CN103922725B - 一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法，配方包括基料和烧结助剂，基料的化学组成表达式为：(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3，其中0.3≤x≤0.6；烧结助剂为ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，烧结助剂相当于基料重量的a%，0.50≤a≤1.25；该陶瓷的制备工艺依次如下：预先分别煅烧合成Li2ZnTi3O8和Li2TiO3粉体，按照组成式(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3摩尔比配制基料，然后添加ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，经球磨、成型、脱成型剂、烧结得到产品；产品烧结温度可降至950℃以下，相对介电常数εr在22～26内可调，品质因数Qf高达33500～61200GHz，谐振频率温度系数τf为-7.0～8.0ppm/℃近零，可以成为一种LTCC新材料，从而广泛生产并不断代替现有材料。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备领域，尤其涉及一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化、集成化和模块化的要求日益迫切，低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)技术因其优异的电学、机械、热学、工艺特性以及高可靠性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。LTCC技术需要微波介质陶瓷能与高导电率低熔点的金属Ag、Cu内电极共烧，因此，微波介质陶瓷材料的低温烧结已成为研究热点。大多数商用的微波介质陶瓷虽然具有较好的微波介电性能，但是其烧结温度很高(一般高于1200℃)，因此必须研发固有烧结温度较低的微波介质陶瓷以满足LTCC工艺的要求。
锂基微波介质陶瓷由于具有密度低、固有烧结温度较低和与银电极共烧兼容等优点而成为研究热点之一。在众多锂基体系中，Li2ZnTi3O8陶瓷和Li2TiO3陶瓷是两种可以在较低温度下烧结致密，且具有较好微波介电性能的体系，尤其是它们具有相反的谐振频率温度系数，因此可以期望通过复合Li2ZnTi3O8和Li2TiO3陶瓷得到温度稳定型(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3微波介质陶瓷。2013年，周迪等人虽然报道了0.7Li2ZnTi3O8-0.3Li2TiO3陶瓷经1100℃烧结2h后具有优异的微波介电性能，但其烧结温度仍然偏高(1100℃左右)，不能应用于制作多层微波器件，因此需要添加少量的烧结助剂来实现其低温烧结的同时保持优良的微波介电性能。
随着现代通信技术的迅速发展，设计一种微波介电性能优异，介电损耗低的低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法，以满足市场需求，是非常必要的。
发明内容
解决的技术问题：
本申请针对现有技术中存在的(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3陶瓷烧结温度高的缺点、微波介电性能低和介电损耗高等技术问题，提供一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法。
技术方案：
一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料，包括基料和烧结助剂，所述基料的化学组成表 达式为：(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3，其中0.3≤x≤0.6；烧结助剂为ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，所述烧结助剂相当于基料重量的a％，其中0.50≤a≤1.25。
作为本发明的一种优选技术方案：所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分的质量百分比为：ZnO60％～65％，B2O325％～30％，SiO25％～15％。
作为本发明的一种优选技术方案：所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉的制备步骤如下：
(1)将ZnO、B2O3、SiO2原料按权利要求2所述质量百分比配料，然后在行星式球磨机中干法球磨6小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得混合料；
(2)将混合料置于高温箱式电炉中，以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温均化1小时后，倒入水中淬冷，得到玻璃料；
(3)将得到的玻璃料烘干后，置于行星式球磨机中干法球磨24小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉。
一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，步骤为：
第一步，制备Li2ZnTi3O8粉体：将Li2CO3、ZnO和TiO2原料按Li2ZnTi3O8的化学计量比配料，湿法球磨24小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以900℃预烧4小时，得到Li2ZnTi3O8粉体；
第二步，制备Li2TiO3粉体：将Li2CO3和TiO2原料按Li2TiO3的化学计量比配料，湿法球磨12小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以920℃预烧2小时，得到Li2TiO3粉体；
第三步：按照质量百分比ZnO60％～65％，B2O325％～30％，SiO25％～15％配料，然后在行星式球磨机中干法球磨6小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得混合料，将混合料置于高温箱式电炉中，以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温均化1小时后，倒入水中淬冷，得到玻璃料，将得到的玻璃料烘干后，置于行星式球磨机中干法球磨24小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉；
第四步，球磨：按照化学组成表达式(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3的摩尔比配制基料，其中0.3≤x≤0.6，然后加入相当于基料重量0.50％-1.25％的ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，然后将混合粉料置于行星式球磨机中湿法球磨12～24小时，所述行星式球磨机转速为300rpm；
第五步，加入成型剂、造粒：加入混合料重量5～8wt％的浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液，干燥后过40-60目双层筛网造粒；
第六步，压制成型：在压力机上，以100～150MPa的压力压成圆柱状坯体；
第七步，脱除成型剂、烧结：将坯体在高温箱式电炉中以1.5℃/min的升温速率升至550℃ 并保温4小时以脱除聚乙烯醇成型剂，随后升温至850～950℃烧结4～6小时，即得到低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料。
作为本发明的一种优选技术方案：所述第六步中的坯体形状为圆柱状。
有益效果：
本发明所述一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法采用以上技术方案和现有技术相比，具有以下技术效果：1、烧结温度可降至950℃以下，比现有技术的烧结温度1100℃降低了150℃以上；2、产品微波介电性能优异，相对介电常数εr在22～26内可调，品质因数Qf高达33500～61200GHz，谐振频率温度系数τf为-7.0～8.0ppm/℃近零；3、能够与银电极共烧兼容；4、ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉中存在活性的Zn2+离子，一方面在烧结过程中能够扩散进入Li2TiO3晶格中，使其晶格发生变化，显著提高Li2TiO3陶瓷的微波介电性能；另一方面能够通过扩散填充Li2ZnTi3O8中Li+、Zn2+离子挥发后残留的空位，降低Li2ZnTi3O8陶瓷中由于空位产生的介电损耗，实现(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3陶瓷的低温烧结又能保持其优异的微波介电性能；5、产品的原料成本低廉、烧结温度低，且其微波介电性能和质量稳定，可以成为一种LTCC新材料，从而广泛生产并不断代替现有材料。
具体实施方式：
以下结合实例进一步说明本发明的技术效果。
该低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料的配方包括基料和烧结助剂；所述基料为：(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3，其中0.3≤x≤0.6；所述烧结助剂为相当于基料重量a％的ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，其中0.50≤a≤1.25；所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分的质量百分比为：ZnO60％～65％，B2O325％～30％，SiO25％～15％。表1是七种成分配方的混合料。
表1七种混合料的成分配比
实施例1：第一步：将Li2CO3、ZnO和TiO2原料按Li2ZnTi3O8的化学计量比配料，湿法球磨24小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以900℃预烧4小时，得到Li2ZnTi3O8粉体；
第二步：将Li2CO3和TiO2原料按Li2TiO3的化学计量比配料，湿法球磨12小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以920℃预烧2小时，得到Li2TiO3粉体；
第三步：将ZnO、B2O3和SiO2原料按表1所述成分要求配料，然后在行星式球磨机中干法球磨6小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得混合料，将混合料置于高温箱式电炉中，以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温均化1小时后，倒入水中淬冷，得到玻璃料，将得到的玻璃料烘干后，置于行星式球磨机中干法球磨24小时，所述球磨机转速为350rpm，得ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉；
第四步：按照表1所述的成分要求配制基料和玻璃粉的混合粉料，然后将混合粉料置于行星式球磨机中湿法球磨12小时，所述行星式球磨机转速为300rpm；
第五步：加入混合料重量5wt％的浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液，干燥后过40-60目双层筛网造粒；
第六步：在压力机上，以100MPa的压力压成圆柱状坯体；
第七步：将坯体在高温箱式电炉中以1.5℃/min的升温速率升至550℃并保温4小时以脱除聚乙烯醇成型剂，随后升温至850℃烧结6小时，即得到低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料。
在上述制备工艺条件下，将其制备成温度稳定型微波介质陶瓷，分别测定其介电常 数εr、Qf值和谐振频率温度系数τfc不同成分配比的低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷的微波介电性能见表2。
表2采用实施例1制备出不同低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷的微波介电性能
实施例2：第一步：将Li2CO3、ZnO和TiO2原料按Li2ZnTi3O8的化学计量比配料，湿法球磨24小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以900℃预烧4小时，得到Li2ZnTi3O8粉体；
第二步：将Li2CO3和TiO2原料按Li2TiO3的化学计量比配料，湿法球磨12小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以920℃预烧2小时，得到Li2TiO3粉体；
第三步：将ZnO、B2O3和SiO2原料按表1所述成分要求配料，然后在行星式球磨机中干法球磨6小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得混合料，将混合料置于高温箱式电炉中，以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温均化1小时后，倒入水中淬冷，得到玻璃料，将得到的玻璃料烘干后，置于行星式球磨机中干法球磨24小时，所述干法球磨机转速为350rpm，得ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉；
第四步：按照表1所述的成分要求配制基料和玻璃粉的混合粉料，然后将混合粉料置于行星式球磨机中湿法球磨24小时，所述行星式球磨机转速为300rpm；
第五步：加入混合料重量8wt％的浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液，干燥后过40-60目双层筛网造粒；
第六步：在压力机上，以150MPa的压力压成圆柱状坯体；
第七步：将坯体在高温箱式电炉中以1.5℃/min的升温速率升至550℃并保温4小时以脱除聚乙烯醇成型剂，随后升温至950℃烧结4小时，即得到低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷 材料。
在上述制备工艺条件下，将其制备成温度稳定型微波介质陶瓷，分别测定其介电常数εr、Qf值和谐振频率温度系数τfc不同成分配比的低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷的微波介电性能见表3。
表3采用实施例2制备出不同低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷的微波介电性能
实施例3：第一步：将Li2CO3、ZnO和TiO2原料按Li2ZnTi3O8的化学计量比配料，湿法球磨24小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以900℃预烧4小时，得到Li2ZnTi3O8粉体；
第二步：将Li2CO3和TiO2原料按Li2TiO3的化学计量比配料，湿法球磨12小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以920℃预烧2小时，得到Li2TiO3粉体；
第三步：将ZnO、B2O3和SiO2原料按表1所述成分要求配料，然后在行星式球磨机中干法球磨6小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得混合料，将混合料置于高温箱式电炉中，以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温均化1小时后，倒入水中淬冷，得到玻璃料，将得到的玻璃料烘干后，置于行星式球磨机中干法球磨24小时，所述干法球磨机转速为350rpm，得ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉；
第四步：按照表1所述的成分要求配制基料和玻璃粉的混合粉料，然后将混合粉料置于行星式球磨机中湿法球磨20小时，所述行星式球磨机转速为300rpm；
第五步：加入混合料重量6wt％的浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液，干燥后过40-60目双层筛网造粒；
第六步：在压力机上，以130MPa的压力压成圆柱状坯体；
第七步：将坯体在高温箱式电炉中以1.5℃/min的升温速率升至550℃并保温4小时以脱除 聚乙烯醇成型剂，随后升温至900℃烧结5小时，即得到低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料。
在上述制备工艺条件下，将其制备成温度稳定型微波介质陶瓷，分别测定其介电常数εr、Qf值和谐振频率温度系数τfc不同成分配比的低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷的微波介电性能见表4。
表4采用实施例3制备出不同低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷的微波介电性能
通过表1、表2、表3和表4间的对比，可以得出：
1、当x＝0.4时，所得微波介质陶瓷的谐振频率温度系数近零且介电损耗较低。
2、烧结温度和ZnO-B2O3-SiO2玻璃添加量(a％)对微波介电性能的影响相对较大，当烧结温度和a值分别处于中间值时，比如为900℃和a＝1.0时，上述配方的陶瓷介电损耗相对较低，品质因数最高。
上述实施例只是用于对本发明的内容进行阐述，而不是限制，因此在和本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应该认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (5)
1.一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料的配方包括基料和烧结助剂，所述基料的化学组成表达式为：(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3，其中0.3≤x≤0.6；烧结助剂为ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，所述烧结助剂相当于基料重量的a%，其中0.50≤a≤1.25。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉中各组分的质量百分比为：ZnO 60%～65%，B2O3 25%～30%，SiO2 5%～15%。
3.根据权利要求2所述的一种低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于：所述ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉的制备步骤如下：
（1）将ZnO、B2O3、SiO2原料按权利要求2所述质量百分比配料，然后在行星式球磨机中干法球磨6小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得混合料；
（2）将混合料置于高温箱式电炉中，以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温均化1小时后，倒入水中淬冷，得到玻璃料；
（3）将得到的玻璃料烘干后，置于行星式球磨机中干法球磨24小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉。
4.一种制备权利要求1所述低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，制备Li2ZnTi3O8粉体：将Li2CO3、ZnO和TiO2原料按Li2ZnTi3O8的化学计量比配料，湿法球磨24小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以900℃预烧4小时，得到Li2ZnTi3O8粉体；
第二步，制备Li2TiO3粉体：将Li2CO3和TiO2原料按Li2TiO3的化学计量比配料，湿法球磨12小时，干燥后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于高温箱式电炉中以920℃预烧2小时，得到Li2TiO3粉体；
第三步：按照质量百分比ZnO 60%～65%，B2O3 25%～30%，SiO2 5%～15%配料，然后在行星式球磨机中干法球磨6小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得混合料，将混合料置于高温箱式电炉中，以5℃/min的升温速率加热到1400℃，保温均化1小时后，倒入水中淬冷，得到玻璃料，将得到的玻璃料烘干后，置于行星式球磨机中干法球磨24小时，所述行星式球磨机转速为350rpm，得ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉；
第四步，球磨：按照化学组成表达式(1-x)Li2ZnTi3O8-xLi2TiO3的摩尔比配制基料，其中0.3≤x≤0.6，然后加入相当于基料重量0.50%-1.25%的ZnO-B2O3-SiO2玻璃粉，然后将混合粉料置于行星式球磨机中湿法球磨12～24小时，所述行星式球磨机转速为300rpm；
第五步，加入成型剂、造粒：加入混合料重量5～8wt%的浓度为5wt%的聚乙烯醇水溶液，干燥后过40-60目双层筛网造粒；
第六步，压制成型：在压力机上，以100～150MPa的压力压成坯体；
第七步，脱除成型剂、烧结：将坯体在高温箱式电炉中以1.5℃/min的升温速率升至550℃并保温4小时以脱除聚乙烯醇成型剂，随后升温至850～950℃烧结4～6小时，即得到低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的一种制备低温烧结温度稳定型微波介质陶瓷材料的方法，其特征在于：所述第六步中的坯体形状为圆柱状。
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