KR101694260B1 - 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 알루미늄 기지 복합재료 - Google Patents

Abstract

본 발명은 세라믹이 분산된 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비산화성 가스로 농도를 조절한 질소 가스 분위기 하에서 용융 알루미늄을 세라믹 및 알루미늄의 혼합 분말베드와 접촉시켜 알루미늄 기지 복합재료를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 제1 알루미늄을 포함하는 통기성 분말베드를 마련하는 제1 단계 및 제2 알루미늄을 용융시켜 분말베드 내로 침투시키는 제2 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면 반응성이 강한 알칼리 금속 (예, Mg)을 사용하지 않고도 용융 Al의 자발적인 침투를 이용하여 새로운 복합재료를 제조할 수 있다.

Description

알루미늄 기지 복합재료의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 알루미늄 기지 복합재료{A METHOD OF FABRICATING AN ALUMINUM MATRIX COMPOSITE AND AN ALUMINUM MATRIX COMPOSITE FABRICATED BY THE SAME}

본 발명은 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 알루미늄 복합재료에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 비산화성 가스로 농도를 조절한 질소 가스 분위기 하에서 용융 알루미늄을 세라믹 및 알루미늄의 혼합 분말베드와 접촉시켜 알루미늄 기지 복합재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.

입자, 휘스커, 화이버 등과 같은 다양한 형상의 세라믹 상으로 강화된 금속 기지 복합재료 (metal matrix composites, MMCs)는 금속 기지 자체의 특성 (연성과 인성)과 세라믹 재료의 특성 (고강도 및 강성률)을 겸비할 수 있기 때문에 각 구성 성분만으로 이루어진 재료보다 뛰어난 특성을 갖는다. 특히 두 재료의 제반 성질 (물리적, 열적, 전기적 및 기계적 성질 등과 같은)이 매우 다르기 때문에 MMCs 성질은 금속과 세라믹에 걸쳐서 매우 광범위하게 변화시킬 수 있는 장점이 있다. 이것은 금속 기지와 강화상의 종류 및 강화상의 크기, 형상 그리고 상대적인 양을 이용하면 무수한 조합이 가능하기 때문이다. 따라서 이러한 조건의 적절한 조합을 통하여 최종 용도에 맞는 성질을 재단할 수 있다. 최근에는 MMCs에 대한 상당한 기술적인 진보를 통해 육상수송 (자동차와 철도), 열관리, 항공우주, 산업용, 레크리에이션 및 기반산업에 이르기까지 첨단 산업 분야뿐 아니라 우리의 실생활에서도 다양하게 응용되고 있다.

다양한 금속 중에서 현재 상용화된 전 세계 MMCs 시장에서 거의 70%를 차지하고 있는 것이 Al MMCs 이다. 이것을 제조하기 위한 대표적인 공정은 stir casting, 액상 침투법 및 분말야금법이 주로 사용되고 있다. 기본적으로 MMCs 는 금속 기지에 세라믹 강화상을 편입시켜야 한다. 그러나 두 재료의 제반 성질이 너무 다르기 때문에 강화상을 금속 기지에 편입시키기 어렵다. 따라서 이러한 문제를 극복하기 위해 상용 MMCs를 제조하기 위해서는 고에너지를 이용하여 혼합(mixing) 시키거나 (예: stir casting), 예비성형체를 먼저 만든 다음 높은 압력을 이용하여 가압 침투시키거나 (예: 액상 침투법) 혹은 분말을 혼합하여 압력을 가해 성형한 후 소결하는 방법 (예: 분말야금법)을 이용한다. 그러나 이런 모든 공정은 MMCs 제품을 생산하기 위해 추가적인 설비를 필요로 하므로 최종 제품의 단가를 상승시키는 요인으로 작용한다.

용융 알루미늄의 자발적인 침투를 이용하여 알루미늄 기지 복합재료를 제조하는 공정과 관련하여, U.S. Pat. No. 5,856,025, Rao 등 [B. Srinivasa Rao, V. Jayaram, Acta mater., 49 (2001) 2373-2385], European Patent Application Publication No. 045,002, U.S. Patent No. 3,329,655, U.S. Patent No. 3,364,976, U.S. Patent No. 5,163,498 에 소개되어 있으나, 상기의 모든 방법은 엄밀한 의미에서는 순수한 Al의 자발적인 침투에 의해 복합재료를 제조하는 것이 아니며, 분말베드 (또는 예비 성형체)로 용융 Al의 자발적인 침투가 발생하기 위해서는 Mg의 존재를 필수적으로 요구하고 있다.

따라서 외부 압력이나 진공을 사용하지 않을 뿐 아니라 Mg과 같이 반응성이 강한 합금원소를 사용하지 않는 Al 기지 복합재료를 제조하기 위한 단순하고도 신뢰성 있는 공정을 개발할 필요성이 있다.

1. 미국등록특허공보 제5,856,025호 2. 미국등록특허공보 제3,329,655호 3. 미국등록특허공보 제3,364,976호 4. 미국등록특허공보 제5,163,498호 5. 유럽공개특허 제045,002호

1. Rao 등 [B. Srinivasa Rao, V. Jayaram, Acta mater., 49 (2001) 2373-2385],

본 발명은 질소를 포함하는 분위기 하에서, 용융 Al을 다양한 종류의 세라믹을 포함하는 Al 분말베드 (또는 예비성형체)와 접촉시켜 용융 금속이 통기성 있는 분말베드를 자발적으로 침투하여 Al 복합재료를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 일 측면은, 제1 알루미늄을 포함하는 통기성 분말베드를 마련하는 제1 단계 및 제2 알루미늄을 용융시켜 분말베드 내로 침투시키는 제2 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법일 수 있다.

제1 및 제2 알루미늄은 순 알루미늄 또는 알루미늄 합금일 수 있다.

제1 알루미늄은 순 알루미늄 분말 또는 알루미늄 합금 분말이고, 제2 알루미늄은 순 알루미늄 잉곳 또는 알루미늄 합금 잉곳일 수 있다.

분말베드에는 세라믹 강화상이 더 포함될 수 있으며, 세라믹으로는 SiC, Al₂O₃, BN, TiB₂ 및 TiC 등으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.

제2 단계는 질소공급 분위기에서 수행될 수 있다.

제2 단계는 690℃ 내지 1,000℃에서 수행될 수 있다.

본 발명의 다른 측면은 앞 측면의 방법에 따라 제조된 알루미늄 기지 복합재료일 수 있다.

알루미늄 기지 상에 AlN 및 세라믹이 분산되어 있을 수 있으며, 세라믹에는 SiC, Al₂O₃, BN, TiB₂ 및 TiC 등으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상이 포함될 수 있다.

본 발명에 따르면, 반응성이 강한 알칼리 금속 (예, Mg)을 사용하지 않고도 용융 Al의 자발적인 침투를 이용하여 새로운 복합재료를 제조할 수 있다.

또한, 최종 복합재료에는 Al 기지의 자체 반응에 의해 형성된 AlN 이 포함되며, 이러한 AlN은 불연속적인 상으로 형성된다.

또한, Al 복합재료에서 자체적으로 형성된 AlN의 양은 제조 조건 (온도, 시간, 질소 농도 등)에 따라 조절할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 측면에 따른 알루미늄 기지 복합재료를 제조하는 공정을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 2는 알루미늄(잉곳)과 분말베드의 상대적 배치에 대한 모식도이다.
도 3은 실시예 28의 복합재료에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 4는 실시예 33 의 복합재료에 대한 XRD 분석 패턴이다.
도 5는 실시예 34~37 의 복합재료에 대한 주사전자현미경 사진이다(순차적으로 a ~ d).

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 설명한다. 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시 형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.

본 발명은 Mg을 포함하지 않은 용융 Al (또는 Al 합금)을 세라믹과 Al의 혼합 분말베드(또는 예비성형체)에 침투시켜 Al 복합재료를 제조하는 방법에 대한 것이다.

도 1에는 본 발명의 일 측면에 따른 알루미늄 기지 복합재료의 제조공정을 나타내었다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 측면은, 제1 알루미늄을 포함하는 통기성 분말베드를 마련하는 제1 단계, 및 제2 알루미늄을 용융시켜 분말베드 내로 침투시키는 제2 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법일 수 있다.

여기서, 제1 알루미늄, 제2 알루미늄에서 '제1' 및 '제2' 현은 알루미늄을 구분하기 위하여 사용한 것일 뿐, 순서 등을 나타내기 위한 것이 아니다.

먼저, 제1 알루미늄을 포함하는 통기성 분말베드를 마련할 수 있다(제1 단계).

제1 알루미늄으로는 순 알루미늄, 알루미늄 합금 또는 이들을 조합하여 사용할 수도 있다. 알루미늄 합금에는 마그네슘, 규소, 구리, 망간, 아연 또는 이들이 조합되어 포함되어 있을 수 있다. 구체적으로는 알루미늄 합금으로는 A5052, A6061, A356, A7075 등을 사용할 수 있다.

제1 알루미늄으로는 입자, 로드, 화이버 또는 휘스커 형태이거나 또는 이들이 혼재된 것을 사용할 수 있다. 제1 알루미늄으로는 알루미늄 분말을 사용하는 것이 바람직하다.

분말베드에는 세라믹이 더 포함될 수 있으며, 세라믹으로는 SiC, Al₂O₃, BN, TiB₂ 및 TiC 등으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다.

세라믹으로는 입자, 로드, 화이버 또는 휘스커 형태이거나 또는 이들이 혼재된 것을 사용할 수 있다. 세라믹 강화상으로는 세라믹 분말을 사용하는 것이 바람직하다.

세라믹으로는, 최종 제품에서 요구하는 복합재료의 특성에 따라 산화물, 탄화물, 붕화물, 질화물 또는 이들을 조합하여 사용할 수 있다. 하지만 이에 한정되는 것은 아니며, 다양한 세라믹 재료를 사용할 수 있다.

산화물로는 Al₂O₃, MgO, TiO₂, ZrO₂ 또는 이들을 조합하여 사용할 수 있고, 탄화물로는 SiC, TiC, B₄C 또는 이들을 조합하여 사용할 수 있고, 붕화물로는 TiB₂ 를 사용할 수 있고, 질화물로는 AlN, BN, TiN, Si₃N₄ 또는 이들을 조합하여 사용할 수 있다. 하지만 이에 한정되는 것은 아니며 기타 다른 강화상을 사용할 수도 있다.

제1 알루미늄과 세라믹을 혼합하기 위하여 일반적인 분말 혼합방법 (예: roll mixing, ball mixing 등)을 사용할 수 있으며, 이 경우 균일한 혼합분말을 얻기 위한 그 어떤 방법도 사용할 수 있다. 하지만, 이에 한정되는 것은 아니고 이미 공지된 방법 등을 사용할 수도 있다. 제1 알루미늄과 세라믹이 고르게 혼합되어 있는 것이 중요하며, 이는 세라믹이 알루미늄 기지에 고르게 분산되어 있어야 특성이 우수한 알루미늄 기지 복합재료를 얻을 수 있기 때문이다.

세라믹은 전체 혼합물 중 1 내지 60 부피% 가 되도록 첨가하는 것이 바람직하다. 복합재료에서 세라믹의 양은 혼합분말에 첨가된 양에 의하여 정해지는데, 세라믹의 양을 상기 범위 내에서 원하는 데로 자유롭게 조절할 수 있기 때문에 본 발명에 의하면 각 용도에 적합한 물성을 가지는 복합재료를 제조할 수 있다.

제1 알루미늄 및 세라믹의 혼합물은 분말베드일 수 있다. 하지만, 이에 한정되는 것은 아니고 특정 형태로 성형된 분말혼합체일 수 있다. 혼합체는 분위기에서 유래하는 질소 원소가 그 내부로 침투하여 알루미늄과 반응하여 질화알루미늄을 형성할 수 있는 것이라면 어떠한 형태이든 상관없다.

다음으로, 제2 알루미늄을 용융시켜 분말베드 내로 침투시킬 수 있다(제2 단계).

제2 알루미늄으로는 순 알루미늄 잉곳 또는 알루미늄 합금의 잉곳을 사용할 수 있다. 여기서 순 알루미늄은 불순물이 전혀 없는 100% 순도의 알루미늄만을 의미하는 것은 아니고, 일반적으로 해당 업계에서 통용되는 불순물이 적은 알루미늄도 포함할 수 있다.

도 2에는 제2 알루미늄과 분말베드 사이의 상대적 배치를 나타내었다. 도 2를 참조하면, 알루미늄 잉곳 위에 분말베드를 배치할 수도 있으며(도 2의 (A)), 이와 반대로 분말베드 위에 알루미늄 잉곳을 배치할 수도 있다(도 2의 (B)).

제2 단계에서 가열은 다음과 같이 수행할 수 있다. 예를 들어, 상온에서 5℃/min 의 승온율로 설정 온도까지 승온한 후, 설정 온도에서 유지할 수 있다. 알루미늄 녹는점(660℃)보다 높은 온도에서 유지하여 알루미늄을 용융시키는 것이 바람직하다. 설정 온도는 700℃ 내지 1,000℃ 일 수 있다. 700 ℃ 보다 낮은 경우에는 불완전 침투의 문제가 발생할 수 있고, 1,000 ℃ 보다 높은 경우에는 알루미늄 기지와 세라믹 강화상 사이의 바람직하지 않은 계면 반응이 발생하여 복합재료의 물성이 저하될 수 있으며 에너지 소모가 과하여 비경제적이다.

제2 단계는 질소공급 분위기에서 수행될 수 있다. 질소공급 분위기는 질소 원소를 공급할 수 있는 분위기를 말하며, 반드시 질소만을 포함하는 가스를 의미하는 것이 아니라 다른 비활성 가스를 포함할 수도 있다. 더 나아가 가열 과정에서 분해되어 질소 원소를 방출할 수 있는 화합물을 함유하는 분위기도 포함할 수 있다.

질소공급 분위기를 형성하기 위하여 질소 가스(N₂) 또는 암모니아 가스(NH₃)를 사용할 수 있다. 질소 가스(N₂)로는 99.99% 이상의 순수 질소 가스(N₂)를 사용할 수도 있으며, 또한 질소가스(N₂)에 비산화성 가스인 아르곤 가스(Ar) 또는 수소 가스(H₂)를 혼합함으로써 희석하여 사용할 수도 있다. 비산화성 가스는 제조 조건 하에서 알루미늄과 반응하지 않는 불활성가스 혹은 환원성 가스을 말한다.

분위기에서 공급되는 질소 원소는, 분말베드(또는 예비성형체) 내에 존재하는 알루미늄 분말과 반응하여 알루미늄 입자 표면에 질화알루미늄(AlN)을 형성할 수 있다. 이렇게 형성된 질화알루미늄은 또 다른 강화상으로 작용하여 알루미늄 기지 복합재료의 물성 향상에 기여할 수 있다.

또한, 질소 원소가 알루미늄 분말과 반응하여 질화알루미늄을 형성하는 과정에서 분위기 중의 질소 원소가 소모되고, 이로 인하여 혼합 분말베드 내의 기압이 분말베드 외부의 압력보다 감소되어 융융 Al 이 분말베드 내로 침투할 수 있다. 추후 냉각되는 경우 알루미늄 기지 상에 첨가한 세라믹 및 AlN 이 분산되어 있는 복합재료가 형성될 수 있다.

세라믹 강화상의 종류와 양, 알루미늄 기지의 조성, 온도, 시간, 질소의 농도와 양 등을 조절하여 질화율을 조절할 수 있으며, 이러한 질화율은 최종 복합재료의 성능에 영향을 미칠 수 있다. 질화율은 알루미늄이 질화알루미늄으로 전환되는 비율을 의미한다. 이론적으로 알루미늄이 질화알루미늄으로 완전히 전환되면 약 52% 의 무게가 증가한다. 이러한 질화율은 가열 전·후 도가니의 무게변화로부터 계산할 수 있다.

알루미늄 질화율은 다양한 공정변수에 의하여 조절될 수 있다. 이러한 공정 변수에는 알루미늄 분말의 크기, 합금원소의 존재 여부, 세라믹 강화상의 종류와 양, 질소 가스의 양과 농도, 제조 온도 및 시간 등과 같은 다양한 조건을 포함될 수 있다.

이처럼 다양한 변수를 조합하는 것이 가능하기 때문에 동일한 알루미늄 기지 세라믹 강화상 시스템이더라도 다양한 성질의 복합재료를 제조할 수 있다. 이것이 본 발명의 또 다른 장점이다.

혼합물을 상온에서 노에 장입할 수 있을 뿐 아니라 설정 온도로 가열된 노에 장입하는 것도 가능하다. 질소를 포함하는 가스도 상온에서부터 주입할 수 있고, 아니면 가열된 임의의 온도에서 주입할 수도 있다.

본 발명의 다른 측면은 앞 측면의 방법에 따라 제조된 알루미늄 기지 복합재료일 수 있다.

알루미늄 기지 상에 및 세라믹이 분산되어 있을 수 있으며, 세라믹에는 SiC, Al₂O₃, BN, TiB₂ 및 TiC 등으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 포함될 수 있다. AlN 은 알루미늄 기지에 불연속적으로 분포되어 있을 수 있다.

본 측면에 따른 복합재료는 알루미늄 기지에 세라믹이 분산되어 있는 미세구조를 가지는데, 세라믹은 복합재료의 물리화학적 특성을 향상시키는 중요한 역할을 할 수 있다. 이러한 이유로 강화상이라고 부른다. 입경이 작은 세라믹이 고르게 분포되어 있을수록 기계적 강도가 향상될 수 있으며, 분포된 세라믹 자체가 화학적으로 안정하면 이를 포함하는 복합재료도 상대적으로 화학적으로 안정하여 내식성 등의 특성이 보다 우수할 수 있다.

세라믹의 종류 및 양, 알루미늄 기지의 조성, 가열 온도 및 시간, 질소의 농도를 조절함으로써 질화반응에 의하여 생성되는 질화알루미늄의 양을 조절할 수 있다. 질화반응에 의해 형성된 질화알루미늄은 추가적인 강화상의 역할을 할 수 있다. 자체적으로 형성된 질화알루미늄과 인위적으로 첨가한 세라믹과의 적절한 조합을 이용하면, 인위적으로 첨가한 세라믹만을 포함하는 알루미늄 복합재료에서는 얻을 수 없는 다양한 특성을 구현할 수 있다. 예를 들면, 상대적으로 작은 부피 분율의 SiC를 첨가한 경우에도 자체적으로 형성되는 AlN 양을 조절하면 고부피분율의 SiC를 첨가한 것과 유사한 효과를 얻을 수 있다.

이하에서는 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다. 하지만 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1, 3, 5, 7>

Al 분말 (덕산 약품공업, CAS 7429-90-5, 325mesh, 99.9%) 32 g 과 SiC 분말 (Showa Denko, C#600J) 8 g 을 플라스틱 용기에 넣고 손으로 흔들어 혼합분말을 준비하였다.

침투시킬 순 알루미늄 잉곳으로는 3 cm x 3 cm x 3cm 크기의 상용 1050Al 잉곳을 준비하였다.

1050Al 잉곳을 그라파이트 도가니에 넣고, 준비한 분말을 주입밀도로 채우고 도가니를 두드려 주어 1050Al 잉곳 위에 분말베드가 형성되도록 하였다(도 2의 (A) 참조).

도가니를 스테인레스 리토트 (retort)에 장입한 다음, 질소 분위기 하에서 5℃/분의 승온율로 각각 700℃ (실시예 1), 800℃ (실시예 3), 900℃ (실시예 5), 1,000℃ (실시예 7) 로 가열한 후 3시간 동안 유지하였다.

질소는 6,000 cc/분의 유량으로 유지하여 공급하였다.

산화를 방지하기 위해 질소 분위기를 유지하면서 실온으로 자연 냉각하여 복합재료를 제조하였다.

<실시예 2, 4, 6, 8>

도가니에 혼합분말을 먼저 주입하여 두드려 준 다음, 그 위에 1050Al 잉곳을 배치하여 1050Al 잉곳과 분말베드의 위치를 반대로 한 점(배치 P, 도 2의 (B) 참조)을 제외하고는, 각각 실시예 1, 3, 5, 7과 동일한 조건에서 복합재료를 제조하였다.

표 1에 제조 조건, 제조된 복합재료의 높이, 남아 있는 1050Al 잉곳의 높이 및 무게증가를 나타내었다. 제조된 복합재료의 높이 및 남아 있는 1050Al 잉곳의 높이는 시료를 절단한 후 단면을 관찰하여 측정하였다.

복합재료 제조 과정에서 Al 기지에 AlN가 형성될 수 있는데, AlN 질화물의 형성 정도는 Al 잉곳/분말베드 어셈블리의 무게 증가로 결정할 수 있다.

표 1을 참조하면, 제조 온도가 증가함에 따라서 제조된 복합재료의 높이가 약간 증가하는 경향이 있음을 확인할 수 있다.

<실시예 9 내지 14>

용융 Al의 자발적인 침투에 의해 복합재료를 제조할 때, 용융 Al의 침투 정도는 질소의 양에 영향을 받을 수 있는데, 여기서는 질소의 유량이 복합재료의 제조에 미치는 영향을 파악하고자 하였다.

제조시간과 온도를 각각 3 시간 및 800 ℃ 로 고정하고 질소 유량을 1,000 내지 6,000 cc/분 로 변화시킨 것을 제외하면, 실시예 1 및 실시예 2 와 동일한 방법에 따라 복합재료를 제조하였다.

표 2에 복합재료의 제조조건, 제조된 복합재료의 높이, 남아있는 1050Al의 높이, 무게 증가를 나타내었다.

표 2를 참조하면, 800 ℃ 에서 3 시간 가열하여 복합재료를 제조한 경우, 질소의 양이 제조된 복합재료의 높이 및 AlN 형성에 기인한 무게증가에 거의 영향을 미치지 않음을 알 수 있다. 따라서 경제적인 관점에서 복합재료를 제조할 때, 질소 유량을 가능하면 줄이는 것이 바람직함을 알 수 있다.

<실시예 15 내지 22>

여기서는, 제조 시간이 복합재료의 제조에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 제조온도를 800 ℃ 및 질소유량을 3,000 cc/분으로 고정하고, 제조 시간을 다르게 한 점을 제외하고는, 실시예 1 및 실시예 2와 동일한 방법에 따라 복합재료를 제조하였다.

표 3에 복합재료의 제조조건 및 무게증가를 나타내었다.

표 3을 참조하면, 800 ℃ 에서 10 분 동안 가열한 경우에도 복합재료를 제조할 수 있음을 확인할 수 있다.

<실시예 23 내지 32>

분말베드를 구성하는 Al 분말과 SiC 분말의 상대적인 양을 변화시키면서 이러한 변화가 복합재료의 제조에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 그 결과를 표 4에 나타내었다.

(○: 성공, x: 실패)

실시예 25 및 26을 참조하면, Al 분말을 포함하지 않은, 즉 100 % SiC 분말베드에서는 900 ℃ 에서 1 시간 가열하였음에도 불구하고 용융금속의 자발적인 침투가 발생하지 않아 복합재료가 제조되지 않았음을 확인할 수 있다.

반면에, 실시예 27을 참조하면, 분말베드에 4 g 의 Al을 포함하고 있는 경우 (즉 10 중량%)에는 용융금속의 자발적인 침투가 발생하여 복합재료가 제조됨을 확인할 수 있다.

도 3은 실시예 28 에서 제조한 복합재료를 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다. 도 3의 (a) 를 참조하면, Al 기지에 SiC 입자가 균일하게 분포하고 있음을 확인할 수 있다. 도 3의 (b)는 고배율로 관찰한 사진으로, SiC 입자 주위에 기지와는 다르게 진한 회색 영역이 다량 관찰된다. 도 3의 (c) 에는 EDS 분석 결과를 나타내었는데, 이에 의하면 상기 진한 회색 영역은 AlN 로 판명되었다. 이로부터 복합재료를 제조하는 동안 Al 분말과 분위기 중 질소가 반응하여 AlN 를 형성함을 알 수 있다.

실시예 32을 참조하면, SiC 분말을 포함하지 않은 경우에도 복합재료가 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있다.

상기 결과로부터, 용융 Al의 자발적인 침투를 이용하여 복합재료를 제조하기 위해서는 분말베드에 일정 양 이상의 Al 분말이 포함되어 있어야 함을 알 수 있다. 다시 말하면, 본 발명에 따라 Mg을 포함하지 않은 질소분위기 하에서 용융 Al의 자발적인 침투가 발생하기 위해서는 분말베드에 Al 분말이 존재해야 한다는 것이다.

이에 대하여는 다음과 같이 설명할 수 있다. 즉, 가열하는 동안 분말베드 내부의 Al 분말이 분위기 중 질소와 반응하여 Al 분말 표면에 AlN이 형성되는데, 이때 분말베드 내부의 질소 가스가 소모되므로 분말베드의 내부 압력이 감소하여 분말베드 내부와 외부 사이에 압력 차이가 발생하고 capillary force에 의해 용융 Al 이 분말베드 내부의 빈 공간으로 침투하여 알루미늄 기지 복합재료가 제조되는 것이다. 분말베드에 Al 분말이 포함되지 않은 100% SiC 분말베드인 경우에는 질화반응에 기인한 압력 차이가 발생하지 않기 때문에 용융 AL의 자발적 침투 또한 발생하지 않고, 결국 알루미늄 기지 복합재료도 제조되지 않는 것이다.

<실시예 33 내지 37>

분말베드를 구성하는 세라믹 분말의 종류의 차이가 복합재료의 제조에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 표 5에 제조 조건 및 결과를 나타내었다.

(○: 성공, x: 실패)

표 5를 참조하면, 세라믹 분말의 종류에 관계없이 800 ℃ 에서 1 시간 가열하는 동안 용융금속의 자발적인 침투가 발생하여 모두 복합재료가 제조되었음을 확인할 수 있다.

도 4에는 실시예 33 의 복합재료를 폴리싱 후 XRD 분석한 결과를 나타내었다. 도 4를 참조하면, 원재료인 Al 과 TiB₂ 입자 뿐 아니라 AlN peak도 관찰되었다. 이로부터 복합재료를 제조하는 동안 Al 분말의 질화반응에 의해 자체적으로 AlN 가 형성되었음을 확인할 수 있다. 이는 도 3 의 EDS 분석결과와 일치한다.

도 5는 실시예 34 내지 실시예 37 에서 제조한 복합재료의 미세조직을 주사전자현미경으로 관찰한 것이다(순차적으로 도 5의 a ~ d). 도 5를 참조하면, 세라믹 종류에 관계없이 균일한 분포를 보이고 있음을 알 수 있다.

본 발명에서 사용한 용어는 특정한 실시 형태를 설명하기 위한 것으로, 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하지 않는 한, 복수의 의미를 포함한다고 보아야 할 것이다. “포함하다” 또는 “가지다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재한다는 것을 의미하는 것이지, 이를 배제하기 위한 것이 아니다. 본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (10)

1. 알루미늄 분말 및 세라믹을 포함하되 마그네슘을 포함하지 않는 통기성 분말베드와 마그네슘을 포함하지 않는 알루미늄 잉곳을 접촉시킨 후 질소 공급 분위기에서 690℃ 내지 1,000℃의 온도로 가열한 후 유지하여, 상기 통기성 분말베드의 알루미늄 분말은 분위기 중 질소와 반응하여 질화알루미늄을 형성하고, 상기 알루미늄 잉곳은 용융되어 상기 통기성 분말베드 내 알루미늄의 질화반응에 의한 질소 압력 감소에 의하여 자발적으로 상기 통기성 분말베드 내부로 침투시킨 후 냉각시킴으로써 알루미늄 기지에 상기 세라믹 및 상기 질화알루미늄이 강화상으로 존재하는 복합재료를 제조하되, 상기 통기성 분말베드 및 상기 알루미늄 잉곳에 마그네슘이 포함되어 있지 않더라도 상기 알루미늄 잉곳이 용융되어 상기 통기성 분말베드 내부로 자발적으로 침투하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법.
   
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 제1항에 있어서,
   상기 세라믹으로는 SiC, Al₂O₃, BN, TiB₂ 및 TiC 등으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 기지 복합재료의 제조방법.
   
6. 삭제
7. 삭제
8. 제1항 및 제5항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 알루미늄 기지 복합재료.
   
9. 제8항에 있어서,
   알루미늄 기지 상에 AlN 및 세라믹이 분산되어 있는 것을 특징으로 하는 알루미늄 기지 복합재료.
   
10. 제9항에 있어서, 상기 세라믹은 SiC, Al₂O₃, BN, TiB₂ 및 TiC 등으로 이루어진 그룹에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 기지 복합재료.

Images