CN111170733A - 一种低介电损耗介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低介电损耗介质陶瓷及其制备方法，所述介质陶瓷的化学组成符合通式为：Li2(Zn1‑xAx)Ti3+yO8+2y，其中，A为Mg或Co，x的取值范围为0.02≤x≤0.08，y的取值范围为0.13≤y≤0.21。本发明以Li系硅酸盐作为介质陶瓷的主要原料，以Li2ZnTi3O8为基础的晶体结构进行制备，具有理想的介电常数εr和品质因数Q×f，同时其烧结温度较常规温度降低了120‑160℃，保证了陶瓷材料的烧结温度能低于Cu、Ag等的熔点，便于进一步加工，最终得到具有极低介电损耗的介质陶瓷，满足实际使用的需求。

Description

一种低介电损耗介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于介质陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种低介电损耗介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着现代电子信息技术、互联网以及物联网技术的高速发展，新的电子器件、整机和系统不断创新升级，推动着电子信息产业日新月异的发展。而作为电子信息系统中流砥柱的微电子和通信技术的迅猛发展，要求不断提升数据和能量的传输效能，这不仅要求各种电子元器件持续向微型化、集成化及多功能化方向发展，而且也对电子封装技术提出了更高的要求。
微波介质陶瓷(MWDC)是指应用于微波频段电路(主要是UHF、SHF频段、300MHz-300GHz)中作为介质材料完成一种或多种功能的新型陶瓷功能材料。微波介质陶瓷具有介电常数适中、高频下介电损耗低、温度稳定性较好等优点，可以在微波电路系统中发挥介质隔离、介质波导及介质谐振等功能，是制作介质基板、滤波器、谐振器等微波元件的关键材料。
随着微波通信技术向毫米波段延伸，新型毫米波器件和系统快速发展，并在雷达、通信、遥感和高速数据传输等领域获得广泛应用。在极高频的毫米波段下，介质材料需具有较低的介电常数、极低的介质损耗和近零的谐振频率温度系数，以提高器件的信息传输速率、增强选频性和降低能耗、保证谐振与传输时信号的工作稳定性。因此，低介电损耗(tanδ＜2×10-4，f～10GHz)介质陶瓷的开发成为介质材料的研究热点。
近年来，人们对微波介电陶瓷做了大量的研究，比如Zn2SiO4、Ag2MoO4、LiAlSiO4等等，这些材料都具有巨大的潜在应用价值。然而，一般的微波介质陶瓷材料烧结温度都在1100℃以上，较高的烧结温度令烧结过程中产生的气孔对材料本身的介电性能有紧密的联系，较低的致密化程度将会恶化品质因数和介电常数，从而影响陶瓷材料的介电损耗性能。因此通常需要改性以进一步改善其微波介电性能，同时添加低熔氧化物或玻璃助烧、引入化学合成方法以降低烧结温度，但过多低熔氧化物或玻璃的掺入，也会对材料的损耗性能构成很大的影响。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种低介电损耗介质陶瓷及其制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种低介电损耗介质陶瓷，所述介质陶瓷的化学组成符合通式为：Li2(Zn1-xAx)Ti3+yO8+2y，其中，A为Mg或Co，x的取值范围为0.02≤x≤0.08，y的取值范围为0.13≤y≤0.21。
一种如上所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照通式Li2(Zn1-xAx)Ti3+yO8+2y，其中A为Mg或Co，0.02≤x≤0.08，0.13≤y≤0.21，根据化学计量准确称取原料Li2CO3、Zn(CH3COO)2·2H2O、锐钛矿型TiO2、MgO或CoO、纳米TiO2，其中锐钛矿型TiO2：纳米TiO2＝3：y；
(2)将步骤(1)称取的原料混匀形成混合物，送入球磨机中以300-400转/分钟的速率球磨3-4小时，完成后将混合物放入干燥箱内60-90℃干燥18-36小时；
(3)将上述混合物于850-950℃预烧2-4小时再降至常温；
(4)将预烧过的粉末再次送入球磨机中，以相同条件再次球磨4-6h并干燥；
(5)向将步骤(4)所得粉料中加入有机粘合剂，混匀后造粒，再通过压机和模具将颗粒状粉料压制成圆片状坯件；
(6)将步骤(5)得到的坯件连同烧结助剂送入烧结炉内进行终烧，即得本发明低介电损耗介质陶瓷。
进一步的，所述原料中纳米TiO2的粒度为45-55nm。
进一步的，所述步骤(2)中球磨时以氧化锆磨球及无水乙醇作为研磨介质，其中氧化锆分为粒径不同的大球和小球，且原料混合物、氧化锆大磨球、氧化锆小磨球、无水乙醇的质量比为1：(2-2.5)：(1-1.5)：(1-1.5)。
进一步的，所述步骤(5)中有机粘合剂的加入量为粉料质量的4-8％。
进一步的，所述步骤(5)中压机压力控制为220-260MPa，圆片直径为8-12mm，厚度为1-1.5mm。
进一步的，所述步骤(6)中烧结助剂选自ZnO-B2O3、H3BO3、Bi2O3、V2O5、ZnO-La2O3-B2O3中的任意一种，其用量为坯件质量的0.25-1.5％。
进一步的，所述步骤(6)中终烧温度为960-1075℃，升温速率为3-4℃/分钟，烧结时间为4-5小时。
本发明的优点是：
本发明以Li系硅酸盐作为介质陶瓷的主要原料，以Li2ZnTi3O8为基础的晶体结构进行制备，其中Ti4+占据了全部的12d八面体间隙，与氧形成TiO6八面体，一半的Li2+完全占据了4b八面体间隙，形成LiO6八面体，Zn2+和另一半Li2+完全占据8c四面体间隙，最后形成LiO4四面体和ZnO4四面体，离子排列的有序度极高。
在此基础上对其进行改性处理，利用Mg2+和Co2+与Zn2+半径相似的条件，取代Zn2+，通过改变陶瓷材料的原子堆积密度来影响其品质因数，Mg和Co的添加能使陶瓷显微组织更为均匀，晶粒尺寸较大，同时减少了组织中的气孔，提高了试样的致密度，减少了晶界和气孔对品质因数的影响，从而改善介质陶瓷的介电性能。与此同时，利用纳米二氧化硅极高的正谐振频率温度系数和较高的Q×f值进行添加来进一步改善其介电常数εr，通过纳米二氧化硅填充在Li2ZnTi3O8的晶粒之间，能有效消除陶瓷组织中的气孔，得到更高的致密度，同时减少了晶界的数量，有利于提高陶瓷的介电常数εr和品质因数Q×f。
最后，在终烧阶段加入烧结助剂，以降低烧结温度，由于上述改性工艺显著提高了材料的致密度和降低了气孔数，因此烧结助剂的加入量能有效减小，在不影响波介电损耗的前提下进一步降低烧结温度，较常规温度降低120-160℃，保证了陶瓷材料的烧结温度能低于Cu、Ag等的熔点，便于进一步加工，最终得到具有极低介电损耗的介质陶瓷，满足实际使用的需求。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种低介电损耗介质陶瓷，所述介质陶瓷的化学组成符合通式为：Li2(Zn0.98Mg0.02)Ti3.13O8.26。
一种如上所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照通式Li2(Zn0.98Mg0.02)Ti3.13O8.26，根据化学计量准确称取原料Li2CO3、Zn(CH3COO)2·2H2O、锐钛矿型TiO2、MgO、粒度为45nm的纳米TiO2，其中锐钛矿型TiO2：纳米TiO2＝3：0.13；
(2)将步骤(1)称取的原料混匀形成混合物，送入球磨机中以300转/分钟的速率球磨3小时，完成后将混合物放入干燥箱内60℃干燥18小时，球磨时以氧化锆磨球及无水乙醇作为研磨介质，其中氧化锆分为粒径不同的大球和小球，且原料混合物、氧化锆大磨球、氧化锆小磨球、无水乙醇的质量比为1：2：1：1；
(3)将上述混合物于850℃预烧2小时再降至常温；
(4)将预烧过的粉末再次送入球磨机中，以相同条件再次球磨4h并干燥；
(5)向将步骤(4)所得粉料中加入相当于粉料质量4％的有机粘合剂，混匀后造粒，再通过220MPa压力的压机和模具将颗粒状粉料压制成圆片状坯件，圆片直径为8mm，厚度为1mm；
(6)将步骤(5)得到的坯件连同相当于坯件质量0.25％的烧结助剂ZnO-B2O3送入烧结炉内进行终烧，终烧温度为960℃，升温速率为3℃/分钟，烧结时间为4小时，即得本实施例低介电损耗介质陶瓷。
实施例2
一种低介电损耗介质陶瓷，所述介质陶瓷的化学组成符合通式为：Li2(Zn0.92Co0.08)Ti3.21O8.42。
一种如上所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照通式Li2(Zn0.92Co0.08)Ti3.21O8.42，根据化学计量准确称取原料Li2CO3、Zn(CH3COO)2·2H2O、锐钛矿型TiO2、CoO、粒度为55nm的纳米TiO2，其中锐钛矿型TiO2：纳米TiO2＝3：0.21；
(2)将步骤(1)称取的原料混匀形成混合物，送入球磨机中以400转/分钟的速率球磨4小时，完成后将混合物放入干燥箱内90℃干燥36小时，球磨时以氧化锆磨球及无水乙醇作为研磨介质，其中氧化锆分为粒径不同的大球和小球，且原料混合物、氧化锆大磨球、氧化锆小磨球、无水乙醇的质量比为1：2.5：1.5：1.5；
(3)将上述混合物于950℃预烧4小时再降至常温；
(4)将预烧过的粉末再次送入球磨机中，以相同条件再次球磨6h并干燥；
(5)向将步骤(4)所得粉料中加入相当于粉料质量8％的有机粘合剂，混匀后造粒，再通过260MPa压力的压机和模具将颗粒状粉料压制成圆片状坯件，圆片直径为12mm，厚度为1.5mm；
(6)将步骤(5)得到的坯件连同相当于坯件质量1.5％的烧结助剂Bi2O3送入烧结炉内进行终烧，终烧温度为1000℃，升温速率为4℃/分钟，烧结时间为5小时，即得本实施例低介电损耗介质陶瓷。
实施例3
一种低介电损耗介质陶瓷，所述介质陶瓷的化学组成符合通式为：Li2(Zn0.95Co0.05)Ti3.18O8.36。
一种如上所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照通式Li2(Zn0.95Co0.05)Ti3.18O8.36，根据化学计量准确称取原料Li2CO3、Zn(CH3COO)2·2H2O、锐钛矿型TiO2、CoO、粒度为50nm的纳米TiO2，其中锐钛矿型TiO2：纳米TiO2＝3：0.18；
(2)将步骤(1)称取的原料混匀形成混合物，送入球磨机中以350转/分钟的速率球磨3小时，完成后将混合物放入干燥箱内75℃干燥24小时，球磨时以氧化锆磨球及无水乙醇作为研磨介质，其中氧化锆分为粒径不同的大球和小球，且原料混合物、氧化锆大磨球、氧化锆小磨球、无水乙醇的质量比为1：2.5：1：1.5；
(3)将上述混合物于900℃预烧3小时再降至常温；
(4)将预烧过的粉末再次送入球磨机中，以相同条件再次球磨5h并干燥；
(5)向将步骤(4)所得粉料中加入相当于粉料质量6％的有机粘合剂，混匀后造粒，再通过240MPa压力的压机和模具将颗粒状粉料压制成圆片状坯件，圆片直径为10mm，厚度为1.2mm；
(6)将步骤(5)得到的坯件连同相当于坯件质量1％的烧结助剂ZnO-La2O3-B2O3送入烧结炉内进行终烧，终烧温度为980℃，升温速率为3℃/分钟，烧结时间为5小时，即得本实施例低介电损耗介质陶瓷。
对比例：
按Li2ZnTi3O8化学组成，准确称取原料Li2CO3、Zn(CH3COO)2·2H2O、锐钛矿型TiO2、通过以下方法制备介质陶瓷：
(1)将称取的原料混匀形成混合物，送入球磨机中以350转/分钟的速率球磨3小时，完成后将混合物放入干燥箱内75℃干燥24小时，球磨时以氧化锆磨球及无水乙醇作为研磨介质，且原料混合物、氧化锆磨球、无水乙醇的质量比为1：3：1.5；
(2)将上述混合物于900℃预烧3小时再降至常温；
(3)将预烧过的粉末再次送入球磨机中，以相同条件再次球磨5h并干燥；
(4)向所得粉料中加入相当于粉料质量6％的有机粘合剂，混匀后造粒，再通过240MPa压力的压机和模具将颗粒状粉料压制成圆片状坯件，圆片直径为10mm，厚度为1.2mm；
(5)将得到的坯件送入烧结炉内进行终烧，终烧温度为1120℃，升温速率为4℃/分钟，烧结时间为5小时，即得本对比例介质陶瓷。
将实施例1-3及对比例的介电陶瓷材料进行性能测试，测试结果如表1所示。
其中，介电常数εr、品质因数Q×f用Agilent N5230A Network Analyzer(300MHz-20GHz)进行测试；介质损耗角正切(最小值)用介电损耗仪测量。
表1实施例1-3及对比例的介电陶瓷材料性能
Figure BDA0002367268430000051
由上表可见，实施例1-3较对比例在烧结温度上下降了120-160℃，介电常数εr、品质因数Q×f都有均有大幅度进步，同时介电损耗显著降低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低介电损耗介质陶瓷，其特征在于，所述介质陶瓷的化学组成符合通式为：Li2(Zn1-xAx)Ti3+yO8+2y，其中，A为Mg或Co，x的取值范围为0.02≤x≤0.08，y的取值范围为0.13≤y≤0.21。
2.一种如权利要求1所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照通式Li2(Zn1-xAx)Ti3+yO8+2y，其中A为Mg或Co，0.02≤x≤0.08，0.13≤y≤0.21，根据化学计量准确称取原料Li2CO3、Zn(CH3COO)2·2H2O、锐钛矿型TiO2、MgO或CoO、纳米TiO2，其中锐钛矿型TiO2：纳米TiO2＝3：y；
(2)将步骤(1)称取的原料混匀形成混合物，送入球磨机中以300-400转/分钟的速率球磨3-4小时，完成后将混合物放入干燥箱内60-90℃干燥18-36小时；
(3)将上述混合物于850-950℃预烧2-4小时再降至常温；
(4)将预烧过的粉末再次送入球磨机中，以相同条件再次球磨4-6h并干燥；
(5)向将步骤(4)所得粉料中加入有机粘合剂，混匀后造粒，再通过压机和模具将颗粒状粉料压制成圆片状坯件；
(6)将步骤(5)得到的坯件连同烧结助剂送入烧结炉内进行终烧，即得本发明低介电损耗介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述原料中纳米TiO2的粒度为45-55nm。
4.根据权利要求2所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨时以氧化锆磨球及无水乙醇作为研磨介质，其中氧化锆分为粒径不同的大球和小球，且原料混合物、氧化锆大磨球、氧化锆小磨球、无水乙醇的质量比为1：(2-2.5)：(1-1.5)：(1-1.5)。
5.根据权利要求2所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中有机粘合剂的加入量为粉料质量的4-8％。
6.根据权利要求2所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中压机压力控制为220-260MPa，圆片直径为8-12mm，厚度为1-1.5mm。
7.根据权利要求2所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中烧结助剂选自ZnO-B2O3、H3BO3、Bi2O3、V2O5、ZnO-La2O3-B2O3中的任意一种，其用量为坯件质量的0.25-1.5％。
8.根据权利要求2所述的低介电损耗介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中终烧温度为960-1075℃，升温速率为3-4℃/分钟，烧结时间为4-5小时。
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