CN110903078A - 一种超低介ltcc微波陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子陶瓷材料及其制造领域，涉及一种超低介LTCC微波陶瓷材料及其制备方法。本发明提供的超低介LTCC微波陶瓷材料：烧结温度850℃～900℃，介电常数εr4.5～5.1，品质因数Q×f值18500～26000GHz，谐振频率温度系数τf‑4.5～5ppm/℃，是以SiO2为主晶相的SiO2‑Li2TiO3复合陶瓷，分子式为xSiO2‑(1‑x)Li2TiO3‑yLBSCA(Li2O‑B2O3‑SiO2‑CaO‑Al2O3)玻璃，0.9≤x≤0.95摩尔比，4wt％≤y≤8wt％质量百分比，通过固相法制得。制作工艺简单，可批量生产，该微波陶瓷在作为LTCC微波介质基板或器件材料时，可广泛应用于LTCC微波基板、叠层微波器件和模块中；低的介电常数对应短信号延迟时间，可提高信号传输速度。

Description

一种超低介LTCC微波陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料及其制造领域，涉及一种超低介LTCC微波陶瓷材料及其制备方法，低温烧结，且介电常数极低。
背景技术
近年来，随着消费类电子、汽车电子、军事通信、医疗设备等领域的迅速发展，市场对于小型化、集成化、多功能化和高可靠性电子元器件的需求更加强烈。而LTCC(低温共烧陶瓷)技术通过充分利用三维空间，完成基板的层次化整合，将无源器件、导电相及表层有源器件集成于生坯基板上，通过低温下与电极(Ag、Cu、Au等)共烧，实现器件的集成与高密度封装，是实现电子元器件小型化、集成化、多功能化的重要技术手段。
LTCC技术近年来在全球已经进入蓬勃发展的阶段，目前为止，许多电子材料与元器件生产企业及高校都对各种LTCC片式无源器件和组件进行了研发和生产，研究LTCC相关材料有利于促进LTCC技术的进一步发展与应用。但目前LTCC市场主要被日本和欧美占据，由于我国的LTCC起步晚于美国日本等国家，缺乏理论基础，我国的LTCC技术目前在国际上还比较落后，特别体现在高性能LTCC微波陶瓷材料的研发上。近年来我国对于LTCC微波陶瓷的研究越来越重视，无论是其理论基础还是工艺水平近年来都得到了大力发展，但系列化、高性能的LTCC材料的发展水平和国外相比还有较大的差距，在这种情况下，进一步研发具有自主知识产权的高性能LTCC材料十分必要。
LTCC微波陶瓷材料是LTCC材料中应用非常广泛的一个分支。一般的微波陶瓷材料烧结温度都在1300℃以上，而LTCC器件中，由于要与高电导电极(如Ag、Cu等)共烧，需要将烧结温度降低至电极熔点(Ag：961℃、Cu：1083℃)以下，一般为800℃～950℃之间。同时降低烧结温度也能降低能耗，抑制部分高温时易发生的化学反应。降低烧结温度的方法主要有：加入低熔点氧化物或玻璃、使用超细原料、引入化学合成方法、离子替代形成固溶体等。其中使用超细原料如纳米粒子，可以改善烧结和微波性能。加入玻璃被认为是在不显著影响介电性能的情况下获得致密陶瓷的最便宜和最好的方法。许多低介电常数、低介电损耗的玻璃复合陶瓷不断被研发出来并应用在LTCC技术上。然而，与高温烧结相比，玻璃的加入在一定程度上降低了材料的微波介电性能，如加大微波陶瓷材料的损耗，使Q×f下降。所以为了获得高性能的LTCC微波陶瓷材料，需要选择具有相对低的烧结温度和良好介电性能的微波陶瓷体系，然后使用一种或多种掺杂或复合的方式，在不过多影响介电性能的基础上来降低烧结温度。此外，在用LTCC材料作为微波介质基板时，由于微波信号在LTCC基板中的传输速率与基板材料的介电常数成反比，为了降低信号的传输延时，通常希望LTCC基板材料的介电常数越低越好。因此，如何实现很低介电常数的LTCC微波陶瓷材料也是LTCC技术研究的一个重要方向。
SiO2是一类非常重要的功能材料，其中的非晶SiO2块体材料(又称熔融石英、石英玻璃等)和石英单晶是重要的具有超低介的绝缘材料。常见的熔融石英陶瓷，广泛用于电热绝缘材料和光波反射材料。石英单晶具有优异的微波介电性能，其很低的介电常数，使其极适合作为低介电常数类微波介质材料使用，然而，由于石英单晶价格昂贵，其在微波通讯领域的应用十分有限。近年来，不断展开了对SiO2陶瓷的制备及其微波介电性能的研究，如石英陶瓷就是导弹和雷达天线罩的良好材料。SiO2又称硅石，自然界中主要存在结晶二氧化硅和无定形二氧化硅，其中结晶的二氧化硅因晶体结构不同，分为石英、鳞石英和方石英三种，具体来说SiO2在常压下具有多种变体，不同变体的基本物理性能也不相同，见图1和图2。二氧化硅晶体中，硅原子的4个价电子与4个氧原子形成4个共价键，硅原子位于正四面体的中心，4个氧原子位于正四面体的4个顶角上。由于Si，O原子之间通过共价键结合，结合力很强，SiO2的介电常数很低，是实现低介材料的理想原料。
方石英SiO2的烧结温度为1650℃左右，其介电性能如下：εr约为3.52，Q×f最高可到92,400GHz，温度系数τf＝-14.5ppm/℃；另一类鳞石英一般在矿化剂的作用下才会产生，而使用纯度较高的SiO2进行实验时，鳞石英通常较难生成，通过实验间接获得的鳞石英在1100℃烧结温度下的介电性能如下：εr约为2.58，Q×f最高可到25,800GHz，温度系数τf＝-17.8ppm/℃。但方石英具有以下缺点：较高的烧结温度，即使使用化学合成方法(如溶胶-凝胶法)，烧结温度也难以降低到900℃；大的负温度系数；需要使用高纯度的原材料与常伴有内部裂纹。文献"Preparation and microwave dielectric properties of SiO2ceramics by aqueous",Journal of Alloys&Compounds,2013,559(5):129-133中ChengxiHu等人采用溶胶-凝胶法制备出纳米SiO2并以此制备SiO2陶瓷，用该种方法制备的SiO2陶瓷烧结温度比传统固相法的烧结温度(1675℃)低了约125℃，在1550℃烧结温度下得到了微波性能如下的陶瓷εr＝3.52,Q×f＝92,400GHz，τf＝-14.5ppm/℃。文献"Microwavedielectric properties of(1-x)SiO2-xTiO2 ceramics",Ceramics International,2015,41中Feng Li等人研究了TiO2的加入对SiO2微波介电性能的影响，在1275℃烧结温度下的0.84SiO2–0.16TiO2复合陶瓷有如下微波介电性能:εr＝5.91,Q×f＝39,680GHz，τf＝-4.53ppm/℃。
综上所述，SiO2陶瓷及其复合体虽然能实现很低的介电常数，但其烧结温度都还太高，与LTCC技术都还不兼容。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有SiO2陶瓷不能兼具低介电常数和低损耗的同时与LTCC技术兼容，本发明提供了一种超低介LTCC微波陶瓷材料及其制备方法，以SiO2为主晶相且兼具低介电常数和低损耗的LTCC微波陶瓷材料。
该超低介LTCC微波陶瓷材料的烧结温度为850℃～900℃，介电常数εr为4.5～5.1，品质因数Q×f值为18500～26000GHz，谐振频率温度系数τf为-4.5～5ppm/℃，是以SiO2为主晶相的SiO2-Li2TiO3复合陶瓷，SiO2为平均颗粒尺寸小于100nm的纳米SiO2。
该陶瓷材料的配方分子式为xSiO2-(1-x)Li2TiO3-yLBSCA(Li2O-B2O3-SiO2-CaO-Al2O3)玻璃，其中0.9≤x≤0.95(摩尔比)，4wt％≤y≤8wt％(质量百分比)，通过固相法制得，制作工艺简单，可大批量生产，该微波陶瓷在作为LTCC微波介质基板或器件材料时，低的介电常数对应短信号延迟时间，可提高信号传输速度。
所述LBSCA玻璃为Li2O-B2O3-SiO2-CaO-Al2O3玻璃，由原料按摩尔比Li2O:B2O3:SiO2：CaO:Al2O3＝36.15～52.45:28.35～31.06:11.99～22:2.25～6:2.25～7.5配制。
该超低介LTCC微波陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以Li2CO3、TiO2为初始原料，按照摩尔比Li2CO3:TiO2＝1:1折算出相应质量进行称料，然后一次球磨、混料均匀后烘干；
步骤2、将步骤1所得的烘干料过筛后放入坩埚中压实，按2～3℃/分的升温速率升至800℃～850℃进行预烧，保温3～4小时，随炉冷却得到Li2TiO3预烧料；
步骤3、将步骤2所得预烧料和纳米SiO2按纳米SiO2和Li2TiO3的摩尔比例为xSiO2：(1-x)Li2TiO3，其中0.9≤x≤0.95，进行称料；然后加入占前面所备料总质量4wt％～8wt％的LBSCA玻璃粉在球磨机中进行二次球磨；
步骤4、将步骤3所得到的二次球磨料烘干后，加入占烘干料质量分数为10％～20％的PVA溶液进行造粒并干压成型；
步骤5、将步骤4所得的样品放入烧结炉中，按1℃～2℃/分的升温速率升至250℃～300℃并保温1～2小时排除生坯中的水分，再以1℃～2℃/分的升温速率升至500℃～600℃并保温2～4小时以排除生坯中的胶水；然后再按3℃～5℃/分的升温速率升温至800℃～900℃进行烧结，保温3～4小时，再按3℃～5℃/分的降温速率降温至500℃～600℃，随后随炉冷却得到低介微波陶瓷材料。
经过以上五个步骤，就可以得到本发明所述的低介LTCC微波陶瓷材料。经测试，制备的微波陶瓷材料介电常数εr为4.5～5.1，品质因数Q×f值为18,500～26,000GHz，谐振频率温度系数τf约为-4.5～5ppm/℃。
上述方案中，LBSCA玻璃由原料按摩尔比Li2O:B2O3:SiO2：CaO:Al2O3＝36.15～52.45:28.35～31.06:11.99～22:2.25～6:2.25～7.5配制，将原料按比例称量，湿混烘干后装入坩埚，按4℃/分在烧结炉中升温到1000℃，保温2小时后直接从炉中取出倒入冷水中淬冷，然后烘干磨细得到。
本发明中在纳米SiO2(平均颗粒尺寸小于100nm)基础上加入Li2TiO3形成SiO2-Li2TiO3复合陶瓷，纳米SiO2由于颗粒小比表面积大，所以在烧结过程中活性较大，相对常规SiO2更容易实现低温致密化烧结。Li2TiO3具有正的温度系数(～35ppm/℃)，同时也有良好的微波介电性能：εr＝22,Q×f＝63,000GHz，形成的SiO2-Li2TiO3复合陶瓷谐振频率温度系数为-4.5～5ppm/℃。由于LBSCA玻璃的熔点很低(400℃)，在烧结过程中的温度如果超过它的熔点，就可以产生液相促进晶粒的传输和重构，使得晶粒生长得更大，消除孔隙，提高致密化程度，减少晶界及缺陷。同时，LBSCA玻璃与SiO2-Li2TiO3之间不会发生反应及明显的成分渗析，不会对材料体系的介电损耗造成较大的影响。因此，在SiO2-Li2TiO3复合陶瓷基础上再进一步复合适量的LBSCA玻璃，可以在不明显降低材料介电性能的基础上将材料体系的烧结温度降低至900度。
本发明提供的超低介LTCC微波陶瓷材料主要优点在于：
介电常数低在4.5～5.1，可广泛应用于LTCC微波基板、叠层微波器件和模块中。超细纳米SiO2原料的使用和LBSCA玻璃的助烧，成功实现了材料体系900℃的低温烧结。工艺工程简单，方便操作，适宜大批量生产。
附图说明
图1为SiO2的晶相转变基本物理示意图；
图2为SiO2不同变体的基本物理示意图；
图3为本发明的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
下面所述为本发明LTCC微波陶瓷材料的具体实施例，该超低介LTCC微波陶瓷材料的配方分子式为0.95SiO2-0.05Li2TiO3-y LBSCA，其中y取值为5wt％，SiO2为平均颗粒尺寸小于100nm的纳米SiO2。
其制备工艺流程如图3所示，具体制备方法包括以下步骤：
步骤1、以Li2CO3、TiO2为初始原料，按照摩尔比Li2CO3:TiO2＝1:1折算出相应质量进行称料，然后在行星式球磨机中进行一次球磨12小时，球磨后料置于烘箱中于100℃下烘干，所构成分子结构式为Li2TiO3。
步骤2、将步骤1所得的烘干料过40目筛后放入坩埚中压实，按3℃/分的升温速率升至850℃进行预烧，保温3小时，随炉冷却得到预烧料。
步骤3、将步骤2所得的块状预烧料从坩埚中取出，然后按摩尔比纳米SiO2:Li2TiO3＝0.95:0.05折算出相应质量进行称料，并加入5wt％的LBSCA玻璃粉在行星式球磨机中进行二次球磨12小时，球磨后料置于烘箱中于100℃下烘干；
步骤4、将步骤3所得的二次球磨料烘干后加入15wt％的PVA溶液(PVA浓度为10％)进行造粒，压制成直径为12mm，高为6mm的圆柱状生坯样品；
步骤5、将步骤4所得的样品放入烧结炉中，按2℃/分的升温速率缓慢升至300℃并保温2小时排除生坯中的水分，再以2℃/分的升温速率缓慢升至600℃并保温3小时以排除生坯中的胶水，然后再按4℃/分的升温速率升温至900℃进行烧结，保温3小时，再按4℃/分的降温速率降温至600℃，随后随炉冷却得到低介微波陶瓷材料。
该具体实施方案所获得的低介LTCC微波陶瓷材料性能如表1所示：介电常数εr约为4.78，Q×f为25100GHz，温度系数约为τf＝-1.8ppm/℃。
此外，通过适量改变0.95SiO2-0.05Li2TiO3-y LBSCA中y的取值，以及最终的烧结温度(850℃～900℃)，材料体系的微波性能有一定的变化。如表1所示：为当x从4wt％～6wt％变化时，不同烧结温度下制备得LTCC微波陶瓷材料的微波介电性能。为固定x为0.95，y从4～6wt％变化以及烧结温度变化对材料体系微波介电性能的影响。
Figure BDA0002280480550000051

Claims (2)

1.一种超低介LTCC微波陶瓷材料，其特征在于：
烧结温度为850℃～900℃，介电常数εr为4.5～5.1，品质因数Q×f值为18500～26000GHz，谐振频率温度系数τf为-4.5～5ppm/℃，以SiO2为主晶相的SiO2-Li2TiO3复合陶瓷，SiO2为平均颗粒尺寸小于100nm的纳米SiO2；
其配方分子式为xSiO2-(1-x)Li2TiO3-yLBSCA，其中0.9≤x≤0.95摩尔比，4wt％≤y≤8wt％质量百分比，通过固相法即可制得。
所述LBSCA玻璃为Li2O-B2O3-SiO2-CaO-Al2O3玻璃，由原料按摩尔比Li2O:B2O3:SiO2：CaO:Al2O3＝36.15～52.45:28.35～31.06:11.99～22:2.25～6:2.25～7.5配制。
2.如权利要求1所述超低介LTCC微波陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以Li2CO3、TiO2为初始原料，按照摩尔比Li2CO3:TiO2＝1:1折算出相应质量进行称料，然后一次球磨、混料均匀后烘干；
步骤2、将步骤1所得的烘干料过筛后放入坩埚中压实，按2～3℃/分的升温速率升至800℃～850℃进行预烧，保温3～4小时，随炉冷却得到Li2TiO3预烧料；
步骤3、将步骤2所得预烧料和纳米SiO2按纳米SiO2和Li2TiO3的摩尔比例为xSiO2：(1-x)Li2TiO3，其中0.9≤x≤0.95，进行称料；然后加入占前面所备料总质量4wt％～8wt％的LBSCA玻璃粉在球磨机中进行二次球磨；
步骤4、将步骤3所得到的二次球磨料烘干后，加入占烘干料质量分数10％～20％的PVA溶液进行造粒并干压成型；
步骤5、将步骤4所得的样品放入烧结炉中，按1℃～2℃/分的升温速率升至250℃～300℃并保温1～2小时排除生坯中的水分，再以1℃～2℃/分的升温速率升至500℃～600℃并保温2～4小时以排除生坯中的胶水；然后再按3℃～5℃/分的升温速率升温至800℃～900℃进行烧结，保温3～4小时，再按3℃～5℃/分的降温速率降温至500℃～600℃，随后随炉冷却得到低介微波陶瓷材料。
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