CN103482665A - 一种高纯球形α-Al2O3的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高纯球形α-Al₂O₃的制备方法，包括将纯度≥98.5%的γ-Al₂O₃粉和去离子水以氧化铝球为研磨体研磨形成浆料，在浆料中加入强酸并搅拌，再将剩余酸中和，用去离子水漂洗后甩干，在900-1000℃煅烧，将煅烧后的物料粉碎，熔融并球化，得到α-Al₂O₃粉。制备的球形α-Al₂O₃粉产品性能达到了LED陶瓷封装用α-Al₂O₃粉的性能指标，纯度高，材料导热率高，粉体的粒子均匀，球形度好。

Description

一种高纯球形α-Al2O3的制备方法

技术领域

本发明涉及一种球形α-Al₂O₃的制备方法。 

背景技术

α-Al₂O₃粉具有较高的导热系数，被用于近年兴起的LED陶瓷封装底座。其传统制备工艺为：在工业氧化铝（γ-Al₂O₃）或氢氧化铝中加入0.5-2%的硼酸、氟化铵、氟化铝等矿化剂搅拌混合均匀，然后放入隧道窑或回转窑经1350-1450℃煅烧，使其转相并除去少量氧化钠；然后再将粉体球磨或搅拌磨进行粉碎，得到合适粒径的粉体。 

传统工艺制备的α-Al₂O₃粉性能指标： 

1）化学成分：Al₂O₃ 99.5-99.8%；SiO₂ 0.01-0.05%; Na₂O 0.05-0.30%；Fe₂O₃ 0.05-0.10%；

2）α相转化率为92-97%；粉体的导热系数在27-32 W/m·K；

3）形貌：原晶在1-10μm，大小不均，粒子形貌各异，有球形、椭球形、片状、杆状、短柱状等多种形状的混合体，如图1所示。

根据上述指标，传统工艺制备的α-Al₂O₃粉纯度不高、导热率低、粉体粒度不均，其性能达不到LED陶瓷封装用α-Al₂O₃粉的性能指标。 

发明内容

本发明的目的是提供一种纯度高、导热率更高、粒度均匀的球形α-Al₂O₃的制备方法。 

本发明的高纯球形α-Al₂O₃的制备方法，包括将纯度≥98.5 %的γ-Al₂O₃粉和去离子水以氧化铝球为研磨体研磨形成浆料，在浆料中加入强酸并搅拌，再将剩余酸中和，用去离子水漂洗，在900-1000℃煅烧，将煅烧后的物料粉碎，熔融并球化，得到α-Al₂O₃粉。 

作为改进，研磨前γ-Al₂O₃粉和去离子水的质量比为1:1-2；所述氧化铝球Φ6-15mm、纯度≥96%。 

作为改进，所述强酸为浓盐酸，其加入的质量为γ-Al₂O₃粉质量的0.3-1.2%。 

作为改进，所述熔融并球化采用火焰熔射法，火焰温度≥2150℃。 

工业氧化铝（γ-Al₂O₃）一般含有0.25-0.40%Na₂O，0.03-0.10% Fe₂O₃，这些都是有害杂质。本发明采用研磨、酸洗工艺，有效地除去了工业氧化铝中的晶格钠和氧化铁杂质。而传统煅烧工艺中只能除去工业氧化铝中的部分氧化钠，且不能有效除去氧化铁。 

采用高温火焰熔射法既能使工业氧化铝的γ相完全转化为α相，同时又能使其粒子球形化。而传统煅烧工艺中α相转化率最高为97%，粒子球形度差，均匀性差。 

采用本发明工艺制备的球形α-Al₂O₃粉体特性为： 

1）化学成分：Al₂O₃≥99.9%；SiO₂ 0.01-0.03%; Na₂O 0.01-0.03%；Fe₂O₃ 0.01-0.03%；

2）α相转化率为≥99%；粉体的导热系数在35-37W/m·K；

3）形貌：原晶在1-3μm，粒子大小均匀，99%为球形粒子。

本发明方法制备的球形α-Al₂O₃粉产品性能达到了LED陶瓷封装用α-Al₂O₃粉的性能指标：纯度高，封装的产品光效好，亮度高；材料导热率高，封装产品散热性能好；粉体的粒子均匀，球形度好，有利于流延和表面金属化，产品烧结收缩一致性好。 

附图说明

附图1为按传统方法制备的α-Al₂O₃的SEM照片。 

附图2为本发明实施例1制备的α-Al₂O₃的SEM照片。 

具体实施方式

本发明方法先将纯度≥98.5% 的γ-Al₂O₃粉（可用工业一、二级氧化铝）和去离子水（最好按1:1-2的质量比）以氧化铝球（优选Φ6-15mm、纯度≥96%）为研磨体研磨（最好研磨60-120分钟）形成γ-氧化铝浆料；在此浆料中加入强酸，例如加入γ-Al₂O₃粉（干基）质量的0.3-1.2%的浓盐酸，搅拌（最好搅拌30-60分钟），再将剩余的酸中和，在中和好的浆料中加入去离子水漂洗后甩干；将甩干后的物料在900-1000℃煅烧，然后干式粉碎至1-3μm；最后将粉体在大于熔点的温度（最好≥2150℃），使粉体熔融转相，并使粒子球形化得到球形α-Al₂O₃粉；优选采用火焰熔射法，可以通过现有的乙炔等可燃气体和氧气产生的火焰将氧化铝颗粒熔融，下落时通过表面张力形成球形。 

下面以实施例具体说明本发明方法。 

实施例1  按下述步骤制备高纯球形α-Al₂O₃粉： 

（1）将300kg 、Φ10mm的氧化铝球（纯度96%）装入500L搅拌磨，取一级工业氧化铝γ-Al₂O₃粉（纯度≥98.5%，购自中铝苹果铝业）100kg和150kg去离子水加入到搅拌磨中，快速研磨80分钟，检测粒度D50=8-10μm；

（2）将上述研磨后的浆料用聚四氟乙烯泵泵入到搅拌的塑料容器内，然后加入的350mL的浓盐酸（浓度为36.5%），搅拌30分钟（搅拌速度为80rpm），再加入氨水中和剩余的酸，将中和好的浆料泵入到离心甩干机内，加入100kg去离子水漂洗两次后甩干；

（3）将甩干的γ-Al₂O₃粉块装入洁净的刚玉匣钵中，用梭式窑或隧道窑煅烧，温度为1000℃；

（4）将煅烧后的物料用气流磨粉碎至1-3μm，采用火焰熔射法，将粉体输送到烧结炉内（2m³），火焰温度2200℃，使粉体熔融转相，并使粒子球形化，得到所需要的球形α-Al₂O₃粉体。

检测上述粉体的主要技术指标为： 

1）化学成分：Al₂O₃ ≥99.9%；SiO₂ 0.015%; Na₂O 0.012%；Fe₂O₃ 0.011%；

2）α相转化率为99.5%；粉体的导热系数在36.5 W/m·K；

3）形貌：原晶在1-3μm，D50=2.4μm，粒子大小均匀，99%为球形粒子，如图2所示。

按实施例1的方法步骤制备实施例2、3的球形α-Al₂O₃粉，工艺参数和制得的球形α-Al₂O₃粉的指标参数参见表1，其他工艺参数与实施例1相同。 

表1 

Claims (4)

1. 一种高纯球形α-Al₂O₃的制备方法，包括将纯度≥98.5%的γ-Al₂O₃粉和去离子水以氧化铝球为研磨体研磨形成浆料，在浆料中加入强酸并搅拌，再将剩余酸中和，用去离子水漂洗，在900-1000℃煅烧，将煅烧后的物料粉碎，熔融并球化，得到α-Al₂O₃粉。

2.根据权利要求1所述的高纯球形α-Al₂O₃的制备方法，其特征在于研磨前γ-Al₂O₃粉和去离子水的质量比为1:1-2；所述氧化铝球Φ6-15mm、纯度≥96%。

3.根据权利要求1所述的高纯球形α-Al₂O₃的制备方法，其特征在于所述强酸为浓盐酸，其加入的质量为γ-Al₂O₃粉质量的0.3-1.2%。

4.根据权利要求1所述的高纯球形α-Al₂O₃的制备方法，其特征在于所述熔融并球化采用火焰熔射法，火焰温度≥2150℃。

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