CN103274688A

CN103274688A - 无玻璃相的两相复合微波介质陶瓷材料Li2TiO3-Li2WO4的制备方法

Info

Publication number: CN103274688A
Application number: CN2013102114568A
Authority: CN
Inventors: 卞建江; 王振; 丁耀民; 吴家胤; 罗世金
Original assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Current assignee: University of Shanghai for Science and Technology
Priority date: 2013-05-31
Filing date: 2013-05-31
Publication date: 2013-09-04

Abstract

本发明涉及一种无玻璃相的两相复合微波介质陶瓷材料Li₂TiO₃-Li₂WO₄的制备方法，属特种陶瓷材料工艺技术领域。本发明一种无玻璃相的微波介质陶瓷材料，其特征在于具有以下的化学式：(1-x)Li₂TiO₃-xLi₂WO₄，其中，x为化学计量的摩尔分数，x=0.05~0.20。本发明的工艺步骤主要是：首先分别合成两种单相陶瓷粉料，在500~800℃下压块煅烧2小时，然后研磨、过筛，按两相复合比例称量两种单相粉料，再次球磨、过筛，然后造粒、干压成型，最后在800~950℃下烧结2小时，最终制得所述的两相复合微波介质陶瓷材料。

Description

无玻璃相的两相复合微波介质陶瓷材料Li2TiO3-Li2WO4的制备方法

技术领域

本发明涉及一种无玻璃相添加的低温微波介质陶瓷材料的制备方法，属特种陶瓷材料工艺技术领域。

背景技术

移动通讯设备的普及对微波通讯器材的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本提出了更高的要求。由于电磁波在介质波导中的波长仅为自由空间中的（εr）^-1/2，因此介质波导的应用可以使波导元件的尺寸缩小到原来的（εr）^-1/2倍。另外，由于介质波导的开端存在着完整的磁界面而产生辐射损耗，这又可使整个波导元件的尺寸进一步缩小。总之，只有应用具有良好微波介电性能的介质材料，才能使微波器件的高度集成化，小型化，高可靠性和低成本化成为可能。为此，微波介质材料必须具有（1）高的介电常数；（2）高的品质因数（低的介电损耗）；（3）接近零的谐振频率温度系数。

通讯产业中发展最为迅速和应用最为普及的是个人移动通讯，其使用频率通常在800MHz-2GHz之间。近年来，随着通讯信息总量的增加和微波器件的小型化，使用频率有不断向高频方向发展的趋势。但随着使用频率和材料介电常数的不断提高，会不可避免的带来材料介电损耗的增加，因此微波器件的进一步小型化不可能单靠提高材料的介电常数和使用频率来达到（综合考虑各种介电性能之间的平衡，εr一般不超过115）。欲使器件不断小型化，进一步缩小体积的方法是节省封装空间，提高组装密度，也就是把滤波器器件和其他器件复合在一起，形成超小型的复合功能器件。具有多层独石结构的微波器件是实现这一要求的最佳选择。为了在使微波器件小型化的同时，还能尽量提高整个微波器件的品质因素，选用具有高介电常数，低介电损耗，近零频率温度系数的陶瓷作为介质材料。因此，低温烧结的高介电常数微波介质材料的研究日益受到重视。降低微波介质陶瓷烧结温度有三种方法：（1）选择低烧结材质。（2）制备超细微粉。（3）选择低熔点化合物或共熔物做烧结助剂。目前国内外在这方面的研究主要集中在第二和第三种方法。但一般来讲，杂相或烧结助剂的引入，总会不同程度地降低材料的Q值，而且随着玻璃相加入量的增加，特别是玻璃相加入量超过5%时，由于玻璃相的热膨胀系数与陶瓷相相差较大，在端电极的焊接过程中会产生开裂。而且当不同组分与功能的材料共烧时，过多玻璃相的引入也会增加不同材料之间化学匹配的难度，因此研究无玻璃相添加低温微波介电陶瓷材料具有重要的实际意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无玻璃相的微波介质陶瓷材料。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种无玻璃相的微波介质陶瓷材料，其特征在于具有以下的化学式：(1-x)Li₂TiO₃-xLi₂WO₄，其中，x为化学计量的摩尔分数，x=0.05~0.20；

一种无玻璃相的微波介质陶瓷材料Li₂TiO₃-Li₂WO₄的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：

a．按照上述各化学式，计算出陶瓷两相分别所需各原料的质量；采用分析纯原料，Li₂CO₃(99.9%)，TiO₂(99.7%)，WO₃ (99.0%)。

b．首先分别合成两种单相陶瓷粉料；将准确称量的各原料倒入树脂球磨罐内，加入酒精和ZrO₂磨球；三者的重量比为：料：球：酒精=1：4：0.5；球磨24小时，混合均匀后出料，将其在100℃下烘干；

c．在500~800℃下压块煅烧2小时，以分别合成两种单相陶瓷粉料；

d．将合成好的上述瓷料用研钵研碎后过40目筛，然后按照两相复合比例称量两种单相粉料并再次倒入球磨罐中进行二次球磨24小时；料：球：酒精的比例不变；酒精的加入量略微减小；出料，浆料烘干后过40目筛；

e．在得到的粉体中加入7wt%的浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒；并过40目筛；

f．将造粒好的粉料放入模具在150MPa压力下干压成型为φ10×5mm的圆柱块体；然后将成型好的块体在600℃下恒温2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/min；最后以相同升温速率在800~950℃下用同样组分的粉料埋粉烧结2小时，最终制得所需要的微波介质陶瓷材料。

本发明的优点及性能

本发明的特点在于采用传统方法制备了一种无玻璃相的两相复合陶瓷材料，该材料具有如下化学式：(1-x)Li2TiO3-xLi2WO4，x为化学计量的摩尔分数，x=0.05~0.20。该陶瓷材料的优点：可在较低的温度下烧结（800～950 ℃），具有较低的介质损耗和可调零的谐振频率温度系数，可与银电极共烧。

本发明陶瓷材料的性能评述：本发明的微波介质陶瓷材料具有较高的品质因数，可调零的谐振频率温度系数。

附图说明

图1为本发明陶瓷样品的X射线衍射图谱。

具体实施方式

现将本发明微波介质陶瓷材料的具体实例叙述如下：根据(1-x)Li₂TiO₃-xLi₂WO₄(x=0.05，0.10，0.15，0.20)化学式，换算出所需各原料的质量，然后准确称量各分析纯原料：Li₂CO₃(99.9%)，TiO₂(99.7%)，WO₃ (99.0%)。称量质量见表1。

Figure 2013102114568100002DEST_PATH_IMAGE001

将准确称量的各原料装入树脂球磨罐内，加入酒精和ZrO₂磨球；三者的重量比为：料：球：酒精=1：4：0.5；球磨24小时，混合均匀后出料，将其在100℃下烘干；然后在500~800℃下压块煅烧2小时，以分别合成两种单相陶瓷粉料，将合成好的上述瓷料用研钵研碎后过40目筛，然后按照两相复合比例称量两种单相粉料并再次倒入球磨罐中进行二次球磨24小时；料：球：酒精的比例不变；出料，浆料烘干后过40目筛；再在得到的粉体中加入7wt%的浓度为10wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒并过40目筛；将造粒好的粉料放入模具在150MPa压力下干压成型为φ10×5mm的圆柱块体；然后将成型好的块体在600℃下恒温2小时以除去粘结剂，其升温速率为5℃/min；最后以相同升温速率在800~950℃下烧结2小时，最终制得所需要的新型微波介质陶瓷材料。

采用X射线衍射仪（Rigaku D/max2550型，40Kv，200mA）对烧结样品进行物相分析；网络分析仪（Agilent N5230A）及相关配套仪器测试其微波介电性能。样品(1-x)Li₂TiO₃-xLi₂WO₄(x=0.05，0.10，0.15，0.20)的XRD图谱如图1。(1-x)Li₂TiO₃-xLi₂WO₄陶瓷样品的性能测试结果如表2。

。

Claims

1.一种无玻璃相的微波介质陶瓷材料，其特征在于具有以下的化学式：(1-x)Li₂TiO₃-xLi₂WO₄，其中，x为化学计量的摩尔分数，x=0.05~0.20。

2.一种无玻璃相的微波介质陶瓷材料Li₂TiO₃-Li₂WO₄的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：

a．按照上述各化学式，计算出陶瓷两相分别所需各原料的质量；采用分析纯原料，Li₂CO₃(99.9%)，TiO₂(99.7%)，WO₃ (99.0%)；