JP4388041B2 - 離型用シートおよび離型用シートの使用方法 - Google Patents

Description

本発明は、離型用シートおよび離型用シートの使用方法に関する。炭化珪素や窒化アルミニウム等を素材とする部材を製造する場合、炭化珪素等の原料を黒鉛質モールドやグラファイト製成形容器等に収容した状態で加熱、加圧して、モールド等の形状に成形する。かかる成形の際に、原料をモールド等に直接入れて加熱すると、原料、モールド等がともに非常に高温になるため、両者の反応によるモールドの損傷や、モールド等に含まれる不純物による原料の汚染が発生する。また、原料の蒸発ガス等が原料に接触した状態で成形が行われると、製造された製品に気泡が発生し品質が低下するといった問題が発生する。
本発明は、かかる合成石英等の製造の際に発生するモールドの損傷や、原料の汚染、さらには、製品品質の低下を防ぐために使用される離型用シートおよびかかる離型用シートの使用方法に関する。

従来から、物質を成形する型から成形後の製品を取り外すときに、型離れを良くすることを目的として離型用シートが使用されている。例えば、石英ガラスの製造では、シリカ粉末と黒鉛質モールドとの間に、黒鉛質カーボン繊維からなるフェルト材や黒鉛シートを介在させることが行われている（例えば、特許文献１〜３）。
特許文献１，２には、かさ密度が0.1〜1.5g/cm³であって、かつＮａ，Ｋ，Ｆｅ及びＴｉの各不純物が１ppm以下となるように高純度化された黒鉛フェルトや黒鉛シートを使用する旨が記載されている。黒鉛フェルトおよび黒鉛シートは、いずれも伸縮性と通気性を有しており、しかも、黒鉛シートは、シリカ粉末との反応による消失量が少なく、また、面が平滑であるためガラス面の平坦度を出すのに適しているとの記載がある。
また、特許文献３には、充填シリカ粉末と円筒形状構成黒鉛質カ−ボンとの接触部分に、黒鉛質カ−ボン繊維からなるかさ密度が0.1 〜0.5 g/cm³のカ−ボンフェルトを介在させる旨が記載されている。そして、カ−ボンフェルトは、蒸発シリカガスや、カ−ボンフェルトとシリカの反応によって発生するガスを排出する機能を有し、しかも、製造されたガラスと円筒形状構成黒鉛質カ−ボンの熱膨張差を吸収するので、ガラス製造後冷却時に両者が破壊することを防ぐ役割も有するとの記載がある。

しかるに、特許文献１〜３では、黒鉛フェルトおよび黒鉛シート、カ−ボンフェルト（以下、単にシートという）がある程度の伸縮性と通気性を有しているものの、モールドとガラス等との熱膨張差に起因する破損や、製品に気泡が発生するといった問題を十分に防ぐことができていない。

また、製造された製品にシートが付着したままモールドから取り出されるという現象が生じており、かかるシートを除去する作業に時間がかかっており、製品の生産効率が低下するという問題が存在するが、特許文献１〜３にはかかる問題を解決する方法についてはなにも記載されていない。
そして、製造された製品にシートが付着したときには、製品からシートを除去してもシート表面の凹凸が製品表面に転写される。すると、この凹凸を除去するためにある程度の作業時間が必要であり、転写された凹凸が大きければ、製品から除去する部分が多くなるので、歩留りも悪化するという問題が生じるが、特許文献１に黒鉛シートはその表面が平滑でありガラス面の平坦度を出すのに適しているとの記載がある程度であり、シート表面をどの程度の面精度とすれば凹凸除去作業の短縮化したりや歩留りを向上できるかについては、具体的な示唆はない。

一方で、伸縮性と通気性を有する材料として膨張黒鉛シートがあり、かかる膨張黒鉛シートは柔軟性や圧縮性、通気性を有しており、離型用シートとして好ましい性質を有しているが、離型用シートとして適用する上で好ましい性質を、具体的に考慮した例は見当たらない。

特開平１１−２２８１６６号 特開平１１−２７８８５７号 特開平１０−１６７７４２号

本発明は上記事情に鑑み、炭化珪素や窒化アルミニウム等を加圧圧縮させて製造したときに、製品品質を高く保つことができ、しかも、作業効率および歩留りを向上させることができる膨張黒鉛を素材とする離型用シートおよびかかる離型用シートの使用方法を提供することを目的とする。

第１発明の離型用シートは、高温で成形する材料を成形する際に生じる、ガスの発生や材料の汚染、型への密着等を改善するために使用される膨張黒鉛によって形成されたシートであって、該シートは、式（１）により得られるガス透過率Ｋが、1.0×１０ ⁻⁹ ｃｍ ^２ ／ｓより大きく1.0×１０⁻⁴ｃｍ^２／ｓより小さい値であることを特徴とする。
式（１）：ガス透過率Ｋ＝Ｑ・Ｌ／（Ｐ・Ａ）（Ｑはシートを通過するガス流量（Ｐａ・ｃｍ ^３ ／ｓ）、Ｐはシート表裏の圧力差（Ｐａ）、Ａはシートにおけるガス透過面積（ｃｍ ^２ ）、Ｌはシートの厚さ（ｃｍ）である）
第２発明の離型用シートは、第１発明において、前記シートの一端部に粘着テープの一端部を圧着し、該圧着した粘着テープの他端部をその一端部を該シートに貼り付けたまま折り返して、該粘着テープにおける折り返した部分の表面が該シートの表面と平行となる様にした状態で、該シートの他端部と該粘着テープの他端部とが該シートの表面に沿って離間するように荷重を負荷したときにおいて、式（２）により得られる剥離強度Ｔが、５０ｋＰａ以下であることを特徴とする。式（２）：剥離強度Ｔ＝ＬＤ／（Ｗ×ｔ）（ＬＤはシートが剥離が開始したときにおける荷重であり、ｔはシートの厚さであり、Ｗは圧着された部分の幅である）
第３発明の離型用シートは、第１または第２発明において、前記シートの表面の算術平均粗さが、１０μｍ以下であることを特徴とする。
第４発明の離型用シートは、第１または第２発明において、前記シートの面方向の熱伝導率が、１００Ｗ/（ｍ・Ｋ）以上であることを特徴とする。
第５発明の離型用シートは、第１または第２発明において、前記シートを厚さ方向から34.3ＭＰａの加圧力で加圧圧縮したときにおいて、式（３）により得られる圧縮率Ｓが３０％以上であることを特徴とする。式（３）：圧縮率Ｓ＝［（ｔ _１ −ｔ _２ ）／ｔ _１ ］×100（ｔ _１ は圧縮前のシートの厚さであり、ｔ _２ は圧縮後のシートの厚さである）
第６発明の離型用シートは、第１、第２、第３、第４または第５発明において、前記シートは、かさ密度が、0.5〜1.5Ｍｇ／ｍ^３であり、かつ、厚さが、1.5ｍｍ以下であることを特徴とする。
第７発明の離型用シートは、第１、第２、第３、第４、第５または第６発明において、灰分が、３０massppm以下であることを特徴とする。

第１発明によれば、炭化珪素や窒化アルミニウム等の金属の製造において原料とモールド等との間に配置しておけば、ガス化した原料やシートと原料が反応して発生するガスがシートを透過してモールド等と反応することを防ぐことができるので、モールド等の劣化を防ぐことができる。しかも、シートに排出口を設けておけば、この排出口から発生ガスを排出することができるから、製品に気泡等が発生するといった問題は防ぐことができ、製品の品質を向上させることができる。
第２発明によれば、剥離強度が低いので、炭化珪素や窒化アルミニウム等の金属の製造において原料とモールド等との間に配置しておけば、モールド等から製造された製品を取り出したときに、製造された製品に付着しているシートの除去作業を簡単かつ短時間で行うことができる。
第３発明によれば、シート表面が平滑であるから、シート除去後における製品表面の平滑度を高くすることができる。すると、製造された製品において、表面を加工する作業の作業時間を短縮することができる。しかも、除去される製品の量を少なくすることができるので、生産効率を高くすることができる。また、シートの表面方向における熱伝導率のばらつきが少なくなるので、原料に対して均一に熱を供給することができる。
第４発明によれば、熱伝導率が高いので、原料の温度を速く上昇させることができ、成形時間を短縮することができ、生産効率を高くすることができる。
第５発明によれば、原料とモールド等の熱膨張率の相違に起因する、原料とモールド等の膨張収縮量に差が生じても、その差をシートが変形して吸収できるので、製品やモールド等の破損を防ぐことができる。
第６発明によれば、シートを容易に湾曲させることができ、しかも、湾曲させても割れたりすることを防ぐことができるので、シートをモールド等に容易かつ密着させた状態で取り付けることができる。よって、シートの取り付け作業などを短時間で行うことができるから、シートの取り付け作業だけでなく、成形作業全体としての作業時間の短縮に寄与することができる。
第７発明によれば、シート中の灰分が少ないので、成型する材料が汚染されることを防ぐことができる。よって、成型品をより高品質にすることができる。

つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
本発明の離型用シートは、炭化珪素や窒化アルミニウム等の原材料を、黒鉛質モールドやグラファイト製成形容器等に収容した状態で加熱加圧して成形する際に、原料とモールド等との間に配置して使用されるシートである。
なお、本発明の離型用シートを使用して製造される製品は、例えば、合成石英やＳｉＣ等であるが、とくに限定されない。

まず、本発明の離型用シートを説明する前に、本発明の離形用シートの使用状況を説明する。以下では、円筒状の石英ガラスを製造する場合を代表として説明する。
図１において、符号１は石英ガラスの原材料となるシリカ粉末Ｍが収容される、例えば黒鉛製のモールドを示している。このモールド１は、円筒状の内側部材１ａ、円筒状の外側部材１ｂ、底部材１ｃから構成されており、これらの部材に囲まれた空間にシリカ粉末Ｍが収容されるのである。
このモールド１における内側部材１ａの内面および外側部材１ｂの内面、および底部材１ｃの上面には、シリカ粉末Ｍとモールド１が直接接触しないように、それぞれ本発明の離型用シート４が配置されている。
そして、モールド１内に収容されたシリカ粉末Ｍを、加圧部材２によって加圧しながら加熱すれば、円筒状の合成石英を形成することができるのである。
なお、加圧部材２とシリカ粉末Ｍとの間にも離型用シート４が配置されているのは、言うまでもない。

つぎに、本発明の離形用シートについて説明する。
本発明の離型用シートは、膨張黒鉛をシート状に成形して形成されたものである。
膨張黒鉛は、天然黒鉛やキッシュ黒鉛等を硫酸や硝酸等の液体に浸漬させた後、400℃以上で熱処理を行うことによって形成されたものであり、綿状または繊維状をしたもの、つまり、その軸方向の長さが半径方向の長さよりも長いものである。例えば、膨張黒鉛は、その軸方向の長さが１〜３ｍｍ程度、かつ、半径方向の長さが300〜600μｍ程度のものである。そして、本発明の離型用シートの内部では、上記のごとき膨張黒鉛同士が絡みあっているのである。
なお、本発明の離型用シートは、上記のごとき膨張黒鉛のみで形成してもよいが、フェノール樹脂やゴム成分等のバインダーが若干（例えば５％程度）混合されていてもよい。

本発明の離型用シートは、ガス透過率が、１．０×１０⁻⁴ｃｍ^２／ｓより小さい値、より具体的には１．０×１０⁻⁹〜１．０×１０⁻⁴ｃｍ^２／ｓ程度となるように調整されている。炭化珪素や窒化アルミニウム等の金属の製造では原料がガス化したりシートと原料が反応してガスが発生するのであるが、シートのガス透過率が大きすぎると、シートを透過したガスによって黒鉛製のモールド等が劣化するという問題が発生する。しかし、シートのガス透過率が上記のごとき範囲であれば、発生ガスがシートを透過することを抑制することができるので、黒鉛製のモールド等の劣化を防ぐことができ、モールド等の寿命を延長させつことができる。しかも、シートの一部に孔等の排出口を形成しておけば、その排出口から発生ガスを排出することができる。
しかし、ガス透過率を小さくしすぎると、成型された製品に気泡が発生する等の問題が生じるので、ガス透過率は、１．０×１０⁻⁹〜１．０×１０⁻⁴ｃｍ^２／ｓ程度が好ましく、１．０×１０⁻⁹〜１．０×１０⁻⁶ｃｍ^２／ｓがさらに好ましい。

そして、本発明の離型用シートにおける剥離強度が５０ｋＰａ以下であれば、製品をモールド等から取り出したときに、製品に付着しているシートを簡単に除去できるから、製品成形後の後処理作業を短時間で終了することができる。なお、剥離強度の測定方法については後述する。

また、離型用シートを使用すると、製品表面には離型用シート表面の凹凸が転写されるのであるが、製造される製品によっては、その表面の性状として高い平滑性が求められるものもあり、かかる製品の場合、シート表面の平滑性が低ければシート除去後に製品表面が所定の平滑度となるように加工する必要が生じる。
しかし、本発明の離型用シートは、その表面の算術平均粗さが１０μｍ以下となるように調整されているから、成形された製品にシート表面の形状、つまり、凹凸が転写されても、シートを除去後における製品表面の平滑度を高くすることができる。
よって、本発明の離型用シートのようにその表面の平滑度が高く、その平滑度が製品表面に要求される平滑度よりも高ければ、シート除去後の加工が不要となる。すると、シート表面の平滑度よりも高い平滑度が求められる製品であっても、所定の平滑度とするための加工時間を短縮することができる。そして、加工によって製品から除去する量を少なくすることができるから、製品の生産効率も高くすることができる。

そして、以下の方法を採用すれば、上記のごとく、本発明の離型用シートをその表面の算術平均粗さが１０μｍ以下となるように製造することができる。
まず、天然黒鉛やキッシュ黒鉛等を硫酸や硝酸等の液体に浸漬させた後、400℃以上で熱処理を行うことによって綿状の黒鉛（膨張黒鉛）を形成する。この膨張黒鉛は、厚さが1.0〜30.0ｍｍ、かさ密度が0.1〜0.5Ｍｇ/ｍ^３であり、この膨張黒鉛を厚さ0.2〜0.6ｍｍ、かさ密度0.5〜1.5Ｍｇ/ｍ^３まで圧縮して離型用シートを形成する。
このとき、膨張黒鉛を、送り速度0.1〜20.0ｍ/ｍｉｎとした状態でロール圧延によって圧縮すれば、離型用シートの表面に皺等が発生することを防ぐことができるから、表面の算術平均粗さが１０μｍ以下である離型用シートを製造できるのである。
なお、送り速度は、0.1〜20.0ｍ/ｍｉｎであればよいが、0.5〜15.0ｍ/ｍｉｎとすれば、生産性の低下を防ぎつつ、上記のごとき性質を有する離型用シートを形成できるので、なお好適である。

そして、本発明の離型用シートは、その面方向の熱伝導率が100Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上となるように調整されているために、原料の温度を速く上げることができ、成形時間を短縮することができるから、生産効率を高くすることができる。
とくに、本発明の離型用シートを上記のごとき方法により製造すれば、その面方向の熱伝導率も均一になる。具体的には、離型用シートの一部を切り取って一辺が200ｍｍである正方形状の試験片を形成し、この試験片において、その一辺が25ｍｍである正方形状をした複数の試験領域における熱伝導率を測定すると、熱伝導率が最大となる試験領域における熱伝導率の値と熱伝導率が最小となる試験領域における熱伝導率の値との差を、全ての試験領域における熱伝導率の平均値で除した値が、０．１以下となるように、離型用シートを製造することができるのである。すると、離型用シートにヒートスポットが形成されることを防ぐことができるので、製品を均一に加熱することができ、より均質な製品を製造することができる。

また、本発明の離型用シートが、その厚さ方向から34.3ＭＰａの加圧力で加圧圧縮したときにおいて、圧縮率が３０％以上となるように調整されていれば、より好ましい。
この場合、原料とモールド等との間の熱膨張率の相違に起因して加熱開始時や冷却時に原料とモールド等の膨張収縮量に差が生じても、その差をシートが変形して吸収できるので、製品やモールド等の破損を防ぐことができる。ここで、圧縮率とは、上記の加圧力で加圧圧縮しているときにおけるシートの厚さを、加圧力が加わっていない状態におけるシートの厚さにより除した値である。

なお、本発明の離型用シートが上記のごとき圧縮率を有していても、その厚さが薄すぎれば、十分な緩衝シロを取ることができない。言い換えれば、原料とモールド等の膨張収縮量の差を吸収できない可能性がある。
また、本発明の離型用シートを原料とモールドとの間に取り付けると、離型用シートは原料とモールドに密着するように屈曲変形される。このとき、シート自体の強度が弱かったり柔軟性が小さかったりすれば、離型用シートが上記のごとき圧縮率を有していても、屈曲変形されたときに、シート自体が割れたり欠けたり破れたりする可能性がある。

しかし、本発明の離型用シートが、その厚さが1.5ｍｍ以下であり、かつ、かさ密度が0.5〜1.5Ｍｇ／ｍ^３であれば、ある程度の強度をシートが有するので、シートが変形してもその割れ等などを防ぐことができる。しかも、シートが厚すぎないので、シートを容易に湾曲させることができ、湾曲させても割れたりすることを防ぐことができる。このため、シートをモールド等に容易に取り付けることができるし、モールド等に密着させた状態でシートを取り付けることができる。
よって、シートの取り付け作業などを短時間で行うことができるから、シートの取り付け作業だけでなく、成形作業全体としての作業時間の短縮に寄与することができる。
とくに、離型用シートを、厚さ0.3〜1.5ｍｍ、しかも、0.5〜1.5Ｍｇ／ｍ^３としておけば、シートの屈曲性を維持しつつその強度も高いので、シートの割れ等などをより確実に防ぐことができるので、好適である。

さらに、本発明の離型用シートの製造工程において、ハロゲンガスなどによってシートを処理し、シートの灰分が３０massppm以下となるように調整しておけは、シート中の灰分が少ないので、成型する材料が汚染されることを防ぐことができ、成型品をより高品質にすることができる。

つぎに、本発明の離型用シートの剥離強度の測定方法を説明する。
図２は剥離強度の測定方法を説明した図である。図２において、符号４は本発明の離型用シートを示している。図２（Ｂ）に示すように、剥離強度の測定は、離型用シート４の一端部の表面にダンプロンテープなどの粘着層を有するテープ５の一端部を貼り付け、離型用シート４の他端部およびテープ５の他端部をそれぞれ引っ張り、両者が剥離したときにおける荷重を測定することによって行われる。

試験片１０を作成する方法を説明する。
まず、本発明の離型用シート４の一端部とテープ５の一端部を、接着部分が幅Ｗ２５ｍｍ×長さＯＬ１０ｍｍとなるように貼り付け、ローラ等の圧着工具（圧着速さ約５ｍｍ／ｓ，１往復）によって両者を圧着する。
離型用シート４とテープ５とを圧着した後、テープ５の一端部を貼り付けたままテープ５を折り返す。このとき、折り返したテープ５の表面が、貼り付けた面、つまり、離型用シート４の表面と平行となる様に注意する。
最後に、離型用シート４やテープ５を切断して、試験片１０の全体の長さＬが100ｍｍとなるように、調整する。

試験片１０を使用して剥離強度を測定する方法を説明する。
まず、試験片１０の両端をチャックＣに取り付け、試験片が水平となるように保持する。そして、均一な速度Ｖ（２０（ｍｍ／ｍｉｎ））で試験片１０の両端が離間する方向に荷重を負荷する。つまり、試験片１０の両端を、互いに離間する方向に引っ張るのである。
そして、試験片１０に加わる負荷荷重を大きくしていくと、やがて、試験片１０のテープ５が離型用シート４から剥離する。この剥離が開始したときの荷重ＬＤから以下の式に基づいて離型用シート４の剥離強度Ｔを求めるのである。
なお、以下の式でｔは離型用シート４の厚さであり、Ｗは接着部分の幅である。
Ｔ＝ＬＤ／（Ｗ×ｔ）

本発明の離型用シートにおける、ガス透過性とかさ密度の関係を調べた。
測定は、厚さ0.5ｍｍ、表面の算術平均粗さが10μｍ以下の離型用シートにおいて、かさ密度を0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5，1.7Ｍｇ/ｍ^３としたときにおけるガス透過性を確認した。
なお、シートはハロゲンガスで灰分が３０massppm以下となるように調整している。

また、ガス透過率は以下の方法で測定した。
（１）互いに連通された一対の密閉されたチャンバーＣＡ，ＣＢにおいて、両チャンバーＣＡ，ＣＢを連通する通路（直径１０ｍｍ）を本発明の離型用シート（直径３０ｍｍ）で塞ぐように配置する。言い換えれば、本発明の離型用シートを通過しなければ一対の密閉されたチャンバーＣＡ，ＣＢ間を空気が流れられない状態とする。
（２）この状態から、両チャンバーＣＡ，ＣＢ内の気圧が１．０×１０⁻⁴Ｐａとなるまで両チャンバーＣＡ，ＣＢを真空引きする。そして、一方のチャンバーＣＡ内の真空引きを継続しながら、他方のチャンバーＣＢ内が所定の圧力（１．０×１０⁵Ｐａ）となるまでＮ_２ガスを供給する。
（３）他方のチャンバーＣＢ内が所定の圧力（１．０×１０⁵Ｐａ）となると、一方のチャンバーＣＡ内の真空引きを停止する。すると、両チャンバーＣＡ，ＣＢ間の圧力差と離型用シートのガス透過性応じて、徐々に応じて他方のチャンバーＣＢから一方のチャンバーＣＡにＮ_２ガスが流れるので、一方のチャンバーＣＡ内の圧力が上昇する。
（４）そして、一方のチャンバーＣＡ内の真空引きを停止してから約１００秒間における一方のチャンバーＣＡ内の圧力上昇速度を測定し、以下の式に基づいて、ガス透過率Ｋ（ｃｍ^２／ｓ）を算出した。
Ｋ＝Ｑ・Ｌ／（Ｐ・Ａ）
なお、Ｑはガス流量（Ｐａ・ｃｍ ^３ ／ｓ）、Ｐは両チャンバーＣＡ，ＣＢ間の圧力差（Ｐａ）、Ａは離型用シートのガス透過率面積、つまり、両チャンバーＣＡ，ＣＢを連通する通路の面積（ｃｍ^２）であり、Ｌは離型用シートの厚さ（ｃｍ）である。
また、ガス流量Ｑは、一方のチャンバーＣＡ内の真空引きを停止してから約１００秒間における一方のチャンバーＣＡ内の圧力上昇速度と、一方のチャンバーＣＡの容積から算出される。

図３（Ａ）に示すように、ガス透過性はかさ密度が大きくなると低くなること、言い換えれば、かさ密度が大きくなるとガス遮蔽性が高くなることが確認できる。

本発明の離型用シートにおける、剥離強度とかさ密度の関係を調べた。
測定は、厚さ０．５ｍｍ、表面の算術平均粗さが１０μｍ以下の離型用シートにおいて、かさ密度を0.3,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8,2.0Ｍｇ/ｍ^３としたときにおける剥離強度を確認した。なお、シートはハロゲンガスで灰分が３０massppm以下となるように調整している。

また、剥離強度は、上述した試験方法によって調べた。
なお、テープには、ダンプロンテープNo.3505（日東電工社製）を使用した。
また、引張強度測定には、試験機インストロン4301を使用し、この試験機の上部チャックに本発明の離型用シート、下部チャックにダンプロンテープを、試験片が水平となるように取り付け、２０（ｍｍ／ｍｉｎ）の均一な速度で荷重を負荷し、両者の間で剥離が発生する荷重の最大値を記録し、この荷重に基づいて剥離強度を求めた。
なお、剥離開始は、装置にかかるトルクによって判断した。

図３（Ｂ）に示すように、かさ密度が大きくなるにつれ剥離強度が大きくなっており、かさ密度が1.4〜1.6Ｍｇ/ｍ^３の間で、剥離強度が急激に大きくなっていることが確認できる。

本発明の離型用シートを、厚さ方向から34.3ＭＰａの加圧力で加圧圧縮したときにおける圧縮率を調べ、かさ密度と圧縮率の関係を確認した。
測定は、厚さ0.5ｍｍの離型用シートにおいて、かさ密度を0.1，0.5，0.8，1.0，1.2，1.5，1.8Ｍｇ/ｍ^３としたときにおける圧縮率を測定した。圧縮率は、加圧圧縮前のシート厚さに対する加圧圧縮中におけるシート厚さの割合で評価した。

図３（Ｃ）に示すように、かさ密度が大きくなるにつれ、圧縮率が低下していることが確認できる。

厚さ0.2〜0.6ｍｍ、かさ密度0.5〜1.5Ｍｇ/ｍ^３の本発明の膨張黒鉛シートの熱伝導率のバラツキを比較した。
なお、熱伝導率のバラツキは、200×200ｍｍの本発明の膨張黒鉛シートから、２５×２５ｍｍの試験片を９つ切り取り、各試験片の面方向の熱伝導率の最大値（Ｍａｘ）と最小値（Ｍｉｎ）の差で平均熱伝導率（Ａｖｅ．）で除した値を比較した。
図４に示すように、本発明のシートの熱伝導率のバラツキは0.1以下であり、均熱性に優れていた。

本発明の離型用シートは、炭化珪素（SiC）や窒化アルミニウム、合成石英等の製造において、モールドの損傷や原料の汚染を防ぐために使用するシートに適している。

合成石英等を製造する設備の概略説明図である。 剥離強度の測定方法を説明した図である。 離型用シートにおけるかさ密度とシートの性質と比較した図であり、（Ａ）はガス透過性、（Ｂ）は剥離強度、（Ｃ）は圧縮率と比較した図である。 厚さ密度を変化させた場合における、離型用シートの熱伝導率のバラつきを比較した図である。

１ モールド
４ 離型用シート
Ｍ シリカ粉末

Claims (7)

1. 高温で成形する材料を成形する際に生じる、ガスの発生や材料の汚染、型への密着等を改善するために使用される膨張黒鉛によって形成されたシートであって、
   該シートは、
   式（１）により得られるガス透過率Ｋが、1.0×１０ ⁻⁹ ｃｍ ^２ ／ｓより大きく1.0×１０⁻⁴ｃｍ^２／ｓより小さい値である
   ことを特徴とする離型用シート。
   式（１）：ガス透過率Ｋ＝Ｑ・Ｌ／（Ｐ・Ａ）（Ｑはシートを通過するガス流量（Ｐａ・ｃｍ ^３ ／ｓ）、Ｐはシート表裏の圧力差（Ｐａ）、Ａはシートにおけるガス透過面積（ｃｍ ^２ ）、Ｌはシートの厚さ（ｃｍ）である。
2. 前記シートの一端部に粘着テープの一端部を圧着し、該圧着した粘着テープの他端部をその一端部を該シートに貼り付けたまま折り返して、該粘着テープにおける折り返した部分の表面が該シートの表面と平行となる様にした状態で、該シートの他端部と該粘着テープの他端部とが該シートの表面に沿って離間するように荷重を負荷したときにおいて、
   式（２）により得られる剥離強度Ｔが、５０ｋＰａ以下である
   ことを特徴とする請求項１記載の離型用シート。
   式（２）：剥離強度Ｔ＝ＬＤ／（Ｗ×ｔ）（ＬＤはシートが剥離を開始したときにおける荷重であり、ｔはシートの厚さであり、Ｗは圧着された部分の幅である）
3. 前記シートの表面の算術平均粗さが、１０μｍ以下である
   ことを特徴とする請求項１または２記載の離型用シート。
4. 前記シートの面方向の熱伝導率が、１００Ｗ/（ｍ・Ｋ）以上である
   ことを特徴とする請求項１または２記載の離型用シート。
5. 前記シートを厚さ方向から34.3ＭＰａの加圧力で加圧圧縮したときにおいて、
   式（３）により得られる圧縮率Ｓが３０％以上である
   ことを特徴とする請求項１または２記載の離型用シート。
   式（３）：圧縮率Ｓ＝［（ｔ _１ −ｔ _２ ）／ｔ _１ ］×100（ｔ _１ は圧縮前のシートの厚さであり、ｔ _２ は圧縮後のシートの厚さである）
6. 前記シートは、
   かさ密度が、0.5〜1.5Ｍｇ／ｍ^３であり、かつ、厚さが、1.5ｍｍ以下である
   ことを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の離型用シート。
7. 灰分が、３０massppm以下である
   ことを特徴とする請求項１、２、３、４、５または６記載の離型用シート。

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