CN105463387A - 采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材 - Google Patents

Abstract

采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材,制备工艺流程步骤依次为：选取纯度≥99.95％，粒度≤5μm的金属钨粉或钒钨合金粉为原料，使用造粒设备将其制成1～3mm粒子，填入模具内振实；等静压压制成型，真空烧结完成后，静置冷却获得靶材成品；粉体先制粒后等静压烧结，工艺简单易行，操作方便，易控制；制备所得的靶材溅射性能优良，杂质少，靶材均匀性好，稳定性高。满足热致变色应用，也适用于光学镀膜。

Description

采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材

技术领域

本发明涉及IPC分类中C23C溅射法镀覆技术，属于应用于热功能材料领域高新技术材料，尤其是采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材。

背景技术

在现有建筑技术中，经由窗玻璃进行的室内外的热量交换是主要的冷/热损耗途径，尤其是随着全球气候变暖，在此状况下，安装和运行中的空调系统所浪费和消耗的电能也居高不下。

作为重要的改进技术手段之一，人们迫切希望可以设计出一种智能窗来改变这种情况。智能窗可以通过在玻璃上镀上一层变色薄膜来实现。随着外部环境的改变，薄膜的光学性质也会发生改变。用于制造智能窗的变色薄膜可分为电致变色(EC)，热致变色(TC)，光致变色(PC)和气致变色(GC)。其中，热致变色薄膜是目前极具潜力和实用价值的智能窗材料。因此，开发具有热致变色特性的天然高分子材料，能够满足高温遮光、低温透光，显然非常符合现代化社会对于绿色环保的需求。

热致变色材料是一种记忆功能绿色环保材料，是指一些化合物或混合物在受热或冷却时可见吸收光谱发生变化的功能材料，它具有颜色随温度改变而变化的特性，可以随温度变化而自动调节入射光的强度。这种材料广泛应用于工业、纺织、军事、印刷、医疗保健、诊断、建筑、防伪标记、日用装饰、航空航天等各个领域。

热致变色材料一般需要经过镀膜制得，热致变色薄膜的制备中溅射靶材是真空镀膜的原材料，溅射靶材的纯度、密度直接影响镀膜的成分和综合性能。

能用于智能遮阳窗户的材料很多，但大部分原材料成本高、制备工艺复杂。

目前公开的相关技术方案较少。例如：中国专利申请201510318834.1提供了一种钒钨合金靶材及其制备方法，该靶材由钒粉、钨粉及粘结剂制作组成，其中钒粉与钨粉的质量配比为19:1～3:2，所述钒粉与钨粉的纯度大于99.5％。该制备方法包括以下步骤：按比例称取钒粉与钨粉，并将两者充分混匀；将混匀的钒粉和钨粉加入粘结剂进一步混匀，并处理得到干燥的钒钨粉与粘结剂的复合粉末材料；将步骤(2)的复合粉末材料进行等离子喷涂操作；取下喷涂所得的构件，并对所述构件进行处理得到成品。

在现有建筑技术中，钨钒合金靶材的制备通常有两种方法，一种为热熔融法，另一种为粉末热压法。所谓热熔融法，就是将要求比例的钒钨熔融后冷却得到合金靶材，由于钒和钨的熔点不同，密度相差很大，所以无法得到均匀的钒钨合金靶材，并且由于从熔融态到固态冷却过程中，靶材由内到外温度是呈较大的梯度变化的，所以靶材在结构上存在较大的非均匀性，从而影响VO₂薄膜溅射制备中的稳定性。粉末热压法是将成一定质量配比的钒钨粉末均匀混合后通过热压真空烧结成型得到钒钨合金靶材，它虽然可以得到混合均匀的靶材，但是该方法压制过程需要设计专用模具，孔隙率高，靶材使用寿命短，从而使薄膜制备成本高，而且由于热压中各种因素的影响，不同批次的靶材在致密度和结构上存在较大波动，从而影响薄膜制备过程中溅射产额，最终影响VO₂薄膜的性能。钒通常有VO，V₂O₃，VO₂,V₂O₅十多种不同价态的氧化物，适合生成VO₂的条件范围非常狭窄，所以在VO₂薄膜制备中，靶材的稳定性对VO₂薄膜的成功制备至关重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材，克服现有技术的不足，使靶材的稳定性显著提升，应用于热致变色薄膜。

本发明的目的将通过以下技术措施来实现：制备工艺流程步骤依次为：将纯度≥99.95％，粒度≤5μm的钨及钒钨合金粉体制成1～3mm粒子，填入模具内振实；等静压压制成型，真空烧结完成后，静置冷却获得靶材成品；具体包含以下步骤：

1)选取纯度≥99.95％，粒度≤5μm的钨及钒钨合金粉体为原料，经进料检验合格后，对于纯金属钨粉体，使用造粒设备将粉体制成1～3mm的粒子；对于钒钨合金粉体，按比例称量好，使得钒粉与钨粉比重范围为49:1～9:1，再使用混粉造粒设备将其混合均匀并制成1～3mm的粉体粒子；

2)将规定尺寸的模具安装在机械装备上，将步骤1)中制成的粉体粒子填入模具内，并使用机械装置上下振实；

3)将装好粉体粒子的模具放入等静压设备中压制成型，压力范围为180MPa～240MPa；

4)等静压完成后，从模具中取出初成型的靶材，放至真空烧结炉中进行烧制，烧结温度范围为1600℃～2800℃，保温5～10h；

5)烧结完成后，从真空烧结炉中取出靶材，静置冷却后对其进行必要的加工即可获得靶材成品。

本发明的优点和效果：粉体先制粒后等静压烧结，工艺简单易行，操作方便，易控制；制备所得的靶材溅射性能优良，杂质少，靶材均匀性好，稳定性高。满足热致变色应用，也适用于光学镀膜。

附图说明

图1为本发明中制备工艺流程步骤示意图。

具体实施方式

本发明原理在于，金属钨及钒钨合金的光透过率突变仅发生在红外波段，对可见光的透过率却几乎没有改变，而红外波段的热量占到太阳光总热量的50％以上。因此，金属钨及钒钨合金这种优异的光学特性非常适合用作智能窗材料，具有良好的热致变色性能。

本发明中，如附图1所示，制备工艺流程步骤依次为：纯度≥99.95％，粒度≤5μm的及钒钨合金粉体制成1～3mm粒子，填入模具内振实；等静压压制成型，真空烧结完成后，静置冷却获得靶材成品；具体包含以下步骤：

1)将纯度≥99.95％，粒度≤5μm的钨及钒钨合金粉体，经过进料检验合格，对于纯金属钨粉体，使用造粒设备将粉体制成1～3mm的粉体粒子；对于钒钨合金粉体，按比例称量好，使用混粉造粒设备将其混合均匀并制成1～3mm的粉体粒子；

2)将规定尺寸的模具安装在机械装备上，将步骤1)中制成的粉体粒子填入模具内，并使用机械装置振实；

3)将装好粉体粒子的模具放入等静压设备中压制成型，压力范围为180MPa～240MPa；

4)等静压完成后，从模具中取出初成型的靶材，放至真空烧结炉中进行烧制，烧结温度范围为1600℃～2800℃，保温5～10h；

5)烧结完成后，从真空烧结炉中取出靶材，静置冷却后对其进行必要的加工即可获得靶材成品。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

选取纯度为99.99％，粒度为4μm的金属钨粉体为原料，经过进料检验合格，使用造粒设备将粉体制成φ3mm的粒子；将模具安装在机械装备上并将制成的粉体粒子填入模具内，使用机械装置上下振实；将装好粉体粒子的模具放入冷等静压设备中压制成型，压力大小为200MPa；等静压完成后，从模具中取出初成型的靶材，放至真空烧结炉中进行烧制，烧结温度为2600℃，保温10h；烧结完成后，从真空烧结炉中取出靶材，静置冷却后对其进行必要的加工即可获得金属钨旋转靶材成品。

实施例2：

选取纯度为99.99％，粒度为3μm的金属钨和金属钒粉体为原料，经过进料检验合格后，按比例称量好，使得金属钨粉比重为2％，再使用混粉造粒设备将其混合均匀并制成φ2mm的粒子；将准备好的模具安装在机械装备上并将制好的粉体粒子填入模具内，使用机械装置上下振实；将装好粉体粒子的模具放入冷等静压设备中压制成型，压力为240MPa；等静压完成后，从模具中取出初成型的靶材，放至真空烧结炉中进行烧制，烧结温度为1600℃，保温8h；烧结完成后，从真空烧结炉中取出靶材，静置冷却后对其进行必要的加工即可获得钒钨合金靶材成品。

以上所述只是本发明优选的实施方式，其并不构成对本发明保护范围的限制。

Claims (2)

1.采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材,其特征在于，制备工艺流程步骤依次为：选取纯度≥99.95％，粒度≤5μm的金属钨粉或钒钨合金粉为原料，使用造粒设备将其制成1～3mm粒子，填入模具内振实；等静压压制成型，真空烧结完成后，静置冷却获得靶材成品；具体包含以下步骤：

1)选取纯度≥99.95％，粒度≤5μm的金属钨粉或钒钨合金粉为原料，经过进料检验合格后，对于纯金属钨粉体，使用造粒设备将粉体制成1～3mm的粉体粒子；对于钒钨合金粉体，按比例称量好，钒粉和钨粉的比例范围为49:1～9:1，使用混粉造粒设备将其混合均匀并制成1～3mm的粉体粒子；

2)将规定尺寸的模具安装在机械装备上，将步骤1)中制成的粉体粒子填入模具内，并使用机械装置上下振实；

3)将装好粉体粒子的模具放入等静压设备中压制成型，压力范围为180MPa～240MPa；

4)等静压完成后，从模具中取出初成型的靶材，放至真空烧结炉中进行烧制，烧结温度范围为1600℃～2800℃，保温5～10h；

5)烧结完成后，从真空烧结炉中取出靶材，静置冷却后对其进行必要的加工即可获得靶材成品。

2.如权利要求1所述的采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材，其特征在于，所制备靶材为金属靶材，选取靶材材料为金属钨粉或钒钨合金粉，粉体纯度≥99.95％，粒度≤5μm。