JP5292994B2 - 石英ガラスの成形方法および成形装置 - Google Patents

Description

本発明は、カーボン製のモールド内に石英ガラスを収容して加熱加圧することにより、石英ガラスを所望の形状に成形する際に適用するに好適な石英ガラスの成形方法および成形装置に関するものである。

近年、大型のレンズやレチクル、或いは大型の液晶ディスプレイ等、広い面積の面を有する光学部材を得るため、予め形成されたインゴットなどの塊状の石英ガラスを加熱加圧成形することにより、扁平形状にして面積を拡大する成形方法が利用されている（例えば、特許文献１参照）。

この成形方法では、石英ガラスをカーボン製のモールド内に収容して加熱した状態で、加圧部材によって石英ガラスを加圧することにより、石英ガラスの成形を行い、その後、モールド内で徐冷したり、さらに、アニール処理を行ったりして、扁平形状で上下面の面積が拡大された所定形状の成形体を得ることができる。
特開２００１−９７７３１号公報

しかしながら、これでは、次のような課題があった。

すなわち、石英ガラスは、高温になるとカーボン製のモールドと反応して炭化ケイ素（ＳｉＣ）を生成するとともに、１６００℃〜２０００℃程度ではガスが発生する。そのため、処理後の石英ガラスの表面には、処理温度によっては凹みや泡が生じることがある。その結果、石英ガラスを仕上げるのに必要な表面研磨量（深さ）が増大し、石英ガラスの生産性が低下する。

本発明は、このような事情に鑑み、高温でガスが発生した場合でも石英ガラスの表面にガスによる凹みや泡が発生しにくくして、石英ガラスの生産性を高めることが可能な石英ガラスの成形方法および成形装置を提供することを目的とする。

本発明に係る第１の石英ガラスの成形方法は、モールド（１５）内において、石英ガラス（２５）を一対のカーボン製の加圧部材（１７、２３）で挟み込んで加熱加圧することにより、当該石英ガラスを所望の形状に成形する石英ガラスの成形方法であって、直径が３μｍ〜５０μｍのカーボン繊維を織り込んだ厚さ０．１ｍｍ〜１．０ｍｍのカーボンクロスを透気性シートとして前記加圧部材と前記石英ガラスとの間に介在させた状態で、前記石英ガラスの加熱加圧動作を行う石英ガラスの成形方法としたことを特徴とする。

本発明に係る第１の石英ガラスの成形装置（１０）は、モールド（１５）内において、石英ガラス（２５）を一対のカーボン製の加圧部材（１７、２３）で挟み込んで加熱加圧することにより、当該石英ガラスを所望の形状に成形する石英ガラスの成形装置であって、直径が３μｍ〜５０μｍのカーボン繊維を織り込んだ厚さ０．１ｍｍ〜１．０ｍｍのカーボンクロスが透気性シートとして前記加圧部材の内壁面に設けられている石英ガラスの成形装置としたことを特徴とする。

なお、ここでは、本発明をわかりやすく説明するため、実施の形態を表す図面の符号に対応づけて説明したが、本発明が実施の形態に限定されるものでないことは言及するまでもない。

本発明によれば、石英ガラスの加熱加圧動作に際して、特定の構成のカーボンクロスを透気性シートとして加圧部材と石英ガラスとの間に介在させることにより、高温でガスが発生した場合でも石英ガラスの表面にガスによる凹みや泡が発生しにくくして、石英ガラスの生産性を高めることが可能な石英ガラスの成形方法および成形装置を提供することができる。

以下、本発明の実施の形態について説明する。
［発明の実施の形態１］

図１、図２は、本発明の実施の形態１に係る図である。

まず、構成を説明する。

この実施の形態１に係る石英ガラスの成形装置１０は、図１に示すように、金属製の真空チャンバー１１を有しており、真空チャンバー１１の内壁には、その全面にわたって断熱材１２が付設されている。さらに、断熱材１２の内壁にはカーボンヒータ１３が取り付けられている。また、真空チャンバー１１内のほぼ中央部には、組立分解自在なグラファイト製のモールド１５が収容されている。このモールド１５は底部１８および四角筒状の側壁部２０から構成されており、さらに、底部１８は底板１６および受板（加圧部材）１７から構成されている。

ここで、図１に示すように、側壁部２０は底部１８の上側に位置しており、これらの側壁部２０、底部１８により、石英ガラス２５を載置しうる中空部２１が形成されている。また、側壁部２０には、グラファイト製の天板（加圧部材）２３が中空部２１内を昇降自在に嵌着されており、この天板２３はモールド１５に対して着脱自在となっている。さらに、天板２３の押圧面２３ｂには、シリンダロッド２６が真空チャンバー１１の外部に突出する形で接続可能となっており、シリンダロッド２６には油圧シリンダ（図示せず）が接続されている。そして、この油圧シリンダヘの油圧を調整してシリンダロッド２６を下向きに駆動することにより、シリンダロッド２６の押圧部位２６ａで天板２３の押圧面２３ｂを下向き、つまり受板１７側に押圧し、天板２３を下降させることができるように構成されている。

また、モールド１５の内壁面（受板１７の上面と側壁部２０の内面）および天板２３の加圧面２３ａには、図１に示すように、カーボン繊維を主な固形成分とする着脱自在の透気性シートからなる離型層２７が形成されている。この透気性シートの「透気性」とは、気体を透過できる性質を意味するものである。このような透気性シートとしては、直径が３μｍ〜５０μｍのカーボン繊維を織り込んだ厚さ０．１ｍｍ〜１．０ｍｍのカーボンクロスを好適に用いることができる。

次に、作用について説明する。

石英ガラスの成形装置１０は以上のような構成を有するので、この成形装置１０を用いて、合成石英ガラスインゴットなどの塊状の石英ガラス２５を六面体状の扁平形状に成形する際には、次の手順による。

まず、透気性シート貼付工程において、天板２３がモールド１５から取り外されている状態で、モールド１５の内壁面（受板１７の上面と側壁部２０の内面）および天板２３の加圧面２３ａに透気性シートを貼り付けて離型層２７を形成する。この透気性シートの貼付方法は種々考えられるが、例えば、透気性シートの両端部を折り返すようにして側壁部２０や天板２３に貼り付けてもよく、透気性シートをネジ等で受板１７に固定して貼り付けても構わない。

次に、純化工程に移行し、モールド１５内の純化処理を行う。具体的には、真空雰囲気中でモールド１５内をカーボンヒータ１３で加熱することにより、モールド１５内の不純物を気化させて除去する。或いは、塩素含有ガス雰囲気中でモールド１５内をカーボンヒータ１３で加熱することにより、モールド１５内の金属不純物を塩素と反応させて除去する。このようにして純化処理を行うと、石英ガラス２５中への不純物の拡散が微小に抑えられ、品質の良好な部分を拡大させることができる。

その後、石英ガラス載置工程に移行し、モールド１５の中空部２１内に塊状の石英ガラス２５を載置する。すると、受板１７と石英ガラス２５の底面との間に離型層２７が介在した状態となる。また、この石英ガラス２５の上側に天板２３を設置する。すると、天板２３と石英ガラス２５の上面との間に離型層２７が介在した状態となる。さらに、天板２３の押圧面２３ｂにシリンダロッド２６を当接させて設置する。そして、真空チャンバー１１内を不活性ガスで置換し、真空チャンバー１１内の圧力を所定の圧力とする。

次に、石英ガラス加熱工程に移行し、カーボンヒータ１３により、モールド１５内の石英ガラス２５を加熱して軟化点以上に昇温させる。このとき、石英ガラス２５の全体の温度を軟化点以上にするのが好ましいが、成形の開始段階では、少なくとも石英ガラス２５の頂部２５ａ側が軟化点以上に到達していればよい。

次いで、石英ガラス加熱加圧工程に移行し、シリンダロッド２６を下向きに駆動することにより、天板２３を下降させる。すると、モールド１５内の石英ガラス２５は、天板２３および受板１７によって上下方向に加熱加圧されるため、高さが低くなると同時に横幅が広がるように塑性変形していき、最終的には、天板２３、受板１７および側壁部２０に包囲された中空部２１に合致した六面体状の扁平形状となる。ここで、シリンダロッド２６の駆動を停止することにより、天板２３の下降動作を停止する。

このとき、石英ガラス２５は、天板２３の下降開始から下降終了まで、天板２３および受板１７に挟み込まれて加熱加圧されることになるが、天板２３と石英ガラス２５との間にも受板１７と石英ガラス２５との間にも、上述したとおり、カーボン繊維を主な固形成分とする透気性シートからなる離型層２７が介在しているので、たとえ石英ガラス２５の加熱加圧に伴って石英ガラス２５の上面や底面にガスが発生しても、そのガスを離型層２７経由で排出することができる。したがって、石英ガラス２５の上面や底面に凹みや泡が生じる事態を未然に防止することが可能となる。また、天板２３および受板１７と石英ガラス２５との反応を抑制することができるため、石英ガラス２５への浸炭を抑制し、石英ガラス２５の変質層を縮小して品質良好部分を拡大することが可能となる。それらの結果、石英ガラス２５の上面および底面を仕上げるのに必要な表面研磨量を減らし、石英ガラス２５の生産性を高めることができる。

また、石英ガラス２５は、天板２３の下降終了間際において、側壁部２０に当接して側壁部２０から加熱加圧されることになるが、側壁部２０の内面には、上述したとおり、カーボン繊維を主な固形成分とする透気性シートからなる離型層２７が介在しているので、たとえ石英ガラス２５の加熱加圧に伴って石英ガラス２５の側面にガスが発生しても、そのガスを離型層２７経由で排出することができる。したがって、石英ガラス２５の側面に凹みや泡が生じる事態を未然に防止することが可能となる。また、側壁部２０と石英ガラス２５との反応を抑制することができるため、石英ガラス２５への浸炭を抑制し、石英ガラス２５の変質層を縮小して品質良好部分を拡大することが可能となる。それらの結果、石英ガラス２５の側面を仕上げるのに必要な表面研磨量を減らし、石英ガラス２５の生産性を高めることができる。

しかも、この石英ガラス加熱加圧工程においては、石英ガラス２５とモールド１５とが反応して融着する事態を離型層２７によって阻止できることから、モールド１５や石英ガラス２５の破損を防止することができる。その結果、モールド１５の修理・交換作業を減らすとともに、石英ガラス２５の歩留まりを高めることが可能となる。

最後に、石英ガラス冷却工程に移行し、石英ガラス２５をモールド１５内で冷却した後、モールド１５を分解して石英ガラス２５を取り出す。

このとき、離型層２７の存在により、天板２３および受板１７と石英ガラス２５との離型性が向上することから、冷却時のモールド１５と石英ガラス２５との間に収縮量の差が発生しても、モールド１５の離型層２７と石英ガラス２５との間で相対移動が生じやすいことから、収縮量の差を逃がすことができる。したがって、石英ガラス２５およびモールド１５に不必要な応力が加わることがなくなり、石英ガラス２５のひび割れやモールド１５の破損を未然に防止することができる。特に、屈折率を変化させるような成分を混入させて粘性の低下を誘発した場合でも、石英ガラス２５のひび割れ等を効果的に防止することができる。その結果、石英ガラス２５の歩留まりが低下したり、モールド１５の修理・交換作業が頻発したりする事態を抑制することが可能となる。

ここで、石英ガラス２５の成形作業が終了する。

なお、こうした石英ガラス２５の一連の成形工程においては、石英ガラス２５とモールド１５との間には常に離型層２７が介在しており、モールド１５が石英ガラス２５に直接接触することは生じないので、モールド１５の酸化による汚染を防止することができる。

また、モールド１５および天板２３は、上述したとおり、いずれもグラファイト製であるため、石英ガラス２５の成形時における温度および圧力に対する耐熱性および強度を有しており、かつ、成形時に石英ガラス２５と接触しても不純物の混入を抑制することができる。

上述した効果を確認するため、天板２３および受板１７と石英ガラス２５との間にカーボンクロスを介在させた場合（実施例１）と、天板２３および受板１７と石英ガラス２５との間にカーボンクロスを介在させない場合（比較例１）とにおいて、直径３０ｍｍ、高さ５６ｍｍの円柱状の石英ガラス２５の成形実験をそれぞれ実施した。成形条件は、実施例１と比較例１に共通で、成形温度を１７５０℃、保持時間を３時間、成形荷重を４．９２ｋＮとした。なお、比較例１では、天板２３および受板１７と石英ガラス２５との間に、粉末状の炭化ケイ素からなる離型材を介在させた。

そして、石英ガラス２５の成形による天板２３の劣化度合を実施例１と比較例１とで比較するため、石英ガラス２５の成形後に天板２３を加圧方向に沿って切断し、天板２３の加圧面２３ａから押圧面２３ｂへ向かう深さ（以下、「表面からの深さ」と称する。）として８点（０μｍ、４０μｍ、８０μｍ、１２０μｍ、１６０μｍ、２００μｍ、２４０μｍ、２８０μｍ）を定め、各点ごとにＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分析装置）を用いてＳｉ原子の濃度（以下、「Ｓｉ濃度」と称する。）を測定した。その結果をまとめて図２にグラフで示す。図２のグラフにおいて、縦軸はＳｉ濃度（単位：質量百分率）を表し、横軸は表面からの深さ（単位：μｍ）を表す。なお、グラフ上にプロットされた各点は、それぞれ３個のデータの平均値である。

図２から明らかなように、比較例１と比べて実施例１では、表面からの深さが０〜２８０μｍのほぼ全域にわたってＳｉ濃度が低下する傾向にあり、特に、表面からの深さが０〜４０μｍの領域（すなわち、石英ガラス２５の成形に及ぼす影響が大きい部位）では、Ｓｉ濃度が１／３に著減している。これは、天板２３および受板１７と石英ガラス２５との間にカーボンクロスを介在させることにより、石英ガラス２５への浸炭が抑制されていることを裏付ける結果となっている。

また、石英ガラス２５の成形後に、石英ガラス２５の加圧面の性状を実施例１と比較例１とで見比べた。その結果、比較例１では、図３に示すように、石英ガラス２５の加圧面に多数の凹み２８や泡２９が生じていたのに対して、実施例１では、石英ガラス２５の加圧面に凹み２８や泡２９がほとんど生じていなかった。
［発明のその他の実施の形態］

なお、上述した実施の形態１では、石英ガラス２５を六面体状の扁平形状に成形する場合について説明したが、六面体状以外の扁平形状（例えば、円柱状の扁平形状など）に成形する場合に本発明を同様に適用することも可能である。

また、上述した実施の形態１では、石英ガラス２５の加熱手段としてカーボンヒータ１３を用いる場合について説明したが、カーボンヒータ１３以外の加熱手段（例えば、モリブデンヒータ、二ケイ化モリブデンヒータ、ファインセラミックスヒータ（ＳｉＣ）等の抵抗加熱装置や、燃焼加熱装置、誘導加熱装置）を代用または併用することもできる。

さらに、上述した実施の形態１では、天板２３の押圧手段としてシリンダロッド２６を用いる場合について説明したが、シリンダロッド２６以外の押圧手段（例えば、空圧シリンダ、メカシリンダ）を代用または併用することもできる。

本発明は、四塩化ケイ素、シラン、有機ケイ素などのケイ素化合物を原料として製造される合成石英ガラスのインゴットやその一部、または、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｂ、Ｆ、Ａｌ等の屈折率を変化させる成分を添加した合成石英ガラスのインゴットやその一部などの石英ガラス塊から、例えば、大型の液晶用マスク、半導体用マスク等のレチクル（フォトマスク）用基板、結像光学系の大型のレンズ材料などのように広い面を有する板状体やその他の大型ガラスブロックを成形する際に広く適用することができる。

本発明の実施の形態１に係る石英ガラスの成形装置を示す断面図である。 石英ガラスの成形による天板の劣化度合を示すグラフである。 石英ガラスと加圧部材との間にカーボンクロスを介在させない場合の石英ガラスの成形後における加圧面の性状を示す模式図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ線による拡大断面図である。

符号の説明

１０……石英ガラスの成形装置
１１……真空チャンバー
１２……断熱材
１３……カーボンヒータ
１５……モールド
１６……底板
１７……受板（加圧部材）
１８……底部
２０……側壁部
２１……中空部
２３……天板（加圧部材）
２３ａ……加圧面
２３ｂ……押圧面
２５……石英ガラス
２６……シリンダロッド
２６ａ……押圧部位
２７……離型層
２８……凹み
２９……泡

Claims (7)

1. モールド内において、石英ガラスを一対のカーボン製の加圧部材で挟み込んで加熱加圧することにより、当該石英ガラスを所望の形状に成形する石英ガラスの成形方法であって、
   直径が３μｍ〜５０μｍのカーボン繊維を織り込んだ厚さ０．１ｍｍ〜１．０ｍｍのカーボンクロスを透気性シートとして前記加圧部材と前記石英ガラスとの間に介在させた状態で、前記石英ガラスの加熱加圧動作を行うことを特徴とする石英ガラスの成形方法。
2. カーボン製のモールド内に石英ガラスを収容して加熱加圧することにより、当該石英ガラスを所望の形状に成形する石英ガラスの成形方法であって、
   前記モールドの内壁面に、直径が３μｍ〜５０μｍのカーボン繊維を織り込んだ厚さ０．１ｍｍ〜１．０ｍｍのカーボンクロスを透気性シートとして貼り付け、前記モールド内に前記石英ガラスを収容して加熱加圧することを特徴とする石英ガラスの成形方法。
3. 純化処理を行なった前記モールドを用意する純化工程を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の石英ガラスの成形方法。
4. 前記純化処理として、真空雰囲気中で前記モールド内を加熱することにより、当該モールド内の不純物を気化させて除去することを特徴とする請求項３に記載の石英ガラスの成形方法。
5. 前記純化処理として、塩素含有ガス雰囲気中で前記モールド内を加熱することにより、当該モールド内の金属不純物を塩素と反応させて除去することを特徴とする請求項３に記載の石英ガラスの成形方法。
6. モールド内において、石英ガラスを一対のカーボン製の加圧部材で挟み込んで加熱加圧することにより、当該石英ガラスを所望の形状に成形する石英ガラスの成形装置であって、
   直径が３μｍ〜５０μｍのカーボン繊維を織り込んだ厚さ０．１ｍｍ〜１．０ｍｍのカーボンクロスが透気性シートとして前記加圧部材の内壁面に設けられていることを特徴とする石英ガラスの成形装置。
7. カーボン製のモールド内に石英ガラスを収容して加熱加圧することにより、当該石英ガラスを所望の形状に成形する石英ガラスの成形装置であって、
   前記モールドの内壁面に、直径が３μｍ〜５０μｍのカーボン繊維を織り込んだ厚さ０．１ｍｍ〜１．０ｍｍのカーボンクロスが透気性シートとして貼り付けられて離型層が形成されていることを特徴とする石英ガラスの成形装置。

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