CN111152333A

CN111152333A - 一种基于刚性模具的冷等静压成型方法及其应用

Info

Publication number: CN111152333A
Application number: CN201811323100.2A
Authority: CN
Inventors: 唐安泰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-11-08
Filing date: 2018-11-08
Publication date: 2020-05-15

Abstract

本发明公开了一种基于刚性模具的冷等静压成型方法，该方法通过采用刚性模具与弹性包套相结合的方式，在冷等静压成型过程中，实现了精确成型的效果，成型物料几何废料少。该方法可适用于多种粉未在冷等静压状态下的成型，工艺简单、成型效果好，易于推广。

Description

一种基于刚性模具的冷等静压成型方法及其应用

技术领域

本发明涉及粉末成型技术领域，更具体地，涉及一种基于刚性模具的冷等静压成型方法及其应用。

背景技术

冷等静压技术是一种通过水或油等液体作为压力介质对制品任一方向都施加相同压力的成型方法，已广泛应用与陶瓷铸造，石墨，ITO等高性能材料技术领域。

目前，世界上流行的比较先进的ITO靶材的制作工艺为：制粉－混合－造粒一模压成型－冷等静压机（CIP)－脱脂－烧结－机加工。为了减少靶材固体中的气孔，提高溅射薄膜的性能，通常要求靶材具有较高的密度。靶材的密度不仅影响溅射速率，还影响着薄膜的电学和光学性能。靶材密度越高，ITO薄膜的性能越好。此外，提高靶材密度还能使靶材更好地承受溅射过程中的热应力。

为了提高靶材密度，常用的技术手段是将造粒后的ITO粉末模压成型，再经过冷等静压成型和高温烧结实现。在对ITO粉料进行模压成型的过程中是向一个方向施加压力，难以得到均一密度的素胚；为了解决这个问题，在模压成型过后需要再进行冷等静压。经过上述处理后得到的ITO素胚虽然可以提高5%左右的密度，但在冷等静压时又会使已经模压成型的ITO素胚变形。为了得到尺寸与密度兼备的ITO靶材，厂家只能将ITO素胚尺寸做大来保证烧结后能加工出合格尺寸的ITO靶材。这种做法导致ITO靶材的成材率仅为50~62%，大部分高价值的ITO材料成为了几何废料，大大提高了企业的生产成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术中粉体成型工艺的不足，提供一种基于刚性模具的冷等静压成型方法，该方法将模压成型融入了冷等静压缸体内成型，将模压放在液体介质中实现，改变了传统的机械式传动模压方式，实现了液体介质传动的模压方式，节省了工艺步骤，使粉体能按照模具设计形状精密成型。

本发明要解决的另一技术问题是，提供所述基于刚性模具的冷等静压成型方法在制备ITO靶材方面的应用。通过采用上述方法使ITO粉体成型得到ITO素胚，再经过烧结得到ITO靶材。将所述基于刚性模具的冷等静压成型方法应用在ITO靶材制作中，可以将模压成型和冷等静压成型合二为一，减少了工艺步骤，得到的ITO靶材密度均一，成材率高，几何废料少，能减少ITO靶材的浪费，降低生产成本。

本发明还需要解决的另一技术问题是，提供所述基于刚性模具的冷等静压成型方法在制备ITO靶材方面的应用制备得到的ITO靶材。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种基于刚性模具的冷等静压成型方法，包括以下步骤：

S1.将已造粒好的粉料装入刚性模具内；

S2.将步骤S1中装好粉料的刚性模具装入包装袋内，抽真空处理，进行真空包装；

S3.将步骤S2中处理好的包装袋放入弹性包套内；

S4.将步骤S3中装有包装袋的弹性包套固定在冷等静压机的吊箱；

S5.将步骤S4中的吊箱放入冷等静压机的缸体内，进行冷等静压处理，得成型物料。

进一步的，步骤S1中所述刚性模具的边可移动。

进一步地，步骤S1中所述刚性模具由金属或碳素纤维制备而成。

进一步地，步骤S3中所述弹性包套由橡胶或树脂制备而成。

本发明所采用的刚性模具为长方体，由6个刚性模板组成，6个刚性模板错落放置，相邻的两个面可以相对滑动，使模具内部空间收缩变小。本发明中的模具至少两个相对的面可以相向滑动，也可以通过错落放置，让每一个相邻的边可以滑动；模具六个面都可以向内移动时效果最佳。通过设置两面相对的可活动模板，可以实现刚性模具的边在压力下连续移动。在冷等静压成型过程中，可活动的两块模板受压力作用进行移动，对模具内的粉料进行挤压。在液体介质中压力是均一但无序的，刚性模具的存在使得液体介质中无序的压力变为有序，液体介质中的等静压力沿着刚性模具的六个面均匀的对粉料进行挤压，使粉料成型，并且保证密度均一。

本发明采用金属材料或碳素纤维材料制备刚性模具，其材质能够承受冷等静压的压力，使粉料在高压中能精确成型。根据生产时的实际需要，可以制作不同尺寸的刚性模具，满足生产要求。

进一步地，步骤S1中所述粉料为包括ITO粉末、冶金粉末、石墨粉末或陶瓷粉末在内的任意一种。

优选地，步骤S1中所述粉料为ITO粉末。

一种上述基于刚性模具的冷等静压成型方法在制备ITO靶材方面的应用，还包括以下步骤：

S6.将步骤S5得到的成型物料，即ITO素胚，进行烧结处理，得ITO靶材。

进一步地，步骤S5中所述冷等静压处理的压力为200~350MPa。

进一步地，步骤S6中烧结处理工艺参数如下：温度为1350~1700℃，时间为24~72小时。

一种根据上述基于刚性模具的冷等静压成型方法在制备ITO靶材方面的应用制备得到的ITO靶材。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过在弹性包套内增加刚性模具，将模压成型和冷等静压成型完美结合，将模压成型放在冷等静压的液体介质中实现。在冷等静压成型过程中，刚性模具的材质能承受冷等静压的压力，同时受压力影响，刚性模具的模板可以向内侧挤压，带动粉末相互挤压成型，提高成型物料的密度。在冷等静压机中液体介质的压强可以朝各个方向均匀的传递，成型后的物料密度均一。本发明提供的冷等静压成型方法适用于多种粉末在冷等静压状态下的成型，应用范围广。

将本发明提供的基于刚性模具的冷等静压成型方法应用在ITO靶材的生产中，可以直接去掉模压成型工艺，ITO粉料经过冷等静压和高温烧结后制备的ITO靶材密度均匀一致。在成型过程中，粉料在各方向上压力的作用下挤压成型，提高了ITO素胚的密度。在挤压成型过程中，刚性模具能承受冷等静压的压力，所以模具内的粉料能按照模具的设计形状精密移动成型，ITO素胚变形小。本发明将两道工艺合为一体达到了高密度和精确成型，实现了粉体在高压环境下的精确成型，使成材率提高20%以上。

本发明提供的ITO素胚经烧结后得ITO靶材，所得ITO靶材密度高且均一，几何废料少，无需再进行大规模机械加工调整尺寸。将本发明提供的冷等静压成型方法应用在ITO靶材生产中能提高成材率，减少原材料的浪费，极大地降低了生产成本，得到的ITO靶材密度高，能满足后续溅射加工的需要。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1

本实施例提供一种ITO靶材的制备方法，靶材目标尺寸为：600*272*8mm，具体包括以下步骤：

S1.在铁质刚性模具中装入ITO粉料；

S2.将步骤S1中装满ITO粉料的刚性模具放入包装袋中，对包装抽真空处理，进行真空包装；

S3.将步骤S2中处理好的包装袋放入橡胶制成的弹性包套中内；

S4.将步骤S3中装有包装袋的弹性包套固定在冷等静压机的吊箱上；

S5.将步骤S4中的吊箱放入冷等静压机的缸体内，进行冷等静压处理，压力为260MPa，得ITO素胚；

S6.将步骤S5中得到的ITO素胚放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1520℃，时间为48小时，得ITO靶材。

经检测，本实施例烧结后的ITO靶材尺寸为665*277*8.6mm，成材率为90.65%，密度为99.85%。

实施例2

本实施例提供一种ITO靶材的制备方法，靶材目标尺寸为：350*200*11mm，具体包括以下步骤：

S1.在碳素纤维质刚性模具中装入ITO粉料；

S5.将步骤S4中的吊箱放入冷等静压机的缸体内，进行冷等静压处理，压力为200MPa，得ITO素胚；

S6.将步骤S5中得到的ITO素胚放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1350℃，时间为24小时，得ITO靶材。

经检测，本实施例烧结后的ITO靶材尺寸为355*210*11.6mm，成材率为89.04%，密度为99.82%。

实施例3

本实施例提供一种ITO靶材的制备方法，靶材目标尺寸为：1200*200*8mm，具体包括以下步骤：

S1.在钢质刚性模具中装入ITO粉料；

S3.将步骤S2中处理好的包装袋放入树脂制成的弹性包套中内；

S5.将步骤S4中的吊箱放入冷等静压机的缸体内，进行冷等静压处理，压力为350MPa，得ITO素胚；

S6.将步骤S5中得到的ITO素胚放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1700℃，时间为72小时，得ITO靶材。

经检测，本实施例烧结后的ITO靶材尺寸为1205*210*8.6mm，成材率为88.23%，密度为99.88%。

对比例1

本对比例参照实施例1的步骤，提供一种ITO靶材的制备方法，靶材目标尺寸为：600*272*8mm，与实施例1的不同之处在于，不采用刚性模具装载ITO粉料，而是直接将粉料模压成型后放入包装袋。

本对比例烧结后的ITO靶材尺寸为675*285*11mm，成材率为67.86%，密度为99.68%。

对比例2

本对比例参照实施例1的步骤，提供一种ITO靶材的制备方法，靶材目标尺寸为：350*200*11mm，与实施例1的不同之处在于，不采用刚性模具装载ITO粉料，而是直接将粉料模压成型后放入包装袋。

本对比例烧结后的ITO靶材尺寸为360*220*14，成材率为69.44%，密度为99.77%。

对比例3

本对比例参照实施例1的步骤，提供一种ITO靶材的制备方法，靶材目标尺寸为：1200*200*8mm，与实施例1的不同之处在于，不采用刚性模具装载ITO粉料，而是直接将粉料模压成型后放入包装袋。

本对比例烧结后的ITO靶材尺寸为1220*220*13，成材率为55.03%，密度为99.72%。

通过对实施例1~3和对比例1~3的实验数据分析可知：制备的靶材目标尺寸相同的情况下，相对于对比例1~3，实施例1~3的成材率分别提高了22.79%、19.6%、33.2%,ITO靶材的密度也相对较高。且随着ITO靶材尺寸的增加，成材率的提升愈加明显。所以，将本发明提供的基于刚性模具的冷等静压成型方法应用在ITO靶材制备方面上，能有效降低企业生产成本，具有极大的推广应用价值。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims

1.一种基于刚性模具的冷等静压成型方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将已造粒好的粉料装入刚性模具内；

S3.将步骤S2中处理好的包装袋放入弹性包套内；

2.根据权利要求1所述的机遇刚性模具的冷等静压成型方法，其特征在于，步骤S1中所述刚性模具的边可相对移动。

3.根据权利要求1所述的基于刚性模具的冷等静压成型方法，其特征在于，步骤S1中所述刚性模具由金属或碳素纤维制备而成。

4.根据权利要求1所述的基于刚性模具的冷等静压成型方法，其特征在于，步骤S3中所述弹性包套由橡胶或树脂制备而成。

5.根据权利要求1所述的基于刚性模具的冷等静压成型方法，其特征在于，步骤S1中所述粉料为包括ITO粉末、冶金粉末、石墨粉末或陶瓷粉末在内的任意一种。

6.根据权利要求5所述的基于刚性模具的冷等静压成型方法，其特征在于，步骤S1中所述粉料为ITO粉末。

7.一种权利要求1~6任意一项所述的基于刚性模具的冷等静压成型方法在制备ITO靶材方面的应用，其特征在于，还包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的基于刚性模具的冷等静压成型方法在制备ITO靶材方面的应用，其特征在于，步骤S5中所述冷等静压处理的压力为200~350MPa。

9.根据权利要求7所述的基于刚性模具的冷等静压成型方法在制备ITO靶材方面的应用，其特征在于，步骤S6中所述烧结处理工艺参数如下：温度为1350~1700℃，时间为24~72小时。

10.根据权利要求7~9任意一项所述的基于刚性模具的冷等静压成型方法在制备ITO靶材方面的应用制备得到的ITO靶材。