JPH10182234A - 立方晶窒化硼素基焼結材及びその製造方法 - Google Patents

立方晶窒化硼素基焼結材及びその製造方法

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JPH10182234A
JPH10182234A JP8357215A JP35721596A JPH10182234A JP H10182234 A JPH10182234 A JP H10182234A JP 8357215 A JP8357215 A JP 8357215A JP 35721596 A JP35721596 A JP 35721596A JP H10182234 A JPH10182234 A JP H10182234A
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cubic boron
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Masaichi Kume
正市 粂
Kazutaka Suzuki
一孝 鈴木
Yoshinori Nishida
義則 西田
Haruo Yoshida
晴男 吉田
Yasuhiro Shiotani
泰宏 塩谷
Akinari Ishikawa
明成 石川
Takashi Sakurai
隆志 櫻井
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Agency of Industrial Science and Technology
Aisin Seiki Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 少なくとも球状黒鉛鋳鉄の高速切削が可能で
且つ長寿命な切削工具材に用いることができる，耐久性
に優れた立方晶窒化硼素基焼結材及びその製造方法を提
供すること。 【解決手段】 Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜
０．７０）の粉末と，立方晶窒化硼素の粉末とを混合し
て混合原料を作成し，次いで該混合原料を焼結する。混
合原料の配合割合は，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０
５〜０．７０）が体積で１０〜９０％，立方晶窒化硼素
が体積で１０〜９０％であることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は，少なくとも球状黒鉛鋳鉄の高速
切削用工具の工具材等として有効に利用することができ
る，立方晶窒化硼素基焼結材及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術】球状黒鉛鋳鉄は，低Ｓ（＜０．０２％）低
Ｐ（＜０．２％）の溶湯中にＣｅ，あるいはＭｇ（また
はＭｇ合金）を添加することにより球状の黒鉛を晶出さ
せた鋳鉄であり，普通鋳鉄と比べ，高い引張強さと比較
的大きい靭性を示す。そのため，強度を必要とする機械
部品の材料として広く使用されており，近年自動車のよ
り一層の高性能化により，主に自動車を構成する基幹重
要部品としても多用されてきている。
【０００３】この球状黒鉛鋳鉄を上記基幹重要部品など
の最終形状寸法にするために，通常，鋳造後に切削加工
を必要とする。球状黒鉛鋳鉄の切削加工工具は，必要と
する加工精度で迅速に無駄なく加工できる性能を有して
いなければならない。工具刃先が摩耗したりチッピング
などにより欠損すると，球状黒鉛鋳鉄の加工表面にバリ
が発生するなど，必要とする寸法精度及び表面粗度が得
られないため，不良品となり，製品として出荷できな
い。
【０００４】そのために，上記工具の摩耗や欠損などが
生じた場合には，直ちに工具を交換しなければならな
い。この工具交換は生産性低下につながるため極力低減
しなければならない。従って，球状黒鉛鋳鉄の高速切削
加工のために，上記工具刃先の摩耗やチッピングなどの
欠損のない，長寿命の切削加工工具が強く望まれてい
る。
【０００５】従来，上記不具合を解消する切削加工用工
具として，例えば特公平８−１６０２８号公報に記載さ
れているような，ＴｉＣ，Ａｌ2 Ｏ3 及びＳｉＣウィス
カーからなるセラミック焼結体が提案されている。ま
た，鋳鉄用切削加工工具として，特公昭６４−４９８６
号公報に記載されているように，Ｓｉ3 Ｎ4 とＡｌ2 Ｏ
3 の内の１種又は２種及びＴｉ2 ＡｌＮを結合材とする
立方晶窒化硼素基焼結体が提案されている。また，特公
昭６４−４９８７号公報に記載されているように，Ｓｉ
3 Ｎ 4，Ｓｉ2 Ｗ及びＴｉ2 ＡｌＮを結合材とすること
を特徴とする立方晶窒化硼素基焼結体も提案されてい
る。
【０００６】
【解決しようとする課題】しかしながら，上記従来の球
状黒鉛鋳鉄用の切削工具等に用いられる立方晶窒化硼素
基焼結材においては次の問題がある。即ち，上記Ｔｉ
Ｃ，Ａｌ2 Ｏ3 及びＳｉＣウィスカーからなるセラミッ
ク焼結体は，立方晶窒化硼素を含有していないため安価
に製造できるメリットはあるが，望まれているレベルの
長寿命を実現する耐久性を発揮することができない。
【０００７】一方，上記立方晶窒化硼素基焼結体は，上
記のＳｉＣウィスカーを含有するセラミック焼結体に比
べて，一般鋳鉄に対しては優れた性能を発揮すると考え
られる。しかしながら，上記従来の立方晶窒化硼素基焼
結体は，一般鋳鉄に対しては優れた性能を発揮するもの
の，活性金属であるＭｇを含有して難加工性である球状
黒鉛鋳鉄に対しては，未だ満足する耐久性が得られな
い。
【０００８】本発明は，かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので，少なくとも球状黒鉛鋳鉄の高速切削が可
能で且つ長寿命な切削工具材に用いることができる，耐
久性に優れた立方晶窒化硼素基焼結材及びその製造方法
を提供しようとするものである。
【０００９】
【課題の解決手段】請求項１の発明は，Ｔｉ(1-x) Ａｌ
x Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）の粉末と，立方晶窒化
硼素の粉末とを混合して混合原料を作製し，次いで該混
合原料を焼結することを特徴とする立方晶窒化硼素基焼
結材の製造方法にある。
【００１０】本発明において最も注目すべきことは，上
記特定の組成のチタンアルミニウム窒化物（Ｔｉ(1-x)
Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０））を，立方晶窒化
硼素の結合材として用いることである。
【００１１】上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜
０．７０）は，結晶構造がＴｉＮと同様のＢ１立方晶型
であるが，ＡｌがＴｉＮ結晶に連続固溶し，その結果Ｔ
ｉＮとは異なる優れた物性を示すものである。そして，
上記ｘが０．０５〜０．７０の範囲内においては，耐酸
化性の向上又は高硬度化が得られる。
【００１２】これに対し，ｘが０．０５未満の場合に
は，ＴｉＮと実質的に変わらなく，上記優れた物性を発
揮し得ないという問題がある。一方，ｘが０．７０を超
える場合には，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎの結晶構造がＢ１立
方晶でなくなってしまい，上記優れた物性を発揮し得な
いという問題がある。
【００１３】また，上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．
０５〜０．７０）は，種々の方法により製造することが
できる。例えば，物理的蒸着（ＰＶＤ）法により，例え
ばＳｉＯ2 ，ＭｇＯなどの基板材表面にＴｉ(1-x) Ａｌ
x Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）を蒸着させ，その後基
板材をアルカリ又は酸により溶解し，次いで残ったＴｉ
(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）を粉末に粉
砕する方法がある。
【００１４】上記ＰＶＤ法としては，例えばＴｉＡｌの
金属間化合物をターゲットとして，窒素減圧雰囲気下に
おいて行うスパッタリング法やイオンプレーティング法
がある。また，上記ＰＶＤ法に代えて化学的蒸着（ＣＶ
Ｄ）法を用いることもできる。具体的には，例えば原料
ガスとしてＴｉＣｌ4 ，ＡｌＣｌ3 ，及びＮＨ3 又はＮ
2 （好適にはＮ2 ）を，キャリヤーガスとしてＡｒ，Ｈ
2 を用いるプラズマＣＶＤ法がある。
【００１５】また，上記ｘを０．０５〜０．７０の範囲
に調整するには，上記ＰＶＤ法（スパッタリング法やイ
オンプレーティング法）の場合は，モル比でＴｉ：Ａｌ
が０．３０：０．７０〜０．９５：０．０５の範囲の組
成になるように，例えば粉末冶金法により合金状の板材
を作製し，これをターゲットとして用いる。あるいはＴ
ｉの板材とＡｌの板材を準備し，そのＴｉ: Ａｌの面積
比が０．３０：０．７０〜０．９５：０．０５となるよ
うに配置し，これをターゲットとして用いる。
【００１６】また，ＰＶＤ処理時の雰囲気は，Ｎ2 分圧
を例えば１×１０-3〜１×１０-1Ｐａの範囲で調整す
る。上記Ｎ2 分圧が１×１０-3Ｐａ未満の場合にはＴｉ
及びＡｌが窒化しないという問題があり，一方，１×１
０-1Ｐａを超える場合にはＡｌＮが生成するという問題
がある。そのため，好適には，約１×１０-2Ｐａが望ま
しい。尚，プラズマ発生用のガスにはＡｒを用いる。
【００１７】一方，プラズマＣＶＤ法の場合は，ｘの
０．０５〜０．７０の範囲への調整は，ＡｌＣｌ3 ／Ｔ
ｉＣｌ4 のガス分圧比を調整することにより行う。Ａｌ
Ｃｌ3の沸点は１００．４ｋＰａ時１８３℃なので，
４．０〜１０１. １ｋＰａの範囲でガス状態を保つため
に沸点以上に加熱して供給する。但し，減圧下では沸点
は低下するので，例えば約５．０ｋＰａでは約１５０℃
でもガス状で供給できる。
【００１８】またＴｉＣｌ4 は，４．０〜１０１. １ｋ
Ｐａの範囲で調整する。このＴｉＣｌ4 分圧が低い場合
（例えば約５ｋＰａ）には加熱は不要であるが，ＴｉＣ
ｌ4分圧を数１０ｋＰａ以上に高めに調整するときには
予め加熱してガス状態を保つ必要がある。これらのガス
の凝結を防止するためにその流路は少なくとも上記温度
以上に加熱する必要がある。
【００１９】得られたＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎのｘが所定の
範囲に入っているかどうかはエネルギー分散型Ｘ線分析
によりチェックできる。また，上記ｘが０．７０を越え
た場合に認められる結晶構造の変化はＸ線回折によりチ
ェックできる。
【００２０】また，上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．
０５〜０．７０）の粉末の粒径としては，後述する立方
晶窒化硼素粉末の粒径より小さいことが好ましい。そし
て，１０μｍを超える場合にはＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎを結
合材として立方晶窒化硼素粒子の周りに満遍なく分布す
ることが困難であるという問題がある。粉砕時の不純物
の汚染に注意する必要はあるが，粒径は１μｍか，それ
より細かい方がよい。
【００２１】次に，上記立方晶窒化硼素（以下，適宜，
ｃＢＮという）は，超高圧により合成された立方晶系閃
亜鉛鉱型構造の窒化硼素（ＢＮ）であり，その硬度はダ
イヤモンドに次ぐものであり，立方晶窒化硼素粒子同士
を直接結合せしめる焼結は，きわめて超高圧・超高温で
なければ不可能である。したがって，立方晶窒化硼素粒
子表面には，上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜
０．７０）が分布していることが不可欠である。
【００２２】上記立方晶窒化硼素の粉末の粒径は，得ら
れた焼結材の耐磨耗性のみを重視する場合には，０．５
〜１０μｍであることが好ましい。０．５μｍ未満の場
合にはその粒子の周りにＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．
０５〜０．７０）を分布させることが困難であるという
問題がある。一方１０μｍを超える場合には耐衝撃性が
低下するという問題がある。
【００２３】また，得られた焼結材を例えば球状黒鉛鋳
鉄の切削工具として用いる場合には，０．５〜５μｍで
あることが好ましい。０．５μｍ未満の場合には上記と
同様の問題がある。一方，５μｍを超える場合には工具
の仕上げが困難であり，また断続切断において欠けやす
くなるという問題があり，好適には０．５μｍ以上で３
μｍ以下，より好適には０．５μｍ以上で２μｍ以下が
よい。
【００２４】次に，上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．
０５〜０．７０）の粉末と立方晶窒化硼素の粉末との混
合原料を焼結する方法としては，例えば超高圧焼結法に
より行う。この超高圧焼結法は，例えば，温度１１００
〜１６００℃，圧力２．０〜７．０ＧＰａの条件により
行う。
【００２５】次に，本発明の作用につき説明する。本発
明の立方晶窒化硼素基焼結材の製造方法においては，上
記特定の組成のＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜
０．７０）の粉末と，立方晶窒化硼素の粉末との混合原
料を焼結する。これにより，得られた立方晶窒化硼素基
焼結材は，例えば切削工具に使用した場合に優れた耐久
性を発揮する。
【００２６】従来においては，立方晶窒化硼素を含有し
ていてもその焼結体が十分な耐久性を発揮できなかっ
た。その理由は，結合材自体の耐久性の低さに原因があ
ると考えられる。これに対し，本発明においては，結合
材として上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎを用い，かつ上記ｘを
０．０５〜０．７０の範囲内に限定している。そのた
め，結合材自体が非常に高硬度かつ耐酸化性に優れたも
のとなり，耐久性に優れる。
【００２７】それ故，本発明において得られる立方晶窒
化硼素基焼結材は，立方晶窒化硼素だけでなく，結合材
が優れた耐久性を発揮するので，例えば切削工具，掘削
用ピット等に有効に用いることができる。そして，例え
ば球状黒鉛鋳鉄用の切削工具に用いた場合には，高速切
削が可能で，立方晶窒化硼素の脱落等が防止された，耐
磨耗性，耐欠損性に優れた切削工具とすることができ
る。
【００２８】次に，請求項２の発明のように，上記混合
原料の配合割合は，上記Ｔｉ(1-x)Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．
０５〜０．７０）が体積で１０〜９０％，上記立方晶窒
化硼素が体積で１０〜９０％であることが好ましい。上
記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）が１
０％未満の場合には，立方晶窒化硼素が９０％を超える
ことになり，立方晶窒化硼素粒子の周りにＴｉ(1-x) Ａ
ｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）が行き渡らないた
め，当該立方晶窒化硼素粒子の結合がきわめて弱く，し
かも当該立方晶窒化硼素粒子間が空隙として残存するた
め切削工具として使用できないという問題がある。
【００２９】一方，上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．
０５〜０．７０）が９０％を超える場合には，従属的に
立方晶窒化硼素の含有量が１０％未満となる。この場合
には，高硬度を初めとする優れた特性を有する立方晶窒
化硼素を含有する効果が十分に発揮できないという問題
がある。立方晶窒化硼素の配合量は，好ましくは２０〜
８０％がよい。
【００３０】次に，上記混合原料を用いるのではなく，
予め立方晶窒化硼素の粒子の表面にＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎ
（ｘ＝０．０５〜０．７０）を被覆した被覆粒子を用い
る方法としては，次の発明がある。即ち，請求項３の発
明のように，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．
７０）が体積で５〜９０％を占めるように，これを立方
晶窒化硼素の粒子の表面に被覆して被覆粒子を作製し，
次いで該被覆粒子を焼結することを特徴とする立方晶窒
化硼素基焼結材の製造方法がある。
【００３１】この製造方法において最も注目すべきこと
は，上記のごとく，立方晶窒化硼素の粒子の表面に予め
Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）を被覆
することである。これにより，上記被覆粒子を焼結する
ことにより，立方晶窒化硼素の粒子が細かい組織状態で
均一に分散した焼結材を得ることができる。
【００３２】上記被覆粒子は，例えば，上述したＴｉ
(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）の製造方法
を用い，立方晶窒化硼素の粒子表面にＴｉ(1-x) Ａｌx
Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）を直接生成させることに
より作製することができる。即ち，上記ＰＶＤ，ＣＶＤ
における上記基板の代わりに，立方晶窒化硼素の粉末を
受け皿に載せたものを用い，これにＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎ
（ｘ＝０．０５〜０．７０）を蒸着させることにより被
覆粒子を得ることができる。
【００３３】また，上記被覆を均一にするためには，好
適には，例えば特開平７−５３２６８号公報に記載の被
覆立方晶窒化硼素焼結体の製造法に明記された気相被覆
法を適用できる。あるいは，特開昭６１−３０６６３号
公報または特開昭５８−３１０７６号公報に記載の気相
被覆法でも差し支えない。
【００３４】また，上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．
０５〜０．７０）が５％未満の場合には，立方晶窒化硼
素粒子相互の接触面にも結合材としてＴｉ(1-x) Ａｌx
Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）を分布できるため，立方
晶窒化硼素粉末粒子相互の結合は比較的強固であるが，
上記と同様，立方晶窒化硼素間が空隙として残存し，こ
れが破壊起点となって靱性が低下し，それがため工具寿
命が短いという問題がある。Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝
０．０５〜０．７０）の被覆量は好ましくは体積で１５
％以上がよい。
【００３５】一方，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５
〜０．７０）が９０％を超える場合には，上記と同様の
問題があるだけでなく，被覆に要するコストが高騰する
という問題もある。Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５
〜０．７０）の被覆量は好ましくは体積で４５％までが
よい。
【００３６】次に，上記被覆粒子に更にＴｉ(1-x) Ａｌ
x Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）の粒子を混合した混合
原料を焼結する方法としては，次の発明がある。即ち，
請求項４の発明のように，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝
０．０５〜０．７０）を立方晶窒化硼素の粒子の表面に
被覆して被覆粒子を作製し，次いで該被覆粒子とＴｉ
(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）の粉末とを
混合して混合原料を作製し，次いで該混合原料を焼結す
ることを特徴とする立方晶窒化硼素基焼結材の製造方法
がある。
【００３７】この場合には，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝
０．０５〜０．７０）を比較的多く含有させたい場合に
おいて，被覆粒子の作製コストを低く抑えつつ，上記の
被覆粒子を用いる場合の効果を発揮させることができ
る。即ち，例えば，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５
〜０．７０）を９０％含有させたい場合を例にとると，
立方晶窒化硼素への被覆量を例えば体積で３０％までと
し，残りの６０％をＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５
〜０．７０）の粉末として添加，混合する。
【００３８】これにより，含有しようとする全てのＴｉ
(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）を立方晶窒
化硼素の粒子に被覆する場合に比べ製造コストを抑制す
ることができると共に，上記の被覆粒子を用いる場合の
効果も併せて得ることができる。
【００３９】また，請求項５の発明のように，上記ｘは
０．０５〜０．１５又は０．５０〜０．７０であること
が好ましい。即ち，上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．
０５〜０．７０）において，上記ｘを０．０５〜０．１
５又は０．５０〜０．７０のいずれかの範囲にさらに限
定することにより，得られる焼結材のさらなる長寿命化
を図ることができる。
【００４０】ｘを上記範囲に限定することにより立方晶
窒化硼素焼結材が長寿命を示す理由は必ずしも明白では
ないが，ｘが０．１０（±０．０２）を第１の，また
０．６０（±０．０２）を第２のピークとして，上記Ｔ
ｉ(1-x) Ａｌx Ｎの硬度が非常に高くなること，及び
０．６０（±０．０２）をピークとして耐酸化性が高く
なることが影響していると考えられる。
【００４１】また，請求項６の発明のように，上記立方
晶窒化硼素基焼結材は，ＴｉＯy （ｙ＝１〜２）及び／
又はＡｌ2 Ｏ3 よりなる添加物を体積で０．２〜１１．
１％外部添加してなることが好ましい。これにより，立
方晶窒化硼素基焼結材をさらに長寿命化することができ
る。
【００４２】ＴｉＯy とは，例えばＴｉ3 Ｏ5 ，Ｔｉ4
Ｏ7 などｙが１〜２の間で取り得るＴｉ酸化物のことで
ある。そしてｙが１〜２の範囲内においては，そのＴｉ
Ｏyを外部添加することにより立方晶窒化硼素基焼結材
の長寿命化を図ることができる。また，上記ｙが１〜２
の範囲内においては，ＴｉＯy による上記長寿命化の効
果が殆ど変わらず良好である。
【００４３】また，Ａｌ2 Ｏ3 を外部添加した場合に
も，ＴｉＯy の場合と同様に，立方晶窒化硼素基焼結材
の長寿命化を図ることができる。ＴｉＯy （ｙ＝１〜
２）及び／又はＡｌ2 Ｏ3 の外部添加量が０．２％未満
の場合には，上記長寿命化の効果が不明瞭であるという
問題があり，一方，１１．１％を超える場合には，立方
晶窒化硼素基焼結材の寿命が逆に短くなるという問題が
ある。
【００４４】また，上記の優れた製造方法により得られ
た立方晶窒化硼素基焼結材としては，次の発明がある。
即ち，請求項７の発明のように，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ
（ｘ＝０．０５〜０．７０）を体積で５〜９０％と立方
晶窒化硼素基焼結材を１０〜９５％とを含有してなるこ
とを特徴とする立方晶窒化硼素基焼結材がある。これら
の添加量の限定理由については上記と同様である。
【００４５】次に，請求項８の発明のように，上記ｘは
０．０５〜０．１５又は０．５０〜０．７０であること
が好ましい，この場合には，上記のごとく，立方晶窒化
硼素基焼結材の長寿命化を図ることができる。
【００４６】また，請求項９の発明のように，上記立方
晶窒化硼素基焼結材は，ＴｉＯy （ｙ＝１〜２）及び／
又はＡｌ2 Ｏ3 よりなる添加物を体積で０．２〜１１．
１％外部添加してなることが好ましい。この場合には，
上記のごとく，立方晶窒化硼素基焼結材をさらに長寿命
にすることができる。
【００４７】
【発明の実施の形態】
実施形態例１ 本発明の実施形態例にかかる立方晶窒化硼素基焼結材及
びその製造方法つき，図１〜図３を用いて説明する。本
例においては，種々の組成の立方晶窒化硼素基焼結材を
種々の方法により製造した。そして，これを切削工具材
として用いて切削工具を構成してその長寿命性を評価し
た。表１，表２には，作製した立方晶窒化硼素基焼結材
におけるＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎの製造方法，各原料の配合
量，製造条件，後述する評価結果等を示してある。尚，
配合量は全て内部添加量として示している。
【００４８】まず，立方晶窒化硼素基焼結材を用いた切
削工具材の製造につき説明する。本例においては，大き
く分けて３種類の方法により行った。第１の方法は，Ｔ
ｉ(1-x) Ａｌx Ｎの粉末と立方晶窒化硼素の粉末との混
合原料を焼結する方法である。
【００４９】具体的には，まず，プラズマＣＶＤ法によ
り種々のｘの値を有するＴｉ(1-x)Ａｌx Ｎの薄膜を作
製する。本例におけるプラズマＣＶＤは，その原料ガス
として，Ｎ2 ，ＡｌＣｌ3 ，ＴｉＣｌ4 を用い，上記ｘ
の値の調整はＡｌＣｌ3 ／ＴｉＣｌ4 のガス分圧比の調
整することにより行った。また，キャリヤーガスとして
は，Ａｒを用いた。
【００５０】また，その他の条件としては，圧力を１．
０×１０-2〜１．０×１０-3ｔｏｒｒ，温度を約４００
〜約８００℃とした。そして，Ａｌ又はＳｉＯ2 よりな
る基板上にＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎを蒸着させて，その薄膜
を作製した。次いで，上記薄膜を基板から剥がした後，
ＳｉＣ製の粉砕器で粉砕し平均粒径１μｍのＴｉ(1-x)
Ａｌx Ｎの粉末を得た。また，上記プラズマＣＶＤ法の
他にも，ＰＶＤ法であるイオンプレーティング法により
Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎの粉末を作製した。
【００５１】次に，立方晶窒化硼素粉末としては，平均
粒径２μｍの立方晶窒化硼素粉末を用いた。また，必要
に応じてＴｉＯy 粉末，Ａｌ2 Ｏ3 粉末を用いた。そし
て，これらの粉末を配合して，ボールミルで３時間混合
後，乾燥して金型で混合原料体を成形した。次いで，本
例においては，別途準備した台座用プレート成形体に上
記混合原料体を重ね併せて超高圧焼結した。これによ
り，台座プレート上に立方晶窒化硼素基焼結材が積層さ
れてなる切削工具材を得た。
【００５２】なお，上記超高圧焼結の条件としては，圧
力２．５〜６．５ＧＰａ，温度１１００〜１４００℃，
焼結時間１５〜１８０分の条件とした。また，上記の台
座用プレート成形体は，Ｃｏ粉末を重量で１０％含有す
るＷＣ粉末を金型成形したものである。
【００５３】また，本例においては，上記各粉末の配合
割合等を調整することにより，表１，表２に示すごと
く，試料Ｎｏ．Ｅ１，Ｅ４，Ｅ６〜Ｅ８，Ｃ１〜Ｃ３，
Ｃ５の種々の組成の切削工具材を得た。ここで，試料Ｎ
ｏ．Ｅ１，Ｅ４，Ｅ６〜Ｅ８，Ｃ１，Ｃ２，Ｃ５はプラ
ズマＣＶＤ法によりＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎ粉末を作製した
もの，試料Ｎｏ．Ｃ３はイオンプレーティング法により
Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎを作製したものである。なお，試料
Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ３，Ｃ５は，本発明との比較のために準
備した比較材である。
【００５４】次に，第２の立方晶窒化硼素基焼結材を用
いた切削工具材の製造方法は，立方晶窒化硼素の粉末の
表面にＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎを被覆した被覆粒子を作製
し，次いでその被覆粒子を焼結する方法である。具体的
には，Ｔｉ粉末とＡｌ粉末を所望のＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎ
の組成に相当する量だけ混合して真空焼結し，これをイ
オンプレーティングのターゲットとして用いる。
【００５５】そして，超音波振動を加える事ができる受
け皿に，０．５〜２μｍの粒径の立方晶窒化硼素粉末を
載せ，これに振動を加えながらＰＶＤ処理を行った。Ｐ
ＶＤ処理条件としては，圧力を１．０×１０-2〜１．０
×１０-3ｔｏｒｒ，温度を２００〜６００℃とした。そ
の結果，立方晶窒化硼素粉末の表面にＴｉ(1-x) Ａｌx
Ｎが直接被覆され，被覆粒子が得られた。また，上記イ
オンプレーティング法に代えて，イオンスパッタリング
法によってＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎを立方晶窒化硼素粉末の
表面に直接被覆したものも作製した。
【００５６】次いで，得られた被覆粒子を必要に応じて
ＴｉＯy ，Ａｌ2 Ｏ3 と混合して金型成形し，これを上
記と同様の台座用プート成形体に積層して超高圧焼結さ
せた。焼結条件としては，圧力２．０〜７．０ＧＰａ，
温度１１５０〜１６００℃，焼結時間１０〜１８０分の
条件とした。
【００５７】これにより，表１，表２に示すごとく，試
料Ｎｏ．Ｅ１１，Ｅ１３，Ｅ１４，Ｃ４の各種の組成の
切削工具材を得た。ここで，試料Ｎｏ．Ｅ１１は上記イ
オンプレーティング法によりＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎを立方
晶窒化硼素に被覆したものであり，試料Ｎｏ．Ｅ１３，
Ｅ１４，Ｃ４は上記イオンスパッタリング法によりＴｉ
(1-x) Ａｌx Ｎを立方晶窒化硼素に被覆したものであ
る。また，試料Ｎｏ．Ｃ４は，比較材である。
【００５８】次に，第３の立方晶窒化硼素基焼結材を用
いた切削工具材の製造方法は，上記第２の方法と同様に
して得られた被覆粒子と，上記第１の方法と同様にして
得られたＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎの粉末を原料に用いた。そ
して，これらの原料に必要に応じてＴｉＯy ，Ａｌ2 Ｏ
3 を添加して混合，成形し，混合原料体を作製した。
【００５９】次いで，該混合原料体を上記と同様の台座
用プート成形体に積層して超高圧焼結することにより，
切削工具材を得た。得られる切削工具の組成は，各粉末
の配合割合の調整により行った。その結果，表１，表２
に示すごとく，試料Ｎｏ．Ｅ２，Ｅ３，Ｅ５，Ｅ９，Ｅ
１０，Ｅ１２，Ｅ１５，Ｃ６，Ｃ７の各試料を得た。試
料Ｎｏ．Ｃ６，Ｃ７は比較材である。
【００６０】なお，上記各製造方法により得られた立方
晶窒化硼素基焼結材におけるＴｉ(1-x) Ａｌx Ｎのｘの
値は，ＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分析）により定量
した。
【００６１】次に，図１，図２に示すごとく，上記各製
造方法により得られた各切削工具材（試料Ｎｏ．Ｅ１〜
Ｅ１５，Ｃ１〜Ｃ７）を超硬合金製の基材１０に対して
ろう付け接合し，これをＪＩＳ−Ｂ４１２０によって定
められたＣＣＧＷ０９Ｔ３０４の形状の切削工具１に加
工した。即ち，図２に示すごとく，切削工具１は，基材
１０の先端に，台座用プレート２１上に立方晶窒化硼素
基焼結材２２を積層させてなる切削工具材２をろう材４
により接合してなる。
【００６２】次に，得られた各切削工具１を用いて，次
の条件により切削試験を行った。そして，図３に示すご
とく，切削工具１の逃げ面３の磨耗量ＶB （ｍｍ）を測
定し，これを工具寿命の指標とした。 ＜切削条件＞； 被削材：外径φ１１０ｍｍの球状黒鉛鋳鉄丸棒（ＦＣＤ
４５０−１０，硬さ：Ｈｖ１６９）， 切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ， 送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ， 切込み：０．３ｍｍ， 切削油：ケミクールＳＲ−１， 切削長さ：１０ｋｍ，
【００６３】切削試験の結果を表１，表２に示す。な
お，比較のため，従来用いられてきた市販の立方晶窒化
硼素焼結体工具を準備し（試料Ｎｏ．Ｃ８），これにつ
いても同様の試験を行った。また，試料Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ
３は，Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎにおけるｘ値が本発明の範囲
内から外れる比較材，試料Ｎｏ．Ｃ４，Ｃ５は，Ｔｉ
(1-x) Ａｌx Ｎ，立方晶窒化硼素の好適な配合割合を調
べるための比較材，試料Ｎｏ．Ｃ６，Ｃ７は，Ｔｉ
Ｏy ，Ａｌ2Ｏ3 の好適な配合割合を調べるための比較
材である。
【００６４】表１，表２より明らかなように，本発明に
よって得られた試料Ｎｏ. Ｅ１〜Ｅ１５は，従来の市販
の立方晶窒化硼素焼結体工具Ｃ８と比べ抜群の長寿命を
示し，また比較用の試料Ｎｏ．Ｃ１〜Ｃ７と比べても顕
著な長寿命を示した。これにより，従来渇望されていた
球状黒鉛鋳鉄の高速切削を長寿命で実現できる切削工具
を提供することができ，生産性の飛躍的向上に寄与する
ことができる。
【００６５】なお，本例の切削工具材は，鋳鉄の中でも
難加工性の球状黒鉛鋳鉄を高速で長寿命に加工できるの
で，相対的に易加工性の一般鋳鉄（ＦＣ材）にも優れた
性能を発揮して使用できる。
【００６６】
【表１】
【００６７】
【表２】
【００６８】
【発明の効果】上述したごとく，本発明によれば，少な
くとも球状黒鉛鋳鉄の高速切削が可能で且つ長寿命な切
削工具材に用いることができる，耐久性に優れた立方晶
窒化硼素基焼結材及びその製造方法を提供することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施形態例１における，切削工具の斜視図。
【図２】実施形態例１における，切削工具の図１Ａ−Ａ
線矢視断面図。
【図３】実施形態例１における，逃げ面の磨耗を示す切
削工具の平面図。
【符合の説明】
１．．．切削工具， １０．．．基材， ２．．．切削工具材， ２１．．．台座プレート， ２２．．．立方晶窒化硼素基焼結材， ４．．．ろう材，
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 西田 義則 愛知県春日井市高森台１−17−19 (72)発明者 吉田 晴男 茨城県つくば市松代４−25−402−202 (72)発明者 塩谷 泰宏 愛知県刈谷市朝日町２丁目１番地 アイシ ン精機株式会社内 (72)発明者 石川 明成 愛知県刈谷市朝日町２丁目１番地 アイシ ン精機株式会社内 (72)発明者 櫻井 隆志 愛知県刈谷市朝日町２丁目１番地 アイシ ン精機株式会社内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜
    ０．７０）の粉末と，立方晶窒化硼素の粉末とを混合し
    て混合原料を作製し，次いで該混合原料を焼結すること
    を特徴とする立方晶窒化硼素基焼結材の製造方法。
  2. 【請求項２】 請求項１において，上記混合原料の配合
    割合は，上記Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．
    ７０）が体積で１０〜９０％，上記立方晶窒化硼素が体
    積で１０〜９０％であることを特徴とする立方晶窒化硼
    素基焼結材の製造方法。
  3. 【請求項３】 Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜
    ０．７０）が体積で５〜９０％を占めるように，これを
    立方晶窒化硼素の粒子の表面に被覆して被覆粒子を作製
    し，次いで該被覆粒子を焼結することを特徴とする立方
    晶窒化硼素基焼結材の製造方法。
  4. 【請求項４】 Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜
    ０．７０）を立方晶窒化硼素の粒子の表面に被覆して被
    覆粒子を作製し，次いで該被覆粒子とＴｉ(1-x)Ａｌx
    Ｎ（ｘ＝０．０５〜０．７０）の粉末とを混合して混合
    原料を作製し，次いで該混合原料を焼結することを特徴
    とする立方晶窒化硼素基焼結材の製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１項において，
    上記ｘは０．０５〜０．１５又は０．５０〜０．７０で
    あることを特徴とする立方晶窒化硼素基焼結材の製造方
    法。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか１項において，
    上記立方晶窒化硼素基焼結材は，ＴｉＯy （ｙ＝１〜
    ２）及び／又はＡｌ2 Ｏ3 よりなる添加物を体積で０．
    ２〜１１．１％外部添加してなることを特徴とする立方
    晶窒化硼素基焼結材の製造方法。
  7. 【請求項７】 Ｔｉ(1-x) Ａｌx Ｎ（ｘ＝０．０５〜
    ０．７０）を体積で５〜９０％と立方晶窒化硼素基焼結
    材を１０〜９５％とを含有してなることを特徴とする立
    方晶窒化硼素基焼結材。
  8. 【請求項８】 請求項７において，上記ｘは０．０５〜
    ０．１５又は０．５０〜０．７０であることを特徴とす
    る立方晶窒化硼素基焼結材。
  9. 【請求項９】 請求項７又は８において，上記立方晶窒
    化硼素基焼結材は，ＴｉＯy （ｙ＝１〜２）及び／又は
    Ａｌ2 Ｏ3 よりなる添加物を体積で０．２〜１１．１％
    外部添加してなることを特徴とする立方晶窒化硼素基焼
    結材。
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