CN111170741A - 一种高频低损耗ltcc材料及其制备方法 - Google Patents

一种高频低损耗ltcc材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111170741A
CN111170741A CN202010045230.5A CN202010045230A CN111170741A CN 111170741 A CN111170741 A CN 111170741A CN 202010045230 A CN202010045230 A CN 202010045230A CN 111170741 A CN111170741 A CN 111170741A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
powder
glass
ltcc material
frequency low
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010045230.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111170741B (zh
Inventor
陈兴宇
张为军
汪丰麟
毛海军
刘卓峰
白书欣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National University of Defense Technology
Original Assignee
National University of Defense Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National University of Defense Technology filed Critical National University of Defense Technology
Priority to CN202010045230.5A priority Critical patent/CN111170741B/zh
Publication of CN111170741A publication Critical patent/CN111170741A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111170741B publication Critical patent/CN111170741B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C12/00—Powdered glass; Bead compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0054—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing PbO, SnO2, B2O3
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3227—Lanthanum oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3409—Boron oxide, borates, boric acids, or oxide forming salts thereof, e.g. borax
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/36—Glass starting materials for making ceramics, e.g. silica glass

Abstract

本发明公开一种高频低损耗LTCC材料及其制备方法，该材料由La2O3‑B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷组成；所述La2O3‑B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷的质量百分比为(45～55wt％):(55～45wt％)；该制备方法包括通过熔炼和水淬的方法制备La2O3‑B2O3系微晶玻璃，通过固相合成法制备LaBO3陶瓷，然后通过球磨、压滤和烘干制备玻璃粉和陶瓷粉，将玻璃粉和陶瓷粉按质量百分比混合制备原料粉体，然后将原料粉体造粒、压制成生坯，最后将生坯连续进行两次加热‑保温得到LTCC材料。本发明提供的LTCC材料具有烧结温度低和高频损耗小等突出优点；本发明提供的制备方法工艺简单，制备周期短，成本低，制备得到的LTCC材料性能优异。

Description

一种高频低损耗LTCC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料技术领域，尤其是一种高频低损耗LTCC材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics，LTCC)技术是一种新型集成封装技术。采用LTCC技术制得的成品具有封装密度高、高频性能好、可靠性高等特点，使该技术成为了电子元器件集成化、模块化和小型化的首选方式，在航空航天、5G通信、物联网等领域具有广泛的应用前景。
LTCC材料是LTCC技术的基础。为满足高封装密度、高频传输、低损耗和高可靠性等性能要求，并实现低温下的致密烧结，要求LTCC材料具有较低的烧结温度(低于1000℃)、适宜的介电常数和较高的品质因数(Q×f≥5000GHz)。
目前，LTCC材料按照材料组成可分为三大体系：微晶玻璃体系、玻璃/陶瓷体系和单相陶瓷体系。微晶玻璃体系材料以玻璃相为前驱体，在烧结过程中控制玻璃中晶体相的析出，得到由非晶态的残余玻璃相和析出的晶体相共同组成的复相材料。玻璃/陶瓷体系材料以低熔点玻璃作为陶瓷相的烧结助剂，通过玻璃在较低温度下形成液相促进体系的烧结致密化。单相陶瓷体系材料则是直接使用固有烧结温度较低的材料，或是使用表面活性高的粉体作为原始材料，从而实现材料的低温烧结。综合来看，玻璃/陶瓷体系材料是目前最常用的LTCC基板材料，具有良好的可设计性、烧结过程可控度高的特点。
目前，常规的玻璃/陶瓷体系LTCC材料通常采用氧化铝等作为陶瓷填充相，由于低熔点玻璃与陶瓷填充相材料体系的差异，往往存在烧结致密度低和高频性能不佳等缺点。
发明内容
本发明提供一种高频低损耗LTCC材料及其制备方法，用于克服现有技术中烧结致密度低和高频损耗过大等缺陷，实现提供的LTCC材料具有高的致密度和高频低损耗的特点。
为实现上述目的，本发明提出一种高频低损耗LTCC材料，所述LTCC材料由La2O3-B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷组成；所述La2O3-B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷的质量百分比为(45～55wt％):(55～45wt％)。
为实现上述目的，本发明还提出一种高频低损耗LTCC材料制备方法，包括：
S1：按质量百分比称取La2O3，B2O3，XO，P2O5，MgO，Li2O，Na2O与K2O，混匀、熔炼，然后倒入去离子水中，得到玻璃渣；X＝Al、Ca或Zn；
S2：按化学计量比称取La2O3和B2O3，混匀、加热合成，得到LaBO3陶瓷；
S3：分别将所述玻璃渣和LaBO3陶瓷进行球磨、压滤和烘干，得到玻璃粉和陶瓷粉；
S4：按质量百分比(45～55):(55～45)称取所述玻璃粉和陶瓷粉，球磨、压滤和烘干，得到原料粉体；
S5：将所述原料粉体进行造粒，压制成型，得到生坯；
S6：将所述生坯置于空气气氛中，加热并保温，然后继续加热至设定温度并保温，冷却，得到高频低损耗LTCC材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的高频低损耗LTCC材料由La2O3-B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷组成；所述La2O3-B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷的质量百分比为(45～55wt％):(55～45wt％)。La2O3-B2O3系微晶玻璃为一种低软化点微晶玻璃，具有较低的烧结温度、优异的介电性能和优异的共烧兼容性。而该La2O3-B2O3系微晶玻璃的介电性能主要来源于烧结后析出的LaBO3陶瓷相。LaBO3陶瓷的介电常数约为11.8，品质因数高达76869GHz(15GHz)，在微波频段具有优异的介电性能。因此，本发明提供的LTCC材料具有烧结温度低和高频损耗小等突出优点。
2、本发明提供的LTCC材料为玻璃/陶瓷体系的材料，以低熔点玻璃作为陶瓷相的烧结助剂，通过玻璃在较低温度下形成液相促进体系的烧结致密化，利用析晶减少烧结后材料中无定形玻璃相的含量，一方面使得该LTCC材料具有高的致密度，另一方面有效提高了材料的品质因数。
3、本发明提供的LTCC材料，具有玻璃/陶瓷体系LTCC材料的固有优势，因此该材料的各项性能可通过额外添加其他成分进行进一步调节，从而使材料具有良好的可设计性，性能与工艺参数可调，商业化应用前景广阔。
4、本发明提供的高频低损耗LTCC材料制备方法工艺简单，制备周期短，成本低，制备得到的LTCC材料性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提供的高频低损耗LTCC材料制备方法流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种高频低损耗LTCC材料，所述LTCC材料由La2O3-B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷组成；所述La2O3-B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷的质量百分比为(45～55wt％):(55～45wt％)。
优选地，所述La2O3-B2O3系微晶玻璃为La2O3-B2O3-XO微晶玻璃，X＝Al、Ca或Zn。优选La2O3-B2O3-XO微晶玻璃，以在烧结后析出更多的LaBO3陶瓷相，从而使制备得到的LTCC材料介电性能更优异。
优选地，所述LTCC材料介电常数为8.00～10.48，介电损耗≤2.0×10-3，品质因数达9311GHz。
本发明提供的LTCC材料为玻璃/陶瓷体系材料，具有良好的可设计性、烧结过程可控度高的特点。本发明的技术思路在于使用低软化点的微晶玻璃作为烧结助剂，利用析晶减少烧结后材料中无定形玻璃相的含量，有效提高材料的品质因数。
本发明还提出一种高频低损耗LTCC材料制备方法，如图1所示，包括：
S1：按质量百分比称取La2O3，B2O3，XO，P2O5，MgO，Li2O，Na2O与K2O，混匀、熔炼，然后倒入去离子水中，得到玻璃渣；X＝Al、Ca或Zn；
S1中经过熔炼得到熔融玻璃液，之后应快速将所述熔融玻璃液倒入去离子水中，以防止熔融玻璃液冷却凝固。
优选地，所述玻璃渣配方中各组分的质量百分比为：
40～55wt％La2O3，25～35wt％B2O3，0～15wt％XO，0～8wt％P2O5，0～5wt％MgO，0～3wt％Li2O，0～3wt％Na2O与0～3wt％K2O；XO＝Al2O3，CaO或ZnO。
所述熔炼为以10℃/min的升温速率从室温升温至1400℃并在1400℃下保温2h。控制升温速率、保温温度和时间，以在得到低粘度熔融玻璃液的同时减少成分挥发。
通过步骤S1制备得到的La2O3-B2O3-XO微晶玻璃的软化点在650℃左右。
S2：按化学计量比称取La2O3和B2O3，混匀、加热合成，得到LaBO3陶瓷；
化学计量比即指化学反应方程式中的系数之比。
本发明通过固相反应法合成LaBO3陶瓷。
优选地，所述加热合成为以10℃/min的升温速率从室温升温至1300℃并在1300℃下保温2h。控制升温速率、保温温度和时间，以得到成分均匀、物相纯净的LaBO3陶瓷。
S3：分别将所述玻璃渣和LaBO3陶瓷进行球磨、压滤和烘干，得到玻璃粉和陶瓷粉；
将玻璃渣和LaBO3陶瓷制成玻璃粉和陶瓷粉，以便于烧结助剂(玻璃粉)与陶瓷相(陶瓷粉)的混合。
优选地，所述球磨为在球磨机中以1000rpm转速球磨12h。控制球磨的转速和时间，以保证得到的玻璃粉和陶瓷粉的粒径在理想的范围内。
S4：按质量百分比(45～55):(55～45)称取所述玻璃粉和陶瓷粉，球磨、压滤和烘干，得到原料粉体；
将玻璃粉和陶瓷粉进行球磨以促进玻璃粉与陶瓷粉的混合，以保证得到的原料粉体为完全混合均匀的粉体。
优选地，所述球磨为在球磨机中以500rpm转速球磨2h。步骤S4中是将玻璃粉与陶瓷粉进行均匀物理混合，无需进一步降低粉体粒径，所以此处的转速不需要太高，时间也缩短很多。
S5：将所述原料粉体进行造粒，压制成型，得到生坯；
造粒得到的生坯可以根据实际需要压制成各种形状和尺寸，如：直径10mm、厚度5mm的圆柱形生坯。
优选地，在所述造粒前需向原料粉体中加入粘接剂，所述粘接剂与原料粉体的质量比为1:25；在原料粉体中加入粘接剂以将粉体粘连在一起，便于造粒；粘接剂加入太少，将会影响造粒的正常进行；粘接剂加入太多，则后续排出粘接剂难度加大。
优选地，所述粘接剂为聚乙烯醇溶液，所述聚乙烯醇(PVA)溶液中聚乙烯醇的质量分数为5wt％。聚乙烯醇的浓度过低，将会影响粘接的效果；聚乙烯醇的浓度过高，则溶液流动性差，不易与粉体混合均匀。
S6：将所述生坯置于空气气氛中，加热并保温，然后继续加热至设定温度并保温，冷却，得到高频低损耗LTCC材料。
优选地，所述步骤S6具体为：
将所述生坯放入马弗炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率从室温升温至450℃，并在450℃下保温2h。控制升温速率、保温温度和时间的目的在于使粘接剂充分排出。
然后继续以5℃/min的升温速率从450℃升温至950℃，并在950℃下保温2h，随炉冷却，得到高频低损耗LTCC材料。继续升温并保温的目的在于使材料烧结致密，并析出LaBO3陶瓷相。
经测试，本发明提供的制备方法制备得到的LTCC材料，介电常数为8.00～10.48，介电损耗在2.0×10-3及以下，品质因数最高可达9311GHz。
实施例1
本实施例提供一种高频低损耗LTCC材料制备方法，包括：
S1：按质量百分比称取原料：48wt％La2O3，30wt％B2O3，10wt％CaO，5wt％P2O5，3wt％MgO，1wt％Li2O，1wt％Na2O与1wt％K2 O，混匀，然后在无盖铂金坩埚中以10℃/min的升温速率从室温升温至1400℃并在1400℃下保温2h得到熔融玻璃液，之后将熔融玻璃液快速倒入去离子水中得到玻璃渣；
S2：按化学计量比称取La2O3和B2O3，混匀，然后以10℃/min的升温速率从室温升温至1300℃并在1300℃下保温2h，得到LaBO3陶瓷；
S3：将所述玻璃渣与玛瑙球、无水乙醇按重量比1:4:1.5混合后，在球磨机中以1000rpm转速球磨12h，压滤并烘干，得到La2O3-B2O3-CaO(LBC)玻璃粉；
将所述LaBO3陶瓷与玛瑙球、无水乙醇按重量比1:4:1.5混合后，在球磨机中以1000rpm转速球磨12h，压滤并烘干，得到LaBO3陶瓷粉；
S4：按质量百分比45:55称取所述玻璃粉和陶瓷粉，并将所述玻璃粉和陶瓷粉置于球磨机中以500rpm转速球磨混合2h，压滤并烘干，得到原料粉体；
S5：将所述原料粉体与聚乙烯醇溶液(聚乙烯醇的质量分数为5wt％)按质量比25:1混合后进行造粒，将造粒后的原料粉体在20MPa的单轴压力作用下压制成直径10mm、厚度5mm的圆柱形生坯；
S6：将所述生坯放入马弗炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率从室温升温至450℃，并在450℃下保温2h；
然后继续以5℃/min的升温速率从450℃升温至950℃，并在950℃下保温2h，随炉冷却，得到高频低损耗LTCC材料。
实施例2
本实施例提供一种高频低损耗LTCC材料制备方法，与实施例1相比，本实施例步骤S4中玻璃粉和陶瓷粉的质量百分比为47.5:52.5，其他制备过程同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种高频低损耗LTCC材料制备方法，与实施例1相比，本实施例步骤S4中玻璃粉和陶瓷粉的质量百分比为50:50，其他制备过程同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种高频低损耗LTCC材料制备方法，与实施例1相比，本实施例步骤S4中玻璃粉和陶瓷粉的质量百分比为52.5:47.5，其他制备过程同实施例1。
实施例5
本实施例提供一种高频低损耗LTCC材料制备方法，与实施例1相比，本实施例步骤S4中玻璃粉和陶瓷粉的质量百分比为55:45，其他制备过程同实施例1。
利用Agilent N5230C型矢量网络分析仪测试实施例1～5制备得到的高频低损耗LTCC材料(圆柱形样品)在常温下的介电常数εr与介电损耗tanδ，并利用Q×f＝f/tanδ公式计算出品质因数，其结果如表1所示，从表可知，得到的高频低损耗LTCC材料，介电常数为8.00～10.48，介电损耗在2.0×10-3及以下，品质因数最高可达9311GHz。
表1实施例1～5中制备得到的LTCC材料性能对比表
Figure BDA0002369128150000091
Figure BDA0002369128150000101
实施例6
本实施例提供一种高频低损耗LTCC材料制备方法，与实施例1相比，本实施例步骤S1用Al2O3替换CaO，其他制备过程同实施例1。
本实施例制备得到的高频低损耗LTCC材料具有烧结温度低和高频损耗小等突出优点。
实施例7
本实施例提供一种高频低损耗LTCC材料制备方法，与实施例1相比，本实施例步骤S1用ZnO替换CaO，其他制备过程同实施例1。
本实施例制备得到的高频低损耗LTCC材料具有烧结温度低和高频损耗小等突出优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种高频低损耗LTCC材料，其特征在于，所述LTCC材料由La2O3-B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷组成；所述La2O3-B2O3系微晶玻璃和LaBO3陶瓷的质量百分比为(45～55wt％):(55～45wt％)。
2.如权利要求1所述的高频低损耗LTCC材料，其特征在于，所述La2O3-B2O3系微晶玻璃为La2O3-B2O3-XO微晶玻璃，X＝Al、Ca或Zn。
3.如权利要求1或2所述的高频低损耗LTCC材料，其特征在于，所述LTCC材料介电常数为8.00～10.48，介电损耗≤2.0×10-3，品质因数达9311GHz。
4.一种高频低损耗LTCC材料制备方法，其特征在于，包括：
S1：按质量百分比称取La2O3，B2O3，XO，P2O5，MgO，Li2O，Na2O与K2O，混匀、熔炼，然后倒入去离子水中，得到玻璃渣；X＝Al、Ca或Zn；
S2：按化学计量比称取La2O3和B2O3，混匀、加热合成，得到LaBO3陶瓷；
S3：分别将所述玻璃渣和LaBO3陶瓷进行球磨、压滤和烘干，得到玻璃粉和陶瓷粉；
S4：按质量百分比(45～55):(55～45)称取所述玻璃粉和陶瓷粉，球磨、压滤和烘干，得到原料粉体；
S5：将所述原料粉体进行造粒，压制成型，得到生坯；
S6：将所述生坯置于空气气氛中，加热并保温，然后继续加热至设定温度并保温，冷却，得到高频低损耗LTCC材料。
5.如权利要求4所述的高频低损耗LTCC材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述玻璃渣配方中各组分的质量百分比为：
40～55wt％La2O3，25～35wt％B2O3，0～15wt％XO，0～8wt％P2O5，0～5wt％MgO，0～3wt％Li2O，0～3wt％Na2O与0～3wt％K2O；
所述熔炼为以10℃/min的升温速率从室温升温至1400℃并在1400℃下保温2h。
6.如权利要求4所述的高频低损耗LTCC材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述加热合成为以10℃/min的升温速率从室温升温至1300℃并在1300℃下保温2h。
7.如权利要求4所述的高频低损耗LTCC材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述球磨为在球磨机中以1000rpm转速球磨12h；
所述步骤S4中，所述球磨为在球磨机中以500rpm转速球磨2h。
8.如权利要求4所述的高频低损耗LTCC材料制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，在所述造粒前需向原料粉体中加入粘接剂，所述粘接剂与原料粉体的质量比为1:25。
9.如权利要求8所述的高频低损耗LTCC材料制备方法，其特征在于，所述粘接剂为聚乙烯醇溶液，所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为5wt％。
10.如权利要求4所述的高频低损耗LTCC材料制备方法，其特征在于，所述步骤S6具体为：
将所述生坯放入马弗炉中，在空气气氛中以5℃/min的升温速率从室温升温至450℃，并在450℃下保温2h；
然后继续以5℃/min的升温速率从450℃升温至950℃，并在950℃下保温2h，随炉冷却，得到高频低损耗LTCC材料。
CN202010045230.5A 2020-01-16 2020-01-16 一种高频低损耗ltcc材料及其制备方法 Active CN111170741B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010045230.5A CN111170741B (zh) 2020-01-16 2020-01-16 一种高频低损耗ltcc材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010045230.5A CN111170741B (zh) 2020-01-16 2020-01-16 一种高频低损耗ltcc材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111170741A true CN111170741A (zh) 2020-05-19
CN111170741B CN111170741B (zh) 2022-02-15

Family

ID=70654706

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010045230.5A Active CN111170741B (zh) 2020-01-16 2020-01-16 一种高频低损耗ltcc材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111170741B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112608023A (zh) * 2020-11-18 2021-04-06 晶研一材料科技(宜兴)有限公司 一种微晶陶瓷玻璃的离心机成型工艺
CN113213949A (zh) * 2021-03-10 2021-08-06 安徽华封电子科技有限公司 一种可电镀或化学镀的高频低损耗ltcc基板材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004026529A (ja) * 2002-06-21 2004-01-29 Ferro Enamels Japan Ltd 低温焼成基板用ガラス組成物およびそれを用いたガラスセラミックス
KR20100137665A (ko) * 2009-06-23 2010-12-31 강릉원주대학교산학협력단 Ｌｃｄ 폐유리를 이용한 세라믹 글라스 조성물
CN103467098A (zh) * 2013-08-29 2013-12-25 中国人民解放军国防科学技术大学 低损耗低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法
CN105236990A (zh) * 2015-10-18 2016-01-13 桂林理工大学 超低介电常数微波介电陶瓷LaNbB2O7及其制备方法
CN108997006A (zh) * 2018-10-12 2018-12-14 中国人民解放军国防科技大学 一种低热膨胀ltcc基板材料及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004026529A (ja) * 2002-06-21 2004-01-29 Ferro Enamels Japan Ltd 低温焼成基板用ガラス組成物およびそれを用いたガラスセラミックス
KR20100137665A (ko) * 2009-06-23 2010-12-31 강릉원주대학교산학협력단 Ｌｃｄ 폐유리를 이용한 세라믹 글라스 조성물
CN103467098A (zh) * 2013-08-29 2013-12-25 中国人民解放军国防科学技术大学 低损耗低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法
CN105236990A (zh) * 2015-10-18 2016-01-13 桂林理工大学 超低介电常数微波介电陶瓷LaNbB2O7及其制备方法
CN108997006A (zh) * 2018-10-12 2018-12-14 中国人民解放军国防科技大学 一种低热膨胀ltcc基板材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
任海深: "B2O3-La2O3-MgO-TiO2微晶玻璃基低温共烧陶瓷研究", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112608023A (zh) * 2020-11-18 2021-04-06 晶研一材料科技(宜兴)有限公司 一种微晶陶瓷玻璃的离心机成型工艺
CN113213949A (zh) * 2021-03-10 2021-08-06 安徽华封电子科技有限公司 一种可电镀或化学镀的高频低损耗ltcc基板材料及其制备方法
CN113213949B (zh) * 2021-03-10 2022-11-01 安徽华封电子科技有限公司 一种可电镀或化学镀的高频低损耗ltcc基板材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111170741B (zh) 2022-02-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112624617B (zh) 介电常数系列可调的低介电常数ltcc材料用玻璃粉体及其制备方法
CN109608050B (zh) 一种高频低介低损耗微晶玻璃/陶瓷系ltcc基板材料及其制备方法
WO2018010633A1 (zh) 一种cbs系ltcc材料及其制备方法
CN113716870B (zh) 一种适用于高频的ltcc基板材料及其制备方法
CN109721340B (zh) 一种高强度低损耗ltcc材料及其制备方法
CN110790568A (zh) 一种低介ltcc生瓷带及其制备方法和用途
CN115124340B (zh) 一种中介低损耗低温共烧陶瓷材料及其制备方法和应用
WO2009086724A1 (zh) 低温共烧陶瓷粉及其专用原料与应用
CN111170741B (zh) 一种高频低损耗ltcc材料及其制备方法
CN109650871B (zh) 一种ZnAl2O4陶瓷体系材料及其制备方法
CN110483042B (zh) 一种新型的单相微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN108395102B (zh) 一种具有低热膨胀系数的ltcc基板材料及其制备方法
Wu et al. Synthesis of a low-firing BaSi2O5 microwave dielectric ceramics with low dielectric constant
CN112537947A (zh) 一种低损耗低介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN112321164B (zh) 一种钙硼硅玻璃粉基复合瓷粉及其制备工艺
CN115057695B (zh) 高q值低介电常数ltcc粉、ltcc材料及制备方法、生瓷带及制备方法和应用
CN108997006B (zh) 一种低热膨胀ltcc基板材料及其制备方法
CN114656155B (zh) 一种低介低损耗低膨胀玻璃材料及其制备方法和应用
CN112592160B (zh) 一种复相低温共烧陶瓷材料及其制备方法
CN112608144B (zh) 一种锂基微波介质陶瓷材料、其制备方法和锂基微波介质陶瓷
CN114853347A (zh) 一种高导热低温共烧玻璃陶瓷基片及其制备方法
CN112830780A (zh) 一种调控剂、ltcc微波介质材料及其制备方法
CN115959895B (zh) 微波介质陶瓷材料及其制备方法、微波介质陶瓷器件
CN115959898B (zh) 微波介质陶瓷材料及其制备方法、微波介质陶瓷器件
CN116813341B (zh) 一种中介电低损耗低温共烧陶瓷材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant