JP2015175034A - スパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 余計な切削加工を施すことなく、高歩留で安定して形状精度の高いスパッタリングターゲット材を安価に製造できる方法を提供する。【解決手段】 金属粉末を加圧焼結して焼結体を得る工程と、前記焼結体に曲がり矯正を施す工程と、を含むスパッタリングターゲット材の製造方法であり、前記曲がり矯正は前記焼結体を加熱した熱間で行なわれることが好ましく、鍛造プレスを用いて行なわれることがより好ましい。また、前記焼結体は、金属粉末または円筒型成形体を円筒型充填空間を有する金属カプセル内に挿入して減圧封止する工程と、前記金属カプセルに熱間静水圧プレスを施し、円筒型焼結体を得る工程とにより成形されることが好ましい。【選択図】 なし

Description

本発明は、例えば大画面の平面表示装置などの電気配線や電極などに用いられる金属薄膜の形成に使用されるスパッタリングターゲット材の製造方法に関するものである。

現在、平面表示装置の一種である液晶ディスプレイ（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ、以下「ＬＣＤ」という）の薄膜電極および薄膜配線などには、電気抵抗の小さいＭｏなどの高融点の金属薄膜が用いられている。この金属薄膜を形成する方法として、スパッタリング法が好適とされ、スパッタリングターゲット材が広く利用されている。そして、近年のＬＣＤは、ガラス基板サイズが１５００ｍｍ×１８００ｍｍ以上となるような超大型化に伴い、金属薄膜を形成するためのスパッタリングターゲット材に対しても大型化が要求されている。

そして、上記のような超大型のＬＣＤに金属薄膜を形成する場合には、マルチカソード方式といわれる全長が３０００ｍｍ以上の長尺型のスパッタリングターゲット材を並べて使用するスパッタリング装置が使用されるようになってきている。

融点の高いＭｏは、溶解鋳造法による製造が困難であるため、一般に粉末焼結法によりスパッタリングターゲット材が作製されている。そして、一般的に、Ｍｏ原料粉末の平均粒径が１０μｍ以下と細かく、Ｍｏ原料粉末が凝集した形態で存在しているために、加圧容器への充填密度が上がらず、加圧焼結後に変形しやすいことから、その対策が検討されてきた。
例えば、Ｍｏ原料粉末を圧縮成形した複数の圧密体を加圧容器に入れ込み、熱間静水圧プレス（以下、「ＨＩＰ」という。）により、これらの複数の圧密体同士を接合することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００６−２８５３６号公報

ところが、本発明者は、特許文献１の製造方法でスパッタリングターゲット材を得ようとすると、金属カプセルにＨＩＰを施した際に、焼結体に曲がりという新たな問題が生じる場合があることを確認した。この曲がりという問題は、焼結体を所定形状のスパッタリングターゲットに適用するために、本来必要とされる機械加工のほかに余計な切削加工を施す必要があり、歩留の低下および工数の増大に繋がり、生産性を著しく低下させることになる。

本発明の目的は、上記課題に鑑み、余計な切削加工を施すことなく、高歩留で形状精度の高いスパッタリングターゲット材を安定して安価に製造できる方法を提供することである。

すなわち、本発明は、金属粉末を加圧焼結して焼結体を得る工程と、
前記焼結体に曲がり矯正を施す工程と、を含むスパッタリングターゲット材の製造方法の発明である。

前記曲がり矯正は、前記焼結体を加熱して熱間で行なうことが好ましく、鍛造プレスで矯正することがより好ましい。
また、前記焼結体を得る工程は、金属カプセル内に金属粉末を充填して、または金属粉末の成形体を挿入して減圧封止する工程と、
前記金属カプセルに熱間静水圧プレスを施し、前記金属カプセル内の金属粉末または金属粉末の成形体を焼結体する工程と、を有することが好ましい。

本発明によれば、高い形状精度と良好な歩留を有するスパッタリングターゲット材を安定して製造することができ、スパッタリングターゲットの製造にとって有用な技術となる。

本発明の特徴は、スパッタリングターゲット材を得るために、焼結体に生じる曲がりを矯正することにある。これにより、本発明の製造方法は、過大な曲がりに伴う余計な切削加工を焼結体に施す必要がなく、高い形状精度と良好な歩留を有し、安価なスパッタリングターゲット材を安定して製造できる。以下、本発明について詳述する。

本発明では、焼結体に生じた曲がりを矯正する工程を経る。
本発明者は、この曲がりの問題が、平板型・円筒型の焼結体を問わず、加圧焼結する金属カプセルなどへの金属粉末の充填密度にばらつきがある場合には頻度が高く、焼結体が薄肉の場合には曲がりの度合いが大きいことを確認した。また、特に、円筒型成形体を積層して焼結した円筒型の場合は、其々の円筒型成形体の中で相対密度のばらつきがあったり、円筒型成形体毎で相対密度にばらつきがあったりした場合に発生することに加え、円筒型成形体の両端面の平坦度が低い場合に曲がりの発生頻度が高い。
本発明の製造方法では、焼結体に生じた曲がりをスパッタリングターゲット材に加工する前に、予め矯正という新たな手段を採用することにより、高い形状精度が得られ、歩留を著しく低下させたり工数を増加させたりする余計な切削加工を必要としないので、生産性の向上に寄与するという効果を奏する。

本発明で金属粉末を加圧焼結する方法としては、ＨＩＰ、ホットプレス、熱間押出しなどが適用でき、得ようとする焼結体の形状や大きさにより適宜選択できる。
尚、本発明でＨＩＰを適用した場合に、焼結体の曲がり矯正をする際は、焼結体の表面にある、金属粉末を加圧焼結するための金属カプセルを付けたままの状態で行なうことが好ましい。これにより、曲がり矯正を行なう際のスパッタリングターゲット材となる焼結体の損傷を防止することができる。
また、本発明は、焼結体に生じた曲がりを矯正することに特徴を有するものであり、その目的から、焼結体の外形寸法が縮小しない範囲で焼結体の矯正を行なうことが好ましい。

本発明で適用する曲がり矯正は、例えば、鍛造プレス、レベラー、ストレッチャーなどを用いることができ、焼結体の形状と生じた曲がりの形状や大きさにより種々選択できる。中でも、鍛造プレスでの曲がり矯正は、例えば焼結体の外周から中心軸に向かって対向する２面〜８面の金型で焼結体を挟み込み、焼結体の外周に亘って矯正することができるため、円筒型や平板型の焼結体に好適である。このとき、焼結体を定盤等で挟み込みながら実施することができる。また、レベラーやストレッチャーは、長手方向に連続して矯正することができ、長尺の平板型の焼結体に好適である。

本発明の製造方法で焼結体に施す曲がり矯正は、常温（２５℃）でも適用可能であるところ、焼結体を加熱して熱間で行なうことが好ましい。これにより、曲がり矯正時の焼結体の折損をより効果的に防止することができることに加え、矯正による歪の蓄積を最小限に抑えることができる。
上記で説明したように、上記した薄膜配線の形成に用いられるスパッタリングターゲット材の殆どは、高融点金属からなるものであり、変形抵抗値が高く、塑性加工性が悪い。そのため、スパッタリングターゲット材の製造方法においては、平板型・円筒型を問わず、溶解・圧延法を適用し難く、粉末焼結法が広く適用されている。このような塑性加工性が悪い組成からなるスパッタリングターゲット材を得るためには、焼結体を所定温度まで加熱して、生じた曲がりを熱間で矯正することが好ましい。このとき、曲がり矯正における焼結体の加熱温度は、得ようとするスパッタリングターゲット材の組成によって異なるところ、常温（２５℃）の変形抵抗値よりも小さい値になるように適宜決定するとよい。
また、本発明の製造方法は、焼結体の長さが２００〜４０００ｍｍの範囲のものに好適である。

また、本発明では、曲がり矯正を経た焼結体の金属カプセルを機械加工で除去したあとに、スパッタリングターゲット材のスパッタ面となる面やバッキングプレートに接合される面を旋盤などで切削加工を施す他、研磨加工などの手入れ処理を施すことが好ましい。これにより、目的の形状および寸法を有するスパッタリングターゲット材にすることができる。

本発明の製造方法は、円筒型のスパッタリングターゲット材を得るのに好適であり、適用する焼結体は円筒型の焼結体を用いる。そして、円筒型焼結体は、円筒型充填空間を有する金属カプセル内に金属粉末を充填して、または円筒型成形体を積層するように挿入して減圧封止する工程と、金属カプセルに熱間静水圧プレスを施し、円筒型焼結体を得る工程とを有することが好ましい。
次に、円筒型成形体の作製手順の一例を説明する。
先ず、金属粉末を加圧成形して、円筒型成形体を得る。そして、円筒型成形体は、例えば、金型内に金属粉末を充填して常温でプレスする方法が簡便であるため好ましい。このとき、円筒型スパッタリングターゲット材として使用したときに、パーティクルの問題を生じさせないためには、バインダなどの添加剤を用いないことが好ましい。
本発明で適用する円筒型成形体の相対密度は、５０％以上にすることが好ましい。これは、予め円筒型成形体の強度を増しておくことで、円筒型成形体の運搬や、続く金属カプセルへの挿入などのハンドリングにおける円筒型成形体の破損を防ぐためである。また、予め、円筒型成形体の密度を確保する理由は、複数個の円筒型成形体にＨＩＰを施す際に、焼結における個々の円筒型成形体の収縮が過度に進む場合があり、その収縮による寸法変形に伴う円筒型焼結体の曲がりの発生といった問題を抑制するためでもある。
また、円筒型成形体のハンドリング時の破損をより確実に防ぐために、円筒型成形体を得る工程の後に仮焼工程を設けて、円筒型成形体の表面を硬くして形状保持力を向上させることがより好ましい。

本発明で適用できる金属粉末は、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｗなどの高融点金属単体、それら複数を混合したものや合金でもよく、特に限定されない。また、金属粉末の平均粒径は、特に限定はしないところ、０．５〜１０００μｍのものを用いることが好ましい。尚、本発明でいう平均粒径は、ＪＩＳ Ｚ ８９０１で規定される、レーザー光を用いた光散乱法による球相当径で表す。
本発明で適用できる円筒型焼結体は、外径が５０〜５００ｍｍ、長さが２００〜４０００ｍｍの範囲のものに好適である。

次に、円筒型充填空間を有する金属カプセル内に円筒型成形体を複数個積層するように挿入して減圧封止する工程を経る。尚、金属カプセル内に金属粉末を充填して、減圧封止する工程としても良い。このとき、金属カプセルを加熱しながら脱気パイプから脱気することが好ましい。脱気は、加熱温度１００〜６００℃の範囲で、１ｋＰａよりも低い減圧下でを行うことが好ましい。

次に、脱気封止した金属カプセル２にＨＩＰを施して、円筒型焼結体を得る。
ＨＩＰの条件は、十分な接合強度と相対密度を有するスパッタリングターゲット材を得るために、温度４５０℃以上金属粉末の融点未満、圧力３０〜１５０ＭＰａ、０．５〜１０．０時間の条件で行うことが好ましい。
加圧力が１５０ＭＰａを超えると、耐え得る装置が限られるという問題がある。また、焼結時間が０．５時間未満では、焼結を十分に進行させるのが難しく、高密度の焼結体を得にくい。一方、１０時間を超える焼結時間は、製造効率が落ちるため避ける方がよい。
本発明では、４５０℃以上の温度で３０ＭＰａ以上の圧力にすることにより、相対密度を高くできることに加え、金属粉末または円筒型成形体同士の十分な接合強度を得ることができる。
また、金属粉末の融点未満の温度で焼結することにより、一体成型された焼結体の組織中で結晶粒の粗大化が抑制され、スパッタリング時の異常放電などの不具合を低減することができる。
本発明では、均一微細な結晶粒および十分な接合強度を有したスパッタリングターゲット材を得るために、ＨＩＰの温度範囲を７００〜１３００℃にすることが好ましい。

先ず、市販の平均粒径４μｍのＭｏ粉末を、内寸が３４ｍｍ×１３３０ｍｍ×１４１０ｍｍの軟鋼製の加圧容器内に充填し、５００℃の温度下で加熱しながら脱気パイプから脱気して封止した。
次に、加圧容器を温度１２５０℃、圧力１４５ＭＰａ、保持時間５時間の条件でＨＩＰ処理を施して平板型の焼結体を得た。この焼結体の長手方向の曲がりを測定したところ、全長で３１ｍｍあることを確認した。

次に、上記で得た平板型の焼結体を１２５０℃に加熱して、上下一対の熱間鍛造用プレスを用いて、焼結体に生じた曲がりを矯正した。
次に、機械加工により加圧容器を除去して平板型のスパッタリングターゲット材を得た。

上記で得た平板型のスパッタリングターゲット材は、全長で５ｍｍ以下の曲がりに抑えられており、長尺のスパッタリングターゲット材として良好な形状であることが確認できた。また、上記で得た焼結体から機械加工により試験片を採取し、この焼結体の密度をアルキメデス法により測定した結果、相対密度で９９％以上であった。
以上の結果から、本発明の製造方法によれば、形状精度に優れたスパッタリングターゲット材が得られることが確認できた。

Claims (6)

1. 金属粉末を加圧焼結して焼結体を得る工程と、
   前記焼結体に曲がり矯正を施す工程と、
   を含むことを特徴とするスパッタリングターゲット材の製造方法。
2. 前記曲がり矯正は前記焼結体を加熱した熱間で行なわれることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
3. 前記曲がり矯正は鍛造プレスを用いて行なわれることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
4. 前記焼結体を得る工程は、
   金属カプセル内に金属粉末を充填して、または金属粉末の成形体を挿入して減圧封止する工程と、
   前記金属カプセルに熱間静水圧プレスを施し、前記金属カプセル内の金属粉末または金属粉末の成形体を焼結する工程と、
   を有することを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
5. 前記金属カプセルは円筒型充填空間を有し、前記焼結体は円筒型焼結体であることを特徴とする請求項４に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
6. 前記曲がり矯正は、前記熱間静水圧プレスが施された前記金属カプセルに封止された状態で行われることを特徴とする請求項４または請求項５に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。