JP5670826B2 - 焼結体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、焼結体の製造方法に関し、特に厚肉焼結体の製造方法に関する。

従来、両端部が開口した筒状の成型部材を有するホットプレス装置を用いて、焼結体の原料となる原料粉体に圧力をかけながら加熱する焼結体の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

ホットプレス装置を用いた焼結体の製造方法では、まず、成型部材の内部に原料粉体を配置する。成型部材の両端部に配置された一対の押圧パンチによって、原料粉体に圧力をかけながら加熱し、原料粉体を焼結する。これによって、焼結体が製造される。押圧パンチによって生じる圧力により成型部材が変形しないように、焼結体の製造時において、成型部材の外周は、筒状の支持部材に覆われている。支持部材は、圧力に耐えられる剛性を有しており、成型部材を支持する。これにより、圧力により成型部材が外側へ膨らむことを抑制できる。

特開２００１―４８６５９号公報

成型部材の開口方向に長い焼結体、すなわち厚みのある焼結体（厚肉焼結体）を製造する場合、成型部材の開口方向の長さは、限られているため、以下の方法により製造していた。

まず、成型部材に原料粉体を配置する。次に、原料粉体に圧力をかけ、原料粉体を圧縮する。これにより、原料粉体の嵩が減るため、減った嵩の分だけ、原料粉体をさらに配置する。その後、すでに圧縮された原料粉体と新たに配置された原料粉体とに圧力をかけて、原料粉体を圧縮する。原料粉体の配置と圧縮とを繰り返すことにより、原料粉体の厚みを確保できる。原料粉体の厚みが求める厚みになったところで、圧力をかけながら加熱すれば、所望の厚みを有する厚肉焼結体が得られていた。

しかしながら、一度圧力がかけられた原料粉体と、新たに配置された原料粉体とは、原料粉体の密度が異なっているため、圧力がかけられた原料粉体と新たに配置された原料粉体とは、完全にはなじみにくい。このため、原料粉体の配置と圧縮とを繰り返すことにより製造された厚肉焼結体は、圧縮の回数が異なる原料粉体の境目付近は、厚さ方向に対して垂直な割れが発生しやすかった。このため、既存のホットプレス装置を用いて厚肉焼結体を製造する場合、割れによる品質の低下の懸念があった。

そこで、本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、品質を低下させずに、既存のホットプレス装置を用いたまま、厚みのある焼結体を製造可能な焼結体の製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決するため、本発明は、次のような特徴を有する。本発明の特徴は、端部が開口した筒状の成型部材と、焼結体の原料となる原料粉体を押圧する一対の押圧パンチと、前記成型部材の外周を覆い前記成型部材を支持する、第１支持部材及び前記成型部材の両方の開口部の中心を通る中心軸が延びる方向に関して前記第１支持部材に隣接する第２支持部材と、を有するホットプレス装置を用い、前記第１支持部材及び前記第２支持部材の双方に前記成型部材を介して前記原料粉体が隣接するように、前記成型部材の内部に前記原料粉体を配置する配置工程と、前記配置工程の後、前記第１支持部材のみに前記成型部材を介して前記原料粉体が隣接するように、前記押圧パンチを用いて前記原料粉体に圧力をかける加圧工程と、前記加圧工程の後、前記成型部材から前記第２支持部材を取り外す工程と、前記第２支持部材を取り外す工程の後、前記押圧パンチを用いて前記原料粉体に圧力をかけながら加熱する加圧焼結工程と、を備えることを要旨とする。

本発明の特徴によれば、第１支持部材及び第２支持部材の双方に成型部材を介して原料粉体が隣接するように、原料粉体を配置するため、従来よりも多くの原料粉体を配置することができる。このため、従来よりも厚みのある焼結体を製造できる。従来よりも多くの原料粉体を配置しても、第２支持部材が成型部材を支持するため、成型部材が変形することがない。

また、原料粉体に圧力をかけて、第１支持部材にのみ成型部材を介して原料粉体が隣接するようにする。このため、加圧焼結工程を行う前に第２支持部材を取り外し、原料粉体に圧力をかけても、成型部材が変形することがない。

また、通常、焼結体を加熱するためのホットプレス炉は、効率よく加熱するため、成型部材及び支持部材のサイズに対応した大きさである。すなわち、ホットプレス炉の内部は、成型部材及び支持部材を配置したときに、余分な空間が形成されないような構造をしている。本発明の特徴によれば、第２支持部材は、加圧焼結工程を行う前に取り外されるため、既存のホットプレス炉を用いて加熱することが可能である。

原料粉体の配置及び圧縮を繰り返すことないため、焼結体割れが発生することもない。

以上より、品質を低下させずに、既存のホットプレス装置を用いたまま、厚みのある焼結体を製造できる。

本発明によれば、品質を低下させずに、既存のホットプレス装置を用いたまま、厚みのある焼結体を製造可能な焼結体の製造方法を提供することができる。

図１は、本実施形態に係るホットプレス装置１の断面図である。 図２は、本実施形態に係る焼結体の製造方法を説明するためのフローチャートである。 図３は、本実施形態に係る焼結体の製造方法を説明するためのホットプレス装置１の断面図である。 図４は、超音波測定試験の結果を示す図である。 図５は、密度を測定した点を表示する図である。 図６は、密度測定試験の結果を示す図である。

本発明に係るウエハホルダの製造方法の一例について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）ホットプレス装置１の概略構成、（２）焼結体の製造方法、（３）作用・効果、（４）比較評価、（５）その他実施形態、について説明する。

以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれ得る。

（１）ホットプレス装置１の概略構成
本実施形態に係るホットプレス装置１の概略構成について、図１を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係るホットプレス装置１の断面図である。

図１に示されるように、ホットプレス装置１は、成型部材１０、押圧パンチ２０ａ、押圧パンチ２０ｂ、押圧治具２２、シリンダー２４、第１支持部材３０、受け台４０、第２支持部材５０、スペーサ６０ａ及びスペーサ６０ｂを有する。

成型部材１０は、筒状であり、端部が開口している。すなわち、成型部材１０は、開口端部を有する。本実施形態において、成型部材１０は、円形状の開口端部を有する。すなわち、成型部材１０は、円管形状である。筒状とは、長手方向に延びて、長手方向の少なくとも一端部が開口しており、内部が中空になっているものである。筒状とは、必ずしも円管形状だけを意味するのではなく、多角形状の開口端部を有する形状も含まれる。成型部材１０は、例えば、柔軟性を有するカーボンシートにより形成される。

なお、成型部材の端部が開口する方向を開口方向とする。すなわち、開口方向とは、筒状の成型部材１０の両方の開口部の中心を通る中心軸が延びる方向であり、製造される焼結体の厚み方向である。

押圧パンチ２０ａ及び押圧パンチ２０ｂ（以下、押圧パンチ２０と適宜省略する）は、焼結体の原料となる原料粉体１００を押圧する。押圧パンチ２０は、成型部材１０の開口方向に位置する。押圧パンチ２０は、成型部材１０の開口端部から成型部材１０の内部に挿入可能な大きさである。本実施形態において、押圧パンチ２０ａは、円柱形状である。押圧パンチ２０ａの開口方向には、押圧治具２２及びシリンダー２４が配置される。押圧パンチ２０ｂは、原料粉体１００を挟んで、押圧パンチ２０ａと反対側に配置される。押圧パンチ２０ｂは、固定されている。

押圧治具２２は、押圧パンチ２０ａとシリンダー２４との間に配置される。押圧治具２２は、円錐台形状である。押圧治具２２の上面（面積の大きい端部）は、押圧パンチ２０ａと接し、押圧治具２２の底面（面積の大きい端部）は、シリンダー２４と接する。シリンダー２４を押圧治具２２に向かって移動させることにより、押圧パンチ２０ａを介して原料粉体１００に圧力がかかる。

第１支持部材３０は、成型部材１０の外周を覆う。これにより、原料粉体１００に圧力がかかっても、第１支持部材３０は、成型部材１０を支持するため、開口方向に直交する直交方向に成型部材１０が変形しない。

第１支持部材３０は、円管形状である。第１支持部材３０は、内スリーブ３２、外スリーブ３４及びダイス３６により構成される。内スリーブ３２は、成型部材１０と接し、成型部材１０を覆う。内スリーブ３２は、剛体であり、例えば、カーボン材料が用いられる。外スリーブ３４は、内スリーブ３２と接し、内スリーブ３２を覆う。外スリーブ３４は、内スリーブ３２に比べて剛性が小さい。ダイス３６は、外スリーブ３４に接し、外スリーブ３４を覆う。

第１支持部材３０の開口方向端部は、受け台４０により固定されている。受け台４０は、成型部材１０及び第１支持部材３０の開口方向端部に位置する。受け台４０は、成型部材１０及び第１支持部材３０を固定して、各部材の位置が直交方向にずれないようにする。

第２支持部材５０は、成型部材１０の外周を覆う。第２支持部材５０は、第１支持部材３０と同様に、直交方向に成型部材１０が変形しないように、成型部材１０を支持する。すなわち、第２支持部材は、成型部材１０から受ける圧力に耐えられる剛性を有する。第２支持部材５０は、開口方向において、第１支持部材３０に隣接する。

第２支持部材５０は、成型部材１０の外径よりも内径が大きい円管形状である。これにより、第２支持部材５０は、成型部材１０にはめることが可能である。第２支持部材５０は、成型部材１０から取り外し可能である。第２支持部材５０が成型部材１０に接するため、成型部材１０の外径と第２支持部材５０の内径とは、実質的に等しい。

第２支持部材５０の材料として、例えば、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）を用いることができる。本実施形態において、成型部材１０の開口端部側の第２支持部材５０の端部は、成型部材１０の開口端部と、同じ高さにある。

スペーサ６０ａ及びスペーサ６０ｂ（以下、スペーサ６０と適宜省略する）は、押圧パンチ２０と原料粉体１００との間に配置される。スペーサ６０は、押圧パンチ２０と原料粉体１００とが密着することを防ぐ。

なお、ホットプレス装置１は、原料粉体１００を加熱するホットプレス炉を有する（不図示）。このホットプレス炉は、成型部材１０及び第１支持部材３０の周囲に設置される。

（２）焼結体の製造方法
本実施形態に係る焼結体の製造方法について、図１から図３を参照しながら説明する。図２は、本実施形態に係る焼結体の製造方法を説明するためのフローチャートである。図３は、本実施形態に係る焼結体の製造方法を説明するためのホットプレス装置１の断面図である。

図２に示されるように、本実施形態に係る焼結体の製造方法は、配置工程Ｓ１、加圧工程Ｓ２、取り外し工程Ｓ３、及び加圧焼結工程Ｓ４を備える。

（２．１）配置工程Ｓ１
配置工程Ｓ１は、成型部材１０の内部に原料粉体１００を配置する工程である。

原料粉体１００は、押圧パンチ２０ａが位置する側の成型部材１０の開口端部から、成型部材１０の内部へ入れられる。原料粉体１００は、第１支持部材３０及び第２支持部材５０に成型部材１０を介して原料粉体１００が隣接するまで入れられる。具体的には、図１に示されるように、第１支持部材３０の高さを超えて、原料粉体１００は配置される。すなわち、第１支持部材３０と第２支持部材５０との境界を通る面Ｓを超えて、原料粉体１００は配置される。原料粉体１００の上面は、第２支持部材５０にのみ成型部材１０を介して隣接する。

なお、原料粉体１００が押圧パンチ２０ｂに密着しないように、スペーサ６０ｂを配置した後に原料粉体１００を配置する。また、原料粉体１００が押圧パンチ２０ａに密着しないように、原料粉体１００を配置した後、スペーサ６０ａを原料粉体１００の上面に配置する。

また、第２支持部材５０は、原料粉体１００を入れる前に、成型部材１０にはめて良いし、原料粉体１００を入れた後に、成型部材１０にはめても良い。

（２．２）加圧工程Ｓ２
加圧工程Ｓ２は、押圧パンチ２０を用いて原料粉体１００に圧力をかける工程である。加圧工程Ｓ２は、配置工程Ｓ１の後に行われる。

シリンダー２４を押圧治具２２に向かって移動させることにより、押圧パンチ２０を原料粉体１００に向かって移動させる。押圧パンチ２０ａは、原料粉体１００に圧力をかけ、原料粉体１００を圧縮する。すなわち、圧力により、原料粉体１００の嵩を減らす。

具体的には、原料粉体１００の上面が面Ｓを通過して、押圧パンチ２０ｂ側に移動するまで原料粉体１００に圧力をかける。これにより、第１支持部材３０及び第２支持部材５０に成型部材１０を介して隣接していた原料粉体１００は、成型部材１０を介して第１支持部材３０にのみ隣接する（図３参照）。

（２．３）取り外し工程Ｓ３
取り外し工程Ｓ３は、成型部材１０から第１支持部材３０を取り外す工程である。取り外し工程Ｓ３は、加圧工程Ｓ２の後に行われる。

シリンダー２４を原料粉体１００から遠ざかる方向に移動させる。その後、第２支持部材５０を成型部材１０から取り外す（図３参照）。

（２．４）加圧焼結工程Ｓ４
加圧焼結工程Ｓ４は、押圧パンチ２０を用いて原料粉体１００に圧力をかけながら加熱する。加圧焼結工程Ｓ４は、取り外し工程Ｓ３の後に行われる。

シリンダー２４を押圧治具２２に向かって移動させ、原料粉体１００に圧力をかける。ホットプレス炉を成型部材１０及び第１支持部材３０の周囲に設置して、原料粉体１００を加熱する。圧力をかけながら、原料粉体１００を加熱することにより、原料粉体１００は、焼結体となる。加熱時のおける圧力は、単位面積当たり２００ｋｇ以上が好ましい。

以上の工程により、厚みのある焼結体が製造される。

（３）作用効果
本実施形態における焼結体の製造方法によれば、第１支持部材３０及び第２支持部材５０に成型部材１０を介して原料粉体１００が隣接するように、成型部材１０の内部に原料粉体１００を配置する配置工程Ｓ１と、配置工程Ｓ１の後、成型部材１０を介して第１支持部材３０にのみ原料粉体１００が隣接するように、押圧パンチ２０を用いて原料粉体１００に圧力をかける加圧工程Ｓ２と、加圧工程Ｓ２の後、成型部材１０から第２支持部材５０を取り外す取り外し工程Ｓ３と、取り外し工程Ｓ３の後、押圧パンチ２０を用いて原料粉体１００に圧力をかけながら加熱する加圧焼結工程Ｓ４とを備える。

第１支持部材３０及び第２支持部材５０に成型部材１０を介して原料粉体１００が隣接するように、原料粉体１００を配置するため、従来よりも多くの原料粉体１００を配置することができる。このため、従来よりも厚みのある焼結体を製造できる。従来よりも多くの原料粉体１００を配置しても、第２支持部材５０が成型部材１０を支持するため、成型部材１０が変形することがない。

原料粉体１００に圧力をかけて、成型部材１０を介して第１支持部材３０にのみ原料粉体１００が隣接するようにする。このため、加圧焼結工程Ｓ４を行う前に第２支持部材５０を取り外し、原料粉体１００に圧力をかけても、成型部材１０が変形することがない。

通常、焼結体を加熱するためのホットプレス炉は、効率よく加熱するため、成型部材及び支持部材のサイズに対応した大きさである。すなわち、ホットプレス炉の内部は、成型部材及び支持部材を配置したときに、余分な空間が形成されないような構造をしている。このような構造を有する既存のホットプレス炉であっても、第２支持部材５０は、加圧焼結工程Ｓ４を行う前に取り外されるため、既存のホットプレス炉を用いて加熱することが可能である。

原料粉体１００の配置及び圧縮を繰り返すことがないため、焼結体の厚さ方向に対して垂直な割れが発生することもない。

以上より、本実施形態によれば、品質を低下させずに、既存のホットプレス装置１を用いたまま、厚みのある焼結体を製造できる。

（４）比較評価
本発明の効果を確かめるため、以下の評価を行った。なお、本発明は、以下の実施例に限定されない。

炭化珪素を原料粉体として、実施例１、実施例２、比較例１から比較例３に係る焼結体炭化珪素焼結体を製造した。

実施例１及び実施例２に係る焼結体は、上述した実施形態と同様の工程を経て、製造した。成型部材には、円管形状のものを用いたため、製造された焼結体は、円柱形状である。実施例１に係る焼結体は、直径３４５ｍｍ、厚み１１０ｍｍである。実施例２に係る焼結体は、直径３８０ｍｍ、厚み１１０ｍｍである。

比較例１から比較例３に係る焼結体は、従来から知られた製造方法を用いて、実施例１及び実施例２よりも厚みの小さな焼結体を製造した。すなわち、比較例１から比較例３に係る焼結体の製造方法において、成型部材を介して第１支持部材にのみ原料粉体が隣接するように、原料粉体を配置した。実施例と同様に、成型部材には、円管形状のものを用いたため、製造された焼結体は、円柱形状である。比較例１から比較例３に係る焼結体は、いずれも直径３４５ｍｍ、厚み１１０ｍｍである。

（４．１）物性値評価
実施例１、実施例２、比較例１から比較例３の物性値を評価した。評価した物性値は、密度、炭化珪素の純度、体積抵抗、高度、曲げ強度、弾性率、ポアソン比、熱膨張率である。なお、炭化珪素の純度は、Ｓｉ及びＣを除いた各元素が０．３ｐｐｍ以下であれば、純度が高い（「○」）と評価した。結果を表１に示す。

表１に示されるように、実施例のいずれも比較例と同等の物性値を示している。なお、いずれの実施例においても、不純物の量は基準値を下回っていた。すなわち、純度が高かった。これらの結果、実施例に係る焼結体は、品質が低下していないことが分かった。

（４．２）超音波測定試験
超音波測定試験により、実施例１及び実施例２に係る焼結体にクラック等の損傷の有無について測定した。具体的には、実施例に係る焼結体を上半分と下半分とに二分した。各実施例に係る焼結体の上半分及び下半分の各上面（Ａ面）及び各下面（Ｂ面）に超音波を当てて、損傷の有無を測定した。結果を図４に示す。図４は、超音波測定試験の結果を示す図である。

図４に示されるように、いずれについてもクラック等の損傷が見当たらなかった。これにより、実施例に係る焼結体は、品質が低下していないことが分かった。

（４．３）密度測定試験
密度に偏りがないかを確かめるため、実施例２に係る焼結体の密度を測定した。具体的には、実施例２に係る焼結体の最上面部分、最上面から６１ｍｍ離れた中面部分、最下面部分の３つの部分について、図５に示されるＡ０〜Ａ８の合計９箇所の密度をそれぞれ測定した。Ａ１〜Ａ４が位置する円の直径は、φ１６５ｍｍであり、Ａ５〜Ａ８が位置する円の直径は、φ３３０ｍｍである。結果を図６に示す。なお、実線上に位置する点は、ｘ軸上の点であり、点線上に位置する点は、ｙ軸上の点である（図５参照）。

図６に示されるように、いずれの点における密度も一定の範囲内にあり、密度が極端にばらついていなかった。すなわち、実施例２の焼結体は、密度が場所によって極端に偏っていない。従って、実施例に係る焼結体は、一定の品質を有することが分かった。

（５）その他実施形態
本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。

具体的には、上述した実施形態では、第１支持部材３０及び第２支持部材５０は、円管形状であったが、これに限られない。第１支持部材３０及び第２支持部材５０の形状は、成型部材１０の形状に合わせて適宜変更し得る。原料粉体１００の圧力によって成型部材１０が変形しないように、成型部材１０の外周に沿って外周を覆うことができる形状であれば良い。

本実施形態において、成型部材１０の開口端部側の第２支持部材５０の端部は、成型部材１０の開口端部と、同じ高さにあるが、これに限られない。第２支持部材５０の端部の高さは、成型部材１０の端部の高さよりも高くても良いし、低くても良い。第２支持部材５０の端部の高さが、成型部材１０の端部の高さよりも低い場合は、第２支持部材５０の端部の高さを超えて原料粉体１００を配置しないようにする。

上述の通り、本発明はここでは記載していない様々な実施形態を含む。従って、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

１…ホットプレス装置、 １０…成型部材、 ２０（２０ａ、２０ｂ）…押圧パンチ、 ２２…押圧治具、 ２４…シリンダー、 ３０…第１支持部材、 ３２…内スリーブ、 ３４…外スリーブ、 ３６…ダイス、 ４０…受け台、 ５０…第２支持部材、 ６０（６０ａ、６０ｂ）…スペーサ、 １００…原料粉体

Claims (2)

1. 端部が開口した筒状の成型部材と、焼結体の原料となる原料粉体を押圧する一対の押圧パンチと、前記成型部材の外周を覆い前記成型部材を支持する第１支持部材及び第２支持部材であって、前記第２支持部材が前記成型部材の両方の開口部の中心を通る中心軸が延びる方向に関して前記第１支持部材に隣接する、第１支持部材及び第２支持部材と、を有するホットプレス装置を用い、
   前記第１支持部材及び前記第２支持部材の双方に前記成型部材を介して前記原料粉体が隣接するように、前記成型部材の内部に前記原料粉体を配置する配置工程と、
   前記配置工程の後、前記第１支持部材のみに前記成型部材を介して前記原料粉体が隣接するように、前記押圧パンチを用いて前記原料粉体に圧力をかける加圧工程と、
   前記加圧工程の後、前記成型部材から前記第２支持部材を取り外す工程と、
   前記第２支持部材を取り外す工程の後、前記押圧パンチを用いて前記原料粉体に圧力をかけながら加熱する加圧焼結工程と、を備える焼結体の製造方法。
2. 前記成型部材は、柔軟性を有するカーボンシートにより形成されている、請求項１に記載の焼結体の製造方法。