CN105174947A - 一种低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用cog质陶瓷材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结薄介质镍电极介质陶瓷材料,介质陶瓷材料的组成分,包括主成分和添加剂，主成分：(Ca1-xSrx)zZryO3，其中0.2≤x≤0.4，0.90≤y≤1.0；0.985≤Z≤1.003；添加剂成分：Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO中的至少二种或几种化合物。该材料符合美国EIA标准的COG特性，颗粒小、粒度分布均匀、分散性好，介电性能良好。该材料用于制作多层陶瓷电容器时，烧结温度低，晶粒均匀、致密，可实现介质层厚度小于5μｍ，与镍内电极匹配性良好。

Description

一种低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG质陶瓷材料
技术领域
本发明涉及一种电介质瓷料的制备方法及用该电介质瓷料制造的多层陶瓷电容器，特别涉及一种低温烧结薄介质电介质瓷料,在H2或N2/H2气氛中烧结后介电性能优异,适合于薄介质镍电极C0GMLCC的制造。
背景技术
科学技术的发展，电子信息技术的不断进步，促使片式多层陶瓷电容器（MLCC）不断向大容量、小型化发展，MLCC的小型化对可靠性提出了更高的要求。目前市场上使用的NPOBME-MLCC电介质瓷料以镍电极为主，其烧结温度一般在1280℃左右,在实际生产中对炉子要求较高,设备投入大；且由于烧温偏高导致介质层与镍内电极匹配性会有下降；一方面，通过制备薄层介质材料，可以提高MLCC容量、减小体积，降低生产成本，满足电子通信设备不断小型化大容量的要求；另一方面，电介质瓷料烧成温度1050℃～1200℃，比传统COG电介质材料烧结温度大大降低，有利于介质层与内电极的匹配，降低不良率，同时降低了MLCC生产企业的能耗，附合绿色环保要求，提高了MLCC产品的竞争力。
大多数低温烧结的瓷料基本上都是采用大量使用低温玻璃和助烧剂的添加物的方式。大量的助烧辅料的加入，可能造成烧结炉污染，也可能对瓷料的温度稳定性、耐压特性以及内电极匹配性造成不良影响。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG质陶瓷材料。
其技术方案是：一种低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG介质陶瓷材料，其组成包括主成分(Ca1-xSrx)zZryO3，其中0.2≤x≤0.4，0.90≤y≤1.0；0.9850≤z≤1.0030和添加剂成分Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO中的二种及以上化合物。
所述组份按摩尔含量比为：(Ca1-xSrx)zZryO3为1mol、Al2O3为0-0.01mol、MnCO3为0.02-0.1mol、MgO为0-0.01mol、SiO2为0.02-0.1mol、TiO2为0-0.005mol、BaCO3为0-0.01mol、ZnO为0-0.01mol。
所述(Ca1-xSrx)zZryO3的制造方法采用水热法合成。
所述(Ca1-xSrx)zZryO3主成分材料的平均粒径50～250nm。
所述(Ca1-xSrx)zZryO3在950-1050℃的温度下煅烧获得。
所述添加剂Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO其平均粒径小于150nm。
低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG介质陶瓷材料所制备的多层陶瓷电容器,包括具有多个介质层和与介质层交替的内电极的陶瓷电容器,其中,介质层组成为权利要求1所述的电介质陶瓷材料，与介质层交替的内电极为镍电极，其烧结温度为1050℃-1200℃，其介质层厚度小于5μm，其介电常数25-38，温度特性符合美国EIA标准的COG特性。
本发明就是利用水热法合成的化合物作为主成分，通过配方和工艺控制制备超细粉体，减少助烧辅料添加的种类和用量，实现瓷料的低温烧结。粉体颗粒的细化，同时也有利于MLCC介质层实现超薄化，提高MLCC容量。
附图说明
图1是电介质瓷粉形貌；
图2是瓷体表面晶粒；
图3是制备的MLCC断面；
图4是主成分(Ca0.7Sr0.3)ZrO3的XRD图谱。
具体实施方式
参照表1至和图1至4对本发明作进一步描述，一种低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG质陶瓷材料，其组成包括主成分(Ca1-xSrx)zZryO3，其中0.2≤x≤0.4，0.90≤y≤1.0；0.9850≤z≤1.0030和添加剂成分Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO中的二种及以上化合物。
所述组份按摩尔含量比为：(Ca1-xSrx)zZryO3为1mol、Al2O3为0-0.01mol、MnCO3为0.02-0.1mol、MgO为0-0.01mol、SiO2为0.02-0.1mol、TiO2为0-0.005mol、BaCO3为0-0.01mol、ZnO为0-0.01mol。
所述(Ca1-xSrx)zZryO3的制造方法采用水热法合成。
所述(Ca1-xSrx)zZryO3主成分材料的平均粒径50～250nm。
所述(Ca1-xSrx)zZryO3在950-1050℃的温度下煅烧获得。
所述添加剂Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO其平均粒径小于150nm。
低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG介质陶瓷材料所制备的多层陶瓷电容器,包括具有多个介质层和与介质层交替的内电极的陶瓷电容器,其中,介质层组成为权利要求1所述的电介质陶瓷材料，与介质层交替的内电极为镍电极，其烧结温度为1050℃-1200℃，其介质层厚度小于5μm，其介电常数25-38，温度特性符合美国EIA标准的COG特性。
设计配方组成为：一种电介质陶瓷材料，其材料组成分包括两部分，分别是主要成分和添加剂成分。
（1）主成分：(Ca1-xSrx)zZryO3其中0.2≤x≤0.4，0.90≤y≤1.0；0.9850≤Z≤1.0030；
(2)添加剂成分：Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO中的至少二种及以上化合物。
为满足主成分的颗粒细化，选用水热法合成纳米级(Ca1-xSrx)zZryO3做为主成分，平均颗粒尺寸50～250nm。为保证添加剂材料与主成分的匹配性，选用添加剂平均晶粒尺寸≤150nm。
主成分是使用Ca（OH）2、Sr（OH）2、ZrOCl2为原材料，按照设计配比，使用水热法制备。
上述低温烧结薄C0G介质瓷料中，按照主晶相为1mol计，添加剂含量为Al2O3：0-0.01mol,MnCO3：0.02-0.1mol，MgO：0-0.01mol，TiO2：0-0.005mol，SiO2：0.02-0.1mol,BaCO3:0-0.01mol,ZnO:0-0.01mol。
MLCC制备采用MLCC常规制备工艺，在250-270℃排胶，在还原气氛下烧结，烧结温度1050-1200℃。内电极为镍电极，薄膜厚度小于5μm。
本发明的主旨是使用主成分加添加剂的方式制备低温烧结薄介质C0G介质瓷粉。主成分是(Ca1-xSrx)zZryO3，其中0.2≤x≤0.4，0.90≤y≤1.0，0.9850≤Z≤1.0030；主成分使用水热法一步合成,控制主成分的合成度和颗粒大小。添加剂选用的是Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO中两种及以上化合物。
一种低温烧结薄介质C0G介质瓷料，采用纯度为99.9%以上Ca（OH）2、Sr（OH）2、ZrOCl2为原材料，按照0.7molCa，0.3molSr，1moZr的比例配料，以去离子水为介质，200℃水热合成，经洗涤、烘干、过筛，在1000℃的温度下煅烧，再次过筛后即得主成分材料(Ca0.7Sr0.3)ZrO3，然后按照表一比例加入添加剂。
以上各配方配制完成后，使用行星磨进行充分的混合，然后进行干燥。按照常用的MLCC制备工艺流程：浆料制备→流延→印刷→叠层→层压→切割→排胶→烧结→倒角→烧端等进行MLCC制备。印刷时使用的时镍内浆进行印刷，产品规格0805，叠层8层，介质层厚度4μm，产品在1100℃还原气氛下烧结，倒角后再两端封上一对铜外电极，在800℃还原气氛下对外电极进行热处理后，即可进行相关电气性能的检测评价。表二为由上述瓷粉制得的MLCC性能参数表。
一种低温烧结薄介质C0G介质瓷料,其粉体颗粒大小＜250nm，如图1。其烧结后晶粒尺寸＜2μm，可制备MLCC介质层厚度4μm，参照图2、图3。
一种低温烧结薄介质C0G介质瓷料，其主成分合成良好，XRD晶相谱图参照图4。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。
表一主成分和添加剂配方表
表二瓷粉制得的MLCC性能参数表

Claims (6)

1.一种低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG介质陶瓷材料，其特征在于：其组成包括主成分(Ca1-xSrx)zZryO3，其中0.2≤x≤0.4，0.90≤y≤1.0；0.9850≤z≤1.0030和添加剂成分Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO中的二种及以上化合物。
2.根据权利要求1所述的低温烧结薄介质C0G介质陶瓷材料,其特征在于：所述组份按摩尔含量比为：(Ca1-xSrx)zZryO3为1mol、Al2O3为0-0.01mol、MnCO3为0.02-0.1mol、MgO为0-0.01mol、SiO2为0.02-0.1mol、TiO2为0-0.005mol、BaCO3为0-0.01mol、ZnO为0-0.01mol。
3.根据权利要求1所述的低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG介质陶瓷材料,其特征在于：所述(Ca1-xSrx)zZryO3的制造方法采用水热法合成。
4.根据权利要求1所述的低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG介质陶瓷材料,其特征在于：所述(Ca1-xSrx)zZryO3主成分材料的平均粒径50～250nm。
5.根据权利要求1所述的低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG介质陶瓷材料,其特征在于：所述(Ca1-xSrx)zZryO3在950-1050℃的温度下煅烧获得。
6.根据权利要求1所述的低温烧结薄介质多层陶瓷电容器用COG介质陶瓷材料,其特征在于：所述添加剂Al2O3、MnCO3、MgO、TiO2、SiO2、BaCO3、ZnO其平均粒径小于150nm。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106866139A (zh) * 2017-01-19 2017-06-20 山东国瓷功能材料股份有限公司 铜内电极mlcc用c0g介质陶瓷材料及其制备方法和应用
CN111635227A (zh) * 2020-06-28 2020-09-08 厦门松元电子有限公司 一种高频陶瓷介质材料及其制备方法和多层陶瓷电容器
CN113948235A (zh) * 2021-12-20 2022-01-18 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种高分散性、低收缩率的镍内电极浆料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1429792A (zh) * 2001-12-27 2003-07-16 三星电机株式会社 不可还原的介电陶瓷组合物
US20050185360A1 (en) * 2004-02-06 2005-08-25 Avx Corporation Integrated capacitor assembly
CN1774406A (zh) * 2003-02-17 2006-05-17 Tdk株式会社 电介质瓷器组合物及电子部件
CN102199037A (zh) * 2010-03-17 2011-09-28 株式会社村田制作所 电介体瓷器组合物及温度补偿用层叠电容器
CN103553591A (zh) * 2013-10-11 2014-02-05 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种高温高绝缘性能多层陶瓷电容器用电介质陶瓷材料

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1429792A (zh) * 2001-12-27 2003-07-16 三星电机株式会社 不可还原的介电陶瓷组合物
CN1774406A (zh) * 2003-02-17 2006-05-17 Tdk株式会社 电介质瓷器组合物及电子部件
US20050185360A1 (en) * 2004-02-06 2005-08-25 Avx Corporation Integrated capacitor assembly
CN102199037A (zh) * 2010-03-17 2011-09-28 株式会社村田制作所 电介体瓷器组合物及温度补偿用层叠电容器
CN103553591A (zh) * 2013-10-11 2014-02-05 山东国瓷功能材料股份有限公司 一种高温高绝缘性能多层陶瓷电容器用电介质陶瓷材料

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106866139A (zh) * 2017-01-19 2017-06-20 山东国瓷功能材料股份有限公司 铜内电极mlcc用c0g介质陶瓷材料及其制备方法和应用
CN111635227A (zh) * 2020-06-28 2020-09-08 厦门松元电子有限公司 一种高频陶瓷介质材料及其制备方法和多层陶瓷电容器
CN113948235A (zh) * 2021-12-20 2022-01-18 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种高分散性、低收缩率的镍内电极浆料及其制备方法

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Assignee: JIANGSU GUOCI HONGYUAN OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: SHANDONG SINOCERA FUNCTIONAL MATERIAL Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021980007152

Denomination of invention: A cog ceramic material for low temperature sintered thin dielectric multilayer ceramic capacitor

Granted publication date: 20200306

License type: Common License

Record date: 20210730

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Denomination of invention: A cog ceramic material for low temperature sintered thin dielectric multilayer ceramic capacitor

Effective date of registration: 20211227

Granted publication date: 20200306

Pledgee: SHANGHAI GUOCI NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Pledgor: SHANDONG SINOCERA FUNCTIONAL MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980016312