CN109336150A - 一种用于导热硅胶的大颗粒a-氧化铝微粉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电真空管壳等静压成型的α‑氧化铝微粉的制备方法,按照以下步骤制备：首先，将工业氧化铝粉进行干法研磨；然后，添加氟化铝、氟化钙、氯化铵复合添加剂，混合均匀后置于隧道窑中高温煅烧除钠；最后，将煅烧后的产物加入分散剂研磨即得α‑氧化铝微粉。本发明的一种用于电真空管壳等静压成型的α‑氧化铝微粉的制备方法生产工艺简单、成本低，产品的吸油值低、结合能力优异、不开裂、导热性好、稳定性好、能有效增强导热片韧性。

Description

一种用于导热硅胶的大颗粒a-氧化铝微粉
技术领域
本发明涉及高温耐火材料领域，尤其是涉及一种用于高温耐火材料的活性氧化铝的制备方法。
背景技术
在电子设备行业，如：电脑及手机的导热及散热材料、晶体管、电子管等，导热硅胶因其优良的导热性、电绝缘性、稳定性及较宽的使用温度范围等特性被广泛应用。a-氧化铝微粉是制备导热硅胶的主要原料，其性能及微粉颗粒间的级配是决定导热硅胶导热及散热功能的决定因素，颗粒的孔隙越小，导热系数越高；但是，粉体颗粒过小，导热硅胶片容易产生断裂，开裂等现象；而在当前不同颗粒大小的粉体中，1-2um，4-6um的产品都十分常见，因此生产原晶颗粒20um以上的产品来更好的优化级配问题至关重要。
目前，市场上大多使用以熔融喷射方法制作球形氧化铝微粉，但制作成本高，结合能力差，成品开裂现象严重，且吸油值高，例如，常见的4-6um氧化铝微粉吸油值大致在33-36之间，因此选择一种合适的生产工艺制备吸油值低、孔隙率低，真比重高，转化率高，杂质含量低的氧化铝微粉显得尤为重要。
发明内容
鉴于此，本发明公开了一种用于电真空管壳等静压成型的α-氧化铝微粉的制备方法，该方法工艺简单、成本低、且合成的产品吸油值低、结合能力优异、不开裂、导热性好、稳定性好、能有效增强导热片韧性。
一种用于导热硅胶的大颗粒α-氧化铝微粉的制备方法，包括以下步骤：
1）研磨：向工业氧化铝粉中加入0.1%-0.6%醇类分散剂，调整料球比2:1，用干法球磨机研磨6-10小时得到氧化铝D50:5-15μm；
2）煅烧前：向步骤1）研磨后的产品中添加由氟化铝、氟化钙、氯化铵组成的复合添加剂充分搅拌混合均匀，其中氟化铝添加量0.8%-25%,氟化钙添加量0.1%-0.9%，氯化铵添加量0.2%-0.8%；
3）煅烧：将上述混合料置于隧道窑1450-1550oC高温煅烧，采取渐次升温，50oC/2小时，然后保温8-16小时；
4）研磨：将上述煅烧过的产品倒入球磨机，加入0.1%-0.6%醇类分散剂，研磨6-12小时，调节料球比2：1，即得最终产品。
优选的，所述工业氧化铝粉为国内低钠工业氧化铝粉。
优选的，所述工业氧化铝粉粒度范围D50：70-85μm。
优选的，所述高温煅烧的过程，确保产品在高温带保留8小时。
本发明的有益效果是：
本发明的一种用于导热硅胶的大颗粒α-氧化铝微粉的制备方法，采用高温煅烧的方法生产的产品，导热率高、能有效增强导热片的韧性、结合能力强、不开裂，且采用传统的以熔融喷射方法制作的4-6μm的氧化铝吸油值约33-36，采用本发明方法得到的产品的吸油值约24-26，大大提高了产品的性能；采用高温煅烧的方式，且保证产品在高温带停留8小时，能尽可能多的除去工业氧化铝中的钠杂质，使产品的纯度更高。
本发明的一种用于导热硅胶的大颗粒α-氧化铝微粉生产工艺简单、成本低、产品稳定性好、结合能力强、孔隙率低、比重高。
具体实施方式
为了进一步实现本发明的目的，下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
首先，利用球磨机对工业氧化铝粉进行干法研磨，加入0.1%-0.6%醇类分散剂，调节料球比2:1，研磨6-10小时得到氧化铝D50:5-15μm；
然后，向上述研磨过的产品中添加由0.8%氟化铝、0.1%氟化钙、0.2%氯化铵组成的复合添加剂充分搅拌混合均匀；
接着，将上述混合料置于隧道窑1450-1550oC高温煅烧，采取渐次升温，50oC/2小时，然后保温8-16小时；
最后，将上述煅烧过的产品倒入球磨机，加入0.1%-0.6%醇类分散剂，研磨6-12小时，调节料球比2：1，即得最终产品。
选用的工业氧化铝粉来自于国内粒度范围D50：70-85μm的国内低钠工业氧化铝粉，经过初步的干法球磨机研磨后颗粒粒度明显变小而且分布均匀，升温曲线采取50 oC/2小时的方式，且在高温区保温8小时，能更多的除去工业氧化铝中的钠杂质，使产品纯度更高，使产品性能更优。
实施例二
首先，利用球磨机对工业氧化铝粉进行干法研磨，加入0.1%-0.6%醇类分散剂，调节料球比2:1，研磨6-10小时得到氧化铝D50:5-15μm；
然后，向上述研磨过的产品中添加由25%氟化铝、0.9%氟化钙、0.8%氯化铵组成的复合添加剂充分搅拌混合均匀；
接着，将上述混合料置于隧道窑1450-1550oC高温煅烧，采取渐次升温，50oC/2小时，然后保温8-16小时；
最后，将上述煅烧过的产品倒入球磨机，加入0.1%-0.6%醇类分散剂，研磨6-12小时，调节料球比2：1，即得最终产品。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种用于导热硅胶的大颗粒α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）研磨：向工业氧化铝粉中加入0.1%-0.6%醇类分散剂，在料球比2:1下用干法球磨机进行研磨，研磨6-10小时得到氧化铝D50:5-15μm；
2）煅烧前：向步骤1）中添加由氟化铝、氟化钙、氯化铵组成的复合添加剂充分搅拌混合均匀，其中氟化铝添加量0.8%-25%,氟化钙添加量0.1%-0.9%，氯化铵添加量0.2%-0.8%；
3）煅烧：将上述混合料置于隧道窑1450-1550oC高温煅烧，采取渐次升温，50oC/2小时，然后保温8-16小时；
4）研磨：将上述煅烧过的产品倒入干法球磨机，加入0.1%-0.6%醇类分散剂，研磨6-12小时，料球比2：1，即得最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种用于导热硅胶的大颗粒α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述工业氧化铝粉为国内低钠工业氧化铝粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于电真空管壳等静压成型的α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述工业氧化铝粉粒度范围D50：70-85μm。
4.根据权利要求1所述的一种用于电真空管壳等静压成型的α-氧化铝微粉的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧过程中，确保产品在高温带保留8小时。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111302368A (zh) * 2020-04-10 2020-06-19 洛阳中超新材料股份有限公司 α-氧化铝微粉及其制备方法和应用
CN113264544A (zh) * 2021-04-26 2021-08-17 杭州智华杰科技有限公司 一种降低氧化铝吸油值和粘度的方法
CN115448340A (zh) * 2022-08-10 2022-12-09 杭州智华杰科技有限公司 一种提高氧化铝导热性能的方法

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