CN103482978B - 固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用。该材料组成如下：xCaTiO3-(1-x)(A1-yBy)AlO3+zwt％Al2O3。该材料的品质因数超过45000GHz，谐振频率温度系数在-10～+1ppm/℃，介电常数在39～43。其中最好的性能是：εr=39.69，Q×f＝51295GHz，τf=-7.0ppm/℃。与传统的中介电常数材料BaO-TiO2系列和(Zr，Sn)TiO4相比，在微波介电性能方面更有优势，增加了中介电常数微波瓷料的种类，为滤波器、介质谐振器等微波器件的设计提供了新的选择。另外，固相法制备工艺简便，为大批量生产提供了可能性。
Description
技术领域
本发明属于微波介质材料制造技术领域，特别涉及一种固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
微波介质陶瓷在电子信息产业飞速发展的驱动下得到了越来越广泛的应用。他们在微波频段电路中起到了介质谐振器的作用，与传统金属谐振器相比，具有尺寸小、质量轻、温度稳定性好等优点。
面对不同的应用性能要求，微波介电陶瓷种类繁多。总体性能要求是：较高的相对介电常数εr，以保证较小的谐振器尺寸；高品质因数Q×f，以保证优良的选频性；近零温度系数τf，从而保证器件的温度稳定性。对于中介电常数εr≈40的微波陶瓷，目前研究成熟的体系有两种。一种是BaO-TiO2体系，采用传统的固相法制备，在1350°C下烧结获得的最佳性能为εr=37~38，Q×f=50000GHz，τf=+15ppm/°C。另一种是(Zr,Sn)TiO4陶瓷，其烧结温度很高，固相法在1600°C下烧结获得了优异的性能：εr=39，Q ×f＝51000GHz，τf=0ppm/°C。
随着发展的需要，介电常数介于45~50同时稳定性良好的介质材料也引起了人们的关注。由于CaTiO3是一种高介电常数（εr=170）的材料，本身具有较大的负温度系数τf=-800ppm/°C。而稀土铝酸盐LnAlO3是一种高品质因数的微波介电材料，温度系数为负值。两者形成的固溶体可以通过协调作用获得近零频率温度系数的中介电材料。《Journal of the European Ceramic Society》杂志2003年的一篇文章CaTiO3-LnMO3（Ln=La,Nd，M=Al,Ga）系列陶瓷的微波介电性能（Microwave dielectric properties ofceramics based on CaTiO3-LnMO3 system）获得了介电常数为43~48，品质因数Q×f>40000GHz，τf~0的固溶体陶瓷。该杂志同年报道的另一篇相关文章（Characterization of CaTiO3-NdAlO3 dielectric ceramics）中，通过调整工艺，以0.5℃/min的降温速度和延长烧结保温时间至10h以上的方法制备陶瓷CaTiO3-NdAlO3，获得了最好的性能是εr=44，Q×f＝44000GHz，τf=0ppm/°C。倘若调整xCaTiO3-(1-x)LnAlO3固溶体材料的介电常数介于39~43之间，同时保证高品质因数及近零的谐振频率温度系数，该体系的微波介质瓷料的应用前景将更为广泛。美国专利US6881694B2中，公开了一种基本组成为xCaTiO3-(1-x)ReAlO3(0.54≤x≤0.82，Re是单独的La元素或者La、Nd、Sm的组合)的微波介质陶瓷，并使用了Ta2O5、MnO2和Na2O作为掺杂剂，开发了介电常数从36变化到51的一系列材料，当x=0.55时，获得最高的品质因数Q×f＝36900GHz，但此时的介电常数εr只有40.1，τf=-29.8ppm/°C。美国专利US7732362B2公开了配方xCaTiO3+(1-x)SmzRe(1-z)AlO3（其中，Re为镧系元素，0.3≤z≤0.995,0.5≤x≤0.9），优势在于介电常数εr为43~45，品质因数Q×f＞20000GHz，谐振频率温度系数τf≈≈±10ppm/°C，其中最佳性能是εr=43，Q×f＝46600GHz，τf=-0.4ppm/°C。但是当介电常数进一步减少到39~42时，所对应的介电损耗并未随之减少，其中给出的结果是：x=0.69，z=0.2时，εr＝39.1，Q×f＝20800GHz，τf=-49ppm/°C。如何使xCaTiO3-(1-x)LnAlO3固溶体微波介电陶瓷在中介电常数39~43的范围内具备更高的Q×f值、同时保证τf≈≈±10ppm/°C，是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种固溶体微波介质陶瓷材料及其制备方法与应用。
本发明提供的固溶体微波介质陶瓷材料，由如下材料制得：CaTiO3、(A1-yBy)AlO3和Al2O3；
所述CaTiO3和(A1-yBy)AlO3的摩尔比为x：(1-x)；
Al2O3在固溶体陶瓷材料中的质量百分含量为z％，0≤z％≤0.3％；
其中，x、(1-x)、（1-y）和y均代表摩尔分数，0.6≤x≤0.7，0≤y≤0.25；
A为稀土元素La、Sm或Nd；
B为稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu。
具体的，0.1≤z％≤0.3％；
所述固溶体陶瓷材料的介电常数为39~43，品质因数不小于45000GHz，谐振频率温度系数为-10~+1ppm/°C；所述固溶体陶瓷材料的结构为正交钙钛矿结构。
本发明提供的制备所述固溶体陶瓷材料的方法，包括如下步骤：将CaTiO3与(A1-yBy)AlO3粉体按照摩尔比为x：(1-x）混匀成型后烧结，得到z＝0时的所述固溶体陶瓷材料；
或者，将CaTiO3、(A1-yBy)AlO3与Al2O3混匀成型后烧结，得到z≠0时的所述固溶体陶瓷材料；其中，CaTiO3与(A1-yBy)AlO3的摩尔比为x：(1-x)；Al2O3在所述固溶体陶瓷材料中的质量百分含量为z％；
x、y、z、A和B的定义均与前述定义相同。
上述方法所述烧结步骤中，温度均为1350~1450℃，时间均为2-6小时，优选3小时；烧结气氛均为空气。
所述方法还包括如下步骤：在所述烧结步骤之后进行球磨4-12小时。
所述CaTiO3按照如下方法制备而得：将CaCO3和TiO2混匀后预烧而得；
所述(A1-yBy)AlO3粉体按照如下方法制备而得：将A2O3和B2O3与Al2O3按化学计量比称取后，加入去离子水和锆球后球磨，烘干，预烧后得到(A1-yBy)AlO3粉体。
具体的，所述CaTiO3预烧步骤中，温度为1150~1200℃，时间为2-4小时，优选3小时；CaCO3和TiO2的摩尔比为1:1；
所述(A1-yBy)AlO3粉体球磨步骤中，时间为6~24h；所述烘干步骤中，温度为100~120℃；所述预烧步骤中，温度为1050℃~1400℃，时间为2-4小时，优选3小时，预烧气氛为空气气氛。
含有上述本发明提供的固溶体陶瓷材料的微波器件，也属于本发明的保护范围。其中，所述微波器件为滤波器或介质谐振器。
本发明采用固相法制备出了具有优异性能的xCaTiO3-(1-x)(A1-yBy)AlO3固溶体陶瓷，其介电常数在39~43之间，品质因数Q×f＞45000GHz,甚至超过50000GHz，同时频率温度系数τf接近于零。该种性能范围的微波介质瓷料在国际上报道比较少见，与应用广泛的BaO-TiO2和(Zr,Sn)TiO4体系相比，优势在于具有更高的相对介电常数，同时保证了极小的介电损耗以及优良的温度稳定性，增加了中介电常数微波瓷料的种类，为滤波器、介质谐振器等微波器件的设计提供了新的选择。另外，该材料的制备工艺简便，为大批量生产提供了可能性。
附图说明
图1为实施例1-4制备所得4号、8号、12号和16号样品的XRD检测谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。起始原料稀土氧化物A2O3、B2O3、Al2O3、TiO2以及CaCO3的纯度都大于99％。
实施例1、组成为0.63CaTiO3-0.37(Sm0.95Nd0.05)AlO3的固溶体陶瓷材料
1）CaTiO3由高纯度的CaCO3和TiO2按照1:1的摩尔比例混合、在1170℃下预烧3h合成；
2）将原料稀土氧化物A2O3（Sm2O3）和B2O3（也即Nd2O3）与Al2O3按Sm、Nd和Al的化学计量比0.95:0.05:1称取后放入尼龙球磨罐内，加入去离子水和锆球，球磨12h后置于105℃烘箱中烘干，研磨过筛后于1180℃空气中预烧3h后，研磨，得到稀土铝酸盐(A1-yBy)AlO3（也即Sm0.95Nd0.05AlO3）粉体；
3）将所得(A1-yBy)AlO3（也即Sm0.95Nd0.05AlO3）粉体与CaTiO3按照摩尔比0.37：0.63混料，再经过6h的球磨，在烘箱中烘干，研磨并过筛，在过筛后的粉体中加入5％PVA造粒，经过干压成型制成直径为10mm高度5-6mm的圆柱状样品，分别在1370℃、1385℃、1400℃和1415℃的空气中烧结3h，得到固溶体陶瓷材料；
用砂纸打磨抛光样品表面，利用网络分析仪测试其微波介电性能，利用圆柱介质谐振腔法测试所有样品的介电常数εr，将夹具置于温箱中测试样品的谐振频率温度系数τf，其中温度的变化范围在25℃~70℃。利用圆柱空腔谐振法测试所有样品的品质因数Q×f值。样品的成分配比以及微波介电性能见表1。
表1、实施例1的微波介质陶瓷的成分及性能
实施例2
按照实施例1所述方法，制备组成为0.65CaTiO3-0.35(Sm0.9Nd0.1)AlO3的陶瓷粉体，步骤3）烧结温度替换为1370℃、1385℃、1400℃和1415℃。经过打磨抛光后，利用圆柱介质谐振腔法测试所有样品的介电常数εr，将夹具置于温箱中测试样品的谐振频率温度系数τf，其中温度的变化范围在25℃~70℃。利用圆柱空腔谐振法测试所有样品的品质因数Q×f值。样品的成分配比以及微波介电性能见表2。
表2、实施例2的微波介质陶瓷的成分及性能
实施例3
按照实施例1所述方法，制备组成为0.67CaTiO3-0.33(Sm0.85Nd0.15)AlO3的陶瓷粉体，步骤3）烧结温度替换为1370℃、1385℃、1400℃和1415℃。经过打磨抛光后，利用圆柱介质谐振腔法测试所有样品的介电常数εr，将夹具置于温箱中测试样品的谐振频率温度系数τf，其中温度的变化范围在25℃~70℃。利用圆柱空腔谐振法测试所有样品的品质因数Q×f值。样品的成分配比以及微波介电性能见表3。
表3、实施例3的微波介质陶瓷的成分及性能
实施例4
按照实施例1所述方法，制备组成为0.69CaTiO3-0.31(Sm0.8Nd0.2)AlO3的陶瓷粉体，步骤3）烧结温度替换为1370℃、1385℃、1400℃和1415℃。经过打磨抛光后，利用圆柱介质谐振腔法测试所有样品的介电常数εr，将夹具置于温箱中测试样品的谐振频率温度系数τf，其中温度的变化范围在25℃~70℃。利用圆柱空腔谐振法测试所有样品的品质因数Q×f值。样品的成分配比以及微波介电性能见表4。
表4、实施例4的微波介质陶瓷的工艺参数及性能
对实施例1-4制备所得4号、8号、12号和16号样品进行XRD检测，检测条件如下：扫描范围：20°-80°，扫描速度：4°/min，所得结果如图1所示，由图可知，所得产物的结构均为正交钙钛矿结构，与纯CaTiO3的结构相同。实施例1-6所得其余产物的结构谱图均与图1无实质性差别，此处不再赘述。
实施例5
按照实施例1所述方法，制备组成为0.65CaTiO3-0.35(Sm1-yCey)AlO3的陶瓷粉体，步骤3）烧结温度替换为1370℃。经过打磨抛光后，利用圆柱介质谐振腔法测试所有样品的介电常数εr，将夹具置于温箱中测试样品的谐振频率温度系数τf，其中温度的变化范围在25℃~70℃。利用圆柱空腔谐振法测试所有样品的品质因数Q×f值。样品的成分配比以及微波介电性能见表5。
表5、实施例5的微波介质陶瓷的工艺参数及性能
实施例6
1）CaTiO3由高纯度的CaCO3和TiO2按照1:1的摩尔比例混合、在1170℃下保温3h合成；
2）将原料稀土氧化物A2O3（Sm2O3）和B2O3（也即Nd2O3）与Al2O3按Sm、Nd和Al的化学计量比0.9:0.1:1称取后放入尼龙球磨罐内，加入去离子水和锆球，球磨24h后置于105℃烘箱中烘干，研磨过筛后于1300℃空气中预烧3h后，研磨，得到稀土铝酸盐(A1-yBy)AlO3粉体；
3）将所得(A1-yBy)AlO3粉体与CaTiO3根据不同的x值进行混料，同时添加按照质量分数（即Al2O3占固溶体陶瓷材料的质量百分比）z％的Al2O3，之后粉体经过6h的球磨，在烘箱中烘干，研磨并过筛，在过筛后的粉体中加入5％PVA进行造粒，经过干压成型制成直径为10mm高度5-6mm的圆柱状样品，在1445℃空气中烧结3h，得到组成为0.65CaTiO3-0.35(Sm0.9Nd0.1)AlO3+z％Al2O3的固溶体陶瓷材料；
用砂纸打磨抛光样品表面，利用网络分析仪测试其微波介电性能，利用圆柱介质谐振腔法测试所有样品的介电常数εr，将夹具置于温箱中测试样品的谐振频率温度系数τf，其中温度的变化范围在25℃~70℃。利用圆柱空腔谐振法测试所有样品的品质因数Q×f值。样品的成分配比以及微波介电性能见表6。
表6、实施例6的微波介质陶瓷的工艺参数及性能
上述实施例采用传统的固相法烧结制备了介电常数介于39~43、品质因数Q×f≥45000GHz、近零温度系数的微波介质陶瓷，其中编号20的样品所对应的品质因数最高，εr=39.69，Q×f＝51295GHz，τf=-7.0ppm/°C。与传统的中介电常数材料BaO-TiO2系列和(Zr,Sn)TiO4相比，在微波性能方面存在更大的优势，是一种具有广泛应用前景的微波介质材料。
Claims (11)
1.一种固溶体陶瓷材料，由如下材料制得：CaTiO3、(A1-yBy)AlO3和Al2O3；
所述CaTiO3和(A1-yBy)AlO3的摩尔比为x：(1-x)；
Al2O3在固溶体陶瓷材料中的质量百分含量为z％，0≤z％≤0.3％；
其中，x、(1-x)、(1-y)和y均代表摩尔分数，0.6≤x≤0.7，0≤y≤0.25；
A为稀土元素Sm；
B为稀土元素Ce、Nd。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述固溶体陶瓷材料的谐振频率温度系数为-10～+1ppm/℃；所述固溶体陶瓷材料的结构为正交钙钛矿结构。
3.一种制备权利要求1或2所述的固溶体陶瓷材料的方法，包括如下步骤：将CaTiO3与(A1-yBy)AlO3粉体按照摩尔比为x：(1-x)混匀成型后烧结，得到z＝0时的所述固溶体陶瓷材料；
或者，将CaTiO3、(A1-yBy)AlO3粉体与Al2O3混匀成型后烧结，得到z≠0时的所述固溶体陶瓷材料；其中，CaTiO3与(A1-yBy)AlO3的摩尔比为x：(1-x)；Al2O3在所述固溶体陶瓷材料中的质量百分含量为z％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述烧结步骤中，温度均为1350～1450℃，时间均为2-6小时；烧结气氛均为空气。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述烧结步骤中，时间均为3小时。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述方法还包括如下步骤：在所述烧结步骤之后进行球磨4-12小时。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述CaTiO3按照如下方法制备而得：将CaCO3和TiO2混匀后预烧而得；
所述(A1-yBy)AlO3粉体按照如下方法制备而得：将A2O3和B2O3与Al2O3按A、B和Al的摩尔比称取后，加入去离子水和锆球后球磨，烘干，预烧后得到(A1-yBy)AlO3粉体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述CaTiO3预烧步骤中，温度为1150～1200℃，时间为2-4小时；CaCO3和TiO2的摩尔比为1:1；
所述(A1-yBy)AlO3粉体球磨步骤中，时间为6～24h；所述烘干步骤中，温度为100～120℃；所述预烧步骤中，温度为1050℃～1400℃，时间为2-4小时，预烧气氛为空气气氛。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述CaTiO3预烧步骤中，时间为3小时；
所述(A1-yBy)AlO3粉体预烧步骤中，时间为3小时。
10.含有权利要求1或2所述固溶体陶瓷材料的微波器件。
11.根据权利要求10所述的微波器件，其特征在于：所述微波器件为滤波器或介质谐振器。
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