JP4420400B2 - アルミニウム基複合材料およびアルミニウム基複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1の製造方法によれば、先ず、アルミナ(Al2O3)粒体からなる多孔質成形体を、アルミニウム(Al)ブロックに載せるとともに、この近傍にマグネシウム(Mg)を配置し、900℃まで加熱する。
この加熱で、アルミニウムブロックを溶融するとともに、マグネシウムを昇華する。
生成したMg3N2で、多孔質成形体表面のAl2O3を還元して多孔質成形体表面にアルミニウムを露出する。
この多孔質成形体内の空間に、溶融したアルミニウムを浸透させてアルミニウム基複合材料を得る。
強化材料が金属材料中の元素と化学反応すると、強化材料の形状が変化して、複合材料としての強さを維持することが難しい。
特許文献2の製造方法によれば、強化材料としてホウ酸アルミニウムウィスカー(四国化成工業社製)を用い、先ず、強化材料の表面に、マグネシウム(Mg)を被覆する。
次に、真空状態において、500〜1200℃まで加熱し、この加熱を0.5〜3時間継続する。
強化材料とマグネシウムとに化学反応が生じ、強化材料の表面にスピネル層を形成した複合材料を得る。
これにより、化学反応で強化材料の形状が変化することを防ぎ、複合材料としての強さを維持することが可能になる。
このホウ酸アルミニウムは、スピネルを形成しやすい材料として知られている。
したがって、アルミナを強化材料としてを用いた複合材料においては、強化材料が、金属材料中の元素と接触して化学反応をおこしてしまい、複合材料としての特性を維持することが難しいとされていた。
したがって、アルミニウム基複合材料の内部に欠陥(すなわち、空隙)が発生し、アルミニウム基複合材料が部分的に脆くなる虞がある。
前記強化材料の表面全域にスピネル層を形成し、このスピネル層の表面に窒化アルミニウム層を形成したことを特徴とする。
これにより、スピネル層の表面に窒化アルミニウム層を形成することで、強化材料の表面に母材、すなわちアルミニウム合金を極めて良好に密着させることができる。
この際に、アルミニウム合金が強化材料と接触して、アルミニウム合金の成分が強化材料と反応する虞がある。
これにより、アルミナを強化材料としてを用いた複合材料の特性を維持することができる。
このマグネシウムが窒素と反応して窒化マグネシウムを生成する。よって、強化材料の周囲に窒化マグネシウムが多量に生成する。
このように、混合粉末にアルミニウム合金の溶湯を浸透させる前に、強化材料の表面にスピネル層を均一に形成することで、強化材料が、アルミニウム合金中の元素と反応することを防ぐ。
したがって、強化材料としてアルミナを用いた複合材料の特性を維持することができる。
これにより、アルミニウム基複合材料の内部に欠陥(すなわち、空隙)が発生することを防いで、強化材料の表面にアルミニウム合金を極めて良好に密着させることができる。
加えて、スピネル層は、アルミニウム合金との密着性に優れているので、強化材料にアルミニウム合金をより一層良好に密着させることができる。
これにより、強化材料の表面に母材としてのアルミニウム合金をより一層良好に密着させることができる。
これにより、アルミニウム基複合材料の特性をより一層好適に維持することができる。
また、アルミニウム合金の成分として添加した場合には、アルミニウム合金中のマグネシウムと強化材料との間に量的関係や距離に差異が生じ、均一に分布させることは困難である。
そこで、粒径が50〜500μm程度のマグネシウム粉末を用いることにした。これにより、マグネシウム粉末を所望の昇華温度(550℃)で良好に昇華させることができる。
請求項5は、前記強化材料に対する前記予備スピネル層の体積割合を、5vol%以上、30vol%以下としたことを特徴とする。
予備スピネル層の体積割合が、5vol%未満では、予備スピネル層を形成しても、その効果を十分に引き出すことが難しいからである。
一方、予備スピネル層の体積割合が、30vol%を超えると、予備スピネル層の形成に時間がかかりすぎて、生産性を維持することが難しいからである。
さらに、強化材料の表面にスピネル層を設けることで、強化材料とアルミニウム中の元素との反応を防いで、アルミナを強化材料としてを用いた複合材料の特性を維持することができる。
このように、強化材料の表面にアルミニウム合金を極めて良好に密着させ、かつ強化材料とアルミニウム中の元素との反応を防ぐことで、複合材料の特性を高めることができるという利点がある。
請求項5に係る発明では、強化材料に対する予備スピネル層の体積割合を、5vol%以上、30vol%以下とすることで、予備スピネル層の効果を十分に引き出し、かつ、生産性を維持することができる。
図1は本発明に係るアルミニウム基複合材料の第1実施の形態を示す断面図である。
アルミニウム基複合材料10は、アルミニウム合金11を母材とし、この母材にアルミナ粒体またはアルミナ繊維の強化材料12…(…は複数を示す)を含ませ、強化材料12…の表面12a…にスピネル層13…を形成し、スピネル層13…の表面13a…に窒化アルミニウム層14…を形成したものである。
例えば、アルミナ粒体に代えて、アルミナ繊維を採用しても同様の効果が得られる。
このスピネル層13は、強化材料12の表面12a全域に、均一の厚さt1で形成することが好ましい。
窒化アルミニウムは濡れ性に極めて優れている。
図2は第1実施の形態に係るアルミニウム基複合材料の製造方法を示すフローチャートであり、図中ST××はステップ番号を示す。
ST10;強化材料と、マグネシウムとしてのマグネシウム(Mg)粉末とを混合して多孔質成形体(混合粉体)を形成する。
ST11;この多孔質成形体の上方にアルミニウム合金のビレットを載せる。
ST12;このビレットと多孔質成形体とを、窒素雰囲気中においてマグネシウム粉末の昇華温度まで加熱し、多孔質成形体のマグネシウム粉末を昇華する。
ST14;スピネル層を形成した後、ビレットの融点まで加熱し、溶融したアルミニウム合金(すなわち、アルミニウム合金の溶湯)を多孔質成形体内に浸透させるとともに、スピネル層の表面に窒化アルミニウムを形成する。
これにより、アルミニウム基複合材料10(図1参照)を得る。
以下、ST10〜ST14の内容を図3〜図6に基づいて詳しく説明する。
(a)において、混合容器20の蓋体21を外して混合容器20の開口部(図示せず)を開ける。この開口部から混合容器20内に、強化材料(アルミナ粒体)12…、およびマグネシウムとしてのマグネシウム(Mg)粉末15…を収納する。
マグネシウム粉末15は、粒径が50〜500μmの粉末である。
混合した後、混合容器20内から強化材料12…およびマグネシウム粉末15…を取り出す。
多孔質成形体16は、強化材料12…の表面12a…に、マグネシウム粉末15…が略均一に配置されている。
(a)において、アルミニウム基複合材料の製造装置25を構成する雰囲気炉26内の坩堝(るつぼ)27の底面27aに、多孔質成形体16を配置し、多孔質成形体16の頂部にアルミニウム合金のビレット(以下、「アルミニウム合金ビレット」と称す)17を載せる。
アルミニウム合金のビレット17とは、アルミニウム合金の塊をいう。
雰囲気炉26内がアルゴンガスの雰囲気になり、アルミニウム合金ビレット17およびマグネシウム粉末15…の酸化を防ぐ。
この際、雰囲気炉26内の温度を温度センサ35で検知し、温度センサ35からの検知信号に基づいて制御部36で雰囲気炉26内の温度を昇華温度(例えば、約550℃)に保つ。
なお、マグネシウム粉末15の昇華時間は、約3時間である。
生成した窒化マグネシウム(Mg3N2)41が、多孔質成形体16を構成する強化材料12…のアルミナ(Al2O3)と次のように反応する。
3Al2O3+Mg3N2+3[O]→3MgAl2O4+N2
これにより、強化材料12…の表面12a…に、マグネシウム粉末15…を比較的長い時間留めておくことが可能になり、強化材12…の表面12a…全域にスピネル層13…を均一に形成することができる。
すなわち、図3(b)示すように、強化材料12…とマグネシウム粉末15…を混合して多孔質成形体16を形成した。
これにより、窒化マグネシウム41が、強化材料12…のアルミナと良好に反応して、強化材料12…の表面12a…全域にスピネル層13…を好適に形成する。
(a)において、多孔質成形体16は、強化材料12…の表面12a…にマグネシウム粉末15…が略均一に配置されている(図3(b)参照)。
よって、強化材料12…の表面12a…全域に、スピネル層13…を均一に形成する。
アルミニウム合金ビレット17が溶融し、溶融したアルミニウム合金11(図1参照)が、多孔質成形体16内に矢印Cの如く浸透する。
溶融したアルミニウム合金11(図1参照)が、多孔質成形体16内の空間16a…に矢印Dの如く浸透する。
溶融したアルミニウム合金11のアルミニウム(Al)成分が、窒素(N2)と反応する。この反応で、スピネル層13…の表面13a…に、窒化アルミニウム(AlN)層14が形成される。
これにより、図1に示すアルミニウム基複合材料10を得る。
これにより、アルミニウム基複合材料10は、強化材料13…の表面13a…に母材、すなわちアルミニウム合金11を極めて良好に密着させることができる。
したがって、第1実施の形態のアルミニウム基複合材料10によれば、強化材料12…としてアルミナを用いたアルミニウム基複合材料10の特性を維持することができる。
よって、溶融したアルミニウム合金11を強化材料12…間の隙間に進入(浸透)させる際に、アルミニウム合金11と窒化アルミニウム層14との間に十分濡れ性を確保することができる。
図7は本発明に係るアルミニウム基複合材料の第2実施の形態を示す断面図、図8は第2実施の形態に係るアルミニウム基複合材料を示す要部拡大図である。
アルミニウム基複合材料50は、アルミニウム合金11を母材とし、この母材にアルミナ粒体またはアルミナ繊維の強化材料12…を含ませ、強化材料12…の表面12a…に予備スピネル層51…をそれぞれ形成し、予備スピネル層51…の表面51a…にスピネル層13…を形成し、スピネル層13…の表面13a…に窒化アルミニウム層14…を形成したものである。
この予備スピネル層51は、強化材料12の表面12a全域に、均一の厚さt2で形成することが好ましい。
図9は第2実施の形態に係るアルミニウム基複合材料の製造方法を示すフローチャートである。
ST20;強化材料の表面に予備スピネル層を予め形成する。
ST21;予備スピネル層を予め形成した強化材料と、マグネシウムとしてのマグネシウム(Mg)粉末とを混合して多孔質成形体(混合粉体)を形成する。
ST22;この多孔質成形体の上方にアルミニウム合金のビレットを載せる。
ST23;このビレットと多孔質成形体とを、窒素雰囲気中においてマグネシウム粉末の昇華温度まで加熱し、多孔質成形体のマグネシウム粉末を昇華する。
ST25;スピネル層を形成した後、ビレットの融点まで加熱し、溶融したアルミニウム合金を多孔質成形体内に浸透させるとともに、スピネル層の表面に窒化アルミニウムを形成する。
これにより、アルミニウム基複合材料50(図7参照)を得る。
以下、ST20〜ST24の内容を図10〜図14に基づいて詳しく説明する。
(a)において、強化材料12…および水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)52…を混合する。
これにより、強化材料12…の表面12a…に、水酸化マグネシウム52…が略均一に配置される。
水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)52…が、強化材料12…のアルミナ(Al2O3)と反応する。この反応で、強化材料12…の表面12a…全域に予備スピネル(MgAl2O4)層51を、均一の厚さt2で予め形成する。
(a)において、強化材料12…の表面12a…に水酸化マグネシウム52…が略均一に配置されている。
よって、強化材料12…の表面12a…全域に、予備スピネル層51…を均一に形成する。
混合容器20内から、予備スピネル層51が形成された強化材料12…と、マグネシウム粉末15…とを取り出す。
(a)において、取り出した強化材料12…およびマグネシウム粉末15…を、粉体状に形成して多孔質成形体(混合粉体)54を得る。
多孔質成形体54は、予備スピネル層51…の表面51a…に、マグネシウム粉末15…が略均一に配置されている。
雰囲気炉26がアルゴンガスの雰囲気になり、アルミニウム合金ビレット17およびマグネシウム粉末15…の酸化を防ぐ。
ここで、550℃は、マグネシウム粉末15が昇華を開始する温度である。
この際、雰囲気炉26内の温度を温度センサ35で検知し、温度センサ35からの検知信号に基づいて制御部36で雰囲気炉26内の温度を昇華温度(例えば、約550℃)に保つ。
(a)において、昇華したマグネシウム38が、窒素ガス32と反応して窒化マグネシウム(Mg3N2)41を生成する。
生成した窒化マグネシウム(Mg3N2)41が、予備スピネル(MgAl2O4)層51…のアルミナ(Al2O3)成分と次のように反応する。
3Al2O3+Mg3N2+3[O]→3MgAl2O4+N2
これにより、予備スピネル層51…の表面51a…に、マグネシウム粉末15…を比較的長い時間留めておくことが可能になり、表面51a…全域にスピネル層13…を均一に形成することができる。
すなわち、図12(a)示すように、予備スピネル層51…が形成された強化材料12…と、マグネシウム粉末15…とを混合して多孔質成形体54を形成した。
これにより、窒化マグネシウム41が、予備スピネル層51…のアルミナ成分と良好に反応して、予備スピネル層51…の表面51a…全域にスピネル層13…を好適に形成する。
よって、予備スピネル層51…の表面51a…全域に、スピネル層13…を均一に形成することができる。
(a)において、予備スピネル層51…の表面51a…に、スピネル層13…を均一に形成した後、アルミニウム合金ビレット17の融点(850℃)まで加熱する。
アルミニウム合金ビレット17が溶融し、溶融したアルミニウム合金11(図7参照)が、多孔質成形体54内に矢印Gの如く浸透する。
溶融したアルミニウム合金11のアルミニウム(Al)成分が、窒素(N2)と反応する。この反応で、スピネル層13…の表面13a…に、窒化アルミニウム(AlN)層14が形成される。
これにより、図7に示すアルミニウム基複合材料50を得る。
これにより、強化部材12…の表面12a…に、母材としてのアルミニウム合金11をより一層良好に密着させることができる。
したがって、第2実施の形態のアルミニウム基複合材料50によれば、アルミニウム基複合材料50の特性をより一層好適に維持することができる。
これにより、強化材料12…にアルミニウム合金11を極めて良好に密着させ、アルミニウム基複合材料50の特性を高めることができる。
図15は本発明に係るアルミニウム基複合材料の試験片を説明する図であり、(a)は比較例、(b)〜(e)は実施例1〜4を示す。
(a)の比較例は、アルミナ粒体の強化材料12…にスピネル層を形成しない状態で、アルミニウム合金11に含ませたアルミニウム基複合材料である。あるいは、アルミニウム合金11中の元素成分としてマグネシウムが含ませているものをアルミナ粒体の強化材料12…間の隙間に浸透させたもので、アルミナ粒体の強化材料12…にスピネル層が均一に形成されない状態で、アルミニウム合金11に含ませたアルミニウム基複合材料である。
すなわち、比較例は、スピネル層が形成されていないもの、あるいは、スピネル層が均一に形成されていないものである。
ここで、スピネル層が均一に形成されていないものは、スピネル層に不十分な厚さの部位が生じる。
強化材料12の半径Rは3μmである。
強化材料12の半径Rは3μm、予備スピネル層51の厚さt2は25nmである。
半径R(3μm)の強化材料12に対する予備スピネル層51の体積割合は、5vol%(体積%)である。
強化材料12の半径Rは3μm、予備スピネル層51の厚さt2は52nmである。
半径R(3μm)の強化材料12に対する予備スピネル層51の体積割合は、10vol%である。
強化材料12の半径Rは3μm、予備スピネル層51の厚さt2は168nmである。
半径R(3μm)の強化材料12に対する予備スピネル層51の体積割合は、30vol%である。
曲げ強さσは、次の計算式から求める。
σ=M/Z
但し、
M:曲げモーメント
Z:断面係数
ヤング係数Eは、次の計算式から求める。
E=(P×L)/(λ×A)
但し、
P:試験片に加わる軸荷重
L:試験片の原長
λ:試験片の伸びまたは縮み
A:試験片の横断面積
求めた結果を、図16のグラフに示す。
これにより、強化材料12の表面12aにスピネル層13,51、窒化アルミニウム層14を形成することで、アルミニウム基複合材料の特性を高めることができることが分かる。
すなわち、比較例は、アルミナ粒体の強化材料12…にスピネル層を形成しないもの、あるいは、スピネル層に不十分な厚さの部位が生じたものである。
スピネル層を形成しないものは破断がし易くなる可能性があり、スピネル層の厚さが不十分なものは、不十分な厚さの部位が破断の基点となりやすい。
このため、複合材料の強度がバラつくものと思われる。
予備スピネル層51の体積割合が、5vol%未満では、予備スピネル層51を形成しても、その効果を十分に引き出すことが難しいからである。
一方、予備スピネル層51の体積割合が、30vol%を超えると、予備スピネル層51の形成に時間がかかりすぎて、生産性を維持することが難しいからである。
この場合でも、第2実施の形態と同様の効果を得ることができる。
Claims (5)
- アルミニウム合金を母材とし、この母材にアルミナ粒体またはアルミナ繊維の強化材料を含ませたアルミニウム基複合材料において、
前記強化材料の表面全域にスピネル層を形成し、このスピネル層の表面に窒化アルミニウム層を形成したことを特徴とするアルミニウム基複合材料。 - アルミニウム合金を母材とし、この母材にアルミナ粒体またはアルミナ繊維の強化材料を含ませたアルミニウム基複合材料において、
前記強化材料とマグネシウムとを混合して混合粉体を形成する工程と、
この混合粉体にアルミニウム合金のビレットを載せる工程と、
このビレットと混合粉体とを、窒素雰囲気中において前記ビレットの融点より低い温度であるマグネシウムの昇華温度まで加熱し、この昇華温度に保つことにより前記混合粉体のマグネシウムを昇華する工程と、
昇華したマグネシウムが、窒素と反応して窒化マグネシウムを生成し、この窒化マグネシウムが強化材料のアルミナと反応して強化材料の表面全域にスピネル層を形成するまで前記昇華温度に3時間保つ工程と、
このスピネル層を形成した後、前記ビレットの融点まで加熱し、溶融したアルミニウム合金を前記混合粉体内に浸透させるとともに、スピネル層の表面に窒化アルミニウムを形成する工程と、からなることを特徴とするアルミニウム基複合材料の製造方法。 - 前記混合粉体を形成する工程の前に、前記強化材料の表面に予備スピネル層を予め形成することを特徴とする請求項2記載のアルミニウム基複合材料の製造方法。
- 前記マグネシウムは、粒径が50〜500μmの粉末であることを特徴とする請求項2または請求項3記載のアルミニウム基複合材料の製造方法。
- 前記強化材料に対する前記予備スピネル層の体積割合を、5vol%以上、30vol%以下としたことを特徴とする請求項3記載のアルミニウム基複合材料の製造方法。
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