト
リックス金属を前記充填材の前記透過性材料に自発的に
浸透させる金属マトリックス複合体の製造方法であっ
て、前記充填材が、ドーパントを含む、溶融アルミニウ
ム金属を酸素含有気体酸化剤の存在下で酸化させてアル
ミナ酸化反応生成物を成長させて得られたものを粉砕又
は破砕したアルミナであること、及び、本方法を実施す
るために、外部的に適用しあるいは内部的に発生する、
加圧あるいは真空に依存することなく前記自発的浸透を
行なわせることを特徴とする金属マトリックス複合体の
製造方法をも提供する。

本発明による方法は金属マトリックス複合材料を製造
するために使われることができ、かかる複合材料はセラ
ミック充填材又はセラミック被膜充填材の透過性塊体
（permeable mass,透過性材料）を溶融マトリックス金
属によって浸透させることによって製造される。浸透は
自発的に起きる（即ち外部の圧力又は高い真空度を使用
することの必要性なしに）。供給された溶融アルミニウ
ムでは少なくとも約700℃の温度に於て、約10〜100体積
％、好ましくは少なくとも約50体積％の窒素と残部がア
ルゴンの如き非酸化性ガスからなるガスの存在下で、充
填材の塊体に接触される。マトリックス金属合金はマト
リックス金属の第一の供給源として及びマトリックス金
属合金の貯蔵源として存在し、かかるマトリックス金属
合金の貯蔵源は溶融金属の第一の供給源と例えば重力に
よる流れによって連通している。より詳細に説明すると
上で記述されたような条件下で、溶融アルミニウム合金
の第一の供給源は大気圧下でセラミック塊体に浸透し始
め、それによってアルミニウムマトリックス複合材料の
生成が開始される。かかる溶融金属合金の第一の供給源
はセラミック塊体へ浸透する間には消費され、自発的な
浸透が持続すると必要な場合には好ましくは連続的な方
法で溶融金属の貯蔵源から補給される。透過性充填材の
所定量が溶融合金によって自発的に浸透されると、温度
が下げられて合金が固化し、それによって強化材セラミ
ック材を埋込む固体金属マトリックス構造体が形成され
る。ここでマトリックス金属の貯蔵源を使用することは
本発明の単なる一つの実施例であり、貯蔵源の実施例を
ここで開示される本発明の他の実施例の各々と組合せる
ことは必要でない。マトリックス金属の貯蔵源には透過
性セラミック塊体を所定のレベルまで浸透させるに十分
な量の金属を供給することができるような量だけ存在す
ることができる。他の実施例では、選択によって使用さ
れることがあるバリヤ手段を浸透性セラミック塊体の少
なくともその一つの面に接触させて境界面が郭定される
ことができる。バリヤ手段は溶融金属の浸透を禁止し阻
止し且終端させるために使われ、それによって最終製品
形状の又は最終製品形状に近い形状の金属マトリックス
複合材料が形成される。更に溶融合金の供給量は少なく
とも透過性セラミック塊体の境界面（例えばバリヤ部）
にまで実質的に自発的な浸透が進行することができるた
めに十分な量であるべきであるが、貯蔵源に存在する合
金量は完全な浸透によって十分な合金量の存在ばかりで
なく過剰な溶融金属合金が残留することができるよう
に、かかる十分な量を越えることができる。かくして過
剰な溶融合金が存在する時には、生成された物体は複合
的な複合材料体であり、アルミニウムマトリックスを付
与する浸透されたセラミック体は貯蔵源に残留する過剰
のマトリックス金属と直接結合されている。

本発明は一般に、自己支持型金属マトリックス複合材
料構造物を製造するのに適した優れた方法を提供するば
かりでなく、新規な複合的複合材料体即ち、金属マトリ
ックス複合材料表面を有する金属構造体であって該金属
マトリックス複合材料表面が金属で浸透されたセラミッ
ク塊体から形成されているが如きの製造を可能にする。
即ちマトリックス金属はセラミック塊体に浸透し、且浸
透されたマトリックスは金属と一体的であり従って生成
された複合材料製品は金属サブストレートの上に金属マ
トリックス複合材料面を含む。金属マトリックス複合材
料面は充填材を含んでおり、金属マトリックス複合材料
面はまた金属サブストレートの外側面又は内側面或いは
その両者として形成されてよく、金属マトリックス複合
材料面は金属サブストレートに関して選択された又は所
定の厚さを有していてよい。本発明に係るマトリックス
金属を補給する技術によって厚い壁又は薄い壁の金属マ
トリックス複合材料構造体を製造することができ、かか
る構造体に於て金属マトリックス複合材料面を提供する
金属マトリックスの相対的体積は金属サブストレートの
体積と実質的に大きいか又は小さいかである。もし最終
製品で必要な場合には、金属サブストレートは完全に又
は一部分が除去されることがあり、或いは金属サブスト
レートはそのままの状態で残されてよい。

本発明の技術によってまた通常のマトリックス金属源
から一連の金属マトリックス複合材料構造体を製造する
ことが可能となり、かくしてかなり作業効率を上げるこ
とができる。

本発明の他の観点によると、金属サブストレートが金
属マトリックス複合材料にその表面上で結合されている
ような構造を有する金属マトリックス複合材料面を有す
る金属サブストレート部分が提供される。

本発明の更に他の観点によると二つの表面の境界で金
属マトリックス複合材料表面は圧縮状態にあり金属サブ
ストレートの表面は引張り状態にあるように構成された
金属マトリックス複合材料表面部を有する金属サブスト
レート部分が提供される。

本発明の更に他の観点によると、選択的に使用される
窒化物の被膜が浸透された金属マトリックスの外側面上
に成長することができる。かかる被膜は溶融金属合金を
窒素雰囲気に長時間曝すことによって成長する。複合材
料体の耐摩耗性を改善させるためにかかる被膜を形成す
ることが好ましいことがある。

最良の実施態様の説明 本発明の方法によると、アルミニウム−マグネシウム
マトリックス金属合金の第一の供給源はセラミック材か
らなる透過性塊体（例えばセラミック粒状物、ウイス
カ、又は繊維）の一つの面と連通すべく配置され、それ
によってかかるアルミニウム−マグネシウム合金が溶融
段階にあると、セラミック材からなる透過性塊体に自発
的に浸透することができる。更にマトリックス金属の貯
蔵源はマトリックス金属合金の第一の供給源と連通して
おり、それによって貯蔵源のマトリックス金属が流れ、
セラミック材の透過性塊体に浸透したマトリックス金属
第一の供給源又はその一部分を補給し、セラミック材料
の透過性塊体に浸透させたマトリックス金属の部分、区
分または源を初期に於て供給し且つその後補給し、かか
る浸透は窒素含有ガスの存在下で自発的に且急速に起き
る。二ホウ化チタン又はユニオンカーバイド社のグラフ
ァイトとして知られるグラファイトテープの如きバリヤ
手段が選択的に使われることがあり、それによってセラ
ミック材の透過性塊体の少なくとも一表面が郭定され或
いはそれと一致し、それによって形成されるべき複合材
料体の外側面が郭定される。

本発明の方法によって使用される条件下では、セラミ
ック塊体又はセラミック体は窒素含有ガスがセラミック
体に浸透し且溶融金属に接触することが許されるために
十分な透過性を有する。更に透過性セラミック塊体又は
透過性セラミック体は溶融金属の浸透を受入れ、それに
よって窒素に対する透過性を有するセラミック塊体が溶
融金属合金によって自発的に浸透されそれによって金属
マトリックス複合材料体が形成されることができる。金
属マトリックスの自発的な浸透及び形状の程度は所定の
製法条件によって変わり、かかる条件にはアルミニウム
合金中のマグネシウム含有量、付加的な合金元素の存在
（例えば、ケイ素、鉄、銅、マンガン、クロム、亜鉛
等）、充填材粒状物の粒径、充填材の表面状態及び形
式、ガス中の窒素濃度、浸透時間及び浸透温度が含まれ
る。溶融アルミニウム合金の浸透が自発的に起きるため
に、アルミニウムは合金重量を基準として少なくとも約
１重量％、好ましくは少なくとも約３重量％のマグネシ
ウムによって合金化される。上で記述されたような補助
的な合金元素が特定の性質を仕立てるために合金に含ま
れてよい。付加えて説明すると、補助的な合金元素は透
過性塊体に自発的な浸透を起こさせるに必要なマグネシ
ウムの最小量に影響を与える。

マグネシウム等の揮発化もまた問題となることがあ
る。かくして自発的な浸透がかかる元素の気化によって
影響を受けないようにするためには十分な量の合金元素
を当初から使用することが望ましい。更に付加えると、
窒素ガス雰囲気に含まれる窒素の体積％もまた金属マト
リックス複合材料体の形成率に影響を与える。より詳細
に説明すると、雰囲気中に存在する窒素の割合が約10体
積％以下の時には自発的な浸透は極めて遅いか又は殆ど
起きない。雰囲気中に存在する窒素は少なくとも約50体
積％であることが好ましく、その場合には例えば浸透が
極めて急速に行われるため浸透時間がより短くなるとい
うことが発見された。

本発明によると貯蔵源のマトリックス金属は第一の供
給源のマトリックス金属と全く同一の組成であってよ
く、或いは全く異なる組成であってよい。事実貯蔵源の
金属が第一の供給源のマトリックス金属と混合可能であ
るか又は溶解可能である限り、異なる金属をこの方法で
使われることができる。複合材料体に残留金属として存
在する時にはかかる異なった金属は第一の供給源のマト
リックス金属の物理的性質及び／又は化学的性質を修正
するために使われることができる、例えば第一の供給源
のマトリックス金属の融点を上昇させ又は耐食性を増加
させる等のために使われる。

貯蔵源金属の存在によって完全な浸透を確保すること
ができるが、或る種の場合に透過性セラミック塊体の完
全な浸透を達成するに必要な量以上の過剰な金属は取除
くことが望ましいことがある。しかしながらそれ以外の
場合に、生成された製品中に過剰な貯蔵源金属が残留す
ることが望ましいことがある。例えば過剰な貯蔵源金属
を含む物体内に於て貯蔵源金属と生成された金属マトリ
ックス複合材料体の間に極めて望ましい且強力な物理的
結合が存在することとなる。かくして金属マトリックス
複合材料体に結合された金属を含む複合的な複合材料が
生成されることとなる。

セラミック充填金属マトリックス複合材料を製造する
のに有用なアルミ合金内の最小マグネシウム含有量は一
又は二以上の変数例えば、製造温度、製造時間、ケイ素
又は亜鉛の如き補助的合金元素の存在、セラミック充填
材の性質及びガス流れ中の窒素含有量に依存して変化す
る。アルミニウム合金中のマグネシウム含有量が大きい
時には低い温度又は短い加熱時間によって完全な浸透が
得られることができる。マグネシウム含有量が一定の場
合であっても例えば亜鉛の如き或る種の補助的合金元素
を付加することによって低い温度を使用することができ
る。例えばマグネシウム含有量が適用範囲の一番低い値
例えば約１〜３重量％であっても以下の条件のうち少な
くとも一つと組合せることによって使用することができ
る、即ち上述の最低製造温度、高濃度窒素ガス若しくは
一又は二以上の補助的合金元素の存在である。広い範囲
に亙った様々な製造条件を使用する一般的な適用では、
約３〜５重量％のマグネシウムを含む合金が好ましい、
しかしながら低い温度と短い時間が使われる場合には少
なくとも５重量％のマグネシウムを含むことが好まし
い。アルミニウム合金に対して約10重量％を越える含有
量のマグネシウムもまた浸透に必要な温度条件を緩和す
るために使われてよい。補助的な合金元素と組合せて使
われる時にはマグネシウムの含有量は減されてよい、し
かしこのような補助的合金元素は補助的な機能としての
み有用であり、上で記述された特定量のマグネシウムと
共に使われる。例えば10％のケイ素のみによって合金化
された公称純粋なアルミニウムは1000℃に於て500メッ
シュの39クライストロン（Nordon Co.から入手される純
度99％の炭化ケイ素）からなる床に対して実質的に浸透
しなかった。

補助的な合金元素を合金が透過性塊体に浸透する前に
合金の表面に適応することも或いは透過性塊体そのもの
の中に適応することも可能であることが明らかとなっ
た。より詳細に説明すると、合金元素であるマグネシウ
ムは例えばMg,Mg₃N₃等の如きドーパントとして、セラミ
ック材の透過性塊体と隣接して又は好ましくは接触して
いる第一の供給源マトリックス金属の表面上に外部から
適用されることができ、或いはまたかかるドーパントは
セラミック材の透過性塊体の少なくとも一部分内に混入
されることができる。更に外部からドーピングすること
とセラミック材の透過性塊体の少なくとも一部分内にド
ーパントを配置することを組合せて使うことも可能であ
る。ドーパントのようにマグネシウム材料を外部から適
用することによって、マトリックス金属アルミニウム合
金の透過性塊体内への浸透を増進し同時に浸透が起きる
温度を下げるために必要なマグネシウムの全重量％を減
少させることができる。一又は二以上の補助的合金元素
の使用と周囲ガス中の窒素濃度もまた所定温度で合金マ
トリックスの窒化の割合に影響を与える。例えば合金中
の又は合金の表面に配置される亜鉛又は鉄の如き補助的
合金元素の濃度を増加させることによって浸透温度を降
下させそれによって窒化物の生成を減少させることがで
き、一方ガス中の窒素濃度を増加させることによって窒
化物の生成を促進させることができる。

合金中の又は合金の表面にドープされたマグネシウム
濃度はまた、所定温度での浸透の生成割合に影響を与え
る傾向がある。従って合金中には少なくとも約３重量％
のマグネシウムが含まれることが好ましい。３％以下例
えば１重量％のマグネシウムを含む合金では製法温度を
より高くする必要があるか又は浸透のために補助的な合
金元素が必要となることがある。本発明の自発的な浸透
工程を実施するために必要な温度は以下の場合従来技術
に比べてより低い、即ち（１）合金のマグネシウム含有
量が例えば少なくとも約５重量％まで増加したとき、
（２）ドーパントがセラミック材の透過性塊体に混合さ
れたとき、及び／又は（３）亜鉛又は鉄の如き他の元素
がアルミニウム合金中に存在するとき、である。セラミ
ック材が異なる場合には温度もまた変化する。一般に自
発的な且迅速な浸透は製造温度が少なくとも約675℃に
於て、好ましくは少なくとも約800℃に於て起きる。120
0℃を越える温度では一般に製造に有益な利益が与えら
れるようには見えない、従って特に使用可能な温度範囲
は675℃〜1200℃であることが発見された。

本発明の方法では、溶融アルミニウム合金は窒素含有
ガスの存在下で透過性セラミック材の塊体に供給され、
かかる窒素含有ガスは浸透がなし遂げられるのに必要な
期間に亙って維持される。かかるガスの供給はセラミッ
ク材と溶融アルミニウム合金の組立体に連続的なガス流
を接触し続けることによってなされる。窒素含有ガスの
流量は臨界的ではないが、窒化物の生成による雰囲気窒
素の損失を補償し且溶融金属を酸化させることがある空
気の侵入を防止し又は阻止するために十分な流量が好ま
しい。

本発明による方法は広い範囲に亙る様々なセラミック
材に適応することができ、充填材の選択は、アルミニウ
ム合金、製造条件、溶融アルミニウムの充填材に対する
反応性及び最終の複合材料製品に求められる性質のよう
な要因に依存する。かかる充填材としては、（ａ）アル
ミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア及びハフニア
の如き酸化物、（ｂ）炭化ケイ素及び炭化チタンの如き
炭化物、（ｃ）二ホウ化チタン、アルミニウムドデカー
ボライドの如きホウ化物、及び（ｄ）窒化アルミニウ
ム、窒化ケイ素及び窒化ジルコニウムの如き窒化物、が
含まれる。充填材が溶融アルミニウム合金と反応する傾
向がある場合には、浸透時間又は浸透温度を最小化する
ことによって又は充填材に非反応性被膜を施すことによ
って補償されることがある。充填材は炭素又は他の非セ
ラミック材の如きサブストレートを含んでいてよく、か
かるサブストレートはサブストレートを攻撃又は劣化か
ら保護するためのセラミック被膜を有している。かかる
適切なセラミック被膜には酸化物、炭化物、ホウ化物及
び窒化物が含まれる。本発明の方法で使用されるのに好
ましいセラミックスには、粒状、小板状、ウイスカ及び
繊維状のアルミナ及び炭化ケイ素が含まれる。繊維は非
連続的なもの（チョップド形態）であってよくまたマル
チフィラメント糸の如き連続的なフィラメント形状であ
ってよい。更にセラミック塊体又はプリフォームは均一
的であっても或いは非均一的であってもよい。

炭化ケイ素は溶融アルミニウムと反応して炭化アルミ
ニウムを形成する、従ってもし炭化ケイ素が充填材とし
て使われる場合にはかかる反応を阻止し又は最小化する
ことが望ましい。炭化アルミニウムは水分によって攻撃
を受け易く、それによって複合材料が潜在的に弱くな
る。従ってかかる炭化アルミニウム生成反応を最小化し
又は阻止するために、炭化ケイ素は空気中で予燃焼され
それによって反応性シリカ被膜を表面に形成させるか又
はアルミニウム合金を更にケイ素で合金化するか或いは
その両者が行われる。何れの場合であっても、合金中の
ケイ素含有量を増加させ炭化アルミニウムの生成を除去
する効果を有する。他の充填材と望ましくない反応が起
きるのを防止するために同様な方法が使われることがで
きる。

更に或る種の充填材は同様な化学組成を有する充填材
に対する相対的な浸透を強める働きがあることが発見さ
れた。例えば米国特許第4713360号に開示されており、
以下で参照によって組込まれる方法によって作られた粉
砕化されたアルミナ物体は、市販されているアルミナ製
品に比べて好ましい浸透を示す。より詳細に説明する
と、かかる米国特許に係る方法によって製造された粉砕
化された又は粉末化された物体を使用することによって
より低い浸透温度で及び／又はより少ない浸透時間でセ
ラミック材の透過性塊体に対する完全な浸透がなし遂げ
ることができるということが発見された。

セラミック材の形状及び大きさは、複合材料で必要な
性質を達成するために必要なら如何なるものであっても
よい。かくしてセラミック材は粒状物、ウイスカ、小板
形状又は繊維の如き形態であってよい、というのは浸透
は充填材の形状に拘束されないからである。従って他の
形状例えば球状、環状、ペレット状、耐熱性繊維布、等
も使用されてよい。更に付加えて説明すると、小さな粒
径の粒状物からなる塊体は大きな粒径の粒状物からなる
塊体に比べて浸透を完了するに必要な温度はより高く時
間はより長い、しかしながらセラミック充填材の大きさ
は浸透そのものを制限することはない。更に浸透される
セラミック充填材の塊体は透過性を有する、即ち溶融ア
ルミニウム合金に対して及び窒素含有ガスに対して透過
性を有する。セラミック材は鋳込み密度であっても又は
圧縮されて高密度にされたものであってもよい。

本発明による方法は、溶融金属をセラミック材塊体に
押込むための加圧を使用するか否かによらず、セラミッ
ク材の体積率が高く空洞部の体積率が低い実質的に均一
なアルミニウム合金マトリックス複合材料を製造するこ
とができる。セラミック材の体積率を高くすることは、
当初の空隙率が低いセラミック材を使用することによっ
て達成されてよい。セラミック塊体が密閉されたセル状
の空洞部を有する成形体に変換されておらず又は溶融合
金による浸透を阻止するべく十分な機密構造に転換され
ていない場合には、かかるセラミック塊体は圧力によっ
て成形されることによってより高い体積率が達成され
る。

所定のアルミニウム合金／セラミック系によってアル
ミニウム浸透を起こさせマトリックスを形成させるため
には、アルミニウム合金によるセラミックの濡れ性が支
配的な浸透機構であることが報告されて来た。製造温度
が低い場合には金属の窒化は無視できるか或いは極めて
少量しか起きず、従って金属マトリックス内に分散され
た窒化アルミニウムは小さな非連続相を形成することと
なる。しかしながら製造温度領域の上端に近付くにつれ
て、金属の窒化はより起き易くなる。かくして金属マト
リックス中の窒化物相の量は浸透を起させる製造温度を
変化させることによって制御されることができる。窒化
物の生成がより顕著になる特定の製造温度は、使用され
る合金及び充填材の体積に関係したその合金量、浸透さ
れるべきセラミック材、及び使用ガス中の窒素濃度等の
要因によって変化する。例えば合金のセラミック充填材
に対する濡れ性が減小すると及びガス中の窒素濃度が増
加すると、所定の製造温度に於ける窒化アルミニウムの
生成割合は増加すると考えられている。

従って製造された製品に一定の特性を付与するために
は、複合材料生成中に金属マトリックスの成分を仕立て
ることが可能である。所定の装置に対して製造温度は窒
化物生成を制御するために選択されることができる。窒
化アルミニウム相を含む複合材料製品は製品にとって好
ましい或いは製品の特性を改善することがある或る種の
性質を示す。更にアルミニウム合金によって自発的に浸
透が起きるための温度領域は使用されるセラミック材に
よって変化する。セラミック材としてアルミナが使われ
る場合には、浸透温度は好ましくは約1000℃を越えるべ
きではない、というのはそうすることによってマトリッ
クスの延性が窒化物の顕著な生成によって低下されるこ
とがないようにするためである。しかしながら延性と強
度がより低いマトリックスを有する複合材料を製造する
必要がある場合には1000℃以上の温度が使用されてよ
い。炭化ケイ素の如き他のセラミックを浸透させるため
にはより高い温度即ち1200℃が使われてよい、というの
は炭化ケイ素が充填材として使われる時には充填材とし
てアルミニウムが使われる場合に比べてアルミニウム合
金窒化物の生成量がより少ないからである。

更に複合材料中に於て第一の供給源マトリックス金属
とは異なる貯蔵源マトリックス金属が使われることがで
きる。例えば第一の供給源マトリックス金属としてアル
ミニウム合金が使われる場合、貯蔵源金属として製造温
度で溶融状態にある他の如何なる金属又は金属合金も使
われることが可能である。溶融金属はしばしば極めて高
い混合性を有しており、従って混合が起きるために十分
な時間が与えられる限り貯蔵源金属は第一の供給源マト
リックス金属と混合する。かくして第一の供給源マトリ
ックス金属とは組成が異なる貯蔵源金属を使用すること
によって、様々な製造条件を満足する金属マトリックス
の性質を仕立てることができかくして金属マトリックス
複合材料の性質を仕立てることができる。

本発明の他の実施例によると、複合材料には窒化アル
ミニウムの被膜又は表面が備えられる。一般に合金量は
実質的にセラミック材の床全体即ち郭定された境界面ま
で浸透することができるために十分な量である。しかし
ながら床又はプリフォーム全体が浸透される前に供給さ
れた溶融合金が使い尽されたとき、或いは合金を固化す
べく温度が下げられていなかった場合、アルミニウム合
金の浸透面の表面領域が窒化されることによって複合材
料の外側面上に或いは外側面に沿って窒化アルミニウム
層又は窒化アルミニウム領域が形成されることがある。
マトリックスによって埋込まれていない床の部分は必要
な場合にはグリットブラスト法によって容易に取除かれ
ることができる。製造条件をより長く維持することによ
ってもまた、窒化物被膜を境界面まで浸透された床又は
プリフォームの表面に形成させることができる。例えば
溶融アルミニウム合金に対して非濡れ性である解放容器
に透過性セラミック充填材が充填され、かかるセラミッ
ク床の上端面は窒素ガスに曝される。床から容器壁及び
上端面まで金属浸透が起きると、所定の温度と窒素ガス
流れが維持されることによって露出された面に於ける溶
融アルミニウムは窒化物を形成する。窒化物生成の割合
は制御されることができ、更に被膜層に於て連続相とし
ても或いは非連続相として形成されてもよい。従って複
合材料の表面上に形成される窒化物の量を制御すること
によって特定の適応に適した複合材料を仕立てることが
可能である。例えば窒化アルミニウムの表面層を有する
アルミニウムマトリックス複合材料は金属マトリックス
に比較してより優れた耐摩耗性を示すべく製造されるこ
とができる。

以下の実施例で示されているように、溶融アルミニウ
ム−マグネシウム合金はセラミック材の透過性塊体に自
発的に浸透する、というのはかかる合金は窒素ガスが浸
透したセラミックス材に対して濡れ性を有する傾向があ
るからである。ケイ素及び亜鉛の如き補助的合金元素が
アルミニウム合金に含まれてよく、それによって使用温
度をより低くし且マグネシウム濃度をより少なくするこ
とが許される。燃焼処理されていない炭化ケイ素を浸透
させるためには10〜20％或いはより多いケイ素を含むア
ルミニウム−マグネシウム合金が好ましい、というのは
ケイ素は炭化アルミニウムを形成する溶融アルミニウム
と炭化ケイ素の反応を最小化する傾向があるからであ
る。更に付加えて説明すると、本発明で使用されるアル
ミニウム合金には他の様々な合金元素が含まれ、それに
よって金属マトリックスの特定の望ましい機械的物理的
性質が提供される。例えば銅添加剤が合金に含まれるこ
とがあり、それによって熱処理を施すことによって硬さ
と強度を増加させることができるマトリックスが提供さ
れる。

図面に関して説明すると第１図から第４図までの図面
で同一の物品を表わす場合には同一の参照符号が使われ
ている。より詳細に説明すると、符号１は耐熱性容器を
示し、符号２はグレードHTCの二ホウ化チタンからなる
不活性床材又はバリヤ材を示し、符号３はマトリックス
金属の第一の供給源を示し、符号４はマトリックス金属
の貯蔵源を示し、符号５は溶融金属が自発的に浸透する
セラミック材の透過性塊体（例えばセラミックプリフォ
ーム）を示す。

第１図はセラミック材の透過性塊体５（この場合プリ
フォームの形状）が第一の供給源マトリックス金属３に
接触していることを示す典型的な組立体を図示してい
る。図面は正確な尺度で描かれてはいないが、マトリッ
クス金属の第一の供給源に含まれるマトリックス金属量
はプリフォーム５を完全に浸透するためには十分な量で
はないということが第１図から明らかである。かくして
マトリックス金属の貯蔵源４はマトリックス金属の第一
の供給源３に接触しており且両者が互いに連通してい
る。より詳細に説明すると浸透温度にてマトリックス金
属の第一の供給源は貯蔵源４のマトリックス金属によっ
て補給されそれによってプリフォーム５の浸透が完了す
ることが許される。更に貯蔵源から過剰なマトリックス
金属を供給することができそれによって複合的な複合材
料体が製造されることができる。より詳細に説明する
と、上で議論されたように複合材料体は金属マトリック
ス複合材料によって囲まれたマトリックス金属サブスト
レートを含んでいる。

第２図は貯蔵源供給金属マトリックス複合材料の実施
例を概括的に示しており、この実施例ではアルミニウム
合金はセラミックプリフォーム５に自発的に浸透する。
アルミニウム合金の組成はアルミニウムが約83重量％、
ケイ素が約５重量％、亜鉛が約５重量％、マグネシウム
が約７重量％であった。セラミックプリフォームはカム
シャフトをスリップ鋳造することによって製造された。
かかるスリップの組成は約70重量％のＡ−17・Al₂O₃及
び約30重量％のEPK（エドガーズ・プラスチック・カオ
リン）から構成されていた。スリップ鋳造部は粉体成分
をビーガム・シーイーアール（Veegum CER）を含む所定
量の水によって結合させることによって製造された。か
かる水にまずカオリン粘土が加えられ、次にアルミナ粉
体が加えられた。かかるスラリーは約１時間高い撹拌率
で混合されその後ジャーの中で一対のローラ上に巻回さ
れて一昼夜（約10時間）エージングされた。鋳造は適切
な形状をしたプラスタ・オブ・パリスの鋳型内で実施さ
れた。プリフォームが鋳造され且取出されて、約90℃の
炉内で約２時間乾燥された。更に所定目的に必要な十分
な強度を付与させるためにかかる物品は約700℃〜1300
℃の温度にて予燃焼を施す必要があった。生成された物
体の空隙率は約35体積％であった。

かくして生成されたスリップ鋳造及び予燃焼された部
品はユニオン・カーバイド社で販売されているグレード
HTCのTiB₂からなる床材台に配置された。TiB₂は障壁材
として機能し、セラミックプリフォーム５内に浸透が完
了した後はアルミニウム合金は障壁材内には成長しな
い。床材浸透、セラミックプリフォーム５及びアルミニ
ウム合金の組合せたものは純度99.9％のアルミナるつぼ
１内に保持された。かかる組立体全体が密閉された雰囲
気の前記炉内に配置され、更にアルミニウム合金が溶融
する温度まで加熱された。表１は第２図に示されている
組立体に対応したサンプルNo.1〜４が製造されたときに
存在する特定の条件を示している。表１から明らかなよ
うに、時間当り約150℃の共通の温度上昇率と10時間〜3
0時間の期間約825℃〜875℃の範囲内の保持温度と500cc
/分の流量の水素と窒素の混合雰囲気の存在下で、プリ
フォーム５への浸透が成功的になされた。

各サンプルNo.1から４についての実験によると、透過
性セラミック塊体は溶融アルミニウム合金によって自発
的に浸透され、存在する合金量は透過性セラミックプリ
フォームを完全に浸透するのに必要な量に対して過剰で
あり、従って残留金属が存在した。かくして製造された
複合材料体は、金属マトリックス複合材料に結合された
金属を含む複合的な複合材料体を含んでおり、金属体の
金属部分は実質的に開始時の合金組成と同一の組成であ
った。勿論その後の処理によって生成された複合材料の
合金部分を除去することはできる。しかしながら或る種
の場合、金属マトリックス複合材料体と一体的な過剰な
金属を有する複合的な複合材料体を形成することが望ま
しいことがある。

第３図は本発明による他の実施例である貯蔵源供給技
術を示す。この実施例では、使用される合金はサンプル
No.1から４で使われた合金とは僅かに異なったものであ
った。より詳細に説明すると、合金組成は約92重量％の
アルミニウムと約３重量％のケイ素と約５重量％のマグ
ネシウムから構成されていた。特定の製造条件は表１の
サンプルNo.5に詳細に示されている。この場合セラミッ
クプリフォームには、約70重量％の約20メッシュの38−
アランダム、約30重量％の500メッシュの38アランダム
に約３重量％の325メッシュのシリコンメタルが加えら
れたものを含むスラリーを沈澱鋳造することによって製
造された。かかるるつぼは標準技術により製造されその
後約1300℃で３時間予燃焼された沈澱鋳造物であった。
るつぼの壁は約2mmの厚さを有しており、外径は約４・
であった。更にるつぼの高さは約４・であった。かくし
て第１表に示されているように、アルミニウム合金のセ
ラミックプリフォームに対する浸透はこの場合も成功的
になされた。

第１表にはサンプルNo.6の結果も示されており、サン
プルNo.6はサンプルNo.5で使用された合金と同様な合金
が使われた。更に第４図に示されているように、セラミ
ックプリフォーム５は従来技術のセラミックプリフォー
ムの何れとも異なる形状をしており且異なる組成を有し
ていた。より詳細に説明すると、この場合セラミックプ
リフォーム５は歯車に類似した構造に形成され、結合材
として10重量％のエルマのにかわ（Elmer's Glue）が加
えられたＣ−75アルミナからなり、その組立体全体は標
準技術による沈澱鋳造によって製造され且十分な温度で
予燃焼されて最終的な取扱いに便利なように十分な強度
が付与された。第１表に示されているように再度アルミ
ニウム合金によるプリフォーム５に対する浸透が成功的
に行われた。

以上の実施例は或る程度特定されたものに対して記述
されて来たが、かかる実施例に対して修正がなされるこ
とは当業者には可能であり、かかる修正は特許請求の範
囲内に於てなされるべきである。

【図面の簡単な説明】

第１図は切断されたるつぼのプリフォームが床材に埋込
まれており且プリフォームがマトリックス金属の貯蔵源
と接していることを示す本発明による組立体の断面図で
ある。 第２図はカムシャフトの一部分が床材に埋込まれ且マト
リックス金属貯蔵源に隣接して配置されていることを示
す本発明による組立体の断面図である。 第３図は切断された底部を有するるつぼが床材に埋込ま
れており且かかるプリフォームがマトリックス金属貯蔵
源に隣接して配置されていることを示す本発明による組
立体の断面を示す。 第４図は歯車類似形状のプリフォームが床材に埋込まれ
ており且マトリックス金属貯蔵源と隣接して接触してい
ることを示す本発明による組立体の断面図を示す。 １……耐熱性容器、２……床材又はバリヤ材、 ３……マトリックス金属の第一の供給源、４……マトリ
ックス金属の貯蔵源、 ５……セラミック材の透過性塊体。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｃ 1/10 Ｃ２２Ｃ 1/10 Ｇ 47/10 47/10 (72)発明者 マーク・スチーヴンス・ニューカーク アメリカ合衆国デラウエア州、ニューア ーク、クォーツ・ミル・ロード 38 (56)参考文献 特開 昭62−161461（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−116739（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−53231（ＪＰ，Ａ) 特許2505207（ＪＰ，Ｂ２) 特許2641901（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平７−64643（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C22C 47/00 - 49/14 C22C 1/10 B22D 19/00 B22D 19/14

Claims (12)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】（ａ）充填材物質からなる透過性材料を選
   択し、前記充填材物質からなる透過性材料に隣接してマ
   トリックス金属の第一の供給源を配置し、 （ｂ）窒素含有雰囲気の存在下で、前記マトリックス金
   属の第一の供給源をその融点より高い温度領域まで加熱
   し、前記マトリックス金属を前記充填材からなる透過性
   材料に圧力または真空を外部から適用したり内部に発生
   させることに依存することなく自発的に浸透せしめ、か
   つ （ｃ）マトリックス金属の貯蔵源から溶融マトリックス
   金属を追加的に供給して、前記追加的に供給されたマト
   リックス金属で溶融マトリックス金属の前記第一の供給
   源を少なくとも部分的に補給すること、 を含むことを特徴とする金属マトリックス複合材料体の
   製造方法。
2. 【請求項２】請求項１に記載の方法にして、 前記マトリックス金属の第一の供給源および前記マトリ
   ックス金属の貯蔵源が、異なる化学組成を有する二つの
   異なる金属を含み、かつ前記二つの異なる金属が相互に
   混合可能である方法。
3. 【請求項３】請求項１または２に記載の方法にして、 少なくとも一つの補助的な合金用元素をマトリックス金
   属の成分として供給すること、 マトリックス金属を透過性材料に浸透せしめる前に、前
   記少なくとも一つの補助的な合金用元素を、マトリック
   スの少なくとも一つの表面に適用すること、および 前記少なくとも一つの補助的な合金用元素を透過性材料
   の少なくとも一部分に供給すること、 からなる群から選択された少なくとも一つの方法によっ
   て、少なくとも一つの補助的な合金用元素を、前記マト
   リックス金属に関連して供給する方法。
4. 【請求項４】請求項３に記載の方法にして、 前記少なくとも一つの補助的な合金用元素が、ケイ素、
   鉄、銅、マンガン、クロム、亜鉛およびマグネシウムか
   らなる群から選択された少なくとも一つの物質の源を含
   む方法。
5. 【請求項５】請求項１または２に記載の方法にして、 浸透された金属マトリックス複合体の外面の少なくとも
   一部分に、窒化物皮膜を成長させる方法。
6. 【請求項６】請求項１または２に記載の方法にして、 前記金属マトリックス複合体の少なくとも一部分に、窒
   化アルミニウムの少なくとも一つの層または領域を形成
   させる方法。
7. 【請求項７】請求項１または２に記載の方法にして、 前記充填材の透過性材料対前記マトリックス金属の比が
   1:1以上である方法。
8. 【請求項８】請求項４に記載の方法にして、 前記形成された金属マトリックス複合材料体に、形成後
   熱処理を行う方法。
9. 【請求項９】請求項１または２に記載の方法にして、 さらに、前記金属マトリックス複合材料体に過剰のマト
   リックス金属を供給し、付着させて一体化し、それによ
   って複合型の複合材料体を製造する方法。
10. 【請求項１０】請求項９に記載の方法にして、 金属マトリックス複合材料体の表面部が圧縮状態にあ
    り、かつ残余金属サブストレートが前記複合材料体表面
    部と残余金属サブストレートとの界面において引張り状
    態にある方法。
11. 【請求項１１】（ａ）マトリックス金属のインゴットを
    準備し、 （ｂ）前記インゴットを実質的に非反応性の充填材の透
    過性材料で少なくとも部分的に囲み、 （ｃ）少なくとも前記インゴットをその融点より高い温
    度に加熱して溶融せしめて、溶融マトリックス金属源を
    形成し、 （ｄ）浸透性雰囲気を前記透過性材料または前記溶融マ
    トリックス金属の少なくとも一方と連通させ、 （ｅ）外部から適用され、あるいは内部的に発生する、
    加圧にも真空にも依存することなく、前記溶融マトリッ
    クス金属を前記透過性材料に自発的に浸透させることを
    特徴とする金属マトリックス複合体の製造方法。
12. 【請求項１２】請求項１〜11のいずれかに記載の方法で
    あって、前記マトリックス金属がアルミニウム合金であ
    る方法。