WO2008015952A1

WO2008015952A1 - Feuille de démoulage

Info

Publication number: WO2008015952A1
Application number: PCT/JP2007/064649
Authority: WO
Inventors: Tetsuya Yuki; Yoshiaki Hirose
Original assignee: Toyo Tanso Co., Ltd.
Priority date: 2006-07-31
Filing date: 2007-07-26
Publication date: 2008-02-07
Also published as: US8097331B2; US20090324886A1; TW200806598A; CN101489943A; KR101331647B1; KR20090046748A; TWI391352B; EP2055681A1; JP2008031020A; JP4388041B2; EP2055681A4

Description

明細書

離型用シート

技術分野

[0001] 本発明は離型用シートに関し、詳しくは、成型する型から成型後の製品を取り外すときに、型離れを良くするために用いられる離型用シートに関する。

背景技術

[0002] 炭化珪素ゃ窒化アルミニウム等を素材とする部材を製造する場合、炭化珪素等の原料を黒鉛質モールドやグラフアイト製成型容器等に収容した状態で加熱、加圧して、モールド等の型の形状に成型する。かかる成型の際に、原料をモールド等に直接入れて加熱すると、原料、モールド等がともに非常に高温になるため、両者の反応によるモールド等の損傷や、モールド等に含まれる不純物による原料の汚染が発生する。また、原料の蒸発ガス等が原料に接触した状態で成型が行われると、製造された製品に気泡が発生し品質が低下するといつた問題が発生する。

[0003] このようなことを考慮して、従来から、物質を成型する型と原料との間に離型用シートを介在させており、例えば、石英ガラスの製造では、シリカ粉末と黒鉛質モールドとの間に、黒鉛質カーボン繊維からなるフェルト材ゃ黒鉛シートが介在されている（例えば、下記特許文献;!〜 3参照）。

[0004] 具体的には、上記特許文献 1 , 2においては、力、さ密度が 0. ；!〜 1. 5g/cm³であつて、かつ Na, K, Fe及び Tiの各不純物が lppm以下となるように高純度化された黒鉛フェルトや黒鉛シートを使用する旨が記載されて!/、る。黒鉛フェルトおよび黒鉛シートは、いずれも伸縮性と通気性を有しており、しかも、黒鉛シートは、シリカ粉末との反応による消失量が少なぐ更に、面が平滑であるためガラス面の平坦度を出すのに適してレ、るとの記載がある。

[0005] また、特許文献 3には、充填シリカ粉末と円筒形状構成黒鉛質カーボンとの接触部分に、黒鉛質力一ボン繊維からなる力、さ密度が 0. ；!〜 0. 5g/cm³の力一ボンフェルトを介在させる旨が記載されている。そして、力一ボンフェルトは、蒸発シリカガスや、力一ボンフェルトとシリカとの反応によって発生するガスを排出する機能を有し、しかも、製造されたガラスと円筒形状構成黒鉛質力一ボンとの熱膨張差を吸収するので、ガラス製造後冷却時に両者が破壊することを防ぐ役割も有するとの記載がある。

[0006] 特許文献 1 :特開平 11 228166号

特許文献 2 :特開平 11 278857号

特許文献 3：特開平 10— 167742号

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0007] しかるに、特許文献;!〜 3では、黒鉛フェルトおよび黒鉛シート、カーボンフェルト（これらを総称して、以下、単にシートと称する場合がある）がある程度の伸縮性と通気性を有しているものの、これらの特性が十分ではないため、モールドとガラス等との熱膨張差に起因する破損や、製品に気泡が発生するといつた問題を解消するにはいたらない。

[0008] また、製造された製品をモールドから取り出した際には、製品にシートが付着しているという現象が生じるため、製品からシートを除去する必要が生じる。かかるシート除去には長時間を要するため、製品の生産効率が低下するという問題が存在する。し力、しながら、上記特許文献 1〜3にはかかる問題を解決する方法についてはなにも記載されていない。

[0009] 更に、製造された製品にシートが付着したときには、製品からシートを除去してもシート表面の凹凸が製品表面に転写される。この場合、転写された凹凸が大きければ、製品から除去する部分が多くなるので、凹凸除去のための作業時間が長くなつて、更なる生産効率の低下を招来する。加えて、シート除去時には製品も削られることがあるが、その除去量が多くなると、製品の肉厚が規定値より薄くなつて、製品の歩留りが低下するという問題も生じる。この点について、従来は、特許文献 1において、黒鉛シートはその表面が平滑でありガラス面の平坦度を出すに適しているとの記載がある程度であり、シート表面をどの程度の面精度とすれば凹凸除去作業の短縮化したり歩留りを向上できるかにつ!/、ては、具体的な示唆はなレ、。

[0010] 一方で、伸縮性と通気性を有する材料として膨張黒鉛シートがあり、力、かる膨張黒鉛シートは柔軟性や圧縮性、通気性を有しており、離型用シートとして好ましい性質を有しているが、離型用シートとして適用する上で好ましい性質を、具体的に考慮、検討した例は見当たらな!/、。

[0011] 本発明は上記事情に鑑み、炭化珪素ゃ窒化アルミニウム等を加圧圧縮させて製造したときに、製品品質を高く保つことができ、しかも、作業効率や歩留りを飛躍的に向上させることができる膨張黒鉛を素材とする離型用シートを提供することを目的とする

〇

課題を解決するための手段

[0012] 上記目的を達成するために、本発明は、型と成型原料との間に配置され、膨張黒鉛から成る離型用シートであって、下記（1)式で示すガス透過率が 1. 0 X 10— ⁴cm²/ s以下であることを特徴とする。

ガス透過率 = Q 'L/ ( A P 'A) ' ' ' (1)

尚、上記（1)式において、 Qはガス流量（Pa 'cm³/s)、 Δ Ρは 2つのチャンバ一間の圧力差 (Pa)、 Aは離型用シートのガス透過面積、つまり、 2つのチャンバ一を連通する通路の面積 (cm²)、 Lは離型用シートの厚さ（cm)である。

上記構成の如ぐ離型用シートのガス透過率を極めて低くなるように規制しておけば、炭化珪素ゃ窒化アルミニウム等の製造において、原料とモールド等の型との間に離型用シートを配置した場合に、ガス化した原料や、離型用シートと原料とが反応して発生するガスが離型用シートを透過するのを抑えることができる。したがって、ガスと型とが反応するのを抑制ことができるので、型の劣化を防ぐことができる。

[0013] 上記（1)式で示すガス透過率が 1. 0 X 10— ⁹cm²/s以上であることが望ましい。

ガスと型とが反応するのを抑制すると!/、う観点からは、ガス透過率が低!/、程好ましいが、余りガス透過率を低くし過ぎると、成型された製品に気泡が発生する等の問題力 S生じる。したがって、ガス透過率は 1. 0 X 10— ⁹cm²/s以上であることが好ましい。

[0014] 下記（2)式に示す剥離強度が 50kPa以下であることが望ましい。

剥離強度 = LD/ (W't) ' " (2)

尚、上記（2)式において、 LDは荷重、 tは離型用シートの厚さ、 Wは接着部分の幅である。

上記構成の如ぐ剥離強度が低くなるように規制しておけば、型から製造された製品を取り出したときに、当該製品に付着しているシートの除去作業を簡単かつ短時間で行うこと力 Sできる。したがって、製品の製造コストを低減することができる。

[0015] 表面の算術平均粗さが 10 in以下であることが望ましい。

上記構成の如ぐ離型用シートの表面の算術平均粗さが 10 m以下であれば (即ち、離型用シート表面が平滑であれば）、シート除去後における製品表面の平滑度を高くすることができるので、シート除去後の加工が不要となる力、、必要である場合にも加工のための作業時間を大幅に短縮することができる。したがって、生産効率が格段に向上する。また、製品の除去量が少なくなることに起因して、製品の肉厚が規定値より薄くなることを抑制できるので、製品の歩留が向上する。更に、離型用シート表面の凹凸が少なくなれば、シートの表面方向における熱伝導率のばらつきが少なくなるので、原料に対して均一に熱を供給することができる。

[0016] 面方向の熱伝導率が 100Wバ m'K)以上であることが望ましい。

上記構成の如ぐ離型用シートの面方向の熱伝導率が高ければ、原料の温度を素早く上昇させることができるので、成型時間を短縮することができ、この結果、製品の生産効率が一層向上する。

[0017] 下記（3)式で示す圧縮率が 30%以上であることが望まし!/、。

圧縮率（％) =〔(t— t ) /t ] Χ 100 · · · (3)

1 2 1

尚、上記（3)式において、 tは予圧（0. 686MPa ± l %)を 15秒間加えた後の厚さ

1

(mm)であり、 tは全圧（34· 3MPa ± 1 %)を 60秒間加えた後の厚さ（mm)である。上記構成の如ぐ離型用シートの圧縮率を規制すれば、原料と型の熱膨張率の相違に起因して、原料と型の膨張収縮量に差が生じても、離型用シートの変形によりその差を吸収できるので、製品や型が破損するのを防ぐことができる。

[0018] 上記（3)式に示す圧縮率が 80%以下であることが望まし!/、。

一般的に、圧縮率が高くなるとガス透過率が大きくなる傾向にある力圧縮率が 80 %以下であれば、ガス透過率は上述の範囲内に収まるからである。

[0019] 力、さ密度が 0. 5Mg/m³以上 1. 5Mg/m³以下であることが望ましい。

力、さ密度が 1. 5Mg/m³を超えると、圧縮率が低下して製品や型が破損したり、離型用シートを湾曲させた場合に割れたりするおそれがある一方、力、さ密度が 0. 5Mg /m³未満になると、ガス透過率が大きくなつて型の劣化等を生じることがあるからであ

[0020] 厚さが 1. 5mm以下である、請求項;!〜 9のいずれか 1項に記載の離型用シート。

上記構成の如ぐ離型用シートの厚さが 1. 5mm以下であれば、シートを容易に湾曲させることができるので、離型用シートを型に容易かつ密着させた状態で取り付けること力 Sできる。したがって、シートの取り付け作業を短時間で行うことができ、これによって、成型作業全体としての作業時間の短縮することができるので、製品の製造コストを低減することができる。

[0021] 厚さが 0. 2mm以上であることが望ましい。

上記構成の如ぐ離型用シートの厚さが 0. 2mm以上であれば、離型用シートを湾曲させた場合であっても、離型用シートが割れたりするのを抑制でき、しかも、厚み方向の変形量が多くなるので製品等が損傷するのを抑制できるからである。

[0022] 灰分が 30massppm以下であることが望まし!/、。

上記構成の如ぐ離型用シート中の灰分が少なければ、成型する原料が汚染されることを防ぐことができるので、製品品質を向上させることができる。

発明の効果

[0023] 以上説明したように、本発明によれば、炭化珪素ゃ窒化アルミニウム等を加圧圧縮させて製造したときに、製品品質を高く保つことができ、しかも、作業効率および歩留りを向上させることができるといった優れた効果を奏する。

発明を実施するための最良の形態

[0024] つぎに、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。

本発明の離型用シートは、炭化珪素ゃ窒化アルミニウム等の原材料を、黒鉛質モ一ルドやグラフアイト製成型容器等に収容した状態で加熱加圧して成型する際に、原料とモールド等との間に配置して使用されるシートである。

尚、本発明の離型用シートを使用して製造される製品は、例えば、合成石英や SiC 等であるが、とくに限定されるものではない。

[0025] まず、本発明の離型用シートを説明する前に、本発明の離型用シートの使用状況を説明する。以下では、円筒状の石英ガラスを製造する場合を代表として説明する。図 1にお!/、て、符号 1は石英ガラスの原材料となるシリカ粉末 Mが収容されるモールドであり、例えば黒鉛から構成される。このモールド 1は、円筒状の内側部材 la、円筒状の外側部材 lb、及び板状の底部材 lcから構成されており、これらの部材に囲まれた空間にシリカ粉末 Mが収容されるのである。また、符号 2は上記シリカ粉末 Mを加圧するための加圧部材である。

[0026] 図 2に示すように、上記モールド 1における外側部材 lbの内面には、シリカ粉末 M とモールド 1とが直接接触しないように、本発明の離型用シート 4が配置されており、また、図示はしないが、内側部材 laの内面、底部材 lcの上面、および加圧部材 2の下面（全てシリカ粉末 Mと接している面）にも本発明の離型用シート 4が配置されていそして、モールド 1内に収容されたシリカ粉末 Mを、加圧部材 2によって加圧しながら加熱すれば、円筒状の合成石英を形成することができるのである。

[0027] つぎに、本発明の離型用シートについて説明する。

(離型用シートの全体構成）

本発明の離型用シートは、膨張黒鉛をシート状に成型して形成されたものである。上記膨張黒鉛は、天然黒鉛やキッシュ黒鉛等を硫酸や硝酸等の液体に浸潰させた後、 400°C以上で熱処理を行うことによって形成されたものであり、綿状または繊維状をしたもの、つまり、その軸方向の長さが半径方向の長さよりも大きいものである。例えば、膨張黒鉛は、その軸方向の長さが l〜3mm程度、かつ、半径方向の長さ力 00〜600 111程度のものである。そして、本発明の離型用シートの内部では、上記のごとき膨張黒鉛同士が絡みあっているのである。

尚、本発明の離型用シートは、上記のごとき膨張黒鉛のみで形成してもよいが、フェノール樹脂やゴム成分等のバインダーが若干 (例えば 5%程度）混合されて!/、てもよい。

[0028] (離型用シートのガス透過率）

本発明の離型用シートは、前記（1)式で示したガス透過率が 1. 0 X 10— ⁴cm²/s以下となるように調整されている。

炭化珪素ゃ窒化アルミニウム等の金属の製造では原料がガス化したり離型用シートと原料とが反応してガスが発生するのである力、離型用シートのガス透過率が大き過ぎると、離型用シートを透過したガスによって黒鉛製のモールド等が劣化するという問題が発生する。しかし、離型用シートのガス透過率が上記の如きに規制されていれば、発生ガスが離型用シートを透過するのを抑制することができるので、黒鉛製モ一ルドの劣化（SiC化）を防ぐことができ、モールド等の寿命を延長させることができる

〇

[0029] 但し、ガス透過率を小さくしすぎると、成型された製品に気泡が発生する等の問題が生じるので、ガス透過率は 1. 0 X 10— ⁹cm²/s以上であることが好ましい。以上のことから、離型用シートのガス透過率は 1. 0 X 10— ⁹cm²/s以上 1. 0 X 10— ⁴cm²/s以下であることが好ましぐ特に、 1. 0 X 10— ⁹cm²/s以上 1. 0 X 10— ⁶cm²/s以下であることが好ましい。

[0030] (離型用シートの剥離強度）

本発明の離型用シートは、剥離強度が 50kPa以下となるように調整されている。このような構成であれば、製品をモールドから取り出したときに、製品に付着している離型用シートを簡単に除去できるから、製品成型後の後処理作業を短時間で終了すること力 Sでさる。

[0031] (離型用シートの平滑度）

離型用シートを使用すると、製品表面には離型用シート表面の凹凸が転写されるのであるが、製造される製品によっては、その表面の性状として高い平滑性が求められるものもあり、かかる製品の場合、離型用シート表面の平滑性が低ければ離型用シート除去後に製品表面が所定の平滑度となるように加工する必要が生じる。

[0032] ここで、本発明の離型用シートは、その表面の算術平均粗さが 10 m以下となるように調整されているから、成型された製品に離型用シート表面の形状、つまり、凹凸が転写されても、離型用シートを除去後における製品表面の平滑度を高くすることができる。

よって、本発明の離型用シートのようにその表面の平滑度が高ぐその平滑度が製品表面に要求される平滑度よりも高ければ、離型用シート除去後の加工が不要となる。一方、離型用シート表面の平滑度よりも高い平滑度が求められる製品であっても、加工によって製品から除去する量を少なくすることができる。したがって、所定の平滑度とするための加工時間を短縮することができ、この結果、製品の生産効率が向上する。しかも、製品の除去量が少なくなることに起因して、製品の肉厚が規定値より薄くなることが抑制できるので、製品の歩留りが向上する。更に、離型用シート表面の凹凸が少なくなれば、シートの表面方向における熱伝導率のばらつきが少なくなるので、原料に対して均一に熱を供給することができる。

[0033] そして、以下の方法を採用すれば、上記のごとぐ本発明の離型用シートをその表面の算術平均粗さが 10 m以下となるように製造することができる。

まず、天然黒鉛やキッシュ黒鉛等を硫酸や硝酸等の液体に浸漬させた後、 400°C 以上で熱処理を行うことによって綿状の黒鉛 (膨張黒鉛)を形成する。この膨張黒鉛は、厚さが 1. 0—30. 0mm、かさ密度が 0. ；!〜 0. 5Mg/m³であり、この膨張黒鉛を厚さ 0. 2〜0. 6mm、かさ密度 0. 5〜； 1. 5Mg/m³まで圧縮して離型用シートを形成する。

[0034] このとき、膨張黒鉛を、送り速度 20. Om/min以下とした状態でロール圧延によって圧縮すれば、離型用シートの表面に皺等が発生することを防ぐことができるから、表面の算術平均粗さが 10 m以下である離型用シートを製造できるのである。但し、送り速度が 0. lm/min未満になると膨張黒鉛の生産性が低下する。したがって、送り速度は、 0. 1— 20. Om/minであることカ好ましく、特に、 0. 5〜； 15. Om/minに規制するのがー層好適である。

[0035] また、上記算術平均粗さは、 JIS B0601で定義されている。具体的には、算術平均粗さ（Ra)は、図 3に示すように、粗さ曲線からその平均線の方向に基準長さ Lだけ抜き取り、この抜き取り部分の平均線の方向に X軸を取る一方、縦倍率の方向に y軸を取り、粗さ曲線を y= f (X)で表した時に、下記数 1によって求められる値をマイクロメートノレ（ m)で表したものを!/、う。

[0036] [数 1]

[0037] (離型用シートの熱伝導率）本発明の離型用シートは、その面方向の熱伝導率が 100W/ (m'K)以上となるように調整されている。このような構成であれば、原料の温度が素早く上昇し、成型時間を短縮することができるので、生産効率が飛躍的に向上する。

[0038] 特に、本発明の離型用シートを上記 (離型用シートの平滑度）の項で示した方法により製造すれば、その面方向の熱伝導率も均一になる。具体的には、離型用シートの一部を切り取って一辺が 200mmである正方形状の試験片を形成し、この試験片において、その一辺が 25mmである正方形状をした複数の試験領域における熱伝導率を測定すると、熱伝導率が最大となる試験領域における熱伝導率の値と熱伝導率が最小となる試験領域における熱伝導率の値との差を、全ての試験領域における熱伝導率の平均値で除した値が、 0. 1以下となるように、離型用シートを製造することができるのである。すると、離型用シートにヒートスポットが形成されることを防ぐことができるので、製品を均一に加熱することができ、より均質な製品を製造することができる。

[0039] (離型用シートの圧縮率）

また、本発明の離型用シートは、前記（3)式で示す圧縮率が 30%以上となるように調整されている。

このような構成であれば、原料とモールド等との間の熱膨張率の相違に起因して加熱開始時や冷却時に原料とモールド等の膨張収縮量に差が生じても、その差を離型用シートが変形して吸収できるので、製品やモールド等の破損を防ぐことができる。

[0040] (離型用シートの厚さ及びかさ密度）

本発明の離型用シートが上記圧縮率を有していても、その厚さが薄すぎれば、十分な緩衝シロを取ることができない。言い換えれば、原料とモールド等の膨張収縮量の差を吸収できな!/、可能性がある。

また、本発明の離型用シートを原料とモールドとの間に取り付けると、離型用シートは原料とモールドに密着するように屈曲変形される。このとき、離型用シート自体の強度が弱かったり柔軟性が小さかったりすれば、離型用シートが上記のごとき圧縮率を有していても、屈曲変形されたときに、離型用シート自体が割れたり欠けたり破れたりする可能性がある。しかし、本発明の離型用シートが、厚さが 0. 2mm以上 1. 5mm以下であり、かつ、力、さ密度が 0. 5Mg/m³以上 1. 5Mg/m³以下であれば、ある程度の強度を離型用シートが有するので、離型用シートが変形してもその割れ等などを防ぐことができる。しかも、離型用シートが厚すぎないので、離型用シートを容易に湾曲させることができ、湾曲させても割れたりすることを防ぐことができる。このため、離型用シートをモールド等に容易に取り付けることができるし、モールド等に密着させた状態で離型用シートを取り付けることができる。

[0041] よって、離型用シートの取り付け作業などを短時間で行うことができるから、離型用シートの取り付け作業だけでなぐ成型作業全体としての作業時間の短縮に寄与すること力 Sでさる。

とくに、離型用シートを、厚さを 0. 3mm以上 1. 5mm以下、しかも、かさ密度を 0. 5 Mg/m³以上 1. 5Mg/m³以下としておけば、離型用シートの屈曲性を維持しつつその強度も高レ、ので、離型用シートの割れ等などをより確実に防ぐことができるので、好適である。

[0042] (離型用シートの灰分）

さらに、本発明の離型用シートの製造工程において、ノ、ロゲンガスなどによって離型用シートを処理し、離型用シートの灰分が 30ppm以下となるように調整しておけば、離型用シート中の灰分が少ないので、成型する材料が汚染されることを防ぐことができ、成型品をより高品質にすることができる。

実施例

[0043] (第 1実施例）

本発明の離型用シートにおける、ガス透過性とかさ密度との関係を調べたので、その結果を図 4に示す。

測定は、厚さ 0. 5mm、表面の算術平均粗さが 10 m以下の離型用シートにおいて、力、さ密度を 0. 1、 0. 3、 0. 5、 0. 7、 1. 0、 1. 5、 1. 7Mg/m³としたときにおけるガス透過性を確認した。

尚、離型用シートはハロゲンガスで灰分が 30ppm以下となるように調整している。

[0044] また、ガス透過率は以下の方法で測定した。 (1)互いに連通された一対の密閉されたチャンバ一 CA, CBにおいて、両チャンバ一 CA, CBを連通する通路（直径 10mm)を本発明の離型用シート（直径 30mm)で塞ぐように配置する。言い換えれば、本発明の離型用シートを通過しなければ一対の密閉されたチャンバ一 CA, CB間を空気が流れられない状態とする。

[0045] (2)この状態から、両チャンバ一 CA, CB内の気圧が 1 · 0 X 10— ⁴Paとなるまで両チヤンバー CA, CBを真空引きする。そして、一方のチャンバ一 CA内の真空引きを継続しながら、他方のチャンバ一 CB内が所定の圧力（1. 0 X 10⁵Pa)となるまで Nガスを供給する。

[0046] (3)他方のチャンバ一 CB内が所定の圧力（1 · 0 X 10⁵Pa)となると、一方のチャンバ一 CA内の真空引きを停止する。すると、両チャンバ一 CA, CB間の圧力差と離型用シートのガス透過性応じて、徐々に応じて他方のチャンバ一 CBから一方のチャンバ一 CAに Nガスが流れるので、一方のチャンバ一 CA内の圧力が上昇する。

[0047] (4)そして、一方のチャンバ一 CA内の真空引きを停止してから約 100秒間における一方のチャンバ一 CA内の圧力上昇速度を測定し、以下の（1)式に基づいて、ガス透過率 K (cm²/s)を算出した。

[0048] ガス透過率 K = Q 'L/ ( A P 'A) · · · (1)

尚、上記（1)式において、 Qはガス流量（Pa 'cm³/s)、 Δ Ρは 2つのチャンバ一間の圧力差 (Pa)、 Aは離型用シートのガス透過面積、つまり、 2つのチャンバ一を連通する通路の面積 (cm²)、 Lは離型用シートの厚さ（cm)である。また、ガス流量 Qは、一方のチャンバ一 CA内の真空引きを停止してから約 100秒間における一方のチヤンバー CA内の圧力上昇速度と、一方のチャンバ一 CAの容積から算出される。

[0049] 図 4に示すように、ガス透過性は力、さ密度が大きくなると低くなること、言い換えれば、力、さ密度が大きくなるとガス遮蔽性が高くなることが確認できる。

[0050] (第 2実施例）

本発明の離型用シートにおける、剥離強度とかさ密度の関係を調べたので、その結果を図 8に示す。

測定は、厚さ 0. 5mm、表面の算術平均粗さが 10 m以下の離型用シートにおいて、力、さ密度を 0. 3、 0. 6、 0. 8、 1. 0、 1. 2、 1. 4、 1. 6、 1. 8、 2. OMg/m³としたときにおける剥離強度を確認した。尚、離型用シートはハロゲンガスで灰分が 30ppm 以下となるように調整している。

[0051] ここで、本発明の離型用シートの剥離強度の測定方法を説明する。

図 5〜図 7は剥離強度の測定方法を説明した図である。図 5〜図 7において、符号 4は本発明の離型用シートを示している。図 7に示すように、剥離強度の測定は、離型用シート 4の一端部の表面にダンプロンテープなどの粘着層を有するテープ 5の一端部を貼り付け、離型用シート 4の他端部およびテープ 5の他端部をそれぞれ引っ張り、両者が剥離したときにおける荷重を測定することによって行われる。

[0052] (1)試験片の作製方法

まず、図 5に示すように、本発明の離型用シート 4の一端部とテープ 5の一端部を、接着部分が幅 W25mmX長さ OLlOmmとなるように貼り付け（幅 W、長さ OLについては図 6及び図 7参照）、ローラ等の圧着工具 (圧着速さ約 5mm/s, 1往復）によつて両者を圧着した。

[0053] このように離型用シート 4とテープ 5とを圧着した後、図 6に示すように、テープ 5の一端部を貼り付けたままテープ 5を折り返した。このとき、折り返したテープ 5の表面が、貼り付けた面、つまり、離型用シート 4の表面と平行となる様に注意する。

最後に、離型用シート 4やテープ 5を切断して、試験片 10の全体の長さ Lが 100m mとなるように、調整した。

[0054] (2)試験片 10を使用した剥離強度の測定方法

まず、図 7に示すように、試験片の両端をチャック Cに取り付け、試験片が水平となるように保持する。そして、均一な速度 V〔20 (mm/min)〕で試験片の両端が離間する方向に荷重をかける。つまり、試験片 10の両端を、互いに離間する方向に引つ張るのである。

[0055] そして、試験片 10に加わる負荷荷重を大きくしていくと、やがて、試験片 10のテープ 5が離型用シート 4から剥離する。この剥離が開始したときの荷重 LDから以下の（2 )式に基づ!/、て離型用シート 4の剥離強度 Tを求めるのである。

T = LD/ (W-t) · · · (2)

尚、（2)式において、 tは離型用シート 4の厚さであり、 Wは接着部分の幅である。 [0056] また、テープ 5には、ダンプロンテープ No. 3505 (日東電工社製）を使用した。更に、測定機としては試験機インストロン 4301を使用し、この試験機の上部チヤックに本発明の離型用シート 4、下部チャックにテープ 5を、試験片が水平となるように取り付け、 20 (mmZmin)の均一な速度で荷重を加え、両者の間で剥離が発生する荷重の最大値を記録し、この荷重に基づ！/、て剥離強度を求めた。

加えて、剥離開始は、装置に力、かるトルクによって判断した。

[0057] 図 8に示すように、力、さ密度が大きくなるにつれ剥離強度が大きくなつており、かさ密度が 1 · 4〜； 1. 6Mg/m³の間で、剥離強度が急激に大きくなつていることが確認できる。

[0058] (第 3実施例）

本発明の離型用シートを、厚さ方向から 34. 3MPaの加圧力で加圧圧縮したときにおける圧縮率を調べ、力、さ密度と圧縮率の関係を確認したので、その結果を図 9に示す。

測定は、厚さ 0. 5mmの離型用シートにおいて、力、さ密度を 0. 1、 0. 5、 0. 8、 1. 0 、 1. 2、 1 · 5、 1. 8Mg/m³としたときにおける圧縮率を測定した。

図 9に示すように、力さ密度が大きくなるにつれ、圧縮率が低下していることが確認できる。

[0059] (第 4実施例）

厚さ 0· 2〜0. 6mm,力さ密度 0. 5〜： 1. 5Mg/m³の本発明の離型用シートの熱伝導率のバラツキを比較したので、その結果を表 1に示す。

尚、熱伝導率のバラツキは、 200 X 200mmの本発明の離型用シートから、 25 X 2 5mmの試験片を 9つ切り取り、各試験片の面方向の熱伝導率の最大値 (Max)と最小値 (Min)の差を平均熱伝導率 (Ave. )で除した値を比較した。

[0060] [表 1]

尚、面方向の謝云^^の単位は WZ (m · K) である。 [0061] 表 1に示すように、本発明の離型用シートの熱伝導率のバラツキは 0. 1以下であり、均熱性に優れていることが認められた。

産業上の利用可能性

[0062] 本発明の離型用シートは、炭化珪素（SiC)ゃ窒化アルミニウム、合成石英等の製造において、モールドの損傷や原料の汚染を防ぐために使用するシートに適してい図面の簡単な説明

[0063] [図 1]合成石英等を製造する設備の概略説明図である。

[図 2]図 1の A部拡大断面図である。

[図 3]表面粗さを説明するためのグラフである。

[図 4]離型用シートにおける力、さ密度とガス透過性との関係を示すグラフである。

[図 5]剥離強度測定に使用する試験片の作製方法を示す説明図である。

[図 6]剥離強度測定に使用する試験片の作製方法を示す説明図である。

[図 7]剥離強度の測定方法を示す説明図である。

[図 8]離型用シートにおける力、さ密度と剥離強度との関係を示すグラフである。

[図 9]離型用シートにおける力、さ密度と圧縮率との関係を示すグラフである。

符号の説明

[0064] 1 モーノレド

4 離型用シート

M シリカ粉末

Claims

請求の範囲

[1] 型と成型原料との間に配置され、膨張黒鉛力成る離型用シートであって、

下記（ 1 )式で示すガス透過率が 1.0X10— ⁴cm²/s以下である、

ことを特徴とする離型用シート。

ガス透過率 = Q'L/(AP'A)'''(1)

尚、上記（1)式において、 Qはガス流量（Pa'cm³/s)、 ΔΡは 2つのチャンバ一間の圧力差 (Pa)、 Aは離型用シートのガス透過面積、つまり、 2つのチャンバ一を連通する通路の面積 (cm²)、 Lは離型用シートの厚さ（cm)である。

[2] 上記（1)式で示すガス透過率が 1.0X 10— ⁹cm²/s以上である、請求項 1記載の離型用シート。

[3] 下記（2)式に示す剥離強度が 50kPa以下である、請求項 1又は 2に記載の離型用シート。

剥離強度 = LD/(W't)'"(2)

[4] 表面の算術平均粗さが 10 m以下である、請求項 1〜3のいずれか 1項に記載の離型用シート。

[5] 面方向の熱伝導率が 100Wバ m'K)以上である、請求項;!〜 4のいずれか 1項に記載の離型用シート。

[6] 下記（3)式で示す圧縮率が 30%以上である、請求項;!〜 5のいずれか 1項に記載の離型用シート。

圧縮率（％) =〔(t— t )/t ] Χ100···(3)

1 2 1

尚、上記（3)式において、 tは予圧（0.686MPa±l%)を 15秒間加えた後の厚さ

1

(mm)であり、 tは全圧（34· 3MPa± 1%)を 60秒間加えた後の厚さ（mm)である。

[7] 上記（3)式に示す圧縮率が 80%以下である、請求項 6に記載の離型用シート。

[8] 力、さ密度が 0· 5Mg/m³以上 1· 5Mg/m³以下である、請求項;!〜 7のいずれか 1 項に記載の離型用シート。

[9] 厚さが 1.5mm以下である、請求項;!〜 8のいずれか 1項に記載の離型用シート。

[10] 厚さが 0. 2mm以上である、請求項 9に記載の離型用シート。

[11] 灰分が 30massppm以下である、請求項 1〜； 10のいずれか 1項に記載の離型用ート。