JP2010100935A - 焼結平板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】熱間静水圧プレス処理において、その加圧空間を有効に利用した新規の焼結平板の製造方法を提供する。
【解決手段】目的の平板形状に比して投影寸法を縮める如きわん曲部あるいは屈曲部を形成した焼結容器１に原料粉末を充填した後、該焼結容器にＨＩＰ処理を施して焼結体を得て、次いで該焼結体を塑性加工によって平板形状とする焼結平板の製造方法である。焼結容器１は、熱間静水圧プレス処理に適用される加圧空間の許容寸法内であり、目的の平板形状は、前記加圧空間の許容寸法を超えた寸法とすることもできる。本発明は、特に大型平板形状が要求されるスパッタリング用ターゲットの製造に対して有効である。
【選択図】図１

Description

本発明は、熱間静水圧プレスにおいて、その密封空間となる加圧空間を有効利用できる焼結平板の製造方法に関するものである。

熱間静水圧プレス（以下、ＨＩＰと略す）処理は、加圧空間を特定温度に加熱することで高圧環境を形成し、加圧空間に配置した処理品に、特定温度で高圧且つ等方的な圧力を作用させる技術である。
ＨＩＰ処理の適用は多岐にわたるが、その用途の一例として粉末冶金における焼結プロセスへの適用がある。具体的には、軟鉄やステンレス製などの圧密用の焼結容器に粉末を充填した後、容器内を脱気、封止して、これをＨＩＰ装置内の加圧空間で加圧焼結するものである。この方法によれば、均一微細な組織を得ることができるとともに、溶製法では製造の困難な高融点の金属材料を得ることも可能である。
一方、ＨＩＰ処理は、高温高圧下に耐えうる加圧空間が必要であり、装置としてはきわめて大がかりで高価なものとなる。またその加圧空間サイズを簡単には変更できないものである。
そのため、ＨＩＰ処理の効率を高めるためには、その加圧空間を効率よく利用しなければならない。その一つの方法として、特許文献１には、大面積の焼結材を得るために、粉末を充填した実質的に直方体形状の圧密容器の長辺を、鉛直方向に立てた状態で、ＨＩＰ処理を行ない、これを切断する方法が提案されている。

特開２００５−１１３１８８号公報

特許文献１に示した方法は、一度に多数枚の焼結平板が得られ、生産効率の観点からも好ましいものである。
しかしながら、特許文献１に記載する方法であっても、ＨＩＰ処理においてはその加圧空間サイズによる制約がある点には変わりなく、ＨＩＰ処理ではその加圧空間サイズを超える焼結体を得ることはできない。現実には、焼結による収縮もあるので、加圧空間サイズよりも小さい焼結体しか得ることができない。
なお、ＨＩＰ処理後に焼結体を圧延等により塑性加工する方法もあるが、この方法は塑性加工性の高い材料への適用に限られるという問題がある。

本発明の目的は、上記課題に鑑み、ＨＩＰ処理において、その加圧空間を有効に利用した新規の焼結平板の製造方法を提供することである。

本発明者等は、ＨＩＰ処理においては、等方加圧であるため、ほぼ焼結容器の形状と相似形状の焼結体が得られることから、あらかじめ縮んだ状態の焼結体を得られるように調整し、これを元に戻すように変形させれば、加圧空間の制約を超えられることを見いだし、本発明に到達した。

すなわち本発明は、目的の平板形状に比して投影寸法を縮める如きわん曲部あるいは屈曲部を形成した焼結容器に原料粉末を充填した後、該焼結容器にＨＩＰ処理を施して焼結体を得て、次いで該焼結体を塑性加工によって平板形状とする焼結平板の製造方法である。

本発明においては、前記焼結容器を、ＨＩＰ処理に適用される加圧空間の許容寸法とし、目的の平板形状は、前記加圧空間の許容寸法を超えた寸法とすることもできる。
また、本発明に適用する塑性加工は、形状矯正加工とすることができる。
また、本発明は、原料粉末として、鉄よりも融点の高い高融点金属を用いる場合に特に有効である。

本発明によれば、ＨＩＰ処理における加圧空間サイズの制約を超えた焼結平板が得ることができる。これは、ＨＩＰ装置の有効利用としてきわめて重要な事項であり、特に大型平板形状が要求されるスパッタリング用ターゲットの製造に対して有効である。

本発明で用いる焼結容器の一例を模式的に示す図である。 本発明で用いる焼結容器と加圧空間の一例を模式的に示す図である。 本発明における塑性加工の一例を模式的に示す図である。 本発明で用いる焼結容器の別の例を模式的に示す図である。 本発明で用いる焼結容器の別の例を模式的に示す図である。 本発明で用いる焼結容器と加圧空間の関係の別の例を模式的に示す図である。 本発明で用いる焼結容器と加圧空間の関係の別の例を模式的に示す図である。 実施例の試験１で用いる焼結容器を模式的に示す図である。 実施例の試験１で用いる焼結容器を示す上面図および平面図である。 実施例の試験２で用いる焼結容器を模式的に示す図である。 実施例の試験２で用いる焼結容器を示す上面図および平面図である。

本発明においては、目的の平板形状に比して投影寸法を縮める如きわん曲部あるいは屈曲部を形成した焼結容器に原料粉末を充填する。ここで、目的の平板形状に比して投影寸法を縮める如きわん曲部あるいは屈曲部を形成した形状とは、単純に言えば、例えば元々平板であるものを曲げた形状である。
これにより、焼結容器の少なくとも、いずれか１方向は縮んだことになり、ＨＩＰ処理の加圧空間が持つの許容寸法に対して余裕が生まれるのである。

ＨＩＰ処理により得られた焼結体は、焼結容器が実質的に等方的に収縮した形状となる。
つまり、わん曲部あるいは屈曲部が形成された焼結体となる。これを塑性加工によって平板形状とすれば、わん曲部あるいは屈曲部の形成分だけ投影面積が広がった焼結平板を得ることができる。
ここで、重要なのは、平板形状とすることで元々のわん曲部あるいは屈曲部の形成分だけ投影面積が広がるということであり、制限されていた焼結平板のディメンジョンを少しでも広げることができることは、圧延の難しい材質や、圧延等による大きな歪みの影響を避けるべき製品に対して有用である。

以下、さらに具体的な例をふまえて詳しく説明する。
図１に本発明に適用した焼結容器の形状の一例を示し説明する。焼結容器として、まず原料粉末を充填する空間がS字形状となるよう、側板を２枚合わせて溶接し、さらに底面に下蓋を全周溶接する。解放されている上蓋部分から所定の粉末を充填した後、脱気パイプ２を溶接設置した上蓋を配置し、気密性を保つことができるように全周溶接する。これにより、図１に示す焼結容器１となる。次いで、脱気パイプ２より、焼結容器内を脱気した後、脱気パイプ２を封止する。
なお、焼結容器の材質としては、軟鉄ＳＰＣＣやステンレス等の材質が適用でき、ＨＩＰ処理における圧縮変形を阻害せず、かつ圧縮変形で破壊しない厚さが選択される。通常、厚さは５ｍｍ以下である。

図２に示すように、封止した焼結容器をＨＩＰの加圧空間３に配置し、ＨＩＰ処理を行う。
ＨＩＰ処理は、焼結容器１が溶融しない温度で可能な範囲の高圧を発生させる。焼結容器として上記に示す鉄基材質を適用した場合であれば、１０００℃〜１４００℃程度の温度、５０〜１５０ＭＰａの圧力、０．５〜１０ｈの保持時間が用いられることが多い。
この条件により、例えば鉄よりも融点の高いＣｒ、Ｍｏ、Ｗなどの焼結体を得ることができる。また、複数の元素の粉末を混合して充填することで合金の焼結体とすることも可能であり、ＣｕＯ等の酸化物や窒化物など、非金属の粉末を用いることも可能である。
なお、当然ながら焼結対象の粉末が低融点で容易に焼結可能である場合は、ＨＩＰ条件は融点以下の温度が適用される。

ＨＩＰ処理後、収縮した焼結容器１を取り出し、そのまま上下のプレス定盤４を備えた図３に示すプレス装置により、矢印方向に加圧することで塑性加工し目的の焼結平板形状を得る。この塑性加工では、Ｓ字断面が平板化されるため、投影寸法が拡大される。
図３に示す例では、矯正加工だけの塑性加工を適用する例を示したが、本発明における塑性加工は、形状矯正だけの軽加工でも良いし、許容されるなら圧延等を施しても良い。また、熱間、冷間を問わず、目的とする平板形状への塑性変形が可能な条件を選択することができる。
この時、図３でも示すとおり、塑性加工での表面割れを防止するために焼結容器ごと、塑性変形させ、その後に焼結容器を機械加工等で除去することが好ましい。

なお、例えば、鉄よりも高融点の材料のＭｏ焼結体を平板形状に塑性加工する場合には、塑性加工前に１１００℃以上に加熱した熱間加工とすることが好ましい。Ｍｏの場合には、１１００℃未満の加熱条件では変形抵抗が大きく十分な塑性加工効果が得られない場合があり、塑性加工後にスプリングバックを起こしたり、強制的に塑性加工を行う場合には割れにいたる場合がある。更に好ましくは１２００〜１４００℃の範囲内である。本温度域ではこれらの問題を回避でき、スムーズな塑性加工が行える。

上記は、Ｓ字断面の焼結容器の例で説明したが、本発明はＳ字形状に限られるものではない。例えば、図４に示すくの字形状、図５に示す波形形状、単純な湾曲形状等も使用できる。なお、屈曲点を持つ場合、曲率半径が小さい場合は、ＨＩＰ処理後の塑性加工で、応力が集中し易いため、可能な範囲で曲率半径が大きいわん曲部あるいは屈曲部を形成することが望ましい。
また、焼結容器１を単純湾曲形状とした場合は、例えば、図６に示す通り、加圧空間３に対して１つを配置することもできるし、図７に示すように２つ配置することも可能である。
図７のように円筒状の加圧空間３の円周に沿った湾曲形状とすることで、目的の平板形状として加圧空間の許容寸法で加圧空間の直径を超えた寸法のものを得ることも可能である。
また、本発明においては、焼結容器１を放射状あるいは千鳥状に配置しても良く、配置形態は制約されないが、限られた加圧空間３を有効に活用する点から、平板の厚みを形成する一面（側面）を底面として、加圧空間に自立するように配置することが望ましい。

以下の本実施例においては、熱間静水圧プレス処理に適用される加圧空間としてΦ６８０ｍｍ×２０００ｍｍのＨＩＰ処理許容寸法を有する熱間静水圧プレス装置でＨＩＰ処理を実施した。
試験１として、まず、原料粉末として純度９９．９％のＭｏ粉末を準備し、図８に示す目的の平板形状に比して投影寸法を縮める如きわん曲部を有するＳ字型の焼結容器にＭｏ粉末を充填した。次いで、焼結容器を６００℃で加熱しながら脱気パイプから真空脱気をした後、脱気パイプを封止した。封止した焼結容器を上記の熱間静水圧プレス装置の炉内に戴置し、温度１２５０℃、圧力１５０ＭＰａで２時間保持する条件でＨＩＰ処理を施して焼結体を得た。続いて、得られた焼結体を焼結容器を付けたまま、１２５０℃で３時間加熱した後、プレス装置を用いて圧力５０ＭＰａで加圧することで塑性加工し平板形状とした焼結平板を得た。
焼結容器の寸法については、図９の上面図・平面図に示すａ〜ｄの箇所について、ＨＩＰ処理前・後で測定した。また、焼結体を塑性加工し平板形状とした後の寸法も同様に測定した。以上の結果を表１に示す。

試験２として、原料粉末として純度９９．９％のＭｏ粉末を準備し、図１０に示すわん曲部や屈曲部を形成しない形状の焼結容器にＭｏ粉末を充填した。次いで、試験１と同様に真空脱気をした後、脱気パイプを封止し、同様の条件でＨＩＰ処理を施して焼結体を得た。
試験２においても、焼結容器の寸法については、図１１の上面図・平面図に示すｂ〜dの箇所について、ＨＩＰ処理前・後で測定し、結果を表１に示す。

また、試験１で得られた本発明例の焼結体について、水浸超音波探傷によって焼結体の内質を確認したところ内部欠陥の発生は確認されなかった。

以上から、ＨＩＰ処理に適用される加圧空間の許容寸法内の焼結容器で、ＨＩＰ処理を行なった場合、本発明例の試験１では、ＨＩＰ後に収縮した寸法を、塑性加工によって投影寸法に拡大することが可能であることが分かる。さらに、試験２のわん曲部を形成しない焼結容器を使用してＨＩＰ処理した場合に比べて、同一の加圧空間を有するＨＩＰ装置を使用した場合により大型の焼結平板を製造することが可能であることが分かる。

１．焼結容器、２．脱気パイプ、３．加圧空間、４．定盤

Claims (3)

1. 目的の平板形状に比して投影寸法を縮める如きわん曲部あるいは屈曲部を形成した焼結容器に原料粉末を充填した後、該焼結容器に熱間静水圧プレス処理を施して焼結体を得て、次いで該焼結体を塑性加工によって平板形状とすることを特徴とする焼結平板の製造方法。
2. 塑性加工は、形状矯正加工であることを特徴とする請求項１に記載の焼結平板の製造方法。
3. 原料粉末として、鉄よりも融点の高い高融点金属を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の焼結平板の製造方法。