JP5782343B2 - 炭素質フィルムの製造方法、及びグラファイトフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
黒鉛化工程とは、炭化工程で作成された炭化フィルムを2400℃以上の温度まで加熱し、グラファイト化する工程である。炭化工程と黒鉛化工程は連続しておこなっても、炭化工程を終了させて、その後黒鉛化工程のみを単独で行っても構わない。
この条件を満たす容器の素材としてはアルミナ(Al2O3)・ジルコニア(ZrO2)・石英(SiO2)・炭化珪素(SiC)・チタニア(TiO2)、マグネシア(MgO)・窒化珪素(Si3N4)・窒化アルミ(AlN)・イットリア(Y2O3)・ムライト(3Al2O3・2SiO2)・コージライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)・ステアタイト(MgO・SiO2)・フォルステライト(2MgO・SiO2)などのセラミックス、また、炭化工程と黒鉛化工程を連続で行う場合は、2000℃以上、好ましくは2800℃以上での連続使用に耐えられる材料であることが好ましく、黒鉛を炭素繊維で補強した複合材C/Cコンポジット、押出成型品・型込成型品・冷間等方圧加圧品などの等方性黒鉛素材等が考えられる。
導入する不活性ガスの流量としては特に制限されないが、1L/min以上が好ましく、3L/min以上がより好ましく、5L/min以上が更に好ましい。
図4のように、容器aは内径130mm×高さ570mm、厚み5mmの円柱210の両端に直径130mm×厚さ10mmの円板220が接続した外筒200と直径100mm×高さ550mm、厚み5mmの巻芯100から構成されている。なお、外筒には円板220部分に通気のため直径7mmの穴が8個ほど空けられている。外筒200および巻芯100は全て等方性黒鉛で作製した。
(融着)
ロール状の炭化フィルムに融着が無かった場合を「A」、2周〜5周の融着が存在した場合を「B」、6周以上の融着が存在した場合を「C」とした。
高分子フィルムとして、幅500mm、長さ50mのカネカ社製ポリイミドフィルム(商品名:アピカル200AVフィルム、厚み50μm、熱分解開始温度500℃に相当)を準備し、直径100mmの巻芯の中央部に巻き替えを行い、フィルムを巻いた巻芯を外筒に入れた。容器は、容器aを用いた。巻き取りは、図3のように行い、フィルムの片側の面を除電機40で除電しながら、張力100N/m、巻き速度10m/minで行った。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは8分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは8分、41kPaから21kPaまでは5分、21kPaから1kPaまでは5分かけて減圧を行ったこと以外は実施例1と同様の方法で行った。結果を表1に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは5分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは5分、41kPaから21kPaまでは3分、21kPaから1kPaまでは3分かけて減圧を行ったこと以外は実施例1と同様の方法で行った。結果を表1に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは20分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは20分、41kPaから21kPaまでは15分、21kPaから1kPaまでは15分かけて減圧を行ったこと以外は実施例1と同様の方法で行った。結果を表1に示す。
窒素流量を1L/minにしたこと以外は実施例2と同様の方法で行った。結果を表2に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは5分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは5分、41kPaから21kPaまでは3分、21kPaから1kPaまでは3分かけて減圧を行ったこと以外は実施例4と同様の方法で行った。結果を表2に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは20分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは20分、41kPaから21kPaまでは15分、21kPaから1kPaまでは15分かけて減圧を行ったこと以外は実施例4と同様の方法で行った。結果を表2に示す。
室温から200℃までは常圧条件下で加熱を行い、200℃から450℃まで減圧を行ったこと以外は実施例4と同様の方法で行った。結果を表3に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは20分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは20分、41kPaから21kPaまでは15分、21kPaから1kPaまでは15分かけて減圧を行ったこと以外は実施例6と同様の方法で行った。結果を表3に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは20分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは20分、41kPaから21kPaまでは15分、21kPaから1kPaまでは5分かけて減圧を行ったこと以外は実施例2と同様の方法で行った。結果を表4に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは20分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは20分、41kPaから21kPaまでは5分、21kPaから1kPaまでは15分かけて減圧を行ったこと以外は実施例2と同様の方法で行った。結果を表4に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは20分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは8分、41kPaから21kPaまでは15分、21kPaから1kPaまでは15分かけて減圧を行ったこと以外は実施例2と同様の方法で行った。結果を表4に示す。
常圧(101.3kPa)から71kPaまでは8分かけて減圧し、71kPaから41kPaまでは20分、41kPaから21kPaまでは15分、21kPaから1kPaまでは15分かけて減圧を行ったこと以外は実施例2と同様の方法で行った。結果を表4に示す。
20 適度に緩んだ高分子フィルム
21 緩み過ぎた高分子フィルム
30 波打ちのない炭化フィルム
31 波打ちの発生した高分子フィルム
50 ポリイミドフィルム
55 インナーケース
60 台
65 導入孔
70 排気口
80 炭化フィルム
100 巻芯
150 通気孔
200 外筒
210 外筒における円柱形状部材
220 外筒における円板形状部材
300 ピックアップローラ
310 ガイドローラ
400 除電気
500 ヒーター
Claims (2)
- 高分子フィルムをロール状に巻いた状態で熱処理を行う炭化工程を経て炭素質フィルムを製造する方法であって、炭化工程では該高分子フィルムの熱分解開始温度未満においてのみ減圧し、前記減圧は絶対圧力が71kPa以下1.0kPa以上の減圧領域の少なくとも一部の領域において減圧速度が1.60kPa/min以上であること、を特徴とする炭素質フィルムの製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法により作製された炭素質フィルムを2400℃以上の温度まで熱処理することを特徴とするグラファイトフィルムの製造方法。
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