PL164448B1

PL164448B1 - Sposób wytwarzania kompozytu z osnową metalową

Info

Publication number: PL164448B1
Application number: PL89282229A
Authority: PL
Inventors: Michael K Aghajanian; Gregory E Hannon; Russell G Smith; John P Biel Jr; John T Burke; Christopher R Kennedy
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1988-11-10
Filing date: 1989-11-09
Publication date: 1994-07-29
Also published as: RU2080964C1; ZA898533B

Abstract

1. Sposób wytwarzania kompozytu z osnową metalową, polegający na infiltracji przynajmniej części wypełniacza płynnym metalem osnowy, znamienny tym, że infiltruje się spontanicznie płynnym metalem osnowy niereaktywny wypełniacz w obecności środka wzmagającego infiltrację i/lub prekursora środka wzmagającego infiltrację, w atmosferze infiltracyjnej, korzystnie w atmosferze azotu lub tlenu, podczas przynajmniej części procesu.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozytu z osnowę metalową.

Wyroby kompozytowe zawierające metalową osnowę oraz fazę wzmacniającą, taką jak ceramiczne cząsteczki, kryształy, włókna lub tym podobne, wykazuję dużą przydatność do rozmaitych zastosowań, ponieważ łączą sztywność i odporność na zużycie fezy wzmacniającej z plastycznością i ciągliwością metalowej osnowy. W zasadzie, kompozyt z metalową osnowę wykazuje poprawę takich właściwości jak wytrzymałość, sztywność, odporność na zużycie kontaktowe, współczynnik rozszerzalności cieplnej, gęstość, przewodność termiczną i zachowanie wytrzymałości przy podwyższonej temperaturze, w stosunku do metalowej osnowy w postaci monolitu, jednakże stopień polepszenia każdej z danych własności zależy w dużym stopniu od specyficznych składników, ich objętości lub proporcji wagowej, a także od sposobu w jaki zostały przetworzone przy formowaniu kompozytu. W niektórych przypadkach kompozyt może być lżejszy niż sam metal osnowy. Interesujące są kompozyty o osnowie glinowej wzmacniane ceramikę w rodzaju węglika krzemu w postaci czisteczżk, płytek lub kryształów, zż względu na ich większą sztywność właściwą, odporność na zużycie, przewodność termiczną, niski współczynnik rozszerzalności termicznej oraz wysoką wytrzymałość temperaturową i/lub wytrzymałość właściwą, w stosunku do glinu.

Znane są rozmaite procesy metalurgiczne prowadzące do wytwarzania kompozytów z osnową glinową, obejmujące sposoby oparte o metalurgię proszków i technologię infiltracji ciecz/yżtal, stosujące odlewanie ciśnieniowe, odlewanie próżniowe, mieszanie i czynniki zwilżające. Przy technologiach metalurgii proszków, metal w postaci proszku i materiały wzmacniające w postaci proszku, kryształów, ciętych włókien itd. zostają zmieszane i następnie albo sprasowane na zimno i spieczone, albo sprasowane na gorąco. Maksymalna ceramiczna frakcja objętościowa w kompozytach z osnowę glinową wzmacnianą węglikiem krzemu, otrzymana tym sposobem, wynosi około 25% objętościowo w przypadku kryształów i około 40f% objętościowo w przypadku cząsteczek.

Wytwarzania kompozytów z metalową osłoną w drodze technologii metalurgii proszków z zastosowaniem konwencjonalnych procesów wprowadza pewne ograniczenia co do właściwości

164 448 uzyskiwanych produktów. Frakcja objętościowa fazy ceramicznej w kompozycie jest zwykle ograniczona w przypadku cząsteczek do około 40 procent. Tak samo operacja prasowania nakłada ograniczenie na uzyskiwany praktycznie rozmiar wyrobu. Możliwe do uzyskania są jedynie stosunkowo proste kształty wyrobów bez następnego obrabiania /np. formowanie i obróbka mechaniczna/ lub bez kierowania na prasy kompleksowe. Tak samo może występować podczas spiekania niejednolity skurcz. Jak również niejednolitość mikrostruktury w wyniku segregacji w prasówkach i rozrostu ziarna.

Opis patentowy EP-A-0 250 210 ujawnia sposób chemicznej obróbki wstępnej, mającej na calu wytworzenia kompozytów węglik czteroboru-, bor- i borek-aktywny metal za pomocą procesu infiltracyjnego. Oczywiste i nie wymagające komentarza są różnice między sposobami chemicznego modyfikowania aktywnej infiltracji według tego opisu a techniką infiltracyjną zastosowaną w przedmiotowym wynalazku.

Opis patentowy EP-A-0 075 648 ujawnia proces metalurgiczny w oparciu o metalurgię proszków, zgodnie z którym część rdzeniowa w formie metalowej wypraski proszkowej /proszek żelaza/ jest infiltrowana metalem /stop Cu-Ni-Zn/, który działa jako środek wiążący dla proszku i jednorodny materiał ścierny na jego obrzeżu. Żelazo może zawierać pewne dodatki /Cu, Ni,

C/ znane powszechnie w dziedzinie metalurgii proszków i inżynierii stali. Wyrób uzyskany sposobem według EP-A-0 075 648 nie jest kompozytem składającym się z osnowy metalowej z osadzonym w niej ceramicznym wypełniaczem.

Opis patentowy USA nr 4 710 223 ujawnia sposób wytwarzania wyrobu infiltrowanego spiekiem metalowym. W szczególności, opis ten dotyczy sposobu infiltrowania za pomocą miedzi spieku wolframowego, w celu uzyskania masy ceramicznej porowatej składającej się z wolframu i miedzi.

Opis patentowy USA nr 4 570 316 ujawnia wytwarzanie korpusu makrokompozytu składającego się z niewzmocnionej metalowej części centralnej przyłączonej do części kompozytu z osnowę metalową wzmocnioną włóknami, które to części kompozytu umieszczone są na przeciwległych końcach metalowej części centralnej. Korpus makrokompozytu jest wytwarzany przez umieszczanie w formie odlewniczej włóknistych form wstępnych, w określonych odstępach i stopniowe wylewanie stopionego metalu do formy, tak że stopiony metal infiltruje włókniste formy wstępne i wypełnia miejsca pomiędzy tymi formami. Krzepnięcie metalu powoduje tworzenie się części brzegowych kompozytu z metalową osnowę wzmocnioną włóknami, która to części stanowię jedną całość z niewzmocnioną metalową częścią centralną.

Z kolei opis patentowy USA nr 4 491 558 ujawnia sposób tworzenia precyzyjnie odlewanych wyrobów metal-metal, takich jak miseczka farbiarska, przez łączenie zgranulowanego proszku żelaza z granulkami magnezu za pomocą ulatniającego się pod wpływem ciepła spoiwa organicznego, w celu utworzenia formy wstępnej. Spoiwo ulega następnie termicznej degradacji i jest usuwane w celu utworzenia szkieletowej formy wstępnej. Szkieletowa forma wstępna jest infiltrowana stopionym metalem o niższej temperaturze topnienia niż zgranulowany proszek żelaza, zawierającym ewentualnie mangan, z zastrzeżeniem, że są zastosowane zarówno wyżej opisane granulki manganu oraz zawierający magnez infiltrant. Dzięki temu tworzy się odlewany wyrób metal-metal ze szkieletem z granulatu żelazostopu o rdzeniu martenzytycznym lub perlitowym w zewnętrznej warstwie ze stall austenityczno-manganowej , przy czym szkielet jest otoczony przez infiltrant.

Opis patentowy USA nr 3 138 837 dotyczy sposobu wytwarzania kompozytów z osnowę miedzianą wzmocnioną włóknem metalowym. Konkretnie, włókna wolframowe są ukierunkowana równolegle względem siebie. Po upakowaniu i zamocowaniu włókien wolframowych w wiązkę, umieszcza się dolną część wiązki w stopionym metalu osnowy miedzianej powodując przez to, na zasadzie naczyń włosowatych, przepływ metalu - miedzi pomiędzy włóknami. Po infiltracji, infiltrowane miedzią włókna wolframowe zostaję schłodzone, tworząc miedź wzmocnioną włóknami wolframowymi. Ponadto, produkt wytworzony sposobem według opisu USA nr 3 138 837 nie jest kompozytem składającym się z metalowej osnowy, w której osadzony jest wypełniacz ceramiczny.

Opis DE-A-2 166 925 ujawnia sposób wytwarzania dwuwarstwowego elementu kontaktowego z odporną na erozję warstwą stykową i nadającą się do lutowania miękkiego lub zgrzewalną

164 448 /spawalną/ warstwę nośną. W szczególności, pierwszą warstwę stanowi proszek metalu o wysokiej temperaturze topnienia lub mieszanina proszków metali o wysokiej temperaturze topnienia lub stop o wysokiej temperaturze topnienia l/lub proszek metalowy. Drugą warstwę stanowi metal o niskiej temperaturze topnienia lub stop w proszku. W celu wytworzenia korpusu, pierwsza warstwa jest prasowana, a następnie obie warstwy są zagęszczane do utworzenia korpusu kształtowego /profilowego/. Zagęszczanie ma miejsce w temperaturze wyższej od punktu topnienia materiału drugiej warstwy. Korpus kształtowy jest poddawany obróbce cieplnej w atmosferze gazu ochronnego lub obojętnego albo w próżni. Pory pierwszej warstwy są infiltrowane przez materiał drugiej warstwy tworząc warstwę nośną. W trakcie zagęszczania pierwszej warstwy i zagęszczania korpusu kształtowego używa się tłoka.

W opisie patentowym USA nr 3 970 136 Jest przedstawiony sposób wytwarzania kompozytu z osnowę metalową, mającego włókniste wzmocnienie, np. węglik krzemu lub kryształy glinu, mające określony wzór ukierunkowania włókien. Kompozyt jest wykonany przez umieszczenie równoległych mat lub spilśnionych współpłaszczyznowo włókien w formie ze zbiornikiem płynnego metalu osnowy, np. glinu, pomiędzy przynajmniej niektórymi matami, i przyłożenie ciśnienia dla wtłoczenia płynnego metalu dla wniknięcia w maty i otoczenia ukierunkowanych włókien. Płynny metal może być zalewany na stos mat przy jednoczesnym wciskaniu strumienia pomiędzy maty pod ciśnieniem. Stwierdzono wprowadzenie do około 50% objętości włókien wzmacniających w kompozycie.

Opisany powyżej proces infiltracji, z punktu widzenia jego zależności od ciśnienia zewnętrznego dla wtłoczenia ciekłego metalu przez stos włóknistych mat. Jest poddany ubocznym skutkom procesów przepływowych indukowanych ciśnieniem, tj, możliwej niejednorodności tworzenia osnowy, porowatości itd. Niejednolitość własności Jest możliwa, nawet Jeśli płynny metal będzie wprowadzany z wielu stron w obrębie układu włókien. W konsekwencji, potrzebne jest uzyskanie odpowiedniej i jednolitej penetracji stosu włóknistych mat w obrębie skomplikowanych układów mat i zbiornika i torów przepływu. Ponadto, wspomniany powyżej ciśnieniowy sposób infiltracji pozwala tylko na stosunkowo małe wzmocnienie frakcji objętościowej osnowy ze względu na trudności wynikające z infiltracji dużej objętości maty. Dodatkowo potrzebne są wypraski zawierająca płynny metal pod ciśnieniem, co powiększa koszty procesu. Wreszcie, wspomniany wyżej proces ograniczony do infiltracji jednakowo ułożonych cząstek lub włókien niż dotyczy wytwarzania kompozytów o osnowie z glinu metalicznego, wzmocnionych materiałami w postaci przypadkowo ukierunkowanych cząstek, kryształów lub włókien.

Przy wytwarzaniu kompozytów z osnowę glinową wypełnioną tlenkiem glinu, glin niełatwo zwilża tlenek glinu, co utrudnia otrzymanie spójnego produktu. Proponowano rozmaite rozwiązania tego problemu. Jedną z prób było powlekanie tlenku glinu metalem /np. niklem lub wolframem/, a następnie prasowanie go na gorąco wraz z glinem, według innej technologii, glin jest stapiany z litem, a tlenek glinu powlekano krzemionkę. Jednakże kompozyty takie wykazuję zmienne właściwości lub tez powłoki zubozają wypełniacz, względnie osnowa zawiera lit, który może oddziaływać na własności osnowy.

Według opisu patentowego St. Zjednoczonych nr 4 232 091 R.W.Grimshawa i in., pokonano niektóre trudności stanu techniki, dotyczące wytwarzania kompozytów z tlenku glinu z osnową glinową. Rozwiązanie to dotyczy zastosowania ciśnień rzędu 75-375 kg/cm2 dla wtłaczania płynnego glinu /lub płynnego stopu glinu/ we włóknistą lub kryształkową matę z tlenku glinu, która została wstępnie ogrzana do 700 do l050°C. Maksymalny uzyskany stosunek objętościowy tlenku glinu do metalu w otrzymanym stałym odlewie wyniósł 0,25/1. Ze względu na zależność od siły zewnętrznej dla realizacji infiltracji, proces ten jest obciążony wieloma tego typu usterkami, jak w przypadku rozwiązania Cannella i in.

W europejskim zgłoszeniu patentowym publikacja nr 115 742, jest opisane wytwarzanie glinowo-tlenkowoglinowych kompozytów, szczególnie przydatnych na elementy składowe ogniw elektrolitycznych, w drodze wypełnienie pustych przestrzeni we wstępnie utworzonej osnowie z tlenku glinu za pomocą płynnego glinu. Zgłoszenie podkreśla niezwilżalność tlenku glinu za pomocą glinu, i dlatego zastosowano rozmaite technologie zwilżania tlenku glinu na wskroś formy wstępnej. Przykładowo, powlekano tlenek glinu środkiem zwilżającym stanowiącym

164 448

Uduboeee tytanu, cyrkonu, hafnu lub niobu, względnie metal, tj. lit, magnez, wapń, tytan, chrom, żelazo, kobalt, nikiel, cyrkon lub hafn. Dla ułatwienia zwilżania zastosowano atmosferę obojętną, nz przykład argon. Publikacja tz opisuje również zastosowanie ciśnienia dla spowodowania wnikania płynnego glinu w fifpmdleczoną osnowę. Pod tym względem, publikacja proponuje dokonywania infiltracji przez opróżnianie porów i następnie wywieranie ciśnienia na płynny glin w atmosferze obojętnej, np. w argonie. Alternatywnie forma wstępna może być infiltrowana osadem glinu w fazie gazowej dla zwilżenia powierzchni przed wypełnieniem pustych przestrzeni wskutek infiltracji płynnym glinem. Ola zapewnienia utrzymania glinu w porach formy wstępnej, pożądana jest obróbka cieplna, np. 1400 do 1800°C w próżni lub w argonie. Inaczej, każde wystawienie materiału infiltrowanego ciśnieniowo nz oddziaływanie gazu lub usunięcie ciśnienia infiltracji spowoduje ubytek glinu z korpusu.

Zastosowanie środków zwilżających dla realizacji infiltracji tdenkowmglnnowagm elementu składowego w opisie elektrolitycznym płynnym glinem jest również przedstawione w publikacji europejskiego zgłoszenia patentowego nr 94 353. Publikacja ta opisuje wytwarzanie glinu poprzez elektrolityczne mnczπmπwznie metalu w ogniwie mającym katodowy zasilacz prądowy w postaci wykładziny ogniwa lub oubsnrznu. W celu ochrony tego suboteanu przed płynnym k^olitem, na substeat z tlenku glinu jest dzonmsmwana cienka powłoka z mieszaniny środka zwilżającego i środka eliminującego rozpuszczalność przed uruchomieniem ogniwa lub przy zanurzaniu w płynnym glinie wytwarzanym metodę elektrolityczny. Wskazanymi środkami zwilżającymi są tytan, cyrkon, hafn, krzem, magnez, wanad, chrom, niob oraz wapń, przy czym zalecanym środkiem jest tytan. Dla tłumienia rozpuszczalności środków zwilżających w płynnym glinie zalecz się związki boru, węgla i azotu. Jednakże publikacja nie dotyczy wytwarzania kompozytów z metalową osnową, ani nie proponuje wytwarzania takiego kompozytu na przykład w atmosferze azotu.

Dodatkowo do zzonmomwzfiz ciśnienia i środków zwilżających podano, że dzonosmdzfie próżni dopomaga we wnikaniu płynnego glinu w porowatą wypraskę ceramiczną. Przykładowo, w opisie patentowym St.Zjedfoczonπch nr 3 718 441, z 27 lutego 1973, R^.Landinghama, jest przedstawiona infiltracja ceramicznej wyp^ski /np. węglika boru, tlenku glinu i tlenku berylu/ płynnym glinem, berylem, magnezem, tytanem, wanadem, niklem lub chromam w próżni •6 -2 -6 mniejszej niż 10- torz. Próżnia 10 do 10 torz powodowała słabe zwilżanie ceramiki płynnym metalem w takim stopniu, że metal nie wpływał swobodnie w puste pedaonezafnz ceramiczne. Jednakże, zwilżanie polepszało się gdy próżnia została zmniejszona do mniej niż • 6 torz.

W opisie patentowym St. Zjednoczonych nr 3 864 154, z 4 lutego 1975, C.E. Gazzz i in., również przedstawiono dzstooowzfia próżni do wspomagania infiltracji. Jest tu opisana załadowywanie prasowanej nz zimno wyp^ski z proszku AIB^ na złoże prasowanego nz zimno proszku glinu. Następnie na wierzchu proszkowej wyp^ski AIB^ umieszczono dodatkowy glin. Tygiel, załadowany wypraską AIB^ ujętą pomiędzy warstwami proszku glinowego, umieszczono w piecu próżniowym. Piec opróżniono oy o 10 t oozą dZa ymzdndnffnZa ddzzodΠdZfnZat Zastępnie temperaturę podniesiono do 1100°C i utrzymywano ją przez okres 3 godzin. W tych warunkach płynny glin wnikał w porowatą wypraskę AIB^.

W opisie patentowym nr 3 964 976 z 23 stycznia 1968 Johna N.Rzdingz i in., pezedonzwnonm koncepcję wytwarzania ozmcacdotzjrcfJ próżni w korpusie dla wzmożenia penetracji płynnego metalu korpusu. Ujawniono tam, że korpus np. wyp^ska grafitowa, stalowa lub porowaty manerizł ogniotrwały, Jest całkowicie zfuedmfπą y łynnymą etalu.. y edπaZdeUą πaezoenl, jj wnęka wypełniona razem reagującym z etalem, ^u^^uee nę z edwnacdfnf.θ ynfodzzofπym płynnym metalem przez przynajmniej jeden otwór w dypeasca· Gdy wπpezokz jest zanurzona w wytopie, wówczas następuje wypełnienie wnęki w wyniku saympodonzjącaj próżni w wyniku reakcji między gazem we wnęce z płynnym yenedem. Konkretnie, próżnia jest rezultatem tworzenia się stałej, utlenionej postaci metalu. Tek więc Reding i in. ujawnili, że istotne jest indukowanie reakcji pomiędzy gazem we wnęce z płynnym metalem. Jednakże wykorzystanie wypraski do wytworzenia próżni może być niepożądane ze względu na nieodłączne ograniczenia związane z jej użyciem. Formy muszę najpierw być obrobione na szczególny kształt, a następnie

164 448 wykończona dla uzyskania odpowiedniej powierzchni odlewniczej na formie, po czym formy muszę być zmontowane przed ich zastosowaniem, następnie rozmontowane po użyciu dla wyjęcia z nich odlanej części, i wreszcie oczyszczone co zwykle wymaga ponownego wykończenia powierzchni formy lub odrzucone jeżeli forma nie je9t przydatna do dalszego użytku. Obrabiania maszynowe formy dla uzyskania złożonego kształtu może być bardzo kosztowna i czasochłonne. Ponadto, wyjęcia uformowanej części z formy o złożonym kształcie może być również trudne /tj. odlewy o złożonym kształcie mogę podczas wyjmowania z formy ulec pęknięciu/· Oodatkowo, ponieważ sugeruje się, ze porowaty materiał ogniotrwały może być bezpośrednio zanurzony w płynnym metalu bez potrzeby stosowania formy, zatem ten materiał ogniotrwały musi stanowić integralną część, ponieważ nie można infiltrować luźnego lub oddzielonego materiału porowatego bez użycia formy /tj. ogólnie uważa się, że materiał cząsteczkowy będzie zwykle dysocjował lub spływał po umieszczeniu w płynnym metalu/. Ponadto, jeżeli pożądana jest infilitracja materiału cząsteczkowego lub luźno utworzonej formy wstępnej, należy podjęć środki aby infiltrujący metal nie przemieścił przynajmniej części cząsteczek lub formy wstępnej, co powoduje powstawania niejednorodnej mikrostruktury.

Odpowiednio do tego, istnieje potrzeba opracowania prostego i niezawodnego sposobu wytwarzania kształtowych kompozytów z metalową osnową, nie polegającego na użyciu ciśnienia lub stosowanych zewnętrznie lub wytwarzanych wewnętrznie, lub niszczących środków zwilżających dla wytworzenia metalowej osnowy osadzającej inny materiał, taki Jak materiał ceramiczny. Ponadto, istnieje potrzeba minimalizowania ilości finalnych operacji obróbczych koniecznych do wytworzenia korpusu kompozytowego z osnową metalową. Wynalazek obecny wychodzi naprzeciw tym potrzebom przez wykorzystanie spontanicznego mechanizmu infiltracji, dla powodowania infiltrowania materiału /np. materiału ceramicznego/, który może być uformowany do postaci formy wstępnej, płynnym metalem osnowy /np. glinem/ w obecności atmosfery infiltrującej /np. azotu/ pod normalnym ciśnieniem atmosferycznym, tak długo jak prekursor wzmagający infiltrację i/lub środek wzmagający infiltrację jest obecny przynajmniej w jakimś punkcie podczas procesu.

Przedmiot tego zgłoszenia odnosi się do kilku innych współbieżęcych i współposiadanych zgłoszeń patentowych. Zgłoszenia te opisuję nowe sposoby wytwarzania materiałów kompozytów z metalową osnową /określane są poniżej jako znane powszechnie zgłoszenia patentowa dotyczące osnowy metalowej/.

Nowy sposób wytwarzania materiału kompozytowego z metalową osnową jest ujawniony w znanym zgłoszeniu patentowym nr 049 171 /złożonym 13 maja 1987 na rzecz White i in., zatytułowanym Kompozyty z osnowę metalową, obecnie patent St. Zjednoczonych nr 4 828 008 wydany 9 maja 1989. Według sposobu opartego o wynalazek White'ai in., kompozyt z metalową osnowę powstaje przez infiltrowanie przepuszczalnej masy materiału wypełniacza /np. materiału ceramicznego lub materiału powleczonego ceramikę/ płynnym glinem zawierającym przynajmniej około 1 procent wagowo magnezu, i korzystnie przynajmniej około 3 procent wagowo magnezu. Infiltracja zachodzi spontanicznie bez stosowania zewnętrznego ciśnienia lub próżni. Dopływ stopu płynnego metali kontaktuje się z masę materiału wypełniacza w temperaturze przynajmniej około 675°C w obecności gazu zawierającego od około 10 do 100 procent, a korzystnie przynajmniej około 50 procent objętościowo azotu, zaś pozostały gaz. Jeżeli występuje, to stanowi gaz nieutleniający, np. argon, w tych warunkach, płynny stop glinu infiltruje ceramiczną masę pod normalnym ciśnieniem atmosferycznym dla utworzenia kompozytu o osnowie glinowej /lub stopu glinu/. Gdy pożądana ilość materiału wypełniacza ulegnie infiltracji przez płynny stop glinu, wówczas temperatura zostaje obniżona powodując zakrzepnięcie stopu a tym samym tworząc strukturę osnowy ze stałego metalu, która osadza się we wzmacniającym materiale wypełniacza. Zwykle i korzystnie dopływ płynnego stopu powinien być wystarczający do umożliwienia infiltracji dochodzącej zasadniczo do granicy masy materiału wypełniacza. Ilość materiału wypełniacza w osnowie glinowej, powstającej według wynalazku White*a i in., może być nadzwyczaj duża. Z tego względu, można uzyskać stosunki objętościowe wypełniacza do stopu większe niż 1:1.

W warunkach procesu według wynalezku White'a i in., azotek glinu może powstawać jako

164 448 faza nieciągła, rozproszona w glinowej osnowie. Ilość azotku w glinowej osnowie może ulegać zmienia w zależności od takich czynników jak temperatura, skład stopu, skład gazu i materiał wypełniacza. Tak więc, przez kontrolowanie jednego lub więcej tych czynników w układzie, możliwe jest dobieranie niektórych własności kompozytu. Ola niektórych docelowych zastosowań może jednakże być pożądane aby kompozyt zawierał niewiele lub zasadniczo wcale azotku glinu.

Stwierdzono, że wyższe temperatury polepszają infiltrację lecz wpływają na większą przewodność procesu względem tworzenia azotku.

Według wynalazku White'a i in. jest możliwy dobór równowagi pomiędzy kinetyką infiltracji a tworzeniem azotku.

Przykład odpowiedniego środka zaporowego do zastosowania przy tworzeniu kompozytu z metalową osłoną jest opisany w znanym zgłoszeniu patentowym St. Zjednoczonych nr 141 642 z 7 stycznia 1988, na rzecz Michaela K. Aghejaniana i in., zatytułowanym Sposób wytwarzania kompozytu z osnową metalową z zastosowaniem środka zaporowego. Zgodnie ze sposobem według wynalazku Aghajanian i in., na określonej granicy powierzchniowej materiału wypełniacza jest umieszczony środek zaporowy /np, cząsteczkowy dwuborek tytanu lub materiał grafitowy w rodzaju elastycznej folii grafitowej sprzedawanej przez Union Carbide pod nazwę handlową Grafoil/, zaś stop osnowy infiltruje do tej granicy określonej przez środek zaporowy. Środek zaporowy jest użyty do wyhamowania, zapobiegania lub zatrzymania infiltracji płynnego stopu, tym samym wytwarzając sieciowe lub zbliżone do sieciowych kształty otrzymywanego kompozytu z osnową metalową. Zgodnie z tym, utworzone korpusy kompozytowe z osnową metalową mają kształt zewnętrzny zasadniczo odpowiadający wewnętrznemu kształtowi środka zaporowego.

Sposób według zgłoszenia patentowego USA nr 049 17! ulepszono według znanego współbieżącego zgłoszenia patentowego nr 168 284, złożonego 15 marca 1988 na rzecz Michaela K. Aghajanlana i Marca S.Newkirka i zatytułowanego Kompozyty z osnowę metalową i technologie ich wytwarzania. Według sposobów ujawnionych w tym zgłoszeniu patentowym USA, stop metali osnowy występuje jako pierwsze źródło metalu i jako zbiornik stopu metalu osnowy, połączony z pierwszym źródłem stopionego metalu wskutek, przykładowo, przepływu grawitacyjnego. Konkretnie, w warunkach opisanych w tym zgłoszeniu patentowym, pierwsze źródło stopu płynnej osnowy zaczyna infiltrować masę materiału wypełniacza pod normalnym ciśnieniem atmosferycznym i tym samym rozpoczyna formowanie kompozytu z osnowę metalową. Pierwsze źródło stopionego metalu osnowy zostaje wyczerpane podczas tej infiltracji wgłąb masy materiału wypełniacza i w razie potrzeby może być uzupełniane, korzystnie poprzez środki ciągłe, ze zbiornika stopionego metalu osnowy w miarę kontynuowania spontanicznej infiltracji. Po samorzutnym infiltrowaniu pożądanej ilości stopu płynnej osnowy przez przepuszczalny wypełniacz, obniża się temperaturę dla spowodowania zakrzepnięcia stopu, tworząc tym samym strukturę osnowy z metalu w stanie stałym, która jest osadzona we wzmacniającym materiale wypełniacza. Należy uwzględnić, ze zastosowania zbiornika metalu jest jedynie jednym z rozwiązań wynalazku opisanego w tym zgłoszeniu patentowym i nie jest konieczne łączenie rozwiązania zbiornika z każdym z rozwiązań alternatywnych opisanego wynalazku, z których kilka nadaje się korzystnie do zastosowania z obecnym wynalazkiem.

Zbiornik metalu może dysponować ilością metalu zapewniającą wystarczający dopływ metalu dla infiltrowania przepuszczalnej masy wypełniacza we wstępnie wyznaczonym zakresie. Alternatywnie, można skontaktować ewentualny środek zaporowy z przepuszczalną masę wypełniacza po przynajmniej jednej stronie dla utworzenia granicy powierzchniowej.

Ponadto dopływ płynnego stopu osnowy powinien być przynajmniej wystarczający do powodowania spontanicznej infiltracji dla dochodzenia zasadniczo do granic /np. środki zaporowe/ przepuszczalnej masy wypełniacza, zaś ilość stopu w zbiorniku powinna przekraczać ten wystarczający dopływ tak, aby nie tylko dysponować wystarczającą ilością stopu dla ukończenia infiltracji, ale aby powstał nadmiar stopionego metalu, przyłączony do kompozytowego korpusu metalową osnową. Tym samym, gdy występuje nadmiar stopu, to uzyskany korpus będzie stanowił złożony korpus kompozytowy /np. makrokompozyt/, w którym infiltro10

164 448 wany korpus ceramiczny z metalową osnowę będzie bezpośrednio związany z nadmiarem metalu pozostającego w zbiorniku.

Każde z rozważanych powyżej znanych zgłoszeń patentowych dotyczących metalowej osnowy opisuje sposoby wytwarzania kompozytowych korpusów z metalową osnową oraz wytworzone nowe korpusy kompozytowe z metalową osnowę. Całość ujawnień ze wszystkich poprzednio znanych zgłoszeń patentowych dotyczących metalowej osnowy została tu wprowadzona jako stan techniU,

Sposób według wynalazku dotyczy wytwarzania korpusu kompozytowego z metalową osnową w drodze spontanicznej infiltracji przepuszczalnej masy wypełniacza lub formy wstępnej stopionym metalem osnowy. Konkretnie, sposób według wynalazku charakteryzuje się tym, że infiltruje się spontanicznie płynnym metalem osnowy niereaesywny wypełniacz w obecności środka wzmagającego infiltrację i/lub prekursora środka wzmagającego infiltrację, w atmosferze infiltracyjnej, korzystnie w atmosferze azotu lub tlenu, podczas przynajmniej części procesu. Atmosferę infiltracyjną kontaktuje się z wypełniaczem i/lub metalem osnowy przez przynajmniej część okresu infiltracji. środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację doprowadza się do co najmniej jednego z grupy środków, obejmującej metal osnowy, wypełniacz i atmosferę infiltracyjną. Alternatywnie, doprowadza się środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację do co najmniej jednego z grupy środków obejmującej metal osnowy i wypełniacz.

środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację doprowadza się ze źródła zewnętrznego. środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację kontaktuje się przynajmniej z częścią wypełniacza przez przynajmniej część okresu infiltracji.

środek wzmagający infiltrację tworzy się przez powodowanie reakcji prekursora środka wzmagającego infiltrację oraz co najmniej jednego środka z grupy obejmującej atmosferę infiltracyjną, wypełniacz i metal osnowy. Korzystnie, stosuje się prekursor środka wzmagającego infiltrację, ulatniający się podczas infiltracji, przy czym ulotniony prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się jako reagent tworzący produkt reakcji przynajmniej w części wypełniacza. Produkt reakcji przynajmniej częściowo redukuje się płynnym metalem osnowy, a ponadto produkt reakcji formuje się jako powłokę na przynajmniej części wypełniacza.

W alternatywnym wariancie sposobu według wynalazku Jako wypełniacz stosuje się formę wstępną. W szczególnie korzystnej realizacji sposobu wytwarzania kompozytu wyznacza się granicę powierzchniową wypełniacza za pomocą środka zaporowego, w wyniku czego metal osnowy spontanicznie infiltruje aż po ten środek zaporowy.

Jako środek zaporowy stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej węgiel, grafit i dwuborek tytanu. Korzystnie, środek zaporowy dobiera się Jako w zasadzie eiezwelżalen przez metal osnowy. Ponadto, jako środek zaporowy stosują się co najmniej Jeden materiał umożliwiający kontakt między atmosferę infiltracyjną a co najmniej jednym środkiem wybranym z grupy obejmującej metal osnowy, wypełniacz, środek wzmagający infiltrację oraz prekursor środka wzmagającego infiltrację.

Zgodnie z wynalazkiem jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej proszki, płatki, płytki, mikroku^^ kryształki, pęcherzyki, włókna, cząsteczki, maty włókniste, włókna cięte, kulki, tabletki, rurki i tkaniny ogniotrwałe. Korzystnie stosuje się wypełniacz nierozpuszczalny w płynnym metalu osnowy i/lub wypełniacz, zawierający co najmniej jeden materiał ceramiczny. Jako metal osnowy stosuje się glin, jako prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej magnez, stront i wapń, zaś jako atmosferę infiltracyjnę stosuje się azot. Alternatywnie, jako metal osnowy stosuje się glin. Jako prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się cynk, zaś jako atmosferę infiltracyjną stosuje się tlen.

Zgodnie z wynalazkiem przewidziano, że środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagajęcego infiltrację umieszcza się pomiędzy wypełniaczem a metalem osnowy. Korzystnie, prekursor środka wzmagającego infiltrację stapia się w metalu osnowy. W szcze164 448 gólności, jako metal osnowy stosuje się glin, jako prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się stront i/lub magnez, przy czym atmosferę azotu kontaktuje się z wypełniaczem i/lub metalem osnowy przynajmniej przez część okresu infiltracji.

W procesie według wynalazku utrzymuje się płynny metal osnowy w temperaturze przynajmniej około 1100°C. Alternatywnie, jako metal osnowy stosują się glin z dodatkiem co najmniej jednego pierwiastka stopowego wybranego z grupy obejmującej krzem, żelazo, miedź, mangan, chrom, cynk, wapń, magnez i stront. Korzystnie, środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację wprowadza się zarówno w metalu osnowy jak i w wypełniaczu .

W innym wariancie sposobu według wynalazku środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację wprowadza się z więcej niż jednym środkiem wybranym z grupy obejmującej metal osnowy, wypełniacz i atmosferę infiltracyjną. Podczas spontanicznej infiltracji stosuje się temperaturę wyższą niż temperatura topnienia metalu osnowy, lecz nizszą niż temperatura ulatniania metalu osnowy i temperatura topnienia wypełniacza.

W szczególnym wariancie realizacji sposobu według wynalazku Jako prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się metal wybrany z grupy obejmującej magnez, stront i wapń.

W innym wariancie sposobu jako metal osnowy stosuje się glin, zaś jako wypełniacz stosuje się materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki azotki. Korzystnie, spontaniczną infiltrację przeprowadza się przy temperaturze w zakresie 675° - 1000°C, przy czym szczególnie korzystne efekty uzyskuje się przy stosowaniu temperatur w zakresie 750° - 800°C. Przewidziano również stosowanie jako wypełniacza co najmniej jednego z materiałów wybranych z grupy obejmującej tlenek glinu, tlenek magnezu, tlenek cyrkonu, węglik krzemu, dwuborek tytanu, azotek glinu i ich mieszaniny.

Alternatywnie, w zależności od rodzaju uzyskiwanego kompozytu, jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden z materiałów wybranych z grupy obejmującej stopiony, cząsteczkowy tlenek glinu, kalcynowany, cząsteczkowy tlenek glinu, tlenek glinu w postaci włókien ciętych, tlenek glinu w postaci włókien ciągłych, cząsteczkowy węglik krzemu, kryształy węglika krzemu, włókna węglowe powleczone węglikiem krzemu, cząsteczkowy tlenek cyrkonu, płytki dwuborku tytanu, cząsteczkowy azotek glinu i ich mieszaniny, przy czym jako metal osnowy stosuje się glin.

Zgodnie z wynalazkiem przewidziano również, że spontanicznie infiltrowany wypełniacz poddaje się obróbce cieplnej. Korzystnie, atmosferę infiltracyjny kontaktuje się z metalem osnowy i/lub wypełniaczem przynajmniej przez część procesu. Szczególnie korzystna efekty uzyskuje się jeżeli jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden materiał o zróżnicowanym zakresie rozmiarów.

W przypadku, gdy wypełniacz stenowi forma wstępna, wówczas korzystnie formę wstępną wykonuje się przez odlewanie poślizgowe, prasowanie na sucho, odlewanie osadnikowe, odlewanie taśmowe, prasowanie izostatyczne, wyciskanie, formowanie wtryskowe i luźne upakowywanie cząstek. W procesie spontanicznej infiltracji płynnym metalem osnowy, metal ten topi się przez okres czasu od około 1 godziny do około 30 godzin.

W szczególnym wariancie realizacji sposobu według wynalazku jako metal osnowy stosują się glin, zaś Jako prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się magnez. Korzystnie, że stosuje się wypełniacz o wielkości cząstek 1 do 1000 mikronów.

Tak więc, będę stosowane rozmaite odniesienia do szczególnych układów metal osnowy/prekursor środka wzmagającego infiltrację/atmosfera infiltrująca, wykazujących spontaniczną infiltrację. Jednakże należy wzięć pod uwagę, że wiele układów metal osnowy, prekursor środka wzmagającego infiltrację, atmosfera infiltrująca, innych niż dyskutowana w niniejszym opisie, może zachować się w sposób podobny do układów powyższych. Konkretnie, zaobserwowano specyficzną infiltracją w układzie glin/magrnz/azot, glin/stront/azot, glin/cynk/tlen oraz glin/wapń/azot. Odpowiednio do tego, choć niniejszy opis dotyczy tylko w zasadzie konkretnie omówionych układów, to należy uwzględnić, że w podobny sposób mogę zachowywać się inne układy metal osnowy/prekursor środka wzmagającego infiltrację/atmosfera infiltrująca.

W zalecanym rozwiązaniu dla uzyskania spontanicznej infiltracji wgłęb przepuszczalnej

164 448 masy wypełniacza lub formy wstępnej, stopiony metal osnowy kontaktuje się z formę wstępną lub wypełniaczem. Forma wstępna lub wypełniacz mogą być zmieszana i/lub w jakimś momencie podczas procesu być wystawione za działanie środka wzmagającego infiltrację. Ponadto, w rozwiązaniu zalecanym stopiony metal osnowy i/lub forma wstępna lub wypełniacz komunikuję się z atmosferę infiltrującą przez przynajmniej część procesu.

W następnym rozwiązaniu zalecanym, metal osnowy i/lub forma wstępna lub wypełniacz komunikuję się z atmosferą infiltracyjnę w trakcie zasadniczo całego procesu. Forma wstępna lub wypełniacz będę spontanicznie infiltrowane stopionym metalem osnowy, zaś zasięg lub szybkość spontanicznej infiltracji i formowania kompozytu z metalową osnowę będę ulegały zmianie w zależności od zestawu warunków procesu, stanowiących przykładowo stężenie doprowadzonego do układu prekursora środka wzmagającego infiltrację /op. w stopionej onoawil i/lub wypełniaczu lub formie wstępnej i/lub w atmosferze infiltrującej/, wielkość i/lub skład wypełniacza, wielkość i/lub skład cząsteczek w formie wstępnej, dostępna porowatość dla infiltracji w głąb formy wstępnej lub wypełniacza, czas dopuszczalnego trwania infiltracji i/lub temperatura, w której zachodzi infiltracja. Spontaniczna infiltracja zwykle zachodzi w zakresie wystarczającym do zasadniczo całkowitego osadzenia formy wstępnej lub wypełniacza.

Ponadto, poprzez zmiazę składu metalu osnowy i/lub warunków procesu, można dopasować fizycznie i mechanicznie własności tworzonych korpusów kompozytowych z metalową osnową do dowolnego szczególnego zantasowaoin lub potrzeby. Poza tym poddanie utworzonego korpusu procesowi obróbki wykańczającej /np. ukierunkowane krzepnięcie, obróbka cieplna itd./, można dodatkowo dopasowywać mechanicznie i/lub fizycznie właściwości dla szczególnych zastosowań lub potrzeb. Kontrolowanie warunków procesu podczas formowania kompozytu z metalową osnową pozwala na uzyskanie dopasowania zawartości azotu w utworzonym kompozycie do szerokiego zakresu zastosowań przemysłowych.

Ponadto, przez kontrolowanie składu i/lub wielkości /np. średnicy cząstek/ i/lub geometrii wypełniacza lub materiału formy wstępnej, można kontrolować fizyczne i/lub mechaniczne właściwości uformowanego kompozytu dla dopasowania do wszystkich potrzeb przemysłowych. Przykładowo, zaobserwowano, że można zwiększyć odporność na zużycie kompozytu z osnowę metalową przez zwiększenie wielkości materiału wypełniacza /op. zwią^zenie przeciętnej średnicy cząstek wypełniacza/, co sprawia, że odporność na zużycia wypełniacza jest większa niż metalu osnowy. Jednakże wytrzymałość l/lub ciągliwość mogę się zwiększać wraz za zmniejszeniem wielkości wypełniacza. Ponadto, współczynnik rozszerzalności termicznej kompozytu z metalową osnowę może maleć ze wzrostem załadowania wypełniacza, w przypadku, gdy współczynnik rozszerzalności termicznej wypełniacza Jest mniejszy oiż współczynnik roenzerznbzaSdi termicznej metalu osnowy. Dodatkowo można dobierać własoości mechaniczna i/lub fizyczne /op. gęstość, moduł elastyczności i/lub moduł właściwy, wytrzymałość l/lub wytrzymałość właściwa itd./ uformowanego korpusu kompozytowego w zależności od załadowania wypełniacza w postaci luźnej masy lub formy wstępnej. Przykładowo, przy luźnej masie lub formie wstępnej zawierającej mieszaninę cząstek wypełniacza o rozmaitych wielkościach i/lub kształtach, w której gęstość wypełniacza jest większa oiż gęstość metalu osnowy, można uzyskać większe załadowanie wypełniacza w wyniku zwiększenia upakowania wypełoiacza, co powoduje otrzymanie korpusu kompozytowego o zwiększonej gęstości. Wykorzystując zasady obecnego wynalazku, można w szerokim zakresie zmieniać procentową objętość infiltrowania wypełniacza lub formy wstępnej. Mniejsza objętość procentowa wypełniacza jest ograniczona głównie zdolnością formowania porowatego wypełniacza lub formy wstępnej /np. około 20% objętościowo/, zaś większa objętość procentowa infiltrowania wypełniacza lub formy wstępnej jest ograniczona głównie zdolnością wytwarzania gęstego wypełniacza lub formy wstępnej z przynajmniej pewną wzajemnie połączoną porowatością /op. około 95% objętościowo/ Zgodnie z tym, stosując dowolne z powyższych zasad, poJeryńcea lub w połączeniu, możoa uzyskać kompozyt z oszową metalową o pożądanej kombinacji właściwości.

Zastosowane określenie “Glin* oznacza i stanowi zasadniczo czysty metal /np. stosunkowo czysty, dostępny w handlu gliz w postaci niestopowej/ lub inne klasy metalu lub stopów metali, takie Jak dostępne w handlu metale zawierające zanieczyszczenia i/lub

164 4-48 składniki stopowe takie jak żelazo, krzem, miedź, magnez, mangan, chrom, cynk itd. Stop glinu objęty tym określeniem stanowi stop lub związek międzymetaliczny, w którym glin stanowi główny składnik.

Uzupełniający gaz nieutleniający oznacza dowolny gaz, występujący dodatkowo do głównego gazu stanowiącego atmosferę infiltracji, i jest to gaz albo obojętny albo redukujący, zasadniczo niereagujący z metalem osnowy w warunkach procesu. Jakikolwiek gaz utleniający, występujący jako zanieczyszczenie w zastosowanych gazach, nie powinien powodować w żadnym znaczącym zakresie utleniania metalu osnowy w warunkach procesu.

Środek zaporowy oznacza dowolny odpowiedni środek powodujący przeszkadzanie, hamowanie, zapobieganie lub zatrzymywanie migracji, ruchu lub podobnych, płynnego metalu osnowy poza granicę powierzchniową przepuszczalnej masy wypełniacza lub formy wstępnej, która to granica powierzchniowa jest wyznaczona przez ten środek zaporowy. Odpowiednim środkiem zaporowym może być dowolny taki materiał, związek, pierwiastek, mieszanina lub podobne, który w warunkach procesu utrzymuje pewną integralność i nie jest zasadniczo lotny /t j . środek zaporowy nie może ulatniać się w takim stopniu aby nie mógł oddziaływać jako zapora/.

Ponadto, odpowiedni środek zaporowy stanowi materiały zasadniczo niezwilżalne przez migrujący płynny metal osnowy w stosowanych warunkach procesu. Tego typu zapora wykazuje zasadniczo małe lub żadne powinowactwo z płynnym metalem osnowy, przez co środek zaporowy zapobiega lub hamuje ruch /poza wyznaczoną granicę powierzchniową masy wypełniacza lub formy wstępnej/· Środek zaporowy zmniejsza potrzebę jakiejkolwiek obróbki końcowej lub szlifowania i tworzy przynajmniej część powierzchni otrzymywanego wyrobu kompozytowego. Środek zaporowy w niektórych przypadkach może być przepuszczalny lub porowaty, lub może mieć nadawaną przepuszczalność przez przykładowo, wiercenie otworów lub dziurkowania zapory dla umożliwienia dojścia gazu do płynnego metalu osnowy itd.

Szkielet lub szkielet metalu osnowy oznacza dowolny oryginalny, pozostający korpus metalu osnowy, który nie został zużyty podczas formowania korpusu kompozytowego i który zwykle. Jeżeli pozostawiono go do ochłodzenia, pozostaje w przynajmniej częściowym kontakcie z uformowanym kompozytem z metalową osnowę. Należy uwzględnić, że szkielet może również zawierać drugi lub obcy metal wewnątrz.

Wypełniacz oznacza pojedyńcze składniki lub mieszaniny ekładników, które zasadniczo nie reaguję i/lub maję ograniczoną rozpuszczalność w metalu osnowy i mogę być pojedynczo lub wielofazowe. Wypełniacze mogą występować w rozmaitych postaciach i wielkościach, takich jak proszki, płatki, płytki, mikroskopijne kuleczki, kryształy, pęcherzyki itd., a także mogą być gęste lub porowate. Wypełniacz może być również ceramiczny, tak Jak tlenek glinu lub węglik krzemu w postaci włókien ciętych, cząsteczek, kryształów, pęcherzyków, kuleczek, mat włóknistych lub tym podobnych, względnie powleczony ceramicznie, tak jak włókna węgla powleczone tlenkiem glinu lub węglikiem krzemu dla ochrony węgla przed płynnym, glinowym metalem macierzystym. Wypełniacze mogę również stanowić metale.

Dopełnianie na gorąco oznacza umieszczanie substancji na jednym końcu /końcu dopełnianym/ przynajmniej częściowo uformowanego kompozytu z metalową osnowę, która reaguje egzotermicznie z przynajmniej jednym ze środków, na które składa się metal osnowy l/lub wypełniacz i/lub inny materiał dostarczany na dopełniany koniec. Reakcja egzotermiczna powinna spowodować wydzielenie wystarczającej ilości ciepła dla utrzymania metalu osnowy na dopełnianym końcu w stanie płynnym, podczas gdy reszta metalu osnowy w kompozycie ochładza się do temperatury krzepnięcia.

Atmosfera infiltracyjna oznacza atmosferę występującą i reagującą z metalem osnowy i/lub formą wstępną /lub wypełniaczem/ i/lub prekursorem środka wzmagającego infiltrację i/lub środkiem wzmagającym infiltrację i umożliwiającą lub wzmagającą występowanie spontanicznej infiltracji.

Środek wzmagający infiltrację oznacza materiał wywołujący lub towarzyszący spontanicznej infiltracji metalu osnowy w głąb wypełniacza lub formy wstępnej. Środek wzmagający infiltrację może być utworzony przykładowo w drodze reakcji prekursora środka wzmagającego infiltrację z atmosferą infiltracyjną, tworząc /1/ postacie gazowe i/lub /2/ pro14

164 448 dukt reakcji prekursora środka wzmagającego infiltrację i atmosfery infiltracyjnej i/lub /3/ produkt reakcji prekursora środka wzmagającego infiltrację i wypełniacza lub formy wstępnej. Ponadto, środek wzmagający infiltrację może być dostarczany na przynajmniej jeden za środków, na które składa się forma wstępna, i/lub metal osnowy i/lub atmosfera infiltracyjna i działa w sposób zasadniczo podobny do środka wzmagającego infiltrację, utworzonego jako produkt reakcji pomiędzy prekursorem środka wzmagającego infiltrację a innymi postaciami. W zasadzie, przynajmniej podczas spontanicznej infiltracji, środek wzmagający infiltrację powinien być umieszczony w przynajmniej części wypełniacza lub formy wstępnej dla realizacji spontanicznej infiltracji.

Prekursor środka wzmagającego infiltrację oznacza materiał, który użyty w połączeniu z metalem osnowy, formę wstępną i/lub atmosferą infiltracyjną, tworzy środek wzmagający infiltrację, indukujący lub towarzyszący spontanicznej infiltracji metalu osnowy w wypełniacz lub formę wstępną.

Bez potrzeby wykładania szczególnej teorii lub wyjaśnień, konieczne jest aby prekursor środka wzmagajęcego infiltrację mógł być umieszczany, nakładany lub przenoszony na miejsce, które umożliwi wzajemnie oddziaływanie prekursora z atmosferę infiltracyjną i/lub formę wstępną i/lub wypełniaczem i/lub metalem osnowy. Przykładowo, w niektórych układach metal osnowy/prekursor środka wzmagającego infiltrację/atmosfera infiltracyjna pożądane jest ulatnianie się prekursora w pobliżu, a nawet w niektórych przypadkach trochę powyżej temperatury, w której metal osnowy przechodzi w stan płynny. Tego rodzaju ulatnianie może prowadzić doi /1/ reagowania prekursora z atmosferę infiltracyjną, powodującego tworzenie produktu gazowego zwiększającego zwilżanie wypełniacza lub formy wstępnej metalem osnowy, i/lub /2/ reagowania prekursora z atmosferę infiltracyjną, powodującego powstawania stałego, ciekłego lub gazowego środka wzmagającego infiltrację w przynajmniej części wypełniacza lub formy wstępnej, który to środek zwiększa zwilżalność, i/lub /3/ reagowanie prekursora w obrębie wypełniacza lub formy wstępnej, powodującego powstawanie stałego, ciekłego lub gazowego środka wzmagającego infiltrację w przynajmniej części wypełniacza lub formy wstępnej, zwiększającego zwilżalność,

Metal osnowy lub stop metalu osnowy oznacza metal użyty do utworzenia kompozytu z metalową osnowę /np, przed infiltrację/ i/lub metal wymieszany z wypełniaczem dla utworzenia korpusu kompozytowego z metalową osnowę /np. po infiltracji/. Gdy konkretny metal Jest wskazany Jako metal osnowy, należy uważać, że taki metal osnowy stanowi ten metal w postaci zasadniczo czystej, względnie dostępny w handlu metal zawierający zanieczyszczania i/lub składniki stopowe, związek międzymetaliczny lub stop, w którym ten metal stanowi główny lub dominujący składnik,

Układ metalu osnowy /prekursora środka wzmagającego infiltrację/ atmosfery infiltracyjnej lub układ spontaniczny oznacza takie połączenie materiałów, które wykazuje spontaniczną infiltrację w głąb formy wstępnej lub wypełniacza. Zaznacza się, że oznaczanie */ pomiędzy przykładowym metalem osnowy, prekursorem środka wzmagającego infiltrację i atmosferę infiltracyjną określa układ lub połączenie materiałów, które połączona w szczególny sposób wykazuję spontaniczną infiltrację w głąb formy wstępnej lub wypełniacza.

Kompozyt z osnowę metalową oznacza materiał zawierający dwu- lub trójwymiarowo połączony stop lub metal osnowy, osadzony w formie wstępnej lub wypełniaczu. Metal osnowy może zawierać rozmaite pierwiastki stopowe dla nadania otrzymanemu kompozytowi pożądanych właściwości mechanicznych i fizycznych.

Metal odmienny od metalu osnowy oznacza metal, który nie zawiera jako składnika głównego tego samego metalu co metal osnowy /np. jeżeli głównym składnikiem metalu osnowy jest glin, to odmienny metal może mieć jako składnik główny przykładowo nikiel /.

Niereaktywna kadź do pomieszczenia metalu osnowy oznacza każdą kadź, która może pomieścić wypełniacz /lub formę wstępną/ i/lub płynny metal osnowy w warunkach procesu i nie będzie reagowała z osnową i/lub wypełniaczem lub formą wstępną w sposób istotnie szkodliwy dla spontanicznego mechanizmu infiltracji. Niereaktywna kadź może być ponownie używana lub odrzucana po zakończeniu spontanicznej infiltracji płynnego metalu osnowy.

164 448

Forma wstępna lub przepuszczalne forma wstępna oznacza porowatą masę wypełniacza, wytworzonego z przynajmniej jedną granicę powierzchniową, tworzącą zasadniczą granicę infiltrowania metalu osnowy, przy czym masa ta utrzymuje wystarczającą integralność kształtu i wytrzymałość w stanie surowym dla uzyskania wierności wymiarowej przed infiltrowaniem przez metal osnowy. Masa ta powinna mieć wystarczającą porowatość dla umożliwienia spontanicznej infiltracji metalu osnowy. Forma wstępna zwykle zawiera powiązany układ wypełniacza, jednorodny lub niejednorodny, i może być wykonana z dowolnego odpowiedniego materiału /np. ceramicznych i/lub metalowych cząstek, proszków, włókien, kryształów itd. i dowolnej ich kombinacji/. Forma wstępna może występować pojadyńczo lub Jako easóół.

Zbiornik oznacza oddzielny pojemnik z metalem osnowy, tak umieszczony względem masy wypełniacza lub formy wstępnej, że gdy metal znajduje się w stanie płynnym, to może on przepływać dla uzupełniania lub w niektórych przypadkach początkowo wprowadzania, a następnie uzupełniania tej djścii odoiAnk bub żrócóła a otela uooowy, kbóra Je sit w kontakcik z oyo Owgnlazacylul bormą

Spontaniczna infiltracja oznacza infiltrację metalu osnowy w głąb przepuszczalnej masy wypełniacza lub formy wstępnej bez potrzeby stosowenia ciśnienia lub podciśnienia /przykładanego z zewnątrz lub wltwayJnegdo wθwęltywzlθ/·

Przedmiot wynalazku zostanie uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie infiltrowanego domywzytu s O8otwęmetkIową o fbg. 2 - zdjocot tzaoOlkΓografneoko kompozytu o ndoąwą metalów,, wttoczzonego według przykłado ,,

- schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie infiltrowanego kompozyuo o osę ową mat, o d ę ieofoto Zatymlαczgywjocomp zwiuozoos o ęometa o^aIową, wytwórzonego wpdzyg óJuuo fłfdu 5o lwCymatycznye pozekrojowy uoład do wyrzanzanla dplatznyczniθ filtroowanego koopozyuo o oaębwl mθtbCowb tog. 6 - zieocoi tztomlkΓcgrafleono pompozytu z ndoąwą metalów,o wytypyzonβgo według przykłado ,,

- ^chhamJywzyw, Ρpzekrojojy wblaó do wywwarzanza zabokowlawnba intlicowanego joypotytz zoooswą mmjylowąk

- zdjęcie tyly-zkpogpatzcynj kompozytu z osnową metalową, oyloypyywagy według przykładu 4,

- schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie infiltrowanego kompozytu z osnowę malαlyoą według przykładu 5, schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie infiltrowanego kompozytu z osnowę metalową według przykładu 5, schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie iwfzllpyoawagy kompozytu z osnowę metalową według przykładu 5, schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie iwCZl.lrooawagy kompozytu z osnowę metalową według przykładu 5, fig.13 - schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie inCZl.lpyoawago kompozytu z osnowę metalową według przykładu 5, fig^A - schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie ftil.lpyoanago kompozytu z osnowę metalową według przykładu 5, fig.^ - schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie infiltrowanego kompozytu z osnowę malJldoą według przykładu 5, fig.^ - schematyczny, przekrojowy układ do wytwarzania spontanicznie infiltrowanego kompozytu z osnowę telαldoą według przykładu 5, figąb7ag zdjęcie totdmikrogpαtZcynj kompozytu z owdowo alJadowk, uPoozJdaatąeo o A, fig.o7b - zdjęcie totd-ikrogpJtibynj kompozytu z osnową metalów,, odpowiadajcoo próbcθβ, fig.17c - zdjęcie totomlkrogpatzczwe kompozytu z ssnoąą m0Jadowąo okoowJadaJąeo próbce C, fig.

f o

-ig. ii fig fig fig fig.10 f^^.11 fig.12

164 448 fig.t7d f ig.t7e f ig.ą7f ^fig.^ą7g fig.ą7h fig.17i fig.18 fig.19 fig.20 zdjęcia Otomnercoezollznna Cmamzπ^tu z mowąt etalow^, odpowijdej ca próbce O, zdjęcie Caoynercoezofizzne Cyaozπytu z mowną etalow^, odpowiadaj ce próbce E, zdjęcie fotomierograinczne kompozytu z mowąt etalow^, odpozniadejęce próbce F, zdjęcie Oaomnercoezonldnne Cmaodπytu z mowąt etalow^, odpowiadaj ca próbce G, zdjęcie Ctomnkrroeroficzne Cmaooπytu z mowną atadC.dr,, odpowladacęce próbce H, zdjęcie ionomnkrogcaiicdnf kompozytu z mowąt etalow^, odpozr 1 adacęce próbce I, schematyczny, edaerruOdwy kłZad do πntzaΓznnia aoftafnίzznie fondncrdwanθgo kompozytu z osnowę metalową według przykładu 6, schematyczny, przekrojowy układ Uo wytwarzania spontanicznie infiltrowanego kompozytu z osnową metalową według przykładu 6, schematyczny, edeeerucdwy kłZad o o (wytwarzani a aoftannrcfni a foldtcrdzaπeg o Cyapozytu z osnową metalową według przykładu 6,

fig.21a	-	zdjęcie	Ctcynkrcoezilczneą	Cmamdπytu	z	ą	ataaCdrę,	odpowiadaj c^	f^i^i^b ce	0.
fig.21b	-	zdjęcie	Ctcmnercoezilizzne	Cypo>dπy tu	z	mową ą	atadC.drę,	odpowiadające	próbca	N,
fig.21c	-	zdjęcie	Cacmnerroeriflczne	Cmamoπytu	z	ofmdrą	etalow^,	odpowiadaj,ce	próbce	0.
f ig.22z	-	zdjęcie	CtCmnerroeΓificzne	Cmpmozytu	z	mową ą	aaZaC.drę,	odpowiadające	próbce	<3.
fig.22b	-	zUj ęcie	CacynermoeΓificzna	Cyaooπytu	z	onodrą	etalow^,	odpowiadaj,ce	próbce	R.
fig.22c	-	zdjęcie	CtcmnercgeΓinlczne	Cyppdπytu	z	mową ą	etalow^,	odpowiadaj·ce	próbce	s.
fig.22d	-	zUj ęcie	Cacmnercoezilldnne	Cyamdπytu	z	onodrą	etalow^,	odpowiadaj,ce	próbce	T,
f ig.22e	-	zdjęcie	CacmnercoeΓifl.czn a	Cmapdπytu	z	onndrą	rnetaloąę,	odpowijdaJ,ce	próbce	u.
fig.22f	-	zdjęcie	fistomikro graficzne	kompozytu	z	mową ą	etza^ą,,	<E^<^(^i^«M^a<^a;^, ca	próbce	V,
fig.22g	-	zdjęcie	CacmneCroeΓiflczne	Cyaodπytu	z	mow* ą		odpowijdaJ,ce	próbce	W.
fig.22h	-	zUj ęcia	CacyneCcoeΓiflczne	Cmaooπytu	z	mową ą	^^zc^lw^wę.	odpowiijda j ce	próbce	X.
fig.22i	-	zUj ęcie	fo tomikrograficzηe	kompozyt u	z	onow* ą	metalów,,	odpowi^a j ce	pcóbce	Y.
iig.22j	-	zdjęcia	fo tomikrograficzne	kompozytu	z	□nową ą	metalów,u	c^ιdί^<^<^^ie<^efą ca	IBcieą ce	Fb
fig^k	-	zdjęcie	CacynerΓoeΓif:Lczn e	Cyapdπytu	z	mown ą	etza^ą,,	odpowiijdaj , ce	pcóbce
fig.22l	-	zdjęcie	Cacmnerrorroficzne	Cmppoπytu	z	snow* 9	metaloą,.	odpowiadaj·ce	próbce
fig.22m	-	zdjęcie	CacmneCcoezolldzna	Cmaodπytu		mową ą	atadldr,,	odpowijdaJ·ce	pr*óbce	AF
fig.22n	-	zdjęcie	Cacmnercorzollznne	Cyaozπytu		osnowę	metalów,,	odpowi.ada jce	peóbce	AG
fig.22o	-	zUj ęcie	CtcyneCcoezollZfne	Cyaodπntu		osnowm	metalów,p	odpowjadaJ,ce	próbce	AH
f ig.23z	-	zUj ęcie	Ctcynercgezollzzne	Cmamdπytu	z	osnow9	metaloą,,	odpowiijda J ,ca	próbce	AO
fig.23b	-	zdjęcie	CtcmnerroeΓofίczna	Cyamozytu	z	09Π0Η9	metalów,,	odpowljdaJ,ce	pi*ób ce	AP
fig.23c	-	zUjęciz	CtcmnerrgeΓoflCzna	Cypmzπytu	z.	osnow9	metalów,,	odpowijdaj ce	pcóące
fig.23d	-	zdjęcie	CtCmneCcgrΓoflczne	om^oczyt u	z	osnowę	mezaloą,,	<^ιdf^c^tui.u<^^ią ce	pcóące	4At
fig.23e	-	zUj ęcie	Ctcynerroeroficzne	Cyaoozytu	z	osnow9	metalów,_t	odpowijdaJąc^	pceące	AA
fig^f	-	zdjęcie	Cactnercoezofldzne	Cyppdπytu	z	oso^ow 9	metalów,u	odpowijdajce	pceące	AT
f ig.23g	-	zUj ęcie	Cacmnercoerotlczne	Cyamdπytu	z	^9nowę	metalów,,	odpowijdaJ,ce	pi*ób ce	MJ
fig.23h	-	zUj ęcie	Cacmnercoezofldzne	Cmamdπytu		osnow9	metalów,,	odpowljdajce	pcóące	AV
fig.24z	-	zdjęcie	CacmneCcoezonidnne	Cyaodπytu		oenowę	metalów,,	odpowijdaJące	pcóące	BT
f ig.24b	-	zdjęcie	CacyneCroezoliznne	Cyamdπytu	z	osnow9	metalów,,	odpowiodające	pceące	BU
fig.24c	-	zUj ęcie	Cacmnercoezonlzzna	Cmamdπytu	z.	osnow9	metalów,,	odpowijdaJ ąca	praące	BV

fig.25 - schematyczny edeercuCdπą kłZut dą πydzerzanią amnaanniznnίą fonltcmdzaeθgą myapo zytu z osnową metalową według przykładu 16, fig.26z - zdjęcie fotmmikcogrzinczne kompozytu z metalową osnową, odpowiadającego prz^łaUowi 16, z fig.26b - zdjęcie iotomikrogczinczna wytrawionego metalu korpusu kompozytowego z osnową metalową, odpowiadającego przykładowi 16.

Wynalazek dotyczy formowania kompozytu z metalową osnową poprzez spontaniczną infiltrację wypełniacza lub formy wstępnej płynnym metalem osnowy. Konkretnie, środek wzmagający infiltrację l/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację i/lub atmosfera iniiltracyj na są doprowadzone do wypełniacza lub formy wstępnej, przynajmniej w jakimś momencie podczas procesu, co pozwala na spontaniczną infiltrację stopionego metalu osnowy w wypełniacz lub formę wstępną.

164 448

Na fig· 1 pokazano prosty układ 10 do formowania spontanicznie infiltrowanego kompozytu z metalowy osnowę. Wypełniacz lub forma wstępna 1, które maję być z dowolnego odpowiedniego materiału jak rozważono szczegółowo poniżej, są umieszczone w niereaktywnej kadzi 2 do pomieszczenia metalu osnowy i/lub wypełniacza. Metal osnowy 3 jest umieszczony na wypełniaczu lub formie wstępnej 1 względnie w sąsiedztwie. Taki układ jest następnie umieszczany w piecu dla zapoczątkowania spontanicznej infiltracji.

Bez budowania szczególnej teorii wyjaśnienia, stwierdzono, że gdy zastosuje się prekursor środka wzmagającego infiltrację w połączeniu z przynajmniej jednym ze środków, na które składa się metal osnowy i/lub wypełniacz względnie forma wstępna i/lub atmosfera infiltracyjna, wówczas prekursor środka wzmagającego infiltrację może reagować, tworząc środek wzmagający infiltrację, który indukuje lub towarzyszy spontanicznej infiltracji płynnego metalu osnowy w wypełniacz lub formę. Ponadto okazuje się, że może być konieczne aby prekursor środka wzmagającego infiltrację był umieszczony lub przenoszony na miejsce, która umożliwi prekursorowi zadziałanie z przynajmniej jednym z tych środków, na które składa się atmosfera infiltracyjna i/lub wypełniacz względnie forma wstępna i/lub płynny metal osnowy. Na przykład w niektórych układach metal osnowy/prekursor środka wzmagającego infiltrację/atmosfera infiltracyjna pożądane jest aby prekursor ulatniał się w pobliżu lub w niektórych przypadkach nawet trochę powyżej temperatury, w której metal osnowy staje się płynny. Takie ulatnianie może prowadzi do: /1/ reagowania prekursora środka wzmagającego infiltrację z atmosferę infiltracyjny dla utworzenia związków gazowych, które będę zwiększały zwilżalność wypełniacza lub formy wstępnej metalem osnowy, i/lub /2/ reagowanie prekursora środka wzaagejącego infiltrację z atmosferę infiltracyjny dla utworzenia stałego, płynnego lub gazowego środka wzmagającego infiltrację przynajmniej w części wypełniacza lub formy, który zwiększa zwilżalność i/lub /3/ reagowania prekursora środka wzmagającego infiltrację w obrębie materiału wypełniacza lub formy wstępnej, powodującego powstanie stałego, płynnego lub gazowego ośrodka wzmagającego infiltrację przynajmniej w części wypełniacza lub formy wstępnej, który zwiększa zwilżalność.

Tak więc przykładowo, jeżeli prekursor środka wzmagającego infiltrację połączy się przynajmniej w jakimś momencie w trakcie procesu ze stopionym metalem osnowy, wówczas możliwe będzie ulotnienie z płynnego metalu osnowy środka wzmagającego infiltrację i reagowania przynajmniej z jednym ze środków, na które składają się wypełniacz lub forma wstępna i/lub atmosfera infiltracyjna. Reakcja ta spowoduje tworzenie stałej substancji, która jeżeli jest stabilna w temperaturze infiltracji, to może się osadzać na przynajmniej część wypełniacza lub formy wstępnej przykładowo jako powłoka. Ponadto należy zauważyć, że taka substancja stała może występować jako nieodróżnialne ciało stałe wewnątrz przynajmniej części formy lub wypełniacza. Jeżeli powstanie takie ciało stałe, wówczas płynny metal osnowy może mieć tendencję do reagowania /np. płynny metal osnowy może redukować utworzone ciało stałe/ tak, ze prekursor może się łęczyc /np. rozpuszczać lub stapiać/ z metalami osnowy. Zgodnie z tym, można stosować dodatkowy prekursor środka wzmagającego infiltrację dla ulatniania i reagowania z następnym ciałem /np. wypełniaczem lub formy wstępny i/lub atmosferę infiltracyjną/ i ponownego tworzenia podobnego ciała stałego. Należy zauważyć, że może występie ciągły proces konwersji prekursora środka wzmagającego infiltrację w środek wzmagający infiltrację wskutek reakcji redukcji środka wzmagającego infiltrację płynnym metalem osnowy dla ponownego utworzenia dodatkowego środka wzmagającego infiltrację i tak dalej, dopóki nie uzyska się końcowego rezultatu w postaci spontanicznie infiltrowanego kompozytu z osnowę metalowy.

W celu spowodowania spontanicznej infiltracji metalu osnowy w głąb wypełniacza lub formy wstępnej, do układu spontanicznego należy wprowadzić środek wzmagający infiltrację. Środek wzmagający infiltrację powinien być utworzony z prekursora, który powinien się znajdować /1/ w metalu osnowy i/lub /2/ w wypełniaczu lub formie wstępnej i/lub /3/ z atmosfery infiltracyjnej i/lub /4/ z zewnętrznego źródła do układu spontanicznego. Ponadto, zamiast stosowania prekursora, można stosować środek wzmagający infiltrację bezpośrednio na przynajmniej jeden ze środków, na które składają się wypełniacz lub forma wstępna i/lub metal

164 448 osnowy i/lub atmosfera infiltracyjna. Zasadniczo, przynajmniej podczas spontanicznej infiltracji, środek wzmagający infiltrację powinien być umieszczony przynajmniej w części wypełniacza lub formy.

W zalecanym rozwiązaniu wynalazku możliwe jest, aby prekursor środka wzmagającego infiltrację przynajmniej częściowo reagował z atmosferę infiltracyjną tak, aby środek wzmagający infiltrację mógł powstawać przynajmniej w części wypełniacza lub formy wstępnej przed lub zasadniczo wraz z kontaktowaniem wypełniacza lub formy z metalem osnowy /np. jeżeli prekursor stanowi magnez a atmosferę infiltracyjną - azot, to środkiem wzmagającym infiltrację będzie azotek magnezu, który będzie umiższczony przynajmniej w części formy lub wypełniacza/.

Przykładem układu metal bsebwy/ptekutobt środka wzmagającego infiltrację/atmosfera infiltracyjna jest układ glen/yaueez/azotl Glinowy metal osnowy może być umieszczony wewnątrz odpowiedniej kadzi ogniotrwałej, która w warunkach procesu nie odUziagywuJe ujemnie z glinowym metalem osnowy i/lub wypełniaczem, kiedy glin ulega stopieniu. Następnie wypełniacz lub forma wstępna mogę kontaktować się z płynnym, glinowym metalem osnowy, ulegając spontanicznej infiltracji. Ponadto zamiast stosowania prekursora, można użyć środka wzmagającego infiltrację bezpośrednio przynajmniej na jeden zż środków, na które składają się forma wstępna lub wypełniacz i/lub metal osnowy i/lub atmosfera infiltracyjna. Zasadniczo, przynajmniej podczas spontanicznej infiltracji, środek wzmagający infiltrację powinien być umieszczony przynajmniej w części wypełniacza lub formy wstępnej.

W warunkach sposobu według wynalazku, w przypadku spontanicznego układu infiltracyjnego glin/magnżz/azot, forma wstępna lub wypełniacz powinny być wystarczająco przepuszczalne, aby umożliwić penetrację lub przepuszczanie gazu zawierającego azot przez wypełniacz lub formę w jakimś momencie podczas procesu i/lub kontakt z pgnneym metalem osnowy. Ponadto, przepuszczalny wypełniacz lub forma wstępna mogę przyjmować infiltrację płynnego metalu osnowy, powodując tym samym spontaniczną infiltrację przepuszczalnej dla azotu formy płynnym meUm lam osnowy, tworząc kompozyt z metalową osnowę l/lub powodując reakcję szotu z prekursorem środka wzmagającego infiltrację dla utworzenia środka wzmagającego infiltrację w wypełniaczu lub fetyee wstępnej, tym samym wywołując spontaniczną infiltrację. Zakres spontanicznej infiltracji i tworzenie kompozytu z metalową osnową będę ulegały zmianie w zależności od zestawu warunków procesowych, łącznie z zawartością magnezu w stopie glinu, zawartością magnezu w formie lub wypełniaczu, ilością azotku magnezu w formie lub wypełniaczu, obecnością dodatkowych pierwiastków stopowych /np. krzem, żelazo, miedź, mangan, chroń, cynk i tym podobne/, średnią wielkością materiału wypełniacza /np. średnia cząsteczkowa/ lub formy wstępnej, stanem powierzchni i rodzajem wypełniacza lub formy, stężeniem azotu w atmosferze infiltracyjnej, dopuszczalnym czasem infiltracji i temperaturę zachodzenia infiltracji. Przykładowo, dla spontanicznego zajścia infiltracji płynnego, glinowego metalu osnowy, glin można stopić z przynajmniej 1 procent wagowo, a korzystnie przynajmniej około 3 procent wagowo magnezu /który pełni funkcję prekursora środka wzmagającego infiltrację/, w stosunku do ciężaru stopu, w metalu osnowy mogę również być zawarte pomocnicze pierwiastki stopowe. Jak podano powyżej, dla dobrania jej szczególnych własności. Ponadto, pomocnicze pierwiastki stopowe mogę oddziaływać na minimalną pożądaną ilość magnezu w glinowym metalu osnowy dla spowodowania spontanicznej infiltracji wypełniacza lub formy, ubytek magnezu z układu spontanicznego w wyniku, przykładowo, ulatniania nie powinien występować w takim zakresie, aby magnezu zabrakło do utworzenia środka wzmagającego infiltrację. Tak więc jest pożądane zastosowanie wystarczającej ilości początkowych pierwiastków stopowych dla pewności, że spontaniczna infiltracja nie ulegnie zakłóceniu wskutek ich ulotnienia. Ponadto, obecność magnezu zarówno w formie wstępnej /lub wypełniaczu/ i w metalu osnowy lub w samej formie wstępnej /lub wypełniaczu/ może spowodować zmniejszenie żądanej ilości magnezu dla uzyskania spontanicznej infiltracji /co omówiono szczegółowo poniżej/.

Procentowa objętość azotu w atmosferze infiltracyjnej także wpływa na szybkość tworzenia kompozytu. Jeżeli w atmosferze będzie mniej niż około 10 procent objętościowo azotu, wówczas nastąpi bardzo powolna lub mało spontaniczna infiltracja. Stwierdzono, że korzystne jest stosowanie przynajmniej około 50 procent objętościowo azotu w atmosferze, co daje

164 448 przykładowo krótsza czasy infiltracji w wyniku znacznie bardziej gwałtownej szybkości infiltracji. Atmosfera infiltracyjna /np. gaz zawierający azot/ może być doprowadzana bezpośrednio do wypełniacza lub formy i/lub metalu osnowy, względnie noże powstawać w wyniku rozkładu materiału.

Minimalna zawartość magnezu potrzebna do infiltrowania wypełniacza lub formy płynnym metalem osnowy zależy od jednej lub więcej zmiennych takich jak temperatura procesu, czas, występowanie pomocniczych pierwiastków stopowych takich jak krzem lub cynk, rodzaj wypełniacza, umieszczanie magnezu w jednym lub więcej składnikach układu spontanicznego, zawartość azotu w atmosferze i szybkość przepływu atmosfery azotu. Niższe temperatury lub krótsze czasy ogrzewania można stosować dla uzyskania kompletnej infiltracji wówczas, gdy zwiększa się zawartość magnezu w stopie i/lub formie wstępnej. Tak samo, dla danej zawartości magnezu, dodatek niektórych pomocniczych, pierwiastków stopowych takich Jak cynk pozwala na użycia niższych temperatur.

Przykładowo, zawartość magnezu w metalu osnowy przy dolnym brzegu roboczego zakresu np. od około 1 do 3 procent wagowo, można zastosować przynajmniej przy jednym z następujących warunków: ponad minimalna temperatura procesu, duże stężenie azotu, lub jeden względnie więcej pomocniczych elementów stopowych. Gdy do formy wstępnej nie jest dodany magnez, wówczas zaleca się stopy zawierające od około 3 do 5 procent wagowo magnezu na bazie ich generalnego zastosowania w szerokim zakresie warunków procesu, przy zalecanych przynajmniej około 5 procentach w przypadku stosowania niższych temperatur i krótszych czasów.

Można zastosować zawartość magnezu ponad około 10 procent wagowo atopu glinu dla umiarkowania temperaturowych warunków infiltracji. Zawartość magnezu noże być zmniejszona, gdy jest on stosowany w połączeniu z pomocniczym pierwiastkiem stopowym, jednakże pierwiastki te pełnią jedynie funkcję pomocniczą i są stosowane wraz z przynajmniej wyżej wymienianą minimalną ilością magnezu. Przykładowo, nie wystąpiła zasadniczo infiltracja nominalnie czystego glinu stopionego tylko z 10 procent krzemu przy 1000°C w złoża materiału o nazwie 39 Crystalon, nr sita 500 /99 procent czystego węglika krzemu z Norton Co./. Jednakże w obecności magnezu krzem powodował proces infiltracji. Jako dalszy przykład można podać, że ilość magnezu zmienia się jeżeli jest on doprowadzony jedynie do formy wstępnej lub wypełniacza. Stwierdzono, że spontaniczna infiltracja wystąpi przy mniejszej zawartości procentów wagowych magnezu dostarczanego do układu spontanicznego, gdy przynajmniej część z całej ilości magnezu Jest umieszczona w formie wstępnej lub wypełniaczu. Może być pożadana mniejsza ilość magnezu w celu uniknięcia tworzenia się niepożądanych związków międzymetalicznych w kompozycie. W przypadku formy wstępnej z węglika krzemu stwierdzono, że gdy forma kontaktuje się z glinowym metalem osnowy, przy czym forma zawiera przynajmniej około 1% wagowo magnezu i jest wystawiona na działanie zasadniczo czystej atmosfery azotu, to metal osnowy spontanicznie infiltruje formę. W przypadku glinowej formy wstępnej, ilość magnezu potrzebna do uzyskania właściwej spontanicznej infiltracji jest trochę większa. Stwierdzono, że w przypadku formy glinowej, skontaktowanej z podobnym glinowym metalem osnowy, przy około tej samej temperaturze co glin infiltrujący do formy z węglika krzemu i w obecności tej samej atmosfery azotowej, może być potrzebne przynajmniej około 3% wagowo magnezu dla uzyskania spontanicznej infiltracji podobnej do uzyskiwanej w omawianej powyższej formie z węglika krzemu.

Stwierdzono również, że jest możliwe doprowadzanie do układu spontanicznego prekursora środka wzmagającego infiltrację i/lub środka wzmagającego infiltrację na powierzchnię stopu i/lub na powierzchnię formy lub wypełniacza i/lub wewnątrz formy lub wypełniacza przed infiltrację metalu osnowy do wypełniacza lub formy /tj. może nie być konieczne stapianie dostarczonego środka wzmagającego infiltrację lub jego prekursora z metalem osnowy, zastąpione przez zwykłe dostarczenie do układu spontanicznego/. Przykładowo w układzie glin/magrnz/azot, jeżeli zastosuje się magnez na powierzchnię metalu osnowy, to korzystnie powinna to być powierzchnia najbliższa lub kontaktująca się z przepuszczalną masę wypełniacza lub na odwrót, względnie magnez ten może być wmieszany przynajmniej w część - formy wstępnej lub wypełniacza. Dodatkowo, możliwe Jest zastosowanie niektórych kombinacji zasto20

164 448 sowenia powierzchniowego, stapiania i umieszczania magnezu przynajmniej w części formy wstępnej. Taka kombinacja zastosowania środka/ów/ wzmacniającego infiltrację i/lub prekursor a/ów/ środka wzmagającego infiltrację może spowodować zmniejszanie całkowitej zawartości procentów wagowych magnezu potrzebnego do powodowania infiltracji glinowego metalu osnowy w głąb formy, jak również uzyskania niższych temperatur, przy których noże występować infiltracja. Ponadto można również zminimalizować ilość niepożądanych związków międzymetalicznych powstających wskutek obecności magnezu.

Zastosowanie jednego lub więcej pomocniczych pierwiastków stopowych i stężenie azotu w otaczającym gazie również oddziaływuje na zakres azotowania metalu osnowy w danej temperaturze. Przykładowo, można zastosować pomocnicze pierwiastki stopowe takie jak cynk lub żelazo zawarte w stopie lub umieszczone na powierzchni stopu, dla redukowania temperatury infiltracji i tym samym zmniejszenia ilości tworzonego azotku, przy czyn można zwiększyć stężenie azotu w gazie dla powodowania tworzenia się azotku.

Stężenie magnezu w stopie i/lub umieszczonego na powierzchni stopu i/lub połączonego w materiale wypełniacza lub formy wstępnej, również ma wpływ na zasięg infiltracji w danej temperaturze. W konsekwencji, w niektórych przypadkach, gdy mała ilość magnezu lub żaden magnez nie kontaktuje się bezpośrednio z formę wstępną lub wypełniaczem wówczas zaleca się, aby w stopie było zawarte przynajmniej trzy procent wagowo magnezu. Mniejsza niż ta zawartość stopowa, rzędu jeden procent wagowo magnezu, może wymagać wyższych temperatur procesowych lub pomocniczego pierwiastka stopowego dla infiltracji. Temperatura wymagana dla wywołania procesu spontanicznej infiltracji według wynalazku może być niższa, gdyi /1/ zawartość magnezu w samym stopie wzrasta np. do przynajmniej około 5 procent wagowo, i/lub /2/ składniki stopowe są zmieszane z przepuszczalną masą wypełniacza lub formy wstępnej, i/lub /3/ w stopie występuje inny pierwiastek taki jak cynk lub żelazo. Temperatura również może ulegać zmianie dla odmiennych materiałów wypełniacza. W ogólności, w układzie glin/magnez/azot spontaniczna i postępująca infiltracja zachodzi w temperaturze procesowej przynajmniej 675°C, a korzystnie przynajmniej około 750°C-800°C. Temperatury ogólnie powyżej 1200°C nie są korzystne dla procesu, a szczególnie skuteczny zakres temperatur wynosi od około 675°C do około 1000°C. Jednakże generalną zasadę jest, że temperatura spontanicznej infiltracji jest wyższa niż temperatura topnienia metalu osnowy, lecz niższa niż temperatura ulatniania metalu osnowy. Ponadto, temperatura spontanicznej infiltracji powinna być niższa niż temperatura topnienia wypełniacza. Dodatkowo, w miarę wzrostu temperatury, wzrasta tendencja do powstania produktu reakcji pomiędzy metalem osnowy a atmosferę infiltracyjną /np. w przypadku glinowego metalu osnowy i azotowej atmosfery infiltracyjnej może powstawać azotek glinu/. Taki produkt reakcji może być pożądany lub niepożądany w zależności od zamierzonego zastosowania kompozytu. Ponadto, dla uzyskania temperatur infiltracji zwykle stosuje się ogrzewanie rezystancyjne. Jednakże można zastosować według wynalazku wszystkie środki grzejne, które powoduję topienie metalu os-owi i które nie pogarszają spontanicznej infiltracji.

W obecnym sposobie, dla przykładu, przepuszczalny wypełniacz lub forma wstępna kontaktuję się z płynnym glinem w obecności, przlnajn-lej czasami podczas procesu, gazu zawierającego azot. Gaz zawierający azot może być doprowadzany przez utrzymywanie ciągłego przepływu gazu do kontaktu przynajmniej z jednym ze środków, na które składa się wypełniacz lub forma wstępna i/lub płynny, glinowy metal osnowy. Jakkolwiek szybkość przepływu gazu zawierającego azot nie jest krytyczna, to zaleca się, aby szybkość przepływu była wystarczająca do okompe-sowe-ia jakiegokolwiek ubytu azotu z atmosfery w wyniku tworzenia azotku, a także dla zapobiegania lub wyhamowania wtargnięcia powietrza, które może wywierać wpływ utleniający na płynny metal.

Sposób formowania kompozytu z metalową osnową jest przydatny do rozmaitych materiałów wypełniacza, a dobór tych materiałów będzie zależał od takich czynników jak stop osnowy, warunki procesu, reaktywność stopu płynnej osnowy z wypełniaczem i własności pożądane dla ni-alnego produktu kompozytowego. Przykładowo, gdy metal osnowy stanowi glin, to odpowiednie materiały wypełniacza stanowią /a/ tlenki, np. tlenek glinu, magnezu, cyrkonu, /b/

164 448 węgliki, np. węglik krzemu, /c/ borki np. dodekaborek glinu, dwuborek tytanu i /d/ azotki, np. azotek glinu oraz /e/ ich mieszaniny. Jeżeli materiał wypełniacza będzie miał tendencję do reagowania z metalem osnowy w postaci płynnego glinu, można się do tego dostosować przez zminimalizowanie czasu infiltracji i temperatury lub przez zastosowanie na wypełniacz niereaktywnej powłoki. Materiał wypełniacza może zawierać substrat, taki jak węgiel lub inny materiał nieceramiczny, z naniesionę ceramiczną powłokę dla ochrony substratu przed oddziaływaniem lub zubożeniem. Odpowiednie powłoki ceramiczne stanowię tlenki, węgliki, borki i azotki. Materiały ceramiczne zalecane do zastosowania w sposobie według wynalazku stanowię tlenek glinu i węglik krzemu w postaci cząstek, płatków, kryształów i włókien. włókna mogę być nieciągłe /w postaci ciętej/ lub w postaci ciągłej, tak jak wielowłókniste pakuły. Materiał wypełniacza lub formy wstępnej może być jednorodny lub niej ednorodny.

Stwierdzono również, ze niektóre wypełniacze wykazuję zwiększoną infiltrację względem wypełniaczy mających podobny skład chemiczny. Przykładowo, pożądane właściwości infiltracyjne w porównaniu z dostępnymi w handlu tlenkami glinu wykazuję pokruszone bryły tlenku glinu wytwarzanego sposobem ujawnionym w opisie patentowym USA nr 4 713 360, zatytułowanym “Nowe materiały ceramiczne i sposób ich wytwarzania”, wydanym 15 gruania 1987 na rzecz Marca S.Newkirka i in. Tak samo, w porównaniu z dostępnymi w handlu tlenkami glinu, pożądane właściwości infiltracyjne wykazuję pokruszone bryły tlenku glinu, wytworzone sposobem według współbieżącego, znanego zgłoszenia nr 819 397, zatytułowanego Kompozytowe wyroby ceramiczne i sposoby ich wytwarzania. Przedmiot każdego z tych opisów jest tu wprowadzony jako odniesienie. Tak więc stwierdzono, że całkowita infiltracja przepuszczalnej masy ceramicznego materiału może przeoiegać przy niższych temperaturach infiltracji i/lub mniejszym czasie infiltracji wskutek zastosowania pokruszonej lub rozdrobnionej bryły wytworzonej sposobem według powyższego opisu i zgłoszenia.

Rozmiar, kształt, skład chemiczny i procentowa objętość wypełniacza /lub formy wstępnej/ stanowię wszystkie jego własności, które mogę być istotne dla uzyskania pożądanych własności kompozytu. Tak więc, wypełniacz może być w postaci cząstek, kryształów, płytek lub włókien, ponieważ infiltracja nie jest ograniczona kształtem materiału wypełniacza. Można też stosować inne kształty takie jak kuleczki, rurki, tabletki, włóknista tkanina ogniotrwała i tym podobne. Ponadto, wielkość materiału wypełniacza nie ogranicza infiltracji, jakkolwiek dla kompletnej infiltracji masy mniejszych cząsteczek może być potrzebna wyższa temperatura lub dłuższy czas niż dla cząsteczek większych i na odwrót, w zależności od szczególnych warunków reakcji. W wynalazku można zastosować przeciętne średnica cząstek rzędu tak niewielkiego jak mikron lub mniejsze do około 1100 mikronów lub ponad, przy zalecanym zakresie około 2 mikronów do około 1000 mikronów dla przeważającej większości zastosowań handlowych. Ponadto, masa wypełniacza /lub formy wstępnej/ do infiltrowania powinna być przepuszczalna /tj. powinna wykazywać przynajmniej pewną wewnętrznie połączoną porowatość dla przepuszczalności względem płynnego metalu osnowy i/lub dla atmosfery infiltracyjnej/. Ponadto, przez kontrolowanie wielkości /np. średnicy cząstaczek/ i/lub geometrii i/lub składu materiału wypełniacza lub formy wstępnej, można kontrolować lub dobierać fizyczne i mechaniczne właściwości utworzonego kompozytu z metalową osnowę tak, aby dostosować się do dowolnych potrzeb przemysłowych. Przykładowo, można zwiększyć odporność na zużycie kompozytu z metalową osnowę przez zwiększenie rozmiaru materiału wypełniacza /np. zwiększenie przeciętnej średnicy cząstek materiału wypełniacza/, ponieważ materiał wypełniacza ma większą odporność na zużycie niż metal osnowy. Jednakże wytrzymałość i/lub plastyczność będę wzrastały wraz z malejącą wielkością wypełniacza. Ponadto, współczynnik rozszerzalności cieplnej kompozytu z metalową osnowę będzie malał ze wzrastającym załadowaniem wypełniacza, ponieważ współczynnik rozszerzalności termicznej wypełniacza jest niższy niż współczynnik rozszerzalności cieplnej metalu osnowy. Ponadto, można dobierać mechaniczna i/lub fizyczne własności /np. gęstość, współczynnik rozszerzalności cieplnej, moduł sprężystości i/lub moduł właściwy, wytrzymałość i/lub wytrzymałość

164 448 właściwa ud./ formowanego kompozytu z metalową osnowę w zależności od załadowania materiału wypełniacza w postaci luźnej masy lub formy wstępnej. Przykładowo, stosując luźną masę lub formę wstępną zawierającą mieszaninę cząstek wypełniacza o rozmaitych rozmiarach i/lub kształtach, w której gęstość wypełniacza jest większa niż gęstość metalu osnowy, można uzyskać większa załadowania wypełniacza wskutek zwiększonego upakowania materiałów wypełniacza, przez co uzyskuje się kompozytowy korpus z metalową osnowę o zwiększonej gęstości. Stosując zasady według wynalazku, ulegająca infiltracji, objętość procentowa materiału wypełniacza lub formy wstępnej może ulegać zmianie w szerokim zakożsiżl Mniejsza objętość procentowa infiltrowania wypełniacza jest ograniczona głównie zdolnością formowania porowatego materiału wypełniacza lub formy wstępnej /np. około 10 procent objętościowo/, podczas gdy większa procentowa objętość infiltrowania wypełniacza lub formy jest ograniczona głównie zdolnością formowania gęstego materiału wypełniacza lub formy wstępnej przynajmniej z pewną wzajemnie połączoną porowatością /np. około 95 procent objętościowo/. Zgodnie z tym, stosując powyższe zasady samodzielnie lub w połączeniu można otrzymać kompozyt z metalową osnowę, posiadający pożądaną kombinację własności.

Sposób formowania kompozytów z metalową osnową według wynalazku niezależny od stosowania ciśnienia dla wtłaczania lub wciskania płynnego metalu osnowy w formę wstępną lub masę wypełniacza, umożliwia wytwarzanie zasadniczo jednolitych kompozytów z metalową osnową, mających dużą część objętościową materiału wypełniacza i małą porowatość. Większe części objętościowe wypełniacza można uzyskać przez zastosowanie początkowej masy wypełniacza o mniejszej porowatości. Większe części objętościowe można również uzyskać. Jeżeli masa wypełniacza zostanie sprasowana lub inaczej zagęszczona z tym, aby masa niż została przekształcona w wypraskę z zamkniętą porowatością komórek lub w całkowicie gęstą strukturę uniemożliwiającą infiltrację płynnym stopem. Części objętościowa rzędu około 60 do 80 procent można uzyskać takimi sposobami jak usakownwaneż wibracyjne, kontrolowany rozkład wielkości cząsteczek itd. Jednakże można stosować alternatywna technologie dla uzyskiwania nawet większych części objętościowych wypełniacza. Części objętościowe wypełniacza rzędu 40 do 50 procent są zalecane dla formowania termicznego według wynalazku. Przy takich częściach objętościowych, infiltrowany kompozyt utrzymuje lub zasadniczo utrzymuje kształt, ułatwiając tym samym wtórną obróbkę. Jednakże można taż stosować większe lub mniejsze załadowania cząsteczkowe lub części objętościowe, w zależności od pożądanego załadowania docelowego kompozytu po formowaniu termicznym. Ponadto, sposoby zmniejszania załadowania cząsteczkowego można stosować w połączeniu z procesami formowania termicznego według wynalazku dla uzyskania mniejszego załadowania cząsteczkowego.

Stwierdzono, że dla infiltracji glinu i formowania osnowy wokół ceramicznego wypełniacza, ważną częścią mechanizmu infiltracji może być zwilżanie ceramicznego wypełniacza glinowym metalem osnowy. Ponadto, zwilżanie wypełniacza stopionym metalem osnowy może powodować Jednolite rozprowadzenie wypełniacza w formowanym kompozycie z metalową osnowę i polepszenie wiązania wypełniacza względem metalu osnowy. Oodatkowo, przy niskich temperaturach procesowych występuje nieznaczna lub minimalna ilość azotowania metalu, co daje yiniyarną nieciągłą fazę azotku glinu rozproszonego w metalowej osnowie. Jednakże, osiąga się górny zakres temperaturowy, wówczas jest bardziej prawdopodobne zachodzenie azotowania mβtarul Tak więc, ilość fazy azotku w metalowej osnowie może być kontrolowana poprzez zmianę temperatury procesowej, przy której zachodzi infiltracja. Szczególna temperatura procesowa, przy której wzmaga się wytwarzanie azotku także jest zmienna w zależności od takich czynników jak zastosowany stop glinowy i jego ilość w stosunku do objętości wypełniacza lub formy wstępnej, materiał wypełniacza przeznaczony do infiltrowania i stężenia azotu w atmosferze infiltracyjnej. Przykładowo, wzrasta zakres formowania azotku glinu w danej temperaturze, gdy maleje zdolność stopu do zwilżania wypełniacza i gdy wzrasta stężenie azotu w atmosferze.

Jest zatem możliwe dobieranie składu osnowy metalowej podczas tworzenia kompozytu dla uzyskania określonych właściwości otrzymywanego produktu. Ola danego układu warunki procesu mogę być dobrane dla kontrolowania tworzenia azotku. Kompozyt zawierający fazę azotku

164 448 glinu będzie wykazywał pewne właściwości, korzystne lub polepszające jakość produktu· Ponadto, zakres temperatury spontanicznej infiltracji stopem glinu może ulegać zmianie w zależności od użytego materiału ceramicznego. W przypadku tlenku glinu jako wypełniacza, temperatura infiltracji powinna korzystnie nie przekraczać około 1000°C, jeżeli pożądane jest, zby nie była zmniejszona plastyczność wskutek znacznego formowania się azotku. Jednakże można stosować temperatury przekraczające 1000°C, jeżeli pożądane jest otrzymanie kompozytu z mniej plastyczny i sztywniejącą osnową. Dln infiltrowania węglika krzemu można stosować wyższo temperatury około 1200°C , ponieważ stop glinu w mniejszym stopniu ulega azotowaniu, w stosunku do zastosowania tlezku glizu jako wypełniacza, gdy jako wypełniacz jest zastosowany węglik krzemu.

Ponadto, skład metalu osnowy wewnątrz kompozytu oraz jego defekty, na przykład porowatość, można modyfikować przez kontrolowanie szybkości chłodzenia kompozytu. Przykładowo, kompozyt z metalową osnową może być bezpośrednio zestalany poprzez zastosowanie dowolnej liczby technologii, obejmujących: Jmilszdeaoil pojemnika z kompozytem na płycie chłodzącej i/lub selektywne umieszczanie materiałów izolacyjnych obok pojemnika. Ponadto, skład metalowej osnowy można modyfikować po utworzeniu kompozytu. Przykładowo, poddanie utworzonego kompozytu obróbce cieplnej może polepszyć wytrzymałość oa rozciąganie kompozytu. Standardowe badznie wytrzymałości oa rozciąganie jest objęte normą ASTM-03552-77 /ponownie zatwierdzoną 1982/.

Przykładowo, pożądana obróbka cieplna kompozytu z osnowę metalową, zawierającego stop glinu 520,0 jnko metnl osnowy, może polegać za ogrzewaniu kompozytu do podwyższonej temperatury, na przykład do około 430°C, która jest utrzymywana przez dłuższy czas /np. 18-20 godzin/. Następnie metalowa osnowa może być schłodzona w gotującej wodzie w około 100° przez około 20 sekund /tj. obróbka cieplna T-4/, co ustabilizuje lub polepszy zdolność kompozytu do wytrzymywania naprężeń rozciągających.

Ponadto, możliwe jest użycie zbiornika metnlu osnowy dla zapewnienia całkowitej infiltracji wypełniacza i/lub dla doprowadzenia drugiego metalu, który ma skład odmienny od pierwszego źródła metalu osnowy. W niektórych przypadkach może być pożądane zastosowania w zbiorniku metnlu osnowy, różniącego się składem od pierwszego źródła metalu osnowy. Przykładowo, jeżeli jako pierwsze źródło metalu osnowy będzie użyty stop glinu, to jako metnl w zbiorniku może być użyty dowolny inny metal lub stop metalu, stopiony w temperaturze procesowej. Płynne metnle są często bardzo dobrze wzajemnie rozpuszczalne ze sobą, co powoduje zmieszanie się w zbiorniku metnlu z pierwszym źródłem metnlu osoowy, jeżeli będzie to trwnło dostateczną ilość czasu. Tno więc, stosując metal odmienny w składzie względem pierwszego źródłn metalu oszowy. Jest możliwe dobieranie własności metalu osnowy dln dopasowania do wielu wymagań roboczych, z co zn tym idzie do własności kompozytu.

Według wynalazku mogę być również stosowane środki zaporowe.

środki zaporowe mogę według wynalazku stanowić dowolny odpowiedni środek, który zakłóca, hamuje, zapobiega lub zatrzymuje migrację, ruch lub tym podobna płynnego stopu osnowy /zp. stopu glinu/ poza określoną granicę powierzchniową wypełniacza. Odpowiednim środkiem zaporowym może być dowolny materiał, związek, pierwiastek, mieszanina lub tp., który w warunkach procesu według wynalazku utrzymuje pewną integralność, nie jest lotny i korzystnie jest przepuszczalny dln gzzu stosowanego w procesie, Ja, również nadający się do miejscowego wyhamowania, zakłócenia, zapobiegania lub tp. kontynuowania infiltracji lub jzrilgarabwilr innego rodzaju ruchu poza określoną granicę powierzchniową ceramicznego wypełniacza. środek zaporowy można stosować podczas spontanicznej infiltracji lub w dowolnych formach lub iooym osprzęcie ntanowzoym przy formowaniu termicznym spontanicznie infiltrowanego kompozytu, jzk zostanie rozważone szczegółowo poniżej.

Odpowiedni środek zapasowy zawierz materiały, korzystnie nilzwilżabnl przez migrujący stop płynnej osnowy w ntonawaztdh warunkach procesu. środek tego rodzaju wykazuje nieznaczne lub żadne powinowactwo względem płynnego stopu osoowy, przez co jest zatrzymany lub zahamowany ruch pozz granicę powierzchniową wypełniacza lub formy wstępnej. środek zaporo24

164 448 wy zmniejsza potrzebę jakiejkolwiek obróbki wykończającej lub szlifowania kompozytu. Jak stwierdzono powyżej, środek ten korzystnie powinien być przepuszczalny lub porowaty, względnie z nadaną przepuszczalnością przez podziurkowanie, dla umożliwienia kontaktu gazu z płynnym stopem osnowy.

Odpowiednie środki zaporowe szczególnie przydatne do glinowych stopów osnowy stanowią środki zawierające węgiel, szczególnie jest to krystaliczna, alotropowa postać węgla znana jako grafit. Grafit jest zasadniczo niezwilżalny przez płynny stop glinu w opisanych warunkach procesu. Szczególnie zalecanym grafitem jest folia grafitowa, sprzedawana pod nazwę handlową Grafoil, zarejestrowaną przez Union Carbide. Ta folia grafitowa wykazuje właściwości uszczelniające, zapobiegające migracji płynnego stopu glinu poza określoną granicę powierzchniową wypełniacza. Folia ta jest także odporna na ciepło i obojętna chemicznie. Folia grafitowa Grafoil jest elastyczna, ma zdolność dopasowywania się do danego kształtu i jest sprężysta. Można ją nałożyć na rozmaite kształty dla dopasowania do dowolnego zastosowania zapory. Jednakże, grafitową zaporę można również stosować jako zawiesinę lub pastę, a nawet jako namalowaną powłokę wokół i na granicy wypełniacza lub formy. Zalecana szczególnie jest folia Grafoil, ponieważ ma postać elastycznego arkusza grafitowego. Podczas nakładania, ten papilropodobny grafit jest po prostu formowany wokół wypełniacza lub formy wstępnej .

Innym zalecanym środkiem/ami/ do glinowych stopów osnowy w azocie są borki metali przejściowych /np. dwuborek tytanu /T1B2//, które są zasadniczo n^wilżalm płynnym stopem glinu w pewnych warunkach procesu stosowanych w tym przypadku. Przy tego rodzaju środku zaporowym, temperatura procesowa nie powinna przekraczać około S75°C, ponieważ inaczej materiał zaporowy będzie mniej skuteczny 1 przy podwyższonej temperaturze nastąpi filtracja w głąb zapory. Ponadto, rozmiar cząsteczkowy materiału zaporowego może oddziaływać na zdolność materiału do wyhamowania spontanicznej infiltracji. Borki metali przejściowych są zwykle w postaci cząsteczkowej /1-30 mikronów/. Materiały zaporowe mogę być stosowane Jako zawiesina lub pasta na granicacn przepuszczalnej masy ceramicznego wypełniacza, który korzystnie jest wstępnie kształtowany jako forma wstępna.

Inne stosowane środki zaporowe dla glinowych stopów osnowy w azocie stanowię mało lotne związki organiczne, nakładane jako powłoka lub warstwa na zewnętrzną powierzchnię wypełniacza lub formy wstępnej. Po wypaleniu w azocie, zwłaszcza w warunkach procesu według wynalazku, związek organiczny rozkłada się pozostawiając warstwę sadzy węglowej. Związek organiczny może być stosowany konwencjonalnymi środkami, takimi jak malowanie, natryskiwanie, zanurzanie itd.

Ponadto, drobno zmielone materiały cząsteczkowe mogę działać Jak zapora, dopóki infiltracja cząsteczkowego będzie następowała z szybkością mniejszą niż szybkość infiltrowania wypełniacza. Tak więc, środek zaporowy może być stosowany w dowolny odpowiedni sposób, tak jak przez pokrywanie określonej granicy powierzchniowej warstwę środka zaporowego. Taka warstwa środka zaporowego może być nakładana przez malowanie, zanurzanie, sitodruk, odparowywanie lub inm nakładanie środka zaporowego w postaci płynu, zawils-ną lub pasty, względnie przez rozpylanie odparowywującego środka zaporowego, albo przez zwykłe osadzanie warstwy stałej zapory cząsteczkowej lub nakładanie stałego, cienkiego arkusza lub warstwy zapory na określoną powierzchnię graniczną. Gdy środek zaporowy zostanie umiejscowiorą, wówczas spontaniczna infiltracja zasadniczo ustaje, gdy infiltrujący metal osnowy dociera do określonej granicy poy-lrzchn-oyej i natrafia na zaporę.

W przedstawionych poniżej przykładach są zawarte rozmaite ilustracje obecnego wynalazku. Przykłady te służą jedynie w celu ilustracji wynalazku i nie ograniczają jego zakresu, przedstawionego w załączonych zastozlżln-acn,

Przykład I. Na fig. i pokazano przekrój układu, stosowanego do wytwarzania kompozytu z osnowę metalową według wynalazku w drodze spontanicznej infiltracji. Styropianowa miska o przybliżonych wymiarach 33 mm wysokości, wewnętrznej średnicy przy szerokim końcu około 70 mm i wewnętrznej średnicy przy wąskim końcu 40 mm, została zanurzona w ma164 448 się lub zαwieol-ie zawierającej zasadniczo równe części wagowe koloidalnego 20 procentowego tlenku glinu, z Remet Co. oraz proszku węglika krzemu o ziarnistości 1000 z Norton Co., sprzedawanego pod nazwę nandlową 37 Crlstofon. Następnie napylono powleczony masę, wyjmował-i trzpień za pomocą suchego proszku węglika krzemu o ziarnistości 90 /37 Cryotolon/, który przywarł do zawiesinowej powłoki. Trzykrotnie powtarzano kolejne etapy zanurzania i napylania, po czym proszek napylający zamieniono na węglik krzemu o ziarnistości 24 /37 Crystolon/. Ponownie trzykrotnie ppwtórzonn kolljnn etaay izaurrzaia i napylenia. Otrzymany skorupę formową osuszano przy około 65°C przez około 1/2 godz. po aa^y^ym tappiβ enuurtθnla i napylenia.

Po ootaanlm stepie oa-uroe-iα i nepyftnla. skorupę formową wypalono w piecu powietrznym w temperaturze około 850°C przez około 1 godz. dla usunięcia styropianowej miski przez ulotnienie. Otrzymana skorupa formowa 4 o grubości około 4,7 mm została następnie napełniona w przybliżeniu do połowy złożem wypełniacza 2 stanowiącego mieszaninę surowego węglika krzemu o ziarnistości 1000, sprzedawanego pod nazwą handlową 39 O^stolon i produkowanego przez Norton Co. i około 2 procent wagowo proszku magnezu o nr olta35O, dostarczanego przez Aesar, filia Jnh-oon Ma^ey Co. Ta mlesoanl-a została ypoeθ-nlk odkad-nik zmtιl-aa w młynie kulowym przez około 24 godz., złoże wypełniacza 2 następnie lekko ubito /dociskajęc ręcznie/ dla utworzenia bardziej gęstej masy wypełniacza wewnątrz skorupy formowej 4.

Po tym etapie prasowania, na wierzchu złoża wypełniacza 2 umieszczono wlewek metalu osnowy 3, zawieraajcy wagowo okobo i515 krzemu, k% magnezz i glin uzupełniajęcy i majęcy przybliio-e wymiary 30 mm x 38 mm x 25 mm. Przed umieszczeniem wlewka 3 stopu os-owi na powierzchni złoża wypełniacza, wlewek najpierw lekko wlylasklwa-o a następnie opłukano w etanolu dla usunięcia jakichkolwiek ynwitroyhninwyyh zanieczyszczeń, takich jak ciecz chłodzą^-smarując

Skorupa formowa 4 zawierająca wlewek 3 stopu osnowy i wypełniacz 2 została umieszczona wewnątrz złoża cząstek ogniotrwałych 5, tak że powierzchnia złoża cząstek ogniotrwałych była na wysokości w przybliżeniu połowy boku skorupy formowej 4. Cząstki ogniotrwałe, zawarte wewnątrz grafitowego tygla 1, stanowiły tlenek glinu o ziarnistości 24, z-any pod nazwę handlową Alundum 38 i wytwarzany przez Norto- Co.

Układ ten, składający się z ogniotrwałego tygla grafitowego i jego zawartości, umieszczono wewnątrz rezysaancyjnego pieca próżniowego o kontrolowanej atmosferze w temperaturze pokojowej i w warunkach wysokiej próżni /około 1 x 10-1tora/. Następnie piec napełniono azotem do ciśnienia około 1 atmosfery i ustalono ciągły przepływ gazowego azotu wewnątrz pieca z szybkością około 1,5 litra/min. Następnie yodniesionw temperaturę pieca do około 75O°C w ciągu około 3 godzin i utrzymano ją przez około 20 godzin. Po 20godoinnym okresie ogrzewania, wyłączono moc i pozwolo-o na naturalne ochłodzenie układu wewnątrz pieca do około 4O°C przez około 12 godzin. Po osiągnięciu 40°C, układ wyjęto z pieca i rozłożono na części. Z układu odzyskano kompozyt z metalową osnowę, zawierający metal osnowowy osadzony w niesoani-ie materiału wypełniacza. Na fig. 2 przekazano zdjęcie notnmikrografico-e kompozytu z nsnnwę metalową, wytworzonego według przykładu 1. Przykład ten ilustruje możliwość syonaenlyznego infiltrowania wypełniacza w układzie stop glinu/magnez/eooó dla utworzenia kompozytu z metalową osnowę.

Przyk ład II. Na fig. 3 pokazano w przekroju zestaw użyty do wytworzenia kompozytu z metalową os-owę w drodze oyontaniyoneJ infiltracji według wynalazku. Wyko-anw pudełko 2 o przybliżonych wymiarach 51 mm na 25 mm na 51 mm, z folii grafitowej o grubości 0,38 mm, klasy GT8, wytwarzanej przez Union Carbide pod nazwę Grafoil. Pudełko wyko-a-o przez spięcie klamrami odpowiednich części bnyonlyh folii ze sobą i uszczelnienie szwów foliowego pudełka z Graful za pomocą oewiβsi-y wykonanej przez zmieszanie proszku grafianwego /klasa KS-44 z Lonza Inc./ i koloidalnej krzemionki /Ludox HS z Ou Pont/. Stosunek wagowy grafitu do koloidalnej krzemionki wynosił około 1/3. Pudełko to unitooyzw-w -a szczycie grubej warstwy cząsteczkowego węglika boru 3 /Atlantic Equiymtna Engineers/ o grubości 13 mm, zawartej wewnątrz ogniotrwałego tygla 1 z tlenku glinu. Na dnie pudełka z folii umieszczono wlewek 4 z metalu osnowy mający przybliżone wymiary 51 mm x 25 mm x 13 mm

164 448 i zawierający około 3% wagowo wapnia i reszta stanowiąca glin. Na wierzch wlewka 4 metalu osnowy zalano do foliowego pudełka 2 tlenek glinu 5 o ziarnistości 220, znany jako Alundum 38 i produkowany przez Norton Co., aż wlewek został przykryty warstwę grubości w przybliżeniu 25 mm wypełniacza 5 z Alundum 38. Następnie do ogniotrwałego tygla z tlenku glinu dodano dodatkowo węglik boru 3 na zewnętrz foliowego pudełka 2, aż powierzchnia złoża węglika boru znalazła się trochę poniżej wierzchu foliowego pudełka 2.

Układ ten, składający się z ogniotrwałego tygla 1 z tlenku glinu wraz z zawartością, umieszczono wewnątrz rezystancyjnego pieca rurowego w temperaturze pokojowej. Piec opróżniono do około 1 x 10^_1 tora, z następnie ponownie napełniono w temperaturze pokojowej azotem do ciśnienia około 1 atmosfery. Po wypełnieniu pieca azotem, ustalono wewnętrz pieca ciągły przepływ gazu z szybkoscią 800 cm /min. Następnie podniesiono temperaturę pieca do około 900°C z szybkością około 250°C/godz., utrzymano około 900°C przez około 5 godzin, z następnie obniżono do temperatury pokojowej z szybkością około 250°C/goaz. Po osiągnięciu temperatury pokojowej, układ wyjęto z pieca i rozłożono na części. Odzyskano kompozyt z metalową osnową, zawierający wypełniacz Alundum 38 z osadzonym metalem osnowy.

Na fig. 4 pokazano zdjęcie fotomikrograficzne kompozytu z osnowę metalową, wytworzonego według przykładu II. Przykład ten ilustruje możliwość spontanicznej infiltracji masy wypełniacza w układzie stop glinu/wapó/azot.

Przykład III. Na fig. 5 pokazano w przekroju układ stosowany do wytworzenia kompozytu z metalową osnowę poprzez spontaniczną infiltrację według wynalazku. Dla wytworzenia formy wstępnej, zastosowano w przybliżeniu 94 procent wagowo proszku azotku glinu /proszek Herman Starek A/, 5 procent wagowo proszku azotku krzemu /Atlantic Equipment Engineers/ i około 1 procent wagowo PVPK 30 /pryolen poliwinylowy, ciężar częsteczkowy 30, GAF Corp./ zmieszano ze 100-procentowym etanolem, tworząc zawiesinę zawierającą około 50 procent objętościowo cząstek stałych i 50 procent objętościowo etanolu. Następnie zawiesinę zalano do formy mającej przybliżone wymiary 76 mm na 76 mm na 25 mm i utworzonej z czterobokowej, kwadratowej ramy stalowej, mającej dno z płyty gipsowej. Czterobokowa rama stalowa nie była połączona z płytę gipsową i dlatego mogła być łatwo zdjęta przez podniesienie. Płyta gipsowa była zastosowana do osączenia zawiesiny z wilgoci. Po osuszeniu, zawiesina utworzyła formę wstępną mającą przybliżone wymiary 76 mm x 76 mm x 25 mm. Z większej formy wstępnej odcięto formę wstępną 5 o wymiarach około 38 mm x 19 mm x 38 mm. Jedną powierzchnię wlewka o wymiarach w przybliżeniu 39 mm x 51 mm x 25 mm, stanowiącym metal osnowowy 3 zawierający wagowo około 3 procent strontu, 8 procent krzemu, 8 procent niklu i glin uzupełniający, pokryto warstwę 4 mieszaniny o grubości 0,25 mm, zawierającej 50 procent wagowo proszku żelaza /z Serac, Inc., Milwaukee, Wisconsin/ i 50 procent wagowo proszku azotku glinu /Exalan-ESK Company, Tonawanda, New York/. Forma wstępna 5 została następnie umieszczona na szczycie warstwy 4 azotek glinu/proszek żelaza i układ metal osnowy/forma wstępna umieszczono na wierzchu grubej warstwy cząsteczkowego węglika boru 6 /Atlantic Equipment Engineers/ o grubości około 25 mm, umieszczonej wewnątrz pudełka 2 wykonanego z grubej taśmy grafitowej klasy GTB o grubości 0,38 mm, produkowanej przez Union Carbide i sprzedawanej pod nazwę handlową Grafoil. Pudełko wykonano przez zszycie ze sobą klamrami odpowiednich odcinków folii i uszczelnienie szwów foliowego pudełka za pomocą zawiesiny otrzymanej przez zmieszanie proszku grafitowego /klasy KS-44 z Lonza Inc./ i krzemionki koloidalnej /Ludox HS z Du Pont/. Stosunek wagowy grafitu do krzemionki koloidalnej wynosił około 1/3. Pudełko 2 było wystarczająco duże, aby pomieścić zespół metalowa osnowa/ forma wstępna bez kontaktowania się z nim. Pudełko 2 z Grafoil spoczywało na dnie ogniotrwałego tygla 1 z tlenku glinu. Dodatkowy węglik boru 6 dodawano do pudełka 2, aż zespół metal osnowy/forma wstępna został całkowicie zasłonięty i osadzony w węgliku boru 6. Górną powierzchnię formy wstępnej przykryto grubą warstwę węglika boru o grubości około 13 mm.

Układ ten, składający się z ogniotrwałego tygla 1 z tlenku glinu wraz z jego zawartością, umieszczono wewnątrz rezystzncyenega pieca rurowego w temperaturze pokojowej. Następnie piec opróżniono do około 1 x 10 1 tora i ponownie napełniono w temperaturze pokojowej azotem do około 1 atmosfery. Po wypełnieniu pieca azotem, ustalono wewnątrz pieca

164 448 ciągły przepływ azotu z szybkością około 600 cm /min. Temperatura pieca była następnie podniesiona do około 1200°C z szybkością około 200°C/godz. Temperatura pieca była utrzymywana przy około 1200°C przez około 10 godzin, a następnie obniżono ją do temperatury pokojowej z szybkością około 25O°C/ubUZl Po osiągnięciu temperatury pokojowej, układ wyjęto z pieca i rozłożonbl Uzyskano kompozyt z metalową osnową, zawierający metal osnowy osadzony w formie wstępnej.

Na fig. 6 pokazano zdjęcie fotbyektbgtaficzej kompozytu z metalem osnowy, wytworzonego według przykładu III. Przykład ten ilustruje możliwość spontanicznego infiltrowania metalu osnowy w głąb formy wstępnej z wypełniacza w układzie stop glenu/osront/azotl

Przyk lad IV. Na fig. 7 pokazano przekrojowy układ, stosowany do utworzenia kompozytu z metalową osnowę poprzez spontaniczną infiltrację według wynalazku. W celu wytworzenia formy wstępnej, zyeeszαnb około 85 procent wagowo eacynowαnjgb tlenku glinu A-17, z Alcoa, z około 15 procentami wagowo wody zawierającej małą ilość 1^^^-82^ /dostarczanego przez Vaedjrbilt and Co., Notwαlk, Connecticut/ jako środek rozpraszający, dla utworzenia zawiesiny. Ta zawiesina została zalana na gipsową lub tynkową prostokątną formę mającą wymiary 76 mm x 51 mm x 13 mm. Zawiesinę pozostawiono do wysuszenia przez 8 godzin w formie, a następnie wyjęto jako formę wstępną 3. Formę wstępną 3 następnie pozostawiono do wysuszenia przez dodatkowe 24 godziny w powietrzu przed wykorzystaniem w procesie według wynalazku.

Stos 3 wlewków 2 metalu osnowy, każdy o przybliżonych wymiarach 76 mm x 51 mm x 13 mm i wykonanych z dostępnego w handlu stopu glinu 170.1, zawierającego około 3 procent wagowo cynku dodatkowo do jakiegokolwiek cynku zawartego w oryginalnym stopie, pomalowano na górnej powierzchni najwyższego wlewka warstwę 5 o grubości 0,013 mm materiału ogniotrwałego znanego jako Leecote LX-60 WPS /Acme Resin Corporation, Madison, Ohio/. Forma wstępna 3 została następnie umieszczona na wierzchu tej warstwy 5 Leecote, a układ wlewków stopu oonbwy/fotyy wstępnej umejszczoeb na wierzchu warstwy o grubości około 13 mm z gruboziarnistego wolastonitu cząsteczkowego 4 z NYCO, Inc., zawartej wewnątrz ogniotrwałego tygla 1 z tlenku glinu. Układ wlewków stopu bonowy/fbtyn wstępnej ustawiono przy warstwie wolastonKu, tak ze najniższy wlewek stopu osnowy stykał się z tę warstwę. Następnie do ogniotrwałego tygla 1, a tlenku glinu dodawano dodatkowy wo^to^t 4, aż powierzchnia wolas^nitu osiągnęła w przybliżeniu poziom górnej powierzchni formy wstępnej.

Układ ten, stanowiący ogniotrwały tygiel wraz z zawartością, umieszczono wewnątrz rezyotjncnJeee ogrzewanego pieca z atmosferę powietrza pod ciśnieniem atmosferycznym. Temperaturę pieca podniesiono do około 1050°C przez około 10 godzin, utrzymano przy około 1050°C przez około 60 godzin, a następnie obniżono do około 40°C przez około 10 godzin. Po osiągnięciu około 40°C, układ wyjęto z pieca i rozłożono. Uzyskano kompozyt za stopową osnową osadzoną w formie wstępnej.

Na fig. 8 pokazano zdjęcie fotbmiktbgraficznj kompozytu z metalową osnową wytworzonego według przykładu IV. Przykład ten ilustruje możliwość spontanicznej infiltracji formy wstęp nej z wypełniacza w układzie stop uleeu/cnek/sljnl

Przykład V. Przykład ten ilustruje możliwość skutecznego zastosowania wielu geometrii materiału wypełniacza dla utworzenia kompozytów z metalową osnowę w drodze spontanicznej infiltracji. Tablica 1 zawiera zestawienie doświadczalnych warunków, zastosowanych do utworzenia licznych kompozytowych korpusów z metalową osnowę, włącznie z rozmaitymi metalami osnowowymi, geometriami materiagu wypełniacza, temperaturami procesowymi i czasami trwanie procesu.

Próbka A.

Na fig. 9 pokazano schematyczny przekrój układu użytego do wytworzenia próbki kompozytu z metalową osnową, jak opisano poniżej. Przygotowano krzemionkową formę 10, mającą wewnętrzne wgłębienie o wymiarach około 127 mm długości na około 127 mm szerokości i około 83 mm głębokości i mającą pięć otworów 11 o średnicy około 19 mm i głębokich na około 19 mm, w dnie formy krzemionkowej. Formę utworzono najpierw przez zmieszanie zawiesiny

164 448 zzdneczJącfU około 2,5 Uo 3 części wagowych proszku krzemionkowego /RANCO-SIL 4 z Ransom i Randolph, Maunee, OH/, około 1 części krzemionki eodonUzlfaJ /Nyzcol 830 z Nyz^l Produrns, Inc. Ashland, MA/ i około 1 do 1,5 części piasku krzemionkowego /RANCO-SIL A, sprzedawany przez Ramom i Rzndodah, Mzume, OH/. Mieszanina zawiesiny została zalana do gumowej formy, mającej negatywowy kształt pożądanego wgłębienia wewnętrznego formy krzemionkowej i uynasdrdonz w chłodziarce przez całą noc /około 14 godzin/. Krzemionkowa forma 10 była następnie oddzielona od gumowej formy, wypalona przy około 800°C w piecu z atmosferę amwnfnrdz przez około 1 godzinę i ochłodzona do temperatury pokojowej.

Dolnz powierzchnia utworzonej formy krzemionkowej 10 byłz pokryta kawałkiem folii graiinmdaJ 12 /PermzaFmnd z TT Amenci, PccndzfU, OR/, mającej wymiary około 127 mm długości nz około 127 mm szerokości nz około 0,25 mm grubości. W grafitowej folii były wycięte otwory 13 o średnicy około 19 mm, tzk ze odpowiadały mtdoeoy 11 w dnie krzemionkowej formy 10. Otwory 11 w dnie krzemionkowej formy 10 były wypełnione cylindrami 14 z metalu osnowy, mzjącymi średnicę około 19 mm i grubość około 19 mm, o składzie identycznym do metalu osnowy, jzk opisano poniżej. Około 826 gramów mieszaniny wypełniacza 15, dzdifeającej około 95 procent tlenku glinu o dlzcflonośrl 220 /Alundum 38 z Norton Co., Worrastfr, MA/ i około 5 pro cent proszku magnezu o numerze oinza325 /sprzedawanego przez Aesar, Johnson Mztlhey, Seabrmoe, NH/, przygotowano w około 4adlncmdπm, plzonneowym słoju i potrząsano ręcznie przez około 15 minut. Mieszanina 15 yanfcnzgu wypełniacza została następnie zasypana na dno krzemionkowej formy 10 nz głębokość około 19 mm i nieznacznie stcząSnięta dla dyaodioyowaniz powierzchni mieszaniny. Nz wierzchu mieszaniny 15 materiału wypełniacza wewnątrz krzemionkowej formy 10 umieszczono około 1220 gramów metalu osnowego 16, zawierającego wago wo około 0,25% Si,0,30% Fe, 0,25% Cu, 0,15% Mn, 9,5 - 10,6 % Mg, 0,15% Zn,

0,25% Ti i glin uzupełniający. Forma krzemionkowa 10 i jej zawartość zostały następnie umieszczone w pojemniku 17 ze ^ζΙι nierdzewnej, mającym wymiary 254 mm długości na 254 mm szfcoeoSrn nz 203 mm wysokości. Wokół krzemionkowej formy 10 w pojemniku 17 ze snadi nierdzewnej rozsypano tytanowy manfrnzg gąbczasty 18, ważący około 15 grzmów /z Chemaldoπ Inc. Bryn Mzwr, PA). Nz otwór pojemnika 17 nałożono arkusz mieszanej folii 19, tak zby powstała izolowana komora. Przez arkusz miedzianej folii 19 przesunięto rurkę 20 usuwającą zzmn, zaś pojemnik 17 ze snadn nierdzewnej wrzz z zawartością umieszczono w powietrznym piecu skrzynkowym ogrzewanym rezyonzncπJnnf.

Piec ogrzewano od nfmpecztucπ pokojowej do około 600°C z szybkością około 4O0°C/goUd· przy szybkości przepływu zzotu około 10 ditców/ynnutę /należy zauważyć, ze izolowana komorz nie jest gazoszczelna i umożliwia pewny ubytek azotu/, następnie ogrzano od około 600°C do około 750°C z szybkością około 40O°C/gmUz. przy szybkości przepływu zzotu około 2 dnteπ/ynf Po pczftczπyzfnu układu w około 775°C przez około 1,5 godz. przy szybkości przepływu azotu około 2 dntcπ/yin., pojemnik 17 wraz z zzwzrnmSrną wyjęto z piecz. Krzemionkowa forma 10 została wyjęta z pojemnika 17 ze ^ζΙι nierdzewnej, a część resztkowego metalu osnowy zosnzgz zlana z formy 10. wewnątrz krzemionkowej formy 10 umieszczono chłodzącą płytę mnea dzianą o nftafcznurzf pokojowej, mającą około 127 mm długości na około 127 mm szerokości nz około 25 mm grubości tzk, ze kontaktowała się z górną częścią resztkowego metalu osnowy, w celu kierunkowego dfsnzlfnlz utworzonego kompozytu z manzlmdą osnowę.

Próbka B.

Na fig. 10 pokazano schematyczny przekrój układu stosowanego do wytworzenia próbki kompozytu z metalową osnową. Jzk opisano poniżej. Utworzono stalową skrzynkę 32 przez umieszczenie stalowej rzmy 30 o wymiarach wnęki wewnętrznej 127 mm długości nz około 127 mm szerokości nz około 70 mm głęDokośm i o grubości ściany około 7,9 mm, na stalowej płycie 31 o wymiarach około 178 mm długości nz około 178 mm szerokości nz około 6,4 mm grubości. Stalową skrzynkę 32 ustawiono w jednej linii ze skrzynką 33 z grafitowej Ο^ΙΙ, mającej około 127 mm długości nz około 127 mm szerokości na około 76 mm wysokości. Skrzynkz 3 z folii grafitowej dosnzgz wykonana z kawałka grafitowej folii /Pfrmz-Fmil z TT Amecnra, Poendzfd, OR/, mającej oe<ogo 279 mm długości nz około 279 mm szerokości na około

164 448

0,25 mm grubości. W grafitowej folii wykonano cztery równoległa wycięcia około 76 mm od boku i długości 76 mm. Następnie folię złożono i zeszyto klamrami dla utworzenia skrzynki 33. Przygotowano około 782 gramy mieszaniny 34 wypełniacza, zawierającej wagowo około 95 procent tlenku glinu /C-75 RG z Alcan Chemicals, Montreal, Kanada/ i około 5 procent proszku magnezu o nr sita-325 /sprzedawanego przez AESAR, Johnson Matthey, Seabrook, NH/, przez połączenie tych materiałów w plastikowym słoju i potrząsaniu ręcznie przez około 15 minut. Następnie mieszaninę 34 materiału wypełniacza zasypano do skrzynki 33 z grafitowej folii na grubość około 19 mm, po czym trochę mieszaniny zasypano dla wypwziwmwwania powierzchn-. Powierzchnię mieszaniny 34 wypełniacza pokryto około 4 gramami proszku magnezowego 35 o numerze sita-50 /sprzedawanego przez Alpha Products, Morton Th-okoi, Danvers, MA/. Na milszan-nie 39 wypełniacza pokrytej proszkiem magnezowym 35 umieszczono około 1268 gramów metalu osnowy 36, zawierającego wagowo około C 0,25% Si, O0,30% Fe, 0,25% Cu, O 0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, 0,15% Zn, 0,25% Ti i glin uzupełniający.

Stalowa skrzynka 32 wraz z zawartością została umieszczona w pojemniku 37 ze stali nierdzewnej, mającym około 254 mm długości na około 254 mm szerokości na około 202 mm wysokości. Następnie pokryto spód skrzynki kawałkiem grafitowej foli- 38 o wymiarach około 254 mm długości na około 254 mm szerokości na około 0,25 mm grubości, na której umieszczono warstwę ogniotrwałej cegły 39 dla podparcia stalowej skrzynki 32 wewnątrz pojemnika 37. Na grafitową folię 38 rozsypano około 20 gramów gąbczastego materiału tytanowego 40 /z cnlmallwą Company Inc., Bryn Mawr, PA/ na dnie pojemnika 37 wokół ogniotrwałej warstwy cegły 39 podpierającej stalową skrzynkę 32. Na otwór pojemnika 37 nałożono arkusz miedzianej folii 41 dla utworzenia izolowanej komory. Przez arkusz folii 41 przesunięto rurkę 42 usuwającą azot. Pojemnik 37 wraz z zawartością włożono do powietrznego pieca skrzynkowego ogrzewanego olząsfancąjnil.

Piec ogrzewano od temperatury pokojowej do około 600°C z szybkością około 400°C/godz. z szybkością przepływu azotu przez rurkę 42 rzędu około 10 l-trów/m-n, następnie ogrzano go od około 600°C do około 800°C z szybkością około 400°C/godz. z szybkością przepływu azotu około 2 litry/min. układ utrzymano przy około 800°C przez około 2 godziny z szybkością przepływu azotu około 2 litry/min. Następnie pojemnik 37 wraz z zawartością wyjęto z pieca wyjęto z pojemnika 37 stalową skrzynkę 32, którą umieszczono na chłodzonej wodę m-edz-an^j płycie chłodzącej w temperaturze pokojowej, mającej wymiary około 203 mm długości na około 203 mm szerokości na około 13 mm grubości dla kierunkowego zestalenia kompozytu z metalową osnową.

Próbka C.

Na f-g. 10 pokazano schematyczny przekrój układu stosowanego do wytworzenia kompozytu z osnowę metalową, jak op-sano poniżej. Zastosowano grafitowy pojemnik 50 o wewnętrznej wnęce mającej wymiary około 305 mm długości na około 203 mm szerokości na około 13,3 mm wysokości, wykonany z grafitu ATJ produkcji Un-on Carbide. Na dnie grafitowego pojemnika 50 umieszczono trzy skrzynki 52 z grafitowej folii, mające około 203 mm długości na około 102 mm szerokości na około 127 mm wysokości. Skrzynka 52 z grafitowej folii została wykonana z kawałka grafitowej folii /Grafoil z Un-on Carbide/, mającego około 356 mm długości na około 318 mm szerokości na około 0,38 mm grubości, W grafitowej fol-- wykonano cztery równoległe wycięcia, około 127 mm od brzegu - długości około 127 mm. Następnie wyciętą fol-ę grafitową złożono w skrzynkę 52, którą sklejono mieszaniną zawierającą około - część wagową proszku grafitowego /KS-44 z Lonza Inc. Fair Lown. NJ/ i około 3 części wagowe krzemionki koloidalnej /LVDOX SM z E.L. du Pont de Nemours Co., Inc., Winmington, DE/ - spięto klamrami dla utrzymania spójności skrzynki. Spód skrzynki 52 z grafitowej folii został Jednolicie pokryty warstwę proszku magnezowego 53 o nr s-ta-50 /sprzedawanego przez Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA/. Proszek magnezowy 53 przyklejono do spodu skrzynki 52 z grafitowej fol-- za pomocą m-lszan-ną zawierającej objętościowo około 25 do 50 procent cementu grafitowego /RIGIOLOCK z Poiącaobon, yalmcia, CA/ i uzupełniającego alkoholu etylowego □o plastikowego słoja włożono około 1000 gramów mieszaniny 54 wypełniacza, zaw-erajęcej około 98 procent tabelarycznego tlenku glinu o ziarnistości -60 /T-64 z Alcoa Indu30

164 448 strial Chemicals Division, Bouxite, AR/ i około 2 procent proszku magnezowego o nr sita-325 /sprzedawanego przez AESAR, Johnson Matthey, SBabrook, NH/ i wymieszano na młynie kulowym przez przynajmniej 2 godziny. Następnie mieszaninę 54 wypełniacza zasypano na dno skrzynki 52 grafitowej folii wyścielającej grafitowy pojemnik 50, ręcznie ubito i pokryto e-gramowę warstwę proszku magnezowego 56 o numerze sita-50 /Alpha Products, Inc., Morton Thiokol, Danvers, MA/. Na mieszaninie 54 wypełniacza w skrzynce 52 z grafitowej folii umieszczono około 1239 gramów metalu osnowy 55, zawierającego wagowo około $ 0,35% Si, 0,40% Fe,

1,6 - 2,6 % Cu, $ 0,20% Mn, 2,6 - 3,4% Mg, 0,18 - 0,35% Cr, 6,8 - 8,0% Zn, < 0,20% Ti i uzupełniający glin.

Grafitowy pojemnik 50 wraz z zawartością umieszczono w wykładzinowym piecu retortowym, ogrzewanym rezystancyjnie i mającym temperaturę pokojową. Zamknięto drzwi retorty i odpowietrzono retortę do przynajmniej 762 mm Hg . Po osięgnięciu próżni, do komory retorty wprowadzono azot z szybkością przepływu około 2,5 litra/minutę. Piec retortowy ogrzano następnie do około 700°C z szybkością około l20°C/gaαz. i przetrzymano przez około 10 godzin w temperaturze około 700°C i w atmosferze azotu przepływającego z szybkością około 2,5 litra/minutę. Następnie retortowy piec chłodzono z około 700°C do około 675°C z szybkością około l50°C/gaaz. Przy około 675°C, grafitowy pojemnik 50 wraz z zawartością wyjęto z retorty i spowodowano ukierunkowane zestalenie. W tym celu grafitowy pojemnik 50 umieszczono na grafitowej płycie o temperaturze pokojowej, a na wierzch płynnego metalu osnowy wewnątrz skrzynki 52 z grafitowej folii zalano około 500 ml materiału z zewnętrznej nadstawki wlewnicowee /Feedol^, sprzedawany przez Foseco Inc., Brook Park, OH/, zaś grafitowy pojemnik 50 owinięto dookoła filcem z włókien ceramicznych /CEKABLANKET, Manville Refractory Products/ o grubości około 51 mm. Skrzynkę 52 z grafitowej folii rozłożono w temperaturze pokojowej i uzyskano kompozytowy korpus z metalową osnową.

Próbka D.

Na fig. 12 pokazano schematyczny przekrój układu stosowanego do utworzenia próbki kompozytu z metalową osnowę, jak opisano poniżej. Zastosowano grafitowy pojemnik 70 z wewnętrz' nym wgłębieniem o wymiarach około 203 mm długości na 102 mm szerokości na około 63 mm głębokości, wykonany z grafitu ATJ wytwarzanego przez Union Carbide. Do grafitowego pojemnika 70 włożono pudełko 71 z grafitowej folii o wymiarach około 203 mm długości na około 38 mm szerokości na około 76 mm wysokości. Pudełko 71 z grafitowej folii było wykonane z kawałka grafitowej folii /Grafoil z Union Carbide/ o wymiarach około 356 mm długości na około 191 mm szerokości na około 0,38 mm grubości. W grafitowej folii wykonano cztery równoległe wycięcia około 76 mm od brzegu i 76 mm długości. Następnie grafitową folię złożono w pudełko 71, sklejono grafitowym cementem /RIGIDLOCK z Polycarbon, Valencia, CA/ i zeszyto klamrami. Po wystarczającym wysuszeniu, pudełko 71 z folii grafitowej umieszczono w grafitowym pojemniku 70. Następnie do około 4-litrowego plastikowego słoja włożono około 1000 gramów mieszaniny 73 materiału wypełniacza, zawierającej około 96 procent płytek tlenku glinu o średnicy około 10 mikronów i grubości około 2 mikrony /Doświadczalna klasa f płytek Al?O3, dostarczana przez E.I. du Pont de Nemours Co. Inc., Wilmington, DE/ i około 4 procent proszku magnezowego o nr sita-325 /z AESAR. Johnson Mathey, Seobrook, NH/, zaś pozostałą objętość plastikowego słoja wypełniono alkoholem etylowym dla uzyskania mieszaniny zawiesinowej. Następnie plastikowy słój wraz z zawartością umieszczono na młynie kulowym przez przynajmniej 3 godziny. Mieszanina zawiesinowa została poddana przefiltrowaniu próżniowemu dla oddzielania z mieszaniny 73 wypełniacza, alkoholu etylowego. Po zasadniczo całkowitym usunięciu alkoholu etylowego mieszaninę 73 wypełniacza umieszczono w piecu powietrznym, ustawionym na około 110°C i osuszono w przeciągu nocy. Następnie mieszaninę 73 przetłoczono przez sito o numerze 40 dla zakończenia obróbki. Tego rodzaju zabieg rozproszenia płynu będzie dalej określony jako zabieg LD.

Spód pudełka 71 z grafitowej folii pokryto około 1,5-gramowę warstwą proszku magnezu 74 o nr sita-50 /Alphe Products, Inc., Morton Th^ko!, Danvers, MA/ i przyklejono ją do spodu pudełka 71 za pomocą cementu grafitowego /RIGIDLOCK, sprzedawany przez Polycarbon, Valencia, CA/. Następnie mieszaninę 73 wypełniacza zasypano na dno pudełka 71, ubito ręcz164 448 nie i pokryto 1,5-gramawę warstwę proszku magnezowego 75 o nr sita-50 /Alpha Products Inc., Marmon Thio^l, Dnzvlrn, MA/. Nz milseanioil 73 w pudełku 71 umieszczono około 644 gramy metnlu osnowy 72 zawierającego około O 0,25% Si, O0 0,30% Fe, €^0,25% Cu, O0,15% Mn,

9,5 - 10,6¾ Mg, 0,l!3% Zn, <ζ 0,25% Ti i glin ui^upeeniij^c^^. Wzdłuż zewnętrznych brzegów pudełka 71 z grafitowej folii umieszczono dwie grafitowe płyty podporowe 76 o wymiarach około 203 mm długości oraz akało 76 mm szerokości na akono 13 mm grubości, jak pokazano oa fig. 12. W grafitowy pojemnik wokół grafitowych płyt 76 włożono tlenek glinu 77 o ziarnistości 220 /38 Aluzdum z Norton Co., Wardentlr, MA/.

Układ teo, zawierazjcy grafitowy pojemni, 70 wraz z zawartością umieszczono w retortowym piecu ogrzewanym rezystanc^nie, w temperaturze pokojowej. Zamknięto drzwi retorty i odpowietrzono ją do przynajmniej 508 mm Hg. Następnie retortowy piec ogrzano do około 775°C z szybkością około 100°C/godz. przy przepływie azotu okano 4 litry/mio. Po około 10 godzinach przy arano 775°C, z szybkością przepływu azotu około 4 litry/min., grafitowy pojemnik 70 wraz z zawartością wyjęto z piecz retortowego i spowodowano ukierunkowane zestablnil. W tym celu umieszczono grafitowy pojemni, 70 na chłodzonej wodę płycie z tlenku glizu w temperaturze pokojowej, z oa wierzch płynnego metnlu osnowy wewnątrz pudełka 71 z grafitowej folii zalano arona 500 ml materiału z zewnętrznej nadstawki wlewnidOweJ /Fee^l-G, sprzedawany przez Fanedo Izc., Brook Park, OH/, zaś grafitowy pojemnik 70 owinięto dookoła filcem z włókien ceramicznych /CERABLANKET, Mnnville Refractory Produ^s/ o grubości około 51 mm. Pudełko 71 z grafitowej folii rozłożono w temperaturze pokojowej i uzyskano kompozytowy korpus z metalową osoową.

Próbka E.

Nn fig. 13 pokazano schematyczny przekrój układu stosowanego do wytworzenia próbki kompozytu z metalową osnowę, jnO opisano poniżej. Wykonano skrzynkę 90 ze stali nierdzewnej, o wymiarach około 152 mm długości nn arano 76 mm szerokości i około 127 mm wysokości, przez zespaannie arkuszy stali nierdzewnej seria 300. Do skrzynki 90 ze stali nierdzewnej włożono pudełko 90 z grafitowej folii o wymiarach akoła 152 mm długości za okona 76 mm szerokości nn arana 127 mm wysokości. Pudełko 91 wykonano z kawałka grafitowej folii UGΓdfaib z Union CarO^e /, mającego akała 406 mm długości na aroło 330 mm szerokości zn akano 38 mm grubości. W grnfitowej folii wykonano cztery równoległe wycięcia 127 mm od brzegu i długości 127 mm. Następnie folię złożono i zeszyto klamrami, tworząc pudełko 91, które następnie umieszczono wewnątrz skrzynki 90 ze stali nierdzewnej.

Przygotowano mieszaninę 92 materiału wypełniacza przez zmilsznoil w deterolimrawym, plastikowym słoju akoła 600 gramów mieszaniny zawierającej około 73 procent wagowo węglika krzemu o ziarnistości 1000 /39 O^stolon z Nortoo Co., Worcm^r, MA/, około 24 procent wagowo kryształów nitkowych węglika krzemu /z NIKKEI TECHNO-RESEARCH Co., Ltd. Japonia/ i około 3 procent wagowo proszku magnezu o nr sita-325 /z AESAR, Johnson Matthay, Seabrook, NH/ i umieszczono słój na młynie kulowym przez arało jedzą godzinę.

Na dno pudełka 91 z grafitowej folii wewnątrz skrzynki 90 ze stall nierdzewnej zalnoo warstwę mieszaniny 92 wypełniacza akana 19 mm. Nn szczycie mieszaniny 92 wypełniacze wewnątrz pudełka 91 z grafitowej folii umieszczono wlewki 93 z metalu osnowy, zawierającego wagowo około 10 procent krzemu, 5 procent miedzi i glin uzupełniający, mający całkowity ciężar około 1216 gramów. Następnie skrzynkę 90 ze stnli nierdzewnej wraz z zawartością umieszczono w zewnętrznym pojemniku 94 ze stnli nierdzewnej, o wymiarach około 254 mm długości zn akano 203 mm szerokości zz około 203 mm głębokości. Do zewnętrznego pojemnika 94 ze stali nierdzewnej rozsypano wokół skrzynki 90 około 15 grzmów tytanowego materiału gąbczastego 95 /z Ch^zl^y Company, Izc., Bryn Mzwr. PA/ i około 15 grzmów proszku magnezu 96 o zr sita-50 /z Alphn Products, Horton Thiorol, Danvlrs, MA/. Nn otwór zewnętrznego pojemnika 94 nałożono arkusz miedzianej folii 98. Przez miedzianą folię 97 przesunięto rurkę 98 usuwającą neat.

Układ tez, składający się z pojemnika 94 ze stali nierdzewnej wraz z zawartością, umieszczono w piecu powietrznym ogrzewanym reztntdncyJnie. Piec ogrzaoo z temperatury po32

164 448 kojowej do około 800°C z szybkością około SSO^/godz. z przepływem azotu do kojetnikα 94 z szybkością około 2,5 1zipj/-zw. Po około 2,5 godzinach przy około 800°C i szybkości przepływu azotu rzędu około 2,5 lzlPa/tZwllą, pojemnik 94 wraz z zawartością wyjęto z pieca.

Z zewnętrznego poJjtwzkJ 94 wyjęto skrzynkę 90 ze stall nierdzewnej wyłożoną grafitowy Colzę, j jej zawartość u-ieszczoko na -zeUzzakeJ płycie chłodzącej o le-keratlrze pokojowej, mającej wy-zary około 203 -o długości na około 203 mm szerokości na około 13 mm wysokości, w celu ukierunkowanego zestalenia kompozytu z metalową osnową. Pudełko 91 z grafitowej tolii rozłożono w le-pjpalupze pokojowej, uzyskując kompozyt z metalową osnową.

Próbka F.

Na tig. 14 pokazano w przekroju układ stosowany do wytwarzania próbki kompozytu z -etalową osnową, jak opisano poniżej.

Zastosowano poje-wik z tlenku glinu o wy-zarach wnęki wewnętrznej około 95 mm długości na około 45 -- szerokości na około 20 mm głębokości. Na UnZj pojemnika 110 z tlenku glinu u-zeszczono warstwę około 3,2 -o wypełniacza 111, zawierającego puste kulki tlenku glzwu /Aerdophθpes, sprzedawane przez Cera-zc Filiera Inc., Atlanta, GA/. Na warstwę wypełwzacza 111 w pojj-nzkl 110 z tlenku glinu położono wlewki 112 z -etalu osnowy 112, zawierające wagowo około C 0,29 % Si, -< 0,30% Fe, C0,25% Cu, C 0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg,^0,15%

Zn, oC 0,25% Ti z glin uzupełniający.

Pojemnik 110 z tlenku glinu wraz z zawartością l-zjozbzdno w ogrzewany- rezwstαnbwjg nze piecu rurowym w ljιtkePJllPzj pokojowej. Piec rurowy był zasadniczo szczelny, a rurę odpowietrzono do ppywwJJ-wzej 762 -- Hg. Następnie do rury doprowadzono przepływ azotu z szybkością około 0,5 lilpa/-znllą_> zaś piec ogrzano do około 800°C z szybkością około 300°C/goUy. Układ ten przetrzy-ano przy około 800°C przez około 0,5 godziny przy przepływie azotu z szybkością około 0,5 lztpóo/-zwllę. Następnie ochłodzono piec rurowy do te-pepatupw pokojowej z szybkością około 300°C/-znu^^. W lj-pepaturza pokojowej wyjęto pojemnik 110 z tlenku glinu z pieca dla wyjęcia utworzonego kompozytu z metalową osnową.

Próbka G.

Nj tzg. 15 pokazano schematyczny przekrój układu stosowanego do wytworzenia próbki kompozytu z metalową osnową. Jak opisano poniżej. Zastosowano grafitowy pojemnik 130 mający około 102 -- długości wj około 102 -- szerokości na około 76 -- wysokości, wykonany z graCitu AFS wytworzonego przez Union CαrUzUe. Na dno grafitowego poje-wika 130 włożono tlenek glinu 131 o zZJrkzoldScz 24 /38 Al^du- z Nortow Co., WOPbestep, MA/. Na tlenku glinu 131 o ziJrkioloSbz 24, pokrywający- dno grafitowego poje-nika 130 umieszczono pudełko 132 z grafitowej Colzz, mające około 51 -- długości nj około 51 -- szerokości na około 76 -- wwsokości, z pudełko to obsypano UdUJlkdow- tlenkiem glinu 131 o ziarnistości 24. Pudełko 132 z tolzz grafitowej zostało wykonane z kawałka grafitowej Colzz /Gratozl z Union Ca^^e/, mającego ow-zapw około 203 -- długości wj około 203 -- szerokości na około 0,38 mm grubości. W grafitowej Colzi wykonano cztery równoległe wycięcza, około 51 -- od brzegu na długości około 76 --. Następnie wyciętą folię grafitową złożono, sklejono mieszaninę zwMasrającą wagowo około 1 część proszku grafitowego /KS-44 z Lonza Iwc., Fair Loww., N.o./ i około 3 części krzemionki koloidalnej /LUOOX SM z E.I. du Pont de Ne-olro Co., Iwc. Wzl-ingldk, OE/, z zeszyto kla-ra-Z dla utworzenia foliowego pudełka 132.

Z mieszaniny zawierającej wagowo około 90 procent ciętych włókien tlenku glinu mających średnicę około 20 um /Fiber FP z E.I. du Pont de Ne-durs Co-pany, Inc., WZl-ingtdw,

OE/, 10% włókien tlenku glznu o średnicy około 3 u- /oznaczonych Sattzl z ICI A-ericas, Wzlmzngton, OE/ wykonano formę wstępną 133 z włókien tlenku glinu, o wy-Zarach około 51 -długości wa około 51 -- szerokości wj około 20 -- grubości, sklejonych koloidalny- tlenkiem glzwu. For-a wstępna 133 z włókien tlenku glinu, zawierająca około 12 procent objętośnowo włókien berα-zbzkwbh, umieszczona została wa Unij pudełka 132 z grafitowej toliZ w grafitowy- pdJj-nikl 130. Na tor-ze wstępnej 133 z włóknistego glznu w pudełku 132 z graCnowej tolZZ u-zeszczono dwa wlewki z tjlJll osnowy 134, -ające wy-iary około 51 mm długości wa około 51 -- szerokości na około 25 -- wysokości, zawierające wagowo około 10,5% Mg,

164 448

4% Zn, 0,5% Si, 0,5% Cu i glin uzupełniający. Przestrzeń pomiędzy obrzeżem wlewków 134 z metalu osnowy a ścianą boczną pudełka 132 z grafitowej folii wypełniono ciastowatą mijszaei nę grafitową 135, zawierającą wagowo około 1 część proszku grafitowego /KS-44, sprzedawany przez Lonza, Inc., Fair Lewn, NJ/ i około 3 części krzemionki koloidalnej /LUOOX SM, sprzedawana przez E.I.du Pont Ue Nemours Co., Inc., Welyingtbn, OE/.

Grafitowy pojemnik 130 wraz z zawartością umieszczono w piecu o kontrolowanej atmosferze, w temperaturze pokojowej. Zamknięto drzwi pieca, i opróżniono piec z powietrza do przynajmniej 762 mm Hg. Następnie piec ogrzano do około 22,°C przez około 0,75 godz. Po przynajmniej 2 godzinach w około 200°C, przy próżni przynajmniej 762 mm Hg, piec wypełniono azotem z szybkością przepływu około 2 lettn/meeutę i ogrzano Uo około 675°C przez około 5 godzin. Po 20 godzinach przy około 675°C, przy przepływie azotu z szybkością około 2 litrn/yieutę piec wyłączono i ochłodzono Uo temperatury pokojowej. W temperaturze pokojowej rozłożono pudełko 132 z folii grafitowej Ula uzyskania uformowanego kompozytu z metalową osnową.

Próbka H.

Na fig. 16 pokazano schematyczny przekrój układu zastosowanego Uo wytworzenia próbki kompozytowej z osnowę metalową wzmocnioną włóknami, jak opisano poniżej. Wykonano pojemnik 150 zż stall nierdzewnej mający około 165 mm długości na około 165 mm szerokości na około 76 mm wysokości, przez zjopawanee ze sobą arkuszy stali nierdzewnej seria 300. Pojemnik 150 ze stall nierdzewnej wyłożono skrzynkę 151 z grafitowej folii, mającą około 152 mm długości na około 152 mm szerokości na około 76 mm wysokości. Pudełko 151 było wykonane z kawałka grafitowej folii /Grafoil z Union Caobede/, mającej około 229 mm długości na około 229 mm szerokości na około 0,38 mm grubości.

W grafitowej folii wykonano cztery równoległe wycięcia 76 mm od brzegu i długości 76 mm. Wyciętą folię grafitową złożono, sklejono mieszaninę zawierającą wagowo około 1 część proszku grafitowego /KS-44, sprzedawanego przez Lonza., Inc., Fair Lawn, NJ/ i około 3 części krzemionki koloidalnej /LUOOX SM, sprzedawanej przez du Pont Uż Nemours Co,, Inc., Wilminuton, OE/ i zszyto klamrami dla utworzenia pudełka 151. Po zasadniczo całkowitym wyschnięciu kleju, pudełko 151 z grafitowej folii włożono na dno pudełka 151, zasypano warstwę SiC 152 o ziarnistości 90/39 /39 Crystalbn z Norton Co., Worcesteo, MA/, mającą grubość 6,4 mm.

Na wierzchu warstwy SiC 152 o ziarnistości 90 w pudełku 151 z grafitowej folii weatadającym pojemnik 150 ze stali nierdzewnej, umieszczono formę wstępną 153 z ciągłych włókien, mającą około 152 mm długości na około 152 mm szerokości na około 13 mm grubości, konaną z włókna tlenku glinu o średnicy około 20 um /Fiber FP sprzedawana przez E.I. du Pont Uż Nemours Company, Inc., Welyeeutbe OE/. Na formie wstępnej 153 z ciągłego włókna umieszczono arkusz 155 grafitowej folii /Grafoil z Union Cαobede/ mający wymiary około 152 mm na 152 mm na 0,38 mm, z otworem 156 o średnicy około 51 mm w środku grafitowego arkusza. Na grafitowym arkuszu 155 położono wlewki 154 metalu osnowy, każdy mający około 89 mm długości na około 89 mm szerokości na około 13 mm grubości, zawierające wagowo około 0,25% Si, 0,30% Fe, 0,25% Cu , 0,15% Mn, 9,5%-10,6% Mg, -^0,15% Zn, 0,25%

Ti i glin uzupełniający.

Pojemnik 150 wraz z zawartością umieszczono w ogrzewanym tθzyssaecyjnee piecu retortowym o temperaturze pokojowej. Zamknięto drzwi retorty i odpowietrzono retortę do przynajmniej 762 mm Hg. Następnie piec retortowy ogrzano Uo około 200°C przez około 0,75 godziny. Po około 2 godzinach przy około 200°C i próżni około 762 mm Hg, odpowietrzoną retortę napełniono azotem z szybkością przepływu około 2,5 litra/minutę. Następnie piec retortowy ogrzano do około 725°C z szybkością około r50°C/ubUZl przy szybkości przepływu azotu około 2,5 litrα/yeeutil Układ przetrzymano przy około 725°C przez około 25 godzin przy szybkości przepływu azotu około 2,5 rittt/yeeuti. Następnie pojemnik 150 zż stall nierdzewnej wraz z zawartością z retorty, ukijtuekowtej zestalenie przeprowadzono przez umieszczenie pojemnika 150 na grafitowych płytach i zalanie tlenkiem glinu o ziarnistości 90/38 Alundum,

164 448 sprzedawany przez Nomon Co., Wocresner, MA/, wstępnie ogrzanym do przynajmniej 700°C, nz resztkowy płynny metal osnowy, zzś pojemnik wraz z zzwacnosrną przykryto filcem z włókna rfrzmnczffgm /CERABLANKET, MamiUe Refrartmry Pcmducno/. Układ ten rozłożono w temperzturze pokojowej i uzyskano utworzony kompozyt z metalową osnową wzmocniony ciągłym włóknem. Próbka I.

Dlz undocdafia próbki kompozytu z metalową osnową zzonmomdzno układ podobny do stosowanego dlz próbki G i pokazany na fig. 15. Zzonoomwzno grafitowy pojemnik, mający około 578 mm długości nz około 248 mm odfrmemsrn nz około 152 mm wysokości, wykonany z grafitu ATJ sprzedawanego przez Union CzcbiUf. Wykonano pudełko mające około 452 mm długości nz około 25 mm szerokości nz około 25 mm, z kawałka grafitowej folii /GczOoiI z Union Czcbnde/ jzk opisano przy próbce G.

Pudełko z grafitowej folii urtnfozrdOfo w grafitowym pojemniku i obsypano tlenkiem glinu o ziacnnoncSci 24 /38 Alundum z Nomon Co ·, Woccfotfr, (MA/. Nz dnie pudełka z grafitowej folii umifsdrdonm warstwę luźnych włókien grafitowych pokrytych węglikiem krzemu CVD /Thornel T 300 klisz 309 ST Czrbon Pitch Fibers, Amow Performance PcoUucno, Inc./. Ta sama mneozznnnz proszek gcafnnowy/erzfynmnez kodondzdnz zzsnoomwzno do sklejeniz pudełka z Ο^ιι grafitowej, doonzgz użyta do pokrycia końców włókien grafitowych pokrytych węglikiem krzemu CVD. Nz luźne włókna grafitowe pokryte węglikiem krzemu w pudełku z grafitowej iolii, położono wlewek metalu osnowy, mający około 305 mm długości na około 19 mm szerokości, na około 25 mm grubości, i dzwifczjącπ wagowo około 6% Mg, 5% Zn, 12% Si i glin uzupełniający.

Pojemnik grafitowy wraz z zawartością włożono do pieca z kontrolowaną atmosierę w nema aecanurze pokojowej. Zamknięto drzwi piecz i odpowietrzono komorę do przynajmniej 762 mm Hg, w temperaturze pokojowej. Następnie piec ogrzano do około 200°C przez około 0,75 godziny.

Po około 2 godzinach przy około 200°C i próżni przynajmniej 762 mm Hg piec napełniono ponownie azotem z szybkością około 1,5 dinrz/ynfutę· Następnie piec podgrzano do około 850°C w około 5 godzin. Po około 10 godzinach przy około 650°C i szybkości przepływu anmooiaey azotu około 1,5 dlnca/yln., piec ochłodzono do temperatury pokojowej w ciągu około 3 godzin. W nfιtperanurde pokojowej pudełko z grafitowej folii rozłożono i uzyskano utworzony kompozyt z metalową osnową.

Po ochłodzeniu każdej z omawianych powyżej próbek A-I do nθιtpeeztuey pokojowej, każda została przekrojona dlz sprawdzenia, czy powstał kompozyt z metalową osnową. Obserwowano wszystkie próbki A-I z tego przykładu ze względu na stosowanie kompozytów z glinowym yataa lem osnowy. Nz iig. I7z pokazano zdjęcie fonomnkrogrzfirdne przy powiększeniu 50x, odpowiadające próbce A, fig. 17b stanowi zdjęcie fotomnkrmgrzficdfe przy powiększeniu około 1000x, odpowiadające próbce B, fig. 17c otafOdi zdjęcie fonomnkrogrzficzna przy powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce C, fig. 17d stanowi zdjęcie Ooaomnkrmgraficdna przy powiększeniu 1000x odpowiadające próbce D, fig. 17e stanowi zdjęcie fotomikrograiicdna obszaru kompozytu wzmocnionego kryształem nitkowym przy powiększeniu 400x, odpowiadające próbce E, fig.ą7f stanowi zdjęcia fonomikrogczfnczne przy powiększeniu około 15x, odpowiadające próbce F, fig. 17g stanowi zdjęcie f on(oyler<cgrzfnczne przy powiększeniu około 50x, odpowiadające próbce G, fig. 17h snzfmwn zdjęcie fonomnkcogrzfnrdfe przy powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce H, a fig. 17i stanowi zdjęcie fotoynkrograiirdfe przy powiększeniu około 1000x, odpowiadające próbce I. Nz każdym z opisanych powyżej rysunków metal osnowy Jest oznaczony mdfacznnenem 170 z wypełniacz jest oznaczony mzfarznneiey 171.

Tablica 1

Prób- kz	Γ 1 1 1 ł 1	Metal osnowy 2	-V 1 1 1 1 1	Mznecnag wypełniacza 3	Obróbka	1 1 1 1	Numer figury 6
Γ Czaz ! /godz./ 1 4	1 1 1	Temp./^/ 5
A	1 1	520 +	1	220 onmanmfz Al-Oi	i 1,5	1 1	775	1 1	17z
8	1 1 -1-	520,0+	1 1 ..1.	O ezdrπnowafy Al2O3	j 2,0	1 1 1	800	1 1 ł	17b

164 448

Tablica 1 - ciąg dalszy

1	! _²......	-7— 1 3 __ _____ ___ —	-—Τ- ι	4	— 1	5 !	6 '
		1 ’ 5					“ -
c	7001	J tabelaryczny Al_O'	1 l	10	1 t	700	1 \|	17c
0	J 520,0+	1 4 ^J 1 AI2O3 płytki	1 1	10	1 1	775	1 1	17d
E	i All0Si1Cc 1 1	j SiC kryształy nlóknwt1 100 1 SiC cząsteczkowy⁵	1 1 1 I	2.5	1 1 1	775	1 1 1 1	17e
F	i 520,0+	{ AlgOg mikrnyząottczkl7	1 1	0,5	1 1	800	1 1	I7f
G	J Al^^g^Zi	1 8x9 1 Al_O_ cięte włókna	1 1	20	1 1	675	1 1	17g
	1 0,5SiO,5Cu	1	1 1		1 1		1 1
H	J 520,0+	1 Q J AI2O3 cięte włókna	1 1 1	25	1 1 1	725	1 1 \|	17h
I	¹ ’ 1Ω j Al12Sl6MM1Zn^,\| SiC powleczony węgiel	1 I 1	10	1 1 1	850	1 1 1	17i
	1	1	1		1		1

38 Alunuum, Co·, iWrctsatθu, MA..

C-75 RG, Alcan Chemicass, Montreal, Kanad..

T-64 tabelaryczny tlenek glinu, accc,, Pittsburgh, PA.

Doświadczalna klasa R Af₂O3 płytki, E.I.Ou Pont de Nemours 8 Co.. Inc. Wilmi-gaon, DE

NICKEL TECHNO-RESEARCH Co·, LTD, Japona..

3g Ο^βίο^,, Norton Co,, ·lorcθsteu, MA.

powietrzne, Ceramic Fillers Inc,, Atlanta, (A..

Włókno FP, włókna tlenku glinu, E.I.du Pont de Nemours Co·, Ic.· Wil-ióntm,, .£.

Saffil-włókna tlenku glinu, ICI Arnericas, Wilmington, QE.

Thornel T300 klasa 309 ST, Carbon Pitch Fibers, Amoco Performance Product,, Im·,

Greenvifle, SC.

+ 0,25% m , 0,3C%,Fe, < 0,25%0,,< 0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg , <0,l5%Zn,

0,2K5Ti i uzupełniający glin.

# 0,355Si, C ,.45% e, , l,--m,5% Cu, S=1 0.25% Mn, m,--m45% M, , m,l--0,15% d,

6,8-8,0% Zn, ^. 0,20%Ti i uzupełniający gli-.

Przykład VI. Przykład ten ilustruje, ze można zastosować rozmaita niesze-inl wypełniacza dla uzyskania kompozytu z metalową lonwwą poprzez sywnta-iyoną infiltrację. Tablica 2 zawiera zestawienie eksperymentalnych warunków, stosowa-ych do utworzenia kompozytów z metalową osnową przy użyciu rozmaitych metali ls-owy, wypełniacz temperatur procesowych i czasów procesowych.

Próbka A-D.

Próbki A-O rozważane w przykładzie v, utworzono przez zastosowanie wypełniacza w postaci odpowiednio otoyloMtgn tlenku μ^μ^ kalylnnwaneMO tlenku glinu, tabelarycznego tlenku glinu i płytkowego tlenku glinu. Każda z próbek A-D jest przedstawiona w tablicy 2.

Próbka J.

Próbkę tę wytworzono w układzie zasadniczo podobnym do układu z próbką C, Jak pokazano -a fig. 11. W grafitowym pojemniku umltooyow-o pudełko z folii grafitowej /Grafwil. UniwCarbide Corporation/ o wymiarach około 102 mm długości na około 102 mm szerokości -a około 76 mm wysokości. Na d-ie pudełka z grafitowej folii, wyścielającego grafitowy pojemnik, umieszczono około 300 gramów proszku tlenku magnezu /TECO MgO, klasa 120S, C-E Minerals, Greenyille, SC/. Powierzchnię proszku tlenku magnezu pokryto proszkiem mag-eowwln o -r s laa54/Alyha Prnnucts, Inc., Morto- Thlnknl, Da-ye^, MA/.

W proszku tlenku magnezu i proszku meMMtznwlm o nr sióa-54 umieszczono wlewek metalu osnowy, zawierający wagowo < 4.21% Si, 30% Fe, 0,25% Cu, 0,11% Mn, 9,5-10,6% Mg,

0,15% Zn, 0,25% Ti oraz glin uzupełniający, i mający wymiary około 114 mm długości na około 38 mm szerokości na około 38 mm wysokości. Grafitowy pojemnik wraz z zawartością umieszczono w ogrzewanym rezystancyjnie piecu retortowym. Drzwi retorty zamknięto i w temyeraaurze pokojowej przeprowadzono odpowietrze-ie retorty do przynajmniej 762 mm Hg. osiągnięciu próżni, piec nαytłMlonn azotem z prędkością przepływu około 4 fitry/minutę.

164 448

Następnie piec retortowy ogrzano Uo około 750°C z prędkością około 200°C/uoUz. i szybkością godz. i szybkością przepływu azotu około 4 letty/yenutęl Po około 19 godzinach przy około 750°C i szybkości przepływu azotu około 4 letry/yie, ochłodzono piec retortowy do około 650°C z prędkością około 200°C/uoUz. Przy około 650°C otworzono drzwi retorty, wyjęto grafitowy pojemnik wraz z zawartością i ustalono go na grafitowej płycie Ula ukierunkowanego zestalenia kompozytu z metalową osnowę i resztkowego metalu osnowy. W temperaturze pokojowej, rozłożono pudełko z grafitowej folii Ula uzyskania uformowanego kompozytu z metalową osnowę, zawierającego wypełniacz w postaci tlenku magnezu.

Próbka K.

Na fig. 18 pokazano schematyczny przekrój układu zastosowanego Uo wytworzenia próbki kompozytu z metalową osnową. Jak opisano poniżej.

Wykonano stalową formę 190 ze stali węglowej o grubości 1,9 mm, mającą przekrój trapezoiUalny o wymiarach przy zamkniętym końcu około 76 mm długości i 76 mm szerokości, przy otwartym końcu około 95 mm długości i około 95 mm szerokości i o wysokości 64 mm. Wewnętrzna powierzchnia stalowej formy została pokryta mieszaninę grafitową 191, zawierającą około 1,5 części objętościowych etanolu /z Pharmco Produ^s, Inc., Byon, NJ/ i około 1 część objętościową grafitu koloidalnego OAG-154 /Acheson CoMoiU, Port Huron, MI/. Na wewnętrzną powierzchnię pojemnika nałożono pistoletem natryskowym przynajmniej trzy powłoki mieszaniny grafitowej. Każdą powłokę mieszaniny grafitowej pozostawiono Uo wyschnięcia przed nałożeniem następnej powłoki. Stalową formę umieszczono w ogrzewanym oezyssancyjniż piecu z atmosferę powietrza, ustawionym na około 330°C przez około 2 godziny Ula wysuszenia i przyklejenia koloidalnej powłoki grafitowej 191 do stalowej formy 190.

Wypalono wstępnie około 1 kg częściowo stabilizowanego tlenku cyrkonu /HSY-35O, Zirronia Saleo, Inc. Atlanta, GA/ w tyglu z tlenku glinu o wymiarach około 177,8 mm wysokości, górnej średnicy około 159 mm i dolnej średnicy około 95 mm, przez około 1 godzinę przy około 1350°C. Otrzymano yeższaeeni 192 wypełniacza przez zmieszanie w 4-lit0bwym plastikowym słoju około 600 gramów mieszaniny zawierającej około 95 procent wagowo wstępnie wypalonego ZrO2 i około 5 procent wagowo proszku magnezowego o nr sita-325 /Reedż Manufactuoeng Company, Lake Hurst, NJ/. Mieszaninę tę wymieszano w młynie kulowym przez około 1 godzinę, a następnie potrząsano ręcznie przez dodatkowe 10 minut.

Na dno formy 190 pokrytej koloidalnym grafitem zalano wosstiż ejszaneenż 19ż nsżgeetaoza na głębokość około 19 mm. Materiał wypełniacza został oznetnsny wosstwy roszkuu Mg 993 o nr oetα-5O /z Alpha Products, Morton Tlnokol, Oaevżts, MA/. Na wierzchu mieszaniny 192 wypełniacza i warstwy 193 proszku magnezu wewnątrz stalowej formy 190 pokrytej grafitem koloidalnym położono wlewki metalu osnowy, zawierające około 99,7 procent wagowo glinu 1 uzupełniające pierwiastki śladowe, o całkowitym ciężarze około 537 gramów. Na wierzch pierwszego metalu osnowy 194 dołożono dodatkowe 16,9 gramów drugiego metalu osnowy 195, zawierającego około 15 procent wagowo krzemu i glin uzupełniający. Następnie formę 190 wraz z zawartością umieszczono w zewnętrznym pojemniku 196 ze stall węglowej, mającym około 305 mm długości na około 254 mm szerokości na około 254 mm wysokości. Ono wnęki zewnętrznego pojemnika 196 ze stall węglowej przykryto kawałkiem grafitowej folii 197 /oznaczonej PF-25-H i sprzedawanej pod nazwę handlową Perma-Foil z TT Amer^a, Rolland, OR/, mającym wymiary około 305 mm długości na około 254 mm szerokości i grubość około 0,25 mm. Oo zewnętrznego pojemnika 196 ze stali węglowej wokół stalowej formy 190 pokrytej grafitem koloidalnym i na grafitową folię 197 rozsypano tytanowy materiał gąbczasty 198 o wadze około 2(0 gramów /z Cheimal^y Company, Ino., Bryn Mawr, Pa/ i proszek magnezowy 193 o nr sita-50 /Alpha Products, Inc., Morton Thio^l, Oaevjts, MA/, ważący około 0,8 grama. Na otwór zewnętrznego stalowego pojemnika 196 nałożono arkusz miedzianej folii 200. W ścianie bocznej zewnętrznego pojemnika 196 ze stali węglowej umieszczono rurkę 201 usuwającą azot. Zewnętrzny stalowy pojemnik 196 wraz z zawartością umijszozoeb w ogrzewanym rezystancyjeie piecu.

Piec ogrzano z temperatury pokojowej do około 600°C z prędkością około 400°C/godz. przy szybkości przepływu azotu około 10 lettów/yeeuti, a następnie oU około 600°C Uo około 800°C

164 448 z prędkością około 400°C/gadZ/ przez około 1 godzinę przy szybkości przepływu azotu około 2 litry/minutę. Zewnętrzny pojemnik 196 ze stali węglowej wyjęto z pieca, a z pojemnika wyjęto stalową formę 190 pokrytą grafitem koloidalnym i pozostawiono na miedzianej płycie chłodzącej o temperaturze pokojowej, o wymiarach około 203 mm długości na 203 mm szerokości i 13 mm wysokości dla ukierunkowanego zestalenia utworzonego kompozytu z metalową osnową. Próbka L.

Wytworzono próbkę L stosując układ podobny do pokazanego na fig. 18 dla próbki K. Formę o trapezoidalnym przekroju wykonano w sposób identyczny do formy dla próbki k z tym, ze forma była wypalana przez około 2 godziny dla zestalenia powłoki z koloidalnego grafitu.

Przygotowano około 1 kg A^O3 /ZTA-85, Zirconia Sales., Inc. Altanta GA/ ulepszonego ZrO w sposób identyczny do przygotowania wypełniacza przy próbce K. Warstwę mieszaniny wypełniacza zasypano na dno stalowej formy pokrytej grafitem koloidalnym na głębokość około 19 mm. Wypełniacz zasadniczo przykryto warstwę proszku magnezu o nr sita-50 /z Alpha Products, Morton Thiokol, Danvers, MA/. Na szczycie mieszaniny wypełniacza pokrytej proszkiem magnezowym umieszczono ważące około 368 gramów wlewki metalu osnowy, zawierające około 99,7 procent wagowo glinu i uzupełniające pierwiastki śladowe. Na wierzchu pierwszego metalu osnowy umieszczono drugi metal osnowy, zawierający wagowo około 15 procent krzemu i glin uzupełniający i ważący około 17,11 gramów. Stalową formę pokrytą grafitem koloidalnym wraz z zawartością umieszczono w wewnętrznym pojemniku ze stall węglowej o wymiarach około 305 mm długości na około 254 mm szerokości na około 254 mm wysokości. Ono wewnętrznej wnęki pojemnika było przykryte kawałkiem taśmy grafitowej /oznaczonej PF-25-H i sprzedawanej pod nazwę handlową Perma-Foil z TT America, Portland, OR/, mającej około 305 mm długości na około 254 mm szerokości i o grubości około 0,25 mm. Wokół formy pokrytej grafitem koloidalnym i na taśmę grafitową wewnątrz pojemnika ze stali węglowej rozsypano tytanowy materiał gąbczasty ważący około 20 gramów /z Chemalloy Company, Inc., Bryn Mawr, PA/ i proszek magnezowy o nr sita-50 i ważący około 2 gramy. Na otwór zewnętrznego pojemnika ze stall węglowej nałożono arkusz folii miedzianej. W ścianie bocznej pojemnika umieszczono rurkę usuwającą azot.

Przykryty pojemnik stalowy wraz z zawartością umieszczono w zwykłym piecu ogrzewanym rezystancyjnie. Piec ogrzano od temperatury pokojowej do około 600°C z szybkością około 400°C/godz. przy prędkości przepływu azotu około 10 litrów/min, a następnie od około 600°C do około 800°C z prędkością około 400°C/gaaz. przy szybkości przepływu azotu około 2 litry/ mm. Piec przetrzymano w temperaturze około 800°C przez około 1 godzinę przy szybkości przepływu azotu około 2 litry/minutę, a następnie ochłodzono do około 58O°C. Potem stalowy pojemnik wraz z zawartością wyjęto z pieca, a z pojemnika wyjęto stalową formę pokrytą grafitem koloidalnym i postawiono ją na miedzianą płytę chłodzącą w temperaturze pokojowej, o wymiarach około 203 mm długości na około 203 mm szerokości na około 13 mm wysokości, dla ukierunkowanego zestalenia utworzonego kompozytu z metalową osnowę.

Próbka M.

Na fig. 19 pokazano schematyczny przekrój układu zastosowanego do uzyskania próbki kompozytu z metalową osnową, jak opisano poniżej. Zastosowano grafitowy pojemnik 210 majacy wymiary wnęki wewnętrznej około 305 mm na około 228 mm na około 139 mm wysokości /klasa ATJ z Union Carbide, wytwarzana przez MGP, Inc. Womelsdorf, PA/. Wykonano pudełko 217 z grafitowej folii /Grafcil z union Carbide/ o wymiarach 203 mm na 102 mm szerokości na 76 mm głębokości, jak opisano przy próbce C. Na dnie pudełka 217 umieszczono około 1 gram proszku magnezowego 211 o nr sita-50 /z Alpna Products, Inc., Morton Thiokol, Danvers,

MA/. Na spód pudełka 217 z grafitowej folii nałożono cienką powłokę natryskową /nie pokazaną na fig. 19/ z cementu grafitowego /RIGIOLOCK z Polycarbon, Valencia, CA/ dla przyklejenia proszku magnezowego do dna pudełka 217.

Przygotowano mieszaninę wypełniacza 212 przez zmieszanie około 763 gramy mieszaniny zawierającej wagowo około 98 procent węglika krzemu o nr sita-1000 /39 Crystolon z Norton Co., Worcerter, MA/ i około 2 procent proszku magnezu o nr sita-325 /Aesar, Johnson Mathey, Seabrook, NH/ w zawiesinie etanolu /technika LO opisana dla próbki D w przykła38

164 448 dzie V/. Następnie tę mieszan-nę wypełniacza 212 umieszczono w grafitowym pudełku 217 na wierzchu proszku magnezowego 211. Na powierzchni wypełniacza 212 z węglika krzemu wewnątrz grafitowego pojemnika 210 umieszczono warstwę grafitowej folii 213 /Grafoil z Union Carbide/ mającej wymiary około 203 mm na 102 mm na 0,38 mm grubości i mającej w środku otwór 214 o średnicy około 32 mm. Na odsłoniętej powllozchn- wypełniacza 212 ponad otworem 214 w grafitowej folii 213 umieszczono około 1 gram proszku magnezowego 215 o no sita-50 /z Alpha Products Inc., Morton Thiohol, Danvers, MA/.

Na powierzchni grafitowej folii 213 umieszczono wlewek 216 metalu osnowy ważący około 1237 gramów i stanowiący stop 413,0 /mający skład nominalny około 11,0-13,0% Si,2,0% Fe, C 1,0% Cu, O 0,35% Mn, O 1,0% Mg, C 0,50% Ni, < 0,50% Zn, O 0,15% Sn i glin uzupełniający/, tak ze stop 216 przykrywał otwór 214 w grafitowej foli- 213.

Układ reakcyjny, zawierajęcy pojemnik 210 wraz z zawartością, umieszczono w ogrzewanym rezystancyjnie piecu retortowym. Piec opróżniono do przynajmniej 508 mm Hg, a następnie wypełniono azotem z szybkością przepływu około 4,5 l-tra/m-nutę. Temperaturę pieca podnies-ono z temperatury pokojowej do około 775°C z szybkością około 200°C/godz. Układ ten przetrzymano na 775°C przez około 20 godzin, następnie ochłodzono do około 760°C z szybkością około 150°C/godz. Przy temperaturze około 760°C układ wyjęto z pieca i postawiono na glinowej płycie chłodzącej, chłodzonej wodą. Na wierzch układu rozpryskano około 500 mi, egzotermicznego materiału wlewnicy /Feedal-9, Fosaco, Inc., Brode Park, OH/, zaś wokół grafitowego pojemnika owin-ęto filc z włókien ceramicznych CERABLANKET, Many-lle Refractory Pooducts/. Feedal-9 zastosowano do wywołania na wierzchu układu reakcji egzotermicznej dla wymuszenia ukierunkowanego zestalenia kompozytu z metalową osnowę w m-arę chłodzenia, tym samym powodując zahamowanie tworzenia się rządz-zny wewnątrz kompozytu z metalową osnowę.

Próbka N.

Próbka ta została wytworzona w układzie zasadniczo podobnym do układu opisanego przy próbce D w przykładzie V, jak pokazano na f-g. 12. W grafitowym pojemniku o wymiarach około 203 mm na 102 mm na 76 mm wysokości umieszczono dwie płyty grafitowe klasy ATJ mające około 203 mm długości na 76 mm szerokości na 0,3 mm grubości, tworząc wewnątrz grafitowego pojemnika wnękę o wymiarach około 203 mm na 50,8 mm na 76 mm wysokości. Część grafitowego pojemnika na zewnątrz grafitowych płyt wypełniono tlenkiem glinu o ziarnistości 220/38 /Alundum z Norton Company/. Do wnęki pom-ędzy płyty z tlenkiem glinu zostało ułożone pudełko z grafitowej folii /Grafoil z Union Carbide/ o wymiarach około 203 mm na 50,8 mm na 76 mm, uforrowwne jak opi-aao w trryypdku prrbki C. Oo wwwnętrznaj czzęśi ppueeka z g gofrowej folii ułożono około 1,5 grama proszku magnezu o no sita-50 /Alpha Products, Inc. Morton Th-okol, Danveos, MA/ - przyklejono do dna pudełka cementem grafitowym /RIGIDLOCK z Pplącαrbpn Ltd., Valencia, CA/.

Przygotowano mieszaninę ο-^οι-^ wypełniacza z płytek węglika krzemu technikę LD, opisaną dla próbki D w Przykładzie V, stosując około 303 goaoy olesyaniny około 96 procent wagowo płytek węglika krzemu, mających średnicę około 50 mikronów i grubość około 10 mikronów /C-Axis Technolpgy, Ltd., Jongmare, Quebec, Kanada/ i około 4 procent wagowo proszku magnezu o no sita-325 /Aeaar, Johnson Ma^ey, Seaboook, NH/. Wypełniacz ten um-lsycyonp na wierzchu warstwy magnezu w grafitowym pojemniku. Na wierzchu oilszaniny wypełniacza z węglika kozeou umieszczono drugą warstwę około 1,5 grama proszku magnezowego o no s-ta-50 /Alpha Products, Morton Th-okol, Danvers, MA/. Na wierzchu warstwy magnezu w układzie umieszczono wlewek ważący około 644 goamy - stanowiący stop 413,0 o składzie podanym na dole tabl-cy 2.

Układ ten, stanowiący grafitowy pojemnik woaz z zawartością, umieszczono w ogrzewanym rezystancąJniθ, rurowym piecu retortowym. Piec opróżniono do rryynajonieJ 508 mo Hg a następnie wypełniono azoteo z prędkością przepływu około 4,0 litry/minutę. Temperaturę w piecu ppdnllslpno z temperatury pokojowej do około 775°C z szybkością około 100°C/gPdy. Układ przetrzymano przy około 775°C przez około 10 godzin, a nastęrnie ochłodzono do około 760°C z szybkością około 200°C/goez. Układ wyjęto z pieca przy około 760°C i umiesz164 448 czono nz chłodzonej wodę, aluminiowej płycie chłodzącej. Nz wierzch układu rozprysezno około 500 ml egzo ermncznfgm materiału z nzdstzwki wlewnicy /Feedel-B, z Foseco, Inc., B^ok Pzrk, OH/, zzś powierzchnię pojemnika grafitowego owinięto dookoła filcem z włókien ceezynrznyrh. FeeUala9 zzsnmsowafo dla wywołania nz szczycie układu reakcji egzotermicznej dlz wymuszenia ukierunkowanego zestalania kompozytu z metalową osnowę w miarę chłodzenia, w celu dzhzmmwannz tworzenia się rządzizn wewnątrz kompozytu.

Próbkz 0.

Próbkę wykonano według srhfmztycdnfgo układu dlz próbki M, jak pokazano na fig. 19. Zastosowano grafitowy pojemnik /klasz ATJ, Union Czcbnde, wytwarzany przez MGP, Inc. Womflsdmcf, PA/, o wymiarach około 305 mm nz około 228 mm na około 139 mm wysokości. Wykonano z grafitowej folii pudełko /Grzioil z Union Carbide/ o wymiarach około 203 mm na 102 mm na 76 mm głębokości, jzk opisano przy próbce C. Na dnie pudełka umieszczono około 1 gram proszku magnezowego o nr oitz-5O /Alpha Pcmducns Inc., Momon Thnoeml, Dznvaro, MA/. Nz dno pudełka nateπSnięno cienką powłokę z cementu grafitowego /RIGIDLOCK z Polyczebon, Valencia,

CA/ dlz przyklejenia proszku magnezowego do dnz pudełka.

Przygotowano wypełniacz przez zmieszanie około 94 procent wagowo płytek dwuborku o średnicy około 10 mikronów i grubości około 2,5 mikrona /HTC-30 z Union Carbide/ i około 6 procent M^ę^<^iw<o proszku magnezowego o nr sita-325 /Ae9ar z Johnson Mathey, 5θθ0ιο0ο, NH/ technikę LD, opisano przy próbce D w przykładzie V. Tą mieszaninę wypełniacza zalano następnie nz wierzch proszku magnezowego w pudełku z grafitowej folii. Nz wierzchu mateenagu wypełnizczz położono folię grafitową /Grzfoil z Union Carbide/ o wymiarach 203 mm na 102 mm na 0,38 mm grubości, mającą w środku otwór o średnicy około 32 mm. Na odsłoniętą powierzchnię wypełniacza przez otwór w grafitowej folii nałożono około 1 gram proszku magnezowego o nr sita-50 /Alpha Produ^s, Morton Trudu,, Oanyers, IMA/. Na wierzchu folii grafitowej położono wlewek metalu osnowy ze stopu 520 o wadze około 1498 grzmów /dawnaeaUęcego wagowo około 0,25% Si, 0,35% Fe, 0,25% Cu, 0,15% Mn, 9,5-10,6% Mg, 0,15% Zn,

0,25% Ti i glin uzupełniający.

Grafitowy pojemnik wraz z dzwzctością umnaszczmfo w ogrzewanym redyotafcyUfne piecu cftoctmwym o temparanurdf pokojowej. Zamknięto drzwi retorty i odpowietrzono retortę do przynajmniej 508 mm Hg. Następnie cetmcnę wypełniono azotem z szybkością przepływu około 4,5 dnnrz/yinutę. Potem ogrzano piec retortowy z temperatury pokojowej do około 775°C z szybkością około 200°C/godd. Po około 20 godzinach przy około 775°C ochłodzono piec retortowy do około 760°C z szybkością około l50^oC/gmdz· Przy około 760°C otworzono drzwi retorty i wyjęto z niej grafitowy pojemnik wraz z dzdartmScią i postawiono na chłodzoną wodę aluminiową płytę chłodzącą w temperaturze pokojowej, o wymiarach około 305 mm długości nz około 229 mm szerokości na około 51 mm grubości. Nz wierzch układu rozpryska^

500 ml egzotermicznego materiału z nadstawki wlewnicy /FeaUzd-9 z Ρ^θμ, Inc,, Beome Pzrk, 04/, zzś wokół powierzchni pojemnika owinięto filc z włókien ceezyirznyrh /CERABLANKET, Mznvndde Reirzctory P^ducm/. Materiał z wlewnicy zastosowano do wywołania reakcji egzotermicznej nz wierzchu resztkowego metalu osnowy dla wynurzenia ukio^n^wanego dastzlafna kompozytu z metalową osnowę w miarę chłodzenia, w celu zahamowania tworzeniz się rdąUzizn wewnątrz kompozytu.

Próbka P.

Nz fig. 20 pokazano schematyczny przekrój układu stosowanego do wytworzenia kompozytu z yenzlodą osnowę, jzk opisano poniżej. Przygotowano zgodnie z powyżej opisanymi przykładami pojemnik 230 ze onzdi niecUdfdffj, o długości około 152 mm na 152 mm szerokości na 191 mm głębokości, wyłożony pudełkiem 231 z grafitowej folii o wymiarach około 152 mm nz 152 mm na 191 mm. Do dnz grafitowego pudełka przyklejono grafitowym cementem /RIGIDLOCK z Pmlyczrbmf, Walencia, CA/ około 2 gramy proszku magnezowego 232 o nr ontza325 /Aesar z Johnson Mzthey, Sfzbcmme, NH/. Zmieszano około 500 grzmów mieszaniny zawierającej około 95 procent wagowo proszku azotku glinu, mającego średnią średnicę cząsteczkową 3-6 mikrona /A-200 AlN z Ad/ande, Refczrnmcy Tfrhnmlcgy, Inc., Buffalo, NY/ i około 5 procent wagowo

164 448 proszku magnezowego o zr nitn-325 /Aeszr z Johnson Math^, Senbraok, NH/ środkami mechanicznymi w dztlralitraaym słoju plastikowym przez przynajmniej 2 godziny dln uzyskania jednolitej mieszaniny wypełniacza 233. Materiał wypełniacza 233 umieszczono w pudełku 231 z grafitowej folii. Nn wierzchu wypełniacza 233 umieszczono grafitową bramkę rurową 234 o długości akoła 25 mm i średnicy wewnętrznej orano 51 mm. Wokół zewnętrznej średnicy grafitowej bramki rurowej 234, aydlntrawazlJ nn wierzchu wypełniacza 233 wewnątrz pudełka 230, zasypano luźna złoże tlenku glinu 235 o ziarnistości 220 /E-38 Alundum z Nortoz Co./. Ola całkowitego zasypania grafitowej bramki rurowej 234 zastosowano odpowiednią ilość tlenku glinu 235 o ziarnistości 220. Do wewnętrznej części grafitowej bramki włożono akała 5 gramów proszku magnezowego 236 o zr sitz-50 /Alpha Products, Martan Thiakab, Dnnvers, MA/ w celu przykrycia powierzchni pośredniej wypełniacza 233. Nn wierzchu składników reakcji umieszczono około 1210 grzmów stopu 237 metnlu aszaay, mającego skład nominalny stopu 413,0, zawierający wagowo arało 11,0-13,0“% Si, O 2,0% Fe, O,0% Cu , O 0,35% Mn, O 0,10% Mg, O 0,50% Ni, O 0,50% Zz,<0,15% Sn i glin uz up^^zjący, jzk pokazano nn fig. 20.

Układ zawierający stalowy pojemnik 230 wraz z zawartością umieszczono w ogrzewanym rezystnnctJzil piecu retortowym, po czym piec odpowietrzono do przynajmniej 508 mm Hg i ponownie napełniono azotem z szybkością przepływu orała 4 litry/minutę. Piec ogrzano z temperatury pokojowej do arona 200°C z szybkością orona 200°C/garz., przetrzymano przy 200°C przez arała 49 godzin, następnie ogrzano do akała 550°C z szybkością akała 200^oCUgodz·, przetrzymano przy 550°C przez arana 1 godzinę, z odstępnie ogrzano do akała 775°C z szybkością akana 150°C/godzizę. Układ przetrzymano w około 775°C przez około 10 godzin, a następnie ochłodzono do arana 760°C z szybkością około 150^oC/garz. Przy około 760°C układ wyjęto z piecz i kierunkowo ochłodzono z nadstawki wlewnicy. Układ umieszczono nn chłodzonej wodę aluminiowej płycie chłodzącej o długości około 305 mm na około 229 mm szerokości, zn akona 51 mm grubości. Nn wierzch układu raeerynknno akono 500 ml egzotermicznego materiału z wlewnicy ^udol^ z Faseda, Inc., Broor PzrO, OH/. Dla zaizolowania układu, pojemnik ze stnli nierdzewnej owinięto filcem z włókien ceramicznych /CERABLANKET, Mnnville Refrzctory Produ^s/. Materieł z wlewnicy ezntanownoa do wywołania nn wierzchu pozostałego metalu osnowy reakcji egzotermicznej dla ułatwienia ukierunkowanego zestalania kompozytu z metalową osnowę w mizrę chłodzenia, powodując tym szmym zahamowanie tworzenia się rządzizny wewnątrz kompozytu.

Własności mechaniczne niektórych kompozytów z metalową osnową, wykonanych według tego przykładu, są pokazane w tablicy 2. Poniżej jest przedstawiony opis użytych sposobów określania własności mechanicznych.

Pomiar wytrzymałości zz rozciąganie /U.T.S./.

Wytrzymałość nn rozciąganie niektórych kompozytów z metalową osnową określono zz pomocą zormy ASTM B557-84 Standardowe próby zn rozciąganie przerobionych plastycznie i odlanych produktów glinowych i magnezowych. Zastosowano prostokątne próbki, sprawdzono nn rozciąganie, mające wymiary 154 mm długości zn 13 mm szerokości nn 2,5 mm grubości. Przekrój miernika prostokątnych próbek rozciąganych wynosił akało 10 mm szerokości za około 19 mm długości, a promienie od odcinka końcowego do odcinka miernika wynosiły około 76 mm, Do odcinków końcowych każdej prostokątnej próbki nn rozciąganie były przymocowane cztery aluminiowe występy uchwytowe o długości akała 51 mm za około 13 mm szerokości i około 7,6 mm grubości, zz pomocą żywicy epoksydowej /oznaczonej EpoMy-patch, Dexter Corporation of High Sol Alrospnde znd Izdustridl P^duc^, SezO^o,, NH/. Nnprężeoie prostokątnych próbek poddawanych testowi nn rozciąganie milreoza teznaaltrnmi /mostki 350 omów/, oznaczonymi CEA-O6-375VW-35O z Midraaeasurements, Rzleigh, NC. Prostokątne próbki wrzz z aluminiowymi występami uchwytowymi i tennoaetrzai umieszczono w klinowych uchwytach zn ogniwie obciążnikowym Syntec 2269 Og /Uz^emal Tmtizg Mnchize, Model nr CITS 2000/6, wyprodukowanym przez System Iztlgrztian Tedhnabagt Inc., Strzton, MA/. Do Jednostki pomiarowej podłączono komputerowy układ gromadzenia danych, z tlznametry rejestrowały wyniki testów. Prostokątne próbki były odkształcane ze stałą szybkością arało 1 mm/minutę zż do zoiszdelzin. Za

164 448 pomocą programów komputerowych obliczono maksymalne naprężenia, maksymalne odkształcenie i odkształcenie niszczące, na podstawie geometrii próbek i zarejestrowanych wyników.

Pomiar modułu sposobem rjzonaesbwyyl

Określono moduł sprężystości podłużnej kompozytów z osnową metalową za pomocą metody rezonansu akustycznego, która jest w zasadzie taka sama jak według normy ASTM C848-88. Próbkę kompozytu o długości od około 45 mm Uo 55 mm, o szerokości około 6 mm i grubości około 4,8 mm umieszczono pomiędzy dwoma Stzjtwoteekaye, izolowanymi względem wibracji otoczenia za pomocą stołu powietrznego, podpierającego granitową podstawę. Jeden z przetworników wywoływał drgania częstotliwościowe wewnątrz kompozytowej próbki, zaś drugi rejestrował odpowiedź częstotliwościową kompozytu. Moduł sprężystości określono przez analizę częstotliwości, wyświetlania i rejestrowania poziomów odpowiedzi dla każdej częstotliwości i notowanie częstotliwości rezonansowej.

Pomiar odporności na pękanie materiacu z metalową osnową, z wykorzystaniem próbki z wrębem s t tzagebwny.

□o określenia odporności materiałów z metalową osnowę na pękanie wykorzystano sposób Munza, Shannona i Bubsjn'tl Odporność na pękanie obliczono z maksymalnego obciążenia próbki z wrębem strzałkowym przy cztetbpueetbwny obciążeniu. Geometria próbki z wrębem strzałkowym była określona długością około 45 do 55 mm, szerokością około 4,8 mm i wysokością około 6 mm. 'Wrąb strzałkowy nacięto piłę diamentową Ula zapoczątkowania pęknięcia próbki. Próbki z wrębem strzałkowym, ostrzem skierowanym ku dołowi, umieszczono w uchwycie mocującym wewnątrz uniwersalnego urządzenia testującego. Wrąb strzałkowy próbki umieozczonb pomiędzy dwoma kołkami tozotαweoeyyi na 40 mm w odległości około 20 mm od każdego kółka. Górna ściana próbki z wrębem strzałkowym dotykała dwóch kołków odległych o 20 mm w przybliżeniu 10 mm od wrębu. Wykonano pomiary maksymalnego obciążenia za pomocą uniwersalnego urządzenia testującego Sintec Model CITS-2000/6, produkowanego przez System Inteurasioe Techeblogn IncorpotateU w Straton, MA. Zastosowano prędkość poprzeczki wynoszącą 0,58 milimżtra/minutę. Ogniwo obciążeniowe uniwersalnego urzadzenia testującego podłączono do komputerowego systemu gromadzenia danych. Oo obliczenia odporności materiału na pękanie wykorzystano wartości maksymalnego obciążenia i geometrię próbki z wrębem strzałkowym. Ola wyliczenia średniej odporności na pękanie danego maSżriαłu pobrano dane z kilku próbek.

Ilościowa analiza obrazu /QIA/.

Frakcje objętościowe wypełniacza, metalu osnowy i porowatości określono metodę ilościowej analizy obrazu. Reprezentatywną próbkę materiału kompozytowego zamocowano w uchwycie i wypolerowano. Wypolerowaną próbkę umieszczono na stoliku mikroskopu optycznego Nikon Mlctbphbtb-FX z kamerę yideo OAC5-MTI Seria 68, produkowaną w Michigan City, IN, przymocowaną do górnego otworu. Sygnał z kamery uideo był przesyłany do systemu analizy optycznej Model □V-44OO, produkowanego przez L^ont Scien^Ho of State College, PA. Przy odpowiednim powiększeniu odbierane przez uideo obrazy mikrostruktury były uzyskiwane za pomocą mikroskopu optycznego i gromadzone w systemie analizy optycznej Lamont. Obrazy video uzyskiwano przy powiększeniu 50x do 100x, a w niektórych przypadkach przy 200x, z regulację cyfrową dla wyrównania oświetlenia. Obrazy '/ideo uzyskiwane przy powiększeniu 200x do 1000x niż wymagały regulacji cyfrowej dla wyrównania bswietlżneαl Obrazy video przy równym oświetleniu, właściwym kolorycie i zakresach natężenia poziomu szarości odzwierciedlały szczególne cechy mikrostruktura^e, szczególny lttżtitg wypełniacza, metal osnowy względnie porowatość ltd. Dla sprawdzenia ozy wzoreiee koloru i natężenia były dokładna, dokonywano porównania pomiędzy obrazami video ze wzornikami i oryginalnie uzyskiwanym obrazem yideo. Jeżeli stwierdzono rozbieżności, wówczas dokonywano korekt wzorników obrazu video za pomocą ręcznego pisaka przeeoztagcaJęojgb wartość analogową na postać cyfrową i za pomocą tablicy przetwornikowej. Reprezentatywne obrazy uideo ze wzornikami były analizowane automatycznie za pomocą oprogramowania komputera znajdującego się w systemie analizy optyczruj Lamont dla stwierdzenia procentu powierzchniowego wypełniacza, procentu powierzchniowego metalu osnowy i procentu powierzchniowego porowatości, która zasadniczo są takie same jak procenty obj ętościowe.

164 448

Po ochłodzeniu omawianych powyżej próbek do temperatury pokojowej, każdą z nich przekrojono dla stwierdzenia, czy powstał kompozyt z metalową osnową. Zaobserwowano, ze wszystkie próbki A-C i J-P z tego przykładu utworzyły kompozyty z glinowym metalem osnowy. Na fig. 17a pokazano zdjęcie fotomikrograficzne w powiększeniu 50x, odpowiadające próbce A, fig. 17b stanowi zdjęcie fotomikrograficzne w powiększeniu 400x, odpowiadające próbce 8, fig. 17c przed stawia zdjęcie fotomikrograficzne w powiększeniu 400x, odpowiadające próbce C, fig. 21a stanowi zdjęcie fotomikrograficzne w powiększeniu 100x, odpowiadające próbce 3, fig. 21b przedstawia zdjęcie fatamikrogrzflczne w powiększeniu 400x aαpowlαdαeące próbce N, a fig.

21c stanowi zdjęcie fotomikrograficzne w powiększeniu 1000x, oapawiaaaeęce próbce O.

Na każdym z opisanych powyżej zdjęć metal osnowy oznaczono jako 170, a wypełniacz jako 171. Własności mechaniczne próbek zestawiono w tablicy 2.

Tablica 2

Prób- Metal ^{T ka} ! osnowy

Materiał wypełniacza

Obróbka

Czas /godz./

Temp.

/°C/

U.T.S.

/MPa/

Proporcj onalna granica

Własności mechaniczno T

Naprężenie

Modu ł elastyczOdporność na pękanie r--------,

O^ętość wypeł niacza

	1 1 l 4-			1 1		1 1,			1 1	1 1	ności	1 1	1 I
	-^JT ---I-			1		Ί				P		1 ·	i
1	i... 2..... {.	3		1	5	1	6	7	! 8	1	9	! 0o	1	11
A	! 520,0+J	500	i 1.5	1 1	775	1 I		-	i ~	1 1	•	- _	1 1	41
	1 1	stopio-		1 \|		1 \|			1	1		1	1
	1 1	ⁿy		1		1			1	1		1	1
	1 1 1 1 1 1	Al₂O3		1 1 1		1 1 1			1 1 1	1 1 1		1 1 1	I 1 1
B	! 520,0+!	kalcy-	i 2,0	1 1	800	1 1	—	-	1	- 1	-	-	1 1	36
	1 1	nowany		1		1			1	1		1	1
	i i 1 I	^Al2°3		1 1		1 1			1 1	1 1		1 1	1 1
C	i 7001 !	tabela-	! 10	1 1	700	1 1	256/5/	-	! 0,164	1 1	176	! 13,04	1 1	57
	1 1	ryczny		1		1			1	1		1	1
	1 1 1 1	Al2O3		1 i		1 1			1 1	1 1		1 1	1 1
D	! 520,0+j		! 10	1 1 1	775	1 I 1	453,28/6/	181,12/6/ 0,641	1 1 (	128	! 20-30	1 1 1	47
	1 1 1 1	płytki		1 1		1 1			1 1	1 1		1 1	1 1
3	! 520,0+!	MgO11	i 19	1 1	750	1 1 1	-	-	i ^-	1 1	-	1	1 1	-
K	!170,1++, !¹ !	ZoO₂ ¹2	i 1	1 i 1	800	1 1 1	-	-	1 1 \|	1 1 1 \|	-	- 1 \|	1 1 1 \|	-
	i A1-15SH			1		1			1	1		t \|	1 \|
	_ 1 1.		Ł	J.		J			. .1 .	J
1	38 AUindug, Norton Co,	Wolnleslrg	, MA..
2	C-75 RG,	Alcan, Montrea		Kanada.

T-64 tabelaryczny tlenek gliuu, Alcaa, Pittsburg, PA.

Doświadczalna klasa F <, płytkowy, Eż.I.Oii Pond de mouou rC ·, Inc,,

Wilmington, DE.

TECO MgO, klasa 120S, C-E Minezalgr Green^H,, TN.

HSY-30D, Zirconia Sales Inc., Atlana,, GA..

+ < 0,55%5,, C- 0,30%Ρ,, O 0.25%0,, < 0,150,, 9,d , ₁₀,d % Mg, $0 θ·¹ dZnZr. O 0,25%Ti i uzupełniający glin.

<0.130Sl, O Ο,4%%1, , g,--g,0%Ug, οζ,^Μ, , 6 , , g, , ,.1, , ,₁5%, r,.

6,8 -8.0%Zi, ,20 0,20%Ti i ełniajmy ^ly glm.

§ 13,0-13,0%0ι , <Z2, 0%0e , < 1, OO u . <0,350. <0,100, , <0.,00n 1,^^,05620.

O 0,15% Sn, i uzupełniający ^^1η· + + 99, Ό, A, , u z u pi e ł n i jj ą c , pierwaasti , slaom..

164 448

Tablica 2 - /c.d./

Prób ka ν^ζΙ osnowy

Materiał wypełfizcza η-------- Obróbka

Czas /g^·.

Temp.

/°C/

U.T.S /MPz/

Prmaorcj onalfa granica '7

Własności techznirdfe

Naprężenie niszczące

Moduł elztyczności

-ł

-----—

Odpor- Objęność na pękanie tość wypełnizczz

1	v—----r i 2 ¹ 2···^.		! 5	·τ· >4.	5		T 1	8	—1·· 1	9 !	— - — --ΓΙΟ !	11
3 ___J_	4
L	1 1 J 520,0+ j i Α1-15Ε1 1 1 1 1 1 1 1 \|	ZrO. ! hzrtowz-j fy i Α1.^Ο3 i	1	i J 800 1 1 1 1 1 1		-		1 1 1 1 1 ł 1 1 \|	-	1 1 1 1 1 1 1 ł \|	Ϊ 1 1 1 1 1	1 1 1 1 1 1	-
M	! Al-12Sij 1 1 1 1 1 1	SiC czą- ! steczki J 14 i	20	J 775 1 1 1		265±40/6/	62+9/6/	1 1 1 1 1	.392	1 1 1 1 1	136 j 1 1 1	12,7+5, /7/ J 1
N	• ΑΙ-^Ι I 1	Sic płytki \|	10	• 775 1		156+22/6/	82ą18/6/	1 1 1	.116	1 1 1 1	146 J 1	1 1 1	46
0	j 520,0+ J 1 1 1 1	TiB₂ J płytki^ !	20	! 775 1 I		461-36/10/	143ą9/10/	ł 1 1 1	.754	I 1 1 1	136 J 1 1	19,1ą 9* /9/ J	48
P	j 413u0§ J	A1n1^/ i	10	! ⁷⁷⁵		-	-	1 1	-	1 1	^- 1	^- 1	-

ZTA-85ą Zirconia Sales Inc, GA.

-100041: 39 Crystolon, Norton co. , Worcester, MA,·

C-Axis Tfchfodogy Ltd, Jonquiere, Quebec, Kanada.

HIT-30, Union Czroide.

A-200, Advanced Rairzrnory Technologies, Inc., Buffalo, NY.

+ O 0,25-5ι, Ο 0,3(%&Ρ=θ, 0.25%Cu, O 0,15%Μπ, 9,5 10, -ν M ą, i^^,l5%Zn,

Ο 0,25%Ti i glin uzupełniający.

§ 11,0-13 HbS i ą -< 2,0%Ρθ, , luUCu, , 0,35%Μπ, , 0,10Mg, „ 0,50%Ni, , O.SCUZZn,

Οι^Εα i glin uzupełniający.

Przyk ład VII. Przykład ten ilustruje możliwość zastosowania rozmaitych mieszanin wypełniacza z węglika krzemu dlz uzyskania pożądanych kompozytów z metalową osnową poprzez spontaniczną infiltrację. Ponadto wykazana Jest możliwość uzyskania zmiennego dzgaUoa wafia wypełniacza w dadfżfmscn od materiału wypełniacza i/lub stosowanych warunków procesu. W tablicy 3 dfstzdnofo dzstcocdzne wzrufki eksperymentalne dla utworzenia kompozytu z yfnzdowr osnodr według nago przykładu, obejmujące rozmaite ι^ζΙο osnowy, mztaenały wypełniacza, temperatury procesowe i czasy obróbki.

Próbki Q - AH.

Próbki te wytworzono w sposób dzozUniCdm podobny do próbki C z przykładu V i jzk pokazano w schematycznym przekroju nz fig. 11, z tym, że fz dnia pudełka z grafitowej folii fia uyneszrzmfo proszku magnezowego przed dodaniem materiału wypełniacza.

Próbki AI - aj.

Próbki te wytworzono w sposób dzozdfnrzm podobny do próbki K w przykładzie V i jzk pokazafo fz schayznycdnym przekroju z fig. 18.

Po ochłodzeniu omawianych powyżej próbek do temperatury pokojowej , każdą z nich aedea krojono dlz otwnarUdefiZ, czy powstał kompozyt z metalową osnową. Wszystkie próbki Q - AJ z tego przykładu wykazywały undmrzafif kompozytu z glinowym yanalem osnowowym. Fig.22z onanown zdjęcie fotoyikcogrzflrdfa w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce Q. Fig. 22b snzfown zdjęcie fotoιtlecogczflrdπa w powiększeniu około 400xi odpowiadające próbce R, Fig. 22c stanowi zdjęcie fono!tnecmgczfnrdfe w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce S, Fig, 22d stanowi zdjęcie fonoyieccgczfirdfe w powiększeniu około 400x, odpmwiza dające próbce T. Fig. 22e onafOdi zdjęcie fonmmneccgrzfirzfa w powiększeniu około 400x, cUpodnzdajęra próbce U. Fig. 22f stanowi zdjęcie fonomierograficdfe w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce V. Fig. 22g otafcwn zdjęcie fotomiermgcafncdna w powiększeniu około 400x, odpownzdzjąra próbce W. Fig.22h stafowi zdjęcie fotomnkrmgrzfnczne w powiększa44

164 448 nu około 400x, odpowiadające próbce X. Fig. 22i stanowi zdjęcie fotomikrbgraOiozne w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce Y. Fig. 22j stanowi zdjęcie fotomikrograficzee w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce AC. Fig. 22k stanowi zdjęcie fotomierourafiozne w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce AD. Fig. 22 1 stanowi zdjęcie fotomiktouraflczee w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce AE. Fig.22m stanowi zdjęcie fbtbyikrouttficzej w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce AF. Fig. 22n stanowi zdjęcie Ootbmikrbuttfiozee w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce AG. Fig. 22c stanowi zdjęcie fotoyiktbutafiozee w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce AH. Na każdym opisanym wyżej zdjęciu metal osnowy jest oznaczony jako 170, a materiał wypełniacza jako 171.

Własności mjchaeiozee próbek zmierzono standardowymi metodami testującymi, omówionymi powyżej i zjotawioeo w tablicy 3.

Tablica 3 i--—r-- —---Prób- Metal ka ¹ osnowy

Materiał wypełniacza

Obróbka

Czas i Temp. /U^bdz .|/°C/ { U.T.S. /MPa/

Naprężenie niszczące /%/

Własności mechaniczne

C.T.E.

Modu ł elastyczności na °C /x10-6

Odpor· ność na pę kanie

Gęstość /9/ ο,3/

Objętość ’ wypełniacza

1 1	2	3	I 4	1	5		6	7 i	8	1	9 i	10	1 ί	12 J
			1	.-U-				1		1	1		1
— — — T*				Γ		7			“P“	- —»·τ
Q !	A1-12S1-	220 SiC°	ί ¹⁵	1	750		145/6/°	0,133 ·	164	1	12,2 J	10,37	2,87 J	51 }
1	-2Mg		1	1				1		1	1	/5/	1
R j	Al-^Si-	/75% 220	! ¹⁵	1	750		182/6/	0,161j	165	1	11,4 j		2,84 J	56 5
1	-2Mg	25% 800/	1	1				1		1	1	/5/	i
1 1		Sic6	1 \|	1 1				1		1 l	1 l		t
s !	A1-12S1-	/85% 220	! 15	1 1	750		160/5/	0,133 i	183	1 1	11,4 ΐ	11,03	2,89 *	65 i
1 1	-2Mg	15% 800/	1 1	1 1				1 1		1 1	1 1	/6/	1 1
ł 1		Sic6	1 1	1 1				1 1		1 1	1 1		1 1
T j	336,0*	220 SiC⁶	j 15	1 1	750		155/4/	0,110 {	198	1 i	10,6 J	8,30	2,91 J	55 f
1 1			1 \|	1 l				1 t		1 I	1	/13/	1
U J	336,0*	/75% 220	! ¹⁵	1 \|	750		143/5/	0,094 J	185	1 \|	9,5	8.67	2,92 5	64 i
1		25% 800/	1	1				1		t	1	/9/	1
1 1		SiC⁶	1 1	1 1				1 1		1 1	1 1		1 1
1 V i	336^	/85'% 220	! 15	1 1	750		176/5/	0,135 !	195	1 1	10,4 !	8,42	2,91 !	59 i
1 1 1		15% 800/ SiC⁶	1	1 1		1		1 1		1 1 1	ł 1	/8/	1 1 1
1 W i	390,2	220 Sic6	1 15	1 1	750	ł 1	86/6/	0,055 I	190	I 1	10,0 j	8,00	2,95 {	52 ;
1 1			1	1		1		1		1	1	/6/	1
X !	390,2	/75% 220	! 15	1	750	1	138/6/	0,078 J	219	1	9.7 J	1,99	2l19 J	64 J
1		25% 800/	1	1				1		1	1	/6/	1
1 1 1		Sic6	1 1 1	1 1 1		1 1 1		1 1		1 1	1 1		1 1
ł Y i	390,2	/85% 220	i 15	1 1	750	1 1	169/5/	0,098 i	197	1 1	9,8 J	8,62	2,91 J	55 J
1 1		15% 600/	1	1		1		1		1	1	/6/	I
1 1		Sic6	1 1	1 1		1 1		1 1		1 1 l	1		1 \|
Z 1	413,0§	220 SiC⁶	! ¹⁵	1 1	750	1 1	182/5/	0,184 J	174	1 1	11,3 {	10,17	2,89 J	- j

39 O^stolon, Norton Co., Wbtchjoteo, MA.

c Przeciętna C.T.E. z 20-500^, mierzona modelem OI-24 OnlatbmesrUl Adamel LCbmargy, F ranoja.

d Liczby w nawiasacż / / wskazjijż liczbż testowanych póóże1» * H.ż ż 13,0y5l, <1,2%Fe,0,S - 1,5% Cu, ^0,35%^^. 0,7 - 1,3% Mg, 2,0 - 3,0% Ni, ^0,36^^, ^t0,25%Te i glin uzupełniający.

T 16,ż ż lB^Si,, ,,^-^ Ιζ^Ρθ ż 4,0-5,dżCu -lί0,10yMn, 0,5-0,65%Mg, 0,10%Zn, ^0,20%Ti i glin uzupełniający.

§ ż ż, ^^y,1%Fe, ^.Ο·-^^ 0-13%Mn, ςο0,^Μ9, ,ςο .«HiNi, tξy,60%Zn, ^0,15%Sn i glin uzupełniający.

164 448

Tablica 3 - c.U· r——η------Prób- Metal ka osnowy

Materiał wypeów Zacza ^Obróbka j U.T.S.

/mPj/

Temp _r ^gołz^’/°C/

Naprężenia niszczące /%/

Własności Odpor- Gęschaniczna i wość

Moduł elastyczności

C.T.E c wa pę wa °C ^kanie /xicr/ tość /g/ c-3/

------1

Objętośc ' wypełw Zacza

AA

AB

AC

AD

AE

AF

AG

AH

AI

AS *413,0§

413,0§

A1-12S15Zn

Al-12Sz-5Cu

A1-12S1-5Cu

Al-l2SZ-2Mg 413,0§ 336 o2*

Al-15Si

A1-15S1 /85% 220 # 15% 800 o#/ Szc6 /75% 220# 25% 800#/ SiC⁶

220# Szc6 /85% 220# 15% 800#/ SzC⁶ /75% 200# 25% 800#/ Szc6

SZC miesza18 wina

SzC -zesza18 nzna

SzC miesza. Ib nZna

15'

1.5

750

800

800 ^78/5/^-

230/5/

203/5/

201/6/

232/6/

122/4/

148/5/

123/5/

0,149'

0,228

0,165

0,135

0,163

0,087

0,096

0,079

8 !	9	·τ·	10	•r· 1 1	•ΪΓΤ	12
175 j	11.2		9,99	1 1	2,90 '	•
1 < 1			/9/	1 t 1	1 1 1
1 209 J	10,8		10,41	1 1 1	2,89 ;
1 1 1			/5/	1 1 1	1 1 1
1 160 !	13,4		9,63	1 1 1	ł 2,96 !	54
1 1			/5/	1 1	1 1
177 i	11,9		10,51	1	2,95 '1	57
1 1 i			/5/	1 f	1 1 ł
176 5	H,7	1	10,38	1 1	3,02 J	57
1 1 1		1 1 1	/6/		1 1 1
1 190 {	10,2	1	8,76		1 3,06 !	67
1 1		1	/6/		1 1
210 *1	10,2		10,18		2,90 i	65
1 1		1 1	/6/		1 1
188 i	8,7		7,51		2,95 J	65
1 1			/6/		1 1
1 1 1	-	1 1 1 1	-		1 1	72
1 1		1			t 1	71
1 _____J.		1		.L	1 1

39 Crystolon, Co,, Worcastan, MA.

5!% 54# SK, 2(% SO^SiCo 15% 180#SiC₂ z 1(% SCO^tSi-Co 39 Pwoldolon , Norron Co.,

Wdrceolerk MA.

c Przeciętna C.T.E. z 20-500°-, mierzona -dUele- OI-24 Oylold-jtru, Ada-el Lho-apgw, Francja.

d wo // wskazjją liczbę testowanych próbek.

§ ll,0-l:%6Sn , 2,C%Fn , <5 l.OSCn, C: 0,35%Mn , C 0,50ΝΝη , ζξη,50%Ζη , 5=ęO,l5%Sn glin uzupełniający.

* O1,0-13,5%Sz, <01,5%Fe, 0,5- 1,5% C5,i£:0,35%Mn, 5n7-O,3%Mgn 2,5-3,5%N1, ,0,35%Zn, , 0,25%Tz z glin uzupełniający.

Przykład VIII. Przykład ten zlustruje możliwość powstawania kompozytów z -etalową osnową w pewnym zakresie czasów obróbki. W szczególności, można zmieniać czas trwania infiltrowania wypełniacza -etale- osnowy w obecności atmosfery infiltracyjnej i środka wzmagającego infiltrację lub jego prekursora, w zależności od pożądanego rezultatu. TablZca 4 zawiera zestawienie warunków eksperymentalnych łla utworzenia kompozytu z metalową osnową w zakresie stosowanych czasów obróbki, -etalu osnowy, materiałów wypełniacza i warunków procesu.

Próbki AI-AN.

Próbki te wykonano w sposób zasadnzbzo podobny ło próbki C w przykładzie V z jak pokazano w schematyczny- przekroju tzg. 11, z ty-, że grafitowy poje-nik pokryto grafite- kyloig łalny- /OAG-154 z Acheson Col^ił, Port HlPdn, MI/, a nie wyłożono pudełkiem z grafitowej folzZo Układ ogrzano z te-pepαllpy pokojowej do około 350°C z szybkością około 200°C, przetrzymano przy około 350°C przez około 7 godzin, następnie ogrzano do około 550°C z szybkością około 200°C, przetrzymano przy około 550°C przez około 1 godzinę, następnie

164 448 ogrzano do około 775°C z szybkością około 150°C/godz. i przetrzymano pozy około 775°C pozez okresy podane w tablicy 4. Ponadto, natychmiast po wyjęciu układu reakcyjnego z pieca, uformowany kompozyt umieszczono na chłodzonej wodę, aluminipwlj płąc-l dla uzyskania ukierunkowanego zestalenia kompozytu.

Tablice 4

	Próbka	—T· 1 1 1 1 __1	-------------_Ί- Metal osnowy [ 1 1 ______________J-	Materiał wypełniacza	n- 1 1“ 1 1 1		Obróbka
Czas	1 /godz./ J 1	Temp. /°C/
		Τ'	1		---η-		-——-—η—
	Al	1 1	520,0+ J	-325 AŹ2O₃3	1 1 1	2	1 1 t	775
	AM	1 1 1	520,0* !	-325 Al₂O₃3	1 1 1	4	1 1 1	775
	AN	1 1	+ 1 520,0 J	-325 AI2O33	1 1 \|	8	1 1 \|	775
		1	______________1.		1		1 • — -—----w---

T-64 tabllarycyną tlenek glinu- Alcoa, P-ttsburg, PA.

+ s5 0,25StSi, 0,30%Fe, <. 0,25%Cu , SO 0,15%Mn, 9,5-10,6%Mo, «ζθ,1η%Ζη, 0,O,2-%Ti i glin uzupełniający.

Przykład IX. Przykład ten -lustruje, iż można zmilniać własności olchan-cynl kompozytu z metalową osnową pozez ukierunkowane zestal-nil i/lub następną obróbkę cieplną. w tabl-cy 5 zebrano warunki eksperymentalne zastosowane do wytwaryania kompozytu z metalową osnową - własności oechanicynl otrzymanych kompozytów.

Próbki C,AO-AS.

Próbki te wytworzono w sposób identyczny do prisanlgo dla próbki C z przykładu V, pozy przekroju schematycznym układu Jak pokazano na f-g. 11. Próbki AQ-AS zostały poddane obróbce cieplnej według przebiegu T-6, jak omówiono

Obróbka cieplna T-6.

Kompozyty fOilsycypno w koszyku z drutu stalowego, który włożono następnie do pieca powietrznego ogrzewanego oezystancyjnie, ustawiając na Gołoo 500°C· Pmrpyąyąy gpzanot p^ezz około 1 godzinę w około 500°C, a następn-e wyjęto z pieca - ochłodzono w kąp-el- wodnej w temperaturze pokojowej. Dla umpżllwilnia zajścia procesu yądzillenia, kompozyty były najpierw sztucznie starzone przy 160°C przez 10 godzin względnie starzone w sposób natupalny w teorepaturze pokojowej przez około jeden tydzień.

Próbki AT-AY.

Próbki te wykonano w sposób zasadniczo podobny do próbki C z przykładu V, z tym, że /1/ na dnie użytego pudełka z grafitowej folii nie umieszczono magnezu, i/2/ układy reakcyjne przetrzymano przy około 75O°C pozez około 15 godzin. Próbki AW-AY poddano obróbce cieplnej T4, ombyipneJ pozy próbce E z przykładu V.

Po ochłodzeniu do tlopeoatfry pokojowej omówionych wyżj, , każdą z n ich p rzek rojono dla styleodyenik obecności kompozytu z metalową osnową. Fig.t7c stanowi zdjęcia fotom-krograf-czne w powiększen-u około 400x, pdrpwiaeającl próbce C. F-g.23a stanowi zdjęcie fptomikrogoαficyne w powiększeniu około 400x, perpyiaeaJące próbce AO. Fig.23b stanowi zdję cie fotomikopgraOicyne w powiększeniu około 400x, pdpowiaeaJące próbce AP, Fig.23c stanowi zdjęcie Ootpmikrogrαficznl w powiększeniu około 400x, odrowiadającl próbce AQ. F-g. 23d stanowi zdjęcie fotomikrograficzne w powiększeniu około 400x, odpowiaeającl próbce AR. Fig. 23e stanowi zdjęcie fptρoikrpgrkficzne w powiększmiu 400x, oerowiαdającl próbce AS. Fig. 23f stanow- zdjęcie fotρmikrogoaficzne w powiększen-u około 400x, oerow-aeająca próbce AT. Fig. 23g stanowi zdjęcie Ootomikrograflczne w powiększen-u około 400x, odrpw-adające próbce AV. Fig.t3h stanowi zdjęcie fotoolkopgraficyne w powiększeniu około 400x, odrowiadające próbce AV. Na każdym z opisanych powyżej zdjęć oetal osnowy oznaczono jako 170 a matep-ał yyrlłniαcyα jako 171.

164 448

Tablica 5

r*

•T·

1 Prób

- 1

Metal ¹ Materiał wy-¹

Obrób-

j U.T.S.JNaprę-

Własności me

Odpor-J

Gęs-

Obję-

1 1

ί kn

1

onnoa^ peł^zcza i 1 I

On

i /MPn/ iżezie

chnoiczze

1

ność i

tość

1

1 1

ciepl-

} J nisz-

Modułj

C.T.E

ci

za pę- _z . 3 . . /g/cm /

wypełń

1 1 1 1 1

1 1 1 1 1 1 1 1

zn

’ jczące 1 1 1 1 1 1

ela- i stycz^ zościJ

zn °C

I 1 1 1 L

ozoiz j' 1 1 1

J.

oiz- czz

1 1 1 1 ł

! ^c

1 1 1

i i 7001/ J Alzi^ ;

brnO

J 256/5/^ 0,164

176 j

-

1 1 1 |

1 13,0/4/ί

3,34

1 1 1 l

57

1 1 1 l

AO

1 1 |

7001/ -100O Al2O33 !

brnk

! 280/5/ ί 0,177 1 1

1

176 ! 1

-

1 1 1

13,3/4/i

3,37

1 1 1

59

1 1

! AP

1 1 1

7001/ ! -325O Al₂O33 !

brnk

! 300/5/ ' 0,263

1

149 ί 1

-

1 1 1

17,5/7/ [

3,39

1 1 1

54

1 1

! AQ

1 1 1

7001/ i -60O Al2O33 J

T6

i 238/6/ J 0,169

172 J

11.4

1 1 1

12,3/6/J

3,37

1 1

60

1

j AR

1 1 1

7001/ J -100/ Ab2Oo3 i

T6

j 300/6/ i 0,168

190 i

11,3

1 1 |

12,5/6/J

3,45

1 1

59

l

ί AS

1 1 I

7001/ i -325/ Al2O33 !

T6

1 __ 1 __ 1 1

1 1

13,6

1 f 1

15,8/6/i

3,36

1

59

1 1 1

! AT

1 1 1

520,0+ -60O Al₂O33 !

brnO

! 242/5/ ! 0,169

177 ! 1

14,5

1 1 1

12,1,/6/ J

3,11

1 1

58

1 1 1

l AU

1 1 1

520,0+ -100O Al2O33 J

brnk

• 285/3/ { 0,201

175 J

14,0

1 f 1

13,3/4/J

3,03

56

1 1 1

J AV

1 1 1

520,0+ -325/ Al2O33 J

brnO

442/3/( 0,637

140 j

17,7

1 1 I

18,2/4/i

3,12

57

1 1 |

i AW

1 1 1

520,0+ -60O Al₂Oo0 i

T4

286/2/^ 0,185 1 1

228 ' I

-

1 1 1

14,0/4/i

3,24

-

1 1 1

! AX

1 1 1

520,0+ -100O Al2O33 !

T4

! 318/3/ ·' 0,326

179 ! 1

-

1 1 1

13,9/4/ i

3,20

-

1 1 1

! AY 1_____

1 1 1 .1.

520,0* ^SO A^O33 ! 1 I

T4

J 460/5/ j 0,671 1 1

148 j 1

-

1 1 « 1

18,1/4/ 1

3,14

-

1 1 1 1 -f

c Przeciętna C.T.E. z 20-500°C murzonn modelem Di-24 Dybatometru, Adam^ Lb^ma^y,

F rnncj a.

d Liczby w nawiasach /O wskazjją liczbę testowanych próeok.

T-64 tabelaryczny tleneO glin, Adaoa, Pittsburgo PA· + O 0,25%Si, O0,30%Fe, O0,25%Cu, O,15%Mz, 9,5-10,6%Zn, O0,25%Ti i glin uzupełniajmy.

/ O 0,35%Si,O 0,40%Fe, 1,6-2,6%Cu,0,20%Mn, 2,6-3,4%Mg. 0.18-0,35%Cr, 6.8-8,0%Zn,

O 0,20%Ti i glin uzupełniający.

Przykład ten ilustruje, ze możon zmieoizć zawartości azotu w kompozycie z metalową osnową, tworzonym poprzez spontaniczną infiltrację. W szczególności w zależności od połączenia metnlu osnowy, materiału wypełniacza, atmosfery infiltracyjnej, środka wzmagającego iifiltrzcję lub jego prekursora i dzzych warunków procesowych można dobierać zawartość nzotu w powstającym kompozycie z metalową osoową. W tablicy 4 przedstawiono zestawiania warunków doświadczalnych ntanaanntch do utworzenia kompozytów z metalową osnowę według tego przykładu, łącznie z metalami onnaaaatai, mamerinnnai wypełniacza, temperaturami procesu i czasami obróbki, a także z zawartością nzotu każdego utworzonego kompozytu.

Próbki AZ-BB.

Próbki te utworzono w sposób zasadniczo podobny do sposobu ntosawaolga dla próbki F z przykładu V i jzk pokaznio w schematycznym przekroju nn fig. 14.

Próbka BC.

Próbkę tę wykonano w sposób zasadniczo podobny do próbki B z przykładu V i jaO pokazano w schematycznym przekroju zn fig. 10.

PróbOz BO.

Próbkę tę wykonano w sposób zasadniczo podobny do próbki K z przykładu VI i jak pokaznzo w schematycznym przekroju zz fig.^, z tym, ze wnętrze stalowej formy było powleczone rozpylonym materiałem grafitowym /Dylon Olzsz AE, Dylon Indust^m, Inc., Beren, OH/ i wypalone przy około 260°C przez aOano 1 godzinę, zamiast wykładania formy pudełkiem z folii grafitowej .

Próbkn BE.

Próbka tz stanowiła próbkę kontrolną, wykorzystaną do określenia zawartości azotu w

164 448 stopie gliMu, który nie zawierał materiału wypełniacza. Wnętrze stalowej nnrmy. zasadniczo podobnej do zastosowanej dla próbki 80, zostało pokryte materiałem grafitowym /Dyloi klasa AE, Dylon IInuotrlto. Inc., Berea, OH/, następnie do stalowej formy włożono stop glinu 520,4. a układ reakcyjny ogrzano Jak pokazano w tablicy 6.

Po nyhłlnztnlc omówionych powyżej próbek do temperatury pokojowej, określono zawartość azotu korpusów knmpnzltnwlcn. Zawartość azotu w kompozytach z metalową osnową zmierzom za pomocą normy ASTM metodę E1O19-87A ·lznacoaMle węgla, siarki, azotu, tlenu i wodoru w stalach i w stopach żelaza, niklu i kobaltu, w sposobie tym dla pomiaru zawartości azotu wykorzutuje się przewodność cieplną gazu obojętnego powstającego wskutek stapiania próbki. Próbkę umieszcza się w małym tyglu grafitowym i stapia się wraz z miedzią lub niklem w atmosre rze przepływu helu przy 111X1^ około 1900°C. Zawarty w próbce azot zostaje uwolniony w postaci azotu cząsteczkowego i nnnolefnnl od i-nych substancji cząsteczkowych /np. wodoru i tlenku węgla/, a następnie mierzy się przewodność cieplną mieszani-y gazowej azotu i tmll. Badanie przeprowadzono za pomocą atynniczMtgn analizatora tle-u , azcu Leco TC436, prprz znacznntgo do pracy automatycznej i wykaflbrowenego zgodnie ze standardowymi materiałami o znaiych wartościach azotu /standardowy materiał /NIST/, 7:3 o zawartości N₂ równej 0,037% i AlN o zawartości N2 równaj 32,6%/.

Tablice 6

	Próbka	1_.	Metal osiowy	1 1 1 1 1 1 t .	Materiał wypełniacza	1·	Czas /godz./	Obróbka	1 1 1 1 1
1 1 1	Temp. /°c/
	AZ		Al^g	1 1 1	544k ^□31		4	1 1 1	1000	1 1 1
	BA		Al-BMg	1 1 1	220, Al₂O₃₁		4	1 1 1	900	1 1 1
	BB		Al1O,leM	1 1	220, Al2O₃1		4	1 1	800	1 1 1
	BC		S1-15S1	1 1	1000 SiC⁶		2,5	1 1	800	1 1
	BO			1 I 1	Al2O31		1	1 1 1	800	1 1 1
	BE			1 1 1 1	żaden		1	1 1 1 ....I...	800	1 1 1 1

Azot /wag. %/

11,195

0,985

0,43

0,277

1,23

0·4011

3u dliu duor on rion Co^ WoΓeeu ter, MA.

39 C^t^^stolon, Norton Co,, Worcester, MW.

+ ,55 0,25%S 1, og4 5,30%Fθ.i^^S^Cu . 0ll5,I5%Mn , 1,0-ke,40lg. M, C,l4^l0Z5, 0,25%Ti glii uzupełniający.

Przyk ład XI. Przykład tei ilustruje możliwość zmiany odporności na zużycie kompozytu z osnowę metalową w zależności od zastosowania wypełniacza z tle-ku glinu. Zastosowano rozmaita wypełniacze z tlenku glinu w połączeniu z metalem wonowl. atmosferę infiltracyjną oraz środkiem wzmagającym infiltrację względnie prekursorem tego środka dla utworzenia kompozytów z metalowę osnowę tego przykładu poprzez oponóanlco-ą i-filtrację.

W tablicy 7 zestawiono metal osiowy, materiał wypełniacza, warunki procesowa i szybkość zużycia kompozytów z tego przykładu, jak również szybkość zużycia nieprzetworzonego metalu /próbka BL/.

Próbki A, BF, BG.

Próbki te wykonano w sposób oasad-lyzo podobny do próbki A w przykładzie V i jak pokazano -a flg^.

Próbki BH-BK, B.

Próbki te wykonano w sposób zasadniczo podobny do próbki B w przykładzie V i jak pokazało na fig. 10.

Próbka BL.

Próbka ta stanowiła porównawczą próbkę kontrolną, w której testowi na zużycia został poddany stop glinu 520,0, jak oploαnn pnIlżtjn

164 448

Procedura testująca próbki pod względem zużycia była prowadzona według testu na ślizgowe zużycie ścierna, stanowiącego modyfikację normy ASTM oznaczonej 075-82 Ścieralność w zzdnesifne według testu MiHerz, dadzeteU w tomie 3.02. Normy ASTM· Ten zmodyfikowany naon określa szybkość zużycia badanych manaenagód w otoczeniu onanUaeUodaj zawiesiny. Ten rodzaj testu zużycia ślizgowego w dadnaoifna jest często stosowany przez producentów pomp szlamowych dla oceny materiałów awannuzlnie przydatnych do dzonmomwzfnz w pompie.

/a/ Urządzenie testujące.

Urządzenia testujące zawiera cztery ramiona yechznncdfe z przymocowaną do każdego ramienia płytką ścieralną. Ramiona mechaniczna są swobodnie przechylna do poprzeczki, podłąłączonej do dykmrbnafnzl które obraca się z prędkością około 48 ryedi/mifunę, uruchamiana za pomocą odpowiedniego łącznika i silnika. Mechanizm ten powoduje wywoływanie poziotego, aosudnstm-ddronfago ruchu haeyoniczfegm ścieralnych ramion o dzereona około 203 tt· Każde ramię jest obciążona odważnikiem około 2,3 kg bezpośrednio fzd ścieralną płytkę. 5zonmooa waff są krzywki dla chwilowego unoszenia każdego ramienia a wraz z fit płytki ζ^οιζΙαοΟ fzd gumową nakładkę przy końcu cyklu. Zawiesina proszku ścierAogo w cieczy znajduje się w plastikowych korytkach o wymiarach około 381 mm długości fa około 76 tt Odaemeości i około 51 tm wysokości, przy czym każde ramię ma mUUdiadfe korytko. Na dfia każdego korytka zainstalowana gumowa nakładka z neoarenu o grubości około 3,2 tt. Dla przytrzymania gutowaą nakładki przy dnia korytka zzonmsowano formowany elasnoyarl tworzący rynnę w kształcie V wzdłuż drogi płytki ścieralnej. Nachylania 45° przy końcu cyklu krzywki powoduje gwałtowny nawrót lub przepływ powrotny zawiesify pod uniesioną płytką sciaezdfą· Uchwyty płytek ścieralnych, o długości około 51 mm na około 51 tm szerokości fa około 13 mm grubości wykonano w plastiku ze szczeliną, w którą wkłada się płytkę i szczeliną uymżdndnaUąrą ymrma wanie płytki do uchwytu za pomocą śruby mocującej. Uchwyt płytki śmeralffU dayofnma wany do ramienia w sposób uyożlidnzuąry pionową regulację płytki i ustalanie równoległości względem gumowej nakładki. Urządzenie testujące moża pracować daoaUfiCdm baz obsługi i w nieokreślonym czasie.

/b/ 'Warunki testowznia.

Możliwy zakres odmian warunków neotmwzfna jest następujący:

I.	Rodzaj cząsteczek:	dowolne /krzemionka, glin, ^,./
II.	Rozmiar cząsteczek:	500-5001 yikroyeteód /1 m/
III.	Stężenie cząsteczek:	0-100 procent wagowo cząstek stałych
IV.	Objętość zawiesiny:	O-2OO ml
V.	Tayaecztucz zawiesiny:	30°C /temperatura pokojowa/
VI.	pH zawiesiny:	1-14 /z modyfikacją/
VII.	Obciążenie płytki ścieralnej:	0-2,3 kg
VIII	· Czas :	nieokreślony, zwykle 4 godziny·
/c/	Testowana próbka.

Ścieralne płytki były odcinane od bloku materiału za pomocą UiayafnmdaU tarczy nfrraU i dokładnie dyoddnfmdZfa na szlifierce powierzchniowej fz monatacdnz wymiary 25 tt długości na 13 mm sdaemkośri fa 5 do 9 mt grubości.

/d/ Procedura testująca.

Płytki ścieralne oczyszczono ultradźwiękowo w metanolu przez piętnaście minut, osuszono w piecu próżniowym ustawionym nz około 150°C przez przynajmniej około piętnaście ιι^, wyrównoważono do temperatury pokojowej w aksykanorze przez piętnaście miAut i następnie zważono z dokładnością +0,1 mg.

Następnie ścieralna płytki zamontowano do uchwytów i sprawdzono prawidłowość ich położenia pionowego i poziomego. Zważono odpowiednią ilość cząstek ścieralnych i wody z dokładnością +0,1 grata, dyieszznm i zlano do plastikowych korytek. Opuszczono yerhzfnrdfe ramiona, zanurzając tym satyt płytki ścierne w zawiesinie i uruchomiono oilfne elektryczny dla zaamrdąnkmdafia ruchu aosudioto-zdconnego.

164 448

Płytki ścierne poruszały się ruchem posuwisto-zwrotnym w zawiesinie proszku ściernego z określoną częstotliwością w ustalonym czasie /zwykle cztery godziny/. Po ustalonym czasie podniesiono mechaniczno ramiona i zdjęto płytki śceeoeżl Płytki te oczyszczono, osuszono i ponownie zważono według zasadniczo tżj samej procedury Jak na początku testu. Ubytek ciężaru i gęstość płytki ściernej wykorzystano do obliczenia ubytku objętości, a przez to szybkości zużycia w centymetrach sześciennych na godzinę /cm /h/. Na początku i końcu testu zmierzono pH i temperaturę zawiesiny.

Tablica 7

	Próbka

	A
	BF
	BG
	BH
	BI
	BO
	BK
	B
	BL/mż-
	tal
	osnowy

Metal !	Materiał	1 1		Obróbka
osnowy J	wypełniacza	1 1	Czas	1 1	Temp
1 1 1		1 1 1	/godz	./! 1 1	/°C/
1 _ -1-		1 -1		t 1
5^0,0+ ' 1	220/ Al2D3-	1 1 1	1.5	1 1 l	775
	500ż Ar9D3-	1 1 1	1,5	1 1 1	775
J	1000/	1 1		1 I
1 1	A^H		1,5	1 \|	775
520,0+ J	24ż Al2D3l		1.5	1 1 1	800
520,0+J	220y Al2D3-1		2,0	1 1 1	800
520,0+ ! 1	500ż Ar9D9-		9,95	1 1	775-
520,0+!	100ż/ Al2D3-1		2,0	1 1 1	800
j	C75 Rg2		2.0	ł 1 l	800
l90,0+ ! 1 1 1	żaden	1 1 1		1 1 1 1 1

Forma k rzernionka k ozθmeonea krzem ionka stal stal stal stal stal

-------T- Gęst i tość J /9/^οι3/{ 1 1 1 1	^ę- tość wypeł- niacza		Zużycie szybkość x 10-5 /cy3godz/
3,06 J	41		1242
3,12 ! 1	46	1 1 1	2205
t 2,87 j	42	1 1 1	295-

2,94

3,0

2,91

2,59

2,94

2,7

724

510

2235

2256

1901

2289

3ż Aunudu ż Nosooż Com lboreosjOlż MA.

C-75 RG ż Alcan Chamicas, ż Μί^^εθ^ Kanad..

£Ξ^577 tabelaryczny glnu^ ^ίosboy Co, ż Worcestar, MA.

/ O 0,95%Si, 0 l90%;Fel ż, 0.2NyCdl ,^0O. lżM,Mn , 9,5-10,6 %M, 0,%ż%Zn,

O O^^Ti i glin uzupełniający.

Przykład XII. Przykład ten ilustruje możliwość zmiany odporności na zużycie utworzonego kompozytu w zależności od zastosowanego materiału wypełniacza z węglika krzemu. Zastosowano rozmaite wypełniacze z węglika krzemu w połączeniu z metalem osnowy, atmosferą infiltracyjną oraz środkiem wzmagającym infiltrację lub jżgo prekursorem dla utworzenia kompozytów z metalową osnową według tego przykładu poprzez spontaniczną infiltrację.

W tablicy 8 zestawiono metal osnowy, materiał wypełniacza, warunki procesowe i szybkość zużycia kompozytów z metalową osnową, utworzonych według tego przykładu, jak również szybkość zużycia metalu nieprzetworzonego /próbka BS/.

Próbki BM, BN.

Próbki	te uzyskano w	sposób	zasadniczo	podobny	do	próbki	A	w	przykładzie V	i jak poka-
zano na fig	. 9.
Próbki 80 -	BQ.
Próbki	te uzyskano w	sposób	zasadniczo	podobny	do	próbki	8	z	przykładu V i	jak poka-
zano na fig	. 10.
Próbka BR.
Próbkę	tę wykonano w	sposób	zasadniczo	podobny	do	próbk i	K	z	przykładu VI	i jak poka-

zano na fig. 18.

Próbka BS.

Próbka ta stanowiła próbkę porównawczą, poddaną testowi na zużycie według procedury opisanej w przykładzie XII.

164 448

Tablica 8

Τ-------------Τ--------------Τ--------------ΤΓ-- —-- — ----Γ-- — — -τ------— —Ρ

Próbki	ij Metzl j i osnowy i 1 1 1 1 1 1 1 I 1 1 1 I 1 1 1 1 1 1	Materiał wypełniacza	1 1 i Czzs [/godz 1 ł 1 1 1 1 1	Obróbka	1 .u 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1	Forta	[^ję- j I tość * i wypał- J j macza J 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 I	Gęs tość !	Zuży- cia szyb- kość xH-⁵ /ct³/ godz./
./	! Temp. ! A/ 1 1 1 1 1 1	/g/^cm	3/
			. T · '		1	1		i i
BM	i Al-10Sna5Cu	220, SiC6	1 2 1		i 775	1 l	k edetnmfka	i 49 i 1 i	3,09	555
BN	j Ad-l0Sna5Cu !	500, Si^	! 2		J 775	1 1	k ezatnofea	! 46 !	2,90	3035
BO	! Adal0Si-5Cu !	24, SiC6	! 2		! 800	1 1	stal	! 47 ί	3,21	637
BP	J Ada10Sia5Cu J	220, SiC6	! 2,	5	J 800		stal	! 47 j	2,72	1028
BQ	! Al-HSi^Gu !	1000, SiC6	! 2,	5	! bu	1	stal	i 42 ί	2,80	2355
BR	j Α1-1251 J	SiC^	ί 1		; 800		stal	1 * 1	2,95	313
BS/me- tal osno- wy/	-! Alal0Sia5Gu 1 1 1 1 1 1 1 1 1 ł 1	żaden	1 1 1 1 1 1		1 1 1 1 1 1	1 1 1		ί 0 ! 1 I 1 1 1 1 1 1 1 1	2,7	2958

L-------------1--------------1-_ ——_____ J-------_----___J________L

39 (CrysooCfu , Nottoą Co,, '.cereonfeu, MA.

55,54/ SiM . 2%ą 90/ SiC, 15% 130/ SiC , 10% 500/ SiM,

Crysto^A, Nomon Co., Wocrester, MA.

Przykład XIII. Przykład ten ilustruje możliwość zmiany własności tachaficznych utworzonago kompozytu z metalową osnową w zależności od zzonmoodZfaU dnademśrn taneenzgu wypełniacza. W tablicy 9 deotzdnofo tetzl osnowy, yanarnzg wypełniacza, warunki aemroomdo i własności mechzficdfe kompozytów według tego przykładu, uzyskanych poprzez samfnafnrdfr infiltrację.

Próbki BT, BU, Q, BV.

Próbki te uzyskano w sposób zasadniczo podobny do próbki C z przykładu V, w układzie według schematycznego przekroju pokazanego nz iig. 11, z tyt, ża przad Ιι^ια-οι tanaenzgu wypełniacza fie umieszczono na Unia pudełka z grafitowej ΟοΙιι proszku magnezowego·

Kompozyty z metalową osnową utworzone według tegm przykładu aedaeemUmfo i wykonano zdjęcia ich mikrostruktury. Fig. 24z przedstawia zdjęcie fonmyneemgeaiirdna w powiększaniu około 400x, odpowiadające próbce BT· Fig. 24b stanowi zdjęcie fmnoyneemgeafncdfa w powiększaniu około 400x, odpowiadające próbce BU. Fig. 24c stznmwn zdjęcia fotmyikrogrzfncdfe w powiększeniu około 400x, odpowiadające próbce BV. Nz każdym maiozfyt wyżaj zdjęciu osnowy oznaczono jzko 170, zaś wypełniacz jzko 171.

Tzolica 9

Próo^ Metal ka i osnowy

Materiał wypełniacza

U.T.S.

/MPa/

Naprężania i ^αι^αο nnszcdąή MmUΰg^ί ce wgaofmsrn toOdporność fz pęka^Π1Θ w;

C.T.E.

o„

	1 1 1 1 1 ł		1 1 1 1	ł 1 1 1	1 1 i myczi J ności J	1
BT	jA1-12Sia2Mg j 54ą	SiG0	j143/5/d [ 0,126	j 201	~r 1 1	12,2	} 9,2/4/
BU	J Ad-12Sia2M^ 90ą	SiG0	i 153/5/	! 0,143	! 173	1 1	13,1	!10,4/6/
Q	1 Al-12Sia2Mg 1 220,	SiG0	ί145/6/	0,133	! 164	1 1	12,2	J10,4/5/
BV	; A1-12Si-2Mg J 5Hą	SnG0	!176/5/	j 0,176	! 145	1 1	11,6	8,2/8/

Gęstość /9/ cm³/

2,77

3,02

2,87

2,84 tość wypołfizczz /%/ c Przeciętna C.T.E. z 21-51lOc, tiorzonz modelem 0la*-0ydmtmmoneu, Lhomargy,

F rancą z · d L-ic^by w nawiasach / / wskazuję liczbę testowanych

39 CrystoOon, Norton Co,, '.corcbssfeu, MA·.

Przykład XIV. Przykład ten ilustruje możliwość ztizny współczynnika emd0dOa rzadnmścn ciaalfau kompozytu z metalową msnmwą, uzyskanego poprzez samAtafirdfr -αΜΙ^ιcję i przy zasnmsmdaniu wypełniacza z węgliku krzemu, w dadażfości od rmdtiaeu/ód/ czą52

164 448 oseczkowego materiału wypełniacza. Tablica 10 przedstawia metal osnowy, materiał wypełniacza, warunki procesowe i współczynnik rozszerzalności cieplnej próbek wykonanych według tego przykładu.

Próbki BW-CS.

Próbki te wykonano w sposób zasadniczo podobny do próbki N z przykładu VI, w układzie według schematycznego przekroju pokazanego na fig. 19. w tablicy 10 zestawiono składniki reakcyjne i warunki procesowe dla każdej próbki. Przy próbce CF zamiast stosowania pudełka z grafitowej folii wewnątrz grafitowego pojemnika, do wgłębienia pojemnika nałożono powłokę grafitową /OAG-154, Aiheson CoMoiU, Port Huron, MI/. Następnie do grafitowego pojemnika włożono wypełniacz, zasadniczo podobnie do schematu pokazanego na fig. 19.

Własności mechaniczne próbek oszacowano na podstawie opisanych powyżej procedur testowania mechanicznego.

Tablica 10

Próbka

Metal osnowy t-----------------------r ! Materiał wypełniacza

Czas /godz./

Obróbka__

Temp. /°C/ i-----------»

J Objętość wypełniacza

C.T.E.

na °C /x10~6/

		—P	___—_—				—T-		—_Ί—		---		—η-·
	BW	1 1	413,0§		24ż SiC6		1 1	20	1 1	775	1 1	66	1 l	7,64
	BX	1 1	413,05		SiC⁶		1 1	15	1 1	750	1 1	61	1 1	9,36
	BY	1 1	413,05		90ż SiC⁶		1 \|	15	t 1 \|	775	1 1	62	1 1	9,45
	BZ	1 1	413,05		220/ Sic6		1 1	15	1 1	775	1 1	56	1	9,70
	CA	1 1	413,05		500/ SiC⁶		1 1	15	1 1	775	1 1	58	1 1	9,75
	BC	1 1	413,05		70% 24/		1	15	1	775	1		1	7,70
		1 \|			i 30% 54ż	SiC⁶	1		1		1		1
	CC	1	413,05		70% 54/		1 \|	15	1	775	1	64	1	8,30
		1 \|			i 30% Uż	Sic	1 l		1 1		1 \|		1 \|
	CO	1 \|	413,05		70% 90ż		1 \|	15	1 1	775	1 \|	61	1		1
		1 l			i 30% 180ż	Sic6	1 1		1 \|		1 \|		1 \|
	CE	1 1	413,05		70% 220/	fi	1 1	15	1 1	775	1 l	59	1 l	1,98	1
		1 1			i 30% 500y	Sic6	1 1		1 l		1 1		1 l
	CF	1 1	413,05		70% 920y		1 1	15	1 1	775	1 1	-	1 1	9.41
		1 1			i 30% 800ż	Sic6	1 1		1 1		1 1		1 1		1
	CG	1 1	413,05		65% 24ż i	25% 220/	1 1	15	1 1	750	1 1	_-	1 1	8,03
		1 1			i 10% looy	SiC6	1 1		i 1		1 1		1 1
	CH	1 ł	Al-^Si		24ż SiC⁶		1 1	15	1 1	775	1 1	69	1 1	7,63
		1 1	2-^^1^				1 1		1 1		1 1		1 1
	Cl	1 1	A1-12S1		SiC⁶		1 1	15	1 1	775	1 1	-	1 1	8,10
		1 1	2-lNl-1Cu				1 1		1 t		1 1		1 1
	CJ	1 1	Al-12Si		90/ SiC⁶		1 1	15	1 1	775	t 1	63	1 I	8,06
		1 1	2-lNi-lCu				1 1		1 1		1 1		1 1
	CK	1 1	Al-12Si		220/ SiC⁶		1 1	15	1 1	775	1 1	56	1 1	8,34
		1 1	2-lNi-lCu				1 1		1 1		1 1		1 1
	CL	1 1	Al-12Si		500ż SiC6		1 1	15	1 1	775	1 1	53	1 1	9,27
		ł 1	2-lNi-lCu				1 1		1 1		1 1		1 1
	CM	1 1	Al-12Si		70% 24ż		1 1	15	1 1	775	1 1	67	1 1	7,39
		1 ł	2-^^1^		i 30% 54ż	Sic6	1 1		1 1		1 1		1 1
	CN	1 1	i		70% 54/		1 1	15	1 1	775	1 1	68	1 1	7,H
		1 1	9-lNe-lCu		9 30% 90/	SiC⁶	1 1		1 1		I 1		1 1
	CO	1 1	Al-12Si		70% 90/		1 1	15	1 1	775	1 1	60	1 1	8,75
		1 1	2-^^1^		i 30%	Sic6	1 1		1 1		1 1		I 1
	CP	1 1	Al-^Si		70%		1 1	15	1 1	775	1 1	56	1 1	9,17
		1 1	9-lNe-lCu		i 30% 990y	S,c6	1 1		1 1		1 1		1 1
	CQ	t 1	Al-12Si		70% 220/		1 1	15	1 1	775	1 1	61	1 I	8,36
		1 1	2-lNe-1Cu		i 30% 500ż	S,c6	1 1		1 1		1 1		1 1
	CR	1 1	Al-^Si		70% 290y	fi	1 1	15	1 1	775	f 1	62	1 l	8,91
		1 l	2-^^1^		i 30% 800ż	Sic6	1 1		1 1		1 1		1 1
	CS	1 \|	Al-12Si-		65% 25/ i	25% 220/	1 l	15	1 l	750	1 1	•	1 1	6,37
1		1 ..L	2-^^1^	J.	i 10% 500/	SiC6	1 --i-		1 —JL-		1 ...J.-		1 ___J—		—

164 448 c Przeciętna C.T.E. z 20-100^.

39 Crystolono Norton Co, Worceseer _t f-A., § U,0-13,0%Si o OO 2,0%Fe o OO 1.0%CUo 40,35%^. ^0,10%!^^. OS 0 ,·^(%^Ν,,

O 0,50%Zn o OO O·l3ϊ_oSk o gioo lJJeenlizaJdtk ·

Przykład XV. Przykład tez ilustruje możliwość wytwarzania kompozytów z metalową osnową wzmacnianych włóknem, poprzez spontaniczną infiltrację. Tablica 11 pokazuje kombinację metalu osiowy, mnterinnJ wypełniacza i warunków reakcji, zastosowanych do stworzenia kompozytów z metalową osnową według zestawionych próbek. Ponadto w tablicy 11 jest przed stawiony sposób chłodzenia każdego kompozytu i izstępoz obróbka cieplna, jeżeli występuje. Próbki CT-CY.

Próbki wykonnio w sposób eanddoidea podobny do próbki G z przykładu V, jzk pokazano zn fig. 15.

Próbki CZ-DA.

Próbki wykonnio w sposób zasadniczo podobny do próbki C z przykładu V jak pokazano na fig. 11, z tym, że /1/ mie zastosowano proszku magnezu /2/ pojemnik wykonany był ze stnli nierdzewuj, z zie z grafitu i /3/ wokół pojemnika podczas ogeeewaoin był owinięty filc z włóknz ceramicznego.

Próbki DB-DD.

Próbki wykonano w sposób zasadniczo podobny do próbki C z przykładu V, jzk poOnznno za fig.15 z tym, że poniżej pudełka z grafitowej folii umieszczono stalową płytę, a pomiędzy wypełniacz z metnl osnowy włożono arkusz folii grafitowej z otworem w środku o średnicy 51 mm.

Próbki DE-DG.

Próbki te wykoinio w sposób zasadniczo podobny do próbki H z przykładu V, jak pokazano zz fig. 16, z tym, ze warstwę węglika Orzemu o grubości około 13 mm umieszczono na dnie poj^nika ze stali nierdzewnej zamiast w pudełku z grafitowej folii, zzś otwór w folii grafitowej pomiędzy metalem osiowy z wypełniaczem stanowił szczelinę o szerokości okana 13 mm i długości około 127 mm z Jmilsedzaoym w środku szczeliny otworem o średnicy oOano 51 mm. Próbki DH-DI. ·

Próbki wykonnio w sposób zasadniczo podobny do próbek DE-OG, z tym, że w układzie nie zzstosowzno warstwy węglika krzemu.

Własności mechaniczne kompozytów z metalową osiową oszacowano poprzez testowanie mechdliczne, jzO aeinnza powyżej, i zestawiono w tablicy 11. Własności mechaniczna tych kompozytów murzono sposobem podobnym do Normy ASTM oznaczonej D-3552.

Tablica 11

PróbOa i 1 1 1 J-	Metal osiowy	1 1 1 1 1 1 Ł	Powłok włóknz
1 !	2	1 1	3
-\|CT J	Al^Si^Zl-	Γ 1	b rzk
1 CU '	^Mg^Cu Al-SSi-SZi-	1 1	brnk
1 1 CV j	^Mg-iCu Al^^Mg-		brnO
1 1 CW J	-4Zo Al-UJ^Mg-	I 1	brnO
1 1 cx ! 1	-4Zo 520,0+	1 1	brnk
cy ! 1	520,0+	1 1	brnO
cz ! 1 1	520,0+	1	brnk
1 1

H-----Mntleinn wypełniacza _ Obróboz. Czzs ! Temp,

J Obróbi On i ciepli ! na

Izie

U.T.O.

/MPn/

L________

•i 1 1 1	Al₂O3 cięte włóklz 8 i 9	18	Γ-----V i 885 « 1 1 t 1	T4	T’	-----------_r-	157O21
piec i
studzenie i
1 1 1	A^O3 cięte włóklz 8 i 9	18	i 885 » 1 1 1 1	brzo		piec J studzenie i	15
1 1 1 l	Al2O3 cięte włókoz 8 i 9	20	! ⁶⁷⁵ i 1 1	brnk		piec ] studzenie i l	94±26
1 1 1 1	Al₂O3 cięte włókiz 8 i 9	20	! 675 j 1 1 \| I	T4		piec *₍ studzenie	230±15
1 1 1 1	Al₂O3 cięte włókin 8 i 9	20	i 700 ' 1 1 1 1	brnk		piec 166 stJdeeoie	/maksimum/
1 1 1 1	Al₂O3 cięte włókna 8 i 9	20	! 700 ί 1 1 1 1	T4		piec 152 studzącie	/maksimum/
1 I 1 1 1	Al₂O3 cięte włókiz 8 i 9	15	i 725 i 1 1 t 1 1 I I 1	brnk		O ezlpnięcie ukierunkowane	250 O5	1 J

164 448

Tablica 11 - ciąg dalszy

TV

DA

DB

DC

DD

DE

DF

DG

DH

DI

520,0+

520 .0+

520,0+

T7

-boak

SiO₂

S1O2 boak

SiO₂ boak boak

SiO2 boak włókna

2^O3 ciągłe ^Al2°³ ciągłe ^Al2^O3 ciągłe ^Al2^O3 ciągłe ^Al2^O3 ciągłe ^Al2°³ciąg łe

	T----- 1 5	η- — ·*τ 1 6 1	7	7-— 1 8	1	9
cięte	1 i 15	1 1 ! 725 j	T4	1 —Γ - J krylpnlecll J	278±6
8 1 9	1 1 1	1 1 1 1 1 1		1 fkilounkp1 wane	1 1
cięte	! 30	! 725 !	boak	J piec podłuż-	poprzecz
8	1	1 1	studze- ne	293	ne	129
	1	1 ł	nie	1
cięte	5 30	'l 775 '	boak	J piec	234		119
8	1 1	1 1 1 1		1 studzenie 1
włókna	! 30	1 1 ί 725 j	boak	1 J piec podłuże	poprzecz
8	1	1 1		1 studzenie ne	ne	98
	1 1	1 1 1 1		1 1	248
włókna 8	! 28 1 1	! 735 ! 1 1 1 1	brak	1 krzepnięcn J ukierunko-	251		171
	1 1	1 1 1 1		J wane
włók na	! 28	! 735 !	boak	1 krzepnięc	327		158
8	1 1 1	1 1 1 1 ł 1 \| I		! cie ukieJ ounkowane
włókna	[ 28	! 735 i	T4	i P-ec	303		_-
8	1	1 1		studze-
	1 \|	1 1 1 1		1 nie 1
włókna	! 20	1 1 1 760 1	brak	1 1 piec	274		137
8	1 1	1 1		! studze-
	1 1	1 1 1 1		J nie
włókna	[ 20	! 760 j	boak	j piec	270		211
8	1	1 1		• studze-
	1	1 1		1 nie

Włókno Ff®. włókna tlenku glinu, E.I.du Pont de Nemours Co., Inc. Wlloington, DE.

Saffir , włókna tlenku glinu, ICI Americas, Wiloington, DE.

0,!5%Mn, <3, J^-^^0,6%Mg οζΟ.ly%nn, . 0g25%Sit O 0,3t%FFe, O, 0.25%Cu, .0,25^Ti i glin uzupełniający.

Przykład XVI. Przykład ten ilustruje możliwość srpntanlcynegp infiltrowania foro wstępnych, mających znaczną frakcję objętościową yypekniacya, dla wytworzenia kompozytów z metalową osnową. Na fig. 25 pokazano scnloatączną przekrój układu zastosowanego do wytworzenia kompozytu z metalową osnową według tego przykładu, jak ppisano poniżej.

Przygotowano stalową formę 250 oającą wnękę o długości około 152 mm na 152 mo szerokości i około 152 mm głębokości. Dolną powierzchnię stalowej formy 250 przykryto kawałk-eo grafitowej folii 251 /Goafpil z Union Caoblee/, o długości około 76 om na około 76 oo szerokości na około 0,38 mm grubości. Forma wstępna 252 z węglika krzemu /I Gguared R Element, Inc., Akron, NY/, o średnicy zewnętrznej około 45 oo, średnicy wewnętrznej około 19 mm przycięta na długość około 76 oo, została owinięta kawałkiem grafitowej folii 253 - umleszcyon- na grafitowej fol-- 251 w stalowym pudełku 250. Do przestrzeni pomiędzy formę wstępną 252 z węglika krzemu a stalową formą 250 został zasypany tlmek glinu 254 o ziarnistości 90 /38 A^ndum, Norton Company, MA/. Wewnętrzne zagkebllnil formy wstępnej z węglika krzemu zostało yasaenicyp wypełnione proszkiem grafitowym 225 /KS-44 z Lonza, Inc., Faio Lawn. NO/. Wykonano pudełko 256 z folii grafitowej, o długości około 146 oo na około 146 oo szerokości i około 76 mo głębokości, według sposobu ppisanlgo przy próbce C z przykładu 5. W dnie pudełka 256 z grafitowej folii wycięto otwór 257 o średnicy około 43 mo, odppyikeaJącą zewnętrznej średnicy formy wstępnej 252 z węglika krzemu, a pudełko 256 umieszczono wokół wierzchu formy wstępnej 252 w stalowej formie 250. Na górnej powilrycnni formy wstępnej 252 z węglika kozemu, wchodzącej do pudełka 256 z grafitowej foΙιΐ, fo-lszczonp proszek magnezowy 258 o no sita-100 /z Haot °prppoation, Tamaqfl. PA/.

Do pudełka 256 z grafitowej folii, znajdującego się wewnątrz stalowej formy 250, włożono

164 446 metal osnowy 259, zawierający wagowo 12 procent krzemu, 6 procent magnezu i glin uzupełniający.

Stalową formę 250 wraz z zawartością uπilszlzona w ogrzewanym rezystan^jnie piecu retortowym o temperaturze pokojowej. Drzwi retorty zamknięto i odpowietrzono retortę przynajmniej do 762 mm. Po osiągnięciu próżni, do komory retorty wprowadzono azot z szybkością przepływu około 3 litry/min. Następnie ogrzano piec retortowy do około 800°C z szybkością około 200°C/gaαz. i przetrzymano przez około 10 godzin przy około 8OO°C z przepływającą atmosferą azotu z szybkością około 3 Ιπ^/βι^ Następnie retortowy piec ochłodzono z około 800°C do około 675°C z szybkością około 200°C/raaz. Przy około 675°C, stalową formę 250 wraz z zawartością wyjęto z retorty i umilszlzoia na płycie grafitowej w temperaturze pokojowej dla ukierunkowanego zestalenia kompozytu z metalową osnową i resztkowego metalu osnowy

W temperaturze pokojowej układ rozłożono i stwierdzono, że forma wstępna została spontanicznie infiltrowana przez metal osiowa.

Utworzony kompozyt z metalem osnowy został następnie przekrojony, obsadzony, wypolerowany i poddany ilościowej analizie obrazu. Na fig. 26a pokazano zdjęcie fotomιkoagoaflczil kompozytu przy powiększeniu 50x, a na fig. 20b pokazano zdjęcie fotamlkoografllzil wytrawionego metalu osnowy wewnątrz układu. Wyniki analizy ilościowej obrazu wykazały, ze załadowanie kompozytu wzmocnionego węglikiem krzemu wynosiło około 78 procent objętościowo, co wykazuje, ze kompozyty z osnowę metalową mogą być wytwarzane poprzez spontaniczną infiltrację form wstępnym, z uzyskaniem dużej części objętościowej materiału wypełniacza.

164 448

Fig 4

164 448

Fig 5

Fig 6

164 448

Fig. 7

Fig. 8

164 448

Fig. II

164 440

Fig. 14

164 443

Fig. 15

Fig. 16

164 448

Fig 17b

170

171

164 448

171

170

Fig. I7d

164 448

Fig I7f

164 448

Fig. I7h

164 448

Fig. I7i

164 448

237

Fig. 20

231

164 440

Fig 21α

Fig. 21b

164 440

171

Fig. 21c

164 448

Fig. 22b

164 448

Ί70

Fig 22f

164 448

Fig. 22i

164 448

171 !

Fig 22g W

Fig 22h

164 448

Fig. 22k

164 443

Fig 22l _zi7i

Fig 22m

164 448

^Fig

22ο

164 44Q

164 448

Fig 23d

164 448

Fig 23h

164 448

Fig. 24α

164 448

Fig. 24c

170

164 448

257

Fig. 25

252

164 448

Fig. 26b

164 448

Fig. I

Fig . 2

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 10 000 zł

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania kompozytu z osnowę metalową, polegający na infiltracji przynajmniej części wypełniacza płynnym metalem osnowy, znamienny tym, że infiltruje się spontanicznie płynnym metalem osnowy niereaktywny wypełniacz w obecności środka wzmagającego infiltrację i/lub prekursora środka wzmagającego infiltrację, w atmosferze infiltracyjnej, korzystnie w atmosferze azotu lub tlenu, podczas przynajmniej części procesu.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że atmosferę infiltracyjną kontaktuje się z wypełniaczem i/lub metalem osnowy przez przynajmniej część okresu infilt racj i.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że doprowadza się środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację do co najmniej jednego z grupy środków, obejmującej metal osnowy, wypełniacz i atmosferę infiltracyjną.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że doprowadza się wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację do co najmniej jednego z grupy środków obejmującej metal osnowy i wypełniacz.
5. Sposób wewidł 3, znamienny tym, ze środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację doprowadza się ze źródła zewnętrznego.
6. Sposób wow^ł zastrz. 1, znamienny tym, że środek wzmagający ΐηϋιτβcję i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację kontaktuje się przynajmniej z częścią wypełniacza przez przynajmniej część okresu infiltracji.
7. Sposób według 3, znamienny tym, że środek wzrnagajęcy inMltrację tworzy się przez powodowanie reakcji prekursora środka wzmagającego infiltrację oraz co najmniej jednego środka z grupy obejmującej atmosferę infiltracyjną, wypełniacz i metal osnowy.
8. Sposób według zastrz., 7, znamienny tym, że się prekursor órod— ka wzmagającego infiltrację, ulatniający się podczas infiltracji.
9. Sposób wewłd^ zastrz. b, znamienny tym, że ulotniony prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się jako reagent tworzący produkt reakcji przynajmniej w części wypełniacza.
10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, mniej częściowo redukuje się płynnym metalem osnowy.
11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, się jako powłokę na przynajmniej części wypełniacza.
12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, się formę wstępną.
13. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, dlerzchfiodą wypełniacza za pomocą środka zaporowego, w wyniku czego metal osnowy spontanicznie infiltruje aż po ten środek zaporowy.

że produkt reakcji przynajże produkt reakcji formuje że jako wypełniacz stosuje że wyznacza się granicę po-

14. Sposób według zm^z. 33 , z n a m e n n π y y y m. e t Z koo r^^^ak zaporwwy stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obajmującej węgiel, grafit i dwu- borek tytanu. 15. Sposób według ast^z . 33 , z π a m e n n ^y t t y n _t e y k zpoemdπy ocieeta się jako w zasadzie niezwilżalny przez metal osnowy. 16. Sposób według ζμιγζ. 33, z n a m e n n ^y t t m ffl ą e t Zko o ^dekt aapeΓdπy

stosuje się co najmniej jeden materiał umożliwiający onnaekt Hddzy atmofferą finilcaacyJną a co najmniej jednym środkiem wybranym z grupy obejmującej metal osnowy, wypełniacz, środek wzmagający infiltrację oraz prekursor środka wzmagającego infiltrację.

164 448 że stosuje się wypełniacz że stosuje eię wypełniacz że Jako metal osnowy stosu17. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że Jako wypełniacz stosuje się co najmniej Jeden materiał wybrany z grupy obejmującej proszki, płatki, płytki, mikrokulki, kryształki, pęcherzyki, włókna, cząsteczki, maty włókniste, włókna cięte, kulki, tabletki, rurki i tkaniny ogniotrwałe.
18. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, nierozpuszczalny w płynnym metalu osnowy.
19. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, zawierający co najmniej jeden materiał ceramiczny.
20. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, je się glin. Jako prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się co najmniej jeden materiał wybrany z grupy obejmującej magnez, stront i wapń, zaś jako atmosferę infiltracyjną stosuje się azot.
21. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że Jako metal osnowy ssosuje się glin. Jako prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się cynk, zaś jako atmosferę infiltracyjną stosuje się tlen.
22. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację umieszcza się pomiędzy wypełniaczem a metalem osnowy.
23. Sposób zastrz· 1, nnamienn y t^m, że prekuoror orodka wzmajającego infiltrację stapia się w metalu osnowy.
24. Sposób według zastrz. 1 albo 23, znamlenn y tym, żj ,akm metao oonowy stosuje się glin. Jako prekursor środka wzmagającego iiZiitraaJa stosuj się stront 1/lub magnez, przy czym atmosferę azotu kontaktuje się z wypełniaczem i/lub metalem osnowy przynajmniej przez część okresu infiltracji.
25. Sposób według zastrz. 24, znamienny tym, że utrzymuje się płynny metal osnowy w temperaturze przynajmniej około 1100°C.
26. Sposób według zastrz. 1, onmilenn y y y o, żj Jako nelml osnowy asojuje się glin z dodatkiem co najmniej jednego pis^was^e stopowego wybranego z grupy obejmującej krzem, żelazo, miedź, mangan, chrom, cynk, wapń, oagnmd Z zkiont.
27. Sposób według zastrz. o, zamilenn y y y m, że środek wzmagający infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację wprowadza się zarówno w metalu osnowy jak i w wypełniaczu.
28. Sposób według zastrz. , , znamienni tym, żo środek wzmagjjęcy infiltrację i/lub prekursor środka wzmagającego infiltrację wprowadza się z więcej niż jednym środkiem wybranym z grupy obejmującej metal osnowy, wylθZinazz O maannlθrę ZnilmtnayaZąę·
29. Sposób według zastrz. 1 o znamienno t m ^m· h pędzam βponnoiizolJJ infiltracji stosuje się temperaturę wyższą niż temperatura topnienia metalu osnowy, lecz niższą niż temperatura ulatniania metalu osnowy i temperatura topnienia wypełniacza.
30. Sposób według zastrz. , o znamienno t m ^m · io Jako p^kuseGO środka wzmagającego infiltrację stosuje się metal wybrany z grupy obejmującej magnez, stront i wapń.
31. Sposób według zast^. 1, znamienny tym, że jako metal osnowy stosuje się glin, zaś jako wypełniacz stosuje się-materiał wybrany z grupy obejmującej tlenki, węgliki, borki i azotki.
32. Sposób według zast^. 1 albo 20, znamienny tym, że spontaniczną infiltrację przeprowadza się przy temperaturze w zakresie 675° - 1000°C.
33. Sposób według zast^. 32, znamienny tym, że stosuje się temperaturę w zakresie 750° - 8OO°C.
34. Sposób według znntre. 1, znamienny tym, że jako wypełniacz stosuje się co najmniej jeden z materiałów wybrany z grupy obejmującej tlenek glinu, tlener magnezu, tlenek cyrkonu, węgli, krzemu, ^uboc^ tytanu, azotek glinu i ich mieszaniny.
35. Sposób według znsmre. 1, znamienny tym, że jako wypełniacz stosuje s ⁱę co najmniej jeden z materiałów wybranych z grupy obejmującej stopiony, cząsteczkowy

164 446 tym, że jako metal osnowy że spontanicznie infiltroważe etmosfsre iniiliraryCyj tlenek glinu, kalcynowany, cząsteczkowy tlenek glinu, tlenek glinu w postaci włókien ciętych, tlenek glinu w postaci włókien ciągłych, cząsteczkowy węglik krzemu, kryształy węglika krzemu, włókna węglowe powleczone węglikiem krzemu, cząsteczkowy tlenek cyrkonu, płytki dwuborku tytanu, cząsteczkowy azotek glinu i ich mieszaniny.
36. Sposób według zastrz. 1 albo 35, znamienny stosuje się glin.
37. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ny wypełniacz poddaje się obróbce cieplnej.

~
38. Spospb wbdług ztstsz. 1t tzealenny tym, kontaktuje się z metalem osnowy i/lub wypełniaczem przynajmniej przez część procesu.
39. Soosbż wdłłut aastrz· 1 , znarnlnnnt tym, że tabo yypgeetacż eoouuje się co najmniej Jeden materiał o zróżnicowanym zakresie rozmiarów.
40. Sposób według zastrz. Ht znaraienyż t m m, że oomęt ssępnąt ykonujee się przez odlewanie poślizgowe, srysowaeee na sucho, odlewanie osadnikowe, odlewanie taśmowe, paasowanie izostatyczne, wyciskanie, formowania wtnoebowż t llżnn uuptebynania ccząsek,
41. possb ż żuc^Iu ż astrrz . , , znamennyż t m m, że żs^ 1 oebony opi 1 Hę przez okres czasu od około 1 godziny do około 30 godzin.
42. Sposób według zeetrz. 7, , znemiannt t y m t żż jeot żs^I oebony eooeujż się glin, zaś jako prekursor środka wzmagającego infiltrację stosuje się magnez.
43. Sposób według zastrz. Hż znamlenyż t m mż że sboθujż iiż nsegeetacz o wielkości cząstek 1 do 1000 mikronów.