PT92251B - Processo de modelacao de corpos compositos com matriz de metal por um processo de infiltracao espontanea e de produtos produzidos a partir do mesmo - Google Patents
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Description
PATENTE DE INVENÇÃO
N.° 92.251
REQUERENTE: LANXIDE TECHNOLOGY COMPANY, LP, norte-americana, com sede em Tralee Industrial Park, Newark, Delaware 19711, Estados Unidos da América,
EPÍGRAFE: Processo de modelação de corpos compósitos com matriz de metal por um processo de infiltração espontânea e produtos produzidos a partir do mesmo
INVENTORES: Michael Kevork Aghajanian,
Gregory Eugene Hannon,
Russell Guy‘Smith,
Jolin Peter Biel, Jr. ,
John Thomas Burke,
Christopher Robin Kennedy,
Reivindicação do direko ds prioridade ao abrigo do amigo 4.° da Convenção de Paris ds 20 ds Março de 1833.
Estados Unidos da América em 10 de NOvembro de 1988 sob o No 269,311, em 09 de Maio de 1989 sob o Ns 349,590, e em 06 de Outubro de 1989 sob o No 416,327 :n» μ /
LANXIDE TECHNOLOGY COMPANY, LP
PROCESSO DE MODELAÇÃO DE CORPOS COMPÓSITOS COM MATRIZ DE
METAL POR UM PROCESSO DE INFILTRAÇÃO ESPONTÂNEA E
PRODUTOS PRODUZIDOS A PARTIR DO MESMO
Este pedido de patente e uma adição ao pedi do de patente americano do mesmo proprietário e copendente No. 349590» depositado em 9 de Maio de 1989, que é uma adição do pedido de patente americano No. 2Ó93H, depositado em 10 de
Novembro de 1988, em nome de Michael K. Aghajanian et al, ambos com o título A Method of Forming Metal Matrix Composite Bodies by Spontanean Infiltration Processo and Products Produced Therefrom são aqui incorporados expressamente por referência.
Campo da Invenção
A presente invenção refere-se a um novo processo para a modelação de corpos compósitos com matriz de metal. Em particular, um intensificador de infiltração e/ou um precursor de intensificador de infiltração e/ou uma atmosfera infiltrante estão em comunicação com um material de enchimento ou um pré-molde, pelo menos num instante determinado durante o processo, o que permite que o metal da matriz fundido se infi.1 tre espontaneamente no material de enchimento ou no pré-molde.
Essa infiltração espontânea ocorre sem a exigência da aplicação de qualquer pressão no vácuo.
Fundamento da Invenção:
Os produtos compósitos que compreendem uma matriz de metal e uma fase de fortalecimento ou reforço, tal como, partículas, filamentos emaranhados, fibras ou similares mostram-se muito prometedores para uma certa variedade de aplicações porque eles combinam um pouco da firmeza e da resis tência ao desgaste da fase de reforço com a ductilidade e a tenacidade da matriz de metal. Em geral um compósito com matriz de metal apresentará uma melhoria em propriedades, tais como a resistência, a firmeza, a resistência ao desgaste devi do ao contacto, o coeficiente de dilatação térmica, a densidade, a condutividade térmica e a retenção da resistência às temperaturas elevadas relativamente ao metal da matriz sob a forma monolítica, mas o grau em que qualquer propriedade dada pode ser melhorada depende grandemente dos constituintes espe cíficos, da sua percentagem em volume ou em peso e da maneira como eles são processados na modelação do compósito. Em alguns casos, o compósito pode também ser mais leve que o metal da matriz em si. Os compósitos com matriz de alumínio reforçados com cerâmicas, tais como carboneto de silício, na forma de partículas, plaquetas ou filamentos emaranhados, por exemplo, têm interesse devido às suas maiores firmeza, especí fica (por exemplo, o módulo de elasticidade sobre a densidade a resistência ao desgaste, a condutividade térmica, o baixo coeficiente de dilatação.térmica e a resistência às temperatu /
ras elevadas e/ou a resistência específica (por exemplo, a resistência sobre a densidade) em relação ao alumínio.
Têm sido descritos vários processos metalúrgicos para a fabricação de compósitos com matriz de alumí nio, incluindo processos baseados na técnica da metalurgia dos pós e nas técnicas de infiltração de metal líquido, que empregam a moldação sob pressão, a moldação no vácuo, a agi tação e agentes molhantes. Com as técnicas da metalurgia dos pós, o metal sob a forma de um pó e o material de reforço sob a forma de um pó, filamentos eraaralhados, fibras cor tadas, etc., são misturados e depois prensados a frio e sin terizados ou prensados a quente. A percentagem máxima, em volume, de cerâmica nos compostos com matriz de alumínio reforçados com carboneto de silício produzidos por este proces^ so tem sido indicada como sendo cerca de 25 por cento, em volume, no caso dos filamentos emaranhados e cerca de 40 por cento, em volume, no caso dos materiais em partículas.
A composição de compósitos com matriz de me tal pelas técnicas da metalurgia dos pós utilizando os processos convencionais impõe certas limitações relativamente às características dos produtos que podem obter-se. A per centagem em volume da fase cerâmica no compósito é limitada tipicamente, no caso dos materiais em partículas, a cerca de 4θ por cento. Também, a operação de prensagem põe um limite às dimensões práticas que podem obter—se. Apenas formas do produto relativamente simples são possíveis sem um processamento subsequente (por exemplo, modelação ou maquinagem) ou sem recorrer a prensas complexas. Também pode verificar-se
- 4 -/ a contracção não uniforme durante a sinterização, bem como a uniformidade da microestrutura, devido à segregação nos compactos e crescimento de grãos.
A patente norte-americana No. 3.970.136,con cedida em 20 de Julho de 1976, a J. C. Cannell e outros, des. creve um processo para a modelação de um compósito com matriz de metal que incorpora um reforço fibroso, por exemplo, filamentos emaranhados de carboneto de silício ou de alumina com um padrão pré-determinado de orientação das fibras.0 com pósito é feito colocando mantos ou feltros paralelos de f-ibras complanares num molde com um reservatório de metal da matriz por exemplo alumínio fundido entre pelo menos alguns dos mantos e aplicando pressão para forçar o metal fundido a penetrar nos mantos e envolver as fibras orientadas. 0 me tal fundido pode ser vazado na pilha de mantos enquanto é for çado sob pressão a circular entre os mantos. Têm sido referidos cargas até cerca de 50 $, em volume, de fibras de reforço no compósito.
processo de infiltração atrás descrito, tendo em vista a sua dependência da pressão externa para for çar o metal da matriz fundido através da pilha de mantos de fibras, está sujeito aos caprichos dos processos de fluência induzidos pela pressão, isto é, a possível não uniformidade da formação da matriz, porosidade, etc. A não uniformidade das propriedades é possível embora o metal fundido possa ser introduzido numa multiplicidade dos locais no interior do agregado fibroso. Consequentemente, é necessário proporcionar agregados de mantos/reservatório e trajectos do fluxo complicados para se obter a penetração adequada e uniforme da pilha de mantos de fibras. Também, o processo de infiltração sob pressão atrás referido apenas permite obter um reforço relativamente baixo de percentagem em volume da matriz, devido à dificuldade inerente à infiltração de um gran de volume de mantos. Mais ainda, são necessários os moldes para manter o metal fundido sob pressão, o que aumenta o custo do processo. Finalmente, o processo atrás citado, li mitado à infiltração de partículas ou fibras alinhadas, não se orienta para a formação de compósitos com matriz de alumínio reforçados com materiais sob a forma de partículas, fi. lamentos ou fibras orientados aleatoriamente.
Na fabricação de compósitos com matriz de alumínio e carga de enchimento de alumina, não molha facilmente a alumina, tornando assim difícil formar um produto coetente. Várias soluções têm sido sugeridas para esse prot3 lema. Uma dessas soluções consiste em revestir a alumina de metal (níquel ou tungsténio) que é depois prensado a quente juntamente com o alumínio. Numa outra técnica, o alumínio forma uma ligação com lítio e a alumina pode ser revestida com sílica. Contudo, esses compósitos apresentam variações nas propriedades, ou os revestimentos podem degradar o material de enchimento, ou a matriz contém lítio, que pode afectar as propriedades da matriz.
A Patente norte-americana No. 4.232.091 con cedida a R. W. Grimshaw e outros, vence certas dificuldades técnicas encontradas na produção de compósitos com matriz de alumínio e alumina. Essa patente descreve a aplicação de pressões de 75 - 375 kg/cm para forçar alumínio fundido (ou a liga de alumínio fundida) num manto de fibras ou filamentos emaranhados de alumina que foi pré-aquecido a uma temperatura de 700 a 1050°C. A relação máxima entre os volumes de alumina e de metal na peça moldada sólida resultante foi 0,25/1. Devido à sua dependência da força externa para realizar a infiltração, este processo está sujeito a muitas das mesmas deficiências que o de Canneli e outros.
A publicação do pedido de patente europeu No. 115.7^2 descreve a fabricação de compósitos de alumina-alumínio, especialmente utilizáveis como componentes de pilhas electrolíticas, pelo preenchimento dos vazios de uma matriz de alumina pré-moldada com alumínio fundido. 0 pedido de patente faz realçar a não molhabilidade da alumina pelo alumínio e, portanto, são usadas várias técnicas para molhar a alumina em todo o pré-molde. Por exemplo, reveste-se a alumí na com um agente molhante formado por um diboreto de titânio, de zircónio, de háfnio ou de nióbio ou com um metal, isto é, lítio, magnésio, cálcio, titânio, crómio, ferro, cobalto, níquel, zircónio ou háfnio. Utilizam-se atmosferas iner tes, tais como árgon, para facilitar o molhamento. Esta refe rência mostra também a aplicação de pressão para fazer com que o alumínio fundido penetre numa matriz não revestida.Nesse aspecto, a infiltração é realizada evacuando os poros e aplicando depois pressão ao alumínio fundido numa atmosfera inerte, por exemplo de árgon. Em alternativa pode infiltrar-se o pré-molde por deposição de alumínio em fase de vapor, para molhar a superfície antes de preencher os vazios por in-7 -/ /
filtração com alumínio fundido. Para assegurar a retenção do alumínio nos poros do pré-molde, é necessário um tratamento térmico, por exemplo, a 1400 a l800°C no vácuo ou em árgon. Caso contrário, quer a exposição do material infiltrado sob pressão aos gases, quer remoção da pressão de infiltração cau sará uma perda de alumínio do corpo.
uso de agentes molhantes para efectuar a infiltração de um componente de alumina de uma pilha electrólitica com metal fundido é também apresentado no pedido de patente europeu No. 94353· Esta publicação descreve a produ ção de alumínio por extracção electrolítica com uma célula tendo um alimentador de corrente catódico que forma um revestimento ou substrato da célula. A fim de proteger este seu substrato da criolite fundida aplica-se um revestimento fino de uma mistura de um agente molhante e um supressor de solubi^ lidade ao substrato de alumina antes do arranque da célula ou enquanto mergulha no alumínio fundido produzido pelo processo electrolítico. Os agentes molhantes indicados são o titânio, o zircónio, o háfnio, o silício, o magnésio, o vanádio, o crómio, o nióbio, ou o cálcio, sendo o titânio mencionado como o agente preferido. Os compostos de boro, carbono e azo to são descritos como sendo; utilizáveis para suprimir a solubilidade dos agentes molhantes no alumínio fundido. A referência, porém, não sugere a produção de compósitos com matriz de metal nem sugere a formação de um tal compósito numa atraos fera por exemplo de azoto.
Alem da aplicação de pressão e agentes molhan
tes, foi indicado que um vácuo aplicado auxiliará a penetração de alumínio fundido num compacto cerâmico poroso. Por exemplo, a patente americana No. 3.718.441, concedida em 27 de Fevereiro de 1973 a R.L. Landingham, relata a infiltração de um compacto cerâmico (por exemplo, carboneto de boro, alu mina e oxido de berílio) com alumínio fundido, berílio, mag nésio, titânio, vanádio, níquel ou crómio, sob um vácuo
2 6 de menos de 10 torr. Um vácuo de 10 a 10 torr teve como resultado um molhamento insuficiente da cerâmica pelo metal fundido até o jpont de o metal não fluir livremente para o interior dos espaços vazios da cerâmica. Contudo, refe riu-se que o molhamento melhorou quando se reduziu o vácuo para menos de 10”^ torr.
A patente americana No. 3.864.154, concedida em 4 de Fevereiro de 1975, a G.E. Gazza e outros, também mostra a utilização no vácuo para se obter a infiltração. Esta patente descreve o processo de carregar um compacto com pacto prensado a frio de pó de AlB^. num leito de pó de alumínio adicionar no topo do pó de AlB^· Colocou-se o cadi^ nho, carregado com compacto de AlB^ ensanduichado entre as camadas de pó de alumínio, num forno no vácuo. 0 forno foi evacuado até aproximadamente 10 torr, para permitir a saída dos gases. Elevou-se depois a temperatura até 1100°C e manteve-se durante um período de 3 horas. Nessas condições, o alumínio fundido penetrou no compacto de AlB^ Por£ so .
A patente americana No. 3.364.976, concedida em 23 de Janeiro de 1968 a John N. Reding e outros, apre.
Λ» senta ο conceito de criação de um vácuo autogerado num corpo para intensificar a penetração de um metal fundido no corpo. Especificamente, descreve-se que um corpo, por exemplo, um molde de grafite, um molde de aço ou um material refractário poroso é inteiramente submerso no metal fundido. No caso de um molde, a cavidade do molde que é preenchida com um gás reactivo com o metal, comunica com o metal fundido situa do exteriormente através de pelo menos um orifício no molde. Quando se mergulha o molde na massa em fusão, verifica-se o enchimento da cavidade à medida que se produz o vácuo auto-gerado a partir da reacção entre o gás na cavidade e o metal fundido. Em particular, o vácuo é o resultado da formação de uma forma oxidada sólida do metal. Assim, Reding et al descrevem que é essencial induzir uma reacção entre o gás na cavidade e o metal fundido. Contudo, utilizando um molde para criar um vácuo pode ser indesejável por causa das limitações inerentes associadas com a utilização de um molde. Os moldes têm de ser primeiro maquinados para lhe dar uma forma particular e depois acabados, maquinados para produzir uma superfície de vazamento aceitável no molde, depois, montados antes da sua utilização e em seguida desmontados após o seu uso para remover a peça fundida do mesmo seguindo-se depois a recuperação do molde, o que, mais provavelmente, incluirá a rectificação das superfícies do molde ou o seu descarte se não for já aceitável para ser utilizado. A maquinagem de um molde para obter uma forma complexa pode ser muito cara e de morada. Além disso, pode ser muito difícil a remoção de uma peça moldada de um molde de forma complexa (isto é, as peças *» moldadas com uma forma complexa podem partir—se quando se re tiram do molde). Mais ainda, embora haja uma sujestâo de que um material refractário poroso pode ser imerso directamente num metal fundido sem a necessidade de um molde, o material refractário teria que ser uma peça inteira porque não se tomam providências para infiltrar um material poroso sepa rado ou solto, sem o uso de um molde contentor (isto é, crê-se geralmente que tipicamente o material em partículas se desintegraria ou separaria por flutuação, quando colocado num metal fundido). Mais ainda, se se desejasse infiltrar um material em partículas ou um pré-molde formado solto, seria necessário tomar precauções para que o metal infiltrante não desloque pelo menos porções do material em partículas ou do pré-molde, dando origem a uma microestrutura não homogénea .
Consequentemente, tem havido uma necessidade há muito sentida de um processo simples e para produzir comp^ó sitos com matriz de metal modelados que não dependem da utilização de pressão no vácuo aplicado (quer aplicado externamente, quer criado internamente), ou agentes molhantes prejudiciais para criar uma matriz de metal embebida noutro material tal como um material cerâmico. Além disso, tem havido uma necessidade há muito sentida de minimizar a quantidade de operações finais de maquinagem necessárias para produzir um corpo compósito com matriz de metal. A presente invenção satisfaz essas necessidades proporcionando um mecanismo de infiltração espontânea para infiltrar um material (por exemplo material cerâmico), que pode ser modelado com a forma de um /
pré-molde, com metal da matriz (por exemplo, alumínio) fundido, na presença de uma atmosfera infiltrante (por exemplo, azoto) à pressão atmosférica normal, desde que esteja presente um precursor do intensificador da infiltração e/ou um intensificador da infiltração pelo menos em certo instante durante o processo.
Descrição dos pedidos de patente americanos do mesmo proprietário assunto do presente pedido de patente está relacionado com o de diversos outros pedidos de patentes do mesmo proprietário. Em particular, estes outros pedidos de patente copendentes descrevem processos novos para a fabricação de materiais compósitos com matriz de metal (de aqui em diante, por vezes designados por Pedidos de patente de matrizes metálicas do mesmo proprietário).
Um processo para a fabricação de um material compósito com matriz de metal é apresentado no pedido de patente americano do mesmo proprietário, No. 049.171, depositado em 13 de Maio de 1987, em nome de White et al e intitula do Metal Matrix Composites agora a patente americana No.
828 008, publicada em 9 de Maio de 1989. De acordo com o processo da invenção de White, agora concedido nos Estados
Unidos. De acordo com o processo da invenção de White et al, um compósito com matriz de metal é produzido pela infiltração de uma massa permeável de material de enchimento (por exemplo uma cerâmica ou um material revestido com cerâmica) com alumí nio fundido contendo pelo menos cerca de 1 por cento, em peso, de magnésio e de preferência pelo menos cerca de 3 por cento, em peso, de magnésio. A infiltração ocorre espontaneamente, sem aplicação de pressão no vácuo exteriores. Um suprimento de liga de metal fundido é posto em contacto com a massa de material de enchimento a uma temperatura de pelo menos cerca de 675°C, na presença de um gás compreendido de cerca de 10 a 100 por cento, e, de preferência, cerca de 5θ por cento de azoto, em volume, sendo o restante do gás, se houver um gás não oxidante, por exemplo árgon. Nestas condições, a J-iga de alumínio fundido infiltra-se na massa cerâmica às pressões atmosféricas normais para formar um compósito com matriz de alumínio (ou liga de alumínio). Quando se tiver infiltrado a quantidade desejada de material de enchimento com a liga de alumínio fundida, baixa-se a temperatura para solidificar a liga, formando assim uma estrutura com matriz de metal sólida embebida no material de enchimento de reforço. Usualmente e de preferência, o suprimento de liga fundido for necido será suficiente para permitir que a infiltração se processe substancialmente até aos limites da massa de materi al de enchimento. A quantidade de material de enchimento nos compósitos com matriz de alumínio produzidos de acordo com a invenção de White et al pode ser extraordinariamente alta. A este respeito, podem atingir-se relações volumétricas entre o material de enchimento e a liga maiores que 1:1.
Nas condições do processo na invenção de White et al atrás mencionada, pode formar-se nitreto de alumí^ nio com uma fase descontínua dispersa por toda a matriz de alumínio. A quantidade de nitreto na matriz de alumínio pode variar, dependendo de factores como a temperatura, a composição da liga, a composição do gás e do material de enchimento. Assim, controlando um ou mais desses factores no sis tema é possível determinar de antemão certas propriedades do compósito. Para algumas aplicações de utilização final,pode no entanto ser desejável que o compósito contenha pouco ou substancialmente nenhum nitreto de alumínio.
Tem sido observado que temperaturas mais elevadas favorecem a infiltração, mas tornam o processo mais conducente à formação de nitretos. A invenção de White et al permite a escolha de um equilíbrio entre a cinética da in filtração e a formação dos nitretos.
Um exemplo de dispositivo de barreira adequado para ser utilizado com a formação de compósitos com ma triz de metal é descrito no pedido de patente americano do mesmo proprietário No. l4l 642, depositado em 7 de Janeiro de 1988, em nome de Michael K. Aghajanian et al, e intitulado Method of Making Metal Matrix Composite white the use of a Barrier. De acordo com o processo da invenção de Agha. janian et al, coloca-se um dispositivo de barreira (por exem pio, diboreto de titânio em partículas ou um material de grafite, tal como produto de fita de grafite flexível vendida pela Union Carbide com a designação comercial Grafoil num limite de superfície definido do material de enchimento, e a liga da matriz infiltra-se até ao limite pelo meio de barreira. 0 meio de barreira é usado para inibir, impedir ou terminar a infiltração da liga fundida, proporcionando aj3 sim formas reticulares ou quase reticulares no compósito com matriz de metal resultante. Consequentemente, os corpos com pósitos com matriz de metal formados têm uma forma exterior que corresponde substancialmente à forma interior do meio de barreira.
processo do pedido de patente americano No. 049 171 aperfeiçoado pelo pedido de patente americano co pendente e do mesmo proprietário No. 168 284, depositado em 15 de Março de 1988, em nome de Michael K. Aghajanian e Marc S. Newkirk e intitulado Metal Matrix Composites and TechnjL ques for Making the Same. De acordo com os processos apre. sentados nesse pedido de patente americano, uma liga de metal da matriz está presente como uma primeira fonte de metal e como um reservatório de liga de metal da matriz que comuni ca com a primeira fonte de metal fundido devido por exemplo, ao fluxo por gravidade. Em particular, nas condições descri, tas nesse pedido de patente, a primeira fonte de liga de matriz fundida começa a infiltrar a massa de material de ench_i mento à pressSo atmosférica normal, começando assim a formação de um compósito com matriz de metal. A primeira fonte de liga de metal de matriz fundida é consumida durante a sua infiltração na massa de material de enchimento e, se se dese jar, pode ser reposta, de preferência por um meio contínuo a partir do reservatório de metal de matriz fundida à medida que a infiltração espontânea continua. Quando se tiver infiltrado espontaneamente uma quantidade desejada de material de enchimento permeável pela liga da matriz fundida, baixa-se a temperatura para solidificar a liga, formando assim,
-15 -/ uma estrutura sólida da matriz de metal que embebe o material de enchimento de reforço. Deve compreender-se que a utilização de um reservatório de metal é simplesmente uma forma de realização da invenção descrita nesse pedido de patente e não é necessário combinar a forma de realização do reservatório com todas as formas de realização alternativas da invenção nele descritas, algumas das quais poderiam também ser convenientes para utilizar em combinação com a presente invenção.
reservatório de metal pode estar presente numa quantidade tal que proporciona uma quantidade sufic_i ente de metal para infiltrar a massa permeável de material de enchimento numa extensão pré-determinada. Em alternativa,um meio de barreira optativo pode contactar a massa permeável de material de enchimento pelo menos de um dos seus lados para definir um limite de superfície.
Além disso, embora o suprimento de liga da matriz fundida fornecida possa ser pelo menos suficiente para permitir que a infiltração espontânea se processe substaii cialmente até os limites (por exemplo, as barreiras) da massa permeável de material de enchimento, a quantidade de liga presente no reservatório podia exceder essa quantidade suficiente de modo que não só haverá uma quantidade suficiente de liga para a infiltração completa, como também poderia ficar liga de metal fundida em excesso e ser fixada ao corpo compósito com matriz de metal. Assim, quando estiver presen te liga fundida em excesso, o corpo resultante sera um corpo compósito complexo (por exemplo, um macrocompósito) no qual um corpo cerâmico infiltrado, com uma matriz de metal, estará ligado directamente ao metal em excesso que fica no reser vatório.
Todos os pedidos de patente de matriz de metal do mesmo proprietário atrás examinados descrevem processos para a produção de corpos compósitos com matriz de me tal e novos corpos compósitos com matriz de metal produzidos por esses processos. As descrições completas de todos os p_e didos de patente de uma matriz de metal do mesmo proprietário anteriores são aqui expressamente incorporados por referência .
Sumário da Invenção:
Um corpo compósito com matriz de metal é produzido pela infiltração espontânea de uma massa permeável de material de enchimento ou um pré-molde com um metal de ma triz fundido. Especificamente, um intensificador de infiltração e/ou um precursor de intensificador de infiltração e/ /ou uma atmosfera infiltrante estão em comunicação com o ma terial de enchimento ou um pré-molde, pelo menos em algum instante durante o processo, o que permite que o metal de ma triz fundido se infiltre espontaneamente no material de enchimento ou pré-molde.
Numa primeira forma de realização, pode fornecer-se um precursor de intensificador de infiltração a um material de enchimento e/ou a um pré-molde e/ou um metal de matriz e/ou uma atmosfera infiltrante. 0 precursor de in tensificador de infiltração fornecido, pode, em seguida, rea gir com o material de enchimento e/ou o pré-molde e/ou o me tal da matriz e/ou a atmosfera infiltrante para produzir um intensificador de infiltração numa porção do material de enchimento e/ou no pré-molde. ^inalraente, pelo menos durante a infiltração espontânea, o intensificador de infiltração es tará em contacto com pelo menos uma porção do material de en chimento ou do pré-molde.
Numa outra forma de realização preferida da presente invenção, em vez de fornecer um precursor de intensificador de infiltração, pode fornecer se um intensifica dor de infiltração directamente ao pré-molde e/ou ao metal da matriz e/ou à atmosfera infiltrante. Finalmente, pelo me nos durante a infiltração espontânea, o intensificador de in filtração deve estar em contacto com pelo menos uma porção do material de enchimento ou do pré-molde.
Esse pedido de patente examina vários exem pios de metais da matriz, em em algum instante durante a for mação de um compósito com matriz de metal, entram em contacto com um precursor de intensificador de infiltração, na presen ça de uma atmosfera infiltrante. Assim, várias referências serão feitas a sistemas particulares de metal da matriz de intensificador de infiltração/atmosfera infiltrante que apre sentam a infiltração espontânea. Contudo, é concebível que muitos outros sistemas de metal de matriz/precursor de inten sificador de infiltração/atmosfera infiltrante diferentes dos que são examinados neste pedido de patente possam compor tar-se de maneira similar à dos sistemas atrás examinados.
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Especificamente, o comportamento da infiltração espontânea tem sido observado no sistema de alumínio/magnésio/azoto; no sistema de alumínio/estrôncio/azoto; no sistema de alumínio/ /cálcio/azoto. UonseqUentemente, embora este pedido de patente examine apenas os sistemas atrás referidos, deve enten der-se que outros sistemas de metal de matriz/precursor de intensificador de infiltração/atmosfera infiltrante podem comportar-se de maneira similar.
Numa forma de realização preferida para ob ter infiltração espontânea numa massa permeável de material de enchimento ou num pré-molde, estabelece-se o contacto de metal da matriz fundido com o pré-molde ou o material de enchimento do pré-molde ou ao material de enchimento pode ser misturado, ou em qualquer instante durante o processo, os mes mos podem ficar expostos a um precursor de intensificador de infiltração. Além disso, numa forma de realização preferida, o metal da matriz fundido e/ou o pré-molde ou o material de enchimento comunicam com uma atmosfera infiltrante durante pelo menos uma parte do processo. Numa outra forma de reali zação preferida, o metal da matriz e/ou o pré-molde ou o ma terial de enchimento comunicam com uma atmosfera infiltrante durante substancialmente todo o processo. 0 pré-molde ou o material de enchimento podem ser espontaneamente infiltrados por metal da matriz fundido e a extensão e a velocidade de infiltração espontânea e a formação do compósito com matriz de metal variarão com um dado conjunto de condições do processamento, incluindo, por exemplo, a concentração de precur sor de infiltração proporcionada no sistema (por exemplo, na liga da matriz fundida e/ou no material de enchimento ou no pré-molde e/ou na atmosfera infiltrante), as dimensões e/ou a composição do material de enchimento, as dimensões e/ou a composiç3o das partículas no pré-molde, a porosidade disponí vel para infiltração no pré-molde ou no material de enchimen to, o tempo permitido para que a infiltração ocorra e/ou a temperatura a que a infiltração ocorre. A infiltração espon tânea tipicamente ocorre numa extensão suficiente para embeber substancialmente e completamente o pré-molde ou o materi al de enchimento.
Além disso, variando a composição do metal da matriz e/ou as condições de processamento, podem pré-determinar-se as propriedades físicas e mecânicas dos corpos compósitos com matriz de metal formados, para qualquer aplicação particular ou necessidade. Além disso, submetendo-se um corpo compósito com matriz de metal a um processo de tratamento ulterior (por exemplo, solidificação direccional,tra tamento térmico, etc.), podem ainda pré-determinar-se as pro priedades mecânicas e/ou físicas para satisfazer qualquer aplicaçâo particular ou necessidade. Mais ainda, controlando as condições de processamento durante a formação de um compcó sito com matriz de metal, pode pré-determinar-se o teor de azoto do compósito com matriz de metal formado para o adaptar a uma faixa ampla de aplicações industriais.
Além disso, controlando a posição e/ou as dimensões (por exemplo, diâmetro das partículas) e/ou a geometria do material de enchimento ou do material que constitui o pré-molde, podem controlar-se ou pré-determinar-se as
- 20 propriedades físicas e/ou mecânicas do compósito com matriz de metal formado para qualquer número de necessidades industriais. Por exemplo, descobriu-se que a resistência ao de_s gaste do compósito com matriz de metal pode ser aumentado au mentando as dimensões do material de enchimento (por exemplo aumentando-se o diâmetro médio das partículas do material de enchimento), dado que a resistência ao desgaste do material de enchimento é maior do que a do metal da matriz. Contudo, a resistência e/ou firmeza podem tender a aumentar com a diminuição das dimensões do material de enchimento. Além disso, o coeficiente de dilatação térmica do compósito com matriz de metal pode diminuir com o aumento da carga de materi al de enchimento, dado que o coeficiente de dilatação térmica do material de enchimento é menor do que o coeficiente de dilatação térmica do metal da matriz. Além disso ainda podem pré-determinar-se as propriedades mecânicas e/ou físicas (por exemplo a densidade, o módulo de elasticidade e/ou mó—
I dulo específica, etc.) de um corpo compósito com metal da matriz formado, conforme a carga de material de enchimento na massa solta ou no pré-molde. Por exemplo, proporcionando uma massa solta ou um pré-molde compreendendo uma mistura de partículas de material de enchimento com dimensões e/ou formas, variáveis, nos quais á densidade do material de enchimento é maior do que a de metal da matriz, pode conseguir-se uma maior carga de material de enchimento, devido a uma maior compactação do material de enchimento, resultando desse modo um corpo compósito com matriz de metal com uma maior densidade
Utilizando os ensinamentos da presente invenção a percentagem em volume, de material de enchimento ou do pré-molde que pode ser infiltrada pode variar numa ampla gama.A maior percentagem, em volume, de material de enchimento que pode ser infiltrada é limitado primeiramente pela capacidade de formar um material de enchimento ou um pré-molde poroso, (por exemplo, cerca de 10 em volume), enquanto que a percentagem em volume mais elevada de material de enchimento ou do pré-molde que pode ser infiltrada é limitada primeiramente pela capacidade de formar um material de enchimento ou um pré-molde densos, com pelo menos alguma porosidade interliga^ da (por exemplo, cerca de 95 em volume). Consequentemen te, utilizando qualquer dos ensinamentos anteriores, sozinho ou em combinação, pode pré-derminar-se um compósito com matriz de metal de modo a ter uma combinação desejada de propriedades .
Definições:
Alumínio11 , como aqui é usado, significa e inclui o metal substancialmente puro (por exemplo, um alumínio sem liga, relativamente puro, comercialmente disponível) ou outros graus do metal e de ligas do metal, tais como os metais comercialmente disponíveis com impurezas e/ou elementos de liga, tais como ferro, silício, cobre, magnésio manganês, crómio, zinco, etc. Uma liga de alumínio para fins da presente definição é uma liga ou composto intermetálico em que o alumínio é o constituintes principal.
Gas restante não oxidante, como aqui e usado, significa que qualquer gás presente, além do gás prin cipal que constitui a atmosfera infiltrante, é ou um gás inerte ou um gás redutor substancialmente não reactivo com o metal da matriz nas condições do processo. Qualquer gás oxidante que possa estar presente como impureza no(s) gás(es) usado(s) deve ser insuficiente para oxidar o metal da matriz em qualquer grau substancial nas condições do processo.
Barreira ou Meios de Barreira, como aqui é usado, significa qualquer meio adequado que interfere, inibe, impede ou interrompe a migração, o movimento ou similar, de metal da matriz fundido para além de um limi^ te de superfície de uma massa permeável do material de enchi mento ou de pré-molde, sendo esse limite de superfície defjÍ nido pelos meios de barreira. São meios de barreira apropria dos qualquer material, composto, elemento, composição ou similar que, nas condições do processo, mantém certa integrj. dade e que não é substancialmente volátil (isto é, o materiam de barreira não se volatiza até um ponto tal que se torne não funcional como barreira.
Além disso, os meios de barreira apropriados incluem materiais que são substancialmente não molhá^ veis pelo metal da matriz fundido que migra, nas condições do processo utilizadas. Uma barreira deste tipo apresenta ter substancialmente pouca ou nenhuma afinidade para o metal da matriz fundido, e o movimento para além do limite de superfície definido da massa de material de enchimento ou do pré-molde é impedido ou inibido pelos meios de barreira.
A barreira reduz qualquer maquinagem ou rectificação finais que possa ser necessárias e define pelo menos uma porção da superfície do produto compósito com matriz de metal resultan te. A barreira pode, em certos casos, ser permeável ou poro sa, ou tornada permeável, por exemplo pela abertura de furos ou perfuração da barreira, para permitir que o gás contacte com o metal da matriz fundido.
Carcaça11 ou carcaça de metal da matriz , como aqui á usado, refere-se a qualquer porção do cor po original de metal da matriz restante, que não foi consumi do durante a formação do corpo compósito com matriz de metal, e, tipicamente, se se deixar arrefecer, fica em contacto pelo menos parcial com o corpo compósito com matriz de metal que for formado. Deve entender-se que a carcaça pode também incluir em si um segundo metal ou metal estranho.
cortadas
Material de enchimento, como aqui é usa do pretende-se que inclua quer constituintes individuais, quer constituintes ou misturas de constituintes substancialmente não reactivos com o metal da matriz e/ou com solubilidade reduzida no mesmo, podendo ser de fase única ou com várias fases. Os materiais de enchimento podem ser proporcionados com uma ampla variedade de formas tais como pós, flocos, plaquetas, microesferas, filamentos emaranhados, pérolas etc. e podem ser densos ou porosos.
Material de enchimento podem também incluir materiais de enchimento cerâmicos, tais como, a alumí na ou o carboneto de silício sob a forma de fibras, fibras , materiais em partículas, filamentos, emaranhados, pérolas, esferas, mantosde fibras ou similares e materiais de enchimento revestidos de cerâmica, tais como fibras de car bono revestidas com alumina ou carboneto de silício para proteger o carbono do ataque, por exemplo, por um metal original de alumínio fundido. Os materiais de enchimento também podem incluir metais.
Remoção do topo pelo calor, como aqui é usado, refere—se â colucação de uma substância numa extremidade (a extremidade de topo) de um compósito com matriz de metal pelo menos parcialmente formado que reage exotermicamen te com o metal da matriz e/ou material de enchimento e/ou com outro material fornecido para a extremidade de topo. Esta re acção exotérmica deve proporcionar calor suficiente para manter o metal da matriz na extremidade de topo num estado fundido, enquanto que o restante do metal da matriz no compósito arrefece até à temperatura de solidificação.
Atmosfera infiltrante, como aqui é usa do, significa a atmosfera que está presente, que interage com metal da matriz e/ou o pré-molde (ou o material de enchimento) e/ou o precursor de intensificador de infiltração e/ou o intensificador de infiltração e permite ou intensifica a ocorrência da infiltração espontânea do metal da matriz ocorra.
Intensificador de infiltração, como aqui é usado, significa um material que promove ou auxilia a infiltração espontânea do metal da matriz num material de enchimento ou pré-molde. Um intensificador de infiltração pode ser formado, por exemplo, a partir de uma reacção de um pre>
cursor de
τ'** intensificador de infiltração com uma atmosfera infiltrante para formar (l) uma espécie gasosa e/ou (2) um pro duto da reacção do precursor de intensificador de infiltração com a atmosfera infiltrante e/ou (3) um produto da reacção do precursor de intensificador de infiltração com o material de enchimento de pré-molde. Além disso, o intensificadoo de infiltração pode ser fornecido directamente ao pré-molde e/ou ao metal da matriz e/ou à atmosfera infiltrante e funciona de uma maneira substancialmente análoga à de um intensificador de infiltração que for formado como uma reacção entre o precursorde intensificador de infiltração e outras espécies. Finalmente, pelo menos durante a infiltração espontânea, o intensificador de infiltração deve estar localizado em pelo menos uma porção do material de enchimento ou pré-molde para ob ter a infiltração espontânea.
Precursor de intensificador de infiltração ou precursor para o intensificador de infiltração, como aqui é usado, significa um material que, quando usado em combinação com o metal da matriz, o pré-molde e/ou a atmosfera infiltrante, forma um intensificador de infiltração que induz ou auxilia o metal da matriz a infiltrar-se esponta neamente no material de enchimento ou pré-molde. Sem desejar ficar limitado por qualquer teoria ou explicação particular, parece contudo que pode ser necessário que o precursor do intensificador de infiltração possa ser posicionado, localiza do ou transportável para um local que permita que o precursor de intensificador de infiltração interaja com a atmosfera infiltrante e/ou o pré-molde ou material de enchimento e/ou me- 26 tal da matriz. Por exemplo, em certos sistemas de metal da matriz/precursor de intensificador de infiltração/atmosfera infiltrante é desejável que o precursor de intensificador de infiltração se volatilize, na vizinhança da ou, em alguns casos, um pouco acima da temperatura a que o metal da matriz se funde. Essa volatilização pode levar a: (l) uma reacção do precursor de intensificador de infiltração com a atmosfera infiltrante para formar uma espécie gasosa que intensifi^ ca o molhamento do material de enchimento ou o pré-molde p_e lo metal da matriz; e/ou (2) uma reacção do precursor de intensificador de inifltração com a atmosfera infiltrante pa. ra formar um intensificador de infiltração sólido, líquido ou gasoso em pelo menos uma porção do material de enchimento ou do pré-molde o que intensifica o molhamento; e/ou (3)uma reação do precursor de intensificador de infiltração no interior do material de enchimento ou do pré-molde que forma um intensificador de infiltração sólido, líquido ou gasoso em pelo menos uma porção do material de enchimento ou do pré-molde, o que intensifica o molhamento.
Metal da matriz ou liga de metal da ma triz, como aqui é usado, significa o metal que é utilizado para formar um compósito com matriz de metal (por exemplo, antes da infiltração) e/ou o metal que é misturado com um material de enchimento para formar um corpo composito com matriz de metal (por exemplo, depois da infiltração). Quando urn metal especificado é designado como metal da matriz, de ve entender-se que esse metal da matriz inclui esse metal como um metal essencialmente puro, um metal comercialmente
disponível com impurezas e/ou elementos de liga, intermetálico ou uma liga em que aquele metal é tuinte principal ou predominante.
um composto o constiSistema de metal da matriz/precursor de intensificador da infiltração/atmosfera infiltrante ou
Sistema espontâneo. como aqui é usado refere-se à combina ção de materiais que apresente infiltração espontânea num pré-molde ou material de enchimento. Deve entender-se que quando aparecer um / entre um metal da matriz exemplificativo, um precursor de intensificador de infiltração e uma atmosfera infiltrante, / é utilizado para designar um sistema ou combinação de materiais que, quando combinados de uma maneira particular, apresentam a infiltração espontânea num pré-molde ou material de enchimento.
Compósito com matriz de metal ou MMC, como aqui é usado, significa um material que compreende uma liga ou matriz de metal interligada bi- ou tridimensionalmen te, que embebeu um pré-molde ou material de enchimento. 0 me tal da matriz pode incluir vários elementos de liga para pro porcionar propriedades mecânicas e físicas especificamente desejadas no compósito resultante.
Um metal diferente do metal da matriz significa um metal que não contém, como constituinte principal, metal igual ao da matriz (por exemplo, se o constituinte principal do metal da matriz for o alumínio, o metal diferente pode ter uin constituinte principal de, níquel).
por exemplo, /
Vaso não reactivo para alojar o metal da matriz. significa qualquer vaso que possa alojar ou conter um material de enchimento ( ou pré-molde) e/ou metal da matriz fundido nas condições do processo e que não reage com a matriz e/ou a atmosfera infiltrante e/ou o precursor do intensificador da infiltração e/ou um material de enchimento ou pré-molde de uma maneira que seria significativamente pre judicial ao mecanismo de infiltração. 0 vaso não reactivo pode ser descartável ou amovível após ter-se completado a in filtração espontânea do metal da matriz fundido.
Pré-molde11 ou pré-molde permeável , como aqui é usado, significa uma massa porosa de material de enchimento ou um material de enchimento que é preparado com pelo menos um limite de superfície que define substancialmen te um limite para infiltração do metal da matriz, mantendo essa massa uma integridade de forma e uma resistência em verde suficientes para proporcionar uma fidelidade dimensional antes de ser infiltrada pelo metal da matriz. A massa deve ser suficientemente porosa para se adaptar à infiltração espontânea do metal da matriz no seu interior. Um pré-molde compreende tipicamente um agregado ou disposição ligados de material de enchimento, homogéneo ou heterogéneo, e pode ser constituído por qualquer material adequado (por exemplo, um material em partículas, de metal em pó, fibras, filamentos emaranhados, etc. de cerâmica e/ou metal e qualquer combinação dos mesmos). Um pré-molde pode existir individualmente ou como um conjunto
- 29 -f ca uni
Reservatório, como aqui é usado, signifi corpo separado de metal da matriz posicionado em relação a uma massa de material de enchimento ou pré-molde, de modo que, quando o metal estiver fundido, pode fluir para re abastecer, ou em alguns casos, proporcionar inicialmente e depois reabastecer a porção, segmento ou fonte de metal da matriz que está em contacto com o material de enchimento ou com o pré-molde.
Infiltração espontânea, como aqui é usado significa a infiltração do metal da matriz na massa permeável de material de enchimento ou pré-molde, que se verifica sem exigir a aplicação de pressão ou vácuo (quer aplicados externamente quer criados internamente).
Breve descrição dasifiguras;
As figuras seguintes são proporcionadas para auxiliar a compreensão da invenção, mas não se destinam a limitar o escopo da presente invenção. Utilizam-se números de re ferência iguais sempre que possível, em todas as figuras, para indicar componentes semelhantes, representado;
A figura l,uma vista em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir um compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente;
A figura 2, uma microfotografia do compósito com matriz de metal produzido de acordo com o Exemplo 1;
A figura 3, uma vista em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir um compósito com ma-
·» triz de metal infiltrado espontaneamente;
A figura 4, uma microfotografia do compósito com matriz de metal produzido de acordo com o Exemplo 2;
A figura 5» uma vista em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir um compósito com ma triz de metal infiltrado espontaneamente;
A figura 6, uma microfotografia do compósito com matriz de metal produzido de acordo com o Exemplo 3;
A figura 7, uma vista em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente; e
A figura 8, uma microfotografia do compósito, com matriz de metal produzido de acordo com o Exemplo 4;
A figura 9, uma representação em corte trans versai esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 5;
A figura 10, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 5;
A figura 11, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compó sito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 5;
A figura 12, uma representação em corte
V:
transversal esquemático de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 5»
A figura 13, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 5;
A figura l4, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 5»
A figura 15, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 5»
A figura l6, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 5j
A figura 17 a-i representam:
A figura 17a, uma microfotografia do compósito com matriz de metal correspondente à Amostra A;
A figura 17b, uma microfotografia do compósito com matriz de metal correspondente à Amostra B;
il figura 17c, uma microfotografia do composito com matriz de metal correspondente à Amostra C;
{ ·»
A figura 17d, uma microfotografia do compósito com matriz de metal correspondente à Amostra D;
A figura 17e, uma microfotografia do compósito com matriz de metal correspondente à Amostra E;
A figura 17f, uma microfotografia do compósito com matriz de metal correspondente à Amostra F;
A figura 17g, uma microfotografia do compósito com matriz de metal correspondente à Amostra G;
A figura 17h, uma microfotografia do çompósito com matriz de metal correspondente a Amostra H;
A amostra 17i, uma microfotografia do compóX sito com matriz de metal correspondente a Amostra I;
A figura 18, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 6;
A figura 19, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 6;
A figura 20, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo 6;
A figura 21a-c representam:
A figura 21a, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra J;
A figura 21b, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra N;
A figura 21c, uma microfotografia do corpo composito com matriz de metal correspondente à Amostra 0;
As figuras 22a-o representam;
A figura 22a, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra Q;
A figura 22b, uma microfotografia do- corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra R;
A figura 22c, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra S;
A figura 22d, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra T;
A figura 22e, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra U;
A figura 22f, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente â Amostra V;
A figura 22g, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à amostra W;
A figura 22h, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra X;
A figura 22i, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à amostra Y;
A figura 22j, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AC;
A figura 22k, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AD;
A figura 22íf, uma microfotografia do corpo composito com matriz de metal correspondente à Amostra AE;
A figura 22m, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de netal correspondente à Amostra AF;
A figura 22n, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AG;
A figura 22o, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AH;
As figuras 23a-h representam:
A figura 23a, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AO;
A figura 23b, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AP;
A figura 23c, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AQ;
A figura 23d, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AR;
A figura 23e, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AS;
A figura 23f, uma microfotografia rio corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra ΛΤ;
A figura 23g, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AU;
A figura 23h, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra AV;
As figuras 24a-c representam:
A figura 24a, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente à Amostra BT;
compósito com
A matriz figura 24b de metal , uma microfotografia do correspondente à Amostra corpo
BU;
composito com
A figura 24c matriz de metal , uma microfotografia do correspondente à Amostra corpo
BV;
A figura 25, uma representação em corte transversal esquemática de um conjunto para produzir o compó^ sito com matriz de metal infiltrado espontaneamente de acordo com o Exemplo l6;
A figura 26a, uma microfotografia do corpo compósito com matriz de metal correspondente ao Exemplo l6; e
A figura 26b, uma microfotografia do metal atacado quimicamente do corpo compósito com matriz de metal correspondente ao Exemplo l6.
Descrição pormenorizada da invenção e formas de realização pref eridas
A presente invenção refere-se à deformação do compósito com matriz de metal por infiltração espontânea do material de enchimento ou pré-molde com metal da matriz fundido. Em particular, um intensificador de infiltração .J
- 36k--m e/ou um precursor de intensificador de infiltração e/ou uma atmosfera infiltrante estão em comunicação com o material de enchimento ou um pré-molde, pelo menos num certo instan te durante o processo, o que permite que se infiltre metal da matriz fundido espontaneamente no material de enchimento ou no pré-molde.
Com referência à figura 1, nela está representado um conjunto simples (lO) para a formação de um compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente. Especificamente, um material de enchimento ou pré-molde (l), que pode ser de qualquer material adequado, como adiante se exatnina em pormenor, é colocado num vaso não reactivo para alojar metal da matriz (2) e/ou material de enchimento. 0 metal da matriz (3) é colocado no,ou junto do, material de enchimento ou pré-molde (l). 0 conjunto é em seguida colocado num forno para iniciar a infiltração espontânea.
Sem desejar ficar limitado a qualquer teoria ou explicação particulares, quando se utilizar um precursor de intensificador de infiltração em combinação com o metal de matriz, e/ou o material de enchimento e/ou o pré-molde e/ou a atmosfera infiltrante, o precursor de intensificador de infiltração pode reagir para formar um intensificador de infiltração que induz ou auxilia a infiltração do metal com matriz de metal fundido espontaneamente no materi al de enchimento ou pré-molde. Além disso, é como se fosse necessário que o precursor de intensificador de infiltração possa ser posicionado, localizado ou transportável para local que permite que o precursor de intensificador de infiltração interaja com a atmosfera infiltrante e/ou o pré-molde ou material de enchimento e/ou o metal da matriz fundido. Por exemplo, em algum sistema de metal da matriz/precursor de intensificador de infiltraçâo/atmosfera infiltrante é desejável que o precursor de intensificador de infiltração se volatilize à temperatura a que o metal da matriz se funde, próximo dessa temperatura ou , em alguns casos, mesmo um pouco acima da mesma. Essa volatização pode conduzir a: (l) uma reacção do precursor de intensificador de infiltração com a atmosfe ra infiltrante para formar uma espécie gasosa que intensifica o molhamento do material de enchimento ou pré-molde pelo metal da matriz; e/ou (2) uma reacção do precursor do inten sificador de infiltração com a atmosfera infiltrante para for mar um intensificador de infiltração sólido, líquido ou gasoso em pelo menos uma porção do material de enchimento ou pré-molde, e que intensifica o molhamento; e/ou (3) uma reacção do precursor de intensificador de infiltração no interior do material de enchimento ou pré-molde, o que forma um intensificador de infiltração sólido, líquido ou gasoso em pelo menos uma porção do material de enchimento ou pré-molde, o que intensifica o molhamento.
Assim, por exemplo, se se incluir ou se combinar um precursor de intensificador de infiltração com metal de matriz fundido, pelo menos num certo instante durante o processo é possível que o intensificador de infiltração possa volatilizar-se a partir do metal da matriz fundido e reagir com o material de enchimento ou pré-molde e/ou a at- 38 mosfera infiltrante. Essa reacção pode ter como resultado a formação de uma espécie sólida, se essa espécie sólida for estável à temperatura de infiltração, sendo a referida espécie sólida susceptível de ser depositada em pelo menos uma porção de material de enchimento ou pré-molde como, por exem pio, um revestimento. Além disso, é concebível que essa espécie sólida possa estar presente como um sólido discernível no interior de pelo menos uma porção do pré-molde ou material de enchimento. Se se formar uma tal espécie sólida, o me tal da matriz fundido, pode ter a tendência para reagir (por exemplo, o metal da matriz fundido pode reduzir a espécie só^ lida formada, de modo que pode associar-se (por exemplo dissolver-se ou formar uma liga) o precursor de intensificador de infiltração com o metal da matriz fundido. Consequentemente, pode então ficar disponível o precursor de intensificador de infiltração adicional para se volatilizar e reagir com outras espécies (por exemplo, o material de enchimento ou o pré-molde e/ou a atmosfera infiltrante) e mais uma vez formar uma espécie sólida similar. Ê concebível que possa verificar-se um processo contínuo de conversão de precursor de intensificador de infiltração em intensificador de infi_l tração seguido por uma reacção de redução de intensificador de infiltração com metal da matriz fundido para mais uma vez formar intensificador de infiltração adicional etc.,até que o resultado obtido seja um compósito com matriz de metal infiltrado espontaneamente.
A fim de efectuar a infiltração espontânea de metal da matriz no material de enchimento ou no pré39
-molde, deve proporcionar-se um intensificador de infiltração ao sistema espontâneo. Um intensificador de infiltração poderia ser formado a partir de um precursor de intensificador de infiltração que poderia ser proporcionado (l) no metal da matriz; e/ou (2) no material de enchimento ou no pré-molde e/ou (3) a partir da atmosfera infiltrante e/ou (4) a partir de uma fonte externa para o sistema espontâneo. Além dis. so, em vez de fornecer um precursor de intensificador de infiltração, pode proporcionar-se um intensificador de infiltra^ ção directamente ao material de enchimento ou ao pré-molde e/ /ou ao metal da matriz e/ou à atmosfera infiltrante. Finalmente, pelo menos durante a infiltração espontânea, o intensj. ficador de infiltração deve estar localizado em pelo menos uma porção do material de enchimento ou pré-molde.
Numa fornade realização preferida, da pre. sente invenção, é possível que o precursor do intensificador de infiltração possa reagir pelo menos parcialmente com a atmosfera infiltrante de modo que o intensificador da infiltração pode ser formado em pelo menos uma porção do material de enchimento ou pré-molde antes ou substancialmente ao mesmo tempo que o contacto do material de enchimento ou pré-molde com o metal da matriz (por exemplo, se foi o magnésio o precursor de intensificador de infiltração e o azoto foi a atmosfera infiltrante, o intensificador de infiltração poderia ser o nitreto de magnésio, que estaria localizado pelo menos numa porção do pré-molde ou do material de enchimento).
Um exemplo de um sistema de metal da ma40 triz/precursor de intensificador de infi1tração/atmosfera in filtrante é o sistema de alumínio/magnésio/azoto. Especialmente um metal da matriz de alumínio pode estar contido den tro de um vaso refractárioadequado que, nas condições do pro cesso, não reage adversamente com o metal da matriz de alurní nio e/ou o material de enchimento, quando o alumínio fundir. Um material de enchimento ou pré-molde pode, depois disso, ser posto em conta cto ·: com o metal da matriz fundido e infiltrado espontaneamente.
Além disso, em vez de fornecer um precur sor de intensificador de infiltração pode fornecer-se um intensificador de infiltração directamente ao pré-molde ou material de enchimento e/ou ao metal da matriz e/ou à atmosfera infiltrante. Finalmente, pelo menos durante a infiltração espontânea, o intensificador de infiltração deve estar localizado em pelo menos uma porção do material de enchimento ou pré-molde.
Nas condições usadas no processo segundo a presente invenção, no caso de um sistema de infiltração e_s pontânea de alumínio/magnésio/azoto, o pré-molde ou o materi^ al de enchimento devem ser suficientemente permeáveis para permitir que o gás contendo azoto penetre ou atravesse os po. ros de material de enchimento ou pré-molde num dado instante durante o processo e/ou entre em contacto com o metal da matriz com o metal da matriz fundido. Além disso, o material de enchimento ou o pré-molde permeáveis podem adaptar—se à infiltração do metal da matriz fundido, fazendo assim com que
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ο pré-molde impregnados com azoto seja infiltrada espontânea mente com metal da matriz fundido para formar um corpo compó sito com matriz de metal e/ou fazer com que azoto reaja com um precursor de intensificador da infiltração para formar o intensificador da infiltração no material de enchimento ou pré-molde, dando assim, origem à infiltração espontânea. A extensão da infiltração espontânea e a formação do compósito com matriz de metal variarão com um dado conjunto de condições de processo, incluindo o teor de magnésio da liga de alumínio, o teor de magnésio do pré-molde ou material de enchimento, a quantidade de nitreto de magnésio no pré-molde ou material de enchimento, a presença de elementos de liga adicionais, por exemplo, silício, ferro, cobre, manganês, crómio, zinco e semelhantes), as dimensões médias do material de enchimento (por exemplo, o diâmetro das partículas) que constituem o pré-molde ou material de enchimento, a condição da superfície e o tipo de material de enchimento ou pré-molde, a concentração de azoto da atmosfera infiltrante o tempo permitido para a infiltração e a temperatura a que se verifica a infiltração. Por exemplo, para a infiltração de metal da matriz de alumínio fundido se verifique espontaneamente o alumínio pode formar uma liga com pelo menos cerca de 1 por cento em peso, e de preferência pelo menos cerca de 3 por cento, em peso, de magnésio (que funciona como precursor do intensificador de infiltração) com base no peso da liga. Elementos de liga auxiliares como atrás se mencionou, também podem estar incluídos no metal da matriz para ne la obter propriedades específicas pré-determinadas. Adicio- 42 nalmente, os elementos de liga auxiliares podem influenciar a quantidade mínima de magnésio requerida no metal de alumínio da matriz para conduzir à infiltração espontânea do mate rial de enchimento ou pré-molde. A perda de magnésio a partir do sistema espontâneo devido, por exemplo, à volatilização, não ocorrerá em grau tal que não haja nenhum magnésio para formar intensificador de infiltração. Assim, é desejável utilizar uma quantidade suficiente de elementos de liga iniciais para assegurar que a infiltração não será afectada de maneira adversa pela volatilização. Além disso ainda, a presença de magnésio quer no pré-molde (ou material de enchimento), quer no metal da matriz ou apenas no pré-molde (ou material de enchimento)pode ter como consequência uma re duçâo na quantidade de magnésio necessária para se obter a in filtração espontânea (examinado com mais pormenor mais adiante ) .
A percentagem, em volume, de azoto na a_t mosfera de azoto também afecta as taxas de formação de corpo compósito com matriz de metal. Especificamente, se estiverem presentes menos de cerca de 10 por cento, em volume, de azoto na atmosfera, verificar-se-á uma infiltração espontânea muito lenta ou reduzida. Verificou-se que é preferível que estejam presentes pelo menos cerca de 50 por cento, em volume, de azoto na atmosfera, de modo que resultam, por exemplo, menores tempos de infiltração devido a uma velocidade de infiltração muito maior. A atmosfera infiltrante (por exemplo um gás contendo azoto) pode ser fornecida directamente ao ma terial de enchimento ou pré-molde e/ou metal da matriz, ou
pode ser produzida por ou resultar de uma decomposição de um material.
teor mínimo de magnésio requerido para que o metal da matriz fundido se infiltre num material de en chimento ou pré-molde depende de uma ou mais variáveis tais como a temperatura de processamento, o tempo, a presença de elementos de liga auxiliares, tais como silício ou zinco, a natureza do material de enchimento, a localização do magnésio em um ou mais dos componentes do sistema espontâneo, e o teor de azoto da atmosfera e a velocidade com que a atmosfera e a velocidade com que a atmosfera de azoto flui. Podem usar-se temperaturas mais baixas ou tempos de aquecimento me nores para se obter uma infiltração completa quando se aumen tar o teor de magnésio e/ou do pré-molde. Também para úum dado teor de magnésio, a adição de certos elementos de liga auxiliares, tais como o zinco, permite o uso de temperaturas mais baixas. Por exemplo, um teor de magnésio no metal da matriz no extremo inferior da faixa operável, por exemplo,de cerca de 1 a 3 por cento em peso, pode ser usado em conjunto com pelo menos uma das seguintes condições: uma temperatura de processamento acima da mínima, uma elevada concentração de azoto ou um ou mais elementos de liga. Se não se adicionar nenhum magnésio ao pré-molde são preferidas as ligas cori tendo cerca de 3 a 5 por cento em peso, de magnésio, com base na sua utilidade geral, numa ampla variedade de condições do processo, preferindo-se pelo menos cerca de 5 por cento quando se utilizam temperaturas mais baixas e tempos mais curtos
Podem usar-se teores de magnésio acima de cerca de /
·10 por cento em peso, da liga de alumínio para moderar as condições de temperatura requeridas para a infiltração.
teor de magnésio pode ser reduzido quando usado em conjunto com um elemento de liga auxiliar, mas esses elementos apenas desempenham uma função auxiliar e são usados juntamente com pelo menos a quantidade mínima de magnésio atrás especificada. Por exemplo, não havia subj; tancialmente qualquer infiltração de alumínio nominalmente puro formando liga com apenas 10 por cento de silício a 1000°C num leito de 39 Crystolon (carboneto de silício puro a 99 da Norton Co.) com granulometria de 500 mesh. Mas na presença de magnésio, verificou—se que o silício promoveu ò processo de infiltração. Como outro exemplo, a quantidade de magnésio varia se ele for fornecido exclusivamente ao pré-molde ou material de enchimento.
Verificou-se que a infiltração espontânea ocorrerá com uma percentagem em peso, menor de magnésio fornecido ao sistema espontâneo, quando pelo menos uma parte da quantidade total de mangésio fornecido for colocado no pré-molde ou material de enchimento. Pode ser desejável pro. porcionar uma quantidade menor de magnésio a fim de impedir a formação de compostos intermetálicos indesejáveis no corpo compósito com matriz de metal. No caso de um pré-molde de carboneto de silício, descobriu-se que, quando se põe o pré-molde em contacto com um metal da matriz de aiumínio, contendo o pré-molde pelo menos cerca de 1 em peso, de magnésio e estando na presença de uma atmosfera de azoto substan- /5 -...^ cialmente puro, se infiltra espontaneamente no metal da matriz no pré-molde. No caso de um pre—molde de alumina, a quantidade de magnésio necessário para se obter infiltração espontânea aceitável é ligeiramente maior. Especificamente verificou-se que, quando um pré-molde de alumina é posto em contacto com um metal da matriz de alumínio similar, aproxi madamente à mesma temperatura que a alumina que se infiltrou num pré-molde de carboneto de silício, e na presença da mesma atmosfera de azoto, podem ser necessários pelo menos certía de 3 em peso, de magnésio para se obter infiltração espontânea semelhante à obtida no pré-molde de carboneto de silício que se acabou de examinar.
Faz-se também notar que é possível forne cer ao sistema espontâneo precursor de intensificador de infiltração e/ou intensificador de infiltração nuraa superfície da liga e/ou numa superfície do pré-molde ou material de enchimento e/ou no interior do pré-molde ou material de enchi mento antes da infiltração do metal da matriz no material de enchimento ou pré-molde (isto é, pode não ser necessário que o intensificador de infiltração ou o precursor de intensificador de infiltração fornecido forme uma liga com o metal da matriz mas pelo contrário, simplesmente fornecido ao sistema espontâneo). Por exemplo, no sistema de alumínio/magnésio/ /azoto, se se tiver aplicado a uma superfície do metal de ma triz, pode ser preferido que a referida superfície seja a su perfície que está mais perto ou, de preferência, em contacto com a passa permeável de material de enchimento ou vice-versa; ou esse magnésio poderia ser misturado a pelo menos uma
- 46 porção do pre-molde ou material de enchimento. Alem disso,e ainda possível que se utilize uma certa combinação da aplicji ção na superfície, da formação da liga e da colocação do mag nésio em pelo menos uma porção do pré-molde. Essa combinação da aplicação de intensificador(es) de infiltração e/ou precursor de intensificador de infiltração poderia ter como resultado uma diminuição da percentagem total em peso,de mag nésio necessário para promover a infiltração do metal alumí nio da matriz no pré-molde, bem como a obtenção de temperatu ras mais baixas a que se verifique a infiltração. Além disso, poderia também minimizar-se a quantidade de compostos in termetálicos indesejáveis formados devido à presença de magnésio .
uso de um ou mais elementos de liga au xiliares e da concentração de azoto no gás circundante também afecta a extensão de nitretação do metal da matriz a uma dada temperatura. Por exemplo, podem usar-se elementos de liga auxiliares, como o zinco ou o ferro incluídos na liga ou colocados numa superfície da liga, para baixar a temperatura de infiltração e diminuir assim a quantidade da formação de nitreto, ao passo que pode usar-se o aumento da concentração de azoto para promover a formação de nitreto.
A concentração de magnésio na liga e/ou colocado numa superície da liga e/ou combinado no material de enchimento ou pré-molde também tende a afectar a extenção de infiltração a uma dada temperatura. Consequentemente, em alguns casos em que pouco ou nenhum magnésio é posto directamente em contacto com o pré-molde ou material de enchi- ^7 mento, pode ser preferido incluir na liga pelo menos cerca de 3 por cento, em peso, de magnésio. Teores de liga inferiores a essa quantidade, tais como 1 por cento, em peso, de magnésio, podem requerer temperaturas do processo mais elevadas ou um elemento de liga auxiliar para a infiltração. A tempera tura necessária para efectuar o processo de infiltração espori tânea segundo a presente invenção pode ser mais baixa: (l) quando se aumentar apenas o teor de magnésio da liga, por exemplo para pelo menos cerca de 5 por cento em peso; e/ou (2) quando se misturarem componentes de liga com a massa permeável do material de enchimento ou pré-molde; e/ou (3) quan do estiver presente na liga de alumínio outro elemento, tal como zinco ou ferro. A temperatura também pode variar com dj_ ferentes materiais de enchimento. Em geral no sistema de alu rnínio/magnésio/azoto verificar-se-à a infiltração espontânea progressiva a uma temperatura do processo de pelo menos cerca de 675°C θ, de preferência, a uma temperatura do processo de pelo menos cerca de 75O°h-8CO°C. Temperaturas geralmente aci ma de 1200°C, parece nãoI.beneficiarem o processo, tendo-se v£ rificado ser particularmente útil.uma gama de temperaturas de cerca de 675°C a cerca de 1000°C. Contudo, como regra geral a temperatura de infiltração espontânea é uma temperatura superior ao ponto da fusão do metal da matriz, mas abaixo da temperatura de volatilizagão do metal da matriz. Além disso, a temperatura de infiltração espontânea deve ser inferior ao ponto de fusão do material de enchimento. Além disso, ainda, à medida que se aumenta a temperatura, aumenta a tendência pa. ra formar um produto de reacção entre o metal da matriz e a atmosfera infiitrante (por exemplo, no caso do metal de matriz de alumínio a uma atmosfera infiitrante de azoto, pode formar-se nitreto de alumínio). Um tal produto da reacção pode ser desejável ou indesejável conforme a aplicação pretendida do corpo compósito com matriz de metal. Adicionalmente utiliza —se tipicamente o aquecimento por resistência e_ léctrica para obter as temperaturas de infiltração. Contudo qualquer meio de aquecimento que possa fazer com que o metal da matriz funda e não afecte adversamente a infiltração espontânea é aceitável para utilizar na presente invenção.
No presente processo, por exemplo, uma massa de material de enchimento ou um pré-molde entra em coii tacto com alumínio fundido na presença de pelo menos um gás contendo azoto, em algum momento durante o processo. 0 gás contendo azoto pode ser fornecido mantendo um fluxo contínuo de gás em contacto com o material de enchumento ou o pré-mo_l de e/ou o metal da matriz de alumínio fundido. Embora o cau dal de gás contendo azoto não seja crítico, é preferido que esse caudal seja suficiente para compensar qualquer perda de azoto da atmosfera devido a qualquer formação de nitreto e também impedir ou inibir a incursão de ar, que pode ter uma acção oxidante no metal fundido.
processo para a modelação de um compjo sito com matriz de metal é aplicável a uma ampla variedade de materiais de enchimento, dependendo a escolha do material de enchimento de factores tais como a liga de matriz, as condições de processo, reactividade da liga da matriz fundida com o material de enchimento e as propriedades pretendidas /
,.χ* para o produto compósito final. Por exemplo, quando o alumí^ nio for o metal da matriz, os materiais de enchimento adequa dos incluem (a) óxidos, por exemplo aiumina, óxido de magnjó sio, de zircónio; (b) carbonetos, por exemplo carboneto de silício; (c) boretos, por exemplo, dodecarboreto de alumínio,diboreto de titânio e (d) nitretos, por exemplo nitreto de alumínio e (e) as suas misturas se houver uma tendência para o material de enchimento reagir com o metal da matriz de alumínio fundido. Isso poderia ser compensado minimizando o tempo de infiltração e a temperatura ou proporcionando um revestimento não reactivo no material de enchimento.
material de enchimento pode compreender um substrato, tal como carbono ou outro material não cerâmico, levando um revestimento cerâmico para proteger o substrato do ataque ou da degradação. Os revestimentos cerâmicos adequados incluem óxidos, carbonet feridas para util e o carboneto de tas, filamentos descontínuas (sob to,contínuo, tais so, o material de neos ou heterogéneos.
os, Doraros e nirreros. as ceramicas preizar no presente processo incluem a aiumina silício sob a forma de partículas, plaqueemaranhados e fibras. As fibras podem ser a forma cortada) ou sob a forma de filamen como estopas de multifilamentos. Além diís enchimento ou o pré-molde podem ser homogé de enchimento aos ma teriais melhante. Por
Descobriu-se também que certos materiais representam uma melhor infiltração em relação de enchimento tendo uma composição química seexemplo, corpos cie aiumina triturada feitos pelo processo descrito na patente americana No. 4.713.300 intitulada Novel Ceramic Materials and Methods of Making Same publicada em 15 de Dezembro de 1987, em nome de Marc. S. Newkirk et al., apresentam propriedades de infiltração em relação aos produtos de alumina comercialmente disponíveis. Além disso, os corpos de alumina triturada feitos pelo processo descrito no pedido de patente copendente, do me_s mo proprietário No. 819-397, intitulado Composit Ceramic Articles and Methods of Making Same em nome de Mark.S. Newkirk et al., também apresentam propriedades de infiltração desejáveis em relação aos produtos de alumina comercialmente disponíveis. Os objectos do pedido de patente publicado e do pedido de patente copendente são aqui expressamente incorporados por referência. Especificamente, descobriu-se que a infiltração completa de uma massa permeável de material cerâmico pode ocorrer a temperaturas de infiltração mais baixas e/ou em tempos de infiltração menores utilizando um corpo triturado ou reduzido a partículas produzido pelo processo do pedido de patente e da patente americanos atrás men cionado s.
As dimensões, a forma, a composição quí^ mica e a percentagem, em volume, do material de enchimento (ou do pré-molde) podem ser quaisquer necessárias para obter as propriedades desejadas no compósito. Assim, o material pode estar sob a forma de partículas, filamentos emaranhados plaquetas ou fibras, visto que a infiltração não é limitada pela forma de material de enchimento. Outras formas, tais como esferas, túbulos, peletes, tecido de fibras refractárias similares podem ser usadas.
Alem disso, as dimensões do material não limitam a infiltração, embora possam ser necessários uma temperatura mais alta ou um período de tempo maior para a infiltração completa de uma massa de partículas mais pequenas do que para partículas maiores ou vice-versa, conforme as condições particulares da reacção.
Podem utilizar-se com êxito na presente invenção diâmetros médios das partículas. São pequenas como um micrómetro ou menos até cerca de 1100 micrómetros ou mais, sendo preferível uma gama de cerca de 2 micrómetros a cerca de 1000 micrómetros para uma grande maioria de aplicaçõoes co merciais. Além disso, a massa de material de enchimento (ou o pré-molde) a ser infiltrada deve ser permeável (isto é con ter pelo menos alguma porosidade interligada para a tornar permeável ao metal da matriz fundido e/ou à atmosfera infiltrante). Além disso, contratando as dimensões (por exemplo o diâmetro das partículas) e/ou a geometria e/ou a composição do material de enchimento ou de material que constitui o pré-molde, podem controlar-se ou pré-determinar-se as propriedades físicas e mecânicas do compósito com matriz de me tal formado para satisfazer qualquer número de necessidades industriais. Por exemplo, podem aumentar-se a resistência ao desgaste do compósito com matriz de metal aumentando as dimensões do material de enchimento (por exemplo, aumentando o diâmetro médio das partículas do material de enchimento), visto que o material de enchimento apresenta uma resistência ao desgaste maior do que a do metal da matriz. Contudo, a re sistência e/ou a rigidez podem tender a aumentar com a diminuição das dimensões do material de enchimento. Ainda, o co e
ficiente de dilatação térmica do composto com matriz de metal pode diminuir com o aumento da carga de material de enchimento, dado que o coeficiente de dilatação térmica do material de enchimento é menor do que o coeficiente de dilatação térmica do metal da matriz. Além disso, as propriedades mecânicas e/ou físicas (por exemplo, a densidade, o coeficiente de dilatação térmica, o modulo de elasticidade e/ou o módulo específico, a resistência e/ou a resistência específica, etc.) de um corpo compósito com matriz de metal modela do podem ser pré-determinados conforme a carga de material de enchimento na massa solta ou no pré-molde. Por exemplo, proporcionando uma massa solta ou um pré-molde constituídos por uma mistura de partículas de material de enchimento com dimensões e/ou formas variadas, nas quais a densidade do mate rial de enchimento é maior do que a do metal da matriz, pode obter-se uma carga de material de enchimento maior, devido à maior compactação do material de enchimento, resultando daí, um corpo compósito com matriz de metal com uma densidade maior. Utilizando os ensinamentos da presente invenção, a percentagem, em volume, de material de enchimento ou do pré-molde que pode ser utilizada pode variar dentro de uma faixa ampla. A percentagem, em volume, de material de enchimento mais baixa que pode ser infiltrada é limitada primariamente pela possibj. lidade de se formar um material de enchimento ou um pré-molde porosos (por exemplo, cerca de 10 7° em volume); enquanto que a percentagem, em volume, mais alta de material de enchimento ou do pré-molde que pode ser infiltrada é limitada primariamente pela possibilidade de se formar um material de enchimen to ou um pré-molde densos com pelo menos uma certa porosidade interligada (por exemplo, 95 $, em volume). Consequentemente, utilizando na prática qualquer dos ensinamentos anteriores, só ou em combinação, pode produzir-se um compósito com matriz de metal contendo uma combinação desejada de propriedades.
processo de formação de compósitos com matriz de metal segundo a presente invenção, por não ser depen dente do uso de pressão para forçar ou comprimir metal da matriz fundido para o interior de um pré-molde ou uma massa de material de enchimento, permite a produção de compósitos com matriz de metal substancialmente uniforme com uma elevada per centagem, em volume, de material de enchimento e uma baixa p<> rosidade. Podem conseguir-se maiores percentagens, em volume de material de enchimento utilizando uma massa inicial de material de enchimento, com menor porosidade. Maiores percenta gens, em volume, podem também ser obtidas, se a massa de mate rial de enchimento for compactada ou tornada mais densa de ou tro modo, desde que a massa não seja convertida nem numa massa compacta com poros fechados, nem numa estrutura completamente densa, que impediria a infiltração pela liga fundida.
Especificamente, podem obter-se percentagens, em volume da or dem de cerca de 60 a 80 por cento, em volume, por processos tais como a compactação vibratória, o controlo da distribuição das dimensões das partículas, etc. Contudo, podem usar-se técnicas alternativas para obter percentagens em volume, de material de enchimento ainda mais altas. Preferem-se percentagens, em volume, de material de enchimento da ordem de a 50 por cento, para a termomodelação segundo a presente j
invenção. Para tais percentagens, em volume, o compósito infiltrado mantém ou mantém substancialmente a sua forma, facilitando assim o processamento secundário. Podem no entanto usar-se cargas ou percentagens, em volume, de partículas maio res ou menores conforme a carga do compósito final desejado depois da termomodelação. Além disso, podem usar-se processos para reduzir as cargas de partículas em relação com os processos de termomodelação segundo a presente invenção para se obterem menores cargas de partículas.
Foi observado que para a infiltração de alumínio e a formação de uma matriz em torno de um material de enchimento cerâmico, o molhamento do material de enchimento ce râmico pelo metal da matriz de alumínio pode ser uma parte importante do mecanismo de infiltração. Além disso, o molhamento do material de enchimento pelo metal da matriz fundida pode permitir uma dispersão uniforme do material de enchimento por todo o compósito com matriz de metal formado e melhorar a liga çao do material de enchimento com o metal da matriz. Além d/s so, com temperaturas de processamento baixas, verifica-se uma quantidade despresível ou mínima de nitretação do metal, donde resulta uma fase descontínua mínima de nitreto de alumínio dis_ persa na matriz de metal. Contudo, à medida que nos aproximamos do extremo superior da faixa de temperaturas, é maior a probabilidade de se verificar a nitretação do metal. Desse modo, pode controlar-se a quantidade da fase nitreto da matriz de metal variando a temperatura de processamento a que se verifica a infiltração. A temperatura de processamento específica a que se verifica a formação de nitreto de maneira mais pronunciada também varia com factores tais como a liga de alu mínio da matriz usada e a sua quantidade em relação ao volume de material de enchimento ou do pré-molde, o material de enchi, mento a infiltrar e a concentração de azoto na atmosfera infil. trante. Por exemplo, crê-se que a extensão da formação de nitreto de alumínio a uma dada temperatura aumenta quando diminuir a capacidade de a liga molhar o material de enchimento e quando aumentar a concentração de azoto na atmosfera.
É pois possível, pré-determinar a constituição da matriz de metal durante a formação do compósito para conferir certas características ao produto resultante. Para um dado sistema pode escolher-se as condições do processo para controlar a formação de nitreto. Um produto compósito contendo uma fase de nitreto de alumínio apresentará certas propriedades que podem ser favoráveis para ou melhorar a eficácia do produto. Além disso, a gama de temperaturas para a infiltração espontânea com uma liga de alumínio pode variar com o material cerâmico usado. No caso de alumina como material de enchimento, a temperatura para a infiltração não deve de preferência exceder cerca de 1000°C, se se desejar que a ductilidade da matriz não seja reduzida pela formação significativa de nitreto. Contudo, podem usar-se, temperaturas superiores a 1000¾ se se desejar produzir um compósito com uma matriz menos dúctil e mais rígida. Para infiltrar carboneto de silício, podem usar-se temperaturas mais elevadas, de cerca de 1200°C, visto que a liga de alumínio se nitrifica em menor grau, relativamente ao uso de alumina como material de enchimento, quando se usar o carboneto de silício como material de enchimento.
Além disso, a constituição do metal da matriz no interior do compósito com matriz de metal e os defeitos, por exemplo, porosidade, podem ser modificados pelo controlo da velocidade de arrefecimento do compósito com matriz de metal. Por exemplo, o compósito com matriz de metal pode ser solidificado direccionalmente por um certo número de técnicas, incluindo: colocação do recipiente que contém o compósito com matriz de metal numa placa de refrigeração; e/ /ou colocação selectiva de materiais isolantes em torno do r£ cipiente. Além disso, pode modificar-se a constituição da ma triz de metal após a formação do compósito com matriz de metal. Por exemplo, a exposição do compósito com matriz de metal modelado a um tratamento térmico pode melhorar a resistên cia à tracção do compósito com matriz de metal. (θ ensaio normalizado da resistência à tracção é o ASTM-D3552-77 (re-aprovado)).
Por exemplo, um tratamento térmico deseja vel para um compósito com matriz de metal contendo uma liga de alumínio 520,0 como metal da matriz pode consistir no aque cimento do compósito com matriz de metal a uma temperatura elevada, por exemplo, a cerca de U30°C, a qual é mantida durante um intervalo de tempo prolongado (por exemplo 18-20 horas). A matriz de metal pode depois ser arrefecida em água fervente a cerca de 100°C durante cerca de 20 segundos (isto é, um tratamento térmico T-4) que pode temperar ou melhorar a capacidade dos compósitos para suportar esforços de tracção.
Além disso, é possível usar um reservatório de metal da matriz para assegurar a infiltração completa do material de enchimento e/ou fornecer um segundo metal,que tem uma composição diferente da da primeira fonte de metal da matriz. Especificamente, em alguns casos pode ser utilizável um metal da matriz no reservatório com uma composição diferente de metal da matriz. Por exemplo, se se usar uma liga de alumínio como primeira fonte de metal da matriz, pode então, usar-se substancialmente qualquer outro metal ou liga de metal que fundiu à temperatura de processamento como metal do reservatório. Os metais fundidos são frequentemente muito miscíveis uns com os outros, donde resultaria a mis tura do metal do reservatório com a primeira fonte de metal da matriz, desde que se desse um tempo apropriado para que se verificasse a mistura. Assim, utilizando um metal do reservatório com composição diferente da da primeira fonte de metal da matriz, é possível pré—determinar as propriedades da matriz de metal para satisfazer os vários requisitos operacionais e, desse modo, pré-determinar as propriedades do compósito com matriz de metal.
Pode utilizar-se também um meio da lared^ ra em combinação com a presente invenção. Especificamente, o meio de barreira a utilizar com a presente invenção pode ser qualquer meio adequado que interfira, iniba, impeça ou interrompa a migração, o movimento ou similar, da liga da matriz fundida (por exemplo, uma liga de alumínio) para além do limite de superfície definido do material de enchimento. Os meios de barreira apropriados podem ser quaisquer materi al, composto, elemento, composição ou similar que, nas condições do processo segundo a presente invennão, mantém uma certa integridade, não é volátil e, de preferência, é permeável ao gas usado com o processo, bem como possa localmente inibir, interromper, interferir com, impedir ou simj. lar. a infiltração contínua ou qualquer outra espécie de movi, mento para além do limite de superfície definido do material de enchimento cerâmico. Os meios de barreira podem ser usados durante a infiltração espontânea ou em quaisquer moldes ou outros assecórios utilizados em ligação com a termomodelação ou compósito com matriz de metal infiltrado espontânea mente, como se descreverá com mais pormenor mais adiante.
Os meios de barreira apropriados incluem materiais que sâo simultaneamente não molháveis pela liga de metal da matriz funcional que migra, nas condições do proces so usadas. Uma barreira desse tipo parece mostrar pouca ou nenhuma afinidade para a liga de matriz fundida, impedindo-se ou inibindo-se o movimento para além do limite de superfície definido do material de enchimento ou pré-molde por meio da barreira. A barreira reduz qualquer maquinagem ou rectifica ção finais que possam ser necessários do produto compósito com matriz de metal. Como atrás se mencionou, a barreira deç ve, de preferência, ser permeável ou porosa, ou tornada permeável por meio de furos, para permitir que o gás contacte com a liga da matriz fundida.
lizáveis para têm carbono,
Barreiras adequadas particularmente utias ligas de matriz de alumínio são as que conespecialmente a forma alotrópica cristalina de carbono conhecida como grafite. A grafite é essencialmente não molhável pela liga de alumínio fundida nas condições de processo descritas. Uma grafite particularmente preferida é um produto de folha de grafite que é vendido sob a marca comercial Grafoil , regista pela Union Carbide. Esta folha de grafite apresenta características de vedação que impedem a migração de liga de alumínio fundido para além do limite de superfície definido do material de enchimento. Esta folha de grafite é também resistente ao calor e quimicamente inerte. Esta folha de grafite Grafoil'7 é flexível, compatível, moldável e elástico. Pode ser feito em várias formas para se adaptar a qualquer aplicação da barreira. Contudo, o meio de barreira de grafite pode ser empregado como uma pasta ou suspensão ou mesmo como uma película de tinta em torno de e no limite do material de enchimento ou pré-molde. (S)
Grafoil é particularmente preferido porque se encontra na forma de uma folha de grafite flexível. Em uso, essa grafite semelhante a papel é simplesmente modelada em torno do ma terial de enchimento ou pré-molde.
Outro ou outros meios de barreira para ligas da matriz de metal de alumínio em azoto são os boretos de transição (por exemplo, diboreto de titânio (TiB^)), que são em gral não molháveis pela liga de metal de alumínio fundido em certas condições do processo empregadas usando ejs se material. Com uma barreira deste tipo, a temperatura não deve exceder cerca de 875°C, pois, de outro modo, o material de barreira torna-se menos eficaz, verificando-se de facto, o aumento da temperatura a infiltração na barreira. Além Além disso, as dimensões das partículas do material de bar6ο
-, r
reira podem afectar a capacidade de o material inibir a infiltração espontânea.
Os boretos de um metal de transição encontram-se tipicamente numa forma de partículas (l-30 micrómetros). Os materiais de barreira podem ser aplicados como uma suspensão ou pasta nos limites da massa permeável de material de enchimento cerâmico que, de preferência, é moldado como um pré-molde.
Outras barreiras utilizáveis para ligas de metalz de alumínio em azoto incluem compostos orgânicos de pequena volatibilidade aplicados como uma película ou camada na superfície externa do material de enchimento ou pré-molde. Mediante a cozedura e' azoto, especialmente nas con dições de processo da presente invenção, o composto orgânico decompõe-se deixando uma película de fuliger de carbono. 0 comppsto orgânico pode ser aplicado por meios convencionais tais como, pintura, pulverização, imersão, etc.
Além disso, materiais em partículas finamente triturados, podem funcionar como barreira, desde que a infiltração do material em partículas se verifique com uma velocidade menor que a taxa de infiltração do material de enchimento..
Assim, o meio de barreira pode ser aplicado por qualquer meio adequado, por exemplo cobrindo o limite de superfície definido com uma camada do meio de barreira. Essa camada de meio de barreira pode ser aplicada por pintura, imersão, serigrafia, evaporação ou aplicando de outro modo
f o meio de barreira sob a forma de líquido, suspensão ou pas ta, ou por deposição de um meio de barreira vaporizável, ou simplesmente pela deposição de uma camada de meio de barreira sólido, em partículas ou pela aplicação de uma folha fina sólida ou película de meio de barreira no limite de superfjí cie definido. Com o meio de barreira no seu lugar, a infiltração espontânea termina substancialmente quando a infiltração do metal da matriz atingir o limite de superfície defini do e entrar em contacto com o meio de barreira.
Nos esemplos que se seguem imediatamente estão incluídas várias demonstrações da presente invenção. Contudo, esses exemplos devem ser considerados como sendo ilustrativos e não como limitativos do escopo da presente in venção, como é definido nas reivindicações anexas.
Exemplo 1
A figura 1 mostra um conjunto em corte transversal, que foi usado para formar um compósito com matriz de metal através da infiltração espontânea segundo a presente invenção. Especificamente, mergulhou-se uma taça de espuma de estireno, com as dimensões aproximadas de 8,26 cm (3 de altura e um diâmetro interior na extremidade larga de aproximadamente 6,98 cm (2 3/^”) θ um diâmetro interno na extremidade estreita de aproximadamente 3,97 cm 1 9/16) numa suspensão aquosa ou pasta fluída, compreendendo percentagens, em peso, substancialmente iguais de alumina coloidal a 20 $>, fornecida por Remet Co. e pó de carboneto de silício de 1000 grit, fornecido por Norton Co. e vendido com a designaç3o comercial 37 Crystolon. Polvilhou-se depois o macho amovível com a pasta aquosa com pó de carboneto de silício (37 Crystolon) de 90 grit, seco, que aderiu ao revestimento de pasta fluida. Repetiram-se as fases sequenciais de imersâo-polvilhamento três vezes, após o que se mudou o pó de pulvilhamento para carboneto de silício (37 Crystolon) de 24 grit. Repetiram-se depois as fases se quenciais de imers3o/polvilhamento outras três vezes. Secojj -se o invólucro de revestimento que se desenvolveu a cerca de 65°C durante aproximadamente V2 hora, após cada sequência de fases de imersão.-e polvilhamento.
Após a sequência final de fases de imersâo-polvilhamento, cozeu-se o invólucro de revestimento num forno no ar a uma temperatura de cerca de β^ΟθΟ, durante aproximadamente 1 hora, para remover a taça de espuma de estireno por volatilização. Encheu-se depois o invólucro resultante (4), que tinha a espessura de aproximadamente 4,7mm (3/l6) até aproximadamente o ponto médio com um leito de ma terial de enchimento (3), que compreende uma mistura de carboneto de silício verde, de 1000 grit, vendido com a designa çâo comercial de 39 Crystolon e produzido por Norton Co., e aproximadamente 2 por cento, em peso, de pó de magnésio de -300 mesh, fornecido por Aesar, uma divisão da Johnson Nathey
Co. Essa mistura tinha sido antes completamente misturada por um moinho de bolas durante cerca de 24 horas. Compactou -se ligeiramente depois o leito de material de enchimento (2), (por pressão manual) para criar um corpo mais denso de material de enchimento dentro do invólucro de revestimento (4). Após esta fase de compressão, colocou-se um lingote de um metal da matriz (3) constituído, em peso, por aproximadamente 15 por cento de silício, 5 por cento de magnésio e o restante de alumínio, e com as dimensões aproximadas de 3,8cm ( 1 por 3,8 cm (l 1/2) por 2,5^ cm (l) no topo do leito de material de enchimento (2). Antes da colocação do lin gote (3) de liga da matriz na superfície do leito de enchimento sujeitou-se o lingote primeiro a um ligeiro jacto de areia e depois lavou-se com etanol para remover quaisquer im purezas da superfície, por exemplo óleos de lubrificação da ferramenta de corte, que podem estar presentes.
Colocou-se o invólucro de revestimento (M, contendo o lingote de liga de matriz (3) θ o material de enchimento (2), no interior de um leito de partículas re fractárias (5), de modo que a superfície do leito de partículas refractárias ficou aproximadamente a meio da altura do lado do invólucro de revestimento (2). As partículas refrac tárias, que estavam contidas numa barquinha de grafite (l), eram constituídas por um material de alumina de 24 grit, conhecido com a designação comercial 38 Alundum e produzido por Norton Co.
Colocou-se depois o conjunto constituído pela barquinha refractária de grafite o seu conteúdo dentro de um forno de vácuo aquecido por resistência eléctrica, com atmosfera controlada, à temperatura ambiente, criou-se um elevado grau de vácuo (aproximadamente 1 x 10 torr) dentro do forno de vácuo. Encheu-se de novo o forno mas com azoto a cerca de 1 atmosfera e estabeleceu-se um caudal contínuo r
- 64 de gás azot de cerca de 1,5 litros/minuto dentro do forno. Aumentou-se linearmente a temperatura do forno até cerca de 75O°C em aproximadamente 3 horas e manteve-se a cerca de 75O°C durante cerca de 20 horas. Após o período de aquecimento de 20 horas, desligou-se a energia e deixou-se arrefe cer o conjunto naturalmente, dentro do forno, até cerca de 4o°C, durante aproximadamente 12 horas. Ao atingir os 4o°C retirou-se o conjunto do forno e desmontou-se. Obteve-se a partir do conjunto um compósito com matriz de metal, compre endendo metal da matriz embebido na mistura de material de enchimento.
A figura 2 é uma microfotografia do compósito com matriz de metal de acordo com o Exemplo 1.
Assim, esse exemplo demonstra que é possível infiltrar espontaneamente um material de enchimento num sistema de liga de alumínio/magnésio/azoto, para formar um compósito com matriz de metal.
Exemplo 2
A figura 3, mostra um conjunto, em corte transversal, que foi usado para formar um corpo compósito com matriz de metal mediante a infiltração espontânea segundo a presente invenção. Especificamente, fez-se uma caixa (2), com dimensões aproximadas de 5»O8 x 2,54 x 5,08 cm (2 x 1 x 2) a partir de um produto de folha de grafite do tipo GTP com 0,38 mm (O,015) de espessura, produzida pela Union Carbide e vendido com a designação comercial Grafoil . A caixa foi produzida agrafando secções de dimensões apropriadas da Grafoil e ve dando as juntas da caixa de Grafoil com uma pasta fluída preparada misturando pó de grafite (Grau KS-44 da Lonza,Inc.) e sílica coloidal (Ludox HS da DuPont). A relação, em peso, da grafite para a sílica colidal foi cerca de l/3. Colocou-se a caixa de Grafoil no topo de uma camada com a espessura de 1,25 cm (VS) de carboneto de boro em partículas (3) (Atlantic Equipment Engineers), que está contida numa barqui nha refractária de alumina (l) colocou-se um lingote de 5,θ8χ x 2,54x0,85cm (2 x 1 x )?3) e constituído por aproximadamente 3 por cento de cálcio, em peso, sendo o restante alumínio, no fundo da caixa de Grafoil . Lançou-se um material de alumina (5), de 220 grit, conhecido com a desLgnaÇ3o Comercial de 38 Alundum e produzido pela Norton Co. na caixa de Grafoil (2) em cima do lingote de metal da matriz (4) até o lingote ficar coberto com uma camada de aproximadamente 2,54cm (l) de espessura do material de enchimento 3θ Alundum (5). Adicionou—se depois carboneto de boro (3) à barquinha refractária de alumina, fora da caixa de Grafoil (2), até a superfície do leito de carboneto de boro ficar ligeiramente abaixo do topo da caixa de Grafoil^ (2).
Colocou-se o conjunto constituído pela barquinha refractária de alumina (l) e o seu conteúdo dentro de um forno eléctrico tubular aquecido por resistência, à tem peratura ambiente. Evacuou-se o forno até aproximadamente 1 x 10 torr e encheu-se depois de novo; à temperatura ambi ente, com gás azoto, até aproximadamente 1 atmosfera. Depois /
do reenchimento do forno com azoto, estabeleceu-se no inteO rior do forno um caudal contínuo de 800 cnf/minuto de azoto. Elevou-se depois a temperatura do forno para cerca de 900°C com uma velocidade de cerca de 250°C/hora, manteve-se aproximadamente a 800°C durante cerca de 5 horas e diminuiu-se depois ate à temperatura ambiente com uma velocidade de cerca de 250°C/hora. Ao atingir a temperatura ambiente, retirou -se o conjunto do forno e desmontou-se. Recuperou-se um com pósito com matriz de metal, compreendendo o material de enchimento de 38 Alundum embebido no metal da matriz.
A fig. 4 e uma microfotografia do com pósito com matriz de metal produzido de acordo com o Exemplo
2.
Assim, este Exemplo demonstra que e possível infiltrar espontaneamente uma massa de material de enchimento num sistema de liga de alumínio/cálcio/azoto.
Exemplo 3
A fig. 5 mostra um conjunto, em corte transversal, que foi usado para formar um compósito com matriz de metal por infiltração espontânea segundo a presente invenção. Para criar um pre-molde, misturaram-se, aproximadamente 94 por cento, em peso, de pó de nitreto de alumínio (pó A de Herman Starck), 5 por cento, em peso, de pó nitreto de silício (Atlantic Equipment Engineers) e aproximadamente 1 por cento, em peso, de PVPK 30 (prioleno de polivinilo, peso molecular 30, GAF Corp.) com 100 por cento de etanol, para formar uma pasta fluida compreendendo aproxima- 67 damente, em volume, de etanol. Lavou-se depois a pasta fluída num molde com as dimensões aproximadas de 9,62 x 7,62 x 2,54 cm (3x3x1) e formado por uma armação de aço com quatro lados e uma superfície inferior de placa de gesso. A armação de aço com quatro lados não estava ligada à placa de gesso e podia ser removida facilmente, por exemplo levantando-a. A placa de gesso foi utilizada para extrair humidade da pasta fluida. Depois da secagem, a pasta fluida formou um pré-mol^ de com as dimensões aproximadas de 7,62 x 7,62 x 2,54 cm (3 x 3 x 1). Deste pré-molde maior cortou-se um pré-molde (5) com aproximadamente 3,θ1 χ 1,9θ x 1,25 cm (lj x Ç x 2 )·
Revestiu-se numa superfície um lingote de metal da matriz 1” (3) com aproximadamente (2,54 x 5,0θ x 1,25 cm) (l x 2x,jj) constituído, em peso, p«rr aproximadamente 3 por cento de e_s trôncio, 8 por cento de silício, 8 por cento de níquel e o restante de alumínio, com uma camada (4) de aproximadamente 0,25 milímetros de uma mistura compreendendo 50 por cento, em peso, de pó de ferre (em Serac, Inc., Milwaukee, Wiscosin) e 50 por cento, em peso, de pó de nitreto de alumínio (Exolon-ESK Company, Tonawanda, New York). Colocou-se depois o pré-molde (5) em cima dessa camada (4) de nitreto de alumínio/pé de ferro e colocou-se o conjunto do metal da matriz/
J /pré-molde sobre uma camada de aproximadamente 2,54 (l) de de espessura de carboneto de boro em partículas (6) (Atlantic Equipment Engineers) contido numa caixa (2) feita de um produto de fita de grafite, grau GTB de 0,3θ (0,015) de espessura, produzido pela Union Carbide e vendido com a designação comercial Grafoil
A caixa foi produzida por agrafamento de secções apropriadas da Grafoil® e vedação das juntas da caixa de Grafoil vZ com uma pasta fluida feita misturando pó de grafite (grau KS-44 da Lonza, Inc.) e sílica coloidal (Ludox HS da DuPont). A relação dos pesos de grafite e de sílica coloidal era cerca de 1/3. A caixa (2) era suficientemente grande para acomodar o conjunto de metal da matriz/pre-molde, sem contactar com o referido con (r) junto» A caixa de Grafoil (2) assentava no fundo de uma barquinha refractária de alumina (l). Adicionou-se carbone to de boro adicional (6) à caixa de Grafoil (2) ate o conjunto de metal da matriz/pre-molde ficar completamente envolvido e embebido no carboneto de boro (6). Uma camada de aproximadamente 1,25 cm (Ί/2) de espessura de carboneto de boro cobria a superfície superior do pré-molde.
Colocou-se o conjunto constituído pela barquinha refractária de alumina (l) e o seu conteúdo dentro de um forno tubular à temperatura ambiente. Evacuou— -se depois o forno até aproximadamente 1 x 10 torr e en cheu—se de novo à temperatura ambiente com azoto ate aproxi madamente 1 atmosfera. Após o enchimento do forno com azoto, estabeleceu-se um caudal contínuo de gás azoto de aproximadamente 600 cc/minuto dentro do forno. Elevou-se depois progressivamente a temperatura do forno ate cerca de 1200°C, com uma velocidade de aproximadamente 200°C/hora. A temperatura do forno foi mantida a cerca de 1200°C durante cerca de 10 horas e diminuiu—se depois até à temperatura ambiente a cerca de 250°C/hora. Após atingir a temperatura ambiente retirou-se o conjunto do forno e desmontou-se. Obteve-se
um compósito com matriz de metal compreendendo metal da matriz embebido no pre-molde.
A fig. 6 é uma microfotografia do compó sito com matriz de metal produzido de acordo com o Exemplo
3.
Assim, este exemplo demonstra que e po^ sível infiltrar espontaneamente um metal da matriz num pré-forma de material de enchimento num sistema de liga de alu mínio/estrôncio/azoto.
Exemplo 4
A fig. 7 mistra um corte transversal,um conjunto que foi usado para formar um compósito com matriz de metal por infiltração espontânea segundo a presente invenção. Para produzir um pre-molde, misturaram-se aproximadamente 85 por cento em peso, de alumina calcinada A-17 da Alcoa, com aproximadamente 15 por cento em peso, de água con endo uma quantidade menor de Darvin-821A (fornecido por R.T. Vanderbilt e Co. Norvalk, Connecticut) como disper sante, para formar uma pasta fluída. Vazou-se a pasta fluída num molde rectangular de gesso de Paris com as dimensões de 1” aproximadamente 7,62 x 5,08 x 1,27 cm (3 x 2 x ). Deixou-se secar a pasta fluída durante 8 horas no molde, antes de ser removida como um pre-molde (3)· Deixou-se depois secar o pré-molde (3) durante mais 24 horas no ar, antes de ser utilizado na presente invenção.
Pintou—se uma pilha de 3 lingotes (2) de metal da matriz, cada com as dimensões aproximadas de 7,62 x x 5,0θ x 1,27 cm (3 x 2 x 2 ) θ composto por liga de alumí- 70 nio 170,1 existente no mercado, contendo aproximadamente 3 por cento, em peso, de zinco, além de qualquer zinco contido na liga original, na superfície superior do lingote de cima com uma camada (5) de aproximadamente 1,27 mm (θ,Ο5Ο&) de espessura de um material refractàrio conhecido por Leeco te LX—60 WPS (Acme Resin Corporation, Nadison, Ohio).
Colocou—se depois o pré-molde (3) no topo dessa camada (5) de Leecote e colocou-se o conjunto dos lingotes de liga de matriz/pré-molde no topo de uma camada de aproximadamente 1,27 cm 0/2 ) de espessura de wollastonite em partículas (4) de grão grosseiro Nyad SP da NYCO, Inc., contida dentro de uma barquinha refractária de alumina (l), Justapos-se o conjunto dos lingotes de liga de matriz/pré-molde em relação à camada de wollastonite, de modo que o lingote de liga da matriz inferior ficasse em contacto com a camada. Adicionou-se depois wollastonite adicional (4) à barquinha refractária de alumina (l) até a superfície de wollastonite ficar aproximadamente nivelada com a superfície superior do pré-molde (3)·
Colocou-se o conjunto constituído pela barquinha refractária de alumina e o seu conteúdo dentro de um forno aquecido por resistência eléctrica com uma atmosfera de ar à pressão atmosférica. Elevou-se a temperatura do forno até cerca de 1050°C em cerca de 10 horas; manteve-se a cerca de 1050°C durante aproximadamente Ó0 horas; depois dilinuiu-se até cerca de 40°C em aproximadamente 10 horas. Ao atingir aproximadamente 4o°C retirou-se o conjun to do forno e desmontou—se. Recuperou—se um compósito com
matriz de metal compreendendo a liga da matriz embebida no pre-molde.
A fig. 8 é uma microfotografia do compósito com matriz de metal de acordo com o Exemplo 4.
Assim, a presente invenção demonstra que e possível infiltrar espontaneamente um pré-molde de ma terial de enchimento num sistema de liga de alumínio/zinco/ /oxigénio.
Exemplo 5
Este exemplo demonstra que pode usar-se com êxito uma certa variedade de geometrias do material de enchimento para formar corpos de compósitos com matriz de metal pela técnica de infiltração espontânea. 0 Quadro I contém resumos das condições experimentais empregadas para formar vá ias corpos compósitos com matriz de metal, incluindo vários metais da matriz, várias geometrias do material de enchimento, várias temperaturas de processamento e vários tempos de processamento.
Amostra A (Olll89-AAl)
A fig. 9 representa um corte transversal esquemático do conjunto usado para produzir uma amostra de compósito com matriz de metal, como se descreve adiante.
Especificamente, preparou-se um molde de sílica (lO) com uma cavidade interior medindo cerca de (127 mm (5”)) de comprimento por cerca de 127 mm (5”) 81® largura por cerca de 83 mm (3,25) de profundidade, e tendo cinco furos (ll) de cerca de 19 nm (θ,75π) de diâmetro
e cerca de 19 mm (0,75) de profundidade, na parte inferior do molde de sílica. 0 molde foi formado misturando primeiro uma pasta constituída por cerca de 2,5 a 3 partes em peso, de pó de sílica (RANCO - SIL À, da Ranson & Randolph, Naunee, OH), cerca de 1 parte em peso, de sílica coloidal (Nyacol 830 da Nyacol Products Inc., Ashland, NA) e cerca de 1 a 1,5 partes de areia de sílica (RANCO-SIL À.vendido pela Ransom & Randolph, Naunee, OH). Vazou-se a mistura da pasta num molde de borracha com uma forma, em negativo, da cavidade interior desejada do molde de sílica e colocou-se num congelador durante a noite, (cerca de 14 horas). Separou-se depois o molde de sílica (lO) do molde de borracfta cozeu-se a ceçca de 85O°C num forno de atmosfera com atmosfera de ar durante cerca de 1 hora e arrefeceu-se ate à temperatura ambiente.
Cobriu-se o fundo do molde de sílica (lO) formado com um pedaço de folha de grafite (12) (Perrna -Foil da TT America, Portland, OR), com as dimensões de cerca de 127 mm (5) de comprimento por cerca de (0,25 mm (0,010”) de espessura. Abrirara-se furos (13), de cerca de 19 mm (O,75) de diâmetro, na folha de grafite numa posição correspondente aos furos (ll) no fundo do molde de sílica (lO). Encheram-se os furos (ll) no fundo do molde de sílica (lO) com cilindros de metal da matriz (l4), medindo cerca de 19 mm (0,75) de diâmetro por cerca de 19 mm (θ,75) de espessura, com uma composição idêntica à de metal da matriz, como adiante se descreve. Prepararam—se cerca de 826 gramas de uma mistura de material de enchimento (15), cons73 tuído por cerca de 95 por cento em peso, de alumina de azo grit (38 Alundum da Norton, Co., Worcester, MA) e cerca de 5 por cento em peso, de pó de magnésio de -325 mesh (vendido pela Aesar's—' , Johnson Matthey, Searbrook, NH) , num jar ro de plástico de cerca de 4 litros e agitou-se manualmente durante cerca de 15 minutos. Vazou-se depois a mistura de material de enchimento (l5) no fundo do molde de sílica (lO) até uma profundidade de cerca de 19 mm (0,75) ® deram-se umas pancadas ligeiras para nivelar a superfície da mistura de material de enchimento. Colocaram-se cerca de 1220 gramas de um metal da matriz (l6), compreendendo, em peso, aproximadamente 0,25 % de Si, 0,30 $ Fe, 0,25 $ de Cu, < 0,15 % Mn, 9,5-10,6 % de Mg, < 0,15 % de Zn,
0,25 Ti e o restante de alumínio, no topo da mistura de material de enchimento (l5) dentro do molde de sílica (lo). Colocaram-se depois o molde de sílica (lO) e o seu conteúdo num recipiente (l7) de aço inoxidável com as dimen ções de cerca de 254 mm (lO) de comprimento por cerca de 254 mm (lO) de largura por cerca de 203 mm (l®) altura. Aspergiu-se um material de esponja de titânio (l8), pesando cerca de 15 gramas (da Chemalloy Inc., Bryn Mawr, PA) em torno do molde de sílica (lO) no recipiente de aço inoxidável (17). Colocou-se uma chapa de folha do cobre (19) sobre a abertura do recipiente de aço inoxidável (l7), de modo a formar uma câmara isolada. Proporcionou-se um tubo (20) de purificação de azo através da chapa de folha de cobre (19), θ colocaram-se o recipiente de aço inoxidável (l7) θ o seu conteúdo num forno de caixa aquecido por resistência ·/ com atmosfera de ar
Elevou-se progressivamente a temperatura do forno da temperatura ambiente ate cerca de ÓOO°C com uma velocidade de cerca de 400°C/hora, com um caudal de azoto de cerca de 10 litros/minuto (notar que a câmara isolada não e estanque aos gases e permite que algum azoto se escape desta) , aqueceu-se em seguida de cerca de ÓOO°C a cerca de 75O°C, com uma velocidade de cerca de 400°C/hora, com um cau dal de azoto de cerca de 2 litros/minuto. Depois de manter o sistema a cerca de 775°C durante aproximadamente 1,5 horas com um caudal de azoto de cerca de 2 litros/minuto, retiraram-se o recipiente de aço inoxidável (17) © o seu conteúdo do forno. Retirou-se o molde de sílica (lO) do recipiente de aço inoxidável (17), © descontou-se uma porção de metal da matriz residual do interior do molde de sílica (lo). Colocou-se uma placa de cobre de refrigeração à temperatura ambiente com cerca de 127 mm (5) de comprimento por cerca de 127 mm (5”) P°r cerca de 25 mm (l) de espessura, no interior do molde de sílica (lO), de modo que ela contacta com a porção superior do metal da matriz residual, para solidificar direccionalmente o compósito com matriz de metal formado.
Amostra Β (OII889—AX)
A Fig. 10 mostra um corte transversal esque mático do conjunto usado para produzir uma amostra de compósito com matriz de metal, como se descreve adiante. Especifi^ camente, formou-se uma caixa de aço (32)colocando uma estru- 75 tura de aço (30), com as dimensões da cavidade interior de cerca de 127 mm (5) de comprimento por cerca de 127 mm (5) de largura por cerca de 70 mm (2,75l) d® profundidade e com uma espessura de parede de cerca de 7,9 mm (0,3)numa placa de aço (3l) que media cerca de 178 (7) de comprimento por cerca de 178 mm (7”) de largura por cerca de 6,4 mm (0,25”) de espessura. Forrou-se a caixa de aço (32) com uma caixa de folha de grafite (33) cora cerca de 127 (5”) mm de comprimento por cerca de 127 mm (5) d® largura por cerca de 76 mm (3”) de altura. A caixa de folha de grafite foi feita a partir de uma peça de folha de grafite (Perma-Foil de TT America, Portland, OR) com cerca de 279 mm (ll) de comprimento por cerca de 279 mm (ll) de largura por cerca de 0,25 mm (l0f010) de espessura. Fizeram-se quatro cortes paralelos de cerca de 76 mm (3) a partir do lado e 76 mm (3) de comprimento na folha de grafite. Dobrou-se depois a folha de grafite cortada e agrafou-se para formar a caixa de folha de grafite (33)·
Prepararam-se cerca de 7θ2 gramas de uma mistura de material de enchimento (34) compreendendo, em peso, cerca de 95 por cento em peso de alumina (C-75 HG de Alcan Chemicals, Montreal, Canadá) e cerca de 5 por cento de pó de magnésio de -3^5 mesh (vendido por AESAR^S), Johnson Matthey, Seabrook, NH), combinando os materiais num jarro de plástico e agitando manualmente durante cerca de 15 minutos. Vazou-se depois a mistura de material de enchimento (34) na caixe de folha de grafite (33) até uma profundidade de cerca de 19 mm (θ,75) ® bateu-se ligeiramente na mistura para ni-
velar a superfície. Revestiu-se a superfície da mistura de material de enchimento (34) com cerca de 4 gramas de pó de magnésio de -50 mesh (vendido por Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA). Colocaram-se cerca de 1268 gramas de um material de metal da matriz (36) compreendendo em peso, cerca de Z.0,25 % de Si, 0,30 % de Fe, Z. 0,25 $ de Cu, Z 0,15 # de Mn, 9,5-10,6 % de Mg, < 0,15 % de Zn,
Z 0,25 % de Ti e o restante de alumínio na mistura de mat£ rial de enchimento (34) coberta com o pó de magnésio (35)·
Colocaram-se a caixa de aço (32) θ o seu conteúdo num recipiente de aço inoxidável (37) com cerca de 254· mm (l0) de comprimento por cerca de 254 mm (10) de lar gura por cerca de 202 mm (8”) de altura. O fundo do recipiente de aço inoxidável (37) tinha sido preparado cobrindo o fundo da caixa com uma peça de folha de grafite (38) com cer ca de 254 mm (l0) de comprimento por 254 mm (lO”) de largura por 0,25 mm (0,010) de espessura e colocou-se um tijolo (39) sobre a folha de grafite (3®) para suportar a caixa de aço (32) no interior do recipiente de aço inoxidável (37)·
Aspergiram-se aproximadamente 20 gramas de material de esponja de titânio (4θ) da Cbemalloy Company, Inc. Bryn Mawr, PA), na folha de grafite (38) no fundo do recipiente de aço inoxidável (37) em tomo do tijolo refractário (39) que suporta a caixa de aço (32). Colocou-se uma chapa de folha de cobre (4l) sobre a abertura do recipiente de aço inoxidável (37) para formar uma câmara isolada. Proporcionou -se ura tubo (42) de purificação de azoto através da chapa de folha de cobre (4l) . Colocaram-se o recipiente de aço inoxj.
'“χ..,.
/ dável (37) ® o seu conteúdo num forno de caixa aquecido por resistência com a atmosfera de ar.
Aqueceu-se o forno da temperatura ambiente ate cerca de 600°C com uma velocidade de cerca de 400°C/ /hora com um caudal de azoto através do tubo (42) de cerca de 10 litros/minuto, aqueceu-se em seguida de cerca de ÓOO°C a cerca de 800°C cem uma velocidade de cerca de 400°C/hora com um caudal de azoto de cerca de 2 litros/minuto. Manteve-se o sistema a cerca de 800°C durante cerca de 2 horas com um caudal de azoto de cerca de 2 litros/minuto. Retiraram-se depois o recipiente de aço inoxidável (37) θ o seu conteúdo do forno, e retirou-se a caixa de aço (32) do recipiente de aço inoxidável (37) ® colocou-se numa placa de refrigeração de cobre arrefecida por água ate à temperatura ambiente, com as dimensões de cerca de 203 mm (8) de comprimento por cerca de 203 mm (8) de largura por cerca de 13 mm (0,5) d® espessura, para solidificar direccionalmente o compósito com matriz de metal.
Amostra C (022189 DAHI
A fig. 11 mostra um corte transversal esque mático do conjunto usado para produzir uma amostra de compósito com matriz de metal, como se descreve adiante.
Especificamente, proporcionou-se uma barqui nha de grafite (50) com uma cavidade interna com cerca de 305 mm (l2”) de comprimento por cerca de 203 mm (8) de lar gura por cerca de (13,3 mm (5,25)) de altura, feita de grafite ATJ fabricada pela Union Carbide. Colocaram-se três
- 78 caixas de folha de grafite (52), com cerca de 203 mm (8) de comprimento por cerca de 102 mm (4”) de largura por cerca de 127 mm (5”) de altura, no fundo da barquinha de grafjL te (50)· A caixa de folha de grafite (52) foi feita de uma peça de folha de grafite (Grafoil'<-é da Union Carbide) , medindo cerca de 35^ (l4) de comprimento por cerca de 318 mm (12,5”) de largura por cerca de 0,38 mm (θ,Ο15”) de espessu ra. Fizeram-se quatro cortes paralelos, de cerca de (5) a partir do lado e cerca de 127 mm (5) de comprimento na folha de grafite. A folha de grafite . A folha de grafite cor tada foi depois dobrada formando uma caixa de folha de grafite (52), colada com uma mistura compreenderido, em peso, cerca de 1 parte de pó de grafite (KS-44 da Lonza, Inc.Fair (r
Lawn, NJ) e cerca de tres partes de sílica coloidal (LUDOX^ SM da E.I. duPont de Nemours & Co., Inc., Wilmington,DE) e agrafada para manter a caixa armada. Revestiu-se a parte in ferior da caixa de folha de grafite (52) uniformemente com uma camada de pó de magnésio (53) d® -5θ mesh (vendido por Alpha Products, MortonThiokol, Danvers, MA) . Fez-se aderir o pó de magnésio (53) ao fundo da caixa de folha de grafite (52) com uma mistura compreendendo, em volume, cerca de 25 a 50 por cento de cimento de grafite (RIGIDLOCK da Polycarbon, Valência, CA) e o restante de álcool etílico.
Colocaram-se cerca de 1000 gramas de uma mistura de material de enchimento (54), compreendendo cerca de 98 por cento de alumina tubular de de -60 grit (T-64 da Alcoa Industrial Chemicals Division, Baixite, AR) e cerca de
por cento de pó de magnésio de —325 mesh (vendido pela AESAR , Johnson Natthey, Seabrook, NH) num jarro de plástico e misturaram-se num moinho de bolas durante pelo menos horas. Vazou-se depois a mistura de material de enchimento (54) no fundo da caixa de folha de grafite (52) que forra a barquinha de grafite (50)· Compactou-se manualmente e revestiu-se com uma camada de 6 gramas de pó de magnésio de -50 mesh (Alpha Products, Inc. Norton Thiokol, Davers, MA). Colocaram-se cerca de 1239 gramas de um metal da matriz (55), compreendendo, em peso, Z. 0,35 Ί° de Si, Z 0,4θ de Fe, 1,6-2,6 % de Cu, Z 0,20 de Mn,Z 2,6-3,4 £ de Mg,<0,18~O,35 % de Cr,4 6,8-8,0 % de Zn, Z 0,20 % de Ti e o resto alumínio, na mistura de material de enchimento (54) na caixa de folha de grafite (52).
Colocaram-se a barquinha de grafite (50) e o seu conteúdo num forno de retorta aquecido por resistência revestido, à temperatura ambiente. Fechou-se a porta de retorta e evacuou-se, ate pelo menos 7Ú2 mm (30) de Hg. Depois de obtido o vácuo, introduziu-se azoto na câmara da retorta com um caudal de cerca de 2,5 litros/minuto. Aqueceu-se depois o forno de retorta revestido ate cerca de 700°C com uma velocidade de cerca de 120°C/hora e manteve-3Θ por cerca de 10 horas a cerca de 700°C com uma atmosfera de azoto com um<audal de cerca de 2,5 litros/rainuto. Des ceu-se depois progressivamente a temperatura do forno de re torta de cerca de 700°C para cerca de 675°C com uma taxa de cerca de 150°C/hora. A cerca de 675°θ» retiraram-se a
- 8θ barquinha de grafite (50) e o seu conteúdo da retorta e fez -se a solidificação direccional. Especificamente, colocou-se a barquinha de grafite (50) numa placa de grafite (50) numa placa de grafite à temperatura ambiente e vazaram-se aproximadamente 500 ml de um material de remoção da camada (?) exterior pelo calor (Feedol^—' -9, vendido pela Foseco Inc.
Brook Park, OH) no topo do metal da matriz fundido contido dentro da caixa de folha de grafite (52), e envolveu-se com cerca de 51 mm (2) de espessura de uma cobertura de fibras de cerâmica (CERABLANKET » Manville Refractory Products) a barquinha de grafite. À temperatura ambiente, desmontou-se a caixa de folha de grafite (52) para mostrar que se ti^ nha formado um corpo compósito de metal da matriz.
Amostra D (060889 ÍDAE3)
A fig. 12 representa um corte transversal esquemático do conjunto usado para formar uma amostra de com pósito com matriz de metal, como adiante se descreve.
Especificamente, proporcionou-se uma barqui nha de grafite (70) com uma cavidade interna medizLdo cerca de 203 mm (8”) de comprimento por cerca de 102 mm (4) de largura por cerca de 63 mm (2,5) de profundidade, ffeita de grafite ATJ fabricada pela Union Carbide. Colocou-se uma caixa de folha de grafite (7l) com as dimensões de cerca de 203 mm (8) de comprimento por cerca de 3® mm (l,5) de largura por cerca de 76 mm (3”) de altura, na barquinha de grafite (70). A caixa de folha de grafite (71) foi feita de uma peça de folha de grafite (Grafoil da Union Carbide),
medindo cerca de 356 mm (l4”) de comprimento por cerca de 191 mm (7,5) de largura por cerca de (θ,3θ mm (0,015)) de espessura. Fizeram-se quatro cortes paralelos de cerca de 76 mm (3) a partir do lado e com 76 mm (3) de comprimento na folha de grafite. Dobrou-se depois a folha de grafite para formar uma Caixa de folha de grafite (71), colocou-se com um cimento de grafite (RIGIDLOCK da Polycarbon, Valência (CA) e agrafou-se. Uma vez suficientemente seca, colocou-se a caixa de folha de grafite (7l) na barquinha de grafite (70)·
Colocaram-se cerca de 1000 gramas de uma mistura de material de enchimento (73)» compreendendo, em peso, cerca de 96 por cento de plaquetas de alumina medindo cerca de 10 micrómetros de diâmetro e cerca de 2 micróme— tros de espessura (Plaquetas Fo^A^O^ da Developmental
Grade fornecidas pela E.I. DuPont de Nemours & Co., Inc.
Wilmington, DE), e cerca de 4 por cento de pó de magnésio (r) de -325 mesh (da AESAR^-é , Johnson Mattehey, Seabrook, NH), num jarro de plástico de cerca de 4 litros e encheu-se o vo lume restante do jarro de plástico com álcool etílico para formar uma mistura pastosa. Colocaram-se depois o jarro de plástico e o seu conteúdo num moinho de bolhas durante pelo menos 3 horas. Submeteu-se a mistura pastosa à filtração no vacuo para separar o álcool etílico da mistura de material de enchimento (73)· Depois de remover substancialmente o álcool etílico, colocou-se a mistura de material de enchi mento (73) num conjunto de forno de ar a cerca de 110°C e
secou-se durante a noite. Forçou depois a passagem da mistura de material de enchimento (73) através de um crivo de (4θ) mesh para completar a sua preparação. De aqui em dian te designar-se-à esta técnica de dispersão num líquido por técnica de LD.
Revestiu-se a parte inferior da caixa de folha de grafite (7l) com uma camada de aproximadamente (7l) com uma camada de aproximadamente 1,5 gramas de pé de magné sio de -50 mesh (Alpha Products, Inc. Morton Thickol, Danvers, MA) θ fez-se aderir ao fundo da caixa de folha de gra fite (71) com um cimento de grafite (RIGIDLOCK vendido pe la Polycarbon, Valência CA). Vazou-se depois a mistura de ma terial de enchimento (73) no fundo da caixa de folha grafite (71), compactou-se manualmente e revestiu-se com uma camada de 1,5 gramas de pé de magnésio (75) de -50 mesh (Alpha Pro. ducts, Inc., Morton Thiokol, Davers, MA). Colocaram-se apr£ ximadamente 644 gramas de um metal da matriz (72), compreendendo, por peso, cerca de 40,25 % de Si, 4 0,30 % de Fe, 4 0,25 % de Cu, 4 0,15 % de Mn, 9,5-10,6 % de Mg, < 0,15% de Zn, 0,25 % de Ti e o restante de alumínio, na mistura de material de enchimento (73) na caixa de folha de grafite (7l)· Colocaram-se duas placas de suporte de grafite (76) com cerca de 203 mm (8) de comprimento por cerca de 76 mm (3) de largura por cerca de 13 mm (θ,5) de espessura, ao longo dos lados exteriores da caixa de folha de grafite (71), com se representa na fig. 12. Colocou-se um material de alu mina (77) d® 220 grit, (38 Alundum da Norton Co., Worcester,
NA) na barquinha de grafite em tomo das placas de grafite (76).
Colocou-se o sistema, compreendendo a barquinha de grafite (7θ) β o seu conteúdo, num forno de retor no aquecido por resistência revertido. à temperatura ambien te. Fechou-se a porta de retorta e evacuou-se a retorta ate pelõ menos 5θθ mm (20) de Hg. Aqueceu-se depois o forno de retorta com uma velocidade de cerca de 100°C/hora com um caudal de azoto de cerca de 4 litros/minuto. Após cerca de 10 horas a cerca de 775°C, com um taudal de azoto de cerca de 4 litros/minuto, retiraram-se a barquinha de gra fite (70) β o seu conteúdo do forno e fez-se a solidificação direccional. Especificamente, colocou-se a barquinha de grafite (70) numa placa «íh· âçrafacimento de alumina com agua à temperatura ambiente e aproximadamente e vazaram—se 5OO ml de um material de remoção pelo calor da camada superior (Freedol^^ —9» vendido pela Foseco Inc. Brook Park,0H) no topo do metal da matriz fundido contido no interior da caixa de folha de grafite (7l), θ envolveu-se com uma cober tura de cerâmica de cerca de 51 m® (2”) de espessura (CERABIANKET , Manville Refractory Products) a barquinha de grafite (70). À temperatura ambiente, desmontou-se a caixa de folha de grafite para mostrar que se tinha formado um corpo compósito de metal da matriz.
compósito de metal da matriz formado foi depois tratado pelo calor. Especificamente, colocou-se o composito num cesto de arame de aço inoxidável que foi de— pois colocado num forno aquecido por resistência com atmosfera de ar. Baixou-se progressivamente a temperatura do for no para cerca de 435°C em cerca de 40 minutos, manteve-se durante cerca de 18 horas, retirou-se em seguida o compósito do; ; forno e arrefeceu-se bruscamente num banho de água à temperatura ambiente.
Amostra E (072988 TAM)
A fig. 13 mostra um corte transversal esquemático do conjunto usado para produzir uma amostra de com pósito com matriz de metal, como adiante se descreve. Especif icamente , fabricou-se uma caixa de ácido inoxidável(90), com as dimensões de cerca de 152 mm (6) de comprimento por cerca de 76 mm (3) de largura por cerca de 127 mm (5) de altura, por soldadura de chapas de aço inoxidável serie 300. Forrou-se a caixa de ácido inoxidável (9θ) com uma caixa de folha de grafite (9l) com cerca de 152 mm (6) de comprimento por cerca de 76 mm (3) de largura por cerca de 127 mm (5) de altura. A caixa de folha de grafite (91) foi feita de uma peça de folha de grafite (Grafoil^ da Union Carbide), medindo cerca de 4θ6 mm (ló) de comprimento por cerca de 330 mm (13) de largura por cerca de 3θ mm (0,015) de ejs pessura. Fizeram—se quatro cortes paralelos de 127 mm (5) a partir do lado, e 127 mm (5) de comprimento na folha de gra fite. Dobrou—se a folha de grafite e arrefeceu-se para formar a caixa de folha de grafite (9l), e colocou—se em seguida no interior da caixa de aço inoxidável (90).
Preparou-se uma mistura de material de en—
- 85 chimento (92) misturando num jarro de plástico de quatro li. tros aproximadamente ÓOO gramas de uma mistura compreendendo cerca de 73 por cento, em peso, de carboneto de silício de 1000 grit (39 Crystolon da Norton Co., Worcester, MA), cerca de 24 por cento, em peso de filamentos emaranhados de carboneto de silício (da NIKKEI TECHNO-RESEARCH Co. LTD, Japão) e cerca de 3 por cento em peso, de pó de magnésio de -325 mesh (da AESAR® Johnson Mattey, Seabrook, NH), colocando-se o jarro num moinho de bolas durante aproximadamente uma hora.
Vazou-se uma camada de aproximadamente 19 mm (O,75) de mistura de material de enchimento (92) no fundo da caixa de folha de grafite (9l) contida no interior da caixa de a.ço inoxidável (90). Colocaram-se lingotes de metal da matriz (93), compreendendo era peso, cerca de 10 por cento de silício, 5 por cento de cobre e o restante de alumí nio, e com um peso total de 1216 gramas, no topo da mistura de material de enchimento (92) contida no interior da caixa de folha de grafite (91). Colocaram-se depois a caixa de áçó inoxidável (90) e o seu conteúdo num recipiente exterior de aço inoxidável (94), medindo cerca de 254 mm (10) de compri mento por cerca de 203 mm (8) de largura por cerca de 203nim (8) de profundidade. Aspergiram—se cerca de 15 gramas de um material de esponja (95) (da Chemalloy Company, Inc. Bryn Mawr, PA), e cerca de 15 gramas de um pó de magnésio de -50 mesh (96) (da Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, NA), no in erior do recipiente exterior de aço inoxidável (94) em
torno da caixa de ácido inoxidável (90). Colocou-se uma cha pa de folha de cobre (97) sobre a abertura do recipiente ex terior de aço inoxidável (94). Proporcionou-se um tubo de purificação por azoto (98) através da folha de cobre (97)·
Colocou-se o sistema constituído pelo recipiente de aço inoxidável (94) e o seu conteúdo num forno com atmosfera de ar aquecido por resistência. Aqueceu—se o forno desde a temperatura ambiente até cerca de 800°C com uma velocidade de cerca de 550°C/hora com ura caudal de azoto no recipiente de aço inoxidável (94) de cerca de 2,5 litros/ /minuto. Após cerca de 2,5 horas à temperatura de cerca de 800°C, com um caudal de azoto de cerca de 2,5 litros/minuto, retiraram-se o recipiente exterior de aço inoxidável (94) e o seu conteúdo do forno. Retirou-se acaixa de aço inoxidável (90) forrada com a folha de grafite do recipiente exterior de aço inoxidável (94) e o seu conteúdo e colocou-se so bre uma placa de refrigeração medindo cerca de 203 nun (8) de comprimento por cerca de 203 mm (8) de largura por cerca de 13 nun (0,5) de altura, à temperatura ambiente para solidificar direccionalmente o compósito com matriz de metal. À temperatura ambiente, desmontou-se a caixa de folha de grafj. te (91) para mostrar que se formou um compósito com matriz de metal.
Amostra F (090789 DU)
A fig. 14 mostra um corte transversal esquemático do conjunto usado para produzir a amostra de composito com matriz de metal, como se descreve adiante. Especi — / » ficamente, utilizou-se uma barquinha de alumina com as dimen ções da cavidade interna de cerca de 95 mm (3,75) de compri mento por cerca de 45 mm (l,8) de largura por cerca de 20mm (Of79) de profundidade. Colocou-se uma camada de aproximadamente 3,175 mm (^/8) de um material de enchimento (lll) constituído por esferas ocas de alumina (Aeroesferas, vendidos pela Ceramic Fillers Inc., Atlanta, GA) no fundo da barquinha de alumina (lio). Colocaram-se lingotes de metal da matriz (ll2) constituído, em peso, por cerca de 0,25 % de Si, 4 0,30 % de Fe, 4 0,25 £ de Cu, 4 0,15 % de Mn, 9,5-10,6 # de Mg, 4 0,15 1° de Zn, < 0,25 £ de Ti e o restante de alumínio, sobre a camada de material de enchimento (lll) na barquinha de alumina (lio).
Colocaram-se a barquinha de alumina (lio) e o seu conteúdo num forno tubular aquecido por resistência à temperatura ambiente. 0 forno tubular foi substancialmente vedado, e evacuado até pelo menos 762 mm (50) de Hg. Introduziu-se depois azoto, com um caudal de cerca de 0,5 litros /minuto no tubo e aqueceu-se o forno tubular até cerca de 800°C com uma velocidade de cerca de 300°C/hora. Manteve-se o sistema a cerca de 800°C durante cerca de 0,5 hora com um caudal de azoto de cerca de 0,5 litro/minuto. Arrefeceu-se depois o forno tubular até à temperatura ambiente com uma velocidade de cerca de 300°C/minuto. À temperatura ambiente, retirou-se a barquinha de alumina (lio) do forno tubular para mostrar que formou um corpo compósito com matriz de metal. Amostra G (123187-DE)
A fig. 15 mostra um corte transversal es- 88 \
quemático do conjunto usado para produzir uma amostra de com pósito com matriz de metal, como adiante se descreve.
Especificamente, proporcionou-se uma barquinha de grafite (l30) medindo cerca de 102 mm (4”) de comprimento por cerca de 120 mm (4) de largura por cerca de 76 mm (3) de altura, feita de grafite ATJ fabricada pela Union Carbide. Colocou-se um material de alumina (l3l) de a4 grit (38 Alundum da Norton Co., Worcester, MA), no fundo da barquinha de grafite (30). Colocou-se uma caixa de folha de grafite (132), medindo cerca de 51 mm (2n) de comprimento por cerca de 51 (2”) de largura por cerca de (76 mm (3)) de altura, da alumina (l3l) de 24 grit que reveste o fundo da barquinha de grafite (Ι30), e envolveu-se a caixa de grafite com alumina adicional de 24 grit (l3l). A caixa de folha de grafite (132) foi feita de uma peça de folha de grafite (Grafoil da union Carbide), medindo cerca de 203 mm (8) de comprimento por cerca de 203 mra (8) de largura por cerca de 0,38 mm (o,O15) de espessura. Fizeram-se quatro cortes paralelos de cerca de 51 mm (2) a partir do lado e cerca de 7úmm (3) de comprimento na folha de grafite. Dobrou-se depois a folha de grafite cortada, colou—se com uma mistura compreendendo em peso, cerca de 1 parte em pó de grafite, (KS-44 da Lonza, Inc., Fair Lawn, NJ), e cerca de 3 partes de sílica coloidal (LUDOK SM da E.I. du Pont de Nemours & Co., Inc., Wilmington, DE) e agrafou-se para formar a caixa de folha de grafite (l32).
Preparou-se um pré-molde de fibras de alu- 89
mina (133)» medindo cerca de 51 ron (2) de comprimento por cerca de 51 mm (2) de largura por cerca de 20 mm (θ,8π) de espessura, a partir de uma mistura compreendendo, em peso, cerca de 9θ por cento de fibras de alumina cortadas, com um
- t O diâmetro de cerca de 20yum (Fibra FP da E.I. du Pont de Nemours & Company, Inc., Wilmington, DE), cerca de 10 por cento de fibras de alumina com um diâmetro de cerca de 3 /na (designadas Saffil^ da ICI Américas, Wilmington, DE), o qual foi ligado com uma alumina coloidal. Colocou-se o pre-molde de fibra de alumina (l33), que compreende aproximada mente 12 por cento, em volume, de fibras cerâmicas, no fundo da caixa de folha de grafite (132) na barquinha de grafi te (130). Colocaram-se dois lingotes de metal da matriz (i34), com as dimensões de cerca de 51 mm (2W) de comprimen to por cerca de 51 mm (2”) de largura por cerca de 25 mm (l) de altura, compreendendo, em peso, cerca de 10,5 $ de Mg, 4 $ de Zn, 0,5 $ de Si, 0,5 $ de Cu e o resto de alumínio, no pre-molde de fibras de alumina (133) na caixa de folha de grafite (132). Preencheu-se o espaço entre a peri^ feria dos lingotes de inetal da matriz (134) © a parede late, ral da caixa de folha de grafite (132) com uma mistura pastosa de grafite (135) compreendendo, em peso, cerca de 1 parte de pó de grafite (KS-44 vendida pela Lonza, Inc.,
Fair Lawn, NJ) e cerca de 3 partes de sílica de coloidal (r) (LUDOXSM, vendida pela E.I. du Pont de Nemours & Co., Wilmington, DE).
Colocaram-se a barquinha de grafite (l30)
o seu conteúdo num forno com atmosfera controlada à tempera tura ambiente. Fechou-se a porta do forno e evacuou-se o forno até pelo menos 762 mm (30) de Hg. Aqueceu-se depois o forno até cerca de 1200°C durante cerca de 0,75 horas. Após pelo menos 2 horas a cerca de 200°C, com um vácuo de pelo menos 762 mm (30) de Hg, reencheu-se o forno com azoto com um caudal de cerca de 2 litros/minuto e aqueceu-se até cerca de 675°O durante cerca de 5 horas. Após cerca de 20 horas a cerca de 675°C» com um caudal de cerca de 2 11tros/minuto, desligou-se o forno e arrefeceu-se até à tempjs ratura ambiente. À temperatura ambiente, desmontou—se a caixa de folha de grafite (132) para mostrar que se formou um corpo compósito com matriz de metal.
Amostra H (o42Q88-DN)
A fig. 16 mostra um corte transversal esquemático do conjunto usado para formar uma amostra de composito com matriz de metal reforçado com fibras, como se descreve adiante. Construiu-se um recipiente de aço inoxidável (l50), com cerca de 166 (6,5) de comprimento por cer ca de 165 mm (6,5) de largura por cerca de 76 mm (3) d® altura por soldadura de chapas de aço inoxidável série 3θθ· Formou—se o recipiente de aço inoxidável (150) com uma caixa de folha de grafite (l5l), medindo cerca de 152 mm (6) de comprimento por cerca de 152 mm (6) de largura por cer ca de 76 mm (3) de altura. A caixa de folha de grafite (151) foi feita de uma peça de folha de grafite (Grafoil
da Union de Carbide), medindo cerca de 229 mm (9”) de comprimento por cerca de 229 mm (9) de largura por cerca de 0,38 πππ (o,O15) de espessura. Fizeram-se quatro cortes paralelos de 76 mm (3) a partir do lado e 76 mm (3) de comprimento a partir do lado na folha de grafite. Dobrou-se dçs pois a folha de grafite cortada, colou-se com uma mistura compreendendo, em peso, cerca de 1 parte de pó de grafite (KS-44, vendida pela Lonza, Inc., Fair Lawn, NJ) e cerca de 3 partes de sílica coloidal (LUDOX^-7 SM vendida pela E.I. du Pont Nemours & Co., Inc., Wilmington, DE), e agrafou-se para formar uma caixa de folha de grafite (151)· Após a cola . estar substancialmente seca, colou-se a caixa de folha de grafite no fundo do recipiente de ácido inoxidável (l50). Va zou-se uma camada de aproximadamente 6,4 mm (0,25) de espessura de SiC(152) de 90 grit (39 Crystolon da Norton Co., Worcester, MA) , no fundo da caixa de folha de grafite (l5l).
Colocou-se um pre-molde de fibras contínuas (153), medindo cerca de 152 mm (6) de comprimento por cerca de 152 mm (6) de largura por cerca de 13 mm (0,5) de espessura, feito de fibras de alumínio cora um idiâmetro de cerca (r) de 20 um (Fibra FP ''-F vendida pelo E.I. du Pont de Nemours &. Company, Inc. de Wilmington, DE), no topo da camada de SiC (152) de 90 grit na caixa de folha de grafite (l5l) que forra o recipiente de ácido inoxidável (I50). Colocou—se uma (r) chapa de folha de grafite (155) (Grafoil^-7 da Union Carbide) medindo aproximadamente 152 mm (6) por 152 mm (6) por 0,38 mm (0,015) com ura furo (156) com aproximadamente 51 mm (2n) de diâmetro no centro da chapa de grafite no pré-molde de fibras contínuas (153)· Colocaram-se lingotes de metal de matriz (154), cada um medindo cerca de 89 mm (3,5 ) d® comprimento por cerca de 89 mm (3»5) de largura por cerca de (13 mm 0,5 **)) de espessura, e compreendendo, em peso cerca de 4 0,25 <$> de Si, 4 0,30 % de Fe, 4 0,25 % de Cu,
0,15 % de Mn, 9,5-10,6 % de Mg, < 0,15 % de Zn, <0,25% de Ti e o restan e de alumínio, sobre a chapa (155)«
Colocaram-se o aço inoxidável (ΐ5θ) e o seu conteúdo num forno de retorta formado aquecido por resistência à temperatura ambiente. Fechou-se a porta da retorta e evacuou-se a retorta ate pelo menos cerca de 762 mm (30”) de Hg. Aqueceu-se depois o forno de retorta forrado ate cerca de 200°C em cerca de 0,75 hora. Após cerca de 2 horas a cerca de 200°C com um vácuo de cerca de 762 mm (30”) de Hg, re— encheu—se a retorta evacuada com azoto com um c audal de cerca de 2,5 litros/minuto. Aqueceu-se depois o forno de retorta ate cerca de 725°C com uma velocidade de cerca de 150°C/ /hora com um caudal de azoto de cerca de 725°0 durante cerca de 25 horas com um caudal de azoto de cerca de 2,5 litros/mi nuto. Retiraram—se depois o o recipiente de aço inoxidável (150) β o seu conteúdo da retorta. Fez-se então a solidifica ção direccional colocando o recipiente de aço inoxidável (150) sobre placas de grafite, e vazou-se alumina de 90 gr±t (38 Alundura vendida pela Norton Co., Vorcester, MA), que tinha sido pré-aquecido a pelo menos 700°, no recital da matriz fundido residuale colocaram-se o recipiente de aço inoxidável e o seu conteúdo com um manto de fibras cerâmicas
-/ )era(CERABLANKET , Manville Refractory Products), λ temp< tura ambiente desmontou-se o conjunto para mostrar que se formou um compósito com matriz de metal reforçado com fibras.
contxnuas.
Amostra 1 (083187-VG-7)
Utiliou-se um conjunto idêntico ao usado para a Amostra G representada na fig. 15 para formar uma amostra de compósito com matriz de metal, como se descreve adiante.
Especificamente, utilizou-se uma barquinha de grafite, medindo cerca de 578 mm (22,75) d® comprimento por cerca de 248 mm (9,75) de largura por cerca de 152 mm (6) de altura, feito de grafite ATJ vendida pela Union Car bide. Fez-se uma caixa de grafite , medindo cerca de'452 mm (l9) de comprimento por cerca de 25 mm (l) de largura por cerca de 25 mm (l)de altura de uma peça de folha de grafite (Grafoil^ da Union Carbide), como se descreveu na Amos tra G.
Colocou-se a caixa de folha de grafite na barquinha de grafite e envolveu-se com alumina de 24 grit (38)Alundum vendida pela Norton Co., Worcester, MA) . Colocou—se uma camada de fibras soltas de grafite revestidas com carboneto de silício CVD (Thornel T 300 Grade ST Carbon Pitch Fibers, Amoco Performance Products, Inc.) no fundo da caixa de folha de grafite. Utilizou-se a mesma mistura de pó de grafite/sílica coloidal usada para colar a caixa de fo_ lha de grafite para revestida as extremidades das fibras ,1
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de grafite revestidas com carboneto de silicio CVD. Colocou-se um lingote de metal da matriz, medindo cerca de 305 mm (l2) de comprimento por cerca de (0,75) de largura por cer ca 25 mm (l) de espessura, e compreendendo, em peso, cerca de 6 # de Mg, 5 $ de Zn, 12 de Si e o restante de alumínio, sobre as fibras soltas de grafite revestidas com carboneto de silício na caixa de folha de grafite. Colocaram-se a barquinha de grafite e o seu conteúdo num forno cora atmosfera controlada à temperatura ambiente. Fechou-se a porta do for no e evacuou-se a câmara ate pelo menos 7Ú2 mm (30) de Hg, mantendo-se à temperatura ambiente. Aqueceu-se depois o forno até cerca de 200°C em cerca de 0,75 hora. Após cerca de 2 horas a cerca de 200°C com um vácuo de pelo menos 762 mm
| (30·’) | de | Hg, | reencheu-se 0 | forno com azoto com | um caudal de |
| cerca | de | 1,5 | litros/minuto. | Elevou-se depois a | temperatura |
| do forno | ate | cerca de 85O°C | em cerca de 5 horas. | Após cerca |
de 10 horas a cerca de 850°C, com uma atmosfera de azoto com o caudal de cerca de 1,5 litros/minutos, arrefeceu-se o forno até à temperatura ambiente em cerca de 3 horas. À temperatura ambiente, desmontou-se a caixa de grafite para mostrar que se formou o compósito com matriz de metal.
Depois de todas as amostras A—1 descritas atrás terem arrefecido até à temperatura ambiente, cortou—se cada uma delas transversalmente para determinar se se formou um corpo compósito com matriz de metal. Observou-se que todas as amostras A—1 deste Exemplo formaram compósitos com matriz de metal de alumínio. Especificamente, a fig.17a
ϊ uma microfotografia tirada ampliada 5θ0 vezes que corresponde à Amostra A; a fig. 17b ® uma microfotografia tirada ampliada 1000 vezes, que corresponde à Amostra B; a Fig. 17c e uma microfotografia tirada ampliada cerca de 400 vezes, que corresponde à Amostra c; a fig. 17d e uma microfotografia tirada ampliada 1000 vezes que corresponde à Amostra D; a fig. 17® e uma microfotografia da área reforçada com filamento emaranhado do composto ampliada 400 vezes que corresponde a Amostra E; a fig. 17^ ® uma microfotografia amplia do cerca de 15 vezes que corresponde à Amostra F; a fig.
17g ® uma microfotograf a ampliada cerca de 50 vezes, que corresponde à Amostra G; a fig. 17 h ® uma microfotografia ampliada cerca de 400 vezes, que corresponde à Amostra H; e a fig. 17; ® uma microfotografia ampliada tomada cerca de
1000 vezes, que corresponde à Amostra I. Em todas as figuras anteriores, o metal da matriz e identificado pelo número (170) e o material de enchimento e identificado pelo número (171)·
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Exemplo 6
Este exemplo demonstra que pode utilizar-se com êxito uma cerca variedade de composições de material de enchimento para formar corpos compósitos com matriz de metal pela técnica de infiltração espontânea. 0 Quadro II contém um resumo das condições experimentais empregadas para formar os corpos compósitos com matriz de metal, usando vários mate riais de enchimento, temperaturas e tempos de processamento.
Amostras A-D
As amostras A-D, como se descreveu no Exem pio 5, foram formadas usando um material de enchimento de alumina fundida, um material de enchimento de alumina calcinada, um material de enchimento de alumina tubular e um material de enchimento de alumina plaquetas, respectivamente.
Todas as amostras A-D estão contidas no Quadro II.
Amostra J (030689-DAE)
Esta amostra foi formada com um conjunto substancialmente anáologo ao da Amostra C, como se representa na fig. II. Especificamente, colocou-se uma caixa de folha de grafite com cerca de 102 mm (4) de comprimento por cerca de 102 mm (4) de largura e cerca de 76 mm (3) d® alír) tura (feita de Grafoil'Z um produto da Union Carbide Corporation) numa barquinha de grafite. Colocaram-se aproximadamente 300 gramas de pé de óxido de magnésio (TECO MgO, Grau 120S, Minerais, Greenville, SC) no fundo da caixa de folha de grafite formando a barquinha de grafite. Cobriu—se espontaneamente a superfície do pé de óxido de magnésio
com pó de magnésio de -50 mesh (da Alpha Products, Inc., Marton Thiokol, Danvers, MA). Colocou-se um lingote de metal da matriz compreendendo, em peso, 0,25 % de Si, . 0,30 # de Fe, 0,25 % de Cu, 0,15 # de Mn, 9,5-10,6 % de Mg, 0,15 7° de Zn, 0,25 de Ti e o restante de alumínio, e medindo cerca de 114 mm (4,5) de comprimento por cerca de 3θ mm (l,5 ) de largura por cerca de 3θ mm (l,5 ) de altura, no interior do pó de óxido de magnésio e o pó de magnésio de -50 mesh na caixa de folha de grafite.
Colocaram-se a barquinha de grafite e o seu conteúdo num forno de retorta aquecido por resistência revestido. Fechou-se a porta da retorta e, à temperatura ambiente evacuou-se a retorta até pelo menos 762 mm (30) de Hg. Depois de obtido o vácuo, reencheu-se o forno com azoto com uma camada de cerca de 4 litros/minuto. Aqueceu-se depois o forno de retorta revestido até cerca de 75O°C com uma velocidade de 200°C/ho ra com um c audal de azoto de cerca de 4 l_i tros/minuto. Após cerca de 19 horas a cerca de 75O°C com um caudal de azoto de cerca de 4 litros/minuto, arrefeceu—se o forno de retorta até cerca de Ó5O°C com ama velocidade de 200°C/hora. A cerca de Ó5O°C, abriu-se a porta da retorta e retiraram-se a barquinha de grafite e o seu conteúdo que fo ram colocados em contacto com uma placa de grafite para soli dificar direccionalmente o compósito cora matriz de metal e o metal da matriz residual. λ temperatura ambiente, desmontou-se a caixa de folha de grafite para revelar um compósito com matriz de metal formado contendo um enchimento de óxido
100
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de magnésio.
Amostra K (θ42θ89-ΑΑ1-1
A fig. 18 mostra um corte transversal esque mático do conjunto usado para produzir uma amostra de compósito com metal de matriz, como se descreve adiante. Especificaraente, proporcionou-se um molde de aço (l90) com uma secção transversal trapezoidal com as dimensões da extremidade fechada de cerca de 76 mm (3) de comprimento e 76 mm (3)de largura, medindo a extremidade aberta cerca de 95 «nm (3,75) de comprimento por cerca de 95 mm (3,75) de largura, e uma altura de cerca de 64 mm (2,5 ”) de aço carbono de espessura 14 (1,9 mm). Revestiu-se a superfície interna do molde de aço com uma mistura de grafite (l9l) compreendendo cerca de 1,5 partes, em volume, de etanol, (da Pharmaco Products,Inc. de Byon, NJ) e cerca de 1 parte, em volume, de grafite coloi dal DAG-I54 (da Acheson Colloid, Port Huron, Ml). Aplicaram-se pelo menos três camadas da mistura de grafite com uma ejs cova de ar, na superfície interna do recipiente. Deixou-se secar cada uma das camadas da mistura de grafite antes de aplicar a seguinte. Colocou—se o molde de aço num conjunto de forno de atmosfera de ar e aqueceu-se por resistência até cerca de 33θ°C durante cerca de 2 horas, para secar e fazer aderir o revestimento de grafite coloidal (l9l) ao molde de aço (190)·
Cozeu-se cerca.de 1 kg (2,2 litros) de um óxido de zircónio parcialmente estabilizado (HSY-3SD, Zir101 -
conia Sales, Inc., Atlanta, GA) num cadinho de alumina, com cerca de 159 mm (6,25) θ um diâmetro do fundo de cerca de 95 mm (3,75) durante cerca de 1 hora até cerca de 135O°C . Fez-se uma mistura de material de enchimento (192) misturan do num jarro de plástico de 4 litros de aproximadamente 6θθ gramas de uma mistura compreendendo cerca de 95 por cento, em peso, de pré-cozido e cerca de 5 por cento, em peso, de pá de magnésio de -325 mesh (da Reede Manufacturing Company, Lake Hurst, NJ ) . Moeu-se a mistura num moinho de bolha durante aproximadamente 1 hora, e em seguida agitou— se manualmente durante um tempo adicional de 10 minutos.
Vazou-se uma camada de mistura de material de enchimento (l92) no fundo do molde (l90) revestido com grafite coloidal até uma profundidade de cerca de 19 mm (θ,75)· Cobriu-se o material de enchimento com uma camada de pó de Mg de -50 mesh (193) (da Alpha Products Morton Thiokol, Danvers, MA). Colocaram-se lingotes de metal da ma triz, compreendendo cerca de 99»7 por cento, em peso, de alu mínio, e o restnate de elementos vestigiais com um peso total de cerca de 537 gramas no topo da mistura de material de enchimento (192) e a camada de pó de magnésio (193) no interior do molde de aço (190) revestido com grafite coloidal. Adicionaram-se mais 16,9 gramas de um segundo metal da matriz (l95)» compreendendo cerca de 15 por cento, em peso, de silício e o restante de alumínio, no topo do metal da matriz original (194). Colocaram-se depois o molde (l90) e o seu conteúdo num recipiente externo de aço de carbono (196),
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medindo cerca de 305 mm (l2) de comprimento por cerca de *
254 mm (lO) de largura por cerca de 254 mm (lO) de altura. Uma peça de folha de grafite (l97) designada por PF-25-H e vendida com a designação Perma-Foil da TT America, Portland, 0R) , medindo cerca de 305 mm (12) de comprimento por cerca de (254· mm (lO”) de largura com uma espessura de cerca de 0,25 mm (0t010), cobre o fundo da cavidade interna do recipiente externo de aço de carbono (196). Pulverizaram-se um material de esponja de titânio (ΐ9θ), pesando cer ca de 20 gramas (da Chemalloy Company, Inc., Bryn Mawr, PA) e pó de magnésio de -50 mesh (193) (Alpha Products, Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA) pesando cerca de 0,8 gramas,no recipiente interior do exterior de aço carbono (196) em volta do molde de aço (l90) revestido com grafite coloidal e sobre a folha degrafite (197)· Colocou-se uma folha de cobre (200) sobre a abertura do recipiente exterior de aço carbono (l9ú). Proporcionou—se um tubo de purificação com azoto (201) na parede lateral do recipiente exterior de aço carbono (196). Colocaram-se o recipiente exterior de aço (196) e o seu conteúdo num forno independente aquecido por resistência. Elevou-se a temperatura do forno gradualmente da temperatura ambiente até cerca de ÓOO°C, com uma velocidade de cerca de 400°C/hora, com um caudal de azoto de cerca de 10 litros/minuto, depois de cerca de ÓOO°C até cerca de 800°C cora uma velocidade de cerca de 400°C/hora, com um caudal de azoto de cerca de 2 litros/minuto. Manteve—se o forno a cerca de 800°C durante cerca de 1 hora, com um cau103
-( dal de azoto de cerca de 2 litros/minuto. Retiraram-se o recipiente exterior de aço carbono (196) e o seu conteúdo do forno e retirou-se o molde de aço (l90) revestido com grafite coloidal do recipiente exterior de aço e pôs-se em contacto com uma placa de cobre arrefecida ate a temperatura ambiente, medindo de cerca de 203 mm (8) de comprimento por 203 mm (8) de largura e 13 mm (0,5) de altura, para solidificar direccionalmente ó compósito com matriz de metal formado.
Amostra L (042789-AX-l)
A amostra L foi produzida utilizando um con junto análogo ao representado na fig. 18 para a Amostra K. Preparou-se um molde com uma secção transversal trapezoidal de uma maneira idêntica à da Amostra, excepto que o molde foi cozido durante 2 horas para solidificar o revestimento ·;
de grafite coloidal.
Preparou-se aproximadamente (l kg (2,2)de um A^O^ enriquecido com ΖηΟ^ΖΤΑ-βό, Zirconia Sales, Inc. Atlanta, GA) de uma maneira idêntica à do material de enchimento da Amostra K. Vazou-se uma camada de mistura de material de enchimento no fundo do molde de aço revestido com grafite de uma profundidade de cerca de 19 mm (0,75 )· Cobriu-se o material de enchimento com uma camada de pó de raag nésio de -50 mesh (da Alpha Products, Norton Thiolol, Danvers, MA). Colocaram-se lingotes do metal da matriz compreendendo cerca de 99,7 por cento, em peso, de alumínio e o
- 10U / restante de elementos vestigiais e pesando cerca de 3Ú8 gra mas no topo da mistura de material de enchimento que foi co berta com o pó de magnésio. Colocou-se um segundo metal da matriz compreendendo, em peso, cerca de 15 por cento de silício e o restante de alumínio, e pesando cerca de 17,11 gramas sobre o primeiro metal da matriz. Colocaram-se o molde de aço revestido com grafite coloidal e o seu conteúdo num recipiente exterior de aço de carbono, com cerca de 305 rom (l2n) de comprimento por cerca de 254mm (lO”) de lar gura por cerca de 10” (254 mm) de altura. Um pedaço de um produto de fita de grafite (designada por PF-25-A e vendida com a designação de Perma-Foil, da TT America, Portland ·« 0R) , e medindo cerca de 3θ5 nun (l2) de comprimento por cerca de 254 mm (lO) de largura com uma espessura de cerca de 0,25 mm (0,010), cobre a parte inferior da cavidade interior do recipiente exterior de aço carbono. Pulverizou—se um material de esponja de titânio pensando cerca de 20 gramas (de Chemalloy Company, Inc., Bryn Mawr, PA), e um pé de magnésio de -50 mesh, pesando cerca de 2 gramas, em tor no do molde revestido com grafite coloidal no produto de fi.
ta de grafite no interior do recipiente exterior do aço car bono. Proporcionou-se um tubo de purificação de azoto na parede lateral do recipiente exterior de aço carbono.
Colocaram-se o recipiente de aço coberto e o seu conteúdo no forno separado aquecido por resistência. Elevou-se a temperatura do forno gradualmente da temperatura ambiente até cerca de 600°C com uma velocidade de cerca
- 105 de 400°C/ho ra, com um caudal de azoto de cerca de 10 litros minuto, em seguida de cerca de 600°C a cerca de 800°C com uma velocidade de cerca de 400°C/hora, com um caudal de azoto de cerca de 2 litros/minuto. Manteve-se o forno a cerca de 800°C durante cerca de 1 hora, com um caudal de azoto de cerca de 2 litros/minuto e arrefeceu-se, em seguida, até cerca de 5θ0°0. Retiraram-se então o recipiente exterior de aço carbono e o seu conteúdo do forno, e retirou-se o molde de aço revestido com grafite coloidal do recipiente exterior de aço carbono para uma placa de cobre arrefecida à temperatura ambiente, medindo cerca de 203 mm (8) de com primento por cerca de 203 ro® (8M) de largura por cerca de 13 rom (θ,5) de altura, para solidificar direccionalmente o compósito com matriz de metal formado.
Amostra M
A fig. 19 mostra um corte transversal esquemático do conjunto para formar uma amostra de compósito com matriz de metal, como adiante se descreve. Especificamente, preparou-se uma barquinha de grafite (210) com as di mensões da cavidade interna de cerca de 30»5 * 30,5 x 14 cm (l2 x 9 x 5,5) (Graw ATJ da Union Carbide, fabricado por MGP, Inc., Womelsdorf, PA). Fonnou-se uma caixa de folha de grafite (217) com aproximadamente 203 rom (8) por 102 mm (4) de largura por 76 mm (3) de profundidade (Grafoil^-x da Union Carbide) como se descreveu para a Amostra C. Colocou-se aproximadamentel grama de pó de magnésio de
-50 mesh (da Alpha Products, Inc., Norton Thyokol, Danvers,
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ΜΑ) na parte inferior da caixa (217). Proporcionou-se um re vestimento leve aplicado por pulverização (não representado na figura 19) de cimento de grafite (RIGIDLOCK^^ da Polycarbon, Valência, CA) no fundo da caixa de folha de grafite (217) para fazer o pó de magnésio ào fundo da caixa (217).
Preparou-se uma mistura de material de enchimento (212) misturando aproximadamente 763 gramas de uma mistura compreendendo em peso, cerca de 9θ por cento de car boneto de silício de 1000 mesh (39 Crystolon da Norton Co., Worcester, MA) e cerca de 2 por cento em peso, de pó de mag ffi nesio de -325 mesh (Aesar^ , Johnson Mathey, Seabrook,NH) numa pasta de etanol (pela técnica LD discutida na Amostra D do Exemplo 5)· Colocou-se em seguida esta mistura de material de enchimento (212) na caixa de grafite (217) em cima do pó de magnésio (21l).
Colocou-se uma camada de folha de grafite (213) (Grafoil'-' da Union Carbide) com as dimensões de apro ximadamente 203 mm (θ”) por 102 mm (4) de largura por 0,3θ mm (0,015) de espessura, e com um furo (214) com o diâmetro de aproximadamente 32 mm (1,25) no centro da folba de grafite, sobre a superfície do material de enchimento (212) de carboneto de silício no interior da barquinha de grafite (210). Colocou-se aproximadamente 1 grama de pó de magnésio de -50 mesh (215) (de Alpha Products, Inc. Norton Thiokol, Danvers, MA) na superfície exposta do material de enchimento sobre o furo (214) na folba de grafite (213).
107 Colocou-se um lingote de metal da matriz (2l6) pesando aproximadamente 1237 gramas e constituído por uma liga 413»0 (apresentando uma composição nominal de apro ximadamente 11,0-13,0 $ de Si, / 2,0 $ de Fe, 1,0 $ de Cu, < 0,35 $ de Mn, 1,0 % de Mg, 0,50 $ de Ni,<;0,50# de Zn, 0,15 $ de Sn e o restante de alumínio) sobre a su perfície da folha de grafite (213), de modo que a liga (2l6) cobrisse o furo (214) na chapa de grafite (213).
Colocou-se o sistema de reacção constituído pela barquinha (210) e o seu conteúdo num forno de retor ta aquecido por resistência, revestido. Evacuou-se o forno ate pelo menos 508 mm (20) de Hg, e em seguida reencheu-se com gás azoto com um caudal de aproximadamente 4,5 litros/ /minuto. Elevou-se gradualmente a temperatura do forno da temperatura ambiente até aproximadamente 775°C com uma velo cidade de cerca de 200°C/hora. Manteve-se o sistema a apr£ ximadamente 775°0 durante aproximadamente 20 horas) e em se guida arrefeceu-se até cerca de 7Ú0°C com uma velocidade de cerca de 150°C/hora. À uma temperatura de cerca de aproxima damente 7ÚO°C, retirou-se o sistema do forno e colocou-se sobre uma placa de alumínio arrefecida com água. Pulverizou -se a parte superior do conjunto com aproximadamente 500 ml de um material exotérmico da remoção da camada superior pelo calor (Feedal -9, Foseco, Inc., de Brook Park, 0H) e envolveu—se a barquinha de grafite com uma cobertura de fibras cerâmicas (CERABLANKET, Manville Refractory Products)
Feedal
-9 foi utilizado para crear uma reacção exotér/
108 -V_, /, mica na parte superior do conjunto para forçar o compósito da matriz de metal a solidificar direccionalmente enquanto arrefece, inibindo desse modo a formação de porosidade por contracção no interior do compósito com matriz de metal.
Amostra N (O6o889-DAE-4)
Esta amostra foi formada com um conjunto substancialmente análogo ao descrito na Amostra D do Exemplo 5, como se representa na fig. 12. Especificamente, colocaram-se duas placas de grafite de Grau ATJ com aproximadamente 203 mm (8) de comprimento por 76 mm (3) de largura por 0,3 n»n (0,5 ) de espessura numa barquinha de grafite de aproximadamente 203 mm (8) por 102 mm (4) por 76 mm (3) de altura para formar uma cavidade no interior da barquinha de grafite com as dimensões de aproximadamente 203mra (8) por (50,8 mm (2”)) por 76 mm (3”) d® altura. Encheu-se a parte da barquinha de grafite fora das placas de gra fite com alumina de 220 grit (38 Alundum da Norton Company).
Colocou—se na cavidade, entre as placas de alumina, uma caixa de folha de grafite com aproximadamente 203 mm (8) por 50,θ mm (2) por 76 mm (3) (Grafoil da Union Carbide) que foi formada como se descreveu na Amostra C. Colocou-se na parte interior da caixa de folha de grafite aproximadamente 1,5 gramas de pó de magnésio de -50 mesh (Alpha Products, Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA.), que se fez ade rir ao fundo da caixa de folha de grafite com um cimento de grafite (RIGIDLOC da Polycarbon, Ltd., Valência, CA).
Preparou—se uma mistura de material de en-
109 chimento com plaquetas de carboneto de silício pela técnica LD, descrita na Amostra D do Exemplo 5, misturando aproximadamente 303 gramas de uma mistura de cerca de 96 por cento, em peso, de plaquetas de carboneto de silício, com um diâmetro de cerca de 50 micrémetros e uma espessura de cerca de 10 micrémetros, (C-Axes Technology, Ltd., Jonquiere Quebec, Canada) e cerca de 4 por cento, em peso, de pó de ffi magnésio de -325 mesh (Aesar^ , Juhnson Mathey, Seabrook ΝΉ) , Colocou-se a mistura de material de enchimento sobre a camada de magnésio na barquinha de grafite. Colocou-se uma segunda camada de aproximadamente 1,5 gramas de pé de magnésio de -50 mesh (Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) no topo da mistura de material de enchimento de carboneto de silício. Coiocou_ge um lingote pesando aproximadamente 664 gra.as e constituído por uma liga 413,0, com uma composição como a já mencionada na parte inferior do Quadro II, no topo da camada de magnésio no sistema.
Colocou—se o sistema constituído pela bar quinha de grafite e o seu conteúdo, num.forno de retorta tu bular aquecido por resistência, revestido. Evacuou-se o for no até pelo menos 5θθ (20) de Hg, reencheu-se em segui da com gás azoto com um caudal de aproximadamente 4,0 litros/minuto. Elevou-se gradualmente a temperatura do forno da temperatura ambiente até aproximadamente 775°C com uma velocidade de cerca de 100°C/hora. Manteve-se o sistema aproximadamente a 775°C durante cerca de 10 horas, e arrefeceu-se em seguida até cerca de 200°C/hora. Retirou-se o
- 110 sistema do forno a aproximadamente a 760 C e colocou-se sc) bre uma placa de alumínio arrefecida em água. Pulverizou-se aproximadamente 500 ml de ura material de remoção a quen te da superfície exterior exotérmico (Feedal'<^/ -9 de Foseco, Ιπ°·, de Brook Park, OH) no conjunto e colocou-se uma cobertura de fibras de cerâmica em torno da superfície da (r) barquinha de grafite. 0 Feedal^-^ -9 foi utilizado para criar uma reacção exotérmica na parte superior do conjunto para forçar o composto com matriz de metal para solidificar direccionalmente enquanto arrefece, inibindo desse modo a formação de porosidade por contração no interior do compósito com matriz de metal.
Amostra 0 (05Q289DAE-3)
Esta Amostra foi produzida de acordo com o conjunto esquemático da Amostra M, como se representa na fig. 19. Especificamente, proporcionou-se uma barquinha de grafite, com as dimensões da cavidade interna de cerca de 30,5 x 22,9 x 14 cm (12 x 9 x 5,5) (Grau ATJ da Union Carbide, fabricado pela MGP, Inc., Womelsdorf, PA). Formou -se uma folha de grafite com aproximadamente 203 mm (8) por 102 mm (4) de largura por 76 mm (3) de profundidade ffl (Grafoil''—' da Union Carbide), como se descreveu na Amostra C. Colocou-se aproximadamente 1 grama de pó de magnésio de -50 mesh (da Alpha Products, Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA) no fundo da caixa de folha de grafite. Proporcionou-se um revestimento leve aplicado por pulverização de cimento de grafite (RIGIDLOCK® ’ ’ ’ ” ’ ' ~ ‘ ' da Polycarbon, Valência, CA) no
- 111 fundo da caixa de folha de grafite para fazer aderir o pó de magnésio ao fundo da ciaxa.
Preparou-se um material de enchimento mis turando aproximadamente 94 por cento em peso, de plaquetas de diboreto de titânio, com um diâmetro de 10 micrómetros e uma espessura de cerca de 2,5 micrómetros (HTC-30 da Union Carbide) e aproximadamente 6 por cento, em peso, de pó de
Cr) magnésio de -325 mesh AAesar^ da John Mathey, Seabroook, NH) pela t écnica LD, como se descreveu na Amostra D do Exem pio 5· Vazou-se depois esta mistura de material de enchimento no topo do pó de magnésio na caixa de folha de grafite.
Colocou-se uma folha de grafite de aproximadamente 203 mn> (θ) por 102 mm (4) por 0,38 iftm (0,015)
Cr) de espessura (Grafoil^^ da Union Carbide) com um furo de aproximadamenre 32 mm (l,25) de diâmetro no centro da folha, no topo do material de enchimento. Colocou-se aproxima damente 1 grama de pó de magnésio de -50 mesh (Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA) na superfície exposta do material de enchimento através do furo na folha de grafite. Colocou—se um lingote de metal da matriz de aproxima damente 1498 gramas de liga 520 (compreendendo, em peso, cerca de < 0,25 % de Si, 4. 0,35 $ de Fe, 0,25 de Cu,
0,15 % de Mn, ' 9,5-10,6 % de Mg, 0,15 % de Zn, < 0,25 % de Ti, e o restante de alumínio) no topo da folha de grafite.
Colocaram-se a barquinha de grafite e o seu conteúdo num forno de retorta aquecido por resistência, re- 112
-( vestido, à temperatura ambiente. Fechou-se a porta de retor no e evacuou-se a retorta até pelo menos 5θθ mm (20”) de Hg. Reencheu-se depois a retorta com azoto com um caudal de cer ca de 4,5 litros/minuto. Aqueceu-se depois gradualmente o forno de retorta revestido da temperatura ambiente até cerca de 775°C com uma velocidade de cerca de 200°C/hora. Apés cerca de 20.horas a cerca de 775°C, arrefeceu-se o forno de retorta revestido até cerca de 7Ó0°C com uma velocidade de cerca de 150°C/hora. A cerca de 7Ú0°C, abriu-se a porta da retorta e retiraram-se a barquinha de grafite e o seu conteú do da retorta para sobre uma placa de alumínio arrefecida com água à temperatura ambiente, com as dimensões de cerca de 305 mm (12”) de comprimento por cerca de 229 mm (9) de largura por cerca de 51 mm (2) de espessura. Pulverizaram-se aproximadamente 500 ml de um material para remoção pelo
Cr) calor da camada superior exotermico (Feedal -9 da Foseco, Inc., de Brook Park, OH) no topo do conjunto, e envolveu-se a barquinha de grafite com uma cobertura de fibras cerâmicas (CERABLANKET, Manville Refractory Products). 0 material para remoção pelo calor da camada superior foi utilizado para criar uma reacção exotermica no topo do metal da matriz resi dual para auxiliar a forçar o compósito com matriz de metal a solidificar direccionalmente enquanto arrefece, inibindo desse modo, a formação de porosidade por contracção no interior do composito com matriz de metal.
Amostra P (071489DAF-1)
A fig. 20 representa um corte transversal
113 -
esquemático do conjunto usado para produzir um corpo compósito com matriz de metal, como adiante se descreve. Especificamente, forrou-se um recipiente de aço inoxidável (230) com as dimensões de aproximadamente (152 mm (6) de comprimento, por 152 mm (6”) de largura por 191 mm (7·5) de profundidade, com uma caixa de folha de grafite (231) com as dimensões de aproximadamente 152 mm (6) por 191 mm (7,5), preparada de acordo com os exemplos atrás descritos. Fizeram—se aderir aproximadamente 2 gramas de pó de magnésio de “325 mesh (Aesarda Johnson Mathey, Seabrook, NH) ao fun do da caixa de grafite com cimento de grafite (RIGIDLOCK da Polycarbon, Valência, CA). Fez-se uma mistura de aproximadamente 500 gramas com cerca de 95 por cento em peso, de nitreto de alumínio, cora dimensões médias das partículas de cerca de 3-6 micrémetros de diâmetro (A-200 AIN da Advanced Refractory Technology, Inc., Buffalo, NY) e cerca de 5 por cento, em peso, de pó de magnésio de -325 mesh(Aeea^ da Johnson Mathey, Seabrook, NH), por meios mecânicos num jarro de plástico de quatro litros misturando durante pelo menos 2 horas, para obter uma mistura uniforme de material de enchimento (233). C0locou-se esta mistura de material de enchimento (233) no interior da caixa de folha de grafite (231). Colocou-se um tubo de grafite (234) de aproximadamente 25 mm (l) de comprimento com um diâmetro interno de cerca de 51 mm (2”) no topo do material de enchimento (233). Vazou-se um leito solto de alumina de 220 grit E-38 Alundum da Norton Co.) em torno do diâmetro exterior da entrada do
114 tubo de grafite (234) que tinha sido centrado no topo do ma terial de enchimento (233) no interior da caixa de grafite (230). Adicionou-se alumina (235) de 220 grit suficiente para envolver substancialmente o tubo de grafite (234). Ccj locaram-se aproximadamente 5 gramas de pó de magnésio de -50 mesh (Alpha Products, Morton Thiokol, Davers, MA) na porção interna do tubo de grafite para cobrir a interface do material de enchimento (233)· Colocaram-se aproximadamen te 1210 gramas.de uma liga de metal da matriz (237), com uma composição nominal 4l3,O, compreendendo, em peso, cerca de 11,0-13,0 % de Si, < 2,0 % de Fe, < 1,0 % de Cu,<0,35% de Mn, < 0,10 % de Mg, <0,50 % de Ni ; <0,50 % de Zn,
0,15 % de Sn e o restante de lumínio no topo dos componentes de reacção, como se mostra na fig. 20.
Colocou-se o sistema constituído pelo reci piente de aço (230) e o seu conteúdo num forno d® retorta aquecido por resistência revestido, e evacuou-se o forno ate pelo menos 508 mm (-20) de Hg e reencheu-se com gás azoto com um caudal de aproximadamente 4 litros/minuto. Elevou-se gradualmente a temperatura do forno da temperatura ambiente ate cerca de 200°C com uma taxa de aproximadamente 200°C/ /hora, manteve-se a cerca de 200°C durante aproximadamente 49 horas, em seguida arrefeceu-se até cerca de 55θ°Ο com uma velocidade de cerca de 200°C/hora, manteve-se a aproximadamente 55O°C durante cerca de 1 hora, elevou-se em seguida gradualraente até cerca de 775°C com uma velocidade de aproxi madamente 150°C/hora. Manteve-se o sistema a aproximadamente 775°C durante cerca de 10 horas, baixou-se em seguida para
115 cerca de 76O°C com uma velocidade de aproximadamente 150°C. Aproximadamente a 7ÓO°C, retirou-se o sistema do forno e ar refeceu-se directamente com remoção a quente da camada superior. Especificamente, colocou-se o sistema numa placa de alumínio arrefecido com água, com as dimensões de cerca de 305 mm (12) de comprimento por cerca de 229 mm (9) de largura por cerca de 51 mm (2) de espessura. Pulverizaram-se aproximadamente 500 ml de um material para rmoção a quen te do camada superior exotótermica (FeedejS^-9 da Foseco, Inc., de Brook, OH) no topo do conjunto. Cplocou-se uma cobertura de fibras de cerâmica (CERABLANKET, Manville Refrajc tory Products) envolvendo o recipiente de ácido inoxidável para isolar o sistema. 0 material de remoção pelo calor da camada superior foi utilizado para criar uma reacção exotér mica no topo do metal da matriz residual para auxiliar o compósito com matriz de metal a solidificar direccionalmente enquanto arrefece, inibindo desse modo a formação de porosidade por contracção no interior do compósito de matriz de metal.
As propriedades mecânicas de alguns dos corpos compósitos com matriz de metal formados de acordo com este Exemplo estão indicados no Quadro II. Dá-se a seguir uma descrição dos processos usados para determinar as propriedades mecânicas.
Medição da resistência à rotura por tracção (u.t.s).
A resistência à tracção de alguns compósi-
tos com matriz de metal foi determinada usando a norma
ASTM No. B557-84 Standard Methods of Tension Testing Wrought and Cast Aluminun and Magnesium Products. Utilizaram-se espécimes para ensaios de tracção rectangulares com as dimensões de 154 mm (6) de comprimento por 13 mm (0,5”) de largura e 2,5 mm (0,1) de espessura. A secção do calibre dos espécimes de ensaio de tracção rectangulares era de cerca de 10 mm (3/3) d® largura por cerca de 19 mm (0,75) de comprimento e os raios desde a secção terminal até à sec ção de medição eram de cerca de 76 mm (3)· Fixarara-se quatro apêndices de prisão de alumínio de cerca de 51 (2) de comprimento por cerca de 13 mm (θ·5) de largura a cerca de 7,6 mm (θ,3) de espessura nas secções terminais de cada espécime de ensaio de fracção rectangular com uma resi epoxidica (designada por Epoxi-patch , Dexter Corporation of High Sol Aeropace and Industrial Products, Seabrook NH). Mediu—se a tensão dos espécimes de ensaio de tracção rectangulares com extensómetros (pontes de 350ohm), designados por CEA-O6-375UW - 350 da Mi cromeasurements of Raleigh, NC. Colocarara-se os espécimes de ensaio de tracção rectangulares, incluindo os apêndices de prisão de alumínio e os extensómetros em garras em cunha numa célula de carga Syntec de 2269 kg (5000/libras) (Maquina de Ensaio Universal, Modelo No. CITS 2000/6 fabricada pela System Integration Technology Inc. de Stration, MA). Ligou-se ura sistema de aquisição de dados de computador à unidade de medição e os extensómetros registaram as respostas aos ensaios. Os espécimes de ensaio de tracção rectangulares foram deforma-
dos com uma velocidade constante de 1 mm (θ,Ο39η) por minuto até a rutura. A tensão máxima , o alongamento máximo e o alongamento na ruturaforam calculados a partir da geometria da amostra e das respostas registadas com programas contidos no computador.
Medição do módulo de elasticidade pelo método de ressonância módulo de elasticidade dos compósitos com matriz de metal foi determinado por uma técnica de ressonância acústica que é substancialmente a mesma do método da mes ma ASTM C848-88. Especificamente, colocou-se uma amostra da compósito com cerca de 45 a 55 m (l,8 a 2,2) de comprimento, cerca de 6 mm (0,24) e cerca de 4,8 mm (l,9) de espessura entre dois transdutores isolados das vibrações ambi. entes por uma mesa de ar que suporta uma pedra de granito. Utilizou—se um dos transdutores para excitar frequências no interior da amostra do compósito, enquanto que o outro foi usado para seguir a resposta de frequência do compósito com matriz de metal. Fazendo a exploração das frequências seguindo e registando os níveis de resposta para cada frequência, e anotando a frequência de ressonância, determinou-se o módulo de.elasticidade.
Medição da resistência à fractura do material da matriz de metal utilizado usando um espécime com um entalhe em V.
Utilizou—se o método de Munz, Shannon e
Bubsey para determinar a resistência à fractura de materiais
118
com matriz de metal. A resistência à fractura foi calculada a partir da carga máxima da espécime com entalhe em V, com a carga aplicada em quatro pontos. Especificamente, a geometria do espécime com entalhe em V era de cerca de 45 a 55 nun (l,8 a 2,2) de comprimento, cerca de 4,8 mm (0,19) de lar gura e cerca de 6 mm (θ,24) de altura. 0 entalhe em V foi cortado com uma serra de diamante para propagar uma fissura através da amostra. Colocaram-se as amostras com o entalhe com o vértice do V voltado para baixo num acessório no interior de uma máquina de ensaio Universal. Colocou-se o entalhe da amostra com o entalhe em V entre dois peraos afastados, de 4θ mm (l,6M) e aproximadamente a 20 mm (0,79) de ca da perno. Colocou-se a face superior da amostra com o entalhe em V em contacto cora dois pernos afastados de 20 mm (0,79) e aproximadamente a 10 mm (0,39) do entalhe. As medições da carga máxima foram feitas com uma máquina de ensaio universal modelo Sintec CITS-2000/6 fabricada pela System Integration Technology Incorporated of Straton, MA. Utilizou-se uma velo cidade da cruzeta de 0,5θ ram (θ,02)/minuto. Ligou-se através de uma interface, a célula de carga da máquina de ensaio universal a um sistema de aquisição de dados para o com putador. Utilizaram-se a geometria da amostra com entalhe em V e a carga máxima para calcular a resistência à fractura do material. Utilizaram—se várias amostras para determinar uma resistência à fractura média para um dado material.
Análise quantitativa da imagem (QIA)
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mento, a fracção em volume, de metal da matriz e a fracção, em volume, de porosidade foram determinadas por análise quan titativa de imagem. Montou-se e poliu-se uma amostra repres Cl sentativa de um material composito. olocou-se uma amostra polida na platina de um microscópio óptico Microfoto-FX com uma câmara de vídeo DAGE-MTI Serie 68 fabricado na Michigan City IN, fixada na abertura superior. 0 sinal da câmara de Vídeo foi enviado para um Scientific Optical Analysis Sistem Modelo DV-44OO produzido pela Lamont Scientific of State Co^ lege, PA. Obtiveram-se, com uma ampliação apropriada, dez imagens de vídeo da micro-estrutura através do microscópio óptico, que foram arquivadas no Scientif Optical Analysis Systems Lamont. As imagens de vídeo obtidas com amplificação de 50 x a 100 x, e em alguns casos, 200 c, foram manipuladas digitalmente para regularizar a iluminação. As imagens de vídeo obtidas com ampliações de 200 x a 1000 x não necessitarem de qualquer manipulação digital para regularizar a iluminação. Atribuíram-se as imagens de vídeo cora iluminação regularizada com uma cor específica e somas de intensidade de nível de cinzento a características micro—estruturais específicas, a material de enchimento específico, a metal da matriz ou porosidade, etc. Para verificar-se que as atribui ções de cor e intensidade eram correctos, fez-se uma compara ção entre a imagem de vídeo com as atribuições e a imagem de vídeo originalmente obtida. Quando se encontraram discrepân cias fizeram—se correcções das atribuições das imagens de ví deo com uma pena de digitalização segura na mão e um painel
120 de digitação. Analisaram-se automaticamente com os programas do computador contido no Scientific Optical Analysis Sys tems Lamont imagens de vídeo representativas com atribuições para obter as percentagens das áreas de material de enchimen to, de metal da matriz e de porosidade, que são substancialmente as mesmas que as percentagens em volume.
Apos as amostras atras descritas terem arrefecido ate a temperatura ambiente, cortou-se cada uma delas transversalmente para determinar se se tinha formado um corpo compósito com matriz de metaT. Verificou—se que todas as amostras A—C e J—P deste Exemplo formaram compósitos com matriz de metal alumínio. Especificamente a fig. 17a ó uma microfotografia obtida com a ampliação de 50 x, que corresponde à Amostra A; a fig. 17b ó uma microfotografia obtida com a ampliação de 400 x, que corresponde à Amostra B; a fig. 17c e uma microfotografia obtida com a ampliação de 400 x, que corresponde à amostra C; a fig. 21a e uma microfotografia obida com a ampliação de 100 x, que corresponde à Amostra J; a fig. 2lb ó uma microfotografia obtida com a ampliação de 400 x, que corresponde à Amostra N; a fig. 21c e uma microfotografia obtida com a ampliação de 100 x, que correspon de à Amostra 0.
Em todas as figuras anteriores, o metal da matriz ó identificado pelo número (l70) e o material de enchimento é identificado pelo número (l7l)· Além disso, as propriedades mecânicas das amostras estão listadas no Quadro
II
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3 Exemplo 7
Este Exemplo demonstr que podem usar-se mi_s turas de material de enchimento diferentes de carboneto de silício para formar com êxito corpos compósitos com matriz de.metal pela técnica de infiltração espontânea. Podem além disso obter-se cargas variáveis de material de enchimentoconfor me as dimensões do material de enchimento e/ou as condições de processamento empregadas. 0 Quadro III contém resumos das condições experimentais empregadas para formar os corpos compósitos deste Exemplo, incluindo os vários metais da matriz, os materiais de enchimento, as temperaturas e os tempos de processamento.
Amostra Q - AH
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra C no Exemplo 5, θ como se repry senta no corte transversal esquemático da fig. 11, excepto que não se colocou nenhum pó de magnésio no fundo da caixa de folba de grafite antes de adicionar o material de enchimento.
Exemplo Al-AJ
Estas amostras foram formadas de maneira subs tancialmente análoga à da Amostra K no Exemplo 5, ® como se mostrou no corte transversal esquemático da fig. 18.
Após as amostras atrás descritas terem arrefe eido até à temperatura ambiente, cortou—se cada uma delas transversalmente para determinar se se formou o corpo compósito com matriz de metal, Verificou—se que todas as Amostras Q-AJ deste Exemplo formaram compósitos com matriz de metal _ 124 alumínio. A fig. 22a é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à amostra Q; a fig. 22b é uma microfotografia obtida com ampliação de cerca de 400 x que corresponde à Amostra R; a fig. 22c é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à Amostra S; a fig. 22d e uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 vezes que corresponde à Amostra T; a fig. 22e é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à amostra U; a fig. 22f é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400x que corresponde à amostra V; a fig. 22g é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à Amostra W; a fig. 22h e uma microfotografia obtida com a am pliação de cerca de 400 x que corresponde a amostra X; a fig. 22i é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à Amostra Y; a fig. 22j é uma microfofografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x, que corres ponde à Amostra AC; a fig. 22K é uma microfotogragia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à Amostra AD; a fig. 221 é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à amostra AE; a fig. 22m e uma microfotografia obtida com a ampliação de 400 x que corresponde à Amostra AF; a fig. 22n é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à arao^ tra AG; a Fig. 22o é uma microfotografia obtida com a amplia ção de cerca de 400 x que corresponde à Amostra AH. Em todas as figuras atrás referidas, o metal da matriz é identificado pelo número (l70) e o material de enchimento e identificado
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pelo número (l7l).
As propriedades mecânicas das amostras foram medidas por procedimentos de ensaio normalizados, como atrás se descreveu, estando as propriedades mecânicas das amostras indicadas no Quadro III.
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QUADRO III (Continuação)
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130
Exemplo 8
Este Exemplo demonstra que podem formar-se corpos compósitos com matriz de metal sobre uma certa gama de tem pos de processamento. Especificamente pode variar-se o inter valo de tempo para infiltrar um material de enchimento com um metal da matriz na presença de uma atmosfera infiltrante e um intensificador da infiltração ou um precursor de intensificador da infiltração, conforme o resultado desejado. 0 Quadro IV contém um resumo das condições esperimentais empregadas para formar corpos compósitos com matriz de metal numa gama de tempos de processamento, incluindo o metal da matriz, o material de enchimento e as condições de processamento.
Amostras AL·—AN
Estas amostras foram produzidas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra C no Exemplo 5, como se representa na secção transversal esquemática da fig. 11, excepto que o barco se revestiu a barquinha de grafite com uma grafite coloidal (DAG-154 de Acheson Colloid, Port Huron,
Ml), em vez de se forrar com uma caixa de folha de grafite. Aqueceu—se o sistema desde a temperatura ambiente até cerca de 35O°C cora uma velocidade de cerca de 200°C por hora, manteve-se acerca de 35O°C durante cerca de 7 horas, aqueceu-se em seguida ate cerca de 550° com uma velocidade de cerca de 200°C hora, manteve-se a cerca de 55O°C durante cerca de 1 hora, aqueceu-se em seguida até cerca de 775°C a cerca de 150°C/hora e manteve-se a cerca de 775°C durante os tempos indicados no Quadro IV. Além disso, uma vez o sistema da
131
«*» reacção removido do forno, colocou-se o compósito formado numa placa de alumínio arrefecida com água para solidificar direccionalmente o compósito.
132
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Exemplo 9
Este Exemplo demonstra que podem alterar-se as propriedades mecânicas de corpos compósitos com matriz de metal por solidificação direccional e/ou o subsequente tratamento térmico. O Quadro V contém resumos das condições ex perimentais empregadas para produzir os corpos compósitos com matriz de metal e as propriedades mecânicas obtidas para os corpos compósitos formados.
Amostras C, AQ-AS
Estas amostras foram formadas de uma maneira idêntica à descrita para a Amostra C do Exemplo 5, com uma secção transversal esquemática como se representa na fig. 11. As amostras AG-AS foram submetidas a um programa de tratamen to térmico TG, como se descreve a seguir.
Tratamento Térmico TG
Colocaram—se os compósitos num cesto de aço inoxidável que foi depois colocado num conjunto de forno com atmosfera de ar aquecido por resistência a cerca de 500°C. Aqueceram-se os compósitos durante cerca de 1 hora até cerca de 500°C, em seguida retiraram-se do forno e arrefeceram-se bruscaraente num banho de âgua à temperatura ambiente. Para que se verifique o processo de precipitação, os compostos fo ram ou artificialmen e envelhecidos a 1ÓO°C durante 10 horas ou envelhecidos naturalmente à temperatura ambiente durante cerca de uma semana.
Amostra AT-AY
Estas amostras foram formadas de uma manei134 ra substancialmente análoga à da Amostra C no Exemplo 5, excepto que: l) não se colocou nenhum magnésio no fundo da caixa de folha de grafite utilizada e 2) mantiveram-se os sistemas da reacção a cerca de 75O°C durante cerca de 15 horas. Submeteram-se as amostras AW-AY a um tratamento térmico T4, como se descreveu na Amostra E do Exemplo 5·
Depois de as amostras atrás referidas terem arrefecido até à temperatura ambiente, cortou-se cada uma de. las transversalmente para mostrar o corpo compósito com matriz de metal que se tinha formado. Especificamente a fig. 17c é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde à Amostra C; a fig. 23a é uma micro fotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x, que cor responde à Amostra AO; a fig. 23b é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x, que corresponde à amostra AP; a fig. 23c é uma microfotografia obtida com a am pliação de cerca de 400 x que corresponde à Amostra AQ; a fig. 23d é uma microfotografia obtida com a ampliação de cer ca de 400 x, que corresponde à Amostra AR; a fig. 23e é uma microfotografia obtida cora a ampliação que corresponde a Amos tra AS; a fig. 23f é uma microfotografia obtida com a ampli. ação de cerca de 400 x, que corresponde à Amostra AT; a fig. 23g é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x, que corresponde à Amostra AU; a fig. 23h é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x, que corresponde à Amostra AV. Em todas as figuras atrás descritas, a matriz de metal é identificada pelo número (l70) e o material de enchimento é identificado pelo número (l7l).
QUADRO
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QUADRO V (continuação) Propriedades
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- 137
Exemplo 10
Este Exemplo demonstra que pode variar-se o teor de azoto e de um corpo compósito com matriz de metal for mado por infiltração espontânea. Especificamente, pode ajustar-se o teor de azoto de um corpo compósito com matriz de me tal formado, conforme a combinação do metal d a matriz, do material de enchimento, da atmosfera infiltrante e do intensifõ. cador da infiltração ou do precursor do intensificador da infiltração, e as condições de processamento dadas. 0 Quadro VI contém um resumo das condições experimentais empregadas para formar os corpos compósitos com matriz de metal deste Exemplo incluindo os metais da matriz, os materiais de enchimento, as temperaturas e os tempos de processamento e o teor de azoto, de cada corpo compósito com matriz de metal formado.
Amostras AZ-BB
Estas amostras foram formadas de uma manei ra substancialmente análoga à do processo usado na Amostra F do Exemplo 5, ® como se mostra no corte transversal esquemático da fig. 14.
Amostras BC
Esta amostra foi formada de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra B no Exemplo 5, como se mostra no corte transversal esquemático da fig. 10.
Amostra BD
Esta amostra foi formada de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra K no Exemplo 6, e como se mostra no corte transversal esquemático da fig. 18, ex/ cepto que o interior do molde de aço foi revestido por pulverização com um material de grafite (Dylon grau AE, Dylon Industrias, Inc., Berea, OH) e cozido a cerca de 2ÓO°C durante 1 hora, em vez de revestir o molde de aço com uma caixa de fo. lha de grafite.
Amostra BE
Esta amostra foi uma amostra de controlo utilizada para determinar o teor de azoto de uma liga de alumínio que não contém material de enchimento. Especificamente, revestiu-se a cavidade interior de um molde de aço que era substancialmente análoga à usada na Amostra BD com ura material de grafite (Dylon grau AE, Dylon Industrias, Inc. Berea OH). Colocou-se depois uma liga de alumínio no molde de aço e aqueceu-se o sistema de reacção como se mostra no Quadro VI. Depois de as amostras atrás referidas terem arrefecido ate à temperatura ambiente, determinou-se o teor de azoto dos corpos compósitos.
Especificamente, o teor de azoto dos compó sitos com matriz de metal foi medido usando o Método ASTM e 1019-874 Determination of Carbon, Sulphur, Nitrogen, Oxigen and Hydrogen in Steels and is Iron, Nickel and Cobalt Alloys. Este método usa a fusão num gás inerte -condução térmica para medir o teor de azoto. Especificamente, um espécime que esta va contido num cadinho pequeno de grafite e foi fundido com cobre ou níquel, numa atmosfera fluente de hélio a uma temperatura de cerca de 1900°C. 0 azoto presente na amostra liber tou-se sob a forma de azoto molecular e foi separado das outras espécies moleculares (por exemplo, hidrogénio e monóxido
139 de carbono e mediu-se a condutividade térmica da mistura de gás azoto-hélio. Este ensaio foi efectuado com equipamento analisador comercial de oxigénio-azoto Leco TC 436, para operações automáticas e calibrado com padrões com teores conhecidos de azoto (material de referência padrão NIST, 73C com um teor de Ng de 0,037 $ © AIN com um teor de N^ de 32,6$)
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Exemplo 11
Este Exemplo demonstra que pode variar-se a resistência ao desgaste de um corpo compósito com matriz de metal formado conforme o material de enchimento de alumina empregado. Especificamente, utilizaram-se vários materiais de enchimento de alumina era combinação com um metal da matriz, uma atmosfera infiltrante e um intensificador da infil tração ou um precursor de intensificador da infiltração para formar corpos compósitos com matriz de metal do presente Exemplo por infiltração espontânea. 0 Quadro VII contem um resumo do metal da matriz, do material de enchimento, das condições de processamento e da taxa de desgaste dos corpos compósitos com matriz de metal formados neste Exemplo, bem como a taxa de desgaste de um metal não processado (Amostra BL) .
Amostras A, BF, BG
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra A no Exemplo 5, © como se mostra na fig. 9·
Amostras BH-BK, B
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra B do Exemplo 5, © como se mostra na fig. 10.
Amostra BL
Esta amostra era uma amostra comparativa de controlo, na qual se submeteu uma liga de alumínio 5^0,0 ao
142 ensaio de desgaste, como se descreve a seguir.
procedimento do ensaio de desgaste para as amostras listadas foi efectuado Sliding Abrasion Test, que e uma modificação do processo Slurry Abrasively by Miller Number Test da norma G ASTM G75-82 contido no Volume 3.02 das normas ASTM. Este ensaio modificado determina a ta xa de desgaste de materiais expostos candidatos à exposição a uma pasta fluída padrão. Este tipo de ensaio de abrasão por uma pasta fluída deslizante é popular nos produtores de bombas de pastas fluídas e usado para avaliar materiais candi. datos considerados para aplicações de bombagem de pastas fluídas.
(a) Aparelho de Ensaio aparelho de ensaio inclui quatro braços mecânicos com blocos de desgaste montados era cada braço. Os braços mecânicos estão articulados livremente numa cabeça transversal, ligada a uma manivela que é rodada a cerca de 48 ciclos/minuto por uma biela apropriada e pelo motor. Este mecanismo proporciona um movimento alternativo hormónico horizontal aos braços de desgaste com uma amplitude de aproxi— madamente 203 mm (8”). Cada braço mecânico é carregado com um peso de cerca de 2,3 kg (5 libras) imediatamente acima do bloco de desgaste. Proporciona-se uma came para elevar momen taneamente cada braço mecânico e, portanto, o bloco desgaste para fora da aba de borracha no fim de um ciclo. Utilizaram-se três tabuleiros de plástico, com cerca de 3θ1 mm (15) de comprimento por cerca de 76 mm (3) de largura e cerca de
143 -/
a altura para conter a pasta fluída abrasiva, tendo cada braço mecânico um tabuleiro separado. Colocou—se um disco de borracha de neopreno com aproximadamente 3,2 mm (0,125) no fundo de cada tabuleiro. Utilizou-se um elastómero para man ter o círculo de borracha no seu lugar no fundo do tabuleiro e criar uma gamela era forma de V ao longo do comprimento do trajecto do bloco de desgaste. A inclinação de 45° na extre midade da carne do ciclo, gera um impulso ou refluxo de pasta fluída sob o bloco de desgaste levantado. Maquinaram-se retentores dos blocos de desgaste com cerca de 51 mra (2) de comprimento por cerca de 51 mra (2) de largura e cerca de 13 mm (0,5 ) de espessura, a partir de plástico com uma ranhura para receber o bloco de desgaste e uma fenda para per mitir a fixação do bloco de desgaste com um parafuso de fixa ção através do retentor. 0 retentor do bloco de desgaste é montado no braço mecânico de uma maneira que permite o ajuste do bloco de desgaste verticalmente e estabelecer o parale lismo com o disco de borracha. 0 aparelho de ensaio pode operar essencialmente sem assistência durante um tempo indefinido .
(b) Condições do ensaio
As gamas de faixas possíveis nas condições do ensaio são:
I. Tipo de partículas: Qualquer (sílica, alumí nio, etc.)
II. Dimensão das partículas: 500-5000 micrómetros (lm)
III. Concentração das partículas: 0-100 por cento em peso, de sólidos.
IV. Volume da pasta fluída: 0-200 ml.
V. Temperatura da pasta fluída: 30°C (temperatura ambiente)
VI. pH da pasta fluída: 1-14 (com modificação)
VII. Carga do bloco de desgaste:(θ a 5 libras)
0-2,3 kg
VIII. Tempo: Indefinidamente, sendo 4 horas típico.
(c) Espécime de ensaio
Os blocos de desgaste foram cortados de um material em bruto com uma roda de corte de diamante e rectificados com precisão cora uma fresa de superfície até às dimensões finais de 25 mm (l) de comprimento por 13 mm (0,5) de largura e 5 a 9 mm (0,2 a 0,4) de espessura.
(d) Procedimento do ensaio.
Os blocos ode desgaste foram limpos com ultrassons, em metanol, durante 15 minutos, secaram—se num for no de vácuo à temperatura de cerca de 150°C durante pelo menos cerca de quinze minutos, equilibraram-se à temperatura ambiente num secador durante 15 minutos e em seguida pesaram—se com uma precisão de + 0,1 mg. Montaram—se depois os blocos de desgaste nos retentores dos blocos e verificou-se o seu correcto alinhamento vertical e horizontal. Pesou-se a quantidade de partículas abrasivas e água com a precisão de + 0,1 grama, misturaram-se e vazaram-se em seguida nos tabuleiros de plástico da pasta fluída. Desceram-se os bra ços mecânicos para o seu lugar, descendo desse modo os blo—
145 cos de desgaste para o interior da pasta fluida abrasiva, e iniciou-se o movimento alternativo ligando o motor eléctrico.
Os blocos de desgas executaram o movimento alternativo através da pasta fluída abrasiva com uma frequên cia pré-determinada durante um tempo prescrito (tipicamente quatro horas). Após o tempo prescrito, elevaram-se os braços mecânicos e retiraram-se os blocos de desgaste. Depois limparam-se os blocos de desgaste, secaram—se e pesaram—se de novo substancialmente de acordo com o mesmo procedimento seguido no início do ensaio. Utilizaram-se a perda de peso e a densidade de um bloco de desgaste para calcular a perda de volume e, finalmente, a taxa de desgaste em centímetros cúbicos por hora (cnr/h). 0 pH e a temperatura da pasta fluída foram medidos no início e no fim do ensaio.
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Exemplo 12
Este Exemplo demonstra que pode vazer-se va riar a resistência ao desgaste do corpo compósito com matriz de metal formado conforme o material de enchimento de carboneto de silício empregado. Especificamente, utilizaram-se vários materiais de enchimento de carboneto de sílicio em com binação com um metal da matriz, uma atmosfera infiltrante e um intensificador da infiltração ou ura percursor do intensificador da infiltração para formar corpos compósitos com matriz de metal dos presentes Exemplos, por infiltração espontânea. 0 Quadro VIII contém um resumo do metal da matriz, do material de enchimento, das condições de processamento e da taxa de desgaste dos corpos compósitos com matriz de metal formados neste Exemplo, bera como a taxa de desgaste de um me tal não processado (Amostra BS).
Amostras BM, BN
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra A no Exemplo 5, como se mostra na fig. 9.
Amostras BO-BQ
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra B no Exemplo 5, θ como se mostra na fig. 10.
Amostra BR
Esta amostra foi formada de uma maneira subs tancialmente análoga à da Amostra K no Exemplo 6, como se mo_s tra na fig. 18.
Amostra BS
Esta amostra foi uma amostra comparativa
148 que foi submetida ao procedimento do ensaio de desgaste descrito no Exemplo 12.
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Exemplo 13
Este Exemplo demonstra que podem fazer-se variar as propriedades mecânicas de um compósito com matriz de metal formado conforme as dimensões do material de enchimento utili^ zado. 0 Quadro IX contém um resumo do metal da matriz, do material de enchimento, das condições de processamento e das propriedades mecânicas dos corpos compósitos com matriz de me tal deste Exemplo, formados por infiltração espontânea.
Amostras BT, BU, Q, BV
Estas amostras foram formadas de uma maneira subs tancialraente análoga à da amostra C no Exemplo 5, com ura con junto representado num corte transversal esquemático na fig. ii, excepto que não se proporcionou nenhum pó de magnésio no fundo da caixa de folha de grafite antes da adição do materi al de enchimento.
Cortaram—se os corpos compósitos com matriz de me tal formados neste Exemplo transversalmente e teraram-se fotografias da microestrutura. Especificamente, a fig. 24a é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x, que corresponde à amostra BT; a fig. 24b é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x, que corresponde à amostra BU; a fig. 24C é uma microfotografia obtida com a ampliação de cerca de 400 x que corresponde a amostra BV. Em todas as figuras atrás referidas a matriz de metal é identificada pelo número (l70) e o material de enchimento é identificado pelo número (l7l).
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Exemplo 14
Este Exemplo demonstra que pode fazer-se variar o coeficiente de dilatação térmica de um corpo composi^ to com matriz de metal formado por infiltração espontânea e que incorpora um material de enchimento de carboneto de silício conforme a ou as dimensões das partículas. Especificamen te, o Quadro X mostra o metal da matriz, o material de enchimento, as condições de processamento e o coeficiente de dilatação térmica das amostras formadas neste Exemplo.
Amostras BW-CS
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra N no Exemplo 6, com um conjunto representado em corte transversal esquemático na fig. 19· 0 Quadro X lista os componentes da reacção e as condições de processamento para cada Amostra. Na Amostra CF em vez de se utilizar uma caixa de folha de grafite no interior da barquinha de grafite, colocou-se um revestimento de grafite (DAG-154), Acheson Colloid, Port Huron, Ml) na cavida de interior da barquinha de grafite. Colocou-se depois o ma terial de enchimento na barquinha de grafite, substancialmente análogo ao esquema representado na fig. 19.
As propriedades mecânicas foram obtidas pelos procedimentos do ensaio mecânico atrás descrito.
153
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Exemplo 15
Este Exemplo demonstra que podem formar-se corpos compósitos com matriz de metal reforçados com fibras por infiltração espontânea. Especificamente, o Quadro XI mos tra a combinação de metal da matriz, de material de enchimen to e das condições da reacção utilizados para formar os corpos compósitos com matriz de metal das amostras listadas. No Quadro XI apresentam-se ainda o processo de arrefecimento de cada corpo compósito e o subsequente tratamento térmico, se houver.
Amostras CT-CY
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra G no Exemplo 5, e como se mostra na fig. 15·
Amostras CZ-DA
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra C no Exemplo 5, θ como se mostra na fig. 11, excepto que (l) não se usou qualquer pé de magnésio; (2) o recipiente foi feito de um material de aço inoxidável, em vez de grafite; e (3) colocou-se uma cobertura de fibras cerâmicas sobre o recipiente durante o aque cimento.
Amostras DB-DD
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra G do Exemplo 5, θ como se mostra na fig, 15, excepto que se colocou uma placa de aço por baixo da caixa de folha de grafite e colocou-se uma chapa
- 157 de folha de grafite com um furo de diâmetro aproximadamente de 51 mm (2) no centro entre o material de enchimento e o me tal da matriz.
Amostras DE-DG
Estas amostras foraiff formadas de uma maneira substancialmente análoga à da Amostra H do Exemplo 5, θ como se mostra na fig. 16, excepto que se colocou a camada de carboneto de silício, medindo aproximadamente 13 mm (0,5) no fundo do recipiente de aço inoxidável, em vez da caixa de folha de grafite, e a abertura na folha de grafite entre o metal da matriz e o material de enchimento incluia uma fenda de cerca de 13 mm (^/211) de largura por cerca de 127 mm (5) de comprimento com um furo com o diâmetro de aproximadamente 51 mm (2n) localizado centralmente na fenda.
Amostras DH-D1
Estas amostras foram formadas de uma maneira substancialmente análoga àquela das Amostras DE-DG, excepto que não se proporcionou qualquer camada de carboneto de silício no sistema.
As propriedades mecânicas dos corpos compósi. tos com matriz de metal foram determinadas pelos ensaios meca nicos como atrás se descreveu e estáo indicados no Quadro XI. As propriedades mecânicas destes corpos compostos foram medidas por um processo substancialmente análogo ao da norma
ASTM D-3552.
- 158
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Exemplo l6
Este Exemplo demonstra que podem infiltrar-se espontaneamente pré-moldes com uma percentagem em volume elevada de material de enchimento para formar corpos compósitos com matriz de metal. A fig. 25 mostra um corte transversal esquemático do conjunto usado para produzir o compósito com matriz de metal deste Exemplo, como adiante se descreve. Especificamente, preparou-se um molde de aço (250) com uma cavidade interna medindo cerca de 152 mm (6) de comprimento por cerca de 152 mm (6) de largura por cerca de 152 mm (6) de profundidade. Cobriu-se a superfície inferior do molde de aço (250) com um pedaço de folha de grafite (251) (Gra<R) foil</da Union Carbide), com as dimensões de cerca de 76 mm (3) de comprimento por cerca de 65 mm (3) d® largura por cerca de (0,38 mm (θ,Ο15)) de espessura. Envolveu-se um pré— -molde (252) de carboneto de silício (obtido na Squared R Ele^ ment, Inc., Abron, NY), com um diâmetro exterior de cerca de 4-5 mm (l,75) ® um diâmetro interior de cerca de 19 mm (0,75) e cortado com um comprimento de cerca de 76 mm (3) com um pedaço de folha de grafite (253) ® colócou-se sobre a folha de grafite (251) na caixa de aço (250). Vazou-se um material de alumina de 90 grit (38 Alundum, Norton Campany, Worcester, MA) no espaço entre o pré-molde de carboneto de silí cio (252) e o molde de aço (250). Encheu-se substancialmente a cavidade interna do pré-molde de carboneto de silício com pó de grafite (255) (KS-44 da Lonza, Inc., Fair Lawn, NJ). Preparou-se uma caixa de folha de grafite (256), com cerca de 146 mm (5,75) d® comprimento por cerca de 146 mm (5,75)
161 de largura por cerca de 76 mm (3) de profundidade de acordo com o processo descrito na Amostra C no Exemplo 5· Abriu-se um furo (257), com cerca de 4-3 mm (l,75) de diâmetro e correspondente ao diâmetro externo do pré-molde de carboneto de silício (252), no fundo da caixa de folha de grafite (256) e colocou-se a caixa de folha de grafite (256) em torno do topo de pré-molde de carboneto de silício (252) no molde de aço (250). Colocou—se um material de pó de magnésio de —100 mesh (258) da Hart Corporation, Tamaqua, PA) na superfície superior^do pré-molde de carboneto de silício (252) estenden do-se para o interior da caixa de folha de grafite. (256). Colocou—se ura metal da matriz (259) compreendendo em peso,12 por cento de silício, 6 por cento de magnésio e o restante de alumínio, na caixa de folha de grafite (256) contida no interior do molde de aço (250).
Colocaram-se o molde de aço (250) e o seu con teúda num forno de retorta aquecido por resistência, revestido, a temperatura ambiente. Fechou—se a porta da retorta e evacuou-se esta até pelo menos 762 mm (30”) de Hg. Uma vez obtido o vacuo introduziu-se azoto na câmara da retorta com um mandai de cerca de 3 litros/minuto. Aqueceu-se depois o forno de retorta revestido até cerca de 800°C com uma veloci. dade de cerca de 200°C/hora e manteve-se durante cerca de 10 horas a cerca de 800°C com um caudal de azoto de cerca de 3 litros/rainuto. Baixou-se depois a temperatura do forno de retorta revestido de cerca de 800°C até cerca de Ó75°C com uma velocidade de cerca de 200°C/hora. A cerca de Ó75°C, re—
162 tiraram-se ο molde de aço (250) e o seu conteúdo da retorta e colocaram-se numa placa de grafite à temperatura ambiente para solidificar direccionalmente o composito com matriz de metal da matriz residual. À temperatura ambiente, desmontou-se o conjunto para mostrar que o metal da matriz se tinha infiltrado espontaneamente no pré-molde.
Cortou-se depois o compósito com matriz de metal formado transversalmente, montou-se, poliu-se e submeteu-se a análise qualitativa de imagem. A fig. 26a mostra uma mic-rof otograf ia da micro-estrutura do compósito com ampliação de 50 x e a fig. 26b mostra uma microfotografia com a ampliação de 1000 x do metal da matriz atacado quimicamente no interior do sistema, Os resultados da análise quantitativa de imagem revelaram que a carga do compósito reforçado com carboneto de silício era de aproximadamente 7θ por cento, em volume, demonstrando, desse modo, que os compósitos com matriz de metal podem ser formados pela infiltração espontânea de pré-moldes com percentagens, em volume, altas de material de enchimento
Ζ-16 3
Claims (43)
- REIVINDICAÇÕES1. - Processo de modelação de um composito com matriz de metal, caracterizado por compreender as fases de proporcionar um material de enchimento substancialmente nSo reactivo e infiltrar espontaneamente pelo menos uma porção do material de enchimento com o metal da matriz fundida.
- 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por uma atmosfera infiltrante comunicar com o material de enchimento e/ou o metal da matriz durante pelo menos uma parte rio período ric infiltração.
- 3. _ Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizndo por compreender ainda a fase de fornecer um-164de intensificador da infiltração e/ou um intensificador da infiltração ao metal da matriz e/ou ao material de enchimento e à atmo_s fera infiltrante.
- 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda a fase de fornecer um precursor de in tensificador da infiltração e/ou um intensificador da infiltração ao metal da matriz e/ou ao material de enchimento.
- 5. - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por um precursor de intensificador da infiltração e/ou um intensificador da infiltração serem fornecidos por uma fonte externa .
- 6. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por um precursor de intensificador da infiltração e/ou um intensificador da infiltração estarem em contacto com pelo menos uma parte do material de enchimento durante pelo menos uma parte do período de infiltração.
- 7. - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o intensificador da infiltração ser formado pela reacção de um precursor dc intensificador da infiltração e pelo menos uma espécie escolhida no grupo formado pela atmosfera infiltrante, o material de enchimento e o metal ria matriz./-1658. - Processo de acordo com a reivindicaç3o 7, caracterizado por durante a infiltraçSo o precursor de intensificador da infiltração se volatilizar.
- 9. - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracte rizado por o precursor de intensificador da infiltraçSo volatilizado reagir para formar um produto da reacção em pelo menos uma porção do material de enchimento.
- 10. - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por o produto da reacção ser pelo menos parcialmente redutível pelo metal da matriz fundida.
- 11. - Processo de acordo com a reivindicação 10, carac terizado por o produto da reacção ser formado como um revestimento em pelo menos uma porção do material de enchimento.
- 12. - Processo de acordo com a reivindicaçSo 1, caracrerizado por o material de enchimento ser constituído por um pre—-mo Ide .33. _ Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda a fase de definir- um limite de superfície do material de enchimento com uma barreira, infi1 tfrndo-?e o metal da ma t ri z espontaneamente at.e a barreira.
- 14. - Processo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por a barreira compreender pelo menos um material esco lhido no grupo formado pelo carbono, o grafite e o diboreto de titânio .
- 15. - Processo de acordo com a reivindicação 13, carac. terizado por o meio de barreira ser substancialmente não molhável pelo metal da matriz.
- 16. - Processo de acordo com a reivindicação 13, cara£ terizado por o meio de barreira compreender pelo menos um material que permite a comunicação entre uma atmosfera infiltrante e o metal da matriz, e/ou o material de enchimento e/ou um intensificador da infiltração e/ou um precursor de intensificador da infiltra.ção .
- 17. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material de enchimento compreender pelo menos uni material escolhido no grupo formado por pós, flocos, plaquetas, microesferas, filamentos emaranhados, pérolas, fibras, materiais em partículas, mantos de fibras, fibras cortadas, esferas, grânulos, túbulos e tecidos refractários.
- 18. - Processo de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado por o material de enchimento ter uma solubilidade limi-167- tada no metal da matriz fundida.terizado ma teria 1
- 19. - Processo por o material de cerâmi co.de acordo com a reivindicação 1, carac enchimento compreender pelo menos um
- 20. - Processo de acordo com a reivindicação 3« carac terizado por o metal da matriz compreender alumínio, o precursor de intensificador da infiltração compreender pelo menos um material escolhido no grupo formado pelo magnésio, o estrôncio, e o cáLcio, e a atmosfera infiltrante compreender azoto.
- 21. - Processo de acordo com a reivindicação 3, carac terizado por o metal da matriz compreender alumínio, o precursor de intensificador da infiltração compreender zinco, e a atmosfera infiltrante compreender oxigénio.
- 22. - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o intensificador da infiltração e/ou o precursor de intensificador da infiltração serem proporcionados num limite entre o material de enchimento e o metal da matriz.
- 23. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por um precursor de intensificador da infiltração formar uma liga com o metal da matriz.-168-
- 24. - Processo de acordo com a reivindicação 23, caracterizado por o metal da matriz compreender alumínio, o precursor de intensificador da infiltração compreender estrôncio e/ou magnésio, e uma atmosfera de azoto comunica com o material de enchimento e/ou o metal da matriz durante pelo menos uma parte do período de infiltra ção.
- 25. - Processo de acordo com a reivindicação 24, caracterizado por o metal da matriz fundida estar a uma temperatura de pelo menos cerca de 11OO°C.
- 26. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o metal da matriz compreender alumínio e o metal da matriz conter pelo menos um elemento de liga escolhido no grupo for mado pelo silício, o ferro, o cobre, o manganês, o crómio, o zinco, o cálcio, 0 magnésio e o estrôncio.
- 27. - Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o precursor de intensificador da infiltração e/ou o intensificador ria infiltração serem proporcionados quer no metal da matriz quer no material de enchimento.
- 28. - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o precursor de intensificador dn infiltração e/ou o intensifjeador da infiltração serem proporcionados em mais de um dos referidos metal da matriz, material de enchimento e atomosfera infiltrante.20. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a temperatura durante a infiltração espontânea ser superior ao ponto de fusão do metal da matriz, mas inferior à temperatura de volatilização do metal da matriz e ao ponto de fusão do material de enchimento.
- 30. - Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por a atmosfera de infiltração compreender uma atmosfera escolhida no grupo formado pelo oxigénio e o azoto.
- 31. - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por o precursor de intensificador da infiltração compreender um material escolhido no grupo formado pelo magnésio, o estrôncio e o cálcio.
- 32. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o metal da matriz compreender alumínio e o material de enchimento compreender um material escolhido no grupo formado pelos óxidos, os carbonetos, os boretos e os nitretos.
- 33. - Processo dc acordo com a reivindicação teri/aHo pni a infiltração espontânea 5^ verificar a uma20, cnra£ tempera -170- tura de cerca de Ó75°C - 1UOO°C.3I4.. _ Frocesso de acordo com a reivindicação 33, carac terizado por a referida temperatura ser de cerca de 75O°C - 8OO°C.
- 35· - Processo de acordo com a reivindicação 1, cara£ terizado por o material de enchimento compreender pelo menos um material escolhido no grupo formado pela alumina, o óxido de magné sio, o óxido de zircónio, o.carboneto de silício, n diboreto de titânio, o nitreto de. alumínio e suas misturas.
- 36. - Processo de acordo com a reivindicação 1, cara£ terizado por o material de enchimento compreender pelo menos um material escolhido no grupo formado por alumina em partículas fundida, alumina em partículas calcinada, fibras de alumina cortadas, fibras de alumina contínuas, carboneto de silício em partículas, filamentos de carboneto de silício, fibras de carbono revestidas com carboneto de silício, partículas de óxido de zircónio, plaquetas de diboreto de titânio, partículas de nitreto de alumínio e suas misturas.
- 37- - Processo de acordo com a reivinHicação 36, por o metal da matriz compreender alumínio.
- 38. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac-171 terizado por o material de enchimento infiltrado espontaneamente ser tratado pelo calor.
- 39. - Processo de acordo com a reivindicação 37> caracterizado por uma atmosfera infiltrante comunicar com o metal da matriz e/ou com o material de enchimento durante pelo menos uma parte do processo.
- 40. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material de enchimento compreender pelo menos um material apresentando uma gama de dimensões de modo a conseguir-se uma percentagem em volume, elevada de material de enchimento.
- 41. - Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizado por o referido molde ser produzido por pelo menos um processo escolhido no grupo formado pela moldação a partir de uma pasta fluida, prensagem a seco, moldação por sedimentação, moldação por fita, modelação por fita, prensagem isostática, extrusão, moldação por injecção e compactação de partículas soltas.
- 42. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado por o inetai da matriz estar fundido durante um intervalo de tempo de cerca de 1 hora a cerca dP 30 horas.
- 43. - Procesio de acorde com a reivindicação 27,-172 caracterizado por o metal da matriz compreender alumínio e o precursor de intensificador da infiltração compreender magnésio.bk, - Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado por o material de enchimento compreender um material de cerca de 1 micrómetro a cerca de 1000 micrómetros de espe s sura.4p. - Compósito com matriz de metal, caracterizado por compreender um material de enchimento substancialmente não reactivo que tenha sido infiltrado por um metal da matriz, verificando-se a referida infiltração espontaneamente.
- 46. - Compósito com matriz de metal de acordo com a reivindicação 4^, caracterizado por o material de enchimento compreender pelo menos um material escolhido no grupo formado pelos óxidos, os carbonetos, os boretos e os nitretos.
- 47. - Compósito com matriz de metal de acordo com a reivindicação 45, caracterizado por o material de enchimento compreender pelo menos um material escolhido du grupo formado por pós, flocos, plaquetas, mi croe s f era s , f i 1 ame n tos , einaranh a dos, pérolas, fibras, materiais en: partículas, mantos de fibras, fibras cortadas, ísfnras, grânulos, tubulos e tecidos re f r a c t. a r i o s.
- 48. - Compósito com matriz cie metal de acordo com a reivindicação 45, caracterizado por o metal da matriz compreender alumínio.
- 49. - Compósito com matriz de metal de acordo com a reivindicação 48, caracterizado por compreender ainda pelo menos algum nitreto de alumínio.Lisboa, 9 de Novembro de 1989
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