JP2001048659A - ホットプレス装置、及びこれを用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents

ホットプレス装置、及びこれを用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法

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JP2001048659A
JP2001048659A JP11219505A JP21950599A JP2001048659A JP 2001048659 A JP2001048659 A JP 2001048659A JP 11219505 A JP11219505 A JP 11219505A JP 21950599 A JP21950599 A JP 21950599A JP 2001048659 A JP2001048659 A JP 2001048659A
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hot press
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Taro Miyamoto
太郎 宮本
Keichi Takahashi
佳智 高橋
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 粉漏れを防止し、歩留まり、得られる焼結体
の性能を向上させ、部材(モールド類、押圧パンチ等)
を保護することができるホットプレス装置、及びそれを
用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法を提供すること。 【解決手段】 筒状のモールドと、モールド内部の両端
部に配置され、モールド内部に充填された試料を押圧す
る一対の押圧パンチとを備え、前記試料と、前記一対の
押圧パンチの少なくとも一方との間に、炭化繊維材料か
らなる粉漏れ防止用シートを配設することを特徴とする
ホットプレス装置、及びそれを用いた炭化ケイ素焼結体
の製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス等の
原料となる粉体材料(以下、単に「試料」という。)を
加熱しながら加圧焼結するホットプレス装置、及びこれ
を用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】従来から、セラミック材料は、電子材
料、磁性材料、光学材料、超硬材料、及び高温材料とし
て注目され利用されてきている。このようなセラミック
材料の焼結に際しては、近年、加圧焼結法が登場してお
り、開発、研究が盛んに行われている。
【0003】加圧焼結法は、常温焼結法に比べて、1)焼
結時の緻密化温度が低下すること、2)焼結温度の低下に
伴い均一で粒子径が小さく、かつ理論密度をもった焼結
体を作成できるという利点がある。また、常圧焼結では
作製不能あるいは困難なものも作製することが可能とな
る。
【0004】加圧焼結法の1つとして、ホットプレス法
が挙げられる。ホットプレス法は、試料を一軸加圧する
方法である。通常、ホットプレス法では、試料を前成形
をした後に焼結するが、この方式はホットプレス時の押
圧印加時にクラックが発生しやすい。特に焼結中に液相
を持たないセラミクス(Si34、SiC等)では焼結
初期に発生したクラックが最後まで残存するため前成形
では不良品となるリスクが大きい。
【0005】そのため、このようなリスクを回避すべ
く、試料を前成形せず、粉の状態でホットプレス装置の
炉(モールド)内にセットし、焼結する方式も行われて
いる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ホットプレス装置で、試料を粉の状態でセットする方式
でホットプレスを行うと、押圧印加時に粉漏れが発生
し、これに伴い、歩留まりの悪化、部材(モールド類、
押圧パンチ等)の汚れ或いは変形、如いては得られる焼
結体の性能をも悪化(例えば、密度、強度の悪化、圧さ
ムラ等)させるという問題があった。
【0007】従って、本発明は、上記問題を解決すべく
成されたもので、粉漏れを防止し、歩留まり、得られる
焼結体の性能を向上させ、部材(モールド類、押圧パン
チ等)を保護することができるホットプレス装置、及び
炭化ケイ素焼結体の製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記従来
における問題について鋭意検討した結果、本発明を完成
するに至った。即ち、本発明は、
【0008】<1>筒状のモールドと、モールド内部の
両端部に配置され、モールド内部に充填された試料を押
圧する一対の押圧パンチとを備え、前記試料と、前記一
対の押圧パンチの少なくとも一方との間に、炭化繊維材
料からなる粉漏れ防止用シートを配設することを特徴と
するホットプレス装置である。
【0009】<2>炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用
シートの密度が、0.01〜0.4g/cm3であるこ
とを特徴とする前記<1>に記載のホットプレス装置で
ある。
【0010】<3>炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用
シートが、カーボンフェルト、カーボンクロス、カーボ
ンペーパー、又はこれらの積層体であることを特徴とす
る前記<1>又は<2>のいずれかに記載のホットプレ
ス装置である。
【0011】<4>炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用
シートが、カーボンフェルトであることを特徴とする前
記<3>に記載のホットプレス装置である。
【0012】<5>炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用
シートの厚さが、2〜15mmであることを特徴とする
前記<1>〜<4>のいずれかに記載のホットプレス装
置である。
【0013】<6>前記<1>〜<5>のいずれかに記
載のホットプレス装置を用いて、炭化ケイ素焼結体を製
造することを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法で
ある。
【0014】本発明のホットプレス装置は、試料と押圧
パンチとの間に介在させることにより、粉漏れを防止す
ることができ、その結果、歩留まり、得られる焼結体の
性能を向上させ、さらには部材(モールド類、押圧パン
チ等)の汚れ或いは変形を防止させることができる。
【0015】
【発明の実施の形態】本発明のホットプレス装置は、筒
状のモールドと、モールド内部の両端部に配置され、モ
ールド内部に充填された試料を押圧する一対の押圧パン
チとを備え、前記試料と、前記一対の押圧パンチの少な
くとも一方との間に、炭化繊維材料からなる粉漏れ防止
用シートが配設する。
【0016】前記炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用シ
ート(以下、単に「粉漏れ防止用シート」という。
【0017】前記粉漏れ防止用シートの密度は、好まし
くは0.01〜0.4g/cm3であり、より好ましく
は0.01〜0.3g/cm3であり、さらに好ましく
は、0.03〜0.1g/cm3である。
【0018】前記粉漏れ防止用シートの密度が、0.0
1g/cm3未満であると、炭素繊維の隙間から粉体が
もれる場合があり、また、これを防止するため厚さを増
加させると、粉体の充填量が低下する場合がある。一
方、0.4g/cm3を超えると、材料自体の柔軟性が
なくなり、シートとモールドとの間に隙間ができ易くな
り、この隙間から粉体がもれだす場合がある。
【0019】前記粉漏れ防止用シートとして具体的に
は、カーボンフェルト、カーボンクロス、カーボンペー
パー、又はこれらの積層体等が挙げられ、特に好ましく
はカーボンフェルトである。
【0020】前記粉漏れ防止用シートの形状は、モール
ドの内径の断面形状よりも、0〜3mm程度の大きい形
状、或いは同じ形状であることがよい。これにより、押
圧パンチで試料を加圧したときに、ある程度潰れて広が
り、モールドの内壁に良好に圧着し、効果的に粉漏れを
防止することができる。また、モールドの内径の断面形
状よりも大きすぎると、粉漏れ防止用シートにシワがで
きて、均一に加圧できなくなるため、好ましくない。
【0021】前記粉漏れ防止用シートの厚さは、好まし
くは2〜15mmであり、より好ましくは3〜10mm
である。この厚さが、2mm未満であると、加圧したと
きに潰れて広がり難くなり、粉漏れを十分に防止するこ
とができない場合があり、一方、15mmを超えると、
試料の最大充填量が少なくなるばかりでなく、粉漏れ防
止用シート1枚あたりの単価が高くなりコストアップに
つながる場合がある。
【0022】前記粉漏れ防止用シートは、ホットプレス
後の試料との離型を良好にさせる目的で、試料と接する
側にグラフフォイルを積層することが好ましい。
【0023】前記粉漏れ防止用シートは、試料と押圧パ
ンチとの間に介在させることで、押圧パンチで試料を加
圧したときに、粉漏れ防止用シートが炭素繊維材料から
なるため、ある程度潰れて広がり、モールド内壁に圧着
される。これにより、粉漏れを防止しすることができ、
その結果、歩留まり、得られるセラミックの性能を向上
させ、さらには部材(モールド類、押圧パンチ等)の汚
れ或いは変形を防止することができる。粉漏れが起こる
と、試料の押圧面が不均一となり、試料を均一に加圧で
きなくなるため、密度、強度の低下或いはムラ、厚みム
ラ等が生じたり、押圧パンチをいためたりすると推測さ
れる。
【0024】本発明のホットプレス装置を具体的に説明
する。図1は、本発明のホットプレス装置の1例を示す
概略構成図である。図1に示すホットプレス装置は、円
筒状のモールド10と、モールド10内部の両端部に配
置され、モールド10内部に充填された試料11を押圧
する一対の押圧パンチ12、13とを備える。また、図
示しないが、モールド10内部に充填された試料11を
加熱する加熱手段を備える。
【0025】モールド10は、円筒状のダイス14と、
ダイス14の内側に配設される外スリーブ15と、さら
に外スリーブ15の内側に配設される内スリーブ16と
から構成される。また、モールド10の端部には、受け
台17を備える。
【0026】押圧パンチ12、13の押圧面には、スペ
ーサー18と、前記粉漏れ防止用シート19と、グラフ
フォイル20とを順次配設してなる。
【0027】本発明のホットプレス装置を用いて、モー
ルド10の内部に試料11を充填し、試料11を加熱し
ながら、一対の押圧パンチ12、13により加圧焼結す
ることによりセラミック材料を製造することができる。
【0028】本発明のホットプレス装置において、試料
としては、特に限定はなく、従来公知のセラミック材料
の原料粉体を用いることができる。
【0029】本発明のホットプレス装置において、加圧
・焼結の条件は、従来公知の条件で行えばよい。
【0030】本発明のホットプレス装置は、上記構成に
限定されるわけではなく、前記粉漏れ防止用シートを配
設する以外の構成は、従来公知、如何なる種類のホット
プレス装置の構成に適応する。
【0031】本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法は、
前記本発明のホットプレス装置を用いて、炭化ケイ素焼
結体を製造する方法である。
【0032】本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法にお
いて、原料である試料としては、液相を持たないセラミ
クスの原料粉体(Si34、SiC等)が好ましく、例
えば、本願出願人が先に出願した特開平10−6756
5号、同10−163079号等に記載の非金属助剤を
用いてホットプレス焼結させる炭化ケイ素焼結体の原料
粉体等が挙げられる。この炭化ケイ素焼結体の原料粉体
は、スラリー状であり、粒子径が小さく非常にさらさら
しているため、粉漏れ防止効果が顕著である。
【0033】本発明の炭化ケイ素焼結体の製造方法にお
いて、加圧・焼結の条件は、例えば、前述と同様に本願
出願人が先に出願した特開平10−67565号、同1
0−163079号等に記載の非金属助剤を用いてホッ
トプレス焼結させて炭化ケイ素焼結体を製造する加圧・
焼結の条件に従って行えばよい。
【実施例】本発明を、実施例を通してより具体的に説明
するが、本発明はこれら実施例になんら限定されない。
【0034】(実施例1)図1に示すホットプレス装置
のモールド(内径φ220mm)内部に、特開平10−
67565号に記載の炭化ケイ素焼結体の原料粉体であ
る炭化ケイ素粉体3000gをセットしホットプレス
(焼結温度2300℃、圧力500kg/cm2)を行
った。なお、粉漏れ防止用シートとして、カーボンフェ
ルト(大和田カーボン工業製、径φ222mm、厚さ4
mm、密度0.16g/cm3)を配設した。
【0035】その結果、粉洩れはほとんど発生せず、得
られた焼結体の厚さムラも僅かであった。また、モール
ド外部に粉体がこぼれた跡はなく、押圧パンチ類(スペ
ーサー)の歪みも少なかった。詳しくは表1に示す。
【0036】(比較例1)粉漏れ防止用シートを配設し
ない以外は、実施例1と同様にホットプレスを行った。
【0037】その結果、押圧印加と同時に粉洩れが発生
し(重量が30%以上減少)、得られた焼結体は、厚さ
ムラも大きく、全体的にくさび状の形状となった。ま
た、モールド外部も噴出した粉で汚れており、押圧パン
チ類(スペーサー)の歪みも大きかった。詳しくは表1
に示す。
【0038】(比較例2)粉漏れ防止用シートの代わり
に、ウレタンフォーム(厚さ5mm)を配設した以外
は、実施例1と同様にホットプレスを行った。
【0039】その結果、押圧印加時の粉洩れは防げた
が、炉温が200〜300℃前後でウレタンフォーム溶
融による粉洩れが発生し、得られた焼結体は、厚さムラ
が大きいく、全体的さび状の形状となった。また、モー
ルド外部も噴出した粉で汚れており、押圧パンチ類(ス
ペーサー)の歪みも大きかった。詳しくは表1に示す。
【0040】
【表1】
【0041】実施例1、及び比較例1〜2により、実施
例1では、カーボンフェルトを、試料と、押圧パンチの
との間に介在させているため、粉漏れを防止し、密度が
高く、圧さムラのない炭化ケイ素焼結体が得られ、さら
にスペーサーの変形が少ないのがわかる。
【発明の効果】以上より、本発明ホットプレス装置によ
れば、炭素繊維材料からなる粉漏れ防止用シートを、試
料と、一対の押圧パンチの少なくとも一方との間に介在
させることにより、粉漏れを防止し、歩留まり、得られ
る焼結体の性能を向上させ、部材(モールド類、押圧パ
ンチ等)を保護することができる。本発明の炭化ケイ素
焼結体の製造方法によれば、前記本発明のホットプレス
装置を用いることにより、粉体漏れがなく、良好な性能
を有する炭化ケイ素焼結体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のホットプレス装置の1例を示す概略
構成図である。
【符号の説明】
10 モールド 11 試料 12、13 押圧パンチ 14 ダイス 15 外スリーブ 16 内スリーブ 17 受け台 18 スペーサー 19 粉漏れ防止用シート 20 グラフフォイル

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 筒状のモールドと、モールド内部の両端
    部に配置され、モールド内部に充填された試料を押圧す
    る一対の押圧パンチとを備え、前記試料と、前記一対の
    押圧パンチの少なくとも一方との間に、炭化繊維材料か
    らなる粉漏れ防止用シートを配設することを特徴とする
    ホットプレス装置。
  2. 【請求項2】 炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用シー
    トの密度が、0.01〜0.4g/cm3であることを
    特徴とする請求項1に記載のホットプレス装置。
  3. 【請求項3】 炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用シー
    トが、カーボンフェルト、カーボンクロス、カーボンペ
    ーパー、又はこれらの積層体であることを特徴とする請
    求項1又は2に記載のホットプレス装置。
  4. 【請求項4】 炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用シー
    トが、カーボンフェルトであることを特徴とする請求項
    3に記載のホットプレス装置。
  5. 【請求項5】 炭化繊維材料からなる粉漏れ防止用シー
    トの厚さが、2〜15mmであることを特徴とする請求
    項1〜4のいずれかに記載のホットプレス装置。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかに記載のホット
    プレス装置を用いて、炭化ケイ素焼結体を製造すること
    を特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造方法。
JP11219505A 1999-08-03 1999-08-03 ホットプレス装置、及びこれを用いた炭化ケイ素焼結体の製造方法 Pending JP2001048659A (ja)

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