WO2016148276A1 - ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法 - Google Patents

ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2016148276A1
WO2016148276A1 PCT/JP2016/058696 JP2016058696W WO2016148276A1 WO 2016148276 A1 WO2016148276 A1 WO 2016148276A1 JP 2016058696 W JP2016058696 W JP 2016058696W WO 2016148276 A1 WO2016148276 A1 WO 2016148276A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sintered body
mold
hot press
press apparatus
inner sleeve
Prior art date
Application number
PCT/JP2016/058696
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
和人 長谷
Original Assignee
株式会社ブリヂストン
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社ブリヂストン filed Critical 株式会社ブリヂストン
Priority to US15/558,810 priority Critical patent/US20180071951A1/en
Priority to CN201680015021.8A priority patent/CN107428027A/zh
Publication of WO2016148276A1 publication Critical patent/WO2016148276A1/ja

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/02Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein a ram exerts pressure on the material in a moulding space; Ram heads of special form
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/02Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein a ram exerts pressure on the material in a moulding space; Ram heads of special form
    • B28B3/025Hot pressing, e.g. of ceramic materials
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B3/00Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor
    • B28B3/02Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein a ram exerts pressure on the material in a moulding space; Ram heads of special form
    • B28B3/08Producing shaped articles from the material by using presses; Presses specially adapted therefor wherein a ram exerts pressure on the material in a moulding space; Ram heads of special form with two or more rams per mould
    • B28B3/083The juxtaposed rams working in the same direction
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B7/00Moulds; Cores; Mandrels
    • B28B7/36Linings or coatings, e.g. removable, absorbent linings, permanent anti-stick coatings; Linings becoming a non-permanent layer of the moulded article
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B11/00Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
    • B30B11/02Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses using a ram exerting pressure on the material in a moulding space
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/02Dies; Inserts therefor; Mounting thereof; Moulds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/02Dies; Inserts therefor; Mounting thereof; Moulds
    • B30B15/022Moulds for compacting material in powder, granular of pasta form
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/02Dies; Inserts therefor; Mounting thereof; Moulds
    • B30B15/022Moulds for compacting material in powder, granular of pasta form
    • B30B15/024Moulds for compacting material in powder, granular of pasta form using elastic mould parts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/06Platens or press rams
    • B30B15/062Press plates
    • B30B15/064Press plates with heating or cooling means
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/575Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering

Definitions

  • the present invention relates to a hot press apparatus and a method for manufacturing a sintered body.
  • raw material powder is placed inside a cylindrical mold.
  • the raw material powder is heated by applying pressure to the raw material powder by a pair of press punches arranged at both ends inside the mold, thereby sintering the raw material powder.
  • a sintered compact is manufactured.
  • the outer peripheral portion of the mold is covered with a cylindrical support member so that the mold is not deformed by the pressure generated by the pressing punch.
  • the support member has a rigidity capable of withstanding the pressure, whereby the inside of the mold due to the pressure can be prevented from expanding outward.
  • an embodiment of the present invention is a hot press capable of preventing the occurrence of product defects and improving the yield and improving the material utilization efficiency even when the sintered body to be manufactured is large-sized or large-diameter.
  • An object is to provide an apparatus and a method for producing a sintered body.
  • the first feature is that a cylindrical die, a cylindrical outer sleeve disposed inside the die, and a cylindrical inner sleeve disposed inside the outer sleeve are provided. And a pair of pressing punches for pressing a sample filled in the mold, wherein the inner sleeve has a lower rigidity than the outer sleeve, and the inner sleeve
  • This is a hot press apparatus in which a sheet containing graphite is disposed on the inner side of the mold.
  • a second feature is the hot press device according to (1), wherein the outer sleeve has a hardness of 30 HSD or more.
  • a third feature is a method for manufacturing a sintered body using the hot press device described in (1) or (2) above.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating a schematic configuration of a hot press apparatus according to the present embodiment.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration of a hot press apparatus according to the present embodiment.
  • This hot press apparatus has a cylindrical die 14, a cylindrical outer sleeve 15 disposed inside the die 14, and a cylindrical inner sleeve 16 disposed inside the outer sleeve 15. 10 and a pair of pressing punches 12 and 13 for pressing the sample 11 filled in the mold 10.
  • the inner sleeve 16 has lower rigidity than the outer sleeve 15, and a graphite sheet member 21 containing graphite is disposed on the inner side of the mold 10 of the inner sleeve 16.
  • the outer sleeve 15 preferably has a hardness of 30 HSD or more, more preferably 40 HSD or more. In this embodiment, a graphite sheet member made of graphite is used.
  • the rigidity is the degree of difficulty of dimensional change (deformation) with respect to bending or twisting force expressed by elastic modulus such as Young's modulus and rigidity, hardness, and the like.
  • the internal dimensions of the mold 10 filled with the sample 11 are assumed to have a diameter of 300 mm or more and a height of 50 mm or more so as to cope with an increase in size or diameter of the sintered body. .
  • the “height” inside the mold 10 is also referred to as the thickness of the sintered body.
  • a cradle 17 for placing the mold 10 is provided.
  • the mold 10 includes a heating unit that heats the sample 11 filled in the mold 10.
  • Spacers 18a and 18b, powder leakage preventing sheets 19a and 19b, and graphite sheet members 20a and 20b are sequentially disposed on the pressing surfaces of the pressing punches 12 and 13 disposed at both ends inside the mold 10, respectively. is doing.
  • the graphite sheet members 20a and 20b made of graphite are preferably provided for better release from the sintered body after hot pressing.
  • a sample 11 is filled into the mold 10 using the hot press apparatus of the present embodiment, and the sample 11 is heated and sintered with a pair of press punches 12 and 13 while being heated. Silicon sintered body) can be manufactured.
  • the sample 11 is not particularly limited, and conventionally known raw material powder (for example, raw material powder for silicon carbide sintered body) can be used. Further, in the hot press apparatus of the present embodiment, the pressure and sintering conditions may be performed under conventionally known conditions.
  • the die 14 has a cylindrical shape with a height of 300 mm or more and a wall thickness of 30 mm or more, and is preferably formed of a carbon fiber reinforced carbon composite material.
  • the outer sleeve 15 inside the die 14 and the inner sleeve 16 inside the outer sleeve 15 are shown as a single layer, but each may have two or more layers.
  • the total thickness of the outer sleeve 15 and the inner sleeve 16 is preferably 20 mm or more and is preferably a graphite member.
  • it is preferable that the outer sleeve 15 and the inner sleeve 16 are divided into cylinders at two or more places in all layers.
  • the inner sleeve 16 is assumed to be less rigid than the outer sleeve 15.
  • the outer sleeve 15 preferably has a hardness of 30 HSD or more.
  • the hot press apparatus of this embodiment can prevent the occurrence of product defects and improve the yield and the material utilization efficiency even when the sintered body to be manufactured is enlarged or has a large diameter.
  • a graphite sheet member 21 having a thickness of 1 mm or less is disposed on the inner side of the mold 10 of the inner sleeve 16 so that the graphite sheet member 21 is in direct contact with the raw material powder, not the inner peripheral surface of the inner sleeve 16. .
  • the outer peripheral portion of the sintered body and the inner peripheral surface of the mold 10, that is, a graphite sheet member The sliding with 21 can be improved, the powder flow and the like can be improved, and the local low density portion can be further prevented from occurring in the outer peripheral portion of the sintered body.
  • the sintered body after hot pressing can be released or released from the mold 10 better. As a result, the occurrence of product defects can be prevented, the yield can be improved, and the material utilization efficiency can be improved.
  • Sheets 19a and 19b for preventing powder leakage preferably have one or more layers of carbon fiber reinforced carbon composites or felt carbon members each having a thickness of 3 mm or more.
  • the shape of the powder leakage preventing sheets 19 a and 19 b is preferably about 0 to 3 mm larger than the diameter of the cross-sectional shape inside the mold 10 or the same shape.
  • the method for producing a sintered body according to the present embodiment is a method for producing a sintered body (for example, a silicon carbide sintered body) using the hot press apparatus according to the present embodiment.
  • the conditions for pressing and sintering are, for example, non-metallic assistants described in JP-A-10-67565 and JP-A-10-163079 filed earlier by the applicant of the present application. What is necessary is just to carry out according to the pressurization and sintering conditions for producing a silicon carbide sintered body by hot press sintering using an agent.
  • Example 1 The hot press apparatus shown in FIG. 1 in which the inside diameter of the mold 10 filled with the sample 11 is 300 mm and a carbon fiber reinforced carbon composite material is used for the die 14 and the spacers 18a and 18b is referred to as Example 1. .
  • a silicon carbide sintered body having a diameter of 300 mm and a height (thickness) of 50 mm was obtained. Even when the pressurization and sintering were repeated, the inner sleeve 16 did not crack.
  • Comparative Example 1 A hot press apparatus similar to that in Example 1 is used as Comparative Example 1 except that the inner sleeve 16 and the outer sleeve 15 have the same high rigidity and the graphite sheet member 21 is not disposed. Using the hot press apparatus of Comparative Example 1, a silicon carbide sintered body having the same dimensions was obtained in the same manner as in Example 1. Cracks occurred in the inner sleeve 16 due to repeated pressurization and sintering.
  • Comparative Example 2 A hot press apparatus similar to that of Example 1 except that the graphite sheet member 21 is not disposed is referred to as Comparative Example 2. Using the hot press apparatus of Comparative Example 2, a silicon carbide sintered body having the same dimensions was obtained in the same manner as in Example 1. Even when the pressurization and sintering were repeated, the inner sleeve 16 did not crack.
  • Table 1 shows the measurement results and evaluation results of the overall density and the local density (minimum value) for the silicon carbide sintered bodies obtained using Example 1 and Comparative Examples 1 and 2.
  • the silicon carbide sintered body obtained in Example 1 has an overall density higher than those of Comparative Examples 1 and 2, and the overall density and the local density of the outer peripheral portion. The difference is extremely smaller than Comparative Examples 1 and 2. Good product evaluation. Therefore, it can be seen that the hot press apparatus of Example 1 sufficiently prevents the occurrence of a local low density portion in the outer peripheral portion of the sintered body as compared with Comparative Examples 1 and 2. This prevention effect is achieved by improving the powder flow at the outer peripheral portion of the sintered body by improving the sliding between the outer peripheral portion of the sintered body and the inner peripheral surface of the mold 10 by the graphite sheet member 21, and the inner sleeve 16. This is thought to be due to the prevention of cracking. By making the sliding between the outer peripheral portion of the sintered body and the inner peripheral surface of the mold 10 better, the sintered body after hot pressing can be released or removed from the mold 10 more favorably, resulting in product defects. Can be further prevented.
  • the silicon carbide sintered body obtained in Comparative Example 1 has an overall density lower than that of Example 1 and Comparative Example 2, and the difference between the overall density and the local density at the outer peripheral portion was also carried out. It is larger than Example 1 and Comparative Example 2. It is also bad as a product evaluation. This is because when the inner sleeve 16 is cracked, a sintered body enters the crack of the inner sleeve 16 and a resistance force that hinders the forming of the sintered body is generated. This is considered to be due to the occurrence of local low density portions in the outer periphery of the body.
  • the powder flow is not improved at the outer peripheral portion of the sintered body, which is also localized at the outer peripheral portion of the sintered body. This is considered to be a factor in generating a low density portion.
  • the occurrence of cracks in the inner sleeve 16 may cause foreign matters to be mixed and loss of the sample 11 (raw material powder), resulting in product defects.
  • the silicon carbide sintered body obtained in Comparative Example 2 has a higher overall density than Comparative Example 1, it is lower than Example 1. Further, the difference between the density as a whole and the local density at the outer peripheral portion is also smaller than that of Comparative Example 1, but larger than that of Example 1. This is because the powder flow is not sufficiently improved at the outer peripheral portion of the sintered body because the graphite sheet member 21 is not disposed on the inner peripheral surface of the inner sleeve 16, and local low in the outer peripheral portion of the sintered body. This is probably due to the density part.
  • the inner sleeve 16 has lower rigidity than the outer sleeve 15, and the graphite sheet member 21 is disposed on the inner side of the mold 10 of the inner sleeve 16.
  • the hot press apparatus of Example 1 has a local low density on the outer periphery of the sintered body even when the sintered body to be manufactured is enlarged or has a large diameter (diameter 300 mm, height (thickness) 50 mm). It is possible to prevent the occurrence of the part.
  • the hot press apparatus of Example 1 can prevent the occurrence of product defects and improve the yield and improve the material utilization efficiency even when the sintered body to be manufactured is large-sized or large-diameter. .
  • the present invention even when the sintered body to be manufactured is enlarged or large-diametered, it is possible to prevent the occurrence of product defects, improve the yield, and improve the material utilization efficiency.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

 ホットプレス装置は、筒状のダイスと、ダイスの内側に配設された筒状の外スリーブと、外スリーブの内側に配設された筒状の内スリーブとを有するモールドと、モールドの内部に充填される試料を押圧するための一対の押圧パンチとを備えている。内スリーブは、外スリーブよりも剛性が低く、内スリーブのモールドの内部側に、黒鉛を含む黒鉛シート部材を配設している。外スリーブの硬度は30HSD以上であることが好ましい。

Description

ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法
 本発明は、ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法に関する。
 従来、両端部が開口した筒状のモールドを有するホットプレス装置を用いて、焼結体の原料となる原料粉体に圧力をかけながら加熱する焼結体の製造方法が知られている(特許文献1参照)。
 ホットプレス装置を用いた焼結体の製造方法では、まず、筒状のモールドの内部に原料粉体を配置する。モールド内部の両端部に配置された一対の押圧パンチによって、原料粉体に圧力をかけながら加熱し、原料粉体を焼結する。これによって、焼結体が製造される。押圧パンチによって生じる圧力によりモールドが変形しないように、焼結体の製造時において、モールド外周部は、筒状の支持部材に覆われている。支持部材は、圧力に耐えられる剛性を有しており、これにより、圧力によるモールド内部が外側へ膨らむことを抑制できる。
特開2001―48659号公報
 炭化ケイ素部材等の焼結体においては、近年大型化(大口径化)が進んでいる。このため、従来のホットプレス装置を用いた製造方法では、焼結体外周部において粉流れが悪い状態が発生することや、モールド内周部に割れが発生すること、さらには、焼結体とモールド内部との離形が悪い場合があった。このため、歩留まりの向上が難しかった。焼結体外周部において粉流れが悪い状態の発生や、モールド内周部の割れの発生により、焼結体外周部に局所的な低密度部分が発生することがあった。このため、製品不良につながる場合があった。
 そこで、本発明の実施形態は、製造する焼結体が大型化又は大口径化した場合であっても、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れるホットプレス装置、及び焼結体の製造方法を提供することを目的とする。
 上述した課題を解決するため、本発明の実施形態は、次のような特徴を有する。
(1)まず、第1の特徴は、筒状のダイスと、前記ダイスの内側に配設された筒状の外スリーブと、前記外スリーブの内側に配設された筒状の内スリーブとを有するモールドと、前記モールドの内部に充填される試料を押圧するための一対の押圧パンチとを備えたホットプレス装置であって、前記内スリーブは、前記外スリーブよりも剛性が低く、前記内スリーブの前記モールドの内部側に、黒鉛を含むシートを配設したホットプレス装置である。
(2)第2の特徴は、前記外スリーブの硬度が30HSD以上である上記(1)に記載のホットプレス装置である。
(3)第3の特徴は、上記(1)または(2)に記載のホットプレス装置を用いて、焼結体を製造する焼結体の製造方法である。
 本発明の実施形態によれば、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れるホットプレス装置、及び焼結体の製造方法を提供することができる。
図1は、本実施形態に係るホットプレス装置の概略構成を示す図である。
 以下、本発明の実施形態に係るホットプレス装置、及び焼結体の製造方法について説明する。図1に、本実施形態に係るホットプレス装置の概略構成を示す。このホットプレス装置は、筒状のダイス14と、ダイス14の内側に配設された筒状の外スリーブ15と、外スリーブ15の内側に配設された筒状の内スリーブ16とを有するモールド10と、モールド10の内部に充填される試料11を押圧するための一対の押圧パンチ12、13とを備えている。内スリーブ16は、外スリーブ15よりも剛性が低く、内スリーブ16のモールド10の内部側に、黒鉛を含む黒鉛シート部材21を配設している。外スリーブ15の硬度は30HSD以上であることが好ましく、さらに好ましくは40HSD以上である。なお、本実施形態では黒鉛からなる黒鉛シート部材を用いる。
 なお、ここでの剛性とは、ヤング率や剛性率などの弾性率や硬度等で表される、曲げやねじりの力に対する、寸法変化(変形)のしづらさの度合いのことである。
 また、試料11の充填されるモールド10の内部の寸法は、焼結体の大型化又は大口径化に対応できるように、本実施形態では、直径300mm以上、高さ50mm以上を想定している。なお、モールド10の内部の「高さ」は焼結体としては厚みとも呼ぶ。
 モールド10の端部には、モールド10を配置するための受け台17を備える。また、図示しないが、モールド10には、モールド10内部に充填された試料11を加熱する加熱手段を備えている。
 モールド10内部の両端部に配置されている押圧パンチ12、13の押圧面には、それぞれスペーサー18a、18bと、粉漏れ防止用シート19a、19bと、黒鉛シート部材20a、20bとを順次配設している。黒鉛からなる黒鉛シート部材20a、20bは、ホットプレス後の焼結体との離型をより良好にさせる目的で設けることが好ましい。
 本実施形態のホットプレス装置を用いて、モールド10の内部に試料11を充填し、試料11を加熱しながら、一対の押圧パンチ12、13により加圧焼結することにより焼結体(例えば炭化ケイ素焼結体)を製造することができる。
 本実施形態のホットプレス装置において、試料11としては、特に限定はなく、従来公知の原料粉体(例えば炭化ケイ素焼結体用の原料粉体)を用いることができる。また、本実施形態のホットプレス装置において、加圧・焼結の条件は、従来公知の条件で行えばよい。
 ダイス14は、高さ300mm以上、肉厚30mm以上の円筒形状であり、炭素繊維強化炭素複合材で形成されることが好ましい。ダイス14の内側の外スリーブ15と、その外スリーブ15よりも内側の内スリーブ16とは、図示したものは一層であるが、それぞれ2層以上としてもよい。外スリーブ15と内スリーブ16との厚みは合計で20mm以上で黒鉛部材であることが好ましい。また、外スリーブ15と内スリーブ16とは、全ての層において2ヵ所以上で円筒が分断されていることが好ましい。
 内スリーブ16は、外スリーブ15よりも剛性が低いものとする。外スリーブ15の硬度は30HSD以上であることが好ましい。内スリーブ16を外スリーブ15よりも剛性の低いものとすることにより、製造する焼結体が大型化又は大口径化(例えば、直径300mm以上、かつ高さ又は厚み50mm以上)した場合も、加圧・焼結を繰り返しても、内スリーブ16の割れを防止できる。これにより、内スリーブ16の割れに焼結体が入り込むことによる、焼結体の成形を阻害する抵抗力が発生しなくなり、内スリーブ16の割れ近傍の焼結体外周部における局所的な低密度部分の発生を防止できる。さらには、内スリーブ16の割れ防止により、異物の混入や原料粉体(試料11)の損失も防止できる。従って、本実施形態のホットプレス装置は、製造する焼結体が大型化又は大口径化した場合においても、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れる。
 内スリーブ16のモールド10の内部側には、厚さ1mm以下の黒鉛シート部材21を配置し、内スリーブ16の内周面ではなく、この黒鉛シート部材21が原料粉体に直接接するようにした。これにより、焼結体が大型化又は大口径化(例えば、直径300mm以上、かつ高さ(厚み)50mm以上)しても、焼結体外周部とモールド10の内周面、即ち黒鉛シート部材21との滑りがよくなり、粉流れ等を改善でき、焼結体外周部に局所的な低密度部分が発生することをより一層防止できる。さらには、ホットプレス後の焼結体をモールド10からより良好に離型又は脱型できる。これにより、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れる。
 粉漏れ防止用シート19a、19bは、それぞれ厚み3mm以上の炭素繊維強化炭素複合材またはフェルト炭素部材を1層以上配置したものが好ましい。粉漏れ防止用シート19a、19bの形状は、モールド10の内部の断面形状の直径よりも、0~3mm程度大きい形状、或いは同じ形状であることがよい。これにより、押圧パンチ12、13で試料を加圧したときに、ある程度潰れて広がり、モールド10の内周面つまり内壁に良好に圧着し、効果的に粉漏れを防止することができる。その結果、歩留まり、得られる焼結体の性能を向上させ、さらには部材(モールド類、押圧パンチ等)の汚れ、あるいは変形を防止することができる。
 本実施形態の焼結体の製造方法は、前記本実施形態のホットプレス装置を用いて、焼結体(例えば炭化ケイ素焼結体)を製造する方法である。
 本実施形態の焼結体の製造方法において、加圧・焼結の条件は、例えば、本願出願人が先に出願した特開平10-67565号、特開平10-163079号に記載の非金属助剤を用いてホットプレス焼結させて炭化ケイ素焼結体を製造する加圧・焼結の条件に従って行えばよい。
 次に、ホットプレス装置の実施例及び比較例について説明する。なお、本発明は、これらの例によって何ら限定されるものではない。
 (実施例1)
 試料11の充填されるモールド10の内部の直径を300mmとし、ダイス14とスペーサー18a、18bとには、炭素繊維強化炭素複合材を用いた、図1に示すホットプレス装置を実施例1とする。この実施例1のホットプレス装置を用いて、直径300mm、高さ(厚み)50mmの炭化ケイ素焼結体を得た。加圧及び焼結を繰り返しても、内スリーブ16に割れは発生しなかった。
 (比較例1)
 内スリーブ16と外スリーブ15とには同程度に剛性が高いものを使用し、黒鉛シート部材21を配置していない以外は実施例1と同様のホットプレス装置を比較例1とする。この比較例1のホットプレス装置を用いて、実施例1の場合と同様にして同寸法の炭化ケイ素焼結体を得た。加圧及び焼結の繰り返しにより、内スリーブ16に割れが発生した。
 (比較例2)
 黒鉛シート部材21を配置していない以外は実施例1と同様のホットプレス装置を比較例2とする。この比較例2のホットプレス装置を用いて、実施例1の場合と同様にして同寸法の炭化ケイ素焼結体を得た。加圧及び焼結を繰り返しても、内スリーブ16に割れは発生しなかった。
 実施例1、比較例1、2を用いて得られた炭化ケイ素焼結体について、全体としての密度と、局所としての密度(minimum値)との測定結果と、評価結果を表1に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示す通り、実施例1で得られた炭化ケイ素焼結体は、全体としての密度が比較例1、2よりも高く、かつ、全体としての密度と外周部の局所での密度との差が、比較例1、2よりも極めて小さい。製品評価としても良好である。よって、実施例1のホットプレス装置は、比較例1、2よりも焼結体外周部に局所的な低密度部分が発生することを十分に防止していることがわかる。この防止効果は、黒鉛シート部材21によって焼結体外周部とモールド10の内周面との滑りを良好にしたことにより、焼結体外周部の粉流れを改善したことと、内スリーブ16の割れを防止したこととによるものと考える。焼結体外周部とモールド10の内周面との滑りを良好にしたことにより、さらには、ホットプレス後の焼結体をモールド10からより良好に離型又は脱型でき、製品不良の発生をより一層防止できる。
 比較例1で得られた炭化ケイ素焼結体は、全体としての密度が実施例1、比較例2よりも低く、かつ、全体としての密度と外周部の局所での密度との差も、実施例1、比較例2よりも大きい。製品評価としても不良である。これは、内スリーブ16に割れが発生したことにより、内スリーブ16の割れに焼結体が入り込み、焼結体の成形を阻害する抵抗力が発生して、内スリーブ16の割れ近傍の焼結体外周部において局所的な低密度部分が発生したことによるものと考える。さらには、内スリーブ16の内周面に黒鉛シート部材21が配置されていなことにより、焼結体外周部で粉流れが改善されておらず、このことも、焼結体外周部において局所的な低密度部分が発生することの要因になっていると考える。また、内スリーブ16の割れの発生は、異物の混入や試料11(原料粉体)の損失を誘発させることがあり、製品不良の原因となる。
 比較例2で得られた炭化ケイ素焼結体は、全体としての密度が比較例1よりは高いものの、実施例1よりは低い。また、全体としての密度と外周部の局所での密度との差も、比較例1よりは小さいものの、実施例1よりは大きい。これは、内スリーブ16の内周面に黒鉛シート部材21が配置されていなことにより、焼結体外周部で粉流れが十分に改善されておらず、焼結体外周部において局所的な低密度部分が発生したことによるためと考える。
 このように、実施例1のホットプレス装置は、内スリーブ16を外スリーブ15よりも剛性が低いものとし、内スリーブ16のモールド10の内部側に黒鉛シート部材21を配設した。これにより、内スリーブ16の割れを防止できると共に、焼結体外周部とモールド10の内周面との滑りを良好にできる。これにより、実施例1のホットプレス装置は、製造する焼結体が大型化又は大口径化(直径300mm、高さ(厚み)50mm)した場合も、焼結体外周部に局所的な低密度部分が発生することを防止できる。さらには、異物の混入や試料11(原料粉体)の損失を防止できると共に、ホットプレス後の焼結体をモールド10からより良好に離型又は脱型できる。従って、実施例1のホットプレス装置は、製造する焼結体が大型化又は大口径化した場合であっても、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図れる。
 本出願は、2015年3月18日に出願された日本国特許出願第2015-054346号に基づく優先権を主張しており、この出願の全内容が参照により本願明細書に組み込まれる。
 本発明によれば、製造する焼結体が大型化又は大口径化した場合であっても、製品不良の発生を防止し、歩留まりを向上させて材料利用効率の改善を図ることができる。
10 モールド
11 試料
12、13 押圧パンチ
14 ダイス
15 外スリーブ
16 内スリーブ
17 受け台
18a、18b スペーサー
19a、19b 粉漏れ防止用シート
20a、20b 黒鉛シート部材
21 黒鉛シート部材

Claims (3)

  1.  筒状のダイスと、前記ダイスの内側に配設された筒状の外スリーブと、前記外スリーブの内側に配設された筒状の内スリーブとを有するモールドと、
     前記モールドの内部に充填される試料を押圧するための一対の押圧パンチとを備えたホットプレス装置であって、
     前記内スリーブは、前記外スリーブよりも剛性が低く、
     前記内スリーブの前記モールドの内部側に、黒鉛を含むシートを配設した
    ことを特徴とするホットプレス装置。
  2.  前記外スリーブの硬度が30HSD以上であることを特徴とする請求項1に記載のホットプレス装置。
  3.  請求項1または2に記載のホットプレス装置を用いて、焼結体を製造することを特徴とする焼結体の製造方法。
PCT/JP2016/058696 2015-03-18 2016-03-18 ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法 WO2016148276A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15/558,810 US20180071951A1 (en) 2015-03-18 2016-03-18 Hot press apparatus and method for producing sintered product
CN201680015021.8A CN107428027A (zh) 2015-03-18 2016-03-18 热压装置和烧结体的制造方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015054346A JP2016172415A (ja) 2015-03-18 2015-03-18 ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法
JP2015-054346 2015-03-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2016148276A1 true WO2016148276A1 (ja) 2016-09-22

Family

ID=56918873

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2016/058696 WO2016148276A1 (ja) 2015-03-18 2016-03-18 ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20180071951A1 (ja)
JP (1) JP2016172415A (ja)
CN (1) CN107428027A (ja)
WO (1) WO2016148276A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106827181A (zh) * 2017-02-07 2017-06-13 谢阳萍 一种水泥砖制作用稳定成型装置

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102385430B1 (ko) * 2018-06-01 2022-04-12 주식회사 엘지화학 필름의 제조방법, 이로부터 제조된 봉지 필름, 봉지 필름을 포함하는 유기전자 장치 및 유기전자 장치의 제조방법
CN111086093B (zh) * 2019-11-26 2021-11-30 韶关赛普超硬材料科技有限公司 一种双向高压热压烧结石墨装备

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0450205U (ja) * 1990-09-05 1992-04-28
JPH06157142A (ja) * 1992-11-20 1994-06-03 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体の製造法
JPH09150298A (ja) * 1995-09-28 1997-06-10 Ngk Insulators Ltd セラミック製プレス型及びその製造方法
JP2001048659A (ja) * 1999-08-03 2001-02-20 Bridgestone Corp ホットプレス装置、及びこれを用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法
JP2001226703A (ja) * 2000-02-14 2001-08-21 Honda Motor Co Ltd 通電焼結加工用ダイス
JP2012236379A (ja) * 2011-05-13 2012-12-06 Bridgestone Corp 焼結体の製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3922411A (en) * 1958-06-02 1975-11-25 Avco Corp Honeycomb reinforced material and method of making the same
US3413392A (en) * 1966-10-17 1968-11-26 Du Pont Hot pressing process
US5211786A (en) * 1990-12-21 1993-05-18 W. R. Grace & Co.-Conn. Use of permeable materials to improve hot pressing process
US6582641B1 (en) * 1994-08-25 2003-06-24 Praxair S.T. Technology, Inc. Apparatus and method for making metal oxide sputtering targets
JP6139289B2 (ja) * 2013-06-18 2017-05-31 ソニーセミコンダクタソリューションズ株式会社 焼結装置、焼結体の製造方法およびターゲット材の製造方法
CN203944837U (zh) * 2014-06-20 2014-11-19 江阴恩特莱特镀膜科技有限公司 真空热压烧结法制作靶材的模具

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0450205U (ja) * 1990-09-05 1992-04-28
JPH06157142A (ja) * 1992-11-20 1994-06-03 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体の製造法
JPH09150298A (ja) * 1995-09-28 1997-06-10 Ngk Insulators Ltd セラミック製プレス型及びその製造方法
JP2001048659A (ja) * 1999-08-03 2001-02-20 Bridgestone Corp ホットプレス装置、及びこれを用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法
JP2001226703A (ja) * 2000-02-14 2001-08-21 Honda Motor Co Ltd 通電焼結加工用ダイス
JP2012236379A (ja) * 2011-05-13 2012-12-06 Bridgestone Corp 焼結体の製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106827181A (zh) * 2017-02-07 2017-06-13 谢阳萍 一种水泥砖制作用稳定成型装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN107428027A (zh) 2017-12-01
JP2016172415A (ja) 2016-09-29
US20180071951A1 (en) 2018-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2016148276A1 (ja) ホットプレス装置、及び焼結体の製造方法
TWI585130B (zh) Method for manufacturing thermally conductive sheets
CN102464444B (zh) 模塑薄板素材玻璃的方法及其成型模具
CN105149455B (zh) 一种深筒形件拉深成形方法及其模具
WO2018143302A1 (ja) 金型および該金型を用いた加工方法
TW201410350A (zh) 管件的製法及其液壓成型模具
CN107931613A (zh) 一种涡轮叶片热等静压处理专用工装
KR101854194B1 (ko) 프레스 성형 방법 및 프레스 성형품의 제조 방법
CN103862053A (zh) 金属粉末管成型模具及金属粉末管的制备方法
JPWO2008130055A1 (ja) ハイドロフォーム加工方法
JP6248582B2 (ja) 円筒形ターゲットの製造方法及びその製造に用いるホットプレス用モールド
JP6475147B2 (ja) 放電プラズマ焼結用成形型及び放電プラズマ焼結方法
CN105414233A (zh) 一种带背压反挤压模具及采用该模具的加工工艺
CN107206497B (zh) 烧结体表面致密化用精整模具、致密化方法和得到的产品
CN111545132B (zh) 一种超高压合成腔体
JP2014028382A (ja) 金属管の曲げ加工方法
JP5670826B2 (ja) 焼結体の製造方法
TW201904890A (zh) 玻璃熱彎模具
JP2001048659A (ja) ホットプレス装置、及びこれを用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法
JP5157716B2 (ja) 自在継手用ヨークの製造方法
JP2018154859A (ja) 塑性加工用素材、塑性加工体及び熱伝導体
JP6115554B2 (ja) ショットピーニング方法
CN102784832B (zh) 一种燃烧室用机匣的成型方法
JP5861965B2 (ja) サイジング用金型
JP2014104474A (ja) 鍛造用金型

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16765105

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 15558810

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16765105

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1