JP3054143B2 - ジルコニア焼結体の表面改質方法 - Google Patents
ジルコニア焼結体の表面改質方法Info
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ジルコニア（zirc
onia）焼結体の表面改質方法に係るもので、詳しくは、
ジルコニア焼結体の表面にシリカ／ジルコン層を形成
し、ジルコニア焼結体の強度を増加させ、また低温劣化
現象を防止し得るジルコニア焼結体の表面改質方法に関
するものである。
onia）焼結体の表面改質方法に係るもので、詳しくは、
ジルコニア焼結体の表面にシリカ／ジルコン層を形成
し、ジルコニア焼結体の強度を増加させ、また低温劣化
現象を防止し得るジルコニア焼結体の表面改質方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ジルコニア焼結体は構造材料と
して要求される高強度及び高靱性を有している。それに
もかかわらず、ジルコニア焼結体は、２００〜５００℃
の低温に長時間露出されると、強度が急激に低下する低
温劣化現象を生じるため、その応用には制限が加えられ
るという弱点がある。よって、低温劣化現象を防止する
ための研究が盛んに行われている。例えば、ジルコニア
焼結体の低温劣化を防止するための一般的な方法として
は、酸化物安定剤を固溶させる方法、粒子サイズを縮小
させる方法、弾性係数の高い物質を分散させて複合体を
製造する方法、劣化が発生しないように表面に保護層を
形成する方法などが主に実施されている。これらの方法
のうち、特に、ジルコニア焼結体の表面に保護層を形成
する方法は、材料の製造過程だけでなく、その製造及び
加工が終了した後でも実施し得るというメリットがあ
る。このようなジルコニア焼結体の表面に保護層を形成
する方法の第１例は、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ）によ
りアルミナ薄膜をジルコニア焼結体の表面にコーティン
グする方法である。
して要求される高強度及び高靱性を有している。それに
もかかわらず、ジルコニア焼結体は、２００〜５００℃
の低温に長時間露出されると、強度が急激に低下する低
温劣化現象を生じるため、その応用には制限が加えられ
るという弱点がある。よって、低温劣化現象を防止する
ための研究が盛んに行われている。例えば、ジルコニア
焼結体の低温劣化を防止するための一般的な方法として
は、酸化物安定剤を固溶させる方法、粒子サイズを縮小
させる方法、弾性係数の高い物質を分散させて複合体を
製造する方法、劣化が発生しないように表面に保護層を
形成する方法などが主に実施されている。これらの方法
のうち、特に、ジルコニア焼結体の表面に保護層を形成
する方法は、材料の製造過程だけでなく、その製造及び
加工が終了した後でも実施し得るというメリットがあ
る。このようなジルコニア焼結体の表面に保護層を形成
する方法の第１例は、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ）によ
りアルミナ薄膜をジルコニア焼結体の表面にコーティン
グする方法である。
【０００３】そして、ジルコニア焼結体の表面に保護層
を形成する方法の第２例は、成形体を安定化剤の粉末若
しくはスラリーに浸漬させた後焼結し、相対的に安定化
体に富んだ表面層を形成する方法であり、劣化を防止す
ることができる。また、ジルコニア焼結体の表面に保護
層を形成する方法の第３例は、窒素源として窒素ガスを
利用し、内部は正方晶を維持しながら表面部にだけ大粒
子の立方晶を形成してなる二重構造を提供する方法であ
り、低温劣化現象を防止することができる。ジルコニア
焼結体本来の力学的性質を維持しながら窒素ガスを窒素
源として利用できるので、応用が便利で複雑な形状にも
容易に適用し得るという効果がある。
を形成する方法の第２例は、成形体を安定化剤の粉末若
しくはスラリーに浸漬させた後焼結し、相対的に安定化
体に富んだ表面層を形成する方法であり、劣化を防止す
ることができる。また、ジルコニア焼結体の表面に保護
層を形成する方法の第３例は、窒素源として窒素ガスを
利用し、内部は正方晶を維持しながら表面部にだけ大粒
子の立方晶を形成してなる二重構造を提供する方法であ
り、低温劣化現象を防止することができる。ジルコニア
焼結体本来の力学的性質を維持しながら窒素ガスを窒素
源として利用できるので、応用が便利で複雑な形状にも
容易に適用し得るという効果がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】然るに、上記の従来の
ジルコニア焼結体の表面に保護層を形成する方法におい
ては、次のような不都合な点があった。即ち、前記第１
例の方法では、コストが高くなり、前記第２例の方法で
は、立方晶が早く成長して表面に多量の気孔が含有され
た立方晶層を形成するので、ジルコニア焼結体の力学的
特性が低下し、更に、複雑な形状の製品を製造し難く、
製造後の加工にも制限が加えらる。そして、前記第３例
の方法では、粒子サイズの大きい立方晶の表面層を形成
するので、生成製品の強度が低下する、という不都合な
点があった。本発明は、このような従来の課題に鑑みて
なされたもので、簡単な工程によりジルコニア焼結体の
表面にシリカ／ジルコン層を形成し、亀裂の鈍化（crac
kblunting）により強度を増加させ、また正方晶から単
斜晶に転移する低温劣化現象を防止し得るジルコニア焼
結体の表面改質方法を提供することを目的とする。
ジルコニア焼結体の表面に保護層を形成する方法におい
ては、次のような不都合な点があった。即ち、前記第１
例の方法では、コストが高くなり、前記第２例の方法で
は、立方晶が早く成長して表面に多量の気孔が含有され
た立方晶層を形成するので、ジルコニア焼結体の力学的
特性が低下し、更に、複雑な形状の製品を製造し難く、
製造後の加工にも制限が加えらる。そして、前記第３例
の方法では、粒子サイズの大きい立方晶の表面層を形成
するので、生成製品の強度が低下する、という不都合な
点があった。本発明は、このような従来の課題に鑑みて
なされたもので、簡単な工程によりジルコニア焼結体の
表面にシリカ／ジルコン層を形成し、亀裂の鈍化（crac
kblunting）により強度を増加させ、また正方晶から単
斜晶に転移する低温劣化現象を防止し得るジルコニア焼
結体の表面改質方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るため、本発明に係るジルコニア焼結体の表面改質方法
においては、雰囲気酸素分圧を調節し得る雰囲気調節炉
内にジルコニア焼結体及びＳｉ化合物を装入する段階
と、前記酸素雰囲気調節炉内にＨ2−Ｈ2Ｏ（Ｈ2Ｏ≧
０．１％）ガスを流入させ、前記Ｓｉ化合物を気化させ
てＳｉＯX状態に変換する段階と、得られたＳｉＯXを前
記ジルコニア焼結体の表面に蒸着させて該ジルコニア焼
結体の表面にシリカ／ジルコン層を形成させる段階とを
順次行う。
るため、本発明に係るジルコニア焼結体の表面改質方法
においては、雰囲気酸素分圧を調節し得る雰囲気調節炉
内にジルコニア焼結体及びＳｉ化合物を装入する段階
と、前記酸素雰囲気調節炉内にＨ2−Ｈ2Ｏ（Ｈ2Ｏ≧
０．１％）ガスを流入させ、前記Ｓｉ化合物を気化させ
てＳｉＯX状態に変換する段階と、得られたＳｉＯXを前
記ジルコニア焼結体の表面に蒸着させて該ジルコニア焼
結体の表面にシリカ／ジルコン層を形成させる段階とを
順次行う。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を用いて説明する。先ず、本発明に係るジルコニ
ア焼結体の表面改質方法に用いられる雰囲気調節炉は、
図１に示したように、酸素分圧を調節するためにＨ2−
Ｈ2Ｏガス（Ｈ2とＨ2Ｏの混合ガス）を所定比率で混合
した雰囲気ガスを一方側から供給するように構成されて
いる。このような雰囲気調節炉の内部にＳｉＯXの供給
源としてＳｉＣ粉末を装入し、該ＳｉＣ粉末から約２ｃ
ｍほど離れた距離に２０゜ぐらい傾けた状態でジルコニ
ア焼結体を位置させ、前記雰囲気調節炉の内部を熱源に
より加熱する。そして、前記雰囲気調節炉を利用してジ
ルコニア焼結体の表面を改質する過程においては、先
ず、前記雰囲気調節炉内にジルコニア焼結体及びＳｉＣ
粉末をそれぞれ装入する。このとき、前記Ｈ2−Ｈ2Ｏガ
スの流入方向を考慮して、前記ＳｉＣ粉末は前記ジルコ
ニア焼結体の上流側に位置させることが好ましい。これ
は、前記ＳｉＣ粉末とＨ2−Ｈ2Ｏガスとの反応により生
成されるＳｉＯXガスを円滑に流動させてジルコニア焼
結体の表面に蒸着させるためである。
て図面を用いて説明する。先ず、本発明に係るジルコニ
ア焼結体の表面改質方法に用いられる雰囲気調節炉は、
図１に示したように、酸素分圧を調節するためにＨ2−
Ｈ2Ｏガス（Ｈ2とＨ2Ｏの混合ガス）を所定比率で混合
した雰囲気ガスを一方側から供給するように構成されて
いる。このような雰囲気調節炉の内部にＳｉＯXの供給
源としてＳｉＣ粉末を装入し、該ＳｉＣ粉末から約２ｃ
ｍほど離れた距離に２０゜ぐらい傾けた状態でジルコニ
ア焼結体を位置させ、前記雰囲気調節炉の内部を熱源に
より加熱する。そして、前記雰囲気調節炉を利用してジ
ルコニア焼結体の表面を改質する過程においては、先
ず、前記雰囲気調節炉内にジルコニア焼結体及びＳｉＣ
粉末をそれぞれ装入する。このとき、前記Ｈ2−Ｈ2Ｏガ
スの流入方向を考慮して、前記ＳｉＣ粉末は前記ジルコ
ニア焼結体の上流側に位置させることが好ましい。これ
は、前記ＳｉＣ粉末とＨ2−Ｈ2Ｏガスとの反応により生
成されるＳｉＯXガスを円滑に流動させてジルコニア焼
結体の表面に蒸着させるためである。
【０００７】また、ＳｉＯXのジルコニア焼結体の表面
への均一な蒸着を行うために、該ジルコニア焼結体をＳ
ｉＣ粉末から２ｃｍ離れたところに２０°程度傾けて位
置させ、この状態で前記雰囲気調節炉内部の温度を１３
００〜１５００℃範囲で数時間保持する。すると、前記
ＳｉＣ粉末がＨ2−Ｈ2Ｏガスと反応し気化し始めてＳｉ
Ｏ2ガスを生成し、該ＳｉＯ2ガスは一方側に流動してジ
ルコニア焼結体の表面に蒸着して反応し、図２に示した
ように、該表面にシリカ／ジルコン層を形成する。これ
によって、前記ジルコニア焼結体の表面に存在していた
亀裂の鋭い先端部を鈍化させる、いわゆる亀裂鈍化（cr
ack blunting）現象が発生して強度が増加する。更に、
ジルコニア焼結体の表面に蒸着されたシリカ／ジルコン
層は、水分の浸透を抑制してジルコニア焼結体表面との
反応を防止するので、低温劣化現象を防止することがで
きる。
への均一な蒸着を行うために、該ジルコニア焼結体をＳ
ｉＣ粉末から２ｃｍ離れたところに２０°程度傾けて位
置させ、この状態で前記雰囲気調節炉内部の温度を１３
００〜１５００℃範囲で数時間保持する。すると、前記
ＳｉＣ粉末がＨ2−Ｈ2Ｏガスと反応し気化し始めてＳｉ
Ｏ2ガスを生成し、該ＳｉＯ2ガスは一方側に流動してジ
ルコニア焼結体の表面に蒸着して反応し、図２に示した
ように、該表面にシリカ／ジルコン層を形成する。これ
によって、前記ジルコニア焼結体の表面に存在していた
亀裂の鋭い先端部を鈍化させる、いわゆる亀裂鈍化（cr
ack blunting）現象が発生して強度が増加する。更に、
ジルコニア焼結体の表面に蒸着されたシリカ／ジルコン
層は、水分の浸透を抑制してジルコニア焼結体表面との
反応を防止するので、低温劣化現象を防止することがで
きる。
【０００８】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。本
発明のジルコニア焼結体の表面改質方法による効果を確
認するために、次のように各試片を制作して多様な実験
を行った。先ず、ジルコニア焼結体として、例えば、３
Ｙ−ＴＺＰを１６００℃で３時間常圧で焼結し、２．５
×３．５×２５ｍｍの角柱状に切断して複数個の試片を
制作した。その後、得られた試片の表面を２００ｇｒｉ
ｔのダイヤモンドで粗研磨し、その一部を更に１μｍ等
級の微細研磨用ダイヤモンドで微細研磨を行って、２種
類の試片を制作した。
が、本発明はこれによって限定されるものではない。本
発明のジルコニア焼結体の表面改質方法による効果を確
認するために、次のように各試片を制作して多様な実験
を行った。先ず、ジルコニア焼結体として、例えば、３
Ｙ−ＴＺＰを１６００℃で３時間常圧で焼結し、２．５
×３．５×２５ｍｍの角柱状に切断して複数個の試片を
制作した。その後、得られた試片の表面を２００ｇｒｉ
ｔのダイヤモンドで粗研磨し、その一部を更に１μｍ等
級の微細研磨用ダイヤモンドで微細研磨を行って、２種
類の試片を制作した。
【０００９】次いで、それらの２種類の試片を前記雰囲
気調節炉内に装入し、またＳｉＯXガスの供給源として
ＳｉＣ粉末を装入した。ここで、前記ＳｉＯXガスの供
給源としては、ＳｉＣ粉末の代わりにＳｉを包含する他
の化合物、例えば、Ｓｉ3Ｎ4、Ｓｉ、ＳｉＡｌＯＮ（サ
イアロン）及びＳｉＯ2の何れか1つを使用することがで
きる。次いで、前記雰囲気調節炉内にＨ2−Ｈ2Ｏガスを
所定速度で流入させ、１４５０℃で１時間加熱した。こ
のとき、前記混合ガスの各分圧は、それぞれＰH2＝１ａ
ｔｍと、ＰH2O＝１×１０-3ａｔｍに設定する。これ
は、該混合ガスが前記温度でＳｉＣ粉末と反応してＳｉ
ＯXガスを円滑に生成するようにするためである。
気調節炉内に装入し、またＳｉＯXガスの供給源として
ＳｉＣ粉末を装入した。ここで、前記ＳｉＯXガスの供
給源としては、ＳｉＣ粉末の代わりにＳｉを包含する他
の化合物、例えば、Ｓｉ3Ｎ4、Ｓｉ、ＳｉＡｌＯＮ（サ
イアロン）及びＳｉＯ2の何れか1つを使用することがで
きる。次いで、前記雰囲気調節炉内にＨ2−Ｈ2Ｏガスを
所定速度で流入させ、１４５０℃で１時間加熱した。こ
のとき、前記混合ガスの各分圧は、それぞれＰH2＝１ａ
ｔｍと、ＰH2O＝１×１０-3ａｔｍに設定する。これ
は、該混合ガスが前記温度でＳｉＣ粉末と反応してＳｉ
ＯXガスを円滑に生成するようにするためである。
【００１０】また、ジルコニア焼結体の低温劣化現象を
考察するために、上記得られた２種類の試片の他に、熱
処理を施さない試片も製造した。即ち、上述した方法に
より研磨した２種類の試片を２５０℃で所定時間（２０
時間から４００時間まで）空気中にそれぞれ維持した。
そして、所定時間が経過した後、上記２種類の試片につ
いて熱処理した試片と熱処理しなかった試片からサンプ
ルを５個ずつ取り出した。各サンプルについて、ＸＲＤ
分析により表面組成を分析し、走査電子顕微鏡を利用し
て表面形状を観察し、また、４点曲げ強度法（ヘッド速
度：０．５ｃｍ／ｓｅｃ、インナースパン（span）：１
０ｍｍ、アウタースパン：２０ｍｍ）を利用して強度の
変化を測定した。
考察するために、上記得られた２種類の試片の他に、熱
処理を施さない試片も製造した。即ち、上述した方法に
より研磨した２種類の試片を２５０℃で所定時間（２０
時間から４００時間まで）空気中にそれぞれ維持した。
そして、所定時間が経過した後、上記２種類の試片につ
いて熱処理した試片と熱処理しなかった試片からサンプ
ルを５個ずつ取り出した。各サンプルについて、ＸＲＤ
分析により表面組成を分析し、走査電子顕微鏡を利用し
て表面形状を観察し、また、４点曲げ強度法（ヘッド速
度：０．５ｃｍ／ｓｅｃ、インナースパン（span）：１
０ｍｍ、アウタースパン：２０ｍｍ）を利用して強度の
変化を測定した。
【００１１】以下、それらの実験結果について説明す
る。先ず、微細研磨を行った試片の場合、雰囲気調節炉
にて熱処理をした後の表面形状は、図２の電子顕微鏡写
真に示したように、表面に緻密な層が形成されたことが
分かる。これをＸＲＤ分析した結果、図３に示したよう
に、シリカ／ジルコン層であると判明され、上記のよう
な熱処理によってジルコニア焼結体の表面にシリカ／ジ
ルコン層が形成されることが確認された。そして、微細
研磨を行った各試片に対して、さらに相異なる時間で熱
処理を施して熱処理後の強度変化を見ると、図４に示し
たように、熱処理を施す前に比べ、１時間熱処理を施し
たときには、強度が急増し、熱処理時間が４時間に増加
しても強度は殆ど同様であった。これは、熱処理の初期
にジルコニア焼結体とシリカ／ジルコン層との熱膨張係
数の差により生じた表面残留圧縮応力と上述の亀裂鈍化
効果が発生するためである。その後、時間が経過しても
強度増加は表れないが、これは、亀裂鈍化が強度を増進
する役割をするからである。
る。先ず、微細研磨を行った試片の場合、雰囲気調節炉
にて熱処理をした後の表面形状は、図２の電子顕微鏡写
真に示したように、表面に緻密な層が形成されたことが
分かる。これをＸＲＤ分析した結果、図３に示したよう
に、シリカ／ジルコン層であると判明され、上記のよう
な熱処理によってジルコニア焼結体の表面にシリカ／ジ
ルコン層が形成されることが確認された。そして、微細
研磨を行った各試片に対して、さらに相異なる時間で熱
処理を施して熱処理後の強度変化を見ると、図４に示し
たように、熱処理を施す前に比べ、１時間熱処理を施し
たときには、強度が急増し、熱処理時間が４時間に増加
しても強度は殆ど同様であった。これは、熱処理の初期
にジルコニア焼結体とシリカ／ジルコン層との熱膨張係
数の差により生じた表面残留圧縮応力と上述の亀裂鈍化
効果が発生するためである。その後、時間が経過しても
強度増加は表れないが、これは、亀裂鈍化が強度を増進
する役割をするからである。
【００１２】そして、微細研磨を行った各試片に対し
て、熱処理を施した場合と熱処理を施してない場合とに
おける低温劣化現象を、図５（Ａ）及び（Ｂ）の単斜晶
の分率グラフに示した。図５（Ａ）及び（Ｂ）からわか
るように、一方では、熱処理を施してない試片の場合
は、２０時間が経過すると結晶構造の相当量が単斜晶に
転移し、その後は飽和状態に到達したが（図５（Ａ）参
照）、熱処理を施した試片の場合は、４００時間が経過
しても単斜晶への転移は発生しなかった（図５（Ｂ）参
照）。また、図６に示したように、４点曲げ強度測定結
果においても同様に、熱処理を施してない試片の場合
は、時間の経過につれて急激な強度減少が発生するが、
熱処理を施した試片の場合はそのような現象は観察され
なかった。結果的に、ジルコニア焼結体の低温劣化現象
は、ジルコニア焼結体の表面と水分との反応によって大
いに左右される。そのため、ジルコニア焼結体を熱処理
し、その表面にシリカ／ジルコン層を形成させると、該
ジルコニア焼結体の低温劣化現象を防止し得ることが確
認された。
て、熱処理を施した場合と熱処理を施してない場合とに
おける低温劣化現象を、図５（Ａ）及び（Ｂ）の単斜晶
の分率グラフに示した。図５（Ａ）及び（Ｂ）からわか
るように、一方では、熱処理を施してない試片の場合
は、２０時間が経過すると結晶構造の相当量が単斜晶に
転移し、その後は飽和状態に到達したが（図５（Ａ）参
照）、熱処理を施した試片の場合は、４００時間が経過
しても単斜晶への転移は発生しなかった（図５（Ｂ）参
照）。また、図６に示したように、４点曲げ強度測定結
果においても同様に、熱処理を施してない試片の場合
は、時間の経過につれて急激な強度減少が発生するが、
熱処理を施した試片の場合はそのような現象は観察され
なかった。結果的に、ジルコニア焼結体の低温劣化現象
は、ジルコニア焼結体の表面と水分との反応によって大
いに左右される。そのため、ジルコニア焼結体を熱処理
し、その表面にシリカ／ジルコン層を形成させると、該
ジルコニア焼結体の低温劣化現象を防止し得ることが確
認された。
【００１３】更に、微細研磨を行わず粗研磨だけを行っ
た試片に対して、熱処理を施した場合も、図７に示した
ように、前記微細研磨を行った後熱処理を施した試片と
ほぼ類似する結果が得られた。即ち、微細研磨を施した
試片の場合は、熱処理を施すことによって７４０ＭＰａ
から９２０ＭＰａに強度が増加し、低温劣化を生じる時
間が経過しても強度値は殆どそのまま維持された。ま
た、粗研磨だけを行った試片の場合でも、６７０ＭＰａ
から９１４ＭＰａと強度が増加したまま維持された。従
って、本発明のジルコニア焼結体の表面改質方法におい
ては、長時間の微細研磨を行わなくても、高強度で、か
つ低温劣化現象を発生しないジルコニア焼結体を容易に
製造することができる。
た試片に対して、熱処理を施した場合も、図７に示した
ように、前記微細研磨を行った後熱処理を施した試片と
ほぼ類似する結果が得られた。即ち、微細研磨を施した
試片の場合は、熱処理を施すことによって７４０ＭＰａ
から９２０ＭＰａに強度が増加し、低温劣化を生じる時
間が経過しても強度値は殆どそのまま維持された。ま
た、粗研磨だけを行った試片の場合でも、６７０ＭＰａ
から９１４ＭＰａと強度が増加したまま維持された。従
って、本発明のジルコニア焼結体の表面改質方法におい
ては、長時間の微細研磨を行わなくても、高強度で、か
つ低温劣化現象を発生しないジルコニア焼結体を容易に
製造することができる。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によるジル
コニア焼結体の表面改質方法においては、ジルコニア焼
結体を雰囲気調節炉内に装入させ、酸素分圧を調節して
ＳｉＯ Xガスを生成させてジルコニア焼結体の表面にシ
リカ／ジルコン層を形成するという単純な過程を行うこ
とのみで、複雑な微細研磨を行うことなく高強度を得る
ことができ、また低温劣化現象を防止することができる
ので、大量生産及び複雑な形状の製品の製造に適合する
という効果がある。
コニア焼結体の表面改質方法においては、ジルコニア焼
結体を雰囲気調節炉内に装入させ、酸素分圧を調節して
ＳｉＯ Xガスを生成させてジルコニア焼結体の表面にシ
リカ／ジルコン層を形成するという単純な過程を行うこ
とのみで、複雑な微細研磨を行うことなく高強度を得る
ことができ、また低温劣化現象を防止することができる
ので、大量生産及び複雑な形状の製品の製造に適合する
という効果がある。
【図１】本発明に係るジルコニア焼結体の表面改質方法
に用いられる雰囲気調節炉内の熱処理過程を説明する概
略図である。
に用いられる雰囲気調節炉内の熱処理過程を説明する概
略図である。
【図２】本発明に係るジルコニア焼結体の表面改質方法
により製造されたジルコニア焼結体を示した断面図であ
る。
により製造されたジルコニア焼結体を示した断面図であ
る。
【図３】本発明に係るジルコニア焼結体の表面改質方法
により形成される表面成分の変化を表す図である。
により形成される表面成分の変化を表す図である。
【図４】本発明に係るジルコニア焼結体の表面改質方法
により熱処理を施した後の強度の増加を示すグラフであ
る。
により熱処理を施した後の強度の増加を示すグラフであ
る。
【図５】（Ａ）と（Ｂ）は、本発明に係るジルコニア焼
結体の表面改質方法を施す以前及び以後の単斜晶分率の
経時的変化を表す図である。
結体の表面改質方法を施す以前及び以後の単斜晶分率の
経時的変化を表す図である。
【図６】表面を微細研磨した試片に本発明の熱処理を施
した場合と熱処理を施してない場合とにおける強度変化
を示すグラフである。
した場合と熱処理を施してない場合とにおける強度変化
を示すグラフである。
【図７】表面を粗研磨した試片について本発明の熱処理
を施した場合と施してない場合とにおける強度変化を示
すグラフである。
を施した場合と施してない場合とにおける強度変化を示
すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 姜 乙 孫 大韓民国大田廣域市儒成区新星洞（番地 なし） ハンウールアパート106−701 (56)参考文献 特開 平８−217540（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−227228（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−194130（ＪＰ，Ａ) Ｙｏｕｎｇ−Ｈａｇ Ｋｏｈ，ｅｔ ａｌ．「Ｉｍｐｒｏｖｅｄ Ｌｏｗ−Ｔ ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｅｎｖｉｒｏｎ ｍｅｎｔａｌ Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｏｆ Ｙｔｔｒｉａ−Ｓｔａｂｉｌｉ ｚｅｄ Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ Ｚｉｒ ｃｏｎｉａ Ｐｏｌｙｃｒｉｓｔａｌｓ ｂｙ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｅｎｃａｐｓ ｕｌａｔｉｏｎ」，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ ｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒ ａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，（1999）, 第28巻，第６号，第1456−1458頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/48 C04B 41/87 ＣＡ（ＳＴＮ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (4)
- 【請求項１】 雰囲気酸素分圧を調節し得る雰囲気調節
炉内にジルコニア焼結体及びＳｉ化合物を装入する段階
と、 前記酸素雰囲気調節炉内にＨ2−Ｈ2Ｏ（Ｈ2Ｏ≧０．１
％）ガスを流入させ、前記Ｓｉ化合物を気化させてＳｉ
ＯX状態に変換する段階と、 得られたＳｉＯXを前記ジルコニア焼結体の表面に蒸着
させて該ジルコニア焼結体の表面にシリカ／ジルコン層
を形成させる段階と、を順次行うことを特徴とするジル
コニア焼結体の表面改質方法。 - 【請求項２】 前記Ｓｉ化合物は、Ｓｉ3Ｎ4、Ｓｉ、Ｓ
ｉＡｌＯＮ（サイアロン）及びＳｉＯ2から選択される
少なくとも１つであることを特徴とする請求項１記載の
方法。 - 【請求項３】 前記雰囲気調節炉内の前記ジルコニア焼
結体を、前記Ｓｉ化合物から所定の距離を置いて傾けて
位置させることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記雰囲気調節炉を、１３００〜１５０
０℃に加熱して１時間維持することを特徴とする請求項
１記載の方法。
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| KR1019980014601A KR100292247B1 (ko) | 1998-04-23 | 1998-04-23 | 표면개질에의한지르코니아소결체의강도증진방법 |
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|---|---|
| JP2000063175A JP2000063175A (ja) | 2000-02-29 |
| JP3054143B2 true JP3054143B2 (ja) | 2000-06-19 |
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|---|---|---|---|
| JP11116240A Expired - Fee Related JP3054143B2 (ja) | 1998-04-23 | 1999-04-23 | ジルコニア焼結体の表面改質方法 |
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| JP (1) | JP3054143B2 (ja) |
| KR (1) | KR100292247B1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| EP2730552A1 (de) * | 2012-11-09 | 2014-05-14 | FCT Ingenieurkeramik GmbH | Keramischer Kompositwerkstoff, durch diesen gebildetes Bauteil und Verfahren zur Herstellung des Kompositwerkstoffs |
| WO2014101997A1 (en) * | 2012-12-24 | 2014-07-03 | Straumann Holding Ag | Body made of a ceramic material |
| CN106904964B (zh) * | 2017-01-18 | 2019-09-27 | 深圳市商德先进陶瓷股份有限公司 | 氧化锆陶瓷及其制备方法 |
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| US5798308A (en) * | 1997-10-07 | 1998-08-25 | Eastman Kodak Company | Ceramic article |
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1998
- 1998-04-23 KR KR1019980014601A patent/KR100292247B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1999
- 1999-01-22 US US09/234,927 patent/US6033727A/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-04-23 JP JP11116240A patent/JP3054143B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|
| Ｙｏｕｎｇ−Ｈａｇ Ｋｏｈ，ｅｔ ａｌ．「Ｉｍｐｒｏｖｅｄ Ｌｏｗ−Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ ｏｆ Ｙｔｔｒｉａ−Ｓｔａｂｉｌｉｚｅｄ Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ Ｚｉｒｃｏｎｉａ Ｐｏｌｙｃｒｉｓｔａｌｓ ｂｙ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ」，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，（１９９９），第２８巻，第６号，第１４５６−１４５８頁 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR19990080975A (ko) | 1999-11-15 |
| US6033727A (en) | 2000-03-07 |
| KR100292247B1 (ko) | 2001-07-12 |
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