CN103896618B - 一种轻量化微孔刚玉骨料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻量化微孔刚玉骨料及其制备方法，其中制备方法包括以下步骤：将原料中各组分混合均匀后成球，成球加水量为5～30%，然后在1600～1950℃条件下，保温0.5～6h，得到所述轻量化微孔刚玉骨料；所述原料的重量份组成为：工业氧化铝细粉55～99；ρ-Al2O3微粉0～30；铝细粉1～30。本发明提供的轻量化微孔刚玉骨料制备方法简单，制备得到的微孔刚玉骨料的显气孔率低、体积密度比烧结板状刚玉更低、耐火度高。
Description
技术领域
本发明属于刚玉质耐火材料技术领域，具体涉及一种轻量化微孔刚玉骨料及其制备方法。
背景技术
随着钢铁冶炼技术的不断进步，特别是冶炼一些高品质钢种，对冶炼炉用耐火材料的纯净度提出了更高的要求。
钢包是炼钢过程中重要的盛钢容器，目前国内钢包熔池部位包壁用耐火材料大部分为无碳预制块或浇注料，所用的主要原料为烧结板状刚玉、电熔白刚玉及棕刚玉。
由于烧结板状刚玉的纯度高，热震稳定性能好，生产工艺成熟，故其用量也最多。随着钢铁行业对节能降耗越来越重视，用作钢包工作衬的致密耐火浇注料朝轻质低导热化方向发展是一大趋势，实现轻质低导热化目标的主要方法是开发轻量化微孔刚玉骨料。
申请公开号为CN102659426A的专利文献公开了一种微孔高强耐蚀刚玉耐火骨料及其制备方法，以55～100wt%的工业氧化铝细粉和0～45wt%的工业氢氧化铝细粉为原料、或以55～100wt%的工业氧化铝细粉和0～45wt%的α-Al2O3微粉为原料，再外加所述原料40～80wt%的水，混合，在球磨机上湿磨0.5～3小时，待湿磨料浆凝固，在110～200℃条件下保温12～48小时，然后在1700～1900℃条件下保温1～8小时，即得微孔高强耐蚀刚玉耐火骨料。
该方法的不足之处在于：1）湿磨工艺加水量较大，后期烘干过程中能耗非常大；2）材料内部孔的大小和数量不可控制。
申请公开号为CN103253983A的专利文献公开了具有微纳孔结构的刚玉骨料及其制备方法，以60～82wt%的α-Al2O3细粉、6～15wt%的α-Al2O3微粉、3～15wt%的ρ-Al2O3微粉和5～15wt%的硅线石为原料，再外加所述原料5～50wt%的泡沫、8～35wt%的水和0.5～2.5wt%的促烧剂，混合均匀，制成球状素坯；自然干燥，烘烤，升温至1600℃～1780℃，保温2～4小时，制得具有微纳孔结构的刚玉骨料。
该方法的不足之处在于：1）纯度低，添加了硅线石和促烧剂等物质，如果作为工作衬耐材使用，抗侵蚀效果差，使用寿命短；2）采用添加泡沫的形式引入气孔，使所得材料的显气孔率过高，抗钢水和钢渣的侵蚀渗透性能差。
发明内容
本发明提供了一种轻量化微孔刚玉骨料及其制备方法，制备方法简单，制备得到的微孔刚玉骨料的显气孔率低、体积密度比烧结板状刚玉小、耐火度高。
一种轻量化微孔刚玉骨料的制备方法，包括以下步骤：将原料中各组分混合均匀后成球，成球加水量为5～30%，然后在1600～1950℃条件下，保温0.5～6h，得到所述轻量化微孔刚玉骨料；
所述原料的重量份组成为：
工业氧化铝细粉 55～99；
ρ-Al2O3微粉 0～30；
铝细粉 1～30。
工业氧化铝的主要成分为γ-Al2O3，在煅烧过程中，会发生晶型转变，形成α-Al2O3，在相转变的过程中，微小晶粒逐渐长大，将晶间气孔捕捉于晶体内部，形成微小的封闭气孔，单纯使用工业氧化铝，在晶相转化过程中，会伴随体积收缩，体积密度通常在3.50～3.60g/cm3，不能满足对耐火材料轻量化的要求。
铝在高温煅烧时，球形颗粒表面首先被氧化，随后发生相变，在相变过程中形成封闭微小气孔，通过控制铝粉的添加量以及粒度能够获得体积密度和显气孔率不同的刚玉骨料。
ρ-Al2O3是Al2O3变体中在常温下有水化性的唯一变体，其水化反应后形成三水铝石（Al2O3·3H2O）和勃姆石凝胶（Al2O3·(1～2)H2O），三水铝石的晶体互相连结，使坯体具有强度。适量添加ρ-Al2O3，可有效提高球坯强度，防止后期烘干过程中开裂或炸裂现象。
在工业氧化铝中，添加少量铝细粉，可以降低体积密度，但是为了防止出现炸球现象，铝的添加量不能过多，因此，降低体积密度有限，与ρ-Al2O3微粉配合使用后，能够进一步降低体积密度，同时，减少炸球现象的发生。
为了保证最终获得在骨料中的杂质含量少，耐火度高，优选地，所述工业氧化铝细粉中Al2O3的重量百分数≥99%。
为了保证原料各组分的充分混匀，各原料的平均粒径（本发明中如无特殊说明，平均粒径均指数均粒径）不能过大，优选地，所述工业氧化铝细粉的平均粒径<0.044mm。所述ρ-Al2O3微粉的平均粒径<3μm。所述铝细粉的平均粒径<0.088mm。
为了提高成球的合格率，优选地，所述铝细粉在使用前预先进行表面钝化处理。
表面钝化即在铝细粉表面形成氧化膜，表面钝化可以在低温或者常温下，将铝细粉暴露在空气中，并辅以搅拌等操作，使铝细粉与空气充分接触，在铝细粉表面形成氧化膜。
所述成球可以采用现有技术，例如采用糖衣机、圆盘式造粒机等，所述成球直径为10～30mm。
本发明中采用成球法，成球过程中的加水量相比湿磨工艺大大减小，便于后期烘烤工艺的进行，优选地，成球加水量为5～25%，然后在1700～1950℃条件下，保温1～4h。
本发明中成球加水量是指水占原料的重量百分比，例如原料的总重量为100kg，成球加水量为20%，则加入20kg水。
进一步优选，成球加水量为5～15%，然后在1750～1900℃条件下，保温2～3h。
为了使制备得到的刚玉骨料具有更低的体积密度以及更高的成球合格率，优选地，所述原料的重量份组成为：
工业氧化铝细粉 60～85；
ρ-Al2O3微粉 5～25；
铝细粉 8～22。
进一步优选，所述原料的重量份组成为：
工业氧化铝细粉 60～70；
ρ-Al2O3微粉 15～25；
铝细粉 14～22。
本发明还提供了一种轻量化微孔刚玉骨料，由所述的制备方法制备得到。
制备得到的微孔刚玉骨料的体积密度为2.70～3.40g/cm3，显气孔率＜8.0%，平均孔径＜5μm，本发明制备得到的微孔刚玉骨料能够直接用于与铁水或钢水接触的工作层耐火材料，如钢包包壁包底预制块或浇注料、透气砖、座砖等，具有热导率低、耐火度高、热震稳定性好等优点。
本发明提供的制备方法工艺简单，能耗低，且制备得到的微孔刚玉骨料的体积密度小，显气孔率低，可用于钢铁行业的混铁车、铁水包、钢包和RH炉等的工作层耐材中，能够显著降低钢壳温度，起到节能降耗的作用，同时可改善制品热震稳定性能，提高使用寿命。
具体实施方式
对比例
将工业氧化铝细粉（平均粒径为0.044mm）利用成球机成球，成球直径为20mm，成球加水量20%，然后在1900℃条件下，保温2h，得到刚玉骨料。
实施例1～22
将原料中各组分混合均匀后，利用成球机成球，成球直径为20mm，然后在一定温度下保温一段时间，得到轻量化微孔刚玉骨料。
原料中各组分的重量份配比以及各原料的平均粒径如表1所示，其中，所用的工业氧化铝细粉中Al2O3的重量百分数≥99%，铝细粉在使用前置于空气中搅拌24h，成球加水量、保温温度以及保温时间如表2所示，制备得到的轻量化微孔刚玉骨料的性能如表3所示。
表1
表2
| 实施例序号 | 成球加水量（%） | 保温温度（℃） | 保温时间（h） |
| 实施例1 | 5 | 1700 | 0.5 |
| 实施例2 | 10 | 1750 | 1 |
| 实施例3 | 15 | 1800 | 2 |
| 实施例4 | 20 | 1850 | 3 |
| 实施例5 | 5 | 1900 | 1 |
| 实施例6 | 10 | 1950 | 2 |
| 实施例7 | 15 | 1700 | 3 |
| 实施例8 | 20 | 1750 | 1 |
| 实施例9 | 5 | 1800 | 2 |
| 实施例10 | 10 | 1850 | 3 |
| 实施例11 | 15 | 1900 | 1 |
| 实施例12 | 20 | 1950 | 2 |
| 实施例13 | 5 | 1750 | 3 |
| 实施例14 | 10 | 1800 | 2 |
| 实施例15 | 5 | 1800 | 2 |
| 实施例16 | 10 | 1850 | 2 |
| 实施例17 | 20 | 1850 | 2 |
| 实施例18 | 10 | 1800 | 3 |
| 实施例19 | 15 | 1850 | 4 |
| 实施例20 | 20 | 1950 | 4 |
| 实施例21 | 10 | 1800 | 2 |
| 实施例22 | 10 | 1800 | 2 |
表3
| 实施例序号 | 体积密度（g/cm3） | 显气孔率（%） | 平均孔径（μm） |
| 实施例1 | 3.40 | 4.0 | 1 |
| 实施例2 | 3.32 | 4.5 | 2 |
| 实施例3 | 3.25 | 5.3 | 3 |
| 实施例4 | 3.40 | 4.0 | 1 |
| 实施例5 | 3.33 | 5.0 | 2 |
| 实施例6 | 3.26 | 5.5 | 2 |
| 实施例7 | 3.15 | 6.0 | 3 |
| 实施例8 | 3.26 | 5.2 | 2 |
| 实施例9 | 3.23 | 5.5 | 3 |
| 实施例10 | 3.14 | 6.5 | 3 |
| 实施例11 | 3.22 | 5.7 | 3 |
| 实施例12 | 3.10 | 6.4 | 3 |
| 实施例13 | 2.83 | 7.8 | 4 |
| 实施例14 | 2.90 | 7.3 | 3 |
| 实施例15 | 2.82 | 7.5 | 3 |
| 实施例16 | 2.80 | 7.7 | 3 |
| 实施例17 | 3.00 | 7.6 | 4 |
| 实施例18 | 2.75 | 8.0 | 5 |
| 实施例19 | 3.13 | 6.6 | 4 |
| 实施例20 | 3.11 | 7.0 | 4 |
| 实施例21 | 3.08 | 7.6 | 3 |
| 实施例22 | 3.05 | 7.8 | 3 |
| 对比例 | 3.60 | 4.5 | 1 |
由表3可知，各实施例与对比例相比，体积密度明显降低，显气孔率相对较低，其中实施例21和实施例22在制备过程中炸球现象比较严重，成球合格率较低。
Claims (8)
1.一种轻量化微孔刚玉骨料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料中各组分混合均匀后成球，成球加水量为5～25％，然后在
1700～1950℃条件下，保温1～4h，得到所述轻量化微孔刚玉骨料；
所述原料的重量份组成为：
工业氧化铝细粉 60～85；
ρ-Al2O3微粉 5～25；
铝细粉 8～22。
2.如权利要求1所述的轻量化微孔刚玉骨料的制备方法，其特征在于，所述工业氧化铝细粉中Al2O3的重量百分数≥99％，所述工业氧化铝细粉的平均粒径<0.044mm。
3.如权利要求1所述的轻量化微孔刚玉骨料的制备方法，其特征在于，所述ρ-Al2O3微粉的平均粒径<3μm。
4.如权利要求1所述的轻量化微孔刚玉骨料的制备方法，其特征在于，所述铝细粉的平均粒径<0.088mm。
5.如权利要求1所述的轻量化微孔刚玉骨料的制备方法，其特征在于，所述铝细粉在使用前预先进行表面钝化处理。
6.如权利要求1所述的轻量化微孔刚玉骨料的制备方法，其特征在于，所述成球直径为10～30mm。
7.如权利要求1～6任一所述的轻量化微孔刚玉骨料的制备方法，其特征在于，所述原料的重量份组成为：
工业氧化铝细粉 60～70；
ρ-Al2O3微粉 15～25；
铝细粉 14～22。
8.一种轻量化微孔刚玉骨料，其特征在于，由权利要求1～7任一所述的制备方法制备得到。
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