CN104961449A

CN104961449A - 一种半透明硬玉陶瓷及其制备方法

Info

Publication number: CN104961449A
Application number: CN201510376796.5A
Authority: CN
Inventors: 何涌
Original assignee: China University of Geosciences
Current assignee: China University of Geosciences
Priority date: 2015-07-01
Filing date: 2015-07-01
Publication date: 2015-10-07
Anticipated expiration: 2035-07-01
Also published as: CN104961449B

Abstract

本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种半透明硬玉陶瓷及其制备方法。所述半透明硬玉陶瓷通过如下方法制备：称取无水碳酸钠24～28份、氧化铝粉25～27份和二氧化硅粉58～60份，加入甲基纤维素和水，充分湿混后造粒、压制成坯体并烘干，再经高温烧结、冷却后得到硬玉组分的陶瓷片；将陶瓷片粉碎成粉体，加入甲基纤维素和水，充分湿混后造粒、压制成坯体并烘干，再经高温烧结、冷却后获得硬玉陶瓷片；硬玉陶瓷片在4～5GPa、1300～1500℃下保持0.5～1.5小时，缓慢降到常温常压；或者硬玉陶瓷片经热等静压烧结后在4～5GPa、1300～1500℃下保持0.5～1.5小时，缓慢降到常温常压，得半透明硬玉陶瓷。

Description

一种半透明硬玉陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种半透明硬玉陶瓷及其制备方法。

背景技术

硬玉陶瓷是一种由硬玉晶相构成的单相陶瓷。硬玉(NaAl[Si₂O₆])是一种链状硅酸盐矿物，单斜晶系，链状结构基型。由天然硬玉构成的矿物集合体俗称翡翠，形成于高温、高压的地质环境中。因此，硬玉陶瓷是在高温、高压下制造出来的，亦可称作合成翡翠。由于晶相构成相同，硬玉陶瓷与纯硬玉构成的天然翡翠具有相似的化学成分和显微结构特征，因而具有相似的物理和化学性质。

目前，制造硬玉陶瓷的常用方法是将一定比值Na₂O:Al₂O₃:SiO₂的配合料熔融成熔体，然后通过不同方法浇铸出柱状的玻璃样品，再将柱状玻璃样品在1500～1700℃高温和5.6～6GPa高压下保持一定时间，使之晶化成硬玉陶瓷。

鉴别陶瓷是否半透明的仪器依据是3～5毫米厚的陶瓷片能透过红外线，并能给出对应的吸收峰；鉴别陶瓷是否半透明的肉眼视觉依据：3～5毫米厚的陶瓷片在电筒光或阳光照射下，陶瓷片无直射光透出，但整体呈现均匀一致的散射光。

发明内容

本发明的目的在于提供一种半透明硬玉陶瓷及其制备方法。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案为：

一种半透明硬玉陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按如下重量份数称取原料：无水碳酸钠24～28份，氧化铝粉25～27份和二氧化硅粉58～60份，将称量好的原料充分混匀后，加入甲基纤维素和水，充分湿混后造粒，将造粒得到的细粒压制成陶瓷坯体并烘干，烘干的陶瓷坯体再经高温烧结、冷却后得到硬玉组分的陶瓷片；然后将硬玉组分的陶瓷片粉碎成粉体，该粉体即为制备半透明硬玉陶瓷的原料；

(2)在步骤(1)获得的制备半透明硬玉陶瓷的原料中加入甲基纤维素和水，充分湿混后造粒，将造粒得到的细粒压制成坯体并烘干，烘干的坯体再经高温烧结、冷却后获得硬玉陶瓷片；

(3)将硬玉陶瓷片在4～5GPa、1300～1500℃下保持0.5～1.5小时，然后缓慢降到常温常压，即得半透明硬玉陶瓷；或者将硬玉陶瓷片进行热等静压烧结后得到半透明硬玉陶瓷前躯片，再将半透明硬玉陶瓷前躯片在4～5GPa、1300～1500℃下保持0.5～1.5小时，然后缓慢降到常温常压，即得半透明硬玉陶瓷。

上述方案中，步骤(1)所述粉体的粒径为500目～800目。

上述方案中，步骤(1)和步骤(2)中所述甲基纤维素的加入量均为原料质量的1～4wt％，所述水的加入量均为原料质量的8～15wt％。

上述方案中，步骤(1)和步骤(2)中所述造粒得到的细粒的粒径均为0.1～0.3mm。

上述方案中，步骤(1)和步骤(2)中所述压制的压力为15～20MPa。

上述方案中，步骤(1)所述高温烧结的烧结温度为900～1200℃，烧结时间为1～2h。

上述方案中，步骤(2)所述高温烧结的烧结温度为850～1050℃，烧结时间为1～3h。

上述方案中，所述热等静压烧结的工艺为：850～1000℃、100～200MPa下烧结1～2小时。

上述方案中，步骤(2)所述硬玉陶瓷片的体积密度为2.15±0.15g/cm³，步骤(3)所述半透明硬玉陶瓷前躯片的体积密度为2.55±0.10g/cm³。

本发明中，纯硬玉陶瓷为白色，如果想获得各种颜色的硬玉陶瓷，可加入一定量的过渡离子，如Cr、Ni、Fe、Mn或Ti等即可。

上述半透明硬玉陶瓷的制备方法制备得到半透明硬玉陶瓷。

本发明的有益效果如下：本发明制备方法可以制备得到宝石级的半透明硬玉陶瓷(合成翡翠)，合成翡翠作为一种玉石原料，可以被加工成各种玉石首饰(从翡翠戒面、挂件和吊件到翡翠手镯等；具体被加工成何种饰品取决于合成翡翠原料的大小)，具有巨大的市场。本发明制备方法简单可行，成本低，具有极大的经济价值。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

一种半透明硬玉陶瓷，通过如下方法制备得到：(1)称取无水碳酸钠24克、二氧化硅粉58克和氧化铝粉25克，将称量好的三种原料充分混合后，加入质量为三种原料总质量的1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水，充分湿混后造粒得到粒径为0.1～0.3mm的细粒；将细粒装入模具，在摩擦压力机下、15～20MPa的压力下压制成坯体，坯体烘干后，在900℃下烧结2小时，随炉冷却，获得硬玉组分的陶瓷片；然后，将硬玉组分的陶瓷片粉碎成600目的粉体，该粉体即为制备半透明硬玉陶瓷的原料；

(2)在上述制备半透明硬玉陶瓷的原料中加入质量为原料质量1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水，充分湿混后造粒得到粒径为0.1mm～0.3mm±的细粒，将细粒料装模、在摩擦压力机15～20MPa的压力下成型为圆柱状坯体；烘干后，将坯体在1000℃下烧结1小时，随炉降温，获得体积密度(D)为2.24g/cm³±的硬玉陶瓷片；

(3)将硬玉陶瓷片在4GPa和1500℃下保持1.5小时，卸压后获得白色半透明硬玉陶瓷。

本实施例制备得到的硬玉陶瓷为宝石级白色半透明硬玉陶瓷：3～5毫米厚的硬玉陶瓷片在电筒光或阳光照射下，陶瓷片无直射光透出，但整体呈现均匀一致的散射光，其体积密度为D＝3.29g/cm³±。

实施例2

一种半透明硬玉陶瓷，通过如下方法制备得到：(1)称取无水碳酸钠25克、氧化硅粉58克和氧化铝粉26克，将称量好的三种原料充分混合后，加入质量为三种原料总质量的1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水，并充分湿混造粒后得到粒径为0.1～0.3mm±的细粒；将细粒料装入模具，在摩擦压力机15～20MPa的压力下压制成坯体，坯体烘干后，在1000℃下烧结1.5小时，随炉冷却，获得硬玉组分的陶瓷片，然后，将硬玉组分的陶瓷片粉碎成500目的粉体，该粉体即为制备半透明硬玉陶瓷的原料；

(2)在上述制备半透明硬玉陶瓷的原料中加入质量为原料质量1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水，充分湿混后造粒得到粒径为0.1mm～0.3mm±的细粒，将细粒料装模、在摩擦压力机15～20MPa的压力下成型为圆柱状坯体；烘干后，将坯体在900℃下烧结2小时，随炉降温，获得D＝2.24g/cm³±的硬玉陶瓷片；

(3)将硬玉陶瓷片在热等静压(1000℃和100MPa)下烧结1小时，获得D＝2.62g/cm³±的半透明硬玉陶瓷前躯片；将半透明硬玉陶瓷前躯片在5GPa和1300℃下保持0.5小时，卸温压后获得白色半透明硬玉陶瓷片。

本实施例制备得到的硬玉陶瓷为宝石级白色半透明硬玉陶瓷：3～5毫米厚的硬玉陶瓷片在电筒光或阳光照射下，陶瓷片无直射光透出，但整体呈现均匀一致的散射光，其体积密度为D＝3.34g/cm³±。

实施例3

一种半透明硬玉陶瓷，通过如下方法制备得到：(1)称取无水碳酸钠26克、氧化硅粉59克、氧化铝粉26克和0.3克Cr₂O₃；将称量好的原料充分混合后，加入原料质量的1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水，并充分湿混造粒后得到粒径为0.1～0.3mm±的细粒；将颗粒料装入模具，在摩擦压力机15～20MPa的压力下压制成坯体；烘干后，在1100℃下烧结1小时，随炉冷却，获得硬玉组分的陶瓷片，然后，将硬玉组分的陶瓷片粉碎成800目的粉体，该粉体即为制备半透明硬玉陶瓷的原料；

(2)在上述获得的制备半透明硬玉陶瓷的原料中加入原料质量1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水，充分湿混后造粒得到粒径为0.1～0.3mm±的细粒，将各份颗细粒料装模、在摩擦压力机15～20MPa的压力下成型为圆柱状坯体；烘干后，将坯体在850℃下烧结2小时，随炉降温，获得体积密度＝2.38g/cm³±的硬玉陶瓷片。

(3)将硬玉陶瓷片在5GPa和1500℃下保持1小时，卸温压后获得翠绿色半透明硬玉陶瓷片。

本实施例制备得到的硬玉陶瓷为宝石级翠绿色半透明硬玉陶瓷：3～5毫米厚的硬玉陶瓷片在电筒光或阳光照射下，陶瓷片无直射光透出，但整体呈现均匀一致的散射光，其体积密度为D＝3.29g/cm³±。

实施例4

一种半透明硬玉陶瓷，通过如下方法制备得到：(1)称取无水碳酸钠28克、氧化硅粉60克、氧化铝粉27克和0.3克Cr₂O₃；将称量好的原料充分混合后，加入原料质量的1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水，并充分湿混造粒后得到粒径为0.1～0.3mm±的细粒；将颗粒料装入模具，在摩擦压力机15～20MPa的压力下压制成陶瓷坯体；烘干后，在1000℃下烧结1小时，随炉冷却，获得硬玉组分的陶瓷片。然后，将硬玉组分的陶瓷片粉碎成600目的粉体，该粉体即为制备半透明硬玉陶瓷的原料；

(2)在上述获得的制备半透明硬玉陶瓷的原料中加入原料质量1～4wt％的甲基纤维素和8～15wt％的水，充分湿混混造粒后得到粒径为0.1mm±的细粒，将细粒料装模、在摩擦压力机15～20MPa的压力下成型为圆柱状坯体；烘干后，将坯体在1000℃下烧结2小时，随炉降温，获得体积密度＝2.38g/cm³±的硬玉陶瓷片；

(3)将硬玉陶瓷片在热等静压(850℃和200MPa)下烧结2小时，获得体积密度＝2.62g/cm³±的硬玉陶瓷前躯片；将硬玉陶瓷前躯片在4GPa和1300℃下保持1.5小时，卸温压后获得翠绿色半透明硬玉陶瓷。

本实施例制备得到的硬玉陶瓷为宝石级翠绿色半透明硬玉陶瓷：3～5毫米厚的硬玉陶瓷片在电筒光或阳光照射下，陶瓷片无直射光透出，但整体呈现均匀一致的散射光，其体积密度为D＝3.38g/cm³±。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims

1.一种半透明硬玉陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(3)将硬玉陶瓷片在4～5GPa、1300～1500℃下保持0.5～1.5小时，然后缓慢降到常温常压，即得半透明硬玉陶瓷；或将硬玉陶瓷片进行热等静压烧结后获得半透明硬玉陶瓷前躯片，再将半透明硬玉陶瓷前躯片在4～5GPa、1300～1500℃下保持0.5～1.5小时，然后缓慢降到常温常压，即得半透明硬玉陶瓷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述粉体的粒径为500目～800目。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述甲基纤维素的加入量均为原料质量的1～4wt％，所述水的加入量均为原料质量的8～15wt％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述造粒得到的细粒的粒径均为0.1～0.3mm。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述高温烧结的烧结温度为900～1200℃，烧结时间为1～2h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述高温烧结的烧结温度为850～1050℃，烧结时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的工艺为：850～1000℃、100～200MPa下烧结1～2小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硬玉陶瓷片的体积密度为2.15±0.15g/cm³，步骤(3)所述半透明硬玉陶瓷前躯片的体积密度为2.55±0.10g/cm³。

9.权利要求1～8任一所述半透明硬玉陶瓷的制备方法制备得到的半透明硬玉陶瓷，其特征在于，所述半透明硬玉陶瓷的各组分配比为：Na₂O 15wt％～16wt％，Al₂O₃ 24wt％～26wt％，SiO₂ 58wt％～60wt％。