CN103124804B - 钨靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

抑制平均粒度为数十μm以下，从而抑制颗粒的产生。在制作钨粉末的预成形体后，烧结预成形体。预成形体制成其相对密度为70％以上且90％以下，氧含量为100ppm以上且500ppm以下。烧结通过热等静压法在1700℃以上且1850℃以下进行。由此，能得到具有20μm以下且标准偏差10μm以下的平均粒度、99％以上的相对密度以及10ppm以下的氧浓度的钨靶。这种钨靶可大幅度减少溅射时的颗粒产生。

Description

钨靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种由钨粉末烧结体形成的钨靶及其制造方法。
背景技术
近年来，在半导体装置的制作领域中，具有热电阻和低电阻特性的钨被广泛用作配线材料或电极材料。钨膜一般通过溅射方法形成。钨膜的溅射成膜是通过使等离子放电产生的氩离子碰撞钨靶，从靶表面撞出钨微粒，并在设置于靶对面的基板上堆积钨微粒。此时，靶表面产生的颗粒附着在基板上从而降低膜质量，成为这一过程中的严重问题。因此，为了在钨靶中也稳定地形成高品质的钨膜，晶粒微细而均匀且相对密度高的钨靶是至关重要的。
例如，专利文件1中记载了一种钨溅射靶的制造方法，该方法为了防止产生颗粒，在钨粉末中添加了少量的钼。按照该方法，可以得到具有相对密度为95％以上、平均粒度为10μm～300μm的靶。
另外，专利文件2中记载了一种溅射靶的制造方法，该方法将钨粉末填充于金属包封体后，在常温下加压该粉末，然后，在真空中包封，并继续对该包封体进行热等静压烧结(HIP)处理。按照该方法，可以得到具有平均结晶粒度为20～100μm、相对密度为99％以上、以及氧含量为10～15ppm的钨靶。
专利文献1：日本特开2001-295036号公报
专利文献2：日本特开2003-193225号公报
然而，以往的钨靶的制造方法中，平均结晶粒度的偏差大，不能抑制在数十μm以下的微细且均匀的平均粒度。因此，溅射过程中对颗粒的抑制效果不明显，难以稳定地形成高品质的钨膜。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种可将平均粒度抑制在数十μm以下的钨靶的制造方法以及钨靶。
为了达成上述目的，本发明一实施方式的钨靶的制造方法包括制作钨粉末的预成形体的工序，所述预成形体具有70％以上且90％以下的相对密度以及100ppm以上且500ppm以下的氧含量；
上述预成形体通过热等静压法在1700℃以上且1850℃以下的温度下烧结。
另外，本发明的一实施方式的钨靶具有20μm以下且标准偏差10μm以下的平均粒度、99％以上的相对密度以及10ppm以下的氧浓度。
附图说明
图1是说明根据本发明一实施方式的钨靶的制造方法的流程图；
图2是说明真空热压方法的装置的示意图；
图3是说明热等静压法的装置的示意图；
图4是表示根据本发明一实施方式制造的烧结体样品的表面状态的图，(A)示出了光学显微镜照片，(B)示出了粒度测量装置的处理画面；
图5是表示根据本发明一实施方式制造的另一个烧结体样品的表面状态的图，(A)示出了光学显微镜照片，(B)示出了粒度测量装置的处理画面；
图6是表示根据本发明一实施方式制造的又一个烧结体样品的表面状态的图，(A)示出了光学显微镜照片，(B)示出了粒度测量装置的处理画面。
具体实施方式
本发明一实施方式的钨靶的制造方法包括制作钨粉末的预成形体的工序，所述预成形体具有70％以上且90％以下的相对密度以及100ppm以上且500ppm以下的氧含量；
上述预成形体通过热等静压法在1700℃以上且1850℃以下的温度下烧结。
溅射靶的颗粒产生量与烧结体的相对密度、平均粒度、氧含量有着很强的关联，即烧结体的相对密度越低、平均粒度越大或氧含量越多，越会增加产生颗粒的频率。另一方面，即使平均粒度细微，但若粒度的偏差很大，则不能抑制颗粒的增加。本发明人发现烧结体的相对密度、平均粒度、氧含量等依赖于预成形体的相对密度以及氧含量，从而完成了本发明。
即，在本实施方式的钨靶的制造方法中，预成形体制作为其相对密度为70％以上且90％以下，氧含量为100ppm以上且500ppm以下。预成形体的相对密度未达到70％时，烧结体的粒度变大。另外，预成形体的相对密度超出90％时，则不能充分排出(脱气)烧结时残留在成形体中的氧气，使得难以减少烧结体的氧含量。另一方面，预成形体的氧含量未达到100ppm时，虽然能抑制使烧结体的氧含量变低，但出现烧结体的粒度变大的倾向。并且，预成形体的氧含量超出500ppm时，虽然可以使烧结体的粒度微细化，但难以降低烧结体的氧含量。
没有特别限制预成形体的制作方法，例如，可以采用热压方法(HP)制作，也可以采用其他成形方法(如冷等静压压制方法(CIP)、热等静压法(HIP)等)制作，只要得到如上述预成形体的特性即可。采用热压方法制作预成形体时的温度以及压力条件为例如1400℃、39.2MPa(400kg/cm2)。
预成形体通过热等静压法(HIP)被烧结。烧结温度为1700℃以上且1850℃以下。烧结温度未达到1700℃时，因处理温度低，很难在适合大量生产的处理时间内得到99％以上的高相对密度。另外，烧结温度超过1850℃时，因处理温度高，导致粒度变粗，很难实现烧结体的粒度微细且均匀。
根据所述钨靶的制造方法，可以得到产生少量颗粒的溅射靶。例如，根据所述制造方法，可以稳定制造出具有平均粒度20μm且标准偏差10μm以下的平均粒度、99％以上的相对密度以及10ppm以下的氧浓度的钨烧结体。
所述预成形体的烧结温度可为1700℃以上且1750℃以下。由此，可以制造如平均粒度15μm以下的钨烧结体，可以进一步微细化烧结粒度。
根据本发明一实施方式的钨靶具有20μm以下且标准偏差10μm以下的平均粒度、99％以上的相对密度以及10ppm以下的氧浓度。由此，可以大幅度降低颗粒的产生量，可以稳定形成高品质的钨膜。
下面，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
图1是说明根据本发明一实施方式的钨靶的制造方法的简要流程图。本实施方式的钨靶的制造方法包括：预成形体的制作工序(步骤101)、预成形体的烧结工序(步骤102)以及烧结体的加工工序(步骤103)。
预成形工序
预成形体是通过将原料粉末按预定形状压制成形而制作。原料粉末使用纯度超过99.999(5N)的高纯度钨粉末。原料粉末中的氧含量影响预成形体的氧含量，因此原料粉末中的氧含量为例如500ppm以下。对于原料粉末的平均粒度没有特别限定，使用具有通过如BET方法的测量值为3.5μm～4.5μm的平均粒度的钨粉末。
在本实施方式中，以真空热压方法制作预成形体，但并不限于此，也可以采用大气压力下的热压方法、冷等静压压制方法、热等静压法等其他压制方法。
图2是说明真空热压方法的示意图。真空热压装置10包括：腔室11；底座12，设置在腔室11的内部；外框架13，设置在底座12上；冲头14，啮合外框架13的内部空地；撞锤15，加热并挤压冲头14；真空泵16，对腔室11内部进行排气。原料粉末被填充到外框架13的内部空地，腔室11的内部被真空排气直到预定压力后，用冲头14加热到预定的温度并在预定的压力下压制。这样，制作出原料粉末的预成形体S1。
预成形体S1形成如圆形或矩形的板状，在本实施方式中制作出圆板状的预成形体S1。预成形体S1的形状由外框架13的内部空地以及冲头14的各形状确定。用真空热压方法制作预成形体S1，可促进预成形体S1的脱气，从而可以减少预成形体S1中含有的氧气量。
在预成形工序中，制作具有70％以上且90％以下的相对密度、100ppm以上且500ppm以下的氧含量的钨粉末的预成形体S1。用于制作具有这样性质的预成形体S1的热压温度以及压力条件并没有特别的限制，为例如1400℃～1650℃、39.2Mpa(400kg/cm2)～44.1Mpa(450kg/cm2)。压制时间是1～6小时。
预成形体S1的相对密度未达到70％时，烧结体的粒度变大。另外，预成形体S1的相对密度超出90％时，则不能充分排出(脱气)烧结时残留在成形体S1中的氧气，使得难以减少烧结体的氧含量。另一方面，预成形体S1的氧含量未达到100ppm时，烧结体的氧含量变低，但出现烧结体的粒度变大的倾向。并且，预成形体S1的氧含量超出500ppm时，虽然可以使烧结体的粒度微细化，但难以降低烧结体的氧含量。
烧结工序
预成形体S1的烧结采用热等静压法(HIP)。图3是说明热等静压法的示意图。热等静压装置20包括：腔室21；罐装元件22，用于容纳设置在腔室21内部的被烧结材料(预成形体S1)等。烧结工序是将用罐装元件22包裹的预成形体S1设置在腔室21内部后，向腔室21内部填充高温高压气体，并保持这种状态至预定时间。也可以在腔室21内部设置加热器(加热源)。这样，烧结预成形体S1，制作钨粉末的烧结体S2。
压力介质(气体)使用被加热至所述预定的温度的氮气或氩气等惰性气体。另外，罐装元件使用铌、钽等。由于这些材料对氧气具有高吸附性，在烧结中可容易地从预成形体S1中除去残留氧气。
预成形体S1的烧结温度为1700℃以上且1850℃以下。烧结温度未达到1700℃时，因处理温度低，很难在适合大量生产的处理时间内得到99％以上的高相对密度。另外，烧结温度超过1850℃时，因处理温度高，导致粒度变粗，很难实现烧结体S2的粒度微细化和均匀化。对于压力没有特别的限制，可以是如100～200Mpa，本实施方式的压力是176.4Mpa(1800kg/cm2)。
烧结温度分别与烧结体的相对密度以及平均粒度有关，在预成形体的相对密度以及氧含量恒定的情况下，烧结温度越高，相对密度增高，但平均粒度增大。图4～图6示出了改变HIP的烧结处理温度观察到的烧结体表面状态，(A)是光学显微镜照片(500倍)，(B)是使用莱卡公司生产的粒度测量装置LeicaQ500IW测量的平均粒度的测量处理画面。
即，图4示出了处理温度在1700℃时的烧结体样品，其相对密度为99.2％，平均粒度为9.91μm(最大粒度29.32μm、标准偏差5.13μm)。图5示出了处理温度在1750℃时的烧结体样品，其相对密度为99.5％，平均粒度为11.21μm(最大粒度34.35μm、标准偏差5.18μm)。图6示出了处理温度在1850℃时的烧结体样品，其相对密度为99.7％，平均粒度为19.76μm(最大粒度48.38μm、标准偏差7.61μm)。
根据本实施方式，制造出平均粒度20μm以下(标准偏差10μm以下)、相对密度99％以上、以及氧含量10ppm以下的钨烧结体S2。由此，可以得到抑制产生颗粒的钨溅射靶。特别是烧结体的平均粒度的标准偏差在10μm以下，非常小，所以可减小粒度偏差，从而均匀地得到微细的平均粒度。因此，使用本实施方式的溅射靶，可以稳定地形成高品质的钨膜。
加工工序
制作的烧结体S2在加工工序中加工成预定的靶形状。对于加工方法没有特别的限制，通常情况下使用磨削、切割等机械加工方法。根据靶的规格确定加工大小和形状，例如，加工成圆形、矩形。加工后的烧结体被接合到背板，由此构成溅射阴极。
实施例
实施例1
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1550℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是70％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.2％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为11μm、标准偏差为5.5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为9个。
实施例2
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.2％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为10μm、标准偏差为5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为8个。
实施例3
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1650℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是90％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是380ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.3％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为12μm、标准偏差为5.5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为10个。
实施例4
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为250ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是100ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.2％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为18μm、标准偏差为8μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为8个。
实施例5
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.2％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为10μm、标准偏差为5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为8个。
实施例6
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为570ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是500ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.4％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为10μm、标准偏差为5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为7个。
实施例7
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.2％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为10μm、标准偏差为5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为7个。
实施例8
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1750℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.4％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为15μm、标准偏差为8μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为8个。
实施例9
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1800℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.5％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为18μm、标准偏差为9μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为13个。
实施例10
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)(钨理论密度)÷((重量)÷(体积))公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1850℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.8％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为18μm、标准偏差为9μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为13个。
比较例1
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1500℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)(钨理论密度)÷((重量)÷(体积))公式测量预成形体的相对密度的结果是60％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是450ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.0％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为40μm、标准偏差为30μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为47个。
比较例2
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1650℃，压力为44.1Mpa(450kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是95％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是300ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.4％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为9μm、标准偏差为5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是90ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为30个。
比较例3
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为180ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是80ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.4％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为80μm、标准偏差为60μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为63个。
比较例4
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为700ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是650ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.3％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为8μm、标准偏差为5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是60ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为27个。
比较例5
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1650℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为98.5％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为8μm、标准偏差为5μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为55个。
比较例6
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为500ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1600℃，压力为39.2Mpa(400kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是80％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是400ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1900℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.8％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为40μm、标准偏差为30μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为42个。
比较例7
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为700ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1650℃，压力为44.1Mpa(450kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是93％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是600ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1700℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.2％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为10μm、标准偏差为15μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为30个。
比较例8
使用平均粒度为3.5μm～4.5μm(BET法)、氧含量为700ppm以及纯度为99.999％的钨粉末，以真空热压方法(HP)，制作直径为500mm、厚度为12mm的预成形体。HP条件是，温度为1650℃，压力为44.1Mpa(450kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。
对得到的预成形体进行车床加工后，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量。然后，用((重量)÷(体积))÷(钨理论密度)公式测量预成形体的相对密度的结果是93％。另外，在加工时，采集分析样品(块)，测量成形体的氧含量的结果是600ppm。分析氧含量时使用了美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436。
然后，将得到的预成形体装入由铌制成的包封体之后，通过电子束焊接密封包封体。之后，实施热等静压(HIP)处理，烧结预成形体。HIP条件是温度为1750℃，压力为176.4Mpa(1800kg/cm2)，压制保持时间为3个小时。其结果得到直径为460mm、厚度为11mm的钨烧结体。
通过车床磨削加工得到的钨烧结体，完成预定的靶形状(直径440mm、厚度6mm)，进行依据卡尺的尺寸测量和依据电子秤的重量测量，测量相对密度。其结果烧结体的相对密度为99.4％。另外，测量了烧结体的平均粒度以及其标准偏差，平均粒度为15μm、标准偏差为20μm。测量平均粒度以及标准偏差时使用了莱卡公司生产的粒度测量装置Leica Q500IW。进一步地，使用美国力可(LECO)公司生产的分析装置TC-436，测量烧结体的氧含量的结果是不足10ppm。
接着，将得到的钨靶用SnAg基钎焊材料压焊到铝制背板，构成溅射阴极。将此溅射阴极组装到日本爱发科公司生产的溅射装置ENTRON(注册商标)，在直径为300mm的半导体晶片上形成钨薄膜。之后，使用日本拓普康(TOPCON)公司生产的表面检查装置WM-100检查晶片的表面，测量出大于0.2μm以上大小的颗粒数量为40个。
实施例1～10以及比较例1～8的结果如表1所示：
如实施例1～10所示，钨粉末的预成形体的相对密度调节为70％以上且90％以下，氧含量调节为100ppm以上且500ppm以下。通过在1700℃以上且1850℃以下的温度下对该预成形体进行HIP处理，可以获得具有20μm以下且标准偏差10μm以下的平均粒度、99％以上的相对密度以及10ppm以下的氧含量的钨烧结体。通过将这种烧结体用于溅射靶，可有效抑制颗粒的产生。由此可以稳定地形成高品质的钨薄膜。
另外，如实施例1～8所示，根据以1700℃以上且1750℃以下进行HIP处理的钨靶，能够更小地抑制烧结体的平均粒度偏差，从而可以进一步减少颗粒产生的频率。
与实施例1相比，比较例1的预成形体的相对密度低至60％，因而不能获得具有超出99％的相对密度的烧结体。另外，烧结体的平均粒度大到40μm，其标准偏差也大到30μm。因此，产生颗粒的频率高，确认是实施例1的5倍以上的数量。
与实施例3相比，比较例2的预成形体的相对密度高达95％，能获得具有超出99％相对密度的烧结体，但因烧结时脱气作用不充分，烧结体的氧含量多达90ppm。因此，产生颗粒的频率高，确认是实施例3的3倍以上的数量。
与实施例4相比，确认了比较例3的预成形体的氧含量低至80ppm，可抑制使烧结体的氧含量较低，但出现烧结体的平均粒度大、偏差也大的倾向。因此，产生颗粒的频率高，确认是实施例4的7倍以上的数量。
与实施例6相比，确认了比较例4的预成形体的氧含量高达650ppm，可抑制使烧结体的平均粒度以及其标准偏差较低，但烧结时的脱气作用不充分，烧结体的氧含量多达60ppm。因此，产生颗粒的频率高，确认是实施例6的3倍以上的数量。
与实施例1相比，确认了比较例5的预成形体的烧结温度低至1650℃，烧结体的相对密度低至98.5％。因此，产生颗粒的频率高，确认是实施例1的6倍以上的数量。
与实施例10相比，确认了比较例6的预成形体的烧结温度高达1900℃，因而烧结体的平均粒度以及标准偏差变大。因此，产生颗粒的频率高，确认是实施例10的3倍以上的数量。
与实施例3相比，确认了比较例7的预成形体的相对密度高达93％，氧含量也多达600ppm，因而烧结体的平均粒度的标准偏差变大。因此，产生颗粒的频率高，确认是实施例3的3倍以上的数量。
与实施例8相比，确认了比较例8的预成形体的相对密度高达93％，氧含量也多达600ppm，因而烧结体的平均粒度的标准偏差变大。因此，产生颗粒的频率高，确认是实施例8的5倍以上的数量。
以上所述，对本发明实施方式进行了说明，但本发明不限于此，基于本发明的技术思想可进行各自变形。
例如上述的实施方式中，采用真空热压方法制作了预成形体，但并不限于此，除大气压力下的热压方法外，还可以采用冷等静压法(CIP)、热等静压法(HIP)等其他压制方法。
符号说明
10  真空热压装置
20  热等静压装置
S1  预成形体
S2  烧结体

Claims (2)

1.一种钨靶的制造方法，其特征在于，包括：
制作钨粉末的预成形体，所述预成形体具有70％以上且90％以下的相对密度以及100ppm以上且500ppm以下的氧含量；
通过热等静压法以1700℃以上且1850℃以下的温度烧结所述预成形体。
2.根据权利要求1所述的钨靶的制造方法，其中，使所述预成形体的烧结温度为1700℃以上且1750℃以下。
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