CN110791124A - 纳米无机颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机颜料及其制备方法。所述的制备方法包括如下步骤:步骤一、取无机矿物料,煅烧;步骤二、对步骤一所得产物进行研磨;步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却;步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。与现有技术相比,本发明具有如下优势:本发明采用对无机矿物料进行煅烧、研磨、熔融、再研磨相结合的工艺制备无机颜料,发明人发现,通过该工艺制备的无机颜料具有很好分散活性,颜色均匀度较好,特别是,还具有附着力强、不易褪色的优势。
Description
技术领域
本发明涉及无机颜料技术领域,特别是涉及一种纳米无机颜料及其制备方法。
背景技术
传统的颜料分为有机色浆和无机颜料。有机色浆是通过有机料间或有机料与无机料间的化学反应制得,通常产生有毒的副产物多(废液、废渣、废气等),给人类的生活、工作、学习环境带来一定的不良影响,易侵害人民的健康和其他生物的生长,造成生态不平衡,严重污染环境。无机颜料是有色金属的氧化物,或一些金属不溶性的金属盐,无机颜料又分为天然无机颜料和人造无机颜料,天然无机颜料是矿物颜料。
天然无机颜料是主要通过将无机矿料煅烧或直接打碎(烘干)磨粉而成。人造无机颜料是将无机矿料煅烧或直接打碎(烘干)磨粉之后再添加少量的着色料混合制得。天然无机颜料的使用有着绿色、环保的优势,所以备受青睐。目前公开的天然无机颜料例如铁锆红色料,其通过如下的制备方法获得:(1)液相反应:将氧氯化锆、硫酸亚铁和五水偏硅酸钠在水中进行液相反应;(2)分离、干燥:将液相反应产生的固液悬浮物进行分离、干燥;(3)预煅烧:将干燥物粉碎后,在750~850℃条件下煅烧2~3小时;(4)混料:将预煅烧产物与氟化锂、氟硅酸钠和氟化钠混合均匀;(5)煅烧:将步骤(4)中的混合物在900~1000℃条件下煅烧2~5小时;(6)后加工:再将烧结的固体物料进行磨碎、酸洗、水洗、干燥后筛分。但是,目前的这些天然无机颜料往往分散性欠佳、色泽不均匀。
发明内容
基于此,本发明的主要目的是提供一种纳米无机颜料的制备方法,通过该制备方法所得的无机颜料分散性好、色泽均匀。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种纳米无机颜料的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧;
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨;
步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却;
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
在其中一个实施例中,所述煅烧的温度为750℃-850℃,所述煅烧的时间为0.2h-0.4h;所述熔融的温度为2000℃-3500℃,所述熔融的时间为2.5h-4.5h。
在其中一个实施例中,所述煅烧的温度为760℃-810℃,所述煅烧的时间为0.35h-0.38h;所述熔融的温度为2100℃-2600℃,所述熔融的时间为2.5h-3.7h。
在其中一个实施例中,所述煅烧的温度为815℃-837℃,所述煅烧的时间为0.25h-0.3h;所述熔融的温度为2900℃-3200℃,所述熔融的时间为4h-4.5h。
在其中一个实施例中,步骤一中,研磨后所得产物的粒径为800目-1500目。
在其中一个实施例中,步骤四中,研磨后所得产物的粒径为10000目-20000目。
在其中一个实施例中,熔融步骤二所得产物后还用甩料装置将所得熔融料甩成粒径小于3mm的颗粒,然后再冷却。
在其中一个实施例中,所述无机矿物料为含有氧化亚铁的无机矿物料。
在其中一个实施例中,所述无机矿物料为含有氧化铁的无机矿料。
在其中一个实施例中,所述无机矿物料为含有四氧化三铁的无机矿料。
在其中一个实施例中,所述无机矿物料为含有氧化钴的无机矿料。
本发明的还一目的是提供一种上述的制备方法获得的纳米无机颜料。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明采用对无机矿物料进行煅烧、研磨、熔融、再研磨相结合的工艺制备纳米无机颜料,发明人发现,通过该工艺制备的无机颜料具有很好分散活性,颜色均匀度较好,特别是,还具有附着力强、不易褪色的优势。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例提供一种纳米无机颜料的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧。
本实施例所述的无机矿物料包括但不限于含有氧化亚铁、氧化铁、四氧化三铁和/和氧化钴等无机矿物料。可以理解的是,煅烧的装置可以是电弧熔炉,也可以采用其他装置。煅烧的作用包含有将无机矿物料中的水、硫、磷等杂质去除,以及提高无机颜料的耐腐蚀耐候能力。
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨。
优选地,本步骤中,研磨之后所得产物的粒径控制在800目-1500目。可以理解的是,如果一次研磨无法实现,可以对步骤一所得产物进行多次研磨,直至达到目数要求。
步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却。
优选地,步骤一中,所述煅烧的温度为750℃-850℃,所述煅烧的时间为0.2h-0.4h;步骤二中,所述熔融的温度为2000℃-3500℃,所述熔融的时间为2.5h-4.5h。
较优选地,步骤一中,所述煅烧的温度为760℃-810℃,所述煅烧的时间为0.35h-0.38h;步骤二中,所述熔融的温度为2100℃-2600℃,所述熔融的时间为2.5h-3.7h。在该优选条件下,所得无机颜料的颜色均匀性更佳。
较优选地,所述煅烧的温度为815℃-837℃,所述煅烧的时间为0.25h-0.3h;所述熔融的温度为2900℃-3200℃,所述熔融的时间为4h-4.5h。在该优选条件下,所得无机颜料的附着力更佳。
优选地,熔融步骤二所得产物后还用甩料装置将所得熔融料摔成粒径小于3mm的颗粒,然后再冷却。可以理解的是,甩料装置可以但不限于甩料盘。
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
优选地,该步骤四中,研磨后所得产物的粒径为10000目-20000目。
本发明实施例的还一目的是提供一种上述的制备方法获得的纳米无机颜料。
实施例1
本实施例提供一种纳米无机颜料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧。
将含有氧化铁的无机矿物料打碎后通过提升装置转入至电弧熔炉,然后通电进行0.3h、830℃煅烧。
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨。
将经步骤一所得产物输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别启动纳米磨粉加工线,将步骤一所得产物进行循环研磨直至粉料达到1000目。
步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却。
将经步骤二所得产物再次输送至电弧熔炉入料口,进行3000℃、4h的电弧熔融;然后通过高温甩料盘将熔融料摔成粒径小于3mm的颗粒料。
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
将经步骤三所得产物熔融后的颗粒料冷却至常温后,再次输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别并启动纳米磨粉加工线,将以上步骤三所得产物进行循环研磨直至粉料达到10000-20000目;并通过筛分设施将10000目以内的粉料回送井进行再次研磨直至10000-20000目的粉料筛分通过率达到95%以上。
本实施例还可以将步骤四所得无机颜料进行自动化混合调色,然后按颜色分别进行自动化打包存储。
实施例2
本实施例提供一种纳米无机颜料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧。
将含有氧化铁的无机矿物料打碎后通过提升装置转入至电弧熔炉,然后通电进行0.35h、800℃煅烧。
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨。
将经步骤一所得产物输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别启动纳米磨粉加工线,将步骤一所得产物进行循环研磨直至粉料达到1000目。
步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却。
将经步骤二所得产物再次输送至电弧熔炉入料口,进行2500℃、3.5h的电弧熔融;然后通过高温甩料盘将熔融料摔成粒径小于3mm的颗粒料。
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
将经步骤三所得产物熔融后的颗粒料冷却至常温后,再次输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别并启动纳米磨粉加工线,将以上步骤三所得产物进行循环研磨直至粉料达到10000-20000目;并通过筛分设施将10000目以内的粉料回送井进行再次研磨直至10000-20000目的粉料筛分通过率达到95%以上。
本实施例还可以将步骤四所得无机颜料进行自动化混合调色,然后按颜色分别进行自动化打包存储。
实施例3
本实施例提供一种纳米无机颜料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧。
将含有氧化铁的无机矿物料打碎后通过提升装置转入至电弧熔炉,然后通电进行0.2h、850℃煅烧。
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨。
将经步骤一所得产物输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别启动纳米磨粉加工线,将步骤一所得产物进行循环研磨直至粉料达到800目。
步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却。
将经步骤二所得产物再次输送至电弧熔炉入料口,进行3500℃、2.5h的电弧熔融;然后通过高温甩料盘将熔融料摔成粒径小于3mm的颗粒料。
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
将经步骤三所得产物熔融后的颗粒料冷却至常温后,再次输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别并启动纳米磨粉加工线,将以上步骤三所得产物进行循环研磨直至粉料达到10000-20000目;并通过筛分设施将10000目以内的粉料回送井进行再次研磨直至10000-20000目的粉料筛分通过率达到95%以上。
本实施例还可以将步骤四所得无机颜料进行自动化混合调色,然后按颜色分别进行自动化打包存储。
实施例4
本实施例提供一种纳米无机颜料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧。
将含有氧化铁的无机矿物料打碎后通过提升装置转入至电弧熔炉,然后通电进行0.4h、750℃煅烧。
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨。
将经步骤一所得产物输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别启动纳米磨粉加工线,将步骤一所得产物进行循环研磨直至粉料达到1500目。
步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却。
将经步骤二所得产物再次输送至电弧熔炉入料口,进行2000℃、4.5h的电弧熔融;然后通过高温甩料盘将熔融料摔成粒径小于3mm的颗粒料。
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
将经步骤三所得产物熔融后的颗粒料冷却至常温后,再次输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别并启动纳米磨粉加工线,将以上步骤三所得产物进行循环研磨直至粉料达到10000-20000目;并通过筛分设施将10000目以内的粉料回送井进行再次研磨直至10000-20000目的粉料筛分通过率达到95%以上。
本实施例还可以将步骤四所得无机颜料进行自动化混合调色,然后按颜色分别进行自动化打包存储。
实施例5
本实施例提供一种纳米无机颜料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧。
将含有氧化铁的无机矿物料打碎后通过提升装置转入至电弧熔炉,然后通电进行0.1h、900℃煅烧。
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨。
将经步骤一所得产物输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别启动纳米磨粉加工线,将步骤一所得产物进行循环研磨直至粉料达到1000目。
步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却。
将经步骤二所得产物再次输送至电弧熔炉入料口,进行3600℃、2h的电弧熔融;然后通过高温甩料盘将熔融料摔成粒径小于3mm的颗粒料。
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
将经步骤三所得产物熔融后的颗粒料冷却至常温后,再次输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别并启动纳米磨粉加工线,将以上步骤三所得产物进行循环研磨直至粉料达到10000-20000目;并通过筛分设施将10000目以内的粉料回送井进行再次研磨直至10000-20000目的粉料筛分通过率达到95%以上。
本实施例还可以将步骤四所得无机颜料进行自动化混合调色,然后按颜色分别进行自动化打包存储。
对比例1
本对比例是实施例5的对比例,相对于实施例5的主要差别包括采用煅烧代替了步骤三的熔融处理。本对比例的制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧。
将含有氧化铁的无机矿物料打碎后通过提升装置转入至电弧熔炉,然后通电进行0.1h、900℃煅烧。
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨。
将经步骤一所得产物输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别启动纳米磨粉加工线,将步骤一所得产物进行循环研磨直至粉料达到1000目。
步骤三、煅烧步骤二所得产物、冷却。
将经步骤二所得产物再次输送至电弧熔炉入料口,进行1000℃、5h的电弧煅烧。
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
将经步骤三所得产物冷却至常温后,再次输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别并启动纳米磨粉加工线,将以上步骤三所得产物进行循环研磨直至粉料达到10000-20000目;并通过筛分设施将10000目以内的粉料回送井进行再次研磨直至10000-20000目的粉料筛分通过率达到95%以上。
本对比例还可以将步骤四所得无机颜料进行自动化混合调色,然后按颜色分别进行自动化打包存储。
对比例2
本对比例是实施例5的对比例,相对于实施例5的主要差别主要包括对步骤一煅烧所得产物不经研磨直接进行熔融。本对比例的制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧。
将含有氧化铁的无机矿物料打碎后通过提升装置转入至电弧熔炉,然后通电进行0.1h、900℃煅烧。冷却至常温。
步骤二、熔融步骤一所得产物、冷却。
将经步骤一所得产物再次输送至电弧熔炉入料口,进行3600℃、2h的电弧熔融;然后通过高温甩料盘将熔融料摔成粒径小于3mm的颗粒料。
步骤三、对步骤二所得产物进行研磨。
将经步骤二所得产物熔融后的颗粒料冷却至常温后,再次输送至纳米磨粉加工线料仓,然后通过智能装置设置物料磨粉级别并启动纳米磨粉加工线,将以上步骤二所得产物进行循环研磨直至粉料达到10000-20000目;并通过筛分设施将10000目以内的粉料回送井进行再次研磨直至10000-20000目的粉料筛分通过率达到95%以上。
本对比例还可以将步骤三所得无机颜料进行自动化混合调色,然后按颜色分别进行自动化打包存储。
性能测试
分别取实施例1至实施例5、对比例1、对比例2所得无机颜料,进行如下性能测试:
分散活性:通过检测分散度体现,采用颗粒粒径电子显微镜观察。
颜色均匀度:通过检测色差度体现,△Eab≤1.5,GB/T5237.5-2000。
附着力:附着力测试仪,ISO2409GB/T9286。
测试结果见下表1。
表1
分散活性 | 颜色均匀度 | 附着力 | |
实施例1 | 好 | 0.038 | 0级 |
实施例2 | 好 | 0.033 | 0.25级 |
实施例3 | 好 | 0.058 | 0.25级 |
实施例4 | 好 | 0.079 | 0.85级 |
实施例5 | 好 | 0.112 | 0.9级 |
对比例1 | 差 | 0.162 | 1.5级 |
对比例2 | 较好 | 0.098 | 1.05级 |
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (12)
1.一种纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括如下步骤:
步骤一、取无机矿物料,煅烧;
步骤二、对步骤一所得产物进行研磨;
步骤三、熔融步骤二所得产物、冷却;
步骤四、对步骤三所得产物进行研磨。
2.根据权利要求1所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为750℃-850℃,所述煅烧的时间为0.2h-0.4h;所述熔融的温度为2000℃-3500℃,所述熔融的时间为0.3h-0.5h。
3.根据权利要求2所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为760℃-810℃,所述煅烧的时间为0.35h-0.38h;所述熔融的温度为2100℃-2600℃,所述熔融的时间为0.5h-0.8h。
4.根据权利要求2所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为815℃-837℃,所述煅烧的时间为0.25h-0.3h;所述熔融的温度为2900℃-3200℃,所述熔融的时间为4h-4.5h。
5.根据权利要求1至4任一项所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,步骤一中,研磨后所得产物的粒径为800目-1500目。
6.根据权利要求1至4任一项所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,步骤四中,研磨后所得产物的粒径为10000目-20000目。
7.根据权利要求1至4任一项所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,熔融步骤二所得产物后还用甩料装置将所得熔融料甩成粒径小于3mm的颗粒,然后再冷却。
8.根据权利要求1至4任一项所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,所述无机矿物料为含有氧化亚铁的无机矿物料。
9.根据权利要求1至4任一项所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,所述无机矿物料为含有氧化铁的无机矿料。
10.根据权利要求1至4任一项所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,所述无机矿物料为含有四氧化三铁的无机矿料。
11.根据权利要求1至4任一项所述的纳米无机颜料的制备方法,其特征在于,所述无机矿物料为含有氧化钴的无机矿料。
12.权利要求1至11任一项所述的制备方法获得的纳米无机颜料。
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