CN115057695B - 高q值低介电常数ltcc粉、ltcc材料及制备方法、生瓷带及制备方法和应用 - Google Patents

高q值低介电常数ltcc粉、ltcc材料及制备方法、生瓷带及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高Q值低介电常数LTCC材料、生瓷带及其制备方法，所述LTCC粉由包括Mg2SiO4和CuF2的原料混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的1‑6％，其采用CuF2作为添加剂，不仅能够降低烧结温度，还会与Mg2SiO4陶瓷发生反应导致晶格畸变，并对晶体结构进行微调，增强Q×f值和温度稳定性，解决了现有LTCC材料在GHZ高频下介电损耗高的问题，可用于高频集成领域中。

Description

高Q值低介电常数LTCC粉、LTCC材料及制备方法、生瓷带及制 备方法和应用
技术领域
本发明涉及电子元器件技术领域，具体涉及一种高Q值低介电常数LTCC粉、制备的LTCC材料及其制备方法、制备的生瓷带及其制备方法和应用。
背景技术
信息技术正在以前所未有的速度引领时代的变革，导致射频、微波及毫米波段的电子材料和器件正在由模拟向数字、定频向变频、接插件向平面片式化方向发展。尤其是5G移动通信、毫米波通信、THz通信和光通信技术的推广应用，对电子功能材料的使用频段，合成工艺和手段，微结构和力、热、光、电性能提出新的要求，基于这些材料的元器件必须以小、薄、轻和低功耗、高可靠、高稳定为发展目标。因此，各种新型高密度封装技术应运而生。其中，射频、微波、毫米波LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)集成材料和生瓷料带(巴块)作为多层混合裸芯片封装技术的一个重要分支，以其优良的高频特性、信号传输速度、集成密度、密封性以及散热性能等在众多封装技术中脱颖而出，为解决电子系统小型化、集成化瓶颈问题提供了有效可靠的解决方案。同时，毫米波通信也对微波介质材料提出了更为严格的要求，推动着新一代材料向高频化、低损耗和高稳定性方向发展。毫米波通信具备在高频波段传播速度快和低时延的优点，但随之带来的缺点就是衰减大，信号传输易受干扰。而电磁波信号传输速度与LTCC基板材料介电性能密切相关，低介电常数对应短信号延迟时间。同时，为了降低毫米波信号传输过程中的损耗和信号串扰风险，要求LTCC基板材料具有超低的介电损耗，以满足高品质信号传输的要求。因此，开发一款满足LTCC微波/毫米波通信用的低介电常数、高Q的LTCC材料具有重要的意义。
目前，商业化的LTCC材料的介电损耗较高。微晶玻璃主要以Ferro公司的A6系列为代表，其主要成分为Cao-B2O3-SiO2(钙硼硅)玻璃。然而，微晶玻璃需要经高温熔融及后续热处理等过程，因而对设备要求较高。而晶化处理后析出晶体的种类和数量受玻璃组成以及烧结、工艺的影响，且仍可能存在残留玻璃相，而玻璃相的Q×f值较低，因此LTCC玻璃陶瓷材料的Q×f值较低。而且，玻璃相具有高的内能，属于亚稳态，随时间推移及温度变化，有向晶体转变的趋势，在实际应用中存在稳定性问题。
Mg2SiO4微波介电陶瓷具有低的介电常数、较高的Q×f值目前已被广泛研究。公开号为CN102659396A的中国专利申请文献中公开了一种低介电微波陶瓷介质材料及其制备方法，其采用X＝0.001～0.25的(1-X)Mg2SiO4-XBaTiO3固溶体为主成分，并添加了改性掺杂物和烧结促进剂，在1340-1380℃温度范围内烧结，得到的材料εr＝3～8、Q×f＞60000GHZ、温度系数≤20ppm/℃，但是其存在烧结温度高的缺陷，无法用作LTCC材料；公开号为CN106904960A的中国专利申请文献中公开了一种Mg2SiO4-Li2TiO3复合体系LTCC材料及其制备方法，所述的LTCC材料基于Mg2SiO4和Li2TiO3复合体系，通过固相法获得；实现烧结温度800-950℃，且具有50,000-250,000GHz的高Qf值和近零τf＝-15～15ppm/℃，但是其εr＝9.0-18.0仍较高，合成步骤繁多且生成第二相，限制了其应用。公开号为CN109553406A的中国专利申请文献中公开了一种电介质陶瓷组合物，其主成分含有Mg2SiO4，作为副成分含有含R化合物、含Cu化合物、含B化合物及含Li玻璃。R是碱土金属；虽然制备得到的电介质陶瓷组合物可低温烧结，可与Ag电极同时烧成，且烧结后的Q值及耐湿性优异，但是其作为副成分的添加剂复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种烧结温度低、Q值高且εr低的LTCC粉和由其制备的LTCC材料和生瓷带，所述生瓷带厚度均匀、无缺陷。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种高Q值低介电常数LTCC粉，其由包括Mg2SiO4和CuF2的原料混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的1-6％。
有益效果：本发明采用单一的CuF2作为添加剂，并调控了其添加用量具体为Mg2SiO4重量的1-6％，添加剂成分简单，在Mg2SiO4陶瓷的烧结过程中，首先，部分Cu2+与主晶格发生反应，使得样品的Q值得到显著提升，同时使晶格发生畸变导致Mg(2)O6八面体扭曲度增加，从而使得τf向正方向移动(趋向零)，其次，CuF2作为添加剂能够降低Mg2SiO4陶瓷的烧结温度，得到的材料比其他烧结助剂如玻璃或者LiF更易流延，且可在850℃～950℃下与Ag匹配共烧，有好的化学兼容性。
优选地，所述Mg2SiO4的制备工艺包括以下步骤：以MgO、SiO2为原料，并按照化学通式Mg2SiO4的化学计量比进行配料；将配好的原料进行球磨混合，在1300-1400℃温度下预烧2-6小时得到所述的Mg2SiO4。
优选地，所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.0μm-2.6μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为1.0μm-3.2μm。
本发明还提出的一种高Q值低介电常数LTCC材料，主要采用所述的高Q值低介电常数LTCC粉为原料制备而成。
优选地，所述的高Q值低介电常数LTCC材料，其介电性能如下：相对介电常数εr在6-7之间，品质因数Q×f在50000-180000GHz之间，谐振频率温度系数τf在-65～-11ppm/℃之间。
本发明还提出的一种所述的高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法，包括以下步骤：将高Q值低介电常数LTCC粉球磨后进行造粒，干压成型后在850-950℃下烧结2-6h得到所述的高Q值低介电常数LTCC材料。
本发明还提出的一种高Q值低介电常数LTCC生瓷带，主要采用所述的高Q值低介电常数LTCC粉为原料制备而成。
本发明还提出的一种所述的高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，包括以下步骤：
S1、将高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用溶剂为二甲苯和无水乙醇的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
S2、将S1中获得的流延浆料进行真空脱泡处理、流延成型得到LTCC生瓷带单层；
S3、将S2中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后将多个丝网印刷银浆后的LTCC生瓷带单层重叠放置后进行温水等静压形成LTCC巴块；
S4、将S3中所获得的LTCC巴块排胶后烧结，冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
有益效果：制备的生瓷带厚度均匀、无缺陷，具有低介电常数、高Q值，且与银电极有着良好的化学兼容性，可用于毫米波LTCC器件。
优选地，在S2中，所述流延的速度为0.4m/min-1.4m/min；在S3中，在温水等静压过程中，压力为20-40MPa；在S4中，所述排胶的温度为450-500℃，时间为1-2h；在烧结过程中，以5℃/min-8℃/min的升温速率升温至850℃-950℃，保温15min-30min。
本发明还提出的一种所述的高Q值低介电常数LTCC生瓷带在LTCC基板、片式器件或集成模块中的应用。
本发明的优点在于：
本发明采用单一的CuF2作为添加剂，并调控了其添加用量，在Mg2SiO4陶瓷的烧结过程中，首先，部分Cu2+与主晶格发生反应，使得样品的Q值得到显著提升，同时使晶格发生畸变导致Mg(2)O6八面体扭曲度增加，从而使得τf向正方向移动，其次，CuF2作为添加剂能够降低Mg2SiO4陶瓷的烧结温度，比其他烧结助剂如玻璃或者LiF更易流延。同时，本发明的LTCC粉可在850℃～950℃下与Ag匹配共烧，有好的化学兼容性；
综上，本发明LTCC粉制备简单，对晶体结构进行微调，增强了Q×f值和温度稳定性，可进行流延成型，解决了现有LTCC材料在GHZ高频下介电损耗高的问题，可广泛应用于高频集成、LTCC基板、片式器件等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1-6制备的高Q值低介电常数LTCC材料以及对比例制备的陶瓷材料的物相结构示意图；
图2为本发明实施例5制备的生瓷带单层、巴块以及与银共烧图；(左图为生瓷带单层、右图为巴块，中间为与银共烧图)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种高Q值低介电常数LTCC粉，其由包括Mg2SiO4和CuF2的原料混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的1％。
一种高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为2.6μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为1.0μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：2，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1400℃温度下煅烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量1wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将高Q值低介电常数LTCC粉置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，原料高Q值低介电常数LTCC粉、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：1.5，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯；将步骤(5)得到的第二浆料倒出，在80℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为10％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，造粒后过80目筛，然后在10MPa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
(7)烧结；将步骤(6)得到的生坯首先以2℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温至950℃烧结4h得到所述的高Q值低介电常数LTCC材料。
一种高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为2.6μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为1.0μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：2，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1400℃温度下煅烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量1wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将获得的高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用球磨溶剂为二甲苯和无水乙醇按质量比为35：25的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所用粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.4m/min的流延速度流延，获得LTCC生瓷带单层；
(7)丝网印刷：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa的压力下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，500℃排胶2小时后以8℃/min的升温速率升温至950℃，保温15min，然后自然冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
实施例2
一种高Q值低介电常数LTCC粉，其由包括Mg2SiO4和CuF2的原料混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的2％。
一种高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.0μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为3.2μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：4：3，球磨时间为2小时，转速为300rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1300℃温度下煅烧6小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量2wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将高Q值低介电常数LTCC粉置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，原料高Q值低介电常数LTCC粉、二氧化锆球、去离子水质量比为1：4：1.5，球磨时间为3小时，转速为280rad/min，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯；将步骤(5)得到的第二浆料倒出，在110℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，造粒后过120目筛，然后在8MPa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
(7)烧结；将步骤(6)得到的生坯首先以6℃/min的升温速率先升温到450℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以4℃/min的升温速率升温至925℃烧结6h得到所述的高Q值低介电常数LTCC材料。
一种高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.0μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为3.2μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：4：3，球磨时间为2小时，转速为300rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1300℃温度下煅烧6小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量2wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将获得的高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用球磨溶剂为二甲苯和无水乙醇按质量比为35：25的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所用粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以1.2m/min的流延速度流延，获得LTCC生瓷带单层；
(7)丝网印刷：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa的压力下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，450℃排胶2小时后以5℃/min的升温速率升温至925℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
实施例3
一种高Q值低介电常数LTCC粉，其由包括Mg2SiO4和CuF2的原料混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的3％。
一种高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.0μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为3μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：4：2，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1380℃温度下煅烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量3wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将高Q值低介电常数LTCC粉置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，原料高Q值低介电常数LTCC粉、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：1.5，球磨时间为3小时，转速为250rad/min，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯；将步骤(5)得到的第二浆料倒出，在100℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为15％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，造粒后过90目筛，然后在8MPa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
(7)烧结；将步骤(6)得到的生坯首先以2℃/min的升温速率先升温到450℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以3℃/min的升温速率升温至900℃烧结4h得到所述的高Q值低介电常数LTCC材料。
一种高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.0μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为3μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：4：2，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1380℃温度下煅烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量3wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将获得的高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用球磨溶剂为二甲苯和无水乙醇按质量比为35：25的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所用粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.5m/min的流延速度流延，获得LTCC生瓷带单层；
(7)丝网印刷：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在20MPa的压力下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，450℃排胶2小时后以6℃/min的升温速率升温至900℃，保温30min，然后自然冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
实施例4
一种高Q值低介电常数LTCC粉，其由包括Mg2SiO4和CuF2的原料混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的4％。
一种高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.5μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为3.2μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：3：3，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1350℃温度下煅烧6小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量4wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将高Q值低介电常数LTCC粉置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，原料高Q值低介电常数LTCC粉、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：1.5，球磨时间为4小时，转速为300rad/min，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯；将步骤(5)得到的第二浆料倒出，在90℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为10％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，造粒后过100目筛，然后在9MPa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
(7)烧结；将步骤(6)得到的生坯首先以5℃/min的升温速率先升温到450℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温至875℃烧结2h得到所述的高Q值低介电常数LTCC材料。
一种高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.5μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为3.2μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：3：3，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1350℃温度下煅烧6小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量4wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将获得的高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用球磨溶剂为二甲苯和无水乙醇按质量比为35：25的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所用粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以0.6m/min的流延速度流延，获得LTCC生瓷带单层；
(7)丝网印刷：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在30MPa的压力下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，450℃排胶2小时后以8℃/min的升温速率升温至875℃，保温20min，然后自然冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
实施例5
一种高Q值低介电常数LTCC粉，其由包括Mg2SiO4和CuF2的原料混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的5％。
一种高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.5μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为3μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：2，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1360℃温度下煅烧5小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量5wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将高Q值低介电常数LTCC粉置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，原料高Q值低介电常数LTCC粉、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：1.5，球磨时间为4小时，转速为200rad/min，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯；将步骤(5)得到的第二浆料倒出，在110℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为11％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，造粒后过120目筛，然后在9MPa下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
(7)烧结；将步骤(6)得到的生坯首先以2℃/min的升温速率先升温到450℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以4℃/min的升温速率升温至850℃烧结3h得到所述的高Q值低介电常数LTCC材料。
一种高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.5μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为3μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：2，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1360℃温度下煅烧5小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量5wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将获得的高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用球磨溶剂为二甲苯和无水乙醇按质量比为35：25的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所用粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以1.2m/min的流延速度流延，获得LTCC生瓷带单层；
(7)丝网印刷：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在30MPa的压力下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，450℃排胶2小时后以6℃/min的升温速率升温至850℃，保温25min，然后自然冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
实施例6
一种高Q值低介电常数LTCC粉，其由包括Mg2SiO4和CuF2的原料混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的6％。
一种高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为2.1μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为1.7μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：2，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1350℃温度下煅烧2小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量6wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将高Q值低介电常数LTCC粉置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，原料高Q值低介电常数LTCC粉、二氧化锆球、去离子水质量比为1：4：2，球磨时间为3小时，转速为250rad/min，得到第二浆料；
(6)造粒、压制生坯；将步骤(5)得到的第二浆料倒出，在95℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，造粒后过100目筛，然后在10Mpa的压力下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
(7)烧结；将步骤(6)得到的生坯首先以3℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持1小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温至850℃烧结6h得到所述的高Q值低介电常数LTCC材料。
一种高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：按照Mg2SiO4的化学计量数之比，将二氧化硅和氧化镁作原材料配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为2.1μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为1.7μm；
(2)一次球磨：将步骤(1)得到的原料与去离子水和球磨介质二氧化锆球置于行星式球磨机中进行湿法球磨，其中，在球磨过程中，原料、二氧化锆球、去离子水质量比为1：5：2，球磨时间为4小时，转速为250rad/min得到第一浆料；
(3)烘干浆料；将步骤(2)得到的第一浆料置于100℃的烘箱中24小时烘干，过筛得到干燥粉末；
(4)预烧；将步骤(3)得到的干燥粉末在1350℃温度下煅烧2小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到Mg2SiO4；
(5)二次球磨：将步骤(4)中获得的Mg2SiO4和占Mg2SiO4质量6wt％的CuF2混合获得高Q值低介电常数LTCC粉；将获得的高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用球磨溶剂为二甲苯和无水乙醇按质量比为35：25的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所用粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
(6)流延成型：将步骤(5)中获得的流延浆料进行真空脱泡处理，然后以1.4m/min的流延速度流延，获得LTCC生瓷带单层；
(7)丝网印刷：将步骤(6)中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后叠4层厚度后在40MPa的压力下进行温水等静压，形成LTCC巴块；
(8)烧结：将步骤(7)中所获得的LTCC巴块放置于烧结炉中，500℃排胶1小时后以7℃/min的升温速率升温至850℃，保温18min，然后自然冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
对比例1
本对比例提供一种微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料的化学通式为Mg2SiO4，所述Mg2SiO4陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配料；将原料MgO和SiO2分别按照化学通式Mg2SiO4的化学计量比进行配料；所述二氧化硅SiO2的粒径D50为2.6μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为1.0μm；
步骤2：混料；将步骤1得到的原料进行球磨，具体球磨过程中，以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1：5：2置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第一浆料；
步骤3：烘干浆料；将步骤2得到的第一浆料倒出，在100℃烘箱中烘干24h，得到干燥的混合料，然后将所述干燥的混合料过120目标准筛得到干燥粉末；
步骤4：预烧；将步骤3得到的干燥粉末置于氧化铝坩埚中，在1200℃温度下预烧4小时，使得混合均匀的粉末进行预反应，得到预烧粉料；
步骤5：球磨；将步骤4得到的预烧粉料进行球磨，具体球磨过程中，以二氧化锆球为球磨介质，以去离子水作为溶剂，将原料、锆球、去离子水按照质量比1：5：1.5置于行星式球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为4小时，转速为250rad/min，得到第二浆料；
步骤6：造粒、压制生坯；将步骤5得到的第二浆料倒出，在80℃烘箱中烘干，经过粉粹处理后向其中加入质量浓度为12％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，造粒后过80目筛，然后在10Mpa压力下压制形成直径12mm、厚度为6mm的圆柱体生坯；
步骤7：烧结；将步骤6得到的生坯首先以2℃/min的升温速率先升温到500℃，在此温度下维持2小时，其目的在于排除多余的PVA，然后再继续以2℃/min的升温速率升温至950℃烧结4小时得到纯相为Mg2SiO4的陶瓷材料。
图1为本发明实施例1-6制备的高Q值低介电常数LTCC材料以及对比例制备的陶瓷材料的物相结构示意图，其中Mg2SiO4为标准曲线，0wt％为对比例，1％为实施例1，2wt％为实施例2，3wt％为实施例3，4wt％为实施例4，5wt％为实施例5，6wt％为实施例6；从图1中可看出，所有陶瓷材料均为纯相Mg2SiO4，且晶面(130)、(131)和(112)发生畸变，这说明Cu离子进入晶格与Mg2SiO4发生反应，也有助于介电性能的提升。
图2为本发明实施例5制备的生瓷带单层、巴块以及与银共烧图(左图为生瓷带单层、右图为巴块，中间为与银共烧图)；从中可以看出，流延膜片光滑平整，无肉眼可见裂纹。且烧结后一致性良好，与Ag电极能够匹配。
表1
表1为本发明实施例1-6以及对比例中制备的不同CuF2含量的LTCC材料的烧结温度及微波介电性能(测试方法：谐振腔法)；由表1可知，随着CuF2含量增加，样品的烧结温度逐渐降低。在低温烧结时，样品的Q×f值随CuF2添加量增加呈现先增加后减小趋势，且温度系数逐渐向正方向移动。
本发明的粉料、LTCC材料以及生瓷带制备简单，粉料可进行流延成型，且与Ag电极匹配共烧，能够满足高频通信的需要。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种高Q值低介电常数LTCC材料，其特征在于：采用高Q值低介电常数LTCC粉为原料制备而成；所述高Q值低介电常数LTCC粉由Mg2SiO4和CuF2混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的1-6％；所述高Q值低介电常数LTCC材料介电性能如下：相对介电常数εr在6-7之间，品质因数Q×f在50000-180000GHz之间，谐振频率温度系数τf在-65～-11ppm/℃之间；所述高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法包括以下步骤：将高Q值低介电常数LTCC粉球磨后进行造粒，干压成型后在850-950℃下烧结2-6h得到所述高Q值低介电常数LTCC材料。
2.根据权利要求1所述的高Q值低介电常数LTCC材料，其特征在于：所述Mg2SiO4的制备工艺包括以下步骤：以MgO、SiO2为原料，并按照化学通式Mg2SiO4的化学计量比进行配料；将配好的原料进行球磨混合，在1300-1400℃温度下预烧2-6小时得到所述的Mg2SiO4。
3.根据权利要求2所述的高Q值低介电常数LTCC材料，其特征在于：所述二氧化硅SiO2的粒径D50为1.0μm-2.6μm；所述氧化镁MgO的粒径D50为1.0μm-3.2μm。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的高Q值低介电常数LTCC材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将高Q值低介电常数LTCC粉球磨后进行造粒，干压成型后在850-950℃下烧结2-6h得到所述的高Q值低介电常数LTCC材料。
5.一种高Q值低介电常数LTCC生瓷带，其特征在于：采用高Q值低介电常数LTCC粉为原料制备而成；所述高Q值低介电常数LTCC粉由Mg2SiO4和CuF2混合而成，且所述CuF2的重量为所述Mg2SiO4重量的1-6％；
所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法包括以下步骤：
S1、将高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用溶剂为二甲苯和无水乙醇的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所用粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
S2、将S1中获得的流延浆料进行真空脱泡处理、流延成型得到LTCC生瓷带单层；
S3、将S2中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后将多个丝网印刷银浆后的LTCC生瓷带单层重叠放置后进行温水等静压形成LTCC巴块；
S4、将S3中所获得的LTCC巴块排胶后烧结，冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
6.一种如权利要求5所述的高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将高Q值低介电常数LTCC粉球磨得到流延浆料；其中，在球磨过程中，所用溶剂为二甲苯和无水乙醇的混合物，所用分散剂为鲱鱼鱼油，所用粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛；
S2、将S1中获得的流延浆料进行真空脱泡处理、流延成型得到LTCC生瓷带单层；
S3、将S2中获得的LTCC生瓷带单层通过丝网印刷银浆，然后将多个丝网印刷银浆后的LTCC生瓷带单层重叠放置后进行温水等静压形成LTCC巴块；
S4、将S3中所获得的LTCC巴块排胶后烧结，冷却至室温得到所述高Q值低介电常数LTCC生瓷带。
7.根据权利要求6所述的高Q值低介电常数LTCC生瓷带的制备方法，其特征在于：在S2中，所述流延的速度为0.4m/min-1.4m/min；在S3中，在温水等静压过程中，压力为20-40MPa；在S4中，所述排胶的温度为450-500℃，时间为1-2h；在烧结过程中，以5℃/min-8℃/min的升温速率升温至850℃-950℃，保温15min-30min。
8.一种如权利要求5所述的高Q值低介电常数LTCC生瓷带在LTCC基板、片式器件或集成模块中的应用。
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